游离二氧化硅测定仪

求硅酸盐中游离二氧化硅分析方法？本人所查资料里大多是空气粉尘中游离二氧化硅的分析方法。另外有一篇是石灰石中游离二氧化硅分析方法。想问问谁做过硅酸盐中的游离二氧化硅。分享一下。谢谢。

请问一下各位，为什么我用焦磷酸法做游离二氧化硅搅拌15min后是糊状的

我们实验室准备用采购一台TJ270-30A红外分光光度计测量空气中游离二氧化硅含量，不知道效果怎么样？有用过TJ270-30A红外分光光度计测量空气中游离二氧化硅含量的大佬，欢迎分享一下经验与心得。顺便给点建议～～谢谢

我们现在在做粉尘中游离二氧化硅的测定，用的是焦磷酸法，有个同事做的不错，一般在标准值正负3%以内，但是，我们遇到过专家考核这个项目的盲样，控制范围不到2%，虽然那次数对上了，但是，我心里不踏实，想问一下有经验的同志：1.专家考核时，游离二氧化硅的检测方法不同，是否考核尺度完全相同呢？2.每年组织的能力比对，是不是所有方法一起统计，一般情况误差允许多少？

我常做车间空气中新鲜沉积尘中游离二氧化硅含量,有谁知道各类样品中游离二氧化硅含量???请告诉我,急需,谢谢!

要做粉尘中游离二氧化硅的含量，用焦磷酸法，但是焦磷酸买到的是固体，没有买到液体的，查了一下焦磷酸在水中的溶解性很差，所以问一下各位用的焦磷酸是直接购买的吗？从哪个厂家买的啊？看论坛里有人说焦磷酸法不好操作且误差大，是不是应该改用红外光谱法啊？

求购粉尘游离二氧化硅质控样！电话13804310654 或043185793569 曲先生

2009卫生部实验室比对试验 游离二氧化硅 大家做的结果都是多少？来交流下！来的请留言。

谁有红外光谱测定粉尘中游离二氧化硅的方法或（国家标准），谢谢了

我单位想采用X射线衍射仪测定粉尘中的游离二氧化硅的含量，不知有哪个单位使用和测定过，疾控或职防系统的更好。希望大家能提供帮助。

在选用GBZ/T192.4-2007方法，检测游离二氧化硅含量时，前面用焦磷酸消解的过程，总觉的做的不是很好，请大家给指点一下，谢谢哦 [b]: )[/b]

请教各位，测定矿山等工作场所中游离二氧化硅的采样流量是多少？标准GBZ192.4-2007上只说是大流量采样，具体是多少流量没明确写出来，采样器是不是跟采TSP的采样器一样呢？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif

游离二氧化硅灰化温度超过900度有什么影响

请教大家，最近我在做粉尘中游离二氧化硅。但是有几个问题想了解一下。第一，采样部门采不回来符合要求（粉尘增量至少0.1g）,他们就直接装了一些待采样的粉尘原料回来，请问这样合适吗？第二，对部分复杂粉尘，如滑石粉，高岭土之类的，在过滤的时候老滤不动，这种情况，就是换几张滤纸，滤两三天都滤不动，这种情况大家遇到过没有？如果有，该如何处理呢？谢谢！！！

各位前辈，我现在主要做职业卫生测粉尘中的游离二氧化硅，用红外光谱定量分析，但是刚接触，完全没头绪。无从下手，石英标准曲线一直配不好，请各位有经验的前辈支支招，谢谢啦。

大家测游离二氧化硅采用的是什么方法，如果采样焦磷酸法检测，大家是怎么控温的，焦磷酸反应温度是245-250度，用普通的电炉加温度计控制实在有点麻烦。

最近，我们准备增项，检测粉尘中游离二氧化硅浓度，标准中有3种方法——焦磷酸法，红外光度法及x线衍射法，研究了一下标准，貌似x线衍射法操作很麻烦，请问做过该项的达人，那种方法更好呢？

大家好啊，最近在做职卫项目的游离二氧化硅实验，用的氢氟酸法，全程按国标操作，称量前也有恒重操作，还是能得出含量大于100，是有哪些情况可能引入新物质呢？不过这类数值的样品都是石英砂原料做出的结果。 同时，职卫采样是直接取的石英砂原料而不是粉尘样，因为属于备料岗，这个做法是可行的吗？ 另外补充，在过滤那一步有滴四次盐酸，洗了6次热蒸馏水。

