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毛细吸附时间测定仪

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毛细吸附时间测定仪相关的资讯

  • 新品研发|污泥毛细吸水时间测定仪采用易于操作的翻盖式测试座
    污泥毛细吸水时间测定仪还可以用于研究不同因素对污泥吸水性能的影响。例如,可以通过改变测试温度、压力、样品量等条件,研究这些因素对污泥吸水性能的影响规律。这些研究成果可以为优化污泥处理工艺和设备设计提供理论支持。 产品链接https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104275/C549344.htm 污泥毛细吸水时间测定仪还可以用于评估不同污泥处理工艺的效果。在污泥处理过程中,不同的工艺方法会对污泥的性质产生不同的影响。通过使用该仪器,可以评估不同工艺方法对污泥吸水性能的影响,从而为工艺选择和优化提供参考依据。 污泥毛细吸水时间测定仪在污泥处理和资源化利用领域具有广泛的应用价值。通过使用该仪器,可以了解污泥的性质和特点,为工艺选择和优化提供科学依据。同时,该仪器还可以为新工艺的研究和开发提供技术支持,推动污泥处理和资源化利用技术的进步和发展。 污泥毛细吸水时间测定仪可以用于检测污泥的亲水性和吸湿性。在污泥处理过程中,这些性能对于污泥的脱水性能和浓缩效果有着重要影响。通过使用该仪器,可以了解污泥在不同条件下的吸水速度和吸水量,从而评估其亲水性和吸湿性。
  • AQUALAB VSA 水分吸附测定仪(等温吸湿线测定仪)在烟草行业的应用
    水分含量和水活度是烟叶以及烟草制品的一个重要质量指标。对于原材料烟叶,水分活度的高低决定了烟叶的耐储藏性。水分含量和保水性能与烟卷的加工工艺以及烟草产品的口感有者密切的关系。 众所周知,香烟产品一旦暴露在空气中,水分会很快逸散,造成品质的严重下降,特别是在北方气候干燥的地方,这种现象尤为严重。目前多家烟草研究机构就烟草保润性能展开研究,该课题成为烟草行业的一个前沿课题。为了使烟草的保润性能有所提高,烟草研究机构,烟草添加剂生产厂家在烟草保润剂领域做了大量的尝试,并开发出许多新的品种。但是,就目前情况来看,对于保润剂保润效果的评价还缺乏有效地方法。很多情况下是依赖于研发人员的感官或者是个人经验来评价,这样就造成了标准不一无法比较的情况。 DECAGON公司推出的 AQUALAB VSA水分吸附测定仪(等温吸湿线测定仪) 是专门应用于食品、烟草、化妆品行业的一款针对于水分吸附(脱附)能力评价和研究的仪器。通过其精密的湿度传感器、温度控制模块以及天平组件,可以实现对烟草在干燥环境中的水分散失过程进行模拟。并绘制出水分散失动力学曲线、等温吸湿曲线。根据动力学曲线在一定条件下,样品的失重量与时间有特定的关系,该特性可用于保润剂保润性能的评价。 TIPS: 1.将AQUALAB VSA做好的等温吸湿线导入AQUALAB 4TE DUO后可利用AQUALAB 4TE DUO进行烟草产品水分含量的测试,结果平行性很好。 2.AQUALAB VSA也可作为一个水活度仪使用,并具备AQUALAB 4TEV的所有功能。 更多详情,请联系培安公司: 电话:北京:010-65528800 上海:021-51086600 成都:028-85127107 广州:020-89609288 Email: sales@pynnco.com 网站:www.pynnco.com
  • 粘度测定仪用毛细管法测定PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)树脂稀溶液的特性黏度
    PET又名聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene glycol terephthalate)是由对苯二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换或以对苯二甲酸与乙二醇酯化先合成对苯二甲酸双羟乙酯,然后再进行缩聚反应制得,为乳白色或浅黄色、高度结晶的聚合物,表面平滑有光泽,是生活中常见的一种树脂。PET分为纤维级聚酯切片和非纤维级聚酯切片。①纤维级聚酯用于制造涤纶短纤维和涤纶长丝,是供给涤纶纤维企业加工纤维及相关产品的原料。涤纶作为化纤中产量最大的品种。②非纤维级聚酯还有瓶类、薄膜等用途,广泛应用于包装业、电子电器、医疗卫生、建筑、汽车等领域,其中包装是聚酯最大的非纤应用市场,同时也是PET增长最快的领域。众所周知,聚酯生产过程中,产品粘度是影响产品质量的一项重要指标,特别是热灌级聚酯产品生产过程中,由于该品种粘度指标范围窄,一旦受原料、生产过程控制等因素影响,未及时判断出原因进行调整,基础切片粘度无论是下降还是升高,若未及时将该部分切片进行有效隔离,直接进入到后续系统,将对后续固相增粘造成极大影响,致使调整困难,导致产品质量降等。聚酯生产过程中影响聚酯产品质量的因素很多,从纺丝的角度出发,主要有色相、端羧基、二甘醇含量及黏度等,其中以黏度对可纺性的影响最为显著。目前,绝大多数聚合装置都与直接纺长丝或短纤维的装置街接,并且越来越多的纺丝装置采用高速纺和细旦的品种,这就对熔体的质量特别是熔体的特性黏度稳定提出了更高的要求。 乌氏毛细管法是PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)材料质量控制中常用的分析方法之一,由乌氏毛细管法测量得出的特性粘度也是PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)材料的核心指标之一。实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择:根据PET材料分类所选溶剂配比不同,纤维级聚酯切片可选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比3:2)亦可选苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比1:1),瓶级聚酯切片选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比3:2); 2、溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷,软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PET树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g,通过ZPQ-50自动配液器将溶液浓度精准配制到0.005g/ml,再将样品瓶放置到MSB-15多位溶样器中(纤维级90~100℃,瓶级110℃~120℃),待半小时内溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。6、粘度管的清洗:再次启动卓祥自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。苯酚/1.1.2.2—四氯乙烷(质量比50:50)作溶剂的试验,按公式(1)、(2)、(3)计算相对黏度(ηr)、增比黏度(ηsp)和特性黏度([η]):式中:ηr——相对黏度;t1——溶液流经时间,单位为秒(s);to——溶剂流经时间,单位为秒(s);ηsp——增比黏度;[η]——特性黏度;c——溶液浓度,单位为克每百毫升(g/100mL)苯酚/1.1.2.2一四氯乙烷(质量比60:40)作溶剂的试验,其结果按公式(4)计算:本文章为原创作品,无原作者授权同意,不得随便转载拷贝,侵权必究!
  • 自动粘度仪用毛细管法测定聚乙烯(PE)的分子量
    聚乙烯(polyethylene ,简称PE)是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。在工业上,也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物。聚乙烯无臭,无毒,手感似蜡,具有优良的耐低温性能(最低使用温度可达-100~-70°C),化学稳定性好,能耐大多数酸碱的侵蚀(不耐具有氧化性质的酸)。常温下不溶于一般溶剂,吸水性小,电绝缘性优良。产品用途:高压聚乙烯:一半以上用于薄膜制品,其次是管材、注射成型制品、电线包裹层等。中低、压聚乙烯:以注射成型制品及中空制品为主。超高压聚乙烯:由于超高分子聚乙烯优异的综合性能,可作为工程塑料使用。 目前毛细管法测定聚乙烯分子量是行业内作为控制产品质量重要的指标之一实验方法如下实验所需仪器:卓祥全自动超高温粘度仪、多位溶样块、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂1:十氢萘、抗氧剂溶剂的配置:在十氢萘中加入一定比例(质量比)的抗氧剂,并搅拌致抗氧剂完全溶解溶剂粘度的测定:卓祥全自动超高温粘度仪将实验温度设置成135度并且稳定后,加入溶剂,软件中启动测试任务待结束。连续测三次时间之差在0.2秒内粘度管的清洗:启动卓祥全自动超高温粘度仪干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。PE样品溶液的制备:在万分之一天平上精准称量精确到O.0055g,通过卓祥自动配液器将溶液浓度精准配制到0.0002g/ml,具体可参考GBT1632.3中7.31表格,放在卓祥多位溶样块中溶解。样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。连续测三次时间之差与其平均值在0.2秒内。粘度管的清洗:再次启动卓祥超高温全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。按照公式(1)计算样品的粘数(比浓粘度)I: 式中:t/t0-----分别代表的是样品流经平均时间/溶剂流经平均时间,单位为秒(S);C ----135度时溶液质量浓度的数值,单位为克每毫升(g/ml);公式(2): γ——20度和135度下溶剂的膨胀系数,等于相对应的密度之比,约等与1.107公式(3)特性粘度 [n]的计算 K —— 同聚合物浓度和结构有关的计算,可用K=0.27计算公式(4)分子量M的计算 以上内容未经过原作者或者现发布者的同意,任何个人或者单位都不可以转载和使用上述内容
  • 一文带你走入物理吸附的天地
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在工作中,我们经常会遇到比表面积这个概念。比表面积的测定对粉体材料和多孔材料有着极为重要的意义,它可能会影响材料很多方面的性能。例如催化剂的比表面积是影响其性能的主要指标;药物的溶解速度与比表面积大小有直接关系;物理吸附储氢材料多为比表面积较大的多孔材料,土壤的比表面积会影响其湿陷性和涨缩性。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 影响材料比表面积的因素主要有颗粒大小、颗粒形状以及含孔情况,其中孔的类型和分布对比表面积影响是最大的。常规测定材料比表面积和孔径的方法有气体吸附法、压汞法、扫描电镜以及小角X光散射等等,其中气体吸附法是最普遍也是最佳的测试方法,尤其是针对具有不规则表面和复杂的孔径分布的材料。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 325px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/d35f3ecb-de71-46ec-ad8f-94fe24a2882c.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" width=" 500" height=" 325" border=" 0" vspace=" 0" / & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 气体吸附有物理吸附和化学吸附两类,由分子间作用力(范德华力)而产生的吸附为物理吸附,化学吸附则是分子间形成了化学键。物理吸附一般情况下是多层吸附,而化学吸附是单层吸附。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在物理吸附中,发生吸附的固体材料我们称之为吸附剂,被吸附的气体分子为吸附质,处于流动相中的与吸附质组成相同的物质称为吸附物质。 /p p br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/184f6781-8d9a-4823-94c9-62247baceeb6.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 根据材料的孔径,材料可分为微孔材料(孔径小于2nm)、介孔材料(孔径在2nm到50nm)以及大孔材料(孔径大于50nm)。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在吸附过程中,随着压力从高真空状态逐渐增加,气体分子总是先填充最小的孔,再填充较大的孔,然后是更大一点的孔,以此类推。& nbsp 以即含有微孔又含有介孔的样品为例,在极低压力下首先发生微孔填充,低压下的吸附行为主要是单层吸附,中压下发生多层吸附,当相对压力大于0.4时,可能会出现毛细管凝聚现象,直到最后达到吸附饱和状态。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 多孔材料的表面包括不规则表面和孔的内部表面,它们的面积无法从颗粒大小等信息中得到,但是可以通过在吸附某种不活动的或惰性气体来确定。我们用已知截面积的气体分子作为探针,创造适当的条件,使气体分子覆盖于被测样品的整个表面,通过被吸附的分子数目乘以分子截面积即认为是样品的比表面积。因此比表面积值不是测出来的,而是计算得到的。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 物理吸附仪测试吸附量主要通过以下几种方式:静态体积法(测定吸附前后的压力变化),流动法(使用混合气体通过热导池测定热导系数的变化)以及重量法(测定吸附前后的质量变化)。其中静态体积法应用最为广泛。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 下面是静态体积法的物理吸附仪器示意图:真空泵、一个或多个气源、连接样品管的金属或玻璃歧管、冷却剂杜瓦、样品管、饱和压力测定管、压力测量装置(压力传感器)。其中歧管的体积经过校准,并含有温度传感器。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/0a23586e-b60b-4eb0-bb98-11447a4bcf39.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " 1 :样品管 & nbsp 2:低温杜瓦 & nbsp 3:真空泵 & nbsp 4:压力传感器 & nbsp 5: 歧管 /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " 6: 饱和蒸汽压测定管 & nbsp 7 : 吸附气体 & nbsp 8 :死体积测定气体He /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 静态体积法测试主要流程(以氮气吸附为例):首先将样品进行脱气净化处理,之后测量死体积(样品池)空间,然后将样品冷却到液氮温度,将氮气注入到已知体积的歧管中,记录压力与温度,之后样品池与歧管之间的阀门打开,氮气扩散到样品池,由于空间体积增大和样品对氮气的吸附作用,压力下降,通过压力的下降来计算气体吸附量。计算过程基于克拉柏龙方程:PV = nRT。其中P是气体的压强,V为气体的体积,n表示气体物质的量,而T则表示理想气体的热力学温度; R为理想气体常数。吸附量由下面公式得到: /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/81d0c349-bbb5-414a-ad42-095759c73754.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 如果温度和压力恒定,气体(吸附质)和表面(吸附剂)的作用能是不变的,在一个特定表面的吸附量也是不变的,因此在恒定温度下,可以用平衡压力对单位重量吸附剂的吸附量作图。而这种在恒定温度下,吸附量对压力变化的曲线就是特定气-固界面的吸附等温线。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 气体是作为吸附探针来分析材料比表面积和孔径分布的,它应该满足几个条件: 1) 气体相对惰性,不与吸附剂发生化学反应; 2) 物理吸附一般是弱的可逆吸附,为了使足够气体吸附到固体表面,测量时固体须冷却到吸附气体的沸点; 3) 符合或满足理想气体方程的使用条件。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " N2(77 K)是最常见的吸附气体,可满足常规分析;Ar(87 K)为微孔分析提供更准确的分析结果、更快的分析速度、更高的起始压力;CO2(273 K)对微孔碳材料具备最快的分析速度,分析孔径可低至0.35 nm;Kr (77 K)适用于超低比表面积分析;Kr(87 K)适用于薄膜样品的孔径分析。我们可根据样品特点来选择最合适的吸附气体。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在进行比表面积分析时,我们经常会用到Langmuir 和BET方程,其中Langmuir 方程是基于单分子层吸附理论,而BET 方程式基于多层分子吸附理论,也是目前最流行的比表面分析方法,适合于大部分样品。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在进行孔径孔容分析时,可选择的理论模型会更多,不同的理论模型假设条件不同,给出的计算结果也是不同的,所以我们应选择最适合样品性质的理论模型。根据经验,BJH、DH模型适用于介孔材料分析, DA、DR、 HK、SF模型适用于微孔材料分析,NLDFT、QSDFT适用于微孔/介孔材料分析。NLDFT 是非定域密度泛函理论,研究表明,NLDFT 计算出的比表面值最接近真实值,并且该理论适用于微孔和介孔材料。 /p p style=" text-align: right text-indent: 2em " strong 作者:安东帕研发团队 /strong /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " (注:本文由安东帕供稿,不代表仪器信息网本网观点) /p
  • 毛细管气相色谱仪对复杂样品的定性定量分析
    在现代分析化学领域,毛细管气相色谱技术因其分离效率和精确的分析能力而被广泛应用。尤其在面对组成复杂的样品时,毛细管气相色谱仪显示出其优势。本文将深入探讨它在处理复杂样品时的定性和定量分析能力,以及其在实验过程中的应用策略和注意事项。   毛细管气相色谱仪的核心部分是长而细的毛细管柱,内壁涂有固定相。这种设计极大地增加了相互作用的表面积,使得样品分子能在气相和固定相之间进行成千上万次的交互作用。通过精准控制色谱条件如载气流速、温度程序等,可以实现复杂混合物中各组分的有效分离。   在进行定性分析时,毛细管气相色谱通常与质谱(MS)或傅里叶变换红外光谱(FTIR)联用,以增强识别未知化合物的能力。例如,气相色谱-质谱联用技术可以提供样品中每个峰的质谱图,通过数据库比对实现快速鉴定。这种方法尤其适用于石油产品、植物提取物、香精香料等复杂样品的分析。   定量分析方面,仪器通过与标准物质的保留时间和峰面积或峰高对比,实现高精度的定量测定。使用内标法或外标法定量,可以根据实际需要选择最合适的方法。内标法通过添加已知浓度的内部标准物来校正样品处理过程中可能出现的损失,从而提高定量的准确性。外标法则依赖于标准曲线,适用于可以精确控制样品进样量的情况。   操作时,需特别注意温度的控制和优化。升温程序必须精心设计以确保所有组分都能得到有效分离而不致于峰展宽或峰形失真。载气的选择和流速的调整也至关重要,氮气和氦气是常用的载气,它们具有化学惰性,不会与样品发生反应。   维护和日常检查对于保持设备的最佳性能也是必要的。定期检查和更换进样口的隔垫、衬管和色谱柱,可以防止样品交叉污染并保证分析的重现性。   综上所述,毛细管气相色谱仪是分析复杂样品的强有力工具。通过优化分析条件和适当的操作维护,可以实现对复杂样品中各个组分的高效、准确的定性和定量分析。
