陶瓷击穿电压测试仪

苏州热工研究院验收我司100kv电压击穿试验仪和ATI-212电阻率测试仪，我司工程师上门安装调试，成功验收得到客户的好评，下面是客户调试现场

A1160绝缘油介电强度测定仪符合GB/T507 、DL/T429.9标准，用于检验绝缘油被水和其他悬浮物质物理污染的程度。测定方法是将试油放在专业的设备内，经受一个按一定速度均匀升压的交变电场的作用直至油被击穿。可广泛应用于电力、石油、化工等行业。仪器特点1、采用双CPU微型计算机控制。2、升压、回零、搅拌、显示、计算、打印等一系列操作自动完成。3、具有过压、过流、自动回零保护装置，可靠。4、采用自动正弦波产生装置和无级调压方式加压，使测试电压稳定可靠。5、2KV/S和3KV/S两种加压速度供选择，适应性强。6、数据自动存储，并可随时调出和打印。7、采用干式变压器组合，具有体积小巧、重量轻、使用方便。技术参数升压速度：2.0～3.02KV/S可调准确度：2%测量范围：0～80KV分辨率：0.01KV试验次数：6次（1-9次可调）实验杯数：1杯显示方式：液晶显示搅拌时间：磁力搅拌静止时间：15分 (0～59分可调)间隔时间：3～5分 (0～9分可调)工作电源：AC220V±10%，50Hz环境温度：5℃～40℃ 环境湿度：≤85%外形尺寸：460mm×380mm×360mm重 量：30kg

润滑油作为机械设备的润滑剂，其电气性能对设备的正常运行至关重要。击穿电压作为评价润滑油电气性能的重要指标之一，能够帮助工程师判断润滑油的电气性能是否达到设备要求。下面我们就来具体了解一下击穿电压在润滑油行业中的应用。1. 润滑油电气性能的表征润滑油的电气性能主要包括介电常数、介质损耗因数、电阻率等参数。其中，介电常数反映了润滑油在电场作用下的极化能力，介质损耗因数反映了电流通过润滑油时所消耗的能量，电阻率则反映了润滑油的导电性能。而击穿电压则可以进一步评价润滑油的电气绝缘性能，即当电压达到某一数值时，润滑油内部将产生放电现象，导致电流突然增加，这一电压值就是击穿电压。2. 击穿电压在润滑油选择中的应用在选择润滑油时，需要根据设备的运行工况和润滑油厂商提供的产品手册来选择合适的润滑油牌号在。产品手册中，通常会提供不同牌号润滑油的介电常数、介质损耗因数、电阻率和击穿电压等电气性能参数。在选择润滑油时，需要综合考虑这些参数，尤其是击穿电压，以确保设备在正常运转时，润滑油的电气性能能够满足设备要求。3. 击穿电压在润滑油品质控制中的应用在润滑油的生产过程中，由于原材料、生产工艺等因素的影响，润滑油的电气性能会发生一定的变化。为了确保生产出的润滑油符合产品要求，需要对润滑油的电气性能进行检测和监控。其中，击穿电压作为一项重要的检测指标之一，可以用于评估润滑油品质的稳定性。通过定期检测润滑油的击穿电压，可以对生产工艺和原材料进行及时调整，以确保生产的润滑油具有良好的电气性能。

近日，美国弗吉尼亚理工大学电力电子技术中心（CPES）和苏州晶湛半导体团队合作攻关，通过采用苏州晶湛新型多沟道AlGaN/GaN异质结构外延片，以及运用pGaN降低表面场技术（p- GaN reduced surface field (RESURF)制备的肖特基势垒二极管(SBD)，成功实现了超过10kV的超高击穿电压。这是迄今为止氮化镓功率器件报道实现的最高击穿电压值。相关研究成果已于2021年6月发表于IEEE Electron Device Letters期刊。图1：多沟道AlGaN/GaN SBD器件结构图（引用自IEEE ELECTRON DEVICE LETTERS, VOL. 42, NO. 6, JUNE 2021）实现这一新型器件所采用的氮化镓外延材料结构包括20nm p+GaN/350nm p-GaN 帽层以及23nm Al0.25Ga0.75N/100nm GaN本征层的5个沟道。该外延结构由苏州晶湛团队通过MOCVD方法在4吋蓝宝石衬底上单次连续外延实现，无需二次外延。基于此外延结构开发的氮化镓器件结构如图1所示，在刻蚀工艺中，通过仅保留2微米的p-GaN场板结构（或称为降低表面场（RESURF）结构），能够显著降低峰值电场。在此基础上制备的多沟道氮化镓肖特基势垒二极管（SBD），在实现10kV的超高击穿电压的同时，巴利加优值（Baliga’s figure of merit, FOM）高达2.8 ，而39 的低导通电阻率，也远低于同样10kV耐压的 SiC 结型肖特基势垒二极管。多沟道氮化镓器件由于采用廉价的蓝宝石衬底以及水平器件结构，其制备成本也远低于采用昂贵SiC衬底制备的SiC二极管。创新性的多沟道设计可以突破单沟道氮化镓器件的理论极限，进一步降低开态电阻和系统损耗，并能实现超高击穿电压，大大拓展GaN器件在高压电力电子应用中的前景。在“碳达峰+碳中和”的历史性能源变革背景下，氮化镓电力电子器件在电动汽车、充电桩，可再生能源发电，工业电机驱动器，电网和轨道交通等高压应用领域具有广阔的潜力。苏州晶湛半导体有限公司已于近日发布了面向中高压电力电子和射频应用的硅基，碳化硅基以及蓝宝石基的新型多沟道AlGaN/GaN异质结构外延片全系列产品，欢迎海内外新老客户与我们洽商合作，共同推动氮化镓电力电子技术和应用的新发展！

项目编号：M4400000707015234001项目名称：手套箱与电流电压测试仪等设备采购(四次)采购方式：公开招标预算金额：2,128,500.00元采购需求：合同包1(金相显微镜探针台等设备采购):合同包预算金额：2,128,500.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1其他专用仪器仪表金相显微镜探针台1(套)详见采购文件199,000.00-1-2其他专用仪器仪表高温分析探针台1(套)详见采购文件158,000.00-1-3其他专用仪器仪表探针台5(套)详见采购文件245,000.00-1-4其他专用仪器仪表电容电压特性测试仪5(套)详见采购文件180,000.00-1-5其他专用仪器仪表电流电压测试仪10(套)详见采购文件500,000.00-1-6其他专用仪器仪表少子寿命测试仪5(套)详见采购文件150,000.00-1-7其他专用仪器仪表霍尔效应测试仪5(套)详见采购文件27,500.00-1-8其他专用仪器仪表四探针测试仪5(套)详见采购文件115,000.00-1-9其他专用仪器仪表晶体管图示仪5(套)详见采购文件45,000.00-1-10其他专用仪器仪表数字荧光示波器16(套)详见采购文件496,000.00-1-11其他专用仪器仪表万用表10(套)详见采购文件13,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限：自合同签订之日起至质保期满之日

GJW-50kV计算机控制电压击穿试验仪 一、适用范围 本机主要适用于固体绝缘材料如：绝缘漆、树脂和胶、浸渍纤维制品、云母及其制品、、陶瓷和玻璃等在工频电压下击穿电压，击穿强度和耐电压的测试，符合GB1408.1-2006标准常温状态下的测试。 二、主要技术参数及精度 1、输入电压： AC220V 2、输出电压： 0～50KV（交直流） 3、测量范围： 5kV～50kV 4、高压分级及升压速率 1）0～5kV 升压速率 0.5kV/S 2）＞5kV 升压速率 1kV/S 3）升压速率连续可调 5、耐压试验电压： 0~50KV连续可调整 6、耐压时间： 0~4H 7、功率： 5KVA 8、电源： AC220V ± 10% 50-60HZ 三、精度等级：1级 四、主要功能 该仪器采用计算机控制，能过人机对话方式，完成对、绝缘介质的工频电压击穿，工频耐压试验，主要适用于固体绝缘材料。并对实验过程中的各种数据快速、准确地进行采集、处理、存取、显示、打印。本仪器属我公司首创，国家专利批为我公司专利 五、基 本 配 置 1、主机 2、试验台一个 3、油箱一个 4、试验电极三个 5、试验软件 6、清华同方计算机一套 7、A4彩色喷墨打印机一台 公司名称：长春市智能仪器设备有限公司 地址：长春市经济开发区昆山路2755号 联系电话：0431-848644218 13944864580 传真：0431-84642036 联系人：芮小姐 Http://www.znyq.com. E-mail:rsm-72@163.com

为广泛征求用户的意见和需求，了解中国科学仪器市场的实际情况和仪器应用情况，仪器信息网自2008年6月1日开始，对不同行业有代表性的“100家实验室”进行走访参观。近日，仪器信息网工作人员参观访问了本次活动的第四十六站：清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室(以下简称：陶瓷实验室)。 　　清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室是国家教育部系统唯一从事高性能陶瓷材料领域科学研究与人才培养工作的国家重点实验室。在清华大学无机非金属材料重点学科的基础上，1988年陶瓷实验室被列为世行贷款重点学科发展项目，1991年正式批准建设，1995年11月通过国家验收对外开放。 清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室 　　陶瓷实验室主任潘伟教授介绍到：“陶瓷实验室位于清华大学逸夫技术科学馆二段内。实验室现有固定科研人员42人，其中中国工程院院士2名，中国科学院院士1名，博士生导师25人，杰出青年基金获得者7人，长江学者4人，新世纪优秀人才支持计划获得者2人。” 实验室还分别于2005年和2006年获得国家教育部创新团队和国家自然科学基金委创新研究群体科学基金支持。 　　“陶瓷实验室以高温结构陶瓷、信息功能陶瓷、陶瓷基复合材料、能源环境材和生物陶瓷等作为主要研究方向，属于应用基础研究类型的国家重点实验室，主要瞄准陶瓷新材料领域的科学发展前沿和国民经济、社会发展中的重大需求，进行集中研究。” 　　目前，陶瓷实验室主要承担国家973、863、国家自然科学基金等国家部委重大、重点项目，以及国际合作和横向项目等。特别值得一提的是，陶瓷实验室在铁电压电陶瓷材料、结构陶瓷材料的增强增韧机理、陶瓷胶态成型技术、陶瓷基复合材料结构设计等基础研究方面，取得了国际高水平的科研成果。 　　陶瓷实验室占地约6000m2，有各种功能齐全、水平先进的大型工艺装备和实验仪器86台(套)，总价值10000万余元，如高分辨透射电子显微镜、扫描电子显微镜、原子力显微镜、激光共聚焦显微镜、高温显微镜、X射线衍射仪、DSC/TG分析仪、激光共聚焦拉曼光谱分析仪、频谱和介温谱自动测试系统、电滞回线测试装置，高温力学测试机、颗粒分布自动分析仪、高温综合热分析仪、高温导热系数测试仪、高温力学性能测试系统、放电等离子烧结炉、气压烧结炉和多功能高温烧结炉等。 安捷伦B1505A功率器件分析仪/曲线追踪仪 (对材料进行特性分析，使其达到效能与安全需求) HORIBA JY公司LabRAM HR型号高性能拉曼光谱仪 (通过拉曼光谱对材料进行定性、定量分析以及结构分析) 日本岛津S7000型X射线衍射仪 (主要功能：物相分析/1200℃以下的相变分析/残余应力分析/纤维取向分析/薄膜样品分析) 日本岛津SSX-550扫描电子显微镜(SEM) (主要用于进行各类物体的显微形貌分析、微区成份分析及显微组织结构分析) 德国耐驰DSC/TG分析仪 (主要用于真空条件下的差热实验和热失重实验，测试陶瓷材料的收缩曲线及膨胀系数) 德国FRITSCH A22激光粒度仪 (适用于金属氧化物、陶瓷、粘土、催化剂以及其他无机材料颗粒的粒度分布特性测试。) 美国布鲁克海文ZETAPLUS0 Zeta电位仪 (适用于Zeta电位和粒度的测试，用来表征胶体体系稳定性和颗粒表面带电性能的重要参数。) 　　此外，陶瓷实验室还设精细陶瓷分室(在清华大学核研院)，占地2500m2，现有在编人员20人。该分室两次被评为一级实验室，也是北京高技术实验室。在开展生物陶瓷、纳米陶瓷、超细粉体、精细陶瓷及无损评价上取得出了明显成果，其中获得部级一、二、三等奖九项。建成了三个中试中心，包括超细粉体、精细陶瓷部件及生物陶瓷制品研究中心，还与美国企业建立了生物功能材料中心。 　　通过了解，陶瓷实验室在进行基础和应用基础研究的同时，也十分注重科技成果的转化以及产业化工作。 　　(1)在新型陶瓷的制备技术，信息功能陶瓷元器件等领域成功进行了应用转化。利用陶瓷胶态成型新工艺成果建立了陶瓷胶态(注射)成型中试基地，研制成功具有自主知识产权的工艺装备，开发了造纸机全陶瓷脱水元件、高功率金红石陶瓷电容器、超大功率新型复合陶瓷臭氧发生器薄壁管、高性能陶瓷系列微珠等产品。在河北邯郸高新技术产业开发区建立陶瓷胶态注射成型成果转化和规模化生产基地，占地166亩，现已建成近万平米的生产车间和年产5000吨陶瓷微珠生产线，预计实现年产值2亿元。 　　(2)在功能陶瓷领域进展显著，所研制的高性能铁电压电陶瓷材料，其成果已在广东风华公司和深圳宇阳公司等片式元件产业化基地实现了成果转化，取得了显著经济与社会效益。另外，高性能低烧多层陶瓷压电变压器及背光电源已在西安康鸿公司实现产业化，这一具有自主知识产权的创新性成果在国家有关部委及国家863计划的支持下，在西安建立了具有国际先进水平的片式压电陶瓷变压器和多层压电陶瓷驱动器的研发与产业化基地，对推动西部经济建设发挥了重要作用。 陶瓷实验室依托单位-清华大学材料系所获奖项 　　附录1：清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室 　　http://www.mse.tsinghua.edu.cn/ceramiclab/index.htm 　　附录2：潘伟教授简介 　　潘伟，清华大学教授，博士生导师。1987年在日本名古屋大学获工学硕士学位，1990年在日本名古屋大学获工学博士学位。1990～1991年在日本神户制钢公司钢铁技术研究所工作。1991年回国工作，至今在清华大学材料科学与工程系目前在新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室工作。先后担任材料科学与工程系党委副书记，副系主任，系主任，系教学委员会主任。现任清华大学材料科学与工程系党委书记，新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室主任，清华大学教代会提案委员会主任委员，清华大学学位委员会委员，材料科学与工程学位分委员会主席。 　　兼任中国硅酸盐学会常务理事，中国硅酸盐学会特种陶瓷分会常务副理事长兼秘书长，中国复合材料学会理事，《硅酸盐通报》、《复合材料学报》、《无机材料学报》、《过程工程学报》、“Journal of The Ceramic Society of Japan”、“Composites Science and Technology”等杂志编委。 　　近期主要研究：高温陶瓷热障涂层材料、透明陶瓷材料、可加工陶瓷复合材料、有机无机功能复合材料、陶瓷微波烧结、梯度功能陶瓷材料，陶瓷生物仿生,纳米复合陶瓷材料，纳米功能纤维及敏感器件等研究。并从事《材料化学》和《材料合成热力学》的教学工作。先后负责多项国家自然科学基金以及国家“863”课题研究。 　　获得清华大学学术新人奖励，北京市科学技术二等奖，国务院政府特殊津贴，获得授权发明专利15项，发表论文350余篇，其中SCI收录论文220篇。 　　附录3：新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室所获奖项荣誉 　　1978年“高压钠灯”全国科学大会奖 　　1987年“陶瓷分离环”等获两项国家科技进步二等奖，清华大学无机非金属材料学科被评为国家重点学科 　　1988年“复合氮化硅陶瓷刀具”国家技术发明二等奖，重点实验室立项 　　1995年 国家重点实验室通过正式验收开放 　　1996年“高性能铁电压电陶瓷材料组成及低烧技术”国家技术发明二等奖 　　1998年 国家教委所属重点实验室评估中被评为优秀 　　2002年 以实验室为基础的“材料学”评为重点学科, 全国第一 　　2004年“陶瓷胶态成型新工艺”国家技术发明二等奖 　　2005年“高性能低温烧结软磁铁氧体”国家技术发明二等奖 　　2005年“非均质材料显微结构与性能关联”国家自然科学二等奖 　　2007年 以实验室为基础的重点学科“材料学”评估全国第一。

绝缘电阻测试仪测量常见的有哪些问题?1 为什么在测量同一物体时用不同的电阻量程有不同的读数？ 这是因为测量电阻时为防止过电压损坏仪器，如果出现过量程时仪器内保护电路开始工作，将测试电压降下来以保护机内放大器。在不同的电压下测量同一物体会有不同的结果。而且当测量电阻时若读数小于199，既只为三位数且di一位数为1 时，其准确度要下降。所以在测量电阻时当di一次读数从1 变为某一读数时，不应再往更高的量程扭开关以防对仪器造成过大的电流冲击。在实际使用时，即读数位数多的比读数位数少的准确度高。2为什么测量完毕时一定要将量程开关再拨到104档后才能关电源？ 这是因为在测量时被测物体及仪器输入端都有一定的电容，这个电容在测量时已被充电到测量电时的电压值，如果仪器不拨到104挡后关电源这个充电后的电容器会对仪器内的放大器放电而造成仪器损坏。当被测量物体电容越大，测试电压越高时，电容器所储藏的电能越大，更容易损坏仪器，特别是在电阻的高量程或电流的低量程时因仪器非常灵敏，仪器过载而损坏的可能性更大。所以一定要将量程开关再拨到104挡后才能关电源。3为什么测量时仪器的读数总是不稳？ 一般的材料其导电性不是严格像标准电阻样在一定的电压下有很稳定的电流，有很多材料特别是防静电材料其导电性不符合欧姆定律，所以在测量时其读数不稳。 这不是仪器的问题，而是被测量物体的性能决定的。有的标准规定以测量1分钟时间的读数为准。通常在测量高电阻或微电流时测量准确度因重复性不好，对测量读数只要求2位或3位。另外在测量大电阻时如果屏蔽不好也会因外界的电磁信号对仪器测量结果造成读数不稳。4为什么测量一些物体的电流时用不同的量程也会出现测出结果相差较大？ 这是因为一般物体输出的电流不是恒定流，而仪器有一定内阻，若在仪器上所选量程的内阻过大以至于在仪器上的电压降影响被测物体的输出电流时会造成测量误差。一般电流越小的量程内阻越高，所以在测量电流时应选用电流大的量程。在实际使用时即只要电流表有读数时，读数位数少的小的比读数位数多的准确度高。 5 为什么测量完毕要将电压量程开关再拨到10V档后关闭电源？ 这是因为机内的电容器充有很高的电压（zui高电压达1200V以上），这些电容器的所带的电能保持较长的时间，如果将电压量程开关再拨到10V档后关闭电源，则会将机内的高压电容器很快放电，不会在测量的高压端留有很危险的电压造成电击。如果仅拨电源线而不是将电压调至10V档，虽然断了电源，但机内高压电容器还有会因长时间保持很高的电压，将会对人员或其它物体造成电击或损坏。在仪器有问题时也不要随便打开机箱因机内高压造成电击，要将仪器找专业技术人员或寄回厂家修理。6为什么在测量电阻过程中不要改变对被测物的测试电压？ 在测量电阻过程中如果改变对被测物的测试电压，无论电压变高或变低时都将会产生大脉冲电流，这个大的电流很有可能使仪器过量程甚至更损坏仪器。另一方面如果电压突然变化也会通过被测量物体的（分布）电容放电或反向放电对测量仪器造成冲击而损坏仪器。有的物体的耐压较低，当您改变测量电压时有右能击穿而产生大电流损坏仪器。如果要改变测量电压，在确保被测量物体不会因电压过高击穿时，要先将量程开关拨到104档后关闭电源，再从仪器后面板调整到所要求的电压。有的材料是非线性的，即电压与电流是不符合欧姆定律，有改变电压时由于电流不是线性变化，所以测量的电阻也会变化。

