氢氧化钠浓度检测仪

食品安全问题与我们的身体健康息息相关，食品安全检测仪是目前检测食品安全的主要仪器。现在随着科技的进步，市面上的食品安全检测仪都能适应多种情况，不论是工作环境还是食物材料，都能够准确分析出是否符合安全和卫生标准。 食品安全检测仪原理是什么呢？我们每天食用的水果蔬菜中可能含有农残含量超标，食用的肉类食品中可能是注入了瘦肉精、水分，我们食用的色香味俱全的食品中可能加入了漂白剂、色素、各种添加剂。这些不健康的人为添加因素将会严重侵害着我们人类自身。食品安全检测仪可以快速检测食品中品中有农药残留、有毒有害物质、添加剂、非法添加剂、水质安全、重金属残留、等多种含量。 具体常见项目有：食品色素（柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红、诱红、亮蓝、赤藓红）、病害肉（组胺检测、挥发性盐基氮含量、肉类细菌毒素）、重金属（铅、汞、铬、 砷、镉）、蛋白质、粗蛋白、茶多酚、甜蜜素、安赛蜜、吊白块、淀粉含量、二氧化硫、二氧化氯、过氧化氢（双氧水）、过氧化值、食用油酸价、食品甲醛、酱油氨基酸态氮、酱油中食盐、酱油中铁强化剂、酱油总酸、食醋总酸、食盐碘、蜂蜜水分、蜂蜜酸度、蜂蜜中果糖葡萄糖、羟甲基糠醛、饴糖、蔗糖、硼砂、亚硝酸盐、亚硫酸盐、亚铁*化钾、硝酸盐、工业火碱（氢氧化钠）、过氧化苯甲酰、面粉中溴酸钾、面中铝、明矾、苯甲酸钠、焦磷酸二氢钠、硫氰酸钠、山梨酸含量、山梨酸钾、苯甲酸钠、木耳硫酸镁、粮食新鲜度、味精谷氨酸钠含量、味精硫化钠、葡萄酒中铁含量、真假葡萄酒、糖精钠、芝麻油纯度、甲醇含量、乙醇、碱性橙II、脂肪含量、猪油中丙二醛含量、三*胺、苏*红、罗丹明B等。 食品安全检测仪是根据待检测样品中相关指标成分与显色剂能够发生特异性反应，生成不同颜色深度的产物，这些产物对不同波长可见光会产生选择性吸收，颜色的深浅即吸光度的高低与样品中该指标成分的浓度成相关性，其规律呈现符合朗伯—比尔定律。即被检食品样品中的相关指标成分与显色剂在一定的条件下发生特异性反应，可生成不同颜色深度的产物，这些产物对不同波长可见光会产生有选择性吸收，颜色的深浅即吸光度的高低与样品中该指标成分的浓度成相关性，并在适当的浓度范围内服从朗伯—比尔定律。因此检测的吸光度值经仪器内置的标准曲线软件自动计算可得出样品中该指标成分的准确浓度及是否超标的结果。 深圳市芬析仪器制造有限公司生产的食品安全检测仪快速检测食品，可以让不合格的产品直接规避掉，让消费者购买到的食品都是安全健康可食用的产品，目前仪器已经广泛应用于食品安全检测部门、卫生防疫、环境保护、蔬菜生产基地、超市等部门，能够快速有效的保证食品安全。

目前，来源于肉类食品的饮食污染、其他食品或药物误服而导致的食源性兴奋剂困扰事件层出不穷，食源性兴奋剂的预防控制也成为各类体育赛事管理机构和供应服务基地保障的重要内容。 食源性兴奋剂食源性兴奋剂是指来源于食品中的兴奋剂，包括一般性食品及保健食品中从生产到加工过程中天然存在或故意添加而残留的兴奋剂成分，如肉类食品多次被爆出的“瘦肉精”。“瘦肉精”是一大类药物的总称从兴奋剂的分类来看，它属于β-肾上腺素受体激动剂。克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺是常见的三种在畜牧养殖使用的“瘦肉精”，同时也是常见的人为服用兴奋剂。[1]世界反兴奋剂机构在其2021年的指导性文件里特别指出，如果克伦特罗、莱克多巴胺等四种违禁物质的阳性结果显示浓度低于5纳克/毫升，他们将进行调查。[2] 兴奋剂成分检测仪器灵敏度及相应物质的检测标准的不断提升、新技术的应用为反兴奋剂管理机制提供了坚强保障。有关单位通过开展微生物检验、样品制备管理等，高质量、高标准、高效率开展食品检验检测工作，监测评估食品安全风险，竭力保障食源性兴奋剂“零检出”，使运动员得以安心训练备战。[3] 食品中4种瘦肉精类残留量测定依据《GB/T 22286-2008 动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法》，试样中的β-激动剂经过酶解，用高氯酸调节pH值，沉淀蛋白后离心，上清液用氢氧化钠调节pH后用异丙醇-乙酸乙酯提取，用阳离子交换柱净化，采用液相色谱-串联质谱法进行测定，内标法定量。仪器和耗材1 仪器Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪；Auto EVA 60全自动平行浓缩仪；Agilent 1290II/6470 高效液相色谱-串联质谱MCX固相萃取柱（RayCure，60mg/3mL）全自动固相萃取仪全自动氮吹浓缩仪 2 试剂乙酸乙酯、异丙醇、甲醇均为色谱纯；甲酸、高氯酸、氨水、氢氧化钠；β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶。0.2mol/L乙酸钠缓冲液：称取13.6g乙酸钠，溶解于500ml水中，用适量乙酸调节pH至5.2。标准品：莱克多巴胺盐酸盐，克伦特罗盐酸盐，沙丁胺醇，特布他林硫酸盐，100ng/ml。内标物：沙丁胺醇-D3，克伦特罗-D9，10ng/ml。 样品制备1 酶解准确称取5g（精确到0.01g）经捣碎的样品于50mL离心管内，加入0.2moL/L乙酸钠溶液（pH=5.2）20mL，再加入β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶100μL，漩涡混匀，于37℃下避光水浴水解12h。2 提取添加1ml的内标工作液于待测样品中，加盖置于水平振荡器震荡15min，5000r/min高速离心10min，准确取10mL上清液于另一50mL离心管中，用高氯酸调节PH至1.0±0.3，4000r/min离心5min，将上清液转移至另一50mL离心管中，用10moL/L氢氧化钠溶液调节pH至11，加入4~5g氯化钠，加入异丙醇：乙酸乙酯=6:4 15mL，充分提取，4000r/min离心5min，吸取全部有机相到睿科全自动氮吹浓缩仪EVA-60plus 50℃下氮气吹干，加入0.2M乙酸铵溶液5mL溶解，超声混匀，使残渣充分溶解后备用。3 净化将MCX固相萃取柱安装在Raykol Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪上，依次用甲醇3 mL、水3 mL活化。备用液全部过柱，用水2 mL、2%甲酸水2ml、甲醇2 mL依次淋洗，抽干，用5％氨水甲醇溶液2 mL洗脱，收集洗脱液，使用EVA-60plus全自动氮吹浓缩仪于40℃水浴氮气吹干，用10％乙腈水溶液（含0.1%甲酸）1.0 mL溶解，滤过，液相色谱-串联质谱测定。具体的固相萃取方法见图。 结果与讨论为了验证该方法的回收率，本实验分别在猪肉样品中加入盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特布他林4种混合标准品进行加标回收验证(n=3)，加标水平为0.5ug/kg，数据如表-2所示。加标回收率在87.8-112.4%之间，RSD值控制在10%以内。说明该方法能够很好地运用于猪肉中瘦肉精残留量的检测。表-2.猪肉样品加标回收率及RSD值注：其中克伦特罗的内标为克伦特罗-D9；沙丁胺醇、特布他林与莱克多巴胺的内标为沙丁胺醇-D3。 本解决方案操作方便、提取和浓缩效率高、回收率好。符合GB/T 22286-2008《动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法》要求。 食源性兴奋剂的风险控制不仅要依靠检测标准，还应借鉴“预防为主”原则，加强“从农田到餐桌”整个链条中食品安全的监控，与时俱进的检测方法和技术手段的应用利于防止误食兴奋剂事件的发生，运动员得以吃得健康、吃得安心。 参考文献[1]黄炜：运动员冬奥会期间不要吃中国肉！反兴奋剂机构又来了… … ,观察者网[2]冬奥会食品符合食源性兴奋剂“零检出”特殊要求,新华每日电讯/2022 年/1 月/19 日/第 006 版[3]严字当头“零容忍” 全力以赴“零出现”——心怀“国之大者”，反兴奋剂中心备战北京冬奥会,国家体育总局反兴奋剂中心

概述甲基苯丙胺(Methamphetamine, MA)俗称冰毒，是一种具有精神活性的苯丙胺类兴奋剂，是联合国精神药品公约管制的精神活性物质。滥用冰毒不仅会对吸食者个人的身体和心理造成严重的危害，也会滋生出各种违法犯罪活动。与传统的血液、尿液检测相比，毛发检测具有时效长、检测毒品信息全面、样本易于提取保存等独特优势。实现现场快速筛查毛发中的毒品，对于执法人员精准打击毒品犯罪具有重大意义。如何能快速检测毛发中的毒品呢？目前最常见的毛发现场快速筛查技术主要有表面增强拉曼光谱法（SERS）、便携式质谱法(MS)、量子点荧光法和GC-MS法。相较于其他方法，GC-MS技术能在现场进行快速准确定性定量分析，是行业的毒品检测“金标准”，可进一步辅助实验室精准检测，为执法人员快速确定嫌疑人是否吸毒，及时有效地打击毒品犯罪提供有效依据。谱育科技研发的EXPEC 3600 移动式GC-MS具有移动性好、分析速度快、定性能力强、人机界面简单等优点，与EXPEC 230固相微萃取综合前处理仪相结合，能够实现对毛发中甲基苯丙胺的快速定性定量分析，实现痕量毒品的现场确证。方法应用，现场确证 SPME前处理标准曲线配制浓度为0.2ng/mg、0.5ng/mg、1.0ng/mg的甲基苯丙胺/氢氧化钠水溶液，并参照SPME前处理实验条件对样品进行前处理后，按照分析条件进行测定，最后采用最小二乘法绘制标准曲线，甲基苯丙胺在线性范围内所得校准曲线相关系数R2大于0.998，线性良好。检出限配制浓度为0.2ng/mg的甲基苯丙胺/氢氧化钠水溶液，按照优化的条件参数进行处理后平行测定7组，计算标准偏差，MDL=3.143*s，从而获得本方法的检出限为0.0474 ng/mg。 毛发中甲基苯丙胺的含量测定按照上述前处理条件对毛发进行处理，具体如下：取疑似阳性毛发50 mg置入萃取瓶中，加入5 mol/L的氢氧化钠溶液5 mL，密封，于60°C加热10 min至毛发完全消解。按照EXPEC 3600参数对毛发样品进行测试，总离子流图如下，带入甲基苯丙胺的标准曲线可以得到毛发中甲基苯丙胺的含量为0.423 ng/mg，大于公安部《涉毒人员毛发样本检测规范》（公禁毒[2018]938号）规定的毛发样品中甲基苯丙胺检测的0.2 ng/mg含量阈值。小结EXPEC 3600移动式GC-MS结合EXPEC 230固相微萃取综合前处理仪能够实现对毛发中甲基苯丙胺的快速定性定量分析，可积极发挥仪器体积小、易携带等优势，更适用于在毒品检测中的现场确证。【温馨提示】远离毒品，珍爱生命！！！

html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 基本信息 关键内容： COD测定仪,污泥检测仪,COD消解仪 开标时间： null 采购金额： 2.93亿元 采购单位： 重庆渝水环保科技有限公司 采购联系人： 雷老师 采购联系方式： 立即查看 招标代理机构： 重庆水务集团公用工程咨询有限公司 代理联系人： 崔畅 代理联系方式： 立即查看 详细信息 重庆渝水环保科技有限公司昆明分公司2022年化验室技术服务及检测监测服务项目(第三次)项目公告 重庆市-江北区 状态：公告 更新时间： 2022-04-15 重庆渝水环保科技有限公司昆明分公司2022年化验室技术服务及检测监测服务项目(第三次)项目公告 发布日期：2022-04-15 重庆渝水环保科技有限公司昆明分公司2022年化验室技术服务及检测监测服务项目（第三次） 比选公告 1、比选条件 本招标项目重庆渝水环保科技有限公司昆明分公司2022年化验室技术服务及检测监测服务项目（第三次）（项目名称），招标人为重庆渝水环保科技有限公司。招标项目资金自筹（资金来源），出资比例为100%。项目已具备招标条件。现对该项目进行公开比选，诚邀有兴趣的潜在投标人参与投标。2、项目概况与比选范围 2.1 项目概况 昆明主城污泥处理处置厂，项目位于富民工业园区昆明环保科技产业园，占地63.5亩，项目沿用原环湖东路项目设备、设计规模及工艺，主体工艺采用“高负荷厌氧消化+脱水+热干化”，污泥处理干化产品达到75%DS以上，设计日处理湿污泥500吨（含水率80%），总概算投资2.93亿元。干污泥产品外运作为矿坑回填料、垃圾焚烧厂掺烧原料、建材利用或作为绿化介质土使用。 昆明市污水处理厂污泥处理处置项目配套水处理一期项目（以下简称污水处理项目）位于云南省昆明市富民县环保科技园永定街道办北规划工业附属设施用地内，占地面积约30亩，主要用于处理昆明主城污水处理厂污泥处理处置项目搬迁项目与昆明主城及环湖截污污水处理厂污泥处理与资源化利用项目产生的废水。 2.2 比选服务范围： （1）对昆明主城污泥处理处置厂化验室进行运营管理、人员管理、技术支持、薪酬管理、培训管理、业务管理。旨在提供实时、科学、准确的检测结果，为污泥处置各个阶段检验结果，作为工艺调整的指令性参数。有效控制处理厂各个处理环节质量达到要求，保证处置生产可以有序进行。对工艺过程中的各节点产物进行分析测试，提供准确、科学的依据，满足处理厂对城市污泥进行持续有效处置。 ①样品采集：根据发包人要求，按照《地表水和污水监测技术规范HJ/91-2002》进行样品采集工作，每日09:00前完成水样点位的样品采集工作。按照《排污单位自行监测技术指南HJ 848-2017》、《城镇污水处理厂污泥处理处置项目环保验收技术指南 BD 5301/T45-2020》等技术规范相关标准进行污泥采样工作。 ②化验室分析：废水中总氮、总磷、氨氮、悬浮物、pH值、化学需氧量、五日生化需氧量、污泥浓度、色度、大肠杆菌、电导率、总碱度、总硬度等指标，正常生产每天需要检测10-20个样品，污泥中检测含水率、有机物、pH值、总氮、氨氮、总碱度、脂肪酸等指标，每天需要测定5-8个样品。每日16:00前出具当天水样检测有效数据，并对检测数据进行整理分析，分析结果报送招标人。 ③化验室管理：根据标准化实验室建设要求和目前化验室需要开展的分析项目，对化验室进行整改规划；根据化验室工作需要，及时进行药品试剂、试验耗材采购；及时检查化验室设备情况并进行设备维护，及时提出设备维修或设备更换需求，保证化验室正常运行。 （2）对昆明主城污泥处理处置厂，进行无组织环境监测、有组织排放口监测、工业废水水质检测、污水水质检测、污泥检测等工作。按发包方提供的监测方案及时开展检测监测工作，并分别提交 真实、合法、有效、准确的检测监测报告。 备注：本项目是基于比选人所运行的污泥厂采购的项目，实际服务过程中若因比选人不再运行该污泥厂，本合同随之终止，以上风险因素视为参与投标的投标人已考虑，比选人无需做任何赔偿。 （3）采购清单： ①化验室药品试剂、耗材： 序号 产品名称 规格型号 数量 单位 产地 备注 厂家 1 变色硅胶 500g 10 瓶 青岛胜海 2 氢氧化钠 GR500g 5 瓶 科密欧 3 抗坏血酸 AR200g 10 瓶 西陇 4 过硫酸钾 AR500g 15 瓶 西陇 5 钼酸铵 AR500g 10 瓶 天津四厂 6 酒石酸锑钾（1/2水分子） AR500g 5 瓶 西陇 7 总磷标样100g/ml,50ml 15 支 标样所 8 总磷质控样 80.4μg/L/ 0.457mg/L 1.72mg/L 0.381mg/L 0.722mg/L 0.199mg/L,20ml 12 支 标样所 9 纳氏试剂 碘化汞法100ml 60 瓶 世纪奥科 10 酒石酸钾钠（四水） AR500g 15 瓶 西陇 11 硫酸锌（七水） AR500g 15 瓶 西陇 12 氨氮质控样 13.1mg/L 5.23mg/L 2.59mg/L 1.21mg/L 7.58mg/L,20ml 30 支 标样所 13 氨氮标样 500mg/L 5 支 标样所 14 过硫酸钾 GR100g 10 瓶 分析 15 总氮标样86mg/L,20ml 10 支 标样所 16 COD消解液 高浓度 18 盒/150支 哈希 17 COD消解液 低浓度 10 盒/150支 哈希 18 丙烯基硫脲 CT100g 2 瓶 西陇 19 五日生化需氧量质控样 86.0mg/L 62.6mg/L,20ml 20 支 标样所 20 软水胶囊 70粒/瓶 25 瓶 国产 21 比色管 50ml 200 支 北玻 22 比色管 25ml 150 支 北玻 23 锥形瓶 250ml 100 个北玻 24 玻璃砂芯抽滤装置 2000ml 2 套 国产 25 大肚移液管 10ml 30 根 天玻 26 大肚移液管 20ml 30 根 天玻 27 大肚移液管 25ml 20 根 天玻 28 多标移液管 5ml 20 根 天玻 29 多标移液管 10ml 30 根 天玻 30 白色容量瓶 100ml 30 个 天玻 31 白色容量瓶 200ml 20 个 天玻 32 白色容量瓶 250ml 30 个 天玻 33 白色容量瓶 500ml 20 个 天玻 34 白色容量瓶 1000ml 5 个 天玻 35 称量纸 15cm 3 袋 上海36 移液枪头 5ml 3 袋 比克曼 37 移液枪头 1ml 2 袋 比克曼 38 洗耳球 / 10 个 国产 39 CA-CN滤膜 60*0.45mm 100张/盒 60 盒 国产 40 实验室封口膜 4*125 1 个 美国 41 定性滤纸 15cm 30 盒 上海 42 一次性塑料吸管 5ml 10 袋 国产 胶头玻璃吸管单根4元（带刻度） 43 pH广泛试纸 1~14 5 盒 国产 盒/20本 44 玻璃烧杯 1000ml 20 个 北玻 45 玻璃烧杯 500ml 20 个 北玻 46 玻璃烧杯 250ml 20 个 北玻 47 玻璃烧杯 150ml 10 个 北玻 48 带柄塑料量杯 1000ml 5 个 国产 49量筒 1000ml 20 个 天玻 50 量筒 500ml 10 个 天玻 51 量筒 250ml 5 个 天玻 52 量筒 100ml 10 个 天玻 53 洗瓶 500ml 10 个 国产 54 BOD5培养瓶 250ml 30 个 国产 55 PP高分子滤芯 10寸 10 支 四川优普 56 AC活性炭滤芯 10寸 6 支 四川优普 57 软化滤芯 10寸 6 支 四川优普 58 RO反渗透膜（注塑） 75G 1 套 四川优普 储存条件冷藏 59 超纯化柱 UPZX-T（10L用） 1 套 四川优普 60 RO反渗透膜 100G 1 套 四川优普 61 超纯化柱 UPZX-H（20L用） 1 套 四川优普 ②环境污水污泥检测清单： 检测项目 次数/年 数量 频率 检测指标 备注 污水检测 12 2 1 化学需氧量（CODcr）、五日生化需氧量（BOD5）、悬浮物、石油类、阴离子表面活性剂、粪大肠菌群、总氮、氨氮、总磷、色度、PH值、总余氯、动植物油 每月检测一次 污水重金属检测 12 2 1 总铅、总砷、总铬、总镉、六价铬、总汞、总硬度、烷基汞 每月检测一次 雨水检测 12 1 1 化学需氧量（CODcr）、悬浮物、 每月检测一次 污泥检测 4 1 1 pH、含水率、有机质、总氮、总磷、总钾、总镉、总汞、总铅、总铬、总砷、总镍、总锌、总铜、总氰化物、苯并（a）芘、粪大肠菌群值、蛔虫卵死亡率、种子发芽指数、杂物和粒径、矿物油、多环芳烃、总硼、多氯联苯、可吸附有机卤化物、挥发酚、EC值 每季度检测一次 污泥检测 12 4 1 pH、含水率、有机质、总氮、总磷、总钾、总镉、总汞、总铅、总铬、总砷、总镍、总锌、总铜、总氰化物、粪大肠菌群值、蛔虫卵死亡率、挥发酚 每月检测一次 无组织废气 2 3 3 氨、硫化氢、甲硫醇、三甲胺、臭气浓度、总悬浮颗粒物 半年检测一次 无组织废气 2 1 3 氨、硫化氢、甲硫醇、三甲胺 每季度检测一次 有组织废气监测① 2 2 3 氨、硫化氢 每半年度检测一次 有组织废气监测① 2 1 3 氨、硫化氢、甲硫醇、三甲胺、臭气浓度、颗粒物 每半年度检测一次 有组织废气监测② 1 3 3 颗粒物、二氧化硫、氮氧化物、烟气黑度 每年检测一次 噪声监测 4 12 3 噪声 每季度检测一次 锅炉检测 11 3 3 氮氧化物 每月检测一次 余气燃烧塔 1 1 3 二氧化硫、氮氧化物、颗粒物 每年检测一次 备注：监测费用根据监测样品检测项目的数量按样品个数/点位及乙方提供的监测报告据实结算。 2.4、 服务周期：暂定一年，以实际签订合同约定日期为准。 2.5、服务地点：昆明主城污泥处理处置厂内、配套污水处理厂及50吨资源化堆肥项目 3、投标人资格要求 3.1 投标人必须是按照国家法律法规设立的，并在中国注册的，具有一般纳税人资格的法人地位的企业。（提供投标人的营业执照、组织机构代码证、税务登记证,复印件并加盖鲜章；如已进行“三证合一”则只需提供营业执照复印件，加盖鲜章） 3.2 投标人必须在云南省昆明市具有办事机构，能够在云南省昆明市出具报告，且投标人需具备质量技术监督局颁发的CMA《计量认证合格证书》或《检验检测机构资质认定证书》资质认定（有效期内）。（须提供房屋租赁合同或者自有房屋的产权证明复印件，以及《计量认证合格证书》或《检验检测机构资质认定证书》复印件) 3.3业绩要求：投标人提供近三年（2019-2021年度）参与政府或国企的监测检测工作且单个合同金额超过40万元的业绩一个。(提供合同复印件，加盖公章，且第六章中“近年完成的类似项目情况表”应附合同、用户评价证明复印件，且合同与用户评价须一一对应，具体时间要求见投标人须知前附表。每张表格只填写一个项目，并标明序号。） 3.4信誉要求（提供承诺书，格式自拟，加盖鲜章） ①承诺资格审查申请材料中提供的资料必须真实可靠 ②承诺本项目在实施过程中严格按照招标文件专用合同条款执行 3.5本项目投标人及其主要管理人员，不得与其他投标人存在关联关系，否则均按废标处理；投标人应自行登录“国家企业信用信息公示系统（http://www.gsxt.gov.cn/）”，查询“发起人及出资信息”及“主要人员信息”，提供查询结果截图。 3.6本次招标不接受联合体投标，以任何联合体名义或形式的所有投标将被拒绝。 注：投标人须提供以上要求证明材料复印件，原件备查。4. 招标文件的获取 投标人于2022年 4月 15 日起可自行在重庆水务集团电子商务平台(https://www.cqswjt.cn)上下载招标文件电子版，以及答疑、补遗等投标截止时间前公布的所有相关资料，不管投标人下载与否，招标人和招标代理机构都视为投标人收到以上资料并全部知晓有关招标过程和事宜，如因投标人自身原因未能下载相关资料由此产生的一切后果由投标人自行负责。各投标单位应随时关注网上(https://www.cqswjt.cn)发布的招标文件及相关修改内容。 投标人须在重庆水务集团电子商务平台(https://www.cqswjt.cn)进行供应商注册，填写相关信息，审批过后成为平台供应商。 此项目将在重庆水务集团电子商务平台系统上进行电子开、评标。投标人需提前在重庆水务集团电子商务平台(https://www.cqswjt.cn)上注册、报名，下载标书，上传投标文件电子档并报价。在投标截止时间前未按时报名、报价并上传投标文件电子档者，视为废标。 投标人在递交投标文件时向招标代理机构扫码支付 800 元/份标书费，否则将拒绝接收投标文件。5. 投标文件的递交 5.1投标文件递交时间：2022年 4 月 19 日 9 时 30 分至 10 时 00 分，地点：重庆市渝北区龙塔街道紫园路256号重庆水务招标采购中心。 5.2 投标截止时间：2022年 4 月 19 日 10 时 00 分（北京时间）。 5.3 逾期送达的或者未送达指定地点的投标文件，招标人不予受理。6. 发布公告的媒介 本次比选公告在重庆水务集团电子商务平台(https://www.cqswjt.cn/ebidding/login)上发布。7. 联系方式 比选人：重庆渝水环保科技有限公司 地 址：重庆市江北区华新村350号。 联系人：雷老师 电 话：13594353596 代理机构：重庆水务集团公用工程咨询有限公司 地 址：重庆市渝北区龙塔街道紫园路288号 联系人：崔畅 电 话：13896264537 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容：COD测定仪,污泥检测仪,COD消解仪 开标时间：null 预算金额：2.93亿元 采购单位：重庆渝水环保科技有限公司 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：重庆水务集团公用工程咨询有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 重庆渝水环保科技有限公司昆明分公司2022年化验室技术服务及检测监测服务项目(第三次)项目公告 重庆市-江北区 状态：公告 更新时间： 2022-04-15 重庆渝水环保科技有限公司昆明分公司2022年化验室技术服务及检测监测服务项目(第三次)项目公告 发布日期：2022-04-15 重庆渝水环保科技有限公司昆明分公司2022年化验室技术服务及检测监测服务项目（第三次） 比选公告 1、比选条件 本招标项目重庆渝水环保科技有限公司昆明分公司2022年化验室技术服务及检测监测服务项目（第三次）（项目名称），招标人为重庆渝水环保科技有限公司。招标项目资金自筹（资金来源），出资比例为100%。项目已具备招标条件。现对该项目进行公开比选，诚邀有兴趣的潜在投标人参与投标。2、项目概况与比选范围 2.1 项目概况 昆明主城污泥处理处置厂，项目位于富民工业园区昆明环保科技产业园，占地63.5亩，项目沿用原环湖东路项目设备、设计规模及工艺，主体工艺采用“高负荷厌氧消化+脱水+热干化”，污泥处理干化产品达到75%DS以上，设计日处理湿污泥500吨（含水率80%），总概算投资2.93亿元。干污泥产品外运作为矿坑回填料、垃圾焚烧厂掺烧原料、建材利用或作为绿化介质土使用。 昆明市污水处理厂污泥处理处置项目配套水处理一期项目（以下简称污水处理项目）位于云南省昆明市富民县环保科技园永定街道办北规划工业附属设施用地内，占地面积约30亩，主要用于处理昆明主城污水处理厂污泥处理处置项目搬迁项目与昆明主城及环湖截污污水处理厂污泥处理与资源化利用项目产生的废水。 2.2 比选服务范围： （1）对昆明主城污泥处理处置厂化验室进行运营管理、人员管理、技术支持、薪酬管理、培训管理、业务管理。旨在提供实时、科学、准确的检测结果，为污泥处置各个阶段检验结果，作为工艺调整的指令性参数。有效控制处理厂各个处理环节质量达到要求，保证处置生产可以有序进行。对工艺过程中的各节点产物进行分析测试，提供准确、科学的依据，满足处理厂对城市污泥进行持续有效处置。 ①样品采集：根据发包人要求，按照《地表水和污水监测技术规范HJ/91-2002》进行样品采集工作，每日09:00前完成水样点位的样品采集工作。按照《排污单位自行监测技术指南HJ 848-2017》、《城镇污水处理厂污泥处理处置项目环保验收技术指南 BD 5301/T45-2020》等技术规范相关标准进行污泥采样工作。 ②化验室分析：废水中总氮、总磷、氨氮、悬浮物、pH值、化学需氧量、五日生化需氧量、污泥浓度、色度、大肠杆菌、电导率、总碱度、总硬度等指标，正常生产每天需要检测10-20个样品，污泥中检测含水率、有机物、pH值、总氮、氨氮、总碱度、脂肪酸等指标，每天需要测定5-8个样品。每日16:00前出具当天水样检测有效数据，并对检测数据进行整理分析，分析结果报送招标人。 ③化验室管理：根据标准化实验室建设要求和目前化验室需要开展的分析项目，对化验室进行整改规划；根据化验室工作需要，及时进行药品试剂、试验耗材采购；及时检查化验室设备情况并进行设备维护，及时提出设备维修或设备更换需求，保证化验室正常运行。 （2）对昆明主城污泥处理处置厂，进行无组织环境监测、有组织排放口监测、工业废水水质检测、污水水质检测、污泥检测等工作。按发包方提供的监测方案及时开展检测监测工作，并分别提交 真实、合法、有效、准确的检测监测报告。 备注：本项目是基于比选人所运行的污泥厂采购的项目，实际服务过程中若因比选人不再运行该污泥厂，本合同随之终止，以上风险因素视为参与投标的投标人已考虑，比选人无需做任何赔偿。 （3）采购清单： ①化验室药品试剂、耗材： 序号 产品名称 规格型号 数量 单位 产地 备注 厂家 1 变色硅胶 500g 10 瓶 青岛胜海 2 氢氧化钠 GR500g 5 瓶 科密欧 3 抗坏血酸 AR200g 10 瓶 西陇 4 过硫酸钾 AR500g 15 瓶 西陇 5 钼酸铵 AR500g 10 瓶 天津四厂 6 酒石酸锑钾（1/2水分子） AR500g 5 瓶 西陇 7 总磷标样 100g/ml,50ml 15 支 标样所 8 总磷质控样 80.4μg/L/ 0.457mg/L 1.72mg/L 0.381mg/L 0.722mg/L 0.199mg/L,20ml 12 支 标样所 9 纳氏试剂 碘化汞法100ml 60 瓶 世纪奥科 10 酒石酸钾钠（四水） AR500g 15 瓶 西陇 11 硫酸锌（七水） AR500g 15 瓶 西陇 12 氨氮质控样 13.1mg/L 5.23mg/L 2.59mg/L 1.21mg/L 7.58mg/L,20ml 30 支 标样所 13支 北玻 22 比色管 25ml 150 支 北玻 23 锥形瓶 250ml 100 个 北玻 24 玻璃砂芯抽滤装置 2000ml 2 套 国产 25 大肚移液管 10ml 30 根 天玻 26 大肚移液管 20ml 30 根 天玻 27 大肚移液管 25ml 20 根 天玻 28 多标移液管 5ml 20 根 天玻 29 多标移液管 10ml 30 根 天玻