  • 全自动乌氏粘度计-用毛细管法测定聚乙烯基吡咯烷酮的k值
    聚乙烯吡咯烷酮(polyvinyl pyrrolidone)简称PVP,是一种非离子型高分子化合物,是N-乙烯基酰胺类聚合物中最具特色,且被研究得最深、广泛的精细化学品品种。已发展成为非离子、阳离子、阴离子3大类,工业级、医药级、食品级3种规格,相对分子质量从数千至一百万以上的均聚物、共聚物和交联聚合物系列产品,并以其优异独特的性能获得广泛应用。PVP按其平均分子量大小分为四级,习惯上常以K值表示,不同的K值分别代表相应的PVP平均分子量范围。K值实际上是与PVP水溶液的相对粘度有关的特征值,而粘度又是与高聚物分子量有关的物理量,因此可以用K值来表征PVP的平均分子量。通常K值越大,其粘度越大,粘接性越强。测定K值最常用的方法是用毛细管粘度计测的PVP水溶液的相对粘度n,再根据公式计算出K值。 实验方法如下实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂1:溶剂:纯水,无水乙醇为清洗剂。溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入纯水,软件中启动测试任务待结束,测的溶剂时间T0。粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。样品溶液的制备:在万分之一天平上精准称量精确到*g,溶解在**ml溶剂中,通过自动配液器将溶液浓度精准配制到**g/ml,溶解条件:常温搅拌。样品粘度的测定:加入**ml样品,测量样品时间**,计算粘度结果粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。
  • 全自动乌氏粘度计-用毛细管法测定PEN(聚萘二甲酸乙二醇酯)树脂稀溶液的黏数
    聚萘二甲酸乙二醇酯的简称。聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)是聚酯家族中重要成员之一,是由2,6-萘二甲酸二甲酯(NDC)或2,6-萘二甲酸(NDA)与乙二醇(EG)缩聚而成,是一种新兴的优良聚合物。其化学结构与PET相似,不同之处在于分子链中PEN由刚性更大的萘环代替了PET中的苯环。萘环结构使PEN比PET具有更高的物理机械性能、气体阻隔性能、化学稳定性及耐热、耐紫外线、耐辐射等性能。近年来,PEN薄膜主要应用于磁带的基带、柔性印刷电路板、电容器膜、F级绝缘膜等方面,而PEN薄膜新的用途仍然在不断开发中。如数据磁带,数据磁盘的种类有DDS(数字、数据、储存),8MM数据磁带,1/4英寸磁带,DDS的需求量较大。根据DDS的记忆容量公别为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ型。Ⅱ、Ⅲ型为聚芳酰胺膜,Ⅰ型为PEN与PET共用型。记忆容量为2G,90MM的PEN薄膜代替。从记忆容量来考虑,Ⅰ型几乎全部被PEN占领。随着手机及小型携带机械的发展,对薄膜电容器的需求也不断增大。目前,虽然这方面市场规模虽小,但将是一个很有发展前途的领域。众所周知,聚酯生产过程中,产品粘度是影响产品质量的一项重要指标,乌氏毛细管法是PEN树脂质量控制中常用的分析方法之一,由乌氏毛细管法测量得出的黏数也是PEN树脂的核心指标之一。按国标规定的中描述的步骤测定聚合物的黏数,测试温度为25℃。实验方法如下:实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择:苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷溶剂,在25℃下2、溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷,软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PEN树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上称量到0.0001g,通过自动配液器将溶液浓度配制到0.005g/ml,再将样品瓶放置到多位溶样器中,待溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。6、粘度管的清洗:再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。
  • 毛细管电泳技术在蛋白药物分析中的应用
    毛细管电泳技术在蛋白药物研发和质量控制中的发展 随着蛋白药物的开发热潮在全球兴起,毛细管电泳技术(Capillary Electrophoresis, CE)作为一种新兴的研发和质控的分析技术也越来越受到各大生物制药公司的青睐和法规机构的重视。全球大部分生物制药公司均已使用毛细管电泳系统用于蛋白药物的研发及质量控制分析。从培养基优化、克隆筛选、配方稳定性研究和纯化过程监测,到蛋白表征、相关杂质检测、蛋白结构鉴定和蛋白质药物产品的质量控制,蛋白药物的各个环节都需要使用到毛细管电泳。例如蛋白的纯度测定,已经从SDS-PAGE转变为十二烷基硫酸钠-毛细管凝胶电泳(CE-SDS)方法;蛋白质的等电点测定,毛细管等电聚焦(CIEF)比传统胶条方法更为准确;糖蛋白药物的糖基异质性表征,毛细管电泳是高分辨率分析方法之一。在各国药典中,毛细管电泳技术用于蛋白药物的检测方法也不断丰富与发展。药典中最早出现其对蛋白药物检测方法是促红细胞生成素(EPO)的糖异构体测定。糖蛋白的异构体差异小,普通的分析方法很难将EPO中的多种异构体分离定量。欧洲药典和美国药典将毛细管电泳方法确定为EPO异构体分析的标准,解决EPO产品中各种糖基化异构体的分离和定量问题。此外,生长激素的相关杂质检测标准也采用了毛细管电泳的方法。对于单克隆抗体药物的分析,在2006年,由惠氏、安进、基因技术、礼来、辉瑞、强生及加拿大卫生署等十几个实验室对“CE-SDS方法对单抗药物纯度分析”进行了联合验证。他们对方法的稳定性、可靠性、准确性等多方面进行了研究和考察。研究结果表明CE-SDS方法比传统的SDS-PAGE更适合单抗药物的表征与质量控制,其结果的稳定可靠性要远远超过SDS-PAGE,建议各生物制药公司使用CE-SDS代替原有的SDS-PAGE作为研发与质量分析的平台。随后,上述生物制药公司及机构又针对“CIEF方法进行单抗药的等电点测定及电荷异质性分析”、“CZE方法快速分析单抗药的电荷异质性”,“毛细管电泳技术进行单抗药中的糖基分析”进行了多实验室联合验证,结果展现了CE技术用于单抗药质量控制的优势及可行性。美国药典于2013年发布了利妥昔和曲拓珠等单克隆抗体药物的纯度检测、等电点/电荷异质性分析和糖基分析采用毛细管电泳方法。在中国,中国食品药品检定研究院于2012年联合国内外生物制药机构对“CE-SDS方法对单抗药物纯度分析”进行了验证,确认了CE-SDS方法在分辨率、定量准确性及自动化程度等方面的优势,并指出CE可以对单抗非糖基化重链进行准确定量。基于以上工作以及毛细管电泳技术在单抗药分析中的强大优势,中国药典2015版的第三部中增加了CE技术,明确了CE是单克隆抗体药物大小变异体、电荷变异体、鉴别与一致性和糖基化修饰分析中的重要方法。随着CE技术在生物制药领域的快速发展,以及新的蛋白质药物的不断上市,将会有更多的CE方法出现在各国药典中。毛细管电泳技术在单克隆抗体药物分析中的应用(1)单克隆抗体药物的纯度及大小异质性分析SDS-PAGE方法对单抗药物进行纯度分析,在分辨率、定量准确性和自动化程度上,已经不能满足生物制药研发和质量控制的要求。CE-SDS方法基于蛋白分子量的差异分离,用于还原和非还原单抗药物的纯度分析,免去了复杂的人工操作、定量更加准确,具有更高的分辨率,在还原模式中可对非糖基化重链进行分离和准确定量。图1. CE-SDS对还原单克隆抗体药物的纯度分析[1]选用不同的毛细管长度,可以实现高分辨率模式和快速模式的纯度分析。高分辨模式的CE-SDS方法提供最高的分辨率,快速模式的CE-SDS方法提供更短的冲洗和分离时间,提高了分析的通量。CE-SDS结合激光诱导荧光检测器(CE-SDS-LIF),通过5-Tarma或FQ染料对蛋白进行标记,可以获得更高的灵敏度,可以检测到含量在0.01%的杂质碎片。此外,LIF检测器的使用,可以最小化基线波动,使积分和定量更加准确。(2)单克隆抗体药物等电点的测定和电荷异质性的分析单抗药物在结构上会发生糖基化、脱酰胺化、异构化、氧化等翻译后修饰,造成蛋白表面电荷的改变,引起单抗的电荷异质性。每个变异体具有不同的等电点。基于等电点分离的毛细管等电聚焦技术(cIEF),可以对单抗药物的变异体进行高分辨率的分离和定量,可分离0.03个pI差异的变异体。方法使用等电点Marker制作校准曲线,对变异体的等电点进行准确的测定。是单抗药物等电点测定和电荷异质性分析的重要方法。图2. CIEF方法对单克隆抗体药物的等电点和电荷异质性分析[5]针对不同pI范围的蛋白样品,可以通过选用适当的两性电解质来实现高分辨率的分析。如对于大部分单抗,其pI值位于7-10之间,可使用pH 3-10范围的两性电解质;对于pI 在5-7范围内的蛋白样品,可使用pH 5-8的窄范围两性电解质;而对于pI 小于5的酸性蛋白,则可以使用反向聚焦和迁移模式,实现更好的分析。 (3)CZE方法对单克隆抗体药物电荷异质性的快速分析毛细管区带电泳(CZE)基于分析物电荷/体积的比进行分离,是毛细管电泳技术中最简单、快速的模式。由于单抗药物的各个变异体分子体积近乎相同,因此在CZE分离模式中,电荷变异体的分离取决于表面电荷的差异,与CIEF模式的变异体分离相一致。因此,CZE成为快速电荷异质性分析的平台方法被生物制药行业所使用。此外,由于CZE方法简单快速的特点,它也被用于单抗药的鉴别分析中。图3. 同一种CZE方法对23种单抗药物的电荷异质性分析[3](4)单克隆抗体药物的糖基异质性分析单克隆抗体等糖蛋白药物中,糖基的种类和排列顺序会导致糖基异质性。单抗药物的糖基化修饰对其安全性和药效有着很大的影响。因此对糖基异质性的质量控制十分重要。毛细管电泳方法对糖基异质性分析的流程包括糖蛋白中糖基的释放、糖基的标记和毛细管电泳分离。磁珠辅助的糖基释放和标记,使得前处理可在1小时内完成,加快了前处理的时间。采用APTS作为荧光标记物,不仅可以通过增加电荷提高分离效率, 还通过LIF检测实现了高灵敏的糖基分析。毛细管电泳技术对糖基分析的优势在于分辨率高,速度快。不但可以区分出一个糖基的差别,相同分子量的糖基异构体也可以得到分离,整个分离过程可在5-20分钟内完成。图4. CE-LIF方法对单抗药糖基分析的电泳图毛细管电泳技术在重组蛋白类药物分析中的应用重组人促红细胞生成素(rhEPO)是高度糖基化的蛋白药物。糖基化的异质性导致了多种变异体的存在。采用CZE方法可对EPO的变异体进行分离和定量,该方法已经成为欧洲药典中EPO变异体分析的标准方法。此外,CIEF方法也可以实现对EPO中各个变异体的高分辨分离,不但可以获得与CZE方法相同的变异体数目和定量信息,还可以提供每个变异体的精确的等电点数值。在对不同来源的EPO产品与参考品的比较中,可使用等电点对变异体进行鉴定。图5. CZE方法对EPO变异体的分析重组人生长激素(rhGH)的纯度及异质性分析中,CZE方法分离度高、定量准确,也已为欧洲药典所采用。图6 CZE方法对rhGH的电荷异质性分析总结在蛋白药蓬勃发展的今天,毛细管电泳技术以其分辨率高、模式多等优势,在蛋白药研发和质控的过程中起到了不可或缺的作用,被越来越多的企业和监管机构所认可,用于蛋白药的纯度、等电点及电荷异质性、糖基等分析中。随着蛋白药物、细胞/基因治疗以及新型疫苗等生物制品的不断发展,毛细管电泳技术将会具有更大的应用空间,在蛋白、核酸及病毒颗粒等分析中,发挥它的优势,提高生物制品的质量控制标准。
  • 安东帕落球粘度计推出最高耐化学性毛细管
    安东帕落球式黏度计Lovis 2000 M/ME,可根据Hoeppler落球原理测量滚球滚过透明和不透明溶液的时间。测量只需100 μL样品量,即可提供准确度最高达0.5%的测量结果。给出特性黏度、运动黏度或动力黏度结果。Lovis 2000 M/ME小巧经济,可节省实验室的空间。 作为安东帕AMVn自动微量黏度仪的后续产品,Lovis 2000 M/ME微量落球黏度计配置选择上更具灵活性,为满足不同需求提供更多选择。其中,一款全新推出的PCTFE(氯乙烯)进样毛细管,对腐蚀性样品具有最高的耐化学性。基于这一特性,Lovivs 2000 M/ME可以用于测量几乎所有液体,无论是腐蚀性的、侵蚀性的还是危险性的样品,甚至可以用来测量氢氟酸。 由于测量毛细管非常小,仅需十分之一毫升的样品就可保证测量需求,从而获得可获得高价值的结果。 此外,由于具有良好的韧性,这种新型的毛细管还非常适合于做演示。PCTFE毛细管和完整附件箱可用于手动进样、流通式进样和低样品量进样。更多Lovis 2000 M/ME产品信息,请登录:http://www.anton-paar.com/cn-cn/products/details/rolling-ball-viscometer-lovis-2000-mme/viscometer/ 关于安东帕(中国)奥地利安东帕有限公司(ANTON PAAR GMBH)是工业及科研专用高品质测量和分析仪器的全球领导厂商。公司成立于1922年,总部设在奥地利格拉茨,在全球12个国家和地区设有分公司直接提供销售和售后服务,并在其它主要地区设有代理销售、服务机构。作为世界上第一台数字式密度计的发明者,安东帕公司的产品占全球浓度、密度测量仪器仪表行业市场份额的70%。 安东帕公司的密度仪、黏度测量仪、流变仪、旋光仪、折光仪、固体表面Zeta电位分析仪、 SAXSess 小角X光散射仪、闪点与燃点测定仪、微波消解与合成设备等产品作为分析与质量检测工具,已广泛应用于啤酒饮料,石油,化工,商检,质检,药检等诸多领域和研究机构,并且已作为许多国家行业标准及计量校正仪器。我们的用户包括了一级方程式赛车队,炼油厂,和几乎所有的世界知名饮料制造商。
  • 精微高博“高性能氮吸附比表面及孔径分析仪”项目通过技术鉴定
    仪器信息网讯 2010年4月20日,受北京精微高博科学技术有限公司委托,中国分析测试协会组织相关专家对其“高性能氮吸附比表面及孔径分析仪”项目进行了技术鉴定。清华大学金国藩院士担任本次鉴定会主任,参加鉴定会的还有中国分析测试协会张渝英秘书长,中国分析测试协会汪正范研究员,北京钢铁研究总院胡荣泽教授,北京理工大学傅若农教授,北京燕山石化公司研究院刘希尧教授,中国石油大学赵震教授等十余位专家。 鉴定会现场 清华大学金国藩院士主持鉴定会 中国分析测试协会张渝英秘书长   “比表面积”是指每克物质中所有颗粒总外表面积之和,比表面积对于材料的吸附、催化、吸波、抗腐蚀、烧结等功能具有重要的影响。目前比较成熟的测定比表面积的方法是动态氮吸附法,已经列入国际标准和国家标准(如国际标准ISO-9277,美国ASTM-D3037,国家标准GB/T 19587-2004)。北京精微高博科学技术有限公司是比表面仪、孔隙率分析仪的专业生产厂家,成立于2004年,目前已经有300多个国内用户。   鉴定会开始,首先由该项目负责人北京精微高博科学技术有限公司董事长、北京理工大学钟家湘教授作“JW系列比表面及孔径分析仪研制报告”。钟家湘教授先介绍了JW系列比表面及孔径分析仪的研制背景:2000年实现了对直接对比法的操作机械化,并融入了计算机技术;2004年解决了氮气和氦气流量的精确控制等关键技术;2005年研制成功动态、常压、单气路孔径分析仪;2007年研制成功全自动动态氮吸附比表面仪;2008年研发了可以测试吸附等温线以及吸脱附滞后环的新方法;2009年研究成功动态阶梯法比表面测定新方法。最后,钟教授着重讲解了动态氮吸附BET比表面测定仪和静态容量法BET比表面测定仪的总体设计,抽气微调阀、真空系统、压力测试点精度控制等关键部件的技术创新以及所能够达到的技术指标。 北京精微高博科学技术有限公司董事长钟家湘教授   之后专家严格审核了仪器的技术资料、权威机构的测试报告、科技查新资料、用户反馈信息等。在讨论和质疑环节中,各位专家就仪器的可靠性和稳定性、测试报告的规范性、相关标准的制定等问题与项目负责方进行了深入的交流和探讨,并提出了许多建设性意见。 现场考察仪器 JW系列氮吸附仪   最后,经各位专家充分讨论,一致达成以下鉴定意见:   1. 北京精微高博科学技术有限公司先后研发成功:动态氮吸附BET比表面测定仪、动态常压单气路比表面及孔径分析仪、静态容量法BET比表面测定仪、静态容量法比表面及孔隙度分析仪等两大系列十余种机型,国内外用户已超过300家,为我国氮吸附仪的发展做出了贡献   2. 在动态氮吸附仪的研制中,采用了精密且快速的流量调节系统、准确的定量氮气自动切入系统和无污染真空预处理系统等技术,新开发的动态可测吸脱附曲线和滞后环的方法以及动态阶梯法BET比表面测定仪均达到了国内外先进水平   3. 在静态容量法氮吸附仪的研制中,创造了独有的微型精密微调装置、双级真空系统、以及测试压力点精密控制的软硬件系统,使仪器的控制精度达到国际先进水平,在T-图分析及微孔测试分析方面,已取得突破,填补了国内的空白   4. JW系列氮吸附仪,包括动态和静态两个系列,经过国家计量部门采用比表面在8m2/g-80m2/g的标准样品的检测时,比表面的测试重复性精度±1%,总孔体积和平均孔径的测试重复性精度±1.5% ,达到了国际先进水平 测试速度优于国内外同类仪器的水平   5. JW系列氮吸附比表面及孔径分布测定仪是自主创新与现代技术集成,具有我国自己的特色和自主的知识产权,总体上达到了国内领先水平,部分指标达到了国际先进水平。   鉴定委员会一致同意通过鉴定,希望今后进一步提高产品的性能指标,完善产品的功能,尽快占领国内外市场。   关于北京精微高博科学技术有限公司   北京精微高博科学技术有限公司,以北京理工大学为技术背景,是北京科委批准的高新技术企业,专业生产氮吸附比表面仪及孔径分布(孔隙率)分析仪。公司设有专门的技术研发部门,销售及售后服务部门,在上海设有分公司,为客户提供高品质的产品及高效的服务是公司首要宗旨。   精微高博在中国比表面积及孔径测试仪领域独具特殊优势,是中国最大的氮吸附仪研制、生产、销售的厂家,是中国动态氮吸附BET比表面和孔径分布测试仪的原创者和开拓者。精微高博作为国产仪器的代表,与国外仪器一起参与了国家标准物质比表面标定的200余种样品的测试,产品经计量院出具的检测报告证明了测试精度高,重复性好,达到国际先进水平,完全可代替进口,与国外仪器相比,还具有质优价廉的优势。
  • 得利特成功研发高温运动粘度测定仪
    仪器是科研的必要工具,对前沿研究来说,仪器的性能差距无法从其他方面弥补。如果国产仪器的性能不过关,即使有政策支持,采购方还是会更愿意采购**产品。这也是高端仪器市场国内产品竞争不过**仪器的根本原因。虽然国产仪器在技术上有所突破,但在稳定性和重复性上仍然有所不足。因此国产仪器企业需要继续加大研发投入,提高产品质量。   随着中美关系日益紧张,为了不在科研上被“卡脖子”,发展国产仪器迫在眉睫。国产仪器的进步不仅需要政府和企业的投入,也需要用户给予更多“试错”的机会。只有在实践中才能不断发现问题,也只有得到用户的反馈,国产仪器才有改进和完善的方向。支持国产仪器,需要有关各方共同努力。为了适应目前国产仪器发展现状,北京得利特科技有限公司扩招技术人员大力开发试验仪器,高温运动粘度测定仪是我公司新研发一款产品.A1015 高温运动粘度测定仪是依据国家标准 GB/T1632.3《塑料 使用毛细管黏度计测定聚合物稀溶液黏度 第 3 部分:聚乙烯和聚丙烯》JTG E20-2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中 T0619-2011《沥青运动黏度试验(毛细管法)》GB/T 1841《聚烯烃树脂溶液粘度试验方法》设计制造的专用测试仪器。技术参数?测量范围:0~800 mm2/s?控温设置:室温~180℃任意设置?装卡毛细管数量:2 支?恒温精度:±0.1?加热器功率:1800W?工作电源:AC220V±10%50Hz?环境温度:室温~35℃?重量 : 25kg 升级点: 双层圆缸,控温效果优良。控温可达 180 度高温。恒温精度高,加热器及导流筒等浴内部件采用不锈钢制作,耐腐耐高温。环型日光灯照明,透视度好。易观察。电动搅拌装置,浴内温度分布均匀.
