高锰酸钾消耗量检测

高锰酸钾(KMnO4)是制作简易爆炸装置常用的氧化剂原料之一，同时也被广泛用于医药消毒、水质净化、工业生产等领域，其过量摄入或排放会对人体及环境造成严重的危害。因此，实现对微量高锰酸钾的超灵敏、特异性、快速检测对维护公共安全和环境保护具有重要意义。近年来，激发态分子内质子转移(ESIPT)类分子因具有大的斯托克斯位移、强的光稳定性、高的量子产率和对周围介质的光敏感性等特点，被广泛用于反应型荧光探针的设计。ESIPT探针的发光性能可通过溶剂氢键作用、分子异构化、介质酸/碱度和化学修饰等来调节。目前，大多数化学修饰策略主要集中于研究分子性质和ESIPT变化过程，而关于分子对目标分析物传感性能影响的研究很少被应用于实际检测。因此，是否可以采用化学修饰策略来提高ESIPT探针的传感性能尚不清楚，而该方面的研究将对理性设计高效探针具有重要意义。基于此，中国科学院新疆理化技术研究所痕量化学物质感知团队提出了识别基团对位取代基吸电子强度精确调控提升ESIPT荧光探针反应活性及产物荧光稳定性的探针分子设计策略。基于KMnO4氧化不饱和烯烃的性质，以2-(2’-羟基苯基)苯并恶唑(HBO)为荧光团，采用缩合反应将识别位点丙烯酰基接枝于HBO的质子给体-OH上以抑制ESIPT过程的发生，在识别位点的对位引入不同吸电子强度的取代基团(-F、-CHO、-H、-CH3)，设计合成了四种ESIPT基荧光探针(BOPA-F, BOPA-CHO, BOPA-H, BOPA-CH3)。当检测KMnO4时，可以打断碳碳双键形成邻二羟基，随后酯键断裂释放质子给体，ESIPT过程被激发，进而实现对KMnO4的荧光点亮检测。进一步研究发现，取代基吸电子强度调控可显著地提升探针检测KMnO4时的荧光强度及荧光稳定性。理论计算结果表明，取代基的改变有效调节了探针对KMnO4的反应活性及产物的振子强度。以具有较强吸电子能力的-CHO作为取代基的探针BOPA-CHO对KMnO4具有最佳检测效果，检测限为0.96 nM，响应时间吸电子强度调控ESIPT探针构筑策略、响应机制及海绵基测试笔实际场景检测示意图

高锰酸钾（KMnO4）广泛用于医药消毒、水质净化、工业生产等领域，但过量摄入或排放会对人体及环境造成危害。因此，实现对微量高锰酸钾的超灵敏、特异性、快速检测具有重要意义。近年来，激发态分子内质子转移（ESIPT）类分子因具有大的斯托克斯位移、强的光稳定性、高的量子产率以及对周围介质的光敏感性等特点，被用于反应型荧光探针的设计。ESIPT探针的发光性能可通过溶剂氢键作用、分子异构化、介质酸/碱度和化学修饰等来调节。目前，多数化学修饰策略集中于研究分子性质和ESIPT变化过程，而关于分子对目标分析物传感性能影响的研究较少被应用于实际检测。因此，是否可以采用化学修饰策略来提高ESIPT探针的传感性能尚不清楚，而该方面的研究将对理性设计高效探针具有重要意义。中国科学院新疆理化技术研究所痕量化学物质感知团队提出了识别基团对位取代基吸电子强度精确调控提升ESIPT荧光探针反应活性及产物荧光稳定性的探针分子设计策略。研究基于KMnO4氧化不饱和烯烃的性质，以2-(2’-羟基苯基）苯并恶唑（HBO）为荧光团，采用缩合反应将识别位点丙烯酰基接枝于HBO的质子给体-OH上以抑制ESIPT过程的发生，在识别位点的对位引入不同吸电子强度的取代基团（-F、-CHO、-H、-CH3），设计合成了四种ESIPT基荧光探针（BOPA-F、BOPA-CHO、BOPA-H、BOPA-CH3）。当检测KMnO4时，可以打断碳碳双键形成邻二羟基，随后酯键断裂释放质子给体，ESIPT过程被激发，进而实现对KMnO4的荧光点亮检测。进一步的研究发现，取代基吸电子强度调控可显著地提升探针检测KMnO4时的荧光强度及荧光稳定性。理论计算结果表明，取代基的改变有效调节了探针对KMnO4的反应活性及产物的振子强度。以具有较强吸电子能力的-CHO作为取代基的探针BOPA-CHO对KMnO4具有最佳检测效果，检测限为0.96 nM，响应时间＜3 s，对21种其他氧化剂及常见的阴/阳离子表现出优异的特异性，反应产物荧光稳定时间至少可达7天。此外，研究以聚氨酯海绵作为传感基底，构建了探针BOPA-CHO-海绵基测试笔，对KMnO4微粒的检测限可达11.62 ng，且对土壤中含量为1%的KMnO4微粒及手套表面63 ng/cm2的残留颗粒仍可观察到特征蓝色荧光，验证了探针BOPA-CHO在实际应用场景中的适用性。该工作提出的吸电子强度精确调控提升ESIPT探针反应活性及产物荧光稳定性的探针分子设计策略，被证明是可用于在复杂场景下识别痕量KMnO4溶液、固体微粒和残留物的可靠、有效的方法。同时，该策略将有助于促进化学科学、分子工程以及先进传感技术等领域的快速发展。相关研究成果以Precise Electron-Withdrawing Strength Modulation of ESIPT Probes for Ultrasensitive and Specific Fluorescence Sensing为题，发表在《分析化学》（Analytical Chemistry）上。研究工作得到国家自然科学基金、中国科学院青年创新促进会、中国科学院基础前沿科学研究计划从0到1原始创新项目等的支持。该工作由新疆理化所和中北大学合作完成。吸电子强度调控ESIPT探针构筑策略、响应机制及海绵基测试笔实际场景检测示意图

分析工作者们越来越关注如何降低分析运行成本与减轻环境负担。氦气（He）是贵重的资源，要求我们珍惜使用，降低使用量。本方案介绍降低氦气消耗量的功能以及变更载气时的注意事项。 目的样品浓度较高时，为了减少色谱柱的样品导入量而加大分流比，但一般在GC分析中，样品进样后立即气化并由载气运送，因此没有必要在分析时间段保持大分流比。　 采用载气节约模式，在样品导入后1min，将分流流量从50mL降低至5mL。通过同时使用自动进样器，分析结束后直到开始第二天的分析，都可以维持在节省分流流量的状态。 比较每个1分析当的氦气消耗量，在下述条件下，可以获得降低约78%的氦气消耗量的效果。 分析时间：30分， 分流比：50 载气节省功能：1分后，分流比5 色谱柱温度：170℃， 色谱柱：内径0.25mm 长30m 膜厚0.25&mu m 了解更多详情，请点击《降低GC氦气消耗量的尝试与方案》。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

分析工作者们越来越关注如何降低分析运行成本与减轻环境负担。氦气（He）是贵重的资源，要求我们珍惜使用，降低使用量。岛津GC-MS配备有降低氦气消耗量的功能。本文就其内容和设置方法予以介绍。 节约分析中消耗的氦气（载气节约模式） 目的样品浓度较高时，为了减少色谱柱的样品导入量而加大分流比，但一般在GC/MS分析中，样品进样后立即气化并由载气运送，因此没有必要在分析时间段保持大分流比。　 介绍进样后使用在指定时间变更分流比的载气节约模式降低氦气消耗的方法。载气节约模式在GCMS-TQ8030，GCMS-QP2010系列所有机型上为标配。 连续分析中载气节约模式使用例 采用载气节约模式，在样品导入后1min，将分流流量从50mL降低至5mL。通过同时使用自动进样器，分析结束后直到开始第二天的分析，都可以维持在节省分流流量的状态。 比较每个1分析当的氦气消耗量，在下述条件下，可以获得降低约78%的氦气消耗量的效果。 更多详情，请点击《降低GC-MS氦气消耗量的尝试与方案》。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》于2022年3月15日经国家市场监督管理总局（国家标准化管理委员会）批准发布，代替GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》，自2023年4月1日起实施。相应的水质检测方法按照GB/T 5750执行，2022年1月4日全国标准信息公共服务平台上发布了新《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750的征求意见稿。一、标准变化GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》更改了3项指标名称，调整了 8 项指标的限值，都包含了高锰酸盐指数（以O2计），其检测方法按照GB/T 5750.7执行。标准GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》名称耗氧量（COD Mn法，以O2计）高锰酸盐指数（以O2计）限值3 mg/L，原水6 mg/L 时为 5 mg/L3 mg/L检测方法l GB/T 5750.7-2006《生活饮用水标准检验方法 有机物综合指标》l 1耗氧量l 1.1酸性高锰酸钾滴定法l 1.2碱性高锰酸钾滴定法l GB/T 5750.7-XXXX《生活饮用水标准检验方法 第7部分：有机物综合指标》l 4 高锰酸盐指数(以O2计)l 4.1 酸性高锰酸钾滴定法l 4.2 碱性高锰酸钾滴定法l 4.3 分光光度法l 4.4 电位滴定法高锰酸盐指数是指在酸性或碱性介质中，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的氧化剂的量。可反映出水体中有机及无机可氧化物质的污染程度。水中高锰酸盐指数浓度增加，说明水中有机物含量增加，提示可能存在更大的微生物危险和化学危险。随着人们生活水平的提高，生活饮用水的安全和质量问题越来越受到人们的关注，因此，水中高锰酸盐指数的检测具有重要的意义。本文将介绍雷磁ZDJ-5B型自动滴定仪在饮用水高锰酸盐指数测定中的应用。二、方法概括GB/T 5750.7-XXXX《生活饮用水标准检验方法 第7部分：有机物综合指标》中说明，电位滴定法适用于氯化物质量浓度低于300 mg/L(以Cl-计)的生活饮用水及其水源水，zui低检测质量浓度（取100 mL水样时）为0.09 mg/L(以O2计)，zui高检测质量浓度为6.0 mg/L(以O2计)。三、高锰酸盐指数的检测（电位滴定法）1. 原理高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸钠还原。根据高锰酸钾消耗量表示高锰酸盐指数(以O2计)，通过滴定过程中电位滴定仪自动记录高锰酸钾体积变化曲线和一阶微分曲线，测量氧化还原反应所引起的电位突变确定滴定终点。2MnO4- +5C2O42- +16H+ —2Mn2++10CO2+8H2O2. 测定：1) 滴定杯处理：向滴定杯内加入1 mL硫酸溶液及少量高锰酸钾标准使用溶液。煮沸数分钟，取下自动滴定瓶，用草酸钠标准使用溶液滴定至微红色，将溶液弃去。2) 校正高锰酸钾标准使用溶液，计算校正系数 K 值。3) 高锰酸盐指数的测定：用单标移液管准确吸取100.0mL样品(若水样中有机物含量较高，可取适量水样以纯水稀释至 100mL)，置于处理过的滴定杯中，加入5mL硫酸溶液，准确加入10.00mL高锰酸钾标准使用溶液，置于沸水浴中30 min，取下滴定杯，放于自动滴定仪上，迅速加入 10.00mL草酸钠标准使用溶液，充分搅拌，用高锰酸钾标准使用溶液滴定至终点(电位突变)，记录体积 V1(mL)。如水样用纯水稀释，则另用单标移液管吸取100.0 mL 纯水，同上述步骤滴定，记录高锰酸钾标准使用溶液消耗量V0(mL)。ZDJ-5B型自动滴定仪在饮用水高锰酸盐指数测定中的应用工作电极231-01pH玻璃电极982241 铂环ORP滴定电极参比电极213型铂电极ZDJ-5B自动滴定仪滴定参数设置等量滴定模式，单次添加量设置0.02-0.05mL设定预加体积V，设定预加后延迟50s平衡时间3s，zui大等待时间10s终点突跃设置500mV/mL滴定曲线ZDJ-5B型自动滴定仪支持方法编辑和计算公式编辑，检测过程中的计算可以在本机上编辑存储，直接显示结果，方便后续调取直接测量，方便高效。雷磁在自动滴定仪产品和应用方法方面积累有丰富的经验，不断地为客户提供稳定可靠、应用方法适用性强的检测方案。

各有关单位及专家：由上海市食品接触材料协会归口，上海市质量监督检验技术研究院等相关单位共同起草的《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准已完成征求意见稿（附件1-14）的编制，现面向社会公开征求意见。诚请有关单位及行业专家积极提出宝贵意见和建议，并填写《意见反馈表》（附件15），于2023年8月10日之前将书面意见以邮件或寄送方式反馈至上海市食品接触材料协会。联 系 人： 陈宁宁 黄 蔚联系电话： 021-64372216 邮 箱：safcmxh@163.com邮寄地址：上海市徐汇区永嘉路627号301室上海市食品接触材料协会2023年7月10日附件下载附件1《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件2《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》团体标准编制说明.pdf附件3《食品接触材料 着色剂中芳香族伯胺的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件4《食品接触材料 着色剂中芳香族伯胺的测定》团体标准编制说明.pdf附件5《食品接触材料 着色剂中多氯联苯含量的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件6《食品接触材料 着色剂中多氯联苯含量的测定》团体标准征编制说明.pdf附件8《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒）的测定》团体标准编制说明.pdf附件9《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（六价铬）的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件7《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒）的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件12《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 自动滴定仪法》团体标准编制说明.pdf附件10《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（六价铬）的测定》团体标准编制说明.pdf附件11《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 自动滴定仪法》团体标准征求意见稿.pdf附件14《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准征编制说明.pdf附件13《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准征求意见稿.pdf关于征求《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准意见的通知1.pdf

