聚乙烯醇醇解度检测

为全国第三家，将进一步规范行业 　　火炬开发区港华辉信聚乙烯检测认证实验室，近日获中国合格评定国家认可委员认可，成为全国第三个具备国家聚乙烯检测资格的实验室。 　　获评国家认证的聚乙烯检测实验室建立于2002年，经过认证后的实验室，具备为国内相关企业作标准检测、校准、检查服务方面认证的能力，检测结果可获国家与部分国家认可。港华辉信执行董事梁志刚表示，此前国内只有两个聚乙烯检测认证实验室，分别位于河北和山东，落户中山的实验室将对整个聚乙烯行业的产品质量提升与规范有重大意义。

摘要采用GB13021《聚乙烯管材和管体炭黑含量测定（热失重法）》和热重分析仪两种方法测定聚乙烯中炭黑含量。对两种方法的测定结果进行了比较，结果表面，两种方法均有良好的重复性和准确度，测定结果基本一致，采用不同方法得到的测定结果间可以互相参考　　关键词 GB13021，热重分析依法，炭黑含量　　Carbon black content in polyethylene was determined by two methods of GB13021, polyethylene pipe and tube carbon black content determination (thermal gravimetric method) and thermo gravimetric analyzer. Compared with the measurement results of the two methods of the surface, the two methods have good repeatability and accuracy. The measurement results are basically the same, the determination results obtained by different methods can reference each other　　Key wordsGB13021, thermal gravimetric analysis, carbon black content　　近年来，聚乙烯管材已成为继PVC之后，世界消费量第二大的塑料管道品种，广泛应用于给水、农业灌溉、燃气输送、排污、油田、化工、通讯等领域。无添加剂的聚乙烯耐气候老化和日光曝晒性能很差，因而实际使用时都会添加炭黑［1］。炭黑能使材料具有足够的抗紫外老化能力，当炭黑含量为2.0%～3.0%时可确保有效地防止紫外线的影响［2］。由于炭黑含量大小对聚乙烯管材具有重要的影响，许多标准都对聚乙烯中的炭黑含量作了规定，为了研发生产和销售的目的，炭黑含量是聚乙烯管材必须进行检测的指标。目前管道用塑料中炭黑含量的测试方法主要执行GB13021–1991［3］。使用热重分析仪是现在常用的热分析手段，用来测量高聚物的成分极为方便，常用标准是ASTME1131–2008［4］，热重分析仪也可以用于测定聚乙烯中的炭黑含量。目前这两种方法并存，不同实验室间经常采用不同的方法测试，存在炭黑含量分析结果无法直接比较的问题。笔者用以上两种方法测定同批聚乙烯粒料中的炭黑含量，对不同测试方法的优缺点、测量重复性以及两种方法测试结果的一致性进行了探讨，对炭黑含量测试方法的选择提供了参考。1实验部分　　1.1主要仪器与材料　　炭黑含量分析仪：HS-TH-3500型，上海和晟仪器科技有限公司；机械分析天平：精度0.0001g，上海天平仪器厂；热重分析仪：STA449C型；德国耐驰公司；电子天平：M2P型，德国赛多利斯公司；聚乙烯：市售。　　1.2实验方法　　1.2.1GB13021法　　称取试样质量m1(1±0.05)g置于样品舟中，将样品舟放入炭黑含量分析仪中，调氮气流量130mL／min，在氮气保护下升温至600℃，恒温裂解30min，取出后放入干燥器冷却至室温，称量质量m2，再放入马弗炉中950℃灼烧10min，取出放入干燥器冷却至室温，称量质量m3。炭黑含量c(%)　　按式(1)计算。　　1.2.2热重分析仪法　　称取试样质量(10±0.05)mg放入样品架上，合上加热炉，设置升温程序，氮气气氛下室温升至550℃，转换成氧气，在氧气气氛下升温至750℃，计算机自动采集升温过程中样品质量变化。　　2结果与讨论　　2.1测量结果比较　　按照1.2.1测定聚乙烯中炭黑的含量，测定结果见表1。　按照1.2.2测定聚乙烯样品的热重曲线(见图1)。根据曲线上各步失重的百分数可以判断样品分解机理及各组分的含量。随着温度升高，聚乙烯发生裂解，持续到550℃质量恒定，因为炭黑在高纯氮气中不发生反应，此时切换气体，通入氧气，使炭黑反应至完全，试样质量再次恒定。从550℃切换氧气到650℃质量稳定时发生的质量减少就是聚乙烯中的炭黑含量。650℃质量稳定后剩余物质为聚乙烯中的灰分。聚乙烯样品中碳黑含量的测定结果列于表1。从测试结果看，两种测试方法的相对标准偏差均小于3%，说明两种方法均具有较好的重复性，其中热重分析仪法的相对标准偏差比GB13021的相对标准偏差略大，这跟热重分析仪法样品量少、样品不均匀有关。两种方法测试结果的一致性可以采用以下方法进行［5］：假设两种测试方法的测试结果分别为x11，x12…x1n，平均值为x1，标准偏差为S1；x21，x22…x2n，平均值为x2，标准偏差为S2。若把xx12-看作随机变量，则根据方差的基本法则有：　　故若xx2S12(x1x2)-G-则认为两组数据是一致的。将表1中的数据代入公式可以计算出：xx0.8212-=，2S(x1-x2)=0.83，计算结果表明两组数据一致。两种方法测试的结果具有一致性，可以用来相互比对。　　2.2热重分析仪法准确度　　热重分析仪在分析过程中自动记录样品实时质量，人为因素小，热失重量的准确度可以用标准CaC2O4来验证。CaC2O4H2O随着温度升高会发生以下3步化学反应：CaC2O4H2O(固)=CaC2O4(固)+H2O(气)(3)CaC2O4(固)=CaCO3(固)+CO(气)(4)CaCO3(固)=CaO(固)+CO2(气)(5)在每步反应中都有气体放出，从而固体出现失重现象，根据化学反应方程和分子量就可以计算出每步化学反应的理论失重量。CaC2O4H2O的每步化学反应都可以反映在热失重曲线上，用热重分析仪得到的CaC2O4H2O失重量和理论值列于表2。　从表2可以看出热重分析仪在550～750℃内的测量相对偏差为1.3%，测量准确度高。热重分析仪法和GB13021方法测量炭黑含量的结果可靠。热重分析仪法快捷方便，但是测量相对标准偏差比GB13021测试方法的要大，原因是进行热重分析时所用样品量只有10mg，如果样品中的炭黑分布不均匀，用热重分析仪测聚乙烯中的炭黑含量时就会增大测试标准偏差。建议用热重分析法分析炭黑含量时尽量从多个聚乙烯颗粒上取样并且适当增加样品量。　　3结语　　从实验过程及分析结果可以看出炭黑含量分析的两种不同方法具有以下特点：（1）两种测试方法均可用来测定聚乙烯中的炭黑含量，测定结果基本一致，具有可比性。（2）GB13021法测炭黑含量试验重复性好，但是用到炭黑分析仪和马弗炉两种设备，实验过程中需要冷却和3次称量，操作较热重分析仪复杂。（3）热重分析法操作方便、快捷，结果直观，但是由于所用样品量小，测试结果标准偏差较大，测试中容易出现异常值，应该从多个颗粒上取样，尽可能增加样品量，测试次数至少2次，当出现两次偏差较大时，增加测试次数。

摘要在单轴拉伸流动中测量了三种选定的商用低密度聚乙烯（LDPE）的非线性流变性能。使用三种不同的设备进行测量，包括拉伸粘度装置(EVF)，自制长丝拉伸流变仪(DTU-FSR）和商用长丝拉伸流变仪(VADER-1000)。通过测试显示，EVF的测量结果受到最大Hencky应变4的限制，而两个长丝拉伸流变仪能够在达到稳态的更大Hencky应变值下探测非线性行为。利用长丝拉伸流变仪的能力，我们表明具有明显差异的线性粘弹性的低密度聚乙烯可以具有非常相似的稳定拉伸粘度。这表明有可能在一定的速率范围内独立控制剪切和拉伸流变。关键词拉伸流变；聚乙烯；聚合物熔体；非线性粘弹性正文多年来，控制聚合物流体的流变行为作为分子化学的一个性能，引起了学术界和工业界的极大兴趣。最成功和最多产的理论预测的流变行为的纠缠聚合物系统是De Gennes（1971）和Doi和Edwards（1986）提出的 "管模型"。然而，尽管三十年来人们一直在努力改进管模型，但即使对于最简单的情况，即单分散线性聚合物体系，缠结聚合物在拉伸流动中的非线性流变行为仍然没有得到充分理解（Huang等人，2013a；Huang等人，2013b）。低密度聚乙烯等工业聚合物是最复杂的缠结聚合物系统，它们不仅具有高度的多分散性，而且还含有不同的支化分子结构。预测低密度聚乙烯的流变行为，特别是拉伸流动中的非线性行为，是非常具有挑战性的。在明确定义的模型系统上，已经进行了探索延伸流中支化聚合物动力学的实验工作（Nielsen等人，2006；Van Ruymbeke等人，2010；Lentzakis等人，2013）以及商业聚合物系统，如低密度聚乙烯LDPEs。有几个小组观察到低密度聚乙烯LDPE的瞬时拉伸应力的最大值（Raible等人，1979；Meissner等人，1981；M¨unstedt和Laun，1981）。Rasmussen等人（2005年）首次报告了应力过冲后的稳定应力，并通过比较长丝拉伸流变仪和十字槽拉伸流变仪的测量结果(Hoyle等人，2013年)以及比较恒定拉伸速率和恒定应力(蠕变)实验(Alvarez等人，2013年)进行了实验验证。已经开发了几个模型（Hoyle等人，2013；Wagner等人，1979；Hawke等人，2015），试图了解应力过冲背后的物理学。然而，这些模型都不能实际用于预测工业中低密度聚乙烯LDPE的流变行为，因为这些模型包含许多与分子结构没有直接关系的拟合参数。最近，Read等人（2011）提出了一个预测方案，能够计算随机长链支化聚合物熔体的线性和非线性粘弹性，作为其形成的化学动力学的函数。这些预测似乎与剪切流和拉伸流中三个低密度聚乙烯的测量结果非常一致。然而，测得的拉伸数据受到最大Hencky应变约为3.5的限制，并且没有显示出稳定状态的迹象，而模拟结果则达到了更大的 Hencky应变值，并预测了每个应变速率的稳定应力。在更大的Hencky应变值下预测非线性行为的质量仍然是未知的。此外，在Read等人（2011）的模拟中，没有预测到应力过冲。在这项工作中，我们介绍了三种不同的商用低密度聚乙烯的拉伸测量。这三种低密度聚乙烯是根据Read等人（2011）的模型预测而专门设计的。预计它们具有不同的零剪切速率粘度，但在非线性拉伸流动的大变形中具有相似的应力-应变反应。测量是在三个不同的设备上进行的，包括两个长丝拉伸流变仪和一个拉伸粘度夹具。我们表明，长丝拉伸流变仪的测量结果可以达到5以上的大Hencky应变值，在那里达到非线性稳定状态。我们还表明，低密度聚乙烯LDPE样品在拉伸流动中的大Hencky应变值具有相似的非线性行为，包括相同的应力过冲幅度和过冲后的相同稳定应力，尽管Read模型预测没有应力过冲现象。这些结果表明，低密度聚乙烯LDPE熔体的非线性粘弹性可以通过选择性聚合方案来控制。实验材料陶氏化学公司提供了三种类型的商用低密度聚乙烯树脂，分别为PE-A、PE-B和PE-C。所有样品都是颗粒状的。表1总结了样品的特性，包括密度、熔体流动指数（I2）、重量-平均摩尔质量（Mw）、数量-平均摩尔质量（Mn）和熔体强度。重量-平均摩尔质量是由多角度激光散射法确定的，而数量-平均摩尔质量是由微分折射率确定的。摩尔质量值是若干次重复的平均数。熔体强度是用通用流变仪结合通用ALR-MBR 71.92挤出机测量的。测量是在150℃下进行的，产量为600g/h。模具的长度为30毫米，直径为2.5毫米。表1实验是在24mm/s2的加速度下进行的。纺丝线的长度被设定为100毫米。流变仪测试在膜生物反应器挤出机系统清扫30分钟后进行，并一直运行到纺丝线失效。通过力-拉速数据拟合出一个四参数交叉函数，根据拟合的破坏速度曲线确定破坏时的力。表中的数据是五次连续测量的平均数。力学谱三种低密度聚乙烯样品的线性粘弹性（LVE）特性是通过小振幅振荡剪切（SAOS）测量得到的。TA仪器公司的ARES-G2流变仪采用25毫米的板-板几何形状。图1所有样品的时间-温度偏移因子αT作为温度的函数，参考温度为Tr= 150℃测量是在氮气中，在130℃和190℃之间的不同温度下进行的。对于每个样品，使用时间-温度叠加（TTS）程序，在参考温度Tr= 150℃时，数据被移动到单个主曲线。所有样品的时间-温度偏移系数（αT）与单一的阿伦尼乌斯公式一致，其形式为其中活化能∆H = 65 kJ/mol。R是气体常数，T是以开尔文表示的温度。在图1中，偏移因子αT被绘制为温度的函数。拉伸应力测量拉伸应力测量使用三种不同的设备：TA仪器的延伸粘度夹具（EVF）、自制的长丝拉伸流变仪（DTU-FSR）（Bach等人，2003a）和Rheo Filament的商用长丝拉伸流变仪（VADER-1000）。将不同设备的结果进行相互比较。用于EVF测量的样品在150℃下压缩成型，在低压10bar下3分钟，在高压150bar下1分钟，然后用淬火冷却盒在150bar下淬火冷却到室温。在短时间内，当冷却盒插入时，样品会出现压力损失。在相对较低的温度下进行短时间的压缩成型是为了防止样品的任何潜在氧化或降解。样品模具为特氟隆涂层，尺寸为100×100 0.5mm。从约20mm长的铭牌上冲压出12.7mm-12.8mm宽的样品。最终样品的厚度约为0.6mm。在EVF测量中，样品被插入设备中，在150℃下180s的平衡时间后，样品以0.005s-1的应变速率被预拉伸15.44s，然后松弛80s，然后样品被拉伸。报告的Hencky应变是由圆柱体的旋转计算出来的。通常情况下，使用EVF的拉伸测量仅限于样品保持均匀的情况。EVF一次旋转所能达到的Hencky应变值通常低于4，与EVF相比，长丝拉伸仪器并不依赖于沿拉伸方向的均匀变形的假设。事实上，由于板材上的无滑移条件，变形在轴向上是不均匀的。这些设备只是探测了通常在中间细丝平面发现的最小直径平面内的变形和应力之间的关系。在这个平面外的剩余材料只需要固定在研究的薄片上，就像在固体力学测试中用狗骨形状来固定材料一样。长丝拉伸装置确实依赖于最小直径平面内的径向均匀变形的假设。Kolte等人（1997年）的模拟表明，在长丝中间平面几乎没有任何径向应力变化。用激光测微计来测量中丝薄片的直径。为了探索更高的应变，在DTU-FSR和VADER 1000流变仪都采用了在线控制方案，该方案首先由Bach等人（2003b）使用，后来由Mar´ın等人（2013）发表，用于在拉伸过程中控制长丝中平面的直径，以便在样品断裂前确保恒定的应变速率。根据样品的类型，DTU-FSR和VADER-1000都可以达到最大Hencky应变值7。在长丝拉伸流变仪上进行测量之前，样品被热压成半径为R0、长度为L0的圆柱形试样。长宽比定义为∆0= L0/R0。样品在150℃下压制，并在相同温度下退火10分钟，然后冷却至室温。在测量中，所有样品被加热到150℃，在180s的平衡时间后，样品在拉伸实验之前被预拉伸到Rp的半径。对于DTU-FSR，R0= 4.5mm，L0= 2.5mm，Rp在3到4.5mm之间，而对于VADER-1000，R0 = 3.0mm，L0= 1.5mm，Rp = 2.5mm。在拉伸测量过程中，力F(t)由称重传感器测量，中间灯丝平面的直径2R(t)由激光测微计测量。在拉伸流动开始的小变形时，由于变形场中的剪切分量，部分应力差来自于压力的径向变化。这种影响可以通过Rasmussen等人（2010）描述的校正因子来补偿。 对于大应变，校正消失，对称平面中应力的径向变化变得可以忽略不计(Kolte等人，1997)。对于本工作中的所有样本，当Hencky应变值大于2时，校正值小于4 %，Hencky应变和中丝平面上应力差的平均值计算如下其中mf是灯丝的重量，g是重力加速度。应变率定义为ϵ• =dϵ/dt，拉伸应力增长系数定义为η-+=〈σzz-σrr 〉/ϵ• 结果和讨论线性粘弹性图2(a)显示了所有样品在参考温度150℃下的储能模量G’和损耗模量G”与角频率ω的函数关系。(b)表示在150°C相应的复数粘度η*。图中的两个星号来自稳定剪切测量，在 150°C下剪切速率为0.005 s-1图2(a)显示了所有样品在参考温度150℃下的储能模量G’和损耗模量G”与角频率ω的函数关系。相应的复数粘度η*绘制在图2(b)中。图中实线是多模麦克斯韦（multimode Maxwell fitting）拟合的结果。Maxwell relaxation modulus多模麦克斯韦弛豫模量G(t)由下式给出 其中gi和τi列于表2。表中的零剪切速率粘度η0通过下式计算 在图2(b)中，很明显三个样品具有不同的零剪切速率粘度。然而，在图2(a)、(b)中，似乎PE-C的线性行为在较低频率下接近PE-A，在较高频率下与PE-B重叠。而且在ω 1 rad/s时，PE-C的G′和G″曲线几乎与PE-A平行，垂直位移因子约为0.6。表2 LDPE 在 150°C 熔体的线性粘弹性启动和稳定状态下的拉伸流变图3(a)显示了PE-A在150℃时的拉伸应力增长系数与时间的关系。图中比较了EVF、DTU-FSR和VADER-1000的测量值。图中的虚线是根据表2中列出的麦克斯韦弛豫谱计算的LVE包络线。EVF的测量值受到最大Hencky应变4的限制，在图3(b)中可以清楚地看到。其中测量的应力是作为Hencky应变的函数绘制的。两个长丝拉伸流变仪的测量值能够达到大于5的较大Hencky应变值，在该值下观察到稳定的应力。图3我们注意到EVF和长丝拉伸测量之间存在明显的偏差。我们认为EVF测量的应力太低，特别是在低应变率下，Hoyle等人（2013）也观察到这一点，他们将长丝拉伸测量值与Sentmanat拉伸流变仪测量值进行了比较。因此，对于图3(b)中的ϵ• =0.01 s-1，已经与ϵ• =0.5有偏差，而对于ϵ• =2.5 s-1，EVF测量与DTU-FSR测量一致，最高ϵ• 为3.5。请记住，在EVF中，只有横截面的初始面积是已知的；在拉伸过程中横截面面积的变化不是测量的，而是由一个假设均匀单轴拉伸速率不变的方程计算出来的。此外，在EVF测量中，样品宽度为12.8mm略微超过了Yu等人（2010）建议的12.7mm的上限，这导致在更大的Hencky应变值下的平面延伸而不是单轴延伸。相比之下在DTU-FSR和VADER-1000中，中间直径一直被测量，因此在拉伸过程中横截面的实际面积是已知的，由此计算出中间细丝平面中的真实Hencky应变。借助于在线控制方案，在整个测量过程中保证了单轴拉伸过程中恒定的Hencky应变率。来自DTU-FSR和VADER-1000的大Hencky应变值的数据由于力小而有些分散。此外，在拉伸速率超过0.4s-1时，使用DTU-FSR和VADER-1000进行的测量观察到了应力过冲的现象。由于仪器中采用的控制方案的限制，使用两个长丝拉伸流变仪进行测量的拉伸速率不超过2.5s-1。在长丝拉伸中，表面张力可能对测量的应力有影响，尤其是在长丝中间平面的半径非常小，大的亨基应变值的时候。在所有的测量中，最小的半径是R = 0.12mm。如果我们把低密度聚乙烯LDPE的表面张力γ = 0.03 J/m2，表面张力效应产生的最大应力是σsur =γ/R = 250Pa。在图3(b)中，很明显，对于所有达到Hencky应变大于4的测量，测量的应力高于104Pa。因此可以忽略表面张力效应。图4图4显示了PE-C在150℃时拉伸应力增长系数与时间的函数关系。DTU-FSR和VADER-1000的测量结果非常一致。在0.15和2.5s-1之间的中间拉伸速率下，EVF的测量值与DTUFSR一致。拉伸速率低于0.1s-1时，偏差越来越大。根据DTU-FSR和VADER-1000的测量，在拉伸速率快于0.4s-1时，再次观察到应力过冲。图5图5比较了DTU-FSR测量的拉伸流动中PE-A和PE-C的非线性行为。如图2所示，PE-A和PE-C具有不同的线性粘弹性，这也由图5(a)中不同的LVE包络表示。在拉伸流的启动过程中，PE-A和PE-C也有不同的非线性反应。从图5a中可以清楚地看出，在所有拉伸速率下，PE-C 比 PE-A 有更明显的应变硬化。然而，在图5(a)、(b)中，有趣的是，尽管PE-A和PE-C最初有不同的非线性行为，但是它们在更大的Hencky应变值下具有相同的反应，并且在每个应变速率达到相同的拉伸稳态粘度，如图6所示。图6还显示在快速应变率下，拉伸稳态粘度表现出幂律行为，粘度比例约为ε• -0.6，这与Rasmussen等人（2005）和Alvarez等人（2013）的观察结果一致。应该注意的是，如图5(b)所示，相同的非线性行为仅在Hencky应变值大于4时观察到，这一点无法通过EVF测量。图6图7(a)比较了PE-B与PE-C在150℃时的拉伸应力增长系数。在所提出的速率下，PE-B没有显示任何应力过冲。尽管PE-B和PE-C在线性和非线性流变学方面的表现不同，但在每种拉伸速率下，它们的相对应变硬化量似乎是相似的。在图7(b)中可以更清楚地看到这一点。图7(b)中比较了Trouton比率。Trouton 比值定义为Tr = η-+ /η0，其中η0是零剪切率粘度，其数值列于表2。可以看出，在每个拉伸速率下，PE-B达到与PE-C相同的最大Trouton比率，证实它们具有相同的相对应变硬化量。图7结论我们使用三种不同的设备测量了三种商用低密度聚乙烯样品的拉伸流变性能。这三种设备在拉伸流变的启动方面给出了一致的结果。然而，EVF的测量结果受到最大Hencky应变4的限制，而两个长丝拉伸流变仪达到了更大的Hencky应变值，在这里可以观察到应力过冲和稳态粘度。此外，EVF的测量仅在取决于应变速率的应变范围内跟随长丝拉伸测量。尽管三种低密度聚乙烯样品具有不同的线性粘弹性能，但已经表明，PE-A和PE-C在Hencky应变值大于4时具有非常相似的非线性rhelogical行为，而PE-B和PE-C具有相同的相对应变硬化量。上述结果表明，工业低密度聚乙烯的非线性流变性可以通过聚合来调整。特别是，有可能合成一种聚合物（PE-C），其具有比参考聚合物(PE-A)低得多的粘弹性模量，但仍具有与参考聚合物相同的拉伸粘度。

