核振孔隙结构分析仪

应用背景岩样中所有孔隙空间体积之和与该岩样体积的比值，称为该岩石(岩心)的总孔隙度，以百分数表示。储集层的总孔隙度越大，说明岩石(岩心)中孔隙空间越大。从实用出发，只有那些互相连通的孔隙才有实际意义，因为它们不仅能储存油气，而且可以允许油气在其中渗滤。因此在生产实践中，提出看了有效孔隙度的概念。有效孔隙度是指那些互相连通的，在一般压力条件下，允许流体在其中流动的孔隙体积之和与岩样总体积的比值，以百分数表示。显然，同一岩石(岩心)有效孔隙度小于其总孔隙度。孔隙度是储层评价的重要参数之一．核磁共振（NMR）可检测到岩心内孔隙流体的信号，且具有无损快速准确等特点，在确定地层孔隙度方面具有其他测井方法无法比拟的优势，因此，在石油勘探和开发领域，核磁共振（NMR）技术在岩心分析 、地球化学和地球物理测井等方面的应用日益引人注目。核磁共振在石油岩心领域的功能 ：1）常规岩心孔隙结构，孔径分布及流体饱和度；2) 非常规岩心（致密岩心，泥岩，页岩）孔隙结构，孔径分布及流体饱和度；3) 岩心样品含油含水分布、油水含量测试；应用举例一：玻璃珠孔隙模型测试（不同饱和度下T2弛豫图谱分析）http://i1292.photobucket.com/albums/b570/niumagnmr/niumagnmr/ball.jpg应用举例二：常规岩心孔渗饱测试http://pic.yupoo.com/niumagnmr_v/EqwZXDb3/KysOx.jpg图2.砂岩T2谱及累积T2谱样品的微分谱中可以看出来，饱锰样中加入锰使水的弛豫时间变短，采集不到水的信号，只能采集到油的信号。从饱水样的弛豫谱中可以得到孔隙度，束缚流体饱和度、自由流体饱和度，结合原始样和饱锰样弛豫谱可以得到含油饱和度和含水饱和度。

核磁共振应用岩土孔隙结构分析和孔隙度测量应用背景一般认为土壤由固相（土壤颗粒）、液相（土壤水）和气相（土壤所含气体）三相构成，在土壤颗粒空隙完全由液相填充，即水占土壤空隙的比例为百分之百时该土壤称之为饱和土。反之，土壤孔隙由水和空气填充，即饱和度小于100时但大于0时，该土壤为非饱和土。 土体孔隙中的水，按其存在的状态、性质和流动方式，可分为3类 吸附水、毛细水与重力水； 对于土水间物理化学作用较显著的黏性土, 吸附水在土体中的含量是3类孔隙水中最高的, 当饱和度在70 以下时, 吸附作用将是土水作用的主要形式. 鉴于吸附水在较大饱和度范围内对土体工程力学和物理化学特性的重要影响, 那么对土体中吸附水的含量及其变化的研究工作就具有非常重要的理论和实践意义； 质子核磁共振技术是一项研究单位体积中质子(即氢核)含量与分布的快速、无损探测技术. 由于水中1H 的核磁信号较强, 且水广泛存在于大自然中。核磁共振技术在岩土工程中的应用主要集中在岩石径分布和吸附水含量的测试，具体方法为联合T2 曲线和压汞曲线换算岩石孔径分布及通过离心方法确定吸附水T2 截止值进而测定吸附水含量。 当孔隙内的液体为水且磁场梯度近似为零的条件下，多孔介质体系的横向弛豫时间和纵向弛豫时间只与多孔介质的孔隙结构有关系，主要受体系的表面弛豫机制影响，而近似与其他两类弛豫机制无关核磁共振在石油岩心领域的功能 ：1)孔隙度、含水率、含水饱和度的测定2)冻融温度-渗流-应力损伤本构模型3)冻融机理研究4)冻土未动水含量测定5)天然气水合物的形成与过程分解6)毛细水与吸附水含量测定应用举例一：土壤孔径分布http://pic.yupoo.com/niumagnmr_v/EgYE1QNa/mLjjF.png土壤T2分布图以及土壤的孔径分布直方图应用举例二：土壤吸附水含量测试分析http://pic.yupoo.com/niumagnmr_v/EgYElVas/Bw5iy.png

煤层气主要以吸附状态存在于煤孔隙中，正确认识煤的孔隙结构及分布特征，是研究煤储层孔隙性、空间结构、渗流特征以及煤层气可采性的重要依据。目前，岩石孔隙结构和孔径分布特征主要通过压汞法分析获得的毛细管压力曲线和低温 氮吸附脱附实验得到吸附脱附曲线来进行评价和分析。鉴于，煤储层与常规储层相比，具有易碎、易压缩、孔隙结构复杂性和高度非均质性等特 征，这使得两种方法在煤储层应用方面存在较多不足。如低温氮吸附脱附实验方法对样品孔径的测试范围在1. 7 ～ 300 nm，能较好地反映微小孔 及中孔的分布情况，而无法反映大孔及裂隙的分布情况，测试范围具有局限性; 压汞法对样品有损坏，且无法重复利用低场核磁共振技术测试原理与上述两种方法不同，主要通过测量煤岩孔隙中流体的T2弛豫时间来获取煤样孔隙系统中微小孔、中孔、大孔及裂隙的分 布情况、连通性以及煤岩的各种物性参数。该方法具有快速、无损、信息量丰富等优点低场核磁共振实验结果通过低场核磁共振实验，得到煤样的T2弛豫时间谱( 图3)。根据样品T2谱的形态特征可得，样品按照孔隙大小主要分为两类: 一类微小孔为主，中孔、大孔及裂隙对不发育，如高煤阶 样品; 另一类样品微小孔、大孔或裂隙发育为主，中孔相对不发育，如中煤阶样品。http://pic.yupoo.com/niumagqw1/FIyv44f0/uwWAO.png煤样液氮吸/脱附曲线特征与表面弛豫率关系http://pic.yupoo.com/niumagqw1/FIyv4a8R/13IJuA.png高煤阶煤表面弛豫率明显低于 中煤阶煤，其主要原因为: 高煤阶煤的微孔比例相对较高，孔隙结构较复杂，且多以“细颈瓶”型毛细孔为主。因此，表面弛豫率的大小，与样品孔隙结构的复杂性及孔隙类型具有较好的对应关系。

