以下知识如有不妥之处请指正！[color=#DC143C][size=4][B][center]测量系统分析知识简介[/center][/B][/size][/color][B][color=#00008B][center]lrz2007[/center][/color][/B]1.目的：确定新购或经维修、校准合格后的测量设备在生产过程使用时能提供客观、正确的分析/评价数据，对各种测量和试验设备系统测量结果的变差进行适当的统计研究，以确定测量系统是否满足产品特性的测量需求和评价测量系统的适用性，确保产品质量满足和符合顾客的要求和需求。2．术语2.1测量系统：指用来对被测特性赋值的操作、程序、量具、设备、软件以及操作人员的集合；用来获得测量结果的整个过程。2.2 偏倚（准确度）：指测量结果的观测平均值与基准值的差值。一个基准值可通过采用更高级别的测量设备进行多次测量，取其平均值来确定。2.3 重复性：指由一个评价人，采用一种测量仪器，多次测量同一零件的同一特性时获得的测量值变差。2.4 再现性：指由不同的评价人，采用相同的测量仪器，测量同一零件的同一特性时测量平均值的变差。2.5 稳定性：指测量系统在某持续时间内测量同一基准或零件的单一性时获得的测量值总变差。2.6 线性：指在量具预期的工作范围内，偏倚值的差值。2.7 盲测：指测量系统分析人员将评价的5—10个零件予以编号，然后被评价人A用测量仪器将这些已编号的5—10个零件第一次进行依此测量（注意：每个零件的编号不能让评价人知道和看到），同时测量系统分析人员将被评价人A第一次所测量的数据和结果记录于相关测量系统分析表中，当被评价人A第一次将5—10个零件均测量完后，由测量系统分析人员将被评价人A已测量完的5—10个零件重新混合，然后要求被评价人A用第一次测量过的测量仪器对这些已编号的5—10个零件第二次进行依此测量，同时测量系统分析人员将被评价人A第二次所测量的数据和结果记录于相关测量系统分析表中，第三次盲测以此类推。
MSA测量系统分析[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=59543]MSA测量系统分析[/url]
今年实验室要进行MSA测量系统分析，但由于我们实验室的仪器大多为光谱、PH计、水分仪这种化学分析仪器，对于这种仪器，有人做到MSA吗？我对于仪器的再现性、重复性、偏倚、线性、稳定性等有点混淆……
测量系统分析（MSA）资料（特供资料）
请问是否有人做过ROHS检测仪的测量系统分析，怎么做的能否参考一下
见到有网友找《水处理剂和工业循环冷却水系统分析方法》，手头有。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=159302]水处理剂和工业循环冷却水系统分析方法[/url]
摘 要 电磁环境监测系统是复杂电磁环境构设系统的重要组成部分, 主要用于监测各种通信和雷达信号, 对信号进行测量, 获取信号的特征参数。监测结果可为训练效果评估、动态调整电磁环境提供数据支持。[img]http://bbs.instrument.com.cn/images/affix.gif[/img][url=http://bbs.instrument.com.cn/download.asp?ID=198661]电磁环境监测系统分析与设计.rar[/url]
测量系统分析(Measurement Systems Analysis,MSA) 数据是通过测量获得的,对测量定义是：测量是赋值给具体事物以表示他们之间关于特殊特性的关系。这个定义由C．Eisenhart首次给出。赋值过程定义为测量过程，而赋予的值定义为测量值。[i][color=#fe2419][size=5]各位版友用过吗？感觉如何？[/size][/color][/i]
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=99213]植物样品中稳定碳同位素的EA-IRMS系统分析方法[/url]通过多组实验对比，分析并讨论了利用元素分析仪一稳定同位素比率质谱仪(EA-IRMS)联用技术测定植物样品中碳同位素比值的实验条件。初步建立了植物样品中稳定碳同位素组成的分析方法，同时对系统分析的稳定性和精密度等进行了检验分析。结果表明：当IRMS真空度为7×10～ kPa，高压3．0 kV，EA系统Carrier-He载气流量在9O～100 mLrain一，Conflo-He载气压力为80 kPa，氧喷条件为110 mLrain时，使用crz()3／Co O 作为EA氧化柱氧化剂填料，在严格控制样品残余和本底空白的条件下，植物样品的测定精密度为士0．20‰ ，测定值与给定值值偏离0．01‰ 。
【序号】：1 【作者】：宋新艳SONG Xin-yan 【题名】：连铸保护渣中SiO2,CaO,MgO的系统分析 【期刊】： 冶金分析【年、卷、期、起止页码】： 2008 28(6) 【全文链接】：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_yjfx200806016.aspx
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=17603][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]系统分析及故障诊断与维修[/url] 可能对某些朋友有些帮助吧，谢谢了，刚刚来这里，好的东西应该分享，大家相互帮助了，先谢谢各位了
“水处理剂和工业循环冷却水系统分析方法” 作者：郑淳之，梅建，北京化学工业出版社“高分子分析手册”作者：董炎明，北京石油化工出版社谁有？可否提供？谢谢大家！
