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毛细吸附时间测定仪

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  • 【原创】智能型全自动氮吸附比表面积测定仪选型指南

    智能型全自动氮吸附比表面积测定仪选型指南高精度比表面积测定仪应具有如下十项特征:1、比表面积测定仪是否具有程控风热助脱系统 当样品在液氮温度-195.8℃下吸附饱和后要升温脱附时,需要使温度迅速升高,使吸附在粉体表面的氮气迅速脱附出来进入检测器;高速脱附可以使信号集中,得到尖而锐的脱附峰,有利于提高比表面积测定仪仪器的灵敏度和分辨率,另外尖而锐的脱附峰可以降低背景噪声影响,提高比表面积测定仪仪器测试准确度,尖锐的脱附峰是色谱工作者追求的理想峰形。在之前的半自动化比表面积测定仪仪器中通常使用人为将液氮杯更换为水杯,利用水大比热的特性使样品温度迅速升高到常温;但在全自动化比表面积测定仪仪器中,如果为便自动化而放弃辅助加热脱附,进行空气中自然升温脱附,由于玻璃的导热系数很低,升温缓慢,将使脱附峰矮而宽, 使背景噪声影响增大,降低灵敏度和分辨率,损失测试精度。程控风热助脱装置,全自动程控启停,风热时间可根据样品脱附快慢设定,保证得到尖锐快速的脱附峰,使出峰时间缩短,脱附峰尖而锐,减少背景误差。--比表面积测定仪2、比表面积测定仪氮气分压检测控制是通过流量传感器法还是浓度色谱检测器法 BET多点法比表面积测定仪测试中,按BET理论要求氮气浓度需要从5%调整到30%,氮气浓度检测是比表面积测定仪测试结果准确度的关键环节。在氮气浓度测试方面,流量传感器法是分别测量氮气和载气流量的方式来求氮气浓度。所采用的进口霍林威尔流量传感器的标称极限精度是0.1ml/min,对于5ml/min的氮气流速的比表面积测定仪测试最高精度只能达到2%。色谱浓度传感器测试氮气浓度,精度可达到0.1%以上,且不受流速范围影响;--比表面积测定仪3、比表面积测定仪是否具有程控六通阀标定系统;定量管体积是否可程控切换;六通阀是色谱仪定量的主要标定装置,有手动六通阀和电动六通阀之分;程控电动六通阀标定系统,标定过程软件全自动控制;定量管体积程控可选功能;对于不同样品,比表面从相差可能数千倍,其吸附氮气量也就相差悬殊,不能一个体积的定量管来标定所有样品吸附量。所以对于标定系统应接入不同体积的定量管,可达到更高的精确度。人工更换不同体积的定量管比较复杂,甚至打开机壳更换。程控定量管切换只需要在软件中设置接入号,电动切换。--比表面积测定仪4、比表面积测定仪是否具有一体式原位吹扫装置 分体吹扫炉形式的吹扫方式,样品吹扫处理时需要安装在与主机分置的吹扫炉上,处理完毕后拆卸下来再重新安装在比表面积测定仪仪器主机上进行测试。一体化吹扫处理系统相对分体吹扫炉具有两个优势:一是操作方便,只需一次安装;二是处理效果更好,避免了拆装样品管时样品再次与空气接触;(对于部分有机和生物粉体材料,其水份的质量百分含量可能比较大,若超过1%则需要吹扫处理前先进行烘箱干燥后再进行,否则需要吹扫处理后重新称重;)--比表面积测定仪5、比表面积测定仪是否具有吹扫定时功能吹扫程序定时,到时停止加热,声音提示,此功能使比表面积测定仪吹扫处理条件统一一致,也使操作者更安心于其他工作,而不必担心吹扫超时造成处理条件不一致;--比表面积测定仪6、比表面积测定仪是否具有气体净化冷阱装置 比表面测试所使用的高纯氮气和高纯氦气纯度一般为99.99%到99.999%,其中0.001%-0.01%的杂质气体(主要为水分等高沸点易吸附气体)在低温吸附时会首先被吸附,从而对吸附氮气量造成影响;由于色谱法比表面积测定仪测试中气体是连续流过待测样品,所以样品表面的水份等气体杂质会逐渐积累;具体影响见《水份对吸附过程的影响》。冷阱是消除高沸点气体杂质的有效方式,一般在高要求设备中会配备此装置;比表面仪配备的冷阱,使本会被样品吸附的水份等高沸点杂质提前被冷阱捕获,使得经过净化后的高纯氮和高纯氦气体中的水分含量低于10-17Pa,达到超高纯气体状态;7、比表面积测定仪是否具有检测器恒温系统 色谱法比表面积测定仪采用热导池做检测器;温飘是热导池检测器的主要误差成因,一般高精度色谱仪的检测器都具有复杂的恒温系统和温飘抑制消除系统,但同时使比表面积测定仪仪器成本增加;检测器恒温装置前后,可以使零点漂移由1%降低到0.1%,该装置对测试小比表面积样品(10m2/g)效果尤为明显;--比表面积测定仪 8、比表面积测定仪是否具有液氮温度实时监测功能; 比表面测试使用的液氮都是使用单位就近采购,一般都是气体厂制氧的副产品,其纯度不稳定性相差较大,使得液氮温度有±1℃左右的变化;氮气吸附量对液氮温度的变化很敏感;另外液氮杜瓦杯内液氮面的高低也对吸附量有影响;液氮温度监测传感器,可监测液氮温度和杜瓦杯中的液氮量是否充足。--比表面积测定仪9、比表面积测定仪是否具有气源开关指示与保护装置; 色谱仪一般都要求操作者在没有开气的时候不要打开电源,即“先开气后开电,先关电后关气”,否则可能发生检测器在没有通气的情况下通电而烧坏的危险;而气源指示与保护装置则使此危险去除。10、仪器参数是否软硬件同时显示; 比表面积测定仪器的主要参数包括主检测器电压、电流、浓度检测器电压、电流、主检测器输出电压信号、浓度检测器输出信号、信号放大倍数、液氮温度等。若比表面积测定仪仪器具有不但在软件上检测显示外,还在比表面积测定仪仪器的LCD液晶显示屏上硬件显示的功能,即使在电脑没打开或通讯异常时仍能明确掌握比表面积测定仪仪器状态,使得比表面积测定仪仪器可靠度更高;另外比表面积测定仪仪器的机械部分,如电机、脱附风扇、吹扫定时、气源开关状态等都具有硬件指示灯指示工作状态,复杂设备的各个部分工作正常与否的状态,在通过软件显示的同时,再使硬件指示是必要的; 气体流量的显示在有电子传感器之外,再通过机械转子流量计显示,将使流量有无、大小一目了然,更稳定可靠可靠的现代分析仪器可以只有一个控制按钮,但显示屏、指示灯等各部分运行状态指示不可省;

