痕量扫描等离子射仪

在分析米粉等食品样品时，人们特别关注高浓度的营养元素以及痕量有毒元素（ 如镉）。分析这些元素对于确保产品质量和安全，以及确定产品的来源极为重要。污染导致的食品安全恐慌不仅会威胁人类健康，还会打击消费者的信心，从而导致销量下降，收入受损，同时负面宣传还会令商家信誉扫地。食品中的元素分析通常采用火焰原子吸收光谱仪 (FAAS)，但随着实验室预算面临的压力日益增大，并且当今市场倾向于采用具有较低使用和维护成本、出色性能、易于使用且安全的仪器，因此，许多 FAAS 用户期望能有更合适的技术来满足现在和未来的需求。安捷伦公司经过研发和创新，扩展了原子光谱产品系列，其中就包含微波等离子体原子发射光谱仪。Agilent 4200 MP-AES 是第二代微波等离子体原子发射光谱仪器，具有改良的波导设计，能够分析含有高总溶解态固体的样品，并且对检测限毫无影响。4200 MP AES 使用氮气作为等离子体气体，显著降低了运行成本。由于无需使用易燃气体，氮气的使用还增强了安全性，并且可实现无人值守的仪器运行。4200 MP-AES 易于使用，与传统 FAAS 相比，它的检测限更低，并且能够测定更多元素（如磷等非金属元素）。本应用简报将介绍使用 4200 MP-AES 分析米粉中的镉和其它常量、微量以及痕量元素。

在半导体工业，严格控制半导体器件生产过程中所使用化学品中的金属杂质，对于实现所需的产品性能和产量至关重要。随着半导体器件性能的持续提高，对杂质的控制要求也更加严格。例如，生产过程中所使用超纯水 (UPW) 中的金属含量必须控制在亚 ppt 水平。ICP-MS 是半导体工艺化学品和器件中痕量金属分析的标准技术。半导体工业中最常用的仪器和测试技术是带冷等离子体的单四极杆 ICP-MS (ICP-QMS)。开发于上世纪 90 年代中期的冷等离子体技术，可定量分析 ppt 水平主要污染物元素。从 2000 年开始建立起来的带碰撞反应池的 ICP-QMS，可以实现更复杂半导体基质的直接分析，但是不能改善冷等离子体的检测限或背景等效浓度 (BEC)。为实现亚 ppt 水平的检测，要求必须降低BEC。Agilent 8800 电感耦合等离子体串联质谱仪 (ICP-MS/MS)采用新型反应池技术，对于 Ca 的分析可得到 100 ppq 的背景等效浓度 (BEC)。本文描述了采用 Agilent 8800 ICPMS/MS 分析超纯水中亚 ppt 水平 Ca 的原理和操作。

N-甲基-2-吡咯烷酮 (NMP)，化学分子式为 C5H9NO，是一种化学性质稳定的水溶性有机溶剂，广泛应用于制药、石化、高分子科学，特别是半导体行业中。电子级 NMP 通常被半导体生产商用作晶片清洗剂和光刻胶剥离剂，以及用作和晶片表面直接接触的溶剂。这就要求 NMP 中金属（和非金属）污染物的含量尽可能地低。ICP-MS 是测定半导体工艺化学品中痕量金属杂质的首选技术。但对 ICP-MS 技术而言，测定 NMP 中的非金属杂质如硫、磷、硅和氯却是个挑战。这些元素较低的电离效率大大降低了分析信号的强度，与此同时，由 NMP基质中的 N、O 和 C 元素形成的多原子离子造成的高背景信号（计为背景等效浓度，BEC）使这一痕量检测更加雪上加霜。电感耦合等离子体串联质谱仪的高灵敏度和强大的消干扰能力使它特别适合于应对这一应用的挑战。本应用介绍了 Agilent 8800 电感耦合等离子体串联质谱仪 (ICP-MS/MS)在 MS/MS 模式下，测定 NMP 中的 S、P、Si 和 Cl。