  • 催化剂的定量和定性分析的完美组合:iChem 700全自动化学吸附仪和iMS 770全自动质谱分析联用系统
    iChem 700 和 iMS 770 联用 – 构成强大的催化剂表征/定量定性分析系统众所周知,在催化剂的研究中,定量分析以测定催化剂某一元素或化合物的量,定性分析以测定催化剂中某一元素或化合物的存在。定量和定性的组合联用对催化剂的研发过程中催化剂的表征、定量定性分析,形成完整的分析体系,对催化剂的研究起着至关重要的作用。iChem 700全自动化学吸附仪提供高质量的定量分析,iMS 770全自动在线质谱仪提供高质量的定性分析。iChem 700 全自动程序升温化学吸附仪 - 先进的催化剂表征/定量分析系统催化剂性能表征是评判催化剂性能的重要指标,其中催化剂的动力学指标最为重要。对于固体催化剂而言,同样重要的还有宏观结构和微观结构指标。催化剂性能的动力学表征衡量催化剂质量的最实用的三大指标,是由动力学方法测定的活性、选择性和稳定性,是活性催化剂提高化学反应速率的性能的一种定量表征。固体催化剂微观结构和性能表征结构固体催化剂起催化作用的部分是表面或表面若干层的原子所组成的活性中心。iChem 700 全自动程序升温化学吸附仪, 作为市场上配置优越的此类仪器,其性能卓越不言而喻。其硬件配置包括,6个高性能质量流量计,4个六通阀,2个三通阀,1个高温炉,1个蒸汽发生器,1个冷阱,1个高灵敏度TCD检测器,3个压力传感器,内部有4个温控区(分别为内部管路和阀门, TCD, 蒸汽, 高温炉)。14种规格的LOOP环可选。也许大家有兴趣了解,高配置的化学吸附仪有什么优点?其优点是显而易见的。1. 六个质量流量计:全自动化学吸附仪采用固体-气体两相反应,所以精确控制每一路气体的流量是确保分析数据质量的保障。2. 三个压力传感器:这样的设计,确保在制备,载气,分析气路的主管路上均配有压力传感器。实时检测各个主管路的压力变化,及时发现管路中可能有的堵塞。确保管路的随时通畅。进而保证分析数据的质量。3. 十四种LOOP环的选择:在不同的催化剂和催化剂不同的研发阶段,满足催化剂研发需要,并保证了低负载金属,小样品量,高负载金属,大样品量等各种情形下的需求。在有了上述高配置的仪器基础上,仪器的各项分析功能就有了强有力的保障:1. TPD分析(包括NH3-TPD):程序升温脱附,将已吸附吸附质的催化剂按预定的升温速率加热,得到吸附质的脱附量与温度的关系。主要用于研究吸附质与吸附剂之间的结合情况。 NH3-TPD分析可以提供催化剂的酸性位信息。2. TPR分析:程序升温还原,是将金属氧化物,混合金属氧化物和分散于载体上的金属的表面进行还原,从而获得金属氧化物与被还原的温度之间的关系。3. TPO分析:程序升温氧化,用于积碳催化剂的烧炭再生的考察,也用于研究气相氧与催化剂表面吸附氢和表面氧空位的反应。TPO确定催化剂在完成TPR之后重新被氧化,被氧化的部分占总共被还原部分的比例,用以反映催化剂的循环氧化还原性能。4. TPS分析:程序升温硫化,是一种研究催化剂是否容易“硫化”的有效,简单的方法。5. TPSR分析:程序升温表面反应,在一定程度上弥补了TPD的不足,将TPD和表面反应结合起来,对催化剂的研究提供了一种新的手段。6. 脉冲化学吸附分析:用以分析金属分散度和活性金属的尺寸。每一次脉冲注入的反应气体量由LOOP环的体积决定。脉冲化学吸附提供了一种分析活性金属表面积,催化剂金属分散度及活性金属颗粒大小的方法。7. 动态BET比表面分析:用以分析催化剂的比表面积,尤其是在各种化学吸附之前和化学吸附之后的BET比表面积的比较。与此同时,iChem 700的软件功能也包含了仪器控制和数据处理两个部分,同样具有强大的功能。从以上看出,iChem 700 全自动程序升温化学吸附仪,能够完成各种催化剂的表征和定量分析,成为催化剂研发和质量控制的有效手段和保障。iMS 770全自动在线质谱仪 – 催化剂定性分析系统iMS770质谱分析系统是分析大气压力下进样气体的紧凑型台式分析系统,是气体分析领域完美的解决方案,特别是在催化领域,iMS-770质谱分析系统集成了德国Pfeiffer Vacuum的核心组件。采用进口的一套进气装置,PrimaPlus质谱仪,干式膜片泵和HiPace涡轮分子泵。iMS-770质谱软件采用德国Pfeiffer Vacuum原装的分析操作软件,可对多达128种不同质量数的气体进行定性分析。其特点如下:1.采用四极质谱仪作为核心检测器,背景噪音低,检测限达到1ppm 2.高灵敏度离子源,采用镀氧化钇的铱灯丝,抗氧化能力强,寿命长。3.真空度和电流双重保护,防止系统误操作或突然漏气。4.分辨率为0.5-2.5amu,优化信号的强度,稳定性优于3%Ar。5.偏压技术和场轴技术,增强离子透过率,降低背景干扰。6.分子泵、前级泵产生干燥无油的测试环境,对不同气体有良好的抽气能力。7.高真空的分析室腔体,保温200℃。8.毛细管分流进样, 进样温度200℃,分流比例可调节。9.现场维护进样毛细管、离子源、灯丝、分子泵、前级泵等。10.分子泵,冷却类型,空气;轴承:复合轴承,使用寿命长。11.专用软件,操作简单,界面友好。iChem 700 和 iMS 770 联用 – 将质谱仪iMS 770的进气毛细管插入化学吸附仪 iChem 700的尾口,也就是经过化学吸附反应后生成的气体在流经化学吸附仪的TCD检测器后,进入质谱分析仪,在经质谱检测器的分析。这样的分析组合可以给催化剂研发人员对所研究的催化剂有一个更完整的表征。无论是在iChem 700化学吸附仪上做的TPD,TPR,TPO,脉冲化学吸附等各种实验,均可以将TCD分析后的气体,再引入到质谱检测器分析。综上所述,iChem 700对催化剂所做的定量分析和iMS 770对催化剂所做的定性分析,构成了催化剂的完整的表征系统,是催化剂研发人员必不可少的联用分析手段。
  • 【标准解读】氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积
    氩气吸附静态容量法是用氩气(Ar)作为吸附质,在液氩温度下用物理吸附仪测试粉体样品BET吸附比表面积,并采用多点法对检测数据进行分析处理的测量方法。氮气吸附BET法是测试固态物质比表面积的常用方法,用氮气(N2)作为吸附质,当N2在固态吸附剂表面的吸附行为符合理想的经典物理吸附模型时适用。若被测样品对N2分子存在特定吸附,则会造成比表面积测试结果的准确性、可靠性差。石墨烯是一类典型的二维碳纳米材料,具有优异的电、热和机械性能,在锂离子电池、集成电路、5G通信、新型显示等电热应用领域展现出广阔的产业应用前景。石墨烯粉体是我国商业化石墨烯产品的主要类型,由大量“石墨烯纳米片”组成,在锂离子电池电极材料、导电液、导热膜、重防腐涂料等产业领域已实现规模应用。石墨烯粉体的比表面积是影响其应用性能的关键特性参数之一,比表面积的准确可靠测定有利于石墨烯粉体的生产控制,进行应用性能调控。本标准给出了用氩气吸附静态容量法对产业化石墨烯粉体的比表面积进行准确测定的标准化测试分析方法,从很大程度上完善和补充国内现有石墨烯粉体测试方法标准的不足,可用于产业化石墨烯粉体的规格评价和质量控制,为推动石墨烯产业的高质量发展提供了标准技术支撑,具有重要的实用价值。一、背景对于固态样品比表面积的测定,业内通常依据国家标准GB/T 19587-2017/ISO 9277:2010《气体吸附BET方法测定固态物质比表面积》,但产业领域内根据此标准以N2作为吸附质测定石墨烯粉体的比表面积时,不同检测实验室间无法获得良好一致的检测结果,甚至在同一实验室对同一样品进行检测时,结果重复性也较差。国家标准指导性技术文件GB/Z 38062-2019《纳米技术 石墨烯材料比表面积的测试 亚甲基蓝吸附法》是针对石墨烯粉体的比表面积测试而制定的标准测定方法,但此文件中给出的测试样品需在液体中分散制样,试样处理过程复杂,影响因素繁多,从而造成实验过程的可控性及检测结果的重复性、复现性较差。本标准采用氩气吸附静态容量法来测定石墨烯粉体的比表面积,该方法具有简单、快速、准确的特点,能够有效地评估石墨烯粉体的表面性质。二、制定过程本标准涉及的技术和产业领域广泛,因此集合了国内相关领域的一批权威代表性的科研院所、检测分析平台、石墨烯粉体生产/应用企业、分析仪器厂家等产、学、研、用机构通力合作完成。牵头单位为国家纳米科学中心,共同起草单位有中国计量科学研究院、广州特种承压设备检测研究院、贝士德仪器科技(北京)有限公司、北京石墨烯研究院、青岛华高墨烯科技股份有限公司、冶金工业信息标准研究院、北京低碳清洁能源研究院、浙江师范大学、泰州飞荣达新材料科技有限公司、中国科学院山西煤炭化学研究所。起草工作组历时3年对标准技术内容的可靠性进行了充分的实验验证,深入考察了不同类型石墨烯粉体的均匀性、稳定性,样品预处理方式、准确称重和转移、脱气处理温度和时间、吸附气体选择、测试程序、石墨烯粉体是否含有微孔及如何处理、测试数据选取和分析处理等关键技术点,确保标准的技术内容具备科学性、可操作性和广泛适用性。三、适用范围本标准适用于具有Ⅱ型(分散的、无孔或大孔)和Ⅳ型(介孔,孔径2 nm~50 nm之间)吸附等温线的石墨烯粉体的比表面积测定。含有少量微孔、吸附等温线呈现出Ⅱ型和Ⅰ型相结合或Ⅳ型和Ⅰ型相结合的石墨烯粉体比表面积测定也适用。本标准描述的方法,其他类型的碳基纳米材料,如碳纳米管、碳纤维、多孔炭等比表面积的测定也可参照使用。四、主要内容本标准技术内容涵盖氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积的全流程,针对石墨烯粉体比表面积测定过程中的取样、称重、样品脱气处理温度和时间、测试程序设置以及比表面积计算给出了指引和规定,并在附录中给出了不同气体吸附质、不同类型石墨烯的比表面积测试实例及吸附热研究。术语和定义:包括不同类型石墨烯粉体、比表面积、气体吸附技术核心术语。一般原理:扼要介绍了氩气吸附静态容量法测量原理:以氩气为吸附质,在液氩温度(87.3 K)下通过静态容量法测量平衡状态下氩气分子的吸附等温线,采用BET多点法进行数据分析,获得石墨烯粉体样品的吸附量与比表面积。本文件应用范围包括Ⅱ型(分散的、无孔或大孔)和Ⅳ型(介孔,孔径2 nm~50 nm之间)吸附等温线以及II型和I型相结合或Ⅳ型和I型相结合的吸附等温线。氩气吸附静态容量法检测示意图(图1)、不同类型的吸附等温线图(图2)附下。取样和称重:取样量应大于样品的最小取样量,并根据仪器说明书综合考虑取样量。取样量宜使总表面积处于10 m2~120 m2范围。表观密度较大的样品可直接取样;表观密度小、易飘洒的样品,宜震实后取样,且选用较大体积的测试样品管。称重时需对精密电子天平进行校准,并注意气体回填、环境温度变化等因素的影响。标准中给出了如何称取不同类型石墨烯粉体的推荐操作。脱气条件和测试程序:测定前,应通过脱气除去样品表面的物理吸附物质,同时要避免表面发生不可逆的变化。脱气温度应低于样品的热分解温度,用热重分析法确定合适脱气温度。脱气时间由样品管内的真空度决定,推荐在脱气温度下样品管内的真空度最终达到≤1 Pa。标准中给出了如何确定脱气温度和时间、详细的测试程序和应满足的要求,以及不同类型测试样品的数据点选取原则和注意事项等。实验数据处理:详细给出了基于BET多点物理吸附法计算比表面积的方法和要求,及测试样品分别在含微孔、不含微孔情况时,如何对测试数据进行处理和分析。检测报告:基于测试过程和测试结果,安全要求给出检测报告并对测试结果进行不确定度分析。测试实例:附录中详尽给出了具有典型代表性的不同类型石墨烯粉体的测试实例,并展示了用不同吸附质气体(氩气、氮气、氧气、二氧化碳、氪气)顺序进行吸附时,测试样品所表现出的吸附行为差异,实验数据明确表明某些石墨烯粉体测试样品对N2分子存在特定吸附情况。通过研究不同类型石墨烯粉体吸附N2和Ar时的吸附热差异,进一步验证了石墨烯粉体存在对氮气的特异性吸附行为的存在,表明了选择Ar作为吸附质采取氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积的必要性。五、理论依据浅释在石墨烯粉体测试样品均匀性、稳定性满足测试要求的前提下,用氮气吸附BET法测量石墨烯粉体比表面积的准确性、可靠性较差的原因在于N2存在特定吸附行为:由不同生产厂家、不同生产工艺的产业化石墨烯粉体,通常不可避免的含有片层内缺陷、片径边缘位错、晶界等,从而造成处于特定位点上的碳原子活跃程度存在明显差异。此外不同表面改性生产工艺也会造成石墨烯粉体样品表面功能基团(如-OH)的差异。用具有四极矩的N2分子作为吸附质,会与石墨烯粉体中的活跃碳原子或极性吸附基团间形成特定吸附,使得形成不符合理想经典物理吸附模型的分子排列取向,造成多点吸附曲线的线性相关性较差,导致比表面积测试结果的准确性、可靠性也较差。氩气分子是单原子气体分子,电子已完全配对且不存在任何成键轨道,通常认为其不具有化学活性。氩气分子不存在四极矩,作为吸附质在石墨烯粉体材料表面吸附时,对样品表面结构或官能团的敏感性低,其吸附行为符合理想经典物理吸附模型,所以在液氩温度下进行比表面积测定时,可用经典BET理论进行计算。由于氩气与氮气的极化率和分子尺寸极为相似,他们的非特定吸附性质也极为相似,在非极性吸附剂上,氮的吸附热和氩的吸附热几乎相等。本标准用不同类型、不同表面修饰、不同极性的石墨烯粉体样品进行详细的试验验证,证实了采用Ar作为吸附质测定石墨烯粉体比表面积的科学性和合理性。本文作者: 刘忍肖 教授级高工;国家纳米科学中心 中科院纳米标准与检测重点实验室Email: liurx@nanoctr.cn 闫晓英 工程师; 国家纳米科学中心 技术发展部Email:yanxy@nanoctr.cn
  • LUMEX诚邀您5月15日参加网络讲堂:《饲料中氨基酸及营养指标的快速测定-LUMEX毛细管电泳法》
    讲堂议题:饲料中氨基酸及营养指标的快速测定-LUMEX毛细管电泳法  时间:2017年05月15日 10:00  主讲人:张超 LUMEX资深应用工程师,负责中国区应用方法开发和技术支持,全面参与《NY/T3001-2016 饲料中氨基酸的测定 毛细管电泳法》标准制定 饲料中的氨基酸是畜禽的重要营养物质,动物对蛋白质的需求实际上是对氨基酸的需求。饲料中含有的氨基酸种类和含量是判定饲料质量高低的重要指标。饲料由于其成分复杂、干扰物多等特点,因此,饲料中氨基酸的准确分析、测定十分重要。 农业部饲料所编制的《NY/T3001-2016 饲料中氨基酸的测定 毛细管电泳法》已被批准发布为中华人民共和国农业行业标准,2017年4月1日正式执行。针对该标准方法和当前行业氨基酸及营养指标测定的需求,本次网络讲堂将详细介绍该最新出炉的行业标准及相关方法的应用。 本次网络讲堂主要与大家分享18种氨基酸的测定,包括饲料原料、预混饲料中的氨基酸,如精氨酸、赖氨酸、 酪氨酸、苯丙氨酸、组氨酸、亮氨酸和异亮氨酸(总量)、蛋氨酸、缬氨酸、脯氨酸、苏氨酸、丝氨酸、丙氨酸、甘氨酸、半胱氨酸、色氨酸、谷氨酸和天门冬氨酸等。同时毛细管电泳还可用于农药及兽药残留检测,维生素及有机酸等营养指标的监控,为畜禽类企业,饲料原料品控及相关质检部门提供有效经济的检测和分析手段。 Lumex通过毛细管电泳方法进行饲料中氨基酸指标的检测和分析,快速简便,分析效率高,能够检测多种综合指标,仪器结构检测,操作便捷,在相关的指标检测方面有多种检测优势。Lumex公司现已成功的将毛细管电泳法发展为实验室常规的分析方法,成熟的仪器和优化的配置,配备大量的应用发法包于一体。被用户称为目前性价比最优的毛细管电泳。毛细管电泳法符合多项国内外标准,如EPA6500,ASTMD6508-00;ASTMD7881/2;ЕU № 1234/2007;OIV MA–AS313-19 等。国内外20多项毛细管相关标准均由LUMEX公司参与制定或修订。其中很多标准已发展成为国际通用标准。(来源:LUMEX分析仪器)
  • 得利特发布得利特A1010运动粘度测定仪石油新品
    A1010运动粘度测定仪是依据国家标准《GB/T265-88石油产品运动粘度测定法》设计制造的专用测试仪器,适用于测定液体石油产品的运动粘度。运动粘度表示液体在重力作用下流动时内摩擦力的量度,其值为相同温度下的动力粘度与其密度之比。是对油品等级及质量鉴别的重要理化性能指标之一。在实际应用中,选择合适粘度的润滑油品,可以保证机械设备正常、可靠地工作。A1010可以计时试样运动时间,自动计算运动粘度的最终结果。 仪器特点 1. 电脑控温、计时、恒温、水浴等部分组成。 恒温浴为小缸体圆缸、双层、浴内温度分布均匀,控温效果优良。2. 液晶屏幕中文显示,人机对话界面,对预置温度、试验时间等参数,菜单提示式输入,执行元件采用先进的SSR,其特点无触点,无动作噪声,无火花,耐振动,长寿命。3. 加热器及导流筒等浴内部件采用不锈钢制作,耐腐耐用。4. 环型日光灯照明,透视度好。易观察。5. 自动计算毛细管常数与测试时间平均值的乘积;控温精度高,准确度好。 技术参数 测量范围:0~800 mm2/s控温设置:室温~99.9℃任意设置装卡毛细管数量:3支恒温精度:±0.1加热器功率:1000W工作电源:220V±10% 50Hz环境温度:室温~35℃ 重 量: 25kg创新点:技术参数进行了改变 测量范围:0~800 mm2/s 恒温精度:± 0.1 外观进行了创新升级 得利特A1010运动粘度测定仪石油
  • 美国康塔仪器公司推出第二代毛细管流动法孔径分析仪—— Porometer 3G 系列
    2013年12月,美国康塔仪器公司(Quantachrome Instruments)发布了第二代毛细管流动法薄膜孔径分析仪器&mdash &mdash Porometer 3G系列。   Porometer 3G系列是一款独特的全自动多功能分析仪系列,利用可浸润液体,如水,测定薄膜孔径及渗透率。与传统的压汞仪类似,Porometer 3G也是利用Washburn方程对孔径及渗透率进行计算。但是由于该仪器的测试原理为液体排驱法(泡压法或气体渗透法),使用的是浸润液,因此没有汞污染,无需实验室改造,更安全更便捷。同时该方法也是ASTM薄膜测定的标准方法 。   该方法同样以表面张力引起毛细孔中液体上升理论为依据.当毛细孔浸在某种液体中时,在表面张力的作用下,毛细孔中的液体将会上升到某一高度,当毛细孔中的表面张力与毛细孔中液柱重力达到力平衡,此时可按此计算薄膜孔径及渗透率( Washburn 方程)。   美国康塔仪器公司推出的第二代产品通过改进的固件提高了低压性能和可重复性,但最引人注目的是新3GWin2 Windows用户软件。第二代3GWin2软件具有全新的外观和感觉,并应用了许多新的Windows技术,给用户全新的先进的功能体验:新的&ldquo 运行模式&rdquo (&ldquo Run Modes&rdquo )提供了更加灵活的测量顺序 质量控制模式(QC)使日常使用的界面简化 用户主管(Supervisor or Advanced use)可以设定QC模式,并保存运行设置的SOP。新软件可以测量具有极高分辨率的数千个数据点,解决复杂的孔径分布问题(图1),也可以根据岩心类样品特性,测定少量数据点,并设置较长的平衡时间。   中空纤维和某些样品比较特殊,具有较宽的孔径分布,既有大孔也有很小的孔:大孔的存在对测小孔是不利的,因为气流都首先选择大孔通道导致压力上不去。以Richard Wenman博士为首的Porometer 3G技术团队采用新的方法和技术,改进了第二代仪器低压性能,不仅实现了中空纤维孔径宽峰分布的测量(图2),而且通过新一代浸润液Porofil plus在形状因子1的情况下,可以做到孔径分布下限到大约14nm。   美国康塔仪器公司 Porometer 3G系列毛细管流动法薄膜孔径分析仪包括四款型号,分别是3G Micro,3G Macro, 3Gz和3Gzh,其孔径分析适用范围如下:   Porometer 3G系列毛细管流动法薄膜孔径分析仪主要应用于以下领域的孔径分布和渗透率分析:   薄膜产品制造商和用户:如   片材和预切薄片材料   中空纤维   中空超滤膜管   电池隔膜   过滤应用,包括水过滤,水净化,汽车机油和燃油过滤和液体和所有类型的空气过滤。   非织造材料的应用:包括   婴儿尿布,湿巾,无水的组织和吸收垫和片材   防护服,包括医疗和化学防护服材料。   织造材料的应用:包括   专门织物,颗粒分离,预过滤器和筛分过程。   多孔塑料:包括   在医疗领域中聚四氟乙烯(PTFE),聚醚醚酮(PEEK)和其它的聚合物   多孔金属网   用于过滤和气体分离的陶瓷管。   如需了解该仪器详细信息及具体参数,欢迎垂询美国康塔仪器公司北京代表处800-810-0515   或访问康塔公司中文网站www.quantachrome.com.cn。   关键词:毛细管流动孔径分析仪,薄膜孔径分析仪,泡压法,液体排驱法,毛细管法,气体渗透法,Porometer,薄膜,膜,滤纸,中空纤维,隔膜,过滤,无纺布(不织布),纺织材料,多孔金属网,多孔陶瓷,烧结金属