  • 【分享】选择比表面积孔径测定仪注意的问题!

    如何选择比表面积孔径测定仪注意的问题?——李鹏 北京彼奥德电子有限公司在工业上,固体高度分散后的固体比表面积的测定和分析(微观结构性能),对于吸附,催化,色谱,冶金,陶瓷,建筑材料的生产和研究工作都有重要意义。在定温下,测定不同相对压力时的气体在固体表面的吸附量后,基于布朗诺尔-埃米特-泰勒(BET)的多层吸附理论及其公式可计算出固体的比表面积,基于凯尔文的毛细管凝理论及其公式,惠勒关于综合考虑毛细管凝聚和多层吸附的理论,原则上便可以计算出固体精细比表面积。一款比表面积孔径测定仪的性能主要体现在1.气体流量怎样自动设定?孔径分布测定,需要测定几十甚至上千个吸附、脱附点。如果是手动设定气体流量,每设定一个点,需5至20分钟(精确度低于1毫升的流量,无法手动精确设定),假如某个样品需要测定100种孔径,若用手动设定流量,仅仅是在流量设定上就要耗废8至33小时。2.吸附及脱附自动化控制?每吸附及脱附一次需要大约10分钟时间(时间长短与样品和装样量有关),完整测定一个样品就需要10至30个小时,如果是手动吸附及脱附,操作员的测定工作将十分的繁重3.液氮饱和蒸气压怎样测定? 液氮饱和蒸气压是计算孔半径的重要数据之一,它对液氮温度很敏感,若液氮温度从-190摄氏度变化到-200摄氏度,液氮饱和蒸气压将会从1428降至459毫米汞柱。可想而之,液氮饱和蒸气压不能精确测量,会对孔隙的测定有多大的影响。4.进行吸附测定?吸附分支的测定与脱附分支的测定,在孔径分布报告中,有着同等重要的意义5.具有内置高精度定量管?定量管是转化氮气量的维一途径,如果保证不了其精度,测定结果将有很大偏差。如有需要可联系我们进行进一步讨论。彼奥德电子联系电话:010-62443971 82899987手机:13671343017联系人:李鹏