陶瓷材料是人类生活和现代化建设中不可缺少的一种材料，它兼有金属材料和高分子材料的共同优点。应用领域非常广泛，涵盖科研、医疗、工业、建筑等，具有优异性能的高级陶瓷材料更是生物医疗领域的明星材料，在这类陶瓷材料的力学测试中经常能看到英斯特朗试验机的身影。陶瓷材料在现代医疗领域有着广泛的应用，其中包括补牙、牙冠、贴面、种植体和牙箍。标准ISO6872"牙科-陶瓷材料”对牙科所用陶瓷材料的力学性能做出了规定，同时提供了测试其弯曲强度的基本方法。测试时，采用英斯特朗万能材料试验机或ElectroPuls电子动静态测试系统，借助Bluehill® 软件运行试验及分析试验结果。采用微型压缩夹具，安装不同直径的砧子，装载小尺寸样品。测试既可在空气中进行，亦可浸在液体槽中来模拟人体内环境。英斯特朗弯曲夹具符合ISO6872标准试验的测试要求，夹具的特殊设计能确保跨度距离和对中的高精度，解决了这类试验中关键的对齐及平行问题。当今社会中，无数人正在遭受颈部椎间盘突出和腰间盘突出的痛苦，这是一种常见的人体老化现象。当连接脊椎的椎间盘失去灵活性和冲击吸收能力时，神经和脊髓就会受到压迫，引起手臂和颈部的慢性疼痛。过去40年，医学上往往采用颈椎融合术解除此病患，然而这种手术通常会导致颈骨不能运动，造成颈部其余椎间盘的负荷加重。针对上述情况，全新的临床试验是将人造的颈椎间盘组件，即由钛和陶瓷复合材料制成球窝结构，植入脊椎后可以代替受损的颈椎间盘，使患者的人造椎间盘的运动幅度可以和正常的颈椎间盘保持同样的水平。除了上述临床试验以外，医疗器械制造商也在研究人造颈椎间盘在遭受冲击时如何持保持持续有效，以及由钛杯边缘产生的陶瓷球开裂或剥落和固定于底座的陶瓷附件松动或损坏的情况。采用英斯特朗9350HV型落锤试验机，安装45kN (10000 磅) 载荷容量的冲击头可为试验提供足够大的载荷容量。该系统还配有气动回弹制动器，有效防止试样受到任何二次冲击。由于样品的大小、形状和样式不同，英斯特朗可针对客户的特殊需求定制平面锤头和承载夹具。根据英斯特朗9350HV型落锤试验机的控制特性，选择冲击能量和落锤点，客户能够系统地增加每个试样的载荷量级。这样就能收集人造椎间盘受到不同冲击时的应变数据，然后形成产品的冲击性能记录。除上述应用场景外，英斯特朗试验机也可应用在其他高性能陶瓷材料或结构的测试中。SiC陶瓷具有高强度、高硬度、可靠的化学稳定性、良好抗热冲击性能，在国防、核能和空间技术、汽车工业及海洋工程等领域获得了广泛应用。Instron试验机可对SiC陶瓷材料的抗弯强度性能进行检测，测出其三点抗弯强度。另外，英斯特朗试验机也可以应用在双重固化树脂陶瓷粘接耐久性测试上。将样品通过502胶水固定在自制器具上，然后将器具安装在Instron万能材料试验机上，使用缝合线(直径为0.3～0.349mm)沿着树脂柱粘接区的界面，通过抗拉实验模式对树脂柱与陶瓷的粘接界面进行剪切加载，加载速度为1.0mm/min，直至粘接界面断裂，即可测试双重固化树脂陶瓷粘接耐久性。

R&S LCX系列的LCR表能够用于传统的阻抗测量以及针对特定元件类型的专门测量，并提供研发所需的高精度以及生产测试和质量保证所需的高速度。用于高精度阻抗测量的R&S LCX LCR测量仪。 　　罗德与施瓦茨推出的新款高性能通用阻抗测试仪系列能够覆盖广泛的应用领域。R&S LCX支持的频率范围为4Hz至10 MHz，不仅适用于大多数传统家用电源的50或60 Hz频率以及飞机电源的400 Hz频率，还适用于从低频震动传感器到工作在几兆赫的高功率通信电路的所有设备。 　　对于选择合适的电容、电感、电阻和模拟滤波器来匹配设备应用的工程师来说，R&S LCX提供了市场领先的高精度阻抗测量。与此同时，LCX还支持以生产使用精度进行更高速度的质量控制和监控测量。测试方案包含生产环境所需的所有基本软件和硬件，包括远程控制和结果记录，仪器的机架安装，以及用于全系列测试的夹具。 　　R&S LCX使用的自动平衡电桥技术通过测量被测设备的交流电压和电流(包括相移)来支持传统的阻抗测量。然后用该数据来计算任何给定工作点的复阻抗。作为一种通用LCR测量仪，R&S LCX涵盖了许多应用，如测量电解电容和直流连接电容的等效串联电阻(ESR)和等效串联电感(ESL)。 　　此外，除了全方位的阻抗测量之外，用户还可以测试变压器及测量直流电阻。为了研究元件的阻抗值在不同频率和电平下的变化，选配装置R&S LCX-K106能支持以频率、电压或电流作为扫描参数，进行动态阻抗测量。 　　R&S LCX系列推出两个型号：R&S LCX100的频率范围为4 Hz至300 kHz，R&S LCX200的基本配置频率范围为4 Hz至500 kHz，可选配覆盖高达 10 MHz 所有频率的选件。两种型号均配备出色的测量速度、精度和多种测量功能。包括：配备大型电容式触摸屏和虚拟键盘，支持所有主要测量工作的点击测试操作。 　　用户也可以使用旋钮设置电压、电流和频率值。不常用的功能则可以使用菜单操作。设置、结果和统计数据可以显示在屏幕上，还能导出以便进行自动后处理。用户最多可选择四个测量值并绘制成时间曲线，将最大值和最小值显示在屏幕上，一目了然地进行通过/失败分析。 　　罗德与施瓦茨的子公司Zurich Instruments AG生产的MFIA阻抗分析仪作为R&S LCX的完美补充，能够支持更多材料的阻抗研究。通过MFIA，研究人员可以表征半导体或进行材料研究，范围包括绝缘体、压电材料、陶瓷和复合材料，组织阻抗分析、细胞生长、食品研究、微流体和可穿戴传感器。

本文作者:Aileen Sammler德国耐驰公司（NETZSCH-Gerätebau GmbH）将在2022年正式庆祝公司成立60周年的纪念日。为此，我们将关注耐驰仪器背后的故事——耐驰分析仪器及其在过去几十年中的发展。1月份，我们将从膨胀计开始，它是德国耐驰历史上最古老的仪器之一。1962年，德国耐驰公司（NETZSCH-Gerätebau GmbH，NGB）在塞尔布成立。在过去的60年里，德国耐驰已经成为世界领先的热分析制造商之一。我们为我们的员工感到自豪，他们以非凡的决心和毅力推动着耐驰前进。我们感谢与我们的客户和合作伙伴间彼此信任和富有成效的合作。我们共同倡导质量、专业、创新和可持续性，并将在未来几十年继续坚守。德国耐驰多年来一直由Thomas Denner博士和Jürgen Blumm博士成功地管理。Thomas Denner博士非常清晰地记得他在塞尔布的开始：“当我2004年开始在耐驰工作时，我对员工的积极特别印象深刻。从公司成立的第一天起，我还偶然结识了一些同事。一方面，我感觉到他们有着精明的头脑，另一方面非常愿意探索未知。他们对过去取得的成就的自豪感和可持续发展的追寻今天也能感受得到。这将使我们能够在未来几个月里向你们展示我们的许多不同的系统和设备，它们最初出现在热的材料表征，目前采用了当今最先进的技术延续至今。我们将从一个仪器开始，这个仪器在很多年前就已经是一篇博士论文的焦点，最近又在一篇论文的背景下得到了解决，并立即带来了专利技术。我自豪地期待着接下来的耐驰60年主题月。”耐驰历史回顾早在20世纪50年代，在Netzsch兄弟的管理下，就建立了完整的陶瓷产品生产线。在向精细陶瓷行业的客户提供完整的生产设备的过程中，这些客户还要求能够购买相关的测试或实验室设备。这就是决定开发和制造用于建立陶瓷实验室的专用仪器的原因。这种设备的开发最初是从小规模做起的：这些想法被纳入了前耐驰公司（Maschinenfabrik Gebrüder Netzsch）学徒车间的测试仪器中。为了加强“测试仪器”部门的开发、生产和销售活动，耐驰公司（NETZSCH-Gerätebau GmbH）于1962年6月27日成立，总部设在塞尔布。随后，最早陶瓷行业实验室仪器的研制成果之一是：通过热膨胀测量装置，促进陶瓷碎片和釉料膨胀系数的协调。为此，研制了膨胀计。膨胀计——过去和现在德国耐驰膨胀计（简称DIL）的发展可以追溯到瓷器行业，也可以追溯到耐驰的诞生地——德国上UpperFranconi的塞尔布。使用膨胀计的目的是能够准确了解瓷碟在烧制过程中可能发生的膨胀，以防止裂纹和断裂的形成，并确定最终产品的准确尺寸。如今，膨胀计是研究陶瓷、玻璃、金属、复合材料和聚合物以及其他建筑材料长度变化的首选方法。它用于获取有关热行为和工艺参数或烧结和交联动力学的信息。膨胀计用于质量保证、产品开发和基础研究。第一台膨胀计在塞尔布使用图：60年代最早使用的膨胀计之一，曾在Rosenthal使用，现在在塞尔布Porzellanikon德国陶瓷博物馆展出（Porzellanikon德国陶瓷博物馆，位于象征欧陆三百年瓷器发展的历史重镇—德国塞尔布市（Selb），由德国名瓷罗森塔（Rothantal）1866年创立的厂房改建，总占地11,000平方米。Porzellanikon不仅是德国首家陶瓷博物馆，更是全欧洲最大的陶瓷博物馆，其不同于一般博物馆，展示的不只是瓷器的过去，更是它的现在与未来，从艺术、历史、商业到尖端科技，勾勒出一个清晰完整的瓷器现代新风貌，更是承载着欧洲陶瓷历史与艺术的珍贵宝库。）塞尔布——世界瓷都。Rosenthal、Hutschenreuther或Villeroy&Boch等名字在国际上都很有名，与Upper Franconia的这座小城有着密切的联系。60多年前，这家瓷器厂的前所有者Philipp Rosenthal给Erich Netzsch打电话。“我们杯子的把手在烧制过程后会断裂。我们需要一些东西来确定瓷器的膨胀行为，以优化生产过程，”这次谈话可能就是一切的开始。这就是膨胀计的诞生！顺带一提，在Rosenthal工作了近30年后，第一台测量设备于1996年移交给了塞尔布Porzellanikon德国陶瓷博物馆，在那里仍然可以欣赏它。从X-Y绘图仪的打印输出到Digital Proteus® 评估图：Stefan Thumser（前排，左三）和服务部门的同事（1997年）Stefan Thumser于1984年开始他作为能源设备的机电和电子技术员的学徒生涯。作为德国耐驰客户服务部门的长期支柱，他负责耐驰设备的调试、故障排除和基础培训，目前拥有38年的经验和专业知识。几十年来，他积极参与了膨胀计的开发，今天，他随时报告膨胀计取得的进展。Stephan Thumser回忆道：“过去操作膨胀计是真正的手工工作。除了插入样本，许多设置都必须手动选择。这些有时就要花一个小时。如今，你不必再担心这个问题了。只需插入样本，然后通过软件控制开始测量。”图：1979年为陶瓷制造商 Rosenthal定制的膨胀计。这种膨胀计仍然可以在塞尔布的Rosenthal 直销中心看到。“在膨胀计的历史发展过程中，最显著的差异是在测量评估领域。这过去是通过记录仪器以模拟格式进行的，例如2通道记录仪、X-Y绘图仪或所谓的KBK-6彩色点阵打印机。获得的测量数据无法 1:1转换为测量结果，因为样品架和推杆的固有膨胀作为误差包含在记录中。而手动校正这些测量值很费力，通常需要数小时的详细工作。如今，只需点击鼠标和/或通过Proteus® 软件即可完成。在测量后的几秒钟内，自动校正后完整曲线出现在计算机上。一次测量的准备工作，包括设置测量范围和开始位置，以及通过质量流量控制器调节气体，现在只需按下一个按钮即可完成。”即使在早期，质量、创新和客户满意度也是耐驰的首要任务。因此，膨胀计多年来不断改进。Stefan Thumser接着说：“2015年，随着新的DIL 402 Expedis® 仪器系列的开发，在一台仪器上安装两个熔炉也成为可能，可以进行更快、更灵活的操作。”图：用于手动测量评估的旧KBK打印机（6色多通道打印机）点击下方链接直达：热膨胀仪专场德国耐驰展位

2021年9月27-29日，第四届新型陶瓷技术与产业高峰论坛在郑州隆重举行。欧美克仪器携拳头产品Topsizer出席本次会议，与近400名新型陶瓷产业链相关企业和科研院校的专家共同交流，助力科研单位企业成果转化，共同推动行业发展！先进陶瓷作为国家大力发展的新材料行业重要分支，近年来发展迅速，结构陶瓷、功能陶瓷、电子陶瓷市场都在快速拓展。新型陶瓷又称为特种陶瓷或精细陶瓷，不同于以天然岩石、矿物、粘土等原料的传统陶瓷，它是采用人工合成的高纯度无机化合物为原料，在严格控制的条件下经成型、烧结和其他处理而制成具有微细结晶组织的无机材料，具有一系列优越的物理、化学和生物性能，其应用范围是传统陶瓷远远不能相比的。新型陶瓷按化学成份分为氧化物陶瓷（如Al2O3、ZrO2、MgO、CaO、BeO、ThO2等）和非氧化物陶瓷（如碳化物、硼化物、氮化物和硅化物等）；按性能特征分为高温陶瓷、超硬质陶瓷、高韧陶瓷、半导体陶瓷、电解质陶瓷、磁性陶瓷、导电性陶瓷等；按其应用可分为结构陶瓷和功能陶瓷。结构陶瓷又称工程陶瓷，主要利用陶瓷的强度、刚度、韧性、耐磨性、硬度、疲劳强度等力学性能的陶瓷材料，主要种类有高强度陶瓷、(超)高温陶瓷、(超)低温陶瓷、高韧性陶瓷、超硬度陶瓷和纳米陶瓷等。功能陶瓷是利用陶瓷的电磁光声热等性能及其藕合效应的陶瓷材料，包括电子陶瓷、敏感陶瓷、光学陶瓷、生物陶瓷、磁性陶瓷和超导陶瓷等。随着新型陶瓷陶瓷生产工艺的不断进步，新型陶瓷越来越广泛地应用到新能源汽车、高铁、半导体装备、航空航天、风电、石油化工、冶金等众多领域。随着新型陶瓷产业的高速发展，粒度、粒形分析仪器在新型陶瓷的研发和生产应用领域越来越多地发挥出高性能的检测分析功能。在制备新型陶瓷时，物料粉体的形状、粒度大小、粒度分布等工艺参数直接影响粉料的流动性和堆积密度。堆积密度较大的、粒度分布合理的圆形颗粒能够制成优质的坯料。而当颗粒形状不规则，且细颗粒较多时，容易造成拱桥效应，降低粉料的容重和流动性。因此，需要准确把握陶瓷粉体物料的各项参数。经过近30年的粒度粒形深耕发展，欧美克形成了包括激光粒度分析仪、纳米粒度仪分析仪、电阻法颗粒计数器、颗粒图像分析处理仪、动态图像仪、ASD近红外光谱仪、粉体特性测试仪等七大系列产品线，能够提供专业、完善的粒度粒形解决方案，并在传统陶瓷和新型陶瓷行业积累了一大批忠实用户。在会议期间，新老朋友纷纷来到欧美克展台，共同交流激光粒度分析仪在新型陶瓷行业的应用心得。在本次展会上，欧美克现场展示了拳头产品Topsizer激光粒度分析仪。Topsizer激光粒度分析仪是广受客户欢迎的国产高性能激光粒度分析仪，是一款全自动干、湿二合一激光粒度分析仪，采用红蓝双色光源设计和定制光电控测器，确保仪器具有宽广的测试范围、高灵敏度、良好的重现性和重复性，优异的测试性能能够满足绝大多数固体粉末或乳液中颗粒的粒度分布检测要求。Topsizer激光粒度分析仪而LS-609激光粒度分析仪是欧美克新一代基础款的全自动湿法激光粒度分析仪，其采用水平直线光路布置、透镜后傅立叶变换结构、全自动对中机构以及智能、友好、实用的软件功能，良好的测试性能也一直备受陶瓷行业用户的青睐。LS-609激光粒度分析仪欧美克仪器作为国内行业标杆的粒度检测设备生产企业，始终致力于为陶瓷粉料工业提供专业、完善的粒度解决方案。面对陶瓷元件市场的持续火爆和国产替代市场的巨大潜力，欧美克仪器不断创新拓展、优化产品线，用更丰富的产品和更优质的服务竭尽全力助力陶瓷粉料行业的新发展、新方向！

