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农药检测气相色谱仪

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农药检测气相色谱仪相关的论坛

  • 农药检测之“五标法”

    （注：以下文字内容来自于本人为某次交流会议所写的课件） 目前污染物监测及风险评估中相关农药的检测工作，是在2008年第一次污染物监测农药项目下达后开始的。我们以后的相关农药检测工作，就延续着这种农药检测的思路进行的。 在2008年的污染物监测农药检测任务，共28种农药项目，分别是13种有机磷项目，7种氨基甲酸酯项目，8种有机氯及菊酯项目。在下达任务的同时，还提供了5种混标和相应的方法及详细数据。这5种混标如下。农药混标一号：（共7种）乙酰甲胺磷，水胺硫磷，乐果，三唑磷，甲胺磷，甲基对硫磷，对硫磷农药混标二号：（共6种）　　甲基毒死蜱，甲拌磷，乙拌磷，氧化乐果，毒死蜱，敌敌畏 农药混标三号：（共7种）　　　　异丙威，仲丁威，残杀威，抗芽威，速灭威，克百威，甲奈威　　　 农药混标四号：（共4种）三氯杀螨醇，氯菊酯，氟氯氰菊酯，氰戊菊酯 农药混标五号：（共4种）联苯菊酯，甲氰菊酯，氯氟氰菊酯，氯氰菊酯 这五种混标连同相应的方法（本文以下简称：五标法），将不同类型的农药项目分开对待，其中，混标一、二（第二年新增加的混标六、七）为有机磷农药；混标三为氨基甲酸酯农药；混标四、五则是有机氯和菊酯类农药。 我们对五标法进行详细解读后，发现它在实验思路方面，对于三个重要的方向选择作出了明确的指导。 （1）选择气相色谱仪，还是气质联用仪五标法把农药按类型细分的意义，首先确定了农药检测最重要的一个方向选择，即是使用常规气相色谱仪，按不同气相检测器分别作有针对性的检测模式，还是使用气质联用仪，按气质联用多种不同性质农药的同时混合检测模式。五标法选择的是前者，即使用带不同检测器的气相色谱仪。在明确了使用气相色谱后，第二个思路选择就是，应该选择一次性地多组分同时进样检测，还是多次地单组相对较少的项目组合进样；在这里，就是一次进样检测十几个项目，还是两次进样各检测6至7个项目的选择。很明显，五种法中仅仅28个项目，却仔细分为五种混标进行分别配制，就是指明了选择多次进样。 （2）多项目同类型的混标，选择配为一个大标准，还是配成多个小标准。同一种项目，分两组进样，每组不超过7　个项目，如此细的意义就是回避了不同农药保留时间相同的问题。当不同农药保留时间相近无法分离怎么办？一种对策就是双柱法或换柱法，另一种对策就是分别配标准，分别进样。在“五标法”所附的方法数据中，能看到一些项目是保留时间相近或重复。例如：混标一号中，甲胺磷出峰时间是5.211，混标二号中，敌敌畏的出峰时间是5.284；[fon

  • 蜂产品的农药检测常用仪器有哪些？

    看到一个蜂产品检测中心有很多仪器，液-质-质联用仪、气-质-质联用仪、液质联用仪、气质联用仪、同位素质谱仪、等离子发射光谱仪、原子吸收和原子荧光分光光度计、液相和气相色谱仪、离子色谱仪等，最近关注了一下农药残留的检测，查到相关标准基本上都是气质、液质、气相做的，还有没有其他的方法？还有一个问题，蜂产品中咪唑类的药物是农药还是兽药？