  • 氮吸附法测定比表面及孔隙率的技术

    任何粉体表面都有吸附气体分子的能力,在液氮温度下,在含氮的气氛中,粉体表面会对氮气产生物理吸附,在回到室温的过程中,吸附的氮气会全部脱附出来。当粉体表面吸附了满满的一层氮分子时,粉体的比表面积(Sg)可由下式求出: Sg=4.36Vm/W (Vm为氮气单层饱和吸附量,W为样品重量)而实际的吸附量V并非是单层吸附,即所谓多层吸附理论,通过对气体吸附过程的热力学与动力学分析,发现了实际的吸附量V与单层吸附量Vm之间的关系,这就是著名的BET方程,用氮吸附法测定BET比表面及孔径分布是比较成熟而广泛采用的方法,都是利用氮气的等温吸附特性曲线:在液氮温度下,氮气在固体表面的吸附量取决于氮气的相对压力(P/P0),当P/P0在0.050.35范围内时,吸附量与(P/P0)符合BET方程,这是氮吸附法测定比表面积的依据;当P/P00.4时,由于产生毛细凝聚现象,即氮气开始在微孔中凝聚,通过实验和理论分析,可以测定孔容、孔径分布。问题的关键是用甚么方法可以准确地把吸附的氮气量测量出来

  • 救救那些被玻璃毛吸附的物质吧

    有些化合物,如敌菌丹、克菌丹在液质上没有响应,可是用GCECD做,标准进样重复性差,忽高忽低,连续进样5针RSD高达30%以上,据查是衬管玻璃毛吸附导致的,可试验不添加玻璃毛数据重复性也不好,RSD远超5%。 此种情况如何处理?如果使用不添加玻璃毛的衬管,也肯定会带来一系列毛细柱的不良影响那么可否通过增大进样量,采用分流进样预饱和玻璃毛的方式来改善吸附呢?老师们有木有此方面的检测经验,给支个招呢?

  • 材料中物理吸附

    在工作中,我们经常会遇到比表面积这个概念。比表面积的测定对粉体材料和多孔材料有着极为重要的意义,它可能会影响材料很多方面的性能。例如催化剂的比表面积是影响其性能的主要指标;药物的溶解速度与比表面积大小有直接关系;物理吸附储氢材料多为比表面积较大的多孔材料,土壤的比表面积会影响其湿陷性和涨缩性。影响材料比表面积的因素主要有颗粒大小、颗粒形状以及含孔情况,其中孔的类型和分布对比表面积影响是最大的。常规测定材料比表面积和孔径的方法有气体吸附法、压汞法、扫描电镜以及小角X光散射等等,其中气体吸附法是最普遍也是最佳的测试方法,尤其是针对具有不规则表面和复杂的孔径分布的材料。气体吸附有物理吸附和化学吸附两类,由分子间作用力(范德华力)而产生的吸附为物理吸附,化学吸附则是分子间形成了化学键。物理吸附一般情况下是多层吸附,而化学吸附是单层吸附。在物理吸附中,发生吸附的固体材料我们称之为吸附剂,被吸附的气体分子为吸附质,处于流动相中的与吸附质组成相同的物质称为吸附物质。根据材料的孔径,材料可分为微孔材料(孔径小于2nm)、介孔材料(孔径在2nm到50nm)以及大孔材料(孔径大于50nm)。在吸附过程中,随着压力从高真空状态逐渐增加,气体分子总是先填充最小的孔,再填充较大的孔,然后是更大一点的孔,以此类推。 以即含有微孔又含有介孔的样品为例,在极低压力下首先发生微孔填充,低压下的吸附行为主要是单层吸附,中压下发生多层吸附,当相对压力大于0.4时,可能会出现毛细管凝聚现象,直到最后达到吸附饱和状态。多孔材料的表面包括不规则表面和孔的内部表面,它们的面积无法从颗粒大小等信息中得到,但是可以通过在吸附某种不活动的或惰性气体来确定。我们用已知截面积的气体分子作为探针,创造适当的条件,使气体分子覆盖于被测样品的整个表面,通过被吸附的分子数目乘以分子截面积即认为是样品的比表面积。因此比表面积值不是测出来的,而是计算得到的。物理吸附仪测试吸附量主要通过以下几种方式:静态体积法(测定吸附前后的压力变化),流动法(使用混合气体通过热导池测定热导系数的变化)以及重量法(测定吸附前后的质量变化)。其中静态体积法应用最为广泛。

  • HJ 734-2014总离子流图推测毛细柱规格

    HJ 734-2014总离子流图推测毛细柱规格

    出一道题,有兴趣的讨论下:HJ 734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法毛细柱的描述:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667150_2103464_3.pngca参考条件:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016010615580151_01_2103464_3.png总离子流图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601061558_580926_2103464_3.png这张总离子流图没有指明所用毛细柱的规格根据以上信息反推出 总离子流图所选毛细柱规格?

