[b][/b][align=center][b]新增项目[/b][/align]最近在浏览国家药典委员会官网的时候,惊奇的发现聚乙二醇300,400,1000……全部的聚乙二醇品种药典方法都要修订了!在浏览了公示方法,发现原来是新增了一个项目,从2020版药典开始要标明重均分子量及分子量分布系数的标示值(按所附测定方法测定),那各位小伙伴了解分子量及分子量分布测定方法吗?这里就给大家详细讲讲。[b]2020版中国药典征求意见稿之分子量及分子量分布测定方法[/b]分别称取聚乙二醇600、聚乙二醇1000、聚乙二醇4000、聚乙二醇7000、聚乙二醇10000分子量对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液作为对照品溶液。称取样品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液作为供试品溶液。照分子排阻色谱法(通则0514)测定,采用适宜分离范围的凝胶色谱柱,以0.1mol/L硝酸钠溶液(含0.02%抑菌剂)为流动相,示差折光检测器;检测器温度35℃,柱温35℃,取对照品溶液各100μl注入液相色谱仪,记录色谱图,由GPC软件计算回归方程,线性相关系数R应不得小于0.99。取供试品溶液100μl,同法测定,根据回归方程计算供试品的重均分子量及分子量分布。供试品的重均分子量应为标示值的90%~110%,分布系数应为产品标示值的90%~110%。[b]什么是分子排阻色谱法[/b]分子排阻色谱法是根据待测组分的分子大小进行分离的一种液相色谱技术。分子排阻色谱法的分离原理为凝胶色谱柱的分子筛机制。色谱柱多以亲水硅胶、凝胶或经过修饰的凝胶如葡聚糖凝胶(Sephadex)和琼脂糖凝胶(Sepharose)等为填充剂,这些填充剂表面分布着不同孔径尺寸的孔,药物分子进入色谱柱后,它们中的不同组分按其分子大小进入相应的孔内,大于所有孔径的分子不能进入填充剂颗粒内部,在色谱过程中不被保留,最早被流动相洗脱至柱外,表现为保留时间较短;小于所有孔径的分子能自由进入填充剂表面的所有孔径,在色谱柱中滞留时间较长,表现为保留时间较长;其余分子则按分子大小依次被洗脱。[b]分子排阻色谱法应用案例[/b]月旭科技Xtimate SEC色谱柱是硅胶基质的分子排阻色谱柱,其色谱填料为高纯度、具有良好稳定性的硅胶微球表面键合亲水性聚合物。月旭科技采用特殊的表面修饰技术,确保了该填料具有良好的稳定性和批次重现性。Xtimate SEC色谱填料采用独特的化学键合技术,在硅胶表面键合了亲水性聚合物以及亲水性二醇基官能团,双重键合机制使水溶性高分子聚合物蛋白、生物酶、多肽等生物样品的非特异性吸附极小,因而可广泛应用于水溶性聚合物及生物大分子的分离和测定。月旭科技采用Xtimate SEC-300 (7.8*300mm,5μm)两根色谱柱串联的方式成功分离检测聚乙二醇40k,20k,12k,5k含量。[b]色谱柱:[/b]月旭Xtimate SEC-300 (7.8*300mm,5μm)两根色谱柱串联[b]流动相:[/b]高纯水[b]检测波长:[/b]示差检测器[b]柱温:[/b]柱温40℃,检测器40℃[b]流速:[/b]1.0ml/min[b]进样量:[/b]20μl[align=center][img=,690,379]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910160944591635_8915_932_3.jpg!w690x379.jpg[/img][/align][align=center][img=,414,40]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910160946105076_5570_932_3.png!w414x40.jpg[/img][/align]各位小伙伴想了解更多有关分子排阻色谱法的相关信息,请咨询月旭当地销售人员或拨打400-810-6969垂询。
聚乙二醇(不纯,还有其它成份)用什么方法测量分子量准确点?能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]吗?
想做聚乙二醇400残留溶剂检测,用了几个毛细管住,都不出峰,求教有人做过吗?具体参数,谢谢
[color=#444444]本人最近用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]做聚乙二醇400残留溶剂方法的摸索;用的毛细管柱,从极性柱到非极性柱,基本都试了一遍;聚乙二醇400就是不出峰,用的溶剂是DMF,聚乙二醇400的浓度为250ug/ml。请问有人做过类似的实验吗,最好还是FID检测器,用的毛细管柱。[/color]
请问 聚乙二醇 是不是紫外检测器没信号????