[align=center][b][color=#ff0000]一、什么是MSA？[/color][/b][/align][color=#222222] 根据个人的理解给大家举个例子：初中化学课上，我们都学习过读取试管中溶液量的时候，为确保读取值的准确度我们需要让视线与页面平直，这是一个简单的测量系统分析的问题。[/color][img=,690,413]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811070943392860_8625_1626275_3.png!w690x413.jpg[/img][color=#222222] 分析英文Measurement System Analysis，缩写MSA，简单地说测量系统分析就是“对测量系统所作的分析”。为了理解MSA的含义，我们可以把它分解成两个部分，[/color][b][color=#c48648]一个是“测量系统”，一个是“分析”。[/color][/b][color=#c48648][b]01、什么是测量系统？[/b][color=#222222][b] [/b] 我们知道测量就是一个对被测特性赋值的过程，测量系统其实就是这个赋值过程涉及到的仪器或量具、标准、操作、方法、夹具、软件、人员环境等要素的集合。系统中各个要素对测量结果的影响可能是独立的，也可能是相互影响的。[/color][b]02、什么是“分析”？ [/b][color=#222222] 测量系统分析的根本对象不是零件，而是测量系统输出的变差。“分析”代表了一系列的分析方法。[/color][/color][align=center][b][color=#ff0000]二、MSA的目的？[/color][/b][/align][color=#222222] MSA的目的就是通过测量系统输出变差的分析，判断测量系统是不是可接受的，如果不可接受，进而采取相应的对策。需要注意的是，世界上没有绝对完美的测量系统，因此测量系统误差可以减少但不能绝对消除。在质量领域我们把变差视为头号大敌，认为变差小是一种美。然而在自然界，变差就是多样性，本身就是一种美。[/color][align=center][b][color=#ff0000]三、MSA方法论[/color][/b][/align][color=#222222] MSA涉及多种方法，每一种都跟统计有关。对大多数人来说，这些方法往往难以被记住，包括我自己。为了便于理解记忆，我们先对“变差”进行剥丝抽茧，即进行结构，看看那些指标可以用于表征测量系统的测量变差。[/color][b][color=#ff6600]01第一层[/color][/b][color=#222222] 测量观察到的总变差=零件间变差+测量系统误差，其中零件间变差是指不同零件间客观存在的真实差异，由零件本身决定；测量系统误差就是我们MSA的对象，即由测量系统能力决定的测量偏差。[/color][b][color=#ff6600]02第二层[/color][/b][color=#222222] 测量系统误差=精确度+准确度，精确度研究的是测量变差的波动范围，没有考虑与真值的差异；准确度研究的是测量变差离真值（或参考值）的差异。[/color][b][color=#ff9900]03第三层[/color][/b][color=#222222]A、精确度=重复性+再现性；[/color][color=#222222]B、准确度=偏倚+稳定性+线性。[/color][b] MSA的研究变差的指标其实就是上面等号右边的5个，所以MSA方法论包括了：1、重复性研究[/b][color=#222222] 同一个人，用同样的设备/方法/设置，在相同的环境，测量同一个产品多次所观察到的变差；主要研究设备导致的误差。[/color][color=#222222]理解举例：你去买黄金饰品的时候，同一个营业员对你看上的金饰用相同的量具3次称重，你发现3次测量结果波动很大，这就是重复性不好。[/color][b]2、再现性研究[/b][color=#222222] 不同的人，用同样的设备/方法/设置，在相同的环境，测量同一个产品所观察到的变差；主要研究人导致的误差。[/color][color=#222222]理解举例：接上面的例子，这时另外一个营业员过来用同样的工具、方法对同样的金饰称3次，发现和第一个人测量的平均值比，此人的测量平均值差异也很大，那么就是说的再现性的问题。[/color][b]3、偏倚研究[/b][color=#222222] 观测到的均值和基准值（参考值）之间的差异。[/color][color=#222222] [/color][color=#222222] 理解举例：金饰的真值假设为50g，而今天你测量10次得到平均值为45g，那么5g的差异就是偏差。[/color][b]4、稳定性研究[/b][color=#222222] 在不同时间区间测量时得到的偏倚大小的情况，好的稳定性意味着什么时候测量偏倚都差不多。[/color][color=#222222] [/color][color=#222222]理解举例：接上面例子，一个月后，用同样的量具测那个真值50g的饰品10次，得到平均值40g，比一个月前少了10g，这说明稳定性很不好。[/color][b]5、线性研究[/b][color=#222222] 如测量结果随量程的变化始终保持很小的偏倚，那么测量系统的线性就很好。[/color][color=#222222]理解举例：上面那个量具，第一次测量真值50g的金饰偏倚假比为0.5g，第二次测量真值200金饰得到偏差为5g，也就是说随着量程变大，变差也越来越大，这个系统的线性非常糟糕。[/color][align=center][b][color=#ff0000]四、MSA之不可忽视的分辨率[/color][/b][/align][color=#222222] 分辨率即测量装置的敏感度（最小刻度），分辨率高时被测对象的微小变差都可以被测出，分辨率低则不然；举例，用最小单位分别为1分米和1厘米的软尺来测量人的高度，哪个误差更小不言而喻了吧。