在深的吸附势阱中，对低相对压下的分子就具有相当强的捕捉能力，表现为I型吸附等温线，这是由于微孔内相对孔壁吸附势的重叠从而引起低相对压力下促进的微孔充填(Micropore Filling)。初看起来微孔充填与毛细凝聚有些类似，但实际上微孔充填是取决于吸附分子与表面之间增强的势能作用的微观现象，而毛细凝聚则是取决于吸附液体弯液面(Meniscus)特性的宏观现象，两者应区别对待；另外对于极性分子和表面官能团作用的情形，应考虑除Lennard-Jones相互作用势以外的其它相互作用。http://www.best17.cn/admin/editor/UploadFile/2007122522298474.jpg Fig．1-8 10-4-3 Potential of nitrogen in slit-like pores (Here，the zero point of z as the center of pores) 图1-8狭缝型孔隙中氮的吸附势(零点Z看作孔隙中心) 这种吸附力场的改善已经由高的吸附等容热提供了实验证据；同时Everett和Powl通过理论计算表明，在小于两个分子直径的狭缝型孔隙内以及在小于六个分子直径的圆形孔隙内会引起吸附势的增强；Gregg和Sing等表明这种改善效应可以在比Everett和Powl所预测的孔径更大的孔隙内发生。 正是由于纳米空间内分子间相互作用的增强，不仅使固体-吸附质之间的相互作用增强，而且使吸附质-吸附质之间的相互作用改善，这就使得对于吸附在纳米空间的物质表现出一些特异的现象。用α-FeOOH改性的ACF通过铁氧化物的化学助吸附(Chemisorption-Assisted)表现为对NO较高的吸附容量(303K，300mg／g)，可以形成NO的二聚体(NO)_2，而且该二聚体相当稳定。在与SO_2共存的条件下，NO会发生如下歧化反应生成N_2O：3(NO)_2=2N_2O+2NO_2,而该反应在通常条件下只有在高压下才得以进行。Kaneko假设在纳米空间吸附的分子形成的分子簇(Molecular Clusters)为液滴，这时，液滴周围的蒸气与液滴之间的压差△P由Young-Laplace方程计算，液滴的大小与表面张力γ之间存在如下关系：△P = 2γ／r_m，r_m是液滴、蒸气界面的曲率半径，代表液滴大小。当液滴为lnm时，在纳米空间中的水受到约相当于1400atm的压力，对于相似条件下的液氮则受到约相当于200atm的压力，由此吸附在纳米空间内的分子可以看成是处于高压环境之中。 不仅纳米空间内的分子簇会形成特定的结构，在吸附的同时，吸附剂的固体结构也会发生变化。当沸石(Zeolite)上发生氮吸附时，沸石晶态的对称性发生改变，而活性炭上发生氮吸附时，其结构单元微晶石墨的层间距会变小。所有这些都表明吸附质分子间的相互作用也非常强。纳米空间独特的分子场，有可能会发现一些新的分子功能。 实际上由于孔隙的微观性以及纳米尺度(分子级)的原因，要想对孔隙的起源作较为理想的阐明非常困难。Dubinin认为炭质吸附剂中含有各种不同尺寸的孔隙，最大的孔隙甚至可以用光学显微镜观察出。要想提供有关孔隙的直接证据目前较为先进的分析仪器主要有扫描隧道显微镜(STM-Scanning Tunnel Microscopy)、透射电子显微镜(TEM-Transmission Electric Micros-copy)、原子力显微镜(AFM-Atom Force Microscopy)等。Illinois大学以Economy为首的研究小组通过STM建立了一套较为完整的ACF数据库，共包含有800多张图片。由STM照片可以清晰的看到ACF表面和端面上孔隙结构的差异，以及不同尺度的孔隙，进一步由STM照片可以看出在不同位置由于刻蚀程度的差异而形成不同的孔隙；当然由此也可推断孔隙的发展历程。 图1-9所示为用于表征不同孔径的方法及其简单机理。压汞法主要用来表征大孔区域和大部分中孔区域的孔隙。该法利用液态Hg在200MPa高压下压入孔体系，所填充的容积是压力的函数。中孔的容积和分布可以由毛细凝聚的蒸气吸附来进行表征，有关蒸气凝聚的压力与孔隙的半径密切相关。这些方法都利用了吸附凝聚的密度与其液相密度相一致的假设，但实际上按照t法，所形成的吸附膜其吸附相密度与正常的凝聚相密度之间存在一定的差异。http://www.best17.cn/admin/editor/UploadFile/20071225224041766.jpg 在微孔范围的孔隙填充可以用基于Polanyi势能理论的Dubinin方程来表达：W = Woexp。此处，W是吸附量；A=RTLn(Po／P)代表Polanyi的吸附势(吸附相与平衡气体间的自由能变化)；Wo为微孔容积；Eo为特征吸附能，是依赖于微孔结构的参数；β是由表面-分子间相互作用所决定的系数，被称为亲和系数(β = 1，以苯为标准)；n为指数(1～3)。n = l时对应孔径分布较宽的炭质吸附剂，n = 2时对应孔径分布较窄的炭质吸附剂，n = 3时对应特别结构的CMS。从Dubinin方程解析可以获得吸附模式、细孔体积以及吸附热等有关信息。依据特征吸附能Eo可以推测细孔直径，还可进一步算出微孔范围内的孔径分布。Marsh认为通过Dubinin方程对吸附等温线进行分析可以提供一些非常有价值的信息。由于极微孔的尺度与吸附质分子大小具有几乎相同的量级，故而吸附质分子要想穿透整个孔隙比较困难，尤其在较低的温度和较低的相对压力下，表现更加明显。这是受被称之为活性扩散控制的结果，如前所述活性扩散类似于化学反应需要一活化能，随着温度的升高以及相对压力的增加，吸附速率呈指数增加。这些小的孔隙对小于其尺度的分子表现出吸附而对大于其尺度的分子表现为不与吸附，呈现出狭义的筛分效应。实际上不仅这些小的孔隙，只要吸附质分子的有效直径大于吸附剂孔口尺寸，就应表现出筛分效应。利用活性扩散可以对尺寸较小的孔隙如极微孔进行分析。 另外常用于表征微孔孔隙的方法还有比较作图法，该法将吸附等温线与标准等温线(通常是表面化学组成相类似的非孔性固体的吸附等温线)进行比较。实际上前面提及的t法也是一种比较法，但由于t法在微孔体系中的实用性受到质疑，目前α_s法正成为主流。α_s法是Sing和Gregg提议的用于细孔性固体的解析方法。α_s值定义为标准等温线上各相对压力下的吸附量除以P／Po = 0．4时标准物的吸附量(W_(P/Po=0.4))而得的比值，即α_s = W／W_(P/Po=0.4)，将P／Po变换为α_s表示，这样试样的吸附等温线就可与标准等温线进行比较。特别是由Kaneko等提议的从低α_s值范围获得的高分辨α_s法是对微孔固体孔隙解析非常有效的方法，图1-10所示为具有代表性的α_s图。http://www.best17.cn/admin/editor/UploadFile/2007122522440719.jpg Fig．1-10 Various α s-plots 图1-10不同类型的α -图 平坦表面(包含大孔表面)、中孔以及微孔其α_s图各不相同。一般来讲随着大孔性、 中孔性固体向微孔性固体偏移，其吸附容量增加。中孔的毛细凝聚、微孔的容积充填(F偏离F-Swing)以及协同的微孔充填(C-偏离C-Swing)出现在图1-11的上部，由此可以对孔隙的尺度进行简单的判定。微孔型固体的α_s图可分为：F偏离的F型、C偏离的C型以及两种偏离共存的FC型。F型一般认为其孔径宽度在0．7nm以下，由于受极微孔内强的分子场的影响，在比平坦表面吸附更低的分压下就发生了单分子层吸附；C型可以看作是在单分子“涂层"(即孔壁上的单层吸附)之外的残余空间内发生的促进吸附，其孔径大于1．4nm；表现为FC型的吸附剂孔径范围在．7nm到1．4nm之间。从α_s图高压端引出的外推直线的截距给出微孔容积，其斜率给出外表面积；而从原点引出的直线的斜率可获得全表面积，与全表面积相比外表面积非常小时，高压端外推直线

银子有限，想购买一部国产的比表面积和孔隙度分析仪，但不知道哪个公司的比较好。在这里做广告的几家有自吹自擂的嫌疑哦，特别是攻击别人的小心引人反感，客户说好才是真的好，呵呵！恳请用过国产孔隙度分析仪的朋友能来介绍下使用情况，谢谢！

11月21日，由中油测井公司自主研发且具有自主知识产权的MRT型核磁共振测井仪，成功完成了在青海油田首口井——跃更X井的试验测井，将成为青海油田在低、难、深领域评价复杂储层的“撒手锏”。　　据介绍，这种新型测井仪器已在长庆、华北油田试验获得成功，将打破国外测井公司对核磁测井技术的垄断。仪器总长12.4米，主要由电子线路、核磁探头和储能短节3部分组成，最大探测深度22厘米，适应最高温度155℃，适应最高压力100兆帕，具有精度高、稳定性强、测量模式灵活的特点，是中油测井公司推出的解决复杂储层评价难题的利器。　　在青海油田的投产试验中，青海测井事业部通过与技术中心密切协作，圆满完成了跃更X井的现场测井试验。利用专用解释软件处理后，T2谱清晰直 观，孔隙度计算准确，孔隙结构刻画清楚，而且可用差谱、移谱分析准确识别流体性质，经相关专家鉴定，仪器稳定可靠，资料品质上佳，完全能够满足复杂储层的评价要求。

