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光电直读发射光谱仪

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光电直读发射光谱仪相关的论坛

  • 【求助】电感耦合等离子体发射光谱仪和光电直读光谱仪的区别?

    我公司是做金属管材的,本想采购一台直读光谱仪,但是因为产品种类多,基体也较多。有铁基、铜基、钛基和镍基。另外呢,感觉我们以后做的样也不会太多,平均下来每天最多做4-5个。OBLF的推荐我们买ICP,所以求助各位大大们,能否告诉我电感耦合等离子体发射光谱仪和光电直读光谱仪的区别在哪里?

  • 直读光谱为什么又叫火花源原子发射光谱?

    [b][color=#cc0000]大家都把光电直读光谱或火花直读光谱统一称为直读光谱,为什么有些文献把直读光谱又叫成火花源原子发射光谱?是不是因为为了和电弧直读光谱区分开来?[/color][/b]

  • 【分享】光电直读等离子体发射光谱仪

    【分享】光电直读等离子体发射光谱仪

    [size=3][font=宋体]光电直读是利用光电法直接获得光谱线的强度。可分为两种类型:①[/font][/size][size=3].[/size][size=3][font=宋体]单道扫描式:单道扫描式是通过单出射狭缝在光谱仪焦面上的移动(或转动光栅),在不同时间接收不同元素的分析线(间歇式测量);②[/font][/size][size=3].[/size][size=3][font=宋体]多道固定狭缝式:多道固定狭缝式则是安装多个狭缝和光电倍增管(多达[/font][/size][size=3]70[/size][size=3][font=宋体]个;一个出射狭缝和一个光电倍增管,可接受一条谱线,构成一个测量通道),同时测定多个元素的谱线。[/font][/size][size=3][/size][size=3][font=宋体]现在多用多道光电直读光谱仪。[/font][/size][size=3][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007250755_232511_1622447_3.jpg[/img][/size]

  • 直读光谱仪之原子发射光谱仪的由来

    直读光谱仪 的原名叫原子发射光谱仪,叫直读的原因是相对于摄谱仪和早期的发射光谱仪而言,由于在70年代以前还无电脑采用,所有的光电转换出来的电流信号都用数码管读数,然后在对数转换纸上绘出曲线并求出含量值,电脑技术在光谱仪应用后,所有的数据处理全部由电脑完成,可直接换算出含量,所以比较形象的管它叫直接可读出结果,简称就叫直读了,在国外是没有这个概念的。直读光谱仪 和 ICP 都属于发射光谱分析仪器,区别在于激发方式不同,ICP中文名字是 电感耦合等离子体 ,是通过线圈磁场达到高温使样本的状态呈等离子态然后进行测量的,而普通的直读光谱仪一般采用电火花,电弧或者辉光放电的方式把样本打成蒸汽进行激发的,在效果上ICP要比普通直读光谱仪器的检出限小,精度高,但是在进样系统上要求非常严格,无好的进样系统就只能做溶液样本.国外先进ICP可做固体样本。直读光谱仪在什么情况下必须做标准化?直读光谱仪做标准化其实也要是看用的什么品牌的机器,仪器正常使用的情况下,需要定期(一般为一周)做标准化。若测试数据精确稳定,可适当延长标准化周期。但有如下情况之一,仪器必须做标准化,否则可能会影响测试精密度。(如果是用的美国热电的ARL3460或者ARL4460,标准化时间可以适当放长,像在上海宝钢,一般是一个月标准化一次),在以下几项变动后,建议都要做一下标准化。(1)仪器移动后。因实验室或厂址更改,可能需要对直读光谱仪进行转移,为保证测试的精密度,转移后需要重新进行标准化操作。(2)清洗透镜后。长时间使用会导致透镜变脏,在清洗透镜后需要对仪器重新做标准化。(3)清理激发台或更换电极后,建议客户重新做标准化。(4)光谱校正后。