选取测量装置分辨率的一个经验法则是：装置的分辨率即最小刻度值至少为被测特性的尺寸规范或者过程变差的十分之一。一般来说分辨率由测量设备/装置自身决定，与人的操作和环境无关系。前面金饰的例子很夸张，也许我们应该从分辨率的角度找找原因。[/color][align=center][b][color=#ff0000]五、总结[/color][/b][/align][color=#222222] 综上，一个完整的MSA过程逻辑上及理论上，应该遵循如下步骤：分辨率-＞准确度（偏倚、线性、稳定性）-＞精确度（重复性、再现性）。当然，在实际工作中，根据不同的情况会有所侧重。比如在我们公司涉及检具、操作者、三坐标机等，三坐标机本身的定期校准也会涉及分辨率、偏倚、线性和稳定性；检具上百分表的应用就涉及分辨率的确认；PPAP提交前一般需要作重复性再现性分析；每年度对检具的三坐标精度校准涉及稳定性确认。[/color][color=#222222][/color][color=#222222][/color]
植物样品中稳定碳同位素的EA-IRMS系统分析方法 1==============================================摘要：通过多组实验对比，分析和讨论了利用元素分析仪－稳定同位素比率质谱仪（EA-IRMS）联用技术测定植物样品碳同位素比值的实验条件，初步建立了植物样品中稳定碳同位素组成的EA-IRMS分析方法，同时对系统分析的稳定性和精密度等进行了检验分析。结果表明：当IRMS真空度为7×10－7mBar，高压3.0 KV，EA系统Carrier-He载气流量在90 mL/min～100 mL/min，Conflo-He载气流量为80kPa，氧喷条件为110 mL/min时，使用Cr2O3/CoO作为EA氧化柱氧化剂填料，严格控制样品残余和本底空白的条件下，植物样品的测定精密度±0.20‰，测定准确度达到0.01‰，满足分析测试的要求。关键词：元素分析－稳定同位素比率质谱仪系统（EA-IRMS）；植物样品；稳定碳同位素--------------------------------------------------------碳素是主要的生命元素和自然组分，对生命体功能乃至整个生态系统的功能都起着非常重要的作用。碳稳定同位素在地质、环境、生物、农业以及生态系统等各领域的研究中都有着越来越广泛的应用。植物稳定碳同位素分析技术是近年兴起的一项快速、可靠的技术［1］。利用稳定碳同位素技术可以揭示植物碳素循环过程中所包含的物理、化学、代谢以及气候和环境等许多方面的信息［2］。目前，对于植物中稳定碳同位素比值的分析和测定，较为详细、系统的方法报道尚不多见。碳同位素分析的基本原理是在高温下以过量的氧气将样品中的碳素氧化为CO2，然后将通过分离纯化得到的纯净的CO2气体送入质谱测定其δ13C值。与传统的多循环分析系统、通用分析系统以及密闭安瓶法［3］相比较，EA-MS方法简化了繁琐的前处理手续，大大降低了人为造成的试验误差，具有快速、高效、便捷的优点。而且EA-MS连用技术在湖海沉积物以及悬浮颗粒物等样品的碳、氮同位素测定中均能达到较好的精确度和准确度［4，5，6］。稳定碳同位素的分析方法随着近年来元素分析仪－质谱仪（EA-MS）连用技术的兴起和发展，也得到了长足、快速的发展。本试验的工作旨在确定采用EA-IRMS连用技术测定植物样品的稳定碳同位素的一般性实验条件及系统的稳定性，并针对植物样品稳定碳同位素测定过程中应该注意的一些问题，进行了探讨和分析。-------------------------------------------------------1 试验仪器与原理1.1 仪器构成EA-IRMS分析系统主要由三部分组成：Flash EA 1112型元素分析仪，配有AS200型自动进样器；连续流接口装置Conflo Ⅲ；Thermo Finnigan DELTAplus XP 稳定同位素比率质谱仪（stable isotope-ratio mass spectrometers，IRMS），如图1所示。这三部分仪器装置均为美国Thermo Finnigan公司产品。Flash EA 1112主要由氧化柱、还原柱、吸水柱和分离柱等部分构成，其主要功能是将样品中的碳转化为CO2；Conflo Ⅲ通过整流将CO2引入IRMS，其构成了EA-IRMS的进样系统；IRMS主要有离子源、质量分析器、离子流检测器、真空系统、供电系统和数据处理系统等部件构成，主要用以进行稳定性C同位素的分析。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904131414_143859_1626579_3.jpg[/img]图1 EA-IRMS系统主要装置结构Fig.1 Main structure of EA-IRMS system1.2 试验原理简述被测样品在锡舟的紧密包裹下通过AS200被送入EA氧化柱中，样品在过氧环境中瞬间高温分解，形成的含有碳、氮、氧、硫等各成分的混合气体在高纯氦气（99.999％）的运载下依次通过还原柱、吸水柱和分离柱进入进样系统Conflo Ⅲ；在此过程中，样品中的碳被最终转化成CO2，并通过色谱分离柱与其它气体分离、纯化；CO2经过Conflo Ⅲ整流后在高纯氦气（99.999％）的运载下被送入IRMS的离子源中；离子源将CO2样品中的原子、分子电离成为离子，质量分析器将离子按照质荷比的大小分离开，以离子检测器测量、记录离子流强度，用高纯二氧化碳（99.995％）作为参考标准，得出质谱图；最后通过数据处理系统进行计算，测得样品的碳同位素比值。