  • 【分享】农药残留有机氯 有机磷气相色谱法测定

    【分享】农药残留有机氯 有机磷气相色谱法测定

    有机氯 有机磷农药残留气相色谱法测定摘要 有机氯、有机磷农药化合物品种多,防治对象和应用范围广,是我国目前使用量最大的农药。粮食、蔬菜、水果、饮料、奶制品、茶叶等食品中农药残留及工业污染给人类的生存环境带来了极大的负担，农产品及农药的滥用所造成的食品中毒事件时有发生。为此南京科捷分析仪器应用研究所采用GC5890气相色谱仪，建立了有机氯类、农药残留的气相色谱（GC）分离、电子捕获检测器（ECD）测定，以及有机磷农药残留的GC分离、火焰光度检测器（FPD）测定方法。提出了用双进样口、双检测器、双分离柱在一台气相色谱仪实现多种有机氯、有机磷等农药残留组分测定的方法，缩短了分析时间，降低了相关实验室应用该方法时的硬件成本。关键词 食品 农产品 有机氯农药、有机磷农药 毛细管气相色谱1.有机磷气相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104211651_290231_2242538_3.jpg2.有机氯气相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104211651_290232_2242538_3.jpg3.方法应用范围本方法可应用在粮食、蔬菜、饮料、奶制品、茶叶、农药残留检测中以及在生产和使用这些农药的过程中的农药检测,残留的农药会将污染延伸到环境水体中,对地表水、地下水造成污染。有机氯农药六六六和滴滴涕以及土壤以及食品等样品中农药残留检测，蔬菜和水果中敌敌畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、异柳磷、乙硫磷、喹硫磷、伏杀硫磷、敌百虫、氧乐果、磷胺、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、二嗪磷、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫磷、杀扑磷、乙酰甲胺磷、胺丙畏、久效磷、百治磷、苯硫磷、地虫硫磷、速灭磷、皮蝇磷、治螟磷、三唑磷、硫环磷、甲基硫环磷、益棉磷、保棉磷、蝇毒磷、地毒磷、灭菌磷、乙拌磷、除线磷、嘧啶磷、溴硫磷、乙基溴硫磷、丙溴磷、二溴磷、吡菌磷、特丁硫磷、水胺硫膦、灭线磷、伐灭膦、杀虫畏54种有机磷类农药多残留气相色谱的检测方法。食品包括与人关系最密切的8大类：粮食，蔬菜，水果，肉禽，水产，植物没，蛋和乳。本部分适用于蔬菜和水果中上述54种农药残留量的检测。综上所述,本研究建立的方法能满足现代实验室大批量样品检测的需求,实现了快速、简单、便宜、减少污染且能有效去除杂质的目的。4.农药残留专用气相色谱仪配置检测项目有机氯、有机磷农药检测色谱仪器型号GC5890型色谱仪 配有ECD、FPD检测器毛细管色谱柱30*0.32*0.53专用柱两根脱氧管1支色谱工作站N2000（电脑1台自备）氮氢空发生器 HGT300E 1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶实验单位南京科捷分析仪器应用研究所

  • 【求助】气相色谱法检测菊酯类农药

    请教大家一个问题，我用的是瓦里安CP-3800型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，用ECD检测器和5CB的柱子做蔬菜中菊酯类农药残留，但是联苯菊酯和甲氰菊酯完全分不开，后来又尝试好多升温程序并且更换成DB-1柱子，但是结果还是不行，麻烦各位给我出出主意，谢谢了！！！

  • 气相色谱仪各种检测器的介绍

    [align=center][b][size=24px]气相色谱仪各种检测器的介绍[/size][/b][/align][size=18px] 气相色谱仪或高效液相色谱仪是专供实验室对液体或溶于液体的固体样品进行常量和微量分析和检测，特别适用于农药、化肥、医药、防疫、环保、商检、食品、饮料、酒类、饲料、石化、煤炭、染料、精细化工等敏感行业中质量监督检测与控制；在氨基酸分析有机化工、有机合成、分析化学、生物化学、生物工程、国防教学等研究领域广泛应用。以下由仪器色谱技术人员介绍气相色谱仪的各种检测器。 1、热导检测器(TCD)属于浓度型检测器，即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数，几乎对所有的物质都有响应，是目前应用蕞广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏，因此可用于制备和其他联用鉴定技术。[font=&] 2、氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流，借测定离子流强度而进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小，是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏，一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。[/font] 3、电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力，通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器，是目前分析衡量电负性有机化合物蕞有效的检测器，元素的电负性越强，检测器灵敏度越高，对含卤素、硫、氧、羰、基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气，蕞常用的是高纯氮。 4、火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是，当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时，分别发射具有特征的光谱，透过干涉滤光片，用光电倍增管测量特征光的强度。 5、氮磷检测器(NPD)是一种质量检测器，适用于分析氮，磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。它具有与FID相似的结构，只是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3,Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠，放置在燃烧的氢火焰和收集极之间，当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时，含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子，失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上。氮磷检测器的使用寿命长、灵敏度极高，对氮、磷化合物有较高的响应，氮磷检测器被广泛应用于农药、石油、食品、药物、香料及临床医学等多个领域。 6、质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器，其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图)，而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索，可提供化合物分析结构的信息，故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱-质谱联用(GC-MS)分析，是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。 7、光离子化检测器（PID）是通用型的非放射性检测器。它使用高能紫外线作为能源将分子电离，检测限为10-12～10-9数量级。它对大多数有机物都有响应信号，美国EPA己将其用于水、废水和土壤中数十种有机污染物的检测。被测物质经色谱柱分离后，进入离子化池，离子化池的上盖为真空紫外无极放电灯的窗口，两侧是电极。电极收集在真空紫外辐射下产生的离子，并产生离子电流，电离电流经放大后，由色谱工作站进行数据处理、记录、显示和存储。本检测器使用一只具有10.6eV能量的真空紫外无极气体放电灯作为光源。[/size]

