最近一台6890ECD检测器的信号值响应突然高的离谱，达到40万左右。笔者分析可能存在三方面：第一进样口或色谱柱受到污染了；第二载气可能受到污染了；第三检测器受到污染了。对于第一点，通过不接色谱柱，直接用堵头，观察检测器响应值，发现响应值异常的高，故判断故障在检测器这边。对于第二点，本实验室所有ecd检测器的载气均有统一管道输送，其它仪器响应正常，故排除气体污染。综合前两点，故障在检测器这边。笔者认为可能因素有两点：1)检测器端尾吹有空气进入（笔者通过检漏液检查尾吹管焊接口和检测器端密封螺母衔接处，均为发现漏液。）2）检测器内部受到污染，进行热清洗，将检测器温度设为375℃，通过4个小时的高温清洗，信号值降到2000左右，当温度回到300℃时，通过一夜的平衡信号值又回到了40万左右。针对以上的现象和问题，恳请高手指点！！！！
新买的两套U3000已安装到位，这几天正在研究变色龙工作站（7.1）的使用。今天比较空闲，我试了一下。用一台电脑可以控制两台U3000（当时工程师安装时说不能，要买授权），能顺利通过一套软件，控制两台U3000的开启（流速、柱温、进样，改变波长，我都试了，可以进行）也就是说，我在只有一个授权文件的变色龙上就实现了控制两台U3000。后来我又尝试控制其他厂家仪器，正好A家的1260闲着，我就把网线接到了有变色龙的一台上。进入仪器配置，找到A家的仪器，发现只有1200LC系统，1260也归属它，我就点进去。输入1260的IP，一下就找到了泵和检测器，配置完成后。进入工作站，也能完全控制1260泵与检测器的开启。（就是泵一直显示未就绪，也没明白怎么回事）后老我想控制一下奥泰的2000ES（蒸发光）结果找不到这个，工程师与销售说是可以。不知大家，有没有做过以上尝试？情况是怎么样的？
XRD的数值都在10000左右，峰高达到更加离谱的数，请教是什么原因？[img=,690,467]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101151455379814_8081_5175592_3.png!w690x467.jpg[/img]
赛默飞的变色龙有没有删除峰nd快捷键，一个样品有60多个参数，有很多样品，有很多峰积分出来是离子比不对的，或者积分错的，需要nd掉。请问有没有类似masshunter那种设置一个检测下线把不对的都删掉，或者像化学工作站那样左键右键双击看参数，左右一起按就nd的操作。工作量实在太大了赛默飞的，有用过的大神支支招。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测敌百虫，进了一针标准容易，前后出现两个峰。前面的小峰怀疑是敌敌畏，无论如何改变色谱条件都出现两个峰。这种情况下如何定量呢？目前色谱条件：进样口100；检测器180；柱温45，10℃/min，升至150，保持5min。
公司是处理餐厨垃圾的，废水处理后使用连华变色酸法试剂检测，在OAO-O池之前，通过稀释后检测水样正常。OAO-O池开始加入碳源乙酸钠后，总氮检测结果偏高。实验过程中加入C试剂硫酸后，特别黄。不知道是不是有什么物质干扰了？
单位所用的仪器是日立-2700 主要是做粮食中的重金属 最近在做铅的过程中发现做每次做样品铅的含量都高的离谱，所带的标品也高得离谱。每次我们都是铅、隔同是做的。 即使同一个进样杯的样品 先做隔后做铅 隔做来正常， 铅做来老是出问题。 所以单位玻璃 器皿都是用1:1的硝酸浸泡过夜的。样品的前处理时称的 0.5g样品＋6ml （1：1 ）硝酸 铅所用的基体改进剂是磷酸二氢铵 20g/l 仪器的条件是 干燥 80 140 40 秒 灰化 600 600 20秒 原子化 1600 1600 5秒 清扫 1900 1900 4秒 波长是283.3 请教一下各位是那些原因导致铅的做来每次的结果都偏高呢？
[size=4]关于用变色酸做显色剂测甲醛的试验求助！！在食品包装的检测中，有人做过用变色酸做显色剂测定甲醛的实验吗？想请问[color=#DC143C]有谁知道变色酸的特性[/color]？？[/size][em0808][em0808]
有个朋友说他做苯系物标样时，苯、甲苯、邻二甲苯结果可以，但间、对二甲苯偏高的离谱，他说间、对二甲苯分不开，两个项目合起来的结果理论上是200mg/L左右，但实际上结果是300mg/L多。峰型挺好的，各峰间分得不错。个人认为他在定性时可能混了，他的方法和项目的保留时间（定性）是仪器工程师提供的。有可能是定性没定准确。因为以前都是用单标配的混标（只有苯、甲苯、三种二甲苯），但标样中是含乙苯的，怀疑可能是乙苯峰跟其它峰搞混了。不知大家怎么看？谢谢！