今天，关于“止咳药被检出硫磺”的新闻，在朋友圈已经开启了刷屏模式。因为使用了经过硫磺熏蒸的浙贝作为原料，国内多家知名药厂或被牵涉其中。　　更让我们痛心的是，硫磺熏蒸浙贝犹如医药行业的“三聚氰胺”，已经成为中药材行业的潜规则，而有关检测的缺失则让这一潜规则发展成为“明规则”!　　　　为您的食品药品安全保驾护航，海能应用实验室运用专业的检测仪器——SOA100二氧化硫残留量测定仪，迅速对止咳常用药中的二氧化硫含量进行测定，提供一手资料，希望对大家有所帮助!　　1引言　　硫磺燃烧产生二氧化硫，直接杀死虫卵、蛹等，抑制霉菌、真菌滋生，达到防虫防霉作用。二氧化硫与药材中的水分子结合形成亚硫酸。具有脱水、漂白作用。二氧化硫使表皮细胞破坏，促进干燥，特别象产地在南方潮湿地区天麻、 山药等。从毒理学上来说，硫磺属低毒化学品，但其蒸汽及硫磺燃烧后发生的二氧化硫对人体有剧毒。食用二氧化硫超标的食品，容易产生恶心、呕吐等胃肠道反应，此外，还可影响钙吸收，促进机体钙流失。过量进食引起的急性中毒可出现眼、鼻黏膜刺激症状，严重时产生喉头痉挛、喉头水肿、支气管痉挛等。　　药典规定山药，牛膝，粉葛等11种传统习用硫磺熏蒸的中药材及其饮片，二氧化硫残留量不得超400mg/kg，其他中药材及其饮片的二氧化硫残留量不得超过150mg/kg，上述限量标准均在世界卫生组织(WHO)认可的安全标准范围内。测定中药及其饮片成品药中二氧化硫含量是为保障人体健康做的最后一道防线，预防救命药变成毒药。　　2参考文献　　2015版《中国药典》　　3药典原理步骤　　取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g)，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300-400ml，打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液(橡胶导气管的末端应在吸收液面一下)。使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂(2.5mg/ml)，并用0.01mol/L的氢氧化钠滴定液滴定至黄色(即终点，如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min，打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液(6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸，烧瓶内的水沸腾至1.5h后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)滴定，至黄色持续时间20s不褪，并将滴定结果用空白试验校正。　　4反应方程式　　SO32- + 2H+→ H2O + SO2　　SO2 + H2O2→H2SO4　　H2SO4 + NaOH →Na2SO4 + H2O　　5仪器　　SOA100二氧化硫分析仪(如图1)　　T860自动电位滴定仪　　pH复合电极　　烧杯　　6试剂　　60%磷酸　　3%H2O2　　NaOH滴定液(C(NaOH)=0.02mol/L) (图 1)　　去离子水　　供试品　　7试样处理　　取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g)，精密称定，置于400ml蒸馏管中。　　(取样如图2)　　　　(图2)　　测定蒸馏: 开机，设置参数，进行实验。(图3)　　参数设置(如图3)　　自动测试　　稀释水量：50ml　　接收液量: 25ml　　加酸体积：10ml　　蒸馏时间：7min　　淋洗水量：10ml　　(蒸馏过程如图4) 　　(图4)　　l 滴定　　参数设置　　终点设置滴定　　终点数：1　　终点结束体积：10.00ml　　终点pH: 6.20　　最小添加体积：0.01ml　　初次添加体积：0.02ml　　终点预控范围：1.50pH　　(滴定过程如图5)　　　　(图5)　　SO2总含量计算:　　二氧化硫残留量(ug/g)=(A-B)*C*0.032*106/W　　式中 A---供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml　　B---空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml　　C---氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L　　0.032---1ml氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于二氧化硫的质量，g　　W ---供试品的重量，g　　实验结果　　2 中药材：浙贝母　　　　备注：实验结果只用于为验证实验方法　　8结果与讨论　　实验选取的浙贝母中二氧化硫的平均含量为644.13ug/g(mg/kg)，明显超国家规定的400mg/kg。而含浙贝的止咳药中均检出二氧化硫且含量很高，相比同类止咳药川贝类药品中二氧化硫含量明显低于浙贝产品。国家药典委员会规定山药，牛膝，粉葛等11种传统习用硫磺熏蒸的中药材及其饮片，二氧化硫残留量不得超400mg/kg，其他中药材及其饮片的二氧化硫残留量不得超过150mg/kg。　　在使用药典法测试液体类样品中二氧化硫含量时，需剧烈振摇样品或者超声加热除去其中的二氧化碳，因为在滴定过程中二氧化碳会消耗滴定剂氢氧化钠。　　在使用SOA100采用药典法进行蒸馏时，建议将6mol/L的盐酸换作60%的磷酸，由于机器蒸馏功率大，易挥发的盐酸很容易蒸馏到吸收液中，造成结果偏大，而磷酸作为中强酸，沸点比盐酸高，不易挥发，效果更好。日本公定法及台湾药典均采用磷酸而非盐酸。　　采用药典法进行测试时，由于吸收液过氧化氢不稳定，易分解生成水和氧气，需即用即配。　　在使用SOA100采用药典法进行蒸馏时，实验之前需将吸收液H2O2调至pH=6.2，因为过氧化氢显酸性，滴定过程中会消耗氢氧化钠，造成实验结果偏大。　　中药中淀粉含量较大，若测试试样为粉末状，在称样前需在蒸馏管中加入20ml蒸馏水，将样品放入后进行摇匀，防止实验时样品结块，造成结果偏低。

一、项目基本情况原公告的采购计划编号：441701-2021-01453原公告的采购项目编号：GDJZ2021YJ20210701原公告的采购项目名称：2020年海洋环境监测仪器设备采购首次公告日期：2021年08月08日二、更正信息：更正事项：采购文件更正原因：采购文件用户需求更正更正内容：原招标文件第8页一、货物清单序号设备名称单位数量1全自动高锰酸盐指数分析仪套2二、技术要求序号设备名称数量参数1全自动高锰酸盐指数分析仪2套一、设备要求：适用于饮用水、地表水、水源水等样品高锰酸盐指数项目的自动测定分析。二、技术要求：1.设备运行必须符合GB/T11892水质高锰酸盐指数的测定方法，各类样品无人值守自动测定分析。▲2.样品消解要求至少9个通道，国标沸水浴方式，自动计时，水源低位预警保护并自动补水，不得虚假响应，（提供资质部门出具的报告复印件加盖公章）。▲3.高效四氟机械模组，整机一体化结构模式，要求开放式机械臂，替代人工加试剂、样品分析转移等，不得有任何包裹或遮挡，避免蒸汽酸雾腐蚀，影响整机使用寿命，（提供产品实拍照片打印加盖公章）。▲4.要求沸水浴消解区与恒温滴定区并排组合模式，避免两侧分布，样品存放在中间区运行中样品杯掉落或杯外壁水浴水滴落影响正常分析运行。（提供产品实拍照片打印加盖公章）。▲5.颜色判断滴定终点，非单一固定侦测模式。全色域移动识别，双通道同时滴定模式，多方位观察颜色变化，不接触样品方式，免维护自动校准，保证数据重现性更加稳定（提供资质部门出具的报告复印件加盖公章）。6.试剂液量消耗监控，低于预警值能够实现人性化提醒，确保实验有效进行。7.数据工作站软件要求非单一有线传输模式，有线与无线wifi双模式传输，数据报表汇总统计，灵活满足应用需求。▲8.要求具备独立的试剂混运通道，实现硫酸、高锰酸钾等试剂在此通道内添加后再放入水浴消解，保证试剂与样品充分混合（提供产品实拍照片打印加盖公章）。▲9.针对该项目需提供省级或国家级环境监测站出具的产品监测对比报告。三、参数要求：▲1.样品位：不少于54个，两个可独立取放式样品盘（提供资质部门出具的报告复印件加盖公章）。▲2滴定：不少于3通道,恒温滴定（提供资质部门出具的报告复印件加盖公章）。3.转移方式：电驱动抓取4.方法选择：Cl300mg/L碱性，可同时进行5.试剂选择：草酸钠、高锰酸钾、硫酸、纯水、氢氧化钠6.样品分析时间：平均7.5min/个7.检出限：0.05mg/L8.测量范围：（0.05-7.5）mg/L 不稀释。9.RSD四、配置：高锰酸盐指数分析仪主机1套、9通道沸水浴1套、3通道恒温池1套、滴定单元1套、分析工作站1套、移动侦测系统1套、电驱动机器手臂1套、样品杯54个、随机配件1套。其他内容不变更正日期：2021年08月09日三、其他补充事项（1）现场购买招标文件时，需提交以下资料：1）有效《营业执照》副本复印件；2）法定代表人证明书及授权委托书复印件及身份证正反面复印件；3)《购买标书登记表》加盖公章。注：以上证明文件复印件均需加盖投标单位红色公章。报名时投标单位的资料与以上报名条件不符合、不齐全、复印件不清晰或未盖单位红色公章的将不予受理。（2）采购代理机构帐户信息户 名：广东巨正建设项目管理有限公司阳江分公司开户行：中国建设银行股份有限公司阳江侨乐支行 帐 号：4405 0175 6144 0000 0290（仅用于缴交保证金，以转账、电汇方式提交）户 名：广东巨正建设项目管理有限公司阳江分公司开户行：中国建设银行股份有限公司阳江侨乐支行帐 号：4405 0175 6144 0000 0282（仅用于交纳标书费及招标代理服务费，以转账、电汇或现金方式提交）四、凡对本次公告内容提出询问，请按以下方式联系。1.釆购人信息名 称：广东省阳江生态环境监测站地 址：阳江市江南新城白云路38、39号联系方式：139263396182.釆购代理机构信息名 称：广东巨正建设项目管理有限公司地 址：阳江市江城区金山路刀具城A区78号二楼联系方式：0662-22979883.项目联系方式项目联系人：林小姐电 话：0662-2297988广东巨正建设项目管理有限公司 2021年08月09日

2022年7月28日国家卫生健康委颁布了新的食品二氧化硫国家标准《GB5009.34-2022 》，并定于2022年12月30日实施。新国标与原GB 5009.34-2016比较，其主要变化有以下几点：（1）修订了原滴定法为酸碱滴定法。（2）增加分光光度法、离子色谱法。第一法 酸碱滴定法，前处理使用充氮蒸馏方法，试样酸化后在加热条件下亚硫酸盐等系列物质释放二氧化硫，使用过氧化氢溶液吸收，二氧化硫被氧化为硫酸根离子，采用氢氧化钠标准溶液滴定，根据消耗量计算二氧化硫的含量。第二法 分光光度法，样品使用甲醛缓冲吸收液浸泡或加酸充氮蒸馏使其中的二氧化硫释放被甲醛溶液吸收，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物，酸性条件下与盐酸副玫瑰苯胺生成蓝紫色络合物，通过测定该络合物的吸光度得到二氧化硫的浓度。第三法 离子色谱法，前处理通过将试样中的亚硫酸盐系列物质进行酸处理后转化为二氧化硫，采用充氮-水蒸气蒸馏方法随水蒸气馏出，被过氧化氢吸收并氧化为硫酸根离子，使用离子色谱仪进行测定。在标准附录B中，对水蒸气蒸馏装置（图5）进行了要求。相比于前两种方法，离子色谱法的水蒸气蒸馏装置更加复杂，对检测机构和食品企业出厂检测的效率提出了挑战。同时存在占用实验室空间、蒸气与氮气流量不易控制、装置气密性难以保证等问题，最终影响到检测结果。在新标准中，上述第一法与第二法的前处理过程均使用了玻璃充氮蒸馏器装置（图2）济南盛泰电子科技有限公司继为《GB5009.34-2016》国标研制了全国第一台型号为：ST106-1RW的智能一体化蒸馏仪（又名：食品二氧化硫测定仪），具有：远红外自动加热+自动称重计量蒸馏+内置压缩机冷却水自循环系统+自动清洗等特色功能，深受国内各级食药检验检测单位、海关、高等院校、科研院所等单位的喜爱。这次新国标的修订，济南盛泰科技全程参与了新国标数据的验证，并为此次新国标研发了四款全新配套仪器，ST109A/ST109B/ST109C/ST109D。可适用于第一法、第二法的全自动化检测或充氮蒸馏预处理；第三法离子色谱法的水蒸气蒸馏。这四款产品的型号分别为：ST109A全自动食药二氧化硫分析仪ST109B智能食药二氧化硫测定仪ST109C智能食药二氧化硫测定仪ST109D智能一体化水蒸气蒸馏仪欢迎大家做更多的了解！济南盛泰电子科技有限公司