  • 【原创大赛】气相色谱法检测大米中有机磷农药残留量

    【原创大赛】气相色谱法检测大米中有机磷农药残留量

    【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测气相色谱法检测大米中有机磷农药残留量摘要：使用气相色谱仪检测大米中有机磷类农药残留量，在0.2mg/Kg的添加浓度下平均回收率为62.8-93.4%，变异系数（RSD）为2.3-7.9%。关键词：大米；气相色谱；有机磷；农药残留；1试验材料、仪器及试剂1 样品：新疆阿克苏市温宿地区大米。2 仪器：气相色谱仪（带火焰光度检测器），美国安捷伦科技有限公司；旋转蒸发仪，EYELA SB-1100（上海爱郎仪器有限公司）；天平（0.01g）（AEL-160型,奥豪斯（上海）有限公司）；超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）3试剂：丙酮、二氯甲烷（色谱级淋洗剂，天津光复精细化工研究所）；2 农药标准品配制：单一农药标准溶液：用移液管准确取一定量农药标准品（质量浓度为1000mg/L的供试农药单标），用溶剂稀释，逐一配制20mg/L的标准储备液，贮存在-4℃以下冰箱中；农药混合标准溶液：吸取一定体积的单个农药储备液分别注入同一容量瓶中，用丙酮稀释定容至刻度，浓度为1.0mg/L（添加回收备用）。继续稀释至0.1mg/L进样。3 提取与净化称取20.00g大米于锥形瓶中，加入20mL水和60mL丙酮，放入超声波清洗器中超声20min，取出过滤至分液漏斗中，分两次加入二氯甲烷各25mL萃取，振摇后静置分层，收集二氯甲烷层，加无水硫酸钠除水后旋转蒸发仪浓缩近干，将浓缩好的样品用5.0mL丙酮定容，旋涡振荡后，过0.45µm滤膜，收集滤液于自动进样瓶内，供FPD检测器分析。4 仪器条件PFD检测：进样口：220℃[size

  • 农药检测仪检测农副产品的操作步骤

    农药检测仪检测农副产品的操作步骤

    [size=16px]　　农药检测仪检测农副产品的操作步骤　　农药检测仪的操作步骤会因仪器型号和制造商而有所不同，但一般来说，以下是检测农副产品中农药残留的一般操作步骤：　　样品准备：　　从待测的农副产品(如水果、蔬菜、谷物等)中取样。确保取样是代表性的，可以反映出整个批次的农产品质量。　　样品处理：　　样品通常需要被剪碎、研磨或混合，以确保样品的均匀性。　　如果需要，可以将样品中的农药残留物质提取出来，通常使用有机溶剂进行提取。这个步骤可以帮助分离农药残留物质以便后续的分析。　　仪器准备：　　打开农药检测仪器，并根据制造商提供的操作手册进行初始化和校准。　　确保仪器处于适当的操作条件，包括温度、湿度等参数。　　样品注入：　　将经过样品处理的样品(可能是提取液体)注入仪器的样品室。　　根据仪器类型，可能需要使用适当的进样装置将样品引入分析系统。　　分析：　　仪器开始对样品进行分析，通常采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(Liquid Chromatography, LC)或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法(Gas Chromatography, GC)等方法。　　这些方法通常结合质谱法(Mass Spectrometry, MS)或光谱法(Spectroscopy)来检测和识别农药残留物质。　　数据获取：　　仪器会产生数据，包括农药残留物质的种类和浓度。这些数据通常以图表、谱图或数字形式显示在仪器屏幕上。　　数据分析和解释：　　对仪器产生的数据进行分析和解释，以确定样品中农药残留物质的浓度。　　数据分析通常涉及与标准品比对，以确定农药残留是否超过法定的安全限值。　　结果报告：　　报告检测结果，包括农药残留物的种类和浓度。　　如果结果超过法定限值，必须采取相应的措施，如警告、撤回或销毁受影响的产品。　　清洁和维护：　　在完成检测后，仔细清洁仪器，以确保其正常运行。　　按照制造商的建议定期进行维护和校准，以保持仪器的准确性和可靠性。　　记录和追踪：　　记录所有样品信息、分析参数和检测结果，以建立样品的追踪性和合规性。　　请注意，上述步骤是一般性的指南，具体的操作步骤和参数设置可能会因仪器型号和检测要求而有所不同。因此，云唐建议在使用特定的农药检测仪器时，请务必参考制造商提供的操作手册和指南，并确保操作人员具备必要的培训和专业知识。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309191017327886_5722_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 气相色谱仪农残检测

    [color=#444444]各位搞农残检测的前辈，我实验室新到一台岛津的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，很多东西还未完善，检测不了，但现急需些农残检测的分析报告，在此向前辈们求助，能否给我提供？[/color][color=#444444]检测成分有甲基毒死稗、甲基嘧啶磷、溴氰菊酯、六六六、滴滴涕、七氯、艾氏剂、狄氏剂、玉米赤霉烯酮。[/color]

