喷雾监测仪

[b][size=3] 液相色谱检测新纪元——新一代电喷雾检测器[/size][/b]链接：[url]http://www.instrument.com.cn/show/news/20100927/048501.shtml[/url][u]检测器的局限性：[/u][b]UV检测器：[/b]虽然应用最为广泛，但无紫外吸收的化合物无法检测；[b]通用检测器：[/b]实际性能往往达不到多种应用综合后的复杂要求，从而导致检测空白。[u]现在：[/u]由ESA采用最新突破性技术研制的[b]电喷雾检测器（CAD）[/b]基于独特的创新检测原理，其问世使得目前需要在不同检测器（如示差折光（RI）、低波长紫外（UV）、蒸发光散射（ELSD）等）上完成的分析任务只需在一台通用型检测器上即可完成，大大提高了分析效率。 目前，CAD检测技术凭借比其它技术更高的灵敏度，更宽的动态监测范围以及更一致的检测结果，已被制药企业广泛接受，它的主要优势如下： ●　灵敏度高 ●　重复性好 ●　信号响应一致 ●　动态监测范围宽 ●　应用范围广 ●　操作直观简单 工作原理：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009280933_247605_1622024_3.jpg[/img]比较：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009280933_247606_1622024_3.jpg[/img][b]应用领域广[/b] ：Corona电喷雾检测技术是UV和质谱检测器的强有力补充，可实际应用于任何非挥发或半挥发性化合物，包括： ●　药物化合物 ●　药物支架分子 ●　碳水化合物 ●　脂类 ●　类固醇 ●　多肽 ●　蛋白质 ●　聚合物 [u][color=#f10b00][size=4]讨论：1.你怎么看待这个检测器呢？有没发现其不足呢？2.你会选择购买吗？[/size][/color][/u]

在使用[b]盐雾试验机[/b]的时候用户通常都有对盐雾试验机都有些了解了，下面小编来介绍下盐雾试验机的喷雾控制系统吧，希望可以帮助用户更加了解并使用这款设备。[align=center][img=,348,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106171600320102_136_1037_3.jpg!w348x348.jpg[/img][/align]　　1、气动式喷雾方式：气压调节为两级调压式，其中一级为进气压力一般调节为0.2~0.3MPa，二级为喷雾压力同时为满足喷雾压力的要求(精度2kpa)，本盐雾试验机选用定制高精度压力表。　　2、采用内藏式玻璃喷嘴放置于圆形的塑管内。　　3、喷雾前的盐水是经过盐水存储箱桶注入喷雾塔内。　　4、特制石英玻璃喷嘴确保无盐结晶。　　5、喷雾气体先经过油水分离器予以油水过滤稳压调节后，进入饱和筒预热湿化后，经电磁阀和调压阀到达喷嘴。　　6、盐雾试验机为内置隐藏式且储存容量大。　　7、盐水雾化前经过沙芯过滤器过滤，避免杂物堵塞喷嘴。　　8、试验机内放置两个标准集雾漏斗可通过管道连接箱外量筒以便监测沉降量。　　盐雾试验机在使用完毕后用户要注意清洁保养并进行定期的检修，这样才能在使用盐雾试验机的时候更加的得心应手。

对于盐雾试验机有时会有不喷雾的情况发生，当设备出现喷雾不正常或者是不喷雾时,只需注意盐雾试验机是哪里发生的故障再一一排除就可以了。[align=center][img=,348,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103171027422856_7728_1037_3.jpg!w348x348.jpg[/img][/align]　　1、检查喷雾开关以及喷雾电磁阀是否损坏以及喷嘴是否损坏或堵塞 　　2、查看箱体内连接喷嘴的气管是否脱落盐水管连接是否正常 　 3、检查盐雾试验机盐水箱内是否有盐水 　　4、检查箱体以及饱和器的温度是否正常，超温报警灯是否亮起 　　5、电源是否符合规定，一般分为220V与380V两种供电方式 　　6、检查空压机的气源是否正常，通常情况下进气压力应该为0.3MP—0.6MP是正常的。　　盐雾试验机作为一款可检测产品耐腐蚀性的设备想更贴近自然中环境气候，那其内部系统与相关主要零部件或程序就要更加严格，这样才能创建一个好的口碑并为企业长　盐雾试验机不喷雾怎么办？