天然气四阀六柱系统分析切割不良的案例分析案例：用户使用GC-2014四阀六柱系统分离天然气和炼厂气。样品组成： 氧气、氮气、甲烷、一氧化碳、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、C4烃类。检测器： TCD载气： 氢气和氮气使用一段时间之后，发现分析天然气的时候，定量结果偏差较大。甲烷的计算含量明显偏低。故障诊断的时候，首先考察和比对色谱图：正常色谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211192136_405396_1604036_3.jpg异常色谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211192137_405397_1604036_3.jpg可以看出C6 色谱峰和氧气氮气色谱峰存在异常。（用户的样品为天然气，应该没有高含量的C6，主要组分是甲烷。并且氮气峰部分有明显异常，氧气峰丢失。初步怀疑C1部分的切换出现了问题。）要检查问题，首先需要了解该色谱系统原理（限于篇幅，只做一点简略的讲述）。该系统的分离原理图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211192137_405398_1604036_3.jpg样品首先灌满定量环，然后阀1切换，样品进入Col 1，该柱的主要目的是将C6色谱峰预分离出来并且反吹进入TCD1。当C6组分和其他组分基本分离，阀1再次动作，C1-C5组分进入Col 2。C6组分被反吹。Col 2 组分将氧、氮、C1-C2组分和C3、C4组分再次预分离，将C1-C3组分推入Col3和Col4。并且将C4各个组分分离开，进入TCD1。然后C2组分在Col 3上分离，C1、氧、氮在Col 4 上分离。所以在色谱图上，依次得到的组分是C6、C3和C4、C2、C1（包含氧氮）。用户色谱图上的C6位置色谱峰异常增大，由于天然气中主要的组分是CH4，那么显然是C1组分的切换时间出了问题，切换时间偏小，致使甲烷被切换到Col 1 中。于是修改色谱程序中与阀3动作相关的语句，延后了该阀的动作时间。故障解除。
三阀四柱系统分析煤气组分问题请教（我写的很详细的）我更换新柱子并老化好了，并且将检测器也热清洗了下。现在仪器基线也很稳定，已经没有硬件问题了。不过，我在调试做样的时候，发现谱图和原来有些不一样了。仪器设置条件我没改，校正表我改变保留时间，也还是不行。 关于分析运行时间的控制，我还有点不完全明白，我整理了下，发上来。望大侠给予解答。谢谢！！ [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=137592]对煤气分析运行时间控制的问题.doc[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=137593]附件1：高炉煤气分析方法条件.doc[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=137594]附件2：6890N阀控制.doc[/url][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903092117_137595_1634236_3.jpg[/img]
实验室手册 质 量 体 系 文 件Q/13E/Q-C343-2002 A版 2002-12-1发布 2002-12-10实施目 录序号 内容 页码1. 实验室方针 2. 概述 3. 实验室人员岗位职责 3.1实验室负责人职责 3.2测试技术人员主要职责 3.3计量、测试人员主要职责 4. 测试 4.1零部件精密测量 4.2产品试验质量控制 5. 计量器具及测试设备管理 5.1计量器具入库、流转及台帐管理 5.2计量器具标识管理 5.3计量器具质量控制 5.4计量器具故障和事故分析报告 5.5测试设备控制 6. 环境控制 6.1实验室环境条件控制 6.2实验室安全保密 7. 测量系统分析 8. 统计技术 9. 培训 10. 质量记录 10.1检定证书及检测数据公正性 10.2相关质量记录
LIMS系统应用领域分类 根据实验室的业务特点不同，可将LIMS系统分为以下几类： 1、生产过程质量检测类LIMS：石油、石化、化工、制药等使用的LIMS系统，为生产服务; 2、环境保护安全健康类LIMS：环境监测中心、核辐射监测中心、水文监测站、疾病预防控制中心、动物疫病预防控制中心等; 3、试验研究检测分析类LIMS：钢铁研究院、矿业研究院等。大家的实验室信息管理（LIMS）都用哪个系统呢？欢迎分享！
植物样品中稳定碳同位素的EA-IRMS系统分析方法 4==================================================3 结果与讨论3.1 EA-IRMS系统的稳定性及线性范围在确定的EA-IRMS系统条件下，连续测定10组标准CO2气体相对于工作标准高纯CO2气的 δ13Cvswst值，统计EA-IRMS系统的稳定性和线性范围，见表2。计算其标准偏差为0.018‰ （稳定性指标），达到仪器所要求的0.05‰范围，故系统稳定性可靠。表 3 EA-IRMS系统的稳定性Table3 Stability of EA-IRMS system[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904131430_143869_1626579_3.jpg[/img]EA-IRMS系统条件相同，对10组不同进气量的标准CO2气体进行测定，其不同离子流强度的δ13C值列于表3。从表中可以看出，离子流强度范围为1.0 V～7.5 V，其总体线性R=0.045‰ / V，符合仪器指标0.06‰/ V。通常以1.5 V～5 V作为实验的线性范围，则其线性指标R＝0.029‰ / V，优于总体线性。