  • 茶叶农药检测仪如何对茶叶进行检测

    茶叶农药检测仪对茶叶进行检测的过程是一个科学且系统的流程，旨在确保茶叶中农药残留量符合安全标准。以下是茶叶农药检测仪对茶叶进行检测的详细步骤： 　　一、样品采集 　　代表性：采集的茶叶样品应具有代表性，能够反映该批次茶叶的整体情况。 　　数量：采集的茶叶样品数量应根据具体情况而定，一般不少于20克，以确保检测的准确性。 　　保存：采集后的茶叶样品应密封保存，避免受到外界污染，如灰尘、化学物质等。 　　二、仪器与试剂准备 　　仪器：准备好符合国家标准的茶叶农药残留检测仪，确保其准确性和可靠性。常见的检测仪器包括高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url](HPLC)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS)等。 　　试剂：准备好相应的试剂和耗材，如缓冲液、酶液、底物、显色剂等，并确保这些试剂在有效期内。 　　三、样品处理 　　粉碎：将茶叶样品粉碎成粉末状，以便后续提取。 　　提取：用适量的提取剂(如甲醇、乙腈等有机溶剂)对茶叶粉末进行提取，得到含有农药残留的溶液。 　　净化：对提取后的溶液进行净化处理，去除其中的杂质和干扰物质。净化的方法有多种，如固相萃取(SPE)、QuEChERS等，可以根据具体情况选择适合的方法。 　　四、仪器校准与检测 　　校准：在进行检测前，需要先校准仪器。按照仪器说明书的要求，将缓冲液加入到比色杯中，并按照仪器上的校准按钮进行校准操作。 　　检测：将处理好的茶叶样品溶液加入比色杯中，按照仪器操作指南进行检测。仪器会自动进行检测，并实时显示检测数据。 　　五、数据处理与结果判断 　　数据处理：根据检测数据计算农药残留量。这通常涉及到将检测数据与标准曲线进行比对，从而得出具体的农药残留浓度。 　　结果判断：将计算出的农药残留量与国家标准进行比较，判断茶叶样品是否符合安全标准。如果不符合要求，需要进行相应处理，如退货、销毁等。 　　六、记录与报告 　　记录：仪器会自动记录检测数据和样品信息，方便进行数据追溯和统计分析。 　　报告：根据需要打印检测报告。报告应包含样品编号、检测时间、农药残留量等信息，并加盖检测机构的公章或签名以示权威。 　　注意事项 　　严格按照仪器说明书进行操作，避免因操作不当导致检测结果不准确。 　　注意样品的代表性，确保采集的样品能够反映该批次茶叶的整体情况。 　　注意样品的保存和运输，避免受到外界污染。 　　定期对仪器进行维护和校准，以确保其长期稳定运行和准确可靠。 　　通过以上步骤，茶叶农药检测仪能够科学、准确地检测茶叶中的农药残留量，为茶叶的安全生产和消费提供有力保障。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408131407557700_4011_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

  • 气相色谱仪分析中检测器无信号输出的原因

    [align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析中检测器无信号输出的原因[/size][/b][/align] 检测器的信号是气相色谱仪在分析目标样品时，样品经色谱柱分离以后在检测器上的响应值，通过信号的高低（峰面积或峰高）以及保留时间，对目标物进行定性定量。通常认为，一个合适的检测器应该对样品响应信号好并且稳定。但是，在分析过程中经常遇到检测器没有信号的情况，使得分析不能顺利进行。那么在气相色谱仪的分析中，造成检测器没有信号的原因有哪些？改如何解决？具体分析如下：　 造成检测器无信号的原因很多，如信号线连接、进样系统、分离系统、检测器自身的问题、色谱工作站等。　　1.样品未注入，由于注射器针头堵塞、进样口硅胶垫漏气等导致样品未进入分离系统；　　2.检测器是否选择正确，信号线连接是否正常；　　3.色谱工作站采集器是否打开，色谱软件设置是否正确；　　4.色谱工作站采集器与计算机数据传输接口是否链接正常；　　5.色谱柱与进样口和检测器链接是否正常；　　6.色谱柱温度、进样器温度、检测器温度是否正常；　　7.色谱柱是够出现断裂漏气情况；　　8.检测器是否正常开启，参数设置是否正确；　　9.载气、氢气、空气等气路连接是否正确；　　10.检测样品浓度是否过低等。　 解决方案 气相色谱仪在进样后，检测器没有信号输出。遇到这种情况，应当按照以上几种原因：样品、信号连接、进样针、进样口、检测器、色谱柱、气路的顺序逐一排查。　　1.样品部分首先确认样品含需要检测的目标物，浓度配制是否正确。　　2.信号连接及采集部分查看检测器输出信号线是否松脱，即确认检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端连接是否正常。确保色谱工作站采集器输出端与计算机USB(或COM)接口连接正常，工作站通道选择正确。　　3.进样部分确认样品是否正确注入，进样针有无堵塞；检查进样口硅胶垫是否老化漏气，确认衬管是否过脏需要更换。　　4.检测器部分确定检测器的选择正确，确保所检测的目标物在所选择的检测器上有响应。检查确认检测器的温度、电流等参数设置正确。FID、FPD．NPD要检查氢气和空气及点火状况，ECD要检查电流是否设置正确，ECD、NPD要检查尾吹气设置是否正确，FPD要检查S、P滤光片是否安放正确。　　5.色谱柱部分检查确认色谱柱与进样口和检测器连接正确，检查色谱柱是否出现断裂漏气等情况。　　6.气路部分检查确认载气、氢气、空气等气路是否连接正确，气流大小设置是否正确，有无漏气等情况。　案例分析 一台气相色谱仪配备单进样口，并同时配备ECD和NPD，在日常的使用中可根据需要选择合适的检测器。　　在一次使用ECD检测蔬菜中的有机氯农药残留约1个月后，欲使用NPD检测水果中的三唑类农药残留，发现在进样后不出峰，仪器不能正常检测。　　首先查看进样针无堵塞现象，(3)解决方案 气相色谱仪在进样后，检测器没有信号输出。遇到这种情况，应当按照样品、信号连接、进样针、进样口、检测器、色谱柱、气路的顺序逐一排查。　　更换进样口硅胶垫和衬管，检测器仍然无号，可排除进样部分问题。然后检查检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端是否正常，信号线连接好，无脱落现象。　　然后打开工作站；能正常地通过工作站控制仪器，并且查看工作站通道设置，一切正常。考虑到检测器出现无信号情况的前后没有更换载气(即氮气)，且气瓶压力仍然维持在7．5MPa，排除载气问题。再用检漏液(最好是十二烷基磺酸钠溶液)检查载气的管线是否漏气，即载气的压力是否稳定，经检查管线不漏气。同时，考虑到整个气路的其他气体源(氢气发生器、空气发生器)没有任何变动，故排除气路问题。　　考虑到实验室检测三唑类农药残留色谱柱的类型与以往正常检测无差异，同时检查色谱柱无断裂漏气等现象。经过在进样口端和检测器端重新安装色谱柱，检测器仍然无信号，故障依旧，排除色谱柱问题。　　气相色谱的检测器通常需要设置的参数包括温度、各气体流量、电流等。这次故障中NPD已经排除温度和气路的问题，发现检测器信号很低，初步认定故障的问题出现在检测器部分。　　拆开检测器，发现在NPD下端与色谱柱相连的部分出现生锈的痕迹。因此，怀疑由于南方天气潮湿，而在使用ECD的过程中，NPD长时间闲置，检测器下端没有堵死，并且没有开启尾吹气，在柱箱反复的升温降温过程中，NPD与色谱柱相连的部分生锈并堵住载气和样品的进入，造成检测器无信号。采用细砂纸对NPD锈迹进行打磨光亮后，重新安装开机，对铷珠进行烘烤老化后，仪器恢复正常。

