脱硝催化剂成分分析

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脱硝催化剂成分分析相关的厂商

  • 滕州市鲁分分析仪器有限公司
    鲁分分析仪器有限公司是一家集研发，生产与销售分析仪器为一体的高科技企业，由原鲁南分析仪器厂改制而成。在上海建有研发基地，为上海市高新技术企业。公司拥有一批高技术，高素质人才，在色谱仪的研制、生产方面有着强大的优势，充分发挥利用鲁南三十多年来在气相色谱技术方面的科研成果及生产经验，以精湛的工艺、可靠的性能、优质的服务，逐步生产出高智能化的GC、LC系列，贡献于社会。
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  • 北京佳分分析仪器技术有限公司
    北京佳分分析仪器技术有限公司公司简介北京佳分分析仪器技术有限公司是集生产、研发、销售及售后服务于一体的专业气相色谱仪生产厂家，公司技术力量雄厚，具有中、高级技术职称并从事色谱开发与应用的技术人员占公司总人数90%以上。公司专业从事气相色谱仪及相关产品的生产与销售并承接各类专用色谱仪器的改装与服务。公司设计生产的气相色谱仪是在引进、吸收国外先进色谱技术的基础上，自行研制的新型气相色谱仪。该仪器突出了实用性，具有较高的性价比。可广泛应用在石油化工、科研、环保、大专院校、卫生防疫、食品检测、白酒检测等领域，我公司可为您提供优质的技术支持和完善的售前、售中、售后服务。经过多年的努力，公司已从单一的色谱产品开发、生产逐渐形成多元化的色谱相关配套产品的研制、生产和销售。业务范围：1． 气相色谱仪、液相色谱仪2． 色谱工作站、积分仪及其配套设备3． 氮气、氢气、空气发生器4． 色谱柱及相关色谱零备件5． 色谱专用气路调节稳压阀、稳流阀、针型阀、开关阀6． 气相色谱仪器改装和技术服务7． 实验室气路设计安装公司建有开放的色谱实验室，并配有专业技术人员免费为用户进行样品测试，并帮助用户选择最佳的色谱分析条件和建立完整的分析方法。让用户在购买仪器之前，充分了解自己开展工作所必须满足的色谱条件和要求。让用户做到心中有数，花最少的钱，购买到最适合自己分析要求的仪器和相关设备。不论您正在使用的是那个厂家的色谱产品，如果您在实际工作中遇到问题，欢迎您来电来函，我们将会尽力帮助您解决工作当中遇到的实际问题。公司服务宗旨：一流的质量、合理的价格、优质的服务
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  • 香港环球分析测试仪器有限公司 银牌23年
    400-860-5168转0264
    环球分析测试仪器有限公司(UATIL)成立于1982年，总部设在香港，是国外多家知名的高新科技仪器生产制造商在中国的独家总代理。主要产品电化学仪器：电化学工作站、光电化学测试设备 化学合成仪器：全自动反应系统、反应量热仪、超声波结晶系统、平行合成仪、高温高压釜、流动化学系统 萃取及纯化仪器：超临界萃取仪、快速制备色谱、固相萃取、溶剂蒸发仪、气体纯化系统 生命科学仪器：生物反应器、发酵罐、冷冻干燥机、移液工作站、离心浓缩仪 乳品分析仪器：乳品成分分析仪、体细胞计数器、奶牛生产性能测试仪 材料测试仪器：网格应变测试仪、杯凸试验机 惰性环境仪器：手套箱 微流控仪器：单细胞测序、细胞包裹、微流控芯片、微流泵、液滴微流控系统、3D芯片打印机
    主营产品： 电化学工作站   超临界萃取   微流控芯片   杯突试验机  
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脱硝催化剂成分分析相关的仪器

  • SCR脱硝催化剂评价装置
    一、 产品概述SCR 脱硝催化剂测试系统用于在真实测试条件下对SCR 脱硝催化剂的反应性能进行评价，用于SCR催化器的质量控制、实验室阶段催化器性能开发、产品快速筛选、催化剂寿命评价等。本装置由配气系统、反应系统、冷凝系统、采样系统、分析系统、电控系统等几部分组成。烟气配气是通过质量流量计配入所需比例的SO2、NO、NH3、O2等气体和水蒸气，烟气组成可以自动精确调配。本公司对SCR催化剂评价测试系统进行了深度改进优化，显著改善了氨在线分析系统的可靠性和精度，降低了运行成本。采用自研先进的自控系统、在线分析系统和软件平台，运行稳定可靠、分析结果准确、自动化程度高。采用特别的自动采样流程和在线分析仪，可在最大程度上保证评价数据的准确性、可靠性和重复性。安全系统同样十分优秀，对系统运行状态进行实时监控，在发生重要警报时通过硬件控制回路自动执行保护性操作，确保操作人员和系统的安全。 二、产品参数l 烟气配比：N2、CO、CO2、NO、O2、NH3、H2O、NO2、SO2等（可选）；l 气体控制：MFC控制，精度1% F.S；l 水蒸气含量：0-100% ；l 水蒸气控制：恒流泵精确进液，汽化器稳定汽化而成，精度1%；l 反应温度：RT～1100℃；l 温度控制：三段式电炉，30段程序升温，控温精度±1℃；l 反应压力：≤3barl 反应空速：10000 h-1～50000 h-1l 催化剂：粉末/颗粒物/蜂窝状载体l 反应管：石英/310S不锈钢l 系统控制：数显仪表/触摸屏/计算机。l 使用环境：使用环境：室温&＜80%RH 三、产品优点l 气体流量采用高精度MFC控制，精度高，烟气配比准确； l 水蒸气发生精确稳定，重复性高；l 反应30段程序升温，温度控制稳定，催化剂前后端温差±1℃；l 系统全自动化PID控制，操作方便；l 所有管件阀门采用SUS316L材质，内外洁净，防腐蚀；l 反应气体进入检测仪器前经过冷凝器，确保气液分离,防止损坏分析仪；l 采样出口设置旁路，确保合适流量检测气体进入分析仪l 设备外观精美；l 根据客户要求非标定制。
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    厂商： 苏州众好实验仪器科技有限公司
    品牌： --
    型号： SCR-1
    价格： 1000元
  • 脱硝催化剂压缩试验机 400-860-5168转1580
    一、脱硝催化剂压缩试验机 主要介绍：QJ212脱硝催化剂压缩试验机 实现微机全程控制，可对整个材料500KN以内力值的拉伸、压缩、弯曲、剥离、撕裂、剪切、刺破、低调疲劳等多项力学试验,可根据国际标准ISO.JIS.ASTM.DIN等国际标准和国外标准进行试验和提供数据.以windows操作系统使试验数据曲线动态显示,试验数据可以任意删加,对曲线操作更加简便.轻松.随时随地都可以进行曲线遍历.叠加.分离.缩放.打印等全电子显示监控.二、脱硝催化剂压缩试验机 主要技术：1、负荷：10、20、30、50、100、200、300、500KN；2、试验力分辩率为±1/250000,内外不分档，且全程分辨率不变；3、有效试验宽度：500mm；4、有效拉伸空间：600或800mm；5、试验速度:：5~300mm/min（任意调）；6、测试精度：示值的±1%以内；7、位移测量精度：示值的±1%以内；8、变形测量精度：示值的±1%以内；9、试台升降装置：快/慢两种速度控制，可点动；10、试台安全装置：电子限位保护；11、试台返回：手动可以速度返回试验初始位置，自动可在试验结束后自动返回；12、超载保护：超过负荷10%时自动保护；13、功率：4KW；14、主机尺寸：960＊650＊2000mm；15、主机重量：约85kg；脱硝催化剂压缩试验机 公司承诺：1.购机前，我们专门派技术人员为您设计的流程和方案2.购机后，将免费指派技术人员为您调试安装3.整机保修一年，产品终身维护4.常年供应设备的易损件及耗品确保仪器能长期使用