近日，北京市检验检测认证中心所属市特种设备检验检测研究院组织召开了北京市地方标准《聚乙烯管道热熔对接接头微波无损检测质量控制要求》预审会。会议邀请了来自中国标准化研究院、中国特种设备检测研究院、北京化工大学、国家化学建筑材料测试中心、北京顺义燃气有限责任公司、北京航星机器制造有限公司、北京工业大学等单位共计16名专家组成审查专家组进行评议。会上，标准编制组人员就标准的目的意义、制定原则和依据、适用范围、主要条款等向专家组作了详细汇报，与会专家对标准的有关技术内容进行了质询，并对标准的完善提出了宝贵意见。最后，会议对标准征求意见稿进行了审查，专家组一致同意该标准通过预审查。《聚乙烯管道热熔对接接头微波无损检测质量控制要求》针对北京市城市燃气聚乙烯管道热熔对接接头的实际情况，首次提出了聚乙烯管道热熔对接接头的微波无损检测质量控制规范，并为聚乙烯管道热熔对接接头的质量检测与评判提供了方法与准则。本次会议为该地方标准的顺利发布奠定了基础。

p 　　近日，中国科学院上海有机化学研究所的黄正课题组和加州大学尔湾分校管治斌课题组合作，在聚乙烯废塑料降解研究方面取得重大进展，相关成果于6月17日以“Efficient and selective degradation of polyethylenes into liquid fuels and waxes under mild conditions”(温和条件下高效选择性降解聚乙烯制备液体燃料和石蜡)为题在Science Advances杂志上在线发表(Sci. Adv., 2016, 2, e1501591)。该研究工作得到优秀青年科学基金(21422209)和重点项目(21432011)等的支持。 /p p 　　烃类物质(烷烃、烯烃、芳烃等)是化石能源的重要组成体，也是重要的基础化工原料。为应对绿色、可持续发展的挑战，一方面需要从自然界丰富的烃类物质出发，发展高效、原子经济性的合成技术，直接制备高价值化学品，实现“分子价值的增量” 另一方面也需要发展温和、实用的催化降解技术，将废弃的高分子量、稳定的烃类化学化工产品转化成可再次利用的小分子物质，避免对环境造成污染，实现“污染物质的减量”。黄正课题组发展了高效的金属有机催化方法和技术，在这两方面取得了重要突破。 /p p 　　烷烃由高键能、非极性C-C单键和Csp sup 3 /sup -H键组成，是最惰性的有机分子之一，其在合成化学中的应用价值较低。黄正课题组一直致力于烷烃催化转化方面的研究。该课题组先前发展了一类新型的PSCOP螯钳型铱金属有机配合物，其在烷烃脱氢反应中表现出非常高的催化活性，但是在直链烷烃脱氢过程中，由于催化剂具有烯烃异构活性，在反应后期阶段不可避免地生成内烯烃混合物作为主要产物。为解决该问题，他们巧妙地利用双金属催化一锅两步法进行烷烃末端高区域选择性硅基化，实现烷烃至直链烷基硅的高效催化转化(图1a)。催化体系包括由该课题组发展的PSCOP螯钳型铱金属有机络合物作为烷烃脱氢催化剂，将烷烃脱氢生成内烯烃混合物，吡啶二亚胺铁络合物作为串联烯烃异构和端烯烃硅氢化催化剂。该转化的关键在于：烷烃脱氢所生成的烯烃中间体快速异构，并通过铁催化剂对端烯烃选择性硅氢化促使内烯烃向端烯烃转化。该工作为烷烃选择性官能团化提供了新思路，相关成果发表在Nature Chemistry上(Nat. Chem.,2016, 8, 157 Conversion of alkanes to linear alkylsilanes using an iridium–iron-catalysed tandem dehydrogenation–isomerization–hydrosilylation 利用铑-铁催化的脱氢-异构化-硅氢化串联反应实现烷烃到直链烷基硅的转化)。 /p p 　　聚乙烯和烷烃结构单元相似，均由C-C单键和Csp sup 3 /sup -H键组成。聚乙烯是年产量　大的塑料产品(年产超过上亿吨)，由于其化学惰性，被弃置后难以降解构成“白色垃圾”主要成分。研究人员利用双金属催化交叉烷烃复分解策略，使用价廉量大的低碳烷烃作为反应试剂和溶剂，与聚乙烯发生重组反应，可有效降低聚乙烯的分子量。由于在反应体系中低碳烷烃过量存在，可多次参与和聚乙烯的重组反应，直至把分子量高至上百万的聚乙烯降解为适用于运输系统燃油的烷烃产品。该反应适用于 HDPE、 LDPE和 LLDPE的降解，且催化剂可以兼容商业级聚乙烯中包含的各类添加剂，并进一步被证明可应用于实际生活中所产生的聚乙烯废塑料瓶、废塑料膜和废塑料袋的降解(图1b)。相比较传统高温裂解方法，该方法具有反应条件相对温和，产物选择性高的优点。高温裂解方法往往需要超过400度反应温度，产生包括气、油、蜡、焦等非常复杂的混合物 产物包括直链烷烃、支链烷烃、烯烃、芳烃等，产品利用价值低。而且黄正等发展的降解方法温度较低(150-200度)，生成的产物以直链烷烃为主，且可以通过催化剂结构调控或反应时间控制，选择性生成可作为柴油的C9-C22烷烃或者聚乙烯蜡。这项研究成果得到了Nature、Science、Chemical & amp Engineering News等学术杂志的正面评论，并被《洛杉矶时报》、《华盛顿邮报》和新华网等国内外新闻媒体报道。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" tpxw2016-06-27-01.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201606/insimg/0b7ccaeb-e75f-4906-95ec-5a09ef3bc04a.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 图1. a) 烷烃选择性硅基化 b) 聚乙烯降解。 /strong /p p /p

聚乙烯（polyethylene ，简称PE）是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。化学式为：(C2H4)n，在工业上，也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物。在工业上，也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物。聚乙烯无臭，无毒，手感似蜡，具有优良的耐低温性能（最低使用温度可达-100~-70°C），化学稳定性好，能耐大多数酸碱的侵蚀（不耐具有氧化性质的酸）。常温下不溶于一般溶剂，吸水性小，电绝缘性优良。聚丙烯，（简称PP）是丙烯通过加聚反应而成的聚合物。化学式为(C3H6)n，密度为0.89～0.91g/cm3， 易燃，熔点189℃，在155℃左右软化，使用温度范围为-30～140℃ 。聚丙烯是一种性能优良的热塑性合成树脂，为无色半透明的热塑性轻质通用塑料。在80℃以下能耐酸、碱、盐液及多种有机溶剂的腐蚀，能在高温和氧化作用下分解。聚丙烯具有耐化学性、耐热性、电绝缘性、高强度机械性能和良好的高耐磨加工性能等。主要应用于应用在食品包装、家用物品、汽车、光纤等领域。聚乙烯和聚丙烯的应用面非常广泛，近年来发展也很迅速，许多企业也在不断增加对新技术研发的投入，其中粘度测试是一项非常重要的检测项目。国标GB/T 1632.3-2010规定聚乙烯和聚丙烯使用毛细管黏度计测定聚合物稀溶液黏度。关于PP/PP粘度标准的解读：使用毛细管乌氏粘度计，在135℃下测定溶剂以及规定浓度的聚合物溶液的流出时间,根据这些测定的流出时间和聚合物溶液的已知浓度计算比浓黏度和特性黏度。在室温下，聚乙烯和等规聚丙烯不溶于任何目前所知的溶剂。因此在试验中必须采取措施以防止因聚合物析出而导致溶液浓度发生改变。中旺全自动高温乌氏粘度计IVS800H在PP/PE中的解决方案许多企业一般使用半自动或手动的粘度仪，在135℃的油槽上进行粘度的测试，对人员以及环境都存在着安全隐患。IVS800H它是一款全自动的高温乌氏粘度计，实现自动恒温、自动进样、自动测试、自动清洗、自动干燥的操作流程，有效地避免了高温操作下引起的意外。另外它还能规避样品的析出，确保了数据的准确性。那么我们来详细的介绍下一个完整的PP/PE的粘度流程：仪器的配置：中旺DP25自动配液器、中旺聚合物溶样器、中旺全自动高温乌氏粘度计IVS800H。测试流程：配液：用万分之一天平称取聚丙烯PP样品，放入到溶样瓶中，用DP25自动配液器（移液精度≤0.1%）移取定量剂到溶样瓶中；溶样：中旺聚合物溶样器溶解PP/PE样品，采用金属浴，多孔位，转速、溶样时间、溶样温度可按要求设定。温度最高可达185℃。黏度测试：将彻底溶解好的PP/PE样品置入全自动高温乌氏粘度计IVS800H样品仓中，启动仪器，实现自动进样，采用进口不锈钢光纤可自动测试，计时精度可达0.001S，确保了数据的准确性，全程无需人员值守，并且系统自带软件，自动得出测试结果；测试结果IVS800H全自动高温乌氏粘度计连接电脑端，可自动得出测试结果并进行数据储存，便于多样化粘度数据分析；并且出分析报告。清洗黏度管乌氏粘度管固定在IVS800H高温乌氏粘度仪中，客户无需拆装取出，可自动清洗、自动排废、自动干燥。告别了乌氏粘度管耗材的时代。

聚乙烯（polyethylene ，简称PE）是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。在工业上，也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物。聚乙烯无臭，无毒，手感似蜡，具有优良的耐低温性能（最低使用温度可达-100~-70°C），化学稳定性好，能耐大多数酸碱的侵蚀（不耐具有氧化性质的酸）。常温下不溶于一般溶剂，吸水性小，电绝缘性优良。产品用途：高压聚乙烯：一半以上用于薄膜制品，其次是管材、注射成型制品、电线包裹层等。中低、压聚乙烯：以注射成型制品及中空制品为主。超高压聚乙烯：由于超高分子聚乙烯优异的综合性能，可作为工程塑料使用。 目前毛细管法测定聚乙烯分子量是行业内作为控制产品质量重要的指标之一实验方法如下实验所需仪器：卓祥全自动超高温粘度仪、多位溶样块、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂1：十氢萘、抗氧剂溶剂的配置：在十氢萘中加入一定比例（质量比）的抗氧剂，并搅拌致抗氧剂完全溶解溶剂粘度的测定：卓祥全自动超高温粘度仪将实验温度设置成135度并且稳定后，加入溶剂，软件中启动测试任务待结束。连续测三次时间之差在0.2秒内粘度管的清洗：启动卓祥全自动超高温粘度仪干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。PE样品溶液的制备：在万分之一天平上精准称量精确到O.0055g，通过卓祥自动配液器将溶液浓度精准配制到0.0002g/ml，具体可参考GBT1632.3中7.31表格，放在卓祥多位溶样块中溶解。样品粘度的测定：加入样品，启动软件中特定公式测试，待任务结束。连续测三次时间之差与其平均值在0.2秒内。粘度管的清洗：再次启动卓祥超高温全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。按照公式（1）计算样品的粘数（比浓粘度）I： 式中：t/t0-----分别代表的是样品流经平均时间/溶剂流经平均时间，单位为秒（S）；C ----135度时溶液质量浓度的数值，单位为克每毫升（g/ml）；公式（2）: γ——20度和135度下溶剂的膨胀系数，等于相对应的密度之比，约等与1.107公式（3）特性粘度 [n]的计算 K —— 同聚合物浓度和结构有关的计算，可用K=0.27计算公式（4）分子量M的计算 以上内容未经过原作者或者现发布者的同意，任何个人或者单位都不可以转载和使用上述内容