  • 【原创大赛】气相色谱法检测蔬菜中36种农药残留量

    【原创大赛】气相色谱法检测蔬菜中36种农药残留量

    该方法是NY/T761-2008的前处理改进试验。同大家一起交流下…… 摘要：建立用气相色谱检测水果、蔬菜中17种有机氯及拟除虫菊酯类、19种有机磷农药残留的分析方法。用气相色谱法，样品以乙腈为提取剂，有机氯及拟除虫菊酯类农药用弗罗里硅土柱层析净化，分别用ECD和FPD 检测器进行定性定量分析。在添加量范围平均回收率为82.4%～114.1%。此方法的精确性和灵敏度均满足农药残留分析的要求，同时简便快捷。关键词：气相色谱；有机磷；有机氯；拟除虫菊酯；农药残留；1 仪器设备及试剂1.1气相色谱仪（带电子捕获检测器ECD、带火焰光度检测器FPD），Trace GC-2000型（美国Thermo公司）；高速匀浆机：IKA T 18型，（广州仪科实验室技术有限公司）；循环冷凝设备：H50型，（LabTech（莱伯泰科）有限公司）；高速冷冻离心机，CT15RT型台式（上海天美生化仪器设备工程有限公司）；型旋转蒸发仪，EYELA SB-1100（上海爱郎仪器有限公司）；天平（0.01g），（AEL-160型,奥豪斯（上海）有限公司）；1.2 乙腈：HPLC专用，Fisher公司；丙酮：色谱级淋洗剂，天津光复精细化工研究所；氯化钠：分析纯，上海四赫维化工有限公司，140℃烘烤4小时；2样品前处理2.1 农药标准品配制：单一农药标准溶液：用移液管准确取一定量农药标准品（质量浓度为1000mg/L的供试农药单标），用溶剂稀释，逐一配制20mg/L的标准储备液，贮存在-4℃以下冰箱中；农药混合标准溶液：吸取一定体积的单个农药储备液分别注入同一容量瓶中，用溶剂（正己烷-有机氯及拟除虫菊酯、丙酮-有机磷）稀释至刻度，使用前稀

  • 农药检测仪器检测会互相干扰吗

    [font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#05073b]农药检测仪器检测会互相干扰吗，农药检测仪器的检测是否会互相干扰，取决于多种因素。首先，对于多通道农药残留检测仪，每个检测通道在使用时是由程序控制分别独立工作的，因此不会互相干扰。这类仪器通常可以同时测试多个样品，提高了检测效率。然而，在农药检测过程中，确实存在一些可能导致互相干扰的因素。例如，样品基质是指样品中其他成分对农药残留检测的影响。样品基质中的成分可能会干扰农药残留的检测，如样品中的色素、香味物质等可能会影响仪器的灵敏度。此外，样品处理方式、操作方法以及仪器型号和性能等因素也可能影响农药检测仪器的检测范围，从而间接影响检测是否会受到干扰。此外，还可能出现假阳性的情况。假阳性可能是由于仪器分离效果不佳、部分离子通道基质峰覆盖目标峰或样品基质复杂等原因导致的。对于这些问题，可以通过更换色谱柱、更改质谱条件、使用灵敏性更强的仪器等方式进行优化和排除。因此，在使用农药检测仪器时，需要注意样品基质、处理方式、操作方法和仪器性能等因素，以避免互相干扰和假阳性等问题。同时，也需要定期对仪器进行维护和校准，确保其准确性和可靠性。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406140947564081_7438_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/color][/size][/font]