p style=" text-indent: 2em " 新型陶瓷在性能上有其独特的优越性。在热和机械性能方面，有耐高温、隔热、高硬度、耐磨耗等；在电性能方面有绝缘性、压电性、半导体性、磁性等；在化学方面有耐腐蚀等功能；在生物方面，具有一定生物相容性能，可作为生物结构材料等。但也有它的缺点，如脆性。因此研究开发新型功能陶瓷是材料科学中的一个重要领域。下面让我们来了解一下国内研究新型陶瓷的国家重点实验室。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 清华大学：新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室致力于发展新型陶瓷科学与技术，开拓新型材料领域的学科前沿。实验室的主要研究方向包括：信息功能陶瓷材料、功能复合材料设计与新材料探索、高性能结构陶瓷、陶瓷材料先进制备工艺、能源与环境材料、生物陶瓷材料。 /p p style=" text-indent: 2em " 成立契机 /p p style=" text-indent: 2em " 新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室的前身-清华大学无机非金属材料学科于1987年被评为重点学科，1988年列为世行贷款重点学科发展项目，1991年开始建设“新型陶瓷与精细工艺”国家重点实验室，于1995年通过国家验收正式对外开放。 /p p style=" text-indent: 2em " 科研队伍 /p p style=" text-indent: 2em " 实验室拥有一支学术水平高、教学和科研经验丰富的固定科研人才队伍。现任实验室主任为潘伟教授，学术委员会主任为中国工程院院士李龙土教授。实验室现有研究人员53人，其中教授27人（包括中国科学院院士2人，中国工程院院士2人），副教授19人，高工及其他人员7人。研究队伍中具有博士学位者43人（占总数约80％）。 /p p style=" text-indent: 2em " 科研成果 /p p style=" text-indent: 2em " 在透明氧化铝陶瓷与高压钠灯、复合氮化硅陶瓷刀具、高性能铁电压电陶瓷及低烧技术、陶瓷胶态成型新工艺、高性能低温烧结软磁铁氧体、纳米骨修复材料以及复合材料的结构与性能关联等方面取得了多项重大成果，先后获得全国科学大会奖、国家技术发明奖和国家自然科学奖等国家级科技奖励，其中国家自然科学二等奖2项、国家技术发明二等奖7项、国家科技进步二等奖2项和省部级奖励五十余项。 /p p style=" text-indent: 2em " 通过十几年来的建设和发展，实验室已逐步建成为我国在新型陶瓷材料与精细制备工艺，特别是信息功能陶瓷材料、高性能结构陶瓷材料以及陶瓷基复合材料等领域的重要科学研究与人才培养基地。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 中国科学院上海硅酸盐研究所：高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 成立契机 /p p style=" text-indent: 2em " 为促进我国高性能陶瓷的研究和发展，扩大我国在该领域中的影响，1988年4月，经国家计委和中国科学院批准，在中科院上海硅酸盐研究所建立高性能陶瓷和超微结构开放实验室；1989年1月实验室正式对外开放；1991年纳入国家重点实验室系列，更名为高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室；1995年11月通过国家验收。 /p p style=" text-indent: 2em " 科研队伍 /p p style=" text-indent: 2em " 目前，两院院士严东生先生任实验室名誉主任，陈立东研究员任实验室主任，中国工程院院士江东亮先生任实验室学术委员会主任。实验室现有固定人员78人，其中院士3人（含两院院士1人），研究员39人。35岁以下的青年研究人员占全室人员的45％。自实验室建立以来，先后有2人当选第三世界科学院院士，5人当选世界陶瓷科学院院士，6人获得“国家杰出青年基金”，2人入选“国家新世纪百千万人才工程”，2人入选中组部“千人计划”；23人入选中国科学院“百人计划”。 /p p style=" text-indent: 2em " 科研成果 /p p style=" text-indent: 2em " （1）高性能陶瓷材料设计及其力学性能研究 /p p style=" text-indent: 2em " （2）氮化物相图研究 /p p style=" text-indent: 2em " （3）大尺寸钨酸铅闪烁晶体研究 /p p style=" text-indent: 2em " （4）扫描电声成像系统及其相关器件和材料 /p p style=" text-indent: 2em " （5）纳米微粒及纳米复相陶瓷的制备科学与性能研究 /p p style=" text-indent: 2em " （6）新型介孔及低维纳米复合材料研究 /p p style=" text-indent: 2em " （7）计算材料科学研究与能量转换材料的微观设计 /p p style=" text-indent: 2em " 以上这些重要的研究进展和成果先后荣获国家和省部级科技奖励24项，发表2000余篇高质量学术论文，获授权国家发明专利130余项，取得了良好的经济效益和社会效益。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 武汉理工大学：硅酸盐建筑材料国家重点实验室 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 实验室概况 /p p style=" text-indent: 2em " 硅酸盐建筑材料国家重点实验室是在原硅酸盐材料工程教育部重点实验室的基础上、于2011年10月获科技部批准立项建设的国家重点实验室。实验室依托的材料科学与工程学科是国家重点学科、“211工程”首批及“双一流”重点建设学科，国家第四轮学科评估结果为A+，进入世界ESI学科排名前1%；其硅酸盐材料专业至今已有50多年的建设历史。1992年由原国家建材局批准成立硅酸盐材料部门开放实验室，2000年成立硅酸盐材料工程教育部重点实验室。 /p p style=" text-indent: 2em " 科研队伍 /p p style=" text-indent: 2em " 实验室现有固定人员90人，其中研究人员80人，技术支撑人员7人，管理人员3人；78人具有博士学位（占比98%）；研究人员中有正高职称65人、副高职称13人。形成了一支由国家杰青、长江学者和千人计划专家领衔的结构合理、科研能力强，富于创新的高水平学术队伍。 /p p style=" text-indent: 2em " 科研成果 /p p style=" text-indent: 2em " 技术成果在全国千余条水泥、玻璃、陶瓷、墙体材料等生产线，以及港珠澳大桥、武汉天兴洲大桥、南海岛礁等一大批“一带一路”控制性重难点工程应用，取得显著的社会环保与经济效益，近五年获国家自然科学奖1项（排2、5）、国家技术发明二等奖1项（排1、4）、国家科技进步二等奖2项（单位排2和4）、省部级一等奖和特等奖15项（9项排第1）、二等奖19项。 /p p style=" text-indent: 2em " 新型陶瓷的研究还需要继续深入，也希望越来越多优秀的人才能加入新型陶瓷研究的队伍当中。 /p

2021年5月23-25日，2021中国粉末冶金硬质合金与先进陶瓷展览会在上海世博展览馆举行，此次展会吸引了大批量陶瓷、粉末冶金客户前来参观，济南微纳颗粒仪器股份有限公司作为粒度测试仪器研发厂商受邀参展。此次参展，济南微纳展出了专门针对冶金和陶瓷领域的粒度仪，winner2005智能湿法激光粒度仪，该仪器测试精度好，测试数据稳定，量程分布宽，0.01-1000μm，且为全自动操作模式，方便快捷，受到了不少咨询客户的青睐，均留下联系方式，表示会后到公司实地参观和测样。 展会上还吸引力一批老客户前来拜访，其中有一个老客户，陶瓷企业的技术总监，表示购买的仪器已经使用了11年，仪器性能和测试数据一直稳定，对微纳粒度仪的产品质量赞不绝口，表示会一如既往的支持微纳公司，下一台还会购买微纳的激光粒度仪。 济南微纳颗粒仪器股份有限公司从创立伊始，坚持以产品质量做为企业的生命，秉承发展与普及当代先进颗粒测试技术的宗旨，30年兢兢业业，不断推动国产颗粒测试行业的进步与发展。

孚光精仪公司欧洲工厂采用全球专利一次成型技术的高纯度蓝宝石热电偶保护管成功下线，一期工程年产能力达到50万米，并被德国热电偶制造商批量订购，成为替代刚玉和陶瓷的热电偶保护套管新型材料。蓝宝石热电偶保护管和蓝宝石热电偶保护套管能够承受2000摄氏度的高温和3000bar的压力，非常适合环境恶劣的应用，比如化工，化学，石油精炼，玻璃工业等。蓝宝石热电偶保护管和蓝宝石热电偶保护套管相比于刚玉热电偶保护管和陶瓷热电偶保护管具有更好的材料稳定性，可用于重油燃烧反应器，冶金等诸多高温领域，是替代刚玉热电偶保护管的理想热电偶保护套管。详情浏览：http://www.f-opt.cn/lanbaoshi/lanbaoshiguan.html蓝宝石热电偶保护管已经取代了无法抵御金属扩散的热电偶陶瓷管，比如，铅玻璃的生产中,Pt热电偶套管会融入玻璃，导致重新生产。目前，蓝宝石热电偶保护管和蓝宝石热电偶保护套管已经成功用于如下领域：半导体制造：刚玉蓝宝石套管高达99.995%的纯度保证生产过程无污染。腐蚀环境制造：浓缩或沸腾的矿物酸，高温反应性氧化物。玻璃和陶瓷工业：替代Pt探针，保证无污染仪器制造：微波消解仪，高温反应炉，实验室测试仪器等光学应用：紫外灯，汽车灯重油反应器：石化等领域能源领域：去除NOx 等蓝宝石热电偶由外部密封刚玉保护套管和内部热电偶毛细管组成，又称为蓝宝石热电偶。由于蓝宝石套管,蓝宝石保护套管具有良好的光学透明性和单晶材料的非多孔性，这种蓝宝石套管,蓝宝石保护套管热电偶具有良好的耐高温性，并具有屏蔽环境温度对热电偶影响的能力。蓝宝石套管,蓝宝石保护套管能够承受2000摄氏度的高温和3000bar的压力，非常适合环境恶劣的应用，比如化工，化学，石油精炼，玻璃工业等。蓝宝石套管,蓝宝石保护套管保护套管相比于刚玉陶瓷管具有更好的材料稳定性，可用于重油燃烧反应器，冶金等诸多高温领域。蓝宝石套管,蓝宝石保护套管已经取代了无法抵御金属扩散的陶瓷管，比如，铅玻璃的生产中,Pt热电偶套管会融入玻璃，导致重新生产。目前，蓝宝石套管,蓝宝石保护套管已经成功用于如下领域：半导体制造：刚玉蓝宝石套管高达99.995%的纯度保证生产过程无污染。腐蚀环境制造：浓缩或沸腾的矿物酸，高温反应性氧化物。玻璃和陶瓷工业：替代Pt探针，保证无污染仪器制造：微波消解仪，高温反应炉，实验室测试仪器等光学应用：紫外灯，汽车灯重油反应器：石化等领域能源领域：去除NOx 等

注射剂瓶胶塞穿刺力测试仪的原理与应用在现代医疗与制药行业中，注射剂瓶作为药物传输的关键容器，其密封性与安全性直接关系到患者的健康与生命安全。而注射剂瓶的胶塞，作为连接瓶体与外部世界的“门户”，不仅需具备良好的密封性能，还需在药物输送过程中承受各种穿刺操作而不失效，确保药物的无菌、无污染传递。因此，使用三泉中石的注射剂瓶胶塞穿刺力测试仪CCY-02对其进行穿刺力测试，成为了保障药品质量与患者安全不可或缺的一环。注射剂瓶胶塞的使用用途与重要性注射剂瓶胶塞，作为药品包装系统的重要组成部分，其主要功能在于提供可靠的密封屏障，防止药品在储存和运输过程中受到外界污染，同时确保在药物使用过程中（如注射给药）能够顺利穿刺而不泄漏。其材质多为橡胶或热塑性弹性体，需具备良好的弹性、耐化学性、生物相容性及适当的硬度，以适应不同药物的存储需求和穿刺操作。穿刺力测试的必要性与意义随着医疗技术的不断进步和药品包装的多样化发展，对注射剂瓶胶塞的性能要求也日益严格。穿刺力测试作为评估胶塞质量的重要手段之一，旨在模拟实际使用过程中穿刺针或输液针等医疗器械对胶塞的穿刺行为，通过量化分析穿刺过程中的力值变化与位移变化，评估胶塞的耐穿刺性能、密封保持能力及可能的破损风险。这对于确保药品在传输过程中的完整性和无菌性至关重要，直接关系到患者的用药安全与治疗效果。注射剂瓶胶塞穿刺力测试仪的测试原理与技术应用济南三泉中石的注射剂瓶胶塞穿刺力测试仪CCY-02采用力学测试技术，将试样装夹在测试仪器的两个夹头之间，通过精密控制的相对运动，使标准要求的穿刺针以恒定速度或预设条件刺入试样。在此过程中，仪器实时记录并显示穿刺力（即刺破试样所需的最大力）和拔出力（即将穿刺针从试样中拔出时所需的力）等关键参数。这些数据不仅反映了胶塞的物理强度特性，还能揭示其潜在的密封失效风险，为产品设计与质量控制提供科学依据。注射剂瓶胶塞穿刺力测试仪的广泛应用领域由于穿刺力测试技术的广泛适用性和重要性，其应用范围已远远超出了注射剂瓶胶塞本身，涵盖了各种薄膜、复合膜、电池隔膜、人造皮肤、药品包装用胶塞、组合盖、口服液盖以及各类医疗穿刺器械（如注射针、穿刺针、输液针、采血针等）的穿刺力强度试验。这些测试在质检中心、药检中心、包装厂、药厂、医疗器械厂等单位得到了广泛应用，成为保障产品质量、提升生产效率、降低安全风险的重要工具。总之，三泉中石的注射剂瓶胶塞穿刺力测试仪CCY-02作为现代医疗与制药领域的一项重要检测设备，通过科学、精准的测试手段，为药品包装与医疗器械的安全性与有效性提供了坚实保障。

各有关单位：为贯彻落实《中华人民共和国大气污染防治法》，改善大气环境质量，加强陶瓷工业大气污染物排放监管，促进陶瓷工业技术进步和可持续发展，我省组织制定了《陶瓷工业大气污染物排放标准》，经省政府同意，现予以发布。标准编号及名称为：DB51 3165-2024 陶瓷工业大气污染物排放标准。本标准自2024年10月1日起实施。特此通知。四川省生态环境厅 四川省市场监督管理局2024年3月10日附件下载.zip

注射针尖穿刺力测试仪在制药与包装行业中，注射针尖作为药物传递的直接媒介，其性能的稳定与安全性直接关系到患者的健康与安全。随着医疗技术的不断进步和药品包装的多样化发展，注射针尖在各类薄膜、复合膜、电池隔膜、人造皮肤乃至药品包装用胶塞、组合盖、口服液盖等材料的穿刺应用日益广泛。这些材料不仅需要具备良好的阻隔性以保护药品免受外界污染，还需在针尖穿刺时展现适宜的力学特性，以确保药物输送的顺畅与安全。注射针尖在制药包装行业的应用概述在制药过程中，注射针尖常被用于穿透药品包装材料，以实现药物的精准注入或抽取。无论是液体药品的密封瓶、预充式注射器，还是复杂的医疗装置，都离不开注射针尖的高效与准确。同时，随着环保和可持续性理念的深入人心，制药包装材料正逐步向轻量化、可降解方向发展，这对注射针尖的穿刺性能提出了更高的要求。为何需要注射针尖穿刺力测试仪鉴于注射针尖在制药包装中的核心作用，其穿刺性能的优劣直接影响到产品的使用体验和药品的安全性。因此，对注射针尖在不同材料上的穿刺力进行测试显得尤为重要。注射针尖穿刺力测试仪应运而生，它专为评估针尖在穿透各种材料时所需的力值及拔出时的阻力而设计，能够有效帮助制造商、质检机构及研究人员评估材料的适用性，优化产品设计，确保产品质量。广泛应用领域注射针尖穿刺力测试仪广泛应用于质检中心、药检中心、包装厂、药厂、食品厂等多个领域，成为保障产品安全与质量的重要工具。通过精确测量不同材料在穿刺过程中的力值变化与位移情况，可以深入了解材料的物理特性，为材料选择、工艺改进及质量控制提供科学依据。测试原理详解注射针尖穿刺力测试仪的测试原理基于力学原理与精密测量技术。测试时，首先将待测样品装夹在仪器的两个夹头之间，通过精确控制两夹头的相对运动，使标准要求的穿刺针以设定速度刺入样品。在穿刺过程中，仪器会实时记录并显示穿刺力及拔出力的变化曲线，同时监测针尖的位移情况。这些数据不仅反映了材料对针尖的抵抗能力，还能揭示材料内部的力学结构特性，为材料性能评估提供全面而准确的信息。

陶瓷纤维马弗炉在产品质量和安全性方面的多重益处在现代科学研究和工业生产中，高温炉是不可或缺的实验设备之一。上海喆图科学仪器有限公司推出的1000度陶瓷纤维马弗炉TMF-7.2-10T以其卓越的性能和可靠性，成为了实验室和工业应用中的热门选择。一、产品质量的多重益处：精密控温：TMF-7.2-10T型号的马弗炉具备微电脑PID控制器和大屏幕液晶显示，操作简便，控温精确，精度达到±1℃，保证实验的精确性。快速升温：该型号的马弗炉能够实现快速升温，至950℃仅需30分钟，显著提高工作效率。节能保温：采用真空微孔隔热耐高温的陶瓷纤维板，重量轻，保温效果好，实现节能省电。结构优化：炉体与控制器结构合理，温场均衡，升温迅速，环保节能。安全特性：具备双级安全报警系统，包括超高温报警和断电记忆功能，确保使用安全。耐用性设计：加厚外壳和优质耐火材料，确保炉膛在频繁使用中的稳定性和耐用性。多功能性：适用于多种高温实验和工艺，如元素分析测定、材料烧结与退火等。智能操作：具有自动检测环境温度功能，智能计算起始温度，加快升温速度，提高效率。易于维护：炉门内侧装有优质耐火材料制成的挡热板，减少热量散失，同时易于清洁维护。可选配件丰富：提供多种可选配件，如排气烟囱、操作台、微型打印机等，以满足不同实验需求。二、安全性的多重益处：开门断电功能：在加热过程中如需临时取放样品，开门即自动停止加热，关门后自动恢复，防止意外伤害。内置式二级超温保护装置：具备断电记忆功能，来电后可自动恢复记忆，确保设备安全运行。数字直读显示：电气线路中的电压、电流值以数字直读方式显示，便于及时发现电路异常。炉门锁扣设计：经典设计确保炉门炉膛贴合紧闭，防止热量丢失，同时保障操作安全。耐火材料挡热板：炉门内侧装有耐火材料挡热板，减少热量散失，提高炉膛温度均匀性，同时保护操作者安全。安全报警系统：具备超高温报警系统，具有断电、缺相、断偶报警功能，确保使用过程中的安全性。

成立于1998年的江苏检验检疫陶瓷检测实验室，是国家区域性中心实验室，承担着出口陶瓷理化性能的检测和其他委托检测业务，是陶瓷检验的专业检测机构。宜兴作为江苏最大的陶瓷出口产地，正是在该检测实验室人员的严格把关下，一直在美国FDA官方网站上保持着输美日用陶瓷超标“零记录”。江苏检验检疫陶瓷检测实验室于2009年建成了江苏省陶瓷出口基地测试公共服务平台，此举是以检验检疫机构为主体，充分利用社会检测资源，服务企业、服务社会、服务民生的重要途径。然而，公众对于陶瓷实验室的技术保障能力知之甚少，为此江苏检验检疫陶瓷检测实验室通过丰富多彩的开放形式，正面宣传，充分展示质检部门保障质量安全，服务质量提升的技术支撑和技术保障能力，搭建起开放的公共服务平台。 　　多举措 服务地方外贸经济 　　近两年，全球通胀不断加剧，各种不确定因素相互激荡，致使陶都宜兴的特色产业——日用陶瓷出口压力持续加大。本着“送政策、送服务”的宗旨，江苏检验检疫陶瓷检测实验室邀请了多家重点日用陶瓷企业负责人及质量监督员召开了座谈会，详细讲解了实验室检测工作的程序、配置的主要仪器设备、具有的技术服务能力，并组织参观了实验室的浸泡室、检测室、化学分析室等，现场演示陶瓷理化性能的试验操作，让代表们零距离接触了“高精尖”仪器设备以及相关产品的安全检测过程，亲身感受了实验室人员科学严谨的工作态度。会上，代表们纷纷表示，参加此次活动，很有收获，不仅了解了陶瓷产品的检测过程，更加明白了产品质量把关的重要性，同时看到了陶瓷检测实验室先进的技术检测能力，进一步增强了陶瓷进出口贸易的信心。 　　该实验室一直以来在服务企业，促进地方外贸经济的发展方面作了大量的工作：对企业生产过程中产品试制，提供24小时服务，检验人员加班加点，协助企业试制出合格的样品，以最短的时间赢得订单 为进一步方便企业，该实验室为对外地企业样品实行“一条龙”服务，企业寄出需要检测的样品,该室接到样品两个工作日后，就可出具检测报告 对企业实验室进行监督管理，针对技术性问题进行辅导培训并开展比对试验，作为企业实验室的依托。近年来，江苏检验检疫陶瓷实验室的多项有效地服务举措得到了进出口企业的好评，促进了江苏省陶瓷出口基地的发展。 　　互动交流 服务社会 　　江苏检验检疫陶瓷检测实验室以服务社会为宗旨，提供公共检测服务，强调公众知情、参与和监督，互动交流，进一步提高其公共检测服务的效率和质量。 　　该实验室技术人员走进江苏检验检疫系统在线访谈直播间，就铅镉对人类健康的危害和在陶瓷产品中的应用及实验室检测技术等内容与广大爱好陶瓷的网友们一起交流，讲解了进出口日用陶瓷餐具安全卫生项目的限制性要求及相关的控制理论，使网友们对陶瓷餐具中铅镉溶出量的控制方面有了更加直观的了解。实验室每年都积极参加“3.15”消费者权益日活动，在走进消费者的街头宣传活动中，实验室人员通过宣传画板、宣传小册子等资料，向前来参加咨询的消费者图文并茂地介绍了陶瓷检测实验室基本概况，并告知消费者正确选购陶瓷餐具应注意的事项。这些与公众的互动交流活动，打消了公众日常生活中产生的疑虑，增强了消费者的信心，达到了服务社会的目的。 　　在陶瓷检测实验室开放集中展示月中，他们还邀请了宜兴市人大代表、政协委员等参观了实验室、陶瓷样品展示室，观摩了工作人员的现场实验操作。代表们一致认为陶瓷检测实验室管理规范、设备先进、服务周到，当听到实验室负责人介绍该实验室“输美日用陶瓷铅镉溶出量”持续超标零记录后，对实验室的检测能力和技术水平表示高度肯定，并希望陶瓷检测实验室能在宜兴特色陶瓷产业面临经济转型、打造科学发展新亮点的形势下，勇挑重任，不负众望，再创辉煌，为服务地方陶瓷出口经济健康持续发展做出更大贡献。 　　科技兴检 搭建检学研合作平台 　　科学技术是第一生产力，是经济社会发展中最活跃、最革命的元素，是支撑和引领经济社会发展进步的重大因素。江苏检验检疫陶瓷检测实验室一直认真实施科技兴检战略，大力加强质检科技工作，根本目的就是要充分发挥检验检疫实验室的科技作用，为服务经济发展和社会进步提供技术保障，为履行检验检疫的国门卫士职能提供技术支撑。 　　无锡工艺职业技术学院陶瓷专业材料工程技术系是陶都宜兴的特色专业，每年为陶瓷生产企业输送大量的专业人才。江苏检验检疫陶瓷检测实验室作为该校教学合作基地，多次邀请老师和学生们走进实验室，实验室工作人员就日用陶瓷铅镉溶出量和物理性能检测为学生们上了生动的教学课，并通过展板展示、发放宣传手册等宣传形式，全方位的展示了实验室水平，加深了学生们对陶瓷实验室的良好形象。 　　为了提高检测人员的科研能力，该实验室与南京工业大学等院校进行技术上的交流与合作，共同开展科研项目的研究。南京工业大学材料科学与工程学院的教授也多次到实验室进行实地考察，对于实验室的科研仪器配备与科研制标的方向给予了很多重要的意见和建议。 　　该实验室一直注重检学研合作机制，坚定不移地走科技兴检之路，与江苏省陶瓷研究所合作的“硅酸锆放射机理及改性研究”项目在2005年获国家质检总局组织的“科技兴检奖”评审中获得了三等奖。 　　该实验室注重科技创新，近年来多次主持或参与科研制标项目，参与了《进出口陶瓷检验》、《生态轻纺产品检测标准应用》的编写。并且在国内专业刊物《江苏陶瓷》、《佛山陶瓷》、《中国陶瓷》、《中国陶瓷工业》等及国外J mater Sci:Mater Electron刊物上发表论文14篇。 　　苦练内功 提升服务企业的能力和水平 　　江苏检验检疫陶瓷检测实验室苦练内功，持续提高检测能力和技术水平，一直积极参加水平测试和能力验证活动，多次参加国家认监委和中国疾病防治控制中心辐射防护与核安全医学所组织能力验证试验及全国建材样品中放射性含量分析，并获得较好成绩 定期与湖南、潮洲等检验检疫局的陶瓷检测实验室、景德镇陶瓷实验室及安徽局技术检测中心进行比对试验，结果均符合标准规定要求。为进一步提高检测准确性，实验室还开展了不定期样液重现性、同一样品同一仪器不同人员、同一样品不同仪器不同人员等试验，这些都大大提升了实验室服务企业的能力和水平，有助于陶瓷进出口企业更好的应对国外技术贸易壁垒。 　　江苏检验检疫陶瓷检测实验室通过搭建更加开放的公共服务平台，进一步加强了宜兴检验检疫部门与社会各界的沟通，全方位的展示了实验室的技术水平，促进社会各界理解、支持质检工作，提高了全社会的质量意识，提升了质检部门的形象。

