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焦亚硫酸钠含量检测

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  • 多品牌牙膏被曝含亚硫酸盐 国标无相关检测
    亚硫酸盐已禁用 国产牙膏不含   “中华、高露洁、黑妹、佳洁士、黑人、立白6个品牌美白牙膏掺有漂白物亚硫酸盐及其类似物质”的消息让网友高呼中枪,美白牙膏真的会损伤牙齿吗?   口腔专家说,能美白牙齿的还有氧化剂,氧化剂并不等于漂白剂。希望权威机构予以检测,让大家都知道“美白成分”到底是否健康。   昨天,一则“中华、高露洁、黑妹、佳洁士、黑人、立白6种品牌美白牙膏掺有漂白物亚硫酸盐及其类似的物质,长期使用有健康隐患”的消息在网络上传播。   记者了解到,该消息来源于一广西媒体做的生活实验,用碘溶液、稀硫酸和淀粉调制出来的溶液作测试剂,6种牙膏使测试剂褪色,得出上述结论。   昨晚8点30分,中国口腔清洁护理用品工业协会为此发表声明,称该媒体采用的测试方法准确性有待考究,而且亚硫酸盐是国标中的禁用物质,“我国的牙膏产品是符合国家标准要求的。”   美白牙膏热销质监部门:未测过美白成分   昨天,华西都市报记者走访多家超市发现,目前正在销售的牙膏品牌功能繁多,销售人员称,能美白的牙膏已经持续热销几年。   销售人员称,在美白牙膏选择上,市民多会选择知名品牌,通常价格也更高。记者关注到各种美白牙膏都号称自己采用了“动态热能美白系统”“内层蓝光炫白科技配方”等,但在成分上并无标注。销售人员称,具体成分属于商业机密,厂家担心竞争对手剽窃,不会轻易透露。   记者通过电话采访了省质检院石化中心的专家,该专家直言:“日常对牙膏的检测只有针对一些微生物、含氟量等的标准,国家标准里也没有关于漂白物质的检测指标。”记者从省质监局多个部门也了解到,目前对于牙膏中的美白成分暂未实行针对性的检测。   口腔专家分析氧化剂也能美白牙齿   成都中医药大学附属医院口腔科副主任医师左渝陵介绍,牙膏能美白是因为其中含少量具有漂白功能的氧化剂,氧化剂并不等于漂白剂。   左渝陵说,国外长期的临床试验显示,短期使用含有低剂量氧化剂的牙膏,不会对牙齿造成损害。“从报道上看,媒体记者测试的是6种美白牙膏,其实用碘溶液、稀硫酸和淀粉调制出来的测试剂溶液褪色很正常,因为含有氧化剂的美白牙膏都可以让它褪色。”   而且,他声称,这样的测试方法他从未见过,无法确认这个检测方法是否科学。   涉事一企业回应不含亚硫酸盐物理美白   针对这些牙膏是否真的添加了漂白剂,记者昨日也电话或邮件采访了涉事的中华、高露洁、黑妹、佳洁士、黑人、立白6大品牌企业。其中,立白集团的新闻发言人徐晓东称:“确保立白旗下所有牙膏均符合国标,绝对不含亚硫酸盐”,他还称研发部门正在对美白牙膏进行检测,并且将寻求有资质的权威机构予以检测,预计一个星期会出结果。   黑人牙膏所在的好来化工(中山)有限公司,用邮件回复记者称,亚硫酸盐属于牙膏禁用物质,黑人牙膏不含亚硫酸盐,也不含过氧化物等漂白剂。好来化工(中山)有限公司还称,黑人美白牙膏是通过物理作用去除牙齿表面的外源性色斑,达到清洁和美白牙齿的效果。   口腔协会发声明亚硫酸盐属于禁用物   昨晚8点30分,牙膏行业唯一的国家级协会中国口腔清洁护理用品工业协会对此发声明称,“按照有关报道描述的实验细节,使用碘溶液、稀硫酸和淀粉做测试剂,测试美白牙膏中美白成分的方法,从科学原理上讲存在较大的不确定性,很多因素和物质都可以改变该溶液的颜色,如pH值的改变,以及原料维生素C等。”   记者也注意到,该报道有“本次实验非权威部门检测,仅对实验样品负责,结果仅供参考”的提醒。   同时,协会声明称“亚硫酸盐”是强制性国标GB22115-2008《牙膏用原料规范》中明确的禁用物质,根据目前国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心对牙膏产品的检测结果,“我国的牙膏产品均是符合国家标准要求的。目前牙膏常用美白成分有二氧化硅、碳酸钙、过氧化氢、焦磷酸钠、珍珠粉等。上述美白成分,都必须符合国标的具体规定。”   相关报道   美白牙膏含亚硫酸盐   5月1日,记者到南宁市聚福隆超市随意采购了中华、高露洁、黑妹、佳洁士、黑人、立白共6个品牌的美白牙膏,走进广西民族大学绿色化学与技术实验室做生活实验,看看结果如何。   实验用碘溶液、稀硫酸和淀粉调制出来的溶液做测试剂,如果牙膏中有漂白剂的存在,它会使这个溶液褪色。   “通过实验,我们可以看出,6种牙膏都或多或少有漂白剂成分。”实验人员黄普惠说,“根据实验推断,这种漂白物质是一种亚硫酸盐及其类似的物质。亚硫酸盐及其类似的物质在通常情况下,一般用在工业领域,如造纸以及类似的行业。
  • 赫施曼助力铌铁中钛含量的测定
    铌铁是冶金行业冶炼钢的重要原材料,铌作为合金元素加入钢中能显著改善钢的焊接性能。铌与钛,钒、锆等元素相似,能对钢的性能产生良好的影响。钛作为铌铁中有益元素,准确测定其含量对炼钢质量具有重要意义。根据GB/T 3654.8-2023,铌铁中钛含量的测定方法是:变色酸光度法和二安替比林甲烷光度法。其中变色酸光度法原理为:试料用氢氟酸和硝酸分解,冒硫酸烟,在草酸溶液中,变色酸与钛形成红色络合物,于波长475nm处测量其吸光度。方法如下: 1.将试料(见表1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯或100mL铂皿中,用赫施曼HF型瓶口分配器加入5mL氢氟酸(ρ=1.15g/mL),滴加5mL硝酸(ρ=1.42g/mL),低温加热至试料完全溶解,用瓶口分配器加入15mL硫酸溶液(1+1),继续加热至冒硫酸烟并保持约4min。2.取下稍冷,将试液移入预先盛有50mL草酸溶液(50g/L)的250mL烧杯中,再以100mL草酸溶液(50g/L)分次洗涤聚四氟乙烯烧杯或铂皿,洗液合并于烧杯中,溶液加热保持不沸至澄清。3.取下稍冷,用Miragen电动移液器加入2mL过氧化氢(30%),加热微沸30s取下,冷却至室温。将试液全部移入200mL容量瓶中,以40mL草酸溶液(50g/L)分次洗涤烧杯,洗液合并于容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。4.按表1移取试液和随同试料空白各两份,分别置于50mL容量瓶中,以下分别按5和6进行。5.显色溶液:用瓶口分液器向一份试液和随同试料的空白溶液中补加草酸溶液(50g/L)至30mL,用Miragen电动移液器加lmL亚硫酸钠溶液(200g/L)混匀,放置2min,加入6mL变色酸溶液(50g/L),用水稀释至刻度,混匀。6.参比溶液:向另一份试液和随同试料的空白溶液中补加草酸溶液(50g/L)至30mL,用Miragen电动移液器1mL亚硫酸钠溶液(200g/L),以水稀释至刻度,混匀。7.将部分显色溶液移入适当的比色皿中,以各自的参比溶液为参比,于分光光度计波长475nm处测量其吸光度。用显色溶液的吸光度减去随同试料空白试验的吸光度后,从校准曲线上查出相应的钛量。移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60mL的液体移取。其中ceramus痕量分析瓶口分配器,采用极耐腐蚀的材质,以及可以阻断试剂挥发进主机的专利密封阀设计,使其适用于除氢氟酸以外的几乎所有溶剂的液体分配工作,包括浓硝酸、浓盐酸、硫酸和王水等强腐蚀性或挥发性的特殊试剂。赫施曼还有氢氟酸专用瓶口,用于氢氟酸的便捷分液。实验室移取几微升到几毫升的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,接头和内腔为不锈钢,相对于常见的橡胶和塑料,更适合有机试剂。电枪的数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。
  • 北京市沃尔玛姜粉检出二氧化硫
    今日,沃尔玛又被检出一批不合格产品,沃尔玛一分店销售的姜粉检出二氧化硫残留。而二氧化硫因其对人体有一定的危害,在我国禁止用于姜粉这类食物。二氧化硫 二氧化硫通常由燃烧硫黄或黄铁矿而得。二氧化硫可以作为食品添加剂,在葡萄酒中很常见,在其它产品中也有使用。这些产品中二氧化硫的使用量都有严格的限制。为保证消费者健康,我国在食品添加剂标准中规定了二氧化硫类物质在食品中的使用范围、使用量及允许最大残留量。硫磺只限于熏蒸蜜饯、干果、干菜、粉丝和食糖;低亚硫酸钠可用于蜜饯、干果、干菜、粉丝、葡萄糖、食糖、冰糖、饴糖、糖果、液体葡萄糖、竹笋、蘑菇及蘑菇罐头,最大使用量为0.40g/kg;二氧化硫可用于葡萄酒、果酒等的最大使用量不应超过0.25g/kg。竹笋、蜜饯、蘑菇及蘑菇罐头、葡萄、葡萄酒和果酒等二氧化硫残留量均不得超过0.05g/kg。饼干、食糖和粉丝残留量不得超过0.1g/kg。二氧化硫的危害 消费者可能会出现恶心、呕吐、头昏、腹痛和全身乏力等不良症状。此外,二氧化硫会破坏酶的活力,影响碳水化合物及蛋白质的代谢,影响人体对钙的吸收。在硫磺熏蒸食品中产生的二氧化硫是强还原剂,能起漂白、保鲜食品的作用,可使食品表面颜色显得白亮、鲜艳。熏制过程中残留的硫遇高温会生成亚硫酸盐、焦亚硫酸盐、低亚硫酸盐等,这些盐类亦具有很好的漂白、抗氧化、防腐等作用。但是二氧化硫及亚硫酸盐等会破坏维生素 B1,影响生长发育,易患多发性神经炎,出现骨髓萎缩等症状,具有慢性毒性。长期食用会造成肠道功能紊乱,损害肝脏,严重危害人体的消化系统。亚硫酸盐还会引发支气管痉挛,引发哮喘。因此,严格控制食品中的二氧化硫及亚硫酸盐等含量,是治理餐桌污染,保障消费者的健康权益的重要工作。二氧化硫测定 (1)亚硫酸盐漂白法:亚硫酸盐是一种无毒无气味的白色结晶粉末,能安全、高效地清除食品中SO2的残留,有效地控制食品中SO2残留量,使之达到国家有关卫生标准,提高食品的质量,并且不会产生二次污染。应用于年糕、米粉、食用菌、蔬菜、水果、果脯、蜜饯、米粉、面制品等食品的加工以及药材、木筷等的加工。同时,它适用于焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠等硫化物作为漂白剂的残留物的清除。在使用亚硫酸盐进行颜色处理后,用清水冲洗,使用前先将亚硫酸盐用10-50倍清水稀释,然后将处理的物品在亚硫酸盐稀释液中浸泡15-30分钟 或用水稀释100-200倍,浸泡1-2小时。然后捞起,用清水清洗即可,亚硫酸盐的稀释倍数应视被处理的物品中SO2的残留量而定。亚硫酸盐浓度高,其去除SO2的能力就强。能把处理物品中SO2的残留量1000mg/Kg降到20mg/Kg以下,甚至为0。亚硫酸盐1Kg可处理至少500Kg含硫物料。 (2)气相色谱法:将食品中的游离亚硫酸和总亚硫酸分别用酒石酸提取液提取后,取出一定量在密封容器中使之成为酸性挥发亚硫酸,取顶空气体,注入附有火焰光度检测器(FPD)的气相色谱仪中进行定量。通过将膨化大枣中的结合态二氧化硫在酸性条件下转化为二氧化硫气体,取顶空气体进行气相色谱分析。通过测定气相中二氧化硫的含量,间接测定样品中的二氧化硫含量,实验结果的相对标准偏差为1.65%。本方法具有操作简便、快速、准确、灵敏度高等优点。 (3) 二氧化硫测定法:北京智云达科技有限公司研发生产的二氧化硫速测盒就可以准确进行二氧化硫测定是否超标。操作也很简单,只要将在 1.5ml 离心管中先滴加 2 滴检测液 A,1 滴检测液 B,上下摇动,混匀;然后加入 1ml 样品液,搅拌或振摇混匀。放置5分钟观察颜色变化,并与色卡对照,就可以得出样中二氧化硫或亚硫酸盐是否超标的信息。
  • 央视曝光“硫磺熏制枸杞”,政府连夜核查