据美国《化学周刊》近期报道 由于中国、印度、拉美、中欧等新兴经济体的驱动，预计2011年至2014年聚合物需求快于全球GDP增速，年增长率超过5%。 　　CMAI(休斯顿)统计数据显示，2009年全球聚合物消费量约为1.76亿吨，其中聚乙烯消费量占38%，接近6700万吨。按年增长率超过5%推算，2014年，聚乙烯需求将超过8700万吨。高密度聚乙烯(HDPE)占全球聚合物需求总量的17%，约为3000万吨 线性低密度聚乙烯(LLDPE)和低密度聚乙烯(LDPE)分别占11%和10%。LLDPE和HDPE需求的强劲增长归因于包装用品和非耐用品的用量增加，全球新投产的LDPE产能中，大多数产品为LLDPE和HDPE。2010年经济触底反弹，需求增长较快。目前美国市场聚乙烯供应趋紧，开工率达到90%。欧洲市场情况与美国相近，德国国内市场将继续增长，出口市场也将逐渐走强，土耳其市场年增长超过10%，全球所有地区都将高于2009年水平。预计2011年聚乙烯需求增长不会与今年一样显著，更接近GDP增长水平，将增长4.5%至5.5%。 　　2009年，美国的聚乙烯产品大部分出口到正在进行大规模基础设施建设的中国。今年，多出口到加拿大和墨西哥。美国出口中国产品减少是因为中国经济增速放缓，同时更多新增产能进入中国市场参与竞争。中东新增产能的冲击比预期要弱，因为一些中东生产能力没有按期投产，产能增长步伐比预期要慢。明年，随着新增产能投产，新产品投入市场，全球市场将需更长时间达到供需平衡。北美生产商不会与以中国、拉美、欧洲为主要目标市场的中东生产商展开竞争。一些生产商已宣布关闭部分亏损产能以应对激烈的市场竞争。利安德巴塞尔关闭位于英国Carrington的18.5万吨/年LDPE装置，去年道达尔石化关闭位于法国Carling和Gonfreville的2套LDPE装置，今年北欧化工将关闭位于Stenungsund的15万吨/年LDPE产能，最近沙特基础工业公司关闭了位于荷兰Geleen的12万吨/年LDPE装置。 　　埃克森美孚扩大丁基橡胶产能据美国今日下游网近期报道 埃克森美孚化工子公司日本埃克森美孚有限会社宣布，旗下的日本丁基橡胶有限公司已完成川崎丁基橡胶装置扩能，产能增加1.8万吨/年，使其丁基橡胶总产能达到9.8万吨/年，以满足亚太市场日益增长的丁基橡胶需求。公司此次扩能采用埃克森美孚化工最近开发的新工艺技术。例如，其中一项新专利技术可使丁基聚合物的聚合反应温度达到-75摄氏度，而常规技术的反应温度为-95摄氏度，该新技术可大幅降低能耗并节省投资。埃克森美孚化工在高端丁基橡胶聚合物的开发和应用方面处于业内领先地位，其产品具有更长的寿命、可节约能源、减少温室气体排放，从而带来更高的附加值。为了满足丁基橡胶行业需求的不断增长，日本丁基橡胶有限公司近期内已有过多次扩能，本次扩能也是进一步服务日益增长的丁基橡胶市场。2008年，埃克森美孚化工将其得克萨斯州贝城丁基橡胶装置的产能提高了60%。在此之前，日本丁基橡胶有限公司已在2006年将其鹿岛卤化丁基橡胶装置产能增加1.7万吨/年。

聚乙烯吡咯烷酮(polyvinyl pyrrolidone)简称PVP，是一种非离子型高分子化合物，是N-乙烯基酰胺类聚合物中最具特色，且被研究得最深、广泛的精细化学品品种。已发展成为非离子、阳离子、阴离子3大类，工业级、医药级、食品级3种规格，相对分子质量从数千至一百万以上的均聚物、共聚物和交联聚合物系列产品，并以其优异独特的性能获得广泛应用。PVP按其平均分子量大小分为四级，习惯上常以K值表示，不同的K值分别代表相应的PVP平均分子量范围。K值实际上是与PVP水溶液的相对粘度有关的特征值，而粘度又是与高聚物分子量有关的物理量，因此可以用K值来表征PVP的平均分子量。通常K值越大，其粘度越大，粘接性越强。测定K值最常用的方法是用毛细管粘度计测的PVP水溶液的相对粘度n，再根据公式计算出K值。 实验方法如下实验所需仪器：卓祥全自动粘度仪、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂1：溶剂：纯水，无水乙醇为清洗剂。溶剂粘度的测定：卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后，加入纯水，软件中启动测试任务待结束，测的溶剂时间T0。粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。样品溶液的制备：在万分之一天平上精准称量精确到*g，溶解在**ml溶剂中，通过自动配液器将溶液浓度精准配制到**g/ml，溶解条件：常温搅拌。样品粘度的测定：加入**ml样品，测量样品时间**，计算粘度结果粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。

据美国析迈(CMAI)称，2009年全球聚合物消费量达到1.76亿吨，其中聚乙烯(PE)占到消费总量的约38%。2009年全球PE需求接近6700万吨，预计未来五年将以年均逾5%的速度增长，到2014年的需求量将超过8700万吨。2009年高密度聚乙烯(HDPE)需求量约占到聚合物总需求量的17%，或约3000万吨，而线性低密度聚乙烯(LLDPE)和低密度聚乙烯(LDPE)的需求量分别占到约11%和10%。

pvc糊树脂是一种特殊的pvc，外观为白色细微粉末，主要用于制造人造革、纱窗、汽车胶、壁纸、地板卷材、玩具等。生产过程中，pvc糊树脂中水分含量是一项重要的测量指标，对生产具有重要的指导意义。 国家标准GB-T2914-20008《塑料 氯乙烯均聚合共聚树脂挥发物（包括水）的测定》方法中主要测定树脂本身所含有的水分及挥发性有机杂质，这些组分在加工过程中将成为气泡含于制品中，影响制品的强度、外观等性能，是衡量糊树脂产品质量的一项重要指标。但是由于国家标准分析方法采用烘箱法，且糊树脂具有颗粒小、质量轻、有静电等特点，所以环境条件和设备条件对分析结果影响很大，分析结果准确度和可靠度不高。卡尔费休法在测定物质水分的各类化学方法中，是世界公认的测定物质水分含量的最为专一和准确的经典方法。使用卡尔费休水分测定仪可快速的测出糊树脂中的水分含量，但是由于糊树脂不溶于甲醇，不能直接与卡尔费休试剂反应，因此我们需要卡尔费休水分测定仪与卡式加热炉一起使用。使用禾工AKF-PL2015C卡氏水分仪（配有卡式加热炉）把糊树脂样品称重后放入样品瓶，样品瓶在卡式加热炉中均匀加热，蒸发后的水分在高纯惰性气体作为载气引导下，进到滴定池内进行水分含量分析。 使用禾工AKF-PL2015C卡氏水分仪的优势：AKF-PL2015C塑料粒子专用水分测定采用瓶式加热技术，既能避免反应杯和加热炉膛污染问题，也能减少载气消耗。无需穿刺隔垫，样品瓶洗净可反复利用，耗材损耗小。 管路设计死体积小，无残留，无记忆效应，配备加热伴管防止水汽凝结 操作简单，自动扣除漂移，简化计算操作，测试结束自动计算含水量。 塑料粒子（树脂）含水量专用卡尔费休水分测定仪测定范围： 适用多种塑料粒子的生产及注塑，实现塑料粒子的水分含量检测。可测定abs、聚丙烯酰胺（pam）、聚酰胺（pa）、聚氯乙烯（pvc）聚碳酸酯（pc）、聚乙烯（pe）。聚对苯二甲酸乙二醇酯（pet）、聚甲基丙烯酸甲酯（亚克力、pmma）、聚丙烯（pp）、聚苯乙烯（ps）、聚乙烯醇缩丁醛（pvb）、硅橡胶塞等等。禾工将为首次申请样品检测的客户，免费检测两个样品，并承诺在7天内提供检测服务报告！您得到的不仅仅是一份报告，更可能是一份行业专业的解决方案！

超高分子量聚乙烯英文名ultra high molecular weight polyethylene简称为UHMWPE，是一种线性结构的具有优异综合性能的热塑性工程塑料。普通高密度聚乙烯的分子量约为2-30万，而超高分子量聚乙烯则具有至少150万的分子量，因此它具有一般工程塑料难以比拟的一些优异性质，例如超高的耐磨性、抗低温冲击性、耐环境应力开裂性以及自润滑性，它在高性能纤维市场上，包括从海上油田的系泊绳到高性能轻质复合材料方面均显示出极大的优势，在现代化军工和航空、航天、海域防御装备等领域发挥着举足轻重的作用。超高分子量聚乙烯（UHMWPE）材料的分子量是其核心指标，分子量的高低影响材料的强度、韧性和耐磨度。在超高分子量聚乙烯（UHMWPE）材料的生产和研发中，乌氏毛细管法因简单、方便、快捷且经济成为首选测定方法，其中ASTM D4020-2011及GB/T1632.3-2010标准中也对乌氏毛细管法测聚乙烯的黏均分子量作出了相关规定。乌氏毛细管法实验操作简便、效率高、数据精准，在大多数高分子材料检测及相关质量控制中都起到关键作用，尤其是目前在很多行业中使用的自动乌式黏度计，以自动化的精确高效替代人工及数据误差，节省人力的同时进一步提高了实验数据的准确性。以杭州卓祥科技有限公司的IV3000X系列超高温全自动乌式黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例： 实验流程：1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液，点击配液功能后，直接输入浓度和质量（可通过连接天平直接获取），可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块，采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能，同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV3000X系列超高温全自动乌式黏度计可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间可到毫秒级，控温精度可达±0.001℃，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV3000X系列全自动超高温乌式黏度计连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程：仪器可自动排废液，自动清洗并干燥粘度管，粘度管无需从浴槽中取出，粘度管不易损坏，减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择，同时具有废液分类收集功能，减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV3000X系列全自动超高温乌式黏度计可实现自动测试、自动排废液、自动清洗，自动干燥，告别了粘度管是耗材的时代。

p 　　位于罗德岛州韦斯特利的高可靠、严苛环境解决方案供应商阿美特克SCP，发布了新的已订立合约的具有模塑性能的聚乙烯，它将用于追求美国政府多个奖项、多年不定期交付/不确定数量(ID/IQ)合同。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/3e508488-0064-4c69-8b67-0dca1825b5af.jpg" title=" Expanded Polyethylene Molding Capabilities.jpg" width=" 300" height=" 226" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 300px height: 226px " / /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 由于具有更低的海水渗透率，聚乙烯长期以来被公认为海底电缆及终端的首选材料。 /span 阿美特克SCP为其客户提供了聚乙烯模塑，因其在全深度额定海底以嵌入式传感器和有效载荷应用时，具有长寿命和高可靠度。 /p p 　　阿美特克SCP与客户合作塑造 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 聚乙烯电缆接头、断路器和连接器终端。 /span 这些功能可在工厂或现场实现。客户被建议与阿美特克SCP协商来最好地利用其专业知识合适地挑选聚乙烯材料应用，来保证最低的寿命周期成本。 /p p 　　 span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i “我们非常乐意见到我们在聚乙烯资源的投资获得了盈利。我们已创立一个由固定设备、流程和人才组成的坚实基础来支持我们的客户，” /i /span 工程互联与包装业务部门副总裁Liam Shanahan评论道。 /p

聚乙烯吡咯烷酮(polyvinyl pyrrolidone)，简称PVP，是一种非离子型高分子化合物，是N-乙烯基酰胺类聚合物中独具特色的精细化学品。已发展成为非离子、阳离子、阴离子3大类，工业级、医药级、食品级3种规格，相对分子质量从数千至一百万以上的均聚物、共聚物和交联聚合物系列产品，并以其独特的性能获得广泛应用。PVP（聚乙烯吡咯烷酮）材料作为一种合成水溶性高分子化合物，具有水溶性高分子化合物的一般性质，胶体保护作用、成膜性、粘结性、吸湿性、增溶或凝聚作用，其受到人们重视的独特性质是其优异的溶解性能及生理相容性。在合成高分子中像PVP（聚乙烯吡咯万通）材料这样既溶于水，又溶于大部分有机溶剂、毒性很低、生理相溶性好的并不多见，特别是在医药、食品、化妆品这些与人们健康密切相关的领域中，随着其原料丁内酯价格的降低，展示出发展的良好前景。PVP（聚乙烯吡咯烷酮）材料按其平均分子量大小分为四级，习惯上常以K值表示，不同的K值分别代表相应PVP（聚乙烯吡咯烷酮）材料的平均分子量范围。K值实际上是与PVP水溶液的相对粘度有关的特征值，而粘度又是与高聚物分子量有关的物理量，因此可以用K值来表征PVP的平均分子量。通常K值越大，其粘度越大，粘接性越强。在PVP（聚乙烯吡咯烷酮）材料的生产和研发中，K值通常使用乌氏毛细管法进行测量，乌氏毛细管法实验操作简单，数据重复性好，在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用，尤其是ZVISCO自动乌式粘度仪因其自动化程度高，节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以IV2000系列全自动乌式黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例： 实验流程：1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液，点击配液功能后，直接输入浓度和质量（可通过连接天平直接获取），可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块，采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能，同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV2000系列全自动乌式黏度计可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间的精度可到毫秒级，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV2000系列全自动乌式黏度计连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。

近日，生态环境部印发了《固定污染源废气 磷酸雾的测定 离子色谱法》和《固定污染源废气 硝酸雾的测定 离子色谱法》两项标准的征求意见稿，两项标准均为首次发布。　　《固定污染源废气 磷酸雾的测定 离子色谱法》规定了测定固定污染源废气和无组织排放监控点空气中磷酸雾的离子色谱法，适用于固定污染源废气和无组织排放监控点空气中磷酸雾的测定。　　标准中所使用仪器设备主要包含采样设备、前处理设备、分析设备及实验室常用仪器设备，为保证测量的准确度，溶液配置要求使用符合国家标准的 A 级玻璃量器，主要包含：　　(1)烟尘采样器：采样流量 5 L/min～50 L/min，采样头可安装配套滤筒，其它性能和指标应符合 HJ/T 48 的规定。　　(2)颗粒物采样器：采样流量 80 L/min～130 L/min，采样头带支撑滤膜的聚乙烯网垫，其它性能和指标应符合 HJ/T 374 的规定。　　(3)离子色谱仪：由离子色谱主机、电导检测器及所需附件组成的分析系统，用于磷酸根离子的检测。　　(4)色谱柱：阴离子色谱柱(聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯/聚乙烯醇基质，具有烷基季铵或烷基醇季铵功能团、亲水性、高容量色谱柱)和阴离子保护柱。　　(5)超声波清洗器：频率 40 KHz~60 KHz。　　(6)抽气过滤装置：配备有适合尺寸的孔径为 0.45 μm 微孔滤膜使用。　　《固定污染源废气 硝酸雾的测定 离子色谱法》规定了测定固定污染源废气和无组织排放监控点空气中硝酸雾的离子色谱法，适用于固定污染源废气和无组织排放监控点空气中硝酸雾的测定。　　该标准中涉及的仪器设备包括，烟尘采样器：采样流量5 L/min～50 L/min，采样管应由耐腐蚀、耐热材质制造；颗粒物采样器：量程80 L/min～130L/min，采样头带支撑滤膜(5.4.10)的聚乙烯网垫，其他性能和指标应符合HJ/T 374 的规定；离子色谱仪：由离子色谱主机、电导检测器、二氧化碳去除器及所需附件组成的分析系统，用于硝酸根的检测；色谱柱：阴离子色谱柱(聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯/聚乙烯醇基质，具有烷基季铵或烷基醇季铵功能团、亲水性、高容量色谱柱)和阴离子保护柱；超声波清洗仪：频率为40KHz～60KHz；以及一般实验室常用仪器和设备。　　附件：《固定污染源废气 磷酸雾的测定 离子色谱法(征求意见稿)》.pdf　　《固定污染源废气 磷酸雾的测定 离子色谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf　　《固定污染源废气 硝酸雾的测定 离子色谱法(征求意见稿)》.pdf　　《固定污染源废气 硝酸雾的测定 离子色谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf

美国SPEX-中国独家总代理德可纳利科技集团(TKI)，推出邻苯二甲酸酯在聚乙烯固态塑料的标准物质，用於美國消費者和玩具安全改進法規，相关参数请参考卖场，欢迎来电询价选购。 电话:021-64665918 021-64665971 传真:021-51079676 联系人：王小姐 邮箱：info@tkichina.com 地址：襄阳南路500号巴黎时韵大厦2509室 邮编：200031 公司网站：www.tkichina.com www.spexcsp.com