  • 等离子体发射光谱仪分类与“全谱直读”一词

    等离子体发射光谱仪分类与“全谱直读”一词陆文伟上海交通大学分析测试中心, 上海 200030摘 要 本文从仪器结构原理上讨论了当前国内在新型等离子体发射光谱仪分类命名上的问题。指出“全谱直读”一词用于仪器分类的不严谨性。提仪使用固态检测器等离子体发射光谱仪作为分类词。主题词 等离子体发射光谱仪 中阶梯光栅 固态检测器 全谱直读中图分类号:O657131   文献标识码:B   文章编号:100020593 (2002) 0220348202 收稿日期:2000208205 ,修订日期:2000212212 作者简介:陆文伟,1951 年生,上海交通大学分析测试中心高级工程师  早期国外把等离子体发射光谱仪( ICP2OES) 仪器分成同时型(Simultanous) 和顺序型(Sequential) 二类。国内把色散系统区分为多色器(Polychromator) 、单色器(Monochromator) ,仪器则从检测器来区分,命名为多通道型(多道) ,顺序型(单道扫描) 仪器[ 1 ,2 ] 。其仪器的分类命名与仪器功能,仪器结构基本一致,与国外的仪器分类也一致。ICP2OES 仪器在其发展期间,又有N + 1 的单道与多道结合型仪器出现,以及有入射狭逢能沿罗兰圈光学平面移动,完成1~2 nm 内扫描,能获得谱图的多道仪器出现,但总体上仍没动摇仪器的原始分类。1991 年新的中阶梯光栅固态检测器ICP2OES 仪器问世,新的仪器把中阶梯光栅等光学元件形成的二维谱图投影到平面固态检测器的感光点上,使仪器同时具有同时型和顺序型仪器的功能,这样形成了新一类的仪器。从它的信号检出来看,它与同时型仪器很接近,故有的国外文献仍把它简单归为同时型(Simultaneous) 仪器。但更多的是从仪器的硬件结构上出发,采用中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪“Echelle grating solid state detector ICP2OES”的命名。1993 年该类仪器进入中国市场,国内仪器广告上出现“全谱直读”一新名词。随着该类仪器的推广使用,该名词逐渐渗入期刊杂志,教科书,学术界,甚至作为仪器分类词出现在《现代分析仪器分析方法通则及计量检定规程》[ 3 ]中。纵观国外涉及到中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪的期刊杂志,书籍和文献均未使用到该词或与之意思相近的词。甚至各仪器厂家的英文样本中也无该词出现。实际上“全谱直读”是中文广告词,它不严谨,并含糊地影射二方面意思:11 光谱谱线的全部覆盖性和全部可利用性 21 全部谱线的总体信号同时采集读出。从中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪的光谱范围(英文常采用Wavelength coverage range) 来看,一般仪器都在160~800 nm 左右。如有的仪器在167~782 nm ,有的在165~800 nm ,有的在175~900 nm ,有的在165~1 000 nm ,有的是在122~466 nm 基础上另加590 ,670 ,766 nm 的额外单个检测器。有的在超纯Ar 装置下短波段区扩展至134nm ,其长波段区能扩展至1 050 nm。很明显所有此类仪器的光谱范围目前离“全谱”还是有距离的,而且仪器厂家还在扩大其光谱范围。再说此类仪器的“光谱范围”,实际上更确切的意思是指可利用的分析谱线波长跨度范围!实际上中阶梯光栅和棱镜所形成的二维光谱图在目前固态检测器芯片匹配过程中,高级次光谱区可以说是波长连续的,不同级次的光谱波长区甚至重迭。而低级次光谱区级次与级次之间的波长区并不衔接,最大可以有20 nm 以上的间隙,其间隙随着级数增大而变小,严格地说也就是仪器的光谱不连续性存在,尽管对有用谱线影响并不太大。另外中阶梯光栅多色器系统产生的二维谱图闪烁区与检测器芯片匹配的边缘效应,固态检测器的分段或分个处理,都会造成使用全部谱线的困难,甚至发生有用谱线的丢失。大面积的固态检测器芯片可望用于光谱仪,光谱级次间波长区的连续性会进一步改善,其波长区复盖也会增大。但仪器制造成本及芯片因光谱级次间波长过多重叠显得利用效率不高,都会形成其发展的阻力。从仪器可利用谱线上看,目前中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪还只能是多谱线同时分析仪器。当然它可利用的谱线要比以前多道发射光谱仪器的谱线(最多六十多条) 多得多。如目前仪器有6 000 多条的,有2 万7 千条的,有在2 万4 千条的基础上再可由使用者在仪器波长区任意定址添加的等等。但这与“全谱”给人的含糊概念,与数十万以上的全部谱线概念相差甚远。就是从全部可利用谱线讲,该类仪器在定量分析时也不等于纪录全部谱线。有的仪器是在定性分析时能纪录所有覆盖谱线。“全谱直读”一词还常常被沿伸到一次曝光像摄谱仪一样工作。直读一词(Direct reading) 出现在摄谱仪之后、光电倍© 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.增管用于发射光谱仪之时。是相对摄片2读片过程变成一步而言。多道发射光谱仪采用该词较多。目前中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪还没有完全达到全部谱线的总体信号同时采集读出的水平。有的仪器分检测器读出,有的仪器分波长区读出,有的仪器分波长区检测器再加几个单个波长检测器读出。固态检测器的曝光与摄片又不同,固态检测器比照相底片更灵活,为了适应样品分析元素高低浓度大小信号的要求,固态检测器灵活处理,有的分区曝光,有的分级扫描曝光,有的级中分二段控制曝光,有的检测器分子阵列(Subarray) 控制曝光,有的从其检测器机理出发分每个感光点(Pixel) 控制曝光。“全谱直读”给人是含糊的印象,不能正确反映仪器的特点。当前新的仪器还在不断涌现,有分级扫描式中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪,有新的多个固态检测器在罗兰圈排列使用的仪器,从检测器硬件结构分类,它们都能方便地归入中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪,或固态检测器等离子体发射光谱仪类别里。而“全谱直读”则明显不能适应。新名词会受到实践和事实的考验。国外文献中名词也有变化的,如电感耦合等离子体原子发射光谱仪的ICP2AES 英文缩写名词,因AES 含义面广,易与俄歇电子光谱[ 4 ]混淆,现在逐渐被ICP2OES 取代。切入实际的名词才会在发展中生存。参考文献 [ 1 ]  化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱方法通则,中华人民共和国国家标准GB10725289. [ 2 ]  发射光谱仪检定规程,中华人民共和国国家计量检定规程J TG768294. [ 3 ]  感耦等离子体原子发射光谱方法通则 感耦等离子体原子发射光谱仪检定规程,1997. (第一版) 科学技术文献出版社,现代分析仪器分析方法通则及计量检定规程. [ 4 ]  英汉仪器仪表词汇,科学出版社,1987 (第一版) .