N-甲基-2-吡咯烷酮 (NMP)，化学分子式为 C5H9NO，是一种化学性质稳定的水溶性有机溶剂，广泛应用于制药、石化、高分子科学，特别是半导体行业中。电子级 NMP 通常被半导体生产商用作晶片清洗剂和光刻胶剥离剂，以及用作和晶片表面直接接触的溶剂。这就要求 NMP 中金属（和非金属）污染物的含量尽可能地低。ICP-MS 是测定半导体工艺化学品中痕量金属杂质的首选技术。但对 ICP-MS 技术而言，测定 NMP 中的非金属杂质如硫、磷、硅和氯却是个挑战。这些元素较低的电离效率大大降低了分析信号的强度，与此同时，由 NMP基质中的 N、O 和 C 元素形成的多原子离子造成的高背景信号（计为背景等效浓度，BEC）使这一痕量检测更加雪上加霜。电感耦合等离子体串联质谱仪的高灵敏度和强大的消干扰能力使它特别适合于应对这一应用的挑战。本应用介绍了 Agilent 8800 电感耦合等离子体串联质谱仪 (ICP-MS/MS)在 MS/MS 模式下，测定 NMP 中的 S、P、Si 和 Cl。

N-甲基-2-吡咯烷酮 (NMP)，化学分子式为 C5H9NO，是一种化学性质稳定的水溶性有机溶剂，广泛应用于制药、石化、高分子科学，特别是半导体行业中。电子级 NMP 通常被半导体生产商用作晶片清洗剂和光刻胶剥离剂，以及用作和晶片表面直接接触的溶剂。这就要求 NMP 中金属（和非金属）污染物的含量尽可能地低。ICP-MS 是测定半导体工艺化学品中痕量金属杂质的首选技术。但对 ICP-MS 技术而言，测定 NMP 中的非金属杂质如硫、磷、硅和氯却是个挑战。这些元素较低的电离效率大大降低了分析信号的强度，与此同时，由 NMP基质中的 N、O 和 C 元素形成的多原子离子造成的高背景信号（计为背景等效浓度，BEC）使这一痕量检测更加雪上加霜。电感耦合等离子体串联质谱仪的高灵敏度和强大的消干扰能力使它特别适合于应对这一应用的挑战。本应用介绍了 Agilent 8800 电感耦合等离子体串联质谱仪 (ICP-MS/MS)在 MS/MS 模式下，测定 NMP 中的 S、P、Si 和 Cl。

N-甲基-2-吡咯烷酮 (NMP)，化学分子式为 C5H9NO，是一种化学性质稳定的水溶性有机溶剂，广泛应用于制药、石化、高分子科学，特别是半导体行业中。电子级 NMP 通常被半导体生产商用作晶片清洗剂和光刻胶剥离剂，以及用作和晶片表面直接接触的溶剂。这就要求 NMP 中金属（和非金属）污染物的含量尽可能地低。ICP-MS 是测定半导体工艺化学品中痕量金属杂质的首选技术。但对 ICP-MS 技术而言，测定 NMP 中的非金属杂质如硫、磷、硅和氯却是个挑战。这些元素较低的电离效率大大降低了分析信号的强度，与此同时，由 NMP基质中的 N、O 和 C 元素形成的多原子离子造成的高背景信号（计为背景等效浓度，BEC）使这一痕量检测更加雪上加霜。电感耦合等离子体串联质谱仪的高灵敏度和强大的消干扰能力使它特别适合于应对这一应用的挑战。本应用介绍了 Agilent 8800 电感耦合等离子体串联质谱仪 (ICP-MS/MS)在 MS/MS 模式下，测定 NMP 中的 S、P、Si 和 Cl。

将微波消解法与电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）相结合，对大气颗粒物中金属元素的微波消解条件及ICP-MS 测定条件进行了优化研究，建立了大气颗粒物中钴等痕量金属元素的测定方法。对方法的检出限进行了测定，钴等金属元素的检出限为：0.1μg/L；对方法的精密度进行了测定，各金属元素含量的相对标准偏差在1.18%-7.81%之间；对方法的准确度进行了测定，质控滤膜及颗粒物参考物质中各金属元素含量测定值与参考值相符。并将该方法成功应用于PM2.5、PM10、TSP 等实际样品中痕量金属元素的测定。