  • 吸附等温线及典型吸附理论浅析
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 编者按: /strong 本文对气体吸附研究中最常用到的概念——吸附等温线进行了科普和分类,并对Langmuir吸附等温理论、BET理论给出了自己的分析和见解,深入浅出的专业文章即将到来,以飨读者。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 吸附等温线小科普 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 对于给定的固体-气体体系,在温度一定时,可以认为吸附作用势一定,这时候,吸附量是压力的函数,这个关系叫做吸附等温线。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 气体在固体表面的吸附状态多种多样,目前,把等温线分为六类,实际的各种吸附等温线大多是这六类等温线的不同组合。设固体表面与第一层(单分子层)吸附分子的吸附作用能为E1,第n层与第n+1层的作用能为En。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " (1)I型等温线 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " I-A型(E1& gt & gt En) /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 由于单分子层的吸附作用力很大,表面吸附位的反应活性高,属电子转移型吸附互相作用,这时候的吸附大多数不可逆,我们认为是化学吸附。在金属与氧气、金属与一氧化碳、金属与氢气的表面反应体系中常见,这种等温线是由Langmuir研究,所以也叫做Langmuir型。等温线如下图所示。 span style=" text-indent: 2em " & nbsp & nbsp /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/91952d99-a96e-444f-b86b-f98a78a8e437.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /span br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " I-B型 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 活性炭和沸石常呈现这种类型,这些固体具有微孔,外表面积比孔内表面积小很多。在相对压力较低时,吸附曲线迅速上升,发生微孔内吸附。如上图所示。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " (2)II型等温线(E1& gt En) /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 这种类型的等温线一般为非多孔性固体表面发生多分子层吸附,比如非多孔性金属氧化物粒子吸附氮气或者水蒸气,此外,发生亲液性表面相互作用时也为此类型。在相对压力约为0.3时,第一层吸附大致完成,随着相对压力增大,开始形成第二层,在饱和蒸气压时,吸附层数无限大。Brunauer、Emmet和Teller从理论导出这种等温线,故这种类型的等温线也被称作BET等温线。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/11476386-c8ca-4d9f-a9b2-bd2c87e56d2c.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " (3)III型等温线(E1& lt En) /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在憎液性表面发生多分子层吸附,或者固体和吸附质的吸附相互作用小于吸附质之间的相互作用时呈现这种类型。比如,水蒸气在石墨表面上吸附,或者,水蒸气在进行过憎水处理的非多孔性金属氧化物上的吸附。因此,这种吸附在低压区的吸附量较少,相对压力越大,吸附量越多。如下图。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/931c7ce4-fbdd-4933-bf7a-3a53890d9de5.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " (4)IV型等温线(E1& gt En) /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 氮气、有机蒸汽和水蒸气在硅胶上吸附属于这一类型。在相对压力约为0.4时,吸附质发生毛细凝聚,等温线迅速上升,脱附等温线与吸附等温线不重合,脱附等温线在吸附等温线的上方,产生吸附滞后,形成一个“吸附滞后环”。在相对压力较大时,由于中孔内的吸附已经结束,吸附只在外表面上发生,曲线平坦,在相对压力接近1时,在大孔上吸附,曲线上升。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/f555414b-be52-465d-9be6-977a773a7321.jpg" title=" 4.jpg" alt=" 4.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " (5)V型等温线(E1& lt En) /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 发生在多孔固体上,表面相互作用同III型,例如水蒸气在活性炭或憎水化处理过的硅胶上的吸附。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/2900e13b-5186-4bfc-90dc-13e79adb4bdd.jpg" title=" 5.jpg" alt=" 5.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " (6)VI型等温线 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 这种类型的等温线又称为阶梯型等温线。非极性的吸附质在化学性质均匀的非多孔固体上吸附时较为常见。如将炭在2700℃以上进行石墨化处理后,再吸附氮气、氩气、氪气。这种阶梯型等温线是先形成第一层二维有序的分子层后,再吸附第二层,第二层显然受第一层的影响,因此成为阶梯型。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/2f1b1b14-d591-4786-98e0-0eef916902cd.jpg" title=" 6.jpg" alt=" 6.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 典型吸附理论浅析 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 不同的固体表面与吸附质组合得到各种不同的吸附等温线,这些等温线的形状反映了固体表面结构、孔结构和固体-吸附质的相互作用,通过解析这些等温线就能知道吸附相互作用和表征固体表面。对于常见的等温线,提出许多吸附相互作用的理论。下面仅介绍目前具有代表性的理论。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Langmuir方程是常用的吸附等温线方程之一,是由物理化学家朗格缪尔于1916年根据分子运动理论和一些假定提出的。这个理论认为,在固体表面的分子或原子存在向外的剩余价力,可以吸附分子,吸附位可以均匀的分布在整个表面,但是只是吸附在表面的特定位置,称之为特异吸附。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Langmuir吸附等温方程如下式: /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/81e08f48-a1ad-4e98-9589-7ca91cac2197.jpg" title=" a.png" alt=" a.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 其中,P为氮气压力、V为实际吸附量、Vm为单层饱和吸附量、b为与吸附热相关的常数。在不同的氮气压力P下测出氮气的实际吸附量V,用Langmuir方程作图得到一条直线,该直线的斜率的倒数即为单层吸附量Vm,进而计算出比表面,称为Langmuir比表面,Langmuir比表面对于微孔具有重要的意义。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 布鲁诺(Brunauer)、埃麦特(Emmet)和泰勒(Teller)于1938年在Langmuir方程基础上提出的描述多分子层吸附理论,通过对气体吸附过程的热力学与动力学分析,推出氮吸附量随氮气分压而变的BET方程: /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/e4e4e5d7-cb69-473d-84f0-ceda0cf74951.jpg" title=" b.png" alt=" b.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 分析得出,P/P0在0.05~0.35范围中,BET是一个线性方程,该直线的斜率与截距之和的倒数是单层饱和吸附量,从而算出比表面积。通过BET方程求出比表面积成为目前国际通用的方法,被称为BET比表面。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 根据材料不同,特别是微孔材料,由于在很低的压力下就完成了单层吸附,因此,BET方程的线性范围会向低压方向移动。对于孔径极小的分子筛,线性范围应取0.005~0.01;微孔材料的线性范围应取0.005~0.1;介、微孔复合材料线性范围应取0.01~0.2;介孔、大孔材料的线性范围取0.05~0.35。但是根据实际材料的不同,线性范围的取点应根据实际情况进行调整,使BET直线的线性良好才具有一定的参考价值。对于微孔材料,更接近于单层吸附的特征,Langmuir比表面值应具有更大的参考意义。 /p p style=" text-align: right " strong 作者:精微高博 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " (本文由精微高博团队供稿,不代表仪器信息网本网观点) /p
  • 国产氮吸附BET比表面仪首登台湾市场
    签约榮炭科技 金埃谱氮吸附BET比表面仪登陆台湾   近期,金埃谱公司与台湾榮炭科技成功签约,标志着北京金埃谱科技公司比表面分析测试仪正式登陆台湾市场。   据了解,榮炭科技股份有限公司是台湾专业研发及生产锂电池负极材料专业制造厂商。此次比表面积测试仪的选型工作是经过全面的考察和严格的测试结果比对,最终选择与北京金埃谱公司牵手,并对金埃谱科技公司氮吸附BET比表面及孔径测定仪给予高度评价。   金埃谱科技是比表面积仪,比表面积测试仪,比表面积分析仪,比表面积测定仪,孔径分析仪,孔隙率测定仪,比表面仪和微孔分析仪,孔径分布测试仪,比表面及孔隙度分析仪国产实现真正完全自动化智能化测试技术的开拓者和引领者,多项独特技术已成为业内厂商仿效典范.   金埃谱科技是国内最早参与比表面积标准物质标定的机构,测试结果与国外数据可比性平行性最好,并获取权威认证机构的检测证书,同时金埃谱科技也是国内同行业中现金注册资本规模最大,唯一通过ISO9001质量认证的生产型企业,雄厚实力和完善的质量及服务体系,让您选购的产品无后顾之忧!   欲了解更多信息请致电我公司做进一步交流。免费电话:400-888-2667。www.jinaipu.com
  • 中科院生态环境研究中心在毛细管电泳-单分子成像分析研究中取得重要进展
    单个DNA分子不连续运动成像揭示场强变化的等速电泳动力学   中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室汪海林课题组在高灵敏分析的基础研究方面取得重要进展。他们利用先进的单分子成像技术研究并揭示了独特的等速电泳聚焦和分离的机理,其有关“DNA单分子不连续运动成像揭示场强变化的等速电泳动力学”的研究发表在国际著名化学期刊《美国化学会志》(J. Am. Chem. Soc. 2013, 135, 4644 - 4647)上。   带电组分在均一和非均一电场中的运动是电泳应用于化学、物理学、生命科学以及新兴的纳米科技领域的基础。目前,人们对带电组分在均一电场中的运动已经有了充分的认识,而对其在非均一电场中运动的了解却有限。事实上,通过巧妙设计非均一电场,可实现其它技术难以分离的超大DNA分子(80 kb) 的分离和多种分析物的高倍浓缩(可达百万倍)。因而,认识非均一电场中带电组分的运动机制对发展高灵敏的生物分子分析技术和方法具有特殊意义。尽管非均一电场的使用已有百年历史,但对于其形成机理的认识由于存在技术瓶颈而踯躅不前。   为了解决这一学科难题,汪海林课题组通过改造全内反射荧光显微成像仪器,首先实现了毛细管电泳-单分子荧光成像分析。在此基础上,以毛细管等速电泳(cITP)作为非均一电场模型,对流经毛细管检测窗口处单个DNA分子实时成像。由于每一幅像记录了单个DNA分子在50 毫秒内的运动轨迹,因此可以计算出每一时间点DNA单分子的运动速度。而DNA运动速度的大小直接与电场强度相关,从而可获得毛细管中电场强度的动态分布信息。通过研究电场强度的实时变化,揭示了电渗流存在下等速电泳的动力学,并首次提出了三区带模型,突破了传统二区带模型的局限。利用这一研究成果,他们发展一种新颖的DNA单分子聚焦方法,实现对极低浓度下随机分布的、难以检测的单分子成像,可检测出4´ 10-17mol/L DNA分子。   在这项研究工作中,汪海林课题组创造性地利用单分子成像技术测定电场强度的分布,提供了一种全新的非均一电场研究方法,这对发展基于电泳分离的高灵敏生物分析技术和方法具有重要意义。   该工作得到了国家杰出青年基金、国家973计划、重点实验室等的支持。
  • 兵马俑在守护谁?试问水吸附分析仪
    世人称之为“世界第八大奇迹”的秦始皇兵马俑是为“千古一帝”秦始皇陪葬,这本已是众所周知。可是,随着最近《芈月传》的播出,许多民间研究者又提出异议,认为兵马俑是为秦宣太后陪葬的。最近央视一个节目中,建筑学学者陈景元先生就认为兵马俑陪葬的不是秦始皇,而是秦始皇的祖母秦宣太后(芈月)。在电视节目中,陈景元提出了一个又一个论据,被誉为“秦俑之父”的袁仲一先生则进行了针锋相对的批驳,双方你来我往,唇枪舌战,似乎说得都有道理。那么,真相到底如何? 文史圈儿的事儿,按说科技圈儿不好多嘴,毕竟隔行如隔山。只是,正因为隔行如隔山,可能两位学者对于接下来要提到的这款设备,或许也不是那么了解,虽然,它可能对于评判甚至解决这个争议,的确能扮演非常重要的角色。事实上,在2009年,英国曼彻斯特大学和爱丁堡大学的研究者就已经利用这款仪器,开发出了一项新技术,用于对上千年的古代陶瓷和砖瓦进行年代确定——它就是美国康塔仪器公司的全自动双站水吸附分析仪Aquadyne DVS。当然,我们并不是说国外的招儿在国内也一定有用,但他山之石或许可以攻玉,聊作参考也未为不可。 目前,英国这项基于美国康塔仪器公司水吸附分析仪开发的技术已经成为与碳14断代方法的并行方法,这款水吸附分析仪可以通过精确控制温度和湿度的条件,能将样品质量测量至0.1微克。这项技术不仅使对考古学断代和高度仿真的赝品测年成为可能,也可以通过研究已知年代的标本,为调查气候变化提供帮助。这项研究报告- ' Dating fired-clay ceramics using long-term power law rehydration kinetics' - 已经发表在英国皇家协会会刊(Proceedings of the Royal Society A) 这项断代技术的关键是基于以下事实:烧制粘土类终生都自始至终地从大气环境中吸附水汽,其吸附速率与周边平均温度和粘土性质有关。已经确认,少量样品(通常3-5g)被加热到105°C后,其毛细管中的水即被去除,从而得到“初始接收”质量,然后加热到500°C四小时,即可除去样品一生累积吸附的所有水分。这个“初始接收”质量和最终质量的差值代表了样品终生吸附的水汽。 其次,在样品冷却后,对样品质量在所控温度和相对湿度条件下进行吸湿性监测,能够获得样品重新结合水后的动力学增长曲线。相对湿度通常保持在30.0±0.1% RH,而温度设定为在样品发现地的长期平均温度(经验值)。 对水汽的吸附,这里术语叫做再羟基化(rehydroxylation,RHX),符合1/4幂次方规律。质量数据采集由美国康塔仪器公司Aquadyne DVS 全自动双站水吸附分析仪执行,每30秒采集一次质量数据,一个测量周期一般为2到5天。从图上,我们能够推断出“初始接收”质量,因此我们能测定出样品的年代。当伦敦博物馆提供了一个来自于查尔斯二世在格林威治的建筑中的未知样品时,研究者测定出其原始煅烧年代为1691± 22年。事实上,该建筑建造于1664-1669,新的断代技术所确定的年代与十七世纪九十年代的变化是相符的。