鸡蛋中三聚氰胺检测的全套解决方案 大连依利特分析仪器有限公司作为国内知名厂家，在续依利特人第一时间对&ldquo 三鹿奶粉三聚氰胺&rdquo 事件做出反应，并且为您提供符合三聚氰胺检测国标的包括分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案之后，目前又及时地为您提供鸡蛋中三聚氰胺检测的全套解决方案。 【样品前处理】 将鸡蛋清和鸡蛋黄用搅拌器混匀，取1.0g，加入10mL具塞玻璃试管中，加入6mL 1%三氯乙酸，超声提取10min；再加入2mL 60g/L 磺基水杨酸，涡旋混匀，加乙腈定容至10mL。取样品，10000rpm，离心10min；上清液0.45&mu m 油系滤膜过滤。（注：该前处理方法适用于全蛋的测定。） 【仪器与试剂】 UV1201紫外-可见检测器；P1201高压恒流泵；ZWII型色谱柱温箱；三聚氰胺标准品(99%)；三氯乙酸(分析纯)、磺基水杨酸(分析纯)、辛烷磺酸钠(色谱纯)；氢氧化钠、柠檬酸(分析纯)、乙腈(色谱纯)、超纯水(二次过滤)。 【分析方法】 色谱柱：Elite MSP C18 5&mu m(ID4.6mm× 250mm) 流动相：乙腈/缓冲盐=15/85(缓冲盐&mdash &mdash 含10mM辛烷磺酸钠和10mM柠檬酸，调pH值至3.0) 流速：1.5mL/min 波长：240nm 温度：40℃ 进样量：20&mu L 【实验结果】 1. 标准品谱图 1mg/L的三聚氰胺标准品的实验谱图如下： 图1 1mg/L标准溶液谱图 2. 重现性 采用此方法分析三聚氰胺，连续进样重现性良好。 图2 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性 表1 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性数据 3. 标准曲线 配置浓度分别为0.05、0.2、1.0、5.0、10.0、15.0、20.0&mu g/mL的三聚氰胺标准溶液。将以上标准溶液在下述色谱条件下按浓度由低至高进样： 图3实验的校准曲线 4. 加标回收率 在鲜鸡蛋样品中分别加标1.0mg/kg、2.0mg/kg、4.0mg/kg、6.0mg/kg、8.0mg/kg，测试其回收率均在97%以上。 图4 阴性全蛋样品的加标谱图 表2 阴性全蛋样品的加标回收率结果 5. 检测限、定量限 依据噪声值，按3倍信噪比，计算其理论检出限，按10倍信噪比，计算其理论定量限如下：检出限（mg/kg） 定量限（mg/kg） 0.033 0.11 6. 实际样品定性和定量结果 按照此方法分析三聚氰胺，三个平行样品测试稳定性良好。 图5 三个平行鸡蛋样品谱图叠加 表3 三个平行样品分析结果对比 附：鸡蛋中三聚氰胺检测依利特全套配置清单 测试用分析方法包 测试用前处理配置包 液相色谱仪标准配置包 备注：如需分析鸡蛋中的三聚氰胺，以上三个配置包所列仪器、试剂，都需配备，缺一不可。

p strong 一：引言 /strong br/ 　　酸价：酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志。一般认为酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康产生损害。但如果酸价过高，则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。 br/ 　　过氧化值：过氧化值是过氧化物的活性氧表示的氧化能力，油脂氧化分解产生的过氧化物是引起食物中毒的原因。因此无论在评价油脂或含有食品酸败时，此标准都有十分的重要意义。 br/ 　　酸价和过氧化值是食品质量安全检测中重要的卫生指标，其检测结果对食品安全来讲是 br/ 十分重要的。新标准GB 5009.227-2016 《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》于 br/ 2017.3.1 正式实施。 br/ strong 二：新标准解读 /strong br/ strong 2.1 测试方法及标准溶液 /strong br/ 　　过氧化值：0.01mol/L 硫代硫酸钠标准溶液； br/ 　　酸价：均使用0.1mol/L、0.5mol/L 氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液（浓度选择与称样量有关）； br/ strong 2.2 适用范围 /strong br/ 　　过氧化值：动植物油脂和人造奶油，测量范围是0g/100g—0.38g/100g； br/ 　　酸价：食用植物油（包括辣椒油）、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方 br/ 便面、坚果与籽类的酱、动物性水产干制品、腌腊肉制品、添加食用油的辣椒酱； br/ strong 2.3 称样量 /strong br/ 　　过氧化值：5g（精确至0.001g）； br/ 　　酸价：试样称样量和滴定液浓度应使滴定液用量在0.2mL~1 0mL 之间(扣除空白后)； br/ strong 2.4 溶剂及用量 /strong br/ 　　过氧化值：异辛烷-乙酸2+3，50mL； br/ 　　酸价：乙醚-异丙醇1+1，50ml～100ml； br/ strong 2.5 结果判定 /strong br/ 　　过氧化值：自动滴定仪自动记录电位-体积滴定曲线、一阶微分曲线，自动判断终点； br/ 　　酸价：自动滴定仪自动记录pH-体积滴定曲线、一阶微分曲线，自动判断pH 值突跃，即滴定终点。 br/ strong 2.6 精密度 /strong br/ 　　过氧化值：不超过算术平均值的10%； br/ 　　酸价：酸价& lt 1mg/g，不超过算术平均值的15%；酸价≥1mg/g，不超过算术平均值的12%。 br/ strong 三：设备与方法 br/ 3.1 仪器 /strong br/ 　　上海禾工CT-1Plus 多功能全自动电位滴定仪 br/ strong 3.2 产品参数及特点 /strong br/ strong 参数： /strong br/ /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/051d015e-d9f8-4ffd-8228-fc87de67aff6.jpg" title=" 参数.jpg" style=" width: 600px height: 390px " width=" 600" vspace=" 0" hspace=" 0" height=" 390" border=" 0" / /p p strong 特点： /strong br/ 　　CT-1Plus 可选配自动颜色判定模块，用于无法有效进行电位滴定的分析需求，机器人视觉原理精确颜色判断。同类产品中，唯一一款颜色滴定和电位滴定随时切换的电位滴定仪，颜色滴定无需购买电极，只依赖摄像头和颜色指示剂，耗材成本低，通过摄像头显微作用和精度以及颜色识别的自动化，既可判断颜色突变也可滴定至指定的颜色，满足各种颜色判断，完全可以替代传统的手工颜色滴定。电位滴定支持多种电极，PH 电极，ORP 电极，各种离子电极，可兼容复合电极，也可适用指示电极加参比电极的模式，滴定方法参数设定便捷，满足各种滴定，如PH 酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定和络合滴定等，符合GMP/GLP 规范，审计追踪，用户管理、权限设置，图谱有双曲线显示，可以导出数据，仪器具有触摸屏模式也有电脑联机操控，可以自动判断终点，可进行固定终点滴定、动态滴定、组合交叉滴定和手动滴定功能。可以自动停止检测和手动停止检测，关键滴定组件具备紧急停止保护功能。滴定管精度高耐腐蚀，三通阀切换等。 br/ strong 3.3 检测方法 /strong br/ /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/ae2e85c5-8493-445d-802c-e0b8bd56c9e4.jpg" title=" 检测方法.jpg" / /p p strong 四、分析与图谱 /strong /p p br/ strong 五、 /strong br/ /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/7a1210c7-db09-424c-a85a-181b101a67dc.jpg" style=" " title=" 5.1.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/5a9cebd3-0e7a-4231-8f21-e68396a7d8d7.jpg" style=" " title=" 5.2.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/efa77a8a-bf40-4e1a-b54c-55a4e747f74f.jpg" style=" " title=" 5.3.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b5487cad-274b-4fe0-ae32-8f2d7b3f17df.jpg" style=" " title=" 5.4.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/c8d7e880-b070-4389-aef8-13e42b421fca.jpg" style=" " title=" 5.5.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/1e537f9c-7137-4ae1-a405-f86d29d98b80.jpg" style=" " title=" 5.6.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/606c0fd4-00c6-4aec-94f5-b4d6c7eb6366.jpg" style=" " title=" 5.7.jpg" / /p p 联系人：吴开胜（经理） br/ /p p 联系电话：021-51001666 br/ /p p 手机号码：13816577011 br/ /p p 邮箱：2851298501@qq.com /p p 地址：上海市嘉定区复华路33号复华高新技术园区B4幢 /p

2月7日，由湖北省市场监管局、省人社厅和省总工会联合举办的“湖北工匠杯”技能大赛于湖北省质检院正式开赛。湖北省市场监管局党组成员、副局长潘年松出席活动并发表讲话，强调比赛要严作风、办实事，赛出高水平。行业主管部门和检验检测机构要坚持用一流的标准塑造人才，尊重爱护人才，为人才成长创造良好环境，促进全省检验检测技术能力的全面提升。湖北省检验检测职业技能大赛为省级一类职业技能大赛，由省市场监管局、省人社厅和省总工会共同实施举办，省市场监督管理培训中心承办，省纤维检验局、省产品质量监督检验研究院、省食品质量安全监督检验研究院协办，旨在通过职业技能竞赛的平台，促进全省检验检测队伍科学化、规范化、专业化发展水平，全方位、高水平展示检验检测新技术发展和应用，进一步推进检验检测行业内深层次交流，研究解决检验检测行业关心的热点问题，持续推动检验检测行业的高质量发展。据了解，经过前期初赛、选拔赛的层层角逐，193名选手进入省级总决赛，选手们围绕配置酒中总糖测定、工业用氢氧化钠中铁含量测定、导体直流电阻测量、纺织品纤维成分定性分析四个项目进行实操比拼。其中湖北省质检院葛店基地作为决赛场地之一，汇聚了全省51家机构的99名选手同台竞技，围绕工业用氢氧化钠中铁含量的测定项目和导体直流电阻测量项目分组进行激烈比拼。决赛主要考察现场实操，参赛选手需在规定时间内完成现场实操内容并提交相关实验结果或结论。所有比赛现场均配备摄像头全程录像，裁判全程监督打分，确保比赛公开、公正。大赛现场本次比赛工业用氢氧化钠中铁含量测定所用的分析仪器为上海美析仪器有限公司（以下简称：美析）的UV-1500系列紫外可见分光光度计。UV-1500系列紫外可见分光光度计最终，武汉获得团体一等奖，湖北省产品质量监督检验研究院郑显峰、湖北省产品质量监督检验研究院鄂州分院陈亮、湖北省食品质量安全监督检验研究院冀威昊、湖北省纤维检验局黄石分局卢霞分别获得导体直流电阻测量项目、工业用氢氧化钠中铁含量的测定项目、配制酒中总糖的测定项目和纺织品纤维成分定性分析项目一等奖。省市场监管局相关负责人表示，近年来，随着我省“放管服”改革全面深化，营商环境持续优化，检验检测行业加速发展，2022年全省新增检验检测机构137家，总数达1902家。本次大赛是省市场监管局成立以来举办的首届省级一类职业技能大赛，不仅选拔了一批技术精湛的检验检测技术能手，更为我省检验检测行业营造了加强技术交流、重视技能人才的良好氛围。下一步，省市场监管局将以此次大赛为契机，培育发展一批操作规范、技术能力强、服务水平高、规模效益好的检验检测机构，推动检验检测服务业做优做强，实现品牌化、集约化发展，为经济社会高质量发展提供更加有力的技术支撑。

研究背景纳米氧化铁在催化、药物传递、光吸收材料等前沿研究中扮演者不可或缺的角色。纳米氧化铁的尺寸大小和粒径分布对材料性能表现非常重要。因此，高效制备一系列小粒径（＜10 nm）且平均粒径均一的纳米氧化铁颗粒变得尤为重要。康宁反应器印度团队与印度国家理工学院的研究人员合作，使用康宁微反应器合成氧化铁纳米颗粒（NPs），研究了不同操作参数对获得的NP特性的影响。氧化铁NPs的合成基于使用硝酸铁（III）前体和氢氧化钠作为还原剂的共沉淀和还原反应。使用透射电子显微镜（TEM）、傅里叶变换红外光谱和X射线衍（XRD）分析对氧化铁纳米颗粒进行了表征。简介近年来，由于在磁存储设备、生物技术、水净化和生物医学应用领域的广泛应用，如热疗、化疗、磁共振诊断成像、磁感染和药物递送等，对高效合成磁性氧化铁NP的兴趣显著增加。该工作涉及使用Corning AFR微通道反应器通过共沉淀和还原法合成胶体氧化铁纳米颗粒，氧化铁纳米颗粒的XRD和TEM分析分别证实了其晶体性质和纳米尺寸范围。另外使用电子自旋共振光谱研究了氧化铁纳米颗粒的磁性，康宁微通道反应器制备的氧化铁纳米颗粒表现出超顺磁性行为。结果和讨论一. 氧化铁纳米颗粒形成的反应原理1.控制两个反应器中氧化铁纳米颗粒形成的总沉淀还原反应如下：2.随后，按照以下反应生成氧化铁：二. 共沉淀和还原反应生成氧化铁纳米颗粒共沉淀和还原反应是获得氧化铁纳米颗粒的最简单和最有效的化学途径。在通过反应器的过程中，九水合硝酸铁（III）被氢氧化钠还原，形成还原铁，随后稳定为氧化铁纳米颗粒。图1. AFR实验装置表1 康宁微反应器中的操作条件和结果在康宁AFR反应器中，氧化铁（磁铁矿Fe3O4或磁铁矿γ-Fe2O3）在室温下将碱水溶液添加到亚铁盐和铁盐混合物中形成。在反应器中，由于铁还原加速而形成黄棕色沉淀物，得到胶体氧化铁纳米颗粒如图1所示。在AFR反应器中合成氧化铁纳米颗粒的实验条件Fe(NO₃ )₃ 9H₂ O和NaOH溶液的流速在20- 60 ml/h。对于所有实验，还原剂与前体的摩尔比保持恒定为1:1。图2. 在AFR中具有不同流量的氧化铁np的紫外吸收光谱&trade .实验显示了在AFR反应器中不同流速所对应的结果：在CTAB表面活性剂存在下获得的λ最大值在480和490 nm之间；AFR中的心形设计使混合更佳；氧化铁NP的平均粒径通常随着流速的增加而减小，在50 ml/h的流速下获得最小粒径。在60和50 ml/h的较高流速下，分别观察到窄PSD超过6.77&minus 29.39 nm和3.76&minus 18.92 nm，如图3和表1所示；另一方面，在20 ml/h的较低流速下，在10.1&minus 43.82 nm，如图5和表1所示。从图5B所示的数据也可以确定，由于纳米粒子的引发和成核在50 ml/h下比在60 ml/h时发生得更快。因为颗粒大小取决于纳米粒子在反应器中的成核过程和停留时间，这也通过图5所示的TEM图像得到证实，图5显示制备的颗粒大小在2~8nm；图3所示数据&minus 对于表1中报告的PSD和平均粒径，可以确定粒径随着进料流速的增加而减小，这归因于较低的停留时间。在反应器中的较大停留时间（较低流速）为颗粒的团聚和晶体生长提供了更多的时间，从而获取更大的颗粒尺寸。图4A、B所示的TEM图像也证实。图3. 不同流速下氧化铁纳米颗粒的粒度分布（PSD）图4：50 ml/h的微反应器中合成的氧化铁纳米颗粒的透射电子显微镜图像图5：（A，B）使用CTAB作为表面活性剂在AFR中合成的氧化铁NP的TEM图像。总结通过共沉淀还原方法，在Corning AFR微通道设备中成功制备了稳定的胶体氧化铁纳米颗粒；流速即反应停留时间和混合模式的差异对所获得的氧化铁NP的粒度和PSD有显著影响，这反过来也影响材料稳定性和磁性；CTAB的使用，有助于合成稳定的氧化铁NP；反应流速是决定NP的平均粒径以及粒径分布的关键参数。氧化铁NP的平均粒径随着反应物流速的增加而减小；通过ESR光谱分析和基于使用永磁体的研究证实，制备的氧化铁NP表现出超顺磁性行为。总的来说，当前的工作证明了使用康宁微通道反应器，合成了更小更均一粒径的磁性氧化铁纳米颗粒。这项研究为后续其它纳米科学相关领域的研究提供里有效的实验支持和指导。参考文献：Green Process Synth 2018 7: 1–11

概述：流动注射（FIA）技术已被广泛应用于很多分析领域，使用流动注射分析仪不仅可以大大提高检测分析的效率，并且具有检测精度高、可靠性好、稳定性强等特点，所以在土壤检测方面同样具有广泛的应用。本文采用聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司（以下简称“吉天仪器”）土壤样品经过批量处理后使用流动注射分析仪进行检测，根据检测项目的不同对土壤样品进行不同方法的样品处理，本文介绍了使用流动注射分析仪检测土壤中“氮”和“磷”含量的样品前处理方法。一、土壤中全氮的测定（HJ 717-2014）：　　1.1方法原理：　　该方法基于改进的贝特洛反应，氨氯化生成一氯胺，一氯胺与水杨酸盐反应生成5-氨基水杨酸盐，接下来的氧化和氧化偶合反应生成了绿色的络合物，该络合物在660nm有最大吸收峰。　　1.2试样的制备：　　将土壤样品置于风干盘中，平摊成2~3cm厚的薄层，先剔除植物、昆虫、石块等残体，用铁锤或瓷质研磨棒压碎土块，每天翻动几次，自然风干。　　充分混匀风干土壤，采用四分法，一份留存，一份用研磨机研磨至全部通过2mm（10目）土壤筛。取10g~20g过筛后的土壤样品，研磨至全部通过0.25mm（60目）土壤筛，装于样品袋或样品瓶中。　　1.3还原剂的制备：　　将五水合硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O）研磨后过0.25mm（60目）筛，临用现配。　　1.4催化剂的配置：　　将200g 硫酸钾（K2SO4）、6 g 五水合硫酸铜（CuSO4?5H2O）和 6 g 二氧化钛（TiO2）于玻璃研钵中充分混匀，研细，贮于试剂瓶中保存。　　1.5样品处理（HJ717-2014）：　　称取适量上述土壤样品（3.2）0.2000g～1.0000g（含氮约 1mg），精确到0.1mg，放入凯氏氮消解瓶（容积50ml或100ml）中，用少量水（约 0.5ml～1ml）润湿，再加入4ml 浓硫酸（H2SO4），瓶口上盖小漏斗，转动凯氏氮消解瓶使其混合均匀，浸泡8小时以上。使用干燥的长颈漏斗将0.5g 还原剂（3.3）加到凯氏氮消解瓶底部，置于消解器（或电热板）上加热，待冒烟后停止加热。冷却后，加入1.1g 催化剂 (3.4)，摇匀，继续在消解器（或电热板）上消煮。消煮时保持微沸状态，使白烟到达瓶颈 1/3 处回旋，待消煮液和土样全部变成灰白色稍带绿色后，表明消解完全，再继续消煮1h，冷却。在土壤样品消煮过程如果不能完全消解，可以冷却后加几滴高氯酸后再消煮。　　注 1：消解时温度不能超过400℃，以防瓶壁温度过高而使铵盐受热分解，导致氮的损失。　　1.6样品处理（非标准方法）：　　称取上述土壤样品1.5g（精确至0.1mg）于50ml的消化管中（每个样品3次重复），每支消化管中加入2.0g加速剂（m硫酸钾：m五水合硫酸铜=10：1）和5ml浓硫酸（H2SO4），然后将样品和空白试剂置于远红外消解炉消解，直至土壤样品为蓝绿色或灰白色（颜色较浅）。待溶液冷却后，定容至50ml，摇匀过滤，滤液用于样品氮含量的测定。　　1.7应用案例：　　使用吉天仪器最新全自动流动注射分析仪iFIA7进行土壤中全氮含量测定。图1 iFIA7全自动流动注射分析仪-全氮分析通道　　1.7.1：标准曲线的测定：表1 土壤中全氮标准曲线标准样品浓度（mg/L）吸光度峰高吸光度峰面积回算浓度（mg/L）00.00020.03340.07520.10.00340.74590.15250.250.00911.99040.28760.50.01914.2120.528610.03928.62791.007720.078917.30181.948850.201744.17124.8642100.414890.69.9017200.8449184.449920.0844图2土壤中全氮标准曲线分析图图3 土壤中全氮方法工作曲线　　1.7.2土壤有效态成分分析标准物质全氮的测定：　　采用中国计量科学研究院的土壤有效态成分分析标准物质（GBW07414，标准值0.094%，不确定度0.005%， GBW07417，标准值0.076%，不确定度0.004%），对方法及仪器进行检验，测定结果如下。表2 土壤有效态成分分析标准物质全氮含量测定结果样品名称已知含量（%）回算含量（%）GBW074140.094±0.0050.095GBW074170.076±0.0040.078 二、土壤中氨氮的测定（HJ 634-2012）：　　2.1方法原理：　　氯化钾溶液提取土壤中的氨氮，在碱性条件下，提取液中的氨离子在有次氯酸根离子存在时与苯酚反应生成蓝色靛酚染料，在630?nm波长具有最大吸收峰。在一定浓度范围内，氨氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。　　2.2试样的制备：　　将采集后的土壤样品去除杂物，手工或仪器混匀，过样品筛。在进行手工混合时应戴橡胶手套。过筛后样品分成两份，一份用于测定干物质含量，测定方法参见HJ613；另一份用于测定待测组分含量。　　2.3样品处理：?　　称取40.0g试样（1.2），放入500ml聚乙烯瓶中，加入200ml氯化钾溶液（1mol/L），在20±2℃的恒温水浴振荡器震荡提取1h。转移约60ml提取液于100ml聚乙烯离心管中，在3000r/min的条件下离心分离10min。然后将约10ml上清液转移至10ml样品管中。三、土壤中硝酸盐氮/亚硝酸盐氮的测定（HJ 634-2012）：　　3.1硝酸盐氮方法原理：　　氯化钾溶液提取土壤中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮，提取液通过还原柱，将硝酸盐氮还原成亚硝酸盐氮，在酸性条件下，亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐，再与盐酸N-（1萘基）乙二胺偶联生成红色染料，在波长543nm处具有最大吸收峰，测定硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量。硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量与亚硝酸盐氮含量之差即为硝酸盐氮含量。　　3.2亚硝酸盐氮方法原理：　　氯化钾溶液提取土壤中的亚硝酸盐氮，在酸性条件下，亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐，再与盐酸N-（1萘基）乙二胺偶联生成红色染料，在波长543nm处具有最大吸收峰。在一定浓度范围内，亚硝酸盐氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。　　3.3试样的制备：同2.2　　3.4样品处理：同2.3四、土壤中全磷的测定（GB 9837-88）：　　4.1方法原理：　　土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶液熔块，在规定条件下样品溶液与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝。　　4.2样品的制备：　　取通过1mm孔径筛的风干土样在牛皮纸上铺上薄层，划分成许多小方格。用小勺在每个方格中提取出等量土样（总量不少于20g）与玛瑙研钵中进一步研磨，是全部通过0.149mm孔径筛。混匀后装入磨口瓶中备用。　　4.3溶样（样品处理）：　　准确称取风干样品0.25g（精确到0.1mg）小心放入镍（或银）坩埚，切勿粘在壁上。加入无水乙醇3~4，滴润湿样品，在样品上平铺2g氢氧化钠（NaOH）。将坩埚（处理大批样品时暂放入大干燥器中以防潮吸潮）放入高温电路，升温。当温度升至400℃左右时，切断电源，暂停15min。然后继续升温720℃，并保持15min，取出冷却。加入80℃的水10ml，待熔块溶解后，将溶液无损失地转入100ml容量瓶内，同时用3mol/L的硫酸溶液和10ml水多次洗坩埚，洗涤液也一并移入该容量瓶。冷却，定容。用无磷定性滤纸过滤或离心澄清。同时做空白式样。五、土壤中有效磷的测定（HJ 704-2014）：　　5.1方法原理：　　用0.5mol/L碳酸氢钠溶液（pH=8.5）浸提土壤中的有效磷。浸提液中的磷与钼锑抗显色剂反应生成磷钼蓝，在波长880nm处测量吸光度。在一定浓度范围内，磷的含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。　　5.2干扰和消除：　　砷(V )、铌、钽、锆、钛和钼酸铵产生同主反应类似的杂多酸，砷大于2mg/L干扰测定，1μg砷同0. 35 μg磷相当，当水样中砷含量超过磷时，应采用硫代硫酸钠掩蔽。对铌、钽、锆、钛的影响可通过萃取或加氟化物来避免。硅和钼酸铵产生同主反应类似的杂多酸，干扰测定，使结果偏高，在微酸性（pH4－6）的条件下，加入酒石酸可消除干扰。铁含量为20mg/L，使结果偏低5%，在大于30mg/L以上会使钼蓝退色， 可加入过量抗坏血酸抑制。亚硝酸影响钼兰显色，显色液中亚硝酸盐达数毫克会使显色液褪色，可在加入钼酸铵前加入0.05g氨基磺酸(NH2SO3H)以防干扰。六价铬大于50mg/L有干扰，可用亚硫酸钠去除。硫化物含量大于2mg/L有干扰，在酸性条件下通氮气可去除。强氯化剂及铬酸盐使生成钼蓝褪色，高亚硝酸盐也有褪色作用，可在加入钼酸铵前加入0.05g氨基磺酸(NH2SO3H)以防干扰。　　5.3浸提剂的制备c（NaHCO3）=0.5mol/L：　　称取42.0g碳酸氢钠溶于约800ml水中，加水稀释至约990ml，用氢氧化钠溶液（10%）调节至pH=8.5（用pH计测定），加水定容至1L，温度控制在25±1℃。贮存于聚乙烯瓶中，该溶液应在4h内使用。　　注1：浸提剂温度需控制在25±1℃。具体控制时，最好有1小间恒温室，冬季除室温要维持25℃外，还需将去离子水事先加热至26～27℃后再进行配制。　　5.4样品采集与保存：　　按HJ/T 166的相关规定进行采集和保存土壤样品。　　5.5试样的制备：　　试样的制备按NY/T 395-2012《农田土壤环境质量监测技术规范》进行土壤处理和制备。　　5.6干物质含量的测定：　　准确称取适量试样（5.5），参照HJ 613测定样品干物质的含量。　　5.7样品处理：　　称取2.50g试样（5.5），置于干燥的150ml具塞锥形瓶中，加入50.0ml浸提剂（5.3），塞紧，置于恒温往复振荡器上，在25±1℃下以180~200r/min的振荡频率振荡30±1min，立即用无磷滤纸过滤，滤液应当天分析。　　注2：浸提时最好有1小间恒温室，冬季应先开启空调，待室温达到25℃，且恒温往复振荡器内温度达到25℃后，再打开振荡器进行振荡计时。　　5.8应用案例：　　使用吉天仪器最新全自动流动注射分析仪iFIA7进行土壤中有效磷含量测定:　　5.8.1标准曲线的测定：表3土壤中有效磷工作曲线标准样品浓度（μg/L）吸光度峰高吸光度峰面积回算浓度（μg/L）00.00010.01236.0100.00170.315212.6200.00340.639619.6500.01041.942747.91000.02284.141195.72000.04938.7410195.65000.137022.8786502.6图4土壤中有效磷标准样品分析图图5土壤中有效磷方法工作曲线　　5.8.2土壤中有效态成分分析标准物质有效磷的测定：表4 土壤中有效态成分分析标准物质有效磷含量测定结果样品名称已知浓度mg/kg回算浓度mg/kgGBW0741413.8±2.314.2GBW0741413.8±2.313.6GBW0741413.8±2.313.6GBW0741614.8±3.114.9GBW0741614.8±3.115.0GBW0741614.8±3.115.0GBW0741748±348.0GBW0741748±347.8GBW0741748±347.6　　5.8.3 土壤中有效态成分分析标准物质土壤有效磷加标测定：表5 土壤中有效磷加标回收率实验样品名称样品浓度（mg/kg）加标前浓度（mg/kg）加标浓度（mg/kg）加标后浓度（mg/kg）回收率（%）GBW0741413.8±2.313.9 20.0 32.392.0GBW0741614.8±3.1 15.0 10.0 24.9 99.0GBW0741748±3 47.8 20.0 67.799.5