  • 光电直读光谱仪的发展

    光电直读光谱仪的发展火花源光电直读原子发射光谱仪,通常简称为光电直读光谱仪,主要由激发光源、分光系统、信号测量转换系统等三大部分组成。世界上第一台商品化光电直读光谱仪于1946年问世,我国于1965年引进第一台光电直读光谱仪用于钢铁分析。如今,光电直读光谱分析已成为一项成熟的分析技术,具有样品处理简单、分析速度快、分析精度高、多元素同时分析等特点,几乎所有的钢铁企业、有色金属企业、铸造及机械加工企业,以及其他采用金属及其合金进行加工的行业都利用光电直读光谱仪进行生产过程及产品质量控制。据介绍,当前中国有数以万计的光电直读光谱仪应用于金属行业及上下游产业,预计从事光电直读光谱分析的人员达数万人之多。光电直读光谱仪主要适用于金属中少量及微量金属元素分析,随着现代材料科学的发展,在提高金属材料质量的同时,对分析的要求也相应提高,各方面都有了长足的进步。

  • 【资料】原子发射光谱法(共20讲)

    [B][center]原子发射光谱法:1 概述[/center][/B]原子发射光谱法,是利用物质在热激发或电激发下,每种元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组成,而进行元素的定性与定量分析的方法。原子发射光谱法是光学分析法中产生与发展最早的一种。在近代各种材料的定性、定量分析中,原子发射光谱法发挥了重要作用。特别是新型光源的研制与电子技术的不断更新和应用,使原子发射光谱分析获得了新的发展,成为仪器分析中最重要的方法之一。(1)原子发射光谱分析的优点① 具有多元素同时检测能力。可同时测定一个样品中的多种元素。② 分析速度快。若利用光电直读光谱仪,可在几分钟内同时对几十种元素进行定量分析。分析试样不经化学处理,固体、液体样品都可直接测定。③ 检出限低。一般光源可达10~0.1µ g/g(或µ g/mL),绝对值可达1~0.01µ g。,电感耦合高频等离子体原子发射光谱(ICP-AES)检出限可达ng/mL级。④准确度较高。一般光源相对误差约为5%~10%,ICP-AES相对误差可达l%以下。⑤试样消耗少。⑥ ICP光源校准曲线线性范围宽可达4~6个数量级。(2)原子发射光谱分析的缺点高含量分析的准确度较差;常见的非金属元素如氧、硫、氮、卤素等谱线在远紫外区.一般的光谱仪尚无法检测;还有一些非金属元素,如P、Se、Te等,由于其激发电位高,灵敏度较低。