小弟我,准备用Agilent1100凝胶色谱谱测定聚乙二醇分子量分布(200、400、600、800)。哪个高手能否告知,色谱条件,比如说柱温,检测期温度,选用何种溶液作流动相。我将感激不尽。如有只情者发电邮zhjtang@126.com或zj9907538@163.com,QQ:84681115(24小时在线隐身)[em17] [em17] [em45]
请问下有使用USP药典方法检测聚乙二醇中乙二醇和二甘醇过吗?色谱柱为Chromosorb WNAW 12%山梨醇,1/8''*2.0mm*1.5m,柱温140℃,在考察该方法的时候发现第一次实验空白无干扰,第二次实验空白在乙二醇和二甘醇出峰处出峰,请问下是因为前一次做的样品残留在填充柱中导致空白出峰的吗?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911201543024359_9780_3860760_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911201543002954_9705_3860760_3.png[/img]
求助:我用分光光度计测聚乙二醇(分子量4000)应该用什么显色剂?
我做过几次聚乙二醇4000平均分子量,在滴定液浓度一样情况下,空白的滴定量相差好多,请问哪位高手做过,指点一下,谢谢
目前估计样品中可能主要含有聚乙二醇,不知道检测条件是什么,用何种流动相比较好?请各位大侠指教。
我对聚乙二醇做了质谱 但是我从质谱上如何算出聚乙二醇的聚合度 和他的分子量呢 跪求各位大神帮忙解答
各位大侠们,我的色谱柱的固定相是聚乙二醇,可不可以用来检测醋丁。
最近发现聚乙二醇400、乙二醇的新用途,但不想给人检测出来,请教各位高手,要加什么东西,才能不给人轻易检测出来。急!!!!
明胶空心胶囊检测氯乙醇用10%的聚乙二醇柱,第一次检测,报购色谱柱,厂家要求要具体参数比如PEG-20000之类,药典只说了10%聚乙二醇柱,请问大家都用什么样的?
谁有聚乙二醇中环氧乙烷与二氧六环测定的气相图谱,请发给我一份先谢谢了。
聚乙二醇在新型药剂的应用和质量控制摘要:聚乙二醇是常用的药用辅料,有不同的分子量规格。聚乙二醇在新型药剂中有广泛应用,其修饰的药物和纳米粒制剂可以有效提高药物利用度,减少副作用,提高病灶组织药物浓度。本文简单介绍了聚乙二醇化的新型药剂实例,比较了主要药典对聚乙二醇的质量控制方案,结合新的分析方法,介绍了聚乙二醇及其衍生物质量控制的快速简便方案。1聚乙二醇http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412170937_527449_2265735_3.jpg图1 聚乙二醇结构和化学通式。 聚乙二醇(polyethylene,PEG)由环氧乙烷和水缩聚而成 (图1),n代表基本单元氧乙烯基的平均数目。低分子量的聚乙二醇为粘稠的液体,当平均分子量超过1000,聚乙二醇为白色的蜡状固体。在中国药典收录作为辅料的常用聚乙二醇辅料有分子量400、600、1000、1500、4000、6000共6种规格。聚乙二醇是传统的药用辅料,一般作为赋形剂使用,或者作为药物的分散剂。随着药物输送系统的发展,目前聚乙二醇在制药技术的应用主要有两个方面:药物的聚乙二醇修饰和修饰纳米粒的骨架结构1]。2聚乙二醇在新型药剂中的应用 聚乙二醇两端的羟基可以方便的被修饰(图1B R[sub]1[/sub]和R[sub]2[/sub]),如羟基甲基化形成聚乙二醇单甲醚,也可以用来直接和药物基团反应,形成药物和聚乙二醇复合物。大量实验和研究表明药物和聚乙二醇复合物是一种有效的药物输送手段,它可以有效延长药物的半衰期,增加药物溶解性,提高药物的安全性[[url=file:///M:/PEG-1.doc#_ENREF_2]2]。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412170940_527450_2265735_3.jpg 传统的抗肿瘤小分子是聚乙二醇修饰的主要目标。聚乙二醇修饰的柔红霉素(daunorubicin)改善药物的溶解性和水溶液稳定性,增加了药物在血液中的循环时间。在临床Ⅲ期治疗Kaposi[sup],[/sup]s肉瘤的研究中,对比阿霉素的治疗效果,聚乙二醇修饰的柔红霉素显著降低了毒性,减缓了中性中性粒细胞减少症[[url=file:///M:/PEG-1.doc#_ENREF_3]3]。与聚乙二醇修饰小分子药物相比,聚乙二醇修饰的蛋白质药物获得的进展更为引人关注。第一个上市的聚乙二醇修饰的蛋白质药物是腺苷脱氨酶,Enzon公司在1991年推出。聚乙二醇修饰蛋白质药物最成功的例子是[color=#323E32]安进([font='simsun','serif'][color=#323E32]Amgen[color=#323E32])推出的[font='simsun','serif'][color=#323E32]Neulasta[color=#323E32](培非格司亭)(聚乙二醇修饰的重组人粒细胞集落刺激因子(G-CSF)),[font='simsun','serif'][color=#323E32]Neulasta[color=#323E32]的销售额在推出的第一年就超过了原研药[color=#323E32]非格司亭。[font='simsun','serif'][color=#323E32]Neulasta[color=#323E32](培非格司亭)主要治疗多种癌症化疗导致的嗜中性白血球减少症,降低化疗病人的感染风险。从[color=#323E3