  • 有关VOC等温吸附/脱附测定的问题

    我现在想表征一些多孔材料对VOC吸附,脱附的性能。由于以前没做过,所以很多基本的东西不太了解,希望能解答一下。1.很多论文上都列出了氮气和VOC等温吸附的曲线,那么请问当测定VOC的等温吸附时,作为横坐标的VOC分压如何得知?(实验采用鼓泡装置,将氮气通入易挥发有机溶剂中)2.同上实验,最终的饱和吸附量如何得知?实验采用动态吸附,即氮气/VOC混合气体从一端进入装有吸附剂的管子,再从另一端流出。监控出口处VOC浓度的变化,根据浓度-时间曲线判断吸附程度如何。如何才能得知究竟多少量的VOC是被吸附到多孔材料上了?

  • 【讨论】气体吸附法的测试原理

    气体吸附法是测量材料比表面积和孔径分布的常用方法。其原理是依据气体在固体表面的吸附特征,在一定的压力下,被测样品表面在超低温下对气体分子可逆物理吸附作用,通过测定出一定压力下的平衡吸附量,利用理论模型求出被测样品的比表面积和孔径分布等与物理吸附有关的物理量。其中氮气低温吸附法是测量材料比表面积和孔径分布比较成熟而且广泛采用的方法。在液氮温度下,氮气在固体表面的吸附量取决于氮气的相对来说压力表(P/P0),P为氮气压力表,P0为液氮温度下氮气的饱和蒸气压,当P/P[0在0.05-0.35范围内时,吸附量与相对压力P/P0符合BET方程,这是氮吸附法测定比表面积的依据;当P/P0符合BET方程,这是氮吸附法测定比表面积的依据,当P/P0≥0.4时,由于产生毛细凝聚现象,氮气开始在微孔中凝聚,通过实验和理论分析,可以测定孔容-孔径分布(孔容随孔径的变化率)。 比表面积是多孔材料、超细粉体材料和催化剂的最重要物性之一。有两种常用的表示方法:一种是单位质量的固体所具有的表面积(m2/g),表示为 Sg=S/m 另一种方法是单位固体具有的表面积(m2/m3),表示为Sv=S/V式中:m-被测样品质量(g); V-被测样品体积(m2). 一般多用第一种方法来表示比表面积,计算比表面积的一般BET公式。假设Vd为吸附量(体积),Vm为单分子层的饱和吸附量,P/P0为N2的相对压力,C为第一层吸附热与凝聚热有关常数,P0为饱和蒸气压,W为样品质量,则BET公式为P/Vd(P0-P)=1/VmC+(C-1)/P/P0式中,P/P0一般选择相对压力在0.05-0.35范围内,仪器可以测得dV值。如果只需要的比表面积,就可以只选P/P0=0.05-0.35之间5点进行测量就可以了,也就是通常所说的五点法确定比表面积。

  • 【求助】毛细管电泳的吸附问题

    我在做一个样品的手性分离时,用的是α-环糊精,如果用旧柱子做的话,每次都不出峰,但是重新装一根柱子以后又能出峰了,百思不得其解啊,我想是不是因为环糊精在管壁上发生吸附从而造成的啊,不知道各位做样品时有没有遇到过这种情况,还望大家一起讨论一起解决问题啊。

  • 【讨论】NGCE分离DNA,DNA吸附于内壁,怎办呢?