[align=center][size=24px][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质联用仪[/url][/color]不喷雾？无法进样？[/size][/align][align=center][size=18px][color=black]鹤壁市农产品检验检测中心 张艳丽[/color][/size][/align][size=18px][color=black][color=#3333ff] [/color]液质联用仪AB SCIEX 4500，用来检测农产品中农残，常用的标准是《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱—质谱联用法》GB23200.121-2021。近期出现一进样品，喷雾针不喷雾，成液滴状滴下，进样停止，仪器质谱灯灭，仪器报警。[/color][/size][align=center][color=black][img=,619,695]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011740464154_8809_1645480_3.png!w619x695.jpg[/img]图1：故障现象[/color][/align][size=18px][color=black] 一、仪器条件[/color] 1.仪器 AB Sciex4500高效液相色谱-串联质谱仪（配有电喷雾电离（ESI）源，美国AB SCIEX公司）。 2.色谱条件 色谱柱：Altantis T3柱（50mm×2.1mm，3.0um）；柱温：40℃；流动相：A相为水（含0.01%甲酸（v/v)和1mM/L甲酸铵），B相为纯甲醇。 梯度洗脱程序：0[font=arial]~[/font]2.0min，90%A；5.0[font=arial]~[/font]12min，5%A；12.1[font=arial]~[/font]13min，90%A；流速：0.4mL/min；进样量：1uL。[/size][align=center][img=,690,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011738307471_7656_1645480_3.png!w690x514.jpg[/img]图2：流动相梯度[/align][size=18px] 3.质谱条件 离子源：ESI；扫描方式：正负离子同时扫描。 正离子扫描；扫描方式：多反应监测（MRM）模式；电喷雾电压：5500V；雾化气压力：50psi；气帘气压力：30psi；辅助加热气：60psi；离子源温度：400℃；碰撞气压力：9psi。 负离子模式，扫描方式：多反应监测（MRM）模式；电喷雾电压：-4500V；雾化气压力：70psi；气帘气压力：30psi；辅助加热气：70psi；离子源温度：620℃；碰撞气压力：9psi。[/size][align=center][img=,643,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011738442751_9181_1645480_3.png!w643x514.jpg[/img]图3：质谱条件[/align][size=18px][color=black] 二、排查思路[/color][color=black] 根据ESI原理来维修。ESI是在高静电梯度（约4kV/cm)下，使样品溶液发生静电喷雾，在干燥气流中（近于大气压），形成带电雾滴，随着溶剂的蒸发，通过离子蒸发等机制，生成气态离子，以进行质谱分析的过程。[/color][color=black] 故障是无法形成喷雾，那么从以下三个方面来排查，一是喷雾针是否堵塞；二是是否有干燥气流；三是是否有加热温度。[/color][/size][align=center][color=black][img=,690,438]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011739005314_8942_1645480_3.png!w690x438.jpg[/img]图4：电喷雾离子化原理（以正离子模式为例）[/color][/align][size=18px][color=black] 1.检查喷雾针[/color][color=black] 卸下喷雾针，没有发现异常，清洗喷头，重新安装。故障依旧。[/color][/size][align=center][color=black][img=,690,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011739222425_6075_1645480_3.png!w690x383.jpg[/img]图5：清洗喷头[/color][/align][size=18px][color=black] 2.检查气流[/color][color=black] 将仪器的前面板打开，可以看到GAS1喷雾气、GAS2辅助加热气，将两个气管接在GAS1、GAS2上，引到仪器外面，装上面板，装上离子源，平衡仪器，可以看到两个气管有气体出来，说明气流没有问题。[/color][/size][align=center][color=black][img=,425,720]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011741438841_4883_1645480_3.png!w425x720.jpg[/img]图6：接出GAS1、GAS2气路[/color][/align][size=18px][color=black] 3.