据通告，存在检验检测人员技术能力有待提升、检测设备使用和维护不当、检测过程和操作规范性不足、对作业指导书的理解不透彻等问题。具体内容如下：市场监管总局关于2021年国家级检验检测机构能力验证结果的通告2022年第5号为规范检验检测市场，提升检验检测机构技术能力，充分发挥能力验证对检验检测机构技术能力监督和质量提升作用，市场监管总局组织开展了2021年国家级检验检测机构能力验证工作。现将有关情况通告如下：一、基本情况2021年，市场监管总局组织实施国家级检验检测机构能力验证项目18项，考核检验检测参数29个，涉及食品安全、电气安全、建材质量、消费品安全、生态环境监测、材料测试等领域。按照《市场监管总局办公厅关于开展2021年国家级检验检测机构能力验证工作的通知》（市监检测发〔2021〕24号）部署要求，累计考核国家级资质认定检验检测机构2733家次。通过项目承担单位和技术专家对能力验证结果的技术审查、统计分析和综合评价，结果合格2566家次，结果不合格167家次。（考核结果详见附件1和附件2）二、考核方式和结果（一）婴幼儿配方乳粉中叶酸的测定能力验证。考核样品为按照湿法工艺定制的婴幼儿配方乳粉，采用双浓度样品考核，考核参数为叶酸，共有107家检验检测机构参加该项目。其中，101家结果合格，6家结果不合格。（二）鱼粉中总汞及甲基汞检测能力验证。考核样品为纯天然鱼肉干粉，采用三个浓度样品考核，考核参数为总汞和甲基汞，共有264家检验检测机构参加该项目。其中，总汞参数考核机构264家，251家结果合格，13家结果不合格；甲基汞参数考核机构173家，167家结果合格，6家结果不合格。（三）粮食中呕吐毒素含量检测能力验证。考核样品为含有一定量脱氧雪腐镰刀菌烯醇的玉米粉，采用四个浓度样品考核，考核参数为脱氧雪腐镰刀菌烯醇，共有223家检验检测机构参加该项目。其中，222家结果合格，1家结果不合格。（四）蜂蜜中氯霉素和硝基咪唑类的测定能力验证。考核样品为阴性洋槐成品蜂蜜基质添加氯霉素和甲硝唑标准溶液，采用三个浓度样品考核，考核参数为氯霉素和甲硝唑，共有206家检验检测机构参加该项目。其中，氯霉素参数考核机构204家，183家结果合格，21家结果不合格；甲硝唑参数考核机构167家，156家结果合格，11家结果不合格。（五）果蔬中农残的测定能力验证。考核样品为青瓜、苹果混合果蔬汁基质加入配制好的联苯菊酯和毒死蜱农药标准溶液，采用三个浓度样品考核，考核参数为联苯菊酯和毒死蜱，共有321家检验检测机构参加该项目。其中，联苯菊酯参数考核机构299家，283家结果合格，16家结果不合格；毒死蜱参数考核机构316家，303家结果合格，13家结果不合格。（六）食品接触用塑料材料及制品中高锰酸钾消耗量的测定能力验证。考核样品为定制塑料瓶，采用两个规格样品考核，考核参数为高锰酸钾消耗量，共有172家检验检测机构参加该项目。其中，166家结果合格，6家结果不合格。（七）水中挥发性有机物检测能力验证。考核样品为经过稀释的国家有证标准样品，采用四个浓度样品考核，考核参数为三氯甲烷和四氯化碳，共有415家检验检测机构参加该项目。其中，三氯甲烷参数考核机构413家，390家结果合格， 23家结果不合格；四氯化碳参数考核机构410家，391家结果合格，19家结果不合格。（八）纺织品邻苯二甲酸酯含量的测定能力验证。考核样品为婴幼儿纯棉织物作为基体添加不同目标物，采用三个浓度样品考核，考核参数为邻苯二甲酸酯含量，共有106家检验检测机构参加该项目。其中，90家结果合格，16家结果不合格。（九）复合肥料主成分含量测定能力验证。考核样品为复合肥料，采用两个规格样品考核，考核参数为总氮、有效磷、氧化钾和氯离子，共有142家检验检测机构参加该项目。其中，总氮参数考核机构132家，131家结果合格，1家结果不合格；有效磷参数考核机构134家，132家结果合格，2家结果不合格；氧化钾参数考核机构134家，134家结果合格；氯离子参数考核机构114家，114家结果合格。（十）涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量的测定能力验证。考核样品为溶剂型木器涂料，采用三个不同含量样品考核，考核参数为苯、甲苯、乙苯和二甲苯，共有98家检验检测机构参加该项目。其中，苯参数考核机构98家，95家结果合格，3家结果不合格；甲苯参数考核机构98家，94家结果合格，4家结果不合格；乙苯参数考核机构97家，95家结果合格，2家结果不合格；二甲苯参数考核机构98家，91家结果合格，7家结果不合格。（十一）建筑外门窗气密性能检测能力验证。考核样品为性质稳定的不锈钢孔板，采用两种规格样品考核，考核参数为空气渗透量，共有37家检验检测机构参加该项目。其中，35家结果合格，2家结果不合格。（十二）柴油硫含量和闭口闪点的测定能力验证。考核样品为市售柴油，采用两组样品考核，考核参数为硫含量和闭口闪点，共有87家检验检测机构参加该项目。其中，硫含量参数考核机构64家，63家结果合格，1家结果不合格；闭口闪点参数考核机构87家，85家结果合格，2家结果不合格。（十三）金属材料应力疲劳性能的测定能力验证。考核样品为合金钢制备的拉应力疲劳试样，采用两种不同牌号样品考核，考核参数为疲劳寿命，共有60家检验检测机构参加该项目。其中，58家结果合格，2家结果不合格。（十四）50W水平火焰试验能力验证。考核样品为条形塑料试样，考核参数为燃烧速率，共有93家检验检测机构参加该项目。其中，88家结果合格，5家结果不合格。（十五）电信端口传导骚扰能力验证。考核样品为定制样机，由主机、充电线、六类网线3部分组成，可产生频率、幅值稳定的梳状信号，适用于六类以太网接口。考核参数为骚扰电压，共有106家检验检测机构参加该项目。其中，104家结果合格，2家结果不合格。（十六）电线电缆产品—护套抗张强度测量能力验证。考核样品为两种不同护套材质的低压电力电缆，考核参数为护套抗张强度，共有84家检验检测机构参加该项目。其中，83家结果合格，1家结果不合格。（十七）电气强度试验能力验证。考核样品为定制的电气强度试验测试盒，考核参数为击穿电压，共有170家检验检测机构参加该项目。其中，161家结果合格，9家结果不合格。（十八）电动汽车用锂离子单体蓄电池放电容量试验能力验证。考核样品为定制的锂离子单体蓄电池，考核参数为室温放电容量，共有42家检验检测机构参加该项目。其中，40家结果合格，2家结果不合格。三、存在问题（一）检验检测人员技术能力有待提升。部分检测人员对样品定容、稀释操作不当，导致样品测定值不在标准曲线范围内；部分检测人员对仪器设备的试验条件没有掌握好，导致分析过程中的目标物峰型不理想；个别检测人员设备操作不正确，导致试样发生形变；个别检测人员在计算过程中引用数据有误，导致结果不合格。（二）检测设备使用和维护不当。部分检测机构没有做好检测仪器条件的优化，导致仪器灵敏度不够、不能满足准确定量的要求；部分检测机构仅对部分试验参数或量程范围进行有效计量校准；少数检测机构设备安装密封不严，导致最终检测数据不准确；个别检测机构的设备维护不到位，导致色谱图基线不稳或严重漂移。（三）检测过程和操作规范性不足。部分检测机构未能有效地实施质量监控，如加标回收未做空白试验、质控样品与考核样品基质不匹配等；部分检测机构未按照标准方法要求制作校准曲线，导致检测结果的系统性偏离；个别检测机构在样品稀释过程实验用水纯度不够或容器中有杂质残留，导致色谱图上出现杂峰。（四）对作业指导书的理解不透彻。部分检测机构未能正确理解作业指导书，报送结果的有效数字与作业指导书的要求不一致；个别检测机构未按照作业指导书的要求对样品进行处理，导致检测数据不准确。四、整改要求（一）能力验证结果不合格的检验检测机构，应当认真查找问题、分析原因，做好整改和技术验证，并于2022年4月30日前向市场监管总局认可检测司报送整改和验证材料。（二）未按要求参加能力验证的检验检测机构（见附件3），应当及时分析原因并改正，于2022年4月30日前向市场监管总局认可检测司报送整改材料。市场监管总局2022年2月16日

市场监管总局关于2021年国家级检验检测机构能力验证结果的通告2022年第5号有关情况通告如下：一、基本情况2021年，市场监管总局组织实施国家级检验检测机构能力验证项目18项，考核检验检测参数29个，涉及食品安全、电气安全、建材质量、消费品安全、生态环境监测、材料测试等领域。按照《市场监管总局办公厅关于开展2021年国家级检验检测机构能力验证工作的通知》（市监检测发〔2021〕24号）部署要求，累计考核国家级资质认定检验检测机构2733家次。通过项目承担单位和技术专家对能力验证结果的技术审查、统计分析和综合评价，结果合格2566家次，结果不合格167家次。（考核结果详见附件1和附件2）二、考核方式和结果（一）婴幼儿配方乳粉中叶酸的测定能力验证考核样品为按照湿法工艺定制的婴幼儿配方乳粉，采用双浓度样品考核，考核参数为叶酸，共有107家检验检测机构参加该项目。其中，101家结果合格，6家结果不合格。（二）鱼粉中总汞及甲基汞检测能力验证考核样品为纯天然鱼肉干粉，采用三个浓度样品考核，考核参数为总汞和甲基汞，共有264家检验检测机构参加该项目。其中，总汞参数考核机构264家，251家结果合格，13家结果不合格；甲基汞参数考核机构173家，167家结果合格，6家结果不合格。（三）粮食中呕吐毒素含量检测能力验证考核样品为含有一定量脱氧雪腐镰刀菌烯醇的玉米粉，采用四个浓度样品考核，考核参数为脱氧雪腐镰刀菌烯醇，共有223家检验检测机构参加该项目。其中，222家结果合格，1家结果不合格。（四）蜂蜜中氯霉素和硝基咪唑类的测定能力验证考核样品为阴性洋槐成品蜂蜜基质添加氯霉素和甲硝唑标准溶液，采用三个浓度样品考核，考核参数为氯霉素和甲硝唑，共有206家检验检测机构参加该项目。其中，氯霉素参数考核机构204家，183家结果合格，21家结果不合格；甲硝唑参数考核机构167家，156家结果合格，11家结果不合格。（五）果蔬中农残的测定能力验证考核样品为青瓜、苹果混合果蔬汁基质加入配制好的联苯菊酯和毒死蜱农药标准溶液，采用三个浓度样品考核，考核参数为联苯菊酯和毒死蜱，共有321家检验检测机构参加该项目。其中，联苯菊酯参数考核机构299家，283家结果合格，16家结果不合格；毒死蜱参数考核机构316家，303家结果合格，13家结果不合格。（六）食品接触用塑料材料及制品中高锰酸钾消耗量的测定能力验证考核样品为定制塑料瓶，采用两个规格样品考核，考核参数为高锰酸钾消耗量，共有172家检验检测机构参加该项目。其中，166家结果合格，6家结果不合格。（七）水中挥发性有机物检测能力验证考核样品为经过稀释的国家有证标准样品，采用四个浓度样品考核，考核参数为三氯甲烷和四氯化碳，共有415家检验检测机构参加该项目。其中，三氯甲烷参数考核机构413家，390家结果合格， 23家结果不合格；四氯化碳参数考核机构410家，391家结果合格，19家结果不合格。（八）纺织品邻苯二甲酸酯含量的测定能力验证考核样品为婴幼儿纯棉织物作为基体添加不同目标物，采用三个浓度样品考核，考核参数为邻苯二甲酸酯含量，共有106家检验检测机构参加该项目。其中，90家结果合格，16家结果不合格。（九）复合肥料主成分含量测定能力验证考核样品为复合肥料，采用两个规格样品考核，考核参数为总氮、有效磷、氧化钾和氯离子，共有142家检验检测机构参加该项目。其中，总氮参数考核机构132家，131家结果合格，1家结果不合格；有效磷参数考核机构134家，132家结果合格，2家结果不合格；氧化钾参数考核机构134家，134家结果合格；氯离子参数考核机构114家，114家结果合格。（十）涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量的测定能力验证考核样品为溶剂型木器涂料，采用三个不同含量样品考核，考核参数为苯、甲苯、乙苯和二甲苯，共有98家检验检测机构参加该项目。其中，苯参数考核机构98家，95家结果合格，3家结果不合格；甲苯参数考核机构98家，94家结果合格，4家结果不合格；乙苯参数考核机构97家，95家结果合格，2家结果不合格；二甲苯参数考核机构98家，91家结果合格，7家结果不合格。（十一）建筑外门窗气密性能检测能力验证考核样品为性质稳定的不锈钢孔板，采用两种规格样品考核，考核参数为空气渗透量，共有37家检验检测机构参加该项目。其中，35家结果合格，2家结果不合格。（十二）柴油硫含量和闭口闪点的测定能力验证考核样品为市售柴油，采用两组样品考核，考核参数为硫含量和闭口闪点，共有87家检验检测机构参加该项目。其中，硫含量参数考核机构64家，63家结果合格，1家结果不合格；闭口闪点参数考核机构87家，85家结果合格，2家结果不合格。（十三）金属材料应力疲劳性能的测定能力验证考核样品为合金钢制备的拉应力疲劳试样，采用两种不同牌号样品考核，考核参数为疲劳寿命，共有60家检验检测机构参加该项目。其中，58家结果合格，2家结果不合格。（十四）50W水平火焰试验能力验证考核样品为条形塑料试样，考核参数为燃烧速率，共有93家检验检测机构参加该项目。其中，88家结果合格，5家结果不合格。（十五）电信端口传导骚扰能力验证考核样品为定制样机，由主机、充电线、六类网线3部分组成，可产生频率、幅值稳定的梳状信号，适用于六类以太网接口。考核参数为骚扰电压，共有106家检验检测机构参加该项目。其中，104家结果合格，2家结果不合格。（十六）电线电缆产品—护套抗张强度测量能力验证考核样品为两种不同护套材质的低压电力电缆，考核参数为护套抗张强度，共有84家检验检测机构参加该项目。其中，83家结果合格，1家结果不合格。三、存在问题