求助:本人有一纯净物质,想知道是什么结构,请提供核磁共振的朋友帮助分析!有图谱不知怎么添加在附件里！

[size=18px][b][b]1. 引言[/b] [/b]在药物制剂的研发及生产过程中，往往都会涉及到相关的药物粉体。这些粉体及其片剂的理化性质会影响其混合均匀度、压缩成型过程，以及最终制剂的生物利用度和疗效等，因此，在粉碎、混合、压片、制粒等过程中需要对其相关物理特性进行调控以确保最终制剂质量。除了关注度较高的粒度粒形，比表面积，流动性等性质外，密度及孔隙度的表征也是药物质量的重要指标，并且在研发及生产的众多环节都有所涉及。因而在美国药典USP 、USP ，日本药典JP 3.03，欧洲药典Ph. Eur. 2.9.32、Ph. Eur. 2.2.42和2020年版《中国药典》通用技术0992中，都明确规定了药物粉体相关的密度、孔隙度测定方法。密度主要会影响粉体的流动性，均匀性，压缩性以及离析度、结晶度等等。由片料包裹密度除以骨架密度算得的片料固相分数（Solid Fraction）是辊压过程中的关键工艺参数，测定固相分数可了解药物中固体含量百分比等相关信息，从而提高辊压过程的有效性，并建立可控的辊压速度、辊压压力等工艺操作参数，对工艺过程的参数设置及优化制剂质量具有重要意义。此外，药物材料的骨架密度还可以作为其结晶状态以及二元混合物比例的标志。孔隙度（Porosity）会影响药物的辊压制粒、崩解等过程，以及片剂强度、压实度、含量均匀度及溶出度等性质，是药物崩解、溶出和生物利用度的一个关键质量属性。此外，孔隙度测量还可以预测评估压缩过程中颗粒的变形特性，测量辊压后片料的总孔体积和固相分数，以及评估药物包衣的完整性，帮助确定包衣过程中物料流的参数设置等。综上所述，掌握和控制药物制剂的密度及孔隙度对药物的最终疗效及生产稳定性非常重要。本文将介绍药物粉体密度及孔隙度的定义及测试原理，并举例说明相关测试结果。[b][b]2. 密度测试[/b][/b]密度是单位体积粉体的质量。由于粉体的颗粒内部和颗粒间会存在空隙，所以粉体所占有的体积会因测量方法不同而有所差异，并由此产生如骨架密度、包裹密度等不同的密度概念。（1）真密度和骨架密度（颗粒密度）真密度也称绝对密度，所对应的真体积是指不包含开孔和闭孔的体积。骨架密度（颗粒密度）对应的骨架体积是样品的真实体积与闭孔体积之和，即不包括与外界连通的开孔体积。骨架密度的测定方法一般采用基于阿基米德原理的气体置换法测定，该法是目前世界公认的测真密度、骨架密度可靠的技术之一，并为无损测量。图1所示为麦克仪器的AccuPyc II[b]全自动气体置换法真密度仪[/b]，测试采用惰性气体如氦气或氮气作为置换介质取代材料的孔隙体积，根据理想气体定律PV=nRT确定样品体积，结合样品质量可算得骨架密度。[/size][align=center][size=18px][img]http://img72.chem17.com/9/20200731/637318055225383925887.png[/img][/size][/align][size=18px][/size][align=center][size=18px]图1 AccuPyc II[/size][/align][size=18px][b]全自动气体置换法真密度仪[/b]（2）包裹密度包裹密度所对应的包裹体积包含颗粒的骨架体积和开孔、闭孔体积，以及颗粒外表面的一些粗糙空隙。图2所示为麦克仪器的GeoPyc 1365[b]全自动包裹密度分析仪[/b]。包裹密度的测试原理是使用一种独特的替代测试技术，通常采用一种具备高流动性的微小刚性球状准流体介质作为替代介质将样品包裹起来。这种替代介质的颗粒很小，在混合过程中可与样品表面紧密贴合，但不会进入样品的孔隙中。[/size][align=center][size=18px][img]http://img75.chem17.com/9/20200731/637318055440362564765.png[/img][/size][/align][size=18px][/size][align=center][size=18px]图2 GeoPyc 1365[/size][/align][size=18px][b]全自动包裹密度分析仪[b]3. 孔隙度测试[/b] [/b]孔隙度指的是颗粒内的孔隙以及样品间隙所占体积与粉体体积之比，通常可通过压汞法和密度计算法等获得。孔隙度越高则表明药物中的总孔体积越大，对应的固体分数就越低。（1）压汞法压汞法是测量药物孔隙度特性常用的方法，可测得样品中与外界连通的开孔体积占总体积的百分比。压汞法的原理是基于汞对大多数固体材料不润湿，界面张力会抵抗汞进入孔中，要使得汞进入材料的开孔中则需要施加外部压力。汞压入的孔半径与所受外压成反比，根据Washburn方程可算出汞压入的孔半径与所受外力的对应关系。图3所示为麦克仪器的AutoPore V全自动压汞仪，其分析技术就是在[color=red]精确[/color]控制的压力下将汞压入材料的多孔结构中，通过测量不同外压下进入孔隙中汞的量，就可知道相应孔体积的大小。压汞法具有快速、高分辨率及分析范围广等优点，除了可测得孔隙度外，该表征还可获得样品的众多特性，例如：孔径分布、总孔体积、总孔比表面积、中值孔径等等。[/size][align=center][size=18px][img]http://img73.chem17.com/9/20200731/637318055737357739692.png[/img][/size][/align][align=center][size=18px]图3 AutoPore V[/size][/align][align=center][b][size=18px]全自动压汞仪[/size][/b][/align][size=18px]（2）密度计算法除了压汞法外，通过将气体置换法真密度仪与包裹密度分析仪联用，结合材料的骨架密度和包裹密度，由式①也可直接计算出孔隙度。同时，由式②还可以算出片料的固体分数。[/size][align=center][size=18px][img]http://img74.chem17.com/9/20200731/637318055914530037790.jpg[/img][/size][/align][size=18px][/size][align=center][size=18px][img]http://img74.chem17.com/9/20200731/637318056110665447694.png[/img][/size][/align][size=18px]图4 AccuPyc II[b]全自动气体置换法真密度仪[/b]及GeoPyc 1365[b]全自动包裹密度分析仪[b]4. 密度及孔隙度测试举例[/b] [/b]（1）药物辅料硬脂酸镁的骨架密度测定硬脂酸镁是新型药用辅料，可作固体制剂的成膜包衣材料、胶体液体制剂的增稠剂、混悬剂等。使用麦克仪器的AccuPyc II全自动气体置换法真密度仪对其进行骨架密度测试，结果表明，仪器在约16分钟内完成了10个测试循环，该硬脂酸镁样品的密度平均值为1.5157 g/cm3，标准偏差仅为0.0006 g/cm3，密度结果均围绕其平均值波动，结果非常稳定，实现了药物材料快速、高精度的体积测量和密度计算。（2）药物的压汞法孔隙度测定使用麦克仪器公司的AutoPore V [b]全自动压汞仪[/b]对某药物进行压汞测试。其堆积密度为1.1639 g/ml，骨架密度为1.5382 g/ml，由此计算得到的孔隙度为24.3332%。（3）药物片料的密度计算法孔隙度及固相分数测定使用麦克仪器的GeoPyc 1365[b]全自动包裹密度分析仪[/b]对辊压后得到的某药物片料进行孔隙度测试。测得该药物的包裹密度为1.3409 g/cm3，其标准偏差为0.0007 g/cm3，结合由AccuPyc II全自动气体置换法真密度仪测得的骨架密度1.4630 g/cm3，最后算得孔隙率为8.35 %。根据上文公式②，由骨架密度除以包裹密度可算得其固相分数为91.65 %。[b][b]5. 总结[/b][/b][/size][size=18px]药物粉体及相关制剂的密度及孔隙度表征对其处方设计、制备、质量控制等都具有重要指导意义。密度和孔隙度不仅是辊压和压片等过程的关键工艺参数，也是硬度、崩解度、溶出度、生物利用度等的关键质量属性，会直接影响和制约药物的性质及疗效。因而研究和掌握药物粉体及制剂的密度、孔隙度对获得高质量的药物至关重要。采用气体置换法真密度仪和包裹密度分析仪可分别获得药物粉体的骨架密度和包裹密度，通过压汞法或者结合两种密度仪的密度计算法可测得药物的孔隙度及片料的固体分数。借助这些性质表征有助于掌握及预测原料药及辅料在配方中的特性，评估药物制剂的批次变化及药物相关性能，从而优化制造过程和提升产品质量。[/size][size=18px][/size][size=18px][font=arial, helvetica, sans-serif][size=16px]关于麦克仪器公司[/size][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][size=16px]麦克仪器公司是专业提供表征颗粒，粉体和多孔材料的物理性能，化学活性和流动性的高性能设备的全球领先的生产商。我们的技术包括：比重密度法、吸附、动态化学吸附、颗粒大小和形状、压汞孔隙度测定、粉末流变学和催化剂活性测试。公司在美国、英国和西班牙设有研发和生产基地，并在美洲、欧洲和亚洲设有直销和服务业务。麦克仪器是创新性的公司，产品是著名的政府和学术机构的10,000多个实验室的首选仪器。我们拥有世界一流的科学家和积极响应的支持团队，通过将Micromeritics技术应用于客户的需求，帮助客户获得成功。更多信息，请访问: [/size][/font][url=http://www.micromeritics.com.cn/][color=#0000ff][font=arial, helvetica, sans-serif]www.micromeritics.com.cn [/font][/color][/url][/size]