将微波消解法与电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）相结合，对大气颗粒物中金属元素的微波消解条件及ICP-MS 测定条件进行了优化研究，建立了大气颗粒物中镉、钴、镍、铷、锑、锶、铍、铊及钼等痕量金属元素的测定方法。对方法的检出限进行了测定，镉、钴、镍、铷、锑、锶、铍、铊、钼等金属元素的检出限分别为：0.1、0.1、2、1、0.2、2、0.1、0.09、0.5μ g/L；对方法的精密度进行了测定，各金属元素含量的相对标准偏差在1.18%-7.81%之间；对方法的准确度进行了测定，质控滤膜及颗粒物参考物质中各金属元素含量测定值与参考值相符。并将该方法成功应用于PM2.5、PM10、TSP 等实际样品中痕量金属元素的测定。

将微波消解法与电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）相结合，对大气颗粒物中金属元素的微波消解条件及ICP-MS 测定条件进行了优化研究，建立了大气颗粒物中镉等痕量金属元素的测定方法。对方法的检出限进行了测定，镉等金属元素的检出限为：0.1g/L；对方法的精密度进行了测定，各金属元素含量的相对标准偏差在1.18%-7.81%之间；对方法的准确度进行了测定，质控滤膜及颗粒物参考物质中各金属元素含量测定值与参考值相符。并将该方法成功应用于PM2.5、PM10、TSP 等实际样品中痕量金属元素的测定。

将微波消解法与电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）相结合，对大气颗粒物中金属元素的微波消解条件及ICP-MS 测定条件进行了优化研究，建立了大气颗粒物中镍等痕量金属元素的测定方法。对方法的检出限进行了测定，镍等金属元素的检出限为：2μ g/L；对方法的精密度进行了测定，各金属元素含量的相对标准偏差在1.18%-7.81%之间；对方法的准确度进行了测定，质控滤膜及颗粒物参考物质中各金属元素含量测定值与参考值相符。并将该方法成功应用于PM2.5、PM10、TSP 等实际样品中痕量金属元素的测定。

将微波消解法与电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）相结合，对大气颗粒物中金属元素的微波消解条件及ICP-MS 测定条件进行了优化研究，建立了大气颗粒物中铷等痕量金属元素的测定方法。对方法的检出限进行了测定，铷等金属元素的检出限分别为：1μ g/L；对方法的精密度进行了测定，各金属元素含量的相对标准偏差在1.18%-7.81%之间；对方法的准确度进行了测定，质控滤膜及颗粒物参考物质中各金属元素含量测定值与参考值相符。并将该方法成功应用于PM2.5、PM10、TSP 等实际样品中痕量金属元素的测定。

将微波消解法与电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）相结合，对大气颗粒物中金属元素的微波消解条件及ICP-MS 测定条件进行了优化研究，建立了大气颗粒物中铍等痕量金属元素的测定方法。对方法的检出限进行了测定，铍等金属元素的检出限为：0.1μ g/L；对方法的精密度进行了测定，各金属元素含量的相对标准偏差在1.18%-7.81%之间；对方法的准确度进行了测定，质控滤膜及颗粒物参考物质中各金属元素含量测定值与参考值相符。并将该方法成功应用于PM2.5、PM10、TSP 等实际样品中痕量金属元素的测定。

电感耦合等离子体发射光谱仪，用于测定各种物质（可溶解于盐酸、硝酸、氢氟酸等）中的微量、痕量金属元素或非金属元素的含量，自动化程度高、操作简便、稳定可靠。目前仪器广泛应用于稀土、地质、冶金、化工、环保、临床医药、石油制品、半导体、食品、生物样品、刑事科学、农业研究等各个领域。