水体中的污染物质除无机化合物外，还含有大量的有机物质，它们是以毒性和使水体溶解氧减少的形式对生态系统产生影响。已经查明，绝大多数致癌物质是有毒的有机物质，所以有机物污染指标是水质十分重要的指标。 水中所含有机物种类繁多，难以一一分别测定各种组分的定量数值，目前多测定与水中有机物相当的需氧量来间接表征有机物的含量(如CoD、BOD等)，或者某一类有机污染物(如酚类、油类、苯系物、有机磷农药等)。但是，上述指标并不能确切反映许多痕量危害性大的有机物污染状况和危害，因此，随着环境科学研究和分析测试技术的发展，必将大大加强对有毒有机物污染的监测和防治。 一、化学需氧量(COD) 化学需氧量是指水样在一定条件下，氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的m8从表示。水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。基于水体被有机物污染是很普遍的现象，该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。 对废水化学需氧量的测定，我国规定用重铬酸钾法，也可以用与其测定结果一致的库仑滴定法。 (一)重铬酸钾法(CODcI) 在强酸性溶液中，用重铬酸钾氧化水样中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据其用量计算水样中还原性物质消耗氧的量。反应式如下： 测定过程见图2&mdash 35。 水样20mL(原样或经稀释)于锥形瓶中 &darr &larr H8S0&lsquo 0．48(消除口&mdash 干扰) 混匀 &larr 0．25m01／L(1／6K2Cr20?)100mL &darr &larr 沸石数粒 混匀，接上回流装置 &darr &larr 自冷凝管上口加入A82S04&mdash H2S0&lsquo 溶液30mL(催化剂) 混匀 &darr 回流加热2h &darr 冷却 &darr &larr 自冷凝管上口加入80mL水于反应液中 取下锥形瓶 &darr &larr 加试铁灵指示剂3摘 用0.1m01从(N氏久Fe(S04)2标液滴定，终点由蓝绿色变成红棕色。 图2&mdash 35 CoDcr测定过程 重铬酸钾氧化性很强，可将大部分有机物氧化，但吡啶不被氧化，芳香族有机物不易被氧化；挥发性直链脂肪组化合物、苯等存在于蒸气相；不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸钾氧化，并与硫酸银作用生成沉淀；可加入适量硫酸汞缀合之。 测定结果按下式计算： 式中：V。&mdash &mdash 滴定空白时消耗硫酸亚扶铵标准溶液体积(mL)5&mdash Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积(mL)； V&mdash &mdash 水样体积(mL)； &lsquo c&mdash &mdash 硫酸亚铁铵标准溶液浓度(m01儿)t3 8&mdash &mdash 氧(1／20)的摩尔质量(8／m01)。 用o．25m01几的重铬酸钾溶液可测定大于50m8从的COD值；用0．025m01儿重铬酸钾溶液可测定5&mdash 50m8／L的COD值，但准确度较差。 (二)恒电流库仑滴定法 恒电流库仑滴定法是一种建立在电解基础上的分析方法。其原理为在试液中加入适当物质，以一定强度的恒定电流进行电解，使之在工作电极(阳极或阴极)上电解产生一种试剂(称滴定剂)，该试剂与被测物质进行定量反应，反应终点可通过电化学等方法指示。依据电解消耗的电量和法拉第电解定律可计算被测物质的含量。法拉第电解定律的数学表达式为： 式中：W&mdash &mdash 电极反应物的质量(8)； I&mdash &mdash 电解电流(A)； t&mdash &mdash 电解时间(s)； 96500&mdash &mdash 法拉第常数(C)； M&mdash &mdash 电极反应物的摩尔质量(8)； n&mdash &mdash 每克分子反应物的电子转移数。 库仑式COD测定仪的工作原理示于图2&mdash 36。由库仑滴定池、电路系统和电磁搅拌器等组成。库仑池由工作电极对、指示电极对及电解液组成，其中，工作电极对为双铂片工作阴极和铂丝辅助阳极(置于充3m01几H2SOd，底部具有液络部的玻璃管 内)，用于电解产生滴定剂；指示电极底部具有液络部的玻璃管中)，以其电位的变化指示库仑滴定终点。电解液为10．2m01／L硫酸、重铬酸钾和硫酸铁混合液。电路系统由终点微分电路、电解电流变换电路、频率变换积分电路、数字显示逻辑运算电路等组成，用于控制库仑滴定终点，变换和显示电解电流，将电解电流进行频率转换、积分，并根据电解定律进行逻辑运算，直接显示水样的COD值。 使用库仑式COD测定仪测定水样COD值的要点是：在空白溶液(蒸馏水加硫酸)和样品溶液(水样加硫酸)中加入同量的重铬酸钾溶液，分别进行回流消解15分钟，冷却后各加入等量的、硫酸铁溶液，于搅拌状态下进行库仑电解滴定，即Fe&rdquo 在工作阴极上还原为Fe&rdquo (滴定剂)去滴定(还原)CrzOv2&mdash 。库仑滴定空白溶液中CrzOv&rdquo 得到的结果为加入重铬酸钾的总氧化量(以O 2 计)；库仑滴定样品溶液中CrzO v&rdquo 得到的结果为剩余重铬酸钾的氧化量(以02计)。设前者需电解时间为&lsquo o，后者需&lsquo ，则据法拉第电解定律可得： 式中：1r&mdash &mdash 被测物质的重量，即水样消耗的重铬酸钾相当于氧的克数； I＝&mdash 电解电流； M&mdash &mdash 氧的分子量(32)； n&mdash &mdash 氧的得失电子数(4)； 96500&mdash &mdash 法拉第常数。 设水样coD值为c5(mg儿)；水样体积为v(mL)，则1y· c2，代入上式，经整理后得： 本方法简便、快速、试剂用量少，不需标定滴定溶液，尤其适合于工业废水的控制分析。当用3mI&lsquo o．05mol儿重铬酸钾溶液进行标定值测定时，最低检出浓度为3m8入；测定上限为100m8／L。但是，只有严格控制消解条件一致和注意经常清洗电极，防止沾污，才能获得较好的重现性。 二、高锰酸盐指数， 以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量，以前称为锰法化学耗氧量。我国新的环境水质标准中，已把该值改称高锰酸盐指数，而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧晕。国际标准化组织(1SO)建议高锰酸钾法仅限于测定地表水、饮用水和生活污水。 按测定溶液的介质不同，分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。因为在碱性条件下高锰酸钾的氧化能力比酸性条件下稍弱，此时不能氧化水中的氯离子，故常用于测定含氯离子浓度较高的水样。 酸性高锰酸钾法适用于氯离子含量不超过300m8儿的水样。当高锰酸盐指数超过5mg从时，应少取水样并经稀释后再测定。其测定过程如图2&mdash 37所示。 取水样100mL(原样或经稀释)于锥形瓶中 &darr &larr (1十3)H：SO&lsquo 5mL &lsquo 混匀 &darr &larr o．olmoI儿高锰玻钾标液(十KMn04)10．omL 沸水浴30min &darr &larr o．olo omot儿草酸钠标液(专Nasc20&lsquo )lo．oomL 退色 &lsquo &darr &larr o．01m01儿高锗酸钾标液回滴 终点微红色 ： 图2&mdash 37 高锗酸盐指数测定过程 测定结果按下式计算： 1．水样不经稀释 高锰酸盐指数 式中：Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗高锰酸钾标液量(mL)； K&mdash &mdash 校正系数(每毫升高锰酸钾标液相当于草酸钠标液的毫升数)； M&mdash &mdash 草酸钠标液(1／．2Na2C20d)浓度(nt01从)； 8&mdash &mdash 氧(1／20)的摩尔质量(8／m01)； 100&mdash &mdash 取水样体积(mL)。 2．水样经稀释 高锰酸盐指数 式中2V。&mdash &mdash 空白试验中高锰酸钾标液消耗量(mL) Vz&mdash &mdash 分取水样体积(mL)； f&mdash &mdash 稀释水样中含稀释水的比值(如10．omL水样稀释至100mL．，Ng／＝0．90)l 其他项同水样不经稀释计算式。 化学需氧量(CODcr)和高锰酸盐指数是采用不同的氧化剂在各自的氧化条件下测定的，难以找出明显的相关关系。一般来说，重铬酸钾法的氧化率可达90％，而高锰酸钾法的氧化率为50％左右，1两者均未达完全氧化，因而都只是一个相对参考数据。 三、生化需氧量(BOD) 生化需氧量是指在有溶解氧的条件下，好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。同时亦包括如硫化物、亚铁等还原性无机物质氧化所消耗的氧量，但这部分通常占很小比例。 有机物在微生物作用下好氧分解大体上分两个阶段。第一阶段称为含破物质氧化阶段，主要是含碳有机物氧化为二氧化碳和水；第二阶段称为硝化阶段，主要是含氮有机化合物在硝化菌的作用下分解为亚硝酸盐和硝酸盐。然而这两个阶段并非截然分开，而是各有主次。对生活污水及性质与其接近的工业废水，硝化阶段大约在5&mdash 7日，甚至10日以后才显著进行，故目前国内外广泛采用的20℃五天培养法(BODs法)测定BOD值一般不包括硝化阶段。 BOD是反映水体被有机物污染程度的综合指标，也是研究废水的可生化降解性和生化处理效果，以及生化处理废水工艺设计和动力学研究中的重要参数。 (一)五天培养法(20℃) 也苏标准稀释法。其测定原理是水样经稀释后，在29土1℃条件下培养5天，求出培养前后水样中溶解氧含量，二者的差值为BOD5。如果水样五日生化需氧量未超过7m8／L，则不必进行稀释，可直接测定。很多较清洁的河水就属于这一类水。 对于不合或少含微生物的工业废水，如酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水，在测定BODs时应进行接种，以引入能降解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。 1．稀释水 对于污染的地面水和大多数工业废水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以保证在培养过程中有充足的溶解氧。其稀释程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2血8凡，而剩余溶解氧在1m8儿以上。 稀释水一般用蒸馏水配制，．先通入经活性炭吸附及水洗处理的空气，曝气2&mdash 8h，使水中溶解氧接近饱和，然后再在20℃下放置数小时。临用前加入少量氯化钙、氯化铁、硫酸镁等营养盐溶液及磷酸盐缓冲溶液，混匀备用。稀释水的pH值应为7．2，BOD5应小于0．2血8儿。 高锰酸盐指数 (mg/L) 系 数 ＜ 5 5 &mdash 10 10 &mdash 20 ＞ 20 0 ． 2 、 0 ． 3 0 ． 4 、 0 ． 6 0 ． 5 、 0 ． 7 、 1 ． 0 如水样中无微生物，则应于稀释水中接种微生物，即在每升稀释水中加入生活污水上层清液1&mdash 10mL，或表层土壤浸出液20&mdash 30mL，或河水、湖水10&mdash 100mL。这种水称为接种稀释水。为检查稀释水相接种液的质量，以及化验人员的操作水平，将每升含葡萄糖和谷氨酸各150m8的标准溶液以1：50稀释比稀释后，与水样同步测定BODs，测得值应在180&mdash 230m8儿之间，否则，应检查原因，予以纠正。 2．水样稀释倍数 水样稀释倍数应根据实践经验进行估算。表2&mdash 13列出地面水稀释倍数估算方法。工业废水的稀释倍数由CODcr值分别乘以系数0．075、o．15、0．25获得。通常同时作三个稀释比的水样。表2&mdash 13 由高锰酸盐指数估算稀释倍数乘以的系数 3．测定结果计算 对不经稀释直接培养的水样： 式中Icl&mdash &mdash 水样在培养前溶解氧的浓度(m8儿)； &lsquo ：&mdash &mdash 水样经5天培养后，剩余溶解氧浓度(m8儿)。 对稀释后培养的水样： 式中：Bl&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧的浓度(m8儿)； Bz&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养后的溶解氧的浓度(m8儿)； f1&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例； f2&mdash &mdash 水样在培养液中所占比例。 水样含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时，对微生物活性有抑制，可使用经驯化微生物接种的稀释水，或提高稀释倍数，以减小毒物的影响。如含少量氯，一般放置1&mdash 2h可自行消失；对游离氯短时间不能消散的水样，可加入亚硫酸钠除去之，加入量由实验确定。 本方法适用于测定BOD5大于或等于2m8儿，最大不超过6000m8儿的水样；大于6000m8儿，会围稀释带来更大误差。 (二)其他方法 1．检压库仑式BOD测定仪 检压库仑式肋D测定仪的原理示于图2&mdash 38。装在培养瓶中的水样用电磁搅拌器进行搅拌。当水样中的溶解氧因微生物降解有机物被消耗时，则培养瓶内空间中的氧溶解进入水样，生成的二氧化碳从水中选出被置于瓶内的吸附剂吸收，使瓶内的氧分压和总气压下降、用电极式压力计检出下降量，并转换成电信号，经放大送入继电器电路接通恒流电源及同步电机，电解瓶内(装有中性硫酸铜溶液和电解电极)便自动电解产生氧气供给培养瓶，待瓶内气压回升至原压力时，继电器断开，电解电极和同步电机停止工作。此过程反复进行使培养瓶内空间始终保持恒压状态。 根据法拉第定律；由恒电流电解所消耗的电量便可计算耗氧量。仪器能自动显示测定结果，记录生化需氧量曲线。 2．测压法 在密闭培养瓶中，水样中溶解氧由于微生物降解有机物而被消耗，产生与耗氧量相当的COz被吸收后，使密闭系统的压力降低，用压力计测出此压降，即可求出水样的BOD值。在实际测定中，先以标准葡萄糖&mdash 谷氨酸溶液的BOD值和相应的压差作关系 曲线，然后以此曲线校准仪器刻度，便可直接读出水样的BOD值。 3．微生物电极法 微生物电极是一种将微生物技术与电化学检测技术相结合的传感器，其结构如图2&mdash 39所示。主要由溶解氧电极和紧贴其透气膜表面的固定化微生物膜组成。响应BOD物质的原理是当将其插入恒温、溶解氧浓度一定的不含BOD物质的底液时，由于微生物的呼吸活性一定，底液中的溶解氧分子通过微生物膜扩散进入氧电极的速率一定，微生物电极输出一稳态电流；如果将BOD物质加入底液中，则该物质的分子与氧分子一起扩散进入微生物膜，因为膜中的微生物对BOD物质发生同化作用而耗氧，导致进入氧电极的氧分子减少，即扩散进入的速率降低，使电极输出电流减少，并在几分钟内降至新的稳态值。在适宜的BOD物质浓度范围内，电极输出电流降低值与BOD物质浓度之间呈线性关系，而BOD物质浓度又和BOn值之间有定量关系。 微生物膜电极BOD测定仪的工作原理示于图2&mdash 40。该测定仪由测量池(装有微生物膜电极、鼓气管及被测水样)、恒温水浴、恒电压源、控温器、鼓气泵及信号转换和测量系统组成。恒电压源输出o．72V电压，加于Ag&mdash A8C1电极(正极)和黄金电极(负极)上。黄金电极因被测溶液BOD物质浓度不周产生的极化电流变化送至阻抗转换和微电流放大电路，经放大的微电流再送至A&mdash D转换电路，改A&mdash V转换电路，转换后的信号进行数字显示或记录仪记录。仪器经用标准BOD物质溶液校准后，可直接显示被测溶液的BOD值，并在20min内完成一个水样的测定①。该仪器适用于多种易降解废水的&rsquo BOD监测。除上述测定方法外，还有活性污泥法、相关估算法等。 四、总有机碳(TOC) 总有机碳是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法，因此能将有机物全部氧化，它比如Ds或COD更能反映有机物的总量。 目前广泛应用的测定TOC的方法是燃烧氧化J4F色散红外吸收法。其测定原理是：将一定量水样注入高温炉内的石英管，在900一950℃温度下，以铂和三氧化钻或三氧化二铬为催化剂，使有机物燃烧裂解转化为二氧化碳，然后用红外线气体分析仪测定C02含量，从而确定水样中碳的含量。因为在高温下，水样中的碳酸盐也分解产生二氧化碳，故上面测得的为水样中的总碳 (TC)。。为获得有机碳含量，可采用两种方法：一是将水样预先酸化，通入氮气曝气，驱除各种碳酸盐分解生成的二氧化碳后再注入仪器测定。另一种方法是使用高温炉和低温炉皆有的TOC测定仪。将同一等量水样分别注入高温炉(900℃)和低温炉(150℃)，则水样中的有机碳和无机碳均转化为COz，而低温炉的石英管中装有磷酸浸渍的玻璃棉，能使无机碳酸盐在150℃分解为C02，有机物却不能被分解氧化。将高、低温炉中生成的CO：&lsquo 依次导入非色散红外气体分析仪，分别测得总碳(TC)和无机碳(IC)，二者之差即为总有机碳(TOC)。测定流程见图2&mdash 41。该方法最低检出浓度为o．5mg／I。 五、总需氧量(TOD) 总需氧量是指水中能被氧化的物质，主要是有机物质在燃烧中变成稳定的氧化物时所需要的氧量，结果以02的m8儿表示。 用TOD测定仪测定ToD的原理是将一定量水样注入装有铂催化剂的石英燃烧管，通入含已知氧浓度的载气(氮气)作为原料气，则水样中的还原性物质在900℃下被瞬间燃烧氧化。测定燃烧前后原料气中氧浓度的减少量，便可求得水样的总需氧量值。 TOD值能反映几乎全部有机物质经燃烧后变成C02、H20、N0、S02&hellip 所需要的氧量。它比BoD、CoD和高锰酸盐指数更接近于理论需氧量值。但它们之间也没有固定的相关关系。有的研究者指出，BODs／TOD＝0．1&mdash 0，6；CoD／TOD＝0．5&mdash 0．9，具体比值取决于废水的性质。 TOD和TOC的比例关系可粗略判断有机物的种类。对于含碳化合物，因为一个碳原子消耗注⑦ 参阅孙裕生等，《分析仪器》，(1)，1992年两个氧原子，即Oz／C＝2．67，因此从理论上说，TOD＝2．67TOC。若某水样的TOD／TOC为2．67左右，可认为主要是含碳有机物j若TOD／TOC＞4．o，则应考虑水中有较大量含S、P的有机物存在；若TOD／TOC＜2．6，就应考虑水样中硝酸盐和亚硝酸盐可能含量较大，它们在高温和催化条件下分解放出氧，使TOD测定呈现负误差。 六、挥发酚类 根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚与不挥发酚。通常认为沸点在230℃以下的为挥发酚(屑一元酚)；而沸点在2助℃以上的为不挥发酚。 酚屑高毒物质，人体摄入一定量会出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、骚痒、贫血及神经系统障碍。当水中含酚大于5m8／L时，就会使鱼中毒死亡。 酚的主要污染源是炼油、焦化、煤气发生站，木材防腐及某些化工(如酚醛树脂＞等工业废水。 酚的主要分析方法有容量法、分光光度法、色谱法等。目前各国普遍采用的是4&mdash 氨基安替吡林分光光度法；高浓度含酚废水可采用溴化容量法。无论溴化容量法还是分光光度法，当水样中存在氧化剂、还原剂、油类及某些金属离子时，均应设法消除并进行预蒸馏。如对游离氯加入硫酸亚铁还原；对硫化物加入硫酸铜使之沉淀，或者在酸性条件下使其以硫化氢形式逸出；对油类用有机溶剂萃取除去等。蒸馏的作用有二，一是分离出挥发酚，二是消除颜色、浑浊和金属离子等的干扰。 (一)4&mdash 氨基安替比林分光光度法 酚类化合物于pHl0．0土o．2的介质中，在铁氰化钾的存在下，与4&mdash 氨基安替比林(4&mdash AAP)反应，生成橙红色的p5l噪酚安替比林染料，在510nm波长处有最大吸收，用比色法定量。反应式如下： 显色反应受酚环上取代基的种类、位置、数目等影响，如对位被烷基、芳香基、酯、硝基、苯酰、亚硝基或醛基取代，而邻位未被取代的酚类，与4&mdash 氨基安替比林不产生显色反应。这是因为上述基团阻止酚类氧化成醌型结构所致，但对位被卤素、磺酸、羟基或甲氧基所取代的酚类与4&mdash 氨基安替比林发生显色反应。邻位硝基酚和间位硝基酚与4&mdash 氨基安替比林发生的反应又不相同，前者反应无色，后者反应有点颜色。所以本法测定的酚类不是总酚，而仅仅是与4&mdash 氨基安替比林显色的酚，并以苯酚为标准，结果以苯酚计算含量。 用20m2d比色皿测定，方法最低检出浓度为o．12n8／L。如果显色后用三氯甲烷萃取，于460n2n波长处测定，其最低检出浓度可达o．o02m8／L；测定上限为0．12m8从。此外，在直接光度法中，有色络合物不够稳定，应立即测定；氯仿萃取法有色络合物可稳定3小时。 (二)溴化滴定法 在含过量

8月11日，知名打假人王海在其社交平台上发布了多条视频，称淄博三十年老店牧羊村烧烤使用非食品级不锈钢签，经检测确认重金属超标，不符合食品安全标准。其出示的检测报告显示，不符合GB4806.9-2016不锈钢相应的技术要求。判定依据为GB4806.9-2016《食品安全国家标准 食品接触用金属材料及制品》不锈钢。8月13日，记者联系到牧羊村烧烤店，工作人员杨先生介绍，8月11日，王海已经到店反映了情况，市场监督管理局也到店进行了取样，并送到第三方进行检测。11日当天，他们把原先使用的不锈钢签全部处理掉，并采购了304食品级不锈钢制成的钢签。食品接触材料是指将要与食品直接、间接或可能接触的材料。目前常见的食品接触材料包含塑料、金属、玻璃、陶瓷、纸等材质。并且各个不同的国家中，对于食品接触材料的检测要求和标准是不一样的，比如美国需要符合FDA、欧盟需要符合EU1935/2004/EC、德国符合LFGB、法国符合DGCCRF、日本符合JFSL370、韩国KFDA、中国GB4806标准等。今天小编着重讲解下中国GB4806食品接触材料检测标准。GB4806标准是在2016年发布的，并且在2017年正式实施，只要跟食品会有可能接触的产品，就必须要符合食品级GB4806标准要求，属于强制性要求。 GB4806管控范围1.聚乙烯PE：有塑料包装袋、包装盒、保鲜膜、塑料膜袋等。2.聚对苯二甲乙二醇酯PET：矿泉水、碳酸饮料、此类产品有一定的存放条件。3.高密度聚乙烯HDPE：豆浆机、牛奶瓶、果汁饮料、微波炉用餐具等4. 聚苯乙烯PS:泡面盒、快餐盒、材质不能装有酸性碱性食物。5.陶瓷/搪瓷：常见的有茶杯、碗、盘子、茶壶、罐子、等。6.玻璃：保温水杯、杯子、罐头瓶子等。7.不锈钢/金属：保温水杯、刀叉、勺子、炒锅、锅铲、不锈钢筷子等。8.硅胶/橡胶：儿童奶嘴、奶瓶等硅胶制品。9.纸类/纸板：主要针对包装盒、比如蛋糕盒、糖果盒、巧克力包装纸等等。10.涂料/图层：此类常见的有水杯（即带颜色的水杯的那个颜色涂层）、儿童碗、儿童勺子等等。产品标准要求测试方法检测项目是否强制性及注意事项奶嘴GB 4806.2-2015GB 4806.2感官是GB 31604.8蒸发残渣是GB 31604.2高锰酸钾消耗量是GB 31604.9重金属是GB/T 5009.64锌是GB 28482-20122，6-二叔丁基对甲苯酚迁移量特定产品中测定2,2'-亚甲基双(4-乙基-6-叔丁基苯酚)迁移量GB 28482-2012N-亚硝胺和N-亚硝胺可能物释放量特定产品中测定GB 28482-2012挥发性物质仅适用于硅橡胶奶嘴搪瓷制品GB 4806.3-2016GB 4806.3感官是GB 31604.34铅是镉是陶瓷制品GB 4806.4-2016GB 4806.4感官是GB 31604.34铅是镉是玻璃制品GB 4806.5-2016GB 4806.5感官是GB 31604.34铅是镉是塑料材料及制品GB 4806.7-2016GB 4806.7感官是GB 31604.2高锰酸钾消耗量是GB 31604.8总迁移量是GB 31604.9重金属是GB 31604.7脱色实验仅适用于添加了着色剂的产品纸和纸板材料及制品GB 4806.8-2022GB 4806.8感官是GB 31604.34＆49铅是GB 31604.38＆49砷是GB 31604.48甲醛是GB 31604.47荧光性物质是GB 31604.2高锰酸钾消耗量是GB 31604.8总迁移量是GB 31604.9重金属仅适用于接触水性食品金属及制品GB 4806.9-2016GB 4806.9感官是GB 31604.34＆49铅是GB 31604.38＆49砷是GB 31604.24＆49镉是GB 31604.25＆49铬仅适用于不锈钢锅GB 31604.33＆49镍仅适用于不锈钢锅涂料及涂层GB 4806.10-2016GB 4806.10感官是GB 31604.2高锰酸钾消耗量是GB 31604.8总迁移量是GB 31604.9重金属是橡胶材料及制品GB 4806.11-2016GB 4806.11感官是GB 31604.2高锰酸钾消耗量是GB 31604.8总迁移量是GB 31604.9重金属是