前言：　　白酒在酿制过程中，由于原料中有含氰甙配糖体，或生产配制酒时原料酒精中含有氰化物，使酒中含有氰化物。氰化物属于剧毒物质，国家对酒中的氰化物有明确限量。目前酒中氰化物的检测方法GB5009.36-2016异烟酸-吡唑啉酮法显色条件较为苛刻，也存在安全、二次污染以及干扰物较多等问题，对酒中氰化物的检测造成一定困难。使用聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司（以下简称“吉天仪器”）全自动流动注射分析仪测定酒类氰化物含量，不但可以提高氰化物检测的准确度和灵敏度，并且此方法具有检测速度快、重现性好、操作更加安全等特点。同时对异烟酸-巴比妥酸法对酒中氰化物的检测条件进行了优化，可以适用于大部分酒类中氰化物的检测。一、实验目的　　建立更加简便、快速、安全、准确的一种检测酒中氰化物的方法体系。二、方法原理　　样品经氢氧化钠碱解后，经过在线高温蒸馏将简单氰化物及部分络合氰化物以氢化氰的形式蒸出，经氢氧化钠吸收后，在酸性条件下，氰离子与氯胺T反应生成氯化氰，氯化氰与异烟酸反应，经水解生成戊烯二醛，戊烯二醛与巴比妥酸缩合生成蓝紫色染料，在600nm处进行比色测定。三、实验步骤　　样品处理：清香型及浓香型白酒，用适量 NaOH溶液稀释酒样于容量瓶中，摇匀碱解酒样，放置10min，上机测定。若样品氰化物检测较高，应进一步稀释酒样，使得加标回收率合格。　　酱香型白酒、蒸馏酒及有色酒：按大于等于100倍比率稀释。四、实验仪器及结果4.1实验仪器：　　本实验使用吉天仪器全自动流动注射分析仪iFIA7进行各类酒样品中氰化物含量的检测。iFIA7全自动流动注射分析仪-氰化物通道4.2标准曲线的测定：酒中氰化物工作曲线酒中氰化物标准样品分析图形酒中氰化物工作曲线A.部分样品加标数据酒样加标检测数据B.精密度和检出限检测a.精密度b.浓香型酒检出限c.蒸馏酒酒检出限五、实验结论　　将酒样稀释一定倍数后，利用氢氧化钠碱解，iFIA7流动注射仪在线进行氰化物检测，使用此方法所用条件检测酒中氰化物的检测结果准确可靠，重现性较好，分析速度快，是检测酒中氰化物的一种简便快捷的方法。六、参考标准、文献[1] 中华人民共和国国家标准: GB5009.36-2016 食品安全国家标准 食品中氰化物的测定[S].[2] 杨凯，曹巧玲，田葆萍，王京.异烟酸-巴比妥酸分光光度法检测水中氰化物影响因素分析[J].[3] HJ823-2017 水质 氰化物的测定 流动注射-分光光度法.[4] 张文德，孙仕萍，胡志芬，尹璐.酒中微量微量氰化物的测定方法研究[B].中国食品卫生杂志,2004,16(3):232-235.

近日，一起食用油罐车运输事件引发了公众对食用油安全的广泛关注。食用油是一种人体必需的营养，一般在我们的生活中食用油被分为很多种类，像花生油、菜籽油、大豆油等等，它为人体提供热能和必需脂肪酸、促进脂溶性维生素吸收的重要食物，作为我们日常饮食中不可或缺的一部分，其质量直接关系到我们的健康。因此，对食用油进行严格的检测显得尤为重要。食用油检测涵盖的详细项目包括：外观与气味评估、清澈程度检测、铅、总砷、水分及挥发物、不溶性杂质（杂质）、过氧化值、加热试验（280℃）、含皂量、酸值（酸价）、烟点、棉籽油中游离棉酚含量、熔点、冷冻试验、溶剂残留量、黄曲霉毒素B1、抗氧化剂(BHA、BHT)，才能判断出来食用油是不是安全，否定国家规定的标准。其中，酸价是指中和1克油脂中游离脂肪酸所消耗KOH的毫克数。酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，可作为衡量油脂酸败变质程度的指标。油脂在储藏过程中，由于微生物、热、光照和酶等的作用会发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。酸价越高，说明油脂酸败程度越深。皂化值是指完全皂化1g油脂所需的氢氧化钾毫克数。其反映油脂的平均分子量，皂化值越小，说明组成甘油酯的脂肪酸分子量越大，其不饱和脂肪酸含量低。食用油检测的范围广泛，包括但不限于：各类植物油，如花生油、大豆油、菜籽油、棉籽油、芝麻油、亚麻籽油、玉米油、米糠油、核桃油，以及食用调和油、葵花籽油、油茶籽油、椰子油、红花籽油、葡萄籽油、花椒籽油等。食品中溶剂残留量的测定实验测试方法：2018年，国家卫健委发布了植物油新标准《食品安全国家 标准植物油》（GB 2716-2018）中规定了食用植物油中溶剂残留量检测的测试标准：《食品安全国家标准 食品中溶剂残留量的测定》（GB 5009.262-2016）。GB 5009.262-2016 测试原理样品中存在的溶剂残留在密闭容器中会扩散到气相中,经过一定的时间后可达到气相/液相间浓度的动态平衡,用顶空气相色谱法检测上层气相中溶剂残留的含量,即可计算出待测样品中溶剂残留的实际含量。测试项目：1、溶剂残留量的测定2、含有1-7个芳香环的矿物油芳烃（MOAH标准）3、含有3-7个芳香环的矿物油芳烃（MOAH标准）4、含有16-35个碳原子的矿物油饱和烃（MOSH标准）测试仪器：顶空GCMS、ASAP-GCMS顶空GCMS图1样品的顶空GC-MS TIC图2.099min 样品顶空GC-MS 匹配图2.768min 样品顶空GC-MS 匹配图3.501min 样品顶空GC-MS 匹配图粮油中重金属检测实验标准：2023年6月30日正式实施修定后的食品安全通用标准GB 2762-2022《食品安全国家标准 食品中污染物限量》，对应用原则、可食用部分术语定义、部分食品中铅、镉、砷、汞等指标都做了进一步完善。其检验方法一般采用原子吸收或原子荧光法检测，而总汞、总砷、稀土元素等检测中规定了使用微波消解法进行样品的前处理。应用微波消解法进行样品前处理，可以避免汞、砷等挥发性元素对试验人员的身体损害，同时可快速、高效完成重金属含量的测定，并具有平行性好、重现性高、准确度高等特点。测试仪器：微波消解、ICP-MS司法鉴定（代表性图谱展示）实验目的及要求：检材中是否含有汽油、煤油或柴油助燃剂等成分样品信息：检材JC和样本YB检测仪器：顶空GCMS、GCMS一、顶空GCMS对照样品YB的顶空-GCMS测试结果检材JC的顶空-GCMS测试结果二、 GCMS样品YB经THF溶解稀释后的GCMS测试结果样品JC经THF溶解稀释后的GCMS测试结果结论：检材JC中含有煤油助燃剂。植物油检测成分一致性实验标准：国家市场监管总局和国家标准化管理委员会发布的 GB/T 40851-2021《食用调和油》国家标准解决了一直困扰调和油检测的难题，即调配比例一致性检测的问题。利用色谱技术，分析原料和调和油的脂肪酸组成。这种方法的测试过程包括用酸先将油脂样品水解，接着用氢氧化钠甲醇溶液皂化，再用三氟化硼甲醇溶液甲酯化，再用正庚烷萃取上层有机相溶液，最后进行GCMS或GC-FID等测试并处理数据。整个测试过程前处理复杂，耗时较长且定量重复性存在一定的缺陷。禾川化学现可提供一种能快速鉴别植物油中脂肪酸组成的质谱方法，整个测试过程可以缩短至10分钟以内。案例1：市售的花生油案例2：自配脂肪酸三甘油酯的混合物（模拟植物油）对比后可知，ASAP-MS法与GCMS法的定性准确性均可以满足检测，定量偏差在±2.0%以内，GCMS法的定量精度比质谱法略高。禾川化学提供的ASAP-MS法的最大优势是测试速度快。禾川化学其他油品测试项目

日前，在德国法兰克福召开的国际羽绒羽毛局(International Down and Feather Bureau，以下简称“IDFB”)2010年年会上，萧山检验检疫局代表在技术委员会会议上向全体成员作了羽绒检测新方法《羽绒与聚酯纤维混合填充料定量化学分析方法-氢氧化钠法》的研究报告，并对国际羽绒检测方法IDFB-2008 Part15-A提出了修改建议。该报告得到了IDFB秘书长Siegfried Boehler先生的高度评价，也得到了世界各国参会代表的一致认可。 　　相比IDFB-2008版检测方法来说，应用氢氧化钠法对羽绒与化纤棉混合填充料进行定量分析，具有检测结果准确、试剂标定简单、检测条件容易控制等优点，适用于各种品种、规格的羽绒羽毛及其制品中羽绒与化纤棉混合填充料的定量分析检测，对控制产品质量、规范羽绒制品标签标准等具有十分重要的意义。 　　国际羽绒羽毛局是国际羽绒行业最高行政管理机构，萧山局羽毛绒检测实验室是该机构技术委员会中唯一的中国检测机构代表。多年来该实验室充分利用自己的技术优势，积极参与国际羽绒界的技术交流活动，既及时掌握了国际羽绒羽毛市场的动态和信息，了解了羽绒羽毛检测技术的发展和要求，又有机会参与国际技术标准制修订和发表自己的观点，不断扩大自身的影响力。此前萧山局已多次参与羽绒国际标准的研究、制定与验证活动，技术能力得到了国内外羽绒行业的普遍认可。

环氧树脂优良的物理机械和电绝缘性能、与各种材料的粘接性能、以及其使用工艺的灵活性是其他热固性塑料所不具备的。因此它能制成涂料、复合材料、浇铸料、胶粘剂、模压材料和注射成型材料，在国民经济的各个领域中得到广泛的应用。5月份，我们带来了环氧树脂水分含量检测的应用方案，现在我们带着环氧树脂羟值测定的应用方案与您见面了！ 一、背景介绍羟值是指1g样品中羟基所相当的氢氧化钾的毫克数，以mgKOH/g表示。目前胶黏剂中的环氧树脂、聚酯多元醇和聚醚多元醇及聚氨酯等对羟值有要求。羟值是环氧树脂羟基含量的量度，可以直接反映出环氧树脂分子量的大小；在聚酯多元醇的合成过程中，利用羟值与酸值的测试来监控合成反应程度，用来检验树脂分子量是否符合产品出厂要求；在聚氨酯胶黏剂生成时，羟值与酸值大小，是异氰酸酯加入改性的重要依据。故我们需要对羟值进行检测。依据标准：GB/T 12008.3-2009 塑料 聚醚多元醇 第3部分：羟值的测定。 二、羟值测定方法1、测试原理用过量酸酐与产品中羟基反应生成酯和酸，多余的酸酐水解成酸，再用碱进行中和滴定。根据氢氧化钠的消耗量，可计算出产品的羟值。由于滴定终点颜色变化不易观察，因此通过电位来指示终点。 2、仪器及试剂：● ZDJ-5B型自动滴定仪● 231-01 pH玻璃电极+232-01参比电极● 咪唑、吡啶、邻苯二甲酸酐、0.5mol/L氢氧化钠标定滴定溶液 3、测试（1）样品前处理：● 向试料和空白锥形瓶中准确移取25ml邻苯二甲酸酐酰化试剂。摇动瓶子，至试料溶解，每个锥形瓶接上空气冷凝管，放在115+2℃油浴里30min。● 加热后，将装置从油浴中拿出并冷却至室温。用30ml吡啶冲洗冷凝管并取下冷凝管。将溶液定量转移到250ml烧杯中，用20mL吡啶冲洗锥形瓶。（2）空白测定：将空白样品置于滴定仪上，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。（3）样品测定：将试样置于滴定仪上，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。注意事项图1 样品测定曲线 （1）过量的水会破坏酯化试剂而干扰测定，试剂需要保持干燥，酰化试剂吸潮后需要重新配置。（2）酯化完成，冷却后，可以先加少量水,使过量的酸酐直接水解，在用氢氧化钠标准溶液进行滴定。（3）样品的取样量要进行估算，尽可能的使试料质量与理论计算值相近。 三、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪● 7寸彩色触摸电容屏，导航式操作；● 支持电位滴定；● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果；● 可定义计算公式，直接显示计算结果；● 支持滴定剂管理功能；● 支持pH的标定、测量功能；● 支持USB、RS232连接PC，双向通讯；● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量。

近日，国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准发布了《 金属材料 薄板和薄带 反复弯曲试验方法》、《化妆品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的测定 高效液相色谱法》等83项国家标准。 　　其中47项标准涉及金属材料、染料、塑料、橡胶、化妆品等的检测方法。有关化妆品检测的标准均为初次制定，主要的检测方法为高效液相色谱法、气相色谱-质谱法等。 序号 标准号 标准名称 代替标准号 实施日期 1 GB/T 235-2013 金属材料 薄板和薄带 反复弯曲试验方法 GB/T 235-1999 2014-05-01 2 GB/T 238-2013 金属材料 线材 反复弯曲试验方法 GB/T 238-2002 2014-05-01 3 GB/T 2061-2013 散热器散热片专用铜及铜合金箔材 GB/T 2061-2004 2014-05-01 4 GB/T 2376-2013 硫化染料 染色色光和强度的测定 GB/T 2376-2003 2014-01-31 5 GB/T 2377-2013 还原染料 色光和强度的测定 GB/T 2377-2006 2014-01-31 6 GB/T 2387-2013 反应染料 色光和强度的测定 GB/T 2387-2006 2014-01-31 7 GB/T 2915-2013 聚氯乙烯树脂 水萃取液电导率的测定 GB/T 2915-1999 2014-01-31 8 GB/T 3994-2013 粘土质隔热耐火砖 GB/T 3994-2005 2014-05-01 9 GB/T 4348.1-2013 工业用氢氧化钠 氢氧化钠和碳酸钠含量的测定 GB/T 4348.1-2000 2014-01-31 10 GB/T 5071-2013 耐火材料 真密度试验方法 GB/T 5071-1997 2014-05-01 11 GB/T 5126-2013 铝及铝合金冷拉薄壁管材涡流探伤方法 GB/T 5126-2001 2014-05-01 12 GB/T 5249-2013 可渗透性烧结金属材料 气泡试验孔径的测定 GB/T 5249-1985 2014-05-01 13 GB/T 5475-2013 离子交换树脂取样方法 GB/T 5475-1985 2014-01-31 14 GB/T 5476-2013 离子交换树脂预处理方法 GB/T 5476-1996 2014-01-31 15 GB/T 10120-2013 金属材料 拉伸应力松弛试验方法 GB/T 10120-1996 2014-05-01 16 GB/T 11064.1-2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第1部分：碳酸锂量的测定 酸碱滴定法 GB/T 11064.1-1989 2014-05-01 17 GB/T 11064.2-2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第2部分：氢氧化锂量的测定 酸碱滴定法 GB/T 11064.2-1989 2014-05-01 18 GB/T 11064.3-2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第3部分：氯化锂量的测定 电位滴定法 GB/T 11064.3-1989 2014-05-01 19 GB/T 11064.4-2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第4部分：钾量和钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 11064.4-1989, GB/T 11064.16-1989 2014-05-01 20 GB/T 11075-2013 碳酸锂 GB/T 11075-2003 2014-05-01 21 GB/T 11212-2013 化纤用氢氧化钠 GB/T 11212-2003 2014-01-31 22 GB/T 12652-2013 亚洲薄荷素油 GB/T 12652-2002 2014-02-15 23 GB/T 13531.4-2013 化妆品通用检验方法 相对密度的测定 GB/T 13531.4-1995 2014-02-15 24 GB/T 13748.1-2013 镁及镁合金化学分析方法 第1部分：铝含量的测定 GB/T 13748.1-2005 2014-05-01 25 GB/T 13748.4-2013 镁及镁合金化学分析方法 第4部分：锰含量的测定 高碘酸盐分光光度法 GB/T 13748.4-2005 2014-05-01 26 GB/T 13748.7-2013 镁及镁合金化学分析方法 第7部分：锆含量的测定 GB/T 13748.7-2005 2014-05-01 27 GB/T 13748.8-2013 镁及镁合金化学分析方法 第8部分：稀土含量的测定 重量法 GB/T 13748.8-2005 2014-05-01 28 GB/T 13748.9-2013 镁及镁合金化学分析方法 第9部分：铁含量测定 邻二氮杂菲分光光度法 GB/T 13748.9-2005 2014-05-01 29 GB/T 13748.10-2013 镁及镁合金化学分析方法 第10部分：硅含量的测定 钼蓝分光光度法 GB/T 13748.10-2005 2014-05-01 30 GB/T 14457.2-2013 香料 沸程测定法 GB/T 14457.2-1993 2014-02-15 31 GB/T 14458-2013 香花浸膏检验方法 GB/T 14458-1993 2014-02-15 32 GB/T 16579-2013 D001大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂 GB/T 16579-1996 2014-01-31 33 GB/T 16580-2013 D201大孔强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂 GB/T 16580-1996 2014-01-31 34 GB/T 16598-2013 钛及钛合金饼和环 GB/T 16598-1996 2014-05-01 35 GB/T 16865-2013 变形铝、镁及其合金加工制品拉伸试验用试样及方法 GB/T 16865-1997 2014-05-01 36 GB/T 17519-2013 化学品安全技术说明书编写指南 GB/T 17519.2-2003 2014-01-31 37 GB/T 19277.2-2013 受控堆肥条件下材料最终需氧生物分解能力的测定 采用测定释放的二氧化碳的方法 第2部分: 用重量分析法测定实验室条件下二氧化碳的释放量 2014-01-31 38 GB 19601-2013 染料产品中23种有害芳香胺的限量及测定 GB 19601-2004 2014-10-01 39 GB/T 20020-2013 气相二氧化硅 GB/T 20020-2005 2014-01-31 40 GB/T 27201-2013 认证机构信用评价准则 2013-12-01 41 GB/T 27202-2013 认证执业人员信用评价准则 2013-12-01 42 GB/T 27415-2013 分析方法检出限和定量限的评估 2013-12-01 43 GB/T 29640-2013 塑料 玻璃纤维增强聚对苯二甲酰癸二胺 2014-01-31 44 GB/T 29641-2013 浇铸型聚甲基丙烯酸甲酯声屏板 2014-01-31 45 GB/T 29642-2013 橡胶密封制品 水浸出液的制备方法 2014-01-31 46 GB/T 29643-2013 工业用氢氧化钠 实验室样品和进行项目测定用主溶液的制备 2014-01-31 47 GB/T 29644-2013 硫化橡胶 N-苯基-&beta -萘胺含量的测定 高效液相色谱法 2014-01-31 48 GB/T 29645-2013 塑料 聚苯乙烯再生改性专用料 2014-01-31 49 GB/T 29646-2013 吹塑薄膜用改性聚酯类生物降解塑料 2014-01-31 50 GB/T 29647-2013 坚果与籽类炒货食品良好生产规范 2014-02-01 51 GB/T 29648-2013 全自动旋转式PET瓶吹瓶机 2014-04-01 52 GB/T 29649-2013 生物基材料中生物基含量测定 液闪计数器法 2014-01-31 53 GB/T 29650-2013 耐火材料 抗一氧化碳性试验方法 2014-05-01 54 GB/T 29651-2013 锰矿石和锰精矿 全铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 2014-05-01 55 GB/T 29652-2013 直接还原铁 碳和硫含量的测定 高频燃烧红外吸收法 2014-05-01 56 GB/T 29653-2013 锰矿石 粒度分布的测定 筛分法 2014-05-01 57 GB/T 29654-2013 冷弯钢板桩 2014-05-01 58 GB/T 29655-2013 钕铁硼速凝薄片合金 2014-05-01 59 GB/T 29656-2013 镨钕镝合金化学分析方法 2014-05-01 60 GB/T 29657-2013 钇镁合金 2014-05-01 61 GB/T 29658-2013 电子薄膜用高纯铝及铝合金溅射靶材 2014-05-01 62GB/T 29659-2013 化妆品中丙烯酰胺的测定 2014-02-15 63 GB/T 29660-2013 化妆品中总铬含量的测定 2014-02-15 64 GB/T 29661-2013 化妆品中尿素含量的测定 酶催化法 2014-02-15 65 GB/T 29662-2013 化妆品中曲酸、曲酸二棕榈酸酯的测定 高效液相色谱法 2014-02-15 66 GB/T 29663-2013 化妆品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的测定 高效液相色谱法 2014-02-15 67 GB/T 29664-2013 化妆品中维生素B3（烟酸、烟酰胺）的测定 高效液相色谱法和高效液相色谱串联质谱法 2014-02-15 68 GB/T 29665-2013 护肤乳液 2014-08-01 69 GB/T 29666-2013 化妆品用防腐剂 甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮与氯化镁及硝酸镁的混合物 2014-02-15 70 GB/T 29667-2013 化妆品用防腐剂 咪唑烷基脲 2014-02-15 71 GB/T 29668-2013 化妆品用防腐剂 双(羟甲基)咪唑烷基脲 2014-02-15 72 GB/T 29669-2013 化妆品中N-亚硝基二甲基胺等10种挥发性亚硝胺的测定 气相色谱-质谱/质谱法 2014-02-15 73 GB/T 29670-2013 化妆品中萘、苯并[a]蒽等9种多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法 2014-02-15 74 GB/T 29671-2013 化妆品中苯酚磺酸锌的测定 高效液相色谱法 2014-02-15 75 GB/T 29672-2013 化妆品中丙烯腈的测定 气相色谱-质谱法 2014-02-15 76 GB/T 29673-2013 化妆品中六氯酚的测定 高效液相色谱法 2014-02-15 77 GB/T 29674-2013 化妆品中氯胺T的测定 高效液相色谱法 2014-02-15 78 GB/T 29675-2013 化妆品中壬基苯酚的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-02-15 79 GB/T 29676-2013 化妆品中三氯叔丁醇的测定 气相色谱-质谱法 2014-02-15 80 GB/T 29677-2013 化妆品中硝甲烷的测定 气相色谱-质谱法 2014-02-15 81 GB/T 29678-2013 烫发剂 2014-08-01 82 GB/T 29679-2013 洗发液、洗发膏 2014-08-01 83 GB/T 29680-2013 洗面奶、洗面膏 2014-08-01