SEM/TEM电镜样品对于前处理有如下三点应用需求：1.等离子清洗；2.等离子活化；3.高真空存储。针对扫描电镜领域，导电差的样品易于在场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）和聚焦离子束扫描电子显微镜（FIB-SEM）中形成“积碳”的问题；以及在透射电镜领域，有机污染物影响高分辨成像及STEM成像产生“白框”碳污染的问题，可以通过RF射频离子源在样品放入扫描电镜或透射电镜观察表征之前，对样品进行真空等离子清洗的工艺来减轻甚至消除积碳影响。离子清洗的工作原理为：RF射频离子源通入氧气后产生的等离子体被电磁场束缚于离子源内部；只有部分电中性的活性氧原子由于气压差的作用源源不断地被“挤压”进入到样品腔室内，与样品表面残留的有机污染物发生化学反应，生成CO2，CO，H2O并被真空泵组抽出；最终实现样品成像无积碳之目的，同时提高成像分辨率及衬度。离子活化原理与离子清洗原理类似，RF射频离子源通入氧气后产生的等离子体被电磁场束缚于离子源内部。只有部分电中性的活性氧原子由于气压差的作用源源不断地被“挤压”进入到样品腔室内，与样品表面发生作用，提高表面能使之亲水（表面氧原子与水形成氢键，使后者有序平铺）。但样品的表面能量高，处于不稳定状态，故亲水效果不会维持太久（~几十分钟）。高真空存储电镜样品及透射样品杆的原理为：真空泵组选用无油分子泵和无油隔膜泵，可以避免油污染的影响。并且由于采用分子泵+隔膜泵两级真空系统设计方案，系统能够实现高本底真空度，将样品表面残留气体及污染物抽走，避免样品前处理导致的二次污染问题。

使用岛津ICPE-9820型电感耦合等离子体发射光谱仪测定了重质馏分油、渣油和原油中痕量金属元素含量。该方法抗基体能力强，精密度高，ICPE-9820垂直炬管设计，可有效减少样品残留和防止炬管积碳积盐，可以实现轴向和径向观测，实现高低浓度的一次测定，适用于重质馏分油、渣油和原油中痕量金属元素含量的分析。

本实验用差分脉冲溶出伏安法（DPS）来测定自来水中痕量镉。采用汞电极并结合差分脉冲法测量。在电解过程中，镉离子被还原成镉单质并与悬挂的汞滴相结合形成汞齐。然后通过阳极方向的电位扫描进行测量。与汞滴结合的金属被氧化从而以离子形式重新扩散进入溶液中。可检测到ppb级，快速、灵敏度高、成本低。

将微波消解法与电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）相结合，对大气颗粒物中金属元素的微波消解条件及ICP-MS 测定条件进行了优化研究，建立了大气颗粒物中镉、钴、镍、铷、锑、锶、铍、铊及钼等痕量金属元素的测定方法。对方法的检出限进行了测定，镉、钴、镍、铷、锑、锶、铍、铊、钼等金属元素的检出限分别为：0.1、0.1、2、1、0.2、2、0.1、0.09、0.5μ g/L；对方法的精密度进行了测定，各金属元素含量的相对标准偏差在1.18%-7.81%之间；对方法的准确度进行了测定，质控滤膜及颗粒物参考物质中各金属元素含量测定值与参考值相符。并将该方法成功应用于PM2.5、PM10、TSP 等实际样品中痕量金属元素的测定。

电感耦合等离子体发射光谱仪，用于测定各种物质（可溶解于盐酸、硝酸、氢氟酸等）中的微量、痕量金属元素或非金属元素的含量，自动化程度高、操作简便、稳定可靠。目前仪器广泛应用于稀土、地质、冶金、化工、环保、临床医药、石油制品、半导体、食品、生物样品、刑事科学、农业研究等各个领域。