    在青海省海西蒙古族藏族自治州格尔木市,枸杞因其颗粒大、色泽鲜红、果肉厚实、含糖量高等特点而深受消费者喜爱。然而,近期央视《财经调查》记者揭露了当地一些商户在枸杞加工过程中违规使用焦亚硫酸钠进行“提色增艳”的不法行为,这种行为不仅违反了《海西蒙古族藏族自治州促进枸杞产业发展条例》,也严重损害了地方特色产业的信誉,并对消费者健康构成威胁。商户们明知焦亚硫酸钠的使用是被禁止的,但为了提高枸杞的外观品质和销售价格,他们选择在枸杞中添加这种化学制剂。特别是在枸杞成熟季节,为了确保枸杞外观艳丽,商户们会大量使用焦亚硫酸钠。这种行为不仅违背了相关法规,也对消费者健康造成了潜在风险。在甘肃省靖远县,枸杞种植面积广阔,但记者发现当地存在使用工业硫磺熏制枸杞的问题。商户们为了保持枸杞的鲜亮外观,会在枸杞采摘后使用“亚钠碱水”进行清洗,但遇到下雨或气温低、阳光不足的情况,他们便会采用熏硫磺的方法来保证枸杞的品质。工业硫磺含有大量有害物质,如砷,食用后可能对人体造成肾功能不全、多发性神经炎、肝功能损害等严重健康问题。记者在靖远县的多个乡镇发现了熏制枸杞的现场,这些地方的商户明目张胆地使用工业硫磺,甚至在农户的院子里搭建熏制棚。这种行为在当地似乎已成为一种习惯,严重影响了枸杞产业的健康发展。《财经调查》记者将从靖远县购买的枸杞样本送至宁夏国际枸杞交易中心质量检测站进行检测,结果显示所有样本的二氧化硫含量均超出了《DBS64/64001-2022》规定的每公斤小于等于100毫克的判定限值,全部不合格。这些违规行为不仅损害了消费者的权益,也对农户的利益和地方经济的发展造成了伤害。青海省海西蒙古族藏族自治州和甘肃省都曾出台法规,旨在培育和保护地方枸杞种植加工产业,增加农民收入。然而,个别无良商户的行为却可能破坏这些努力。节目播出后,当地政府高度重视,迅速成立工作专班,连夜对涉及的生产、加工、销售等环节进行核查,并发布通报,表示对于违法责任人将依法严惩。检测枸杞是否熏硫的相关仪器:二氧化硫检测仪(点击可直达专场)。
  • “来伊份”蜜饯被曝任意添加漂白防腐剂
    据《东方早报》报道,昨晚,央视财经频道《消费主张》播出暗访节目,称国内部分蜜饯生产过程中大量使用添加剂,生产环境恶劣。知名企业上海来伊份股份有限公司销售的蜜饯也遭到曝光。   昨晚,来伊份公司对此紧急回应,企业正在了解供应商的情况,将会在近期给予正面回复,消费者如对产品有疑问,可到各地门店退货。   央视记者探访了山东临沂市平邑县和蒙阴县一些蜜饯加工厂,厂内遍地都是晾晒的桃肉,一些老板表示,这里生产的桃肉大多没有生产许可证、卫生许可证。杭州灵鑫食品是为来伊份加工生产蜜饯的厂家之一,里面的工人都徒手剪碎果脯。   节目显示,多数出厂的蜜饯都是经过腌制的,而腌制的地方就是路边水泥池,甚至路边一个大水泥池里泡着5万斤左右的桃肉。这些水泥池旁边垃圾遍地、肮脏不堪,掀开塑料薄膜,很多桃肉腐烂变质,在水泥池边,还有不少印着焦亚硫酸钠的白色编织袋,加工人员称,“腌制过程中必须用到焦亚硫酸钠,起到漂白和防腐作用”。   焦亚硫酸钠,是一种白色粉末状物质,有较好的防腐和抗氧化作用,按照国家标准,蜜饯生产可以限量加入焦亚硫酸钠作为漂白剂,规定最大使用量以二氧化硫残留量计,控制在0.05g/kg,但这些工厂却是按照地域来添加。当地一家兴隆果脯厂员工周其喜称,“广东那里需要焦亚硫酸钠大的,杭州喜欢焦亚硫酸钠小的。”   央视记者在将超市以及来伊份购买的标注为杭州超达食品有限公司、杭州灵鑫食品有限公司等多个厂家生产的多个蜜饯产品送往北京市理化分析测试中心进行检测后发现,甜蜜素、糖精钠等甜味剂,胭脂红、亮蓝等着色剂以及用作漂白和防腐剂的二氧化硫都超过国家标准。   根据《食品添加剂使用卫生标准》规定,蜜饯中胭脂红的最大使用量为0.05g/kg,超达生产的美国车厘子,胭脂红含量为0.17g/kg。蜜饯中苋菜红的最大使用量为0.05g/kg,亮蓝的最大使用量为0.0255g/kg,超达生产的黑加仑,苋菜红含量为0.145g/kg,亮蓝含量为0.0855g/kg。   此次央视曝光的诸多企业中,上海著名商标来伊份最受消费者关注。来伊份成立于1999年,其第一家门店在上海徐汇区开张。目前来伊份全国门店突破2000家,其产品覆盖炒货、蜜饯、肉制品等九大系列,但产品的生产、配送环节完全外包,只负责产品研发、推广和终端销售环节。就在央视曝光前的4月19日,来伊份刚刚公布了首次公开发行股票招股说明书,谋求在深交所上市。   针对央视的报道,来伊份客服中心高级经理庞承蓉表示,向来伊份提供蜜饯产品的厂家有很多,不过她也承认,不能排除有劣质蜜饯流入上海市场。昨晚,来伊份公告称,企业正在了解被曝光供应商的情况,目前仍在调查了解过程中,将会在近期给大家正面的回复。来伊份还承诺,消费者如对产品有疑问,可到各地门店退货。
  • 揭秘:漂白蜜饯检测流程(组图)
    “毒胶囊”事件还未结束,“漂白蜜饯”又被曝光。近日,央视《消费主张》与《今日观察》栏目曝光了山东、杭州等地部分工厂蜜饯生产加工过程中存在严重漏洞,知名企业上海来伊份股份有限公司销售的蜜饯也遭到曝光。节目显示,多数出厂的蜜饯都是经过腌制的,而腌制的地方就是路边水泥池,甚至路边一个大水泥池里泡着5万斤左右的桃肉。加工人员称,“腌制过程中必须用到焦亚硫酸钠,起到漂白和防腐作用”。[详细]   焦亚硫酸钠是漂白剂中较为常用的一种,目前蜜饯中的漂白剂主要是二氧化硫、焦亚硫酸钾、焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠等。据本网咨询第三方检测机构中国广州分析测试中心的专业人士称:按相关标准规定,亚硫酸盐漂白剂最大使用量以二氧化硫残留量计,应控制在0.35g/kg。   而蜜饯产品中的焦亚硫酸钠是否符合相关标准规定,消费者往往无法得知,需要专业的检测人员通过实验来给我们答案。为了详细了解“漂白蜜饯”如何检测,近日我要测(www.woyaoce.cn)工作人员联系了中国广州分析测试中心,见证了的“漂白蜜饯”检测过程:   (1)固体试样需研磨均匀 工作人员正在进行样品前处理,将固体试样用刀切或研磨均匀,待测。   (2)样品称量要准确 实验人员进行称量样品,用电子分析天平称量固体样品5.00g~10.00g。   (3)样品测定:两种检测方法确保检测结果无误   A第一法(光度法)   称量后的样品加入20mL四氯汞钠吸收液, 水稀释至100mL,浸泡4h以上,过滤后,吸取1.00mL待测液,再加入1.00mL氨基磺酸铵溶液、1.00mL甲醛溶液及1.00mL盐酸副玫瑰苯胺溶液,摇匀,放置20min。用1cm比色杯,于波长550nm处测定吸光度。   B第二法(容量法)   称量后的样品置入圆底,加入10mL盐酸, 250mL水,装上冷凝装置,冷凝管下端插入锥形瓶25mL乙酸铅吸收液中,蒸馏200mL试液。滴定:向取下的锥形瓶依次加入10mL浓盐酸、1mL淀粉指示液,用0.0100mol/L碘标准溶液滴定至30s内不褪色。
  • 315“土坑酸菜”上榜 —太玮食品添加剂检测方案
    315消费者日,曝光黑心酸菜,生产过程中为了让“黑心酸菜”变得有食欲,添加超量的食品添加剂。合理的食品添加剂,可以延长食品的保质期,保持食品风味,食用过量的食品添加剂则会对人体产生危害。《2022年315晚会》财经频道视频截图食品安全生产法规定:食品生产者采购食品原料、食品添加剂、食品相关产品,应当查验供货者的许可证和产品合格证明 对无法提供合格证明的食品原料,应当按照食品安全标准进行检验 不得采购或者使用不符合食品安全标准的食品原料、食品添加剂、食品相关产品。财经频道视频截图 食品安全关乎人民健康的重大基本民生问题,一丝一毫也不能马虎。太玮科技愿意为推动食品安全健康发展献出一份力量。黑心酸菜生产使用护色剂焦亚硫酸钠、二氧化硫,防腐剂脱氢乙酸 焦亚硫酸钠检测 难点:焦亚硫酸钠容易分解,不代表没有检测方法。本方法采用离子色谱法,AS11-HC 色谱柱,氢氧根体系,等度淋洗可在30min 内完成SO3及SO4 的分离与检测。待测样品亚硫酸,亚硫酸氢根及焦亚硫酸盐在碱性条件下均以SO3 形式存在。O3 及SO4 分离度为2.97,SO3 标准曲线相关系数为0.999,SO3 检出限为0.05ppm,加标回收率在90%以上,检测结果准确可靠,方法的适用性较强。脱氢乙酸检测 难点:糖精钠干扰脱氢乙酸出峰,导致检测数据不准确。二氧化硫(亚硫酸盐)检测 难点:食品中亚硫酸盐检测的方法为离子色谱法,容易受到干扰,需要优化前处理方法和分离条件。备注:在一定范围内添加一定量的食品添加剂是有国家标准明文规定并且允许的,无需谈虎色变。315曝光的都是违规添加,超量添加等不合理的现象。 食品安全一直是与我们生活密切相关的话题,太玮科技以服务科学发展为己任,以创新推动检验检测机构改革发展。——共同关注食品安全发展,共享健康生活。
  • 北京黑作坊用工业化学物漂白豆芽 日售数千斤
    一车漂白豆芽被运往农贸市场销售。    记者在作坊中找到“连二亚硫酸钠”。   豆芽,老百姓经常食用的一种食品。   本报记者多日暗访调查发现,北京房山区良乡大南关村一处废弃的院落内,有商贩使用一种名为“连二亚硫酸钠”(俗称“保险粉”)的化学物漂洗豆芽,出来的豆芽色泽亮白,卖相大增。   该加工点每日两三千斤的“亮白”豆芽,在华龙农贸市场批发出售,流入餐馆、食堂、百姓餐桌。   南京工业大学化学专家顾大伟表示,“连二亚硫酸钠”是一种强氧化剂,主要在纺织业、造纸业用作漂白剂,其与水接触后会释放大量的热和二氧化氢、硫化氢等有毒气体。   ■ 暗访   “保险粉”美容豆芽 “卖相好”却增毒性   国庆前夕,有市民向本报报料,房山区良乡大南关村一处废弃的院落内,有商贩使用化学物质加工漂白豆芽。   夫妻俩深夜卖力洗豆芽   这个废弃的场院内,几排破旧的房屋,散落着几家住户。   记者蹲守数日观察,从东面数第一排最北侧的两间房屋就是加工豆芽的作坊,里屋存放着数个袋子,看着像是装满豆子。   外屋约100多平方米,是培育豆芽的场地。大量桶、筐等容器装着正在发育的豆芽,槽子共有六七排,每排四五个,上面盖着军绿色的被子。外屋的东北角,有一个大型水池和锅炉设备,保证提供充足热量和水分。   房屋外是一个长约2米,宽约1.5米,深1米多的水槽。   作坊的主人是一对40多岁的夫妇,每天不到凌晨2点就开始工作。   凌晨近2点,这对夫妇先把桶里、筐里的大量豆芽取出,倒入水槽中。   随后,男子会将家门口的大型农用三轮车开到水槽旁,站在三轮车上,用铁叉搅拌水槽里的豆芽。   搅拌均匀后,男子会把水槽内豆芽铲起,抛入农用三轮车内。   约两个小时内,夫妇俩将所有发育好的豆芽,全部倒入水槽“冲洗”一遍,然后再装入三轮车中。   记者看到,快装完时,女子会把一种白色粉末倒入水槽内侧一个水桶内搅拌,制成一种溶液。随后,男子用这种溶液,将装在三轮车上的豆芽仔细喷洒一遍。   喷洒时,隐藏在三四米外的记者能闻到所散发出的刺鼻气味,而远望喷洒过后的车上豆芽,色泽白亮,个体饱满。   凌晨4点10分左右,该男子驾驶这辆挂着河北牌照的农用三轮车驶出大院,留下三行车辙的同时,还洒下了一行行散发刺鼻气息的水滴。   多名从事豆芽加工销售的人士分析,这种水洗豆芽和喷洒溶液的行为很可疑,“不可能是简单的清洗,两个多小时,没人干费力不讨好的事”。   搅拌神秘溶液喷洒豆芽   为弄清这种可疑溶液,记者决定再探该作坊。   9月25日凌晨,作坊夫妇俩开车运送豆芽离开后,记者进入该作坊内,发现有至少3个蓝色大桶,均用一块布遮盖着。   掀开遮布,桶身上印有“sodium hydrosulfite”的字样。   记者查询得知,这是“连二亚硫酸钠”(也称“保险粉”)的英文标示,是一种工业漂白剂,多用于清洗塑料、丝织物等。   