静态容量法比表面及孔隙率测定仪在努力研发动态氮吸附仪的同时，我们也一直在关注静态容量法比表面及孔隙率仪的发展，毕竟在国外一直重点发展静态容量法比表面及孔径分析仪，而且近年来改进提高很快，目前进口仪器在我国仍然有相当大的市场占有量，为了进一步提高我国仪器的水平，尽快赶上国际先进，彼奥德从06年开始研究静态容量法氮吸附仪。说实在的，有关这方面的具体资料非常缺乏，除了原理，一切均需从头开始。经过近两年的努力，终于攻下了所有技术难关，我国自有的静态容量法比表面及孔径分析仪研制成功，并迅速进入市场，我们的静态仪器性能已经接近国际先进水平，而且具有许多自己的特色，有自己的独到之处。实事求是的看，静态容量法比表面及孔径分析仪的优点还是很多的。（1）静态容量法是在真空条件下改变氮气的压力，通过压力传感器直接测量氮压力，排除了其它因素带来的影响，而动态法要通过氮气和氦气相对量的改变以及二者流量的调节才能得到；（2）容量法样品的吸附与脱附过程是在静态下进行并达到吸附平衡，符合理想的吸附平衡条件，而动态法仅为相对的动态平衡；（3）静态容量法样品在吸附与脱附过程中，固定于液氮杜瓦瓶中，不像动态法每测一个压力点样品管都需要进出液氮杯一次，静态法不但节省了时间，而且大大减少了液氮的消耗；（4）只用氮气，不用氦气，而且氮气的消耗也极少，大大减少了测试的成本；（5）静态容量法每测一个压力点只需2分钟左右，而且可以根据需要测量很多点，例如多点BET比表面可测定6~20点以上，孔径分布测定可选25~100个点，测量的点数多有利于测量精度和可靠性的提高，相比之下，动态法多点BET比表面只测定5点左右，孔径分布测定只测10个点左右，而且在测量相同点数的条件下，静态法更节省时间；（6）在进行孔径分布测试时，静态容量法具有更显著的优势，其一，动态法受热导检测器灵敏度及流量调节精度的限制，孔径测试范围较小，一般在2~100nm，而静态容量法测试范围一般可达到0.5~400nm；其二，动态法不能测试出完整的等温曲线，而且测量的点数少，对孔径分布的分析比较粗糙，而静态容量法可以完整地测试等温吸附曲线和等温脱附曲线，实现对孔径分布比较精确的分析，而且能得到样品全面的吸附特性，进而可对样品的吸附类型和孔结构作出判断；其三，只有静态法才有可能对微孔进行定量分析；（7）静态容量法的仪器可以实现真正的全自动控制，包括不需要中途人为补充液氮，而且运行、控制、数据采集与处理、以及计算机操作，均更为简便、流畅、可靠和智能化，只要把试验条件输入计算机，试验过程全部自动完成，同步得到全部试验结果；（8）样品的预处理可同机甚至同位进行，利用主机的真空条件和单独的温控装置，使预处理更为充分，操作更为简便，测试结果更为可靠。总之，静态氮吸附仪是技术上更高一档的仪器，国产静态仪器的成功，无疑又提升了我国在这一领域的国际地位。