光谱功能——如何优化色谱条件，提取色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309391521_01_2960432_3.png实现这些功能的前提条件是已经购买了DAD检测器及光谱分析软件，并且在“仪器配置”窗口“选项”相下选择”3D”光谱评估”，工作站的”数据分析”界面中会出一个”光谱”菜单，如上图所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309401494_01_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309410242_01_2960432_3.png扣除背景吸收后的紫外吸收光谱图更接近于化合物本身的吸收光谱，扣除背景吸收的方式可以是自动扣除，也可以是手动选择参考扣除。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309421463_01_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309423211_01_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309424655_01_2960432_3.png在快捷视图模式下，可以通过下方窗口快捷查看使用不同检测波长获得的不同色谱图，也可以在窗口上方看到各个时刻所采集到的不同光谱图。如果要提取所需条件下的色谱图，需要先将”游标”选项的下拉菜单改为”信号”，然后选择适当的样品检测波长，谱带宽度(可以按住Ctrl键的同时拖动鼠标左键），参考波长，谱带宽度，此时即可得到所需检测条件的色谱图，单击窗口左下角”复制”键，化学工作站会自动将所需的色谱图转入到数据分析界面，以便进行进一步的数据分析。光谱功能——峰纯度检测http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309461666_01_2960432_3.png要进行峰纯度检测，选择”光谱”菜单下”选择峰纯度”，或选中峰纯度检测快捷键后，在色谱图上单击要进行检测的色谱峰即可对该色谱峰进行峰纯度判断。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309474565_01_2960432_3.png在光谱选项的“峰控制光谱数据文件”项下的“阈值”用来定义谱图匹配的限制，高于此限制的色谱峰则很可能是纯峰，限制范围为：0~1000计算阈值：基于每个峰的信噪比，工作站自动计算每个峰的峰纯度阈值(只适用于数据文件中用”全部”或“峰的全部”保存的样品)。固定阈值：用户自己设定阈值限制，不受峰的信噪比的影响，为固定值。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309490618_01_2960432_3.png在峰纯度分析窗口可以从多个角度判断色谱峰是否纯净，其中光谱重叠好坏程度是一个很重要的判断依据。可以从窗口下方的提示行看到检测结果，点击峰纯度信息图标可以进一步了解峰纯度的信息。注意：紫外吸收光谱毕竟不是定性的好手段，我们可以通过吸收光谱判断某色谱峰不纯，但不可以判断该色谱峰一定纯净，利用DAD进行峰纯度检测的结果仅仅是一个参考信息而已。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309501282_01_2960432_3.png光谱相似性曲线：给出峰纯度的详细信息，理想的绝对纯的色谱峰的光谱相似性曲线为在1000处一平坦的直线（见下图左侧图）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309513153_01_2960432_3.png由于在峰的起点终点位置信噪比下降，背景噪音对峰图谱的影响非常明显，致使光谱相似性曲线变成右侧图形状。阈值曲线：显示给定相似曲线的噪音效果，实际上阈值曲线是一条受到背景噪音影响的相似曲线。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309534253_01_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309544518_01_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309552649_01_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120310151247_01_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309563052_01_2960432_3.png 要使用峰纯度检测功能一定要注意本页所给出的条件优化方法，阈值的设定合理与否也会影响所得纯度检测结果，可以在“光谱选项”中“纯度”栏内规定使用化学工作站自动计算的阈值还是使用自行规定的阈值。关于峰纯度的定义检测及讨论 1.关于峰纯度的原理：工作站依据光谱匹配度来衡量峰纯度，光谱可以用来表征化合物分子结构特征，在进行峰纯度检测时，工作站会将被检测峰上采集的所有光谱做归一化处理，然后比较光谱的匹配性。如果一个色谱峰中只含有一种组分(峰纯度很好)，峰上各个时间点采集到的光谱的外形几乎是一致的，做归一化处理后所有的光谱几乎一样的，如果所有的光谱一模一样，则匹配因子将达到1000(100%匹配)；如果一个色谱峰含有多种组分，只要组分间的光谱有差异，当将峰上每个采集时刻的光谱做归一化处理之后匹配度自然很差。峰纯度的阈值相当于一个衡量标准，能影响到峰纯度检测直接给出的结果，我们可以选择由工作站来计算阈值(工作站根据被检测峰的信噪比计算，因此每个峰给出的阈值会略有不同)，也可以自行设定固定阈值，推荐值是990(相当于99%相似)。2.利用光谱进行纯度检测的局限性：a.当我们用普通的C18柱(而非手性柱)分析手性样品时，纯度检测就无能为力了，手性组分中不同消旋体之间的光谱是一致的；b.如果混合物中组分间的光谱类似，而各组分在色谱柱上的扩散程度也几乎一致(完全没有分开)[color=blu