记者发现,其中一个蓝桶的盖子已被打开,里面用塑料袋包裹的“连二亚硫酸钠”为白色粉末状,伴有呛鼻的异味,用手抓取后会有烧灼感。该桶内“连二亚硫酸钠”并不足量,显然已有人取用过。   9月30日凌晨,记者进入与该作坊相邻的一间废弃棚屋蹲守,该棚屋与作坊外屋只隔着一块表面有多个裂口的棚布,透过裂口基本可观察到作坊内的操作。   当日凌晨3点20分左右,作坊的女主人提着便携式台灯,从作坊外屋快步走出。   借着灯光,记者看到,她从小屋内那个已打开的蓝桶里取出一些“连二亚硫酸钠”,分两次倒入一个装有水的桶内,反复搅拌均匀。这个1米多高的水桶的一端则连接着一根水管。   随后,作坊男主人将这个水桶里的水,洒向已装上农用三轮车的豆芽,反复持续约10分钟。   刺鼻的气息扑面而来,经过喷洒后的豆芽色泽亮白,在夜间颇为醒目。   知情人透露,这个作坊用来浸泡豆芽的水槽,里面的水同样含有“连二亚硫酸钠”。   记者曾用塑料瓶取了部分样本,搁置多日后,仍散发着刺鼻气味。 9月29日,良乡大南关村一制作漂白豆芽的黑作坊。    作坊男主人用水管向豆芽上喷洒“保险粉”溶剂。   长吃漂白豆芽或诱发癌变   多名从事豆芽加工销售的人士透露,用“保险粉”漂洗豆芽是近几年出现的事情,漂白过的豆芽,“白白胖胖、水灵灵的,卖相特好”。   长年加工销售豆芽的李先生称,普通豆芽短小,而且颜色发黄,这种漂洗过的亮白豆芽,“相比之下卖相好,购买的顾客会多。”   事实上,消费者是被“卖相”蒙蔽了眼睛。   南京工业大学化学专家顾大伟表示,“保险粉”并不保险,它的主要成分“连二亚硫酸钠”是一种强氧化剂。 这种物质主要用在纺织业、造纸业用作漂白剂,其与水接触后会释放大量的热和二氧化氢、硫化氢等有毒气体。   据了解,长期食用连二亚硫酸钠漂白的豆芽,会损害人的眼睛、呼吸道黏膜和肝脏,引起头痛、恶心、呕吐,并诱发癌变。   《食品安全法》也规定,严禁用非食品原料生产的食品或者添加食品添加剂以外的化学物质。   【贴士】   如何挑选豆芽   常年加工销售豆芽的李先生介绍,消费者挑选豆芽时不要被“卖相”欺骗。普通豆芽会有一种清新的香味,而漂白过的豆芽香味不明显,会有刺鼻的感觉。从外观上看,普通豆芽个头较小,颜色略有泛黄,不易缩水。而漂白过的豆芽颜色艳丽,放置半天就会有水分流出,味道甚至更加呛鼻。   ■ 调查   漂白豆芽流向何处   每日漂洗出来的一车车豆芽都销往何处?据记者目测和多名知情人证实,从大南关村加工作坊驶出的这辆大型农用三轮车,能装2000多斤豆芽。记者跟踪调查,距离作坊六七公里的安庄华龙农贸市场,是这对夫妇销售豆芽的地方。   小作坊日售数千斤豆芽   9月底的多个凌晨,作坊男主人驾驶满载漂白豆芽的农用三轮车,几乎准时4点半驶入华龙农贸市场,停靠在蔬菜区南侧第二排。   停车后,夫妇俩用铁叉把豆芽盛装进塑料袋中。随后驾驶小电动车,在市场来回穿梭,给四处赶来的批发商家送豆芽。   农用三轮车上,漂白后的豆芽个头饱满,七八厘米长,通体亮白。记者凑过去蹲下身闻了几根豆芽,发现仍有刺鼻气味,但起身后就问不到类似气味。   9月25日清晨4点半,华龙市场内,记者曾询问作坊女主人,为何她家出售的豆芽为何如此白亮。对方显得十分警觉,称可能在蔬菜区市场强光照射下,“看错了”。女主人称,自己的摊位一天可以出售两三千斤的豆芽。   事后,知情人士称,当日记者离开后,作坊女主人还抱怨,“来了一个男的,好像是来查豆芽的”。   华龙农贸市场多名人员证实,作为批发市场,这里豆芽基本上销往房山各个小市场。同时,不少饭店也来批发,购买豆芽多是给水煮牛肉等菜肴配料。   豆芽缩水味道呛人   范文(化名)承包了一家公司食堂,公司给每个工人一天三餐的伙食标准为10元,“只能专挑便宜实惠的菜。”范文说。   今年年初,范文常到华龙市场,从一辆河北牌照农用三轮车处购买豆芽,每次就要买上近百斤。有时中午没能及时给工人们炒豆芽,就把豆芽留到晚上吃。   “缩水得有一半,还淌出白水,闻着呛人。”范文发现,这些原本饱满豆芽到晚上都“蔫了”。后来,范文在该市场换了两家买豆芽,但问题还是存在,只有一家的豆芽质量还行。   对此,常年加工销售豆芽的李先生解释,普通豆芽个头虽小,但不易缩水,漂白过的豆芽放置半天就会有水分流出,味道还呛鼻。   华龙农贸市场人员称,市场有四五家批发豆芽的,每天不到8点就会出售一空。   漂白豆芽上市民餐桌   10月8日4点半,华龙农贸市场,作坊男主人将两三袋大约一百斤的豆芽装上一辆小型蓝色轻卡,批发价约为8毛钱一斤。   记者随即驱车跟随蓝色轻卡,约半个小时后,蓝色轻卡驶入丰台王佐镇南宫早市,摆摊售卖。   当日8点多,南宫早市,一名遛弯的老人,以1块5一斤的价格购买了2斤豆芽。   而此时,华龙农贸市场,卖漂白豆芽的作坊男主人正在收拾塑料袋,身后一车2000余斤的豆芽已经售罄,只剩车后一片水珠嘀嗒。   除了自己批发外,该夫妇的豆芽部分也由市场配菜中心负责销售。   配菜中心人员称,买主通常都提前一晚致电配菜中心,告知需要多少豆芽。第二天清晨,配菜中心会从菜摊拿豆芽,买家便可开车或由配菜中心配车领取豆芽。   市场配菜中心负责人透露,有房山本地机关食堂向其订购豆芽。   ■ 背景   漂白的并非只有豆芽   事实上,用化学物违法加工豆芽并非首次被曝光,而且用化学物违法加工的也并非豆芽一种。   据新华网报道,今年4月17日,沈阳市警方在沈阳近郊端掉6个黄豆芽黑加工厂,查获掺入有害物质豆芽25吨。这些豆芽每根都有10多厘米长,个头均匀,颜色白净,“长相”漂亮。   沈阳市农委专家介绍,生产豆芽过程中是不允许使用任何添加剂的。而这个黑加工点使用了至少4种添加剂,经检测豆芽中含有的亚硝酸钠、尿素、恩诺沙星等,是国家明令不能掺入食品中的。其中人食用含亚硝酸钠的食品会致癌 恩诺沙星是动物专用药,禁止在食品中添加。   而早在2007年2月,卫生部公布的2006年查处的10个食品卫生典型案件中,就包括用“保险粉”漂白藕片的事件。   河北省查处元氏县兴华食品厂涉嫌使用工业用保险粉漂白藕片。现场查封工业用保险粉18袋、焦二亚硫酸钠8袋以及成品天然鲜藕片2000余箱。石家庄市卫生局依法责令元氏县兴华食品厂停止生产经营并公告收回已售出的产品,销毁1989箱非法加工的鲜藕片,并罚款5万元。   A12-A13版采写/本报记者 许路阳 王瑞锋   A12-A13版摄影/本报记者 周岗峰
  • 全国食品安全办发布食品中有害物质名单及检测方法
    各省、自治区、直辖市人民政府办公厅,新疆生产建设兵团办公厅:   根据《国务院办公厅关于印发2010年食品安全整顿工作安排的通知》(国办发〔2010〕17号)规定,为深入开展违法添加非食用物质和滥用食品添加剂整顿工作,我办制定了《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第五批)》,并对前四批已公布名单的部分内容进行了补充、修改。现印发给你们,请依照执行。   附件:1.食品中可能违法添加的非食用物质名单(第五批)   2.食品中可能易滥用的食品添加剂品种名单(第五批)   3.对前四批名单的补充和修改内容   全国食品安全整顿工作办公室   二〇一一年一月三日   附件1   食品中可能违法添加的非食用物质名单(第五批) 序号 名称 主要成分 可能添加或存在的食品种类 添加目的 检测方法 可能涉及的环节 1 五氯酚钠 五氯酚钠 河蟹 灭螺、清除野杂鱼 水产品中五氯苯酚及其钠盐残留量的测定 气相色谱法(SC/T 3030-2006) 养殖 2 喹乙醇 喹乙醇 水产养殖饲料 促生长 水产品中喹乙醇代谢物残留量的测定 高效液相色谱法(农业部1077号公告-5-2008);水产品中喹乙醇残留量的测定 液相色谱法(SC/T 3019-2004)养殖 3 碱性黄 硫代黄素 大黄鱼 染色 无 流通 4 磺胺二甲嘧啶 磺胺二甲嘧啶 叉烧肉类 防腐 GB/T 20759-2006畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 餐饮 5 敌百虫 敌百虫 腌制食品 防腐 目前没有检测食品中敌百虫的国家标准方法,可参照 《SN0125-92 出口肉及肉制品中敌百虫残留量的检验方法》。 生产加工   附件2   食品中可能易滥用的食品添加剂名单(第五批) 序号 食品添加剂 可能添加的主要食品类别 主要用途 检测方法 可能涉及的环节 1 胭脂红 鲜瘦肉 增色 GB/T 5009.35-2003 食品中合成着色剂的测定 生产加工、流通 2 柠檬黄 大黄鱼、小黄鱼 染色 GB/T 5009.35-2003 食品中合成着色剂的测定 流通 3 焦亚硫酸钠 陈粮、米粉等 漂白、防腐、保鲜 GB/T 5009.34-2003食品中亚硫酸盐的测定 流通、餐饮 4 亚硫酸钠 烤鱼片、冷冻虾、烤虾、鱼干、鱿鱼丝、蟹肉、鱼糜等 防腐、漂白 GB/T 5009.34-2003 食品中亚硫酸盐的测定 流通、餐饮   附件3   对前四批名单的补充和修改内容 序号 名称 主要成分 对主要产品类别等的修改内容 备注 1 皮革水解物 皮革水解蛋白 将“皮革水解物”修改为“革皮水解物”; 将“检测方法 ”适应范围限定为“仅适应于生鲜乳、纯牛奶、奶粉” “食品中可能违法添加的非食用物质名单(第二批)”第1条 2 甲醛 甲醛 “产品类别”中增加“血豆腐” “食品中可能违法添加的非食用物质名单(第一批)”第11条 3 苏丹红 苏丹红 “产品类别”中增加“含辣椒类的食品(辣椒酱、辣味调味品)” “食品中可能违法添加的非食用物质名单(第一批)”第2条 4 罂粟壳 吗啡、那可丁、可待因、罂粟碱 “产品类别”中增加“火锅底料及小吃类” “食品中可能违法添加的非食用物质名单(第一批)”第17条 5 氯霉素 氯霉素 “产品类别”中增加“肉制品、猪肠衣、蜂蜜” “食品中可能违法添加的非食用物质名单(第四批)”第11条 6 酸性橙II “产品类别”中增加“鲍汁、腌卤肉制品、红壳瓜子、辣椒面和豆瓣酱” “食品中可能违法添加的非食用物质名单(第四批)”第10条
  • 广州将炒货纳入监测计划 涵盖铝、滑石粉等
    昨日,媒体报道了上海媒体曝光炒货工厂违规添加工业滑石粉和明矾等问题。广州市质监局昨日回复称,2012年共对464批炒货产品进行监督抽查和风险监测,项目涵盖铝、滑石粉和二氧化硫残留量。   目前未发现有人为添加工业级滑石粉、明矾和焦亚硫酸钠等非食用物质的违法行为。但有5家企业6个批次瓜子产品二氧化硫残留量不合格,均为使用不合格瓜子原料导致,已责令企业整改。   广州市质监指出,已经将炒货食品列入2013年广州市食品风险监测计划,检测项目涵盖铝、滑石粉和二氧化硫残留量。另外将开展炒货生产企业原材料专项整治,进一步规范企业原材料管理。
  • 止咳药被曝硫含量超标 检测方法成争议焦点