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    厂商： 上海倾技仪器仪表科技有限公司
    品牌： 未知
    型号： QJ212
    价格： 5.5万元
  • 华翔世达固定床催化剂评价装置
    一、概述固定床催化剂评价装置，又称“微反装置”或“微型反应器”，主要用来评价催化剂性能，装置采用了国际先进的工艺设计流程，结合自动化控制技术，实现了装置对反应条件的控制及长时间安全稳定运行。装置可进行反应机理及反应动力学研究、反应条件探索、催化剂筛 选、评价等。本装置设计采用标准设计 PID 工艺流程图，主要泵、仪表以及管阀件都采用国内品牌产品。装置关键配件、管阀件等均采用316L不锈钢材质，汽化预热器、反应器采用石英、不锈钢、哈氏合金材质。控制系统采用触摸屏/电脑软件/智能仪表控制，可实现温度、流量、压力及一些开关量的自动控制，并配有自动报警功能。装置分为三个操作阶段：吹扫准备阶段、反应阶段、分析采样阶段。 吹扫准备阶段主要操作是将装置系统复位到初始状态，气源接入装置，催化剂装填入反应器，并接入设备。气体吹扫反应器、冷凝罐及气液分离罐。 反应阶段主要操作是反应炉升温至反应温度，调节各反应气体流量，调节液态物料流量。分析采样阶段主要操作是将液态产物与不冷气分离，然后在分离罐中完成分离取样，不冷气则经过排空或离线取样分析。二、应用主要应用于工业催化、化工、环保、石化、科研等领域。加氢裂化、加氢脱硫、加氢脱氮氧化反应、氢化反应、氟化反应催化裂化、费托反应脱硝反应、富集反应高新、科研院所等催化剂研发领域三、功能特点仪表、泵、阀件采用行业内产品，确保系统的可靠性及稳定性；触摸屏界面模式与手动仪表双模式控制相结合，可定制电脑软件界面；设立了反应条件高低限联锁报警，保证装置的安全运行；各部件均采用模块化设计，通用性强，便于安装维护；实现温度、压力、流量、液位等的自动控制；实现数据自动采集、存储、打印等功能；各种压力、温度、流量条件均可定制。四、技术参数气体路数：1~8路液体路数：1~8路气体流量：根据客户要求气体流量精度：±1%F.S.液体流量：根据客户要求液体流量精度：0.001ml/min混合/预热：气体预热段采用螺旋管设计，增大气体受热面积；汽化混合段内部装填惰性填料， 增大汽化混合面积。管路伴热：液体蒸汽管路均需伴热保温处理；反应炉：单段或多段管式开启式电炉，分立式和卧式；反应温度控制：单点或程序升温控制；反应温度：常温~1600℃，根据客户要求；控温精度：±0.5℃；操作压力：常压或高压，高压时需配置背压；后处理：经冷凝器（0℃）、气液分离器后，收集液态产物及气体进行检测分析。
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    厂商： 苏州华翔世达环保科技有限公司
    品牌： 未知
    型号： 定制
    价格： 面议
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脱硝催化剂成分分析相关的资讯

  • 飞纳电镜在催化剂观察中的应用
    飞纳电镜近期通过福州大学的验收。福州大学石油化工学院主要研究清洁燃料生产催化剂和工艺研究、多级孔道催化材料的制备以及负载型催化剂纳微结构调变方法和应用。为了保护环境，人们对车用燃料的质量要求越来越高，燃料中芳烃含量的高低不仅直接影响其燃烧性能，而且对大气质量会产生不同程度的影响，因此利用性能优良的催化剂改善燃料质量具有十分重要的意义。 福州大学石油化工学院主要研究催化剂在石油化工中的应用，其中催化剂表面形貌、表面微区成分及分散状态会对催化剂性能及活性产生很大的影响。 配备有能谱的扫描电镜是一种重要的表面分析手段，能够观察催化剂表面形貌和检测催化剂表面微区成分，对催化剂的研发具有十分重要的意义。飞纳台式扫描电镜能谱一体机 ProX 既能观察样品表面形貌，还可以利用能谱对催化剂表面成分和元素分布进行分析。 从催化剂的微观观点上看，催化剂表面形貌和组成对催化行为具有重要的影响，飞纳电镜配置二次电子和背散射电子探头，能够充分发掘样品表面信息。催化剂中活性成分的分散状态与催化剂活性及使用寿命有着密切的关系，采用能谱分析可以对催化剂表面进行元素分析，从而判断活性成分的分布。同时，利用飞纳台式电镜也可以用于分析催化剂活性下降或失活的原因。 扫描电镜下的催化剂晶体颗粒扫描电镜下的球形催化剂颗粒 用户认真学习电镜操作利用飞纳电镜的形貌和成分分析，可以直观地获得催化剂的形态和活性成分分布信息，再结合宏观分析结果，可以大致预测催化剂的活性及性能，筛选掉性能较差的样品，大大节约研究和后期测试时间。
    时间： 2017-11-24
    作者： 复纳科学仪器
  • 粉体测试促进催化剂生产
    测试结果有助于设计方案和原料的选择。工业催化剂作为一种复杂材料，需要不断精制提高加工效率同时减少对环境产生的影响。催化剂能够提高原料灵活性，降低能耗，增加选择性和延长使用寿命，对石油化工可持续性的提升发挥了重要的作用。对于商业化非均相催化剂，添加粘合剂、填料、致孔剂和增塑剂等，将活性相和载体转化为特定几何形状和性能稳定的产品。由于大多数催化剂成分为粉料，因此有效的粉体加工是催化剂高效生产的先决条件。托普索公司位于丹麦灵比，作为化工、炼油行业中高性能催化剂和专利技术的全球领导者，提供超过150种催化剂。该公司应用粉体表征技术，如ft4粉体流变仪，对催化剂生产设备的设计方案进行优化，改进原料的选择。确定与粉体传输过程密切相关的特性，从而制定设备选型的标准，最大限度降低新工厂的运行成本。此外，辅助筛选原料，降低意外停工的风险，有助于加快粉体加工效率。催化剂生产非均相催化剂加工简单，生产高效，在炼油和化工行业中尤为普遍。这种催化剂是多元络合物，结构为毫米尺度，化学性能和机械性能优异[1]。化学性能取决于活性相的有效分散和传质、传热的精确控制。催化剂寿命，即维持反应和选择性的时间，是关键的商业因素。控制机械性确保整个催化剂床层产生的压力降可控，维持稳定、长效反应所需的机械强度。机械摩擦也会破坏催化剂性能。从活性相和载体的结合开始，配方开发人员通过一系列添加剂的组合，实现催化剂工业化并满足工艺需求。添加剂包括炭黑或淀粉等致孔剂——热处理分解，形成颗粒内孔隙，以及增强机械成型的增塑剂和润滑剂[2]。催化剂的生产取决于这些成分的有效组合和重现。作为一个复杂、多步骤过程，主要涉及[2，3]：• 粉料原料的准备；• 通过喷雾干燥、球化、压实、湿法造粒、挤出等过程形成的预混物和团聚“中间体”；• 硬化和精制，例如还原，洗涤涂层或离子交换。