背景简介5G技术是第五代移动通信技术的简称，相较于4G技术，具有高传输速率、低时延、超大网络容量等特点。2019年是中国5G商用元年，先期5G架构的搭建会集中在基站建设。而5G信号频段高，穿透能力差，传输距离短，覆盖能力弱，因此5G基站数量将远大于4G。在国家“新基建”推动下，三大通信运营商计划2020年在国内建设5G基站50万个。5G时代，基站天线设计集成化，用于信号处理的射频部件有了较大改变，其中的每个天线滤波器所需数量倍数增加，因而重量轻、体积小的陶瓷介质滤波器将成首选，逐步替代现有金属腔体滤波器。 陶瓷介质滤波器生产工艺?行业面临的技术难点及要求 岛津助力研究生产测试方案岛津具备多种表征及测试设备，能帮助企业研究陶瓷滤波器生产工艺提供必要手段。 岛津特色应用 金属化步骤中导电银浆生产及工艺研究测试方案其中金属化步骤中所需导电银浆，为了保证其均匀性、流平性，银浆的配方、制备工艺及生产也需得到研究及控制。银浆生产企业需要特别关注。 更多详细信息，请联系岛津。

摘要：为了减少环境污染、打造绿色经济，高效地利用电力变得越来越重要。电力电子设备是实现这一目标的关键技术，已被广泛用于风力发电、混合动力汽车、LED 照明等领域。这也对电子器件中的散热基板提出了更高的要求，传统的陶瓷基板如 AlN、Al2O3、BeO 等的缺点也日益突出，如较低的理论热导率和较差的力学性能等，严重阻碍了其发展。相比于传统陶瓷基板材料，氮化硅陶瓷由于其优异的理论热导率和良好的力学性能而逐渐成为电子器件的主要散热材料。关键词：半导体 陶瓷基板 氮化硅 热导率然而，目前氮化硅陶瓷实际热导率还远远低于理论热导率的值，而且一些高热导率氮化硅陶瓷(＞150 W/(mK))还处于实验室阶段。影响氮化硅陶瓷热导率的因素有晶格氧、晶相、晶界相等，其中氧原子因为在晶格中会发生固溶反应生成硅空位和造成晶格畸变，从而引起声子散射，降低氮化硅陶瓷热导率而成为主要因素。此外，晶型转变和晶轴取向也能在一定程度上影响氮化硅的热导率。如何实现氮化硅陶瓷基板的大规模生产也是一个不小的难题。现阶段，随着制备工艺的不断优化，氮化硅陶瓷实际热导率也在不断提高。为了降低晶格氧含量，首先在原料的选择上降低氧含量，一方面可选用含氧量比较少的 Si 粉作为起始原料，但是要避免在球磨的过程中引入氧杂质 另一方面，选用高纯度的 α-Si3N4 或者 β-Si3N4作为起始原料也能减少氧含量。其次选用适当的烧结助剂也能通过减少氧含量的方式提高热导率。目前使用较多的烧结助剂是 Y2O3-MgO，但是仍不可避免地引入了氧杂质，因此可以选用非氧化物烧结助剂来替换氧化物烧结助剂，如 YF3-MgO、MgF2-Y2O3、Y2Si4N6C-MgO、MgSiN2-YbF3 等在提高热导率方面也取得了非常不错的效果。研究发现通过加入碳来降低氧含量也能达到很好的效果，通过在原料粉体中掺杂一部分碳，使原料粉体在氮化、烧结时处于还原性较强的环境中，从而促进了氧的消除。此外，通过加入晶种和提高烧结温度等方式来促进晶型转变及通过外加磁场等方法使晶粒定向生长，都能在一定程度上提高热导率。为了满足电子器件的尺寸要求，流延成型成为大规模制备氮化硅陶瓷基板的关键技术。本文从影响热导率的主要因素入手，重点介绍了降低晶格氧含量、促进晶型转变及实现晶轴定向生长三种提高实际热导率的方法 然后，指出了流延成型是大规模制备高导热氮化硅陶瓷的关键，并分别从流延浆料的流动性、流延片和浆料的润湿性及稳定性等三方面进行了叙述 概述了目前常用的制备高导热氮化硅陶瓷的烧结工艺现状 最后，对未来氮化硅高导热陶瓷的研究方向进行了展望。关键词：半导体 陶瓷基板 氮化硅 热导率00引言随着集成电路工业的发展，电力电子器件技术正朝着高电压、大电流、大功率密度、小尺寸的方向发展。因此，高效的散热系统是高集成电路必不可少的一部分。这就使得基板材料既需要良好的机械可靠性，又需要较高的热导率。图 1 为电力电子模块基板及其开裂方式。研究人员对高导热系数陶瓷进行了大量的研究，其中具有高热导率的氮化铝(AlN)陶瓷(本征热导率约为320 W/(mK))被广泛用作电子器件的主要陶瓷基材。图 1 电力电子模块基板及其开裂方式但是，AlN 陶瓷的力学性能较差，如弯曲强度为 300～400 MPa，断裂韧性为 3～4 MPam1/2，导致氮化铝基板的使用寿命较短，使得它作为结构基板材料使用受到了限制。另外，Al2O3 陶瓷的理论热导率与实际热导率都很低，不适合应用于大规模集成电路。电子工业迫切希望找到具有良好力学性能的高导热基片材料，图 2 是几种陶瓷基板的强度与热导率的比较，因此，Si3N4 陶瓷成为人们关注的焦点。图 2 几种陶瓷基板的强度与热导率的比较与 AlN 和 Al2O3 陶瓷基板材料相比，Si3N4 具有一系列独特的优势。Si3N4 属于六方晶系，有 α、β 和 γ 三种晶相。Lightfoot 和 Haggerty 根据 Si3N4 结构提出氮化硅的理论热导率在200～300 W/(mK)。Hirosaki 等通过分子动力学的方法计算出 α-Si3N4 和 β-Si3N4 的理论热导率，发现Si3N4 的热导率沿 a 轴和 c 轴具有取向性，其中 α-Si3N4 单晶体沿 a轴和 c轴的理论热导率分别为105 W/(mK)、225W/(mK)；β-Si3N4 单晶体沿a轴和c轴方向的理论热导率分别是 170 W/(mK)、450 W/(mK)。Xiang 等结合密度泛函理论和修正的 Debye-Callaway 模型预测了 γ-Si3N4 陶瓷也具有较高的热导率。同时 Si3N4 具有高强度、高硬度、高电阻率、良好的抗热震性、低介电损耗和低膨胀系数等特点，是一种理想的散热和封装材料。现阶段，将高热导率氮化硅陶瓷用于电子器件的基板材料仍是一大难题。目前，国外只有东芝、京瓷等少数公司能将氮化硅陶瓷基板商用化(如东芝的氮化硅基片(TSN-90)的热导率为 90 W/(mK))。近年来国内的一些研究机构和高校相继有了成果，北京中材人工晶体研究院成功研制出热导率为 80 W/(mK)、抗弯强度为 750 MPa、断裂韧性为 7.5MPam1/2 的 Si3N4 陶瓷基片材料，其已与东芝公司的商用氮化硅产品性能相近。中科院上硅所曾宇平研究员团队成功研制出平均热导率为 95 W/(mK)，最高可达 120 W/(mK)且稳定性良好的氮化硅陶瓷。其尺寸为 120 mm×120 mm，厚度为 0.32 mm，而且外形尺寸能根据实际要求调整。目前我国的商用高导热 Si3N4 陶瓷基片与国外还是存在差距。因此，研发高导热的 Si3N4 陶瓷基片必将促进我国 IGBT(Insula-ted gate bipolar transistor)技术的大跨步发展，为步入新能源等高端领域实现点的突破。近年来氮化硅陶瓷基板材料的实际热导率不断提高，但与理论热导率仍有较大差距。目前，文献报道了提高氮化硅陶瓷热导率的方法，如降低晶格氧含量、促进晶型转变、实现晶粒定向生长等。本文阐述了如何提高氮化硅陶瓷的热导率和实现大规模生产的成型技术，重点概述了国内外高导热氮化硅陶瓷的研究进展。01晶格氧的影响氮化硅的主要传热机制是晶格振动，通过声子来传导热量。晶格振动并非是线性的，晶格间有着一定的耦合作用，声子间会发生碰撞，使声子的平均自由程减小。另外，Si3N4 晶体中的各种缺陷、杂质以及晶粒界面都会引起声子的散射，也等效于声子平均自由程减小，从而降低热导率。图 3 为氮化硅的微观结构。图 3 氮化硅烧结体的典型微观结构研究表明，在诸多晶格缺陷中，晶格氧是影响氮化硅陶瓷热导率的主要缺陷之一。氧原子在烧结的过程中会发生如下的固溶反应:2SiO2→ 2SiSi +4ON+VSi (1)反应中生成了硅空位，并且原子取代会使晶体产生一定的畸变，这些都会引起声子的散射，从而降低 Si3N4 晶体的热导率。Kitayama 等在晶格氧和晶界相两个方面对影响 Si3N4晶体热导率的因素进行了系统的研究，发现 Si3N4晶粒的尺寸会改变上述因素的影响程度，当晶粒尺寸小于 1μm时，晶格氧和晶界相的厚度都会成为影响热导率的主要因素 当晶粒尺寸大于 1μm 时，晶格氧是影响热导率的主要因素。而制备具有高热导率的氮化硅陶瓷，需要其具有大尺寸的晶粒，因此通过降低晶格氧含量来制得高热导率的氮化硅显得尤为关键。下面从原料的选择、烧结助剂的选择和制备过程中碳的还原等方面阐述降低晶格氧含量的有效方法。1.1 原料粉体选择为了降低氮化硅晶格中的氧含量，要先得从原料粉体上降低杂质氧的含量。目前有两种方法:一种是使用低含氧量的 Si 粉为原料，经过 Si 粉的氮化和重烧结两步工艺获得高致密、高导热的 Si3N4 陶瓷。将由 Si 粉和烧结助剂组成的 Si的致密体在氮气气氛中加热到 Si熔点(1414℃)附近的温度，使 Si 氮化后转变为多孔的 Si3N4 烧结体，再将氮化硅烧结体进一步加热到较高温度，使多孔的 Si3N4 烧结成致密的 Si3N4 陶瓷。另外一种是使用氧含量更低的高纯 α-Si3N4 粉进行烧结，或者直接用 β-Si3N4 进行烧结。日本的 Zhou、Zhu等以 Si 粉为原料，经过 SRBSN 工艺制备了一系列热导率超过 150W/(mK)的氮化硅陶瓷。高热导率的主要原因是相比于普通商用 α-Si3N4 粉末，Si 粉经氮化后具有较少的氧含量和杂质。Park 等研究了原料Si 粉的颗粒尺寸对氮化硅陶瓷热导率的影响，发现 Si 颗粒尺寸的减小能使氮化硅孔道变窄，有利于烧结过程中气孔的消除，进而得到致密度高的氮化硅陶瓷。研究表明，当 Si 粉减小到 1μm 后，氮化硅陶瓷的相对密度能达到 98%以上。但是在 SRBSN 这一工艺减小原料颗粒尺寸的过程中容易使原料表面发生氧化，增加了原料中晶格氧的含量。Guo等分别用 Si 粉和 α-Si3N4 为原料进行了对比试验。研究发现，以 Si 粉为原料经过氮化后能得到含氧量较低(0.36%,质量分数)的 Si3N4 粉末，通过无压烧结制得热导率为 66.5W/(mK)的氮化硅陶瓷。而在同样的条件下，以 α-Si3N4 为原料制备的氮化硅陶瓷，其热导率只有 56.8 W/(mK)。用高纯度的 α-Si3N4 粉末为原料，也能制得高热导率的氮化硅陶瓷。Duan 等以 α-Si3N4 为原料，制备了密度、导热系数、抗弯强度、断裂韧性和维氏硬度分别为 3.20 gcm-3 、60 W/(mK)、668 MPa、5.13 MPam1/2 和 15.06 GPa的Si3N4 陶瓷。Kim 等以 α-Si3N4为原料制备了热导率为78.8 W/(mK)的氮化硅陶瓷。刘幸丽等以不同配比的 β-Si3N4/α-Si3N4 粉末为起始原料，制备了热导率为108 W/(mK)、抗弯强度为 626 MPa的氮化硅陶瓷。结果表明:随着 β-Si3N4 粉末含量的增加，β-Si3N4柱状晶粒平均长径比的减小使得晶粒堆积密度减小，柱状晶体积分数相应增加，晶间相含量减少，热导率提高。彭萌萌等研究了粉体种类(β-Si3N4或 α-Si3N4)及 SPS 保温时间对氮化硅陶瓷热导率的影响。研究发现，采用 β-Si3N4粉体制备的氮化硅陶瓷的热导率比采用相同工艺以 α-Si3N4为粉体制备的氮化硅陶瓷高 15% 以上，达到了 105W/(mK)。不同原料制备的Si3N4材料的热导率比较见表1。表 1 不同原料制备的 Si3N4材料的热导率比较综合以上研究可发现，采用 Si 粉为原料制得的样品能达到很高的热导率，但是在研磨的过程中容易发生氧化，而且实验过程繁琐，耗时较长，不利于工业化生产 使用高纯度、低含氧量的 α-Si3N4粉末为原料时，由于原料本身纯度高，能制备出性能优异的氮化硅陶瓷，但是这样会导致成本增加，不利于大规模生产 虽然可以用 β-Si3N4 取代 α-Si3N4为原料，得到高热导率的氮化硅陶瓷，但是 β-Si3N4的棒状晶粒会阻碍晶粒重排，导致烧结物难以致密。1.2 烧结助剂选择Si3N4属于共价化合物，有着很小的自扩散系数，在烧结过程中依靠自身扩散很难形成致密化的晶体结构，因此添加合适的烧结助剂和优化烧结助剂配比能得到高热导率的氮化硅陶瓷。在高温时烧结助剂与Si3N4表面的 SiO2反应形成液相，最后形成晶界相。然而晶界相的热导率只有 0.7～1 W/(mK)，这些晶界相极大地降低了氮化硅的热导率，而且一些氧化物烧结添加剂的引入会导致 Si3N4晶格氧含量增加，也会导致热导率降低。目前氮化硅陶瓷的烧结助剂种类繁多，包括各种稀土氧化物、镁化物、氟化物和它们所组成的复合烧结助剂。稀土元素由于具有很高的氧亲和力而常被用于从 Si3N4晶格中吸附氧。目前比较常用的是镁的氧化物和稀土元素的氧化物组成的混合烧结助剂。Jia 等在氮化硅陶瓷的烧结过程中添加复合烧结助剂 Y2O3-MgO，制备了热导率达到 64.4W/(mK)的氮化硅陶瓷。Go 等同样采用 Y2O3-MgO为烧结助剂，研究了烧结助剂 MgO 的粒度对氮化硅微观结构和热导率的影响。研究发现，加入较粗的 MgO 颗粒会导致烧结过程中液相成分分布不均匀，使富 MgO 区周围的 Si3N4晶粒优先长大，从而导致最终的 Si3N4陶瓷中大颗粒的 Si3N4晶粒的比例增大，热导率提高。然而，加入氧化物烧结助剂会不可避免地引入氧原子，因此为了降低晶格中的氧杂质，可以采用氧化物 + 非氧化物作为烧结助剂。Yang 等以 MgF2-Y2O3为烧结添加剂制备出性能良好的高导热氮化硅陶瓷，发现用 MgF2可以降低烧结过程中液相的粘度，加速颗粒重排，使粉料混合物能够在较低温度(1600℃)和较短时间(3 min)内实现致密化，而且低的液相粘度与高的 Si、N 原子比例有助于 Si3N4 的 α→β 相变和晶粒生长，从而提高 Si3N4 陶瓷的热导率。Hu 等分别以 MgF2-Y2O3和 MgO-Y2O3为烧结助剂进行了对比试验，并探究了烧结助剂的配比对热导率的影响。相比于 MgO-Y2O3，用 MgF2-Y2O3作为烧结助剂时 Si3N4陶瓷热导率提高了 19%，当添加量为 4%MgF2 -5%Y2O3时，能达到最高的热导率。Li 等以 Y2Si4N6C-MgO 代替 Y2O3 -MgO 作为烧结添加剂，通过引入氮和促进二氧化硅的消除，在第二相中形成了较高的氮氧比，导致在致密化的 Si3N4 试样中颗粒增大，晶格氧含量降低，Si3N4 -Si3N4 的连续性增加，使Si3N4 陶瓷的热导率由 92 W/(mK)提高到 120 W/(mK)，提高了 30.4%。为了进一步提高液相中的氮氧比，降低晶格氧含量，通常还采用非氧化物作为烧结助剂。Lee 等研究了氧化物和非氧化物烧结添加剂对 Si3N4 的微观结构、导热系数和力学性能的影响。以 MgSiN2 -YbF3 为烧结添加剂，制备出导热系数为 101.5 W/(mK)、弯曲强度为822～916 MPa 的 Si3N4 陶瓷材料。经研究发现，相比于氧化物烧结添加剂，非氧化物 MgSiN2 和氟化物作为烧结添加剂能降低氮化硅的二次相和晶格氧含量，其中稀土氟化物能与 SiO2 反应生成 SiF4，而SiF4 的蒸发导致晶界相减少，同时也会导致晶界相 SiO2 还原，降低晶格氧含量，进而达到提高热导率的目的。不同烧结助剂制备的氮化硅陶瓷热导率比较见表 2，显微结构如图 4所示。表 2 不同烧结助剂制备的 Si3N4材料的热导率比较图 4 氧化物添加剂(a)MgO-Y2O3 和(d)MgO-Yb2O3、混合添加剂(b)MgSiN2 -Y2O3 和(e)MgSiN3 -Yb2O3 、非氧化物添加剂(c)MgSiN2 -YF3 和(f)Mg-SiN2 -YbF3 的微观结构目前主流的烧结助剂中稀土元素为 Y 和 Yb 的化合物，但是有些稀土元素并不能起到提高致密度的作用。Guo等分别用 ZrO2 -MgO-Y2O3和 Eu2O3 -MgO-Y2O3作为烧结助剂，制得了氮化硅陶瓷，经研究发现 Eu2O3 -MgO-Y2O3的加入反而抑制了氮化硅陶瓷的致密化。综合以上研究发现，相比于氧化物烧结助剂，非氧化物烧结助剂能额外提供氮原子，提高氮氧比，促进晶型转变，还能还原 SiO2 起到降低晶格氧含量、减少晶界相的作用。1.3 碳的还原前面提到的一些能高效降低晶格氧含量的烧结助剂，如Y2Si4N6C和 MgSiN2 等，无法从商业的渠道获得，这就给大规模生产造成了困扰，而且高温热处理也会导致高成本。因此，从工业应用的角度来看，开发简便、廉价的高导热 Si3N4 陶瓷的制备方法具有重要的意义。研究发现，在烧结过程中掺杂一定量的碳能起到还原氧杂质的作用，是一种降低晶格氧含量的有效方法。碳被广泛用作非氧化物陶瓷的烧结添加剂，其主要作用是去除非氧化物粉末表面的氧化物杂质。在此基础上，研究者发现少量碳的加入可以有效地降低 AlN 陶瓷的晶格氧含量，从而提高 AlN 陶瓷的热导率。同样地，在 Si3N4 陶瓷中引入碳也可以降低氧含量，主要是由于在氮化和后烧结过程中，适量的碳会起到非常明显的还原作用，能极大降低 SiO 的分压，增加晶间二次相的 N/O 原子比，从而形成双峰状显微结构，得到晶粒尺寸大、细长的氮化硅颗粒，提高氮化硅陶瓷的热导率。Li 等用 BN/石墨代替 BN 作为粉料底板后，氮化硅陶瓷的热导率提升了 40.7%。研究发现，即使 Si 粉经球磨后含氧量达到了 4.22%，氮化硅陶瓷的热导率依然能到达 121 W/(mK)。其原因主要是石墨具有较强的还原能力，在氮化的过程中通过促进 SiO2 的去除，改变二次相的化学成分，在烧结过程中进一步促进 SiO2 和 Y2Si3O3N4 二次相的消除，从而使产物生成较大的棒状晶粒，降低晶格氧含量，提高 Si3N4 -Si3N4 的连续性。研究表明，虽然掺杂了一部分碳，但是氮化硅的电阻率依然不变，然而最终的产物有很高的质量损失比(25.8%)，增加了原料损失的成本。Li 等发现过量的石墨会与表面的 Si3N4 发生反应，这是导致氮化硅陶瓷具有较高质量损失比的关键因素。于是他们改进了制备工艺，采用两步气压烧结法，用 5%(摩尔分数) 碳掺杂 93%α-Si3N4 -2%Yb2O3

