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我用岛津2010plus测定油脂中的脂肪酸含量,so-2560柱子,甲酯化,内标法,现在标准曲线最大浓度做到150ppm,样品中脂肪酸含量差别很大,稀释后含量小的就检测不到了,如果不稀释,含量大的响应很高,请教各位,浓度大了对柱子有没有损害?有没有一个合适的浓度范围?
气相色谱-质谱法检测鱼肉中脂肪酸含量摘要:本实验通过气相色谱-质谱联用技术检测鱼肉中脂肪酸的组分并通过面积归一化法对各组分进行百分含量测定。 关键词:梭鲈鱼;气相色谱-质谱联用;脂肪酸 实验部分1、仪器:气相色谱—串联质谱仪(Agilent 安捷伦,7890B-7000B);2、试剂与标准品:正己烷、甲醇(Fisher Scientific 飞世尔);三氯甲烷、氢氧化钾(天津光复试剂厂)。3、样品前处理:称取10g左右的鱼肉置于索式提取器中,加入40mL氯仿回流4h,取出后旋转蒸发浓缩近干,加入5mL乙醚-正己烷(1:2)溶液,溶解脂肪后倒入25mL试管中,继续加入5mL氢氧化钾-甲醇溶液(甲酯化),振摇后加入5mL正己烷静置10min后,吸取上层正己烷过滤膜后放入自动进样瓶中待测。4、色谱与质谱条件:色谱柱:HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.5 μm);载气:氦气(99.999%);恒流模式流速:1.0 mL/min;进样:1.0 μL,不分流;进样口温度:250 ℃;程序升温:80 ℃保持1min,以10 ℃/min升温至180 ℃,以5℃/min升温至
反式脂肪酸(TFAs) 是化学结构包含一个或多个非共轭的双键构型的脂肪酸, 是顺式不饱和脂肪酸的异构体。它在自然条件下主要存在于一些动物制成的脂肪酸,植物油一般不含反式脂肪酸,但油料生产、加工成食油过程中将可能生成少量反式脂肪酸。欧洲在食用油的反式脂肪酸的限量规定为1%。食用由烹饪过程也会生成反式脂肪酸,随着温度的升高,不饱和成分减少,反式异构体增加,特别是经过长时间高温的老化油、劣质油或回收利用的地沟油中, 反式脂肪酸会大大增加。食用油作为中国居民脂肪酸的主要来源, 其反式脂肪酸的含量将是影响中国居民反式脂肪酸摄入的重要因素, 是反映油的质量的指标之一。通过检测积累基础数据,为探讨劣质油或地沟油的检测提供参考。 1. 试剂试液与样品1.1 试剂与试液所用试剂均为色谱纯或分析纯,试验用水为超纯水。1.1.1 氢氧化钾―甲醇溶液(4mol/L):称取26.4g氢氧化钾,溶于约80 mL无水甲醇中。冷却至室温,用甲醇定容至100 mL,加入约5g无水硫酸钠,充分搅拌后过滤,保留滤液。1.1. 2 反式脂肪酸甲酯标准贮备液:浓度为10mg/ mL。准确称取500mg,精确到0.1 mg反式脂肪酸甲酯标准品用正己烷溶解并定容至50mL。放入冰箱在-22℃保存。1.1. 3 反式脂肪酸甲酯标准中间液:浓度分别为1mg/ mL。吸取反式脂肪酸标准储备液(1.1.2)10 mL入同一100 mL容量瓶中并定容。测定前临时配备,亦作为标准曲线最高点。1.1.4 标准工作液:测定前现配。吸取标准中间液0、1.0、4.0、8.0、10.0mL于10mL容量瓶中,用正己烷定容,此浓度即为0、0.1、0.4、0.8 、1.0mg/mL的标准工作液。1.1.5 脂肪酸甲酯标准混合溶液:将脂肪酸甲酯标准品,用正己烷配制成脂肪酸甲酯标准混合溶液,其中每种成分的浓度约为0.05 mg/mL至0.5mg/mL。用于进行顺反脂肪酸甲酯分离程度的鉴定。1.1.6地沟油多参数综合快速筛查试剂盒 购于北京智云达科技有限公司。1.1.7 反式脂肪酸甲酯标准品: 均购于sigma 公司。1.2 食用油类样品[size=16px