[b]从硅片切割废液中回收的聚乙二醇(浓度99%以上),为什么放置后检测它的pH会降低?会不会与回收的聚乙二醇的本身性质有关?请有关高手给予指教。多谢了![/b]
[align=left][color=#5c5c5f] 在标准方法中推荐的色谱柱不会直接写色谱柱品牌,[/color][color=#5c5c5f]一般写固定相类型,比如看到聚乙二醇,[/color][color=#5c5c5f]就说明推荐的是一根强极性柱。[/color][/align][align=left][color=#5c5c5f][color=#5c5c5f] 聚乙二醇柱也叫PEG柱,其实是一大类柱子,[/color][color=#5c5c5f]比如Wax,INNO-Wax,Wax52,Wax57,FFAP等等。[color=#5c5c5f]都属于聚乙二醇类的柱子,[/color][color=#5c5c5f]很多时候可以通用,但又各自有特点。[/color][/color][/color][/align][align=left][color=#5c5c5f][color=#5c5c5f][img=,444,270]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709041506_01_1987954_3.png[/img][/color][/color][/align][align=left][color=#5c5c5f][color=#5c5c5f][/color][/color][/align][align=center] 从结构上说,聚乙二醇是乙二醇的聚合物,相对于弱极性柱中的聚硅氧烷结构,聚乙二醇没有那么稳定。即便是在惰性气体的保护下,300度以上就会发生热裂解。[/align][align=left][img=,582,197]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709041508_01_1987954_3.png[/img][/align][align=left][color=#5c5c5f] 所以聚乙二醇类的柱子最高使用温度都只有两百多度,[/color][color=#5c5c5f]而且对氧气也更加敏感,容易氧化。[/color]同学们会发现极性柱的使用寿命比非极性柱要短的多,在生产的过程中,可以使用不同的交联技术和改性技术,使得PEG柱有很多不同的种类,比如,这根标有聚乙二醇20M的柱子。20M是聚乙二醇的一种类型,表示聚合程度,或者说分子量大小在20000左右。[/align][align=left][img=,589,206]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709041511_01_1987954_3.png[/img][/align][align=left]再比如FFAP,使用的是硝基对苯二甲酸改性过的聚乙二醇,所以FFAP更适合分离酸性化合物,比如分离脂肪酸。[/align][align=left][/align][align=left][img=,564,284]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709041514_01_1987954_3.png[/img][/align][align=left] 聚乙二醇的热稳定性不太好,在选择的时候,不仅要考虑温度上限,还要考虑温度下限,比如HP-Innowax,优点是温度上限是PEG柱子中偏高的,可达270摄氏度,但温度下限也比较高,最低使用温度是40摄氏度,不太适合挥性物质的分析。[/align][align=left] 除此之外,极性化合物往往水溶性比较好,如果样品中含水,那也有不同的选择,是否耐水,要仔细查看厂家说明。[/align][align=left]来源:【色谱学堂】[/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][color=#5c5c5f][/color][/align][align=left][color=#5c5c5f][/color][/align][align=left][/align]
聚乙二醇400能用毛细管色谱柱检测到吗?如果可以,大概的检测条件是怎么样的?