检查加热温度.[/color][/size][size=18px][color=black] 3.1调用正离子方法 [/color][/size][size=18px][color=black] 调用方法，平衡仪器1min，温度Temperature(TEM)温度为35[/color][font=arial][color=black]℃[/color][/font][color=black]，不升温，会是温控板坏了吗？调用只用正离子模式的方法，发现温度可以升到300[/color][font=arial][color=black]℃[/color][/font][color=black]，还能正常喷雾，能正常进样品，出峰也正常。[/color][color=black] 3.2调用负离子方法 [/color][color=black] 把正常使用的正离子方法中，Polarty中Postive正离子模式改为Negative负离子模式，其它不变，调用该方法，温度不升温，喷针出液滴，故障重现。[/color][/size][align=center][color=black][img=,662,360]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011739371529_5144_1645480_3.png!w662x360.jpg[/img]图7：温度不升温[/color][/align][size=18px][color=black] 三、维修过程[/color][color=black] 通过以上排查，判断喷针、气流、温度等没有问题，是负高压出现问题，负离子模式时没有电压，不能升温。[/color][/size][size=18px][color=black] 与厂家联系后，工程师上门更换ASSY HVPS MODULE电路板，调谐后，用正负离子模式混采的方法进样品，一切正常。[/color][/size][align=center][/align][color=black][/color][align=center][color=black] [/color][img=,690,985]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011739513898_1401_1645480_3.png!w690x985.jpg[/img][/align][align=center][color=black]图8：维修更换电路板[/color][/align][size=18px][color=black] 四、总结[/color][color=black] 1.仪器出现故障后，维修思路很重要，要根据仪器原理与结构进行排查，会很快找到故障原因。[/color][color=black] 2.[/color][color=black] 感谢河南胜捷特仪器有限公司周华亮工程师，带着我对液质联用仪进行各种排查，让我学到正确的排查思路，得到准确的故障原因，便于我与AB公司的工程师进行顺利沟通。[/color] 3.最后感谢周华亮工程师与AB公司的齐小诚工程师，你们让我看到了仪器人精益求精、为客户用心服务的精神。[/size]

对于盐雾箱来说极其重要的就是喷雾装置了，但不知道大家对盐雾箱的喷雾装置是否有详细的了解呢?[align=center][img=,348,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101261541520462_867_1037_3.jpg!w348x348.jpg[/img][/align]　　1、喷雾系统：是采用塔式喷雾装置，喷雾装置的设计和组成应能够产生细小、润湿和浓密的雾。　　2、盐雾溶：盐雾箱试验所用的盐应当是高品质的氯化钠，干燥时杂物的总含量不超过0.3%。盐溶液的浓度应为(5±1)%(质量比) 溶液应制备，将质量为(5±1)份的盐溶解在质量为95份的蒸馏水或者去离子水中。　　3、pH值：温度为(35±2)℃时，溶液的pH值应在6.5～7.2)内，在保证氯化钠浓度的前提下可以使用盐酸或者氢氧化钠调节pH值。每批新配置的溶液都应测量pH值。在上述规定范围内pH值可能需要调节。（注：喷雾后的溶液不能再次使用。）　　4、空气供给：进入喷雾装置的压缩空气应不含任何杂物，如油、灰尘等。空气压力应当适于细小、潮湿密集的雾。为了防止盐沉积赌赛喷雾装置比较推荐喷嘴处的空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]对湿度至少为58%，水温至少为35℃。水温不应过高以免带入试验箱过多水分，也不能超过规定运行温度。　　5、初始检测：试样应进行目视检查，如有必要的话应按相关标准进行电气和机械性能检测。　　了解了盐雾箱的喷雾装置，如果大家对设备还有其他什么疑问的话可询问小编哦!