得利特技术部对于COD分析仪做了总结讨论，表示其cod分析仪普遍应用的原因还是有很多的。化学需氧量又称化学耗氧量（Chemical Oxygen Demand），简称COD。其常规原理是利用化学氧化剂（如高锰酸钾）将水中可氧化物质进行氧化分解，然后根据残留的氧化剂的量计算出氧的消耗量。它和我们通常说的生化需氧量（BOD）一样，是表示水质污染度的重要参数指标。COD常作为衡量水中有机物质含量多少的指标，其单位一般为mg/L，其值越小，说明该水质污染程度越轻。 化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾（KMnO4）法，虽然氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值及清洁地表水和地下水水样时，可以采用。重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于废水监测中。 随着时间的推移，人们对水质检测实验的简便性要求越来越高，于是越来越多的单位将重铬酸钾分光光度法列为日常水质COD检测的常规方法，其相对比重铬酸钾回流法具有测定时间短、二次污染小、试剂量小费用低、节约人工成本等特点。同时其测量结果准确、误差小也是应用原来越普遍的原因之一。

2023年9月25日，国家卫健委发布85项新食品安全国家标准，其中与食品接触材料相关的标准有17个，详见文末标准更新清单。这17个FCM新国标包括5个材质标准（塑料、金属、橡胶、复合材料、油墨）和12个测试方法类标准（GB 31604系列）。5个材质标准将于2024年9月6日正式实施；12个测试方法中有2个标准（GB 31604.1 & GB 31604.59）将于2024年9月6日正式实施。另外10个标准将于2024年3月6日正式实施。材质标准更新概要塑料 GB 4806.7-2023 食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品适用范围：食品接触用塑料材料及制品，包括未硫化的热塑性弹性体、淀粉基塑料。实施日期：2024年9月6日主要变化：①将现行标准GB 4806.6-2016和GB 4806.7-2016合并。②塑料材料及制品的检测项目新增芳香族伯胺迁移。③树脂删除GB 4806.6中各种提取物、干燥失重、灼烧残渣等项目。④新增允许使用的树脂清单名录，新增树脂通用类别名缩写对照表。金属GB 4806.9-2023 食品安全国家标准 食品接触用金属材料及制品适用范围：食品接触用金属材料及制品实施日期：2024年9月6日主要变化：①新增检测项目铅、镉、砷、汞杂质元素含量，其中不锈钢、薄钢板、铝制品、其他金属基材和金属镀层分别对应不同的杂质元素含量要求。②重金属元素的迁移从现行的金属5项（铅，镉，砷，铬，镍）扩增为13项迁移（砷，镉，铅，锑，铝，铬，钴，铜，锰，钼，镍，锡，锌）。③重复使用的制品迁移试验需要进行3次，金属材料（除了不锈钢）三次的迁移结果有任何一次超标即判为不合格。橡胶GB 4806.11-2023 食品安全国家标准 食品接触用橡胶材料及制品适用范围：食品接触用橡胶材料及制品。包括天然橡胶、合成橡胶、硫化的热塑性弹性体，不包括硅橡胶。实施日期：2024年9月6日主要变化：①检测项目新增芳香族伯胺迁移、N-亚硝胺和N-亚硝胺可生成物。②使用50%乙醇作为模拟物时，校正因子不适用。③高锰酸钾消耗量明确试验次数，重复使用以第3次的迁移结果为准；如果有证据显示3次的迁移结果不会增加，可以第一次的迁移试验结果为测试结果。④附录A新增橡胶材料及制品允许使用的基础原料。复合材料GB 4806.13-2023 食品安全国家标准 食品接触用复合材料及制品适用范围：食品接触用复合材料及制品。复合材料是指，由不同材质或相同材质材料通过黏合、热熔或其他方式复合而成的两层或两层以上的食品接触材料及制品。实施日期：2024年9月6日主要变化：GB 4806.13与所取代的GB 9683-1988差异较大，与之前的复合材料征求稿也有较大差异。①总体来说，复合材料应符合各层材料相应的食品安全国家标准规定。②成品的感官和通用理化指标（总迁移，高锰酸钾消耗量，重金属（以Pb计），脱色试验）符合“直接接触食品层材料”的相应要求。③特定迁移和残留量则需要考虑各层材料的要求。④预期与食品直接接触，且不经清洗直接使用的复合材料及制品的微生物应符合 GB 14934 的规定。⑤关于标签标识，复合材料按照从外层到直接接触食品层的顺序标示，并以斜杠/隔开。油墨GB 4806.14-2023 食品安全国家标准 食品接触材料及制品用油墨适用范围：食品接触材料及制品用油墨及其形成的印刷油墨层。包括直接接触食品用油墨和间接接触食品用油墨，也包括与油墨配套使用的光油。实施日期：2024年9月6日主要变化：油墨为新制定的标准。①油墨需要关注配方原料的要求：直接接触用油墨所使用的的基础原料和添加剂应为GB 2760及相关公告中的物质。间接接触用油墨不应使用基于铅、汞、镉、铬（VI）、砷、锑、硒元素或其化合物的着色剂，所用的着色剂符合GB 9685的要求；其他基础原料应为我国批准用于食品接触材料的基础原料。②油墨的检测项目包括：感官和浸泡液，铅、汞、镉、铬、砷的残留量，总迁移，高锰酸钾消耗量，重金属（以Pb计），芳香族伯胺迁移等。③油墨标签标识的要求：标示产品类别（直接接触食品用油墨、间接接触食品用油墨）；标明宜使用的印刷基材、印刷工艺（如固化时间等）及特殊使用要求等信息。检测标准更新概要GB 31604.1-2023食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验通则本次对GB 31604.1-2023《食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验通则》（以下简称“迁移试验通则”）的修订，是自2015年发布后的首次修订，该标准正式实施日期为2024年9月6日。与原标准比较，2023版迁移试验通则主要变化归纳如下：表 GB 31604.1新标准主要修订内容GB 31604.59-2023食品安全国家标准 食品接触材料及制品 化学分析方法验证通则本标准规定了食品接触材料及制品化学分析方法验证的通用要求。本标准适用于食品安全国家标准食品接触材料及制品化学分析方法制定和修订过程中的验证。该标准对残留量分析方法性能参数：特异性、检出限、定量限、测定范围、正确度、精密度、稳定性、稳健性的验证要求和方法进行规定。————————————————————————————————————为了促进食品接触材料行业分析检测技术交流，研讨国内外最新研究应用进展，仪器信息网将于4月9日举办第五届“食品接触材料检测技术”主题网络研讨会。届时，我们将特别邀请行业专家及相关厂商技术人员参与本次网络研讨会，把最新的科研成果和检测技术呈现给大家。点击图片，免费报名参会

导读：目前国标的检测方法为GB 11892-1989采用酸性高锰酸钾氧化，但线性关系仅达到0.9987。格林凯瑞对高锰酸盐指数试剂又开启了新一轮研发，线性关系可达 R²=0.9995，显著优于市场主流的3种光度法的线性关系 R²=0.9987。　　高锰酸盐指数(CODMn)的检测主要应用于生活饮用水、地表水、河流断面、水库、湖泊水质的水质情况，在我国“十四五”生态环境监测规划、“三河三湖”流域“十五”水污染防治、农村环境保护和重点流域水污染防治专项规划中，高锰酸盐指数是衡量水质污染程度的重要综合指标之一。 　　目前国标的检测方法为GB 11892-1989采用酸性高锰酸钾氧化，沸水浴加热，滴定检测。该方法的准确度与高锰酸钾标准溶液浓度、样品加热时间、样品反应温度、酸度、滴定速度等因素有关，并且试验所要求的用水也有一定的要求，整个实验检测周期长，操作较为繁琐。 　　随着社会快节奏的发展，生产生活的需求对检测结果的时效性提出了更高的要求，市场迫切需要简单、快速、准确、更少产生二次污染的检测方法，那么实验检测中采用分光光度法测定高锰酸盐指数便成为快速检测的主流方式。 　　光度法检测高锰酸盐指数， 　　国内主流的3种检测方式如下 　　1、依靠高锰酸钾氧化，亚铁间接检测法。 　　2、依靠高锰酸钾氧化，碘化钾检测法。 　　3、依靠高锰酸钾氧化，直接光度法。 　　依据相关学术报告研究和格林凯瑞实验室测试，在严格控制实验检测反应条件的方式下，我们对主流的3种方法做了大量重复性测试，但无法达到一个较好的重复稳定性，zui高达到R²=0.9987，这个线性关系，勉强满足于快速检测需求，但准确度不佳，与国标滴定法相比，仍有较大的差距。 　　三种常规检测方法测试结果如下 　　实验原理： 　　基于GB/T 5750.7-2006中耗氧量的检测 　　标液： 　　葡萄糖溶液(外采)深究其原因可能为: 　　1、酸性高锰酸钾对有机物的氧化率不稳定。 　　2、酸性高锰酸钾氧化有机物后还有其他副反应，这也是导致光度法检测高锰酸盐指数不稳定的主要因素。 　　高锰酸钾在酸性溶液中，高锰酸钾理论上发生的反应是+7价的锰被还原为+2价的锰。 　　MnO4-+8H++5e-=Mn2++4H20 　　但是在实际测试过程中发现，水浴消解完毕后，反应液常常伴随着略带褐色的浑浊现象，测试时浓度与吸光度线性检测异常，毫无线性关系，且高锰酸盐指数越高，消解后的反应液越浑浊，经过处理后，反应液呈现为正常的高锰酸钾溶液的颜色，浓度与吸光度线性关系也达到了0.9987，通过分析得知，呈现这一现象的原因可能是高锰酸钾有副反应发生，+7价的锰被还原为+2价的锰以后，过量的+7价的锰和+2价锰发生归中反应，生成难溶于水的二氧化锰(+4价锰)。 　　2MnO4-+3Mn2++2H20=5MnO2+4H+ 　　由此分析可知，高锰酸盐指数酸性光度法测定重复稳定性不佳且线性关系仅达到0.9987的根本原因。且采用亚铁，亚硝酸盐等其他还原方法间接检测均未有显著改善，未能解决根本问题。 　　那么需要让检测稳定，就必须减少高锰酸钾反应的副反应，让高锰酸钾尽可能地定向转化。 　　找到问题的关键所在，我们对高锰酸盐指数试剂又开启了新一轮研发。最终结果如下：　　结论 　　其中还有少量不溶于水的二氧化锰影响检测结果，经过处理后，吸光度和高锰酸盐指数浓度形成较好的线性关系，由此可忽略副反应消耗的高锰酸钾，不影响最终结果的检测。线性关系可达R²=0.9995，显著优于市场主流的3种光度法的线性关系 R²=0.9987，检测结果与国标滴定法无显著差异。　　政策 　　目前新研发高锰酸盐指数检测试剂已同步上市，已采购格林凯瑞公司产品的用户，若检测项目中包含高锰酸盐指数检测指标，通过400电话预约后可将设备邮寄格林凯瑞总部，我们免费向老用户提供高锰酸盐指数试剂的曲线标定及维护服务。 　　产品已申请专利保护，友商可通过官方渠道获取技术支持与合作。

导读：目前国标的检测方法为GB 11892-1989采用酸性高锰酸钾氧化，但线性关系仅达到0.9987。格林凯瑞对高锰酸盐指数试剂又开启了新一轮研发，线性关系可达 R²=0.9995，显著优于市场主流的3种光度法的线性关系 R²=0.9987。　　高锰酸盐指数(CODMn)的检测主要应用于生活饮用水、地表水、河流断面、水库、湖泊水质的水质情况，在我国“十四五”生态环境监测规划、“三河三湖”流域“十五”水污染防治、农村环境保护和重点流域水污染防治专项规划中，高锰酸盐指数是衡量水质污染程度的重要综合指标之一。 　　目前国标的检测方法为GB 11892-1989采用酸性高锰酸钾氧化，沸水浴加热，滴定检测。该方法的准确度与高锰酸钾标准溶液浓度、样品加热时间、样品反应温度、酸度、滴定速度等因素有关，并且试验所要求的用水也有一定的要求，整个实验检测周期长，操作较为繁琐。 　　随着社会快节奏的发展，生产生活的需求对检测结果的时效性提出了更高的要求，市场迫切需要简单、快速、准确、更少产生二次污染的检测方法，那么实验检测中采用分光光度法测定高锰酸盐指数便成为快速检测的主流方式。 　　光度法检测高锰酸盐指数， 　　国内主流的3种检测方式如下 　　1、依靠高锰酸钾氧化，亚铁间接检测法。 　　2、依靠高锰酸钾氧化，碘化钾检测法。 　　3、依靠高锰酸钾氧化，直接光度法。 　　依据相关学术报告研究和格林凯瑞实验室测试，在严格控制实验检测反应条件的方式下，我们对主流的3种方法做了大量重复性测试，但无法达到一个较好的重复稳定性，zui高达到R²=0.9987，这个线性关系，勉强满足于快速检测需求，但准确度不佳，与国标滴定法相比，仍有较大的差距。 　　三种常规检测方法测试结果如下 　　实验原理： 　　基于GB/T 5750.7-2006中耗氧量的检测 　　标液： 　　葡萄糖溶液(外采)深究其原因可能为: 　　1、酸性高锰酸钾对有机物的氧化率不稳定。 　　2、酸性高锰酸钾氧化有机物后还有其他副反应，这也是导致光度法检测高锰酸盐指数不稳定的主要因素。 　　高锰酸钾在酸性溶液中，高锰酸钾理论上发生的反应是+7价的锰被还原为+2价的锰。 　　MnO4-+8H++5e-=Mn2++4H20 　　但是在实际测试过程中发现，水浴消解完毕后，反应液常常伴随着略带褐色的浑浊现象，测试时浓度与吸光度线性检测异常，毫无线性关系，且高锰酸盐指数越高，消解后的反应液越浑浊，经过处理后，反应液呈现为正常的高锰酸钾溶液的颜色，浓度与吸光度线性关系也达到了0.9987，通过分析得知，呈现这一现象的原因可能是高锰酸钾有副反应发生，+7价的锰被还原为+2价的锰以后，过量的+7价的锰和+2价锰发生归中反应，生成难溶于水的二氧化锰(+4价锰)。 　　2MnO4-+3Mn2++2H20=5MnO2+4H+ 　　由此分析可知，高锰酸盐指数酸性光度法测定重复稳定性不佳且线性关系仅达到0.9987的根本原因。且采用亚铁，亚硝酸盐等其他还原方法间接检测均未有显著改善，未能解决根本问题。 　　那么需要让检测稳定，就必须减少高锰酸钾反应的副反应，让高锰酸钾尽可能地定向转化。 　　找到问题的关键所在，我们对高锰酸盐指数试剂又开启了新一轮研发。最终结果如下：　　结论 　　其中还有少量不溶于水的二氧化锰影响检测结果，经过处理后，吸光度和高锰酸盐指数浓度形成较好的线性关系，由此可忽略副反应消耗的高锰酸钾，不影响最终结果的检测。线性关系可达 R²=0.9995，显著优于市场主流的3种光度法的线性关系 R²=0.9987，检测结果与国标滴定法无显著差异。　　政策 　　目前新研发高锰酸盐指数检测试剂已同步上市，已采购格林凯瑞公司产品的用户，若检测项目中包含高锰酸盐指数检测指标，通过400电话预约后可将设备邮寄格林凯瑞总部，我们免费向老用户提供高锰酸盐指数试剂的曲线标定及维护服务。 　　产品已申请专利保护，友商可通过官方渠道获取技术支持与合作。