[align=center] 2019年12月3日，谱标科技销售代表参加了在深圳大湾区举行“大湾区检验检测行业高质量发展峰会”，国家市场监督管理总局认可检测司副司长乔东在峰会上围绕主题“检测、创新、合作、发展”发表了讲话。[/align] [img]http://www.spcctech.com/FileUpLoad/jsFile/637110523193090487_1.jpg[/img]当前，我国经济正在由高速增长转向高质量发展阶段，处于新旧动能转换中的生产企业，力求在转型升级中通过新一轮行业洗牌，形成新的生存空间和发展态势。因此，需要提高全要素生产率，在企业管理、技术创新、体系建设等方面进一步优化资源配置。 [img]http://www.spcctech.com/FileUpLoad/jsFile/637110532439737760_1.jpg[/img]会中，颁发了深圳市质量检验功勋奖、深圳市优秀质量检验机构奖、深圳市检验检测优秀管理奖、深圳市检验工匠及年度最具发展潜力检验机构奖等等系列奖项，以此鼓励！ [img]http://www.spcctech.com/FileUpLoad/jsFile/637110535540881639_1.jpg[/img]最后，参会的领导们和检验检测行业代表留影合照。 [img]http://www.spcctech.com/FileUpLoad/jsFile/637110545628686304_1.jpg[/img][font=&]近5年，检验检测领域的高新技术企业数量不断增加，获得高新技术企业认定的机构数量从2014年的674家增长至2018年的1861家，增幅达到1.7倍以上。[/font][font=&]跟随[/font] 检验检测领域的创新发展，[b]谱标科技[/b][font=Arial, Helvetica, sans-serif]是实验室一站式的综合服务商，拥有自主品牌及多项专利技术。致力为[/font] 检验检测行业 [font=Arial, Helvetica, sans-serif]提供全面的优质服务。[/font]
纺织品偶氮染料检测中遇到最离谱的漏气事件 偶氮染料检测，应该说是禁用偶氮检测，国家禁止的偶氮染料，不是所有的偶氮类的染料，而是被还原裂解后能够产生对人体有害的芳香胺类物质的偶氮类染料。我们检测的目标物就是这些芳胺类物质。 禁用偶氮的检测分析仪器主要是用“气-质联用仪”和液相，一般情况下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]是可以的，需要确认时，也要用到液相；气-质联用仪使用的气体就是氦气，要求是氦气（纯度≧99.999%[b]）[/b] 我们实验室“气-质联用仪”的供气是氦气，一般一个月左右一瓶，差不多每个月十五号之前要换一次，这个月用量不大，气体多用了几天，今天突然发现气压达不到供气要求了，这样就说明需要换新的气体了。 首先把新的气瓶移到安全柜边上，这样换气时间短，不会对仪器有什么影响，这时仪器状态最好是待机状态，然后关闭气瓶上的气体阀门，要带手套，不戴手套很难拧，戴普通的手套就行，稍微用力就可以拧紧了，这时用扳手拧下气体减压阀，注意动作一定要轻，避免损坏减压阀，最好两人配合，这样更换的速度快，而且避免损伤气管，我们就是两人配合，很轻松就换好了气体，大家看气体，看气压是否满足分析要求的气压，气压正常。可用。[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111631_01_2154459_3.jpg[/img][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111619_01_2154459_3.jpg[/img][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111619_04_2154459_3.jpg[/img][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111619_03_2154459_3.jpg[/img]然后是检漏，因为换气只动了减压阀，那么就配好肥皂水，然后用试管刷，沾到肥皂水，涂在减压阀的周围，仔细观察，没有发现有泡状产生，初步确认应该是没有漏气.