当前，临床上监测颅内压等关键生理指标的技术，通常需要通过外科手术将有线传感器植入患者颅内。这种方法存在一定风险，如术后感染和并发症等。尽管现有的无线电子传感器能够在一定程度上降低这些风险，但由于它们的体积较大（例如，传统电子元件的截面积往往超过1平方厘米），因此不适合通过微创注射方式植入。此外，由于无线电子传感器不能在体内自然降解，患者还需要进行二次手术来移除它们。因此，在临床实践中，这些无线传感器也面临着许多挑战。华中科技大学臧剑锋教授、姜晓兵教授以及新加坡南洋理工大学陈晓东教授团队携手合作，研发出一种创新型可注射超声凝胶传感器。该传感器有望克服传统有线传感器存在的感染风险和术后并发症等问题，同时避免现有无线电子传感器体积过大、无法体内降解等临床应用挑战。相关研究成果以"Injectable ultrasonic sensor for wireless monitoring of intracranial signals"为题在线发表于《Nature》杂志。传感器结构与制备：这种名为"超声超凝胶"的传感器是由双网络交联的水凝胶基质和内部周期性排列的空气孔道组成，体积仅为2×2×2mm³ 。这种可注射传感器是研究团队采用摩方精密面投影微立体光刻(PμSL)3D打印技术(nanoArch® S140，精度：10 μm)加工模具后，经水凝胶翻模制备而成。经过计算机模拟结构优化，该特殊结构在8-10MHz频段具有声学带隙，对入射超声波有很强的反射能力。图1. 可注射、可降解的超凝胶超声传感器设计原理。(a)基于超声反射的超凝胶无线颅内生理传感器示意图。(b)超凝胶样品及穿刺针照片，比例尺2 mm。(c)超凝胶结构显微镜照片，比例尺500 μm。(d)照片显示超凝胶浸泡在37度的PBS溶液中一个月后开始降解。(e)超凝胶工作原理示意图。(f)变形导致超凝胶反射峰值频率偏移示意图。(g)超凝胶能带结构图。(h, i)带隙中心频率随晶格常数(h)及占空比(i)变化曲线图。(j, k)超凝胶变形前后声场（仿真）分布。多功能凝胶传感器：研究团队设计了三种功能凝胶传感器用于检测不同参数。压力凝胶采用双交联聚乙烯醇/羧甲基纤维素凝胶，灵敏度可达5.7 kHz/mmHg，分辨率0.1 mmHg；温度凝胶由温敏性聚乙烯醇/聚丙烯酰胺凝胶构成,温度检测范围28-43℃，分辨率0.1℃，灵敏度80kHz/℃；pH凝胶则利用质子化聚乙烯醇/壳聚糖凝胶，可检测pH 2-8的范围，分辨率0.5 pH单位，灵敏度256 kHz/pH单位。这些凝胶均采用生物相容性且可降解材料制成，注射入体约1个月后可自然降解，无需再次开颅取出。同步读取与算法：研究团队提出了同步读取多个凝胶传感器的新方法。通过检测各个凝胶的反射频率变化，结合先进算法，可高效分离压力、温度、pH等多种因素的耦合影响，实现对复杂生理环境的全面监测。图2. 超凝胶超声传感器体外测试表征。(a)温度及pH响应超凝胶示意图。(b)超凝胶及纯水凝胶照片（顶部）与超声图像（底部），比例尺2 mm。(c)超凝胶结构显微镜照片，比例尺500 μm。(c, d)超凝胶与纯水凝胶超声反射信号时域对比(c)与频域对比(d)。(e)压力超凝胶与商用压差计压力测试对比。(f)压力超凝胶校准曲线。(g) 温度超凝胶与商用温度计温度测试对比。(h) 温度超凝胶校准曲线。(i) pH超凝胶与商用温度计温度测试对比。(j) pH超凝胶校准曲线。(k) 压力超凝胶反映临近血管模型内流速。动物实验结果：在大鼠和猪的动物实验中，这一凝胶传感系统展现出媲美商用有线临床设备的检测精度，且在耗能、无热效应等方面表现出极大优势。值得一提的是，在实验猪体内，它甚至能检测到微小的呼吸引起的颅内压力细微波动(约1 mmHg)，而同步植入的有线压力传感器则无法监测到如此精细的变化。图3. 活体大鼠传感实验及生物相容性表征。(a)实验装置配置照片。(b)超凝胶植入在大鼠颅内的磁共振图像，比例尺2 mm。(c)大鼠佩戴外部超声探头照片。(d)超凝胶与临床有线颅内压探头测试大鼠颅内压力变化曲线。(e, f) 超凝胶与商用有线温度探头测试大鼠颅内温度变化曲线。(g)超凝胶24天内多次监测大鼠颅内压变化。(h) H&E染色脑组织切片照片显示超凝胶降解过程。(i) 免疫荧光染色照片显示超凝胶存续期间炎症情况。图4.实验猪无线颅内压原位监测。(a)实验方案配置示意图。(b)超凝胶及临床有线颅内压探头植入后猪头部照片。(c) 猪腰椎穿刺位置照片。(d)超声图像照片显示超凝胶植入猪颅内位置。(e) 超凝胶、商用压差计以及临床颅内压探头测量猪颅内压随腰椎注射生理盐水变化曲线。(f)体积测试管液面高度照片显示猪颅内压随呼吸起伏。(h) 超凝胶、商用压差计以及临床颅内压探头测量猪颅内压随呼吸变化曲线。临床颅内压探头难以测量微小颅内压变化。总结：该研究提出了一种创新型的植入式无线传感技术，该技术基于超凝胶材料变形所引发的超声波频移效应，能够精确地监测颅内各种生理参数，如颅内压、温度、pH值以及血液流速等。相较于目前市场上的植入式传感器，超凝胶传感器在尺寸、多参数分离监测能力以及可生物降解特性上展现出明显优势。这项技术不仅有望应用于颅内生理参数的监测，还能够扩展至人体其他部位的无创检测，从而为多种疾病的预防和治疗提供了新的技术支持。这种微型且可自然降解的传感器通过微创注射即可使用，大幅提升了患者的就诊便捷性，并为智能医疗健康领域的发展注入了新的活力。

近日，安徽省科学技术厅发布公告，对2022年度安徽省自然科学基金“水科学”“江淮气象”“先进功能膜材料”“能源互联网”联合基金拟立项项目予以公示，公示期为2022年11月21日至27日。2022年度省自然科学基金联合基金项目共拟立58项，其中“水科学”类21项，“能源互联网”类18项，“江淮气象”类12项，“先进功能膜材料”类7项。2022年度省自然科学基金联合基金项目拟立项项目表序号申请人所在单位项目名称资助金额项目类别基金类别合作单位1张倩安徽大学基于低碳需求响应的新型电力系统输配协同资源优化配置技术研究100重点能源互联网国网安徽省电力有限公司2李军合肥工业大学考虑电-碳市场协同的电力综合供应成本核算与电能量市场运营机制研究100重点能源互联网国网安徽省电力有限公司经济技术研究院,南京工业大学3毛磊中国科学技术大学电力储能用磷酸铁锂电池性能退化机理及高效运行技术研究100重点能源互联网国网安徽省电力有限公司电力科学研究院,国网安徽省电力有限公司淮北供电公司4葛君杰中国科学技术大学基于低/非贵金属的亲水疏气仿生氢电极研究100重点能源互联网5陈忠国网安徽省电力有限公司电力科学研究院特高压直流输电换流阀晶闸管失效机理分析及老化特性研究100重点能源互联网合肥工业大学,安徽大学6程文娟合肥工业大学计及规模化分布式资源的省级电网频率协同控制方法研究100重点能源互联网河海大学,国网安徽省电力有限公司7杨贺钧合肥工业大学考虑灵活性资源互动的新型配电系统协同运行关键技术研究100重点能源互联网国网安徽省电力有限公司经济技术研究院8张秀青中国科学院合肥物质科学研究院基于二维电磁传感矩阵的无人机自主巡线识别方法研究30培育能源互联网安徽送变电工程有限公司9赵树弥合肥综合性国家科学中心人工智能研究院（安徽省人工智能实验室）基于图像融合的变压器套管运行状态智能诊断方法研究30培育能源互联网国网安徽省电力有限公司阜阳供电公司10骆晨国网安徽省电力有限公司电力科学研究院面向大规模分布式光伏接入的配电网广域感知关键技术研究30培育能源互联网合肥综合性国家科学中心能源研究院（安徽省能源实验室）,合肥学院11彭勃国网安徽省电力有限公司电力科学研究院柔性互联配电网形态结构与运行控制关键技术研究30培育能源互联网天津大学合肥创新发展研究院12汪玉洁中国科学技术大学基于虚拟电厂的电动汽车充放电行为双向导引机制研究30培育能源互联网国网安徽省电力有限公司电力科学研究院,安徽优旦科技有限公司13孙韬国网安徽省电力有限公司电力科学研究院城市综合管廊电力舱电缆带电着火及其向交叉区域的蔓延机制研究30培育能源互联网中国科学技术大学,清华大学合肥公共安全研究院14张金锋国网安徽省电力有限公司经济技术研究院面向悬浮抱杆作业的绳索牵引系统构型原理与控制方法研究30培育能源互联网中国科学技术大学,国网安徽省电力有限公司阜阳供电公司15谭琦合肥工业大学基于知识图谱与多源数据融合的输电线路通道智能优选方法研究30培育能源互联网国网安徽省电力有限公司,中国能源建设集团安徽省电力设计院有限公司16刘伟国网安徽省电力有限公司电力科学研究院基于深度学习的新型环保绝缘气体分子预测方法研究30培育能源互联网安徽大学,安徽省地球物理地球化学勘查技术院17张燚鑫合肥综合性国家科学中心人工智能研究院（安徽省人工智能实验室）开放动态环境下电力视觉智能的主动式持续学习方法30培育能源互联网国网安徽省电力有限公司电力科学研究院,国网安徽省电力有限公司超高压分公司18杨海涛国网安徽省电力有限公司电力科学研究院电流互感器电弧故障下油气混合物动力学行为及结构改进方法研究30培育能源互联网中国矿业大学19唐成宏安徽皖维高新材料股份有限公司高性能聚乙烯醇（PVA）光学基膜—偏光片生产加工关键技术研究300重点先进功能膜材料安徽皖维先进功能膜材料研究院有限公司,中国科学技术大学先进技术研究院20许宏平安徽皖维高新材料股份有限公司面向汽车安全玻璃应用的功能化聚乙烯醇缩丁醛（PVB）中间膜生产加工关键技术研究300重点先进功能膜材料安徽皖维先进功能膜材料研究院有限公司,安徽皖维皕盛新材料有限责任公司21柳巨澜安徽皖维高新材料股份有限公司聚乙烯醇（PVA）水溶膜吹膜加工过程多尺度结构演化机理和性能调控140重点先进功能膜材料安徽皖维先进功能膜材料研究院有限公司,安徽建筑大学22吴福胜安徽皖维高新材料股份有限公司先进功能膜用聚乙烯醇（PVA）树脂合成及应用性能调控研究140重点先进功能膜材料安徽皖维先进功能膜材料研究院有限公司,中国科学技术大学先进技术研究院23叶克安徽皖维先进功能膜材料研究院有限公司聚乙烯醇（PVA）偏光片条纹评测与原因分析40培育先进功能膜材料合肥德瑞格光电科技有限公司24张前磊安徽皖维先进功能膜材料研究院有限公司聚乙烯醇（PVA）光学基膜多组分溶液流延加工过程凝胶化行为调控在线研究及产线验证40培育先进功能膜材料安徽皖维高新材料股份有限公司25严琦安徽皖维先进功能膜材料研究院有限公司汽车级聚乙烯醇缩丁醛（PVB）胶片聚集态结构调控及安全玻璃应用评测研究40培育先进功能膜材料安徽皖维皕盛新材料有限责任公司26刘东中国科学院合肥物质科学研究院淮河流域水循环协同观测技术研究80重点江淮气象安徽省气象科学研究所,27李锐中国科学技术大学淮河流域能量和水循环与陆面过程及人为源气溶胶的相互作用研究80重点江淮气象安徽省气象科学研究所28庄鹏安徽蓝科信息科技有限公司合肥城区高时空分辨率水汽通量监测与暴雨短临预警技术研究80重点江淮气象安徽省气象台,合肥市气象局29王状安徽省气象局淮河流域边界层臭氧垂直结构及形成机理研究70重点江淮气象安徽大学30董德保安徽省气象局皖北诱发短时强降水和冰雹的强对流多波段雷达协同观测研究70重点江淮气象中国气象科学研究院,四创电子股份有限公司31岳伟安徽省气象局基于气象因子的稻米品质定量化评价技术与应用研究30培育江淮气象安徽省农业科学院水稻研究所,国家气象中心32张帅合肥中科光博量子科技有限公司边界层结构立体探测及其对大气环境的影响机理研究30培育江淮气象安徽省大气探测技术保障中心,33李清泉安徽省气象局气候变化背景下淮河流域高温干旱的长期变化研究30培育江淮气象国家气候中心34赵纯中国科学技术大学气候变化背景下江淮地区灾害性强降水的长期变化研究30培育江淮气象浙江大学35刘芸芸安徽省气象局气候变暖背景下淮河流域持续性暴雨演变机理和预报方法研究30培育江淮气象国家气候中心,淮河水利委员会水文局36郑淋淋安徽省气象局大别山不同地形区强降水的精细时空分布特征和机理研究30培育江淮气象中国科学院大气物理研究所37陈光舟安徽省气象局基于多模式精细化动态集成预报方法的中小河流洪水气象风险预报预警技术研究30培育江淮气象国家气象中心,安徽省（水利部淮河水利委员会）水利科学研究院（安徽省水利工程质量检测中心站）38宋新江安徽省（水利部淮河水利委员会）水利科学研究院（安徽省水利工程质量检测中心站）复杂环境下堤防灾变识别与机理研究70重点水科学安徽省长江河道管理局,合肥工业大学39罗居刚安徽省（水利部淮河水利委员会）水利科学研究院（安徽省水利工程质量检测中心站）基于多源信息融合的水下建筑物缺陷检测方法研究70重点水科学河海大学,上海遨拓深水装备技术开发有限公司40蒋尚明安徽省（水利部淮河水利委员会）水利科学研究院（安徽省水利工程质量检测中心站）江淮丘陵区农业旱灾动态风险定量评估技术研究70重点水科学合肥工业大学,安徽省淠史杭灌区管理总局41王久晟安徽省（水利部淮河水利委员会）水利科学研究院（安徽省水利工程质量检测中心站）淮河干流分级洪水河道治理目标与方法研究70重点水科学安徽省水利水电勘测设计研究总院有限公司42马浩安徽省（水利部淮河水利委员会）水利科学研究院（安徽省水利工程质量检测中心站）水资源取水户用水量多指标智慧化预警模型研究70重点水科学合肥工业大学,讯飞智元信息科技有限公司43李宗尧安徽水利水电职业技术学院水文参数区域综合与可视化仿真模拟70重点水科学安徽省水文局,河海大学44王振龙安徽省（水利部淮河水利委员会）水利科学研究院（安徽省水利工程质量检测中心站）淮北地区地下水补给规律及水量水位双控体系研究70重点水科学合肥工业大学,安徽农业大学45梁建安徽省（水利部淮河水利委员会）水利科学研究院（安徽省水利工程质量检测中心站）中小型水利涵闸装配式结构体系及关键技术研究70重点水科学天津大学建筑设计规划研究总院有限公司,安徽瑞迪工程科技有限公司46肖晨光安徽省（水利部淮河水利委员会）水利科学研究院（安徽省水利工程质量检测中心站）河流形态演变对水体自净能力的影响机理及治理模式研究70重点水科学河海大学47汪邦稳安徽省（水利部淮河水利委员会）水利科学研究院（安徽省水利工程质量检测中心站）淮北平原区水美乡村建设的关键技术研究70重点水科学长江水利委员会长江科学院48张景奎安徽省（水利部淮河水利委员会）水利科学研究院（安徽省水利工程质量检测中心站）江淮地区水工混凝土碳化指标研究与耐久性评估25培育水科学水利部交通运输部国家能源局南京水利科学研究院49吴楠安徽师范大学基于OTSU和频率分类的江淮流域河湖岸线要素自动识别提取及其影响岸线变化规律研究25培育水科学50刘怀利安徽省（水利部淮河水利委员会）水利科学研究院（安徽省水利工程质量检测中心站）农村饮水智能管控技术研究25培育水科学合肥工业大学51潘邦龙安徽建筑大学环巢湖典型河湖水域颗粒态磷全偏振遥感动态监测模型研究25培育水科学安徽省巢湖管理局湖泊生态环境研究院,安徽省水利水电勘测设计研究总院有限公司52曹秀清安徽省（水利部淮河水利委员会）水利科学研究院（安徽省水利工程质量检测中心站）基于星机地协同的灌区灌溉识别与评估技术研究25培育水科学合肥工业大学,天地信息网络研究院（安徽）有限公司53陈小凤安徽省（水利部淮河水利委员会）水利科学研究院（安徽省水利工程质量检测中心站）面向多功能协调发展的淮北平原调水受水区水资源优化调控技术研究25培育水科学合肥工业大学54彭建和安徽省（水利部淮河水利委员会）水利科学研究院（安徽省水利工程质量检测中心站）水闸安全监测多源信息融合技术研究25培育水科学河海大学,安徽省淮河河道管理局55徐海波安徽省（水利部淮河水利委员会）水利科学研究院（安徽省水利工程质量检测中心站）基于物联网与BIM技术的土石方工程施工质量智能管控技术研究25培育水科学天津大学,中国水利水电科学研究院56陈政安徽省（水利部淮河水利委员会）水利科学研究院（安徽省水利工程质量检测中心站）重大水利工程建设管理机制与技术研究25培育水科学57唐玉朝安徽建筑大学皖北地区地下水源主要污染物的赋存及其去除理论与技术研究25培育水科学58张靖雨安徽省（水利部淮河水利委员会）水利科学研究院（安徽省水利工程质量检测中心站）不同土石含量弃渣场的水土流失规律与防治技术研究25培育水科学安徽理工大学