2009年卫生部实验室间比对 牛血中铅、锰、游离二氧化硅 大家都测了多少？出来交流一下。

我们准备增项，粉尘中游离二氧化硅 ，初步决定选用的是焦磷酸法（成本挂帅https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif），有做过的大侠吗，能否上传一份原始记录呢，而且这个方法与红外分光法各有什么优势和不足呢，有用过专门测粉尘的红外的吗？问题似乎多了些，菜鸟吗让大家见笑了……

关于二氧化硅的测定，国标的方法比较传统，但感觉要做好做成功难度较大。我这里遇到的问题一个是温度的控制，由于实验条件限制，电热板太慢，电炉温度把握不了，也没有能测到200多度的温度计，不知道样品经这样加热后是个什么样子；再一个过滤，过滤太慢了！不知道过滤这一步有没有优化的地方。

我用红外光谱法做游离二氧化硅！检测出来的结果分别是1.2%和11.6% 那个低浓度的肯定是不对的！大家有什么看法！出来发表一下！我的编号是0928D055 和0928D056 大家都是用什么方法做的！做的值都是多少？？？有什么好的建议！

大家好，我最近在做粉尘中的游离二氧化硅，在做的过程中发现一些问题，现提出来供大家探讨：1、温度控制的问题，就是在焦磷酸溶解样品过程中，温度必须控制到245-250℃，这个大家是如果控制的？我是用温度计直接搅拌溶液，但是这样有个麻烦，就是很容易不小心碰伤温度计的水银球。还有就是，温度如果控制不当，会对后续步骤造成何种影响？这个还不十分清楚。2、由于前述的各种原因，造成后续在过滤的过程中，过滤十分困难，甚至换了好几张滤纸都滤不下去，这种情况下可否采用抽滤？3、有无更方便准确容易掌握的方法取代目前这个繁琐复杂的方法？

我们用北化科的微量二氧化硅的测定仪，为啥有时测出的二氧化硅显示为负值?请高手指点

用溴化钾+二氧化硅取样分别为:二氧化硅+溴化钾 abs 25 + 275 0.005 75 + 225 0.025125 + 175 0.052175 + 125 0.074225 +75 0.12 ?为什么成不了线性呢?WGH-30/30A型双光束红外分光光度计 做游离的二氧化硅

[align=center][font='times new roman'][size=24px]粉尘中游离二氧化硅的测定[/size][/font][/align][align=left]1、 [font='times new roman'][size=16px]方法：GBZ/T 192.4-2007 工作场所空气中粉尘测定 第四部分：游离二氧化硅含量[/size][/font][/align][align=left]2、 [font='times new roman'][size=16px]步骤：[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px]（一）[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]马弗炉900℃恒重瓷坩埚（坩埚1）1h，连盖称重，记为m1；[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px]（二）[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]熬制焦磷酸（将85%的磷酸，倒入大烧杯中，置于电热炉上，上方悬挂温度计，温度计水银球部分浸入液面下，不可触底。严格控制温度在245℃左右不停进行加热搅拌，注意搅拌时不要过快防止溅出去，不要搅拌到水银球防止打破温度计，观察温度计温度时停止搅拌注意安全，戴上棉线手套防止烫伤，注意不可超过250℃，同时注意。在150℃左右会剧烈冒泡，越接近2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]50[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]℃泡越少，熬好后几乎无泡，整个过程大约50min，熬好后放置一边自然冷却，冷却好后倒回原来的磷酸瓶进行保存）[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px]（三）[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]将[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]送检[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]粉尘[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]样品[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]进行105℃干燥2h，稍冷后放入干燥器；[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px]（四）[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]称量样品0.1-0.2g（质量记为m）至瓷坩埚中，于马弗炉中900℃灰化1h，注意：1.本次瓷坩埚无需恒重，不是第一步恒重的坩埚。2.灰化中，坩埚帽注意露个孔赶有机物，但也不可漏太大，防止马弗炉内壁上的东西掉落入坩埚。[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px]（五）[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]将灰化好的粉尘转移至50ml小烧杯中（小烧杯中提前加入几粒硝酸铵晶体），再用15ml焦磷酸（分3次，每次5ml）冲洗瓷坩埚（坩埚2），之后将小烧杯放在电炉上进行加热，不停搅拌玻璃棒，并观察温度计，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]接近250[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]℃左右开始计时，维持245-250℃15min。之后取下小烧杯，自然冷却至80℃左右，添加75℃的一级水至50ml，中间需迅速搅拌防止胶体生成，之后将小烧杯中的液体转移至大烧杯中，用75℃的一级水定容至150ml左右，然后将大烧杯放置电炉上加热至沸腾，取下趁热过滤，过滤完后用15ml 0.1mol/L的盐酸分三次冲洗烧杯并过滤，之后用75℃的水冲洗大烧杯并过滤，之后一直用75℃的水冲洗滤纸过滤，直至滤液呈中性。之后将滤纸放入瓷坩埚（坩埚1，恒重过）中进行碳化，碳化时先用较低温度，烤透滤纸蒸发水分，之后再升温进行碳化，最后生成一个绿豆大小的碳化粒，放冷后放入马弗炉900℃灰化1h，放冷后称重m2。[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px]（六）[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]计算：[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311130088292_6768_3957149_3.png[/img][font='times new roman'][size=16px]*100[/size][/font][/align][align=left][/align][font='Times New Roman'][/font]