html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 详细信息 大庆华科股份有限公司工业用氢氧化钠（液碱）年度框架公开招标（二次） 黑龙江省-大庆市-龙凤区 状态：公告 更新时间： 2023-09-19 招标文件: 附件1 附件2 附件3 大庆华科股份有限公司工业用氢氧化钠（液碱）年度框架公开招标（二次）招标公告 招标编号： DQSH-DLGK2023-40 1. 招标条件 本招标项目大庆华科股份有限公司工业用氢氧化钠（液碱）年度框架公开招标，招标人为大庆华科股份有限公司，招标项目资金来源已落实。该项目为依规招标项目，已具备招标条件，现对此项目进行公开招标。 2. 项目概况与招标范围 2.1项目概况 本次招标是大庆华科股份有限公司工业用氢氧化钠（液碱）招标，涉及1个品种，主要用于大庆华科股份有限公司化工作业区使用。 本次招标为：预估数量约4000吨（氢氧化钠（以NaOH计）的质量分数≥30%） 交货地点：大庆市龙凤区乙烯环南路1号 交货期：合同生效后12个月内 最高限价：465.6万元。 运输方式：公路运输 生产使用情况说明：C5石油树脂装置使用。 供货需求说明：交付期限、交付地点和交付数量按合同约定执行。 结算数量计算方式：计算数量以我公司实际接收数量为准，货到验收合格卖方开具结算期增值税专用发票后三个月内付款。 签订合同方式：本次供货双方签订框架买卖合同。 使用单位：大庆华科股份有限公司化工作业区 业务主管部门：机动工程部 项目联系人：杨 媛 联系方式：0459-6280225 2.2 招标范围 招标物资明细见下表（或附物资明细表）： 物资名称 规格型号 单位 预估数量 交货期 氢氧化钠水溶液（液碱） 氢氧化钠（以NaOH计）的质量分数≥30%），具体详见附件一技术要求 吨 4000 合同生效后12个月内 2.3 技术要求 主要技术要求： 产品生产工艺要求采用离子膜法生产，产品质量指标符GB/T 209-2018工业用氢氧化钠，满足下表各项要求： 序号 项目 质量指标 检测方法 1 产品生产工艺 离子交换膜法 2 外观 无色透明，稠状液体 目视观察 3 氢氧化钠（以NaOH计）的质量分数 ≥30% GB/T209－2018 4 碳酸钠（以Na2CO3计）的质量分数 ≤0.2% GB/T209－2018 5 氯化钠（以NaCL计）的质量分数 ≤0.008% GB/T209－2018 6 三氧化二铁（以Fe2O3计）的质量分数 ≤0.001% GB/T209－2018 其他要求详见附件。 2.4其他需说明事项 2.4.1履约保证金：成交金额的10%（（履约保证金以万元向下进行收取，不足万元部分不计）作为履约保证金，汇款信息如下： 公司名称：大庆华科股份有限公司 开户银行：工行开发区支行 收入户：0905063509245012079 中标单位凭中标通知书和履约保证金存款证明到大庆华科股份有限公司签订合同。 2.4.2本项目中标价格执行单价（含货款、运输费、包装费、装车费、卸车费及增值税费等费用）。 当隆众资讯网30%离子膜市场主流价格平均值涨跌幅（价格变化率）超过10%时，进行价格调整，调整方法如下： 本项目中标价格执行调价机制（含13%增值税、含运杂费）。具体调价机制如下： 参照隆众资讯（https://www.oilchem.net/）网山东、河北、东北和华北地区30%离子膜碱国内市场主流价格与大庆华科股份有限公司公开招标中标价格，具体计算方法如下： ①山东地区 30%离子膜碱当日国内市场主流价格=(山东地区32%离子膜碱国内市场主流价格*30/32） ②河北地区 30%离子膜碱当日国内市场主流价格=(河北地区32%离子膜碱国内市场主流价格*30/32） ③东北地区 30%离子膜碱当日国内市场主流价格=(东北地区32%离子膜碱国内市场主流价格*30/32） ④华北地区 30%离子膜碱当日国内市场主流价格=(华北地区32%离子膜碱国内市场主流价格*30/32） 合同履行期间每个月结算前，选取隆众资讯网烧碱板块30%离子膜碱国内市场主流价格上月21日至结算月21日期间所有数据并取平均值，当30%离子膜碱国内市场主流价格平均值涨跌幅度（价格变化率）超过10%时，启动价格调整机制（保留两位小数）。 1）结算价格=中标价格*（1+价格变化率）； 2）价格变化率=（①变化率+②变化率+③变化率+④变化率）/4，（如个别地区无数据或结算期间数据不足5天不统计,取剩余地区平均值计算）； 3）变化率=（A-B）/B*100% A=结算当期该地区30%离子膜碱国内市场主流价格平均值（如个别地区无数据或结算期间数据不足5天不统计,取剩余地区平均值计算）； B=招标文件发售之日起至开标之日止，该地区30%离子膜碱国内市场主流价格平均值（如个别地区无数据或结算期间数据不足5天不统计,取剩地区平均值计算）； 3）结算数量以上月21日至结算月20日期间实际送货数量为准。 注：价格确认部门有权对隆众资讯（https://www.oilchem.net）价格信息进行核对、甄别，有权对个别地区大幅异于常规的价格数据进行筛除处理，无需征得合同相对人同意，价格确认相关部门共同签字确认后生效实施。 3. 投标人资格要求 本项目生产商与代理商均可参与投标。 投标人须提供下列资格要求： 3.1、生产商须提供： 3.1.1营业执照； 3.1.2银行开户许可证或者企业基本存款账户信息； 3.1.3安全生产许可证（生产范围含有投标产品）； 3.1.4全国工业产品生产许可证（明细含有投标产品）； 3.1.5 法定代表人身份证明及法定代表人授权书。 3.2、代理商须提供： 3.2.1营业执照； 3.2.2银行开户许可证或者企业基本存款账户信息； 3.2.3危险化学品经营许可证（经营范围含有投标产品）； 3.2.4所代理生产企业的资质满足第1条生产商的资质要求； 3.2.5生产企业的合法授权书。若成交，代理商不可更换产品生产企业。 3.2.6法定代表人身份证明及法定代表人授权书。 3.3、不接受联合体投标 以上资格要求均为关键条款，如不满足，投标将被否决。 4. 招标文件的获取 4.1凡有意参加投标的潜在投标人，请于 2023年 09月 20 日 8:30:00 时至 2023 年09 月 25日 16:00:00 时，登录 中国石油电子招标投标平台下载电子招标文件。 4.1.1登录“中国石油招标投标网”，进入中国石油电子招标投标平台在线报名，如未在中国石油电子招标投标平台上注册过的潜在投标人需要先注册并通过平台审核，审核通过后登录平台在“可报名项目”中可找到本项目并完成在线报名。 4.1.2办理本项目标书费缴纳事宜。 购买招标文件采用网上支付的模式（在交易平台内），系统仅支持个人网银支付，详细操作步骤参见中国石油电子招标投标交易平台-工具中心-投标人用户手册。 若通过个人账户购买，将被认为购买人已经获得了公司的授权，等同于公司购买，不接受个人名义购买。 投标人在购买招标文件时，应确认中国石油电子招标投标交易平台上的投标人名称、通信地址、联系人、联系方式等基本信息准确无误，招投标全流程信息发布和联络以此为准。招标过程中因联络方式有误导致的一切后果由投标人自行承担。 支付成功后，投标人直接从交易平台上下载招标文件电子版。招标人/招标机构不再提供任何纸质招标文件。支付成功，即视为招标文件已经售出，文件一经售出概不退款。 招标文件购买操作失败或其他系统问题，请与招标机构项目负责人或平台运营联系。 4.1.3此次采购招标项目为全流程网上操作，投标人需要使用中国石油电子招标投标平台的U-key才能完成投标工作，因此要求所有参与本次采购招标的投标人必须办理U-key（具体操作请参考中国石油招标投标网首页----操作指南---《关于招标平台U-KEY办理和信息注册维护通知》）。其他具体操作请参考中国石油招标投标网操作指南中“投标人用户手册”的相关章节，有关注册、报名等交易平台的操作问题也可咨询技术支持团队相关人员，咨询电话:4008800114。 4.2招标文件每套售价为 200 元人民币，请有意参加投标的潜在投标人确认自身资格条件是否满足要求，售后不退，应自负其责。 4.3本次招标文件采取线上发售的方式。 5. 投标文件的递交 5.1本次招标采取网上递交电子投标文件的投标方式。 5.1.1网上电子投标文件递交： 投标人应在5.2规定的投标截止时间前通过“中国石油电子招标投标平台”递交电子投标文件（为避免受网速及网站技术支持工作时间的影响，建议于投标截止时间前24小时完成网上电子投标文件的递交）；投标截止时间前未被系统成功传送的电子投标文件将不被接受，视为主动撤回投标文件。 在提交投标文件时，投标人应支付 4万元 人民币的投标保证金，投标保证金应从投标人基本帐户通过企业网银支付或电汇形式向保证金账户汇出，昆仑银行将依此向大庆石化工程招标代理有限公司提供投标保证金担保明细。（投标人须注意，投标保证金汇入昆仑银行指定账户后，还须进入该项目主控台，分配至本项目方为提交成功。） 5.2投标截止时间及开标时间（网上开标）： 2023 年 10 月 7日 08 时 30 分（北京时间）。 5.3开标地点（网上开标）：中国石油电子招标投标平台（所有投标人可登录中国石油电子招标投标平台在线参加开标仪式）。 6. 异议的提出与受理 本次招标异议由招标机构受理，其提出必须符合附件《招标投标活动异议提起须知》要求，否则无效。 7. 发布公告的媒介 本次招标公告同时在中国招标投标公共服务平台（http://www.cebpubservice.com）、中国石油招标投标网(http://www.cnpcbidding.com) 和大庆石化公司主页（http://dqsh.cnpc.com.cn）上发布。 8. 联系方式 招 标 人：大庆华科股份有限公司 地 址：黑龙江省大庆市龙凤区 联 系 人：杨 媛 电 话：0459-6280225 招标机构：大庆石化工程招标代理有限公司 地 址：黑龙江省大庆市龙凤区乙烯大庆石化公司安全楼317室 联 系 人：周志宏 电子邮件：zhouzhih-ds@petrochina.com.cn 电 话：0459-6767701 9. 投标保证金递交相关信息 开户行名称：昆仑银行股份有限公司大庆分行 开户行行号：313265010019 账户名称：昆仑银行电子招投标保证金 银行账号：26902100171850000010 昆仑银行客服电话：95379-1-9-9 附件一：大庆华科C5石油树脂装置工业用氢氧化钠（液碱）招标采购技术要求.pdf 投标人电子交易平台简易手册.pdf 招标投标活动异议提起须知.pdf × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容：离子色谱仪 开标时间：2023-10-07 00:00 预算金额：465.60万元 采购单位：大庆华科股份有限公司 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：大庆石化工程招标代理有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 大庆华科股份有限公司工业用氢氧化钠（液碱）年度框架公开招标（二次） 黑龙江省-大庆市-龙凤区 状态：公告 更新时间： 2023-09-19 招标文件: 附件1 附件2 附件3 大庆华科股份有限公司工业用氢氧化钠（液碱）年度框架公开招标（二次）招标公告 招标编号： DQSH-DLGK2023-40 1. 招标条件 本招标项目大庆华科股份有限公司工业用氢氧化钠（液碱）年度框架公开招标，招标人为大庆华科股份有限公司，招标项目资金来源已落实。该项目为依规招标项目，已具备招标条件，现对此项目进行公开招标。 2. 项目概况与招标范围 2.1项目概况 本次招标是大庆华科股份有限公司工业用氢氧化钠（液碱）招标，涉及1个品种，主要用于大庆华科股份有限公司化工作业区使用。 本次招标为：预估数量约4000吨（氢氧化钠（以NaOH计）的质量分数≥30%） 交货地点：大庆市龙凤区乙烯环南路1号 交货期：合同生效后12个月内 最高限价：465.6万元。 运输方式：公路运输 生产使用情况说明：C5石油树脂装置使用。 供货需求说明：交付期限、交付地点和交付数量按合同约定执行。 结算数量计算方式：计算数量以我公司实际接收数量为准，货到验收合格卖方开具结算期增值税专用发票后三个月内付款。 签订合同方式：本次供货双方签订框架买卖合同。 使用单位：大庆华科股份有限公司化工作业区 业务主管部门：机动工程部 项目联系人：杨 媛 联系方式：0459-6280225 2.2 招标范围 招标物资明细见下表（或附物资明细表）： 物资名称 规格型号 单位 预估数量 交货期 氢氧化钠水溶液（液碱） 氢氧化钠（以NaOH计）的质量分数≥30%），具体详见附件一技术要求 吨 4000 合同生效后12个月内 2.3 技术要求 主要技术要求： 产品生产工艺要求采用离子膜法生产，产品质量指标符GB/T 209-2018工业用氢氧化钠，满足下表各项要求： 序号 项目 质量指标 检测方法 1 产品生产工艺 离子交换膜法 2 外观 无色透明，稠状液体 目视观察 3 氢氧化钠（以NaOH计）的质量分数 ≥30% GB/T209－2018 4 碳酸钠（以Na2CO3计）的质量分数 ≤0.2% GB/T209－2018 5 氯化钠（以NaCL计）的质量分数 ≤0.008% GB/T209－2018 6 三氧化二铁（以Fe2O3计）的质量分数 ≤0.001% GB/T209－2018 其他要求详见附件。 2.4其他需说明事项 2.4.1履约保证金：成交金额的10%（（履约保证金以万元向下进行收取，不足万元部分不计）作为履约保证金，汇款信息如下： 公司名称：大庆华科股份有限公司 开户银行：工行开发区支行 收入户：0905063509245012079 中标单位凭中标通知书和履约保证金存款证明到大庆华科股份有限公司签订合同。 2.4.2本项目中标价格执行单价（含货款、运输费、包装费、装车费、卸车费及增值税费等费用）。 当隆众资讯网30%离子膜市场主流价格平均值涨跌幅（价格变化率）超过10%时，进行价格调整，调整方法如下： 本项目中标价格执行调价机制（含13%增值税、含运杂费）。具体调价机制如下： 参照隆众资讯（https://www.oilchem.net/）网山东、河北、东北和华北地区30%离子膜碱国内市场主流价格与大庆华科股份有限公件购买操作失败或其他系统问题，请与招标机构项目负责人或平台运营联系。 4.1.3此次采购招标项目为全流程网上操作，投标人需要使用中国石油电子招标投标平台的U-key才能完成投标工作，因此要求所有参与本次采购招标的投标人必须办理U-key（具体操作请参考中国石油招标投标网首页----操作指南---《关于招标平台U-KEY办理和信息注册维护通知》）。其他具体操作请参考中国石油招标投标网操作指南中“投标人用户手册”的相关章节，有关注册、报名等交易平台的操作问题也可咨询技术支持团队相关人员，咨询电话:4008800114。 4.2招标文件每套售价为 200 元人民币，请有意参加投标的潜在投标人确认自身资格条件是否满足要求，售后不退，应自负其责。 4.3本次招标文件采取线上发售的方式。 5. 投标文件的递交 5.1本次招标采取网上递交电子投标文件的投标方式。 5.1.1网上电子投标文件递交： 投标人应在5.2规定的投标截止时间前通过“中国石油电子招标投标平台”递交电子投标文件（为避免受网速及网站技术支持工作时间的影响，建议于投标截止时间前24小时完成网上电子投标文件的递交）；投标截止时间前未被系统成功传送的电子投标文件将不被接受，视为主动撤回投标文件。 在提交投标文件时，投标人应支付 4万元 人民币的投标保证金，投标保证金应从投标人基本帐户通过企业网银支付或电汇形式向保证金账户汇出，昆仑银行将依此向大庆石化工程招标代理有限公司提供投标保证金担保明细。（投标人须注意，投标保证金汇入昆仑银行指定账户后，还须进入该项目主控台，分配至本项目方为提交成功。） 5.2投标截止时间及开标时间（网上开标）： 2023 年 10 月 7日 08 时 30 分（北京时间）。 5.3开标地点（网上开标）：中国石油电子招标投标平台（所有投标人可登录中国石油电子招标投标平台在线参加开标仪式）。 6. 异议的提出与受理 本次招标异议由招标机构受理，其提出必须符合附件《招标投标活动异议提起须知》要求，否则无效。 7. 发布公告的媒介 本次招标公告同时在中国招标投标公共服务平台（http://www.cebpubservice.com）、中国石油招标投标网(http://www.cnpcbidding.com) 和大庆石化公司主页（http://dqsh.cnpc.com.cn）上发布。 8. 联系方式 招 标 人：大庆华科股份有限公司 地 址：黑龙江省大庆市龙凤区 联 系 人：杨 媛 电 话：0459-6280225 招标机构：大庆石化工程招标代理有限公司 地 址：黑龙江省大庆市龙凤区乙烯大庆石化公司安全楼317室 联 系 人：周志宏 电子邮件：zhouzhih-ds@petrochina.com.cn 电 话：0459-6767701 9. 投标保证金递交相关信息 开户行名称：昆仑银行股份有限公司大庆分行 开户行行号：313265010019 账户名称：昆仑银行电子招投标保证金 银行账号：26902100171850000010 昆仑银行客服电话：95379-1-9-9 附件一：大庆华科C5石油树脂装置工业用氢氧化钠（液碱）招标采购技术要求.pdf 投标人电子交易平台简易手册.pdf 招标投标活动异议提起须知.pdf