中华人民共和国国家标准批准发布公告(2010年第4号)，公布了241项工业行业标准的发布及实施日期，其中分析检测标准共有31项，现摘录如下。 序号 标准号 标准名称 代替标准号发布日期--修订日期-- 发布日期 实施日期 1 GB/T 232-2010 金属材料 弯曲试验方法 GB/T 232-19991963-12-31 -- 2010-9-2 2011-6-1 2 GB/T 511-2010 石油和石油产品及添加剂机械杂质测定法 GB/T 511-19881965-01-20 -- 2010-9-2 2010-12-1 3 GB/T 3402.2-2010 塑料 氯乙烯均聚和共聚树脂 第2部分：试样制备及性能测定 　2010-07-13-- 2010-9-2 2011-5-1 4 GB/T 4985-2010 石油蜡针入度测定法 GB/T 4985-19981985-03-06 -- 2010-9-2 2010-12-1 5 GB/T 12010.2-2010 塑料 聚乙烯醇材料（PVAL） 第2部分：性能测定 GB/T 12010.3-1989,GB/T 12010.4-1989,GB/T 12010.5-1989,GB/T 12010.6-1989,GB/T 12010.7-19891989-12-25 -- 2010-9-2 2011-5-1 6 GB/T 12010.4-2010 塑料 聚乙烯醇材料（PVAL） 第4部分：pH值测定 GB/T 12010.8-19891989-12-25 -- 2010-9-2 2011-5-1 7 GB/T 12010.5-2010 塑料 聚乙烯醇材料（PVAL） 第5部分：平均聚合度测定 GB/T 12010.9-19891989-12-25 -- 2010-9-2 2011-5-1 8 GB/T 12010.6-2010 塑料 聚乙烯醇材料（PVAL） 第6部分： 粒度的测定 GB/T 12010.10-19891989-12-25 -- 2010-9-2 2011-5-1 9 GB/T 12010.7-2010 塑料 聚乙烯醇材料（PVAL） 第7部分：氢氧化钠含量测定 GB/T 12010.11-19891989-12-25 -- 2010-9-2 2011-5-1 10 GB/T 12010.8-2010 塑料 聚乙烯醇材料（PVAL） 第8部分：透明度测定 GB/T 12010.12-19891989-12-25 -- 2010-9-2 2011-5-1 11 GB/T 15173-2010 电声学 声校准器 GB/T 15173-19941994-08-20 -- 2010-9-2 2011-4-1 12 GB/T 16292-2010 医药工业洁净室(区)悬浮粒子的测试方法 GB/T 16292-19961996-04-10 -- 2010-9-2 2011-2-1 13 GB/T 16293-2010 医药工业洁净室(区)浮游菌的测试方法 GB/T 16293-19961996-04-10 -- 2010-9-2 2011-2-1 14 GB/T 16294-2010 医药工业洁净室(区)沉降菌的测试方法 GB/T 16294-19961996-04-10 -- 2010-9-2 2011-2-1 15 GB/T 16537-2010 陶瓷熔块釉化学分析方法 GB/T 16537-19961996-09-09 -- 2010-9-2 2011-5-1 16 GB/T 17286.3-2010 液态烃动态测量 体积计量流量计检定系统 第3部分：脉冲插入技术 GB/T 17286.3-19981998-04-02 -- 2010-9-2 2010-12-1 17 GB/T 19146-2010 红外人体表面温度快速筛检仪 GB/T 19146-20032003-05-29 -- 2010-9-2 2010-12-1 18 GB/T 19889.14-2010 声学 建筑和建筑构件隔声测量 第14部分：特殊现场测量导则 　2010-07-13 -- 2010-9-2 2011-4-1 19 GB/T 20013.4-2010 核医学仪器 例行试验 第4部分：放射性核素校准仪 　2010-07-13 -- 2010-9-2 2011-2-1 20 GB 23101.3-2010 外科植入物 羟基磷灰石 第3部分：结晶度和相纯度的化学分析和表征　2010-07-13 -- 2010-9-2 2011-8-1 21 GB/T 25005-2010 感官分析 方便面感官评价方法 　2010-07-13 -- 2010-9-2 2010-12-1 22 GB/T 25006-2010 感官分析 包装材料引起食品风味改变的评价方法 　2010-07-13 -- 2010-9-2 2010-12-1 23 GB/T 25050-2010 镍铁锭或块 成分分析用样品的采取 　2010-07-13 -- 2010-9-2 2011-6-1 24 GB/T 25051-2010 镍铁颗粒 成分分析用样品的采取 　2010-07-13 -- 2010-9-2 2011-6-1 25 GB/T 25074-2010 太阳能级多晶硅 　2010-07-13 -- 2010-9-2 2011-4-1 26 GB/T 25075-2010 太阳能电池用砷化镓单晶 　2010-07-13 -- 2010-9-2 2011-4-1 27 GB/T 25076-2010 太阳电池用硅单晶 　2010-07-13 -- 2010-9-2 2011-4-1 28 GB/T 25077-2010 声学 多孔吸声材料流阻测量 　2010-07-13 -- 2010-9-2 2011-4-1 29 GB/T 25079-2010 声学 建筑声学和室内声学中新测量方法的应用 MLS和SS方法 　2010-07-13 -- 2010-9-2 2011-4-1 30 GB/T 25102.100-2010 电声学 助听器 第0部分：电声特性的测量 GB/T 6657-19861986-07-31 -- 2010-9-2 2011-4-1 31 GB/T 25104-2010 原油水含量的自动测定 射频法 　2010-07-13 -- 2010-9-2 2010-12-1

近日，2023长三角先进高分子材料产业发展大会暨工程塑料产业创新大会在南京国际青年会议酒店隆重召开。本次大会旨在推动长三角地区先进高分子材料产业的可持续发展，加强产业内企业、科研院所、政府部门之间的交流与合作，促进工程塑料产业的创新与升级。高分子材料是一类由相对分子质量较高的化合物构成的材料，通常包括橡胶、塑料、纤维、涂料、胶粘剂和高分子基复合材料等。这些材料具有较高的强度、良好的塑性、较强的耐腐蚀性能，以及很好的绝缘性和重量轻等优良性能。高分子材料可以分为天然、半合成（改性天然高分子材料）和合成高分子材料三大类。天然高分子如淀粉、纤维素、天然橡胶等；半合成高分子材料包括改性天然橡胶、聚乙烯醇、聚乳酸等；合成高分子材料则包括聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚氨酯、聚酰胺等。高分子材料在工业、农业、医药、日常生活等领域具有广泛的应用。力学测试是评价高分子材料性能的重要手段，对高分子材料的发展具有重要的意义和影响。通过力学测试，可以了解高分子材料的强度、韧性、硬度、耐磨性等力学性能，为材料的优化设计提供依据。可以帮助高分子材料在各个领域中的应用得到验证和推广。是制定高分子材料标准的重要依据。通过测试，可以为材料的生产、加工、检验等环节提供统一的评价标准，有利于提高材料的质量和稳定性。可以推动高分子材料科学的发展和创新。通过对新材料的力学性能进行测试和分析，可以发现新材料的优点和不足，为新材料的研发提供指导。 三思纵横试验机广泛应用于高分子材料行业的研发、生产、质量控制等领域。通过使用三思纵横试验机进行材料力学性能测试，如拉伸、压缩、弯曲、冲击等试验，可以帮助高分子材料生产企业了解材料的强度、韧性、硬度等性能，为材料性能的优化提供依据。还可以帮助高分子材料生产企业对产品进行严格的质量控制，确保产品符合相关标准要求。通过测试，可以发现潜在的质量问题，降低产品在实际应用中的安全风险。为高分子材料研发人员提供丰富的试验数据，帮助研究人员了解新材料的力学性能，为新材料的研发提供指导。对高分子材料的力学性能进行测试，可以帮助材料在不同行业领域的应用得到验证和推广，如建筑、交通运输、电气电子等。三思纵横的电子万能试验机、动态疲劳试验机、溶体流动速率试验机、热变形维卡软化点试验机、落锤冲击试验机等力学试验机在高分子材料行业内的广泛应用，提高整个高分子材料产业的研发水平和技术水平，推动产业的健康发展。为材料的性能优化、质量控制、创新研发等提供了有力支持，对整个高分子材料产业的发展起到了积极的推动作用。三思纵横此次受邀参加长三角先进高分子材料产业发展大会，不仅了解了先进高分子材料产业的发展现状和未来趋势，还拓展了人脉和资源。三思纵横将继续加大研发投入，瞄准市场需求，持续推出更多具有竞争力的先进高分子材料试验设备。