粉体传输和可控定量，作为众多加工过程的基本要素，要求设计方案和操作实践的效率最大化。除了特定的单元操作，还需表征粉体，理解、解释并控制催化剂整个生产过程的表现。托普索公司通常使用激光衍射法测试粒径分布，振实密度评价原料和中间体。但凭这些数据去选择和确定加工设备仍不可靠。此外，这些测试并未充分评估原料的替代品是否匹配特定工艺。单凭这些测量技术，工艺方法的开发无法达到最优，包含一定程度的错误，引入新物料或更换供应商时停机的风险增大。托普索公司还加入了罗格斯大学催化剂制造联盟。这一小组汇集了不同学科的研究学者，从事催化剂生产改进项目。成果之一是基于动态、剪切和整体粉体特性的测试[4]，开发出更好的方法选择催化剂组分的失重（liw）进料器。托普索公司运用此项工作的成果来设计、选择和优化liw进料器；现有粉体测试在实践过程中极具潜力，同时也提高了公司对这一收益的认知。托普索公司使用ft4粉体流变仪进行内部评估，获得75种原料的动态、剪切和整体特性数据（总计超过25个特性）。在此成功试验的基础上，公司于2012年购买仪器成为用户。确定设计方案为了优化新仪器的应用，托普索公司进行深入评估，包括运用主成分分析（pca），建立原料特性数据库，确定能否减少常规测量的次数，最大程度地减少成本，这也是一个重要的商业考虑。公司还进行了不同粉体传输设备性能与特定粉体特性相关性的研究。这项工作确定了粉体传输应用中三个关键的属性：可压性，透气性和粘结应力。可压性量化粉体受到固结应力时的体积变化，通过测量整体密度与所施加正应力的函数（图1左、中）得到。虽然粘性较强的粉体相比自由流动的材料更可压，pca分析说明可压性是独立变量，与其他参数无关。关键粉体整体特性图1.测量可压性（左、中）和透气性（右）有助于理解粉体行为。透气性测量了粉体对于气流的阻力，通过测量特定固结压力下粉床压力降与气流速度的函数（图1右）得到。空气不易夹带，能够轻松穿过透气性较好的粉体，与之相比，透气性较差的粉体容易滞留空气。透气性与传输过程极其相关，例如气动传输和料斗下料。粘结应力由剪切盒确定，该测试测量了固结粉层相对另一粉层剪切所需的应力。剪切盒主要量化固结粉体从静止到流动变化的难易程度。因此，粘结应力与固结的粉体、低流速工艺操作最为相关，尤其是料斗下料过程。通过评估这三个特性，托普索公司能够选择最佳的传输方式，使用气动传输或者流体隔膜泵。由于气动传输设备的造价较高，需要适合的排气系统来清除粉体夹带的空气，因此这一决定具有重大的成本影响。通常流体隔膜泵的安装成本仅为气动传输系统的10-30%。已有的设计方案，需要大约一年的时间开发并获得批准，原则如下：• 如果可压性小于36%，适合流体隔膜泵。• 如果可压性大于38%，需要气动传输系统。• 如果可压性介于36-38%，选择取决于透气性和粘结应力的值。由此确定两种方式的抉择标准。作为可压性测试的结果之一，粉体的松装密度也很重要，由此决定所选系统的传输能力。量化选用这一方式累积节省的成本也非常容易。一套全新气动传输系统成本约为80000美元，而流体隔膜泵系统通常少花费约55000美元。根据现有的设计标准确定传输系统，托普索公司自2012年底起成功安装了六套流体隔膜泵系统，并且从2015年起更换了两个现有的气动传输系统。假设每个流体隔膜泵系统的成本为气动传输系统的30%，仅根据新安装系统的保守估计，对于整体造价约34万美元的项目而言，使用粉体流变仪进行成本缩减也很可观。这说明对仪器的明智投资获得了巨大回报。优化原料的选择此外，深入的粉体表征也优化了原料选择。这项工作的目的是筛选粉体特性，可靠预测催化剂生产过程中新材料的性能，也无需投入实际工厂试验，更具体地说，确认新材料与现有材料的性能可比。这种评估在更换供应商或使用替代原料时十分关键，特别是选用价格较低的替代材料缩减成本。粉体测试仪器可以获得：• 剪切特性，包括壁面摩擦角，尤其是研究料斗性能，与连续粉体流动相关的料斗倾角和下料口尺寸；• 可压性和松装密度；• 动态特性包括基本流动能（bfe）和稳定性指数（si）用于评估粉体动态流动性。动态粉体性能通过测量桨叶旋转穿过样品时阻力和扭矩（图2）得到[5]。向下行径穿过预处理后的样品产生bfe值，这是一个高度灵敏的流动性参数，量化了低应力条件下受约束流动的行为。重复bfe测试还可以量化粉体的稳定性，结果为si，该值的定义是多次测试前后bfe值的比值。si接近于1说明粉体物理性能稳定；该值高于或低于1通常与分层、摩擦或团聚等现象有关，这些都可能导致性能变差。动态粉体特性图2.动态特性非常敏感，与不同工艺性能相关。这一测试可以确定粉料在投入工厂前，不同供应商或原料替代品的表现是否良好。粉体加工过程是否会发生间歇传输或堵塞，导致意外停机，从而影响生产效率。因此，能够在不中断工厂生产的情况下找出潜在问题是一大收获。公司现在定期参考上述指标筛选材料，同时全面分析新材料，增补原始数据库，逐步优化实践并扩展粉体测试仪器所提供的价值。强力工具设计和运行粉体处理设备，对工艺工程师来说是一场持久挑战，优化和测试替代设备仍然重要。幸运的是，理解不同工艺与原料之间的相容性，以及选用合适的粉体测试确定这一相关性，近年来已有长足进步。托普索公司的经验验证了粉体测试在催化剂生产中的可行性，其实相关工艺对于大多数生产部门也很常见。通过测量动态、剪切和整体性能，托普索公司强化了liw进料器选型的过程。基于粉体的可压性、透气性和粘结应力数据，为粉体传输确定了可靠的设计方案，确定选用经济型设备的条件。此外，现在公司也能无需工厂试验，可靠评估是否选用新料或更换供应商。粉体测试仪器都提供了关键的数据和丰厚的投资回报。参考文献1.“catalysts for optimal performance,” haldor topsøe, lyngby, denmark, viewable via: www.topsoe.com/products/catalysts2.mitchell, s., et al., “from powder to technical body: the undervalued science of catalyst scale-up,” chem. soc. rev. (feb. 2013).3.catalyst manufacturing center, rutgers university, homepage, https://cbe.rutgers.edu/catalyst-manufacturing-center.4.wang, y., et al., “predicting feeder performance based on material flow properties,” powder tech. (dec. 2016).5.freeman, r., “measuring the flow properties of consolidated, conditioned and aerated powders — a comparative study using a powder rheometer and a rotational shear cell,” powder tech (oct. 2006).