    用CE分离DNA已有一段时日,但结果还是出不来。DNA吸附于内壁,衍生荧光LIF检测,无样品峰,不知咋回事。请教,请教!我用的毛细管:未涂层选择的CE模式:含纤维素的NGCE我怀疑,是不是所配的含纤维素的分离缓冲液粘性高,增加了DNA的吸附?另外,目前我使用的纤维素中含有一些杂质,这些杂质是不是也会增加DNA的吸附呢?不知该如何?最主要的:我担心含高质量浓度纤维素的分离缓冲液,会不会堵塞毛细管柱? 若毛细管柱被堵塞,是不是反向冲洗柱子就可以解决呢,用NaOH冲?期待支招!期待中……

  • 模芯干燥机吸附再生原理

    模芯干燥机是一种新型吸附式干燥机,模芯干燥机采用最新模芯吸附技术,将原有大型吸附罐体设计成新型积木式集成化结构,极大增加了吸附剂的吸附效率,干燥效果大大提升。吸附阶段 湿压缩空气自入口进入进气缓冲腔,自下而上均匀通过各模芯吸附腔体;腔内分子筛利用自身毛细作用吸取压缩空气中的水分,达到干燥效果。再生阶段无热再生 再生干空气经再生气流调节阀进入再生组出气缓冲腔,干气体在再生组模芯吸附腔内膨胀减至大气压后,自上而下对再生组分子筛进行吹扫,吸附剂体内水分与吸附剂分离,解析于干空气中,同再生气体一起自消音器排出。微热再生 再生干空气在出气缓冲腔内加热后,进入再生模芯吸附腔内,吸附剂内水分在高温环境在加速解析速度,大大降低了再生吹扫气量。

  • 比表面积测定仪特点

    比表面积测定仪以表面物理吸附相关理论为基础,采用连续流动法作为测定方法,用氦氮混合气(氦:氮=4:1,氦气为载气,氮气为吸附气体)流过被测样品,并利用氮气在液氮温度下的吸附及脱液氮环境下的脱附,精确测量氮气前后的比例变化的标准化仪器。利用固体标样参比法作为测试软件分析模型,计算出样品的比表面积。 1 比表面测定仪具有双工作站,测试效率提高一倍,多点BET比表面测定,每样平均15min 2 比表面测定仪具有国内唯一通过国家级技术鉴定的产品,控制和测试精度达到国际先进水平; 3 比表面测定仪具有独有的抽气与充气速度精密控制技术,超微粉样品也不会被抽飞; 4 比表面测定仪具有独特的多途径液氮面控制与校正技术,连续测试10小时也不需添加液氮; 5 比表面测定仪具有完善的标准等温线数据库和规范的分析方法,微孔常规测试技术国内领先; 6 比表面测定仪具有专用软件功能齐全、界面友好、操作方便、实时显示样品的吸、脱附压力变化及平衡过程; 7 比表面测定仪具有实验全程自动化、智能化控制,长时间运行

  • 【转帖】缩短毛细管GC的分析时间—使用短毛细管柱的农药分析

    伴随着分析试样的多样化、分析项目以及分析试样数量的增加,人们对提高分析效率的关心也随之增高。为提高[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的分析效率,缩短分析时间是最简便的解决措施。为此,考虑到缩短色谱柱,增加流量,提高柱温等若干方法。本应用文集介绍利用内径0.22mm×长8m以下的短毛细管柱缩短有机氯类和有机磷类的分析时间的实例。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=165829]缩短毛细管GC的分析时间—使用短毛细管柱的农药分析[/url]

  • 工作场所空气中MDI毛细柱

    GBZ/T 160.67-2004工作场所空气有毒物质测定异氰酸酯类化合物甲苯二异氰酸酯(TDI)和二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)的溶液采集-气相色谱法 3.1 原理空气中TDI或MDI用冲击式吸收管采集,水解后,分别生成甲苯二胺(TDA)和4.4’-二氨基二苯甲烷(MDA),在碱性条件下用甲苯萃取,经七氟丁酸酐衍生后,取甲苯溶液进样,经色谱柱分离,电子捕获检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。3.2.6 气相色谱仪,电子捕获检测器。仪器操作条件色谱柱:2m×4mm,OV-17:QF-1:Chromosorb WAW DMCS = 2:1.5:100现在多用毛细柱了,求替代的毛细柱, 目前我想到的是 DB-17 毛细柱

  • 乙酸的毛细管气相色谱测定吸收液问题

    工作场所空气中乙酸的毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定,根据国标要求,溶剂法所用吸收液为甲酸,而甲酸的测定所有用吸收液为硫酸溶液,现用安捷伦GC7890B,DB-WAX毛细管柱,这种条件下是否可以将乙酸的吸收液改为硫酸溶液,我是想问,乙酸是否可以和甲酸的测定一样,同样使用硫酸溶液作为吸收液?如果使用丙酮或者水,是否会出现不可分离的问题?