仪器状态确认，调谐，自动调谐，调谐结果通过，仪器状态正常，可以进行分析测试[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111632_02_2154459_3.jpg[/img][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111632_03_2154459_3.jpg[/img][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111632_04_2154459_3.jpg[/img] 事故发生在换气的第二天，换气后仪器状态也是正常，我们的分析人员也正常进样了，第二天一早，刚上班就去看仪器夜间自动进样的分析谱图，一切都正常，查看日志也没有异常状态，然后你又转回到气瓶柜处，查看一下分压表气压，气压正常，又看了一下气压表，气压竟然只有昨天新瓶五分之一的容量了，这很奇怪，一夜一瓶气，太无可思议了，初步判断，肯定哪里漏气，而且漏气量应该还很大，从换气到现在，总共20个小时左右，就漏掉五分之四的气体，应该是减压阀没有拧紧，马上用肥皂水试，没有发现有明显气泡产生，不放心再用扳手拧紧，直到用力也拧不动为止，继续用肥皂水检漏，没有发现有明显气泡产生，但是肯定是有漏气，因为我把气-质联用仪”进气管关闭了，还是有气体在消耗，连续半个多小时的观察，减压阀指针也有变化，那么基本可以确定这个不仅仅是接头不严实的问题了，估计减压阀有故障了。看看漏气前后的氮气阀指针[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111638_01_2154459_3.jpg[/img][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111638_02_2154459_3.jpg[/img] 给厂商打电话，说明情况，厂商售后初步确定减压阀有问题，需要寄回来给他们才能确定，没有办法只能按他们要求操作。没有氦气，气-质联用仪也无法进行分析了，为了避免出现异常，正常关机，关闭气体后卸下减压阀，包装固定好以后，快递给生产厂家，等厂家确认原因，根据厂家建议，准备在市场上买一个减压阀备用。 养成好的习惯，每天多次查看确认仪器状态，气体压力，确认仪器正常，气体也没有问题，这样才能正常工作，不然就像这次，工作耽误，气体损失，不说了，要写报告了总结：我们遇到的气体泄露常见有三个方面① 一个是气体和减压阀接口处，这个地方最容易漏气，每次换气都要严格检漏，避免漏气，减少损耗！可以用肥皂水检漏。再次拧紧和更换减压阀来应对②一个是气管本身的问题，比如接头，比如气管使用年限很长，都可能出现漏气，这个也可以用肥皂水检漏，然后紧固接头，或者更换管路来应对③一个是仪器进样口，包括垫片，色谱柱处等，用调谐方法发现漏气，一般会有提示。可以通过更换垫片，紧固螺丝来应对
做氢谱扫场时，其他元素会出峰影响检测吗？比如碳
变色纯奶经检测无安全问题 晨光：消费者买到该批产品不满意可退货 企业表示消费者买到该批次产品不满意可退货 本报讯 （记者龙锟）昨日本报刊登了《白色纯牛奶 为何色变深》，报道了深圳罗女士买了几排同一批次的晨光牌纯牛奶，从利乐包倒出来后竟发现不是纯白色，而是带着褐色。那么这一批次的牛奶是否存在安全问题呢？昨日经过晨光牛奶方面的质量检测，他们表示，理化指标和安全指标均为合格，微生物检测还需1天后才能有结果，他们已对沃尔玛超市里的货物进行了退换，消费者如买到这一批次产品不放心的，也可以退货。 深圳市晨光乳业有限公司质量保证部负责人表示，前日带回样品做了全面检测，产品是合格的，三聚氰胺、黄曲霉毒素重金属残留等这些指标都是合格的。 他解释，牛奶生产线上，两台包装机紧跟在杀菌机器后面，如果包装机未能包装成功，这份牛奶就会重新循环到杀菌机器，进行重复的高温杀菌处理，这会促进褐变的产生。 7月26日凌晨，生产车间中的其中一台包装机发生故障，而剩下的一台也先后两次出现故障问题。“这样会造成产品消毒时间长一点，就造成了褐变，糖类物质在一定温度下产生的褐变反应会造成产品颜色变深变褐色，在我们日常生活中也会看到很多褐变情况，比方说烤面包。” 产品重复高温消毒，是否会产生其他的化学反应呢？深圳市晨光乳业有限公司质量保证部负责人表示，这个纯牛奶产品，消毒时间只有4到6秒，就算产品回流量增加，增加的消毒时间也是很短的，不会造成产品有危害。
标准是：ASTM D 6007变色酸法，1%亚硫酸氢钠吸收，4ml 加 0.1ml 1%变色酸，加 6ml 浓硫酸，煮沸15min，冷却后 580nm测吸光度。乙酰丙酮法是在最大吸收412nm出测吸光度，标准说的。按道理变色酸法应该也是在580nm处最大峰，难道变色酸法不是在最大吸收处测吸光度？下图是做标准曲线时，用样品扫描的结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608112159_604563_2949170_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608112200_604564_2949170_3.jpg