    时间： 2021-02-20
    作者： 美国麦克仪器公司
  • 预防催化剂中毒，元素分析不用愁
    岛津ICP光谱测试尿素水溶液多种金属元素 GB17691-2018《重型柴油车污染物排放限值及测量方法（中国第六阶段）》（以下称国六）已经正式实施，继燃气汽车之后，城市车辆将于2020年7月1日进入国六a排放阶段。与国五排放标准相比，国六排放标准中氮氧化物（NOx）和颗粒物（PM）排放限值分别加严了77%和67%，并新增了粒子数量（PN）的限值要求。 为了达到国六排放标准，尾气后处理系统都会设置选择性催化还原（SCR）系统，以便有效降低尾气中氮氧化物含量。尿素水溶液是SCR 系统主要消耗品，在催化剂作用下，将氮氧化物还原成氮气和水。SCR催化剂通常以TiO2为载体，负载W、Mo、V、Mn 等活性金属。如果尿素水溶液金属离子浓度过高，特别是钾离子和钙离子，会减少催化剂表面的活性位，造成催化剂中毒，从而降低NOx的转化率，缩短SCR催化剂的寿命，所以在GB 29518-2013《柴油发动机氮氧化物还原剂 尿素水溶液（AUS 32）》中对各种金属离子杂质含量有明确的限量要求。 表1 分析参数 岛津ICPE-9820全谱发射光谱仪测试尿素水溶液多种金属元素 ICPE-Solution独特的“自动确定最佳波长”功能，可以从全部波长范围的测定数据中，在数据库中自动检索提取可能存在的光谱干扰信息，自动确定最佳波长。 精确称取20±0.01g车用尿素溶液样品于100 mL容量瓶中，加入50 mL去离子水，再加入5 mL硝酸，去离子水定容至刻度并摇匀，使用ICPE-9820上机测试。 图1 Ca元素标准曲线图2 Ca元素谱峰轮廓图 表2 车用尿素样品分析结果注：N.D.表示未检出。 采用ICPE-9820高盐进样系统和直接进样（标准加入法）测定了柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液（AUS 32）中的10种杂质元素，结果表明所测市售尿素水溶液金属含量符合GB 29518-2013《柴油发动机氮氧化物还原剂 尿素水溶液（AUS 32）》要求，该方法无需分离基体、无需样品前处理、不加内标，测定结果准确，方法操作简便，可满足柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液（AUS 32）中杂质元素的检测技术需求。 撰写人：段伟亚、孙友宝
    时间： 2020-07-07
    作者： 岛津
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脱硝催化剂成分分析相关的方案

  • 岛津XRF粉末压片法烟气脱硝催化剂的主次成分分析
    目前在烟气脱硝催化剂中使用最多的是金属氧化物类催化剂，最主要的是V2O5 (WO3)金属氧化物体系，通常以TiO2、Al2O3、ZrO2、SiO2、BaO 等作为载体 。按照DL/T1286-2013要求，其中的主量元素Ti、V、W、Mo、Ba等应使用X射线荧光光谱法进行分析 。从方便易用的角度出发，本文介绍了压片法脱硝催化剂的X射线荧光光谱分析。该方法校准样品取自生产过程中，分析样与校准样生产工艺、基体等完全一致，基体效应和矿物效应小。
  • 岛津XRF粉末压片法烟气脱硝催化剂的主次成分分析（CaO）
    目前在烟气脱硝催化剂中使用最多的是金属氧化物类催化剂，最主要的是V2O5 (WO3)金属氧化物体系，通常以TiO2、Al2O3、ZrO2、SiO2、BaO 等作为载体 。按照DL/T1286-2013要求，其中的主量元素Ti、V、W、Mo、Ba等应使用X射线荧光光谱法进行分析 。从方便易用的角度出发，本文介绍了压片法脱硝催化剂的X射线荧光光谱分析。该方法校准样品取自生产过程中，分析样与校准样生产工艺、基体等完全一致，基体效应和矿物效应小。
  • 岛津分析仪烟气脱硝催化剂的主次成分分析
    岛津公司作为综合性的仪器生产商，具有较为完整的产品链，可以为催化材料的结构表征以及催化性能测试提供综合的解决方案。XPS以光电效应为基础，致力于材料表面和界面的元素状态分析，可以给出元素成分的半定量信息并通过化学位移给出元素化学状态信息，采用多模式氩离子刻蚀技术可以对催化剂表面进行清洁处理，且可以提供沿深度的二维元素分布信息；扫描探针显微镜（SPM）可以查看纳米尺度上的催化剂样品形貌以及片层材料厚度，在碳纳米管、石墨烯等材料中应用广泛；电子探针显微分析仪（EPMA）以聚焦电子束为探针，可以提供纳米尺度上的催化剂形貌像和微米尺度上相关元素分布信息，和SEM-EDS相比，EPMA 具有更高的分辨率的元素信息，在催化材料的开发领域尤其是汽车尾气催化剂研究方面有着重要的作用；其他如ICP、XRF、EDX可用于催化剂材料组分的检测、色谱—质谱技术可用于催化反应原料及产物的检测、FTIR用于表面有机基团的检测、DSC可用于催化剂表面积碳行为等研究。此外，岛津公司可以根据您的分析需求提供定制化的系统气相产品，针对二氧化碳光、电、热催化还原系统，可实现H2、O2、N2、CH4、CO等气体以及水中甲酸、甲醛、甲醇、乙醇、丙酮等液体的分析；针对费托合成、合成气转化、甲烷转化等催化反应，可实现无人值守采样取样进样分析，高沸点样品的在线分析。
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  • 【原创大赛】压片法在脱硝催化剂成分检测中的应用

    【原创大赛】压片法在脱硝催化剂成分检测中的应用

    压片法在脱硝催化剂成分检测中的应用【摘 要】利用压片法对催化剂的化学成分进行测试，不仅能够提高检测效率，扩展元素分析范围，还可以节约日常检测费用，有效降低检测成本。文章从方法确立、样片制备、标线建立等等方面进行了论述。【关键词】压片法；催化剂；成分在脱硝催化剂化学组分的检测中通常采用X射线荧光光谱法。[color=black]XRF光谱分析是一种比较成熟的成分分析方法，在地质、冶金、环境、化工、材料等领域中应用广泛。XRF光谱分析主要有两种方法：压片法和熔融法。目前实验室使用的制样方法是熔融法，熔融法的优点是，能够较好地消除颗粒度效应、矿物效应和基体效应的影响，是实验室运行熟练和较完整地检测方法。熔融法缺点：因样品被熔剂稀释和吸收，使轻元素的测量强度减小；制样复杂，耗时较长；成本较高。而粉末压片法的优点是简单、快速、经济，在分析工作量大、分析精度要求不高时应用普遍，也常用于痕量元素的分析。因此，利用压片制样法进行催化剂化学成分分析的研究有着重要的意义。压片法不仅能够提高检测效率，扩展元素分析范围，还可以节约日常检测费用，有效降低检测成本。[/color][color=black][b] 1制样方法的确立[/b][/color][color=black]1.1 制样设备[/color][color=black]压样机是压片法主要的制样设备，XXX公司生产的ZHY-401B压样机的优势主要有，a）内模式压样，适用范围广，操作方便、效率高；b）采用压力传感器采集压片压力信号，配合智能逻辑控制器控制动作压力，替代传统的电接点压力表，使设备工作更可靠，使用寿命更长；c）西门子智能逻辑控制器控制动作程序，操作更加简便，性能更加稳定可靠；d）独有的缓加压、慢泄压程序更有利于保证压样合格率、提高压样样品质量；e）改进的硼酸模具结构加上完善的动作程序使硼酸压样操作更加简便等。设备图片如图2所示：[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006111338228392_9193_2483028_3.png[/img][/align][align=center]图2：ZHY-401B压样机[/align][color=black]1.2设备性能参数的确定[/color][color=black]经过与XXX、XXX等公司的探讨和对现有文献、试验结果的研究，总结出设备最佳的性能参数设置，见表1。[/color][align=center]表1：压片机最佳性能参数设置[/align][table][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]参数[/align][/td][td][align=center]设置值[/align][/td][td][align=center]单位[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]压力值[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]T[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]加压速率[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]T/s[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]保压时间[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]s[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]慢泄压时间[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]s[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]逻辑控制器软件开关[/align][/td][td][align=center]OFF[/align][/td][td][align=center]-[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]逻辑控制参数B20[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]s[/align][/td][/tr][/table][color=black]1.3样品压制方法的确定[/color][color=black]粉末样品压样方式有钢环压样、铝杯压样、塑料环压样和硼酸衬底压样等。硼酸衬底压样法制样简单，检测成本低廉，降低了测样量要求，是较满意的压样[/color][color=black]方式。[/color][color=black]经过大量实验验证，样品/硼酸质量配比为3g:6g时，压片均匀，样品表面光滑，满足试验要求。[/color][color=black][b]2 标样的获取和制备[/b][/color][color=black]2.1理论探索[/color][color=black]脱硝催化剂标准样品的获取与制备是催化剂成分分析（压片法）研究的关键和技术难点。压片标样不同于熔融样片可以采用高纯物质配比混合的方法实现，由于基体效应、粒度效应和矿物效应的影响，标准样品基体材质应与脱硝催化剂样品一致。国内几家大型的催化剂制造厂家、检验机构在催化剂成分分析领域大多以压片法为主，目前业界共同面临的难题是市场上没有专门针对脱硝催化剂的标准样品。现有的脱硝催化剂标样基本靠国外技术转让，因此催化剂标样也一直是各企业严格保密管控的核心技术，如XXX、XXXX、XXX等压片标样均是直接或间接通过XX技术转让而来，因此突破标准样品瓶颈是课题研究的重大任务。经过检索文献、与XXX大学等高等院校专家交流夯实基础，拓宽思维。设计出可行性方案如下：[/color][align=center]表2：标准样品获取/制备方案[/align][table][tr][td][align=center]方案[/align][/td][td][align=center]实施评价[/align][/td][/tr][tr][td]方案1：用标准物质混合制样，建立标线后引入校正系数，重新修正[/td][td]实施难度很大且不一定成功。由于基体、粒度大小等引起荧光强度差异并非简单的线性关系，引入的校正系数的不确定性较大。[/td][/tr][tr][td]方案2：用球磨机将标准物质混合后磨至工艺颗粒细度，压制样片[/td][td]不易实施。理论上讲，标准物质粒度越能接近工艺粒度，则建立的工作曲线越说服力，球磨机可以实现此要求，但实验反映物理混合的样品在几个微米细度时会出现团聚现象，且越细团聚现象越严重，加之仪器磨制工程中的样品损失，很难做出理想的标准曲线。[/td][/tr][tr][td]方案3：筛选阶梯样品，重新赋值后作为标准样品[/td][td]可行性高。于生产过程控制的大量样品中筛选数据阶梯变化的代表样品，重新赋值后作为标样，较易实施。[/td][/tr][/table][color=black]研究分析确定：筛选阶梯样品，重新赋值后作为标准样品的方法是较理想的压片标样制备方法。[/color][color=black] 2.2脱硝催化剂标准样片的获取/制备[/color][color=black]脱硝催化剂标准样片的获取/制备主要包括阶梯样品的筛选，样品的处理（研磨、筛分、烘干），样品赋值三个步骤。[/color][color=black]以产线催化剂产品为基础，从中筛选[/color]TiO[size=undefined]2[/size][color=black]、[/color]MoO[size=undefined]3[/size][color=black]、[/color]V[size=undefined]2[/size]O[size=undefined]5[/size][color=black]、[/color]Al[size=undefined]2[/size]O[size=undefined]3[/size][color=black]、[/color]SiO[size=undefined]2[/size][color=black]含量均呈现阶梯性的样品8个，研磨破碎，用孔径为Φ75  μm 的试验筛（200目）筛分，试样置于烘箱中，105  ℃干燥2  h，取出放入干燥器中冷却，按1.1压制成型，样品赋值后作为检测的标准样片。