  • 【原创】原子发射光谱仪的优点和缺点

    [font=宋体]ICP[/font][font=宋体]光谱法是上世纪60年代提出、70年代迅速发展起来的一种分析方法,它的迅速发展和广泛应用是与其克服了经典光源和原子化器的局限性分不开的,与经典光谱法相比它具有如下优点:[/font][font=宋体] 1. 因为ICP光源具有良好的原子化、激发和电离能力,所以它具有很好的检出限。对于多数元素,其检出限一般为0.1~100ng/ml。[/font][font=宋体] 2. 因为ICP光源具有良好的稳定性,所以它具有很好的精密度,当分析物含量不是很低即明显高于检出限时,其RSD一般可在1%以下,好时可在0.5%以下。[/font][font=宋体] 3. 因为ICP发射光谱法受样品基体的影响很小,所以参比样品无须进行严格的基体匹配,同时在一般情况下亦可不用内标,也不必采用添加剂,因此它具有良好的准确度。这是ICP光谱法最主要的优点之一。[/font][font=宋体] 4. ICP发射光谱法的分析校正曲线具有很宽的线性范围,在一般场合为5个数量级,好时可达6个数量级。[/font][font=宋体] 5. ICP发射光谱法具有同时或顺序多元素测定能力,特别是固体成像检测器的开发和使用及全谱直读光谱仪的商品化更增强了它的多元素同时分析的能力。[/font][font=宋体] 6. 由于ICP发射光谱法在一般情况下无须进行基体匹配且分析校正曲线具有很宽的线性范围,所以它操作简便易于掌握,特别是对于液体样品的分析。[/font][font=宋体]ICP[/font][font=宋体]发射光谱法除具有上述主要优点外目前尚有一些局限性,主要体现在以下几个方面:[/font][font=宋体] 1. 对于固体样品一般需预先转化为溶液,而这一过程往往使检出限变坏。[/font][font=宋体] 2. 因为工作时需要消耗大量Ar气,所以运转费用高。[/font][font=宋体] 3. 因目前的仪器价格尚比较高,所以前期投入比较大。[/font][font=宋体] 4. ICP 发射光谱法如果不与其他技术联用,它测出的只是样品中元素的总量,不能进行价态分析。[/font][font=宋体]ICP[/font][font=宋体]发射光谱法测定的是样品中的多种元素,它可以进行定性分析、半定量分析和定量分析,它的定性分析通常准确可靠,而且在原子光谱法中它是唯一一种可以进行定性分析的方法。[/font][font=宋体]  ICP发射光谱法的应用领域广泛,现在已普遍用于水质、环境、冶金、地质、化学制剂、石油化工、食品以及实验室服务等的样品分析中。截止到上世纪80 年代初,用ICP发射光谱法就已测定过多达78种元素,目前除惰性气体不能进行检测和元素周期表的右上方的那些难激发的非金属元素如C、N、O、F、Cl 及元素周期表中碱金属族的H、Rb、Cs的测定结果不好外,它可以分析元素周期表中的绝大多数元素。[/font][font=宋体]ICP[/font][font=宋体]发射光谱法是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。[/font][font=宋体]  ICP发射光谱法包括了三个主要的过程,即:[/font][font=宋体]  由plasma提供能量使样品溶液蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生光辐射;[/font][font=宋体]  将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线,形成光谱;[/font][font=宋体]  用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。[/font][font=宋体]  由于待测元素原子的能级结构不同,因此发射谱线的特征不同,据此可对样品进行定性分析;而根据待测元素原子的浓度不同,因此发射强度不同,可实现元素的定量测定。[/font][font=宋体]优点:[/font][font=宋体]1. [/font][font=宋体]多元素同时检出能力。[/font][font=宋体]可同时检测一个样品中的多种元素。一个样品一经激发,样品中各元素都各自发射出其特征谱线,可以进行分别检测而同时测定多种元素。[/font][font=宋体]2. [/font][font=宋体]分析速度快。[/font][font=宋体]试样多数不需经过化学处理就可分析,且固体、液体试样均可直接分析,同时还可多元素同时测定,若用光电直读光谱仪,则可在几分钟内同时作几十个元素的定量测定。[/font][font=宋体]3. [/font][font=宋体]选择性好。[/font][font=宋体]由于光谱的特征性强,所以对于一些化学性质极相似的元素的分析具有特别重要的意义。如铌和钽、铣和铪、十几种稀土元素的分析用其他方法都很困难,而对AES来说是毫无困难之举。[/font][font=宋体]4. [/font][font=宋体]检出限低。[/font][font=宋体]一般可达0.1~1ugg-1,绝对值可达10-8~10-9g。用电感耦合等离子体(ICP)新光源,检出限可低至 数量级。[/font][font=宋体]5. [/font][font=宋体]用ICP光源时,准确度高,标准曲线的线性范围宽,可达4~6个数量级。可同时测定高、中、低含量的不同元素。因此ICP-AES已广泛应用于各个领域之中。[/font][font=宋体]6. [/font][font=宋体]样品消耗少,适于整批样品的多组分测定,尤其是定性分析更显示出独特的优势。[/font][font=宋体]缺点:[/font][font=宋体]1. [/font][font=宋体]在经典分析中,影响谱线强度的因素较多,尤其是试样组分的影响较为显著,所以对标准参比的组分要求较高。[/font][font=宋体]2. [/font][font=宋体]含量(浓度)较大时,准确度较差。[/font][font=宋体]3. [/font][font=宋体]只能用于元素分析,不能进行结构、形态的测定。[/font][font=宋体]4. [/font][font=宋体]大多数非金属元素难以得到灵敏的光谱线。[/font][font=宋体]1 [/font][font=宋体]因为工作时需要消耗大量Ar气,所以运转费用高。[/font][font=宋体]2 [/font][font=宋体]因目前的仪器价格尚比较高,所以前期投入比较大。[/font][font=宋体]3 ICP [/font][font=宋体]发射光谱法如果不与其他技术联用,它测出的只是样品中元素的总量,不能进行价态分析。[/font][font=宋体]原子发射光谱法主要是通过热激发来获得特征辐射的,因为分析物原子可以被激发至各个激发态能级,所以在原子光谱中发射光谱的谱线最为复杂,光谱干扰非常严重。ICP发射光谱法与采用经典光源的发射光谱法相比,因为只改变了激发光源,提高的只是光源的分析性能,所以光谱干扰的问题依然存在,并且没有得到任何改善。因此在进行定量分析时往往必须考虑光谱干扰的问题,需要选择适当的校正方法。[/font][font=宋体]  发射光谱谱线多是形成光谱干扰的主要原因,但同时它也为我们提供了丰富的信息,让我们有了更多的选择余地,这也是其定性分析之所以准确可靠的原因所在。当我们进行定量分析时,如果我们选用的分析灵敏线被与其他谱线发生了重叠干扰,这时我们就可以重新选择没有被干扰的谱线。特别值得一提的是现在很 多的商品仪器已经采用了中阶梯光栅的二维色散方式,使光的色散率和谱线的分辨率得到了明显的提高,这无疑又为我们选择分析线创造了更好的条件。[/font][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size]

  • 美国利曼Prodigy XP全谱直读ICP发射光谱仪

    我用的是美国利曼Prodigy XP全谱直读ICP发射光谱仪测试成分,但是今天开仪器后,打不开软件,老是停留在寻找方法的页面进不去,似乎是测试方法丢失,有没有这种情况的,求帮助啊!!