其他2000年以前的样品也已成功地进行了分析,研究人员相信,该技术对上万年的样品同样有效。 好吧,根据英国这边的实验表明,利用康塔仪器水吸附分析仪这项技术,断代误差在30年以内(上文写的是22年)。那么,秦始皇和秦宣太后差了大概有55年(具体的,以文史专家给出的数字为准)?如果是这样,其实答案就简单了,一测便知真假。当然,或许事情并不只是这么简单。毕竟如上所说隔行如隔山,对于另一个领域,我们应保佑起码的尊敬,真相以专家结论为准。我们所能解决的,终归只是技术层面的问题,下面要讲到的,就是较为纯粹的技术了,兴趣不大的,可以绕行。Aquedyne DVS 非常适合这个应用有多种原因。 显然,长期稳定地测量质量精确到0.1ug的能力是至关重要的,但严格控制样品室的温度和相对湿度也是重要因素。此外,美国康塔仪器公司的完整的微天平具有双称量盘,这意味着可以同时进行两个样品的平行分析,并提高了生产率。曼彻斯特大学机械、航天和土木工程学院的莫伊拉威尔逊博士(Dr Moira Wilson)认为:比起其它技术,Aquadyne DVS产生的数据要好得多。"起初我们想用传统的顶装盘,但结果表现出太多散点。当我们试用Aquadyne DVS的微天平头,所产生的清晰的图形曲线给我们留下深刻印象。” 虽然Aquadyne DVS不是市场上唯一的水吸附分析仪,威尔逊博士还是没有任何犹豫地选择了它:“我的一位同事以前曾经使用过康塔仪器微天平系统,并认为它是非常优秀的。并且,他在英国布里斯托尔大学的同事也对这种微量天平给出一致好评。实验表明,Aquadyne DVS可以满足我们的所有要求,并且具有明显优势。” 此外,当威尔逊博士和她的团队开发新的断代技术时,他们得到制造商的持续服务和支持,为此受到广泛赞赏。人们很早就知道,陶瓷吸收水分,但测量非常小的应变(扩展)结果是极其困难的。改成基于质量的测量方法不仅创造了为古代陶瓷断代的机会,它也使现代陶瓷中与吸湿性有关的问题-- 如釉料开裂--更容易地调查原因。 新的测年技术之所以出色,原因之一是它仅需的装置是一个小型高温炉炉和水吸附分析仪,用于测量“初始接收”质量和再羟基化之前的最终质量。这使得该技术更简单,更快,比现有的陶瓷断代技术花费低,如热释光方法。 威尔逊博士继成功开发烧制粘土的测年技术后,现在准备进一步用Aquadyne DVS开展工作,如测量胶结材料的水化率和碳化率,调查粒径对粉末陶瓷吸附动力学的影响。 技术介绍 再羟基化(RHX)的测年方法完全是在研究烧制粘土砖水分膨胀的可逆性时获得的意外收获。RHX的过程是由粘土烧制陶瓷对大气水分的化学吸附,这个过程是通过超慢的纳米级固态运输(一维扩散,SFD)进入粘土体内的。这项工作导致发现了一个新的动力学定律:水分膨胀的超慢反应动力学(以及质量增加)服从(时间)?幂律[1]。简单地说,对t?的时间依赖性意味着相等的质量将以1,16,81,256等增加(对应14,24,34,44等)。这些时间单位可以是秒,分,天或年。 因为再羟基化的过程是一个化学反应,其进程主要取决于温度。已证明[2],可根据出土样品的地点对“有效寿命温度”(ELT)进行估计,它是从执行分析到所能看到的近乎样品的终生的可靠温度。 在英国曼彻斯特大学的研究已经率先使用的微重量测量,使用Aquadyne DVS重量法水吸附分析仪(康塔仪器)进行RHX测年[3]。它的有效寿命温度(ELT)主要取决于获取样品的地点,在样品的有效生命周期内,提供一个适合的温度环境使其能顺利的分析样品。图1:这个图表显示了原始实验数据m2,证明了RHX测量方法的精确性。它的成功需要维持持续恒温以及空气中的相对湿度。 根据曼彻斯特大学的研究分析,运用全自动双站水吸附分析仪可以做微重量RHX数据分析。 在原理,RHX测年法的核心就是简单明了;然而,想要成功测出一片烧制陶器的年代还是有些困难的,所以我们尝试用RHX测量超慢速度质量的增加,一般地,每3天增加6mg. 在持续恒温和相对湿度的条件下测量样品(大约0.1ug);全自动动态水吸附分析仪可以做到这点,请看图1. 实验方法 Wilson已经详细说明了RHX测年法的过程。首先,m1样品需要在105摄氏度下脱气,直到达到一个恒定的质量。在这点上所有的物理吸附水分用T0表示,化学吸附脱气可能会超出样品能承受的脱气温度。然后把样品放在天平室,温度控制在ELT,(一般8到11摄氏度),相对湿度需要仔细的控制在可以提供水分子表面的层面。在这些条件下,样品可以保持平衡。当样品达到平衡点,会测量出原始样品质量m2. 在这些温度和湿度的条件下,通过RHX测年法测出陶土的原始质量以及水吸附值。 接着,将样品加热至500摄氏度直到脱尽样品中的所有水分,包括物理吸附和化学吸附(T0,T1,T2)的水。监测m1的质量损失,直到达到恒定质量m3. 然后把样品放置在与之前相同的温度和湿度条件下,得到数据m2。获得原始质量数据后,重新加热到500摄氏度,Savage等【5】描述了特征性的质量增加时的两个阶段过程。 第I阶段是样品从500℃冷却并在未来的环境条件下的平衡。第II阶段的质量增益,只是由于再羟基化过程(T2)。质量增加的这个部分只是来自于M4,从M4可以推断出M2并用于年代测定。 图2:该图显示了原始实验数据。红色划线部分是用来计算RHX速率常数(阶段II)。在这之前看到的质量增加是因为几个过程同时存在(阶段I)。虚线与Y轴相交点就是m4. [4] 样品的再羟基化所引起的归一化质量改变(ya)与样品寿命时间的1/4幂次方成正比:Yα=α(T)t1/4 比例常数α(T)是在温度T所获得的数据,以质量的线性部分相对t?作图时的斜率,如图2所示。Yα=(m2-m4)/m4样品的年代(tα)计算可用公式:tα=(yα/α)4这些关系示于图3。这里可以清楚地看到的三种不同类型的水的质量贡献。图3:再加热到500摄氏度后,质量增加量对时间?的关系。(a) 特征性的二个阶段的质量增加。这是所有3种类型的水分T0+T1+T2(~27,000数据点) 结合。这些成分的结合所贡献的总质量值也可以被分割成(b)和(c),如图所示。(b) 只有T0+T1会影响质量值,并且当样品与周围的环境达成平衡时,质量值就会停止变化。这个质量值的变化可以用于跟踪环境温度和相对湿度的改变。(c) 因T2再羟基化而产生的质量增加。 结论 Aquadyne DVS全自动双站水吸附分析仪可以精确的控制相对湿度和温度,并且超级灵敏的微天平可以使其测出上百年甚至是几千年前的陶瓷、陶器和粘土文物的年代。 袁仲一先生西北大学、西安交通大学教授,秦始皇兵马俑博物馆馆长。现任中国考古学会理事,陕西考古学会副会长,陕西省司马迁研究会会长,秦始皇兵马俑博物馆名誉馆长,陕西省秦俑学研究会会长和秦文化研究会副会长。1998年10月被陕西省人民政府聘任为省文史研究馆馆员。被尊称为“秦俑之父”。(介绍来自百度百科) 陈景元先生毕业于西安建筑工程学院建筑系,后长期在江苏省国土厅工作的建筑学家陈景元1961年曾参与秦始皇陵的保护规划,1984年他发表文章质疑兵马俑的真正主人是否秦始皇,未得到重视。今年,他又在《中国科学探险》杂志(第2期)发表了《兵马俑的主人根本不是秦始皇》一文,遭到学界反驳。为此,陈景元上月到河北至咸阳的崤函故道进行实地考察,确信殁于河北邢台的秦始皇不可能被运回陕西安葬,因而,非但兵马俑不是秦始皇的陪葬,就连陕西骊山脚下的秦始皇陵也值得质疑……(介绍来自百度)
  • 康塔公司推出世界第一台双站水吸附分析仪
    美国康塔仪器公司隆重推出世界第一台双站水吸附分析仪 Quantachrome Announces New Water Sorption Analyzer 美国康塔仪器公司(Quantachrome Instruments)2009年10月30日在其位于佛罗里达州的总部发布新闻,隆重推出世界第一台双站重量法水吸附分析仪——Aquadyne DVS。 水吸附特性研究在制造和设计先进材料方面非常重要。许多材料 由于所含水分不同导致性能发生改变,这是由于材料所发生的对空气中的水发生自然吸附、毛细管冷凝或化学反应等作用所致。水分吸附现象和材料 的贮存、处理 或其活性都 有关系。含水量 的百分比是描述材料 含水量 的最简单和最重要的参数。材料 的含水量 取决于材料 所处环境的相对湿度 。水的吸附等温线是描述材料 在吸附水分过程中材料 水分含量 与相对湿度 的关系。其应用包括: 􀁺 粮食的烘干和贮存 􀁺 食品的质地和上架周期(保质期) 􀁺 药物赋形剂的稳定性和药物活性 􀁺 灰浆和其它似水泥材料 􀁺 纸张和涂料 􀁺 疏水表面处理(牙科用牙齿抗污涂料的效力) 􀁺 微孔和纳米结构的碳材料 􀁺 PEM燃料电池成分 Aquadyne DVS是一个全自动双微天平系统,可以同时测定两个样品的水蒸汽吸附量,融合了高精度,高输出和多功能的独特优点,具有充分完整的温度控制和相对湿度发生器,高分辨率(0.1微克)和高负载能力(5g)。 这个双微天平分析仪采用了重量法吸附测量原理结合动态蒸汽发生系统以精确测量吸附等温线,吸附动力学和依赖温度的吸附行为。两个样品可同时测量是这个新型分析仪的规范标准,但是更加奇特的是,如果只测量一个样品,出色的电子微天平系统可承受多达8g的重量,并仍能保持千万分之一(0.0000001g)的灵敏度! Aquadyne DVS设计性能高,操作简单,主要针对医药,食品,干燥剂,建筑材料,燃料电池,炭材料,考古学和材料科学的工业应用和学术研究,使得这些领域的科学工作者有了更加得心应手的分析和研究手段。
  • 基于超高效液相色谱-质谱法的肽段分析中非特异性吸附评估及通用型最小化策略
    近年来,蛋白质组学技术在肽和蛋白质类新型治疗药物的蓬勃发展以及临床新型大分子生物标志物的深入发掘中被日益广泛应用。应用方式的迭代对生物大分子的分析技术提出了更高的要求。基于蛋白质特征肽段检测的自下而上的蛋白质组学技术(bottom up proteomics)是现有研究中具有较高灵敏度与分辨率的蛋白质定性定量方法。开发多肽的生物分析方法是极具挑战的,除了所需的低检出限外,多肽的非特异性吸附性质,使其极易在接触到的材料表面发生吸附,进而导致分析全流程中待测物的丢失或干扰,给定性和定量分析引入巨大风险。例如在蛋白组学研究的质谱数据库搜索中,即使系统中微量肽段的损失或残留亦可能导致假阳性或假阴性结果。而在高灵敏度的多肽定量方法的开发中,肽段的非特异吸附对定量分析的线性、准确度和精密度均有负面影响。低浓度肽段溶液的吸附性质会更加明显,表现形式为标准曲线的非线性,最终导致定量限的不必要升高以及方法的重复性差。已有一些研究在分子水平上解释这种吸附行为,然而目前对其潜在的机制和相互作用仍然知之甚少。Eeltink等基于分子动力学模拟,提出了一种三相分子机制解释肽段从溶液吸附到强相互作用不带电固定相上的原理。Kristensen等研究了样品容器对阳离子多肽吸附的影响,当1 μmoL/L肽溶液在硼硅酸盐或聚丙烯瓶中存储1 h后,肽段的回收率仅有10%~20%。也有研究通过在溶剂中添加有机试剂、酸/碱性溶液、表面活性剂、吸附竞争剂或调整流动相组成等方法减少这类吸附。这些研究论文大多对一组特定的多肽和/或表面材料进行研究,但均未给出可用来预测多肽吸附特性的规律,也未给出通用的解决吸附的方法。本研究选择牛血清白蛋白(BSA)作为模型蛋白质,以其酶解后的肽段作为包含亲水性和疏水性多肽的“典型”多肽组样本。首先通过超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)的测定,分析常见多肽理化参数与上述多肽组的非特异吸附程度的关联性。然后基于超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)建立对强吸附肽段吸附程度的评估方法,从样品制备至分析测定建立全过程试验设计,考察不同材质的制备、储存耗材对肽段吸附的影响,以及考察不同色谱条件对肽段残留的影响,最终提出多肽全流程分析中减少非特异性吸附的通用型策略。01样品制备方法取10 mg BSA溶于10 mL水中,制得1 mg/mL蛋白储备液,进一步以水稀释为100 μg/mL的工作液。取200 μL上述工作液于蛋白质低吸附离心管中 加入65 μL 500 mmol/L碳酸氢铵和60 μL 50 mmol/L二硫苏糖醇,于60 ℃水浴加热60 min对蛋白质进行还原 放冷至室温后加入120 μL 50 mmol/L碘代乙酰胺,于暗处反应30 min进行烷基化 加入100 μg/mL的胰蛋白酶5 μL,于37 ℃水浴中酶解8 h,加入甲酸20 μL终止反应,12000 g离心15 min后,取200 μL上清置于蛋白质低吸附的进样瓶中作为混合肽段溶液待测。02超高效液相色谱-高分辨质谱方法参数色谱条件:色谱柱采用Waters Acquity Premier Peptide CSH C18(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm) 柱温为40 ℃ 流速为0.25 mL/min 流动相A、B两相分别为0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液。洗脱梯度为0~1 min, 1%B 1~13 min, 1%B~40%B 13~13.1 min, 40%B~90%B 13.1~16 min, 90%B 16~16.1 min, 90%B~1%B 16.1~20 min, 1%B。进样器温度10 ℃ 进样量5 μL。质谱条件:毛细管电压3 kV,锥孔电压30 V,离子源温度120 ℃,脱溶剂气温度450 ℃,锥孔气流速25 L/h,脱溶剂气流速800 L/h。电喷雾电离(ESI)源、正离子模式下测定,MSE模式采集,扫描范围m/z 50~2000 数据采集时使用亮氨酸脑啡肽校正液进行实时质量校正,以保证采集质量数的准确性与重复性。采集后的数据使用Unifi软件处理。03相对残留量的测定和肽段分级策略将上述混合肽段溶液经上述条件采集、Unifi软件分析后,可得BSA酶解后肽段组的实际肽段组成和每个肽段的响应值Area(供试品溶液)。在进样上述供试品溶液后连续进样3针空白溶剂,以3针空白溶剂中检测到的对应肽段响应之和Area(Blank 1+Blank 2+Blank 3)计为该肽段的残留总量,该肽段的相对残留量为肽段的残留总量与肽段响应值的比值。基于肽段的响应与相对残留量,可将BSA酶解后的肽段组分为如下四类:Class Ⅰ,响应高且无残留的肽段 Class Ⅱ,响应高但有残留的肽段 Class Ⅲ、Class Ⅳ分别为响应低,无吸附和有吸附的肽段。响应的高低以是否大于中位数计,有无残留以Area(Blank 1+Blank 2+Blank 3)是否有检出判断。04超高效液相色谱-三重四极杆质谱方法参数色谱条件:色谱柱采用Waters ACQUITY UPLC BEH C8(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm) 柱温30 ℃ 流速0.4 mL/min 流动相A、B两相分别为0.2%甲酸水溶液和0.2%甲酸乙腈溶液。洗脱梯度为0~2 min, 2%B 2~5 min, 2%B~60%B 5~5.1 min, 60%B~90%B 5.1~8 min, 90%B 8~8.1 min, 90%B~2%B 8.1~11 min, 2%B。进样器温度10 ℃ 进样量5 μL。洗针液为90%乙腈水溶液(含0.2%甲酸)。质谱条件:离子化电压5500 V 气帘气压力0.14 MPa 离子源温度500 ℃ 喷雾气、辅助加热气压力0.38 MPa。ESI源正离子模式下测定,多反应监测(MRM)模式采集,12条Class Ⅱ类肽段的离子对、碰撞能量(CE)、去簇电压(DP)值经Skyline软件协助优化后结果如原文表1所示。文章信息色谱, 2022, 40(7): 616-624 DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.12012张莹1,2, 杨静1,2, 马跃新1,2, 曹玲2*, 黄青2*1.南京中医药大学药学院, 江苏 南京 2100232.江苏省食品药品监督检验研究院, 国家药品监督管理局化学药杂质谱研究重点实验室, 江苏 南京 210019
  • 检测脑毛细血管血液循环问题的新方法
    通过贝塞尔光束双光子显微镜检测毛细血管血液循环问题的新方法,可能会导致相关疾病的治疗方法的发展。国际光电工程学会9月13日消息对于血流和氧气供应的变化,大脑可能是最敏感的器官。即使是短暂的毛细血管血流中断(或称“失速”)也可能表明急性神经系统问题。有证据表明,阿尔茨海默病和帕金森病等慢性疾病与失速事件(stalling events)密切相关。因此,研究失速的影响可能会导致这种疾病的治疗方法的发展。然而,尽管在过去的几十年里,医学成像取得了巨大的进步,但识别毛细血管中的失速仍然是一个艰巨的挑战。光学相干断层扫描(Optical coherence tomography ,OCT)是目前监测小体积内毛细血管的最佳方法。但是这种方法存在时间分辨率差的问题,这意味着它只能捕获长时间的失速事件。此外,分析通过 OCT 收集的数据以确定失速事件需要大量的手工工作。John Giblin 博士在最近发表在国际光电工程学会(International Society for Optics and Photonics,SPIE)期刊《神经光子学》(Neurophotonics)上的一项研究中,由美国波士顿大学(Boston University,BU)的 John Giblin 博士领导的一个研究小组试图解决这些问题。利用定制的装置,研究人员展示了一种名为贝塞尔光束双光子显微镜(Bessel beam two-photon microscopy)的技术的潜力,该技术可以获得脑毛细血管的容积图像。此外,该团队还提出了一种创新的分析方法,可以半自动地识别失速事件。论文题目“贝塞尔光束双光子显微镜高通量检测毛细管失速事件”( High throughput detection of capillary stalling events with Bessel beam two-photon microscopy)。研究于2023年9月12日发表在《Neurophotonics》(最新影响因子:5.3)杂志上但什么是贝塞尔光束双光子显微镜?双光子显微镜是一种广泛使用的成像方式,它利用激光激发样品中的荧光分子。发光必须同时发生两个光子与荧光分子的碰撞,这可以大大降低背景杂波。此外,利用贝塞尔光束,一种具有独特强度分布的激光束,使其能够在相对较长的距离内保持聚焦在狭窄的空间内,使该技术更具前景。由于这种方法,研究人员可以大约每两秒获得 713 × 713 × 120 μm3 体积内所有毛细血管的清晰图像。在这些图像中,通过聚焦红血球的运动,可以直接检测到失速,红血球以阴影的形式出现。如果细胞停留在毛细血管内的同一位置连续两帧或更多帧,这意味着毛细血管内的血液流动已经停止。与 OCT 相比,使用贝塞尔光束双光子显微镜的方法可以更快地生成图像,提供更好的时间分辨率。然而,这种设置产生的大量数据只会加剧数据分析的问题。因此,该团队提出了一种方法,可以更容易地识别失速事件。所提出的分析程序依赖于这样一个事实,即在双光子图像中沿失速毛细血管的强度将保持相对不变。研究人员实现了一种算法来计算单个毛细血管的帧间强度相关性,高相关性意味着毛细血管已经停止运转。通过可视化计算出的相关性,而不是原始的强度图像,研究人员发现识别失速事件更容易、更快。研究小组通过小鼠体内实验测试了他们的半自动数据分析技术,以探索卒中前后失速的变化。提出的策略将分析所需的时间缩短了一半。此外,可视化强度相关性被证明比“盲目”观察原始图像更可靠地检测失速。与 OCT 不同,这种成像策略也能够检测到短暂的失速事件。此外,贝塞尔光束双光子显微镜使血管直径的估计基于荧光强度。为了展示这一特征,研究人员调查了失速事件与动脉扩张之间的关系,发现扩张的血管可以短暂地减少失速。《神经光子学》副主编、约翰霍普金斯大学(Johns Hopkins University,JHU)眼科学和生物医学工程教授 Ji Yi 评论道:“综合来看,这项研究的发现证明了贝塞尔光束双光子显微镜在探索大脑循环系统的复杂运作及其对神经系统健康的影响方面的力量。”在不久的将来,检测失速的全自动方法有望帮助科学家调查、诊断和评估脑部疾病的治疗方法。创立于1839年的波士顿大学