表4 EA-IRMS系统的线性Table 4 Linearity of EA-IRMS system[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904131431_143870_1626579_3.jpg[/img]3.2 氧化柱氧化能力的变化及其累积影响根据实验观察和重复连续测定检验，本实验所确定的系统条件可使一般植物样品完全反应。对于植物样品，氧化柱氧化能力的下降速度很慢，远低于土壤等样品测定时的下降速度。在测定300个植物样品后发现，碳同位素比值和平均值之间未出现显著偏差，样品残余的离子流强度最大达到100 mV。氧化炉中的Cr2O3颜色无明显变化，CoO稍有变黑。经重复使用表明，未变色的氧化铬依然有较强的氧化能力。而氧化钴变色是因为与含硫含卤素物质反应所致［8］。所以测定植物样品并不会导致氧化柱的整体氧化能力迅速下降。测定后期出现较小的偏差，主要是因柱内堆积有一定量的灰烬，使样品与氧化剂不能充分接触，造成少量残留，从而影响到下一个样品的测定值。对此，可在产生残留的样品反应后进行放空氧化，使其残留完全反应，以减小这种累积效应；一般2～3次氧化后，其残留基本会被消除完全。但这种重复氧化的方法也只是在一定程度上减小影响，要保证氧化柱的氧化能力，及时清理氧化柱中的样品灰烬是非常必要的；此外，要在测定一定批次的样品后及时更新氧化柱的氧化剂填料，才能保证样品测定结果的准确性。3.3 EA-IRMS系统测定植物δ13C的准确度和精密度检验在本实验所确定的系统条件下，分别于2006和2007年分两次，称取8份等量的国际标准物质Urea（δ13C PDB＝45.38%）和8份等量的同一植物样品SN002，进行连续测定，其测定值如表5所示。由表5测定数据可以看出， EA-IRMS系统两次测定碳同位素准确度均为：45.38‰－45.37‰＝0.01‰；对植物碳稳定同位素两次测定的精密度均在±0.20‰ 以内，符合仪器测定要求，且具有较好的短期和长期重现性。表5 EA-IRMS系统测定植物δ13C的准确度和精密度Table 5 Accuracy and precision of measurement of carbon isotopic composition of plant samples by EA-IRM system[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904131434_143871_1626579_3.jpg[/img]4 小结由上述分析和讨论可知，在本方法所用仪器配置下，EA-IRMS系统测定植物样品中稳定碳同位素比值的适宜条件为：充分干燥植物样品，称样量0.1 mg ~0.25 mg；EA1112氧化柱以Cr2O3/CoO做氧化剂填充料，EA系统开机通Carrier-He载气恒定2.5 h后逐步升温，氧化柱温度980 ℃，还原柱温度640 ℃，吸水柱温度40 ℃，EA系统Carrier-He载气流量90 mL/min～100 mL/min，氧喷量110 mL/min；Conflo Ⅲ-He 载气压力为80 kPa；参考气流量控制在110 mL/min，使其产生的离子流强度在2 V～5 V之间。由当前已有的相关报道来看，对植物样品稳定碳同位素的测定，其平行测定之间的偏差一般均在0.2‰左右，在本实验条件下，测量精确度和重现性较好，完全满足测定要求。同时，与传统的离线分析系统相比较，本系统分析方法具有称样量小、样品前处理简化，氧化充分，系统稳定性更可靠，准确度和精密度高，分析更快速、便捷等特点，有利于对植物类样品中稳定性碳同位素组成的高效测定和分析。参考文献： [1] 冯虎元，安黎哲，王勋陵. 环境条件对植物稳定碳同位素组成的影响[J]. 植物学通报，2000，17（4）：312～318.[2] G D Furquhar，J R Ehleringer，K T Hubick. Carbon Isotope Discrimination and Photosynthesis [J]. Ann Rev Plant Physical Plant Mal Bial. 1989，40：503~537.[3] 郑永飞，陈江风. 稳定同位素地球化学[M]. 北京：科学出版社，2000：28～29.[4] S Vizzini，G Sara，R H Michener et al. The role and contribution of the seagrass Posidonia oceanica (L.) Delile organic matter for secondary consumers as revealed by carbon and nitrogen stable isotope analysis[J]. Acta Oecologica，2002，23：277～ 285.[5] Kevin R C，Brian F. Small-sample methods for δ13C and δ15N analysis of the diets of marsh meiofaunal species using natural-abundance and tracer-addition isotope techniques [J]. Marine Ecology Progress Series，2002，240：85～92.[6] 曹建平，黄奕普，刘广山等. 海洋悬浮颗粒物中氮同位素的EA-IRMS法测定[J]. 台湾海峡，2003，22（1）：1～8.[7] 王政，刘卫国，文启彬. 土壤样品中氮同位素组成的元素分析仪-同位素质谱分析方法[J]. 质谱学报，2005，26（2）：71～75.[8] 曹蕴宁，刘卫国，宁有丰等. 氧化条件对样品有机碳同位素测定的影响因素讨论[J]. 地球学报，2005，26（Sup）：55～56.[9] 邓广勇，王萍，陆泽波. CHNS元素分析仪燃烧反应管温度的设置及破裂原因分析[J]. 分析仪器，1999，3：56～57.