  • 美国利曼Prodigy XP全谱直读ICP发射光谱仪

    我用的是美国利曼Prodigy XP全谱直读ICP发射光谱仪测试成分,但是今天开仪器后,打不开软件,老是停留在寻找方法的页面进不去,似乎是测试方法丢失,该怎么办?????求各位高手指点,多谢!

  • 原子发射光谱仪的构成

    [url=http://www.huaketiancheng.com/][b]原子发射光谱仪[/b][/url]是测定每种化学元素的气态原子或离子受激后所发射的特征光谱的波长及强度来确定物质中元素组成和含量。  原子发射光谱仪是根据试样中被测元素的原子或离子,在光源中被激发而产生特征辐射,通过判断这种特征辐射波长及其强度的大小,对各元素进行定性分析和定量分析的仪器。  原子发射光谱仪,是将成分复杂的光分解为光谱线的科学仪器。它密封在一个温度稳定的恒温机箱里,设计小巧,操作简易,设备的搬运和操作只要一个人就能完成。这一类仪器一般包括:光源、单色器、检测器和独处器件。原子发射光谱仪装备了超高灵敏度的光电倍增管,在全量程范围内使检测器的动态范围能鉴别出成分的最微小的差别。原子发射光谱仪有火花原子发射光谱仪,光电原子发射光谱仪,手持式光谱仪,便携式光谱仪,能量色散光谱仪,真空原子发射光谱仪等多种品种。原子发射光谱仪广泛应用于铸造、钢铁、金属回收和冶炼以及军工、航天航空、电力、化工、高等院校和商检、质检等部门。

  • 【资料】真情奉献:“原子发射光谱分析表观浓度法”的精华资料

    “原子发射光谱分析表观浓度法”是国内少有的获得发明专利授权的光谱分析方法,目前它的“专利保护”已经到期,可供自由使用。本人将三份有关的精华文献资料制成电子文档,奉献给大家。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=56479]1、专利说明书CN87103303[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=56480]2、发射光谱表观浓度法在钢铁分析中的应用[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=56482]3、光电直读光谱仪的ACMS软件包[/url]如果你觉得有用就支持一下,如果有问题可提出来讨论.

  • ICP-AES与光电直读光谱分析仪的区别

    两种仪器原理相同,但是发射光谱原理;不同点:一、ICP必须是液体通过蠕动泵进样,即所有的样品都需要酸消解后才能分析;光电直读光谱分析的样品是块状金属,要求表面光洁并且具有一定的致密程度(例如中间合金就无法分析)二、ICP分析范围包括:金属、非金属、固态、液态,单基本都需要前处理;光电直读只能分析块状金属三、ICP与光电直读的分析时间大约都在1分钟之内,但ICP样品需要较长的前处理时间,所以ICP大多数时间主要用来成分分析,同时可以作为仲裁结果;直读光谱的前处理比较简单,所以分析速度快,可以作为生产的质量中间控制环节,单结果不能作为仲裁四、标样,ICP可通过标准溶液配置标样,灵活性较强;光电直读因为是分析块状金属,所以标样也必须是块状的,所以标样相对来说灵活性差,基本上都需要购买,除非你单位有超强的实力可以自行制作

  • Varian 710-Es全谱直读等离子发射光谱仪检测金属离子

    最近做用710-Es全谱直读等离子发射光谱仪检测电解质和电解液中的金属离子杂质含量,在检测过程中,遇到的主要问题是,钙,镁和钠的标准曲线总是校正不了,这个问题全是因为标液没有配好吗?容易污染?是否还有其他问题,或者我应该怎么去避免这些问题。还有就是我现在刚开始接触ICP,还不是很熟悉,在做ICP时,有什么要注意的,我现在有个课题,是关于方法的改进,可以提高金属离子的准确度,我应该从哪几方面着手,我应该查阅什么资料???

  • 【分享】-----ICP发射光谱法的特点!!简单精辟的!