前不久，遇到一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]做火焰分析时灵敏度降低的故障，经过检查发现是喷雾器的提升量变小之故。按照技术指标要求，该喷雾器的提升量为4~6mL/min，但是经过实际测量是 2.5mL/min。经过检查，助燃气的流量符合要求，喷雾器的铂金管也没有堵塞，那只有喷雾器铂金管外壁环状出气口局部被堵塞一种可能了。取出喷雾器，仅仅提供空气，同时吸入蒸馏水，发现由于环状出气口局部堵塞，造成水雾不但量少同时水雾还偏向一侧，见图-1所示：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005041054_216137_1602290_3.jpg[/img]图-1 喷雾器出气口被局部堵塞的的喷雾状态用洗耳球吸入10%的硝酸水溶液冲洗喷雾器后效果并不明显，如图-2所示：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005041059_216143_1602290_3.jpg[/img]图-2 用10%稀硝酸冲洗喷雾器于是，将被堵塞的喷雾器放到超声波清洗器中，用蒸馏水超吸15分钟后故障排除了，如图-3，4所示：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005041105_216150_1602290_3.jpg[/img] 图-3 使用超声波清洗器[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005041101_216146_1602290_3.jpg[/img]图-4 超洗喷雾器的状态最后，喷雾器的提升量上升至6.5mL/min，灵敏度下降得故障得以排除。后记：使用超声波清洗器清除喷雾器内部污垢的做法不失一种简洁有效的措施。[b][color=#fd1289]注意：这种方法不适合国产玻璃雾化器的处理。[/color][/b]

[b]盐雾试验箱[/b]可以模拟出盐雾腐蚀的环境来，从而对金属材料或非金属电镀材料表面进行盐雾腐蚀试验检测器材料的情况.盐雾试验主要分为中性盐雾试验、酸性盐雾试验以及铜盐盐雾腐蚀试验.可以有效的模拟自然海洋场景中的盐雾腐蚀情况。在长期使用以后盐雾试验箱可能会因长时间未清洁和保养而导致盐雾试验箱出现不喷雾的情况。盐雾试验箱不喷雾很有可能是喷雾压力不足或是盐溶液不足等原因。下面小林就将盐雾试验箱不喷雾的现象归为两大类，然后逐步排查和修复。[align=center][img=,348,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106221507314688_8560_1037_3.jpg!w348x348.jpg[/img][/align]　　一、盐雾试验箱雾量不足　　1）喷雾调节器放置过低，立即把喷雾调节器的高低调高；　　2）当定期的将过滤器清洗干，净防止预热槽内的玻璃过滤器发生堵塞，；　　3）设备压力设定过低，此种现象需对调节阀进行调节，需调到1Kg/㎝2的压力程度，其空压机上的调压阀需调整到2Kg/㎝2的压力程度；　　二、盐雾试验箱无法喷雾、喷嘴阻塞　　1）空气压缩机停止运转的时候，将空压机按键打开；　　2）空气压缩机出口总开关要记得打开；　　3）电磁阀的故障，压力表的故障或者是压力太低，需要通知维修公司上门检修；　　4）定期小心拆卸喷嘴进行清洗，防止喷嘴发生堵塞。　　基本上盐雾试验箱不喷雾的情况就是以上几种，如果您以后遇到了盐雾试验箱不喷雾的问题，希望对您有所帮助。

盐雾测试机主要是通过喷雾系统来做盐雾腐蚀试验从而对电子元件、金属以及零部件等材料防护层，进行抗盐雾腐蚀能力的测试的设备，拿下面小编就来为大家介绍下盐雾测试机喷雾系统吧。[align=center] [img=,348,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103091131345205_9499_1037_3.jpg!w348x348.jpg[/img][/align]　　1、设备选用塔式喷雾器、导向盐雾，雾粒细小自然沉降喷嘴无盐结晶，沉降量是可调 　　2、喷雾的气体将会进行两级稳压调压，在同一时间里面予以油污过滤、气体湿化预热 　　3、雾化的盐水储存将是为内置隐藏式并且储存容量较大，盐水重配有预热功能 　　4、盐水雾化前配备石英盐水过滤元件可避免喷嘴杂质堵塞而终止试验 　　5、其空气压力为0.2Mpa～0.4Mpa范围之间、喷雾压力为0.05Mpa～0.17Mpa范围之间 　　6、设备的喷雾方式可为连续性、间断性的喷雾并且是能够随意调节 　　上述盐雾测试机喷雾器是选用塔式喷雾，此喷雾器的高度是可以根据自身的要求来进行调节，喷雾装置使用之后，应当给喷雾器先进行杂质的清除工作，如内部所产生的油污、灰尘等杂质。对于盐雾测试机的喷雾来讲，其喷雾装置就是属于关键之一。