  • 【求助】关于石英砂吸附实验吸附率为负数的原因~

    我用涂铁(三氯化铁)石英砂处理废水实验中,为什么测出的铅的吸附率为负数? 我配的原水的铅的浓度为8mg/l,吸附24小时后再去测铅变为10mg/l,我是用火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测的,我同时测定了原样和处理样后的铅浓度,原样测出来为8.05mg/l 而处理样却有10mg/l 测了好几次都是一样~并且我做Cd的吸附实验也存在吸附率为负数的情况,请问这是什么原因啊?就算一点不吸附也不可能比原水多吧?还有在做吸附时间影响时,做了从1到24小时的吸附实验,为什么在吸附时间4-6小时的时候吸附率明显下降 而后又开始上升呢?我看到有文献中也出现过这种现象,但这篇文章没有给出解释,请问各位前辈这该如何解释呢?

  • 静态容量法比表面及孔隙率测定仪

    静态容量法比表面及孔隙率测定仪在努力研发动态氮吸附仪的同时,我们也一直在关注静态容量法比表面及孔隙率仪的发展,毕竟在国外一直重点发展静态容量法比表面及孔径分析仪,而且近年来改进提高很快,目前进口仪器在我国仍然有相当大的市场占有量,为了进一步提高我国仪器的水平,尽快赶上国际先进,彼奥德从06年开始研究静态容量法氮吸附仪。说实在的,有关这方面的具体资料非常缺乏,除了原理,一切均需从头开始。经过近两年的努力,终于攻下了所有技术难关,我国自有的静态容量法比表面及孔径分析仪研制成功,并迅速进入市场,我们的静态仪器性能已经接近国际先进水平,而且具有许多自己的特色,有自己的独到之处。实事求是的看,静态容量法比表面及孔径分析仪的优点还是很多的。(1)静态容量法是在真空条件下改变氮气的压力,通过压力传感器直接测量氮压力,排除了其它因素带来的影响,而动态法要通过氮气和氦气相对量的改变以及二者流量的调节才能得到;(2)容量法样品的吸附与脱附过程是在静态下进行并达到吸附平衡,符合理想的吸附平衡条件,而动态法仅为相对的动态平衡;(3)静态容量法样品在吸附与脱附过程中,固定于液氮杜瓦瓶中,不像动态法每测一个压力点样品管都需要进出液氮杯一次,静态法不但节省了时间,而且大大减少了液氮的消耗;(4)只用氮气,不用氦气,而且氮气的消耗也极少,大大减少了测试的成本;(5)静态容量法每测一个压力点只需2分钟左右,而且可以根据需要测量很多点,例如多点BET比表面可测定6~20点以上,孔径分布测定可选25~100个点,测量的点数多有利于测量精度和可靠性的提高,相比之下,动态法多点BET比表面只测定5点左右,孔径分布测定只测10个点左右,而且在测量相同点数的条件下,静态法更节省时间;(6)在进行孔径分布测试时,静态容量法具有更显著的优势,其一,动态法受热导检测器灵敏度及流量调节精度的限制,孔径测试范围较小,一般在2~100nm,而静态容量法测试范围一般可达到0.5~400nm;其二,动态法不能测试出完整的等温曲线,而且测量的点数少,对孔径分布的分析比较粗糙,而静态容量法可以完整地测试等温吸附曲线和等温脱附曲线,实现对孔径分布比较精确的分析,而且能得到样品全面的吸附特性,进而可对样品的吸附类型和孔结构作出判断;其三,只有静态法才有可能对微孔进行定量分析;(7)静态容量法的仪器可以实现真正的全自动控制,包括不需要中途人为补充液氮,而且运行、控制、数据采集与处理、以及计算机操作,均更为简便、流畅、可靠和智能化,只要把试验条件输入计算机,试验过程全部自动完成,同步得到全部试验结果;(8)样品的预处理可同机甚至同位进行,利用主机的真空条件和单独的温控装置,使预处理更为充分,操作更为简便,测试结果更为可靠。总之,静态氮吸附仪是技术上更高一档的仪器,国产静态仪器的成功,无疑又提升了我国在这一领域的国际地位。