聚乙二醇柱老化的时候注意哪些问题?聚乙二醇毛细柱和交联键合聚乙二醇为固定相的色谱柱不同之处
请问测定聚乙二醇的分子量用什么方法?若用agileng 1100液相色谱,条件应该怎样选择?
请教聚醚产品中残留的聚乙二醇的液相色谱分析方法最好能给出相关标准不然的话请详细给定。。。。1.样品预处理方法(如果需要的话)2.液相色谱 所需色谱柱型号 所需流动相 及检测器的选取3.液相色谱测定条件(流速 温度)4.谱图解析 (即大概聚乙二醇出峰时间等等可能需要的知识。。。。)麻烦大侠们 给出的解答尽量详细 不然小白我很难理解 谢谢拉 另:聚乙二醇貌似紫外检测器检测不出来 是不是哦~~~
用分子量为1000的MPEG合成的聚乙二醇甲醚甲苯磺酸酯怎么是黄褐色的,查文献刚开始反应3小时是冰浴条件,然后就可以常温继续搅拌过夜了,早上过来一看,变成黄褐色的了
有谁做了2010版药典中聚山梨酯80或者聚乙二醇400的环氧乙烷与二氧六环这个项目,我在做的过程中参考了欧洲药典,感觉峰很小,然后保留时间会变,有哪位做过,并且能做出结果的,可以指点指点我吗?
[size=4]想在沈阳地区找一家可以提供检测服务的单位,用GPC测试聚乙二醇6000样品请有知道的前辈告诉我email:[email]gigiandjz@hotmail[/email].com[/size]
聚乙二醇的红外光谱和乙二醇的有区别吗?想要聚乙二醇的红外图,还有想问 知道红外图谱每个峰的是由什么震动引起的,怎么确定是否含聚乙二醇啊? 万分感激!万分感激!
请教聚乙二醇、二乙二醇的分析方法或标准,哪位知道的大侠告诉下哦,谢谢。。。
聚乙二醇6000溶于无水乙醇后变浑浊,能自动进样么,对进样针有影响么,大家有做过类似的么
聚乙二醇类(PEG)物质被广泛的作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱固定相使用。由于聚乙二醇的稳定性比聚硅氧烷要差一些,其作为固定相的色谱柱寿命较短,使用温度也相应的比聚硅氧烷固定相要低,过热或者暴露于氧气中易受到损坏。但聚乙二醇的极性比较强,对极性物质拥有不可替代的分离性能,所以仍是我们常用的固定相之一。 我们经常使用的色谱柱固定相名称中含有“Wax”或“FFAP”的就是聚乙二醇或其衍生物。“Wax”色谱柱固定相是聚乙二醇,其特点是温度上限较低,但再现性较好且化学惰性强。另一类常用的FFAP色谱柱的固定相是用酸性官能团对苯甲二酸改性的聚乙二醇,这类色谱柱通常用于酸性化合物的分析,其特点是温度上限较高,并且活性高。两种类型的色谱柱分离特性各有不同。 RubyBondTM系列聚乙二醇[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱拥有产品规格型号丰富,拥有超惰性、低流失、高柱效、长寿命和重现性稳定等特点。其基于PEG固定相特征,为客户提供三种类型色谱柱:RB-InoWax、RB-FFAP、RB-CarboWax 20M
[b][font=&]【序号】:1[/font][font=&]【作者】:[font=&] [/font][url=http://gfgfy415d30141eea45d4hoxwff6q5ufx06qqo.fffh.res.gxlib.org.cn/kcms/detail/search.aspx?dbcode=CJFQ&sfield=au&skey=%e8%a2%81%e6%b5%a9%e6%98%8e&code=17002256 06528161 ]袁浩明[/url][font=&]; [/font][url=http://gfgfy415d30141eea45d4hoxwff6q5ufx06qqo.fffh.res.gxlib.org.cn/kcms/detail/search.aspx?dbcode=CJFQ&sfield=au&skey=%e9%87%91%e5%ad%90%e6%9e%97&code=17002256 06528161 ]金子林[/url][font=&];[/font][/font][font=&]【题名】:[b][b][b]较高分子量聚乙二醇合成研究[/b][/b][/b][/font][font=&]【期刊】:[/font][font=&]【年、卷、期、起止页码】:[/font][font=&]【全文链接】[/font][/b]