  • 月旭科技拍了拍你,为你送来毛细管色谱柱基本知识
    在气相分析过程中,色谱柱可谓是气相色谱仪的“心脏”,对待测组分进行定性定量分析起着至关重要的作用。今天,小编就和大家一起学习气相柱的相关规格参数,了解其主要参数和含义,有助于方法开发中色谱柱的选择。 气相色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类,色谱柱内具有吸附作用的填充物质称为固定相,根据固定相的不同,可把色谱柱分为气液分配和气固分配两种模式 。在实际应用中,毛细管柱相比于填充柱,其柱效更好,分离效率更高,应用也更为广泛,小编主要介绍毛细管柱的相关参数及其含义。 固定相种类色谱柱的包装盒和支架上的标牌会有相关参数信息标牌和包装盒上标注的WM-5、WM-35、WM-InoWAX;WM表示色谱柱品牌,色谱柱的品牌种类繁多,如Elite、TG、DB、Rtx、SH等,无需深究其具体含义;品牌之后的数字和字母代表气相柱的固定相种类。 毛细管柱的基本结构主要包括三部分:最外层聚酰亚胺涂层(增强管壁韧性)、中间熔融石英层、最内层的固定相。如下图:01 目前常用的固定相有聚硅氧烷类的固定液、聚乙二醇、具有吸附作用的固体微粒 WM-1(100%二甲基聚硅氧烷)WM-5(5%苯基,95%二甲基聚硅氧烷)WM-624/1301(6%氰丙基苯基,94%二甲基聚硅氧烷)WM-1701(14%氰丙基苯基,86%二甲基聚硅氧烷)WM-INOWAX(聚乙二醇)WM-FFAP(硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇) WEL-PLOT Al2O3/S(硫酸钠改性的氧化铝)等 另外,现在的分析实验室越来越多地使用GC-MS、GC-MS/MS分析仪器,这些仪器要求使用惰性更好、柱流失更低、耐受温度更高的色谱柱。针对这一需求,市场上也相继推出了“MS”质谱专用柱,如WM-1MS、WM-5MS等;这类色谱柱在较高温度下,柱流失也非常低。 现在的毛细管柱主要分为WCOT/SCOT/PLOTWCOT(涂壁开管色谱柱)内壁预处理后再把固定液直接涂覆或交联键合到毛细管内壁上,目前使用的毛细管色谱柱大部分属于这种类型。 SCOT(载体涂渍开管色谱柱)毛细管内壁上涂一层载体,载体上再涂固定液,这种毛细管柱液膜较厚,柱容量也较涂壁开管柱大。 PLOT(多孔层开管色谱柱)在管壁上涂一层具有吸附作用的固体微粒,不再涂固定液,属于一种气固色谱开管柱,这款柱子主要用来分离**性气体和低分子量有机化合物。 常见的PLOT(多孔层开管色谱柱)固定相主要有多孔聚二乙烯基苯、去活氧化铝、分子筛。 02 柱长、内径、液膜厚度参数色谱柱越长,总效能就越高,组分分离度也越好,但分析时间也越长,相应的色谱柱成本也越高。样品组分较少,并且容易分离时,我们可以选择长度较短的柱子,常见的有10-15m。色谱柱的内径:毛细管柱的理论塔板高度与内径成正比,同样长度的毛细管柱内径越小,理论塔板高度越小,理论塔板数越高,柱效越好。细口径色谱柱适用于对分离度要求较高的多组分农药残留分析;粗口径色谱柱容量大、柱效相对较低,适用于大口径直接进样、柱上进样和不分流进样。液膜厚,色谱柱容量大,目标化合物在色谱柱内保留时间长,适用于挥发性较强组分的分离、分析。挥发性弱、沸点较高的样品组分则可选用液膜较薄的色谱柱。 如:规格为30m*0.25mm*0.25μm的色谱柱,表示其柱长为30m,内径为0.25mm,液膜厚度为0.25μm。 03 色谱柱的使用温度限毛细管柱一般有3个温度使用限值,如:-60 to 325/350℃。-60℃:温度下限;当低于这个温度使用时,色谱柱内的固定液会比较黏稠,柱效会变差;而且柱温过低,样品很容易在柱子中发生冷凝,不能正常分离。325℃:恒温温度上限;表示色谱柱在此温度下可以长时间进行使用。350℃:程序升温温度上限;程序升温时不可超过此温度,且在此温度下不可长时间停留,色谱柱长时间处于温度上限,固定相会发生热损坏(固定相严重流失)。
  • 金埃谱科技将参展第二届页岩气国际学术研讨会并展示高温高压气体吸附仪
    金埃谱科技将参展第二届页岩气国际学术研讨会并展示高温高压气体吸附仪 金埃谱科技将参展由中国地质大学(北京)和中国地质学会非常规油气地质专业委员会共同主办、中国地质调查局油气资源调查中心等单位协办的第二届页岩气国际学术研讨会。会议将围绕 “页岩气资源、环境与技术”主题,就我国页岩气勘探开发中的理论方法和技术实践展开交流研讨,以期进一步推动我国页岩气事业快速发展。届时,金埃谱科技将展示全自动高温高压气体吸附仪以及高精度比表面积及孔径孔隙度分析仪。 研讨会信息:l 名称:第二届页岩气国际学术研讨会l 时间:2014年12月6-7日l 地址:中国-北京-中国地质大学国际会议中心l 官网:http://www.cuog.cn/conference/iassg/index.html 会议议题为:将就富有机质页岩形成与分布、富有机质页岩地球化学、富有机质页岩储集物性与描述、页岩实验测试技术与含气性、页岩气地球物理技术、页岩气资源评价与选区、页岩气钻井工程、压裂方法与技术、产能分析及预测、页岩气仪器与设备、过程模式及预测等页岩气资源开发与环境相关内容展开交流与研讨。 金埃谱科技参展的高温高压气体吸附仪广泛应用于高温高压气体吸附研究,超临界气体性能研究,微孔材料吸附研究,储氢材料性能研究,煤层气研究,石油勘探等领域。其测试温度从常温(-196℃可选)至600℃区间可选任意温度的吸脱附等温线测定,控温精度0.1℃;测试压力为常压至最高200Bar压力范围内连续吸附及脱附测定;同时进行1样品分析及2样品脱气处理。 此外,金埃谱科技还将参展全自动高精度比表面积及孔径孔隙度分析仪。对于分子筛、炭材料、二氧化硅、储氢材料以及纳米材料等的物性特征数据:如BET比表面积,外比表面积,中孔及微孔孔径分布,孔隙率,孔容积等数据的分析测试。 获取更多关于高温高压气体吸附仪、全自动比表面积及孔径孔隙度分析仪、真密度测定仪以及开孔闭孔率分析仪等信息,请登录金埃谱科技官网www.jinaipu.com 或 www.app-one.com.cn。您也可以到研讨会现场进行咨询、参观、考察,或联系010-88099138/9。
  • 杨正红:氮吸附仪表征药物超低比表面积的技术突破
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 药物粉体是大部分药物制剂的主体,其疗效不仅取决于药物的种类,而且很大程度上还取决于组成药剂的粉体性能,包括粒度、形状、表面特性等各类参数。药物粉体的比表面积和孔径关系到粉末颗粒的粒径、吸湿性、溶解度、溶出度和压实度等性能,而且最终影响到药物的生物利用度。国家药典委员会已颁布了最新的2020年版中国药典,增加了0991比表面积测定法,并将于2020年12月30日起正式实施。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 用气体吸附法进行比表面和孔径分布测定,对于大多数制药行业的用户还比较陌生。作为毕业于药学院并从事气体吸附比表面和孔径分析20余年的科学工作者,有责任与大家分享一下我对0991的见解及气体吸附法测定比表面的最新技术发展。 /span span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " & nbsp /span /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " span style=" color: rgb(0, 176, 80) font-size: 18px " strong span style=" color: rgb(0, 176, 80) font-family: 宋体, SimSun " 一、中国药典2020版要求在相对压力P/P sub 0 /sub 为0.05-0.3范围内至少进行3个压力点的测试,且BET方程相关系数需大于0.9975 /span /strong /span /h1 p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 1、有关BET比表面积的测量和计算: /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 首先需要明确的是,BET比表面积是通过多层吸附理论(BET方程)计算出来的,而不是测出来的。我们需要测定的是液氮温度下的样品对氮气吸附的等温线,而发生多层吸附的区域多数是在P/P sub 0 /sub 0.05-0.3的范围内,吸附曲线在这里进入平台区(图1)。BET理论恰恰需要这个阶段的吸附数据来计算比表面积。完整的BET报告必须包括比表面值、回归曲线、相关系数和C常数(C值,图2)。 /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/31a57e2c-4f93-4cd4-89eb-10ed26bc5031.jpg" title=" 0000.png" alt=" 0000.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 2、有关BET计算的P/P sub 0 /sub 取点: /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 众所周知,药典是制药行业的宪法,是基本法,也就是最低标准。0991的相关数据应该引自美国药典USP846,适用于介孔材料。但是,随着近些年纳米科技的发展和新型药品和药用材料的研发成功,已经开始应用多微孔的纳米载体材料控制药物缓释速度,而这些材料的多层吸附区域会前移,也就是可能到P/P sub 0 /sub 为0.01~0.15的范围,这样药典中的取点范围就显得不合时宜了。因此,判断BET计算结果可靠性的标准应该是C值大于0和回归系数大于0.9999。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " (延伸阅读:杨正红:《物理吸附100问》化工出版社,2016年) /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 3、有关BET方程相关系数: /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " 回归曲线的相关系数R=0.9975是对吸附等温线测定质量的过于粗放的低端要求,来源于20年前的技术水平。由于比表面测定过程中有许多不可控因素,所以很难获得稳定重复的结果。因此,业内有“BET差5%不算差”的说法,由此,按允许偏差± 5计算: /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " R = (1+0.0500)x (1-0.0500)= 0.997500 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 由于BET的计算是取自多层吸附已经完成,孔中的毛细管凝聚尚未发生的平缓线性阶段数据,这显然是一个到达极限的最低标准。以这么低的标准去进行比表面测定的质量控制,实际上等于没有控制。目前所有的全自动物理吸附分析仪都标榜重复性偏差不超过± 2,这意味着: /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " R = (1+0.0200)x (1-0.0200)= 0.999600 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 也就是说,R值不应该低于0.9996。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 如果按常规质检要求,重复性允许偏差± 1计算,则对R值的最低要求为: /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " R = (1+0.0100)x (1-0.0100)= 0.999900 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 即回归曲线的相关系数不小于四个9(R & gt 0.9999)。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp /span /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 80) font-size: 18px " 二、表征超低比表面积的技术突破 /span /strong /h1 p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 由于真空体积法气体吸附分析仪等温线测定依据的是理想气体方程,影响结果的主要因素不外乎温度、压力和体积。当样品的吸附量远大于这些因素引起的误差时,温度、压力和体积的波动或精度误差(仪器的本底噪音)可以被忽略不计,但是当药品这样的小表面材料所能吸附样品总量不足以克服本底噪音时,就带来了测试结果的不稳定性,甚至测不出来。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 为了解决超低比表面材料的质量控制的痛点问题,我们专门开发设计了iPore 400,该仪器从影响比表面测定的因素入手,严格控制由温度、体积和压力测量带来的误差,采用了一系列新技术,配合全自动智能脱气站,建立了新一代物理吸附仪的技术标准(图3)。它包括: /span /p p style=" text-align:center" span style=" font-family: 宋体, SimSun " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/2260669a-9557-4d2e-b89a-72e7994aee06.jpg" title=" 111.png" alt=" 111.png" / /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " (1)& nbsp 全域自动恒温系统:拥有双路进气预热管路及包括12个静音风扇组成的高精度恒温系统(图4),可根据需要在35-50℃之间设定恒定温度。系统实时显示全区域气路和歧管的温度,避免环境因素带来的误差。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " a)& nbsp 内部整体恒温,可在35-50℃之间设置:真空体积法是通过压力传感器读取压力的变化而计算吸附量的,其准确性和有效精度对温度变化极其敏感,尤其在微孔和超低比表面分析中。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " b)& nbsp 0.02℃温控精度:三个温度传感器,实时显示各区域温度。高精度和高稳定的全恒温控制,可将压力变化控制在0.05%以内,远小于传感器本身的不确定度(0.1%),可彻底避免因环境温度变化造成的分析误差。可根据地区需要和数据对比需要调节恒定温度。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " c)& nbsp 进气预热恒温: 由于涉及安全管理问题,大多数实验室气瓶置于室外,造成吸附气进气温度与室温或仪器内温差距巨大,定量注气失准。该系统消灭了地区差别和早晚温差对钢瓶气造成的误差,尤其为锂电材料,药物材料,膜材料的等小比表面质量控制带来福音。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " d)& nbsp 新型电磁阀:常规电磁阀的发热问题由来已久,严重影响气体定量和压力读数的准确性,该问题在超低比表面和微孔分析时尤为突出。为解决这一问题所开发的带有自锁功能的电磁阀,无需持续供电便可保持开启或关闭状态,发热量等效为零,消除了电磁阀工作中发热引起的测量误差,极大地提升了分析性能。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " (2)& nbsp 压敏死体积恒定技术:通过压力传感器和伺服反馈电梯精确控制液氮液位,保持过程中死体积恒定。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 【专利号:ZL 2019 & nbsp 885784.5】 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 真空体积法物理吸附是在一个密闭空间进行的。自由空间是系统中吸附质分子传递、扩散的区域,如果要精确计算样品的物理吸附量,死体积值是准确采集数据的基础。因为真空体积法的测量基础是压力,吸附量的计算基础是理想气体状态方程,所以吸附质气体在扩散过程中压力差越大,则气体绝对量计算越准确。 系统死体积越小,对压力变化的灵敏度越高,吸附量计算越准确。换句话说,在同样的条件下,系统死体积越小,则仪器测量精度越高。由于在氮吸附分析过程中,液氮是不断挥发的,所以为保证精确计算吸附量,要对死体积进行控制、测量或校准。 /span /p p style=" text-align:center" span style=" font-family: 宋体, SimSun " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/9d9ab2a1-3a09-482c-b996-a84f2e8565d1.jpg" title=" 222.png" alt=" 222.png" / /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " (3)32位芯片及电路系统:采用全新32位芯片及电路系统,相比24位系统,压力传感器分析精度提升30倍以上,确保超低比表面测量的极致精度。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 模数转换器即A/D转换器,简称ADC,它是把连续的模拟信号转变为离散的数字信号的器件。转换精度就是分辨率的大小,因此要获得高精度的模/数转换结果,首先要保证选择有足够分辨率的ADC,同时还必须与外接电路的配置匹配有关。