[/color][color=black][b]3 标准工作曲线的建立[/b][/color][color=black]利用标准样品在选定的测量条件下，用X射线荧光光谱仪测量一系列的标准样片，每个样片测量3次。用仪器所配软件，根据实际情况选择合适的校准方程，以标准校准样片中该元素质量分数和测量的荧光强度值计算出校准曲线参数和系数，建立标准工作曲线。[/color][color=black][b]4方法可行性评价[/b][/color][color=black]新建方法的可行性研究包括重复性、准确度、稳定性等分析评价要素。[/color][color=black]4.1曲线线性[/color][align=center][color=black]表3：脱硝催化剂标准工作曲线R值（压片）[/color][/align][table][tr][td][align=center]元素[/align][/td][td][align=center]Ti[/align][/td][td][align=center]Mo[/align][/td][td][align=center]V[/align][/td][td][align=center]Si[/align][/td][td][align=center]Al[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]R值[/align][/td][td][align=center]0.9967[/align][/td][td][align=center]0.9986[/align][/td][td][align=center]0.9997[/align][/td][td][align=center]0.9981[/align][/td][td][align=center]0.9961[/align][/td][/tr][/table][color=black]两条标准工作曲线关键指标（V）的R值达到3个9，一般指标均达到2个9，曲线线性理想。[/color][color=black]4.2重复性分析[/color][color=black]取一样本值接近中位值的样品，用建立好的标准工作曲线测试5次，得到压片方法的重复性。[/color][align=center][color=black]表4：脱硝催化剂重复性（压片）[/color][/align][table][tr][td][align=center]TiO[size=undefined]2[/size][/align][/td][td][align=center]MoO[size=undefined]3[/size][/align][/td][td][align=center]V[size=undefined]2[/size]O[size=undefined]5[/size][/align][/td][td][align=center]Al[size=undefined]2[/size]O[size=undefined]3[/size][/align][/td][td][align=center]SiO[size=undefined]2[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]85.6254[/align][/td][td][align=center]2.8807[/align][/td][td][align=center]1.2560[/align][/td][td][align=center]0.7992[/align][/td][td][align=center]5.4477[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]85.5604[/align][/td][td][align=center]2.8854[/align][/td][td][align=center]1.2533[/align][/td][td][align=center]0.8045[/align][/td][td][align=center]5.4321[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]85.5398[/align][/td][td][align=center]2.8752[/align][/td][td][align=center]1.2508[/align][/td][td][align=center]0.8123[/align][/td][td][align=center]5.4085[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]85.5433[/align][/td][td][align=center]2.8772[/align][/td][td][align=center]1.2524[/align][/td][td][align=center]0.8059[/align][/td][td][align=center]5.4253[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]85.5702[/align][/td][td][align=center]2.8841[/align][/td][td][align=center]1.2563[/align][/td][td][align=center]0.8101[/align][/td][td][align=center]5.4480[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]均值[/align][/td][td][align=center]85.5678[/align][/td][td][align=center]2.8805[/align][/td][td][align=center]1.2538[/align][/td][td][align=center]0.8064[/align][/td][td][align=center]5.4323[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差[/align][/td][td][align=center]0.0345[/align][/td][td][align=center]0.0044[/align][/td][td][align=center]0.0024[/align][/td][td][align=center]0.0051[/align][/td][td][align=center]0.0166[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]RSD%[/align][/td][td][align=center]0.040%[/align][/td][td][align=center]0.151%[/align][/td][td][align=center]0.188%[/align][/td][td][align=center]0.633%[/align][/td][td][align=center]0.305%[/align][/td][/tr][/table][color=black] 判定准则：[/color][color=black]含量低于0.5%，RSD%应小于10%；[/color][color=black] 2）含量在0.5%-2%，RSD%应小于5%；[/color][color=black] 3）含量大于2%，RSD%应小于2%。[/color][color=black] 脱硝催化剂均满足重复性要求，方法可接受。[/color][color=black] 4.3准确度分析[/color][color=black]4.3.1脱硝催化剂标准曲线[/color][color=black]利用成分相对分散的3个验证样品对脱硝催化剂标准曲线进行准确度分析，其结果如下：[/color][align=center][color=black]表5：验证样品1[/color][/align][table][tr][td][align=center]TiO[size=undefined]2[/size][/align][/td][td][align=center]MoO[size=undefined]3[/size][/align][/td][td][align=center]V[size=undefined]2[/size]O[size=undefined]5[/size][/align][/td][td][align=center]Al[size=undefined]2[/size]O[size=undefined]3[/size][/align][/td][td][align=center]SiO[size=undefined]2[/size][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]标准值[/align][/td][td][align=center]84.9878[/align][/td][td][align=center]2.2860[/align][/td][td][align=center]1.5422[/align][/td][td][align=center]1.3207[/align][/td][td][align=center]5.9815[/align][/td][/tr][tr][td=1,4][align=center]压[/align][align=center]片[/align][align=center]法[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]84.9680[/align][/td][td][align=center]2.2891[/align][/td][td][align=center]1.5428[/align][/td][td][align=center]1.3141[/align][/td][td][align=center]5.9577[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]84.9613[/align][/td][td][align=center]2.2884[/align][/td][td][align=center]1.5435[/align][/td][td][align=center]1.3176[/align][/td][td][align=center]5.9621[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]84.9735[/align][/td][td][align=center]2.2879[/align][/td][td][align=center]1.5424[/align][/td][td][align=center]1.3158[/align][/td][td][align=center]5.9776[/align][/td][/tr][tr][td]均值[/td][td][align=center]84.9676[/align][/td][td][align=center]2.2885[/align][/td][td][align=center]1.5429[/align][/td][td][align=center]1.3158[/align][/td][td][align=center]5.9658[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]偏差[/align][/td][td][align=center]0.024%[/align][/td][td][align=center]0.109%[/align][/td][td][align=center]0.045%[/align][/td][td][align=center]0.371%[/align][/td][td][align=center]0.262%[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]相对偏差[/align][/td][td][align=center]0.0003%[/align][/td][td][align=center]0.048%[/align][/td][td][align=center]0.029%[/align][/td][td][align=center]0.281%[/align][/td][td][align=center]0.044%[/align][/td][/tr][/table][align=center][color=black]表6：验证样品2[/color][/align][table][tr][td][align=center]TiO[size=undefined]2[/size][/align][/td][td][align=center]MoO[size=undefined]3[/size][/align][/td][td][align=