记者近日从佛山市检验检疫局获悉，国家陶瓷检测重点实验室联盟(简称“联盟”)在佛山正式启动运作。该“联盟”是由河北唐山、江西景德镇、山东淄博、湖南和广东佛山等地的共5家质检系统内的国家陶瓷检测重点实验室共同发起的，总部设在佛山。佛山检验检疫局相关负责人表示：“联盟”正式运作后将参与和主导国家、行业等标准的制订。 　　佛山检验检疫局相关负责人介绍，“联盟”在山东、湖南、河北和江西等陶瓷产区均设有分部，按照“先行先试、资源共享、优势互补、共同发展”的原则，通过专业实验室间的强强联合，加强各实验室在技术装备方面的协作，实现在仪器、技术、人才、信息等方面的资源整合与共享，推动国家检测重点实验室在我国传统产业转型升级、战略性新兴产业发展中的技术保障作用，发挥其在国际贸易中的技术引领优势和桥梁纽带作用，提升我国陶瓷产业的国际竞争力。 　　“目前，‘联盟’已具有跨地域、覆盖全国的综合检验能力、检验技术开发能力和综合的质量技术服务能力，可以为国内外陶瓷相关企业提供检验、认证、产品测试、新产品鉴定、信息咨询、人员培训、工艺改进、实验室建设等方面的技术服务。”该负责人介绍说：“联盟”正式运作后将在成员发展、业务范围、产业影响力等方面重点发挥作用，参与和主导国家、行业等标准制(修)订工作，参与对国内外先进标准的跟踪、比对、消化工作，抢占陶瓷领域技术制高点。 　　据介绍，“联盟”将积极利用检验检疫机构、实验室的技术力量，通过检测来发现产品质量问题，帮助企业对其进行重点分析、攻关，达到最终提升产品整体质量和竞争力的目的。与此同时，“联盟”还将发挥自身品牌效应，通过建立的联盟网站开展对外宣传推广和业务工作，着力构建联盟技术品牌，扩大和提高检验检疫技术服务的影响力。

药用PVC硬片的耐冲击性能检测是一个关键的质量控制步骤，以确保药品包装的完整性和保护药品免受运输和处理过程中的冲击。落镖冲击测试仪和落球冲击测试仪都是用于评估材料耐冲击性能的设备，但它们在设计和应用方面存在差异。落镖冲击测试仪落镖冲击测试仪通常用于评估软包装材料如薄膜、复合膜等的抗冲击穿透能力。它使用一个或多个特定重量和形状的落镖，从一定高度落下冲击试样。这种测试方法更多地侧重于材料的抗穿透性能，适用于检测软包装材料在实际使用中抵抗尖锐物体冲击的能力。落球冲击测试仪落球冲击测试仪则通常用于测试硬质塑料材料如药用PVC硬片的冲击强度。它使用一定质量的球体从预设高度自由落体，冲击试样，以此来模拟实际使用中可能遇到的冲击情况。落球冲击试验可以检测药用PVC硬片的耐用性、硬度、强度和韧性等性能。比较与选择在选择落镖冲击测试仪还是落球冲击测试仪时，需要考虑以下因素：材料特性：药用PVC硬片作为一种硬质塑料材料，更适合使用落球冲击测试仪进行测试。测试目的：如果测试目的是评估材料的耐冲击能力以及硬度和强度，落球冲击测试仪可能更为合适。标准遵循：应参考相关的医药包装材料测试标准或国际标准，如YBB00212005-2015等，这些标准可能指定了特定的测试方法。设备能力：确保所选设备能够满足药用PVC硬片的测试要求，包括试样尺寸、冲击高度和能量等。结论根据上述信息，对于药用PVC硬片的耐冲击性能检测，落球冲击测试仪 更为适合，因为它专门设计用于评估硬质塑料材料的冲击强度，并且符合药用PVC硬片的测试标准和要求。

按照国家标准化工作管理规范，中国仪器仪表学会制定满足市场急需、反映先进专业技术水平、具有我国自主知识产权的团体标准。近日，中国仪器仪表学会发布了“拟立项（金属材料分析用激光诱导击穿光谱仪）CIS标准的公示通告”。申请项目名称：金属材料分析用激光诱导击穿光谱仪项目申报单位：杭州谱育科技发展有限公司激光诱导击穿光谱法（Laser-induced breakdown spectroscopy；LIBS）：通过激光烧蚀待分析物质形成等离子体，其中处于激发态的原子、离子或分子向低能级或基态跃迁时，向外发射特定能量的光子，形成特征光谱，进而获得待分析物质的化学成分或其他特性。激光诱导击穿光谱技术以其无须对块状固体样品预处理，快速、无损、可进行多形态分析以及无辐射危害等特点成为近年来研究的热点，可应用于金属材料化学成分分析、煤炭分析、生物样品分析等领域。但当前在金属材料分析领域分析用的激光诱导击穿光谱仪没有明确的标准来规范此类产品性能和使用安全性等重要参数，导致设备性能良莠不齐，致使不同厂商仪器的性能无法进行比较，仪器用户在采购、比较仪器时缺乏科学依据。目前现行的标准中，GB/T 38257-2019规定了激光诱导击穿光谱法的术语和定义、基本原理、试验条件、设备及装置、样品、试验步骤、数据处理和试验报告。为了规范激光诱导击穿光谱仪自身性能的测定方法，统一有关专业术语，制定仪器性能检测的依据，使检测机构、仪器用户及生产厂家在检校激光诱导击穿光谱仪时有统一的标准方法，杭州谱育科技发展有限公司申报制定团体标准《金属材料分析用激光诱导击穿光谱仪》。该标准的制定将助力我国激光诱导击穿光谱及其在金属行业的发展及应用。据查询目前国际上没有相同的国际标准。制定该标准目前不存在知识产权方面的问题。

光谱鉴定古陶瓷是否靠谱? 据称准确率达90%以上 　　号称最先进“能量色散X荧光光谱仪”现身广州 　　专家称能为古陶瓷器鉴定“生日”和“出生地”，开具“元素身份证” 　　有了先进的科学仪器，古代文物鉴定是否便可以从此进入“机器时代”?日前，云南省收藏家协会古陶瓷科学检测实验室的技术人员和鉴定师们携带号称“最先进”的“能量色散X荧光光谱仪”来到广州进行文物鉴定工作。据称这种检测方法可以精确地测定古代文物，特别是古代陶瓷器的“生日”和“出生地”，为文物开具一份严谨的“元素身份证”。 　　目前流行的“科技检测”方法 　　一、热释光：可以准确地检测陶瓷的烧成年代，误差在50～80年左右，但是这种方法需要取样，对文物会造成破坏 　　二、无损检测釉的脱玻化系数，用这种方法对付高仿瓷器非常有效。但是它的局限是只能检测带釉的瓷器 　　三、无损检测陶瓷的胎、釉的化学成分及微量元素，可以准确断定其新老。 　　探测仪技术曾用于月球探测车，据称准确率可达90%以上 　　记者在文德路玉鸣轩中看到了这台“EDX-3600L能量色散X荧光光谱仪”。鉴定活动的负责人那静告诉记者，这台仪器是云南省收藏家协会古陶瓷科学检测实验室于2008年7月从德国引进的，是当今世界上非破坏化学组成分析、检测古陶瓷方面最为先进的X荧光仪。该仪器配置德国硅漂移探测仪(据称这种探测仪技术曾经使用在月球探测车探测器上)、牛津仪器X光管。它的分析范围为1ppm(百万分之一)-99.9% 并且可以深入釉下0.3cm，探测陶瓷胎体的成分 检测有效空间为65×65×55(cm)，是目前世界上最大真空容量仓。它可为古陶瓷、青铜器、贵金属、矿物标本等进行科学鉴定。 　　那静说，这种“光谱鉴定”是一种无损的鉴定方式。技术人员会在陶瓷器的表面选择几个点——一般包括釉的样本区域和胎的样本区域——进行成分分析，并将分析出的微量元素结果与已有的古陶瓷成分数据库进行比照，从中找出吻合的时间段和生产地区，从而确定一件陶瓷器的“真实身份”。据称，这种检测方法的准确率可以达到90%以上。 　　那么对于愈加“专业化、科学化”的文物仿制手段来说，“光谱鉴定”有没有被“瞒过去”的可能?对此云南省收藏家协会古陶瓷科学检测实验室主任、云南省收藏家协会古瓷研究会总顾问沈华友告诉表示，之前也曾经有人尝试过组织数十位制瓷高手仿制景德镇古瓷，经过大半年的尝试终于在成分上达到了相当程度的吻合，但烧制出来的成品从品相上看，就是一件废品。沈华友表示，一般来讲，陶瓷成分中的钠、镁、铝等“变量”元素的仿制调配相对容易，但铁、钡、锌、铜、锌、铅等“常量”、“恒量”元素的仿制调配就相当困难。要想让各种成分全部吻合，从成本角度来讲几乎没有可行性 而由于不同时期不同窑口使用的陶土和烧制技术、燃料等的不同，很多材料已经消耗殆尽，要重新还原当年的环境，使用旧时的陶土，也是不可能的。 　　庞大数据库支撑解开考古学上“悬案” 　　那静表示，事实上这种“最先进”的检测方式的核心并不是价格昂贵的光谱仪，而是一个强大、权威、涵盖面足够广、涵盖时间足够长的数据库，“光谱仪本身只能告诉你一件陶瓷器的成分含量，打出的是一连串的化学元素的百分比，只有和数据库比照之后才能给出鉴定的结论。”她表示，目前他们主要采用的是中国科学院上海硅酸盐研究所建立的数据库。上海硅酸盐所从上世纪50年代开始就进行了对古陶瓷时期、地区、窑口等方面的成分分析和数据统计，这个中国古陶瓷微量元素组成数据库就是在半个多世纪的统计基础上所建立的，也是国内外率先研制成的古陶瓷元素分析专用标准参考物。 　　除此之外，中科院物理所、国家博物馆、中国科学技术大学、陕西科技大学、复旦大学等机构也都有自己的微量元素数据库。那静也表示，除此之外他们还拥有国内几乎所有研究机构长期积累的古陶瓷及青铜器的检测数据。 　　在实际检测当中，采用微量元素的分析技术也的确有过不少成功案例，例如1995年在西安附近的唐秋官尚书李晦墓中出土了一批精美的唐三彩制品，其中的唐三彩俑使这个墓葬成为迄今为止有唐三彩俑的年代最早的纪年唐墓，中科院有关单位进行了微量元素分析后，将分析结果与数据库中调出的3个窑址的微量元素数据进行对比分析，最终认为李晦墓唐三彩使用了与黄冶窑唐三彩成分比较接近的高岭土作为制胎原料，如果不存在元素组成相近的其他窑址，可以断定李晦墓中的唐三彩是河南黄冶窑烧制的。 　　又如河北省的四大历史名窑即邢窑、定窑、井陉窑和磁州窑中，前三个窑口都是以烧制白瓷为主。这三个窑口由于地理位置相距不远，在烧造过程中往往互相借鉴、模仿，致使所生产的白瓷产品在胎釉颜色、造型、纹饰方面有很多雷同或相似之处，使得许多精美的传世品无法确定其确切的产地，留下了不少考古学上的“悬案”。但是从元素分析入手，就可以清楚地把三个窑口区分开来。 　　“科技鉴定”还存在空白地带　“肉眼”才能辨粗细、定价值 　　不过专家们也指出，单纯靠“科技鉴定”并不能解决文物鉴定中的所有问题。目前，各种的无损检测方式都需要先进设备的支撑，不具有便携性，而且这些方法都依赖庞大的数据库，而数据库中没有涵盖进去的部分，在检测上就是空白地带 另一方面，仪器能够给出的只是物理分析后的成分列表，至于这件文物在艺术、市场方面的价值，则须依赖专家们的“肉眼”评价。 　　广东省文物鉴定站副站长邹伟初告诉记者，从现有的技术手段来看，对古代文物的微量元素进行光谱分析的确是最好的方法，特别是在鉴定古陶瓷方面，具有相当高的准确性。但他同时对“科技鉴定”这个提法表示出不同意见。他指出，事实上传统的“肉眼”鉴定方法经过千余年的发展，特别随着近代考古学的进步，已经形成了一套相当完备的体系，而且也是建立在“科学”的基础之上，比如器物类型学等专业学科。专家们在鉴定时看胎，看釉，看器型，依据的都是多年积累的对文物演变规律的熟谙掌握，怎么能说不是“科学”呢?中国著名文物鉴定专家汪庆正也曾经指出，“人文科学”和“自然科学”两者不可偏废。单纯自然科学测定是不可取的，因为标本的取舍要靠人文科学、靠考古发掘来决定。自然科学手段只能是补充，“独立”是行不通的。所谓鉴定，不仅仅是断真伪，还要鉴定它是好的，还是一般的，是精还是粗，这都是鉴定，离开人文科学就不行。他认为鉴定需几个方面工作：一是掌握历史上已经有的资料 二是要有新考古发掘的资料，如窑址的新考古发现等情况 三是传世品的排比、分类 四是自然科学手段的测定 五是进行模拟实验。这五项工作做好了，才能完成鉴定工作。

成果名称 激光诱导击穿-拉曼光谱分析仪（LIBRAS） 单位名称 四川大学生命学院分析仪器研究中心 联系人 林庆宇 联系邮箱 lqy_523@163.com 成果成熟度 □研发阶段 &radic 已有样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产 合作方式 □技术转让 □技术入股 □合作开发 &radic 其他 成果简介： 台式LIBS(左)、便携式LIBS（右） 手持式LIBS 技术背景 作为一种激光光谱分析技术，同其他光谱分析技术相比较而言，激光诱导击穿光谱（简称，LIBS）技术具有诸得天独厚的优势，特别是分析速度快，无需样品前处理，多元素同时分析以及所有元素都可测定等优势，这些优势都已经使LIBS技术逐渐成为一种非常流行的元素分析手段，在冶金地质、航空航天等众多应用领域也逐渐得到尝试性的使用。基于上述技术优点，本中心开发了激光诱导击穿光谱系列仪器，包括：台式LIBS系统，便携式LIBS仪器以及手持式LIBS分析仪，相关仪器的样机已展开多次的优化升级，实现了LIBS仪器的国产化突破。但是，虽然LIBS技术有上述众多优点，但是该技术本身却只是一种原子发射光谱技术，利用该技术也只能对被分析样品进行元素分析，获取被分析物质单一的元素构成信息，不能得到相关组成元素的结构信息，因此，利用单一的LIBS技术无法对样品进行全面系统的检测分析。而在地质勘探、石油录井等实际应用需求中，往往不仅仅要求对组成样品的元素进行分析，更重要的是要获取被分析物的结构信息，特别是关于地层岩石的岩性、结构以及矿物种类的综合信息，在这一点上，单纯靠LIBS技术肯定是无法实现的。因此，开发出一种即可实现元素分析，又同时可实现结构鉴定的快速原位光谱分析技术就显得十分重要。 Raman光谱作为一种非破坏性的光谱分析技术，是很具吸引力的。该技术利用低能量激光作用于样品表面，通过接收物质所产生的散射光谱，知道物质的振动转动能级情况，从而可以鉴别物质结构、分析物质的性质。Raman光谱技术可以提供快速、简单、可重复、且无损伤的定性定量分析，它无需样品准备，样品可直接通过光纤探头测量，一次可以同时覆盖50-4000波数的区间，可对有机物及无机物进行分析。因此，Raman光谱技术和LIBS技术从仪器构成、光路设计到结果分析等方面都有着诸多相同或相似之处，将这两种技术结合在一起，开发出可同时得到原子光谱、分子光谱的激光光谱分析系统将有非常广阔的应用潜力。 仪器先进性 LIBRAS仪器可用于分析样品的原子光谱与分子光谱的原位同时分析测量，在获得同一微区位置元素组成信息的同时可以得到分子结构的相关信息，为进一步了解物质结构的微观世界提供了强有力的工具。该仪器作为国家重大科学仪器设备开发专项的自主研发成果，不仅填补了国内技术和行业的两项空白，更一举填补了风冷型高能激光系统的世界空白。目前市场上能够同时获取原子和分子信息的测量仪器十分有限，LIBRAS仪器的成功研制将进一步引领科学仪器的发展方向。 LIBRAS仪器实现了激光诱导击穿光谱与拉曼光谱联用技术从理论方法到产品实践的跨越，创造性地将常规联用技术中的激光单脉冲能量进行了数量级的提升。该仪器是世界首款整机系统高度集成且无需水冷装置的多功能联用仪器。而且，仪器的体积小，体重轻，结构紧凑，性能参数卓越。LIBRAS仪器能够更好地服务于地质、生物医学及环境污染监测等多个领域，为相关产业提供有效的原位快速分析新装备，降低分析成本，提高生产效率，彰显了该仪器广阔的市场前景及应用空间。 仪器关键技术研发 1. 独特的光学设计。采用一套光学系统，实现两种不同波长激发的两种不同类型信号的获取，光学系统内无任何移动镜片组件，结构稳，性能强。 2. 创造性的高能风冷脉冲激光系统。采用自主研发风冷脉冲激光器作为LIBS光源，单脉冲能量100 mJ，整机无需水冷，体积紧凑。 3. 创造性的实现高能激光器的低压低功耗供电。激光器可采用锂电池供电，使仪器的便携化成为可能。 性能指标 光斑尺寸：LIBS光路100 µ m；Raman光斑20 µ m；分析距离：40 mm LIBS部分：激光波长1064 nm；脉冲激光能量100 mJ；激光频率1 Hz（可联系激发）；脉冲宽度8-10 ns；光谱接收范围：可全谱接收（200-800选配）； Raman部分：激光波长532nm；能量 20 mW；光谱接收范围：540-750 nm（选配） 应用前景： LIBRAS技术是LIBS技术的提升和扩展。由于Raman光谱可以用来研究分子的振动和转动情况，提供物质内部的结构信息，各种简正振动频率及有关振动能级的情况，但在物质所含元素，尤其是次要元素和痕量元素的检测方面，能力及其有限。而在油气开采、地质勘探、冶金、电力生产、环境卫生和深空探测等领域，如果既要检测物质中的主要、微量和痕量元素，也要知晓物质中分子组份和结构信息，单独的Raman技术，以及其他的现有光谱检测技术（比如，电感耦合等离子体发射光谱法、X射线荧光光谱法、气相色谱分析法等）都不能完成任务，只有把LIBS技术和Raman技术有机结合起来才能满足此要求。 以油气开采为例：在录井现场完成分析，可以快速的做出解释评价，及时为勘探开发的的决策提供依据，减少了钻井现场等措施的时间，避免决策的失误。通过应用该技术，提高录井解释符合率上升10%以上，每年减少10%试油工作量，仅西南油气田每年可以节约勘探成本5-6亿元人民币。在国内外油气田推广应用，每年可以节约勘探开发成本50-60亿元人民币。降低油气勘探开发成本，扩大油气开发规模，为国民经济的持续发展做贡献。除此以外，例如在冶金、地质等领域，亦可以带来相当巨大的经济效益。 知识产权及项目获奖情况： 专利1：单脉冲激光源的双波长同轴激光诱导击穿-脉冲拉曼光谱联用系统及方法（发明专利，已提交）； 专利2：激光诱导击穿光谱与拉曼光谱联用仪自动化测控系统（发明专利，已提交）； 专利3：激光诱导击穿/拉曼光谱联用分析仪（外观专利，已提交）； 其他：LIBRAS仪器入选&ldquo 2014中国科学仪器与分析测试行业十大新闻&rdquo 。