  • 【第三届原创参赛】气相色谱检测器并联法快速检测蔬菜中多农药残留

    【第三届原创参赛】气相色谱检测器并联法快速检测蔬菜中多农药残留

    气相色谱检测器并联法快速检测蔬菜中多农药残留1 检测器并联改装安捷伦6890N气相色谱仪（带ECD和NPD检测器，检测器并联方式见图1。 主色谱柱2（DB-1701,30m×0.53μm×0.25μm），辅色谱柱5（DB-1701, 15m×0.32μm×0.25μm）接氮磷检测器（NPD）7，辅色谱柱4（DB-1，15m×0.32μm×0.25μm）接电子捕获检测器（ECD）6；分配器3为石英 “三通”）； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011162235_260056_2961690_3.jpg图1： ECD-NPD检测器并联气相色谱仪Figure 1:ECD - NPD detectosr parallel gas chromatograph 1.进样口 2.主色谱柱 3.分配器 4.5.辅色谱柱 6.ECD检测器 7.NPD检测器 8.柱温箱2 检测农药项目 敌敌畏、乐果、倍硫磷、喹硫磷、谷硫磷、丙溴磷、氧化乐果、甲基内吸磷、磷胺、地毒磷、杀螟硫磷、甲基硫环磷、乙基谷硫磷、甲胺磷、甲基对硫磷亚胺硫磷、治螟磷、特丁硫磷、久效磷、毒死蜱、对硫磷、硫环磷、伏杀硫磷、蝇毒磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、地虫硫磷、马拉硫磷、水胺硫磷；莠去津、西玛津、异菌脲、五氯硝基苯、氯硝胺、百菌清、三唑酮、腐霉利、乙烯菌核利；甲氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯、胺菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯；仲丁威、速灭威、甲萘威、残杀威、异丙威、克百威、抗蚜威。[font=Times New Roman

  • 气相色谱仪火焰光度检测器测定磷化氢残留方案

    磷化氢（PH ）以其杀虫效果好、渗透力强、用量低、无药害、使用方便等优点，自60年代初以来广泛用于各种农产品的熏蒸处理。PH磷化氢 的使用，达到了灭虫防虫的目的， 然而其在农产品中的残留部分会对人们的身体健康有一定程度的危害。联合国农药残留委员会（1973）提出的标准中规定PH 在小麦粉、蔬菜干等食品中的允许残留量为0．01ppm “ ， 国际贸易谷物中PH 允许残留量为0．1ppm C2）。 农药的残留分析早已受到世界各国的高度重视。另外，在检疫熏蒸工作中往往也需要对熏蒸剂进行检测，以保证熏蒸处理安全有效进行。气相色谱仪（GC）分离法作为一种高效、灵敏、快速的分析技术， 白50年代初问世以来已在化工、医药、环保等领域得到广泛应用。加拿大学者T．w．Nowiki（1978）等已进行了GC 检测小麦中PH 残留的一些研究。在国内GC 已用于检测粮食中溴甲烷、氯化苦等化学农药的残留，对PH 的测定仍采用比色法。鲁创仪器公司就GC在农产品中PH残留的检测上的应用作了初步探索，取得满意分析效果。 1、PH3标准气体的制备 标准气体用连云港市化工厂生产的磷化铝片剂（含PH 33％）制备。取一双颈烧瓶作为反应瓶（容积V ，m1）， 用分析天平减量法称取磷化铝少许（w ， g），迅速放人反应瓶内（图1）。反应瓶一口上联接一分液漏斗， 另一口连取样塞。通过分液漏斗，加入l0％（v／v）硫酸3～4ml，小心加热至反应完全，标准气即制成用微量进样器由取样塞抽取0．002ml（v，，m1）进GC仪测试。也可以抽取一定体积标准气注入另一烧瓶稀释后取样进GC仅测试。取样塞为一中间打孔之橡皮塞， 用2根短玻璃管夹紧一橡皮垫塞人孔中即成。 2、样品中PH3的解吸 装置分两部分。用一圆底烧瓶作为气体解吸瓶，其上联接一冷凝器，冷凝器上端加打有2 L的橡皮塞，一L插入分液漏斗， 另一孔与气体收集瓶联接。用一双颈烧瓶作为气体收集瓶，其容积（V ，m1）约为解吸瓶容积的5倍收集瓶一口通过活塞破管与解吸瓶连接，另一口装取样塞。 操作过程是：先将气体收集瓶抽取真空， 如图3样联好。称取经磷化铝熏蒸处理的样品30g （W2，g）迅速放人解吸瓶内，检查各联接处，使密闭严实。向分液漏斗中加人10％（v／v）硫酸20m1，打开解吸瓶与收集瓶问玻管活塞，使联通的两瓶间压力平衡。打开分液漏斗阀门，使硫酸缓缓加入解吸瓶内的样品中余少许硫酸时关闭分液漏斗阀门，同时接通冷凝器水源。置解吸瓶于水浴中加热至沸l0分钟， 移去水浴锅，冷至室温。打开分液漏斗阀门，由于真空吸力使空气进人解吸瓶的下部，将解吸出来的PH 全部冲人气体收集瓶内。当无吸人空气之声响时，迅速关闭活塞玻管即可。用5ml医用玻璃注射器准确抽取样品气体3ml（v ，m1）进GC气相色谱仪测试。 3、色谱条件 鲁创GC-9860气相色谱仪；GDx一102 2m×3mm玻璃柱； 火焰光度检测器（FPD）； 载气：N250ml /min； 吹扫气：N21 5ml /min； 助燃气：20ml /min . 4、结果与讨论 本分析方案中测试了小麦、豇豆、绿豆、椒干谷穗、自芸豆等6种样品在所选用的色谱条件下，出峰良好，基线平稳，仅得一单峰，证明硫酸解吸法，回收PH 无干扰物存在。PH 保留时间为41秒，用外标法由峰高定量，结果见表计算公式为：W ．h V V，肼 （PP ％式中h．为GC 得标准气峰高（min），h2为气相色谱仪GC得样品气峰高（mm），w】、w2、Vl～4含义及单位见上文。由表看出， 同一条件下熏蒸处理的农产品中PH 的残留不尽一致。例如椒干、谷穗中残留较大，这与其吸附表面特性有关。农产品对PH，的吸附还与其水份含量有关 。