摘要：灵敏地检测了高纯钨粉中的痕量金属杂质。钨粉用 02溶解后进入离子色谱的阳离子交换柱，经水淋洗后，用HN03洗脱，洗脱后的溶液经过膜去溶装置雾化去溶后进入电感耦合等离子体质谱检测。除B，V，Sb外，其它杂质元素如Mg，Al，Ti，Cr，Be，Fe，Mn，c0，Ni，cu，zn，Ga，Sr，Cd，Ba等的回收率均在90％ 一107％之间，检出限在0．0ol～0．5 gg／g之间。关键词：痕量元素；高纯钨粉；离子色谱；阳离子交换柱；膜去溶装置；电感耦合等离子体质谱

本实验用差分脉冲溶出伏安法（DPS）来测定葡萄酒中痕量铜。采用汞电极并结合差分脉冲法测量。在电解过程中，铜离子被还原成铜单质并与悬挂的汞滴相结合形成汞齐。然后通过阳极方向的电位扫描进行测量。与汞滴结合的金属被氧化从而以离子形式重新扩散进入溶液中。可检测到ppb级，快速、灵敏度高、成本低。

地质样品中超痕量Cd 的分析方法主要有：等离子体质谱法（ICP-MS）、石墨炉原子吸收法（GFAAS）。ICP-MS 虽然具有高灵敏度、多元素同时分析等特点，但受到高含量的Mo，Zr，Sn 的氧化物质谱干扰。尤其是在痕量Cd 的分析中，地壳中这些干扰元素丰度为Cd 的几百甚至几千倍，所以往往导致结果严重偏高（几倍甚至几十倍）。本方法采用了石墨炉原子吸收（GFAAS）悬浮进样法测定超痕量镉，其原理是将粉末样品以悬浮液形式引入石墨炉中，巧妙地利用石墨炉原子吸收线性升温的特点，使样品在石墨炉中在线消解并分离其中的干扰杂质，以实现超低含量的地质样品（灰岩和泥岩）中总Cd 的快速检测

将微波消解法与电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）相结合，对大气颗粒物中金属元素的微波消解条件及ICP-MS 测定条件进行了优化研究，建立了大气颗粒物中镉、钴、镍、铷、锑、锶、铍、铊及钼等痕量金属元素的测定方法。对方法的检出限进行了测定，镉、钴、镍、铷、锑、锶、铍、铊、钼等金属元素的检出限分别为：0.1、0.1、2、1、0.2、2、0.1、0.09、0.5μ g/L；对方法的精密度进行了测定，各金属元素含量的相对标准偏差在1.18%-7.81%之间；对方法的准确度进行了测定，质控滤膜及颗粒物参考物质中各金属元素含量测定值与参考值相符。并将该方法成功应用于PM2.5、PM10、TSP 等实际样品中痕量金属元素的测定。

将微波消解法与电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）相结合，对大气颗粒物中金属元素的微波消解条件及ICP-MS 测定条件进行了优化研究，建立了大气颗粒物中镉、钴、镍、铷、锑、锶、铍、铊及钼等痕量金属元素的测定方法。对方法的检出限进行了测定，镉、钴、镍、铷、锑、锶、铍、铊、钼等金属元素的检出限分别为：0.1、0.1、2、1、0.2、2、0.1、0.09、0.5μ g/L；对方法的精密度进行了测定，各金属元素含量的相对标准偏差在1.18%-7.81%之间；对方法的准确度进行了测定，质控滤膜及颗粒物参考物质中各金属元素含量测定值与参考值相符。并将该方法成功应用于PM2.5、PM10、TSP 等实际样品中痕量金属元素的测定。

将微波消解法与电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）相结合，对大气颗粒物中金属元素的微波消解条件及ICP-MS 测定条件进行了优化研究，建立了大气颗粒物中镉、钴、镍、铷、锑、锶、铍、铊及钼等痕量金属元素的测定方法。对方法的检出限进行了测定，镉、钴、镍、铷、锑、锶、铍、铊、钼等金属元素的检出限分别为：0.1、0.1、2、1、0.2、2、0.1、0.09、0.5μ g/L；对方法的精密度进行了测定，各金属元素含量的相对标准偏差在1.18%-7.81%之间；对方法的准确度进行了测定，质控滤膜及颗粒物参考物质中各金属元素含量测定值与参考值相符。并将该方法成功应用于PM2.5、PM10、TSP 等实际样品中痕量金属元素的测定。