  • 空气净化器滤网吸附性能更换时间分析

    [color=black]空气净化器滤网吸附性能更换时间分析[/color][color=black]一.前言[/color][color=black]随着人们的生活水平不断提高,对家居生活环境要求也在不断刷新,空气净化器逐渐进入大众家庭,家用净化器每年都在增加。大家在使用空气净化器时,滤网是不可长期使用的,需及时更换,由于各地,各区域环境不同,虽然空气净化器在使用说明上有提示滤网更换周期,但是这个仅是推荐性,不能作为更换滤网的依据。那下面跟大家讲讲滤网在什么情况下需要及时跟换,避免滤网上附着的有害微生物再次污染家居环境。[/color][color=black]二.首先要聊聊为什么要更换滤网[/color][color=black]通常大家使用空气净化器都会直接插电使用,而不会注重滤网的清洗和更换。通常空气净化器的滤网组成由粗滤网、活性炭滤网以及最关键的hepa滤网,其中粗滤网主要用于过滤空气中较大的灰尘颗粒,毛发(也就是我们常说的防尘网)。粗滤网可以选择水洗或吸尘器清洁。活性炭滤网主要用于吸附空气中的甲醛和有害气态污染物以及异味。当吸附达到饱和时即寿命终止,否则会造成二次污染。而hepa滤网的材质一般是聚丙烯或其它复合材料,是不可水洗的,水洗会破坏滤网结构。hepa滤网的净化原理并不简单的像筛子一样过滤掉比网眼大的颗粒来净化空气尘埃。而是依靠细颗粒物与滤网间的范德华力形成吸附效果。因此,当hepa滤网脏了以后,必须要及时更换,否则吸附的尘埃在环境湿度大是容易滋生细菌造成二次污染。[/color][size=18px][color=black]三[/color][color=black].如何判断滤网是否需要更换[/color][/size][color=black]其实,除了参考说明书上3-6个月的滤网更换周期以外,在使用净化器的过程中也是有迹可循的。[/color][color=black]3.1.净化效果衰减[/color][color=black]滤网吸附空气污染物饱和后,就无法继续吸附,如果在使用一段很长时间后,突然感觉净化器出风口有异味,那就别再犹豫,赶紧换滤网吧。[/color][color=black]3.2.风量变小[/color][color=black]随着长时间使用净化器,滤网吸附颗粒物数量的增多,大量的颗粒物也会堵住滤网进风的通道,通过滤网的风量会变得越来越小,那么空气净化器出风口的风量自然会减小,当我们感受到出风口风量明显变小的时候,可能滤网已经在提醒你更换。[/color][color=black]3.3.噪音变大[/color][color=black]空气净化器的噪音是一个不可避免的话题,但如果你发现家里的空气净化器有噪音变大的异常现象,有可能是滤网太脏所致。当滤网凝聚大量颗粒物,阻力会变大,风机在运行时,风通过滤网会产生更高分贝的噪音。[/color][color=black]四.滤网维护[/color][color=black]当滤网长时间不用,可以将初中高效滤网上浮灰用吸尘器吸吸,然后晾晒之后,放入塑料袋中,保持干燥。下次使用放入净化器内。如有异味,只能更换新的。[/color]