简介随着分析仪器的新发展，痕量分析的检测限越来越低。联用技术被普遍应用到样品研究和元素检测中。现在，只要能提供特定的清洁条件和仔细的试验操作，用于样品分析和元素检测的连用技术能达到ng/L甚至pg/L级别。因此，用于空白分析，标准稀释和样品制备的设备和试剂也就要求高的纯净度。因此，用于空白分析，标准液和样品制备的仪器和试剂都要是高质量的。根据被研究的元素和分析实验室环境条件的不同，可能出现不同的仪器组合方式。FAAS/ETAAS, ICP-OES/ICP-MS是痕量级分析研究中主要应用的技术1，2。1 分析仪器1.1 ICP-MS选用于超痕量分析工具ICP-MS能进行快速的、未知样品的多元素定性分析3，4，并将多元素的定量分析降低到ppt(ng/L)级，甚至ppq(pg/L)级。它的应用包括研究重金属对健康影响的医学领域5，金属追踪的环境科学领域6，同位素放射残留和检测物种能力的原子核领域，以及对各种高纯化学试剂（包括高纯净水）进行超痕量分析的微电子工业领域7~9。实际的检测极限就取决于元素、矩阵、样品的制备和仪器条件。于是，发展一些精确的方法步骤和试验条件，进行某些特殊的元素鉴定10。 1.2 干扰和污染优质的试验要求减少污染。大多数试验优化都需遵循着空白优化（空白优化对于新的亚ppt浓度检测限是重要的），要求样品的精制、处理和分析技术。如当前的分析能力经常超过了收集未被污染物和有代表性的环境样品的能力11。如果考虑到由于仪器和试验可能造成污染和干扰的可能极限值，那么使用亚ppt浓度检测限的ICP-MS来进行痕量元素的精确测定还是可以做到的。 1.2.1 仪器干扰考虑到仪器本身，当杂离子与被分析离子有同样的m/z值时，出现的光谱干扰是ICP-MS 分析中的障碍12。主要的干扰可区分成两类：Ⅰ来自等离子气体，样品溶胶中的水，等离子体中的空气（例如40Ar16O和56Fe或40Ar35Cl和75AS）中的多原子背景干扰。Ⅱ由于元素同位素之间有相同m/z比产生的同重元素干扰（例如64Zn和64Ni）。 表 1 一些元素的离子和潜在干扰其它干扰则来自使用的仪器本身。首先由于ICP-MS的锥形分离器的表面修正产生的矩阵效应能导致信号漂移(气炬和质量摄谱器之间的干扰)。这就导致等离子体气炬中的离子化特征变化，这种变化将影响系统的敏感性。一些元素的记忆效应，例如Hg、I和B 就需要一种适当的清洗溶剂。1.2.2 污染指定元素的空白水平受处理样品的溶液纯度、容器洁净度和分析环境等因素的影响。在空白、标准和样品制备中被用到的众多试剂中重要的是超纯水。超纯水，例如由Milli-Q系统制备的超纯水，所造成的光谱干扰就低于高质量硝酸。尽管这种硝酸经过亚沸工艺处理，其中的痕量元素浓度仍然高于超纯水13。很明显18.2 MΩ.cm已经不是一个“质量证明”值。关于超痕量分析的研究显示，只有在超纯水中大部分元素的含量达到亚ppt级时空白优化才能成为可能。当超纯水被放置时，污染风险大大增加。研究结果清楚的显示高纯水的水质随储存时间的延长而退化14。 1.3 水纯化系统1.3.1 预处理系统先将水通过一个包含反渗透和连续电去电离子装置(EDI)的系统。EDI技术是生产去离子水的关键措施。在EDI模块处，直流电压被应用到含树脂的单元中。即使进水离子浓度变化，仍保持无波动的恒定产水质量。所产生的高电阻系数的水，对超纯的精炼树脂造成的负担较低。在EDI模块中的水解和离子迁移使树脂处于稳定操作状态，既不会使用枯竭也不需要再生。关于RO/EDI的更完整描述，在一个名为“Elix”的系统中有详细报道15。Elix系统中的水被存储在中间蓄水容器，以足够的进水速率供给超纯净水系统。为了寻找合适的建造材料，确定蓄水容器的设计以及在蓄水中限制水质的劣化，进行了大量的测试。测试的结果是， 选择确定了低溶出的聚乙烯用来作容器，而且要使用吹塑工艺来以确保圆锥形蓄水容器内表面的平滑和规则性，并且空气过滤器中应用了活性炭和碱石灰18。经过纯化的水再经过一个超纯净水精制系统处理。1.3.2 超纯净水精制系统Milli-Q Element 超纯净水系统（见图1）， 在低可滤特性的聚丙烯构架中使用高质量的离子交换混合床树脂。用于空白优化和制备标准物的好的超纯净水是在水系统中加入UV 氧化技术得到的。185/254 nm波长的紫外灯被放置在精制部分的上游，用来确保有机物和金属络合有机物的分解。所释放的元素被离子交换树脂截留。首先步骤净化柱，包括一种能除去硼的树脂。为了监测从精制部分(Q-Grad B1)释放出来的离子，电阻率检测仪被放置在精制柱的上游，柱内包含混合床树脂(Quantum IX)。以0.1m的过滤器加以过滤，该过滤器包含一个为临界痕量应用而设计、用高分子量的聚乙烯制成的膜，膜装置带正电的特定结构去除痕量的胶体。可以将主机和使用点以3m的距离分隔开来，通过直接获取层流罩下的超纯净水，减少和限制污染的风险。纯水输送通过一个自动的脚踏开关电磁阀来保障。以下图1是Milli-Q Element的流程图： 图 1 Milli-Q Element 的流程图2 分析方法2.1 试验要求样品和（或）试验污染会影响痕量金属分析的准确性。大多数污染物都来自于与样品接触的一些东西，包括玻璃器皿，试验环境，空气和那些在样品制备中使用到的物质。甚至， 在洁净间使用的手套都能导致显著的金属污染17。为了除去在制备样品和标准物中使用的容器中带来的任何污染，要建立精确的洗涤方案。在整个制备样品过程和分析过程中，要使用高质量的塑料瓶，主要为聚乙烯（PE）， 氟硅氧烷（PFA)和氟化乙烯基丙烯(FEP)塑料瓶。一些酸和超纯净水的洗涤步骤要在进行试验前完成，以避免从小瓶中进一步的滤除18。为避免来自不同小瓶或样品从容器壁吸附造成污染的影响，发展了原料的净化步骤19。科学家们在冰河学领域中工作的步骤，被沿袭下来了成为了一个标准20：“装样品的LDPE瓶和其他的塑料工具，在100级的环境下，用酸洗净。物品按以下步骤洗净：自来水粗洗以去除灰尘，三氯甲烷除去油脂，超纯净水洗去残渣。浸泡在一级酸浴中（硝酸和超纯净水的比例为1:3，50℃，保持2周），再用超纯净水洗涤掉残余之后，浸泡在2级酸浴中（硝酸和超纯净水的比例为1:1000，50℃，保持2周），再用超纯净水冲洗，浸泡在三级酸浴中（硝酸和超纯净水的比例为1:1000，50℃，2周）。将瓶子用超纯净水冲洗数次，装满稀释的超纯净硝酸稀溶液，并保存在用酸洗净过的双倍聚乙烯袋子中。” 2.2 样品制备为了避免从环境、使用的容器和试剂带入污染，应采用洁净间实验室或层流罩的措施减小外界的影响。当制备样品和标准样的时候，要避免溶液与外界环境接触。使用聚乙烯盖来保护样品瓶，防止在将样品装入分析器中时的颗粒污染（见图2）。 图 2 样品清洁流程标准品的制备需要将市售溶液进行多次稀释。由于稀释后的溶液在贮存过程中发生水质降级，只能达到ppm浓度级别。即便为了获得平行的污染效果（如果有的话），也应该让样品和标准同时配制。现代仪器设备的发展已经使得多元素同时分析成为可能，随之而来就需要多元素标准溶液。15种元素同时分析意味着需要15种溶液。这些操作让标准溶液承受了被污染的风险。标准溶液的纯度要很高，因为特定元素的标准溶液可能由于不当操作被其他元素污染。某些不当的混合可能产生化学反应，导致沉淀。混合标准溶液的出现减少这些危险。使用多元素标准溶液 SPEX(Cat.N XSTC-331)，它包含28种元素，用来做出多种校正曲线。酸化稀释后的标准溶液，例如空白水样和样品水样，是使溶液中的元素稳定的处理手段。通常使用硝酸来进行酸化处理，实验室有多种级别的硝酸可供选择，有些更高等级的附带鉴定文件有助于污染控制。由于硝酸有氧化和溶解化学物的能力，它比标准溶液更容易受到污染。超纯级硝酸（Kanto Kagaku）被用来进行标准溶液和稀释酸化。取样瓶要无化学物析出。当样品被酸化存放时，同样浓度的硝酸进行浸出物试验。瓶壁的吸附现象也应该列入考虑。在这项研究中，样品瓶都经过连续超纯水清洗和硝酸浴。 2.3 ICP-MS条件多元素同时分析需要一个能够对应全部元素的通用设置。通常使用较低的等离子功率和盾焰以减少大量的干扰离子，如Ar，ArH和ArO。为了解每种元素的信号增益，先准备一条预试校准曲线，标准添加值20、40和60ppt（图3）。 浓度 ppt 图 3 ICP-MS 标准曲线校正曲线直到60ppt处依然保持着良好的线性。在这段范围内，在检测器上没有观察到信号饱和现象。每种元素有不同的灵敏度，取决于在等离子火焰中的离子化效率。此外较低的离子化功率会限制离子化容量。在有些情况下，信号损失能够通过对指定元素更长时间的信号累积来补偿。以下列出的结果是在冷等离子体条件下获得的，目的是为了获得难于测量的离子信息。 表 2 HP4500ICP-MS 条件3 结果和讨论3.1 初步研究 在超纯水上进行了没有针对任何特定元素进行优化的ICP-MS分析，读数被记录下来， 以对获得的空白有所认知。对被研究元素加入10ppt的标准以研究其定量限（见表1）。40Ca 测定产生的高读数显示了40Ar的影响，说明使用ICP-MS测定钙时要进行条件优化才能获得灵敏准确的结果。3.2 Milli-Q Element超纯水的元素分析使用Milli-Q Element系统（Elix系统提供进水供应）产生的超纯水进行多种元素试验（见表2）。检测限（DL）取3倍标准偏差（10 次重复空白试验， Milli-Q SP ICP-MS 水, Millipore日本有限公司），定量限（QL）取3.33倍检测限。表中还给出超纯水的元素含量值，即便它们低于定量限。BEC 代表空白等当浓度。计算方法是每种元素做一条0，50， 100ppt三个标准点的线性校正曲线，（见图4） 把这条曲线外推，和X轴的交点（y=0）就是BEC值。能够较好的反映污染水平。钙的标准曲线显示测定这种离子的限制（基于选用的仪器和实验条件）。另一方面，对铁的良好测定结果说明选定的ICP-MS条件有效去除干扰。如表4所示，当元素污染很低的时候就能获得很好的结果。 图 4 一些标准曲线结合先进的水纯化技术并使用在洁净和环境控制的体系中，生产的超纯水可以使多数元素都能达到亚ppt浓度的级别。 3.3 结论将背景领域作为一个例子，在过去的10 年内，关于背景痕量元素浓度的报道从数十ppb(ug/L) 的浓度降低到了几个ppb 浓度到ppt(ng/L)浓度的范围内。这实际上没有反映出水质量的改善，但是反映出了在样品制备，工艺处理和分析过程中污染的减少。这些改进后仪器和分析步骤，突出了微小污染的影响。因此，在制备空白样品和标准样品，在进行严格洗涤和高灵敏度分析的时候要使用高质量的超纯净水。根据在某些特定元素（例如硼） 的痕量分析的空白优化应用中，要能将超纯化柱成分进行调节。为了一些特定的需要（如关注于硅20），也可进行其他的改进和发展。例如可以加入脚踏开关来对系统进行控制，防止被其他使用者和在层流罩下仪器操作引起的交叉污染。这些不同的仪器和净化技术上的进步，促进了生产适合于亚ppt浓度级别痕量分析的超纯水的系统发展。 参考文献 1 Jackson K.W., Guoru C. 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在拉动经济增长的“三驾马车”中，消费是名副其实的第一动力。今年的国庆前夕，国家再次放出刺激消费的“大招”，这一次，是从仪器设备大消费领域入手；央行设立2000亿元设备更新改造专项再贷款，中央财政贴息2.5个百分点，实际贷款利率不高于0.7%。日前，网传一份《设备更新改造贷款政策要点提示》的文件，据文件截图信息，央行将优先审核和支持采购国产自主品牌设备。这对于国产仪器设备而言又是一重大利好，对于国内科学仪器市场无疑是一针强有力的“兴奋剂”。近日来，各大高校及科研院所都在如火如荼地采购国产仪器设备。在这场热潮中，如何快速选型实验室超纯水机？我们一起来了解一下。首先，国产超纯水机较进口品牌而言更具有性价比，无论是产水水质，还是性能参数都不亚于进口的，在售后和后期耗材的维护上优势更明显。大可放心选择国产品牌超纯水机。其次，在选择国产品牌超纯水机时还需注意以下几个方面。第一，须具备高效EDI制水模块。我们知道进口品牌密理博、赛默飞、赛多利斯等都主推EDI机型。EDI（Electrodeionization）又称连续电除盐技术，通过阴、阳离子膜对阴、阳离子的选择透过作用，在电场的作用下实现水中离子定向迁移，从而达到水的深度净化，电除盐过程中产生的氢离子和氢氧根离子又会对装填的树脂进行连续再生。因此，EDI纯水设备具有连续出水、水质稳定，无需酸碱再生、安全环保等优点。EDI模块至少可以连续工作2到3年，可持续高效的产出电阻率高达15MΩcm@25℃以上的超纯水，大大延长超纯化柱的使用寿命，降低耗材的维护成本。第二，须配备在线的TOC检测仪。我们知道超纯水的TOC非常低，一般在10ppb以下，进行离线检测是不可能的，因为受环境影响大，TOC上升的速度快，而在线TOC检测能避免接触空气，较为准确的检测出TOC。TOC（Total Organic Carbon）又称总有机碳含量，对于很多精密仪器分析和实验都有或多或少的影响，比如HPLC、LC-MS、细胞培养等实验，TOC过高将会影响实验分析结果：1、检测灵敏度降低，检测限上升，重现性差；2、空白基线值太高；3、污染介质活性表面，在纯化介质或分离介质中产生污染性淤积，会缩短仪器核心部件的使用寿命以及分析柱的性能；4、产生化学性干扰和扩散性或非扩散性效应。直接在超纯水设备系统中进行在线TOC测定，可及早预警有机物的污染，避免使用有机物含量过高的超纯水。第三，须配备高质量的储水装置，水箱材质的溶出能提供检测报告，满足GB4806.7-2016的要求。储存纯水时所涉及的主要问题是水质会随着时间的推移而下降。采用有机物溶出最小的高密度聚乙烯材质水箱可有效保护储水的质量。另外配有自动紫外灯定期照射，也可有效降低细菌水平。第四，须提供具有CMA与CNAS检测资质的省级以上检测机构出具的GB/T6682-2008(分析实验室用水规格和实验方法)或GB/T33087-2016（仪器分析用高纯水规格及试验方法）的检测报告。符合以上四个条件，相信在品质和性能上已经选择了一台很不错的超纯水机，可满足水质要求，让科学实验用水无忧。在2000亿元贴息贷款政策的大力推动支持下，国产超纯水机迎来重大机遇，各大厂商正在忙碌，奥思德也不例外。下面为大家介绍一款奥思德超纯水机E20T-P机型。E20T-P采用ABS机壳，7寸电容触摸屏，2m半径独立取水手臂，带高效EDI模块、TOC在线检测，是一款实验室中小超纯水系统，可为你提供优质、高效、持续、稳定的Ⅱ级纯水/Ⅰ级超纯水，产水量20L/h。配有30升HDPE锥底水箱（可升级至60升），水箱内带紫外消毒，水箱材质的溶出均小于国家规定标准值（具有检测报告），满足GB4806.7-2016的要求。该机型结合优良的预处理和先进的反渗透技术，以便捷、经济的自来水为进水直接生产高纯水，适用于药物研发及检测实验室，微生物检测实验室，痕量分析实验室，实验动物中心等，耗材可选配IC芯片识别功能，可设置定时定量取水、RO膜自动冲洗功能，同时具有造水/取水的历史水量、水质记录时间查询功能，操作语言中英文可任意选择。 稿件来源：奥思德超纯水

美国首诺公司(Solutia) 一直以来都在使用比利时的实验室来为亚洲客户进行聚乙烯醇缩丁醛(polyvinyl butyral，简称PVB)材料的质检测试。近日，为大幅缩短交货期，公司在中国苏州建成并启用一家新实验室。这家实验室的基本测试设备包括一架烘烤炉、一台恒温槽、一台抗击打测试仪和一座冲击塔。首诺公司表示还将在实验室内建造一间样品中心，按区域内客户所需提供首孚信(Saflex)业务部切片样品。 　　"为确保产品质量，首诺公司始终对旗下的首孚信中间膜进行严格的内外部检测。这间位于苏州的客服实验室的建成，也使得我们有能力为亚太地区的客户提供同等质量的服务。"首诺公司首孚信业务部的全球技术服务负责人马克斯洛克(Mark Slock)表示，"负责首孚信产品应用的员工将在这间实验室里对首孚信PVB中间膜制成的玻璃压制品进行检测，以保证我们的产品达到建筑、汽车和光伏产业严格的业内规范。" 　　首孚信业务部商业运营副总裁里克考克(Rick Calk)表示："在苏州厂区建立实验室，使我们能够更积极主动地响应区域客户对产品质检方面提出的要求。" 　　新建成的实验室旨在在亚太地区内为建筑、汽车和光伏市场的客户提供压层测试服务。

随着实验室仪器设备升级，高效液相色谱(hplc)和超高效液相色谱(uhplc)、液相色谱质谱连用(lc-ms)、离子色谱(ic)、电感耦合等离子体发射光谱(icp-aes)以及电感耦合等离子质谱(icp-ms)等精密分析仪器已广泛应用于各行业分析检测实验室中。　　 在国家相关政策与资金的大力支持下，分析检测与检验行业得到了快速的发展。一大批先进的精密分析仪器迅速装配到各行业各级分析实验室中，逐渐成为分析检测领域的主力军。　　然而只依赖精密仪器并不能解决问题，还需完善与仪器相配套的标准方法、试剂、技术人员和操作规范等重要因素，才能真正提高各类实验室的分析检测技术能力。　　因此，全面完善方法和试剂的标准是一项非常重要的工作。　　先进分析仪器的应用对实验用高纯水的质量提出了更高的要求，针对精密分析仪器实验用水的规定和技术指标尚无标准可依。　　水作为实验室中最常用的工具，往往容易被忽视其重要性。　　蒸馏水、去离子水等在几十年前已普遍适用于各类实验室，如今仪器分析用一级水、二级水和三级水已成为实验室常见的分级用水方式。然而由于人们过于频繁的使用水，往往容易忽视其重要性。　　关注度不足以及实验用水意识的淡薄，导致在国内出现非常奇特的现象：许多实验室使用瓶装饮用水(如娃哈哈，屈臣氏和乐百氏等饮用水)作为实验用水，应用于高效液相色谱和质谱等仪器分析实验中。　　瓶装饮用水并不是化学试剂，无可靠性和溯源性，使用此类水将存在潜在的严重影响和极大的风险。产生此类状况的一个重要原因是实验用水标准的滞后和匮乏。　　现有标准已不能满足先进仪器分析实验的需求以及现代实验室质量控制和管理的趋势，需要新制定符合实际情况，与国外先进标准相符的仪器分析用高纯水标准。　　因此新版纯水标准gb/t 33087-2016《仪器分析用高纯水规格及试验方法》在2017年5月正式发布。　　本标准项目立足于国内实验室发展的实际情况和趋势，深入分析和参考国内外先进标准规范，制订满足精密仪器分析用高纯水标准。　　本标准所指高纯水主要是在仪器分析过程中所用的空白水。　　为发展迅速的实验室分析技术提供可靠有效的用水标准依据。　　为实验室高纯水质量控制与管理提供技术支持和指导。　　而目前2008年发布的实验室用水国家标准gb/t6682，是国内目前应用最为广泛的标准，该标准修改采用iso3696《分析实验室用水规格和试验方法》。新版纯水标准gb/t 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》gb/t 33087-2016《仪器分析用高纯水规格及试验方法》则是gb/t6682《分析实验室用水规格和试验方法》的延续和发展。　　1.两个标准对于水的定义不同 2.对于水的污染物参数要求不同 3.取样与储存要求不同　　容器要求　　gb/t 6682-2008　　各级用水均使用密闭的、专用聚乙烯容器。三级水也可使用密闭、专用的玻璃容器。　　新容器在使用前需要用盐酸溶液(质量分数为20%)浸泡2d~3d，再用待测水反复冲洗，并注满待测水浸泡6h以上。　　gb/t 33087-2016　　用于测定钠离子、氯离子及硅时，器具材质应为含氟塑料或低溶出的聚乙烯塑料。用于总有机碳测定时，应使用带有磨口塞得低溶出玻璃器具，用于细菌总数测定时应使用预先灭菌处理的具塞玻璃器具。　　取样　　gb/t6682-2008　　至少应取3l代表性水样。取样前用待测水反复清洗容器，取样时要避免沾污。水样应注满容器。　　gb/t 33087-2016　　取样环境应符合gb/t30301-2013中第7章的规定。(测定洁净室和洁净台的悬浮粒子数，0.5μm粒径的粒子数宜在3.5×105个/m3以下。)　　取样应使用干净、密闭、专用的器具，取样前应运行水系统10min-30min，并用水样反复清洗器具，水样应注满容器，取样完成后应及时密闭容器并放入洁净的塑料密封袋保存　　储存　　gb/t 6682-2008　　各级用水在贮存期间，其沾污的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中二氧化碳和其他杂质。因此，一级水可不贮存，使用前制备。二级水、三级水可适量制备，分别贮存在预先经同级水清洗过的相应容器中。　　各级用水在运输过程中应避免沾污。　　gb/t 33087-2016　　制取样品后，应尽量缩短存放时间。如需储存，应冷藏避光，使用前平衡至室温。　　4.检验方法不同