U3000变色龙软件如何反控Agilent 385 蒸发光检测器,变色龙软件的版本室7.1的老版本，软件仪器配置里面能够找到385 模块。就是信号线不知道如何链接，用过的老师求指点！
我们用5%的盐酸做空白测砷和汞的时候，空白值高的离谱，能达到1000-3000，请大家帮忙分析一下。我们的酸用分析纯和优级纯的都试过了，水用自制的蒸馏水和杭州原产的娃哈哈纯净水也试过了，都不行，偶尔会有一次空白值能到200，但是后再在用原方法试就又不行了，酸的批号也换过了，现在找不到原因，真是愁煞人了！还有就是管路清洗的话，用什么比较好？我们一般都是用水，这对检测空白会有影响吗？大家帮帮忙啊！谢谢了
土壤检测作为测土配方施肥技术第一个核心环节，其准确性直接影响到其他四个环节工作的开展，直接影响到测土配方施肥补贴项目实施效果。丰城市通过科学规划化验室建设、强化化验员培训、健全管理制度、实施人员激励等措施，确保化验任务保质又保量。 一、科学规划建设化验室 为规划建设好化验室，丰城市农业局组织有关人员赴外地学习经验，在农技中心综合楼的三楼规划出七间化验室，共276平方米，分设办公室、土样制作室、土样储存室、称样室、化验室一、二、三室。所有操作台均为新设计制作，水电配套齐全，新购置电子天平、电导仪、凯氏定氮仪、酸度计、火焰光度计等仪器设备 30多台套。经过2009年上半年的化验检测实践证实，土肥化验室布局合理，操作方便，仪器设备运转正常。 二、强化培训化验人员 丰城市农业局精心挑选7名责任心强，有一定土壤农化知识的年轻技术干部担当化验员工作，选送2名化验员到上高参加省土肥站组织的化验员系统培训，所有化验人员均送到宜春市土肥化验室跟班学习，实地学习操作技术。化验室仪器设备安装调式好以后，聘请有经验的专业人员现场指导，直至人人都能熟练操作，并通过指导老师的考核。 三、建全化验室管理制度 为保证化验工作有章可循、按章操作，丰城市土肥站针对各环节制订了制样室、化验室工作制度、仪器设备保管使用制度、化验员职责与管理办法等十多个制度，并将各项制度落实到责任化验员和各化验室。 四、兑现奖励措施 一是为确保化验检测工作的连续性，化验员中午不能休息，统一就餐，餐费由农技中心补贴。二是为补偿化验员的休息时间，在阶段性化验任务结束后，组织化验组全体人员外出参观学习了一次。三是各项检测指标通过省土肥站验收合格后，将给予奖励和补贴，通过这些激励措施极大调动了全体化验人员的积极性和工作热情，化验组各项工作令人满意。这么多的措施到底有用没有呢？大家拭目以待。
同行的数据分析假的离谱无语
有事请教下各位，我是做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测石斛碱的，最近一段时间检测结果普遍低了，低的离谱，重检以前合格的产品还是很低，想找下原因，样品前处理除了溶剂甲醇更换其他都没变，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]条件也没变，奈内标液也重新配置过了，请问有哪些问题能导致检测结果偏低在正常值的一半左右
某污水站废气出口采集硫化氢时0.5L/min采集3分钟吸收液就变成黄绿色，不知道是什么原因这么离谱，处理设施是喷淋塔；各位老师求解[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]
在采用TCD做检测器进行样品分析时，有时样品色谱峰会是负峰，到底是什么原因造成的呢？下面将针对这个问题进行分析。
以前只是听说过，今天终于亲眼见识到了传说中因为检测器极性接反导致的色谱倒峰。呵呵，因为维修ELSD检测器设备时工作人员不小心接反了导致的。其他的检测器如DAD,VWD,MS等还真没见过，不知这样的设备极性调节是怎样做的？
用Agilent6890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，OV-101的色谱柱，N2作载气，检测多组分气体（氢气、甲烷、氮气、氧气、一氧化碳、二氧化碳）中氢气的含量，出现的都是倒峰，而且几乎就是出现一个大的倒峰，其他的峰没有，请问是什么原因？
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=76815]戴安工作站变色龙-介绍及使用说明[/url]变色龙工作站，让您的色谱分析工作更合理，更有创造性
我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url] HP6890 测微量的水分.色谱的工作条件是:检测器 TCD 载气(高纯氦气) 填充柱Porapak Q S, 柱温:170 度 进样口250度 检测器250 度 进样体积2ul,溶剂为异丙醇和乙醇的混合溶剂,乙醇为内标物, 异丙醇和乙醇的比为200:1(V:V).做标准曲线: 向20ml溶剂(异丙醇和乙醇的混合溶剂)中分别加0,10,20,30,40mg的水,按上述色谱工作条件进样,脱出顺序为:空气,水,乙醇,异丙醇.问题是, 有的时候有水峰 有的时候没水峰,这是怎么了?