  • 【转帖】毛细管电泳实验常见问题

    转贴!现象一.无样品峰出现检查一:检查电流是否稳定1.没有电流 毛细管堵塞或断裂 用水冲洗毛细管,并观察是否有水流出,若无水流出请拆下卡盒检查毛细管两端和窗口是否断裂;毛细管没有断裂的话可以用水反向高压冲洗以试图解决此问题。缓冲溶液需要过滤,将样品过滤或者离心去除其中的颗粒。2.电流波动很大,直至几乎消失 缓冲溶液中有气泡产生或者区带中样品析出 将缓冲溶液超声脱气,如果还有此现象发生,则可能是样品区带有析出,可以通过降低样品浓度/延长ramp time来试图解决这一问题;对于在缓冲溶液中溶解度不高的样品则需要在缓冲溶液中加入添加剂以解决此问题。3.电流初始值较小,后逐渐增大 样品进样量过大 减少进样量,通常进样参数设置在0.5psi,5sec左右4.电流正常 4.1样品浓度过低 使用高浓度样品测试,如果无法解决则有可能是以下其他原因4.2检测波长设置不正确 请确认被分析物的特征吸收,检查方法中的检测波长设置4.3分离极性错误 对于蛋白样品,请注意蛋白在分离条件下其PI及所带电荷;对于核酸样品,通常条件下会带负电荷4.4样品在毛细管内壁吸附 对于蛋白及核酸样品应尽量采用涂层毛细管分离,或采用极端pH条件或动态涂层防止样品吸附。4.5光学检测器或光纤损坏 进行标准样品的测试,如果没有对应的结果出现,则有可能存在硬件问题,请联系工程师检查二:检查毛细管窗口 是否有透明窗口 忘记开毛细管窗口或窗口位置不正 重新开毛细管检测窗口,或将窗口调整到正确位置现象二:2 样品峰出现拖尾 样品在毛细管内壁吸附 对于蛋白及核酸样品应尽量采用涂层毛细管分离,或采用极端pH条件或动态涂层防止样品吸附。现象三:样品峰形不对称 检查1:毛细管入口 毛细管入口切口不平齐 重新切割毛细管入口,注意毛细管切割方法,不可以用力过猛或反复刮擦检查2:更改样品溶剂 缓冲溶液与样品溶液电解率差别过大 可采用缓冲溶液作为样品溶剂现象四:样品峰过宽 降低样品进样量 有改善 样品浓度太大 可降低样品浓度或减少进样量无改善 样品本身性质不均一 此原因主要是针对蛋白样品,小分子样品发生的概率较低现象五:迁移时间不稳定 1.出峰时间不稳定且无规律 缓冲溶液与毛细管内壁平衡较慢 每次样品运行之间避免用NaOH冲洗毛细管2.出峰时间依次后延 样品中有物质易发生吸附 首先在每次样品运行之前用0.1N NaOH短时间冲洗毛细管,看迁移时间能否重复,如果效果不佳请使用涂层毛细管来改善结果或者将样品再次处理,以去除样品中易吸附的组分现象六:峰形和出峰时间不稳定 更换缓冲溶液种类 1.峰形和时间稳定 缓冲溶液不稳定,易电解,或者是样品在原缓冲溶液条件下不稳定 更换其它种类的缓冲溶液2.峰形和出峰情况仍不稳定 样品中物质易在毛细管内壁吸附 可采用涂层毛细管来克服此问题,或对样品进行前处理现象七:电流泄漏(Current Leakage) 检查毛细管是否在窗口处断裂 1.毛细管断裂 毛细管内缓冲溶液流出造成电流泄漏 更换新毛细管,并用水清洗光纤头及检测窗口2.毛细管无断裂 实验环境湿度过大 使用抽湿机,并打开仪器Cartridge Cover;如果没有抽湿机可以使用空调,在湿度过大的情况下可在仪器关闭时放置干燥剂,但是在仪器运行时一定要将干燥剂取出现象八:无法加气压 检查瓶塞是否盖紧或更换瓶塞 1.更换后问题解决 1.1瓶塞老化,失去弹性 请购买新的瓶塞,并注意瓶塞不可烘干,只能自然晾干1.2.瓶颈处有液体,导致瓶塞易滑 向瓶中装液体时不要过满,也不要沾湿瓶颈2.若瓶塞无问题,可先采用真空方式,若真空方式可以使用,但压力仍不可用 压力系统问题 请联系工程师现象九:迁移时间可重复但峰面积重复性不好 重新切割毛细管两端 1.若问题解决 毛细管入口处不平 重新切割毛细管入口,注意毛细管切割方法,不可以用力过猛或反复刮擦2.问题依然存在,尝试电动进样 若电动进样可保持重现,则压力控制或气路存在问题 请联系工程师现象十:毛细管或电极易折断 1.检查瓶盖是否老化 瓶盖老化 购买新的瓶盖2.电极是否不垂直 电极不垂直 将电极拉直现象十一:冷却液泄漏 检查卡盒内垫圈和卡子 1.漏装或装错顺序 严格按照操作手册上的安装顺序安装2.仪器内部管路密封不严 请联系工程师现象十二:PDA光强低 检测窗口Aperture型号 使用了窄细缝的Aperture 请在使用DAD检测器时务必使用标有8的Aperture现象十三:谱图基线不稳定 1.先用0.1N NaOH冲洗毛细管,然后不进样运行原方法 1.1基线改善 则为样品中物质有吸附 重新预处理样品或更改电泳条件1.2基线未改善 毛细管内有强烈吸附,或缓冲体系不稳定 2.更换新的毛细管,不进样,只运行缓冲,观察基线情况 更换新毛细管后基线仍然不稳,可采用Run Buffer A测试 2.1基线改善 缓冲溶液与毛细管内壁平衡较慢 更换缓冲溶液种类,若基线变化对检测无干扰,可保持原来电泳条件2.2基线无改善 检测光源或其他光学器件不正常 请联系工程师非常重要:当实验现象不正常时首先应检查电流是否稳定;而采用仪器装机时附带的Run Buffer A和Test Mix B来测试仪器则有助于您和我们的判断判断问题的所在。

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