供稿：张婷编辑：chen磷光材料是一种应用广泛、具前景的发光材料，我们所熟知的夜明珠就是一种磷光材料。虽然与荧光同属于光致发冷光现象，但磷光的发光寿命远长于荧光，且具有较大的斯托克斯位移，这些特点使得其成为发光材料领域的研究热点。虽具备种种优势，但磷光的发光强度易受温度和氧气的影响，高温及高浓度氧气都会猝灭磷光。因此，能在室温条件下就可以发出磷光的材料——室温磷光材料的开发应用，就显得为重要。室温磷光材料的基础设计在近年来已经取得了很大的进展，但目前已报道的多数室温磷光材料仍然不够理想。一方面，这些材料大多含有重金属，而重金属通常价格较高且生物毒性较大；另一方面，大多数纯有机室温磷光材料是在晶态下发光，而晶体的培养过程相对复杂且重复性较差，不便于批量生产。因此，制备方法简单、低成本、发光性能稳定的无定形态纯有机室温磷光材料就成为目前亟待研究的重点。令人高兴的是，华东理工大学的田禾院士、马骧教授团队近年来一直致力于无定形态纯有机室温磷光材料的研究，对这一领域有着深刻的理解和认识，并且取得了一系列突破性进展。近期该团队受邀撰写了关于室温磷光材料的综述，并发表于Angew. Chem. Int. Ed. 该综述主要从无定形态纯有机室温磷光材料的设计思路入手，总结评述了近年来该领域的一些代表性研究成果和热门应用。发光机理实现高量产的重要途径减弱发光分子的非辐射失活为了得到高磷光量产的材料，减弱磷光发射的竞争过程便是一个很有效的途径，即减弱发光分子的非辐射失活过程。为了达到这一目的，近年来各大院校的研究团队们开发出一系列策略，包括：将发光分子套入具有保护作用的主体大环分子内、与聚合物相互掺杂或是直接共价连接、利用氢键等作用力将发光分子聚集在一起等等。这些策略都可以有效减弱发光分子的振动，并且保护发光分子不受外界猝灭因素的影响，从而实现室温磷光的发射。夜光标志（来源：baidu）多种思路突破难题室温磷光材料设计的科研成果基于上述思路，我们来看看近年来学界也都取得哪些突破性的研究成果。早在2016年，田院士和马教授课题组，就曾报道了一种制备纯有机室温磷光发射聚合物材料的简便方法，该团队采用的是共聚的思路，具体做法为：将磷光团与丙烯酰胺共聚，从而得到刚性无定形态聚合物。这种聚合物可以有效抑制发光分子的非辐射跃迁，从而可以实现高效室温磷光的发射。此方法适用于各种不同的磷光团，目前已基本实现了从近红外区到紫色可见光范围内的全光谱发射。据课题组介绍，在这一系列实验中，大量的发射光谱、激发光谱、量子产率等表征工作均使用HORIBA FluoroMax-4荧光光谱仪完成，该仪器可以同时测出发光材料的荧光及磷光发射光谱，并能够直接用CIE色坐标来表征材料的发光颜色。积分球附件也可以很方便地测出溶液态及固态材料的绝对量子产率。2018年，新加坡南洋理工大学赵彦利教授课题组采用的则是另一种思路，赵教授团队将磷光分子与聚合物掺杂来进行研究。具体做法是：将一个外围修饰有六个苯甲酸的磷光团，与无定形态的聚乙烯醇进行简单的掺杂，体系中丰富的氢键作用可以有效减弱分子振动造成的能量损失，减少磷光信号的猝灭。此外，紫外灯照射可以使聚乙烯醇内部形成共价键，进一步减弱了发光体的非辐射跃迁，从而实现了长寿命、高量产的室温磷光发射。综上，我们可以看到，对于无定形态纯有机室温磷光材料的设计，科研人员们一直在开展研究并且已经取得不少成果。不同颜色发光材料（来源：baidu）广阔前景未来可期室温磷光材料的热门应用上文我们已经介绍了室温磷光的一些科研发展，这些发展也使得室温磷光材料在防伪、生物成像、探针等领域表现出广泛的应用价值，下面我们就一起看看都有哪些具体的应用场景~1. 防伪防伪墨水（图片来源：baidu）大多数磷光材料在普通日光下没有任何发光现象，只有在紫外灯照射下才可以发出肉眼可见的光，且有一些材料的磷光寿命长，在关掉紫外灯后还可以有肉眼可见的余辉。因此，将室温磷光材料制成墨水，便可以实现文字或图案内容的加密和防伪。若将长寿命的室温磷光材料和短寿命的荧光材料结合在一起制成墨水，还可以使得加密内容在紫外光照射前、照射时、照射后分别呈现出不同的状态，进一步提升了防伪技术水平。2. 检测氧气浓度室温磷光材料也是一种可用于检测氧气含量的探针。我们知道氧气对荧光发射通常是没有影响的，而磷光却易被氧气猝灭，因此将一个具有荧光/磷光双发射的物质置于不同浓度的氧气环境中，我们发现其荧光强度固定不变，而磷光强度则会随氧气浓度的增加而减弱。根据这一原理便可以制得一个较为精确的比率式氧气浓度检测器，如果此类检测器所使用的物质可以用于生物体，则还可以进一步用于生物细胞内的氧气检测。编辑说：有人说“新材料科学技术的发现、利用和产业化，是材料科学技术的革命，是社会的巨大财富”，本文所谈到的磷光材料研究技术亦如此。在这里，我们要为科研人员们加加油，希望他们不懈努力，不断改进已有的制备技术或发明新的技术，研制出更多高性能或新性能的材料，让我们的生活始终充满“夜明珠”般璀璨的魅力。文章作者论文原文本综述论文由华东理工大学博士生张婷在田禾院士和马骧教授的指导下完成，并得到了新加坡南洋理工大学赵彦利教授、吴宏伟博士后和复旦大学朱亮亮教授的帮助和支持。题目&杂志：Molecular engineering for metal-free amorphous room temperature phosphorescent materials. Angew. Chem. Int. Ed.文章作者：张婷, 马骧, 吴宏伟, 朱亮亮, 赵彦利, 田禾. 免责说明HORIBA Scientific公众号所发布内容（含图片）来源于文章原创作者提供或互联网转载。文章版权、数据及所述观点归原作者原出处所有，HORIBA Scientific 发布及转载目的在于传递更多信息及用于网络分享，供读者自行参考及评述。如果您认为本文存在侵权之处，请与我们取得联系，我们会及进行处理。HORIBA Scientific 力求数据严谨准确，如有任何失误失实，敬请读者不吝赐教批评指正。我们也热忱欢迎您投稿并发表您的观点和见解。 HORIBA科学仪器事业部HORIBA Scientific 致力于为科研及工业用户提供先进的检测和分析工具及解决方案，如：光学光谱、分子光谱、元素分析、材料表征及表面分析等先进检测技术，旗下Jobin Yvon光谱技术品牌创立于1819年，距今已有200年历史。如今，HORIBA 的高品质科学仪器已经成为全球科研、各行业研发及质量控制的选择，之后我们也将持续专注科研领域，致力于为全球用户提供更好的服务。

日前，上海禾工在广东东莞群安塑胶实业有限公司安排了一场安调培训、技术交流会，东莞群安塑胶生产的离子型中间膜可广泛的应用在光伏、航天、国防、建筑、汽车等众多领域。 而在生产过程中。如果使用水分含量过多的塑料粒子进行生产,则会产生一些加工问题,并最终影响成品质量,如：表面开裂、反光,以及抗冲击性能和拉伸强度等机械性能降低等。因此,水分含量的控制对于生产高质量的塑胶产品是至关重要的。 在之前的很多产品选购指南中也提到，如果需要检测的塑料样品水分含量在0.1%以上，加热温度在200度以内，而且加热之后除了水分之外没有其他挥发性成分，可以选择方便快捷的加热失重法水分测定仪器，如果这三个条件有一个不符合您的测量要求，那么就建议选择卡尔费休滴定的测水方法，而且，一定要选择带卡式加热炉的卡尔费休滴定仪器。在离子型中间膜生产中东莞群安塑胶选择了禾工AKF-PL2015C卡尔费休塑料粒子专用水分测定仪，在仪器的培训过程中，禾工技术员在现场协助客户使用AKF-PL2015C塑料粒子专用水分仪检测了四组数据，根据计算结果得出平均值及RSD值较好。 卡式炉测定塑料水分含量建议温度ABS/160℃已内酰胺/100-120℃环氧树脂/120℃三聚氰胺甲醛树脂/160℃尼龙6（尼龙66）160-230℃苯酚甲醛树脂/200℃聚苯稀酰胺/200℃聚酰胺/160-230℃聚碳酸二酰亚胺/150℃聚碳酸酯/140-160℃聚酯/140-240℃聚醚/150℃聚异丁烯/250℃聚酰亚胺/160℃聚甲酯/160℃聚对苯二甲酸乙二醇酯/180-200℃聚乙烯/200℃聚甲基丙烯酸甲酯/180℃聚丙烯/160-200℃聚苯乙烯/120℃聚氨酯/180℃多乙酸乙烯酯 /170℃聚乙烯醇缩丁醛PVB/150℃聚四氟乙烯PTFE/250℃橡胶塞/250℃哇橡胶/250℃软PVC /140-160℃苯乙烯丙烯酸酯/170℃特氟隆/250℃对苯二酸酯 /150℃尿素甲醛酯 /100℃

技术领先服务专业，助力攻克检测难题 &mdash &mdash PerkinElmer大庆石化大乙烯扩建项目合作一周年记 1、项目重大，意义深远 2007年12月28日奠基的大庆石化120万吨/年乙烯改扩建工程是中国石油炼化业务&ldquo 十一五&rdquo 发展的重点工程，也是国家科技部863计划重点攻关项目。2012年120万吨/年乙烯改扩建工程建成投产，宣告我国首个国产化大型乙烯成套技术工业化获得成功，彻底改变了半个多世纪以来乙烯技术依赖进口的被动局面，极大地提升了中国石油化工行业在国际炼化领域的话语权。 奠基仪式 2、技术领先是攻克检测难题的保障 2012年8月，PerkinElmer公司作为该项目色谱产品供应商，出色地完成了分布在原材料、化一、化二、塑料、化纤等生产控制单位及产品检测中心的31套最新型号气相色谱仪的安装、调试和运行工作。 难点多、干扰大、分析任务繁重，这些都成为了摆在大庆石化和PerkinElmer面前的难题。凭借高超的技术实力和过硬的产品质量，PerkinElmer设计并提供了最为完善的解决方案。在此期间，PerkinElmer公司的技术、维修工程师们与大庆石化的检测团队一起进行现场实验、验证并改进技术方案，最终开发出了更适合该项目实施的新方法，成功攻克了这些高难度的技术障碍，取得了比预期更快的安装运行完成速度。这些努力和成绩也让大庆石化的工作者更加相信PerkinElmer的技术实力。 永久性气体专用色谱分析仪，因工艺需求是丁辛醇项目中使用频率较高的一台专用分析设备。考虑到用户的高频率分析需求，同时为保证该台设备长期稳定的运行，分析方案采用了多阀切换，一次进样完成对氢、氧、氮、甲烷、一氧化碳、二氧化碳及部分碳二组分的分析。据用户反映，自2012年8月至今，仪器硬件运行稳定没有出现过任何问题，并且检出数据可靠。 永久气分析谱图 另外，作为用户分析的重点，丙烯中的绿油由于组成复杂而导致分析方案较为繁琐，因此，提供一台能对其进行分析的高质量色谱仪是对色谱供应厂商的极大挑战。PerkinElmer独特的流路设计配合稳定可靠的硬件，使色谱仪在稳定运行的同时也为用户提供了精准的数据。 C1-C5，绿油分析谱图 聚乙烯中残留挥发性烃类含量的测定是全密度车间（塑料）检验的重点，产品中的残留挥发性烃类也是粉料料仓闪爆的三要素之一。在粉料的生产中，因粉尘及粉尘摩擦的不易控制性，唯一可以控制的残留挥发性烃类的浓度检测就显得尤为重要。料仓中的可燃性气体的量有积累的效应，所以准确测定聚氯乙烯粉料料仓中挥发性烃的类型及含量，对正确调整聚氯乙烯的生产工艺和保障粉料料仓的安全提供了重要依据。对此，作为整体化色谱解决方案的PerkinElmer公司采用了具有压力平衡的TurboMatix 16型顶空进样器配合Clarus 580型气相色谱仪进行检测，该方案得到了令用户满意的分析效果。 全密度车间分析室 聚乙烯中残留挥发烃类分析谱图 3、持续的现场服务是PerkinElmer赢得用户信任的关键 时光飞逝，在项目开工近一年之际，PerkinElmer公司主动深入用户现场，不仅由资深维修工程师对所有仪器进行全面检查，更积极开展一周年总结活动，在总结前期经验的基础上讨论和解决新出现的问题。这让用户惊喜的同时，也对PerkinElmer公司的售后服务赞不绝口。2013年7月22日至2013年7月25日，PerkinElmer公司在黑龙江省大庆市举办了为期4天的色谱用户回访活动。活动期间，由地域销售经理、资深色谱服务专家、色谱应用技术人员组成的回访团队对黑龙江省大庆地区的石化用户逐一进行了走访。PerkinElmer公司本着对用户负责的精神，此次活动采取一对一模式对大庆石化及其周边客户的现有仪器使用情况、仪器保养及实际应用进行了针对性的交流与培训。 大庆石化厂区 大庆石化厂区 化二GC分析室 塑料GC分析室 PekinElmer资深色谱服务专家张沛然经理 PekinElmer色谱技术支持工程师与化二车 对用户2009年采购的Clarus 500型GC进行间技术人员对仪器日常使用、维护注意事 维护检查与经验交流 项和使用心得进行交流 回访期间，结合当前石油石化领域热点分析方案，PerkinElmer技术支持人员还与大庆石化质检中心、大庆石化研究院等单位开展了面对面的技术沟通。 质检中心经验交流会 面对面技术沟通活动 通过此次回访活动，不仅提高了用户的操作水平和相关知识、维护了仪器的状态，更解决了困扰用户多时的日常工作中的样品处理问题。同时此次服务团队的专业技术、服务理念以及PerkinElmer气相色谱仪的优异性能和长期的稳定性得到了用户的广泛认可。此次回访活动不但为客户解决了问题，更节约了数万元的维修费用，受到大庆石化领导和使用者的一致好评。 4、领先的技术，专业的服务，是PerkinElmer公司不变的承诺 作为分析仪器行业的领导者，PerkinElmer公司自1937年成立至今，不断为用户提供着最先进的仪器、技术与服务。在色谱领域，PerkinElmer公司于1955年5月推出了世界上第一台商用154型气相色谱仪，自此开创了PerkinElmer公司在气相色谱近60年的发展历程。在这期间，发明第一个气体进样阀、第一台电子积分仪、第一根毛细管色谱柱、第一台整合在一起的GC/MS、第一台带重叠加热功能的顶空进样器&hellip &hellip ，这一代又一代具有里程碑式意义的色谱产品标志着PerkinElmer公司一直从不间断地引导着GC产品的发展方向。 PerkinElmer是石化检测的全球领先者，与所有主要方法制定委员会（ASTM、EI、CGSB等）合作，以确保其解决方案符合或优于所有石化检测要求。PerkinElmer具有成熟的石化分析解决方案，包括炼厂气分析仪（RGA）、天然气分析仪（NGA）、痕量硫分析仪系统等标准模型的应用，用于轻质气体、氯气、变压器油气、液化石油气的其它标准型号分析仪以及模拟蒸馏分析仪均符合ASTM标准，这些典型的石化解决方案如下： 炼厂气分析仪 天然气分析仪 MERGE软件和SIMDIST软件 轻质气体分析仪 煤层气体分析仪 氩气和氧气分析仪 痕量一氧化碳/二氧化碳分析仪 痕量硫分析仪 全范围氢气、氦气、氧气和氮气分析仪 痕量烃分析仪 变压器油分析仪 痕量永久气体分析仪 汽油中含氧化合物分析仪 汽油中含氧化合物和总芳烃分析仪 含氧化合物和苯分析仪 精细烃分析仪 上世纪70年代，PerkinElmer公司色谱产品进入中国，一代又一代坚实可靠的色谱产品及服务为其在中国赢得了使用者的一致好评，特别是对仪器要求极高的石油化工系统。作为石油化工之都的大庆市聚集了PerkinElmer公司众多的色谱产品新老用户，中石化大庆石化公司就是其中之一。 在此次120万吨/年乙烯改扩建工程检测项目成功实施一周年之际，中石化大庆的工作人员们由衷地赞叹道&ldquo 领先的技术，专业的服务，是我们选择PerkinElmer公司最主要的原因&rdquo 。是的，这正是我们PerkinElmer公司对客户&ldquo 不变的承诺&rdquo 。

在拉动经济增长的“三驾马车”中，消费是名副其实的第一动力。今年的国庆前夕，国家再次放出刺激消费的“大招”，这一次，是从仪器设备大消费领域入手；央行设立2000亿元设备更新改造专项再贷款，中央财政贴息2.5个百分点，实际贷款利率不高于0.7%。日前，网传一份《设备更新改造贷款政策要点提示》的文件，据文件截图信息，央行将优先审核和支持采购国产自主品牌设备。这对于国产仪器设备而言又是一重大利好，对于国内科学仪器市场无疑是一针强有力的“兴奋剂”。近日来，各大高校及科研院所都在如火如荼地采购国产仪器设备。在这场热潮中，如何快速选型实验室超纯水机？我们一起来了解一下。首先，国产超纯水机较进口品牌而言更具有性价比，无论是产水水质，还是性能参数都不亚于进口的，在售后和后期耗材的维护上优势更明显。大可放心选择国产品牌超纯水机。其次，在选择国产品牌超纯水机时还需注意以下几个方面。第一，须具备高效EDI制水模块。我们知道进口品牌密理博、赛默飞、赛多利斯等都主推EDI机型。EDI（Electrodeionization）又称连续电除盐技术，通过阴、阳离子膜对阴、阳离子的选择透过作用，在电场的作用下实现水中离子定向迁移，从而达到水的深度净化，电除盐过程中产生的氢离子和氢氧根离子又会对装填的树脂进行连续再生。因此，EDI纯水设备具有连续出水、水质稳定，无需酸碱再生、安全环保等优点。EDI模块至少可以连续工作2到3年，可持续高效的产出电阻率高达15MΩcm@25℃以上的超纯水，大大延长超纯化柱的使用寿命，降低耗材的维护成本。第二，须配备在线的TOC检测仪。我们知道超纯水的TOC非常低，一般在10ppb以下，进行离线检测是不可能的，因为受环境影响大，TOC上升的速度快，而在线TOC检测能避免接触空气，较为准确的检测出TOC。TOC（TotalOrganicCarbon）又称总有机碳含量，对于很多精密仪器分析和实验都有或多或少的影响，比如HPLC、LC-MS、细胞培养等实验，TOC过高将会影响实验分析结果：1、检测灵敏度降低，检测限上升，重现性差；2、空白基线值太高；3、污染介质活性表面，在纯化介质或分离介质中产生污染性淤积，会缩短仪器核心部件的使用寿命以及分析柱的性能；4、产生化学性干扰和扩散性或非扩散性效应。直接在超纯水设备系统中进行在线TOC测定，可及早预警有机物的污染，避免使用有机物含量过高的超纯水。第三，须配备高质量的储水装置，水箱材质的溶出能提供检测报告，满足GB4806.7-2016的要求。储存纯水时所涉及的主要问题是水质会随着时间的推移而下降。采用有机物溶出最小的高密度聚乙烯材质水箱可有效保护储水的质量。另外配有自动紫外灯定期照射，也可有效降低细菌水平。第四，须提供具有CMA与CNAS检测资质的省级以上检测机构出具的GB/T6682-2008(分析实验室用水规格和实验方法)或GB/T33087-2016（仪器分析用高纯水规格及试验方法）的检测报告。符合以上四个条件，相信在品质和性能上已经选择了一台很不错的超纯水机，可满足水质要求，让科学实验用水无忧。在2000亿元贴息贷款政策的大力推动支持下，国产超纯水机迎来重大机遇，各大厂商正在忙碌，奥思德也不例外。下面为大家介绍一款奥思德超纯水机E20T-P机型。E20T-P采用ABS机壳，7寸电容触摸屏，2m半径独立取水手臂，带高效EDI模块、TOC在线检测，是一款实验室中小超纯水系统，可为你提供优质、高效、持续、稳定的Ⅱ级纯水/Ⅰ级超纯水，产水量20L/h。配有30升HDPE锥底水箱（可升级至60升），水箱内带紫外消毒，水箱材质的溶出均小于国家规定标准值（具有检测报告），满足GB4806.7-2016的要求。该机型结合优良的预处理和先进的反渗透技术，以便捷、经济的自来水为进水直接生产高纯水，适用于药物研发及检测实验室，微生物检测实验室，痕量分析实验室，实验动物中心等，耗材可选配IC芯片识别功能，可设置定时定量取水、RO膜自动冲洗功能，同时具有造水/取水的历史水量、水质记录时间查询功能，操作语言中英文可任意选择。更多机型和产品优势请搜索关注“奥思德超纯水”微信公众号、登陆奥思德官方网站http://www.asd17.cn/，也可拨打电话：400-860-5168转5903了解详情。希望以上信息对你选型超纯水机有所帮助，尽快买到合适理想的超纯水机。