离子色谱自上世纪70年代开始经过近40多年的发展，已成为色谱分析领域中十分重要的分支，被广泛应用于无机阴阳离子、有机酸、糖醇类化合物、氨基酸、氨基糖苷类抗生素等，具有方便快速、灵敏度高、选择性好、可同时分析多种化合物、样品用量少等优点。离子色谱的检测器主要有电化学检测器与光学检测器，在药品控制领域，应用得最多的为电化学检测器，包括电导检测器和安培检测器。电导检测器主要用于测定无机阴阳离子与部分极性有机物如羧酸等。安培检测器又可分为直流安培检测器与积分安培（包括脉冲安培）检测器，其中积分安培检测器主要用于测定糖类、氨基酸类及氨基糖苷类抗生素等。氨基糖苷类抗生素具有相似的化学结构与理化性质，都是以碱性环己多元醇为苷元，与氨基糖缩合成苷，是临床应用较早的一类抗生素。氨基糖苷类抗生素根据其来源可分为发酵与半合成2种，其中发酵来源的主要有链霉素、新霉素、卡那霉素、巴龙霉素、妥布霉素、庆大霉素、核糖霉素及大观霉素等；半合成是以发酵来源的抗生素为前体，再进行结构改造而得到，主要有阿米卡星、奈替米星、异帕米星及我国自主研发的依替米星等，具有更强的抗菌活性、低耐药性及低毒性等。氨基糖苷类抗生素结构中无紫外吸收基团，难以采用常规的高效液相色谱-紫外检测器控制质量，目前国内常用的分析方法为高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）。由于其结构中含有多个氨基（-NH2）与羟基（-OH），在强碱性溶液中易解离成阴离子，在一定电压下，可在金电极表面发生氧化反应，实现脉冲安培检测，因此国外药典中多采用离子色谱法检测该类药物。本文概述了本实验室近十几年来采用离子色谱法分析氨基糖苷类抗生素的实例，并简述离子色谱法在各国药典中控制该类药物的应用与发展趋势。1. 硫酸阿米卡星、硫酸阿米卡星注射液与注射用硫酸阿米卡星有关物质1.1 色谱条件YMC ODS-Aq C18（4.6mm×250mm, 5µm）色谱柱，流动相为1L无二氧化碳的去离子水中加三氟乙酸20mL，五氟丙酸300μL，七氟丁酸300μL，50%（V/V）氢氧化钠溶液8mL，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH为3.3，加乙腈10mL；流速1.0 mLmin-1；柱后加碱2.1%（V/V）氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。1.2 结果硫酸阿米卡星与其杂质A、杂质B、杂质 C、杂质D、杂质E、杂质G、杂质H、杂质I均能分离，见图1。阿米卡星质量浓度在0.4985～9.969 µgmL-1范围内峰面积线性关系良好，阿米卡星峰检测限为2.0ng，定量限为5.0ng。供试品溶液中除辅料峰外，各杂质均以主成分自身对照法计算，其中杂质B校正因子为1.4，杂质C校正因子为1.3，杂质D校正因子为0.8，杂质E校正因子为1.2，杂质H校正因子为1.4，杂质I校正因子为0.6。结果8批次硫酸阿米卡星原料总杂质含量为1.2%～1.7%，77批次硫酸阿米卡星注射液总杂质含量为1.1%～2.3%，10批次注射用硫酸阿米卡星总杂质含量为1.2%～2.2%。1. 杂质I 2.杂质B 3.杂质G 4.杂质A 5.杂质C 6.杂质D 7.杂质E 8.杂质H图1 硫酸阿米卡星系统适用性色谱图中国药典2020年版（ChP2020）采用高效液相色谱紫外末端吸收法测定硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质。英国药典2024年版（BP2024）与欧洲药典11.0版（EP11.0）均采用离子色谱法测定，流动相体系均为辛烷磺酸钠-无水硫酸钠-四氢呋喃，其中四氢呋喃是影响该方法测定的关键因素，同样纯度不同品牌、甚至同一品牌不同批号的的四氢呋喃都会影响该方法的重复性。此外，EP 11.0 与BP2024的方法还存在运行时间太长大于100min，三电位检测对金电极损耗较大，盐浓度较大对仪器损耗大等缺点。本实验室同样采用离子色谱法，用多氟烷酸体系代替辛烷磺酸钠体系，简化了流动相的配制，缩短了分析时间为35min，用四电位取代三电位保护了工作电极，检测的杂质数量与杂质总量均多于ChP2020的紫外末端吸收法，可用于硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质控制。2. 硫酸庆大霉素注射液、硫酸庆大霉素片与硫酸庆大霉素颗粒2.1 色谱条件TSK-gel ODS-81Ts C18（4.6mm×250mm，5µm）色谱柱；流动相为0.7%三氟乙酸（含0.025%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠4ml，用50%（V/V）氢氧化钠调节pH值至2.6）-乙腈（97:3）；流速为1.0mLmin-1；柱后加碱为2%（V/V）氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四电位检测：同前；柱温为35℃；进样量20µL。2.2 结果硫酸庆大霉素含有4个主组分，分别为C1、C1a、C2a、C2，还含有结构相似的小组分西索米星与小诺霉素。该方法可完全分离4个主组分，并可同时分离出22个有关物质。庆大霉素C1a、西索米星与小诺霉组分的检测限分别为5.3ng、3.5ng与8.0ng，定量限分别为17.8ng、11.6ng与26.7ng。ChP2020采用HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素注射液的组分，而BP2024与EP11.0均采用离子色谱法测定硫酸庆大霉素原料的组分与有关物质，USP现行版采用离子色谱法测定其原料的组分，均未采用离子色谱法对硫酸庆大霉素注射液进行控制。本实验室对比了离子色谱法与HPLC-ELSD法同时测定硫酸庆大霉素注射液的有关物质，发现两种方法的分离效能相当，但采用离子色谱法时各组分的响应值随其电化学活性不同而差异明显，如西索米星的响应因子大于小诺霉素，在以西索米星为外标法进行有关物质测定时，结果小于HPLC-ELSD。 3 硫酸庆大霉素片组分与有关物质3.1 色谱条件Thermo AcclaimTMAmG C18（4.6mm×150mm, 3µm）色谱柱，流动相为0.7%三氟乙酸（含0.025%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠4mL，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH至2.6）-乙腈（96.5:3.5），流速1.0mLmin-1，柱后溶液为2%（V/V）的氢氧化钠溶液，柱后加碱为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。3.2 结果该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在1.328～132.8µgmL-1、1.606～160.6µgmL-1、7.378～737.8µgmL-1、1.276～127.6µgmL-1浓度范围内线性关系良好，回收率为98.2%～101.8%。有关物质测定中，西索米星在2.632～52.64µgmL-1、小诺霉素在2.006～25.07µgmL-1浓度范围内线性关系良好，西索米星检测限为0.01µg，小诺霉素检测限为0.02µg，各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离，见图2。156批次中148批次的硫酸庆大霉素片各C组分的绝对含量分别为C1a为26.3%～37.1%，C2+ C2a为41.8%～49.3%，C1为16.5%～22.2%，4个组分总含量为90.6%～105.0%。148批次的有关物质为小诺霉素1.8%～2.8%，西索米星为未检出～1.5%，其他最大单杂为 0.3%～0.9%，其他总杂为1.2%～4.2%。发现其余8批次样品组分与有关物质均不符合规定，原因为企业采用不符合标准规定的原料所致。1-5,7-8.未知杂质 6. 西索米星 9.小诺霉素图2 硫酸庆大霉素片有关物质典型色谱图ChP2020采用微生物检定法控制其含量，未控制有关物质。BP2024、EP11.0与USP现行版均未收载该品种。本实验室在参考国外药典离子色谱法测定其原料的基础上建立了硫酸庆大霉素片组分与有关物质的方法。方法对乙腈的比例进行了调整，工作电位由四电位取代三电位，可有效的分离硫酸庆大霉素片各组分与各杂质。4.硫酸庆大霉素颗粒组分与有关物质 4.1 色谱条件YMC-Pack Pro C18 RS（4.6×250mm，5μm）色谱柱，流动相为1.6%三氟乙酸（含0.05%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠8ml，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH值至2.6）-乙腈（94:6），流速1.0 mLmin-1，柱后加碱为2%（V/V）的氢氧化钠溶液，柱后加碱为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。4.2 结果硫酸庆大霉素颗粒的辅料主要为蔗糖，含量较高，与主成分的比例约为200:1，出峰时间约为5min。采用硫酸庆大霉素片的方法测定颗粒时，蔗糖的拖尾峰会导致前15min的基线抬高，严重干扰颗粒有关物质的测定。因此本实验室在硫酸庆大霉素方法的基础上增加了三氟乙酸、五氟丙酸与乙腈的比例，成功解决了蔗糖对硫酸庆大霉素颗粒有关物质测定的干扰。该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在5.264～131.6µgmL-1、5.032～125.8µgmL-1、5.595～139.9µgmL-1、3.410～85.24µgmL-1浓度范围内线性关系良好，回收率为98.7%～100.8%。有关物质测定中，西索米星在1.987～39.74µgmL-1、小诺霉素在2.045～51.13µgmL-1浓度范围内线性关系良好，西索米星检测限为0.003µg，小诺霉素检测限为0.01µg，各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离，见图3。1-14,16-18-未知杂质；15-西索米星；19-小诺霉素图3 硫酸庆大霉素颗粒有关物质典型色谱图5.盐酸大观霉素与注射用盐酸大观霉素有关物质 5.1 色谱条件采用离子色谱法及HPLC-ELSD法同时分析注射用盐酸大观霉素的有关物质。两法色谱柱均为Apollo C18 (250mm× 4.6mm，5µm)，流动相均为0.1molL-1三氟乙酸溶液，柱温均为30℃，进样量均为20µL。离子色谱检测：柱后加减为21g/L氢氧化钠溶液，流速0.5mlmin-1，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。ELSD检测：漂移管温度110℃，载气流速2.6Lmin-1，增益1。5.2 结果ChP2020采用HPLC-ELSD法控制其原料，BP2024与EP11.0采用离子色谱法控制其原料。注射用盐酸大观霉素为无菌原料直接分装，本实验室参考国外药典方法测定了盐酸大观霉素及其制剂的有关物质，并同时与HPLC-ELSD方法进行比较。结果两种方法检测出的有关物质种类和数量基本一致，但离子色谱灵敏度比ELSD高，离子色谱检测限为2.4ng，ELSD为72.8ng。两种方法测定的31批次注射用盐酸大观霉素，杂质D与杂质E结果基本一致，但杂质A、4R-双氢大观霉素及总杂质结果差异较大，原因为杂质A、4R-双氢大观霉素杂质在两种检测器上响应不一致。因此采用离子色谱测定时需对杂质A与4R-双氢大观霉素杂质进行校正因子计算，按校正因子计算后的有关物质结果两种方法基本一致。6.青霉胺与青霉胺片含量与有关物质6.1 色谱条件Dikma Spursil C18（4.6mm×250mm，5µm）色谱柱；流动相为5.3g无水磷酸二氢钠-0.25g己烷磺酸钠，加去离子水1L溶解后，用磷酸调节pH值为2.85，加乙腈9ml；流速为1.0mLmin-1；柱后加碱为21gL-1氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲积分安培电化学检测器，工作电极为金电极（1mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，六电位检测（T1为0～0.04s，E1为0.13V；T2为0.05～0.21s，E2为0.33V；T3为0.22～0.46s，E3为0.55V；T4为0.47～0.56s，E4为0.33V；T5为0.57～0.58s，E5为-2.0V；T6为0.59～0.60s，E6为0.93～0.13V）；柱温为30℃；进样量20µL。6.2 结果含量测定方面，青霉胺浓度在49.88～199.5µgmL-1范围内线性关系良好，回收率为98.4%～101.5%，31批次青霉胺片含量为97.6%～101.5%。有关物质测定方面，各杂质与主成分青霉胺均能完全分离（见图4），青霉胺浓度在3.118～49.88µgmL-1，青霉胺二硫化物杂质浓度在1.616～19.39µgmL-1范围内线性关系均良好，青霉胺与青霉胺二硫化物杂质的检测限均为0.02µg；青霉胺二硫化物结果为0.4%～0.8%，最大单杂为0.9%～2.9%，其他总杂为2.4%～7.3%。1. EDTA 2.辅料3~8.未知杂质 9.青霉胺10.青霉胺二硫化物图5 青霉胺片有关物质典型色谱图ChP2020采用电位滴定法测定其含量，USP现行版采用HPLC法测定其含量，二者均未控制其有关物质。青霉胺虽不属于氨基糖苷类抗生素，但其结构中含有多个氨基与羧基，无共轭双键，同样可以采用离子色谱法测定。离子色谱法测定该品种的关键点为检测电位的选择，直接采用糖四电位时主成分响应很弱，采用仪器自带的六电位时峰型严重拖尾，因此本实验室采用循环伏安法分别对青霉胺与杂质青霉胺二硫化物进行扫描，确定了最佳的六电位波形，解决了主成分严重拖尾的问题。讨论讨论1： 操作过程中遇到的问题与解决方法离子色谱电化学检测在操作过程中常存在背景信号较高、基线噪音较大，重复性差等问题，导致试验耗时耗力，进展缓慢。如硫酸阿米卡星及其制剂测定过程中会出现响应信号下降的现象，原因为流动相中的三氟乙酸可使金电极表面钝化，使用一段时间后需用水擦拭金电极。硫酸庆大霉素制剂测定过程中，出现了背景信号缓慢增加，基线噪音增大的情况，使用一段时间后需用硝酸冲洗管路或打磨电极。为解决该问题，本实验室与离子色谱工程师们查找问题与原因，耗时近3年，终于初步解决了上述问题。首先，所有涉及的容器、试剂与过滤装置均应单独使用，试剂均应为高纯度试剂。其次，对仪器的部分管路用聚醚醚酮材料的管线取代原白色塑料管线，降低管路的透氧性。再次，仪器使用前分别用1.5molL-1的硝酸溶液、2.4gL-1的EDTA溶液、乙腈与去离子水依次冲洗管路。接着，使用时分别对流动相、柱后碱液的水离线脱气15min，除去溶解在其中的氧气，脱气完成后再用氮气或氦气保护。使用时所有的管路须充满液体，防止氧气进入系统中导致重复性降低。最后，更换了进样阀。初步解决了重复性差的问题，但测定时仍需要在碱液中加入一定浓度的EDTA，降低金属离子的影响。虽然重复性差的问题初步得到解决，但背景信号较高，剂型噪音较大等问题在日常操作中还存在着，还需要继续磨合。讨论2：各国药典中离子色谱法分析氨基糖苷类药物的情况（1）中国药典ChP2005年版在“附录V D 高效液相色谱法”检测器下提到了电化学检测器。从2010年版开始在附录中单独列出了“离子色谱法”，对离子色谱的色谱柱、洗脱液、检测器、测定法均进行了详细说明。直到2015年版才首次将该法收录至正文中，涉及的品种为硫酸依替米星，检测项目为有关物质与含量，同时还设有第二法为HPLC-ELSD法，二者选其一。现行2020年版药典仍沿用2015年版方法测定硫酸依替米星。收载的氨基糖苷类药物主要都采用HPLC-ELSD法。硫酸依替米星是我国自主研发的一种半合成氨基糖苷类抗菌药物，也是ChP 2020年版唯一一个采用离子色谱法安培检测器控制的品种。有关物质方法与含量测定方法均一致，为采用C18色谱柱，以0.2molL-1三氟醋酸溶液[含0.05%五氟丙酸、1.5gL-1无水硫酸钠、0.8%（V/V）的50%氢氧化钠溶液、用50%氢氧化钠溶液调节pH值至3.5]-乙腈（96:4）为流动相，四电位检测，柱后加碱（50%氢氧化钠溶液1→25），柱后流速为0.5mLmin-1。（2）国外药典美国药典USP25-NF20首次采用高容量的三乙胺阴离子交换色谱柱，以氢氧化钠为淋洗液测定了阿米卡星（包括硫酸阿米卡星及阿米卡星注射液）、卡那霉素（包括硫酸卡那霉素、卡那霉素注射液及硫酸卡那霉素胶囊）的含量。随后，USP27-NF22开始采用耐强酸、强碱和高浓度盐的聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物填料色谱柱代替传统的阴离子交换柱，并首次用四电位取代三电位测定了硫酸链霉素原料、硫酸链霉素注射液及注射用硫酸链霉素的含量。随着离子色谱不断发展，USP37-NF32及之后的版本用十八烷基键合硅胶代替了聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物色谱柱，流动相以烷基化有机酸如三氟乙酸、五氟丙酸等作为离子对试剂测定庆大霉素原料的组分。该方法采用柱后加碱的模式，较美国药典常用的氢氧化钠淋洗液体系更能避免空气中二氧化碳的影响，分析系统更稳定。BP从2002年版、EP从4.0版开始收载了硫酸新霉素的离子色谱方法，方法采用柱后加减模式测定了硫酸新霉素原料的有关物质。随后，BP2003年版、EP5.0版及之后的版本陆续将离子色谱法应用于奈替米星、妥布霉素、庆大霉素、大观霉素及阿米卡星等品种。方法的共同特点为采用耐强酸碱的聚苯乙烯-二乙烯基苯柱或耐酸的C18柱，以烷基磺酸盐或三氟乙酸等离子对试剂作为流动相，与氨基糖苷类药物形成离子对增强其保留，再加入少量的有机改进剂改善分离，三电位检测。直到BP2007年版、EP6.0版开始陆续采用更为普及的辛烷基键合硅胶或十八烷基键合硅胶色谱柱测定了盐酸大观霉素、硫酸庆大霉素、阿米卡星与硫酸阿米卡星等。其中从BP2011年版、EP7.0版开始，硫酸庆大霉素有关物质与组分方法中，流动相由烷基磺酸盐体系变更为三氟乙酸-五氟丙酸体系，减少了流动相中的盐在金电极表面沉积并使检测信号更稳定。发展趋势与展望中国药典是药品研制、生产、经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据，是我国保证药品质量的法典。中国药典具有使用范围广，权威性强的特点，因此其收载的质量标准应具有操作性强、重现性好、耐用性好、成本适中等特点。目前中国药典中采用离子色谱安培检测法测定的品种仅硫酸依替米星一个，而国外药典多采用安培检测法测定氨基糖苷类药物。离子色谱安培检测法在中国药典中发展缓慢的原因主要有2点：一是国内外离子色谱仪的普及率不同。国内制药企业规模参差不齐，离子色谱仪价格较高，仅一些规模较大的企业采购了离子色谱仪；而国外制药企业规模通常较大，大多有条件购买价格昂贵的仪器。二是国内外离子色谱仪使用情况不同。国内使用离子色谱电导检测比较多，而国外电导检测与安培检测发展基本持平。由于离子色谱安培检测器在分析无紫外吸收或紫外吸收较弱的药物方面具有一定的优势，无需衍生化可直接检测，灵敏度高、选择性好，具有一定的发展前景。而且目前国产离子色谱仪蓬勃发展，日趋成熟与稳定，为今后离子色谱在药物分析方面提供了更多的技术支持和选择性。但相关离子色谱生产企业也需解决操作过程中仪器存在的一些问题，如提高仪器的重复性和易操作性，使离子色谱在今后的应用更加深入和广泛。本文作者：李茜，王立萍，刘英*（河南省药品医疗器械检验院，郑州，450018）作者简介：李茜，女，副主任药师 研究方向：抗生素质量分析与质量控制*通讯作者：刘英，女，主任药师 研究方向：抗生素质量分析与质量控制

水是生命之源，但是随着我国人口数量的几何增长、现代工业废水的乱排乱放、城市垃圾、农村农药喷洒等等，造成河流污染严重，本来已是极少的淡水资源加剧短缺，无法为人所用。　　随着国务院“水十条”的颁布，实验室水质检测能力的提高迫在眉睫，新的环境标准也应运而生。2017年3月30日，环保部发布了七项国家环境保护标准（水质），其中的四项标准涉及流动注射仪器分析方法。　　本文介绍了一种快速、准确、安全的流动分析技术，使用聚光科技下属子公司北京吉天仪器有限公司（以下简称“吉天仪器”）fia6000+全自动流动注射分析仪对河水中的挥发酚、氰化物、阴离子表面活性剂和硫化物进行分析及加标回收率的测定。该仪器应用非稳态fia理论，使用在线加热、蒸馏、冷凝、萃取等系统，完全符合环保部最新发布的国家环境保护标准。吉天仪器fia6000+为环境行业的水质分析提供了高效准确的溶液化学分析解决方案。吉天仪器fia6000+可以做什么？fia 6000+ 全自动流动注射分析仪方案优势　　完全符合环境新标准hj 825-2017、hj 824-2017、hj 823-2017、hj 826-2017。　　配有试剂包解决方案，提供了方便、快速、可靠、绿色的试剂配制方式。　　检测过程高效，反应在密闭的管路中进行，避免接触有害试剂。　　检测项目全面，广泛应用于水质分析、环境分析等多个领域。样品制备　　挥发酚　　采集河水样品，需现场检测有无游离氯等氧化剂存在，参照hj825-2017方法，“样品滴于淀粉-碘化钾试纸上出现蓝色，说明存在氧化剂”。氧化剂（如游离氯）能将一部分酚类化合物氧化使结果偏低，如有氧化剂存在（水样酸化后滴于碘化钾－淀粉试纸上出现蓝色），立即加入过量的硫酸亚铁铵消除干扰。(硫酸亚铁铵的配制方法：在500ml的容量瓶中，溶解0.55g硫酸亚铁铵[fe(nh4)2(so4)2?6h2o]于包含0.5ml浓硫酸的250ml去离子水，用去离子水定容，摇匀)。　　现场未发现河水样品存在氧化剂。样品储存在硬质玻璃瓶中，采用氢氧化钠固定，冷藏（4℃），在采集后24h内进行测定。　　氰化物　　采集河水样品，首先检验是否有硫化物和活性氯等氧化剂的干扰，参照hj823-2017方法，“试样中存在活性氯等氧化性物质干扰测定，可在蒸馏前加亚硫酸钠（na2so3）溶液消除干扰”“试样中存在硫化物干扰测定，可在蒸馏前加碳酸镉（cdco3）或碳酸铅（pbco3）固体粉末消除干扰”。　　采样现场滴一滴样品在乙酸铅试纸上，如果试纸变黑，则显示有硫化物存在于样品当中，加碳酸镉或碳酸铅固体粉末，生成黄色的硫化镉或黑色的硫化铅沉淀，再用乙酸铅试纸检测是否使试纸变黑，如果确定试纸不变黑，则过滤溶液除去硫化物。　　采样现场滴一滴样品在淀粉－碘化钾试纸上，如果试纸显示蓝色，则样品需要预处理，加入一些抗坏血酸固体于水样中，过一段时间再用淀粉碘化钾试纸检测，如不显示蓝色证明干扰已被消除，然后在每升水样中加入0.6g抗坏血酸。亚砷酸钠和亚硫酸钠也用来消除此干扰。　　现场未发现河水样品存在硫化物和活性氯等氧化剂。因此采取立即加氢氧化钠固定的方法，一般每升水加0.5g固体氢氧化钠，尽量使样品的ph12，并将样品存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，存放在暗处，避免紫外光的照射。　　阴离子表面活性剂　　采集河水样品，采样和保存样品应使用清洁的玻璃瓶，并事先经甲醇清洗过。　　hj826-2017说明“主要干扰物为有机的磺酸盐、羧酸盐、酚类以及无机的硫酸盐、亚硫酸盐、硝酸盐、氰酸盐、硫氰酸盐等”，可以通过水溶液反洗，消除这些正干扰，未能除去的可用气提萃取法，参见gb7494。　　在测量前，将水样经0.45μm的滤膜过滤，以除去悬浮物。吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。　　硫化物　　采集河水样品。现场采集并固定的样品应保存在棕色瓶内。为了消除样品采集过程中的损失，首先对于每100ml样品，加入10 滴15m naoh（大约0.5ml）和400mg 抗坏血酸于容器中，然后加样品于容器中（样品的ph11）。冷却至4oc，马上进行分析。　　为防止采集的河水样品中大颗粒堵塞管路，所有采集的样品都使用0.45μm的膜过滤后再进行分析。 仪器　　吉天仪器fia6000+流动注射仪：包括自动进样器、挥发酚、氰化物、阴离子表面活性剂和硫化物4个化学反应模块（预处理通道、注入泵、反应通道及流通检测池）、数据处理系统。　　分析天平：精度为0.1mg。　　超声波仪：频率 40 khz。试剂配置　　吉天仪器和安谱实验强强联合，为仪器配有专门的试剂包方案，是适用于全自动流动注射分析仪fia6000+的配套产品，方便、快速、可靠、绿色的试剂配置方式。试剂无需称量，开包溶解即用。　　挥发酚　　hj825-2017规定了测定水中挥发酚的流动注射-4-氨基安替比林分光光度法。表1 吉天挥发酚试剂包与hj825试剂配制比较试剂类型吉天仪器试剂包hj825要求比较蒸馏试剂磷酸磷酸体积分数略有差异缓冲溶液铁氰化钾溶液ph=10.3铁氰化钾溶液ph=10.3配制过程完全相同显色剂4-氨基安替比林溶液ρ=0.64 g/l4-氨基安替比林溶液：ρ=0.64 g/l配制过程完全相同　　氰化物　　hj823-2017规定了测定水中氰化物的流动注射-分光光度法。其中包括异烟酸-巴比妥酸法和吡啶-巴比妥酸法。　　由于吡啶剧毒，不建议采用，实际上异烟酸无吡啶的剧毒性，显色原理基本相同，因此采用异烟酸-巴比妥酸法进行检测。表2 吉天仪器氰化物试剂包与hj823试剂配制比较试剂类型吉天试剂包hj823要求比较载流、吸收液氢氧化钠c=0.025mol/l氢氧化钠c=0.025mol/l配制过程完全相同蒸馏试剂磷酸磷酸体积分数略有差异缓冲溶液铁氰化钾缓冲液ph=10.3铁氰化钾缓冲液ph=10.3配制过程完全相同氯胺t氯胺t溶液ρ=4 g/l氯胺t溶液ρ=6 g/l或=2 g/l配制密度略有差异显色剂异烟酸-巴比妥酸试剂异烟酸-巴比妥酸试剂配制过程完全相同　　阴离子表面活性剂　　hj826-2017规定了测定水中阴离子表面活性剂的流动注射-亚甲基蓝分光光度法。　　hj826-2017中的甲基蓝原液需净化萃取，将甲基蓝原液萃取6-7次，直至有机相澄清；吉天试剂包优化了试剂配制方法，甲基蓝原液无需净化萃取。 表3 吉天仪器阴离子试剂包与hj826试剂配制比较试剂类型吉天仪器试剂包hj826要求比较碱性亚甲基蓝溶液不需要萃取需要萃取配制过程有所差异酸性亚甲基蓝溶液不需要萃取需要萃取配制过程有所差异氯仿不含氯仿优级纯氯仿需要单独购买　　硫化物　　hj824-2017规定了测定水中硫化物的流动注射-亚甲基蓝分光光度法。表4吉天仪器硫化物试剂包与hj824试剂配制比较试剂类型吉天仪器试剂包hj824要求比较载流及吸收液氢氧化钠c=0.025 mol/l氢氧化钠c=0.025 mol/l配制过程完全相同蒸馏试剂磷酸磷酸体积分数略有差异显色剂对氨基二甲基苯胺溶液对氨基二甲基苯胺溶液配制过程完全相同氯化铁氯化铁溶液ρ=13.3g/l氯化铁溶液ρ=13.3g/l配制过程完全相同标准曲线　　新环境标准中的“标准系列的准备”将工作曲线的最高浓度设置为测定范围的最高值，本解决方案对于标准样品的配置浓度进行了优化，如表5所示。标准曲线的绘制按照新环境标准的要求“以信号值（峰面积）为纵坐标，对应的浓度为横坐标”进行绘制，所得到的曲线如图1所示，相关系数都可以达到0.999以上，说明相关性很好。表5 标准样品浓度对比表（μg/l）挥发酚总氰阴离子硫化物实验数据hj825推荐实验数据hj823推荐实验数据hj824推荐实验数据hj824推荐0.000.000.000.000.000.000.000.002.0010.02.002.025.010020.01005.0025.05.005.050.020050.020010.050.010.010.010050010050020.010020.050.02001000200100030.020050.01255002000500200050.0-100250800-1000-100-2005001000---四种方法的工作曲线检出限和精密度　　计算了仪器测定4种方法的检出限和精密度，与新环境标准进行比较，数据见表6。其中，仪器检出限采用epa方法dl=t（n-1，α=0.99）*(s)，当测定次数n=7时，t=3.14，计算结果；仪器的精密度则通过连续进样7次得到的数据进行计算。表6 仪器检出限、精密度与新环境标准对比项目检出限（μg/l）精密度rsdfia6000+新hj标准fia6000+新hj标准挥发酚0.31220.0μg/l0.77%20.0μg/l0.7-2.9%氰化物0.26120μg/l0.92%20μg/l0.7%-2.1%阴离子8.9540500.0μg/l1.11%500.0μg/l 1.1%-4.9%硫化物1.884200.0μg/l0.85%200.0μg/l1.5%-2.3%质量控制　　以挥发酚为例：采用国家环境保护总局标准样品研究所的挥发酚质控样（200331，标准值49.8μg/l，不确定度±4.5μg/l），对方法及仪器进行检验，测定结果见表7。质量控制的结果符合要求，说明仪器稳定可靠。表7 挥发酚质控样的测定序号样品属性已知浓度（μg/l）回算浓度（μg/l）吸光度峰面积1质控样品49.8±4.548.00.872982质控样品49.8±4.548.80.887663质控样品49.8±4.548.10.87486实验结果　　参照环境标准的方法，我们对采集的河水水样进行了分析，并进行了加表实验。实际样品并未检出挥发酚和硫化物，检出的氰化物和阴离子表面活性剂的浓度分别为11.8μg/l和1.20μg/l。　　参照环境标准的要求，挥发酚、氰化物、硫化物的加标回收率应在70%~120%之间，阴离子表面活性剂的加标回收率应在80%~120%之间。实际的加标回收结果均符合要求。表8 实际样品检测结果及加标回收实验结果检测项目空白浓度（μg/l）加标浓度（μg/l）加标后回算浓度（μg/l）回收率挥发酚010098.098.0%氰化物11.820.032.2102.5%阴离子表面活性剂1.2020020097.8%硫化物0500498.599.7%结论　　本文基于环保部最新发布的四项国家环境保护标准（水质），为测定环境水（河水）中的挥发酚、氰化物、阴离子表面活性剂和硫化物提供了解决方案。用fia6000+全自动流动注射分析仪测定这几种物质，完全符合环境标准方法，快速简便、灵敏度和准确度高，是未来环境行业水质检测的重要发展趋势。