各企业及相关单位： 为帮助食品接触材料及相关行业，更好地了解我国食品接触材料食品安全管 理的法律法规及标准体系，及时了解食品接触材料检测新标准新技术，并正确理 解与实施新标准，进一步提升我国食品相关产品质量安全水平，国家食品接触材 料检测重点实验室（常州）联合中培质联（北京）质量技术有限公司推出“食品 接触材料合规检测与技术开发实训班（第一期）”专题培训。具体事项如下：一、培训时间及地点时间：2024 年 5 月 9-10 日（2 天） 地点：江苏省常州市天宁区青洋北路 47 号 29 号楼（南京海关危险货物与包 装检测中心 222 会议室）二、师资介绍肖 晶，研究员，国家食品安全风险评估中心； 李 丹，研究员，国家食品接触材料检测重点实验室（广州）；黎永乐，高级工程师，深圳市计量质量检测研究院； 童嘉琦，博士，国家食品接触材料检测重点实验室（宁波） 刘桂华，博士，国家食品接触材料检测重点实验室（常州）； 孙多志，高级工程师，上海市质量监督检验技术研究院轻工与化工产品质量检验所； 寇海娟，高级工程师，国家食品接触材料检测重点实验室（常州）。三、培训内容 主题1：如何依据 GB 4806 系列产品标准制定符合性测试方案1、塑料材料及制品 GB 4806.7-2023 合规性测试方案及典型案例2、复合材料及制品 GB 4806.13-2023 合规性测试方案及典型案例 3、涂层制品 GB 4806.10-2006 合规性测试方案及典型案例4、橡胶制品 GB 4806.11-2023 合规性测试方案及典型案例 5、竹木制品 GB 4806.12-2022 合规性测试方案及典型案例6、纸制品 GB4806.7-2022 合规性测试方案及典型案例 7、油墨 GB 4806.14-2023、粘合剂 GB 4806.15-2024 合规性测试方案及典型案例主题 2：我国 FCM 检测方法食品安全国家标准体系介绍及 GB 31604 系列国家 标准解读与分析系统介绍理化检验方法类食品安全国家标准体系建设，并从典型性样品切入， 进行相关标准解读，准确理解测试方法要点及关键实施要素，确保各项目测得快、 测得准。涉及标准如下：1、我国检测方法食品安全国家标准体系及管理思路2、迁移试验条件选择及预处理方法：GB 31604.59-2023《化学分析方法验证通则》 GB 31604.1-2023《迁移试验通则》 GB 5009.156-2016《迁移试验预处理方法通则》3、通用理化指标GB 31604.2-2016《高锰酸钾消耗量的测定》 GB 31604.7-2023《脱色试验》 GB 31604.8-2021《总迁移量的测定》 GB 31604.47-2023《纸、纸板及纸制品中荧光性物质的测定》 GB 4806.8 附录 GB 4806.12 附录 GB 31604.52-2021《芳香族伯胺迁移量的测定》 GB XXXX-XXXX《N-亚硝胺类化合物迁移量和释放量的测定》(制订中)4、新标解读GB 31604.46-2023《游离酚的测定和迁移量的测定》 GB 31604.49-2023《多元素的测定和多元素迁移量的测定》 GB 31604.54-2023《 双酚 F 和双酚 S 迁移量的测定》 GB 31604.55-2023《异噻唑啉酮类化合物迁移量的测定》 GB 31604.57-2023《二苯甲酮类物质迁移量的测定》GB 31604.58-2023《9 种抗氧化剂迁移量的测定》 GB 31604.29-2023《丙烯酸和甲基丙烯酸及其酯类迁移量的测定》 GB 31604.60-2024《溶剂残留量的测定》5、高关注物质GB 31604.50-2020《壬基酚迁移量的测定》 GB 31604.52-2021《芳香族伯胺迁移量的测定》 GB 31604.51-2021《1,4-丁二醇迁移量的测定》主题 3：典型案例分享与研讨针对溶剂残留、芳香族伯胺、有机磷酸酯等风险指标的风险追溯与管控，开展交流研讨达成科学、合理的共识。四、培训费用1、报名费（含税）：3000 元/人，包括资料费、证书费、餐费（3 次工作餐）； 同一家企业 2 人及以上报名享 8 折优惠；报名截止时间 4 月 30 日。2、其他：（1）差旅住宿费自理 ； （2）住宿推荐（如需住宿，请直接与酒店联系）：五、报名方式1、方式一：https://docs.qq.com/form/page/DRWdrZElSTllDeEZU2、方式二：扫码报名2、方式三：填写《报名回执》（附件 1），发至邮箱 meeting-fcm@dptc.org。附件1：培训通知-FCM合规检测与技术开发实训班.pdf六、联系方式电话：FCM 安安 181 6881 8963 邮箱：meeting-fcm@dptc.org

婴幼儿餐饮具，与婴幼儿朝夕相伴，是婴幼儿成长生活的一部分。作为与口腔直接接触、使用频率非常高的生活必需品，其质量的好坏会直接影响到婴幼儿身体的健康。依据《消法》赋予的职能，今年8月至9月，广州市消委会委托佛山市质量计量监督检测中心，对在广州市场上销售的55批次婴幼儿餐饮具商品进行了比较试验。测试结果显示，55批次婴幼儿餐具样品分别通过了所有相应的测试项目，可以安全放心使用。　　比较试验样品范围　　此次比较试验的55批次婴幼儿餐具样品由广州市消委会工作人员模拟普通消费者，会同测试机构工作一起购买，其中超市、商场、婴幼儿及妇婴专卖店29批次、网络经营平台26批次。　　55批次样品中，分为16批次塑料奶瓶(实体店8批次、电商平台8批次)，单价为45～170元/个 14批次玻璃奶瓶(实体店8批次、电商平台6批次)，单价为45～165元/个 10批次奶嘴(实体店5批次、电商平台5批次)，单价为18～40元/个 15批次其他餐具(实体店8批次、电商平台7批次)，单价为13～85元/个，共涉及生产商/经销商40家。　　婴幼儿餐具涉及的品牌包括贝亲、NUK、布朗博士、爱得利、黄色小鸭、新安怡、Playtex、好孩子、喜多等常见品牌。　　比较试验依据标准　　本次比较试验委托佛山市质量计量监督检测中心，依照GB 9688-1988《食品包装用聚丙烯成型品卫生标准》、GB 19778-2005 《包装玻璃容器铅、镉、砷、锑溶出允许限量》、GB 6675.4-2014《玩具安全 第4部分：特定元素的迁移》、GB 4806.2-1994《橡胶奶嘴卫生标准》、GB 9690-1988 《食品包装用三聚氰胺成型品卫生标准》、ZWX/QLB0201-2014 《婴幼儿奶瓶安全要求》及相关产品卫生标准方法，测试蒸发残渣、重金属(以Pb计)、高锰酸钾消耗量、脱色试验、全迁移量(钡铬汞硒铅镉砷锑)、容量标记和偏差、密封性能、耐沸水性能、耐热冲击温度性能、整体跌落性能、抗扯性能、甲醛迁移量、三聚氰胺特定迁移量等项目。　　比较试验测试结果　　测试结果显示，55批次婴幼儿餐具样品分别通过了所有相应的测试项目，可以安全放心使用。　　综合各项测试结果来看，此次参加比较试验的样品中，奶嘴10批次的性价比在不同品牌之间表现比较均衡 其他餐具15批次的性价比，进口商品较同类国产商品相对略高 塑料奶瓶16批次和玻璃奶瓶14批次的性价比在不同品牌的同类材质商品之间表现比较均衡，但不同材质商品的价格差异较大，主要是由奶瓶原材料价格不同引起的。　　另外，10批次奶嘴各项测试项目的实测值都达到四星以上(包含四星)的评价 　　15批次其他餐饮具中，有3批次样品，在“蒸发残渣(正己烷)”测试项目中，评价为两星以下(包含两星)，品名分别为 “防滑双耳碗”、“双耳小餐盘”及“宝宝学习餐具训练套装” 　　14批次玻璃奶瓶中，有5批次样品，在“容量偏差”测试项目中，评价为两星以下(包含两星)，品名分别为 “飞利浦新安怡宽口径玻璃奶瓶”、“喜多真实感耐高温玻璃奶瓶 宽口径”、“宽口径玻璃葫芦奶瓶”、“猴子防摔玻璃奶瓶”及“玻璃宽口婴儿奶瓶” 　　16批次塑料奶瓶中，有6批次样品，在“蒸发残渣(正己烷)”或“容量偏差”测试项目中，评价为两星以下(包含两星)，品名分别为“自然实感宽口径PP塑料奶瓶”、“布朗博士好流畅PES宽口婴儿奶瓶”、“布朗博士好流畅PES宽口婴儿奶瓶”、“乐儿宝(bobo)PP宽口径奶瓶吸管带手柄”、“宽口径硅胶大奶瓶”及“母乳实感宽口径握把吸管PPSU奶瓶”。　　消费提示　　(一)建议消费者在正规的大商场、超市或专卖店购买，同时选择知名度较高的品牌。正规门店通常有严格的进货渠道，一定程度上避免假冒伪劣产品，商品相对有较大质量保证 大品牌产品通常有严格的质量管理体系，产品质量水平更为稳定。　　(二)认真查看产品包装标识。产品包装应完整，无破损，外包装上应注明生产企业的名称、地址、产品执行标准、生产日期、有效期、产品信息等。消费者在购买前应认真阅读相关信息，购买适用商品和避免适用不当。　　(三)注意检查外观质量。产品外观应干净整洁、无异味、表面无破损、无污迹，检查产品结构是否对婴幼儿在使用中潜在危险性。　　(四)进口产品必须要有清晰的中文标识或标签。中文标识的内容包括产品名称、成分、原产国、生产日期、有效期、卫生标准号、制造商信息、进口商信息、注意事项等。　　(五)消费者在购买时还可以向商家索要由检验检疫部门出具的《入境货物检验检疫证明》原件或复印件。检验检疫证明上已列明产品的进口信息、检验结果等，并加盖有检验检疫专用章。

生活饮用水水质的优劣与人类健康密切相关，随着社会经济发展、人民生活水平的提高，人们对生活饮用水的水质要求不断提高，饮用水水质标准也相应地不断发展和完善。2023年10月1日即将实施的GB/T 5750.7-2023，测定生活饮用水中高锰酸盐指数的第一法为：酸性高锰酸钾滴定法。其原理为：高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸还原。根据高锰酸钾消耗量表示高锰酸盐指数。其方法如下：所需试剂:1.硫酸溶液（1+1）：将1体积硫酸（ρ20=1.84g/mL）在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中，煮沸，将高锰酸钾溶液经过赫施曼光能滴定器滴加至溶液保持微红色。2.草酸钠标准储备液：称取6.701g草酸钠，溶于少量纯水中，并于1000mL容量瓶中用纯水定容，置暗处保存。或使用有证标准物质。3.高锰酸钾标准储备溶液: 称取3.3g高锰酸钾，溶于少量纯水中，并稀释至1000mL。煮沸15min，静置2周。然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中，至暗处保存并按下述方法标定浓度。a．用赫施曼瓶口分液器移取25mL草酸标准储备液于250mL锥形瓶中，加入75mL新煮沸放冷的纯水及2.5mL硫酸。b．用光能滴定器迅速加入约24mL高锰酸钾标准储备液，待褪色后加热至65℃，再继续滴定呈微红色并保持30s不褪。当滴定终了时，温度不低于55℃。记录高猛酸钾标准储备溶液用量。4.高锰酸钾标准使用溶液：将高锰酸钾标准储备液准确稀释10倍。5.草酸钠标准使用溶液：将草酸钠标准储备液准确稀释10倍。试验步骤：1.锥形瓶的预处理：用瓶口分液器向250mL锥形瓶内加入1mL硫酸溶液(1+3)及少量高锰酸钾标准使用溶液。煮沸数分钟，取下锥形瓶用草酸钠标准使用溶液经过opus电子滴定器滴定至微红色，将溶液弃去。2.吸取100mL充分混匀的水样（若水样中有机物含量较高，可取适量水样以纯水稀释至100mL)，置于上述处理过的锥形瓶中。用瓶口分液器加入5mL硫酸溶液(1+3)。用光能滴定器滴加10.00mL高锰酸钾标准使用溶液。3.将锥形瓶放入沸腾的水浴中，放置30min。如加热过程中红色明显减退，将水样稀释重做。4.取下锥形瓶，用瓶口分液器趁热加入10.00mL草酸钠标准使用溶液，充分振摇，使红色褪尽。5.于白色背景上，用光能滴定器滴加高锰酸钾标准使用溶液，至溶液呈微红色即为终点。记录用量V1。6.向滴定至终点的水样中，趁热（70-80℃）用瓶口分液器加入10mL草酸标准使用溶液。立即用高锰酸钾标准使用溶液滴定至微红色，记录用量V2。以上实验多次涉及液体移取和滴定，移取液体的一般是量筒和移液管，存在三个缺点：一是敞口操作，对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体，存在安全隐患；二是操作上环节多，需目视确认凹液面，实现精度难以保证；三是效率较低，无法满足日益增加的液体移取的工作需求。瓶口分配器是目前较为普遍的量筒和移液管的替代升级，将目视凹液面定容改为调整数值/刻度来确定体积，能够大大提升液体移取的效率和安全性，实现精度也更有保证。滴定法一般使用的是玻璃滴定管，对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高，还有灌液慢、控速难，读数乱（不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差）三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积；而opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定（设定单次添加的体积）、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数，可提高工作效率、降低目视误差，无需大量实操经验，降低了培训成本和人员个体差异，所得数据也更加准确、稳定。

市场监管总局关于发布茶叶包装产品质量国家监督抽查实施细则的公告 根据《产品质量监督抽查管理暂行办法》（市场监管总局令第18号）等要求，市场监管总局组织编制了《茶叶包装产品质量国家监督抽查实施细则》（2023年版），现予以公告。各地市场监管部门在开展茶叶包装产品质量监督抽查工作时可参照执行。市场监管总局 2023年7月3日 茶叶包装产品质量国家监督抽查实施细则（2023年版） 1 抽样方法以随机抽样的方式在被抽样生产者的待销产品中和辅料仓库内抽取。抽查样品基数满足抽样数量即可。随机数一般可使用随机数表、骰子或扑克牌等方法产生。直接接触茶叶包装产品：对于茶叶包装塑料材质膜类产品，每批次产品抽取样品2卷，将每卷膜外层除去2m，每卷膜各抽取1.0m2×2，平均分为2份，其中1份作为检验样品，1份作为备用样品；对于塑料袋类产品，每批次产品抽取2箱，每箱中各抽取30个×2，平均分为2份，其中30个×2作为检验样品，30个×2作为备用样品。对于茶叶包装用纸产品，每批次产品抽取150张（片、只），其中100张（片、只）作为检验样品，50只作为备用样品。若产品最小销售包装为密封包装且每包数量不是50张（片、只），为避免抽样时破坏原包装，可适当调整抽样数量，保证检样不少于100张（片、只），备样不少于50张（片、只）。每批次产品抽查样品总质量应不少于300g，其中检样、备样按比例2:1抽取；对于茶叶包装用纸袋类产品，每批次产品抽取60只。其中40只作为检验样品，20只作为备用样品。（若样品过小、过大时，应调整抽样量满足总质量不少于300g，其中检样、备样按比例2:1抽取。对于茶叶金属罐产品（有涂层），每批次抽25个，其中15个作为检验样品，10个作为备用样品；对于茶叶金属罐产品（无涂层），每批次抽10个，其中6个作为检验样品，4个作为备用样品。以上所抽取同类样品保证同一批次，同一规格型号。除以上抽样要求外，在茶叶成品库抽取茶叶产品对是否涉及过度包装情况进行检查，每批次产品抽取样品2盒，其中1盒作为检查样品，1盒作为备用样品。2 检验依据执行企业标准、团体标准、地方标准的产品，检验项目参照上述内容执行。3 判定规则3.1 依据标准GB 4806.7—2016食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品GB 4806.8—2016食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品GB 4806.8—2022食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品GB 4806.9—2016食品安全国家标准 食品接触用金属材料及制品GB 4806.10—2016食品安全国家标准 食品接触用涂料及涂层现行有效的企业标准、团体标准、地方标准及产品明示质量要求3.2判定原则经检验，检验项目全部合格，判定为被抽查产品所检项目未发现不合格；检验项目中任一项或一项以上不合格，判定为被抽查产品不合格。若被检产品明示的质量要求高于本细则中检验项目依据的标准要求时，应按被检产品明示的质量要求判定。若被检产品明示的质量要求低于本细则中检验项目依据的强制性标准要求时，应按照强制性标准要求判定。若被检产品明示的质量要求低于或包含本细则中检验项目依据的推荐性标准要求时，应以被检产品明示的质量要求判定。若被检产品明示的质量要求缺少本细则中检验项目依据的强制性标准要求时，应按照强制性标准要求判定。依据GB 4789.1—2016《食品安全国家标准 食品微生物学检验 总则》第7.3条规定“检验结果报告后，剩余样品和同批产品不进行微生物项目的复检”，微生物指标不合格不进行复检。依据GB 23350《限制商品过度包装要求 食品和化妆品》对茶叶产品是否涉及过度包装情况进行检查，检测结果和相关证据可以作为查处茶叶过度包装的初步证据，应及时移送属地市场监管部门处理。4 附则依据现行有效的GB 23350《限制商品过度包装要求 食品和化妆品》发现茶叶过度包装初步证据的，及时报送属地省级市场监管部门，同时抄报市场监管总局质量监督司。本细则首次发布。直接接触茶叶塑料包装检验项目序号检验项目检测标准仪器/检验方法指标1感官要求GB 4806.7-2016目视/2高锰酸钾消耗量GB31604.2-2016显色滴定≤10mg/kg3重金属（以Pb计）GB31604.9-2016显色滴定≤1mg/kg4脱色试验（限添加了着色剂的产品）GB31604.7-2016试剂擦拭阴性直接接触茶叶纸包装检验项目序号检验项目检测标准仪器/检验方法检出限1感官要求GB 4806.8—2016GB 4806.8—2022目视/2铅GB31604.49-2016微波消解后ICP-MS测定0.02 mg/kg迁移液ICP-MS测定0.3 μg/L3砷GB31604.49-2016微波消解后ICP-MS测定0.01 mg/kg迁移液ICP-MS测定0.2 μg/L4甲醛GB 31604.48—2016GB 4806.8—2022分光光度法0.02 mg/dm25荧光性物质GB 31604.47—2016GB 4806.8—2022紫外灯/61,3-二氯-2-丙醇aGB 4806.8—2022GC-MS2μg/L73-氯-1,2-丙二醇aGB 4806.8—2022GC-MS2μg/L8大肠菌群GB 14934—2016发酵法/纸片法/9沙门氏菌GB 14934—2016生化鉴定/10霉菌GB 4789.15—2016GB 4806.8—2022平板计数法/直接接触茶叶金属包装（有图层）检验项目序号检验项目检测标准仪器/检验方法指标1感官要求GB 4806.10-2016感官观察/2高锰酸钾消耗量GB31604.10-2016GB31604.2-2016显色滴定≤10mg/kg3重金属（以Pb计）GB31604.10-2016GB31604.9-2016显色滴定≤1mg/kg直接接触茶叶金属包装（无图层）检验项目序号检验项目检测标准仪器/检验方法检出限1感官要求GB 4806.10-2016感官观察/2砷迁移量GB 31604.49—2016第二部分ICP-MS0.2 μg/L3镉迁移量GB 31604.49—2016第二部分ICP-MS0.1 μg/L4铅迁移量GB 31604.49—2016第二部分ICP-MS0.3 μg/L5铬迁移量GB 31604.49—2016第二部分ICP-MS1 μg/L6镍迁移量 GB 31604.49—2016第二部分ICP-MS0.3 μg/L在抽样方法方面，《细则》要求，对茶叶包装产品以随机抽样的方式在被抽样生产者的待销产品中和辅料仓库内抽取，抽查样品基数满足抽样数量即可，抽取同类样品保证同一批次、同一规格型号。《细则》同时对直接接触茶叶包装产品、茶叶包装用纸产品、茶叶金属罐产品等不同类别产品也作出了具体抽样要求。例如，对于茶叶金属罐产品（有涂层），每批次抽取25个，其中15个作为检验样品，10个作为备用样品；对于茶叶金属罐产品（无涂层），每批次抽取10个，其中6个作为检验样品，4个作为备用样品。此外，《细则》要求，在茶叶成品库抽取茶叶产品对是否涉及过度包装情况进行检查时，每批次产品抽取样品2盒，其中1盒作为检查样品，1盒作为备用样品。　　在检验依据方面，《细则》对不同类别的茶叶包装产品提出了具体的检验项目和检验方法。针对直接接触茶叶的塑料包装，要检验感官要求、高锰酸钾消耗量等；针对直接接触茶叶的纸包装，要检验甲醛、荧光性物质、大肠菌群、霉菌等。检验依据标准包括《食品安全国家标准食品接触用塑料材料及制品》《食品安全国家标准食品接触用纸和纸板材料及制品》《食品安全国家标准食品接触用涂料及涂层》等。　　《细则》明确，检验项目全部合格，判定为被抽查产品所检项目未发现不合格；检验项目中任一项或一项以上不合格，判定为被抽查产品不合格。若被检产品明示的质量要求高于《细则》中检验项目依据的标准要求，应按被检产品明示的质量要求判定。若被检产品明示的质量要求低于《细则》中检验项目依据的强制性标准要求，应按照强制性标准要求判定。若被检产品明示的质量要求低于或包含《细则》中检验项目依据的推荐性标准要求，应以被检产品明示的质量要求判定。若被检产品明示的质量要求缺少《细则》中检验项目依据的强制性标准要求，应按照强制性标准要求判定。　　《细则》还要求依据《限制商品过度包装要求食品和化妆品》规定，对茶叶产品是否涉及过度包装情况进行检查，检测结果和相关证据可以作为查处茶叶过度包装的初步证据，及时移送属地市场监管部门处理。