二氧化硅量的测定 硅钼黄比色法1.方法提要试样以碳酸钠一过氧化钠熔融分解，然后在pH1. 5的盐酸介质中，硅与钼酸按生成可溶性硅钼杂多酸黄色络合物，与模仿色阶比较，借此测得二氧化硅的含量。主要化学反应方程式如下：SiO2＋Na2CO3——NaSiO2＋C02H4SiO4. 2H20＋12HM004——H8〔Si（M o2O7）6〕＋12H2O本方法适用于钨矿、钼矿、锡矿、铋矿等试样中二氧化硅量的测定。测定范围：0.1一10.00％．2.试剂无水碳酸钠。过氧化钠。盐酸（1＋1）、（1＋S）。酚酞（1％酒精溶液）。钼酸按（10％）；．称取10。克钼酸按铵（（NH4）6MO7O24.4H2O〕溶解于温水中，冷却后再用水稀释至1000毫升。铬酸钾溶液称取1:2600克予先在106一110℃干燥过的铬酸钾，溶解于0.5%硼酸溶液中，移入10。。毫升容量瓶中，再用同浓度的硼酸溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升相当0':200毫克二氧化硅。3.分析步骤称取0.1000克试样（随试样做试剂空白），置于予先盛有1克无水碳酸钠的30毫升银坩埚中，摇散试样，加2克过氧化钠，置于800．℃马福炉中熔融至红色透明均匀状态①，取出，稍冷，置于予先盛有50毫升热水的250毫升塑料杯中浸取熔块，一用水洗净坩埚，冷却至室一温s移入10。毫升容量瓶中，以水稀释至刻度。再将试液倒回塑料杯中，摇匀。用慢速定量滤纸干过滤。移取5. 00 - 10-00毫升试液置于50毫升比色管中，加1滴1％酚酞指示剂，用盐酸（1＋5）中和至红色消褪，，并过量6毫升②，加水至溶液约40毫升，加5毫升10%钥酸按溶液，再用水稀释至50毫升刻度，摇匀。20分钟后与二氧化硅标准在390nm下比色，测其二氧化硅量。二氧化硅模仿色阶配备：移取0.00，• 0.20，0.40，0.60，0.80，1.00，1.20，1.40，1.60，1.80，2.00,2. 20, 2. 40, 2. 60, 2. 80, 3. 00, 3. 20, 3．40, 3.60, 3．80, 4. 00, 4. 20, 4. 40, 4. 60,4.80．5.00毫升每毫升相当0.200毫克二氧化硅的铬酸钾溶液，分别置于一组50毫升比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。二氧化硅的百分含量按下式计算：SiO2(%)= ×100式中：r—试液与模仿色阶比较测得的二氧化硅量（微克）； r。—试剂空白与模仿色阶比较测得的二氧化硅量（微克）； V—试液总体积（毫升）； V1—分取试液体积（毫升）； w—称样量（克）4.允许差含二氧化硅量（%）允许差（%）≤3.000.253.01~5.000.305.01~7.000.407.00~10.000.505.注意事项①过氧化钠不宜加得太多，熔融时间不宜太长，否则银坩埚容量溶穿。②此方法不能消除砷、磷对二氧化硅测定的干扰．一般不做试剂空白。③锡精矿试样，加水至溶液约35毫升，用盐酸（1十1）至锡酸刚好溶解完全，并过量0.5毫升，再加钼酸铵。因锡的存在对二氧化硅的测定有干扰，锡精矿试样中二氧化硅量的测定结果仅可供参考．

我们的纯水要测定二氧化硅，检测限最好在1ug/L，不知有什么方法？不知道GB11446.6-89电子级水中二氧化硅分光光度法测定是不是最新的方法，有谁能提供该方法的电子文本，谢谢！

测定二氧化硅只有偏硼酸锂熔样一种方法吗？