    [color=#DC143C]ICP发射光谱法的特点ICP光谱法是上世纪60年代提出、70年代迅速发展起来的一种分析方法,它的迅速发展和广泛应用是与其克服了经典光源和原子化器的局限性分不开的,与经典光谱法相比它具有如下优点: 1. 因为ICP光源具有良好的原子化、激发和电离能力,所以它具有很好的检出限。对于多数元素,其检出限一般为0.1~100ng/ml。 2. 因为ICP光源具有良好的稳定性,所以它具有很好的精密度,当分析物含量不是很低即明显高于检出限时,其RSD一般可在1%以下,好时可在0.5%以下。 3. 因为ICP发射光谱法受样品基体的影响很小,所以参比样品无须进行严格的基体匹配,同时在一般情况下亦可不用内标,也不必采用添加剂,因此它具有良好的准确度。这是ICP光谱法最主要的优点之一。 4. ICP发射光谱法的分析校正曲线具有很宽的线性范围,在一般场合为5个数量级,好时可达6个数量级。 5. ICP发射光谱法具有同时或顺序多元素测定能力,特别是固体成像检测器的开发和使用及全谱直读光谱仪的商品化更增强了它的多元素同时分析的能力。 6. 由于ICP发射光谱法在一般情况下无须进行基体匹配且分析校正曲线具有很宽的线性范围,所以它操作简便易于掌握,特别是对于液体样品的分析。ICP发射光谱法除具有上述主要优点外目前尚有一些局限性,主要体现在以下几个方面: 1. 对于固体样品一般需预先转化为溶液,而这一过程往往使检出限变坏。 2. 因为工作时需要消耗大量Ar气,所以运转费用高。 3. 因目前的仪器价格尚比较高,所以前期投入比较大。 4. ICP 发射光谱法如果不与其他技术联用,它测出的只是样品中元素的总量,不能进行价态分析。ICP发射光谱法测定的是样品中的多种元素,它可以进行定性分析、半定量分析和定量分析,它的定性分析通常准确可靠,而且在原子光谱法中它是唯一一种可以进行定性分析的方法。  ICP发射光谱法的应用领域广泛,现在已普遍用于水质、环境、冶金、地质、化学制剂、石油化工、食品以及实验室服务等的样品分析中。截止到上世纪80年代初,用ICP发射光谱法就已测定过多达78种元素,目前除惰性气体不能进行检测和元素周期表的右上方的那些难激发的非金属元素如C、N、O、F、Cl及元素周期表中碱金属族的H、Rb、Cs的测定结果不好外,它可以分析元素周期表中的绝大多数元素。ICP发射光谱法是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。   ICP发射光谱法包括了三个主要的过程,即:   由plasma提供能量使样品溶液蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生光辐射;   将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线,形成光谱;   用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。   由于待测元素原子的能级结构不同,因此发射谱线的特征不同,据此可对样品进行定性分析;而根据待测元素原子的浓度不同,因此发射强度不同,可实现元素的定量测定。 优点:1. 多元素同时检出能力。可同时检测一个样品中的多种元素。一个样品一经激发,样品中各元素都各自发射出其特征谱线,可以进行分别检测而同时测定多种元素。 2. 分析速度快。试样多数不需经过化学处理就可分析,且固体、液体试样均可直接分析,同时还可多元素同时测定,若用光电直读光谱仪,则可在几分钟内同时作几十个元素的定量测定。 3. 选择性好。由于光谱的特征性强,所以对于一些化学性质极相似的元素的分析具有特别重要的意义。如铌和钽、铣和铪、十几种稀土元素的分析用其他方法都很困难,而对AES来说是毫无困难之举。 4. 检出限低。一般可达0.1~1ugg-1,绝对值可达10-8~10-9g。用电感耦合等离子体(ICP)新光源,检出限可低至 数量级。 5. 用ICP光源时,准确度高,标准曲线的线性范围宽,可达4~6个数量级。可同时测定高、中、低含量的不同元素。因此ICP-AES已广泛应用于各个领域之中。 6. 样品消耗少,适于整批样品的多组分测定,尤其是定性分析更显示出独特的优势。 缺点:1. 在经典分析中,影响谱线强度的因素较多,尤其是试样组分的影响较为显著,所以对标准参比的组分要求较高。 2. 含量(浓度)较大时,准确度较差。 3. 只能用于元素分析,不能进行结构、形态的测定。 4. 大多数非金属元素难以得到灵敏的光谱线。 1 因为工作时需要消耗大量Ar气,所以运转费用高。2 因目前的仪器价格尚比较高,所以前期投入比较大。3 ICP 发射光谱法如果不与其他技术联用,它测出的只是样品中元素的总量,不能进行价态分析。原子发射光谱法主要是通过热激发来获得特征辐射的,因为分析物原子可以被激发至各个激发态能级,所以在原子光谱中发射光谱的谱线最为复杂,光谱干扰非常严重。ICP发射光谱法与采用经典光源的发射光谱法相比,因为只改变了激发光源,提高的只是光源的分析性能,所以光谱干扰的问题依然存在,并且没有得到任何改善。因此在进行定量分析时往往必须考虑光谱干扰的问题,需要选择适当的校正方法。  发射光谱谱线多是形成光谱干扰的主要原因,但同时它也为我们提供了丰富的信息,让我们有了更多的选择余地,这也是其定性分析之所以准确可靠的原因所在。当我们进行定量分析时,如果我们选用的分析灵敏线被与其他谱线发生了重叠干扰,这时我们就可以重新选择没有被干扰的谱线。特别值得一提的是现在很多的商品仪器已经采用了中阶梯光栅的二维色散方式,使光的色散率和谱线的分辨率得到了明显的提高,这无疑又为我们选择分析线创造了更好的条件。[/color]

  • 光电直读光谱仪采购的“红宝书”——倾听11家光电直读厂商技术专家的“声音”