  • 【资料】－气相色谱法在农药残留检测中的质量控制

    [b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法在农药残留检测中的质量控制[/b][i]陈惠娟等；[/i]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法对蔬菜、水果中农药残留的检测过程中,要依靠有效的质量控制措施,消除或控制影响分析结果的各种误差,以保证测量结果的准确性、溯源性。1　实验前准备溶剂、试剂和吸附剂的纯度及适用性,不仅直接影响测定结果而且对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中的色谱柱、检测器也有一定的影响,因此在实验前必须测试每批次空白试剂、吸附剂和试剂的可用性。对溶剂而言一般每批溶剂取100～200mL浓缩,定容lmL,进样1μL无干扰峰即可。而且在分析测定时,为避免交叉污染,要做全程序空白实验,确保测定结果的准确性、重现性。按比例配制的混合溶剂,由于各溶剂的沸点不同,放置时的挥发程度不同,比例易改变,因此混合溶剂宜现用现配。2　标准溶液的配制标准物质是固体的,称量时要快、准,溶解并定容,定容所用溶剂与样品预处理所用溶剂相同。标准物质是液体的,按要求配制。同时配制标准工作系列,并在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上测定其标准工作系列并绘制校准曲线。由于低浓度标准溶液稳定性差,易挥发,导致标准溶液的浓度降低,因此,在测样时先作单点或多点校正,以确定其浓度及变化的程度,以便及时重新配制标准溶液,从而确保测定结果的准确性,再现性。在配制混合标准溶液时要依据各农药组分响应值的大小,取不同的量来配制,使各组分响应值大致持平。3　样品制备3. 1　样品预处理取样必须要有代表性,采用科学的抽样方法以确定检测数据的科学性和准确性。对于蔬菜、水果而言,需把不要的部位去掉,采用四分法缩分,并切碎、打浆,称量。而且在每次切碎、打浆前都必须洗净所用的工具,避免样品之间的污染。3. 2　样品前处理样品前处理的基本要求就是减少待测农药的损失,提高回收率 排除杂质的干扰 保持各操作的一致性。3. 2. 1　提取　提取过程很重要,提取的完全与否直接影响测定结果,在分析过程中虽不能控制提取效率,但在分析过程中应尽可能保持确证的提取程序不变。提取剂的选择根据相似相溶的原理,尽量选用对待测农药溶解度大的溶剂并尽量减少杂质的提取,提取剂可用单剂或混合溶剂。提取方法可采用浸泡过夜、振荡提取、超声波提取、索氏提取等,一般采用浸泡过夜和振荡提取相接合的方法来提取。[color=red]六楼有全文下载[/color]