三阀四柱系统分析煤气组分问题请教（我写的很详细的）我更换新柱子并老化好了，并且将检测器也热清洗了下。现在仪器基线也很稳定，已经没有硬件问题了。不过，我在调试做样的时候，发现谱图和原来有些不一样了。仪器设置条件我没改，校正表我改变保留时间，也还是不行。 关于分析运行时间的控制，我还有点不完全明白，我整理了下，发上来。望大侠给予解答。谢谢！！ [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=137587]对煤气分析运行时间控制的问题.doc[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=137588]附件1：高炉煤气分析方法条件.doc[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=137589]附件2：6890N阀控制.doc[/url][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903092113_137590_1634236_3.jpg[/img]
植物样品中稳定碳同位素的EA-IRMS系统分析方法 3=================================================2.3 氧喷条件的确定上述两种载气条件确定后，准确称取6份植物样品各（0.20±0.05）mg，分别在80 mL/min、90 mL/min、100 mL/min、120 mL/min、130 mL/min五种不同氧喷条件下反应，记录样品进样后连续反应产生的离子流强度，考察样品是否反应完全，见表1。氧气喷入量较小时，第一次反应产生的离子流强度较小，且在第二次反应时有40 mV～80 mV的残留量；而在100 mL/min喷量以上时，第一次反应即可完全。可见，加大氧气喷量也是增加对植物样品氧化程度的一种有效手段。而过大的氧气喷入量对还原炉有损害，氧喷量只需保证样品完全反应即可。因此设置EA 1112系统110 mL/min的氧喷量对于植物样品测定较为合适。表 1 不同氧气喷量对反应的影响Table 1 Influence of different oxygen injection[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904131425_143866_1626579_3.jpg[/img]2.4 参考气条件的确定参考气和样品进样量的大小是影响δ13C值的另一关键因素。比较参考气进样量与样品进样量的变化情况，参考气进样量的离子流强在2 V～5 V 所测碳同位素误差均小于0.05％ ，参考气流量过高，容易造成本底值升高，影响本次或下次样品的测定值，同时样品的离子流强度相对偏低，也会造成测定值产生偏差；参考气流量过低，样品离子流强度相对偏高，同样会产生测定值的偏差。因此，参考气流量可控制在110 mL/min为最佳选择，同时通过对Conflo Ⅲ装置上参考气压力调整，使其进样量的离子流强度在2 V～5V。2.5 EA系统温度的确定氧化温度直接影响到样品是否被充分氧化，从而关系到δ13C值的稳定性。设置Conflo Ⅲ-He压力为80kPa，EA系统Carrier-He流量为96mL/min，110 mL/min的氧喷量，参考气流量为110 mL/min，测定一组等量（0.20±0.05mg）植物样品SN001，在不同氧化温度下反应，记录样品进样后连续反应产生的离子流强度和δ13C值，考察样品是否反应完全，见表2。表 2 不同氧化温度对反应的影响Table 2 Influence of different oxidation temperature[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904131427_143868_1626579_3.jpg[/img]植物样品中的碳素几乎都是有机态碳，无碳的矿物包裹体，所以相对易于氧化充分。由表2可以看出，850 ℃时植物样品即可充分氧化，无残留，与曹蕴宁等人［8］的研究结果相一致；且在温度达到950℃以上时，样品δ13C值更趋于稳定，不会产生碳同位素分馏。基于对植物样品的充分氧化，同时考虑到仪器系统对温度的要求， EA 1112系统开机通Carrier-He载气恒定2.5 h后升温，设置氧化柱温度为980 ℃，还原柱温度为640 ℃，吸水柱温度为40 ℃，对植物样品有机碳样品的氧化和CO2气体的纯化分离能达到较好的效果。2.6 氧化炉氧化剂填料的选择EA氧化柱通常所选用的氧化剂填料，目前主要有两种：氧化铜一铜（CuO/Cu）和氧化铬一氧化钴（Cr2O3/CoO）。根据所测定样品的不同测试者选择其中之一作为填料。但据研究报道，Cr2O3/CoO的氧化能力优于CuO/Cu，用Cr2O3/CoO作为氧化柱填料能够更为真实地反映样品的同位素组成［7］，而且相对于氧化铜柱，Cr2O3/CoO柱在高温下不易破裂［9］。此外，通过长期实验观察发现，Cr2O3/CoO柱对于植物样品氧化较为完全，同时氧化剂使用时间也较长，还具有便于清理、更换的优点。据此，EA装置的氧化柱选用Cr2O3/CoO作为氧化剂填充料更为有效。