[b]盐雾试验箱[/b]的试验是通过使用喷雾系统来进行的，该系统是什么样的构成呢？又有什么特点呢？今天让我们一起走进试验设备的喷雾系统。[align=center][img=,600,600]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204151645422421_5178_1385_3.jpg!w600x600.jpg[/img][/align]　　该系统的构成是有：由调压阀、油水分离装置、空气饱和装置还有喷雾塔组成。　　盐雾试验箱的工作原理：是把压缩空气经过净化、减压、饱和之后，在喷雾塔中作用于盐水从而盐雾弥散系统，压缩空气经除油净化、进入温度高于箱内温度几度并装有蒸馏水的饱和器湿化。通过控压阀时将经过净化湿化的空气压力控制在70~170Kpa范围内。　　喷雾系统的特点：采用加厚氟硅胶管材料制作的，装置选型塔式喷雾器，雾粒小且可以自然沉降、盐雾导流、喷嘴没有盐结晶、沉降量可以调节；在盐水雾化之前配置应时盐水过滤元件，可避免喷嘴出现杂质堵塞，停止试验；喷淋气体进行两级稳压调压，同时雾化盐水储藏为内藏式，容量大，盐水可预热，进行油污染过滤和气体湿化预热。设备的喷淋方式可以是连续、间歇喷淋，除试验箱的所有管路外可任意调节。　　以上是关于盐雾试验箱喷雾系统的构成、工作原理以及特点的介绍，喷雾系统是盐雾试验箱的重要组成部分，大家应该对其有所了解。

安全柜检测仪; 生物安全柜生物检测仪采用微生物法对II级生物安全柜安全防护性能进行测试，符合《YY 0569-2005生物安全柜的安全防护测试要求》等相关标准。具备人员保护、产品保护、交叉污染保护三种工作模式。主要用来确定气溶胶是否保留在安全柜内，外部的污染物是否进入到安全柜的工作区域，以及安全柜中装置之间的气溶胶污染是否减到最小，适用于计量检定部门和科研院所对II级生物安全柜安全防护性能的检测。 技术特点· 集六路撞击采样、两路狭缝采样、一路气溶胶喷雾发生于一体。· 两路狭缝采样头内置培养皿30分钟匀速旋转一周。· 仪器支架上下高度、左右宽度可调，适合不同规格的安全柜检测。· 专用菌液喷雾器，喷雾流量大小可设定，雾化效果好。· 嵌入式高速工业微电脑控制。 · 7寸工业级高亮度彩色触摸显示屏。· USB接口,支持U盘数据转存。· 软件参数标定。· 用户密码保护。· 故障检测自动保护。· 支撑、移动两用脚轮。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102261313_279540_1949700_3.jpg

[align=center]质谱年会最新产品-纸喷雾离子源质谱仪[/align]2019年4月在 MSACL US2019研讨会上，质谱研发厂商重磅推出最新直接采样系统纸喷雾离子源。我正好有幸在2019年8月12号新旧动能转换-中美精准医疗高峰论坛亲眼见到了这一新技术的真机，新技术都会得到大家的宠爱，在茶歇时间我们都围过去询问了很多关于纸喷雾的问题，那么纸喷雾离子源到底是什么呢？纸喷雾直接采样技术实际上是通过实现：无样品前处理、极低的有机溶剂消耗量、无样品残留和快速准确地完成药物分析为目标，只需3步即可完成质谱分析：Step 1. 将含有滥用药物及内标物的血液或尿液直接加载在三角形纸片中，制备出尿斑及血斑；Step 2. 将湿润溶剂滴加在样品点上；Step 3. 加入喷雾溶剂且同时施加喷雾电压辅助化合物电离。 整个过程由仪器自动完成，无需人工操作。下图是操作流程图。[img=,690,246]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131734271500_3641_3255306_3.jpg!w690x246.jpg[/img]每天，分析实验室面临着不同挑战，这可能源自样品积压，更高的样品成本，以及如何找到有经验的实验室技术人员，色谱维护和停机时间。[img=,690,389]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131734437364_8661_3255306_3.jpg!w690x389.jpg[/img]纸喷雾离子源以独特方式解决了这些问题，将纸喷雾离子源与下一代最新技术质谱仪结合起来，通过基于自动化，高通量，直接质谱的样品分析，缩短了测试结果所需时间并降低测试成本。纸喷雾离子源允许使用稀释和喷射的方法，最大限度的减少溶剂消耗和耗时的样品前处理步骤，如衍生化，同时无需专家级操作人员，并尽可能减少仪器停机时间。