气体进样器

气体样品进样分析大致可以分为手动进样、自动进样两部分。前期样品分析中，主要采用1、采用医用注射器（1毫升~5毫升）通过注射隔垫注射进样，简单、灵活，但缺点是有样品反冲和渗漏，定量误差大，重复性比较差；2、采用六通阀定体积进样，操作方便、迅速，结果准确，操作合理掌握技巧，重现性较注射器进样有明显改善。3、采用气体进样器自动进样，用样品选择阀和回路六通阀以及定量环和真空泵组合进行分析。 一、六通阀气体进样技巧如图所示，六通阀手动进样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412230918_528372_2328678_3.jpg1. 依据分析要求选用不同的六通阀的工作原理、结构和阀材料，其中，石墨转子、陶瓷定子等材质不同，转动的密封性要求也有所不同， 不同阀的气密性性能差异很大（0.1~0.6Mpa）, 依据分析要求保证不漏气；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412230921_528373_2328678_3.jpg2. 定量管体积:原则上讲，由气体进样体积引起的峰的展宽与柱的扩散效应引起的峰的展宽相比小得多。实际工作中，最大允许的定量管的体积，即从最小定量管进样，不断增大定量管体积，直到获得最大峰高。用最大峰高的半峰宽时间乘以载气流速即为最佳定量管体积。气体分析在一般色谱试验条件下，定量管体积通常在1~5毫升左右，在灵敏度满足要求的情况下尽量小。3. 分析时，最好跨过汽化室直接接进入色谱柱或把六通阀载气出口直接通过注射垫插入柱头（堵死汽化室入气口），这样做的话可以尽量减少死体积；4. 在环境温度较下，样品组分有可能冷凝或气体样品中含有微量液体时，应考虑六通阀（含导入仪器的管线）温度影响，解决办法是把阀放入色谱柱箱或阀单独控温加热；5. 防止含有灰尘、机械颗粒或高沸点杂质的样品直接GC进样，否则未予处理样品进入阀内，会影响气密性或正常工作；6. 取样方式: 为防止可能造成的环境中的气体成分对样品的污染或干扰，最好通过大注射器针头象液体进样一样注入定量管，不易用各种胶管或塑料管接入，有可能：a.管材本身不纯净；b.各种胶管或塑料管材原则都会有渗透作用；7. 取样工具：目前常用的是金属镀膜采气袋、Tedal采气袋、大注射器或采气罐。不建议采用球胆取气，尽量快速分析，特别注意长时间存放时样品在采气袋会损失；8. 定量管内样品的气压：由于气体的含量和气压直接有关，为保证每次进样的重复性，取样后要使定量管的压力与大气压平衡，依据经验一般在取样后应平衡；9. 冲洗定量管样品体积：由于被分析的气体样品浓度不同，为防止进较高浓度样品后又进较低的浓度时，定量管中原有高浓度气体残留的干扰，取样时要求需用新样品气对定量管进行冲洗，实际影响也可以通过峰的重现性来判断与选择；10. 进样旋转速度 旋转要快，中间不得停留。因为根据阀的工作原理，在旋转进样的瞬间，载气会断流，此时原柱前压会突然下降，当旋转进样到位后，柱前压又会猛然增高恢复到原来值，当旋转速度过慢或中间停留，柱前压突然增加后会损坏柱头性能，另外也会在高灵敏度分析时，出现超常的进样峰，严重者会影响分离重复性和无法定量等；11. 进样后停留时间：要视分析情况，如：进样后基线的波动性或定性定量的重复性来决定。依据一般经验是在进样数秒后（此时第一个色谱峰还未出现之前），把阀旋回到取样位置比较好。这时易消除阀气密性欠佳和定量管体积过大对基线或出峰造成地影响；12. 如发现阀的气密性差或被污染，可以对六通阀进行拆洗，但应注意阀体和阀瓣的密封面只准用柔软的棉织品擦洗，溶剂应用易挥发的己烷、丙酮、三氯甲烷等，清洗后用干燥空气吹干。总之，工欲善其事必先利其器，但是改造完成必须不断总结才能够发挥以其最佳性能，得到较好的分析数据。同时，气体样品自动进样发展还需要提速，尤其是国产化，便捷化更需要深钻细研，下面就ENTECH7032A-L 为例采气袋进样：构造：16向34孔样品选择阀 1个双向8孔回路进样阀 1个1ml定量环、1个真空泵以及1套工作站http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412230948_528387_2328678_3.jpg其工作过程一般分为8步骤，而且设置好方法参数，以及图示工作过程。以tedlar 采气袋为例工作过程：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412230950_528390_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412230950_528391_2328678_3.jpg因此，工作过程中必须要有真空环境，以保证气样可以被带入定量环中。ENTECH 7032A-L 工作过程：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412230954_528392_2328678_3.jpg据此，电磁阀切换，样品选择阀以及回路进样阀制作工艺以及整个工作过程的程序设计至关重要，真心期待国产化自动进样器尽快投入市场。