iPore系列不仅采用32位模数转换,而且采用拥有自主知识产权的32位电路设计和制造,从系统上保证了压力传感器精度的进一步提升(见表1)。 /span /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 表1 & nbsp ADC芯片转换精度与压力分辨率关系(以1000Torr传感器为例) /span /strong /p table border=" 1" cellspacing=" 0" style=" border: none" align=" center" tbody tr class=" firstRow" td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 14px" ADC转换位数 /span /strong strong /strong /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 14px" 16 Bit /span /strong strong /strong /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 14px" 24 Bit /span /strong strong /strong /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 14px" 32 Bit /span /strong strong /strong /p /td /tr tr td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 14px" ADC有效位数 /span /strong strong /strong strong /strong /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 15 Bit /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 20 Bit /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 28 Bit /span /p /td /tr tr td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 14px" 压力最小分辨率 /span /strong strong /strong /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 2 Pa /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 0.0079 Pa /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 0.00003 Pa /span /p /td /tr tr td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 14px" 压力有效分辨率 /span /strong strong /strong /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 4 Pa /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 0.12 Pa /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 0.0039 Pa /span /p /td /tr tr td width=" 568" valign=" top" colspan=" 4" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体 font-size:14px" *ADC span style=" font-family:宋体" 有效位数是指可靠的转换值 /span /span /p /td /tr /tbody /table p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 这些新技术的采用,带来了意想不到的突破。它不仅可以用氮吸附测定0.005 m sup 2 /sup /g左右的比表面积,大大超越了常规氮吸附的比表面下限极值(0.01m sup 2 /sup /g),而且可以测得微量吸附下的孔径分布(图6)。 /span /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/4eb6833c-d410-482b-9d03-8f85c54cd03d.jpg" title=" 444.png" / /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/1dbb2a52-49ba-426e-a862-cd25a827530c.jpg" title=" 555.png" / /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " span style=" font-size: 18px " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 80) " 三、突破性吸附技术对制药行业的应用意义 /span /strong /span /h1 p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 1.& nbsp 超低比表面样品测定的重复性、重现性和稳定性: /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " 仪器的长期稳定性是低比表面材料样品质量检测和质量控制的基础保证。为了验证新技术的准确性和长期稳定性,使用氮气测试比表面标准样品(标称值0.221± 0.013m sup 2 /sup /g,氪吸附)的重复性偏差(表2)。结果表明,iPore 400的即时重复性偏差优于0.1%,一天重复性偏差优于0.6%,四天长期稳定性优于1.0%!性能的全面优化使BET比表面测定长期重复性达到空前水平! /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " iPore 400可以配置6个独立的分析站(图4),具有极高的通量,不仅节省分析时间,提高了分析效率,而且6个站BET测定结果具有高度的一致性,重现性偏差同样优于1%(表3)。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span /p p style=" text-align: center " strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 14px" span style=" font-family:黑体" 表 /span /span /strong strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 14px" 3 /span /strong strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 14px" & nbsp /span /strong strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 14px" span style=" font-family:黑体" 低比表面石墨样品比表面平行测定实验( /span /span /strong strong span style=" font-family: 黑体 color: rgb(255, 0, 0) font-size: 14px" span style=" font-family:黑体" 红色 /span /span /strong strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 14px" span style=" font-family:黑体" 数据是 /span 12次测量结果的标准差) /span /strong /p table border=" 0" cellspacing=" 0" style=" margin-left: 7px border: none" align=" center" tbody tr style=" height:22px" class=" firstRow" td width=" 176" valign=" center" nowrap=" " colspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " br/ /td td valign=" center" nowrap=" " colspan=" 6" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" BET比表面值(m /span /strong strong sup span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px vertical-align: super" 2 /span /sup /strong strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" /g), & nbsp & nbsp R & gt 0.9999 /span /strong strong /strong /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" 六站测定重现性 /span /strong strong /strong /p /td /tr tr style=" height:19px" td width=" 73" valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" 测定次数 /span /strong strong /strong /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" 站号 /span /strong strong /strong /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" 1 /span /strong strong /strong /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" 2 /span /strong strong /strong /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" 3 /span /strong strong /strong /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" 4 /span /strong strong /strong /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" 5 /span /strong strong /strong /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" 6 /span /strong strong /strong /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" RSD /span /strong strong /strong /p /td /tr tr style=" height:19px" td width=" 73" valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 1 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 定投气量测试 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.8781 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.8880 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.8940 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.8825 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.8878 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.8800 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.54% /span /p /td /tr tr style=" height:19px" td width=" 73" valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 2 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 定压测试 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.8767 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.8760 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.8747 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.8747 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.8744 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.8816 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.25% /span /p /td /tr tr style=" height:19px" td width=" 176" valign=" center" nowrap=" " colspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" 同站测定重现性,RSD /span /strong strong /strong /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.07% /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.60% /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.96% /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.39% /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.67% /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.08% /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" strong span style=" font-family: 宋体 color: rgb(255, 0, 0) font-size: 15px" 0.61% /span /strong strong /strong /p /td /tr /tbody /table p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 我们用这些新技术对薄膜超低比表面积进行了重复性测定,得到了相当出色的结果 (BET = 0.0307m sup 2 /sup /g)。这为解决超滤膜和纳滤膜的纳米孔分析奠定了基础(图7)。 /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/0e898529-e557-42aa-8499-f7f6d3993be8.jpg" title=" 666.png" alt=" 666.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 2.& nbsp 超高比表面样品测定的重复性: /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 共价有机框架聚合物(COF)是一种低密度、高比表面、易于修饰改性和功能化的新型人工合成材料。在问世的短短十余年之间,就在气体储存与分离、非均相催化、储能材料、光电、传感以及药物传递等领域展现出优异的应用前景,并且已经发展成为一种纳米药物载体。常规气体吸附法比表面容易测定的范围是5~500 m sup 2 /sup /g之间。因为吸附量巨大,需要长时间的平衡条件,比表面大于1000 m sup 2 /sup /g 的样品重复性控制并不容易做到。为此,对比表面大于2000m sup 2 /sup /g的COF样品比表面进行了长期稳定性测定,结果重复性优于0.07%(图8)! /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 3.& nbsp 能力验证——新技术对超低比表面样品测定重复性的重要性: /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 为了比较新技术和现有技术在超低比表面应用中的区别,我们用一种极低比表面的金属氧化物对仪器性能进一步进行了验证,并与其它品牌的测试结果进行了比较(图8)。结果表明,新技术不仅两次测定(图8a和b)相关系数都在0.9999以上,而且BET比表面和吸脱附等温线都能很好地重复;而一旦关闭死体积恒定功能,虽然BET =0 .032并且相关系数(R=0.9987)依然满足药典0991要求(图8c),但其数据质量已经迅速下降,脱附等温线已经发生变形,说明这些采用的新技术相辅相成,缺一不可。而没有这些技术的常规氮吸附分析仪器的噪音已经完全掩盖了该样品的微弱吸附量,无法分辨(图8d)。 /span /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/f6863e5f-cd33-488a-97c4-55f51653c09e.jpg" title=" a.png" / /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/69859a06-d2f0-4879-9371-d8406940d9b3.jpg" title=" b.png" / /p p style=" margin-top: 0px margin-bottom: 0px text-indent: 2em " span style=" font-family:黑体 font-size:12px" a span style=" font-family:黑体" 和 /span span style=" font-family:Times New Roman" b /span span style=" font-family:黑体" : /span span style=" font-family:Times New Roman" iPore 400 /span span style=" font-family:黑体" 两次测定的结果,比表面积值可以完全重复; /span /span /p p style=" margin-top: 0px margin-bottom: 0px text-indent: 2em " span style=" font-family:黑体 font-size:12px" c span style=" font-family:黑体" : /span span style=" font-family:Times New Roman" iPore 400 /span span style=" font-family:黑体" 关闭死体积恒定功能的结果,可见 /span span style=" font-family:Times New Roman" BET /span span style=" font-family:黑体" 回归系数下降,脱附曲线受液氮挥发导致的死体积变化,已经完全变形 ; /span /span /p p style=" margin-top: 0px margin-bottom: 0px text-indent: 2em " span style=" font-family:黑体 font-size:12px" d span style=" font-family:黑体" :其它品牌仪器所测的结果,吸附量被仪器本身的噪声所掩盖,等温线显示为仪器本底的随机噪声曲线 /span /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 4.& nbsp 在标准“介孔仪器”配置上实现氪吸附: /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 药品多为有机化合物,比表面值一般都很低。新版中国药典0991指出,对于比表面积小于 0.2m sup 2 /sup /g 的供试品,为避免测定误差,可选用氪气作为吸附质;也可选用氮气作为吸附质,但必须通过增加取样量,使供试品总表面积至少达到 1m2方可补偿测定误差。氪气(Kr)因其在液氮温度下的饱和蒸汽压特性,是用于小比表面积样品的精密测试方法。但是,进行Kr吸附一般至少需要配备10torr的高精密压力传感器以及分子泵,以分辨P/P sub 0 /sub 在10 sup -5 /sup ~10 sup -4 /sup 的极低压力环境下细微的压力变化,从而保证数据精确且稳定。氪吸附应用到小于0.05 m sup 2 /sup 的绝对表面积计算。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 但是,一般的氪吸附的应用需要配置分子泵和10torr压力传感器,这给企业带来了额外的成本负担。而新技术的突破可以在标准配置(机械泵和1000torr压力传感器)的条件下满足氪吸附的应用要求,P/P sub 0 /sub 下限达到可重复的10 sup -5 /sup (图9),为医药企业节约了检测投资成本! /span /p p style=" text-align:center" span style=" font-family: 宋体, SimSun " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/ad65b4cb-6898-4bbf-8553-8afc66f8b0c1.jpg" title=" c.png" alt=" c.png" / /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 5.& nbsp 用氮吸附完全替代氪吸附: /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 其实,在77.4K的氪吸附实际还存在着许多问题,如其吸附层的性质和热力学状态并不明确,是固体还是液体?应该参照何种状态来计算P/P sub 0 /sub ?与此连带的一些问题是,在远远低于三相点温度的环境下,氪作为被吸附相有怎样的浸润特性(因为在BET方法中,假设吸附质相完全浸润)?在77K的氮吸附中,可以观察到几乎所有材料都被完全浸润的特性,但在低于三相点温度时,这种情况可能是不同的。 另一个不确定因素是氪分子的有效横截面积,它非常依赖于吸附剂表面,因此没有被很好地建立起来。从氪的过冷液体密度计算出的横截面面积是0.152 nm sup 2 /sup & nbsp (15.2 Å sup 2 /sup ),但通常会用较大的横截面面积值,甚至高达0.236 nm sup 2 /sup (23.6 Å 2)。采用较多的横截面积值是0.202 nm sup 2 /sup (20.2 Å sup 2 /sup )。除此之外,氪气的成本是氮气的240倍,这意味着氪吸附测定需要高昂的实验成本,会极大加重企业负担。因此,理化联科气体吸附分析技术上的突破带来了药企行业应用的巨大突破,氮吸附已经成功地实现了氪吸附领域的超低比表面积测定(图6~8)。我们用氮吸附成功测定的极限样品是0.0047m sup 2 /sup /g,这意味着只有当试样比表面小于0.005m sup 2 /sup /g时,才需要氪吸附,而这样的样品凤毛麟角。也就是说,一台全部采用上述新技术的仪器可以全部满足药企各种比表面的测定需求。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 6.& nbsp 建立超滤膜孔径(纳米孔)评价的新方法: /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 滤膜孔径评价的经典方法是气体渗透法(即毛细管流动法),但这种方法的适用范围是20nm~500μm。超滤膜是一种孔径范围为1-20nm的纳米孔过滤膜,其范围恰恰在气体渗透法能力之外。该膜的孔径范围虽然被气体吸附法所覆盖,但由于膜的吸附量过低,常规的气体吸附法无法实现测定。国外曾经建立起了液氩温度下氪吸附测量膜孔径的方法,但无论仪器、耗材及方法都很难向工厂推广。制药行业中膜技术应用存在的技术瓶颈亟待解决,需要建立快速可行的超滤膜孔径评价方法。实际上,电池隔膜和电子薄膜也存在类似问题。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气体吸附技术在精度控制上的突破也为纳米薄膜的孔径分布分析带来佳音,这种吸附量极低的孔径分析不再需要液氩温度下的氪吸附,只需要按照常规操作即可(图6右)。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 7.& nbsp 突破传统“介孔仪器”,实现微介孔样品的氮吸附微孔测定: /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 新的气体吸附技术标准使1000torr传感器的分辨率提高到了10torr级别,仪器的密封性使机械泵抽空效率发挥到极致。以氮吸附替代氪吸附,以传统介孔仪器成功测定微孔(图10),不仅节约了用户购买仪器的成本,而且降低了用户使用成本;不仅将比表面测定的重复性提高一个数量级,而且微孔分析的重复性也得到充分保障,对MOF/COF样品的研究开发将起到推动作用。 /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/c02cabde-81b1-42d3-a7f5-5b064c381921.jpg" title=" d.png" alt=" d.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 8.& nbsp 气凝胶较大介孔和边际大孔的孔径分析取得突破: /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气体吸附法介孔孔径分析的经典方法是BJH法,它是基于以毛细管凝聚理论为基础的KELVIN公式。其基本概念是,当压力增加时,气体先在小孔中凝结, 然后才是大孔。因此,孔径与压力有对应关系。但是,当孔径大于10nm以后(对应P/P sub 0 /sub =0.90),压力上升0.05(P/P sub 0 /sub =0.95),对应的孔径已经是20nm了,并且呈指数上升。如:P/P sub 0 /sub =0.98对应50nm,而0.99则已经是100nm了。因此,虽然ISO15901-2指出气体吸附法的孔径测定上限是100nm,但实际上很少有人能做到30nm以上去,因为压力传感器必须能够密集分辨和探知百万分之一的压力变化,这大大超出了常规压力传感器0.15% 分辨率的标称值。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气凝胶是一种新型低密度多孔纳米材料,具有独特的纳米级多孔及三维网络结构,同时具有极低的密度(3 500kg/m sup 3 /sup )、高比表面积(200 1000m sup 2 /sup /g)和高孔隙率(孔隙率高达 80 99.8%,孔径典型尺寸为 1 100nm),从而表现出独特的光学、热学、声学及电学性能,具有广阔的应用前景。在医药领域,气凝胶被用于药物可控释放体系。但是,其孔径分布分析却遇到麻烦,因为压汞仪的高压会破环样品的孔结构。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 致病微生物在多孔氧化铝膜上生长不易受到限制,因此氧化铝膜常用于药物敏感性实验(DST)了解病原微生物对各种抗生素的敏感程度或耐受程度来指导临床用药。与气凝胶相反,膜的单位吸附量极低,但孔径可能达到100nm以上。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 由表1可知,32位电路新技术可以极大地提高压力传感器的分辨率,至少可分辨3.9*10 sup -8 /sup 的相对压力变化,因此,我们尝试对气凝胶和氧化铝膜进行孔径分布分析。利用精细投气控制新技术,0.99以上的设点间隔达到0.0002的密度,最高吸附点达到了0.9980(对应孔径559nm),在测试方法上取得新的突破,为建立气凝胶和氧化铝膜孔径分析的新方法奠定了坚实的基础(图11)。 /span /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px text-indent: 0em " span style=" color: rgb(0, 176, 80) font-family: 宋体, SimSun font-size: 18px " 四、总结 /span /h1 p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 工欲善其事,必先利其器! /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 利用气体吸附分析仪进行比表面积质量控制分析时,经常碰到如下问题:不同厂家仪器之间数据不一致;同一型号在不同地域或不同海拔的数据不一致;同一台仪器在白天晚上或春夏秋冬的数据不一致;同一台仪器长期稳定性不好。这些现象已经成为长期困扰行业质量控制的头疼问题。气体吸附分析技术的突破不仅彻底攻克了这个难题,而且使超低比表面分析达到高稳定性、高重复性、高效率;随之产生的功能性扩展,无论用氮吸附代替氪吸附,还是孔径分布测定向介孔两端范围延伸拓展,都为中国企业全面贯彻中国药典0991带来了超高性价比的惊喜! /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/6ca5abfe-f2ab-4486-9fa5-bb34c06304c5.jpg" title=" e.png" alt=" e.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气体吸附分析技术的突破,为全面贯彻药典新规和GB/T 19587-2017标准,准确测定原料药、药用辅料及其产品的比表面和孔径,进行精确的质量控制或检验,提供了性能全面优化的可涵盖各种药用试品的分析仪器,也为下一代物理吸附分析仪的发展方向树立了新的标杆,建立了新的标准。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family:宋体, SimSun" 作者简介: /span /strong /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 宋体, SimSun " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/b5946e97-b5e2-4749-8815-3ebd6df36529.jpg" title=" f_看图王(1).jpg" alt=" f_看图王(1).jpg" / /span /p p span style=" font-family: 宋体, SimSun " (注:本文由杨正红老师供稿,不代表仪器信息网本网观点) /span /p
  • 果蔬呼吸测定仪,为农产品保鲜研究提供数据支持
    在农产品储藏与保鲜研究中,果蔬的呼吸强度是决定其新鲜度和质量的关键因素。果蔬呼吸测定仪正是为此类研究量身定制的工具,能够测量果品和蔬菜在不同储藏条件下的呼吸强度,为研究人员提供科学、可靠的数据支持,从而延长果蔬的保鲜期,确保其品质。了解更多果蔬呼吸测定仪产品详情→https://www.instrument.com.cn/show/C542220.html果蔬呼吸作用的重要性在储藏期间,果蔬仍然会进行呼吸作用,消耗氧气并释放二氧化碳。如果这一过程不加以控制,会加速果蔬的老化和腐败,进而影响其营养价值和口感。因此,精确测量并掌握果蔬的呼吸强度,对于制定科学的储藏策略至关重要。有效测量多项关键参数果蔬呼吸测定仪能够有效测量二氧化碳浓度、氧气浓度、温度和湿度等多项关键参数,帮助研究人员实时掌握果蔬的呼吸动态。这些实时数据不仅有助于优化储藏条件,还能显著提高保鲜效果,延长果蔬的货架期。灵活设计,适应多种果蔬该测定仪的设计充分考虑了各种果蔬的不同大小,提供了多种体积的呼吸室选择。研究人员可以根据果蔬的具体类型和大小,选择合适的呼吸室,从而缩短实验的平衡时间并大大提高测量效率。这种灵活性使果蔬呼吸测定仪在食品、园艺、果蔬外贸等多个领域中广泛应用。简便有效的操作流程使用果蔬呼吸测定仪进行研究,过程简便而高效。将待测果蔬放入呼吸室后,研究人员只需设定采集时间间隔,便可以通过主机显示屏实时监测CO2和O2浓度的变化。仪器不仅能测量多个参数,还可以同步显示温度和湿度信息,确保实验数据的全面性和可靠性。数据导出与分析支持数据采集完成后,果蔬呼吸测定仪支持快速导出数据,方便研究人员进行后续的分析处理。通过专门的软件,研究人员可以对数据进行计算和分析,准确掌握果蔬在不同储藏条件下的呼吸强度变化。这些数据不仅对优化储藏环境非常重要,还能为果蔬的市场销售提供科学依据,确保消费者享受到更为新鲜和高品质的果蔬产品。果蔬呼吸测定仪的应用价值总的来说,果蔬呼吸测定仪是农产品保鲜研究中的一项重要工具。它帮助研究人员深入理解果蔬在储藏过程中的生理变化,从而制定出更为有效的保鲜策略。无论是在科研院所、学校,还是在食品企业中,果蔬呼吸测定仪都展现出了良好的应用价值,推动农产品保鲜研究取得新的突破。
  • LUMEX举办第八届圣彼得堡毛细管电泳科学与实践研讨会
    Lumex集团公司在圣彼得堡举办了第八届专业科学与实践研讨会:“实高效毛细管电泳方法应用研讨会。研讨会于2017年10月23日至27日在圣彼得堡的总部举行。研讨会汇集了来自不同城市的100多名专家,均在使用LUMEX生产的系列毛细管电泳产品,开发认证的实验室方法和实际应用受到广泛认可。 研讨会由Lumex市场总监Natalia Mayorova女士主持,回顾了LUMEX公司从1997年的Capel-103到2017年发布的Capel-205型号。同时跟与会者分享了Lumex公司25年的发展历程和20年的毛细管电泳开发和生产经历,参与制定的标准,具体应用领域和案例。参会的专家学者在报告中与大家分享了毛细管电泳在科研,环境,健康,医疗等行业的应用。目前毛细管电泳已经广泛应用在各行各业。首席计量科学家的Gladilovicha博士的报告讨论了毛细管电泳方法系统在实验室间不同比对实验的重要性,也介绍了毛细管电泳在实验室技能评估和质量控制认证方面的情况,这些方法和比对实验LUMEX公司均有参与。 NMI质量管理部门的专家VA Almazova Julia A. Antuganova报告“毛细管电泳在PET放射性药物质量控制(正电子发射断层扫描)中的应用”分享了采用CE方法开发了独特药品的质量控制方法。 Yulia Olegovna的报告进一步证实了CE制药行业的最广泛的可能性。研讨会的还涉及到毛细管电泳在环境领域的应用,通过CE方法分析水中(阴离子,阳离子)的离子组成。 同时还讨论了食品和农工综合体的卫生控制任务 - 从饮料,食品到混合饲料,预混料和成品药等方面的应用。经过20年Lumex公司已经在不同领域的获得大量的经验和用户,已在国外国家企业及研究中心广泛应用。同时LUMEX公司的开发的毛细管电泳法可以广泛应用于很多领域和行业,具备成熟的方法包,帮助客户在行业检测任务中重要成分的测定提供最有效和可靠的应用方案。毛细管电泳法符合多项国内外标准,如EPA6500,ASTMD6508-00;ASTMD7881/2;ЕU № 1234/2007;OIV MA–AS313-19 等。国内外20多项毛细管相关标准均由LUMEX公司参与制定或修订。其中很多标准已发展成为国际通用标准。(来源:LUMEX分析仪器)
  • 北分天普近期成功研制了测定扑尔敏有机溶剂残留的毛细管色谱专用柱
    我公司中心实验室应用技术部近期在吕茂昌高级工程师的带领下,成功研制了毛细管色谱法测定扑尔敏残留有机溶剂的专用柱,柱长30m,内径0.53mm,膜厚1.5um。采用此柱得到的分析结果远优于2005年药典中所规定的方法。更多详细信息敬请登陆网站:www.tpinstrument.com
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