    光电直读光谱仪又被称为火花源原子发射光谱仪,主要由激发光源、分光系统、信号测量转换系统等三大部分组成。世界上第一台商品化光电直读光谱仪于1946年问世,我国于1965年引进第一台光电直读光谱仪用于钢铁分析。如今,光电直读光谱分析已成为一项成熟的分析技术,具有样品处理简单、分析速度快、分析精度高、多元素同时分析等特点,几乎所有的钢铁企业、有色金属企业、铸造及机械加工企业,以及其他采用金属及其合金进行加工利用的行业都采用光电直读光谱仪进行生产过程及产品质量控制。据介绍,当前中国有数以万计的光电直读光谱仪应用于金属行业及上下游产业,预计从事光电直读光谱分析的人员达数万人之多。2011年4-7月间,仪器信息网对纳克、斯派克、岛津、赛默飞世尔、烟台东方、超谱公司(代理德国OBLF产品)、德国Bruker Elemental GmbH、牛津仪器、北分瑞利、无锡金义博等国内外相关主流厂商的光电直读光谱仪产品负责人或技术专家进行了联合采访,倾听他们对光电直读光谱仪的市场现状及技术发展趋势的“声音”。人物专访栏目:http://www.instrument.com.cn/interview/文章摘要:  光电直读光谱仪技术发展趋势  一、检测器  1.CCD技术的应用是光电直读光谱仪的一个技术发展方向  2.今后二三十年内,光电直读光谱仪的检测器依然以PMT为主,CCD为辅  二、激发光源  1.数字光源是现在的一个发展趋势  2.已有厂商尝试利用激光光源做激发源  三、光学系统  “目前光电直读光谱仪受光学系统的影响,体积都比较大;而且光学系统对环境要求比较严格,粉尘、温度等对其都有影响。如何减小仪器体积,增强环境适应性是光电直读光谱仪未来的发展趋势。”  四、自动化系统  “自动化系统在国外发展比较早,一是人工成本高;二是人员管理困难。在我国随着国家钢铁行业的发展,劳动力成本的提升,自动化系统也逐渐被大家接受。一些大型钢厂已经安装了自动化系统,中小型企业也渐渐认识到自动化系统的优越性。这个市场很大而且发展很快,我认为‘十二五’期间将会有飞速的发展。”  光电直读光谱仪应用前景  痕量元素分析:光电直读光谱仪已能满足分析要求  非金属元素/夹杂物测定:还不是很理想,需要进一步研究  特殊有色金属行业:缺乏相应的标准物质,希望将来能有所发展  光电直读光谱仪市场发展趋势  市场趋势1:全球光电直读光谱仪市场需求略有下降,但中国的市场需求在不断扩大  市场趋势2:“十二五”期间国家提高精制钢的产量比例,促进高端光电直读光谱仪市场需求  市场趋势3:国家政策的限制,对有色及铸造行业国内市场需求量有所影响  市场趋势4: 光电直读光谱仪用户群体比较成熟,中小企业需求受价格影响比较大  市场趋势5:检测机构对光电直读光谱仪的需求也在提升  市场趋势6:来料检测市场及高纯金属分析等领域值得关注  光电直读光谱仪售后服务经验  岛津经验:工程师的技术水平也许会参差不齐,但服务态度一定要好  斯派克经验:同用户签订维修合同,防患于未然  布鲁克经验:设立网络电子培训课程,用户可根据自身需求,随意定制培训课程  赛默飞世尔经验:分别有专门的人员负责安装和培训  牛津仪器经验:大力培养代理商的服务力量  超谱经验:先维修,后收费  纳克经验:在全国开展属地化的售后服务工作,付出超额代价更好地满足客户需求  北分瑞利经验:每年组织一次全国范围的走访,对用户仪器进行免费的维护  金义博经验:加强产品销售服务人员的培训力度  光电直读光谱仪最新产品集锦  岛津:PDA-8000光电发射光谱分析装置  OBLF:VeOS型光电直读光谱仪  布鲁克:Q4移动式光谱仪,与XRF相配合的全自动Q8直读光谱仪  斯派克:SPECTROLAB系列光电直读光谱仪新产品  烟台东方:DF-300光电直读光谱仪  纳克:1000型火花直读光谱仪  牛津:新型全谱直读光谱仪Foundry-M aster Xpert

  • 发射光谱仪FLASH示意图 请点光源

    为了让大家能形象的了解AES的内部情况,特把不同AES的几个FLASH奉上,需要下载的朋友到资料中心去下载PerkinElmer全谱直读等离子体发射光谱仪示意图:请点光源[flash]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/200524204648_01_0_3.swf[/flash]