center]V[size=undefined]2[/size]O[size=undefined]5[/size][/align][/td][td][align=center]Al[size=undefined]2[/size]O[size=undefined]3[/size][/align][/td][td][align=center]SiO[size=undefined]2[/size][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]标准值[/align][/td][td][align=center]83.3985[/align][/td][td][align=center]3.3412[/align][/td][td][align=center]1.4593[/align][/td][td][align=center]1.3559[/align][/td][td][align=center]6.3757[/align][/td][/tr][tr][td=1,4][align=center]压[/align][align=center]片[/align][align=center]法[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]83.3879[/align][/td][td][align=center]3.3451[/align][/td][td][align=center]1.4602[/align][/td][td][align=center]1.3573[/align][/td][td][align=center]6.3270[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]83.6401[/align][/td][td][align=center]3.3397[/align][/td][td][align=center]1.4577[/align][/td][td][align=center]1.3558[/align][/td][td][align=center]6.3171[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]83.4160[/align][/td][td][align=center]3.3419[/align][/td][td][align=center]1.4569[/align][/td][td][align=center]1.3607[/align][/td][td][align=center]6.3741[/align][/td][/tr][tr][td]均值[/td][td][align=center]83.4813[/align][/td][td][align=center]3.3422[/align][/td][td][align=center]1.4583[/align][/td][td][align=center]1.3579[/align][/td][td][align=center]6.3394[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]偏差[/align][/td][td][align=center]0.099%[/align][/td][td][align=center]0.030%[/align][/td][td][align=center]0.071%[/align][/td][td][align=center]0.150%[/align][/td][td][align=center]0.569%[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]相对偏差[/align][/td][td][align=center]0.001%[/align][/td][td][align=center]0.009%[/align][/td][td][align=center]0.049%[/align][/td][td][align=center]0.111%[/align][/td][td][align=center]0.089%[/align][/td][/tr][/table][align=center][color=black]表7：验证样品3[/color][/align][table][tr][td][align=center]TiO[size=undefined]2[/size][/align][/td][td][align=center]MoO[size=undefined]3[/size][/align][/td][td][align=center]V[size=undefined]2[/size]O[size=undefined]5[/size][/align][/td][td][align=center]Al[size=undefined]2[/size]O[size=undefined]3[/size][/align][/td][td][align=center]SiO[size=undefined]2[/size][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]标准值[/align][/td][td][align=center]85.5543[/align][/td][td][align=center]2.8775[/align][/td][td][align=center]1.2519[/align][/td][td][align=center]0.8088[/align][/td][td][align=center]5.4164[/align][/td][/tr][tr][td=1,4][align=center]压[/align][align=center]片[/align][align=center]法[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]85.6254[/align][/td][td][align=center]2.8807[/align][/td][td][align=center]1.2560[/align][/td][td][align=center]0.7992[/align][/td][td][align=center]5.4477[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]85.5604[/align][/td][td][align=center]2.8854[/align][/td][td][align=center]1.2533[/align][/td][td][align=center]0.8045[/align][/td][td][align=center]5.4321[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]85.5398[/align][/td][td][align=center]2.8752[/align][/td][td][align=center]1.2508[/align][/td][td][align=center]0.8123[/align][/td][td][align=center]5.4085[/align][/td][/tr][tr][td]均值[/td][td][align=center]85.5752[/align][/td][td][align=center]2.8804[/align][/td][td][align=center]1.2534[/align][/td][td][align=center]0.8053[/align][/td][td][align=center]5.4294[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]偏差[/align][/td][td][align=center]0.024%[/align][/td][td][align=center]0.102%[/align][/td][td][align=center]0.117%[/align][/td][td][align=center]0.429%[/align][/td][td][align=center]0.241%[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]相对偏差[/align][/td][td][align=center]0.0003%[/align][/td][td][align=center]0.035%[/align][/td][td][align=center]0.093%[/align][/td][td][align=center]0.530%[/align][/td][td][align=center]0.044%[/align][/td][/tr][/table][color=black] 验证样品相对偏差小于标准《烟气脱硝催化剂化学成分分析方法》中规定的0.6%，满足精度要求。[/color]

  • 【原创大赛】压片法在催化剂成分检测中的应用

    【原创大赛】压片法在催化剂成分检测中的应用

    压片法在催化剂成分检测中的应用[align=center]闫 力[/align]【摘 要】利用压片法对催化剂的化学成分进行测试，不仅能够提高检测效率，扩展元素分析范围，还可以节约日常检测费用，有效降低检测成本。文章从方法确立、样片制备、标线建立等等方面进行了论述。【关键词】压片法；催化剂；成分在脱硝催化剂化学组分的检测中通常采用X射线荧光光谱法。[color=black]XRF光谱分析是一种比较成熟的成分分析方法，在地质、冶金、环境、化工、材料等领域中应用广泛。XRF光谱分析主要有两种方法：压片法和熔融法。目前实验室使用的制样方法是熔融法，熔融法的优点是，能够较好地消除颗粒度效应、矿物效应和基体效应的影响，是实验室运行熟练和较完整地检测方法。熔融法缺点：因样品被熔剂稀释和吸收，使轻元素的测量强度减小；制样复杂，耗时较长；成本较高。而粉末压片法的优点是简单、快速、经济，在分析工作量大、分析精度要求不高时应用普遍，也常用于痕量元素的分析。因此，利用压片制样法进行催化剂化学成分分析的研究有着重要的意义。压片法不仅能够提高检测效率，扩展元素分析范围，还可以节约日常检测费用，有效降低检测成本。[/color][color=black][b] 1制样方法的确立[/b][/color][color=black]1.1 制样设备[/color][color=black]压样机是压片法主要的制样设备，XXX公司生产的ZHY-401B压样机的优势主要有，a）内模式压样，适用范围广，操作方便、效率高；b）采用压力传感器采集压片压力信号，配合智能逻辑控制器控制动作压力，替代传统的电接点压力表，使设备工作更可靠，使用寿命更长；c）西门子智能逻辑控制器控制动作程序，操作更加简便，性能更加稳定可靠；d）独有的缓加压、慢泄压程序更有利于保证压样合格率、提高压样样品质量；e）改进的硼酸模具结构加上完善的动作程序使硼酸压样操作更加简便等。设备图片如图2所示：[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006111022511904_4239_2483028_3.png[/img][/align][align=center]图2：ZHY-401B压样机[/align][color=black]1.2设备性能参数的确定[/color][color=black]经过与XXX、XXX等公司的探讨和对现有文献、试验结果的研究，总结出设备最佳的性能参数设置，见下表：[/color][align=center]表1：压片机最佳性能参数设置[/align][table][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]参数[/align][/td][td][align=center]设置值[/align][/td][td][align=center]单位[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]压力值[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]T[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]加压速率[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]T/s[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]保压时间[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]s[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]慢泄压时间[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]s[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]逻辑控制器软件开关[/align][/td][td][align=center]OFF[/align][/td][td][align=center]-[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]逻辑控制参数B20[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]s[/align][/td][/tr][/table][color=black]1.3样品压制方法的确定[/color][color=black]粉末样品压样方式有钢环压样、铝杯压样、塑料环压样和硼酸衬底压样等。