    这几天,“硫磺熏蒸贝母”成为热词,太极集团、通药集团、哈药集团、云南白药集团4家知名药企的5款止咳药被曝检出较高含量硫磺,其中一款是儿童用药。随后,涉事企业之一的太极集团重庆中药二厂有限公司反驳称,检测方法不当致结果存疑,其生产的橘红丸中硫含量经再次检测并未超量。  是否因为检验方法不当导致检验结果存疑,已成为了目前争议的焦点。对此,北京中医药大学中药学院刘洋教授指出,当双方对检验方法有争议时,应由有检验和裁定功能的权威机构中国食品药品检定研究院进行复检,出具权威报告来确定最终结果。  5种常见止咳药被指硫磺超标  据《经济观察报》等多家媒体报道称,举报人白某去年年底通过网购买到5种常见止咳化痰药,并送到西安国联质量检测技术股份有限公司(以下简称“西安国联质检公司”)进行检测,结果显示:所有送检药品中均检出较高含量的硫磺。  西安国联质检公司的检测结果显示,5种止咳化痰药中的硫磺含量最高为0.6%,最低为0.1%。如果按照我国对中药材及饮片(10种指定中药材及饮片除外)中亚硫酸盐残留量(以二氧化硫计)150mg/kg的限量标准来看,上述检测结果确实超量。  对于导致止咳药里检出超量硫磺的原因,举报人认为,是药厂使用了硫磺熏蒸法制作的浙贝。“硫磺熏蒸浙贝早已被国家明令禁止。”国家药典委员会中药材与饮片专业委员会主任委员、北京大学药学院天然药物学系教授屠鹏飞表示,150mg/kg的限量并不意味着中药材(10种指定药材除外)就可以采用硫磺熏蒸,主要是植物本身会含有一点硫酸盐,在测定时最终会转化为二氧化硫。  浙贝清热化痰、润肺止咳,但新鲜浙贝干燥困难。北京中医药大学医药卫生法讲师邓勇表示,由于硫磺熏蒸的方法简便易行,熏蒸过程中产生的化学物质可以杀虫防腐,并促进浙贝干燥,降低加工成本;硫磺熏蒸的浙贝色白,卖相好,易保存。“无硫化加工的浙贝加工流程繁琐且成本高。”  尽管国家明令禁止,浙贝主产地政府也出台了严禁生产、经营、使用经硫磺熏蒸浙贝的规定,并推行浙贝“无硫化”综合治理,但硫磺熏蒸浙贝仍在市场上普遍存在。中药材天地网上显示,浙贝主产地——浙江省金华市磐安县一户卖家卖的浙贝(有硫)50公斤售价为3200元,而浙贝(无硫)50公斤售价为4100元。  “药企购买硫磺熏蒸浙贝可有效降低制药成本,成药被查处风险小。”邓勇认为,这也是一些药企愿意使用硫磺熏蒸浙贝的重要原因,“应该利用食药监部门和农业部检测机构,在中药材领域推进药材上市的强制监测工作,建立中药材质量安全新型监管体系。”  是否为劣质药,检测方法成争论焦点  据报道,西安国联质检公司为举报人白某送检的5种止咳药进行检测时,是依据现行有效、原卫生部2010年发布的《中华人民共和国国家标准GB3150-2010附录A》规定的方法进行的硫磺含量检测。  此检测方法遭到了重庆中药二厂的质疑。5月7日,该公司发布回应称,西安国联质检公司出具的橘红丸检验报告,其检测方法不是测定药品、食品中二氧化硫的残留量的方法。选用不当的检验方法导致检测结果超标中药材及饮片硫残留限定标准40倍。  重庆中药二厂认为,目前国家通用的食品中二氧化硫残留量测定方法为GB/T5009.34-2003。该厂参照《中国药典》2015年版附录2331药材、饮片二氧化硫残留量的测定方法(第一法),随机测定橘红丸成品3批,测定结果分别为46mg/kg、56mg/kg、34mg/kg。此外,参照GB/T5009.34-2003食品方法进行测定的结果大致相同,检测结果为药材检验标准的0.37倍,橘红丸中硫残留在安全范围。  对此,北京中医药大学中药学院刘洋教授指出,硫残留检验方法有工业方法、食品方法,也有中药材饮片方法,目前并没有强制性的要求必须按哪个方法去检测。“当出现争议时,应由政府检验裁定机构来进行检测,并出具最终的权威结果。”在中国,中国食品药品检定研究院就是这样的裁定机构,它所公布的检测方法和报告才是最权威的。  硫化物是否确立标准,专家意见不一  新京报记者注意到,此次事件中,《中国药典》每个中成药标准项下并没有硫残留限量值,双方检测结果均是依据中药材及饮片硫残留限量值标准来作为参考。  重庆中药二厂称,是通过中药材限量值折算,参考国际食品法典对于人体硫摄入量的规定来判断中成药硫残留的安全范围,并认为其生产的橘红丸经过他们的检测,硫残留量在安全范围内。  邓勇认为,由于缺乏成药硫化物检测国家标准,容易造成行业混乱,也会造成执法混乱,给了某些药企可乘之机,必须建立成药检测国家标准。  对此,刘洋教授却有不同的意见。他认为,如果从药材采购开始到制成中成药的每个环节都进行检测,这并不单单是硫残留检测,还有其他很多方面的检测,将带来的成本消耗会很大,并不科学。药品是按照GMP生产流程进行管理,药厂必须先确定药材合格才能用于成药,而不是每一关都检测。“国家要求的是药品全程质控,质量是有传递的,如果成药不合格,一定可以追溯到前面环节的问题。”刘洋表示。  硫磺熏制中药材的前世今生  其实,用硫磺熏蒸贝母此前是被允许的。中国中药协会官方网站发布的内容显示,上世纪80年代末开始,用硫磺熏蒸浙贝进行产地初加工被作为一种新技术在贝农中推行 1994年版《浙江省中药饮片炮制规范》在浙贝母标准中增加了“硫磺熏制”法。  2005年版《浙江省中药饮片炮制规范》和2010年版《中国药典》取消了此种加工方法,但没有规定二氧化硫的限量标准。  2013年4月,国家药典委员会将中药材及饮片二氧化硫残留量限度标准收载进了《中国药典》2010年版增补本,规定中药材及饮片中亚硫酸盐残留量(以二氧化硫计)不得过150mg/kg的限量,允许使用硫磺熏制法的山药、牛膝、粉葛、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白术、党参等10种中药材及其饮片中亚硫酸盐残留量(以二氧化硫计)不得过400mg/kg,但这其中并不包括浙贝。超限的中药材及饮片将以“劣药”论处。2015版《中国药典》对此规定无变化。
  • 聚焦3.15,我们在行动——酸菜中的多种指标检测!
    2022年的3.15晚会如期而至,本次晚会以“公平守正 安心消费”为主题,随着晚会的播出一系列问题暴露在大众面前。 3.15晚会把平时“隐身”于市场里的问题拉出来“示众”,以此为经营者敲响警钟,维护消费者的消费权益。 海能、新仪、悟空、G.A.S.对晚会中点名的一些食品安全问题及时做出应对,为消费者提供丰富的检测方案,以供大家参考。你以为的老坛酸菜,其实却是土坑酸菜! 由于土坑酸菜量大价低,所以得到了许多酱菜厂商的“青睐”。这类酸菜只需要三个月的时间,便可以“达到”售卖的标准。在进行装袋时,工作人员直接光脚踩在酸菜上,有的甚至一边吸烟一边干活,烟头直接扔在酸菜里。 由于酸菜很容易发黑变烂,生产厂家还会加入过量的防腐剂以及以焦亚硫酸钠和二氧化硫为主要成分的护色剂。在食物更容易变腐的夏季,添加量甚至会比规定比例超标2~10倍。虽然如此,厂商们还是声称自己有足够的把握不怕被查,因为防腐剂的挥发性,导致在大约一个月以后便无法测出。并且在土坑里腌制加上生产环节的不规范,很有可能导致酸菜受到重金属污染。 针对以上一系列问题,海能技术-海能/新仪/悟空实验室快马加鞭准备了一份检测方案供您参考。当当当当~实验室微波消解酱腌菜1、仪器与试剂新仪TANK 40微波消解仪,赶酸仪,分析天平(十万分之一)等。新仪TANK 40微波消解仪硝酸(68%)、过氧化氢(30%)。2、实验方法称取酱腌菜样品约0.5g(精确至0.1mg)于消解罐中,加入5mL硝酸,使用TANK 40微波消解仪按照下列参数进行消解实验:消解完成后,待消解罐降温至60℃以下,将消解罐取出转移至通风橱,放置于深孔赶酸仪上于160℃赶至约1mL后取下稍冷。将消解液转移至容量瓶中,用少量水冲洗消解罐2-3次,合并冲洗液于容量瓶中,定容后混匀备用。同时做试剂空白实验。3、结果与讨论 部分酱腌菜样品可能会含有油脂,此类样品取样量建议控制在0.3g。如因检测需求增加取样量,建议先加入硝酸5mL,于赶酸仪120℃预处理30min,再补加1mL硝酸后进行微波消解,这样可降低消解过程中产生的压力。部分样品加入少量的过氧化氢(1mL左右)有助于其中的有机物质快速分解。酸菜中苯甲酸和山梨酸的测定1、仪器与试剂①仪器悟空Wooking K2025高效液相色谱仪,超声波清洗机,涡旋振荡器,分析天平。悟空Wooking K2025高效液相色谱仪②试剂甲醇,乙酸铵,亚铁氰化钾,乙酸锌,苯甲酸钠标准品:CAS号:532-32-1,纯度≥99.0%,山梨酸钾标准品:CAS号:590-00-1,纯度≥99.0%;苯甲酸、山梨酸标准储备液(1000μg/mL);苯甲酸、山梨酸混合标准工作液:分别取10μL、50μL、100μL、200μL、500µL和1mL上述标准储备液于10mL容量瓶中,用水定容至刻度线,配制成苯甲酸和山梨酸浓度均为1.00μg/mL、5.00μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL和100µL/mL的混合标准工作液。2、实验方法①取样准确称取约2g(精确至0.001g)试样于50mL具塞离心管中,加水约25mL涡旋混匀,于50℃水浴超声处理20min,冷却至室温后加亚铁氰化钾溶液2mL和乙酸锌溶液2mL,混匀,于8000r/min离心5min,将水相转移至50mL容量瓶中,于残渣中加水20mL,涡旋混匀后超声5min,于8000r/min离心5min,将水相转移到同一50mL容量瓶中,并用水定容至刻度,混匀。取适量上清液过0.22µm微孔滤膜,待液相色谱测定。②色谱参考条件仪器: 高效液相色谱仪:K2025 P2二元高压输液泵、K2025 AS自动进样器、K2025 CO柱温箱、K2025 UVD紫外-可见光检测器;色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm;流动相:甲醇:乙酸铵溶液(20mmol/L)=5:95;流速:1.0mL/min 进样量:10μL;柱温:35℃;检测波长:230nm。3、结果苯甲酸和山梨酸混合标准溶液重复性测试苯甲酸和山梨酸混合标准溶液连续进样7针重复性数据统计表4、结论综上所述,使用悟空K2025测定酸菜中的苯甲酸和山梨酸,将标准品连续进样7针,保留时间的RSD均小于0.2%,峰面积RSD均小于1%。因此,悟空K2025可以满足国家标准《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定(第一法)》中苯甲酸和山梨酸含量测定的需求。参考文献[1] GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准[2] GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定酸菜中二氧化硫含量的测定1、仪器与试剂SOA100二氧化硫残留量测定仪,粉碎机,棕色玻璃滴定管等。SOA100二氧化硫残留量测定仪盐酸溶液(1+1),乙酸铅溶液(20g/L),碘滴定液(C(1/2I2)=0.01mol/L),浓盐酸,去离子水,酸菜样品(以上试剂均为分析纯)。2、实验方法①样品测试取酸菜样品可食部分剪成均匀的小块,打碎混匀,准确称取试样5g(精确至0.01g,取样量视含量高低而定),置于800mL蒸馏管中。仪器设置合适的参数后进行加热蒸馏,蒸馏完毕,取下接收杯加入10mL盐酸溶液(1+1),摇匀之后加入淀粉指示剂,用碘标准溶液滴定至溶液变成蓝色,同时做空白试验。②参数设置③计算公式X=(V-V0)*C*0.032*1000/m式中X--试样中的二氧化硫总含量,单位为克每千克(g/kg)V--滴定试样所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积,单位为毫升(mL)V0--滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积,单位为毫升(mL)C--碘标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L)m--试样质量,单位为克(g)0.032--1mL碘标准溶液[C(1/2I2)=1.0mol/L]相当于二氧化硫的质量,单位为克(g)3、结果与讨论使用二氧化硫残留量测定仪蒸馏酸菜中的二氧化硫含量,蒸馏时间短,每个样品仅需7min,且操作步骤简单,仪器自动进行加液,节省了时间,提高了工作效率;滴定结果重复性良好,满足国标对于精密度的要求。参考文献[1]GB 5009.34-2016 食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定.[S]
  • 工业硫化物加工处理 枸杞市场乱象如何规避?