[b]实验室管理系统 [/b]是实验室管理科学发展的成果，是实验室管理科学与现代信息技术结合的产物，是利用计算机网络技术、数据储存技术、快速数据处理技术等，对实验室进行全方位管理的计算机软件和硬件系统。1.提高样品测试效率：测试人员可以随时查询自己所需的信息；分析结果输入[b]实验室管理系统[/b]后，自动汇总生成最终的分析报告。2.提高分析结果可靠性：管理员可以及时了解与样品相关的全面信息。另外，提供数据自动上传功能、特定的计算和自检功能，消除了人为因素，也可保证分析结果的可靠性。3.协调实验室各类资源：管理员可以通过[b]实验室管理系统[/b]，实时了解实验室内各台设备和人员的工作状态、不同岗位待检样品数量等信息，能及时协调有关方面的力量化解分析流程出现“瓶颈”环节，缩短样品检测周期；调节实验室内不同部门富余资源，最大程度地减少资源的浪费。4.用户可在[b]实验室管理系统[/b]中逐条添加或批量导入实验任务信息。指定实验项目、实验方法、实验标准，系统会自动带出实验方法使用设备、标准曲线及开机费用、曲线费用、人工费用；指定实验采样信息，例如：采样点位、采样频次及采样天数，系统会根据此采样信息并按编码规则自动生成样品编号；系统支持实验任务单自定义多级或单级审核，提供对实验任务单的执行状态、审核状态全程监控跟进。同时系统支持多次反审并详细记录审核人、审核时间等详细审核信息；实验任务单审核界面中详细列明检测项目明细及各项费用收取明细；系统支持根据审核状态自动生成对应的检测报价单。5.实现对实验室的量化管理：[b]实验室管理系统[/b]可以提供对整个实验室的各种数据信息进行统计。得到设备使用率、维修率、不同岗位工人工作两、出错率、委托样品测试项目分布特点、实验室全年各类任务时间分布状态、试剂或经费的消耗规律等信息。管理层能定量评估实验室各个环节的工作状态，很好地实现实验室工作的全面量化管理。
一、LIMS简介： 远航科峰实验室信息管理系统(简称YH_LIMS)是由北京远航科峰软件技术有限公司自主研发、目前在国内应用广泛的LIMS产品；YH_LIMS是将实验室的分析仪器通过计算机网络连接起来，采用科学的管理思想和先进的数据处理技术，实现以实验室检测为核心对整体实验环境的全方位管理。YH_LIMS是全面覆盖ISO/IEC17025：2005 《检测和校准实验室能力认可准则》等标准和规范，集样品管理，客户资料管理，检测标准管理，标准化管理，数据管理(采集、传输、处理、输出、发布)，证书/报告管理、数字库房管理、数据信息分析等诸多模块为一体，组成一套完整的实验室综合管理和产品质量监控体系； 二、实验室信息管理系统(YH_LIMS)主要功能特性：1、检测业务流程采用任务登记的方式，统一数据信息入口，便于管理，系统的可扩展性强，错误处理机制严密；2、高效、安全、快捷的数据查询与统计功能，方便用户第一时间得出数据分析结果；3、各业务模块功能强大，数据访问安全；4、系统权限机制严密，支持组织结构与流程自定义；5、集成绩效考核功能方便领导者管理，为决策提供参考依据；6、仪器设备的自动化测试系统平台选型；YH_LIMS适用于：计量校准、检验检测、测试试验等各类实验室 、技术架构：本系统采用B/S结构，基于J2EE标准，采用Hibernate＋Spring＋Struts框架开发。数据库采用ORACLE[font
实验室信息管理系统（LIMS）的实施和应用交流资料-宁波分析测试团队
[font=宋体]实验室信息化管理系统能够对实验室原有的管理制度进行修订、工作流程进行优化、管理方式进行改革，通过对检验业务流程中各个环节的条件、成本、期限、人员等进行控制，实现对实验室检验业务工作的可知、可控、可预测管理。青之实验室信息管理系统是对样品检验流程、分析数据及报告、实验室资源和客户信息等要素的综合管理，按照标准化实验室管理规范，建立符合实验室业务流程的质量体系，实现实验室信息化管理。[/font][font=宋体] [/font]
实验室手册 质 量 体 系 文 件 Q/13E/Q-C343-2002 A版 2002-12-1发布 2002-12-10实施目 录序号 内容 页码1. 实验室方针 2. 概述 3. 实验室人员岗位职责 3.1实验室负责人职责 3.2测试技术人员主要职责 3.3计量、测试人员主要职责 4. 测试 4.1零部件精密测量 4.2产品试验质量控制 5. 计量器具及测试设备管理 5.1计量器具入库、流转及台帐管理 5.2计量器具标识管理 5.3计量器具质量控制 5.4计量器具故障和事故分析报告 5.5测试设备控制 6. 环境控制 6.1实验室环境条件控制 6.2实验室安全保密 7. 测量系统分析 8. 统计技术 9. 培训 10. 质量记录 10.1检定证书及检测数据公正性 10.2相关质量记录 1 实 验 室 方 针真实客观 公正有效 顾客满意2 概 述本实验室隶属于LEO有限公司质保部。是为满足公司从原材料采购验收、产品开发及批量生产直至最终产品的各项检测及试验需求而设立的。计量系统属国防计量三级技术机构。并于1991年通过国防计量认可，1996、2001年通过国防计量认可复查。能满足ISO/IEC17025中内部实验室的要求。