茂默科学以客户为本、合作共赢的理念，致力于帮忙客户提供整体实验方案。力求解决行业内客户对科学仪器选型难、维护难的处境。通过不断优化公司运作和提升服务质量，目前已赢得业内人士和广大客户广泛认可，拥有广泛而稳固的合作伙伴和客户群体。现介绍传统检测COD的方法，欲购买COD仪，欢迎咨询~目前，环境水样中COD的测定方法主要以标准为基础。标准方法存在分析周期长、试剂二次污染、氯离子干扰影响分析结果等缺点。因此，近年来，环境工作者对环境水样中COD的测定进行了多种研究。主要研究进展在于掩蔽剂、催化剂和氧化剂、消解方法和结果测定方法的研究。在减少环境污染、缩短分析时间、提高分析精度等方面取得了一定进展。小编带大家一起来看下。一、COD的检测方法1. CODcr和CODmn的应用范围CODcr和CODMn是常用的COD检测标准，也是应用广泛的检测方法。前者以高锰酸钾为氧化剂，CODMN法适用于饮用水源水样和地表水样的分析。相应的仪器称为高锰酸盐指数测定仪。后者以重铬酸钾为氧化剂，主要用于工业废水等重污染水体的分析，相应的仪器称为COD测定仪。仪器。2.传统COD法的缺点。这两种方法主要有以下缺点：（1）测定时间较长。一般样品的消化时间低为2小时。试剂用量大。试剂中的重金属对环境造成二次污染。受氯离子干扰、不完全氧化等因素的影响。3无法连续测量水样。多参水质分析仪二、消解方法的优化1、密封消解法密封消化法是将样品密封，加热至165℃以消化样品。一般消化时间为15≤，20 min。由于在消化过程中采用了封闭的消化管，因此不会有机物逸出，测定结果也相对准确。本发明快速、简便，节省了试剂和空间，适用于大面积污染源的监测和矿山企业的环境监测。2、开管消解法开管消化方法使用重铬酸钾作为氧化剂，水样在开放式消化管中消化。消化时间约为12分钟，温度为165℃。原理与回流方法相同。该方法省时，简单，适用于批量样品的同时测定。3、微波消解法微波消解是在微波作用下对消解液进行快速加热，从而缩短消解时间。在微波消解中，重铬酸钾也被用作氧化剂。后，用硫酸亚铁铵滴定法测定其COD值。微波密封消解法测定海水的COD值表明，微波消解法简单，加热时间均匀，避免了加热蒸发造成的有机物损失，降低了COD值。实际海水COD测定表明，该方法优于高锰酸钾法。4、非消解法非消化法主要利用电导率与COD之间的线性关系，其它生物方法间接测定COD。在水体里。通过对河水电导率和COD的连续测定，发现电导率与COD之间存在线性关系。该方法节省了分析时间，避免了试剂的二次污染和氯离子的干扰，具有一定的现实意义。生物法主要利用水样中的有机物消耗水体中的氧，并通过计算水体中溶解氧的差来计算COD。该方法的准确性有待讨论。

近期，质检总局在其门户网站上公布了《2013年度全国进口食品接触产品质量状况》白皮书，通报了2013年度各检验检疫机构在进口食品接触产品检验监管方面的统计数据和信息。中国经济网记者获悉，2013年全国进口食品接触产品28365批，检验不合格1192批，不合格货值1203.7万美元，检验批不合格率4.2%，较2012年增加0.43个百分点。质检总局对结果分析过后建议相关部门尽快完善各类食品接触产品标准和检测方法标准。 　　据介绍，2013年全国各级检验检疫机构共计检验进口食品接触产品28365批，货值7.37亿美元 较2012年批次增加90.5%，货值增加209.2%，是近年来增长幅度最大的一年。2013年，各级检验检疫机构共检出1192批不合格进口食品接触产品，不合格率为4.20%，不合格产品货值约1203.7万美元。不合格情况主要包括标识标签、安全卫生项目、外观质量、理化性能不合格等。安全卫生不合格项目主要是蒸发残渣超标、脱色、丙烯腈单体与高锰酸钾消耗量超标、荧光检查不合格、重金属溶出量超标。 　　中国经济网记者获悉，在进出口食品接触产品检验不合格项目中，标识标签、安全卫生项目、外观质量、理化性能及其他不合格分别占比55.2%、27.4%、9.4%、2.2%、5.8%，标识标签不合格占半数以上，且大多是进口产品标识标签不合格。在进口食品接触产品中，金属制品的实验室检测不合格率为3.29%，是几类进口食品接触产品中不合格率最高的，说明此类进口产品质量安全问题突出、风险较高。另外，部分国外生产企业，未按标准组织生产，为降低成本，在生产过程中不合理地添加回料或再生料，导致产品成份不稳定、质量不合格。 　　质检总局对进口食品接触产品不合格原因进行了深入分析，并向相关各方提出了建议和希望，一是建议贸易相关方要全面了解中国相关的技术规范要求。二是建议相关部门尽快完善各类食品接触产品标准和检测方法标准，据悉，由于多种因素的影响，我国现行部分食品容器、食品包装材料的卫生标准的标龄较长，标准的部分内容已不适应行业发展和市场的需要，导致新型材料制造的食品接触产品的准入和管理机制不够健全。

仿瓷餐具新标准即将出台 密胺餐具必须标明材料 记者昨日获悉，密胺餐具适用的《食品容器、包装材料用三聚氰胺—甲醛成型品卫生标准》已在国家标准化管理委员会网站挂出，将于今年9月1日实施。新标准增加了三聚氰胺单体迁移量的测定，甲醛残留量的规定也更加严格。此外，《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》将于今年6月1日起实施。 新标准比原标准严格了1倍 新标准对原材料三聚氰胺—甲醛树脂(即密胺树脂)作出规定，要求在推荐使用条件下不应释放对健康有害的物质；在卫生理化指标的检测中，增加了三聚氰胺单体迁移量的测定。 对于密胺餐具的标识，首次明确要求标注产品材料，并告知“食品用”和“严禁在微波炉内加热使用”，外包装上更明确要求应标注“食品用”并注明制造厂商、产品名称、使用条件、材料种类等。 新标准中，理化指标蒸发残渣、高锰酸钾消耗量、重金属、甲醛单体迁移量的单位由mg/L(毫克/升)修订为mg/dm2(毫克/平方分米)。国际食品包装协会秘书长董金狮指出，这一标准相当于15mg/L，较原标准30mg/L严格了1倍。 对之前备受关注的“仿瓷餐具有毒”风波中的脲醛树脂，董金狮表示，前述两个标准都没有被列入到允许使用的范围中。 不过中国塑料加工工业协会日前举行新闻发布会表示，脲醛树脂外覆盖密胺树脂的餐具也是安全的，呼吁国家制定相关标准。 中国疾控中心营养与食品安全所副所长、国家食品包装材料标准委员会专家王竹天表示，脲醛树脂加表面密胺粉制成的仿瓷餐具“是个新问题”，“技术部门正在做实验”。

水语者系列水质在线分析仪是朗诚环境自主研发的智能化在线水质分析仪。分析仪采用稳定的控制模块结合高精度的信号处理器、简洁可视化环流系统、成熟的化学反应流程和方法，确保检测数据的准确性和稳定性；模块化设计，功能结构简洁，结构上充分保障各模块运行相互独立，保障运行稳定性。适用于河水、地表水、河流入海口等多种水质的自动在线监测。特点1、 体积小巧将消解、混合、比色模块整合为一，大大减小仪器体积；同时反应流路更短，试剂残留交叉污染更小。2、 智能感知融入5G通讯技术，实现远程控制、人机互动、自主诊断功能。3、 自动定标根据用户设定主动定时标定，且可根据分析需要随时调整线性范围。4、 安装简便独特的结构设计，可实现壁挂、台式等多种安装方式。5、 易于维护试剂用量少、纯水消耗少、废液产生量少，维护周期长。优点v 采用自动监测系统，维护简单，出现异常自动报警，低维护量，低运行成本v 标准RS232，RS485数字信号输出、标准MODBUS协议v 采用全新的信号处理器，减少信号波动，保证数据的准确性、稳定性v 采用高精度的蠕动泵设计，延长泵管的使用寿命v 断电后，具有来电自动启动功能v 可与本地或远程PC连接实现远程控制v 药剂消耗量少，配制时间短v 具有自动诊断功能，能识别是否缺少药剂，并进行报警 v 设备联网后可实现远程操作和监控仪器运行状态v 存储2000组数据，可用USB下载分析数据及运行记录数据v 无需特殊的专业人员，只需要简单的培训即可操作v 可输出额外控制功能，自由设定水泵等采样时间v 具有安全管理功能，设备对所有控制操作均自动记录并存储，存储方式为只读式v 具有二级操作管理权限，系统管理员可以进行所有的系统操作，一般操作人员只进行日常例行维护和操作可选配置双通道模式 实现一台仪表，两个相邻水样点的在线监测药剂冷藏箱 延长药剂的使用周期，减少更换药剂的频率报警功能 试剂/纯水低限报警及废液高限报警功能远程访问/远程控制远程云服务，实时监控仪器运行状态和数据，并可实现远程故障判断及处理自动稀释功能 对高浓度的样品进行自动稀释分析原理 样品经过滤后，被泵入消解管中，首先进行加热，在消解管中按顺序加入高锰酸钾，消解试剂后于高温进行消解，消解后的样品经一定的时间冷却后，分析仪在特定波长下测量反应物质的吸光度值，并依据存储在分析仪里的校正数据计算出样品的COD浓度值。仪器技术参数创新点：将消解、混合、比色模块整合为一，大大减小仪器体积；同时反应流路更短，试剂残留交叉污染更小。融入5G通讯技术，实现远程控制、人机互动、自主诊断功能。根据用户设定主动定时标定，且可根据分析需要随时调整线性范围。试剂用量少、纯水消耗少、废液产生量少，维护周期长。 水语者WaterWhisperer水质在线分析仪

7月21日，上海市质量技术监督局集中公布了对上海市生产、流通领域的桶(瓶)装饮用水、固体饮料、植物蛋白饮料、茶饮料和含乳饮料的抽查结果，总体质量状况较好，上海产的个别饮用水微生物含量超标。 　　此次共抽查5类饮料269种产品，其中固体饮料共抽查了61种，植物蛋白饮料共抽查19种，茶饮料共抽查16种，实物质量全部合格 桶(瓶)装饮用水共抽查了151种，实物质量不合格12种，均为上海市生产产品 含乳饮料共抽查22种，实物质量不合格1种，为上海市生产产品。 　　此次抽查中，有8种饮用水菌落总数超标，3种饮用水酵母菌和霉菌计数超标，1种含乳饮料乳酸菌不达标 3种饮用水亚硝酸盐超标，1种饮用水电导率和高锰酸钾消耗量超标 3种饮料因标签问题被判不合格，其中2种固体饮料未标注生产者地址，1种饮用水未在标签上标示保质期和产品标准代号。 　　据了解，上海市质量技监部门已要求销售单位将不合格产品撤柜，并督促企业主动召回不安全产品。针对部分企业对食品标签强制性标准没能正确掌握，导致产品抽查不合格的情况，上海局表示将继续加大对食品标准的宣传力度，督促企业按标准要求组织生产，提高产品质量。

4月20日-22日上海环博会，泽铭环境期待您的莅临4月20日-22日，由慕尼黑博览集团、中国环境科学学会、全国工商联环境商会、中贸慕尼黑展览（上海）有限公司等单位联袂主办的第二十二届中国环博会将在上海新国际博览中心举行。本次展会泽铭环境将对公司核心自主研发仪器以及集成系统进行展示，诚挚邀请您前来参加，期待与您进行交流分享。上海泽铭环境科技有限公司是一家从事环境监测仪器生产、系统集成、运营维护和提供数据服务的高新技术企业。公司聚焦微型化、智能化的环境监测仪器研发，目前已形成便携式水质分析仪、常规及微型化在线水质分析仪和原位营养盐分析仪三大门类监测参数完整的产品线。HQ-350高锰酸盐指数在线自动监测仪HQ-350是为应对中国水环境特征而研发的高锰酸盐指数在线分析仪器，它采用酸性高锰酸钾—氧化还原滴定的标准方法，使用高精度注射泵和微量滴定泵，确保分析仪具备精度高、重复性好、维护量低等特点。该产品适用于饮用水水源地、湖泊、河流等地表水分析测量，可实现长期无人值守的自动在线监测。HQ-550便携式COD快速测定仪HQ-550便携式COD测定仪，是泽铭环境为满足客户对快速COD检测的新需求而历经数年研制的新产品，功能齐全、性能稳定，操作简便，可直接使用手持终端对光谱探头供电并进行校准、测量等相关工作，使得光谱法COD的便携快速检测成为可能。HQ-620微型总磷氨氮在线分析仪HQ-620是针对无市电区域设计的一款低能耗总磷在线分析仪。其具备体积小、能耗低、试剂消耗量低、内置温控技术和自带自清洗功能等多种技术优势，成功解决了传统大型湿化学法设备受限于体积、供电、供水、维护周期等条件而无法在野外小型水质自动监测站应用的缺陷。同时增加了浊度补正功能，满足高浊度水体的测量要求。九参数微型站九参数微型站是由采配水单元、测量单元、质控单元、数据采集与控制单元组成的标准化水质监测系统，仅需一台设备的空间即可实现对总磷、总氮、氨氮、高锰酸盐指数、常规五参数的在线自动监测，为用户大大节约了成本。参观信息温馨提示：本次展会将启用上海新国际博览中心东、南、北大厅三个登记入口。如果您乘出租车，请由展馆芳甸路南入口登记进入；如您自驾，请由展馆花木路东入口登记进入；如果您搭乘地铁请至 7 号线花木路站下 1 号口出，由展馆北入口登记进入。