1. 研究背景及意义碳化硅(SiC)是一种宽带隙(WBG)的半导体材料，目前已经显示出有能力满足前述领域中不断发展的电力电子的更高性能要求。在过去，硅(Si)一直是最广泛使用的功率开关器件的半导体材料。然而，随着硅基功率器件已经接近其物理极限，进一步提高其性能正成为一个巨大的挑战。我们很难将它的阻断电压和工作温度分别限制在6.5kV和175℃，而且相对于碳化硅器件它的开关速度相对较慢。另一方面，由SiC制成的器件在过去几十年中已经从不成熟的实验室原型发展成为可行的商业产品，并且由于其高击穿电压、高工作电场、高工作温度、高开关频率和低损耗等优势被认为是Si基功率器件的替代品。除了这些性能上的改进，基于SiC器件的电力电子器件有望通过最大限度地减少冷却要求和无源元件要求来实现系统的体积缩小，有助于降低整个系统成本。SiC的这些优点与未来能源转换应用中的电力电子器件的要求和方向非常一致。尽管与硅基器件相比SiC器件的成本较高，但SiC器件能够带来的潜在系统优势足以抵消增加的器件成本。目前SiC器件和模块制造商的市场调查显示SiC器件的优势在最近的商业产品中很明显，例如SiC MOSFETs的导通电阻比Si IGBT的导通电阻小四倍，并且在每三年内呈现出-30%的下降趋势。与硅同类产品相比，SiC器件的开关能量小10-20倍，最大开关频率估计高20倍。由于这些优点，预计到2022年，SiC功率器件的总市场将增长到10亿美元，复合年增长率(CAGR)为28%，预计最大的创收应用是在混合动力和电动汽车、光伏逆变器和工业电机驱动中。然而，从器件的角度来看，挑战和问题仍然存在。随着SiC芯片有效面积的减少，短路耐久时间也趋于减少。这表明在稳定性、可靠性和芯片尺寸之间存在着冲突。而且SiC器件的现场可靠性并没有在各种应用领域得到证明，这些问题直接导致SiC器件在电力电子市场中的应用大打折扣。另一方面，生产高质量、低缺陷和较大的SiC晶圆是SiC器件制造的技术障碍。这种制造上的困难使得SiC MOSFET的每年平均销售价格比Si同类产品高4-5倍。尽管SiC材料的缺陷已经在很大程度上被克服，但制造工艺还需要改进，以使SiC器件的成本更加合理。最近几年大多数SiC器件制造大厂已经开始使用6英寸晶圆进行生产。硅代工公司X-fab已经升级了其制造资源去适应6英寸SiC晶圆，从而为诸如Monolith这类无晶圆厂的公司提供服务。这些积极的操作将导致SiC器件的整体成本降低。图1.1 SiC器件及其封装的发展图1.1展示了SiC功率器件及其封装的发展里程碑。第一个推向市场的SiC器件是英飞凌公司在2001年生产的肖特基二极管。此后，其他公司如Cree和Rohm继续发布各种额定值的SiC二极管。2008年，SemiSouth公司生产了第一个SiC结点栅场效应晶体管（JFET），在那个时间段左右，各公司开始将SiC肖特基二极管裸模集成到基于Si IGBT的功率模块中，生产混合SiC功率模块。从2010年到2011年，Rohm和Cree推出了第一个具有1200V额定值的分立封装的SiC MOSFET。随着SiC功率晶体管的商业化，Vincotech和Microsemi等公司在2011年开始使用SiC JFET和SiC二极管生产全SiC模块。2013年，Cree推出了使用SiC MOSFET和SiC二极管的全SiC模块。此后，其他器件供应商，包括三菱、赛米控、富士和英飞凌，自己也发布了全SiC模块。在大多数情况下，SiC器件最初是作为分立元件推出的，而将这些器件实现为模块封装是在最初发布的几年后开发的。这是因为到目前为止分立封装的制造过程比功率模块封装要简单得多。另一个原因也有可能是因为发布的模块已经通过了广泛的标准JEDEC可靠性测试资格认证，这代表器件可以通过2000万次循环而不发生故障，因此具有严格的功率循环功能。而且分离元件在设计系统时具有灵活性，成本较低，而模块的优势在于性能较高，一旦有了产品就容易集成。虽然SiC半导体技术一直在快速向前发展，但功率模块的封装技术似乎是在依赖过去的惯例，这是一个成熟的标准。然而，它并没有达到充分挖掘新器件的潜力的速度。SiC器件的封装大多是基于陶瓷基底上的线接合方法，这是形成多芯片模块（MCM）互连的标准方法，因为它易于使用且成本相对较低。然而，这种标准的封装方法由于其封装本身的局限性，已经被指出是向更高性能系统发展的技术障碍。首先，封装的电寄生效应太高，以至于在SiC器件的快速开关过程中会产生不必要的损失和噪音。第二，封装的热阻太高，而热容量太低，这限制了封装在稳态和瞬态的散热性能。第三，构成封装的材料和元件通常与高温操作（200℃）不兼容，在升高的操作温度下，热机械可靠性恶化。最后，对于即将到来的高压SiC器件，承受高电场的能力是不够的。这些挑战的细节将在第二节进一步阐述。总之，不是器件本身，而是功率模块的封装是主要的限制因素之一，它阻碍了封装充分发挥SiC元件的优势。因此，应尽最大努力了解未来SiC封装所需的特征，并相应地开发新型封装技术去解决其局限性。随着社会的发展，环保问题与能源问题愈发严重，为了提高电能的转化效率，人们对于用于电力变换和电力控制的功率器件需求强烈[1, 2]。碳化硅（SiC）材料作为第三代半导体材料，具有禁带宽度大，击穿场强高、电子饱和速度大、热导率高等优点[3]。与传统的Si器件相比，SiC器件的开关能耗要低十多倍[4]，开关频率最高提高20倍[5, 6]。SiC功率器件可以有效实现电力电子系统的高效率、小型化和轻量化。但是由于SiC器件工作频率高，而且结电容较小，栅极电荷低，这就导致器件开关时，电压和电流变化很大，寄生电感就极易产生电压过冲和振荡现象，造成器件电压应力、损耗的增加和电磁干扰问题[7, 8]。还要考虑极端条件下的可靠性问题。为了解决这些问题，除了器件本身加以改进，在封装工艺上也需要满足不同工况的特性要求。起先，电力电子中的SiC器件是作为分立器件生产的，这意味着封装也是分立的。然而SiC器件中电压或电流的限制，通常工作在低功耗水平。当需求功率达到100 kW或更高时，设备往往无法满足功率容量要求[9]。因此，需要在设备中连接和封装多个SiC芯片以解决这些问题，并称为功率模块封装[10, 11]。到目前为止，功率半导体的封装工艺中，铝（Al）引线键合封装方案一直是最优的封装结构[12]。传统封装方案的功率模块采用陶瓷覆铜板，陶瓷覆铜板（Direct Bonding Copper，DBC）是一种具有两层铜的陶瓷基板，其中一层图案化以形成电路[13]。功率半导体器件底部一般直接使用焊料连接到DBC上，顶部则使用铝引线键合。底板（Baseplate）的主要功能是为DBC提供支撑以及提供传导散热的功能，并与外部散热器连接。传统封装提供电气互连（通过Al引线与DBC上部的Cu电路键合）、电绝缘（使用DBC陶瓷基板）、器件保护（通过封装材料）和热管理（通过底部）。这种典型的封装结构用于目前制造的绝大多数电源模块[14]。传统的封装方法已经通过了严格的功率循环测试（2000万次无故障循环），并通过了JEDEC标准认证[15]。传统的封装工艺可以使用现有的设备进行，不需要额外开发投资设备。传统的功率模块封装由七个基本元素组成，即功率半导体芯片、绝缘基板、底板、粘合材料、功率互连、封装剂和塑料外壳，如图1.2所示。模块中的这些元素由不同的材料组成，从绝缘体、导体、半导体到有机物和无机物。由于这些不同的材料牢固地结合在一起，为每个元素选择适当的材料以形成一个坚固的封装是至关重要的。在本节中，将讨论七个基本元素中每个元素的作用和流行的选择以及它们的组装过程。图1.2标准功率模块结构的横截面功率半导体是功率模块中的重要元素，通过执行电气开/关开关将功率从源头转换到负载。标准功率模块中最常用的器件类型是MOSFETs、IGBTs、二极管和晶闸管。绝缘衬底在半导体元件和终端之间提供电气传导，与其他金属部件（如底板和散热器）进行电气隔离，并对元件产生的热量进行散热。直接键合铜（DBC）基材在传统的电源模块中被用作绝缘基材，因为它们具有优良的性能，不仅能满足电气和热的要求，而且还具有机械可靠性。在各种候选材料中，夹在两层铜之间的陶瓷层的流行材料是Al2O3，AlN，Si2N4和BeO。接合材料的主要功能是通过连接每个部件，在半导体、导体导线、端子、基材和电源模块的底板之间提供机械、热和电的联系。由于其与电子组装环境的兼容性，SnPb和SnAgCu作为焊料合金是最常用的芯片和基片连接材料。在选择用于功率模块的焊料合金时，需要注意的重要特征是：与使用温度有关的熔化温度，与功率芯片的金属化、绝缘衬底和底板的兼容性，高机械强度，低弹性模量，高抗蠕变性和高抗疲劳性，高导热性，匹配的热膨胀系数（CTE），成本和环境影响。底板的主要作用是为绝缘基板提供机械支持。它还从绝缘基板上吸收热量并将其传递给冷却系统。高导热性和低CTE（与绝缘基板相匹配）是对底板的重要特性要求。广泛使用的底板材料是Cu，AlSiC，CuMoCu和CuW。导线键合的主要作用是在模块的功率半导体、导体线路和输入/输出终端之间进行电气连接。器件的顶面连接最常用的材料是铝线。对于额定功率较高的功率模块，重铝线键合或带状键合用于连接功率器件的顶面和陶瓷基板的金属化，这样可以降低电阻和增强热能力。封装剂的主要目的是保护半导体设备和电线组装的组件免受恶劣环境条件的影响，如潮湿、化学品和气体。此外，封装剂不仅在电线和元件之间提供电绝缘，以抵御电压水平的提高，而且还可以作为一种热传播媒介。在电源模块中作为封装剂使用的材料有硅凝胶、硅胶、聚腊烯、丙烯酸、聚氨酯和环氧树脂。塑料外壳（包括盖子）可以保护模块免受机械冲击和环境影响。因为即使电源芯片和电线被嵌入到封装材料中，它们仍然可能因处理不当而被打破或损坏。同时外壳还能机械地支撑端子，并在端子之间提供隔离距离。热固性烯烃（DAP）、热固性环氧树脂和含有玻璃填料的热塑性聚酯（PBT）是塑料外壳的最佳选择。传统电源模块的制造过程开始于使用回流炉在准备好的DBC基片上焊接电源芯片。然后，许多这些附有模具的DBC基板也使用回流焊工艺焊接到一个底板上。在同一块底板上，用胶水或螺丝钉把装有端子的塑料外壳连接起来。然后，正如前面所讨论的那样，通过使用铝线进行电线连接，实现电源芯片的顶部、DBC的金属化和端子之间的连接。最后，用分配器将封装材料沉积在元件的顶部，并在高温下固化。前面所描述的结构、材料和一系列工艺被认为是功率模块封装技术的标准，在目前的实践中仍被广泛使用。尽管对新型封装方法的需求一直在持续，但技术变革或采用是渐进的。这种对新技术的缓慢接受可以用以下原因来解释。首先，人们对与新技术的制造有关的可靠性和可重复性与新制造工艺的结合表示担忧，这需要时间来解决。因此，考虑到及时的市场供应，模块制造商选择继续使用成熟的、广为人知的传统功率模块封装技术。第二个原因是传统电源模块的成本效益。由于传统电源模块的制造基础设施与其他电子器件封装环境兼容，因此不需要与开发新材料和设备有关的额外成本，这就大大降低了工艺成本。尽管有这些理由坚持使用标准的封装方法，但随着半导体趋势从硅基器件向碳化硅基器件的转变，它正显示出局限性并面临着根本性的挑战。使用SiC器件的最重要的优势之一是能够在高开关频率下工作。在功率转换器中推动更高的频率背后的主要机制是最大限度地减少整个系统的尺寸，并通过更高的开关频率带来的显著的无源尺寸减少来提高功率密度。然而，由于与高开关频率相关的损耗，大功率电子设备中基于硅的器件的开关频率通常被限制在几千赫兹。图1.3中给出的一个例子显示，随着频率的增加，使用Si-IGBT的功率转换器的效率下降，在20kHz时已经下降到73%。另一方面，在相同的频率下，SiC MOSFET的效率保持高达92%。从这个例子中可以看出，硅基器件在高频运行中显示出局限性，而SiC元件能够在更高频率下运行时处理高能量水平。尽管SiC器件在开关性能上优于Si器件对应产品，但如果要充分利用其快速开关的优势，还需要考虑到一些特殊的因素。快速开关的瞬态效应会导致器件和封装内部的电磁寄生效应，这正成为SiC功率模块作为高性能开关应用的最大障碍。图1.3 Si和SiC转换器在全额定功率和不同开关频率下的效率图1.4给出了一个半桥功率模块的电路原理图，该模块由高低两侧的开关和二极管对组成，如图1.4所示，其中有一组最关键的寄生电感，即主开关回路杂散电感(Lswitch)、栅极回路电感(Lgate)和公共源电感(Lsource)。主开关回路杂散电感同时存在于外部电源电路和内部封装互连中，而外部杂散电感对开关性能的影响可以通过去耦电容来消除。主开关回路杂散电感(Lswitch)是由直流+总线、续流二极管、MOSFET(或IGBT)和直流总线终端之间的等效串联电感构成的。它负责电压过冲，在关断期间由于电流下降而对器件造成严重的压力，负反馈干扰充电和向栅极源放电的电流而造成较慢的di/dt的开关损失，杂散电感和半导体器件的输出电容的共振而造成开关波形的振荡增加，从而导致EMI发射增加。栅极环路电感(Lgate)由栅极电流路径形成，即从驱动板到器件的栅极接触垫，以及器件的源极到驱动板的连接。它通过造成栅极-源极电压积累的延迟而降低了可实现的最大开关频率。它还与器件的栅极-源极电容发生共振，导致栅极信号的震荡。结果就是当我们并联多个功率芯片模块时，如果每个栅极环路的寄生电感不相同或者对称，那么在开关瞬间将产生电流失衡。共源电感(Lsource)来自主开关回路和栅极回路电感之间的耦合。当打开和关闭功率器件时，di/dt和这个电感上的电压在栅极电路中作为额外的（通常是相反的）电压源，导致di/dt的斜率下降，扭曲了栅极信号，并限制了开关速度。此外，共源电感可能会导致错误的触发事件，这可能会通过在错误的时间打开器件而损坏器件。这些寄生电感的影响在快速开关SiC器件中变得更加严重。在SiC器件的开关瞬态过程中会产生非常高的漏极电流斜率di/dt，而前面讨论的寄生电感的电压尖峰和下降也明显大于Si器件的。寄生电感的这些不良影响导致了开关能量损失的增加和可达到的最大开关频率的降低。开关瞬态的问题不仅来自于电流斜率di/dt，也来自于电压斜率dv/dt。这个dv/dt导致位移电流通过封装的寄生电容，也就是芯片和冷却系统之间的电容。图1.5显示了半桥模块和散热器之间存在的寄生电容的简化图。这种不需要的电流会导致对变频器供电的电机的可靠性产生不利影响。例如，汽车应用中由放电加工(EDM)引起的电机轴承缺陷会产生很大的噪声电流。在传统的硅基器件中，由于dv/dt较低，约为3 kV/µs，因此流经寄生电容的电流通常忽略不记。然而，SiC器件的dv/dt比Si器件的dv/dt高一个数量级，最高可达50 kV/µs，使通过封装电容的电流不再可以忽略。对Si和SiC器件产生的电磁干扰(EMI)的比较研究表明，由于SiC器件的快速开关速度，传导和辐射的EMI随着SiC器件的使用而增加。除了通过封装进入冷却系统的电流外，电容寄也会减缓电压瞬变，在开关期间产生过电流尖峰，并通过与寄生电感形成谐振电路而增加EMI发射，这是我们不希望看到的。未来的功率模块封装应考虑到SiC封装中的寄生和高频瞬变所带来的所有复杂问题和挑战。解决这些问题的主要封装级需要做到以下几点。第一，主开关回路的电感需要通过新的互连技术来最小化，以取代冗长的线束，并通过优化布局设计，使功率器件接近。第二，由于制造上的不兼容性和安全问题，栅极驱动电路通常被组装在与功率模块分开的基板上。应通过将栅极驱动电路与功率模块尽可能地接近使栅极环路电感最小化。另外，在平行芯片的情况下，布局应该是对称的，以避免电流不平衡。第三，需要通过将栅极环路电流与主开关环路电流分开来避免共源电感带来的问题。这可以通过提供一个额外的引脚来实现，例如开尔文源连接。第四，应通过减少输出端和接地散热器的电容耦合来减轻寄生电容中流动的电流，比如避免交流电位的金属痕迹的几何重叠。图1.4半桥模块的电路原理图。三个主要的寄生电感表示为Lswitch、Lgate和Lsource。图1.5半桥模块的电路原理图。封装和散热器之间有寄生电容。尽管目前的功率器件具有优良的功率转换效率，但在运行的功率模块中，这些器件产生的热量是不可避免的。功率器件的开关和传导损失在器件周围以及从芯片到冷却剂的整个热路径上产生高度集中的热通量密度。这种热通量导致功率器件的性能下降，以及器件和封装的热诱导可靠性问题。在这个从Si基器件向SiC基器件过渡的时期，功率模块封装面临着前所未有的散热挑战。图1.6根据额定电压和热阻计算出所需的总芯片面积在相同的电压和电流等级下，SiC器件的尺寸可以比Si器件小得多，这为更紧凑的功率模块设计提供了机会。根据芯片的热阻表达式，芯片尺寸的缩小，例如芯片边缘的长度，会导致热阻的二次方增加。这意味着SiC功率器件的模块化封装需要特别注意散热和冷却。图1.6展示了计算出所需的总芯片面积减少，这与芯片到冷却剂的热阻减少有关。换句话说，随着芯片面积的减少，SiC器件所需的热阻需要提高。然而，即使结合最先进的冷却策略，如直接冷却的冷板与针状翅片结构，假设应用一个70kVA的逆变器，基于DBC和线束的标准功率模块封装的单位面积热阻值通常在0.3至0.4 Kcm2/W之间。为了满足研究中预测的未来功率模块的性能和成本目标，该值需要低于0.2 Kcm2/W，这只能通过创新方法实现，比如双面冷却法。同时，小的芯片面积也使其难以放置足够数量的线束，这不仅限制了电流处理能力，也限制了热电容。以前对标准功率模块封装的热改进大多集中在稳态热阻上，这可能不能很好地代表开关功率模块的瞬态热行为。由于预计SiC器件具有快速功率脉冲的极其集中的热通量密度，因此不仅需要降低热阻，还需要改善热容量，以尽量减少这些快速脉冲导致的峰值温度上升。在未来的功率模块封装中，应解决因采用SiC器件而产生的热挑战。以下是未来SiC封装在散热方面应考虑的一些要求。第一，为了降低热阻，需要减少或消除热路中的一些封装层；第二，散热也需要从芯片的顶部完成以使模块的热阻达到极低水平，这可能需要改变互连方法，比如采用更大面积的接头；第三，封装层接口处的先进材料将有助于降低封装的热阻。例如，用于芯片连接和热扩散器的材料可以分别用更高的导热性接头和碳基复合材料代替。第四，喷射撞击、喷雾和微通道等先进的冷却方法可以用来提高散热能力。SiC器件有可能被用于预期温度范围极广的航空航天应用中。例如用于月球或火星任务的电子器件需要分别在-180℃至125℃和-120℃至85℃的广泛环境温度循环中生存。由于这些空间探索中的大多数电子器件都是基于类似地球的环境进行封装的，因此它们被保存在暖箱中，以保持它们在极低温度下的运行。由于SiC器件正在评估这些条件，因此需要开发与这些恶劣环境兼容的封装技术，而无需使用暖箱。与低温有关的最大挑战之一是热循环引起的大的CTE失配对芯片连接界面造成的巨大压力。另外，在室温下具有柔性和顺应性的材料，如硅凝胶，在-180℃时可能变得僵硬，在封装内产生巨大的应力水平。因此，SiC封装在航空应用中的未来方向首先是开发和评估与芯片的CTE密切匹配的基材，以尽量减少应力。其次，另一个方向应该是开发在极低温度下保持可塑性的芯片连接材料。在最近的研究活动中，在-180℃-125℃的极端温度范围内，对分别作为基材和芯片附件的SiN和Indium焊料的性能进行了评估和表征。为进一步推动我国能源战略的实施，提高我国在新能源领域技术、装备的国际竞争力，实现高可靠性碳化硅 MOSFET 器件中试生产技术研究，研制出满足移动储能变流器应用的多芯片并联大功率MOSFET 器件。本研究将通过寄生参数提取、建模、仿真及测试方式研究 DBC 布局、多栅极电阻等方式对芯片寄生电感与均流特性的影响，进一步提高我国碳化硅器件封装及测试能力。2. SiC MOSFET功率模块设计技术2.1 模块设计技术介绍在MOSFET模块设计中引入软件仿真环节，利用三维电磁仿真软件、三维温度场仿真软件、三维应力场仿真软件、寄生参数提取软件和变流系统仿真软件，对MOSFET模块设计中关注的电磁场分布、热分布、应力分布、均流特性、开关特性、引线寄生参数对模块电特性影响等问题进行仿真，减小研发周期、降低设计研发成本，保证设计的产品具备优良性能。在仿真基础上，结合项目团队多年从事电力电子器件设计所积累的经验，解决高压大功率MOSFET模块设计中存在的多片MOSFET芯片和FRD芯片的匹配与均流、DBC版图的设计与芯片排布设计、电极结构设计、MOSFET模块结构设计等一系列难题，最终完成模块产品的设计。高压大功率MOSFET模块设计流程如下：图2.1高压大功率MOSFET模块设计流程在MOSFET模块设计中，需要综合考虑很多问题，例如：散热问题、均流问题、场耦合问题、MOSFET模块结构优化设计问题等等。MOSFET芯片体积小，热流密度可以达到100W/cm2~250W/cm2。同时，基于硅基的MOSFET芯片最高工作温度为175℃左右。据统计，由于高温导致的失效占电力电子芯片所有失效类型的50%以上。随电力电子器件设备集成度和环境集成度的逐渐增加，MOSFET模块的最高温升限值急剧下降。因此，MOSFET模块的三维温度场仿真技术是高效率高功率密度MOSFET模块设计开发的首要问题。模块散热能力与众多因素有关：MOSFET模块所用材料的物理和化学性质、MOSFET芯片的布局、贴片的质量、焊接的工艺水平等。如果贴片质量差，有效散热面积小，芯片与DBC之间的热阻大，在模块运行时易造成模块局部过热而损坏。另外，芯片的排布对热分布影响也很大。下图4.2是采用有限元软件对模块内部的温度场进行分析的结果：图2.2 MOSFET模块散热分布分析在完成结构设计和材料选取后，采用ANSYS软件的热分析模块ICEPAK，建立包括铜基板、DBC、MOSFET芯片、二极管芯片以及包括铝质键合引线在内的相对完整的数值模拟模型。模拟实际工作条件，施加相应的载荷，得到MOSFET的温度场分布，根据温度场分布再对MOSFET内部结构和材料进行调整，直至达到设计要求范围内的最优。2.2 材料数据库对一个完整的焊接式MOSFET模块而言，从上往下为一个 8层结构：绝缘盖板、密封胶、键合、半导体芯片层、焊接层 1、DBC、焊接层 2、金属底板。MOSFET模块所涉及的主要材料可分为以下几种类型：导体、绝缘体、半导体、有机物和无机物。MOSFET模块的电、热、机械等性能与材料本身的电导率、热导率、热膨胀系数、介电常数、机械强度等密切相关。材料的选型非常重要，为此有必要建立起常用的材料库。2.3 芯片的仿真模型库所涉及的MOSFET芯片有多种规格，包括：1700V 75A/100A/125A；2500V/50A；3300V/50A/62.5A；600V/100A；1200V/100A；4500V/42A；6500V/32A。为便于合理地进行芯片选型（确定芯片规格及其数量），精确分析多芯片并联时的均流性能，首先为上述芯片建立等效电路模型。在此基础上，针对实际电力电子系统中的滤波器、电缆和电机负载模型，搭建一个系统及的仿真平台，从而对整个系统的电气性能进行分析预估。2.4 MOSFET模块的热管理MOSFET模块是一个含不同材料的密集封装的多层结构，其热流密度达到100W/cm2--250W/cm2，模块能长期安全可靠运行的首要因素是良好的散热能力。散热能力与众多因素有关：MOSFET模块所用材料的物理和化学性质、MOSFET芯片的布局、贴片的质量、焊接的工艺水平等。如果贴片质量差，有效散热面积小，芯片与DBC之间的热阻大，在模块运行时易造成模块局部过热而损坏。芯片可靠散热的另一重要因素是键合的长度和位置。假设散热底板的温度分布均匀，而每个MOSFET芯片对底板的热阻有差异，导致在相同工况时，每个MOSFET芯片的结温不同。下图是采用有限元软件对模块内部的温度场进行分析的结果。图2.3MOSFET模块热分布在模块完成封装后，采用FLOTHERM软件的热分析模块，建立包括铜基板、DBC、MOSFET芯片、二极管芯片以及包括铝质键合引线在内的相对完整的数值模拟模型。模拟实际工作条件，施加相应的载荷，得到MOSFET的温度场分布的数值解，为MOSFET温度场分布的测试提供一定的依据。2.5. 芯片布局与杂散参数提取根据MOSFET模块不同的电压和电流等级，MOSFET模块所使用芯片的规格不同，芯片之间的连接方式也不同。因此，详细的布局设计放在项目实施阶段去完成。对中低压MOSFET模块和高压MOSFET模块，布局阶段考虑的因素会有所不同，具体体现在DBC与散热底板之间的绝缘、DBC上铜线迹之间的绝缘以及键合之间的绝缘等。2.6 芯片互联的杂散参数提取MOSFET芯片并联应用时的电流分配不均衡主要有两种：静态电流不均衡和动态电流不均衡。静态电流不均衡主要由器件的饱和压降VCE（sat）不一致所引起；而动态电流不均衡则是由于器件的开关时间不同步引起的。此外，栅极驱动、电路的布局以及并联模块的温度等因素也会影响开关时刻的动态均流。回路寄生电感特别是射极引线电感的不同将会使器件开关时刻不同步；驱动电路输出阻抗的不一致将引起充放电时间不同；驱动电路的回路引线电感可能引起寄生振荡；以及温度不平衡会影响到并联器件动态均流。