GB 5009.76-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中砷的测定代替GB/T 5009.76-2003 食品添加剂中砷的测定，将于2016年3月1日正式实施。标准中将原子荧光光谱法作为食品添加剂中砷的测定方法之一。原子荧光作为检测砷、汞、铅等重金属的常规分析仪器具有灵敏度高、操作简便等特点，而作为中国氢化法原子荧光技术发源地的北京金索坤推出的新一代原子荧光光度计更是具有“多、快、好、省”四大特色。下面为各位实验室检测同行分享下如何应用原子荧光光度计测试食品添加剂中的砷元素。 按照新标准，应用原子荧光光度计测试食品添加剂中的砷元素需要准备以下试剂：氢氧化钠(NaOH)（优级纯）、硼氢化钠或硼氢化钾（NaBH4或KBH4）、硫脲(CH4N2S)、硝酸(HNO3)（优级纯）、硫酸(H2SO4)（优级纯）、高氯酸(HCIO4)（优级纯）、盐酸(HCl)（优级纯）、硝酸镁[Mg(N03)2.6H2O]、氧化镁(MgO)、过氧化氢(H2O2)。 试剂的配制1、氢氧化钠溶液(2 g/L)：称取2.0 g氢氧化钠，溶于1 000 mL水中，混匀。2、硼氢化钠溶液(10 g/L)：称取10.0 g硼氢化钠，溶于1 000 mL氢氧化钠溶液中，混匀。临用现配（也可称取14 g硼氢化钾代替硼氢化钠）。3、硫脲溶液(50 g/L)：称取50 g硫脲，溶于1 000 mL水中，混匀。4、硫酸溶液(1+9)：量取100 mL硫酸，小心倒入水900 ml。中，混匀。5、氢氧化钠溶液(100 g/L)：称取1.0 g氢氧化钠，溶于10 mL水中。6、盐酸溶液(1+1)：量取100 mL盐酸缓慢倒入100 mL水中，混匀，冷却后使用。7、硝酸镁溶液(150 g/L)：称取150 g硝酸镁，溶于1 000 mL水中，混匀。 标准溶液的配制1、砷标准储备液(0.1 mg/mL。)：精确称取于100℃干燥2h以上的三氧化二砷0.1320 g，加100 g/L氢氧化钠溶液10 mL溶解，用水定量转入1 000 mL容量瓶中，加硫酸溶液(1+9)25 mL定容至刻度。2、砷标准使用液（1/μg/mL）：吸取1.00 mL砷储备标准液于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 分析步骤以湿法消解为例称取固体试样1 g～2.5 g（精确至0.001 g），液体试样5 g～10 g（精确至0.001 g），置于100 mL锥形瓶中，加硝酸20 mL～40 mL，硫酸1.25 mL，放置过夜。次日置于电热板上加热消解（主气流量：为定值，500mL/min左右 辅气流量：800～1000mL/min泵速：70～80转/min检出限(参考值)：0.01ng/mL 注意事项：(1)在盐酸中一般都存在着一定含量的As,因此采用优级纯HCL可减少空白。但也有个别情况分析纯中As含量低于优级纯,以及不同生产厂或不同的生产批号As的含量差别也很大, 因此建议在使用前先用少量的HCl配制成10%（V/V）条件下进行对比检验。(2)将所使用前的各种器皿必须用（1+1）HNO3浸泡24小时,然后认真清洗干净,防止As的污染。(3)本说明所配制的砷标准贮备液为三价状态,为防止在保存期间砷被氧化,仍建议加入硫脲+抗坏血酸,碘化钾预先还原As(Ⅴ)至As(Ⅲ),还原速度受温度影响,室温低于或小于15℃,至少应放置30分钟,样品也必须同样进行预还原。(4)配置标准溶液的容量瓶必须长期固定不变,不能任意变动。(5)配制标准溶液时宜采用固定的一支5mL刻度的移液管,可直接用于配制全部标准系列。(6)硼氢化钾溶液浓度对As测定有较大影响。

继上篇《浅谈令人“爱恨交加”的Protein A亲和层析介质》（点击回顾）后，江必旺博士本期带我们了解影响Protein A层析介质的多种参数，供广大用户学习，也欢迎大家在评论区留言讨论。Protein A亲和填料的关键考核要素Protein A是用于抗体第一步分离纯化，其性能影响抗体生产的效率，成本，纯度等等，因此抗体厂家对Protein A 介质的要求较高。其关键点在Protein A 介质的载量，机械强度，耐碱性，使用寿命，纯度和回收率，配基脱落及HCP的残留及产品的质量和稳定供应等等。介质载量：层析介质的载量是药厂选择的重要参数，载量越高，同样柱体积填料可以处理更多的抗体料液，生产效率也就越高。但Protein A 亲和填料载量与柱保留时间有关，一般情况是柱留时间越长，测试的载量越大，也就是说流动相速度越快载量越低，这主要是因为抗体在介质微球中的扩散速度受限造成的。抗体的纯化生产效率与流动相速度有关，速度越快生产效率越高，但速度越快载量越低，上样量越少，因此要平衡好载量和流速以达到最高生产效率。评估亲和介质载量要看，其载量是在什么样的流速下测试的，理想的介质是在高流速条件下具有较高的载量。这样有利于兼顾生产效率和产量；抗体回收率和纯度：一般来说Protein A亲和层析介质用于抗体分离纯化回收率都比较高（一般都高于90%以上），回收率越高，成本越低。另外纯化后抗体的纯度也是药厂重点考虑的因素，Protein A 亲和层析往往是用于第一步捕获，一步亲和层析就可以把纯度提高到95%以上，通过第一步纯化后抗体纯度越高，后续精细分离的压力越小。抗体回收率和纯度往往更Protein A配基种类有关系，不同厂家采用的配基不同，会影响收率和纯度。介质寿命及耐碱性：亲和层析介质比离子交换介质价格高很多，而且使用寿命又比离子交换介质短很多，使得亲和层析介质在抗体的纯化介质中占据80%成本。因此亲和层析介质的寿命是抗体厂家要考虑的另外一个重要参数。高效服役时间的长短会在一定程度上影响纯化的经济性，也能从某种程度上避免更换填料带来的潜在问题；另外药物生产过程中，氢氧化钠被广泛用于层析介质及系统的清洗、消毒及存储等过程。采用氢氧化钠再生可避免不同cycle间的蛋白及核酸的交叉污染，也可有效降低Bioburden。当浓度大于0.1M时，可有效灭活Murine Leukemia Virus等病毒，杀灭细菌及芽孢杆菌，降低内毒素水平。因此Protein A 亲和层析介质的耐碱性对其寿命及纯化抗体的质量具有重大意义。一般Protein A 亲和层析介质需要耐受0.5 M NaOH溶液清洗，且在经过100 Cycles清洗后，动态载量仍要维持在95%以上； 表1氢氧化钠对不同病毒灭活的效果统计HIVBVDCPVBHVPOLSV-40MLVADV0.1M NaOHSpike2.0×1069.5×1062.0×1096.9×1097.1×1081.7×1082.6×1052.2×10820min5.8×1021.5×1049.6×1024.5×1012.0×1044.7×1044.0×1016.3×10160min5.8×1022.7×1045.0×1034.5×1012.1×1032.0×1044.3×1012.9×101Inactivat（log10)3.52.55.68.25.53.93.86.90.5M NaOH Spike2.0×1069.5×1062.0×1096.9×1097.1×1081.7×1082.6×1052.2×10820min5.6×1021.7×1021.5×1035.9×1012.0×1048.4×1034.7×1012.0×10160min6.7×1022.7×1025.0×1035.9×1016.2×1031.0×1035.5×1012.2×101Inactivation（log10)3.54.76.18.15。16.23.77Note：病毒浓度检测采用组织细胞感染计量TCID50大量的微生物如酵母细菌可干扰层析过程，同时可以造成筛板堵塞等问题，更重要的是微生物产生的内毒素和蛋白酶严重污染纯化料液。氢氧化钠可有效抑制、杀灭酵母及细菌等微生物。数据见下表。表2 氢氧化钠对不同病毒灭活的效果统计OrganismConc.NaOH(M)Time(hrs)Temp.E.coli0.0124/22℃S.aureus0.114/22℃C.albicans0.514/22℃A.niger0.514/22℃B.subtilis spores14822℃P.aeruginosa1122℃Note:细菌低于检测限度(3Organisoms/ml)所需要的时间内毒素是革兰氏阴性菌细胞壁成分，主要是类脂多糖，也被称作热源。注射药物中含有纳克级含量即可使人体产生寒颤，高热甚至休克等不良反应。GMP生产的各环节严格控制热源，层析过程也是重点监控步骤。采用氢氧化钠对层析系统及填料进行SIP可确保把热源含量降至最小。下图是不同浓度氢氧化钠对于内毒素的灭活效果。机械强度：高机械强度的介质耐压性好，耐受更高的流速，从而提高生产效率，缩短纯化周期；另外高机械强度填料可装填更长柱子，从而提高批次处理量；高机械强度介质可以减少碎片避免筛板堵塞，降低压力；还有高机械强度的介质可以上高浓度，高粘度的样品；最后高机械强度有利于放大生产，越大的柱子，对介质机械强度要求越高，因此高机械强度的介质在大规模层析纯化过程中越不容易给压塌，可以确保生产的安全性。Protein A层析介质除了要考虑载量，机械强度，耐碱性及寿命外，还要考虑Protein A的 脱落及内毒素的控制及生产的批次稳定性等。下期，江必旺博士将为我们带来“Protein A 亲和层析介质的制备方法”干货文章，敬请期待。

氨 氮 氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。 1． 方法的选择 氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。 2．水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 预 处 理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。 （一）絮 凝 沉 淀 法 概 述 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。 仪 器 100ml具塞量筒或比色管。 试 剂 （1）10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。 （2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。 （3）硫酸ρ=1.84。 步 骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。 （二）蒸 馏 法 概 述 调节水样的pH使在6.0—7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性（也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏；pH过高能促使有机氮的水解，导致结果偏高），蒸馏释出的氨，被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定发时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸比色法时，则以硫酸溶液为吸收液。 仪 器 带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。 试 剂 水样稀释及试剂配制均用无氨水。 （1） 无氨水制备： ① 蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初滤液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中，密塞保存。 ② 离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 （2） 1mol/L盐酸溶液。 （3） 1mol/L氢氧化钠溶液。 （4） 轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。 （5） 0.05%溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。 （6） 防沫剂，如石蜡碎片。 （7） 吸收液：① 硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水稀释至1L。 ② 硫酸（H2SO4）溶液：0.01mol/L。 步 骤 （1） 蒸馏装置的预处理：加250ml水于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氨为止，弃去瓶内残渣。 （2） 分取250ml水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达200ml时，停止蒸馏。定容至250ml。 采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50ml硼酸溶液为吸收液，采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，改用50ml 0.0 1mol/L硫酸溶液为吸收液。 注意事项 （1） 蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。 （2） 防止在蒸馏时产生泡沫，必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。 （3） 水样如含余氯，则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯。 （一） 纳氏试剂光度法GB7479--87 概 述 1． 方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。 2． 干扰及消除 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁、硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此，须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。 3．方法适用范围 本法最低检出浓度为0.025mol/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。 仪 器 （1） 分光光度法。 （2） pH计。 试 剂 配制试剂用水应为无氨水。 1． 纳氏试剂 可选择下列一种方法制备。 （1） 称取20g碘化钾溶于约25ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCI2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 （2） 称取16g氢氧化钠，溶于50ml充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。 2．酒石酸钾钠溶液 称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O64H2O)溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。 3．铵标准贮备溶液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 4． 铵标准使用溶液 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 步 骤 1． 校准曲线的绘制 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线。加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长4250nm处，用光程20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。 由测得得吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度得校准曲线。 2． 水样的测定 （1） 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。 （2）分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。 3． 空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。 氨氮（N，mg/L）= 式中，m—由校准曲线查得的氨氮量（mg）； V—水样体积（ml）。 精密度和准确度 三个实验室分析含1.14~1.16mg/L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过9.5%；加标回收率范围为95~104%。 四个实验室分析含1.81~3.06mg/L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过4.4%；加标回收率范围为94~96%。 注意事项 （1） 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。 （2） 滤纸中常含有痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。 （二） 水杨酸-次氯酸盐光度法 GB7481--87 概 述 1． 方法原理 在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物，在波长697nm具最大吸收。 2． 干扰及消除 氯铵在此条件下，均被定量的测定。钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。 3． 方法的适用范围 本法最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为1mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。 仪 器 （1） 分光光度计。 （2） 滴瓶（滴管流出液体，每毫升相当于20±1滴） 试 剂 所有试剂配制均用无氨水。 1． 铵标准贮备液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 2． 铵标准中间液 吸取10.00ml铵标准贮备液移取100ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含0.10mg氨氮。 3． 铵标准使用液 吸取10.00ml铵标准中间液移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00μg氨氮。临用时配置。 4． 显色液 称取50g水杨酸〔C6H4（OH）COOH〕，加入100ml水，再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解。另称取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。存放于棕色玻瓶中，本试剂至少稳定一个月。 注： 若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的pH值为6.0—6.5。 5． 次氯酸钠溶液 取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%（m/V），游离碱浓度为0.75mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定一星期。 6． 亚硝基铁氰化钠溶液 称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe（CN）6NO〕2H2O}置于10ml具塞比色管中，溶于水，稀释至标线。此溶液临用前配制。 7． 清洗溶液 称取100g氢氧化钾溶于100ml水中，冷却后与900ml 95%（V/V）乙醇混合，贮于聚乙烯瓶内。 步 骤 1． 校准曲线的绘制 吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml铵标准使用液于10ml比色管中，用水稀释至8ml，加入1.00ml显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液，混匀。再滴加2滴次氯酸钠溶液，稀释至标线，充分混匀。放置1h后，在波长697nm处，用光程为10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。 由测得的吸光度，减去空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（μg）对校正吸光度的校准曲线。 2． 水样的测定 分取适量经预处理的水样（使氨氮含量不超过8μg）至10ml比色管中，加水稀释至8ml，与校准曲线相同操作，进行显色和测量吸光度。 3． 空白试验 以无氨水代替水样，按样品测定相同步骤进行显色和测量。 计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（μg）。 氨氮（N，mg/L）= 式中，m—由校准曲线查得的氨氮量（μg）； V—水样体积（ml）。 注意事项 水样采用蒸馏预处理时，应以硫酸溶液为吸收液，显色前加氢氧化钠溶液使其中和。 （三） 滴 定 法 GB7478--87 概 述 滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH6.0~7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。 当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。 试 剂 （1） 混合指示液： 称取200mg甲基红溶于100ml 95%乙醇；另称取100mg亚甲蓝溶于50ml 95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。混合液一个月配制一次。 注： 为使滴定终点明显，必要时添加少量甲基红溶液于混合指示液中，以调节二者的比例至合适为止。 （2） 硫酸标准溶液（1/2H2SO4=0.020mol/L）： 分取5.6ml（1+9）硫酸溶液于1000ml容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下述操作进行标定。 称取经180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约0.5g（称准至0.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml容量瓶中，稀释至标线。移取25.00ml碳酸钠溶液于150ml锥形瓶中，加25ml水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量，用下列公式计算，硫酸溶液的浓度。 硫酸溶液浓度（1/2H2SO4，mol/L）= 式中，W—碳酸钠的重量（g）； V—硫酸溶液体积（ml）。 （3）0.05%甲基橙指示液。 步 骤 1． 水样的测定 于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中，加2滴混合指示液，用0.020mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止，记录用量。 2． 空白试验 以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。 计 算 氨氮（N，mg/L）= 式中，A—滴定水样时消耗硫酸溶液体积（ml）； B—空白试验硫酸溶液体积（ml）； M—硫酸溶液浓度（mol/L）； V—水样体积（ml）； 14—氨氮（N）摩尔质量。 （四） 电 极 法 概 述 1． 方法原理 氨气敏电极为一复合电极，以pH玻璃电极为指示电极，银-氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料管中，管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜，使内电解液与外部试液隔开，半透膜与pH玻璃电极有一层很薄的液膜。当水样中加入强碱溶液将pH提高到11以上，使铵盐转化为氨，生成的氨由于扩散作用而通过半透膜（水和其他离子则不能通过），使氯化铵电解质液膜层内NH4+Ö NH3+H+的反应向左移动，引起氢离子浓度改变，由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下，测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。由此，可从测得的电位确定样品中氨氮的含量。 2． 干扰及消除 挥发性胺产生正干扰；汞和银因同氨络合力强而有干扰；高浓度溶解离子影响测定。 3． 方法适用范围 本法可用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中氨氮的含量。色度和浊度对测定没有影响，水样不必进行预蒸馏，标准溶液和水样的温度应相同，含有溶解物质的总浓度也要大致相同。 方法的最低检出浓度为0.03mg/L氨氮；测定上限为1400mg/L氨氮。 仪 器 （1） 离子活度计或带扩展毫伏的pH计。 （2） 氨气敏电极。 （3） 电磁搅拌器。 试 剂 所有试剂均用无氨水配制。 （1） 铵标准贮备液： 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 （2） 100、10、1.0、0.1mg/L的氨标准使用液： 用铵标准贮备液稀释配制。 （3） 电极内充液：0.1mol氯化铵溶液。 （4） 氢氧化钠（5mol/L）-Na2-EDTA（0.5mol/L）混合溶液，贮于聚乙烯瓶中。 步 骤 1． 仪器和电极的准备 按使用说明书进行，调试仪器。 2． 校准曲线的绘制 吸取10.00ml浓度为0.1、1.0、10、100、1000mg/L的铵标准溶液于25ml小烧杯中，浸入电极后加入1.0ml氢氧化钠-Na2-EDTA溶液，在搅拌下，读取稳定的电位值（在1min内变化不超过1mV时，即可读数）。在半对数坐标线绘制E-logc的校准曲线。 3． 水样的测定 吸取10.00ml水样，以下步骤与校准曲线绘制相同。由测得的电位值，在校准曲线上直接查得水样的氨氮含量（mg/L）。 精密度与准确度 七个实验室分析含14.5mg/L氨氮的统一分发的加标地面水。实验室内相对标准偏差为2.0%；实验室间相对标准偏差为5.2%；相对误差为-1.4%。 注意事项 （1） 绘制校准曲线时，可以根据水样中氨氮含量，自行取舍三或四个标准点。 （2） 试验过程中，应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升，影响电位值的测定。 （3） 当水样酸性较大时，应先用碱液调至中性后，再加离子强度调节液进行测定。 （4） 水样不要加氯化汞保存。 （5） 搅拌速度应适当，不使形成涡流，避免在电极处产生气泡。 （6） 水样中盐类含量过高时，将影响测定结果。必要时，应在标准溶液中加入相同量的盐类，以消除误差。

近日，大连市沙河口区市监局抽检某天然弱碱矿泉（矿泉水），结果界限指标锶和偏硅酸项目不合格。依据是GB 8538-2016《食品安全国家标准 饮用天然矿泉水检验方法》，而此标准也要在今年年底进行更新（GB 8538-2022），主要增加和修改了多个微生物相关内容。偏硅酸的检测方法为硅钼黄光谱法，此方法所用仪器为分光光度计，类似仪器和方法也应用于饮用天然矿泉水的多个重金属（铁、锰、铜、银、钒、钴、砷）、硼酸、氟化物、碘化物、硫化物、硝酸根、硫酸根、挥发酚、阴离子表活等众多项目中。硅钼黄光谱法的原理是在酸性溶液中，可溶性硅酸与钼酸铵反应，生成可溶性的黄色硅钼杂多酸，在一定浓度范围内，其吸光度与可溶性硅酸含量成正比。有以下两个重要步骤：一、试样测定：取50.0ml水样于50ml比色管中，加1.0ml盐酸溶液，2.0ml钼酸铵溶液，充分摇匀，放置15min。加入2.0ml草酸溶液，充分摇匀。放置2min后，在波长420nm～430nm处，用2cm比色皿，试剂空白作参比，测量吸光度（15min内完成）。试样测定中涉及多种试剂的定体积加液（盐酸、钼酸铵、草酸等），赫施曼的瓶口分液器非常适合此类毫升级别的快速、准确、安全地加液，规格丰富，体积最小为0.2ml，最大为60ml。二、绘制校准曲线：吸取偏硅酸标准工作溶液０ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml和10.00ml于一系列50ml比色管中，用水稀释至50ml。以下操作同试样测定。以比色管中偏硅酸质量（ug）为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。绘制校准曲线中需要配置不同浓度的溶液，需要添加不同体积的母液和稀释液。赫施曼的opus电子稀释配液系统，不仅可以通过触摸屏设定单次加液体积，也可以在一个分液程序中设定多达10个独立的分液体积，按下分液键就可以进行一组分液，且分液参数（程序）还可保存和调用。此外，标准的附录B（饮用天然矿泉水的采集和保存）中，规定了采样后保护剂的添加，涉及硝酸、氢氧化钠、硫酸、乙酸锌等。赫施曼的水质固定剂箱，可装配多种保护剂，解决传统添加方式里玻璃量具不易携带、易碎、漏液、效率较低等问题，使取样的保护剂添加更加准确、便捷。