有谁知道“HXZC-001-2002 快速比表面积／孔隙分析仪检测方法实施细则”啊？这是谁谁谁自己新定的吗？？具体是什么啊？

[size=18px][b]前言[/b]增材制造（AM）技术又称3D打印，凭借其定制化、精密制造等优势，近年来在医疗、汽车及航天航空等领域发挥着越来越重要的作用。与传统工艺类似，增材制造工艺中的原材料和成品都需要进行相关的表征测试，以符合相应的质量标准。其中，孔隙度是评估增材制造过程的重要指标，粉体的孔隙度会强烈影响成型过程及成品部件的机械强度和表面质量，同时成品的孔隙度也是评估其性能的关键参数之一，因此相关的孔隙度表征尤为重要。[b][b]孔隙度表征的重要性[/b][/b]孔隙度（porosity）是表征部件或粉体致密程度的指标，为材料中孔隙的体积占总体积的百分比。在增材制造过程中，成品的孔隙度与致密度密切相关，呈反比关系，若部件的孔隙越多，则致密度越低，同时机械强度也越低，在受力环境下越容易出现疲劳或裂纹。因此针对不同应用领域和性能特点的产品，需要精准调控孔隙度以满足实际应用需求。例如在航天航空和电力等领域，由于环境较为极端，相关产品通常需要承受较高的疲劳应力，有些部件的致密度需达到99%以上，由此需要成品具有较低的孔隙度。而在生物医疗领域，如人工骨骼植入体，考虑到生物相容性及复杂的生物环境，植入体需要与较高孔隙度的周围骨组织相匹配。适宜的孔隙度可为细胞提供合适的增殖空间，以及减少应力屏蔽效应并促进骨长入和骨整合，否则易出现骨吸收和植入体松动等问题[1]。同时植入体还需具备良好的生物力学性能，而高力学性能往往和高孔隙度之间有所冲突，这就对精确控制植入体的孔隙度提出了很高要求。成品孔隙度及相关性能往往与粉体孔隙度息息相关，因此精确调控原料粉体的孔隙度也是质量控制中非常重要的一环。一方面，原料粉体的孔隙度会影响其流动性，进而影响送粉稳定性及铺粉均匀性；另一方面，原料粉体的孔隙度会影响增材制造过程中的烧结动力学及最终产品的表面光洁度、孔隙度及机械强度。通常，孔隙度低的粉体成型后部件致密度高，表面光洁度更好。有研究表明，在如粉末床熔融（PBF）这类增材制造工艺中，由于其较快的凝固速率和较高的粉体孔隙度，易造成制件内部产生常见的球形气孔及其它裂纹和孔隙等各类加工缺陷，并且一些缺陷在经过后续热处理等工艺后也难以消除，对成型部件的力学性能带来严重影响[2]。此外，增材制造工艺中常见的球化现象易使成型表面非常粗糙并产生大量球间孔隙，而调节粉体孔隙度也有利于改善此现象，获得致密度和力学性能更好的成品。因此，为了减少相关加工缺陷，表征和调控粉体的孔隙度必不可少。综上可知，了解和掌控原料粉体及成品的孔隙度参数，有利于更好地掌握增材制造的整个过程，对于确保生产过程的高效进行和最终成品的优异性能非常重要。[b][b]孔隙度表征方法及仪器[/b][/b]（1）压汞法压汞法是测量粉体和成型产品孔隙度特性常用的方法，可测得样品中与外界连通的开孔体积占总体积的百分比。压汞法的原理是基于汞对大多数固体材料不润湿，界面张力会抵抗汞进入孔中，要使得汞进入材料的开孔中则需要施加外部压力（如图1所示），并且汞压入的孔半径与所受外压成反比，外压越大，则汞能进入的孔半径越小。压汞法分析技术就是在精确控制的压力下将汞压入材料的多孔结构中，具有快速、高分辨率及分析范围广等优点。除了可测得孔隙度外，压汞法表征还可获得样品的众多特性，例如：孔径分布、总孔体积、总孔比表面积、中值孔径等等。麦克仪器的AutoPore系列[b]全自动压汞仪[/b]（如图2所示）可用于测量增材制造行业原料粉体及成品部件的孔隙度。仪器可测量样品在低至3nm的介孔及大孔范围内的孔隙度和孔径信息。测试可采用快速扫描、时间或速率平衡等不同的模式进行，并且测试分辨率高，进汞体积可精确至0.1μL。 [/size][align=center][size=18px] [/size][/align][align=center][size=18px][img=,400,291]http://img5.app17.com/EditImg/20200821/637336024645350226.png[/img][/size][/align][size=18px] 图1 汞压入孔中的示意图 [img=,173,371]http://img5.app17.com/EditImg/20200821/637336024759854427.png[/img] 图2 AutoPore系列[b]全自动压汞仪[/b] （2）密度计算法除了压汞法外，结合材料的骨架密度和包裹密度也可算得孔隙度。麦克仪器具有AccuPyc系列气体置换法密度仪（如图3所示）和GeoPyc系列包裹密度分析仪（如图4所示），将两款仪器连用可以直接算出孔隙度。AccuPyc系列[b]密度仪[/b]采用气体置换法，常用惰性气体如氦气或氮气作为置换介质取代材料的孔隙体积，根据理想气体定律PV=nRT确定样品体积，并结合样品质量算得骨架密度。由于气体分子尺寸比较小，置换气体能够进入相比于样品体积来说非常微小的开口孔隙，对于尤其是增材制造用的这类孔隙度较低的粉体，采用气体置换法测得的骨架密度结果精确度非常高，比传统的阿基米德浸液法更准确，重复性更好。GeoPyc系列[b]包裹密度分析仪[/b]采用独特的替代测试技术，使用一种具备高度流动性的微小刚性球状准流体物质作为替代介质，其在检测过程中紧密覆盖在材料外表面并填充材料间隙，可精确测出样品的包裹体积并算得密度。这两种仪器均为无损检测，能够精确高效地评估原料粉体和成品的孔隙度。 [img=,250,250]http://img5.app17.com/EditImg/20200615/637278273241573999.jpg[/img]图3 AccuPyc系列 气体置换法[b]密度仪[/b] [img=,250,167]http://img5.app17.com/EditImg/20200615/637278274474444164.png[/img]图4 GeoPyc系列[b]包裹密度分析仪 [b]增材制造的孔隙度测试案例[/b][/b]以下以某种采用增材制造工艺获得的镁锌锆合金医疗功能部件为例，采用压汞法对样品进行了孔隙度测试，并分析了其孔径分布，结果如图5所示[3]。该样品通过压汞仪测得的孔隙度为29%，与由阿基米德法测得的表观孔隙度值相吻合。此外，从压汞法给出的孔径分布结果可以看出该部件在不同尺寸范围内的孔隙特征。 [img=,500,383]http://img5.app17.com/EditImg/20200821/637336025783996226.png[/img]图5 采用AutoPore系列[b]压汞仪[/b]对某医疗部件进行孔隙度及孔径分布测试的结果[3][b][b]总结[/b][/b]在增材制造工艺中，材料孔隙度的表征具有十分重要的意义。研究和掌握原料粉体及最终成品的孔隙度对于减少部件内部缺陷，提升加工效率以及获得高质量成品至关重要。麦克仪器可提供一系列用于增材制造行业中表征孔隙度的仪器，AutoPore系列全自动压汞仪可快速高精度地测得原料粉体及成品的孔隙度，此外，还可以将AccuPyc系列气体置换法密度仪与GeoPyc系列包裹密度分析仪连用来测得孔隙度。利用这些仪器可为增材制造行业的孔隙度表征提供精确高效的测试结果，由此更好的筛选原料粉体，优化增材制造工艺以及评估成品性能。 [b][b]参考文献[/b][/b][/size][size=18px]【1】Karageorgiou V, Kaplan D L. Porosity of 3D biomaterial scaffolds and osteogenesis[J]. Biomaterials, 2005, 26(27): 5474-5491.【2】Tammas-Williams S, Zhao H, Léonard F, et al. XCT analysis of the influence of melt strategies on defect population in Ti-6Al-4V components manufactured by Selective Electron Beam Melting[J]. Materials Characterization, 2015: 47-61.【3】Salehi M, Maleksaeedi S, Sapari M A B, et al. Additive manufacturing of magnesium–zinc–zirconium (ZK) alloys via capillary-mediated binderless three-dimensional printing[J]. Materials & Design, 2019, 169.[b][font=等线] [/font][/b][/size][size=18px][b][font=等线][/font][/b][/size][font=等线][font=arial, helvetica, sans-serif][size=16px]关于麦克仪器公司[/size][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][size=16px]麦克仪器公司是专业提供表征颗粒，粉体和多孔材料的物理性能，化学活性和流动性的高性能设备的全球领先的生产商。我们的技术包括：比重密度法、吸附、动态化学吸附、颗粒大小和形状、压汞孔隙度测定、粉末流变学和催化剂活性测试。公司在美国、英国和西班牙设有研发和生产基地，并在美洲、欧洲和亚洲设有直销和服务业务。麦克仪器是创新性的公司，产品是著名的政府和学术机构的10,000多个实验室的首选仪器。我们拥有世界一流的科学家和积极响应的支持团队，通过将Micromeritics技术应用于客户的需求，帮助客户获得成功。更多信息，请访问: [/size][/font][url=http://www.micromeritics.com.cn/][color=#0000ff][font=arial, helvetica, sans-serif]www.micromeritics.com.cn [/font][/color][/url][/font]

作为固体材料最重要的物理性质之一，比表面积和孔径分布的性能表征在许多行业中都有着广泛的应用。材料吸附性能的优劣、吸附特点等与其孔隙结构有着密切的联系。本次微课从物理吸附理论出发，系统地介绍了多孔材料

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在我认为有很多板油是有用表面分析仪，表面分析与孔隙率分析仪，压汞仪的。有很板油对此了解很不透彻，当然也包括我自己。特别是压汞仪，我个人认为原理简单，但就是缺乏经验交流。导致很多人对其理解不透彻。所以我想借此平台与所有板油共同学习进步。