  • ICP发射光谱法的特点

    [b][size=18px][color=black] ICP光谱[/color][/size][/b][size=18px][color=black]法是上世纪60年代提出、70年代迅速发展起来的一种分析方法,它的迅速发展和广泛应用是与其克服了经典光源和原子化器的局限性分不开的,与经典光谱法相比它具有如下优点: 1. 因为ICP光源具有良好的原子化、激发和电离能力,所以它具有很好的检出限。对于多数元素,其检出限一般为0.1~100ng/ml。 2. 因为ICP光源具有良好的稳定性,所以它具有很好的精密度,当分析物含量不是很低即明显高于检出限时,其RSD一般可在1%以下,好时可在0.5%以下。 3. 因为[b]ICP发射光谱[/b]法受样品基体的影响很小,所以参比样品无须进行严格的基体匹配,同时在一般情况下亦可不用内标,也不必采用添加剂,因此它具有良好的准确度。这是ICP光谱法最主要的优点之一。 4. ICP发射光谱法的分析校正曲线具有很宽的线性范围,在一般场合为5个数量级,好时可达6个数量级。 5. ICP发射光谱法具有同时或顺序多元素测定能力,特别是固体成像检测器的开发和使用及全谱直读光谱仪的商品化更增强了它的多元素同时分析的能力。 6. 由于ICP发射光谱法在一般情况下无须进行基体匹配且分析校正曲线具有很宽的线性范围,所以它操作简便易于掌握,特别是对于液体样品的分析。 ICP发射光谱法除具有上述主要优点外目前尚有一些局限性,主要体现在以下几个方面: 1. 对于固体样品一般需预先转化为溶液,而这一过程往往使检出限变坏。 2. 因为工作时需要消耗大量Ar气,所以运转费用高。 3. 因目前的仪器价格尚比较高,所以前期投入比较大。 4. ICP 发射光谱法如果不与其他技术联用,它测出的只是样品中元素的总量,不能进行价态分析。 ICP发射光谱法测定的是样品中的多种元素,它可以进行定性分析、半定量分析和定量分析,它的定性分析通常准确可靠,而且在原子光谱法中它是唯一一种可以进行定性分析的方法。 ICP发射光谱法的应用领域广泛,现在已普遍用于水质、环境、冶金、地质、化学制剂、石油化工、食品以及实验室服务等的样品分析中。截止到上世纪80年 代初,用ICP发射光谱法就已测定过多达78种元素,目前除惰性气体不能进行检测和元素周期表的右上方的那些难激发的非金属元素如C、N、O、F、Cl及 元素周期表中碱金属族的H、Rb、Cs的测定结果不好外,它可以分析元素周期表中的绝大多数元素。 ICP发射光谱法是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。 ICP发射光谱法包括了三个主要的过程,即: 由plasma提供能量使样品溶液蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生光辐射; 将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线,形成光谱; 用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。 由于待测元素原子的能级结构不同,因此发射谱线的特征不同,据此可对样品进行定性分析;而根据待测元素原子的浓度不同,因此发射强度不同,可实现元素的定量测定。 优点: 1. 多元素同时检出能力。 [/color][/size][color=black] [/color][size=18px][color=black] 可同时检测一个样品中的多种元素。一个样品一经激发,样品中各元素都各自发射出其特征谱线,可以进行分别检测而同时测定多种元素。 2. 分析速度快。 [/color][font=宋体][color=black] 试样多数不需经过化学处理就可分析,且固体、液体试样均可直接分析,同时还可多元素同时测定,若用光电直读光谱仪,则可在几分钟内同时作几十个元素的定量测定。 3. 选择性好。 由于光谱的特征性强,所以对于一些化学性质极相似的元素的分析具有特别重要的意义。如铌和钽、铣和铪、十几种稀土元素的分析用其他方法都很困难,而对AES来说是毫无困难之举。 4. 检出限低[/color][/font][/size][font=宋体][size=18px][color=black]一般可达0.1~1ug?g-1,绝对值可达10-8~10-9g。用电感耦合等离子体(ICP)新光源,检出限可低至 数量级。 5. 用ICP光源时,准确度高,[/color][/size][/font][font=宋体][size=18px][color=black]标准曲线的线性范围宽,可达4~6个数量级。可同时测定高、中、低含量的不同元素。因此ICP-AES已广泛应用于各个领域之中。 6. 样品消耗少,适于整批样品的多组分测定,尤其是定性分析更显示出独特的优势。 缺点: 1. 在经典分析中,影响谱线强度的因素较多,尤其是试样组分的影响较为显著,所以对标准参比的组分要求较高。 2. 含量(浓度)较大时,准确度较差。 3. 只能用于元素分析,不能进行结构、形态的测定。 4. 大多数非金属元素难以得到灵敏的光谱线。 5、 因为工作时需要消耗Ar气,所以运转费用高。 。 ICP 发射光谱法如果不与其他技术联用,它测出的只是样品中元素的总量,不能进行价态分析。 原子发射光谱法主要是通过热激发来获得特征辐射的,因为分析物原子可以被激发至各个激发态能级,所以在原子光谱中发射光谱的谱线最为复杂,光谱干扰非常严重。ICP发射光谱法与采用经典光源的发射光谱法相比,因为只改变了激发光源,提高的只是光源的分析性能,所以光谱干扰的问题依然存在,并且没有得到任何改善。因此在进行定量分析时往往必须考虑光谱干扰的问题,需要选择适当的校正方法。 发射光谱谱线多是形成光谱干扰的主要原因,但同时它也为我们提供了丰富的信息,让我们有了更多的选择余地,这也是其定性分析之所以准确可靠的原因所在。当我们进行定量分析时,如果我们选用的分析灵敏线被与其他谱线发生了重叠干扰,这时我们就可以重新选择没有被干扰的谱线。[/color][/size][/font]

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