硼酸衬底压样法制样简单，检测成本低廉，降低了测样量要求，是较满意的压样[/color][color=black]方式。[/color][color=black]经过大量实验验证，样品/硼酸质量配比为3g:6g时，压片均匀，样品表面光滑，满足试验要求。[/color][color=black][b]2 标样的获取和制备[/b][/color][color=black]2.1理论探索[/color][color=black]SCR脱硝催化剂标准样品的获取与制备是催化剂成分分析（压片法）研究的关键和技术难点。压片标样不同于熔融样片可以采用高纯物质配比混合的方法实现，由于基体效应、粒度效应和矿物效应的影响，标准样品基体材质应与脱硝催化剂样品一致。国内几家大型的催化剂制造厂家、检验机构在催化剂成分分析领域大多以压片法为主，目前业界共同面临的难题是市场上没有专门针对脱硝催化剂的标准样品。现有的脱硝催化剂标样基本靠国外技术转让，因此催化剂标样也一直是各企业严格保密管控的核心技术，如XXX、XXXX、XXX等压片标样均是直接或间接通过XX技术转让而来，因此突破标准样品瓶颈是课题研究的重大任务。经过检索文献、与XXX大学等高等院校专家交流夯实基础，拓宽思维。设计出可行性方案如下：[/color][align=center]表2：标准样品获取/制备方案[/align][table][tr][td][align=center]方案[/align][/td][td][align=center]实施评价[/align][/td][/tr][tr][td]方案1：向XXX等有标样企业购买[/td][td]涉及企业技术保密问题，不易实现。即使可行，也要耗费大量人力、财力，对实验室能力自身也起不到提升作用，因此不建议采用。[/td][/tr][tr][td]方案2：用标准物质混合制样，建立标线后引入校正系数，重新修正[/td][td]实施难度很大且不一定成功。由于基体、粒度大小等引起荧光强度差异并非简单的线性关系，引入的校正系数的不确定性较大。[/td][/tr][tr][td]方案3：用球磨机将标准物质混合后磨至工艺颗粒细度，压制样片[/td][td]不易实施。理论上讲，标准物质粒度越能接近工艺粒度，则建立的工作曲线越有说服力，球磨机可以实现此要求，但实验反映物理混合的样品在几个微米细度时会出现团聚现象，且越细团聚现象越严重，加之仪器磨制过程中的样品损失，很难做出理想的标准曲线。[/td][/tr][tr][td]方案4：筛选阶梯样品，重新赋值后作为标准样品[/td][td]可行性高。于生产过程控制的大量样品中筛选数据阶梯变化的代表样品，重新赋值后作为标样，较易实施。[/td][/tr][/table][color=black]研究分析确定：筛选阶梯样品，重新赋值后作为标准样品的方法是较理想的压片标样制备方法。[/color][color=black] 2.2脱硝催化剂标准样片的获取/制备[/color][color=black]脱硝催化剂标准样片的获取/制备主要包括阶梯样品的筛选，样品的处理（研磨、筛分、烘干），样品赋值三个步骤。[/color][color=black]以产线催化剂产品为基础，从中筛选[/color]TiO[size=undefined]2[/size][color=black]、[/color]MoO[size=undefined]3[/size][color=black]、[/color]V[size=undefined]2[/size]O[size=undefined]5[/size][color=black]、[/color]Al[size=undefined]2[/size]O[size=undefined]3[/size][color=black]、[/color]SiO[size=undefined]2[/size][color=black]含量均呈现阶梯性的样品8个，研磨破碎，用孔径为Φ75  μm 的试验筛（200目）筛分，试样置于烘箱中，105  ℃干燥2  h，取出放入干燥器中冷却，按1.1压制成型，样品赋值后作为检测的标准样片。[/color][color=black][b]3 标准工作曲线的建立[/b][/color][color=black]利用标准样品在选定的测量条件下，用X射线荧光光谱仪测量一系列的标准样片，每个样片测量3次。用仪器所配软件，根据实际情况选择合适的校准方程，以标准校准样片中该元素质量分数和测量的荧光强度值计算出校准曲线参数和系数，建立标准工作曲线。[/color][color=black][b]4方法可行性评价[/b][/color][color=black]新建方法的可行性研究包括重复性、准确度、稳定性等分析评价要素。[/color][color=black]4.1曲线线性[/color][align=center][color=black]表3：脱硝催化剂标准工作曲线R值（压片）[/color][/align][table][tr][td][align=center]元素[/align][/td][td][align=center]Ti[/align][/td][td][align=center]Mo[/align][/td][td][align=center]V[/align][/td][td][align=center]Si[/align][/td][td][align=center]Al[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]R值[/align][/td][td][align=center]0.9967[/align][/td][td][align=center]0.9986[/align][/td][td][align=center]0.9997[/align][/td][td][align=center]0.9981[/align][/td][td][align=center]0.9961[/align][/td][/tr][/table][color=black]两条标准工作曲线关键指标（V）的R值达到3个9，一般指标均达到2个9，曲线线性理想。[/color][color=black]4.2重复性分析[/color][color=black]取一样本值接近中位值的样品，用建立好的标准工作曲线测试5次，得到压片方法的重复性。[/color][align=center][color=black]表4：脱硝催化剂重复性（压片）[/color][/align][table][tr][td][align=center]TiO[size=undefined]2[/size][/align][/td][td][align=center]MoO[size=undefined]3[/size][/align][/td][td][align=center]V[size=undefined]2[/size]O[size=undefined]5[/size][/align][/td][td][align=center]Al[size=undefined]2[/size]O[size=undefined]3[/size][/align][/td][td][align=center]SiO[size=undefined]2[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]85.6254[/align][/td][td][align=center]2.8807[/align][/td][td][align=center]1.2560[/align][/td][td][align=center]0.7992[/align][/td][td][align=center]5.4477[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]85.5604[/align][/td][td][align=center]2.8854[/align][/td][td][align=center]1.2533[/align][/td][td][align=center]0.8045[/align][/td][td][align=center]5.4321[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]85.5398[/align][/td][td][align=center]2.8752[/align][/td][td][align=center]1.2508[/align][/td][td][align=center]0.8123[/align][/td][td][align=center]5.4085[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]85.5433[/align][/td][td][align=center]2.8772[/align][/td][td][align=center]1.2524[/align][/td][td][align=center]0.8059[/align][/td][td][align=center]5.4253[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]85.5702[/align][/td][td][align=center]2.8841[/align][/td][td][align=center]1.2563[/align][/td][td][align=center]0.8101[/align][/td][td][align=center]5.4480[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]均值[/align][/td][td][align=center]85.5678[/align][/td][td][align=center]2.8805[/align][/td][td][align=center]1.2538[/align][/td][td][align=center]0.8064[/align][/td][td][align=center]5.4323[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差[/align][/td][td][align=center]0.0345[/align][/td][td][align=center]0.0044[/align][/td][td][align=center]0.0024[/align][/td][td][align=center]0.0051[/align][/td][td][align=center]0.0166[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]RSD%[/align][/td][td][align=center]0.040%[/align][/td][td][align=center]0.151%[/align][/td][td][align=center]0.188%[/align][/td][td][align=center]0.633%[/align][/td][td][align=center]0.305%[/align][/td][/tr][/table][color=black] 判定准则：[/color][color=black]含量低于0.5%，RSD%应小于10%；[/color][color=black] 2）含量在0.5%-2%，RSD%应小于5%；[/color][color=black] 3）含量大于2%，RSD%应小于2%。[/color][color=black] 脱硝催化剂均满足重复性要求，方法可接受。