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[b][size=18px]仪器信息网讯 [/size][/b][font=arial, helvetica, sans-serif][size=18px]4月19日，在第十七届中国科学仪器发展年会（ACCSI2024）上，低场核磁共振技术发展与应用论坛在苏州狮山国际会议中心隆重举行。本次论坛的主办方为苏州纽迈分析仪器股份有限公司、中国仪器仪表学会分析仪器分会核磁共振仪器专家组、仪器信息网。论坛汇聚了来自各地的专家学者，共同探讨低场核磁共振技术在各领域的最新研究成果和应用前景。其中，多位业界学者发表了精彩的演讲，分享了他们在各自领域的科研成果和实践经验。[/size][/font][align=center][img=,800,533]https://img1.17img.cn/17img/images/202404/uepic/ffd23a24-256e-4839-8384-2ee98aeccd66.jpg[/img][/align][align=center][img=,800,533]https://img1.17img.cn/17img/images/202404/uepic/6c808254-2e4b-49dd-93b4-d58515e62f72.jpg[/img][/align][align=center][b]主持人：燕军博士（苏州纽迈分析博士后工作站站长/苏州泰纽测试服务有限公司总经理）[/b][/align][align=center][img=,800,533]https://img1.17img.cn/17img/images/202404/uepic/0039802d-7853-4007-a10d-7c7befd2fd1e.jpg[/img][/align][align=center][b]苏州纽迈分析仪器股份有限公司总经理 李向红[/b][/align][align=center][img=,800,533]https://img1.17img.cn/17img/images/202404/uepic/67887e95-dc59-4116-92c5-d070ff126d71.jpg[/img][/align][align=center][b]姚叶锋（华东师范大学上海市磁共振重点实验室主任/研究员）[/b][/align][align=center][b]报告题目：低场核磁共振技术在高分子材料研究中的一些应用[/b][/align][size=18px]姚叶峰研究员分享到，低场核磁虽然场强低，但是能力不低，可以做很多高场核磁做不了的事情。第一，可研究高分子材料非晶/结晶界面的精细相的结构变化，可以通过自旋扩散过程，实现对固体聚乙烯中非晶/结晶界面相信号的选择性观测。第二，还可以通过[font=等线][sup][size=13px]1[/size][/sup][/font]H NMR区分出与无机材料有不同相互作用的材料。第三，低场核磁还可以观测高分子交联密度。高分子网络结构缺乏有效观测手段，相对于流变技术，通过[font=等线][sup][size=13px]1[/size][/sup][/font]H CPMG研究高分子缠结和交联。变回波[font=等线][sup][size=13px]1[/size][/sup][/font]H CPMG序列克服传统CPMG的缺点。第四，[font=等线][sup][size=13px]1[/size][/sup][/font]H DQ NMR可观测高分子缠结。姚博士指出，核磁共振技术在高分子结构分析和检测方面能发挥重要作用，还有更多应用有待开发，而且，低场核磁共振的发展方向应该是以特定应用为导向：便携、易用、灵敏。[/size][align=center][img=,800,533]https://img1.17img.cn/17img/images/202404/uepic/88b41a66-cc89-47f7-9168-78e9995f5e3a.jpg[/img][/align][align=center][b]朱峰（中国石化石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所副主任/助理研究员）[/b][/align][align=center][b]报告题目：低场核磁共振技术在非常规油气储层评价中的应用研究[/b][/align][size=18px]朱峰博士阐述了低场核磁共振技术在非常规油气藏勘探开发中的重要作用，尤其是在提高采收率、降低开采成本等方面的优势。[/size][size=18px]朱博士表示，针对实验室泥页岩二维核磁共振定量分析，优选谱图划分方案，对泥页岩中油、水同时实现快速无损定量评价，应用在四川盆地侏罗系等页岩含油性评价中，和现有油、水定量方法结果具有较好的可对比性。应用超临界二氧化碳驱替与NMR组合的实验方法评价页岩油可动性，并结合地化参数初步建立了相关可动性评价指标。[/size][align=center][img=,800,533]https://img1.17img.cn/17img/images/202404/uepic/8d9a5a07-fab5-44b2-a5dd-df7a220d37d6.jpg[/img][/align][align=center][b]张通博士（安徽理工大学副教授）[/b][/align][align=center][b]报告题目：考虑原位应力对油饱和煤中动态孔隙-裂缝演变和多相渗流影响的实验研究[/b][/align][font=arial, helvetica, sans-serif][size=18px]张通博士分享到，煤层气的产出涉及气体在多尺度孔裂隙结构裂隙中的解吸、传输和迁移，以及气/液两相流体与孔裂隙结构相互作用等影响。在这项研究中，基于自行开发的LF-NMR三轴加载系统，对饱油煤中的孔隙-裂隙演变和气-液流动进行了定量研究。[b]通过横向弛豫谱（T 2）和核磁共振成像（NMRI）分析了应力扰动下的动态裂隙孔隙发育和气-液两相流体迁移与分布特征。这些发现为煤层气排水领域的模型开发和工程实践提供了基本参考。[/b][/size][/font][align=center][img=,800,533]https://img1.17img.cn/17img/images/202404/uepic/c724a322-3b7b-4062-bff0-66ab6dbb1611.jpg[/img][/align][align=center][b]徐吉钊博士（中国矿业大学副教授）[/b][/align][align=center][b]报告题目：低场核磁共振技术在煤矿领域应用的研究进展[/b][/align][size=18px]现有煤体孔隙表征手段有压汞法、N[font=等线][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font]/CO[font=等线][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font]吸附法、SEM、CT扫描和核磁共振NMR等，在可重复性、样本尺寸、测孔范围、测试精度和测试时间等方面各有特点。NMR更好地适用于较大尺寸试样的孔隙表征，且具有测试速度快、精度高、定量无损的优势。弛豫信号与H质子含量的定量关系可反映岩石孔隙度、渗透率和润湿性等[/size][size=18px]徐博士还分享了七个测试案例，比如，甲烷吸附及注气置换吸附：低场核磁共振技术可以动态监测甲烷在煤样中的运移和分布，相较于传统体积法，对甲烷吸附/解吸的测试更加精细。受仪器测试精度影响，部分弛豫时间0.1ms的吸附甲烷不被检测到 煤中的原始水分信号会对测试结果产生干扰 当甲烷信号量较少时，核磁成像精度受限。[/size][size=18px]徐博士还列举了一些应用展望：[/size][size=18px]（1）二维核磁共振在流体识别方面独具优势，通过二维核磁共振提升对含瓦斯、水煤的流体识别。利用大数据和机器学习的核磁数据深度分析是测井领域的研究热点，值得在煤物性表征方面推广，提高数据的精确度和分析效率。[/size][size=18px]（2）目前大多数的核磁测试都是常温常压条件，煤样不受载，与深部煤层的高温高压环境相差较远，测试结果必然存在较大误差 对低场核磁共振分析仪配套温压加载、流体注入装置和电磁兼容设计，通过实时测试与成像动态监测煤样在三轴应力、高温条件下致裂损伤过程的孔隙结构演化，实现煤体内部流体运移可视化。[/size][size=18px]（3）煤矿井下有大量的钻孔，取钻屑简单方便，利用钻屑和煤心T?谱的相似性，取合适粒径的钻屑在煤矿现场进行快速测试，可以获取大量丰富的煤层物理性质信息。[/size][size=18px]（4）开发微型核磁共振分析仪，在煤矿井下对钻屑进行快速测试分析，甚至在煤层钻孔中实时采集水或者瓦斯分布信息。[/size][align=center][img=,800,533]https://img1.17img.cn/17img/images/202404/uepic/5db77b00-7490-4af3-a8fb-5d61670cc234.jpg[/img][/align][align=center][b]赵新礼博士（常州大学石油与天然气工程学院讲师）[/b][/align][align=center][b]报告题目：基于分层核磁技术的多孔介质精细化表征及重构建模方法研究[/b][/align][size=18px]赵博士介绍到，核磁测试技术能够快速高效地实现对多孔介质储集和渗流特性信息的捕捉，其中SE-SPI(Spin-Echo SPI)序列将岩心划分为多层，并通过编码方式获取各层的T2分布谱。[/size][size=18px]赵博士利用spatially resolved T2 distributions measurement，结合分形统计模型，提出了一种新的用于重构多孔介质的精细化表征建模方法。[/size][size=18px]通过REV-LBM对重构的精细化多孔介质模型进行了相关的流动模拟，模拟结果证明了这一新方法生成的多孔介质模型能够在较小的误差范围内复现出原始样品的宏观储集和渗流参数，这一误差远远小于现有数字岩心技术重构模型所产生的误差。[/size][size=18px]新的多孔介质精细化表征及重构建模方法大大缩短了现有多孔介质重构方法(图像分析及数字岩心)的实验测试周期，降低了相应的实验成本。此外，由于新方法依托于核磁测试技术，因而操作简便，易于实现，具有广阔的发展前景。[/size][align=center][img=,800,533]https://img1.17img.cn/17img/images/202404/uepic/76aba701-2110-414c-8c3d-0851d960b38b.jpg[/img][/align][align=center][b]吴飞（苏州纽迈分析仪器研发经理）[/b][/align][align=center][b]报告题目：多孔介质核磁共振岩石物理技术发展现状[/b][/align][size=18px]最后，吴飞博士作为企业代表，在会上详细梳理了NMR测井仪器发展时间线。从他的分享中可以看到，2001年，核磁钻井仪就已经出现，2008年，纽迈科技开始商业化推广国产MicroMR系列NMR岩心分析仪，2017年，纽迈科技新一代NMR岩心分析仪开始商业化销售。[/size][size=18px]此次论坛的成功举办，不仅促进了学术交流，也为低场核磁共振技术的发展注入了新的活力。线上线下与会者纷纷提问，显示对低场核磁共振技术及其应用场景和前景的浓厚兴趣，此次论坛将深化产学研合作，促进低场核磁共振技术的进步与发展。我们相信，在不久的将来，这一技术将在更多领域展现其独特魅力，在各个领域给科研和应用者带来更多惊喜和福祉。[/size][b][size=18px]论坛主办方苏州纽迈分析仪器股份有限公司简介：[/size][/b][size=18px]纽迈成立于2003年，专注于“低场核磁共振”技术开发及应用推广，具备强大的自主研发能力、卓越的生产服务水平和完备成熟的运营体系，是国家高新技术企业。经过二十多年的发展，纽迈分析独立自主开发的多款低场核磁共振仪器打破了国外进口设备的垄断，已成功的应用于能源岩土、食品农业、生命科学、材料与教学等领域，获得业界的一致认可，取得多项国家奖项和资质认证。[/size][size=18px]据悉，低场核磁共振技术，目前真正投入巨资来展开研发的，不是布鲁克，也不是牛津，而是纽迈科技。纽迈公司产品在与强大有力的对手竞争的时候，主要依靠性价比来获取竞争优势，根据用户需求定制产品，能够及时提供原厂级的现场快速维修，并人性化地提供用户应用培训服务，与进口仪器价格差异不大的同类型仪器，通过多提供用户一些分析测试应用功能，增强仪器的功能，由此提高性价比以获取竞争优势；目前纽迈的愿景是成为低场核磁共振领域全球领先的品牌。[/size][b][size=18px]拓展阅读：[/size][/b][size=18px]祝贺！纽迈分析仪器董事长杨培强荣获“2023年度科学仪器行业研发特别贡献奖”，2024年[/size][url]https://www.instrument.com.cn/news/20240418/714362.shtml[/url][size=18px]以“磁共振+”敲开工业市场大门——视频访苏州纽迈分析仪器股份有限公司董事长杨培强，2019年[/size][url]https://www.instrument.com.cn/news/20190513/485103.shtml[/url][size=18px]纽迈分析与低场核磁技术的“共振”——访苏州纽迈分析仪器股份有限公司董事长杨培强，2018年[/size][url]https://www.instrument.com.cn/news/20180628/466646.shtml[/url][来源：仪器信息网] 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density functional theory(DFT)是怎样分析吸附等温线从而给出微孔及孔隙分布的？请帮忙！！最近在看微孔有关的文献，纷纷提到用DFT理论来分析等温吸附线，从而得到微孔及孔径分布图，但是我查不到DFT理论的介绍、应用于具孔材料的分析的原理，特此求教！！