二氧化碳浓度检测仪是目前应用于二氧化碳的气体浓度检测及二氧化碳浓度超标报警，适用于各种工业环境和特殊环境中的二氧化碳浓度连续在线检测及现场声光报警，对危险现场的作业安全起到预警作用，可以精确检测二氧化碳的浓度并在现场显示实时浓度值、标准信号输出，具有信号稳定，灵敏度及精度高等优点，为了保证检测数据的准确性，做好安装工作是必不可少的。那么您知道二氧化碳浓度检测仪安装及使用注意事项有哪些吗?下面一起来看下吧。 二氧化碳浓度检测仪安装注意事项： 1、不要安装在水气，水滴多的地方(相对湿度 在90%)，否则长期如果水气过高，二氧化碳浓度传感器会损坏。 2、不要安装在温度在-30℃以下和50℃以上的地方。 3、不要安装在周围浓度有过高的烟雾、喷气式杀虫剂(蒸发剂)、可燃性溶剂(涂料)的地方，否则的话亦有可能引起报警。 4、不要安装在排气口，换气扇，房门等风量流动大的地方，这样有可能会引起二氧化碳浓度检测仪精度受影响。 5、不要安装在强电磁的地方。 二氧化碳浓度检测仪使用注意事项 1、使用时，千万不要在开机检查状态下充电。 2、二氧化碳浓度检测仪的位置固定后，请勿任意移动其位置，以免损坏其配件。 3、标定校准人员必须经过培训，了解二氧化碳浓度检测仪的原理和性能，熟练掌握操作技能。 4、仪器长时间不用，需存放在干燥无尘的环境内，重新使用前应充电，开机十分钟以后再检查。 5、二氧化碳浓度检测仪的检查结果是在误差范围内定量的显示空气中二氧化碳浓度，按有关法规不应作为法定的检查结果。 6、报警时为二氧化碳浓度已超出设定的报警浓度，确认二氧化碳浓度超标的原因排除后，按复位键清除报警数据。 7、二氧化碳检测仪报警后，请勿打开电器开关，确认二氧化碳浓度超高的原因，并及时作出处理。 8、二氧化碳检测仪产生浓度报警信号后，所输出的控制信号(AC220V)被锁定，即使燃气浓度不再继续超限，所控制的设备也无法自动恢复报警前状态，必须人工进行恢复(按复位键或自检键持续3秒)。

摘 要：大气中的有害物质是多种多样的，不同地区污染类型和排放污染物种类不尽相同，因此，在进行大气质量评价时，应根据各地的实际情况确定需要检测的大气环境指标。 　　关键字：大气环境 质量监测 分析方法 　　大气中的有害物质是多种多样的，不同地区污染类型和排放污染物种类不尽相同，因此，在进行大气质量评价时，应根据各地的实际情况确定需要检测的大气环境指标。 　　大气中常见的污染物有总悬浮颗粒物、降尘、可吸入颗粒物、二氧化硫、氮氧化物、总烃、铅、氟化物、臭氧和苯并[a]芘。 　　颗粒物质的测定:颗粒物质是大气污染物中数量最大、成分复杂、性质多样、危害较大的一种，它本身可以是有毒物质，还可以是其他有毒有害物质在大气中的运载体、催化剂或反应床。在某些情况下，颗粒物质与所吸附的气态或蒸气态物质结合，会产生比单个组分更大的协同毒性作用。所以，对颗粒物质的研究是控制大气污染的一个重要内容.大气中颗粒物质的检测项目有：总悬浮颗粒物的测定、可吸入颗粒物浓度及粒度分布的测定、降尘量的测定、颗粒中化学组分的测定。 　　其中，颗粒物浓度的测定最常用的是重量法，原理是：使一定体积的空气进入切割器，将大于某一粒径的微粒分离,小于这一粒径的微粒随着气流经分离器的出口被阻留在已恒重的滤膜上。根据采样前后滤膜的重量差及采样体积，计算出颗粒物浓度，以mg/m3表示(m3指标准状况下)。 　　二氧化硫的测定: 大气中的含硫污染物主要有H2S、SO2、SO3、CS2、H2SO4和各种硫酸盐。他们主要来源于煤和石油燃料的燃烧、含硫矿石的冶炼、硫酸等化工产品生产排放的废气。 　　作为大气污染的主要指标之一，二氧化硫在各种大气污染物中分布最广、影响最大，因此，在硫氧化物的检测中常常以二氧化硫为代表。 　　二氧化硫对人体健康、生活和工农业生产等各方面的影响。 　　测定二氧化硫的方法主要有四氯汞钾溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法(GB 8970-88)、甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法(GB/T 15262-94)、钍试剂分光光度法、紫外荧光法、电导法、库仑滴定法、火焰光度法、定电位电解法(HJ/T57-2000)。 　　甲醛缓冲溶液-副玫瑰苯胺分光光度法测定二氧化硫:二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，用分光光度计在577nm处测定。 　　氮氧化物的测定:氮氧化物主要来源于石化燃料高温燃烧和硝酸、化肥等生产排放的废气，以及汽车排气。 　　氮氧化物包括NO、NO2、N2O、N2O3、N2O4、N2O5等，这些氧化物中占主要成分的是一氧化氮和二氧化氮。 　　氮氧化物及其在空气中的反应产物对人体健康的影响。 　　大气中氮氧化物的测定可分为化学法和仪器法两类。 　　化学法中最常用的是Saltzman法( GB/T 15435-95)、酸性高锰酸钾溶液氧化法、三氧化铬-石英砂氧化法。其中Saltzman法仅适于测二氧化氮的含量，酸性高锰酸钾溶液氧化法和三氧化铬-石英砂氧化法可以检测大气中氮氧化物总量。 　　仪器法有化学光化法和库仑原电池法等。 　　Saltzman法测定二氧化氮的基本原理: 空气中的二氧化氮与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应，再与N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐作用，生成粉红色的偶氮染料，于波长540～545 nm之间用分光光度计测定其吸光度。 　　更多详情请关注:青岛佳明测控仪器有限公司官方主页 http://www.cn-cems.com/

新提法！对出具问题报告的检验机构进行延伸现场检查质量云 今天为贯彻落实中共中央办公厅、国务院办公厅印发的《关于全面加强危险化学品安全生产工作的意见》（厅字〔2020〕3号）和《国务院安全生产委员会关于印发〈全国安全生产专项整治三年行动计划〉的通知》（安委〔2020〕3号）工作部署，进一步加强重点工业产品质量安全监管，落实企业质量安全主体责任，市场监管总局决定在全国范围内以危险化学品、危险化学品包装物及危险化学品车载罐体等3类产品为重点，开展质量安全隐患排查工作。质量云注意到，此次危险化学品车载罐体产品质量安全隐患排查工作实施方案，提出：在对企业进行现场检查时，发现出厂检验报告存在不真实或造假情况的，对出具问题报告的检验机构进行延伸现场检查。一起来关注：2020年危险化学品产品质量安全隐患排查工作实施方案依据《国务院关于调整工业产品生产许可证管理目录加强事中事后监管的决定》（国发〔2019〕19号）和《危险化学品产品生产许可证实施细则》（市场监管总局公告2018年第26号），制定本方案。一、排查范围（一）重点产品。易燃有毒易腐蚀产品，包括粗苯、焦化苯、焦化甲苯、工业二硫化碳等有机产品；溶解乙炔等工业气体产品；液化石油气（商品丙丁烷混合物）、车用汽油等石油产品；工业氢氧化钠、工业用液氯、次氯酸钠等氯碱产品。（二）重点企业。对全部危险化学品获证企业开展产品质量安全隐患排查，重点排查近五年国家和地方监督抽查不合格的获证企业，有过质量违法行为、消费者投诉举报、安全生产事故及媒体曝光过的获证企业。（三）重点区域。河北、山东、山西、江苏、河南等地区重点关注有机产品；江苏、河北、内蒙古、山东、广东等地区重点关注工业气体产品；重庆、江苏、辽宁、河北、山东、河南等地区重点关注石油产品；江苏、河北、河南、山东、浙江等地区重点关注氯碱产品。（四）重点指标。粗苯的馏程、密度；焦化苯的苯含量和颜色(铂钴)；焦化甲苯的苯含量、馏程；工业二硫化碳的馏出率；溶解乙炔的丙酮含量；液化石油气（商品丙丁烷混合物）的组分和总硫含量；车用汽油的硫含量、苯含量、研究法辛烷值；工业氢氧化钠的氢氧化钠和氯化钠；工业用液氯的氯的体积分数、水分和三氯化氮；次氯酸钠的有效氯和游离碱等关键指标。二、排查方式和内容（一）组织获证企业开展全面自查。组织获证企业按照《危险化学品产品生产许可证实施细则》，对原材料采购控制、过程控制、生产与检验设施和设备的使用维护等方面开展产品质量安全隐患自查。重点自查生产人员是否熟悉关键工序和质量控制点的要求并按照规定操作，生产过程中的关键技术指标、成品出厂检验等是否按规定进行，并保留完整的检验记录。（二）组织对获证企业现场检查。一是证照信息。检查企业营业执照和生产许可证有关信息是否一致，企业是否存在超生产许可范围生产行为。二是生产设施和设备。主要检查是否具备满足实施细则规定的生产设施，是否具备实施细则中规定的必备生产设备和检测设备，设备性能和精度是否满足生产、检测要求；设备是否维护完好，运行正常，是否存在安全隐患，是否带病运行等。三是过程控制。粗苯、焦化苯、焦化甲苯和工业二硫化碳重点检查精馏装置工艺规定、工艺文件指标设置是否合理；溶解乙炔重点检查生产过程是否有丙酮添加记录、丙酮含量检验项目，同时查阅丙酮采购合同、发票、入库记录；液化石油气（商品丙丁烷混合物）重点检查组分及杂质控制要求；车用汽油重点检查硫含量、苯含量、研究法辛烷值相关记录；工业氢氧化钠、工业用液氯、次氯酸钠重点检查电解工艺文件指标设置是否合理、工艺控制是否符合规定、原辅料及成品的贮存设施是否维护良好。四是标识标注。重点检查获证企业对生产许可证标志使用的合规性，是否存在不标注或超范围标注的情况。（三）加强质量安全风险监测。各省级市场监管部门要组织开展危险化学品产品质量安全风险监测，结合生产许可、监督抽查情况，多渠道搜集质量安全风险信息，重点针对辖区内的易燃易爆有毒易腐蚀的危险化学品开展风险监测。可以在有条件的生产聚集区，探索建立危险化学品产品质量安全风险监测站。逐步建立以网络舆情、委托检验、投诉举报、司法案例等多元化信息为支撑，覆盖全域的危险化学品综合质量安全风险监测体系，及时发现系统性、区域性质量安全问题，有效采取风险处置措施，实现危险化学品质量安全风险信息早发现、早研判、早预警、早处置，切实保障人民财产安全。三、开展产品质量监督抽查结合各省年度抽查计划，按照“双随机、一公开”原则，开展危险化学品产品的监督抽查。监督抽查项目粗苯的馏程、密度；焦化苯的苯含量和颜色(铂钴)；焦化甲苯的苯含量、馏程；工业二硫化碳的馏出率；溶解乙炔的丙酮含量；液化石油气（商品丙丁烷混合物）组分和总硫含量；车用汽油产品的硫含量、苯含量、研究法辛烷值；工业氢氧化钠的氢氧化钠和氯化钠；工业用液氯的氯的体积分数、水分和三氯化氮；次氯酸钠的有效氯和游离碱等指标要及时公开监督抽查结果，做好结果后处理工作。对拒绝接受监督抽查的企业，要依法严肃处理；对抽查不合格的，要责令企业立即停止生产或销售，限期整改；发现不合格产品为本行政区域以外生产者生产的，要及时通报生产者所在地市场监督管理部门。?2020年危险化学品包装物及容器产品质量安全隐患排查工作实施方案依据《国务院关于调整工业产品生产许可证管理目录加强事中事后监管的决定》（国发〔2019〕19号）和《危险化学品包装物、容器产品生产许可证实施细则（一）（危险化学品包装物、容器产品部分）》（市场监管总局公告2018年第26号），制定本方案。一、排查范围（一）重点产品。钢桶、金属桶罐、气雾剂包装（气雾罐）、塑料容器。（二）重点企业。对全部危险化学品包装物及容器获证企业开展产品质量安全隐患排查，重点检查近五年国家监督抽查和地方监督抽查不合格的获证企业，有过质量违法行为、消费者投诉举报及媒体曝光过的获证企业。（三）重点区域。江苏、浙江、上海、广东、四川、山东、河北和天津等地区。（四）重点指标。气雾罐罐口接触高度、气密性、变形和爆破压力，钢桶、金属桶罐和塑料容器跌落试验（耐跌落性）、气密和耐液压性，塑料容器高温堆码性能等指标。二、排查方式和内容（一）组织获证企业开展全面自查。组织获证企业按照《危险化学品包装物、容器产品生产许可证实施细则（一）（危险化学品包装物、容器产品部分）》，对原材料采购控制、过程控制、生产与检验设施和设备的使用维护等方面开展质量安全隐患自查。重点自查本次排查重点产品原材料采购，生产过程中的冲压设备的模具精度，钢桶、铁质气雾罐和金属桶罐焊接工序中焊接电流强度和频率及焊轮压力的控制，卷封工序中卷边结构、卷封轮槽形、卷封压头压力、压头与卷封轮间隙的控制等关键工序工艺参数，成品出厂检验和重要性能指标检验是否按规定进行，并保留完整的检验记录。（二）组织对获证企业现场检查。一是证照信息。重点检查企业营业执照和生产许可证有关信息是否一致，企业是否存在超生产许可证范围生产行为。二是关键设备。生产设备重点检查气雾罐罐口、塑料容器成型设备的模具精度，钢桶、铁质气雾罐和金属桶罐焊接和卷封等关键工序工艺参数的设置和控制；检测设备重点检查重要性能的检测仪器仪表，如本次排查重点产品气密、液压试验设备，钢桶、金属桶罐和塑料容器跌落试验装置、塑料容器高温堆码试验设备是否在校验期内正常使用，检验人员能否正确操作。三是过程控制。重点查验进货检验如钢桶、铁质气雾罐和金属桶罐的原材料钢板质量记录；生产过程监控如冲压膜具安装精度、注胶、缝焊、卷封等关键工艺参数记录；过程检验如气雾罐罐口接触高度、内涂层完整性记录；出厂检验和重要性能如本次排查重点产品的密封性、耐跌落性、耐液压性等记录。四是标识标注。重点检查企业对生产许可证标志使用的合规性，是否存在不标注或超范围标注的情况。?

2017年9月3号，禾工实验室收到一份来自浙江某单位寄来的样品（衣康酸），禾工承诺为首次申请样品检测的用户免费测试两个样品，并在7天内提供检测服务报告。 衣康酸的性质非常活泼，除可自身聚合外，也可以和不同数目的其他单体聚合，形成聚合高分子，因此广泛应用于化学合成行业。 那衣康酸的含量如何检测呢？又会通过哪些设备进行检测呢？下面我们就来回顾一下样品的整个分析过程。 本次样品检测人员上海禾工科学仪器有限公司技术部吴经理； 实验检测设备1.禾工CT-1Plus多功能全自动电位滴定仪；2.651 PH复合电极；3.搅拌台，100mL滴定杯； 实验试剂滴定剂：0.1mol/L氢氧化钠溶液；溶剂：去离子水；样品：衣康酸； CT-1Plus电位滴定仪产品参数终点模式：智能判断终点终点判断体积：前0.5；后0.3最慢滴加体积：7uL （空白滴定5uL）每滴间隔时间：600ms终点判断微分值：200斜率计算间隔：4 （空白滴定2）最高滴定速度：4 （空白滴定1）搅拌速度：200 本实验通过采用中和法测定含量；第一步：空白滴定，在滴定杯中加入60mL去离子水，用滴定进行滴定，滴定终点体积即为空白体积。空白滴定记录：样品名称去离子水测定次序样品量终点体积160mL0.0347mL260mL0.0349mL分析时长：约5min平均值：0.0348mLRSD值： 0.406%空白体积=0.0348mL 空白滴定图谱 第二步：标定滴定剂浓度，精确称取约0.2g的105℃干燥后的邻苯二甲酸氢钾，溶于60mL的去离子水中，用滴定剂进行滴定，滴定结束后计算滴定剂的实际浓度。滴定剂标定记录：样品名称邻苯二甲酸氢钾测定次序样品量终点体积含量结果10.190910.8052mL0.0868 mol/L20.202011.4443mL0.0867 mol/L计算公式：R=4.8967*样品量/（终点体积-空白体积）分析时长：约5min结果平均值：0.08675 mol/LRSD值：0.08%标定结果=0.08675 mol/L 标定图谱第三步：进行样品测定，精确称取0.1g的衣康酸样品溶于60mL去离子水中，用已知浓度的滴定剂进行滴定，得到最终含量。样品测量记录：样品名称衣康酸测定次序样品量终点体积含量结果10.1196 g21.1843 mL99.7898 %20.1120 g19.8410 mL99.7930 %计算公式：R=0.08675*（终点体积-0.0348）*65.05*0.1/样品量分析时长：约5min结果平均值：99.7914 %RSD值：0.01% 测量图谱 结论：采用CT-1Plus自动电位滴定仪测量衣康酸，滴定曲线突跃明显，分析结果可以得到良好的测量精度及测量重复性。 CT-1Plus电位滴定仪除了进行常规的电位滴定如PH酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定和络合滴定等，还可以进行通过颜色判断终点的传统滴定，全方位覆盖了所有通过滴定方法来进行的检测分析。禾工提供免费为首次申请检测的用户免费测样两个样品，也欢迎各位光临上海禾工科学仪器有限公司与禾工实验室与明星产品零距离接触。

根据《食品相关产品新品种行政许可管理规定》和《食品相关产品新品种申报与受理规定》要求，氧化铁铬等4种食品相关产品新品种已通过专家评审委员会技术评审（具体情况见附件）。现公开征求意见。请于2024年1月21日前将书面意见反馈至我中心，如在截止日期前未反馈相关意见，视为无不同意见。邮 箱：biaozhun@cfsa.net.cn 一、氧化铁铬1.背景资料：该物质在常温下为黑色粉末，不溶于水。 美国食品药品管理局和日本化学研究检验所均允许该物质 作为着色剂用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性。该物质为黑色无机着色剂，具有较好的 耐候性、耐温性、化学稳定性等性能，并可用于黑色塑料制 品的红外线识别。二、（1R,2R,3S,4S）-rel-二环[2.2.1]庚烷-2,3-二羧酸钙盐 （1:1） 1.背景资料：该物质在常温下为白色粉末，极微溶于水。 美国食品药品管理局和欧盟委员会均允许该物质用于聚丙 烯（PP）、聚乙烯（PE）塑料材料及制品。2.工艺必要性：加入该物质的 PP、PE 具有较低的水蒸 气渗透率和氧气透过率。三、聚丁二酸-己二酸丁二酯1.背景资料：该物质在常温下为白色颗粒，不溶于水， 可溶于氢氧化钠和氯仿。美国食品药品管理局和欧盟委员会 均允许该物质用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性：该树脂较易熔融，加工性能良好。以该 物质为原料生产的塑料薄膜，具有较好的透明度和光泽度。四、1,3-苯二甲酸与 1,4-苯二甲酸和 1,4-二（羟甲基）环己烷的聚合物 1.背景资料：该物质在常温下为固体，不溶于水和乙醇。 美国食品药品管理局、欧盟委员会、日本厚生劳动省和南方 共同市场均允许该物质用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性：该物质为基础树脂，相较于其他聚酯材 料密度低，可以制造较轻便的产品；有较低的吸水性，能更 好的保持尺寸稳定性，可应用于透明板材、薄膜等产品生产。

近日&ldquo 瘦肉精&rdquo 事件的发生使人们再次将注意力集中到动物体内的&beta -受体激动剂的检测。 我们平常说的&ldquo 瘦肉精&rdquo 是一类动物用药，有数种药物被称为瘦肉精，例如莱克多巴胺（Ractopamine）及克伦特罗（Clenbuterol）等。沃特世作为色谱分析行业的领导者，再一次展现了公司集成样品前处理SPE产品、色谱产品、质谱产品于一体的技术优势，在第一时间推出了包含前处理在内的解决方案。 使用沃特世混合型强阳离子交换OASIS® MCX SPE固相萃取柱结合ACQUITY UPLC® /Xevo® TQ超高效液相色谱串联四级杆质谱联用仪，可以在5分钟内轻松、快速、准确的检测到极低含量的&ldquo 瘦肉精&rdquo 类物质。例如在猪肉基质中的克伦特罗（Clenbuterol）可以达到低于0.005ppb（5ppt）的检测限。并且在0.05ppb基质浓度下6针重复进样RSD为2.65%。对于猪尿液当中的克伦特罗（Clenbuterol）甚至可以达到0.001ppb（1ppt）的检测限。沃特世UPLC/Xevo TQ 免费附带的Quanpedia方法库已经自带了超过28种常见&beta -受体激动剂的MRM条件，您无需再对这些化合物进行质谱参数的调谐即可轻松获取分析方法。 图一：沃特世UPLC/Xevo TQ超高效液相色谱串联四级杆质谱联用仪 图二：基质当中0.05ppb克伦特罗（Clenbuterol）的检出信噪比S/N(PtP)60 图三：克仑特罗系由尿样获得，按照(A)20pg/mL，(B)10pg/mL和(C)1pg/mL加样。 猪肉及猪肝脏中的&beta -受体激动剂（克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布它林、塞曼特罗、塞布特罗、溴代克仑特罗、溴布特罗、苯氧丙酚胺）的前处理方法如下： 1. 取2 g 粉碎样品，加入8 mL 0.2 M 的pH为5.2的乙酸钠缓冲液，充分混匀后，加入50 &mu L &beta -盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶混匀，于37 ℃水浴水解过夜。 2. 将水解液振荡15 min，在5000 rpm条件下离心分离10 min后，取4 mL上清液，添加100 &mu L10ng/mL的内标溶液(克伦特罗-D9,沙丁胺醇-D3)混匀,加入5 L0.1M高氯酸混合均匀 并 调节溶液pH 值到1 ± 0.3。以5000 rpm条件下离心分离10 min后，移取上清液并用 10 M 的氢氧化钠溶液调节pH值到11。 3. 加入10 mL 饱和氯化钠溶液和10 mL 异丙醇-乙酸乙酯(6:4)混合溶液，离心分离后取有 机相，在40℃ 水浴下用氮气将其吹干。 4. 提取残渣中加入5 mL 0.2 M乙酸钠缓冲液(pH 5.2)，超声混匀溶解残渣。 5．进行下一步固相萃取净化。（参考下图） 解决方案涉及产品信息： SPE固相萃取柱：Oasis MCX 3cc/60mg （产品部件号186000254） UPLC色谱柱：ACQUITY UPLC HSS T3，1.8um 2.1mm*50mm（产品部件号186003538） HPLC色谱柱：Atlantis T3，5um 2.1mm*150mm（产品部件号186003736） 关于沃特世（www.waters.com） 沃特世通过提供实用、可持续的科学创新为那些基于实验室工作的机构建立了商业优势，能使他们在提供健康、环境保护、食品安全和水质量方面取得杰出成就。 五十年来，沃特世已帮助客户进行意义深远的研究探索、优化操作、提供产品性能、及保证法规遵从等。 沃特世是上市公司（NYSE:WAT），总部设在马萨诸塞州的米尔福德市。它还是标准普尔500指数成员单位之一。现有近4,700 名雇员人。其生产企业位于马萨诸塞州米尔福德和陶顿，以及爱尔兰的维克斯福德，新加坡和英国的曼彻斯特。 在大多数国家，沃特世采取直接销售的方式，以便能与使用其产品的客户保持最紧密的联系。 了解更多有关沃特世公司的详细信息，请访问www.waters.com。