  • 【原创大赛】气相色谱法检测蔬菜中19种有机磷农药残留量（附气质定性结果）

    【原创大赛】气相色谱法检测蔬菜中19种有机磷农药残留量（附气质定性结果）

    气相色谱法检测蔬菜中19种有机磷农药残留量本次试验是我省第三季度例行监测的背景下完成的，总体看来蔬菜中农药残留现象不容乐观，有部分蔬菜禁用农药残留超标。试剂乙腈：HPLC专用，Fisher公司；　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　丙酮：色谱级淋洗剂，天津光复精细化工研究所；氯化钠：分析纯，上海四赫维化工有限公司，140℃烘烤4小时；仪器设备气相色谱仪（带火焰光度检测器FPD），Trace GC2000型（美国Thermo公司）；气相色谱-串联质谱，Agilent7890-7000 (美国安捷伦公司)；高速匀浆机：IKA T18型，（广州仪科实验室技术有限公司）；循环冷凝设备：H50型，（LabTech（莱伯泰科）有限公司）；高速冷冻离心机，CT15RT型台式（上海天美生化仪器设备工程有限公司）；型旋转蒸发仪，EYELA SB-1100（上海爱郎仪器有限公司）；天平（0.01g），（AEL-160型,奥豪斯（上海）有限公司）；样品前处理农药标准品配制：单一农药标准溶液：有机磷农药，用移液管准确取一定量农药标准品（质量浓度为1000mg/L的供试农药单标），用丙酮稀释，逐一配制20mg/L的19种有机磷农药的单一农药标准储备液，贮存在-10℃以下冰箱中；农药

  • 蔬菜含农药检测仪特点

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406260906396237_929_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]　　蔬菜含农药检测仪特点在于其高效、便捷和精准的检测能力。这些特点不仅使得农药残留检测变得更加简单，同时也为保障食品安全提供了强有力的技术支撑。　　首先，蔬菜含农药检测仪具有高效性。传统的农药残留检测方法通常需要耗费大量时间，而现代蔬菜含农药检测仪则可以在短时间内完成检测任务。这主要得益于先进的检测技术和高度自动化的操作流程，使得检测效率得到了极大的提升。　　其次，蔬菜含农药检测仪的便捷性也是其显著特点之一。这种仪器通常体积小巧、重量轻，便于携带和操作。无论是在实验室、农田还是超市等场所，都可以轻松使用。此外，一些先进的蔬菜含农药检测仪还具备无线传输功能，可以将检测结果实时传输到云端或移动设备上，方便用户随时查看和管理。　　最后，蔬菜含农药检测仪的精准性是其最为关键的特点。它采用先进的检测技术，如光谱分析、电化学传感等，能够准确识别出蔬菜中的农药残留种类和含量。这种精准性不仅有助于及时发现农药残留问题，还能为食品安全管理提供科学依据。　　综上所述，蔬菜含农药检测仪的高效、便捷和精准特点使得它在食品安全检测领域具有广泛的应用前景。随着科技的不断进步和人们对食品安全的日益关注，相信这种先进的检测仪器将会在未来发挥更加重要的作用。

  • 气相色谱仪常用的四种检测器

    气相色谱仪常用的四种检测器分别是热导检测器（TCD）、氢火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）和火焰光度检测器（FPD）。这四种检测器各有其特点和应用范围，下面将分别进行介绍。 https://img42.chem17.com/9/20241009/638640704629011190920.png 一、热导检测器（TCD） 热导检测器是一种基于热传导原理的检测器，它利用不同物质对热的传导性能不同的特性来检测样品中的组分。当样品进入检测器时，会与热丝发生热交换，导致热丝的温度发生变化，从而产生电信号。通过测量这个电信号的大小，就可以确定样品中组分的浓度。 热导检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高等优点，因此在气相色谱仪中得到了广泛应用。它适用于检测大多数有机化合物和无机气体，特别是在气体分析和环境监测等领域具有重要的应用价值。 二、氢火焰离子化检测器（FID） 氢火焰离子化检测器是一种基于离子化原理的检测器，它利用氢气和空气的燃烧产生的火焰将样品中的组分离子化，从而产生电流信号。这个电流信号的大小与样品中组分的浓度成正比，因此可以通过测量电流信号的大小来确定样品中组分的浓度。 氢火焰离子化检测器具有高灵敏度、快速响应和广泛应用范围等优点，是气相色谱仪中检测器之一。它适用于检测大多数有机化合物，特别是在石油化工、环境监测和食品安全等领域有着广泛的应用。 三、电子捕获检测器（ECD） 电子捕获检测器是一种基于电子捕获原理的检测器，它利用放射性物质（如^63Ni）发射的β射线与样品中的组分发生作用，产生负离子。这些负离子被检测器内的电场捕获并测量，从而得到样品中组分的浓度信息。 电子捕获检测器具有高灵敏度、高选择性和低背景干扰等优点，特别适用于检测具有电负性的有机化合物，如卤代烃、含氮化合物等。在环境科学、药物分析和农药残留检测等领域，电子捕获检测器发挥着重要的作用。 四、火焰光度检测器（FPD） 火焰光度检测器是一种基于火焰发光原理的检测器，它利用火焰中某些元素原子或离子在特定波长下的发光现象来检测样品中的组分。当样品进入检测器时，在富氢火焰中燃烧产生原子或离子，这些原子或离子在特定波长下发出光信号，通过测量光信号的大小可以确定样品中组分的浓度。 火焰光度检测器具有高灵敏度、高选择性和快速响应等优点，特别适用于检测某些具有特定发光特性的元素，如磷、硫等。在石油化工、环境监测和地质勘探等领域，火焰光度检测器发挥着重要的作用。

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