2.7 模块设计专家知识库通过不同规格MOSFET模块的设计－生产－测试－改进设计等一系列过程，可以获得丰富的设计经验，并对其进行归纳总结，提出任意一种电压电流等级的MOSFET模块的设计思路，形成具有自主知识产权的高压大功率MOSFET模块的系统化设计知识库。3. SiCMOSFET封装工艺3.1 封装常见工艺MOSFET模块封装工艺主要包括焊接工艺、键合工艺、外壳安装工艺、灌封工艺及测试等。3.1.1 焊接工艺焊接工艺在特定的环境下，使用焊料，通过加热和加压，使芯片与DBC基板、DBC基板与底板、DBC基板与电极达到结合的方法。目前国际上采用的是真空焊接技术，保证了芯片焊接的低空洞率。焊接要求焊接面沾润好，空洞率小，焊层均匀，焊接牢固。通常情况下．影响焊接质量的最主要因素是焊接“空洞”，产生焊接空洞的原因，一是焊接过程中，铅锡焊膏中助焊剂因升温蒸发或铅锡焊片熔化过程中包裹的气泡所造成的焊接空洞，真空环境可使空洞内部和焊接面外部形成高压差，压差能够克服焊料粘度，释放空洞。二是焊接面的不良加湿所造成的焊接空洞，一般情况下是由于被焊接面有轻微的氧化造成的，这包括了由于材料保管的不当造成的部件氧化和焊接过程中高温造成的氧化，即使真空技术也不能完全消除其影响。在焊接过程中适量的加人氨气或富含氢气的助焊气体可有效地去除氧化层，使被焊接面有良好的浸润性．加湿良好。“真空+气体保护”焊接工艺就是基于上述原理研究出来的，经过多年的研究改进，已成为高功率，大电流，多芯片的功率模块封装的最佳焊接工艺。虽然干式焊接工艺的焊接质量较高，但其对工艺条件的要求也较高，例如工艺设备条件，工艺环境的洁净程度，工艺气体的纯度．芯片，DBC基片等焊接表面的应无沾污和氧化情况．焊接过程中的压力大小及均匀性等。要根据实际需要和现场条件来选择合适的焊接工艺。3.1.2 键合工艺引线键合是当前最重要的微电子封装技术之一，目前90％以上的芯片均采用这种技术进行封装。超声键合原理是在超声能控制下，将芯片金属镀层和焊线表面的原子激活，同时产生塑性变形，芯片的金属镀层与焊线表面达到原子间的引力范围而形成焊接点，使得焊线与芯片金属镀层表面紧密接触。按照原理的不同，引线键合可以分为热压键合、超声键合和热压超声键合3种方式。根据键合点形状，又可分为球形键合和楔形键合。在功率器件及模块中，最常见的功率互连方法是引线键合法，大功率MOSFET模块采用了超声引线键合法对MOSFET芯片及FRD芯片进行互连。由于需要承载大电流，故采用楔形劈刀将粗铝线键合到芯片表面或DBC铜层表面，这种方法也称超声楔键合。外壳安装工艺：功率模块的封装外壳是根据其所用的不同材料和品种结构形式来研发的，常用散热性好的金属封装外壳、塑料封装外壳，按最终产品的电性能、热性能、应用场合、成本，设计选定其总体布局、封装形式、结构尺寸、材料及生产工艺。功率模块内部结构设计、布局与布线、热设计、分布电感量的控制、装配模具、可靠性试验工程、质量保证体系等的彼此和谐发展，促进封装技术更好地满足功率半导体器件的模块化和系统集成化的需求。外壳安装是通过特定的工艺过程完成外壳、顶盖与底板结构的固定连接，形成密闭空间。作用是提供模块机械支撑，保护模块内部组件，防止灌封材料外溢，保证绝缘能力。外壳、顶盖要求机械强度和绝缘强度高，耐高温，不易变形，防潮湿、防腐蚀等。3.1.3 灌封工艺灌封工艺用特定的灌封材料填充模块，将模块内组件与外部环境进行隔离保护。其作用是避免模块内部组件直接暴露于环境中，提高组件间的绝缘，提升抗冲击、振动能力。灌封材料要求化学特性稳定，无腐蚀，具有绝缘和散热能力，膨胀系数和收缩率小，粘度低，流动性好，灌封时容易达到模块内的各个缝隙，可将模块内部元件严密地封装起来，固化后能吸收震动和抗冲击。3.1.4 模块测试MOSFET模块测试包括过程测试及产品测试。其中过程测试通过平面度测试仪、推拉力测试仪、硬度测试仪、X射线测试仪、超声波扫描测试仪等，对产品的入厂和过程质量进行控制。产品测试通过平面度测试仪、动静态测试仪、绝缘/局部放电测试仪、高温阻断试验、栅极偏置试验、高低温循环试验、湿热试验，栅极电荷试验等进行例行和型式试验，确保模块的高可靠性。3.2 封装要求本项目的SiC MOSFET功率模块封装材料要求如下：（1）焊料选用需要可靠性要求和热阻要求。（2）外壳采用PBT材料，端子裸露部分表面镀镍或镀金。（3）内引线采用超声压接或铝丝键合（具体视装配图设计而定），功率芯片采用铝线键合。（4）灌封料满足可靠性要求，Tg150℃，能满足高低温存贮和温度循环等试验要求。（5）底板采用铜材料。（6）陶瓷覆铜板采用Si3N4材质。（7）镀层要求：需保证温度循环、盐雾、高压蒸煮等试验后满足外观要求。3.3 封装流程本模块采用既有模块进行封装，不对DBC结构进行调整。模块封装工艺流程如下图3.1所示。图3.1模块封装工艺流程（1）芯片CP测试：对芯片进行ICES、BVCES、IGES、VGETH等静态参数进行测试，将失效的芯片筛选出来，避免因芯片原因造成的封装浪费。（2）划片&划片清洗：将整片晶圆按芯片大小分割成单一的芯片，划片后可从晶圆上将芯片取下进行封装；划片后对金属颗粒进行清洗，保证芯片表面无污染，便于后续工艺操作。（3）丝网印刷：将焊接用的焊锡膏按照设计的图形涂敷在DBC基板上，使用丝网印刷机完成，通过工装钢网控制锡膏涂敷的图形。锡膏图形设计要充分考虑焊层厚度、焊接面积、焊接效果，经过验证后最终确定合适的图形。（4）芯片焊接：该步骤主要是完成芯片与 DBC 基板的焊接，采用相应的焊接工装，实现芯片、焊料和 DBC 基板的装配。使用真空焊接炉，采用真空焊接工艺，严格控制焊接炉的炉温、焊接气体环境、焊接时间、升降温速度等工艺技术参数，专用焊接工装完成焊接工艺，实现芯片、DBC 基板的无空洞焊接，要求芯片的焊接空洞率和焊接倾角在工艺标准内，芯片周围无焊球或堆焊，焊接质量稳定，一致性好。（5）助焊剂清洗：通过超声波清洗去除掉助焊剂。焊锡膏中一般加入助焊剂成分，在焊接过程中挥发并残留在焊层周围，因助焊剂表现为酸性，长期使用对焊层具有腐蚀性，影响焊接可靠性，因此需要将其清洗干净，保证产品焊接汉城自动气相清洗机采用全自动浸入式喷淋和汽相清洗相结合的方式进行子单元键合前清洗，去除芯片、DBC 表面的尘埃粒子、金属粒子、油渍、氧化物等有害杂质和污染物，保证子单元表面清洁。（6） X-RAY检测：芯片的焊接质量作为产品工艺控制的主要环节，直接影响着芯片的散热能力、功率损耗的大小以及键合的合格率。因此，使用 X-RAY 检测机对芯片焊接质量进行检查，通过调整产生 X 射线的电压值和电流值，对不同的焊接产品进行检查。要求 X 光检查后的芯片焊接空洞率工艺要求范围内。（7）芯片键合：通过键合铝线工艺，完成 DBC 和芯片的电气连接。使用铝线键合机完成芯片与 DBC 基板对应敷铜层之间的连接，从而实现芯片之间的并联和反并联。要求该工序结合芯片的厚度参数和表面金属层参数，通过调整键合压力，键合功率，键合时间等参数，并根据产品的绝缘要求和通流大小，设置合适的键合线弧高和间距，打线数量满足通流要求，保证子单元的键合质量。要求键合工艺参数设定合理、铝线键合质量牢固，键合弧度满足绝缘要求、键合点无脱落，满足键合铝线推拉力测试标准。（8）模块焊接：该工序实现子单元与电极、底板的二次焊接。首先进行子单元与电极、底板的焊接装配，使用真空焊接炉实现焊接，焊接过程中要求要求精确控制焊接设备的温度、真空度、气体浓度。焊接完成后要求子单元 DBC 基板和芯片无损伤、无焊料堆焊、电极焊脚之间无连焊虚焊、键合线无脱落或断裂等现象。（9）超声波检测：该工序通过超声波设备对模块 DBC 基板与底板之间的焊接质量进行检查，模块扫描后要求芯片、DBC 无损伤，焊接空洞率低于 5%。（10）外壳安装：使用涂胶设备进行模块外壳的涂胶，保证模块安装后的密封性，完成模块外壳的安装和紧固。安装后要求外壳安装方向正确，外壳与底板粘连处在灌封时不会出现硅凝胶渗漏现象。（11）端子键合&端子超声焊接：该工序通过键合铝线工艺，实现子单元与电极端子的电气连接，形成模块整体的电气拓扑结构；可以通过超声波焊接实现子单元与电极端子的连接，超声波焊接是利用高频振动波传递到两个需焊接的物体表面，在加压的情况下，使两个物体表面相互摩擦而形成分子层之间的熔合。超声波焊接具有高机械强度，较低的热应力、焊接质量高等优点，使得焊接具有更好的可靠性，在功率模块产品中应用越来越广泛。（12）硅凝胶灌封&固化：使用自动注胶机进行硅凝胶的灌封，实现模块的绝缘耐压能力。胶体填充到指定位置，完成硅凝胶的固化。要求胶体固化充分，胶体配比准确，胶体内不含气泡、无分层或断裂纹。4. 极端条件下的可靠性测试4.1 单脉冲雪崩能量试验目的：考察的是器件在使用过程中被关断时承受负载电感能量的能力。试验原理：器件在使用时经常连接的负载是感性的，或者电路中不可避免的也会存在寄生电感。当器件关断时，电路中电流会突然下降，变化的电流会在感性负载上产生一个应变电压，这部分电压会叠加电源电压一起加载在器件上，使器件在瞬间承受一个陡增的电压，这个过程伴随着电流的下降。图4.1 a）的雪崩能量测试电路就是测试这种工况的，被测器件上的电流电压变化情况如图4.1 b）。图4.1 a)雪崩能量测试电路图；b)雪崩能量被测器件的电流电压特性示意图这个过程中，电感上储存的能量瞬时全部转移到器件上，可知电流刚开始下降时，电感储存的能量为1/2*ID2*L，所以器件承受的雪崩能量也就是电感包含的所有能量，为1/2*ID2*L。试验目标：在正向电流ID = 20A下，器件单脉冲雪崩能量EAS1J试验步骤：将器件放入测试台，给器件施加导通电流为20A。设置测试台电感参数使其不断增加，直至器件的单脉冲雪崩能量超过1J。通过/失效标准：可靠性试验完成后，按照下表所列的顺序测试（有些测试会对后续测试有影响），符合下表要求的可认为通过。测试项目通过条件IGSS USLIDSS or IDSX USLVGS(off) or VGS(th)LSL USLVDS(on) USLrDS(on) USL (仅针对MOSFET)USL: upper specification limit, 最高上限值LSL: lower specification limit, 最低下限值4.2 抗短路能力试验目的：把样品暴露在空气干燥的恒温环境中，突然使器件通过大电流，观测元器件在大电流大电压下于给定时间长度内承受大电流的能力。试验原理：当器件工作于实际高压电路中时，电路会出现误导通现象，导致在短时间内有高于额定电流数倍的电流通过器件，器件承受这种大电流的能力称为器件的抗短路能力。为了保护整个系统不受误导通情况的损坏，系统中会设置保护电路，在出现短路情况时迅速切断电路。但是保护电路的反应需要一定的时长，需要器件能够在该段时间内不发生损坏，因此器件的抗短路能力对整个系统的可靠性尤为重要。器件的抗短路能力测试有三种方式，分别对应的是器件在不同的初始条件下因为电路突发短路（比如负载失效）而接受大电流大电压时的反应。抗短路测试方式一，也称为“硬短路”，是指IGBT从关断状态（栅压为负）直接开启进入到抗短路测试中；抗短路测试方式二，是指器件在已经导通有正常电流通过的状态下（此时栅压为正，漏源电压为正但较低），进入到抗短路测试中；抗短路测试方式三是指器件处于栅电压已经开启但漏源电压为负（与器件反并联的二极管处于续流状态，所以此时器件的漏源电压由于续流二极管的钳位在-0.7eV左右，，栅压为正），进入到抗短路测试中。可知，器件的抗短路测试都是对应于器件因为电路的突发短路而要承受电路中的大电流和大电压，只是因为器件的初始状态不同而会有不同的反应。抗短路测试方法一电路如图4.2，将器件直接加载在电源两端，器件初始状态为关断，此时器件承受耐压。当给器件栅电极施加一个脉冲，器件开启，从耐压状态直接开始承受一个大电流及大电压，考量器件的“硬”耐短路能力。图4.2 抗短路测试方法一的测试电路图抗短路测试方法二及三的测试电路图如图4.2，图中L_load为实际电路中的负载电感，L_par为电路寄生电感，L_sc为开关S1配套的寄生电感。当进行第二种抗短路方法测试时，将L_load下端连接到上母线（Vdc正极），这样就使L_sc支路与L_load支路并联。初态时，S1断开，DUT开通，电流从L_load和DUT器件上通过，开始测试时，S1闭合，L_load瞬时被短路，电流沿着L_sc和DUT路线中流动，此时电流通路中仅包含L_sc和L_par杂散电感，因此会有大电流会通过DUT，考察DUT在导通状态时承受大电流的能力。当进行第三种抗短路方法测试时，维持图4.2结构不变，先开通IGBT2并保持DUT关断，此时电流从Vdc+沿着IGBT2、L_load、Vdc-回路流通，接着关断IGBT2，那么D1会自动给L_load续流，在此状态下开启DUT栅压，DUT器件处于栅压开启，但漏源电压被截止状态，然后再闭合S1，大电流会通过L_sc支路涌向DUT。在此电路中IGBT2支路的存在主要是给D1提供续流的电流。图4.3 抗短路测试方法二和方法三的测试电路图1） 抗短路测试方法一：图4.2中Vdc及C1大电容提供持续稳定的大电压，给测试器件DUT栅极施加一定时间长度的脉冲，在被试器件被开启的时间内，器件开通期间处于短路状态，且承受了较高的耐压。器件在不损坏的情况下能够承受的最长开启时间定义为器件的短路时长（Tsc），Tsc越大，抗短路能力越强。在整个短路时长器件，器件所承受的能量，为器件的短路能量（Esc）。器件的抗短路测试考察了器件瞬时同时承受高压、高电流的能力，也是一种器件的复合应力测试方式。图4.2测试电路中的Vdc=600V，C1、C2、C3根据器件的抗短路性能能力决定，C1的要求是维持Vdc的稳定，C1的要求是测试过程中释放给被测器件的电能不能使C1两端的电压下降过大（5%之内可接受）。C2，C3主要用于给器件提供高频、中频电流，不要求储存能量过大。对C2、C3的要求是能够降低被测器件开通关断时造成的漏源电压振幅即可。图4.4 抗短路能力测试方法一的测试结果波形图4.4给出了某款SiC平面MOSFET在290K下，逐渐增大栅极脉冲宽度（PW）的抗短路能力测试结果。首先需要注意的是在测试过程中，每测量一个脉冲宽度的短路波形，需要间隔足够长的时间，以消除前一次短路测试带来的器件温度上升对后一次测试的器件初始温度的影响，保证每次测试初始温度的准确。从图中可以看出，Id峰值出现在1 μs和2 μs之间，随着开通时间的增加，Id呈现出先增加后减小的时间变化趋势。Id的上升阶段，是因为器件开启时有大电流经过器件，在高压的共同作用下，器件温度迅速上升，因为此时MOSFET的沟道电阻是一个负温度系数，所以MOSFET沟道电阻减小，Id则上升，在该过程中电流上升的速度由漏极电压、寄生电感以及栅漏电容的充电速度所决定；随着大电流的持续作用，器件整体温度进一步上升，器件此时的导通电阻变成正温度系数，器件的整体电阻将随温度增加逐渐增大，这时器件Id将逐渐减小。所以，整个抗短路能力测试期间，Id先增加后下降。此外，测试发现，当脉冲宽度增加到一定程度，Id在关断下降沿出现拖尾，即器件关断后漏极电流仍需要一定的时间才能恢复到0A。在研究中发现当Id拖尾到达约12A左右之后，进一步增大脉冲宽度，器件将损坏，并伴随器件封装爆裂。所以针对这款器件的抗短路测试，定义Tsc为器件关断时漏极电流下降沿拖尾到达10A时的脉冲时间长度。Tsc越长，代表器件的抗短路能力越强。测试发现，低温有助于器件抗短路能力的提升，原因是因为，低的初始温度意味着需要更多的时间才能使器件达到Id峰值。仿真发现，器件抗短路测试失效模式主要有两种：1、器件承受高压大电流的过程中，局部高温引起漏电流增加，触发了器件内部寄生BJT闩锁效应，栅极失去对沟道电流的控制能力，器件内部电流局部集中发生热失效，此时的表现主要是器件的Id电流突然上升，器件失效；2、器件温度缓慢上升时，导致器件内部材料性能恶化，比如栅极电极或者SiO2/Si界面处性能失效，主要表现为器件测试过程中Vgs陡降，此时，器件的Vds若未发生进一步损坏仍能承受耐压，只是器件Vgs耐压能力丧失。上述两种失效模式都是由于温度上升引起，所以要提升器件的抗短路能力就是要控制器件内部温度上升。仿真发现导通时最高温区域主要集中于高电流密度区域（沟道部分）及高电场区域（栅氧底部漂移区）。因此，要提升器件的抗短路能力，要着重从器件的沟道及栅氧下方漂移区的优化入手，降低电场峰值及电流密度，此外改善栅氧的质量将起到决定性的作用。2） 抗短路测试方法二：图4.5 抗短路能力测试方法二的测试结果波形如图4.5，抗短路测试方法二的测试过程中DUT器件会经历三个阶段：（1）漏源电压Vds低，Id电流上升：当负载被短路时，大电流涌向DUT器件，此时电路中仅包含L_sc和L_par杂散电感，DUT漏源电压较低，Vdc电压主要分布在杂散电感上，所以Id电流以di/dt=Vdc/（L_sc+L_par）的斜率开始上升。随着Id增加，因为DUT器件的漏源之间的寄生电容Cgd，会带动栅压上升，此时更加促进Id电流的增加，形成一个正循环，Id急剧上升。（2）Id上升变缓然后开始降低，漏源电压Vds上升：Id上升过程中，Vds漏源电压开始增加，导致Vdc分压到杂散电感上的电压降低，导致电流上升率di/dt减小，Id上升变缓，当越过Id峰值后，Id开始下降，-di/dt使杂散电感产生一个感应电压叠加在Vds上导致Vds出现一个峰值。Vds峰值在Id峰值之后。（3）Id、Vds下降并恢复：Id，Vds均下降恢复到抗短路测试一的高压高电流应力状态。综上所述，抗短路测试方法一的条件比方法一的更为严厉和苛刻。3） 抗短路测试方法三：图4.6 抗短路能力测试方法二的测试结果波形如图4.6，抗短路测试方法三的波形与方法二的波形几乎一致，仅仅是在Vds电压上升初期有一个小的电压峰（如图4.6中红圈），这是与器件发生抗短路时的初始状态相关的。因为方法三中器件初始状态出于栅压开启，Vds为反偏的状态，所以器件内部载流子是耗尽的。此时若器件Vds转为正向开通则必然发生一个载流子充入的过程，引发一个小小的电压峰，这个电压峰值是远小于后面的短路电压峰值的。除此以外，器件的后续状态与抗短路测试方法二的一致。一般来说，在电机驱动应用中，开关管的占空比一般比续流二极管高，所以是二极管续流结束后才会开启开关管的栅压，这种情况下，只需要考虑仅开关管开通时的抗短路模式，则第二种抗短路模式的可能性更大。然而，当一辆机车从山上开车下来，电动机被用作发电机，能量从车送到电网。续流二极管的占空比比开关管会更高一点，这种操作模式下，如果负载在二极管续流且开关管栅压开启时发生短路，则会进行抗短路测试模式三的情况。改进抗短路失效模式二及三的方法，是通过给开关器件增加一个栅极前钳位电路，在Id上升通过Cgd带动栅极电位上升时，钳位电路钳住栅极电压，就不会使器件的Id上升陷入正反馈而避免电流的进一步上升。试验目标：常温下，令Vdc=600V，通过控制Vgs控制SiC MOSFET的开通时间，从2μs开通时间开始以1μs为间隔不断增加器件的开通时间，直至器件损坏，测试过程中保留测试曲线。需要注意的是，在测试过程中，每测量一个脉冲宽度的短路波形，需要间隔足够长的时间，以消除前一次短路测试带来的器件温度上升对后一次测试的器件初始温度的影响，保证每次测试初始温度的准确。试验步骤：搭建抗短路能力测试电路。将器件安装与测试电路中，保持栅压为0。通过驱动电路设置器件的开通时间，给器件一个t0=2μs时间的栅源脉冲电压，使器件开通t0时间，观察器件上的电流电压曲线，判断器件是否能够承受2μs的短路开通并不损坏；如未损坏，等待足够长时间以确保器件降温至常温状态，设置驱动电路使器件栅源电压单脉冲时间增加1us，再次开通，观察器件是否能够承受3μs的短路开通并不损坏。循环反复直至器件发生损坏。试验标准：器件被打坏前最后一次脉冲时间长度即为器件的短路时长Tsc。整个短路时长期间，器件所承受的能量为器件的短路能量Esc。4.3 浪涌试验目的：把样品暴露在空气干燥的恒温环境中，对器件施加半正弦正向高电流脉冲，使器件在瞬间发生损坏，观测元器件在高电流密度下的耐受能力。试验原理：下面以SiC二极管为例，给出了器件承受浪涌电流测试时的器件内部机理。器件在浪涌应力下的瞬态功率由流过器件的电流和器件两端的电压降的乘积所决定，电流和压降越高，器件功率耗散就越高。已知浪涌应力对器件施加的电流信号是固定的，因此导通压降越小的器件瞬态功率越低，器件承受浪涌的能力越强。当器件处于浪涌电流应力下，电压降主要由器件内部寄生的串联电阻承担，因此我们可以通过降低器件在施加浪涌电流瞬间的导通电阻，减小器件功率、提升抗浪涌能力。a）给出了4H-SiC二极管实际浪涌电流测试的曲线，图4.7 a）曲线中显示器件的导通电压随着浪涌电流的上升和下降呈现出“回滞”的现象。图4.7 a）二极管浪涌电流的实测曲线； b）浪涌时温度仿真曲线浪涌过程中，器件的瞬态 I-V 曲线在回扫过程中出现了电压回滞，且浪涌电流越高，器件在电流下降和上升过程中的压降差越大，该电压回滞越明显。当浪涌电流增加到某一临界值时，I-V 曲线在最高压降处出现了一个尖峰，曲线斜率突变，器件发生了失效和损坏。器件失效后，瞬态 I-V 曲线在最高电流处出现突然增加的毛刺现象，电压回滞也减小。引起SiC JBS二极管瞬态 I-V 曲线回滞的原因是，在施加浪涌电流的过程中，SiC JBS 二极管的瞬态功率增加，但散热能力有限，所以浪涌过程中器件结温增加，SiC JBS 二极管压降也发生了变化，产生了回滞现象。在每次对器件施加浪涌电流过程中，随着电流的增加，器件的肖特基界面的结温会增加，当电流降低接近于0时结温才逐渐回落。在浪涌电流导通的过程中，结温是在积累的。由于电流上升和下降过程中的结温的差异，导致了器件在电流下降过程的导通电阻高于电流在上升过程中导通电阻。这使得电流下降过程 I-V 曲线压降更大，从而产生了在瞬态 I-V 特性曲线电压回滞现象。浪涌电流越高，器件的肖特基界面处的结温越高，因此导通电阻就越大，而回滞现象也就越明显。为了分析器件在 40 A 以上浪涌电流下的瞬态 I-V 特性变化剧烈的原因，使用仿真软件模拟了肖特基界面处温度随电流大小的变化曲线，如图4.7 b)所示，在 40 A 以上浪涌电流下，结温随浪涌电流变化非常剧烈。器件在 40 A 浪涌电流下，最高结温只有 358 K。但是当浪涌电流增加到60 A 时，最高结温已达1119 K，这个温度足以对器件破坏表面的肖特基金属，引起器件失效。图4.7 b)中还可以得出，浪涌电流越高，结温升高的变化程度就越大，56 A 和 60 A 浪涌电流仅相差 4 A，最高结温就相差 543 K，最高结温的升高速度远比浪涌电流的增加速度快。结温的快速升高导致了器件的导通电阻迅速增大，正向压降快速增加。因此，电流上升和下降过程中，器件的导通压降会更快速地升高和下降，使曲线斜率发生了突变。器件结温随着浪涌电流的增大而急剧增大，是因为它们之间围绕着器件导通电阻形成了正反馈。在浪涌过程中，随着浪涌电流的升高，二极管的功率增加，产生的焦耳热增加，导致了结温上升；另一方面，结温上升，导致器件的导通电阻增大，压降进一步升高。导通电压升高，导致功率进一步增加，使得结温进一步升高。因此器件的结温和电压形成了正反馈，致使结温和压降的增加速度远比浪涌电流的增加速度快。当浪涌电流增加到某一临界值时，触发这个正反馈，器件就会发生失效和损坏。长时间的重复浪涌电流会在外延层中引起堆垛层错生长，浪涌电流导致的自热效应会引起顶层金属熔融，使得电极和芯片之间短路，还会导致导通压降退化和峰值电流退化，并破坏器件的反向阻断能力。金属Al失效是大多数情况下浪涌失效的主要原因，应该使用鲁棒性更高的材料替代金属Al，以改善SiC器件的高温特性。目前MOS器件中，都没有给出浪涌电流的指标。而二极管、晶闸管器件中有这项指标。如果需要了解本项目研发的MOSFET器件的浪涌能力，也可以搭建电路实现。但是存在的问题是，MOS器件的导通压降跟它被施加的栅压是相关的，栅压越大，导通电阻越低，耐浪涌能力越强。如何确定浪涌测试时应该给MOSFET施加的栅压，是一个需要仔细探讨的问题。试验目标：我们已知浪涌耐受能力与器件的导通压降有关，但目前无法得到明确的定量关系。考虑到目标器件也没有这类指标的参考，建议测试时，在给定栅压下（必须确保器件能导通），对器件从低到高依次施加脉冲宽度为10ms或8.3ms半正弦电流波，直到器件发生损坏。试验步骤：器件安装在测试台上后，器件栅极在给定栅压下保持开启状态。通过测试台将导通电流设置成10ms或8.3ms半正弦电流波，施加在器件漏源极间。逐次增加正弦波的上限值，直至器件被打坏。试验标准：器件被打坏前的最后一次通过的浪涌值即为本器件在特定栅压下的浪涌指标值。以上内容给出了本项目研发器件在复合应力及极端条件下的可靠性测试方法，通过这些方法都是来自于以往国际工程经验和鉴定意见，可以对被测器件的可靠性有一个恰当的评估。但是，上述方法都是对测试条件和测试原理的阐述，如何通过测试结果来评估器件的使用寿命，并搭建可靠性测试条件与可靠性寿命之间的桥梁，就得通过可靠性寿命评估模型来实现。