    今年8月,新京报记者经过在宁夏中卫市的调查,披露了长期以来中卫枸杞市场生产和加工过程中违法添加工业产品的乱象。报道称,当地部分枸杞商户为了更好地存储、运输、售卖枸杞,在枸杞生产过程中对枸杞进行工业硫磺熏制和焦亚硫酸钠浸泡等处理,使其变得易于保存且卖相更好,这些“特殊处理”后的枸杞更容易受批发商的青睐。近些年来朋友圈和微博上开始流行起谈养生,保温杯里面泡着的枸杞成了养生的标志,枸杞仿佛已经被奉为养生圣品。但这并非空穴来风,枸杞作为茄科植物的一种,它具有很高的营养及医用价值。《本草纲目》将其记载为益肾、润肺、生津的良药。我国宁夏中宁枸杞还被编入美国权威机构出版的美国草药典《枸杞子》分册,可见其医药及营养价值之高。尤其是宁夏枸杞,更是有着“中宁枸杞甲天下”的美誉。但是近几年,“中宁枸杞”品牌在市场上走红后,“硫磺枸杞”以及假冒伪劣枸杞的事件时有发生。去年中宁县市场监督管理局在对当地枸杞市场进行检查时,就查扣了2850.8公斤被硫磺熏蒸过的枸杞,5016.3公斤二氧化硫超标枸杞,并对此进行了集中销毁。没想到,今年的枸杞市场却又“旧戏重演”。我国枸杞行业的供需结构影响了其市场监管的力度。根据《中国报告网》发布的数据,2013年我国枸杞产量为26.35万吨,销量约为23.53万吨;2017年枸杞产量达到34.48万吨。销量为30.80万吨。虽然供求量都在逐年上涨,但是连接五年都是供大于求的局面,导致了枸杞干果滞销、价格不稳的现象,在一定程度上也推动了涉事商贩们的违法加工行为的间发性。事实上,食品加工过程中常采用熏磺及亚硫酸盐溶液浸渍法进行漂白来帮助食品提高亮度。国际食品法典委员会、欧盟委员会、澳大利亚和新西兰食品标准局等也批准其作为护色剂、抗氧化剂用于食品,来改善产品品质,抑制产品在保质期内的褐变现象。但对于食品中的二氧化硫含量,食品安全部门有着严格标准,在一定范围内的二氧化硫,其实是不会危害人类健康的。不法商贩为了自己的利益在食品中添加过量的二氧化硫,长期食用会诱发人体病变。不止是枸杞,在食品加工过程中,通过二氧化硫来提高蔬果的亮泽度、保证食品的颜色不容易发生改变的情况并不少见,如干果、果脯、干菜、新鲜蘑菇等很多食品都存在二氧化硫过量的情况。二氧化硫检测仪可以通过检测分析从而预防二氧化硫超标的食品流入到市场中。通过对检测样品进行酸化、加热蒸馏,使其释放出其中的二氧化硫,然后用乙酸铅溶液吸收,吸收后酸化,再以碘标准溶液滴定,根据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中的二氧化硫含量,从而判断是否超过标准。硫分析仪(YL6500 GC)最hou还是要提醒一句,大家在购买枸杞的时候,应当从健康和安全等多方面综合考虑,避免因为产品外观或者盲目追逐潮流而买到危害自身健康的产品。------ 责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
  • 央视315曝光:“脚尖上的土坑酸菜”除了脏,还藏有什么?
    2022年央视3.15曝光食品安全违法违规行为,一些所谓的“老坛酸菜”居然是用土坑里腌制的酸菜来加工的。湖南多家代加工酸菜制品企业被曝光,这些企业的生产卫生状况堪忧,存在重要食品安全隐患。其中,重点点名“湖南插旗菜业有限公司”。插旗菜业为方便面菜包里加工的酸菜制品,实际上是其工厂附近村庄的土坑里加工而成的“土坑酸菜”,并没有经过坛子发酵。而用这“土坑酸菜”所加工的成品,甚至会含有一些杂质,比如树叶、纤维… … 而且在加工过程中,卫生状况非常糟糕!工人或穿着拖鞋,或光着脚,在酸菜上踩来踩去。有的甚至一边抽烟一边干活,抽完的烟头直接扔到酸菜上。如此恶劣的卫生条件,没有任何卫生安全保障,让人触目惊心!然而,除了肉眼可见的脏,这些“脚尖上的酸菜”还隐藏着看不见的超标添加剂… … 由于酸菜的腌制时间短,包装好后,一两个月左右就会发黑变烂,所以在加工过程中就会超量添加防腐剂。坛坛俏食品有限公司的刘姓经理声称:“现在我们做的这个酸菜,里面的防腐剂是超标的,超标成分主要来自护色剂、焦亚硫酸钠、二氧化硫等。在夏天,防腐剂一般超标两到十倍。”这些护色剂、焦亚硫酸钠、二氧化硫,以及酱腌菜还存在的糖精、甜蜜素等添加剂,长期过量食用,会对人体肝脏和神经系统造成危害,同时会有致癌、致畸的风险。中国《食品添加剂使用卫生标准》明确规定,甜蜜素在酱菜、调味酱汁、配制酒、糕点等范围内使用,最大使用量为0.65g/kg,人体每日每千克体重可摄入甜蜜素的最 大量为11mg;糖精在食品允许使用量限制应小于0.150g/kg,人体每日摄取安全容许量(ADI)为0~2.5mg/kg。国家市场监督管理总局发布的2022年食品安全监督抽检计划中也对酱腌菜的检测项目做出了明确规定:食品安全大于天,任何挑战消费者“舌尖安全”的行为都应被严惩!构筑食品安全防线,除了从食品源头上严格抓起,还要借助先进的产品检测手段。CATO标准品,助力保障食品安全!
  • 来伊份等蜜饯食品添加剂使用严重超标
    昨日,央视《消费主张》与《今日观察》栏目曝光了山东、杭州等地部分工厂蜜饯生产加工过程中存在严重漏洞,不仅生产环境污秽不堪,而且食品添加剂使用严重超标,过期产品还可以随便更改生产日期。在沃尔玛、世纪联华超市、家乐福和上海来伊份的专卖店等地方,记者购买了多款标称杭州这些工厂生产的蜜饯,检测结果显示,甜蜜素、糖精钠等甜味剂,胭脂红、苋菜红、亮蓝等着色剂以及用作漂白剂和防腐剂的二氧化硫都超过了国家标准要求的最大使用量,有的甚至超过国家标准要求的三倍多。   山东:加工桃肉多已腐烂   在山东省临沂市蒙阴县和平邑县,加工桃肉的工厂很多,但大都没有厂名和卫生许可证。同时这些晾晒的桃肉都是在路边的露天水泥地进行盐渍加工。记者在路边看到,一个大水泥池里泡着桃肉,旁边肮脏不堪。揭开盖着水泥池的塑料膜,里面浸泡着的桃肉有很多已经腐烂变质,一些垃圾也夹杂在其中。   在水池旁边,还摆放着一些盛放焦亚硫酸钠的白色编织袋。工人说,腌渍桃肉必须用焦亚硫酸钠,起漂白和防腐的作用。按照国家标准,蜜饯加工时可以限量使用焦亚硫酸钠作为漂白剂,然而在这些加工厂,对于焦亚硫酸钠的使用,却是按地域添加。用来盛装桃肉的编织袋,有的竟是动物的饲料袋,很多袋子上还明确写着:含有药物饲料添加剂。   杭州:蜜饯生产企业徒手作业   这些经过装袋后的蜜饯桃肉半成品卖到了什么地方?浙江杭州市余杭区的塘栖镇有蜜饯生产厂家近百家。杭州超达食品有限公司是当地蜜饯生产的龙头企业,其产品涉及话梅、杨梅和桃肉等品种。在超达公司的原料仓库,肮脏的地面上,一位工人正站在破旧的编织袋上运装原料。盐渍桃肉很多已经发出难闻的气味,而且用来装桃肉的编织袋正是在山东包装时使用的动物饲料袋。   在这里,记者看到更多的蜜饯加工手法。一些企业会建立两个工厂,新厂只负责包装和应付执法机关的检查,而老厂负责生产加工,一般人很难找到他们的老厂。从山东等地运来的半成品原材料,首先要做的就是人工剪碎。   杭州灵鑫食品有限公司是为上海来伊份食品有限公司代加工蜜饯的一家公司。在这里,成筐的桃肉堆放在一起,不管好的烂的,工人们正在徒手剪碎。在杭州余杭马氏食品有限公司,工人们也在徒手作业。   在上海来伊份食品和百味林代加工的几家加工厂里,记者在蜜饯晾晒场上没有看到防护措施,不时的有苍蝇、蜜蜂落在这些蜜饯上,晾晒的蜜饯筐里已经落有多种脏杂物。   但是几乎每家蜜饯食品生产企业的产品外包装上,都赫然印着QS的食品安全标志。   甜蜜素、糖精钠等严重超标   在浙江塘栖镇的一些蜜饯加工厂的库房里,记者见到了随意堆放的苯甲酸钠、甜蜜素、香兰素、柠檬酸等添加剂。在白果食品厂的一排大缸前,一位工人正端着一个塑料筐在向缸里加甜蜜素。   记者分别在沃尔玛、世纪联华超市、家乐福和上海来伊份的专卖店等地方,购买了标称为杭州超达食品有限公司、杭州灵鑫食品有限公司等多个厂家生产的多个品种的蜜饯,送往北京市理化分析测验中心进行检测。检测结果显示,甜蜜素、糖精钠等甜味剂,胭脂红等着色剂以及用作漂白剂和防腐剂的二氧化硫都超过了国家标准要求的最大使用量。   专家表示,甜蜜素使用过量可能引起一些健康隐患,以美国为例,目前规定甜蜜素是不允许使用在食品中的。   “这些食品加工厂像一个垃圾厂,而且是比较脏的垃圾厂,是那种让人感觉无法忍受的垃圾厂。这么一个生产环境,让我们很难把它跟食品联系到一块,我想这个需要很大的想象力。如果让我们来做一个竞猜游戏,那么我想99%的人都不会猜到这是在制作美味的蜜饯,想不到晾晒的果子里面有虫子,烂的也舍不得扔掉,到最后装进一个装过鸡饲料的袋子里,而且这所有的过程竟然在光天化日之下进行。这样一个过程,不要说我们看了以后还会不会吃,就算几天以后,我们回味起这个场面来,都感觉到我们非常的不幸。 ”
  • RO反渗透系统氯和亚硫酸盐过程控制应用
    RO反渗透系统氯和亚硫酸盐过程控制应用解决方案众所周知,工业生产中会涉及到众多的反渗透(RO)系统,这些系统如果不采用一些氧化剂或者生物杀菌剂,就会极易受到生物污染,从而会导致该系统功能退化和膜的寿命显著下降,所以在这个过程中,一般都会加入氯(Cl2)来消灭大多数的致病微生物。然而,在反渗透(RO)系统中,膜极易受到进水中氯的破坏,这会导致较低的盐排斥率和较差的渗透。用户不得不频繁的更好价格昂贵的RO反渗透膜,以及面对频繁的设备停机。为了保护反渗透(RO)系统,氯的残留必须要维持到一个非常低得浓度,用户在除氯的过程中,一般采用颗粒活性炭(GAC)来消除水中的氯,那么实时监测GAC系统的健康状况,就变得尤为重要,这就需要一个非常灵敏、准确且易于使用的仪器来完成这项任务,但是传统的DPD法或者安培滴定法都存在一定的局限性。 另外,亚硫酸氢钠经常被用于降低进入反渗透系统(RO)中的氯,在这个过程中,亚硫酸氢钠的用量至关重要,因为亚硫酸氢盐会与溶解物发生反应,让水中的氧气导致厌氧生物生长加速,从而迅速污染反渗透(RO)系统。 但是由于氯或次氯酸盐的浓度会随着其年龄的变化而变化,因此获取氯或次氯酸盐的难度很大,这也意味着监测亚硫酸氢盐是困难的。传统的亚硫酸盐分析方法存在着一定的局限性,比如量程,准确性,精确度和易用性。即使不存在氯,过量的亚硫酸氢盐会降低pH值,也会导致ORP读数增加,这样会导致控制系统提示需要加入更多的亚硫酸氢盐,最终产生生物淤积,降低了膜的使用寿命。由此可知,一个灵敏、精确和易用的氯监测和亚硫酸盐检测仪器,对解决用户上述的痛点至关重要,传统的DPD法或者安培滴定法存在量程、精确性和易用性等方面的局限性,因而市场上缺乏可以真正解决用户这些痛点的在线或实验室,亦或者两者相结合的整体解决方案。哈希公司一直致力于对氯参数的分析和研究,在该领域拥有超过60年的技术研究历史,深厚的技术积淀为用户找到了一套切实可行的在线和实验室超低量程氯和亚硫酸盐监测方案提供了可能性。ULR CL17 sc总氯分析仪DR 1300 FL荧光比色计ULR CL17 sc是哈希最新推出的一款超低量程的总氯分析仪,它的量程范围可达0 – 5 PPM,并且检出限可以做到8ppb, 是一款非常灵敏型和准确性的过程仪表,它既可以单独用于过程中超低浓度总氯的检测与控制,也可以配套最新上市的DR 1300 FL荧光比色计,这是一款实验室用途的分析仪,是采用荧光原理来监测RO反渗透系统进水中的超低浓度的总氯、余氯和亚硫酸盐等参数,ULR CL17sc和DR 1300 FL一起组成了哈希在RO反渗透系统中对超低浓度的氯和亚硫酸盐等参数的检测,为保护用户重要的设备和资产,以及过程工艺中精确控氯和加亚硫酸盐提供了科学的决策依据,帮助您降低生产成本,提高运营效率,创造更大价值。END
  • 赫施曼助力直接法氧化锌中氧化锌量的测定
    火法制氧化锌分为直接法与间接法两种工艺,直接法是用含锌矿料生产,应用于陶瓷、玻璃、塑料、水泥制品等行业,原材料的好坏会直接影响到成品氧化锌的质量。根据GB/T 4372.1-2014,直接法氧化锌中氧化锌量的测定方法是EDTA滴定法,其原理是试料用稀硫酸溶解,在pH值5~6的六次甲基四胺-硫酸缓冲溶液中,加入碘化钾掩蔽镉,加入亚硫酸钠掩蔽铅,以二甲酚橙为指示剂,用Na2EDTA标准溶液滴定至亮黄色为终点。实验内容如下:1.将试料(准确称取0.50000g试样,精确至0.00002g)置于300mL烧杯中,以水润湿,用赫施曼瓶口分液器加10mL硫酸(1+3),盖皿,微热至完全溶解。取下稍冷,以水洗表皿及杯壁。2.加入1滴甲基红溶液(1.0g/L),以氨水(1+1)中和至黄色,再用硫酸(1+3)经过赫施曼光能滴定器中和至红色,以水洗杯壁。3.用瓶口分液器加入20mL六次甲基四胺-硫酸缓冲溶液(pH值5~6),加入12.5mL亚硫酸钠溶液(pH值6左右,当天有效),加入20mL碘化钾溶液(200.0g/L),再加0.1g抗环血酸,加2~3滴二甲酚橙指示剂(2g/L),加一枚搅拌子,在电磁搅拌器上不断搅拌,用Na2EDTA标准溶液经过赫施曼opus电子滴定器进行滴定,当标准溶液滴至微量刻度部分时缓慢加入,至亮黄色为终点。移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60mL的酸(包括盐酸、硝酸、氢氟酸等强酸)、碱、有机试剂等的移取。滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,还有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积;opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定(先加入一定体积后再滴定)、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。
  • 工业硫磺熏制枸杞子 岛津GC&IC方案助力守护药品安全