水是人类及一切生物赖以生存的一种重要资源，是不可替代的生命之源。随着我国经济的飞速发展和人口不断增加，各行各业对水资源的需求量及利用也越来越多，然而，一系列触目惊心的水质监测数据却无情地向我们反映出当下日益严重的水污染现象，对国民生命安全和经济发展造成了严重的威胁，让人深感切肤之痛，水体治理刻不容缓，因此以污水处理为代表的资源再生行业再次被推到了风口浪尖。那么在污水处理方面又有哪些值得关注的科学秘密呢？今天小编就带领大家走进污水处理厂来看看这些有趣的故事吧！ 原来污水处理还有这么多学问 A. 大开眼界的复杂工艺 污水处理是指为使污水达到排水某一水体或再次使用的水质要求对其进行净化的过程，目前已被广泛应用于建筑、农业、交通、能源、环保、医疗、餐饮等各行各业，也越来越多地走进寻常百姓的日常生活。污水的来源如此广泛，但按照大类一般可分为生产污水和生活污水。生产污水包括工业污水、农业污水以及医疗污水等，而生活污水就是日常生活产生的污水，是指各种形式的无机物和有机物的复杂混合物，包括漂浮和悬浮的大小固体颗粒、胶状和凝胶状扩散物、纯溶液等。 图1：生产和生活污水 由于污水中的成分多种多样，因此现代污水处理按照其作用可分为物理法、生物法和化学法三种。1. 物理法主要利用物理作用分离污水中的非溶解性物质，在处理过程中不改变化学性质。常见的有重力分离、离心分离、反渗透、气浮等。该方法是一种比较简单、经济的处理方法，主要用于村镇水体容量大、自净能力强、污水处理程度要求不高的情况。 2. 生物法利用微生物的新陈代谢功能，将污水中呈溶解或胶体状态的有机物分解氧化为稳定的无机物质，从而使污水得到净化。常见的有活性污泥法和生物膜法等。该方法处理程度比物理法要高。 3. 化学法主要是利用化学反应作用来处理或回收污水的溶解物质或胶体物质，经常用于处理工业废水。常见的有混凝法、中和法、氧化还原法、离子交换法等。该方法处理效果好，但成本高，多用作生化处理后的出水，作进一步的处理，提高出水水质。 同时，基于不同的水处理排放标准，污水处理也会有不同级别的处理程度，其中通常会涉及到两个指标，即BOD (Biochemical Oxygen Demand) 和COD (Chemical Oxygen Demand)。 BOD称为生化需氧量或生化耗氧量，是水中有机物等需氧污染物质含量的一个综合指示，表示水中有机物由于微生物的生化作用进行氧化分解，使之无机化或气体化时所消耗水中溶解氧的总数量。 COD称为化学需氧量或化学耗氧量，是利用化学氧化剂（如高锰酸钾）将水中可氧化物质（如有机物、亚硝酸盐、亚铁盐等）氧化分解，然后根据残留的氧化剂的量计算出氧的消耗量。COD的单位为毫克/升，其值越小说明水质污染程度越轻。 BOD和COD都是衡量水质污染度的重要指标，按不同的污水处理程度可分为以下三个级别： 1. 一级处理主要去除污水中呈悬浮状态的固体污染物质，物理法大部分只能完成一级处理的要求。经过一级处理的污水，一般可去除左右，还达不到排放标准。因此一级处理只能属于二级处理的预处理。 2. 二级处理主要去除污水中呈胶体和溶解状态的有机污染物质（和物质），去除率可达以上，使有机污染物达到排放标准。 3. 三级处理进一步处理难降解的有机物、氮和磷等能够导致水体富营养化的可溶性无机物等。主要方法有生物脱氮除磷法、混凝沉淀法、砂滤法、离子交换法和电渗分析法等。 通过粗格栅的原污水经过污水提升泵提升后，流经格栅或砂滤器进入沉砂池，这样经过砂水分离的污水进入初次沉淀池，到这里为一级处理（物理法），初沉池的出水进入生物处理设备，包括之前提到的活性污泥法和生物膜法，其中活性污泥法的反应器有曝气池、氧化沟等，生物膜法包括生物滤池、生物转盘、生物接触氧化法和生物流化床，生物处理设备的出水进入二次沉淀池，二沉池的出水经过消毒排放或进入三级处理。二沉池的污泥一部分回流至初次沉淀池或者生物处理设备，一部分进入污泥浓缩池，之后进入污泥消化池，经过脱水和干燥设备后，污泥被最后利用。这就是污水处理的一般流程。 B. 不断进化的曝气池 从上面的处理流程可看出，生物处理法在整个处理过程中扮演着举足轻重的角色，而作为生物处理主要构筑物的曝气池的运行直接影响污水处理的干净程度与处理成本的高低。 曝气，顾名思义就是不断地把空气打入水中，是使空气与水强烈接触的一种手段，其目的是利用机械搅拌作用使空气中的氧溶解于水中，或者将水中不需要的气体和挥发性物质放逐到空气中。传统曝气池利用活性污泥法进行污水处理，这是一种需氧性生物处理方法，在处理过程中，池内提供一定的污水停留时间，满足好氧微生物所需要的氧量以及污水与活性污泥充分接触的混合条件，污水中的有机物经微生物作用被生物氧化，同时污水中的氨氮经微生物硝化与反硝化作用，达到脱氮的效果。 随着污水处理技术不断地发展，曝气工艺也在朝着高效率、小体积、节省能源的方向发展，一些特殊型式的曝气池被研发出来，如生物接触氧化、生物膜载体流化床曝气池等。目前连续循环曝气系统工艺（Continuous Cycle Aeration System，简称CCAS）已成为最先进的生物除磷、脱氮处理方法。CCAS是在SBR（Sequencing Batch Reactor Activated Sludge Process，序批式活性污泥法）的基础上改进而成的一种连续进水式SBR曝气系统，CCAS对污水预处理要求不高，只设间隙15mm的机械格栅和沉砂池。生物处理核心是CCAS反应池，除磷、脱氮、降解有机物及悬浮物等功能均在该池内完成，BOD、COD的去除率高达95%，氮、磷去除率达80%以上，出水即可达标排放。 看奥豪斯溶解氧仪表如何大显身手 在曝气池中，为了维持微生物的生命活动，必须保证水中有一定量的溶解氧，而且BOD和COD的核心都是计算水中的耗氧量。因此溶解氧的精确测定直接或间接地反映出污水的处理程度。 目前溶解氧仪表测定有极谱法、原电池法和光学法。其中极谱法、原电池法属于化学法，需要匀速搅拌样品，否则读数会不稳定、下降。光学法则避免该类情况出现。而污水处理中曝气池溶解氧监测的重要性不言而喻，但是由于曝气池中要连续机械搅拌供氧气，同时曝气池比较大，每处供氧量不同会导致使用化学法测量值有所差异。 图2：某污水处理厂曝气反应池 奥豪斯ST400D光学法溶解氧仪表，搭配STDO21光学溶氧电极，出厂即可使用，无需校准。同时针对样品池较深或者大的区域，还提供5m长线缆STDO21光学溶解氧电极。另外温度对溶氧含量影响很大，STDO21探头自带温度控制监测，使读数很精准。下图是奥豪斯ST400D光学法溶解氧仪表将昆明市某污水处理厂作为实验基地测得的几组数据，同时现场还有市场占有率很高的某品牌在线仪表测量数据做对比，其中ST400D读数为7.96 mg/L，某品牌读数为7.94mg/L，可知数值差异很小。 图3：ST400D光学法仪表与某品牌在线光学法仪表读数对比 通常曝气池中的氧值在1~3mg/L。而出现上述数值，经过与该厂技术人员沟通得知，实验前一周该地连续大雨使得污泥浓度下降，曝气池中的氧气含量有所回升，因此该值为正常情况。 怎么样，在污水处理厂参观了一圈你是不是大有收获呢？是不是也想拿起外观精美而又兼具高性价比的ST400D光学溶解氧仪动手操作一番呢？其实这只是奥豪斯庞大的水质分析仪器家族的冰山一角，欲了解更全面的家族产品信息，请及时联系我们，我们专业的工程师们届时将会在第一时间联系您！

近日，中科院上海微系统与信息技术研究所李昕欣研究员团队报道了一种基于谐振式微悬臂梁的热重分析技术（简称MEMS TGA）。与国际主流的TGA分析仪器相比，该MEMS TGA技术将毫克级的样品消耗量降至10纳克量级，质量变化分辨率从0.1ug提升至1pg，最高升降温速率从50 °C/min提升至数百°C/s，并进一步突破了现有TGA仪器难以测量强氧化剂/爆炸物的使用限制。该MEMS TGA技术还成功与拉曼光谱等表征技术实现了联用，成功实现了TGA-Raman原位实时同步表征，显著提升扩展了TGA的分析能力。相关研究成果以Thermogravimetric Analysis on a Resonant Microcantilever为题，发表在Analytical Chemistry期刊上，并被选为当期的Supplementary Cover论文（图1）。李昕欣团队的博士生姚方兰和许鹏程副研究员为论文的共同第一作者。图1 该工作被选为Analytical Chemistry当期的Supplementary Cover论文英文原题：Thermogravimetric Analysis on a Resonant Microcantilever通讯作者：李昕欣，中国科学院上海微系统与信息技术研究所作者：Fanglan Yao (姚方兰)#, Pengcheng Xu (许鹏程)#, Hao Jia (贾浩), Xinyu Li (李昕昱), Haitao Yu (于海涛), and Xinxin Li (李昕欣)* 背景介绍热重分析技术主要用来测量物质质量随温度变化的关系，被广泛应用于各种功能材料的研发、优化与质量监控。目前商用的热重分析仪器普遍使用高精度热天平进行称重，并利用高温炉来对样品实现加热；每次测试需要消耗毫克（10-3 g）量级的样品，且无法快速升温，测试效率不高。此外，这类仪器无法测试具有腐蚀性或易爆炸性的样品。在联用方面，商用的热重分析仪器通常需要将待测样品密封在TGA测试腔体中，难以与光谱联用，因而无法在加热过程对样品的结构演变进行实时测量。李昕欣团队的论文报道了一种集成片上加热和测温元件的MEMS谐振微悬臂梁，利用该集成谐振微悬臂梁具有的超灵敏质量测量功能（亚皮克量级），实现了微芯片上的热重分析技术（MEMS TGA，其工作原理如图2所示）。该技术只需要纳克（10-9 g）量级的样品即可进行TGA测试，而且可以在1秒钟内将样品加热至1000℃。图文解读图2 MEMS TGA技术的工作原理示意图该论文选取了两种常用的标准样品Cu2(OH)2CO3（碱式碳酸铜）和Ca2C2O4∙H2O（一水合草酸钙），验证了MEMS TGA技术的优势。如图3所示，当升温速率加快时，传统TGA的热重曲线表现出明显的热滞后效应。而MEMS TGA未表现出明显的热滞后现象，因此可在保证测量精度的情况下更高效地测量样品的热重曲线。图3 标准样品的热重分析结果对比：(a) Cu2(OH)2CO3；(b) Ca2C2O4∙H2O由于MEMS TGA具有皮克（10-12 g）量级的超高质量灵敏度，使得对单颗粒样品的TGA测试成为了可能。本论文利用MEMS TGA技术，首次对直径仅为4微米的单颗粒PS（聚苯乙烯）微球实现了TGA测试。而且在进行TGA测试过程中，同时利用光学显微镜实时观测并记录了PS微球在温度升高过程中的形貌演变（图4）。该技术不仅首次实现了单颗粒的TGA测试，还对TGA的测试过程实现了全程可视化。图4 在显微镜下利用MEMS TGA技术对单颗粒PS微球实现了可视化的热重分析MEMS TGA技术具有更广泛的应用范围，甚至可以测试爆炸物。若使用传统的TGA仪器测试具有爆炸性、腐蚀性或强氧化特性的样品，不仅会损毁TGA仪器，而且具有安全隐患。而MEMS TGA技术每次分析仅需要纳克（10-9 g）量级的痕量样品，消除了该方面的安全隐患，可以对此类危险系数高的样品进行测试。如图5所示，本论文成功利用MEMS TGA技术对强氧化物（高锰酸钾）和爆炸物（TNT炸药）进行了热重分析。图5 MEMS TGA在空气中测得的两种危险化学品的TGA曲线：(a) KMnO4；(b) TNTMEMS TGA与光谱具有很强的联用能力。本论文示意了TGA-Raman同步表征技术：在进行TGA测量的同时，可以将MEMS TGA芯片直接置于Raman光谱的光学镜头下，并将Raman激光束聚焦在样品上。在TGA测量过程中，原位实时采集了材料的拉曼信号，从而实现了TGA-Raman同步表征，其工作原理和部分测试结果如图6所示。图6 TGA-Raman同步表征技术总结/展望综上所述，李昕欣团队提出并开发了一种基于谐振悬臂梁微芯片的材料表征技术——MEMS TGA技术。该技术具有显著的优势：纳克样品量要求、皮克超高质量分辨率、数百°C/s的超快升降温速率、极低的功耗和广泛的应用范围。使用该技术甚至已经可以对单颗粒样品实现TGA测试。该MEMS TGA技术还可以与拉曼光谱仪联用，对样品进行TGA-Raman同步表征。在上述研究基础上，李昕欣团队近期还进一步将该MEMS TGA技术与原位TEM技术进行了联用，在进行气体池 in situ TEM表征的同时，实时原位测试了Ni(OH)2等纳米材料的TGA曲线，首次实现了TGA-TEM的同步表征，该部分工作也于近期发表于Analytical Chemistry (DOI: 10.1021/acs.analchem.2c01051)。作者简介：李昕欣，研究员，国家杰出青年科学基金获得者。长期研究微纳电子机械系统（MEMS/NEMS）和微纳传感器技术，是该领域国际知名的学者和国内的学术带头人之一。有约300篇SCI论文发表在国际重要SCI期刊如Nano Letters, Nat. Comm., Anal. Chem., Nano Today, JMCA, PRL, Small, IEEE EDL, IEEE J-MEMS等。

一、项目基本情况原公告的采购计划编号：441701-2021-01453原公告的采购项目编号：GDJZ2021YJ20210701原公告的采购项目名称：2020年海洋环境监测仪器设备采购首次公告日期：2021年08月08日二、更正信息：更正事项：采购文件更正原因：采购文件用户需求更正更正内容：原招标文件第8页一、货物清单序号设备名称单位数量1全自动高锰酸盐指数分析仪套2二、技术要求序号设备名称数量参数1全自动高锰酸盐指数分析仪2套一、设备要求：适用于饮用水、地表水、水源水等样品高锰酸盐指数项目的自动测定分析。二、技术要求：1.设备运行必须符合GB/T11892水质高锰酸盐指数的测定方法，各类样品无人值守自动测定分析。▲2.样品消解要求至少9个通道，国标沸水浴方式，自动计时，水源低位预警保护并自动补水，不得虚假响应，（提供资质部门出具的报告复印件加盖公章）。▲3.高效四氟机械模组，整机一体化结构模式，要求开放式机械臂，替代人工加试剂、样品分析转移等，不得有任何包裹或遮挡，避免蒸汽酸雾腐蚀，影响整机使用寿命，（提供产品实拍照片打印加盖公章）。▲4.要求沸水浴消解区与恒温滴定区并排组合模式，避免两侧分布，样品存放在中间区运行中样品杯掉落或杯外壁水浴水滴落影响正常分析运行。（提供产品实拍照片打印加盖公章）。▲5.颜色判断滴定终点，非单一固定侦测模式。全色域移动识别，双通道同时滴定模式，多方位观察颜色变化，不接触样品方式，免维护自动校准，保证数据重现性更加稳定（提供资质部门出具的报告复印件加盖公章）。6.试剂液量消耗监控，低于预警值能够实现人性化提醒，确保实验有效进行。7.数据工作站软件要求非单一有线传输模式，有线与无线wifi双模式传输，数据报表汇总统计，灵活满足应用需求。▲8.要求具备独立的试剂混运通道，实现硫酸、高锰酸钾等试剂在此通道内添加后再放入水浴消解，保证试剂与样品充分混合（提供产品实拍照片打印加盖公章）。▲9.针对该项目需提供省级或国家级环境监测站出具的产品监测对比报告。三、参数要求：▲1.样品位：不少于54个，两个可独立取放式样品盘（提供资质部门出具的报告复印件加盖公章）。▲2滴定：不少于3通道,恒温滴定（提供资质部门出具的报告复印件加盖公章）。3.转移方式：电驱动抓取4.方法选择：Cl300mg/L碱性，可同时进行5.试剂选择：草酸钠、高锰酸钾、硫酸、纯水、氢氧化钠6.样品分析时间：平均7.5min/个7.检出限：0.05mg/L8.测量范围：（0.05-7.5）mg/L 不稀释。9.RSD四、配置：高锰酸盐指数分析仪主机1套、9通道沸水浴1套、3通道恒温池1套、滴定单元1套、分析工作站1套、移动侦测系统1套、电驱动机器手臂1套、样品杯54个、随机配件1套。其他内容不变更正日期：2021年08月09日三、其他补充事项（1）现场购买招标文件时，需提交以下资料：1）有效《营业执照》副本复印件；2）法定代表人证明书及授权委托书复印件及身份证正反面复印件；3)《购买标书登记表》加盖公章。注：以上证明文件复印件均需加盖投标单位红色公章。报名时投标单位的资料与以上报名条件不符合、不齐全、复印件不清晰或未盖单位红色公章的将不予受理。（2）采购代理机构帐户信息户 名：广东巨正建设项目管理有限公司阳江分公司开户行：中国建设银行股份有限公司阳江侨乐支行 帐 号：4405 0175 6144 0000 0290（仅用于缴交保证金，以转账、电汇方式提交）户 名：广东巨正建设项目管理有限公司阳江分公司开户行：中国建设银行股份有限公司阳江侨乐支行帐 号：4405 0175 6144 0000 0282（仅用于交纳标书费及招标代理服务费，以转账、电汇或现金方式提交）四、凡对本次公告内容提出询问，请按以下方式联系。1.釆购人信息名 称：广东省阳江生态环境监测站地 址：阳江市江南新城白云路38、39号联系方式：139263396182.釆购代理机构信息名 称：广东巨正建设项目管理有限公司地 址：阳江市江城区金山路刀具城A区78号二楼联系方式：0662-22979883.项目联系方式项目联系人：林小姐电 话：0662-2297988广东巨正建设项目管理有限公司 2021年08月09日