下图为纸喷雾离子源质谱仪。[img=,690,543]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131738305176_7995_3255306_3.jpg!w690x543.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131738308356_1121_3255306_3.jpg!w690x517.jpg[/img]那么纸喷雾直接采样技术代替传统的液相色谱分离主要优势体现在以下四个方面：● 极大缩短分析时● 提高分析通量● 搭载高通量多样品板加载器● 实现8小时内完成约240个样品的筛查检测[color=#3E3E3E]在常规[/color][color=#3E3E3E]UHP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url][/color][color=#3E3E3E]分析中，峰宽通常在几秒内，这经常导致每个化合物色谱峰点数不够影响实验结果的情况。而纸喷雾直接采样技术，使用纸喷雾直接采样技术，化合物会同时在[/color][color=#3E3E3E]1-2min[/color][color=#3E3E3E]采集时间内被洗脱，这给化合物[/color][color=#3E3E3E]SRM[/color][color=#3E3E3E]扫描提供了充足的时间。[/color]利用技术，我们尝试对尿斑中19种滥用药物进行快速筛查分析，并对其中两个化合物——可卡因、苯甲酰爱康宁进行定量测定。为了评估测试灵敏度能否满足相应化合物分析要求，分别测试各化合物目标浓度曲线下面积（AUC）需大于等于基质空白面积的四倍。 结果表明19种化合物均符合要求。在定量方面，使用内标法对可卡因与苯甲酰爱康宁进行定量分析，线性范围在5-1000ng/mL下定量曲线如图所示：[img=,690,323]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131738496740_8727_3255306_3.jpg!w690x323.jpg[/img][img=,690,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131738496415_846_3255306_3.jpg!w690x313.jpg[/img][align=center][color=#3E3E3E]15[/color][color=#3E3E3E]，[/color][color=#3E3E3E]100[/color][color=#3E3E3E]，[/color][color=#3E3E3E]800[/color][color=#3E3E3E]三个浓度水平下[/color][/align][align=center][color=#3E3E3E]基质加标样品定量测试精密度与准确度[/color][/align]通过高通量自动化流程，使用先进的机械臂点样器可以探测样品板，可以容纳多达十块样品板，可无人值守分析多达240个样品。样品板装载器条形码读取功能被整合到LIS系统中，简化了工作流程。样品板见下图。[img=,690,550]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131739124513_4316_3255306_3.jpg!w690x550.jpg[/img][img=,690,1189]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131739133984_686_3255306_3.jpg!w690x1189.jpg[/img]

电喷雾电离质谱及其在蛋白质化学研究中的应用 桑志红综述 杨松成审校 （国家生物医学分析中心 北京 100850） 摘要 本文综述了电喷雾电离质谱及其在蛋白质化学研究中的应用。由于电喷雾电离质谱可产生多电荷峰，因此大大扩大了检测的分子质量范围，同时灵敏度高，另外它可与HPLC及高效毛细管电泳分离技术联用，扩大了质谱在蛋白质化学研究中的应用。关键词 电喷雾电离；质谱；蛋白质化学 在有机化合物结构的鉴定中，质谱、核磁、红外及紫外等分析手段，从不同的侧面提供了化合物的结构信息。质谱以质量分析为基础，灵敏度高，可提供化合物的分子量、分子式（高分辨质谱）以及一些有关的结构信息。经典的有机质谱要求待测物能气化，有一定纯度，热稳定性好等条件，因此，极性高，不易气化，热不稳定以及不纯的化合物难以用经典质谱测定。