    工业硫磺熏制枸杞子 岛津GC&IC方案助力守护药品安全2002年3月,第一批《既是食品又是药品的物品名单》收载枸杞子作为药食同源”目录之一。枸杞子广泛应用于食品、饮料、保健品等领域,同时在中成药、中药汤剂、中药配方颗粒、中药经典名方中作为常用处方药材。2024年9月1日,央视财经曝光了甘肃省靖远县“硫超标”枸杞加工黑幕。新鲜的枸杞摘下来之后,也要先用“亚钠碱水”洗过一遍,这样晒出来的果子才会鲜亮好看。但要是一下雨,即使是亚钠洗过的枸杞,品质也很难保证了。这时,就只能用“熏硫磺”。根据记者调查,有些“硫磺枸杞”进了小药铺。硫磺熏蒸是一种传统的中药材处理方式,可以防虫和防霉变&zwnj ,能够使药材表皮漂白,提高药材的鲜艳程度,促进干燥过程。硫磺的熏蒸过程可能会产生二氧化硫残留,残留化合物在药材中现代研究表明,二氧化硫不但具有一定毒性,且会破坏或改变方剂的功效,并破坏其化学成分。因而控制中药材中二氧化硫残留量成为提高枸杞子质量的关键因素。GAP相关规范文件对硫磺熏蒸的相关要求2022年,国家药监局发布新版《中药材生产质量管理规范》,2023年国家药品审查核验中心发布《中药材GAP实施技术指导原则》和《中药材GAP检查指南》,三个文件对于硫磺熏蒸的监管要求如下:《中国药典》对二氧化硫残留的项目要求和检测方法《中国药典》一部,对山药、牛膝、天冬等10种中药材及饮片中二氧化硫残留量做了规定,不得超过400 mg/kg,“枸杞子”各论检查项下未收载二氧化硫残留要求,参照四部“0212药材和饮片检定通则”,药材及饮片(矿物类除外)的二氧化硫残留量不得过150mg/kg。《中国药典》四部2331 二氧化硫残留量测定法提供了三种检测方法:本法系用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别作为第一法、第二法、第三法,测定经硫磺熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。可根据具体品种情况选择适宜方法进行二氧化硫残留量测定。岛津二氧化硫残留检测方案分析仪器气相色谱仪+TCD检测器离子色谱仪色谱柱GC:SH-Q-bond (30 m x 0.53mm x20µ m) 货号221-75765-30IC:Shim-pack IC-SA2 (250mm*4.0mm) 货号228-38983-92气相色谱法-中药材二氧化硫残留检测案例二氧化硫的色谱图图1. 二氧化硫的色谱图(浓度80 mg/100mL)标准曲线精密称取一定量的亚硫酸钠,加入含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液溶解,配制成浓度为500 mg/mL的标准溶液。逐级稀释亚硫酸钠浓度为0.5、1、2、5、10mg/mL的对照品溶液。参照1.2的条件进行采集,标准曲线如下:完整方案请查看“岛津实验器材”微信公众号或直接访问:https://mp.weixin.qq.com/s/jUKzzij8y5qnjqXC8p0gAA 25药典专栏 订阅方式具体步骤:1. 点击下方红色图片处订阅链接2. 页面跳转后点击“订阅”按钮订阅可及时获取25药典最新方案点击立即查看最新药斯卡排行榜
  • “染色豆”再敲食品安监警钟
    用水、化学制剂和颜料,就能将干雪豆染成“豌豆”,将干黄豆染成“青豆”。这是湖南省衡阳市等地一些地下“黑作坊”的生财“秘方”。日前,湖南省衡阳市农业行政执法支队查获并销毁了一批700余公斤的“染色青豆”。此事经媒体曝光后,引起了人们对“染色豆”危害健康的广泛担忧。   新华社记者在采访中了解到,执法部门无意中发现的“染色豆”,再度将食品生产加工领域违禁添加问题摆上了台面。要扼住向食品中添加毒物的黑手,须将“九龙治水”转型为食品“大安监”。   大批“问题豆”落网   3月17日,衡阳市农业行政执法支队在该市华新开发区农产品批发市场,发现一批绿油油的“青豆”非常可疑。按常理,时下并非青豆集中上市季节。执法人员当即查封了这批总重700多公斤的豆子,随后的检查发现,这批豆子可能有问题。   衡阳市农业行政执法支队队长颜卫东等人介绍,在随后展开的“地毯式”清查中,执法人员在祁东县、常宁市、衡山县等地陆续发现并收缴“青豆”20余公斤。   经调查发现,这些“问题豆”来源于衡阳市华新开发区农产品批发市场两家流动摊贩。3月23日晚,衡阳市农业行政执法支队、衡阳市公安局联合行动,在华新开发区农产品批发市场现场抓获了销售“问题豆”的商贩彭某。随后,又在城郊头塘互助村查封彭某、吴某两家地下加工的黑窝点,当场查获“青豆”700余公斤。   “问题豆”现身衡阳,在湖南很多城市引起热议。不少消费者对当地农贸市场、超市销售的鲜青豆、炒货青豆等疑虑重重。记者从长沙市食品安全委员会了解到,他们已经安排执法部门展开排查。   在一些“问题豆”制作现场,肮脏的场景触目惊心:大缸内水面泛着泡沫,浸泡着发绿的“豌豆、青豆”,果绿染色剂塑胶瓶及焦亚硫酸钠塑料袋散落一地 麻袋捆装的各式干雪豆、黄豆堆积如山。执法人员还发现,木耳也在污水缸内浸泡,闻起来有一股碱性气味。   “问题豆”原是“染色豆”   记者从衡阳市相关执法部门了解到,执法人员在这些作坊,不仅发现“青豆”,还查获了3235公斤干豆子,约5公斤化学制剂焦亚硫酸钠、1公斤染色剂“果绿”及用于加工销售的容器具等。   衡阳市执法人员的审查表明,涉嫌制造“青豆”的彭某等人,在衡阳租房从事这种“加工生意”已达3年之久。据彭某供认,他所谓的加工工艺,就是使用水、“果绿”和焦亚硫酸钠,将干雪豆染成“豌豆” 将干黄豆染成“青豆”。这种“染色豆”被其售卖至城区附近的学校及单位、农贸市场等。   执法部门查明,彭某加工“染色豆”经济效益可观:染色加工的干豆色泽鲜亮,1斤干雪豆经浸泡后可增重至1.7斤 1斤黄豆可增重至1.8斤。每斤售卖后可赚1.5元左右,每天销量达1000公斤。   据了解,焦亚硫酸钠又称二硫五氧酸钠、重硫氧,主要用作漂白剂、防腐剂。如果摄入过量,会影响人体对钙的吸收,破坏B族维生素,引起腹泻,严重时会毒害肝、肾脏。而“果绿”是国家明令禁止在农产品中添加的着色剂,食用过量致癌。   此次湖南农业执法部门发现的“染色豆”,近些年在市场上时隐时现。这一事件暴露出的深层次问题,是食品生产加工领域广泛存在的违禁添加问题。   “少数参与者在经济利益驱动下制造的食品安全隐患很多。”一位曾参与过食品安全暗访的官员坦言,在城市周边大小食品加工企业或作坊多如牛毛,为卖个好价钱,有人滥用非食用化工物质制作食品。这股风吹到生产环节,连少数农户也滥用色素、激素和抗生素。在某些人看来,违禁添加是实现增产、增重、增色、增收“四增”效应的“赚钱秘诀”。与早年生产黑心食品使用工业盐、吊白块等手段相比,如今有些人的添加物已“升级”到甲醛、“霉克星”、孔雀石绿等“精细化工”水平。
  • 6月1日起实行的国家环境保护新标准
    2011年6月1日起实行的国家环境保护新标准如下: 国家环境保护标准 水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法(HJ 597―2011) 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中总汞的测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定水中总汞的冷原子吸收分光光度法。 本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总汞的测定。若有机物含量较高,本标准规定的消解试剂最大用量不足以氧化样品中有机物时,则本标准不适用。 本标准是对《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》(GB7468―87)的修订。 自本标准实施之日起,原国家环境保护局1987年3月14日批准、发布的国家环境保护标准《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》(GB7468―87)废止。 水质梯恩梯的测定亚硫酸钠分光光度法(HJ 598-2011) 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中梯恩梯的测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定水中梯恩梯的亚硫酸钠分光光度法。 本标准适用于生产和使用粉状铵梯炸药过程中排放的工业废水中梯恩梯的测定。 本标准是对《水质 梯恩梯的测定 亚硫酸钠分光光度法》(GB/T 13905-92)的修订。 自本标准实施之日起,原国家环境保护局1992年12月2日批准、发布的国家环境保护标准《水质 梯恩梯的测定 亚硫酸钠分光光度法》(GB/T 13905-92)废止。 水质梯恩梯的测定 N-氯代十六烷基吡啶―亚硫酸钠分光光度法(HJ 599-2011) 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中梯恩梯的测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定水中梯恩梯的N-氯代十六烷基吡啶―亚硫酸钠分光光度法。 本标准适用于弹药装药工业废水中梯恩梯的测定。 本标准是对《水质梯恩梯的测定分光光度法》(GB/T13903-92)的修订。 自本标准实施之日起,原国家环境保护局1992年12月2日批准、发布的国家环境保护标准《水质 梯恩梯的测定 分光光度法》(GB/T 13903-92)废止。 水质梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定气相色谱法(HJ 600-2011) 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中梯恩梯、黑索今和地恩梯的测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定水中梯恩梯、黑索今和地恩梯的气相色谱法。 本标准是对《水质梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定气相色谱法》(GB/T13904-92)的修订。 本标准适用于弹药装药工业废水中梯恩梯、黑索今和地恩梯的测定。 自本标准实施之日起,原国家环境保护局1992年12月2日批准、发布的国家环境保护标准《水质梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定气相色谱法》(GB/T 13904-92)废止。 水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法(HJ 601 -2011) 为了贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人民健康,规范水中甲醛的监测方法,制定本标准。 本标准中规定了地表水、地下水和工业废水中甲醛的测定方法。本标准适用于地表水、地下水和工业废水中甲醛的测定,本标准不适用于印染废水。 本标准是对《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》(GB 13197-91)的修订。 自本标准实施之日起,原国家环境保护局1991年8月31日批准、发布的国家环境保护标准《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》(GB 13197-91)废止。 水质钡的测定石墨炉原子吸收分光光度法(HJ 602-2011) 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中钡的测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定水中钡的石墨炉原子吸收分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中可溶性钡和总钡的测定。 本标准为首次发布。 水质钡的测定火焰原子吸收分光光度法(HJ 603-2011) 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中钡的测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定水中钡的火焰原子吸收分光光度法。本标准适用于高浓度废水中可溶性钡和总钡的测定。 本标准是对《水质钡的测定原子吸收分光光度法》(GB/T 15506-1995)的修订。 自本标准实施之日起,原国家环境保护总局1995年3月15日批准、发布的国家环境保护标准《水质钡的测定原子吸收分光光度法》(GB/T 15506-1995)废止。 环境空气总烃的测定气相色谱法(HJ 604-2011) 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范环境空气中总烃的测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定环境空气中总烃的气相色谱法。 本标准适用于环境空气中总烃的测定。 本标准是对《环境空气总烃的测定气相色谱法》(GB/T15263-94)的修订。 自本标准实施之日起,原国家环境保护局1994年10月26日批准、发布的国家环境保护标准《环境空气总烃的测定气相色谱法》(GB/T15263-94)废止。 土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法(HJ 605-2011) 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范土壤和沉积物中挥发性有机物的测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定土壤和沉积物中挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。 本标准适用于土壤和沉积物中65种挥发性有机物的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。 本标准为首次发布。 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,防治污染,规范工业污染源现场检查活动,制定本标准。 工业污染源现场检查技术规范(HJ 本标准规定了工业污染源现场检查的准备工作、主要内容及技术要点。 606-2011) 本标准适用于各级环境保护主管部门的工业污染源现场检查工作。 