实验室包括计量室、产品试验室、热表处理检验室、橡胶硫化试验室。包括长度、热工、电工、无线电、力学、化学、产品综合性能等专业检测、试验工作。同时开展检测、试验设备（含非标准试验设备）的检定、校准、鉴定等工作。有完善的ISO9001、QS9000/VDA6.1、ISO/TS16949体系,较为先进的检测、试验设备和专业技术检测人员，检测、试验手段齐全，其测试结果真实可靠。检 测 机 构 图3 实验室人员岗位职责3.1 实验室负责人岗位职责3.1.1贯彻国际、国内有关质量、标准、计量等方面的政策、法规和法令。3.1.2保证实验室设备仪器的配备，人员素质，各实验室环境条件等。负责组织检测试验人员的培训、考核和取证工作。3.1.3组织设计公司计量标准传递关系图、量传（检测）管理系统图，计量检定系统表等；组织建立公司各项最高计量检定系统表等；组织建立公司各项最高计量标准和相应的量值传递系统，组织开展好量值传递工作，确保各种计量器具、测试设备等的量值传递准确一致。3.1.4对实验室检测试验的公正性、独立性、科学性负全面的责任。3.1.5负责编制实验室中、长期计划。3.1.6负责审阅测试规范、操作规程等内部文件。3.1.7负责审核产品试验报告。3.1.8对实验室内部的劳动保护及人员安全负责。3.1.9协调实验室各项工作及确保检测质量。3.2 计量室主任岗位职责3.2.1贯彻执行国家和上级有关计量工作的法律、法规、条例和计量工作的方针、政策及有关规定。3.2.2参与编制和贯彻实施公司实验室中、长期计划，制订年度工作计划和年度工作总结。对公司测试工作进行日常监督管理。3.2.3参与并督促、协调专业检测组建立公司各项最高计量标准和相应的量值传递系统以及设计公司计量标准传递关系图、量传（检测）管理系统图、计量检定系统表等；审校各专业计量器具周期检定计划和公司自编检定或校准规程。3.2.4负责建立汽零公司计量器具、测试设备总台帐。统一管理汽零公司计量器具和测试设备。会同各专业室对计量器具的降级、报废等实施审批。组织测试设备的鉴定或校准工作。3.2.5负责对测试设备鉴定的组织和实施工作。按公司要求组织对测试设备的改造、购置的调研和协助采购验收工作。3.2.6对产品试验进行合理安排和组织，协调试验有关事宜。3.2.7负责组织各类检测人员的培训、考核和取证工作。
实验室时企业内部的那种，现在为了评估测试设备、方法、人员、样品等因素对测试数据的影响程度，打算采用MSA(测量系统分析)的方法。在做MSA之前，设备已经在外部校准。设备本身的准确性没什么问题。一般来讲，评估某个新测试项目是否可靠。我们17025推荐的做法是人员之间比对，或设备之间比对，或参加外部实验室的比对，或用已知值 (借助标准设备或更高精度设备)的样品进行验证。用MSA的做法与17025推荐的做法是否相同？
实验室进行分析系统核查是非常重要的一项工作，该怎么操作呢？[color=#990000][b]1、实验室核查分析系统的一般原则[/b][/color]实验室核查分析系统，应符合以下一般原则：a)应使用规定的分析系统核查工具核查已建立的分析系统。通过核查表明系统运行超出控制范围之外，则检测结果不可信，需要调查原因，对分析系统实施纠正措施后，再重新检测。实验室管理者还需制定有关分析系统核查信息反馈、纠正措施以及有关员工激励机制的程序。由于误差影响，可能会对个别样品测试中存在的过失误差或短期的干扰无法鉴别。b)实验室应明确承担分析系统核查职责的部门或人员。c)通过分析系统核查结果所得结论，只适合检测方法验证或确认后的浓度范围内的样品检测。d)通过方法验证或确认建立的分析系统，其构成系统的要素均被确定，且系统的性能指标证明能满足相关要求，能出具准确可靠的检测结果。一旦要素发生变化，需重新确认变化的要素对检测结果的影响程度，根据确认的结果调整分析系统。e)检测人员在检测过程中主要质量责任是确保分析系统稳定，严格按照SOP的要求实施检测过程质量控制措施，当结果满足SOP要求时，可以报出检测结果。f)实验室质控部门或质控人员按照SOP的要求实施分析系统核查，根据核查结果得出系统是否正常的结论。如果核查表明系统已发生偏离，质控部门或质控人员与检测人员一道分析原因，制定和实施纠正措施。纠正措施实施完毕后，质控部门或质控人员应再次核查分析系统，以证明系统已经恢复正常。
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本系统可以为实验室的管理提供快捷方便的服务，及数据查询、统计为一体。主要包括了实验项目、仪器设备、易耗品目录、易耗品出入库记录、仪器借用、人员情况、仪器标定等，并且都有查询功能，报表打印功能等。适合范围包括国家级重点实验室、全国重点中学、公路监管站、大中专院校、研究所、工厂等。 该系统集信息采集、分类、汇总、分析、查询、统计等各种处理为一体，各种操作既可以通过菜单进行，又可以通过系统的管理树导航进行。信息分类全面，树形管理方便，操作快捷简单，系统配有操作演示、业务帮助指导、图文并茂、全中文操作界面，无需计算机专业知识，使用易懂易会。性能强大高效。别具一格的查询统计为您提供了更多的方便！
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