① 调谐程序一般质谱仪都设有自动自动调谐程序。通过调节离子源、质量分析器、检测器等参数，可以自动调整仪器的灵敏度、分辨率在最佳状态，并进行质量数的校正。所需调节的质量范围不同，采用的标准物质也不同。通常分子量为650以内的低分辨率GC/MS仪器多采用全氟三丁胺（PFTBA）中m/z 69、219、502、614等特征离子进行质量校正。② 数据采集和处理程序混合物经过色谱柱分离之后，可能获得若干个色谱峰。每个色谱峰进过数次扫描采集所得。一般来说，质谱进行质量扫描的速度取决于质量分析器的类型和结构参数。一个完整的色谱峰通常需要至少6个以上数据点，这要求质谱仪有较高的扫描速度，才能在很短的时间内完成多次全范围的质量扫描。与常规的GC/MS相比，飞行时间质谱仪具有更高速的质谱采集系统。随着GC/MS解决经济技术的发展，可以一次性采集上百个组分，然后通过计算机的软件功能可完成质量校正、谱峰强度修正、谱图累加平均、元素组成、峰面积积分和定量运算等数据处理程序。GC/MS中最常用两种检测方式为全扫描和选择离子监测工作方式。前者是随着样品组分变化，在全扫描方式下形成的总离子流随时间变化的色谱图，称总离子流色谱图。适合于未知化合物的全谱定性分析，且能获得结构信息；后者采用这种选择离子监测工作方式所得到的特征离子流随时间变化形成了质量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图或特征[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图。对目标化合物或目标类别化合物分析 ，灵敏度明显提高，非常适合复杂混合物中痕量物质的分析。③ 谱图检索程序被测物在标准电离方式—电子轰击源EI 70eV 电子束轰击下，电离形成质谱图。利用谱库检索程序可以在标准谱库中快速地进行匹配，得到相应的有机化合物名称、结构式、分子式、分子量和相似度。目前国际上最常用的质谱数据库有：NIST库、NIST/EPA/NIH库、Wiley库等。另外，用户还可以根据需要建立用户质谱数据库。④ 诊断程序在各种分析仪器的使用过程中出现各种问题和故障是难免的，因此采用仪器自身设置的诊断软件进行检测是必不可少的。同时，在仪器调谐过程中设置和监测各种电压，或检查仪器故障部位，有助于仪器的正常运转和维修

气体吸附法比表面积及孔径分布（孔隙度）测试中，有几个因素对测试过程和结果会产生非常重要的影响。对测试结果的有效分析需考虑这些因素。这些因素包括：样品处理条件，吸附质气体特性，测试方法的不同等，以下分别进行详细介绍。样品处理条件由于比表面积和孔隙度的测定与颗粒的外表面密切相关，且吸附法测定的关键是吸附质气体分子“有效地”吸附在被测颗粒的表面或填充在孔隙中，因此样品颗粒表面的是否“洁净”至关重要。样品处理的目的主要是让被非吸附质分子占据的表面尽可能地被释放出来，以便测试过程中有利于吸附质分子的表面吸附，一般的样品测定前都需进行预处理，处理的方法依测定的样品特性进行选择。一般情况下，大多数样品需要去除的是其表面吸附的水分子，因此高于100℃（一般取105℃-120℃）常压下的烘干即可达到此目的，这样有利于简化操作流程。对于含微孔类的或吸附特性很强的样品，常温常压下就很容易吸附杂质分子，或是在制造过程中导致其表面吸附很多其它分子，通常情况下有必要在真空条件下进行脱气处理，有时还必须在预处理过程中通入惰性保护气体，以利于样品表面杂质的脱附。总之，样品预处理的目的是使样品表面变得洁净，以确保比表面积及孔径（孔隙度）测量结果的准确有效。吸附质气体特性气体吸附法比表面积及孔径分布分析测试中，对吸附质气体最基本要求是其化学性质稳定，被吸附过程中不会对样品本身的性能和表面吸附特性产生任何影响，且必须是可逆的物理吸附。氮气是最常用的吸附质，实践表明，绝大多数物质的测定选择氮气作为吸附质，测试的结果准确性和重复性都很理想。对于含有微孔类的样品，若微孔尺度非常小，基本接近氮气分子的直径时，一方面氮气的分子很难或根本无法进入微孔内，导致吸附不完全；另一方面，气体分子在与其直径相当的孔内吸附特性非常复杂，受很多额外因素影响，因此吸附量大小不能完全反应样品表面积的大小。对于这类样品，一般采用分子直径更小的氩气或氪气来作为吸附质，以利于样品的吸附和保证测试结果的有效性。测试方法因素不同的测试方法对测试结果也会有很大的影响，不同的测试方法有着各自的优缺点。连续流动法中，由于采用的是“对比”的原理，相比容量法，能有效降低样品处理对测试结果的影响。通过对比的方法，在某种程度上，标准样品和被测样品由于处理的不完善导致的误差可以抵消掉，前提是两种样品的表面结构和吸附特性相近似，处理条件相同。这对于用于产品质量现场控制目的的检测非常有价值，减少样品处理时间，可以大大提高检测效率。如果用同样的物质作为标准样品和被测样品，由于表面结构和吸附特性近似，比表面积测试结果就会对样品处理条件不敏感，换句话说就是误差被抵消掉。因此连续流动法非常适合产品质量现场检测。相反，容量法可以说对样品处理非常敏感，因其采用的是绝对的吸附量测定原理，任何的表面不洁净或其它影响吸附质吸附过程的因素都会对测定结果产品直接的影响。