本标准为首次制定。 六价铬水质自动在线监测仪技术要求(HJ 609-2011) 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,规范六价铬水质自动在线监测仪的技术性能,提高我国水环境监测工作的能力,制定本标准。 本标准规定了六价铬水质自动在线监测仪的性能指标及试验方法和技术要求。 本标准适用于对地表水、生活污水和工业废水中六价铬化合物离子自动在线监测仪的生产、应用选型和性能检验。 本标准为首次发布。 环境影响评价技术导则 地下水环境(HJ 610-2011) 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国环境影响评价法》,规范和指导地下水环境影响评价工作,保护环境,防治地下水污染,制定本标准。 本标准规定了地下水环境影响评价的一般性原则、内容、工作程序、方法和要求。 本标准适用于以地下水作为供水水源及对地下水环境可能产生影响的建设项目的环境影响评价。 规划环境影响评价中的地下水环境影响评价可参照执行。 本标准为首次发布。 环境影响评价技术导则 制药建设项目(HJ 611-2011) 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国环境影响评价法》和《建设项目环境保护管理条例》,规范和指导制药建设项目环境影响评价工作,制定本标准。 本标准规定了制药建设项目环境影响评价工作的一般性原则、内容、方法和技术要求。 本标准适用于新建、改建、扩建和企业搬迁的制药建设项目环境影响评价。 生产兽药和医药中间体的建设项目环境影响评价可参照本标准执行。 本标准为首次发布。 建设项目竣工环境保护验收技术规范 石油天然气开采(HJ 612-2011) 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国环境影响评价法》和《建设项目环境保护管理条例》,规范和指导石油天然气开采建设项目竣工环境保护验收工作,制定本标准。 本标准规定了陆地、滩海石油天然气开采建设项目竣工环境保护验收的工作范围、工作内容、技术方法及要求等。 本标准适用于陆地、滩海石油天然气开采的新建、改建、扩建建设项目竣工环境保护验收。 本标准首次发布。 自以上标准实施之日起,下列标准废止: 水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法(GB 7468-87) 水质 梯恩梯的测定 分光光度法(GB/T 13903-92) 水质 梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定 气相色谱法(GB/T 13904-92) 水质 梯恩梯的测定 亚硫酸钠分光光度法(GB/T 13905-92) 水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法(GB 13197-91) 水质 钡的测定 原子吸收分光光度法(GB/T 15506-1995) 环境空气 总烃的测定 气相色谱法(GB/T15263-94)
  • 吉天仪器为您配齐流动注射土壤检测方案
    概述:流动注射(FIA)技术已被广泛应用于很多分析领域,使用流动注射分析仪不仅可以大大提高检测分析的效率,并且具有检测精度高、可靠性好、稳定性强等特点,所以在土壤检测方面同样具有广泛的应用。本文采用聚光科技(杭州)股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司(以下简称“吉天仪器”)土壤样品经过批量处理后使用流动注射分析仪进行检测,根据检测项目的不同对土壤样品进行不同方法的样品处理,本文介绍了使用流动注射分析仪检测土壤中“氮”和“磷”含量的样品前处理方法。一、土壤中全氮的测定(HJ 717-2014):  1.1方法原理:  该方法基于改进的贝特洛反应,氨氯化生成一氯胺,一氯胺与水杨酸盐反应生成5-氨基水杨酸盐,接下来的氧化和氧化偶合反应生成了绿色的络合物,该络合物在660nm有最大吸收峰。  1.2试样的制备:  将土壤样品置于风干盘中,平摊成2~3cm厚的薄层,先剔除植物、昆虫、石块等残体,用铁锤或瓷质研磨棒压碎土块,每天翻动几次,自然风干。  充分混匀风干土壤,采用四分法,一份留存,一份用研磨机研磨至全部通过2mm(10目)土壤筛。取10g~20g过筛后的土壤样品,研磨至全部通过0.25mm(60目)土壤筛,装于样品袋或样品瓶中。  1.3还原剂的制备:  将五水合硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)研磨后过0.25mm(60目)筛,临用现配。  1.4催化剂的配置:  将200g 硫酸钾(K2SO4)、6 g 五水合硫酸铜(CuSO4?5H2O)和 6 g 二氧化钛(TiO2)于玻璃研钵中充分混匀,研细,贮于试剂瓶中保存。  1.5样品处理(HJ717-2014):  称取适量上述土壤样品(3.2)0.2000g~1.0000g(含氮约 1mg),精确到0.1mg,放入凯氏氮消解瓶(容积50ml或100ml)中,用少量水(约 0.5ml~1ml)润湿,再加入4ml 浓硫酸(H2SO4),瓶口上盖小漏斗,转动凯氏氮消解瓶使其混合均匀,浸泡8小时以上。使用干燥的长颈漏斗将0.5g 还原剂(3.3)加到凯氏氮消解瓶底部,置于消解器(或电热板)上加热,待冒烟后停止加热。冷却后,加入1.1g 催化剂 (3.4),摇匀,继续在消解器(或电热板)上消煮。消煮时保持微沸状态,使白烟到达瓶颈 1/3 处回旋,待消煮液和土样全部变成灰白色稍带绿色后,表明消解完全,再继续消煮1h,冷却。在土壤样品消煮过程如果不能完全消解,可以冷却后加几滴高氯酸后再消煮。  注 1:消解时温度不能超过400℃,以防瓶壁温度过高而使铵盐受热分解,导致氮的损失。  1.6样品处理(非标准方法):  称取上述土壤样品1.5g(精确至0.1mg)于50ml的消化管中(每个样品3次重复),每支消化管中加入2.0g加速剂(m硫酸钾:m五水合硫酸铜=10:1)和5ml浓硫酸(H2SO4),然后将样品和空白试剂置于远红外消解炉消解,直至土壤样品为蓝绿色或灰白色(颜色较浅)。待溶液冷却后,定容至50ml,摇匀过滤,滤液用于样品氮含量的测定。  1.7应用案例:  使用吉天仪器最新全自动流动注射分析仪iFIA7进行土壤中全氮含量测定。图1 iFIA7全自动流动注射分析仪-全氮分析通道  1.7.1:标准曲线的测定:表1 土壤中全氮标准曲线标准样品浓度(mg/L)吸光度峰高吸光度峰面积回算浓度(mg/L)00.00020.03340.07520.10.00340.74590.15250.250.00911.99040.28760.50.01914.2120.528610.03928.62791.007720.078917.30181.948850.201744.17124.8642100.414890.69.9017200.8449184.449920.0844图2土壤中全氮标准曲线分析图图3 土壤中全氮方法工作曲线  1.7.2土壤有效态成分分析标准物质全氮的测定:  采用中国计量科学研究院的土壤有效态成分分析标准物质(GBW07414,标准值0.094%,不确定度0.005%, GBW07417,标准值0.076%,不确定度0.004%),对方法及仪器进行检验,测定结果如下。表2 土壤有效态成分分析标准物质全氮含量测定结果样品名称已知含量(%)回算含量(%)GBW074140.094±0.0050.095GBW074170.076±0.0040.078 二、土壤中氨氮的测定(HJ 634-2012):  2.1方法原理:  氯化钾溶液提取土壤中的氨氮,在碱性条件下,提取液中的氨离子在有次氯酸根离子存在时与苯酚反应生成蓝色靛酚染料,在630?nm波长具有最大吸收峰。在一定浓度范围内,氨氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。  2.2试样的制备:  将采集后的土壤样品去除杂物,手工或仪器混匀,过样品筛。在进行手工混合时应戴橡胶手套。过筛后样品分成两份,一份用于测定干物质含量,测定方法参见HJ613;另一份用于测定待测组分含量。  2.3样品处理:?  称取40.0g试样(1.2),放入500ml聚乙烯瓶中,加入200ml氯化钾溶液(1mol/L),在20±2℃的恒温水浴振荡器震荡提取1h。转移约60ml提取液于100ml聚乙烯离心管中,在3000r/min的条件下离心分离10min。然后将约10ml上清液转移至10ml样品管中。三、土壤中硝酸盐氮/亚硝酸盐氮的测定(HJ 634-2012):  3.1硝酸盐氮方法原理:  氯化钾溶液提取土壤中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮,提取液通过还原柱,将硝酸盐氮还原成亚硝酸盐氮,在酸性条件下,亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐,再与盐酸N-(1萘基)乙二胺偶联生成红色染料,在波长543nm处具有最大吸收峰,测定硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量。硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量与亚硝酸盐氮含量之差即为硝酸盐氮含量。  3.2亚硝酸盐氮方法原理:  氯化钾溶液提取土壤中的亚硝酸盐氮,在酸性条件下,亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐,再与盐酸N-(1萘基)乙二胺偶联生成红色染料,在波长543nm处具有最大吸收峰。在一定浓度范围内,亚硝酸盐氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。  3.3试样的制备:同2.2  3.4样品处理:同2.3四、土壤中全磷的测定(GB 9837-88):  4.1方法原理:  土壤样品与氢氧化钠熔融,使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐,用水和稀硫酸溶液熔块,在规定条件下样品溶液与钼锑抗显色剂反应,生成磷钼蓝。  4.2样品的制备:  取通过1mm孔径筛的风干土样在牛皮纸上铺上薄层,划分成许多小方格。用小勺在每个方格中提取出等量土样(总量不少于20g)与玛瑙研钵中进一步研磨,是全部通过0.149mm孔径筛。混匀后装入磨口瓶中备用。  4.3溶样(样品处理):  准确称取风干样品0.25g(精确到0.1mg)小心放入镍(或银)坩埚,切勿粘在壁上。加入无水乙醇3~4,滴润湿样品,在样品上平铺2g氢氧化钠(NaOH)。将坩埚(处理大批样品时暂放入大干燥器中以防潮吸潮)放入高温电路,升温。当温度升至400℃左右时,切断电源,暂停15min。然后继续升温720℃,并保持15min,取出冷却。加入80℃的水10ml,待熔块溶解后,将溶液无损失地转入100ml容量瓶内,同时用3mol/L的硫酸溶液和10ml水多次洗坩埚,洗涤液也一并移入该容量瓶。冷却,定容。用无磷定性滤纸过滤或离心澄清。同时做空白式样。五、土壤中有效磷的测定(HJ 704-2014):  5.1方法原理:  用0.5mol/L碳酸氢钠溶液(pH=8.5)浸提土壤中的有效磷。浸提液中的磷与钼锑抗显色剂反应生成磷钼蓝,在波长880nm处测量吸光度。在一定浓度范围内,磷的含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。  5.2干扰和消除:  砷(V )、铌、钽、锆、钛和钼酸铵产生同主反应类似的杂多酸,砷大于2mg/L干扰测定,1μg砷同0. 35 μg磷相当,当水样中砷含量超过磷时,应采用硫代硫酸钠掩蔽。对铌、钽、锆、钛的影响可通过萃取或加氟化物来避免。硅和钼酸铵产生同主反应类似的杂多酸,干扰测定,使结果偏高,在微酸性(pH4-6)的条件下,加入酒石酸可消除干扰。铁含量为20mg/L,使结果偏低5%,在大于30mg/L以上会使钼蓝退色, 可加入过量抗坏血酸抑制。亚硝酸影响钼兰显色,显色液中亚硝酸盐达数毫克会使显色液褪色,可在加入钼酸铵前加入0.05g氨基磺酸(NH2SO3H)以防干扰。六价铬大于50mg/L有干扰,可用亚硫酸钠去除。硫化物含量大于2mg/L有干扰,在酸性条件下通氮气可去除。强氯化剂及铬酸盐使生成钼蓝褪色,高亚硝酸盐也有褪色作用,可在加入钼酸铵前加入0.05g氨基磺酸(NH2SO3H)以防干扰。  5.3浸提剂的制备c(NaHCO3)=0.5mol/L:  称取42.0g碳酸氢钠溶于约800ml水中,加水稀释至约990ml,用氢氧化钠溶液(10%)调节至pH=8.5(用pH计测定),加水定容至1L,温度控制在25±1℃。贮存于聚乙烯瓶中,该溶液应在4h内使用。  注1:浸提剂温度需控制在25±1℃。具体控制时,最好有1小间恒温室,冬季除室温要维持25℃外,还需将去离子水事先加热至26~27℃后再进行配制。  5.4样品采集与保存:  按HJ/T 166的相关规定进行采集和保存土壤样品。  5.5试样的制备:  试样的制备按NY/T 395-2012《农田土壤环境质量监测技术规范》进行土壤处理和制备。  5.6干物质含量的测定:  准确称取适量试样(5.5),参照HJ 613测定样品干物质的含量。  5.7样品处理:  称取2.50g试样(5.5),置于干燥的150ml具塞锥形瓶中,加入50.0ml浸提剂(5.3),塞紧,置于恒温往复振荡器上,在25±1℃下以180~200r/min的振荡频率振荡30±1min,立即用无磷滤纸过滤,滤液应当天分析。  注2:浸提时最好有1小间恒温室,冬季应先开启空调,待室温达到25℃,且恒温往复振荡器内温度达到25℃后,再打开振荡器进行振荡计时。  5.8应用案例:  使用吉天仪器最新全自动流动注射分析仪iFIA7进行土壤中有效磷含量测定:  5.8.1标准曲线的测定:表3土壤中有效磷工作曲线标准样品浓度(μg/L)吸光度峰高吸光度峰面积回算浓度(μg/L)00.00010.01236.0100.00170.315212.6200.00340.639619.6500.01041.942747.91000.02284.141195.72000.04938.7410195.65000.137022.8786502.6图4土壤中有效磷标准样品分析图图5土壤中有效磷方法工作曲线  5.8.2土壤中有效态成分分析标准物质有效磷的测定:表4 土壤中有效态成分分析标准物质有效磷含量测定结果样品名称已知浓度mg/kg回算浓度mg/kgGBW0741413.8±2.314.2GBW0741413.8±2.313.6GBW0741413.8±2.313.6GBW0741614.8±3.114.9GBW0741614.8±3.115.0GBW0741614.8±3.115.0GBW0741748±348.0GBW0741748±347.8GBW0741748±347.6  5.8.3 土壤中有效态成分分析标准物质土壤有效磷加标测定:表5 土壤中有效磷加标回收率实验样品名称样品浓度(mg/kg)加标前浓度(mg/kg)加标浓度(mg/kg)加标后浓度(mg/kg)回收率(%)GBW0741413.8±2.313.9 20.0 32.392.0GBW0741614.8±3.1 15.0 10.0 24.9 99.0GBW0741748±3 47.8 20.0 67.799.5