2021年，《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后，也将上线同名专题并转载专题文章，帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此，向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。更多专题内容详见：高分子表征技术专题 高分子表征技术专题前言孔子曰：“工欲善其事，必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作，掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中，都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导！随着科学技术的高速发展，传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前，中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位，但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此，《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授，组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述，邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面，旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持，借此机会特表感谢！从2021年第3期开始，以上文章将陆续在《高分子学报》发表，并在网站上发布虚拟专辑，以方便大家浏览阅读. 期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石，支撑年轻高分子学者的茁壮成长！也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步，为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际，让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意！透射电子显微镜在聚合物不同层次结构研究中的应用Applications of Transmission Electron Microscopy in Study of Multiscale Structures of Polymers作者：王绍娟，辛瑞，扈健，张昊，闫寿科 作者机构：青岛科技大学 橡塑材料与工程省部共建教育部重点实验室,青岛,266042 北京化工大学材料科学与工程学院 化工资源有效利用国家重点实验室,北京,100029作者简介：辛瑞，女，1990年生. 青岛科技大学高分子科学与工程学院副教授，2018年在北京化工大学获得博士学位，2014~2018年在中国科学院化学研究所进行联合培养，2018~2020年在青岛科技大学从事博士后研究并留校任教. 获“国家青年科学基金”资助. 主要研究方向是多晶型聚合物的晶型调控与相转变研究.摘要聚合物材料的性能与功能取决于各级结构，其中化学结构决定材料的基本功能与性能，而不同层次聚集态结构能够改变材料的性能和赋予材料特殊功能，如高取向超高分子量聚乙烯的模量比相应非取向样品提高3个数量级，聚偏氟乙烯的β和γ结晶结构则能赋予其压电、铁电等特殊功能. 因此，明确聚合物不同层次聚集态结构的形成机制、实现各层次结构的精准调控和建立结构-性能关联具有非常重要的意义，致使对聚合物各级结构及其构效关系的研究成为高分子物理学的一个重要领域. 本文将着重介绍透射电子显微镜在聚合物不同层次结构研究中的应用，内容包括仪器的工作原理、样品的制备方法、获得高质量实验数据的仪器操作技巧、实验结果的正确分析以及能够提供的相应结构信息.AbstractThe performance and functionality of polymeric materials depend strongly on the multiscale structures. While the chemical structure of a polymer determines its basic property and functionality, the structures at different scales in solid state can change the performance and even enable the polymer special functions. For example, the modulus of highly oriented ultrahigh molecular weight polyethylene is three orders of magnitude higher than that of its non-oriented counterpart. For the polymorphic poly(vinylidene fluoride), special piezoelectric and ferroelectric functions can be endowed by crystallizing it in the β and γ crystal modifications. Therefore, it is of great significance to disclose the structure formation mechanism of polymers at all levels, to realize the precise regulation of them and to correlate them with their performance. This leads to the study of polymer structure at varied scales and the related structure-property relationship a very important research field of polymer physics. Here in this paper, we will focus on the application of transmission electron microscopy in the study of different hierarch structures of polymers, including a brief introduction of the working principle of transmission electron microscopy, special techniques used for sample preparation and for instrument operation to get high-quality experimental data, analysis of the results and correlation of them to different structures.关键词聚合物   透射电子显微镜   样品制备   仪器操作   结构解释 KeywordsPolymer   Transmission electron microscopy   Sample preparation   Instrument operation   Structure explanation  聚合物是一类重要的材料，其市场需求日益增长，说明聚合物材料能够满足使用要求的领域越来越广，这应归因于聚合物材料性能和功能的各级结构依赖性. 首先，包括组成成分、链结构及构型、分子量及分布等的化学结构决定材料的基本性能和功能. 例如：高密度聚乙烯(即直链型聚乙烯)的热稳定和机械性能明显优于低密度聚乙烯(支化型聚乙烯)，而分子链的共轭双键结构则能赋予聚合物导电能力[1~5]. 对化学结构固定的同一聚合物材料而言，不同形态结构可以展示出完全不同的物理、机械性能. 以超高分子量聚乙烯为例，其非取向样品的模量与强度分别为90 MPa和10 MPa，分子链高度取向后，模量增加到90 GPa，增幅为3个数量级，强度(3 GPa)也增加了近300% [6]. 另外，有机光电材料的性能也与分子链排列方式密切相关[7~12]. 对结晶性聚合物材料而言，聚集态结构调控不仅影响性能，而且可以实现特殊功能，如常规加工获得的α相聚偏氟乙烯属于普通塑料，特殊控制形成的β或γ相聚偏氟乙烯则具有压电、铁电等功能[13~20]. 由此可见，揭示聚合物不同层次聚集态结构的形成机制，明确各级结构的影响因素，发展聚合物多层次聚集态结构的可控方法，对发掘聚合物材料的特殊功能和提高性能进而拓展其应用领域具有十分重要意义，致使对聚合物各级结构及其构效关系的研究一直是高分子物理学的一个重要领域.高分子不同层次结构既与高分子的链结构有关，又与加工过程有关. 因此，高分子形态结构的研究内容十分丰富，且对形态结构的研究不仅是深入理解聚合物结构-性能的基础，而且能为聚合物加工过程结构控制提供依据. 经过长期研究积累，目前已经发展了针对聚合物不同层次聚集态结构表征的多种成熟技术手段，如光谱技术[21~28]、散射与衍射技术[29~37]、显微技术[38~50]以及理论计算模拟[51]等，这些方法在聚合物聚集态结构表征中各有优势. 如光谱技术的长处在于表征高分子链结构、晶区与非晶区的链取向和晶态中分子链相互作用等.散射和衍射可用于表征聚合物的结晶态结构、结晶程度与取向和微区结构尺寸等. 相对于光谱、散射和衍射技术，显微术的优势在于能够直观地展示微观尺度结构，如光学显微镜用来展示聚合物的微米尺度结构、跟踪球晶的原位生长过程等[38,39]，而原子力显微镜能显示纳米尺度结构及片晶的生长行为，甚至给出聚合物的单链结构信息[42]. 当然，大多数情况下，需不同技术相结合来准确揭示一些聚合物的不同层次结构[52~59]. 例如：聚(3-己基噻吩)(P3HT)因其b-轴(0.775 nm)和c-轴(0.777 nm)的晶面间距基本相同，无法用衍射技术精准确定其分子链取向，而衍射与偏振红外光谱结合可以明确其晶体取向[54]. 透射电子显微镜(本文中简称为电镜)是集明场(BF)和暗场(DF)显微术以及电子衍射(ED)技术于一体的设备，能够直接关联各类晶体的不同形态结构[60]. 例如：对聚乙烯单晶的电镜研究[61~63]，证明了片晶仅有十几个纳米厚，但分子链沿厚度方向排列，根据这一电镜结果提出了高分子结晶的链折叠模型，对推动结晶理论的迅速发展做出了巨大贡献. 然而，电镜对观察样品要求苛刻，且样品在高压电子束轰击下不稳定，导致电镜研究高分子形态结构具有很大挑战性.针对电镜研究高分子形态结构面临的挑战，本文将着重介绍电镜在聚合物不同层次结构研究应用中的一些技巧，主要内容包括电镜的工作原理、不同类型样品的制备方法以及稳定手段、获得高质量实验数据的仪器操作技术、实验结果的正确分析，并结合具体示例解释相关数据对应的聚合物结构信息.1电镜工作原理显微术是将微小物体放大实现肉眼观察的技术. 实际上，人们常用放大镜对细小物体的直接观察就是一种最原始的显微手段，只是受限于放大能力仅能实现对几百微米以上物体的观察. 为观察更细小物体，人们通过透镜组合来提高放大能力，从而诞生了光学显微镜. 如图1所示，光学显微镜是通过对中间像的投影放大提升了放大本领，其两块透镜组合的放大能力是两块透镜的放大率之积. 基于这一原理，增加透镜数目可进一步提高光学显微镜的放大能力，而透镜本身缺陷造成的求差、色差、象散、彗差、畸变等象差会使图像随透镜数目增加变得不清晰. 另外，考虑到人眼的分辨本领大概为0.1 mm，而光学显微镜的极限分辨率为0.2 μm，500倍是光学显微镜有效放大倍率，即500倍就能使一个尺寸为0.2 μm放大到人眼能分辨的 0.1 mm. 由此可见，要观察更细微结构需要提高显微镜的分辨率. 根据瑞利准则，光学显微镜的分辨本领可表示为：Fig. 1Sketch illustrating the working principle of optical microscope.其中，λ为光源的波长，NA为数值孔径，其值是透镜与样品间的介质折射率(n)与入射孔径角(α)正弦的乘积，即NA = nsinα. 可见，减少波长能有效提高光学显微镜的分辨能力，例如以紫外光为光源的显微镜分辨率可提高到0.1 μm，欲进一步提高显微镜分辨能力须选择波长更短的光源.电子波的波长与加速电压(V)相关，可用λ=12.26 × V−−√式表示，根据该公式，100 kV和200 kV电压加速电子束的波长分别为0.00387 nm和0.00274 nm，经相对论修正后变为0.0037 nm和0.00251 nm，如以高压加速电子束为光源，能使显微镜的分辨率得到埃的量级，这就促使了电子显微镜的开发. 如图2所示，电子显微镜工作原理与光学显微镜相似，只是使用高压技术的电子束为光源，而相应的玻璃聚光镜(condenser)、物镜(objective lens)以及投影镜(projection lens)均由磁透镜替代了光学显微镜的玻璃透镜. 另外，电子束能与样品中原子发生多种不同作用(图3)，除部分电子束被样品吸收生热外，还产生不同种类的电子，如透过电子、弹性和非弹性散射电子、背散射电子、X-射线、俄歇电子以及二次电子等，采用不同特征的电子成像就产生了不同类型的电子显微镜. 例如：扫描电子显微镜用二次电子和背散射电子成像，透射电子显微镜用弹性和非弹性散射电子成像，借助具有能量特征的X-射线或具有电子能量损失特征非弹性散射电子可使扫描电子显微镜或透射电子显微镜具备材料成分分析功能.Fig. 2Sketch illustrating the working principle of electron microscope.Fig. 3Sketch shows different electrons generated after interaction of the incident electrons with the atoms in the sample.2样品制备由于电子的穿透能力非常差，只能穿透几毫米的空气或约1 µm的水. 因此，要求电镜观察用样品非常薄，在200 nm以内，最好控制在30~50 nm. 用于高分辨成像的样品需更薄，最好为10 nm左右. 因此，电镜样品的制备十分困难但非常重要，需要一定的技巧性. 一方面，要求样品足够薄，能使电子束透过成像；另一方面，要确保制备过程不破坏样品的内在微细结构. 另外，尽管电镜样品用不同目数的铜网支撑(通常为400目)，如此薄的样品在上百万伏电压加速的电子束下并不稳定，如电子束轰击破碎、电子束下抖动等，从而需进一步加固样品. 基于需观察材料的品性和形态不同，甚至是同一种材料因不同的研究目的，制样方法也各不相同，从而发展了各种各样的制样方法. 下面将重点介绍一些常用的不同类型聚合物材料的电镜样品制备方法.2.1支撑膜制备支撑膜在电镜实验中十分常用，在纳米胶囊与颗粒等本身无法成膜样品的形态结构观察时，是必须使用的. 支撑膜的厚度一般为10 nm左右，要求稳定且无结构，常用的支撑膜有硝化纤维素(又称火棉胶)、聚乙烯醇缩甲醛和真空蒸涂的无定型碳，针对这些常用材料的薄膜制备方法如下.2.1.1硝化纤维素支撑膜制备硝化纤维素支撑膜可通过沉降和滤纸捞膜2种方法获得.沉降制膜法相对简单，初学者容易实现. 如图4(a)所示，用一个制膜器，在底部放置网格，将电镜铜网置于网格上方，然后注入蒸馏水，在蒸馏水表面滴加硝化纤维素的乙酸戊酯溶液，待乙酸戊酯溶液挥发成膜后，打开底部阀门排尽蒸馏水，硝化纤维素支撑膜便覆盖在铜网上，由此得到的带有硝化纤维素支持膜的铜网烘箱中50~60 ℃干燥后便可投入使用. 根据所需膜的厚度要求，硝化纤维素的乙酸戊酯溶液浓度可设定在0.5 wt%~1.5 wt%范围内. 对有经验的学者而言，滤纸捞膜法更简洁. 如图4(b)所示，用浓度为0.5 wt%~1.5 wt%的硝化纤维素乙酸戊酯溶液直接浇注在蒸馏水表面成膜后，将铜网整齐地放置在膜上，然后用滤纸平放在硝化纤维素膜的上面，并快速反转捞起带有硝化纤维素支撑膜的铜网，干燥后即可备用.Fig. 4Sketch illustrating the ways for preparing nitro cellulose (NC) supporting membrane used in electron microscopy experiments. (a) Sedimentation of the NC membrane on copper grids. (b) Filter paper fishing of copper grids supported by the NC membrane.2.1.2聚乙烯醇缩甲醛支撑膜制备硝化纤维素支撑膜制备方法也同样适用于聚乙烯醇缩甲醛(PVF)支撑膜的制备，但考虑到PVF的溶剂为氯仿，挥发速率很快，还可以通过玻片蘸取的方法获得. 如图5(a)所示，将沉浸于0.1 wt%~0.2 wt% PVF氯仿溶液中的表面光洁的载玻片(图5(a)左半部分)缓慢提起，并在充满这种溶液饱和气体的气氛中干燥(图5(a)右半部分)，干燥后用刀片将载玻片边缘的PVF薄膜划破，通过漂浮的方法将PVF薄膜转移到蒸馏水表面(图5(b))，放置铜网后用滤纸捞起干燥即可获得含PVF薄层支撑膜的铜网.Fig. 5A diagram illustrating the preparation of PVF support film through dipping a clean glass slide into its chloroform solution (a) and then floating the thin PVF layer onto the surface of distilled water (b).2.1.3无定型碳支撑膜制备用电镜研究微粒状材料的结构、形状、尺寸和分散状态时，根据微粒材料的分散状况，主要有如下几种电镜样品的制备方法.(a) 悬浮法. 对在液体里分散均匀、沉降速度慢且无丝毫溶解能力的微粒，可制备浓度适当的均匀分散悬浮液，用微量滴管将悬浮液滴到有支撑膜的铜网上，干燥后使用.(b) 微量喷雾法. 用悬浮法将悬浮液直接滴在支撑膜上，在干燥过程中可能会引起微粒间的聚集. 为避免这种情况，可将悬浮液装入微量喷雾器，利用洁净的压缩气体使其产生极细雾滴，直接喷到带支撑膜的铜网上. 微量喷雾法能获得单分子分散的样品，是研究聚合物单分子结晶行为理想制样方法.(c) 干撒法. 对在干燥状态，相互间凝聚力不强且无磁性的微粒材料，可直接撒在带硝化纤维素或聚乙烯醇缩甲醛支撑膜的铜网上，用吸耳球吹掉未很好附着的微粒后即可使用.

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