我是新手，对于传统CODcr检测和目前在线分析仪的转化关系不太明白，请教一下各位高手，另外请问：水质分析仪的基本结构是怎样的呢？谢谢！

活性碳是一种含碳材料制成的外观呈黑色，内部孔隙结构发达，比表面积大、吸附能力强的一类微晶质碳素材料，是一种常用的吸附剂、催化剂或催化剂载体。孔径一般分为三类：大孔：1000-1000000A过渡孔：20-1000A微孔：20A，据经验分析活性炭的孔在直径10纳米以下分布较多；所以对于活性炭孔径的测试，在压力较低的位置，应该设置较多的压力点，相应的吸附时间也加长一些，以保证在改点吸附完全；而在压力较高的点就可以设置较少的点，吸附平衡时间可设位3分钟左右，个别点可相应延长，这根据具体情况来确定。

物理吸附产品应用：分子筛、药品、陶瓷、活性炭、炭黑、催化剂、油漆与涂料、推进染料、储氢材料、燃料电池等领域内当代材料科学的尖端研究。它可测表面积与进行微孔分析，来用于探测孔隙结构和表面能量特性的精微细节。

Sk-2016振动分析仪忘记传统的测振表吧，给您更好的sk-2016振动分析仪。 上海数可测控仪器有限公司 021-54140701 18149763031sk-2016不是普通的测振表，它是具备时域波形显示和频谱分析功能，可实现测量数据存储和回放的多功能振动分析工具。振动三要素频率、幅值、相位，它实现了频率和幅值两个量值的测量。一、新型的sk-2016振动分析仪在生产实践中，有很多场合需要对振动量进行检测。PMP-01振动分析仪除具有一般测振仪的振动量值显示外，特别具有时域波形和幅值谱显示，为您全面描述各个振动频率下的振动幅值，帮助您对机器的振动情况有更直观和全面的了解。它与传统测振表的区别就如数字万用表与示波表的区别一样，是传统测振表的升级和换代产品。二、sk-2016振动分析仪具有如下功能1、分析电机、风扇和鼓风机、皮带与链式传动设备、齿轮箱、泵、压缩机和旋转轴等常见设备设备的振动状态 2、对各类机器的加速度、速度和位移参数进行通频振动测量测量； 3、FFT频谱分析，满足对振动信号分布频率、幅值测量需求； 4、实时显示振动时域波形，并具有数据保存和回放功能； 5、支持IEPE加速度计测量；三、sk-2016振动分析仪独特的设计和直观的用户界面使振动状态分析更简单，你只需要3步操作，就可得到结果。1、使用配备的磁座（或客户自有固定夹具），将振动传感器吸合到需要检测的设备上。2、在sk-2016振动分析仪的主界面，点击参数设置，设置检测的相关参数，并保存退出。3、点击打开分析功能界面，sk-2016振动分析仪就开始对您所测设备的振动状态进行测量和分析，并给您直观的图形数据结果。四、功能和优点1、自动测量功能，多种显示模式；2、仪器小巧、便携，简单方便，且可连续工作；3、存储容量大：使用大容量快存卡，为存储设备的各种数据提供足够大的空间，且支持数据回放功能4、可以测量振动的加速度、速度及位移值；振动时域波形及FFT频谱分析5、扩展性强，在现有功能的基础上，可轻松满足客户的特殊需求6、支持加速度传感器五、行业应用1、航空航天2、冶金3、化工4、轻工业5、机械制造、加工6、船舶制造7、科学教育8、发电、电力

尊敬的参会嘉宾： 诚邀您参加2016年04月18日在武汉举办的“核磁共振应用技术”高级培训班。会议通知　 随着科学技术的进步和现代分析仪器的发展，核磁共振已成为化学和药学研究中必不可缺少的分析鉴定手段。核磁共振这门课程具有很强的理论性和广泛的应用性，对于从事药学和化学研究的工作人员和研究生极为重要。核磁共振的方法与技术作为分析物质的手段，由于其可深入物质内部而不破坏样品，并具有迅速、准确、分辨率高等优点而得以迅速发展和广泛应用，已经从物理学渗透到化学、生物、地质、医疗以及材料等学科，在科研和生产中发挥了巨大作用。特聘请国内长期从事核磁研究和应用等方面的知名专家、教授授课进行系统讲解，具体安排如下：授课专家：　　林崇熙 博士后 北京大学化学学院教授、主要研究领域核磁共振的应用、有机合成、氮叶立德化学、有机技术化学。　　郭灿雄 博 士 北京化工大学老师、主要从事核磁共振波谱研究工作。开展了聚合物材料、聚合物基纳米复合材料、层状无机-有机纳米复合材料、新型金属有机多孔骨架材料及新型催化材料等多种材料相关的多核核磁共振领域的研究与服务。培训内容：　　1、NMR和其他分析仪器比较, 国内NMR概况, 基本原理与操作等相关知识介绍　　2、各种谱仪设备的功能，磁体、液氦液氮添加管路, 气路, 空压机, 匀场线圈, NMR 仪器设备介绍　　3、氘代试剂相关知识介绍：氘代试剂种类/选择, 保存/防污染, 水峰位置/除水，内标, 裂分, 氘代度/纯度/酸度定义　　4、NMR 基本原理与参数介绍　　5、NMR 谱图信息与影响因素　　6、NMR 谱图解析范例　　7、NMR 谱图处理与软件操作 (1): 谱仪软件　　8、NMR 谱图处理与软件操作 (2): 商用软件　　9、NMR 谱图参照比较: 谱库/ 文摘数据库　　10、NMR 谱图预测　　11、NMR 基本操作介绍 (H/ C)　　12、特殊谱图操作　　13、各种二维谱操作介绍　　14、NMR 进階二维谱操作介绍 (tocsy, roesy, Inadequate, J-Resolved H & C) (Varian)　　15、NMR 的应用: 各种化学领域　　16、林崇熙课题组在 NMR 的应用探讨介绍　　17、NMR 基本知识介绍　　18、固体 NMR 的检测与应用　　19、NMR 采购与维修经验交流　　20、NMR 开放管理交流:　　21、NMR 论坛讨论解析培训对象：　　适用于药物化学、材料科学、应用化学、生命科学、有机与高分子化学等领域、日常检测的科研工作者及实验室分析人员。培训时间、地点、收费：　　2016年04月18日-04月23日 武 汉 (4月18日全天报到) 培训费3500元；住宿统一安排，费用自理(开班前一周函发的第二轮报到通知中标明)培训考核与发证：　　培训结束后由经考试合格颁发举办单位　　主办单位：中仪标化(北京)仪器仪表技术研究院　　承办单位：中仪标化(北京)技术咨询中心报名事宜　　1、报名者请尽早按要求填写《培训班报名回执》传真、E-mail报名或者网站报名。　　2、开班前一周，向您函发正式报到通知，报到时间、地点等事宜将在正式报到通知中说明。　　 报名联系人：孙老师，fxyq06@126.com ，010-52573244　　　　附件：“核磁共振应用技术”高级培训班回执表

孔径（孔隙度）分布测定气体吸附法孔径(孔隙度)分布测定利用的是毛细凝聚现象和体积等效代换的原理，即以被测孔中充满的液氮量等效为孔的体积。吸附理论假设孔的形状为圆柱形管状，从而建立毛细凝聚模型。由毛细凝聚理论可知，在不同的P/P0下，能够发生毛细凝聚的孔径范围是不一样的，随着P/P0值增大，能够发生凝聚的孔半径也随之增大。对应于一定的P/P0值，存在一临界孔半径Rk，半径小于Rk的所有孔皆发生毛细凝聚，液氮在其中填充，大于Rk的孔皆不会发生毛细凝聚，液氮不会在其中填充。临界半径可由凯尔文方程给出了：http://www.app-one.com.cn/images/ps/11.jpgRk称为凯尔文半径，它完全取决于相对压力P/P0。凯尔文公式也可以理解为对于已发生凝聚的孔，当压力低于一定的P/P0时，半径大于Rk的孔中凝聚液将气化并脱附出来。理论和实践表明，当P/P0大于0.4时，毛细凝聚现象才会发生，通过测定出样品在不同P/P0下凝聚氮气量，可绘制出其等温吸脱附曲线，通过不同的理论方法可得出其孔容积和孔径分布曲线。最常用的计算方法是利用BJH理论，通常称之为BJH孔容积和孔径分布。

我们的土壤是自己配的，易碎，不能采用环刀法测定土壤容重，也就不能计算土壤孔隙度，请问除了此法还有什么方法能测定土壤孔隙度的吗？