[/color][color=black] 4.3准确度分析[/color][color=black]4.3.1脱硝催化剂标准曲线[/color][color=black]利用成分相对分散的3个验证样品对脱硝催化剂标准曲线进行准确度分析，其结果如下：[/color][align=center][color=black]表5：验证样品1[/color][/align][table][tr][td][align=center]TiO[size=undefined]2[/size][/align][/td][td][align=center]MoO[size=undefined]3[/size][/align][/td][td][align=center]V[size=undefined]2[/size]O[size=undefined]5[/size][/align][/td][td][align=center]Al[size=undefined]2[/size]O[size=undefined]3[/size][/align][/td][td][align=center]SiO[size=undefined]2[/size][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]标准值[/align][/td][td][align=center]84.9878[/align][/td][td][align=center]2.2860[/align][/td][td][align=center]1.5422[/align][/td][td][align=center]1.3207[/align][/td][td][align=center]5.9815[/align][/td][/tr][tr][td=1,4][align=center]压[/align][align=center]片[/align][align=center]法[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]84.9680[/align][/td][td][align=center]2.2891[/align][/td][td][align=center]1.5428[/align][/td][td][align=center]1.3141[/align][/td][td][align=center]5.9577[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]84.9613[/align][/td][td][align=center]2.2884[/align][/td][td][align=center]1.5435[/align][/td][td][align=center]1.3176[/align][/td][td][align=center]5.9621[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]84.9735[/align][/td][td][align=center]2.2879[/align][/td][td][align=center]1.5424[/align][/td][td][align=center]1.3158[/align][/td][td][align=center]5.9776[/align][/td][/tr][tr][td]均值[/td][td][align=center]84.9676[/align][/td][td][align=center]2.2885[/align][/td][td][align=center]1.5429[/align][/td][td][align=center]1.3158[/align][/td][td][align=center]5.9658[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]偏差[/align][/td][td][align=center]0.024%[/align][/td][td][align=center]0.109%[/align][/td][td][align=center]0.045%[/align][/td][td][align=center]0.371%[/align][/td][td][align=center]0.262%[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]相对偏差[/align][/td][td][align=center]0.0003%[/align][/td][td][align=center]0.048%[/align][/td][td][align=center]0.029%[/align][/td][td][align=center]0.281%[/align][/td][td][align=center]0.044%[/align][/td][/tr][/table][align=center][color=black]表6：验证样品2[/color][/align][table][tr][td][align=center]TiO[size=undefined]2[/size][/align][/td][td][align=center]MoO[size=undefined]3[/size][/align][/td][td][align=center]V[size=undefined]2[/size]O[size=undefined]5[/size][/align][/td][td][align=center]Al[size=undefined]2[/size]O[size=undefined]3[/size][/align][/td][td][align=center]SiO[size=undefined]2[/size][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]标准值[/align][/td][td][align=center]83.3985[/align][/td][td][align=center]3.3412[/align][/td][td][align=center]1.4593[/align][/td][td][align=center]1.3559[/align][/td][td][align=center]6.3757[/align][/td][/tr][tr][td=1,4][align=center]压[/align][align=center]片[/align][align=center]法[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]83.3879[/align][/td][td][align=center]3.3451[/align][/td][td][align=center]1.4602[/align][/td][td][align=center]1.3573[/align][/td][td][align=center]6.3270[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]83.6401[/align][/td][td][align=center]3.3397[/align][/td][td][align=center]1.4577[/align][/td][td][align=center]1.3558[/align][/td][td][align=center]6.3171[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]83.4160[/align][/td][td][align=center]3.3419[/align][/td][td][align=center]1.4569[/align][/td][td][align=center]1.3607[/align][/td][td][align=center]6.3741[/align][/td][/tr][tr][td]均值[/td][td][align=center]83.4813[/align][/td][td][align=center]3.3422[/align][/td][td][align=center]1.4583[/align][/td][td][align=center]1.3579[/align][/td][td][align=center]6.3394[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]偏差[/align][/td][td][align=center]0.099%[/align][/td][td][align=center]0.030%[/align][/td][td][align=center]0.071%[/align][/td][td][align=center]0.150%[/align][/td][td][align=center]0.569%[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]相对偏差[/align][/td][td][align=center]0.001%[/align][/td][td][align=center]0.009%[/align][/td][td][align=center]0.049%[/align][/td][td][align=center]0.111%[/align][/td][td][align=center]0.089%[/align][/td][/tr][/table][align=center][color=black]表7：验证样品3[/color][/align][table][tr][td][align=center]TiO[size=undefined]2[/size][/align][/td][td][align=center]MoO[size=undefined]3[/size][/align][/td][td][align=center]V[size=undefined]2[/size]O[size=undefined]5[/size][/align][/td][td][align=center]Al[size=undefined]2[/size]O[size=undefined]3[/size][/align][/td][td][align=center]SiO[size=undefined]2[/size][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]标准值[/align][/td][td][align=center]85.5543[/align][/td][td][align=center]2.8775[/align][/td][td][align=center]1.2519[/align][/td][td][align=center]0.8088[/align][/td][td][align=center]5.4164[/align][/td][/tr][tr][td=1,4][align=center]压[/align][align=center]片[/align][align=center]法[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]85.6254[/align][/td][td][align=center]2.8807[/align][/td][td][align=center]1.2560[/align][/td][td][align=center]0.7992[/align][/td][td][align=center]5.4477[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]85.5604[/align][/td][td][align=center]2.8854[/align][/td][td][align=center]1.2533[/align][/td][td][align=center]0.8045[/align][/td][td][align=center]5.4321[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]85.5398[/align][/td][td][align=center]2.8752[/align][/td][td][align=center]1.2508[/align][/td][td][align=center]0.8123[/align][/td][td][align=center]5.4085[/align][/td][/tr][tr][td]均值[/td][td][align=center]85.5752[/align][/td][td][align=center]2.8804[/align][/td][td][align=center]1.2534[/align][/td][td][align=center]0.8053[/align][/td][td][align=center]5.4294[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]偏差[/align][/td][td][align=center]0.024%[/align][/td][td][align=center]0.102%[/align][/td][td][align=center]0.117%[/align][/td][td][align=center]0.429%[/align][/td][td][align=center]0.241%[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]相对偏差[/align][/td][td][align=center]0.0003%[/align][/td][td][align=center]0.035%[/align][/td][td][align=center]0.093%[/align][/td][td][align=center]0.530%[/align][/td][td][align=center]0.044%[/align][/td][/tr][/table][color=black] 验证样品相对偏差小于标准《烟气脱硝催化剂化学成分分析方法》中规定的0.6%，满足精度要求。[/color]

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