成果名称 磁电阻特性测试仪(EL MR系列) 单位名称 北京科大分析检验中心有限公司 联系人 王立锦 联系邮箱 13260325821@163.com 成果成熟度 □研发阶段 □原理样机 □通过小试 &radic 通过中试 &radic 可以量产 合作方式 □技术转让 &radic 技术入股 &radic 合作开发 □其他 成果简介： 本仪器专门为材料磁电阻特性测试而设计的，采用流行的USB接口将高精度的数据采集器与计算机相连，数据采集迅速准确；用户界面直观友好，极大地方便了用户的使用。 MR-150型采用电磁铁产生强磁场，高精度名牌仪表采集数据，精度高稳定性好适合科研中各类样品的磁电阻特性测试。 MR-4型采用亥姆霍兹线圈产生磁场，无剩磁。采用高精度名牌仪表采集数据，精度高稳定性好适合科研中AMR、GMR、TMR各类样品的磁电阻特性测试。 MR-2型采用集成化主机和多通道USB接口数据采集卡采集数据，稳定性好适合科研教学中性能较好的磁电阻样品测试。 MR-1型采用手动调节磁场和人工读数，适合与大中专院校本科生研究生的专业实验中使用。 主要技术参数: 一、系统控制主机：内含可1路可调恒流源（0.3mA~50mA）、2路4 1/2数字电压表和1块USB接口24bit数据采集卡；功耗50W。 二、自动扫描电源：0~± 5A，扫描周期8~80s。 三、亥姆霍兹线圈：0~± 160Gs。 四、测量专用检波与放大电路技术参数：输入信号动态范围为± 30 dB；输出电平灵敏度为30mV / dB；,输出电流为8mA；转换速率为25 V /&mu s；相位测量范围为0~180° ；相位输出时转换速率为30MHz；响应时间为40 ns～500 ns；测量夹头间隔10mm。 五、计算机为PC兼容机，Windows XP或Windows 7操作系统。 六、数据采集软件在Windows XP和Windows 7操作系统均兼容。 应用前景： 本仪器可用于金属、合金及半导体材料的电阻变温测量。适合于高校科研院所科研测试及开设专业实验。目前该仪器已经应用在北京科技大学材料学院及哈尔滨工业大学深圳研究生院的研究生实验教学及课题组科研测量中，取得良好的成效。 知识产权及项目获奖情况： 本仪器拥有完全自主知识产权和核心技术，曾在全国高校自制实验仪器设备评选活动中获得优秀奖。

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