药典中检查有关物质，常见这样的话：“取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度,使XX色谱峰的峰高约为满量程的20% 。”请问：如何调节检测灵敏度，使峰高为满量程的20%？ 一种说法是通过工作站调节，使峰高为显示量程的20% ，另一种说法是调节仪器的灵敏度，使峰高为工作站满量程的20%，哪种说法正确？ 如果是调节工作站，我会调节，如果是调节仪器灵敏度的话，怎么调节？我用的是岛津20A，紫外检测器。
近来做样时发现，同样浓度的样品响应值越来越低了~[em09512]同样的浓度，以前做样时，响应值在1000-1500mV；近来做，才400-700mV的响应！今天做样更是离谱，同一个样，前一次测还有300mV的响应，接下来复测却刚100mV的响应，然后再复测，响应也只有200mV。造成检测器响应值如此大的原因是什么呢？请版友帮忙分析一下，谢谢~~~
流动相：50%甲醇样品：甲醇溶解色谱柱：XB-C18（品牌：列序）柱温：35摄氏度流速：0.8ml-min 进样量：10ul检测器：RI-UV 仪器型号：Ultimate3000（DIONEX 戴安) 示差检测器型号（RI-101 SHODEX )色谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011191719_260736_1608710_3.jpg在第一张图中---也即RI图谱，第一个倒峰应该是溶剂峰，那么第二个倒峰怎么解释呢？是不是我的样品还不纯呢？对应的峰在紫外图谱中几乎没有吸收，而且相应峰的时间也没用对上。如果说是时间延迟，那么第一个倒峰和第二个倒峰、以及第三个色谱峰的时间应该一一对应----都会相应延迟。但是，在RI图谱中，第一个倒峰的时间是4.2min，第二个倒峰的时间是7.58min，第三个峰的时间是11.7min；而在紫外图谱中，第一个倒峰的时间是3.9min，第二个倒峰的时间是8.0min，第三个峰的时间是11.65min------第二个倒峰的出峰时间没有相应对上，这个第二个倒峰我无法解释。另外说明一下：这个样品是我制备接下来的一个峰-----也即上图对应的11.7min出的峰，制备前我用ELSD-DAD分析过（菲罗门的色谱柱，50%甲醇），这个11.7min处的峰很正态；紫外上能看到这个峰的前面10.7min处有一个极其微弱的峰，ELSD几乎没有响应。但是呢做制备的时候（用的是菲罗门的制备柱），这个11.7min处的峰放大后前沿有一点鼓（询问之后应该是柱子的问题）。 还有，开始的时候，我是将11.7min处的峰整个都接下来；后来为了避免接峰不纯，我将这个峰前面接一半，后面接一半。 但是发现，将整个峰接下来的样品与将只接后面一半的样品进样分析后，二者色谱图完全一样（也即上面的图谱）。 且样品以TLC检测-----都只有一个点（两种通用型显色剂） 重申我的问题：怎么解释第二个倒峰？ 我的样品是否已经纯了？
大家好，请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一直检测不到产物峰是什么原因呢？如图，底物是苯酚，溶剂是水，产物理论上应该包括环己烷，环己酮，环己醇，我用的是SE-54弱极性的柱子，采用程序升温，但是都只检测到在7min左右的苯酚的峰，体系是按照文献上一样的方法，理论上不可能没有反应，为什么一直检测不到产物峰呢？求大神帮忙解决一下，是不是要换柱子，还是再更换检测条件呢？ps:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是新买的，气体都检查过了没有异常，柱子也是新买的，老化过了，检测器设置的是250°，进样器220°，柱箱190，苯酚沸点181.9，环己烷80.7，环己醇160.84，环己酮155.6。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907171305460657_9595_1693685_3.jpg!w690x517.jpg[/img]
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