近年来随着有机质谱在质谱硬件、软件、电离技术的发展，以及与各种分离方法相联（如色质联用技术）的接口的不断完善，扩大了化合物的检测范围，在分子量测定方面，已从化学小分子扩展到生物大分子，可测定的分子量达到几十万道尔顿。质谱有多种电离方法，包括场解吸、等离子体解吸、激光解吸、快速粒子轰击、热喷雾电离和大气压电离等。每一种电离方法都有一定的分子量检测范围，一般认为热喷雾的分子量检测最大范围约8ku，快原子轰击为25ku。但是随着分子质量的增加，所有分析方法的灵敏度均有所下降。电喷雾电离质谱（ESI-MS）由于可以产生多电荷峰，与传统的质谱相比扩大了检测的分子质量范围，同时提高了灵敏度，使一种M/Z限制在一定范围的四极质谱，就可以分析分子质量超过200ku的蛋白质[1]。另外ESI-MS方法产生一系列的多电荷峰，可以得到准确的分子量，它还可与HPLC和高效毛细管电泳（CE）分离方法相连接,扩大了质谱在生物领域的应用。电喷雾现象的出现可以追溯到两个世纪之前，但真正把电喷雾作为一种电离方法的创新性的研究是由Dole等在大约30前开始的，他们研究的目的是用电喷雾来产生气态大离子。1984年Yamashita等把大气压电喷雾电离技术与四极质谱结合起来，同年，Alexandror把它和磁质谱结合起来。1988年Fenn研究小组报道了用ESI-MS得到了带有45个正电荷分子量为40ku的蛋白质，随后ESI-MS在生物大分子的研究领域进入了一个全新的发展阶段。到目前为止，该法已经能够分析质量范围大约在200ku的蛋白质。1．电喷雾电离过程[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/08/200608250906_24655_1237095_3.jpg[/img]附图 电喷雾质谱的电离接口示意图 如附图所示，在毛细管管口加一高电压，作用于经喷雾头进入离子化室的溶液，再将3~6kV的电压加到毛细管和相对的电极之间，电压导致毛细管末端的液滴表面的电荷增强，高电压导致液体表面分裂和多电荷液滴的形成，与毛细管子相对的电极携带的正或负电荷以产生正或负电荷液滴。对于电喷雾的整体而言，带电液滴的形成是整个电喷雾过程的第一步，而接下来的离子化是进行电喷雾分析的关键。而带电液滴形成分子离子的机制还不清楚。Iribane和Thomson提出场辅助离子蒸发假设。在这种模型中，处于液滴表面的离子是由于带电液滴的溶剂在空气中蒸发，当场力在液滴表面达到临界点时由液相直接进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]完成离子化的过程。而Rollgen等提出了不同的假设机理，他认为当液滴在大气压下蒸发时，随着溶剂的蒸发，由于液滴直径变小，液滴表面电荷密度增加，当液滴表面电荷达到雷利极限（Raleigh limit），液滴进一步裂变，再次达到雷利极限，再一次“爆炸”，如此循环，当溶剂从小液滴中完全蒸发后形成分子离子。Abbas和Latham的实验证实了从液滴生成分子离子的这一假设。 对于大分子化合物离子化过程的形成可用带电残渣模型理论加以解释，该理论认为大分子[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]离子的形成是基于溶剂蒸发，由库仑爆裂辅助及较小液滴的相互排斥而导致液滴形成仅含有一个分子离子的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]离子，此过程所需能量很低，不会导致分子裂解。但是通过离子源内离子传输区的碰撞诱导解离（CID）电压设置可得到一些有效的碎片离子，但这只对一些不稳定结构有效，并且ESI-MS的CID质谱与电子轰击质谱（EI）及快原子轰击质谱（FAB）有一定的不同，可能是由于前者的开裂环境比EI及FAB源更为复杂，因此在对化合物结构的获得上有一定的制约。随着现代技术的发展，电喷雾与串联质谱（MS-MS）相连，即能为化合物提供很多结构信息。 2．电喷雾电离质谱的分子质量的检测 由于ESI-MS的分子离子状态不是由于裂解（除非在高能量下发生碰撞诱导解离进入真空系统）而得到，因此对于生物大分子的分子量测定变得比较容易。ESI-MS得到的是一簇多电荷的质谱峰群，它的分子质量的测定可从以下假设中得出：（1）两相邻峰相差一个电荷；（2）电荷是由于分子离子质子化形成的。任何两个峰都可有效地测定分子质量。方程式（1），（2）描述了分子质量Mr和多电荷离子（P1，P2）以及它们各自所带电荷（Z1，Z2）之间的关系。P1Z1=Mr+MaZ1=Mr+1.0079Z1 (1) P2Z2=Mr+1.0079Z2 （2）当P2P1时解（1）、（2）方程，得 Z1=J（P2-1.0079）/（P2-P1） （3）通过Z1可得到准确的分子质量。于是可将一簇多电荷峰的质谱图转化成化合物[M+H]+或[M+H]-的质谱图。