p 　　实施地表水水质的自动监测，可以实现水质的实时连续监测和远程监控，及时掌握主要流域重点断面水体的水质状况，预警预报重大或流域性水质污染事故，解决跨行政区域的水污染事故纠纷，监督总量控制制度落实情况。 /p p 　　及时、准确、有效是水质自动监测的技术特点，近年来，水质自动监测技术在许多国家地表水监测中得到了广泛的应用，我国的水质自动监测站(以下简称水站)的建设也取得了较大的进展，环境保护部已在我国重要河流的干支流、重要支流汇入口及河流入海口、重要湖库湖体及环湖河流、国界河流及出入境河流、重大水利工程项目等断面上建设了100个水质自动监测站，监控包括七大水系在内的63条河流，13座湖库的水质状况。 /p p 　　现有100个水站分布在25个省(自治区、直辖市)，由85个托管站负责日常运行维护管理工作。其中：(1)位于河流上有83个水站，湖库17个 (2)位于国界或出入国境河流有6个，省界断面37个，入海口5个，其他42个。目前还有36个水质自动站正在建设中，水站仪器设备更新项目也在实施中。 /p p 　　 strong 地表水质自动监测站仪器配置与运行方式 /strong /p p 　　水质自动监测站的监测项目包括水温、pH、溶解氧(DO)、电导率、浊度、高锰酸盐指数、总有机碳(TOC)、氨氮，湖泊水质自动监测站的监测项目还包括总氮和总磷。以后将选择部分点位进行挥发性有机物(VOCs)、生物毒性及叶绿素a试点工作。 /p p 　　水质自动监测站的监测频次一般采用每4小时采样分析一次。每天各监测项目可以得到6个监测结果，可根据管理需要提高监测频次。监测数据通过公外网VPN方式传送到各水质自动站的托管站、省级监测中心站及中国环境监测总站。 /p p 　　为充分发挥已建成的100个国家地表水质自动监测站的实时监视和预警功能，经研究定于2009年7月1日在互联网上发布国家水站的实时监测数据。 /p p 　　每个水站的监测频次为每4小时一次，按0:00、4:00、8:00、12:00、16:00 20:00、24:00整点启动监测，发布数据为最近一次监测值。 /p p 　　每个水站发布的监测项目为pH、溶解氧(DO)、总有机碳(TOC)或高锰酸盐指数(CODMn)及氨氮(NH3-N)共5项。执行《地表水环境质量标准》(GB3838—2002)中相应标准，对每个监测项目的结果给出相应的水质类别。总有机碳(TOC)目前没有评价标准。 /p p 　　为使水质状况表达容易理解，按水质类别将水质状况分为优(I、II类水质)、良(III类水质)、轻度污染(IV类水质)、中度污染(V类水质)及重度污染(劣V类水质)。 /p p style=" text-align: center " 评价指标在GB3838-2002标准中的标准限值 /p p style=" text-align: right " 　　单位：mg/L /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/f5b6ff1f-72b5-4ba2-a8c7-44bd05995212.jpg" title=" QQ截图20171027153506.jpg" / /p p 　　水质自动监测站为在线连续监测设备，在仪器故障检查维修、日常维护校准时将出现数据缺失现象。水质自动监测站在日常运行中也会经常受到停电、洪水、断流、雷击破坏、通讯中断等意外影响，造成水站暂停运行。目前部分水站的仪器设备已运行8~9年，已超过使用寿命，造成故障率较高或停止运行，目前已列更新计划，年底前实施完毕。 /p p 　　 strong 主要监测指标含义 /strong /p p 　　pH：表征水体酸碱性的指标，pH值为7时表示为中性，小于7为酸性，大于7为碱性。天然地表水的pH值一般为6~9之间，水体中藻类生长时由于光合作用吸收二氧化碳，会造成表层pH值升高。 /p p 　　溶解氧(DO)：代表溶解于水中的分子态氧。水中溶解氧指标是反映水体质量的重要指标之一，含有有机物污染的地表水，在细菌的作用下有机污染物质分解时，会消耗水中的溶解氧，使水体发黑发臭，会造成鱼类、虾类等水生生物死亡。在流动性好(与空气交换好)的自然水体中，溶解氧饱和浓度与温度、气压有关，零度时水中饱和氧气含量可14.6mg/L，25℃为8.25 mg/L。水体中藻类生长时由于光合作用产生氧气，会造成表层溶解氧异常升高而超过饱和值。 /p p 　　高锰酸盐指数(CODMn)：以高锰酸钾为氧化剂，处理地表水样时所消耗的量，以氧的mg/L来表示。在此条件下，水中的还原性无机物(亚铁盐、硫化物等)和有机污染物均可消耗高锰酸钾，常被作为地表水受有机污染物污染程度的综合指标。也称为化学需氧量的高锰酸钾法，以别于常作为废水排放监测的重铬酸钾法的化学需氧量(COD)。 /p p 　　总有机碳(TOC)：代表水体中有机物质含量的另一项综合指标。采用燃烧水样中的有机物，通过测定生成的二氧化碳(CO2)含量，以C元素的量来表示总有机碳的含量。对于化学成分相同的水样，总有机碳与高锰酸盐指数存在一定的相关性。 /p p 　　氨氮(NH3-N)：氨氮以溶解状态的分子氨(又称游离氨，NH3)和以铵盐(NH4+)形式存在于水体中，两者的比例取决于水的pH值和水温，以含N元素的量来表示氨氮的含量。水中氨氮的来源主要为生活污水和某些工业废水(如焦化和合成氨工业)以及地表径流(主要指使农田使用的肥料通过地表径流进入河流、湖库等)。 /p p 　　 strong 应用实例 /strong /p p 　　随着国家水质自动监测系统的运行，充分发挥了实时监视和预警功能。在跨界污染纠纷、污染事故预警、重点工程项目环境影响评估及保障公众用水安全方面已经发挥了重要作用。 /p p 　　2002年在浙江-江苏的跨省污染纠纷处理过程中，自动站的连续监测数据在监督企业污染治理和防止超标排放方面发挥了重要作用。 /p p 　　长江干流重庆朱沱和宜昌南津关水质自动监测站在2003年5~6月三峡库区蓄水期间，共取得库区上下游2520个水质实时数据，为管理部门的决策提供了有力的依据。 /p p 　　淮河干流淮南、蚌埠及盱眙站成功地全程监视了2001~2006年淮河干流大型污染团的迁移过程，为沿淮自来水厂及时调整处理工艺，保证饮水安全提供了依据，为环境管理及时提供了技术支持。 /p p 　　汉江武汉宗关自动监测站自建立以来，每年对汉江水华的预警监测都发挥了重要作用，及时通知武汉市主要饮用水处理厂提前做好处理，保障水厂出水达标。 /p p 　　2007、2008、2009年太湖蓝藻预警监测期间，太湖沙渚、西山和兰山嘴水质自动监测站开展了加密监测，通过水质pH、溶解氧等藻类生长的水质特异性指标预测判断水体的藻类生长状况，为饮用水水质预警提供了大量实时数据，发挥了重要作用。 /p p 　　2008年四川汶川特大地震发生后，中国环境监测总站立即通过水质自动监测系统远程查看灾区水质状况，将灾区7个水质自动监测站的监测频次由原来的4小时一次调整为2小时一次，在第一时间分析了地震灾区地震前后水质状况，并将灾区水质无明显变化的情况及时向国务院抗震救灾总指挥部上报，并编制《汶川大地震后相关国家水质自动监测站水质监测结果》，每天在互联网上发布自动监测结果，为保障灾区饮用水安全，稳定灾区群众发挥了重要作用。 /p p 　　2008年北京奥运会期间，利用北京密云古北口自动站(密云水库入口)、门头沟沿河城自动站(官厅水库出口)、天津果河桥自动站(于桥水库入口)、沈阳大伙房水库及上海青浦急水港自动站等国家水质自动监测站对城市的饮用水源实施严密监控，每日以《奥运城市地表水自动监测专报》形式上报环境保护部，为奥运期间饮水安全提供了技术保障。 /p

GB/T 33465-2016《电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅》于2016年12月30 日由国家质检总局、国家标准化管理委员会批准发布 并将于2017年7月1日开始正式实施。针对此标准的情况，仪器信息网编辑采访了相关仪器公司的产品专家，介绍了标准制定的前世今生、解决的技术难点，以及对ICP-OES未来市场的影响等。　　2017年1月1日，天美(控股)有限公司、德国斯派克分析仪器公司宣布达成ICP-OES销售合作协议。依照双方合作协议，今后涉及中国科研单位及政府实验室等行业的ICP-OES的销售，斯派克授权天美负责。　　仪器信息网：汽油中的氯和硅含量的测定方法，之前是否有相关国家标准呢?如果有，其存在的缺点是什么?　　天美中国王元飞：正如此次国家新标准GB/T 33465-2016的编制说明中提到的，我国车用汽油的国家标准GB 17930-2013已经规定汽油中不能人为添加铅、铁、锰、卤素以及含硅、磷的化合物，但我国国家标准与石油化工行业标准中无汽油中氯和硅含量的测定方法。　　关于硅含量的测试，我国目前有润滑油的国标GB/T 17576中使用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定。　　关于氯的测定，则一般采用将有机氯转化为无机氯的方法测定，包括微库仑法、电位滴定法、汞量法等，如GB/T 18612、GB/T 23799以及GB/T 18350，但这些方法都存在前处理繁琐，样品易损失，易污染等缺点。　　汽油中的硅和氯污染物均会引起发动机故障，甚至引发了大规模汽车集体抛锚事件，造成很大损失。对此，我们国家在2014年9月26日国家标准化管理委员会发布的2014年第一批国家标准制修订计划通知中将ICP-OES测定硅和氯列入计划，并于最近颁布了《电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅》(GB/T 33465-2016)，而且此标准将于2017年7月1日正式实施。　　仪器信息网：国外该方面标准的情况如何?　　天美中国王元飞：目前对汽油中硅含量的测定方法有美国标准ASTM D4814中的单波长色散X射线荧光(MWD-XRF)，可测定范围为：3mg/Kg~100mg/Kg。ASTM D7111和ASTM D5185均采用有机溶剂稀释后直接进样到ICP仪器中测定。　　对于氯含量的测定，美国标准ASTM D4806中对变性乙醇燃料进行了严格限制，并推荐采用离子色谱法(Ion Chromatograph)的方法进行测定，但此方法前处理繁琐，耗时较长。另外，还有ASTM-5808中的微库仑法测定芳烃及相关化合物有机氯含量，此标准同样存在前处理复杂的缺点。　　仪器信息网：GB/T 33465-2016采用了ICP-OES法，其优势是哪些?难点是哪些?　　天美中国王元飞：ICP-OES的突出特点就是快速、准确，一次进样就可以快速读出所有可测元素数据，大大方便了多元素检测的用户群体。　　对于此次国标GB/T 33465-2016采用ICP-OES的优势主要有以下几点：　　（1）基体干扰小，测定精确 　　（2)无需前处理，汽油样品用稀释剂稀释后可直接进样 　　（3）可一次读出多个波长的测定数据，方便检测人员对比选择最佳数据 　　（4）测定时间短，节省检测时间。　　对于国标中的规定，ICP-OES测定的难点主要有以下几个方面：　　（1）最主要的是对波长范围要求高，特别是氯元素的测定，波长都在130nm-140nm之间，这就对所选ICP仪器性能提出了很高的要求 　　（2）对仪器输出功率要求高，因为是汽油这种易挥发样品直接进样，需要仪器RF发生器就有持续高效的输出功率，以保证等离子体火炬稳定 　　（3）对进样系统要求高，需要易挥发有机物专用的进样系统，如标准中提到的Burgener雾化器和梨形旋流雾化室，同时需具备加热和冷却功能的循环控温装置 　　（4）由于汽油含碳量大，燃烧时容易在矩管中心管产生积碳，堵塞管路，所以需要加入氧气与碳反应，防止碳沉积。　　仪器信息网：斯派克针对该标准，是否已经制定了相关的应用解决方案?　　天美中国王元飞：德国斯派克分析仪器公司上海应用实验室参与了此次标准的起草，做了大量的方法开发工作，可以说斯派克一直就备有相关应用的解决方案。　　首先，此次国标中推荐的氯元素测定波长为134.724nm和135.165nm，在目前市场上的ICP-OES产品中，斯派克的ARCOS型仪器可以做到，此型仪器可实现对130nm-700nm波长范围进行真正的全谱直读测定。　　再者，由于汽油样品是挥发性较强的有机样品，燃烧时容易在中心管上产生积碳，加入氧气使得碳与氧气反应生成二氧化碳，防止碳的沉积而污染或者堵塞中心管。氧气的加入增加了有机样品的等离子炬的稳定性，而氧气流量的大小直接关系到测定的信背比，斯派克ICP仪器的附加氧气都是采用软件控制的质量流量计调节，而且是在出厂前就完成安装，可精确控制气体流量以达到最优效果。　　最后，汽油的易挥发特性导致等离子火炬负载增大，需要更大的发射功率才能保证优异的信背比。所以，此次国标中规定了高达1500W的发射功率。得益于新型的RF固态发生器，斯派克ARCOS型仪器最大功率可达1700W以上，可轻松应对汽油样品的测定。　　可见，斯派克在仪器的设计之初就充分考虑了各种样品的检测所需，可完全满足此次国标的各项要求。　　仪器信息网：GB/T 33465-2016，主要是哪些用户单位会使用?该标准的实施，是否会促进ICP-OES的销售的增长?其增长的规模会有多大?　　天美中国王元飞：作为专门针对汽油的国家标准，有关汽油的上下游企业以及相关检测单位都会使用。如果此标准被严格贯彻实施，那么对ICP仪器的推动将会是很大的，比如原来不测或采用其它方法测定的单位，肯定要考虑按照国家标准采购新的仪器。　　随着石化行业对产品检测的持续投入和环保概念的深入人心，不论是企业自己还是企业委托的第三方机构，都将大大增加对 ICP-OES的需求，ICP仪器的增长规模将于与汽油消耗量的增长规模成正比。特别是此次国家标准的发布，采用更加简便、快捷、准确的方式测定，会在很大程度上降低检测行业的人工成本，增加检测准确度，所以有理由相信，此标准会更进一步增加检测行业对ICP仪器的需求。

根据《产品质量监督抽查管理暂行办法》，安徽省市场监督管理局组织制定了《安徽省塑料一次性餐饮具产品质量省级监督抽查实施细则（2023版）》，现予以公开。 安徽省塑料一次性餐饮具产品质量省级监督抽查实施细则（2023版）.doc安徽省塑料一次性餐饮具产品质量省级监督抽查实施细则（2023版）1 抽样方法以随机抽样的方式在被抽样生产者、销售者的待销产品中抽取。随机数一般可使用随机数表等方法产生。每批次产品抽取不少于3份最小销售独立包装，每份样品抽样数量不少于40只（个），其中2份作为检验样品，1份作为备用样品。每份样品质量应不少于100g且与食品接触面的最小表面积应不小于10dm2（若最小销售包装不是40只（个）的整数倍，需按采样数折算，保证检样不少于80只（个），备样不少于40只（个），避免损坏原包装）。2 检验依据序号检验项目检验方法1感官要求GB 4806.7-20162总迁移量GB 31604.8-20213高锰酸钾消耗量GB 31604.2-20164重金属（以Pb计）GB 31604.9-20165脱色试验（限添加了着色剂的产品）GB 31604.7-20166特定迁移量（以锑计）（限PET材质）GB 31604.41-20167特定迁移总量（以己内酰胺计）（限PA材质）GB 31604.19-20168氯乙烯迁移量（限PVC材质）GB 31604.31-20169大肠菌群GB 14934-2016附录B10致病菌（沙门氏菌）GB 14934-2016附录C11霉菌计数GB 4789.15-201612特定迁移总量（以对苯二甲酸计）（限PET材质）GB 31604.21-201613特定迁移总量（以乙二醇计）（限PET材质）GB 31604.44-2016141,3-丁二烯迁移量（限有丁二烯单体的聚合物）GB 31604.12-201615苯乙烯和乙苯残留量（限PS材质)GB 31604.16-201616邻苯类增塑剂迁移量（限PVC材质）GB 31604.30-2016执行企业标准、团体标准、地方标准的产品，检验项目参照上述内容执行。凡是注日期的文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版不适用于本细则。凡是不注日期的文件，其最新版本适用于本细则。3 判定规则3.1依据标准GB 4806.6-2016 食品安全国家标准 食品接触用塑料树脂GB 4806.7-2016 食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品GB 9685-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品用添加剂使用标准GB 14934-2016 食品安全国家标准 消毒餐(饮)具GB/T 18006.1-2009现行有效的企业标准、团体标准、地方标准及产品明示质量要求3.2判定原则经检验，检验项目全部合格，判定为被抽查产品所检项目未发现不合格；检验项目中任一项或一项以上不合格，判定为被抽查产品不合格。若被检产品明示的质量要求高于本细则中检验项目依据的标准要求时，应按被检产品明示的质量要求判定。若被检产品明示的质量要求低于本细则中检验项目依据的强制性标准要求时，应按照强制性标准要求判定。若被检产品明示的质量要求低于或包含本细则中检验项目依据的推荐性标准要求时，应以被检产品明示的质量要求判定。若被检产品明示的质量要求缺少本细则中检验项目依据的强制性标准要求时，应按照强制性标准要求判定。若被检产品明示的质量要求缺少本细则中检验项目依据的推荐性标准要求时，该项目不参与判定。根据GB 4789.1-2016 《食品安全国家标准 食品微生物学检验 总则》第7.3条规定“检验结果报告后，剩余样品和同批产品不进行微生物项目的复检”和卫健委“卫监督发[2005]515号”《健康相关产品国家卫生监督抽检规定》第十九条：“产品微生物指标超标的不予复检”的规定，微生物指标不合格不进行复检。4 附则本细则由安徽省产品质量监督检验研究院编制，安徽省市场监督管理局管理。