地质样品中超痕量Cd 的分析方法主要有：等离子体质谱法（ICP-MS）、石墨炉原子吸收法（GFAAS）。ICP-MS 虽然具有高灵敏度、多元素同时分析等特点，但受到高含量的Mo，Zr，Sn 的氧化物质谱干扰。尤其是在痕量Cd 的分析中，地壳中这些干扰元素丰度为Cd 的几百甚至几千倍，所以往往导致结果严重偏高（几倍甚至几十倍）。本方法采用了石墨炉原子吸收（GFAAS）悬浮进样法测定超痕量镉，其原理是将粉末样品以悬浮液形式引入石墨炉中，巧妙地利用石墨炉原子吸收线性升温的特点，使样品在石墨炉中在线消解并分离其中的干扰杂质，以实现超低含量的地质样品（灰岩和泥岩）中总Cd 的快速检测

地质样品中超痕量Cd 的分析方法主要有：等离子体质谱法（ICP-MS）、石墨炉原子吸收法（GFAAS）。ICP-MS 虽然具有高灵敏度、多元素同时分析等特点，但受到高含量的Mo，Zr，Sn 的氧化物质谱干扰。尤其是在痕量Cd 的分析中，地壳中这些干扰元素丰度为Cd 的几百甚至几千倍，所以往往导致结果严重偏高（几倍甚至几十倍）。本方法采用了石墨炉原子吸收（GFAAS）悬浮进样法测定超痕量镉，其原理是将粉末样品以悬浮液形式引入石墨炉中，巧妙地利用石墨炉原子吸收线性升温的特点，使样品在石墨炉中在线消解并分离其中的干扰杂质，以实现超低含量的地质样品（灰岩和泥岩）中总Cd 的快速检测

ICP不仅可以用于痕量杂质元素测试，也可以用于主元素如锰、锂、铁等含量的测试。本文利用东西分析ICP-7760HP型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪建立测定电池材料中金属元素含量的方法，可供相关人员参考。

氯离子、 硫酸根离子等都是电厂水汽品质的重要指标，可及时监督水汽质量，避免因水汽质量恶化引起热力设备腐蚀、结垢和积盐事故的发生。现代大型火电厂、核电厂一般采用离子色谱对水汽中痕量阴离子进行检测。本文按照国家技术规范JJF 1059-1999《测擞不确定度评定与表示》，对使用戴安公司ICS-3000型离子色谱仪检测水汽系统中氯离子等痕量阴离子的不确定度进行评估，分析影响不确定分登的各种因素，提高离子色谱法测定痕掀阴离子含量的准确度。

在美国，生物燃料的生产主要是用玉米生产乙醇和用大豆生产生物柴油。生物柴油可从任何含有油和动物脂肪的植物或植物材料中提炼出来。ASTM D6751用于用于中间馏分燃料的生物柴油燃料的混合原料标准规范详细描述了使用生物柴油作为中间馏分燃料的混合组成部分的一些要求。PerkinElmer有一些使用电感耦合等离子体发射光谱法分析生物柴油的早期的论文，本项工作主要目的在于新的Optima 8000平板等离子体技术的电感耦合等离子体发射光谱仪的应用。Optima 8x00电感耦合等离子体发射光谱仪系列采用新的平板等离子体技术。平板等离子体技术利用平板感应板产生等离子体，紧凑，致密和强大。平板系统产生一个平底的等离子体，减少样品和蒸气逃脱到等离子体周围以外的区域，使有机样品分析更容易。

本文通过瑞士万通离子色谱仪建立了碱熔法／离子色谱法测定植物样品中痕量氟的分析方法。。氟离子的线性范围为0．005—50 mg／L，相对标准偏差为5.3％ ，氟的检出限为0．01 mg／kg。该法适合于批量植物样品中痕量氟的测定。