  • 沈阳警方查获激素催生豆芽 长期食用或致癌
    当您看到白白胖胖卖相特别诱人的豆芽,可要小心了。它可能是加入了无根剂、漂白粉、增粗剂等添加剂催发的豆芽。   长期食用这些用化学药品浸泡过的豆芽,会对人体产生一定的影响,甚至会致癌。   17日,沈阳公安联合工商、农委、质监等部门,将6个制售“化学豆芽”的黑窝点端掉。   其中一个黑窝点位于沈阳市和平区浑河堡乡下河湾村的一个小院内,一间约150平方米的平房内,灯光昏暗。   里边放置了50多个用白塑料布搭成的方型桶,每个约有一米高,里边是正在催发的豆芽,催发好的豆芽白白胖胖,每根都约15厘米长,色相诱人,但空气里却散发着一股酸臭味。   该窝点的老板蹇某称,他每日能出货约2000斤,送入各个卖菜点,主要为长白、砂山地区,已经干了半年多。   他承认用无根剂发豆芽,“这是正常生豆芽的方法。”当记者问为啥豆芽这么长时,他答:“我的豆芽不长,哪的豆芽都这么长。”   警方介绍,收到群众举报后,昨日凌晨在该加工点周围蹲守。凌晨4时20分,该加工点人员用三轮车运豆芽至市场准备销售时,被警方截获。   质监部门的检验报告显示,这批豆芽中含有亚硝酸钠、尿素、恩诺沙星等,其中尿素最高含量每千克达到540毫克。其加工所用药物增粗剂中检出尿素,保险粉(工业漂白用)中检出连二亚硫酸钠。   警方组织30名警力奔赴张士开发区胜发市场,拦截5辆拉豆芽的车,了解其进货情况,又追踪到其他制售该豆芽窝点,最大的一个面积达500平方米。昨日在全市共查扣6个制售“化学豆芽”的黑窝点。案件正在进一步审理中。   沈阳市公安局副局长安锦荣介绍,“公安局及有关部门决心非常大,一定要把这类违法犯罪行为狠狠打到底。”针对食品安全方面的打击要依靠全社会力量,市民如果发现,要及时向警方举报。
  • 卫生部发布第五批食品添加剂名单
    关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第五批)》的通知   整顿办函〔2011〕1号 各省、自治区、直辖市人民政府办公厅,新疆生产建设兵团办公厅:   根据《国务院办公厅关于印发2010年食品安全整顿工作安排的通知》(国办发〔2010〕17号)规定,为深入开展违法添加非食用物质和滥用食品添加剂整顿工作,我办制定了《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第五批)》,并对前四批已公布名单的部分内容进行了补充、修改。现印发给你们,请依照执行。   附件:   1.食品中可能违法添加的非食用物质名单(第五批)   2.食品中可能易滥用的食品添加剂品种名单(第五批)   3.对前四批名单的补充和修改内容   全国食品安全整顿工作办公室   二〇一一年一月三日   附件1:食品中可能违法添加的非食用物质名单(第五批) 序号 名称 主要成分 可能添加或存在的食品种类 添加目的 检测方法 可能涉及的环节 1 五氯酚钠 五氯酚钠 河蟹 灭螺、清除野杂鱼 水产品中五氯苯酚及其钠盐残留量的测定 气相色谱法(SC/T 3030-2006) 养殖 2 喹乙醇 喹乙醇 水产养殖饲料 促生长水产品中喹乙醇代谢物残留量的测定 高效液相色谱法(农业部1077号公告-5-2008);水产品中喹乙醇残留量的测定 液相色谱法(SC/T 3019-2004) 养殖 3 碱性黄 硫代黄素 大黄鱼 染色 无 流通 4 磺胺二甲嘧啶 磺胺二甲嘧啶 叉烧肉类 防腐 GB/T 20759-2006畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 餐饮 5 敌百虫 敌百虫 腌制食品 防腐 目前没有检测食品中敌百虫的国家标准方法,可参照 《SN0125-92 出口肉及肉制品中敌百虫残留量的检验方法》。 生产加工   附件2   食品中可能易   附件1:滥用的食品添加剂名单(第五批) 序号 食品添加剂 可能添加的主要食品类别 主要用途 检测方法 可能涉及的环节 1 胭脂红 鲜瘦肉 增色 GB/T 5009.35-2003食品中合成着色剂的测定 生产加工、流通 2 柠檬黄 大黄鱼、小黄鱼 染色 GB/T 5009.35-2003食品中合成着色剂的测定 流通 3 焦亚硫酸钠 陈粮、米粉等 漂白、防腐、保鲜 GB/T 5009.34-2003食品中亚硫酸盐的测定 流通、餐饮 4 亚硫酸钠 烤鱼片、冷冻虾、烤虾、鱼干、鱿鱼丝、蟹肉、鱼糜等 防腐、漂白 GB/T 5009.34-2003 食品中亚硫酸盐的测定 流通、餐饮   附件3:对前四批名单的补充和修改内容 序号 名称 主要成分 对主要产品类别等的修改内容 备注 1 皮革水解物 皮革水解蛋白 将“皮革水解物”修改为“革皮水解物”;将“检测方法 ”适应范围限定为“仅适应于生鲜乳、纯牛奶、奶粉” “食品中可能违法添加的非食用物质名单(第二批)”第1条 2 甲醛 甲醛 “产品类别”中增加“血豆腐” “食品中可能违法添加的非食用物质名单(第一批)”第11条 3 苏丹红 苏丹红 “产品类别”中增加“含辣椒类的食品(辣椒酱、辣味调味品)” “食品中可能违法添加的非食用物质名单(第一批)”第2条 4 罂粟壳 吗啡、那可丁、可待因、罂粟碱 “产品类别”中增加“火锅底料及小吃类” “食品中可能违法添加的非食用物质名单(第一批)”第17条 5 氯霉素 氯霉素 “产品类别”中增加“肉制品、猪肠衣、蜂蜜” “食品中可能违法添加的非食用物质名单(第四批)”第11条 6 酸性橙II “产品类别”中增加“鲍汁、腌卤肉制品、红壳瓜子、辣椒面和豆瓣酱” “食品中可能违法添加的非食用物质名单(第四批)”第10条
  • 禾工实验室——食用油中酸价和过氧化值含量检测技术分享
    国标:《GB5009.229-2016食品安全国家标准 食品中酸价的测定》以及《GB 5009.227-2016食品安全 国家标准 食品中过氧化值的测定》。在这两项标准中明确指出对电位滴定仪的要求是:具有PH校正功能 和动态滴定模式,信号精度0.1mV且能实时显示滴定曲线和一阶微分曲线,具备20mL计量管、防扩散滴 定头以及对应的电极。 根据标准要求上海禾工实验室工程师采用禾工CT-1Plus型多功能电位滴定仪并按照国标的方法进行样品分析测试。 检测方法:酸价:首先标定 NaOH 滴定剂的浓度,做好空白实验,然后精密称取 5~10g 混匀的食用油至滴定杯中, 准确加入 50mL 乙醚—异丙醇混合液,再加入 1 颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子,将滴定杯放在 CT-1Plus 电 位滴定仪上,以适当的转速搅拌至少 20s,使试样完全溶解并形成样品溶液。输入样品重量,用标定好的氢氧 化钠滴定剂滴定至终点,仪器根据编辑好的公式自动计算酸价结果。 过氧化值:称取 5.00~10g 混匀(必要时过滤)的试样,置于滴定杯中,加50mL 异辛烷—冰乙酸混合液, 轻轻振摇使试样完全溶解。准确加入 0.5mL 饱和碘化钾溶液,加入 1 颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子,将滴 定杯放在 CT-1Plus 电位滴定仪上,以适当的转速搅拌 60s,用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.01mol/L)在自动电 位滴定仪上滴定至终点。同时做空白实验。HOGON电位滴定样品测定记录样品来源:食用油环境湿度:55%环境温度:24 ℃ NaoH标定滴定记录:样品名称邻苯二甲酸氢钾标准物质测定次序进样量终点体积含量结果10.5191 g27.0211 mL0.0941 mol/L20.5436 g28.2266 mL0.0943 mol/L 样品测定记录:样品名称油样酸价测定次序进样量终点体积含量结果15.025 g3.852 mL3.9637 mg/g---滴定曲线--- 硫代硫酸钠标定记录:样品名称重铬酸钾标准物质测定次序进样量终点体积含量结果11.056 g40.409 mL0.533 mol/L
  • 衡阳发现并销毁“染色豆”
    3月30日从湖南省及衡阳市农业执法部门获悉,连日来,执法人员在当地农贸市场及一些作坊发现大量经焦亚硫酸钠和果绿泡制的“鲜豌豆、鲜青豆”。执法人员当即查扣了这些“染色豆”。26日,湖南衡阳市农业局还在石鼓区吉兴垃圾场,当众销毁了近期查获的700余公斤“染色豆”。   据衡阳市农业行政执法支队队长颜卫东介绍,3月17日,衡阳市农业局农产品质量安全检测中心在对市场抽取的“鲜豌豆、鲜青豆”进行农药残留检测时发现,抽检的豆子经热水浸泡后,水体呈现绿色,系化学剂焦亚硫酸钠和果绿泡制而成,属“问题豆子”。   衡阳市农业行政执法支队随后开展“地毯式”清查,在祁东、常宁、衡山等三县市发现并收缴“问题豆子”20余公斤。经调查发现,这些“问题豆子”来源于衡阳市华新开发区农产品批发市场两家流动摊贩。3月23日晚,衡阳市农业行政执法支队、衡阳市公安局联合行动,在华新开发区农产品批发市场现场抓获了销售“问题豆子”的商贩彭某。随后,又在城郊头塘互助村查封彭某、吴某两家地下加工的黑窝点,当场查获“问题豆子”700余公斤、用来加工的原料豆子3235公斤等。
  • 151种非法食品添加物黑名单公布
    记者23日从国务院食品安全委员会办公室获悉,为严厉打击食品生产经营中违法添加非食用物质、滥用食品添加剂以及饲料、水产养殖中使用违禁药物,卫生部、农业部等部门根据风险监测和监督检查中发现的问题,不断更新非法使用物质名单,至今已公布151种食品和饲料中非法添加名单,包括47种可能在食品中“违法添加的非食用物质”、22种“易滥用食品添加剂”和82种“禁止在饲料、动物饮用水和畜禽水产养殖过程中使用的药物和物质”的名单。   根据有关法律法规,任何单位和个人禁止在食品中使用食品添加剂以外的任何化学物质和其他可能危害人体健康的物质,禁止在农产品种植、养殖、加工、收购、运输中使用违禁药物或其他可能危害人体健康的物质。这类非法添加行为性质恶劣,对群众身体健康危害大,涉嫌生产销售有毒有害食品等犯罪,依照法律要受到刑事追究,造成严重后果的,直至判处死刑。   这次公布的151种食品和饲料中非法添加名单,是由卫生部、农业部等部门在分次分批公布的基础上汇总再次公布,目的是提醒食品生产经营者和从业人员严格守法按标准生产经营,警示违法犯罪分子不要存侥幸心理 同时,欢迎和鼓励任何单位个人举报其他非法添加的行为。   表一 食品中可能违法添加的非食用物质名单 序号 名称 可能添加的食品品种 检测方法 1 吊白块 腐竹、粉丝、面粉、竹笋 GB/T 21126-2007 小麦粉与大米粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠含量的测定;卫生部《关于印发面粉、油脂中过氧化苯甲酰测定等检验方法的通知》(卫监发〔2001〕159号)附件2 食品中甲醛次硫酸氢钠的测定方法 2 苏丹红 辣椒粉、含辣椒类的食品(辣椒酱、辣味调味品) GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法 3 王金黄、块黄 腐皮 4 蛋白精、三聚氰胺 乳及乳制品 GB/T 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法 GB/T 22400-2008 原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法 5 硼酸与硼砂 腐竹、肉丸、凉粉、凉皮、面条、饺子皮 无 6 硫氰酸钠 乳及乳制品 无 7 玫瑰红B 调味品 无 8 美术绿 茶叶 无 9 碱性嫩黄 豆制品 10 工业用甲醛 海参、鱿鱼等干水产品、血豆腐 SC/T 3025-2006 水产品中甲醛的测定 11 工业用火碱 海参、鱿鱼等干水产品、生鲜乳 无 12 一氧化碳 金枪鱼、三文鱼 无 13 硫化钠 味精 无 14 工业硫磺 白砂糖、辣椒、蜜饯、银耳、龙眼、胡萝卜、姜等 无15 工业染料 小米、玉米粉、熟肉制品等 无 16 罂粟壳 火锅底料及小吃类 参照上海市食品药品检验所自建方法 17 革皮水解物 乳与乳制品 含乳饮料 乳与乳制品中动物水解蛋白鉴定-L(-)-羟脯氨酸含量测定(检测方法由中国检验检疫科学院食品安全所提供。该方法仅适应于生鲜乳、纯牛奶、奶粉 联系方式: Wkzhong@21cn.com) 18 溴酸钾 小麦粉 GB/T 20188-2006 小麦粉中溴酸盐的测定 离子色谱法 19 β-内酰胺酶 (金玉兰酶制剂) 乳与乳制品 液相色谱法(检测方法由中国检验检疫科学院食品安全所提供。 联系方式: Wkzhong@21cn.com) 20 富马酸二甲酯 糕点 气相色谱法(检测方法由中国疾病预防控制中心营养与食品安全所提供 21 废弃食用油脂 食用油脂 无 22 工业用矿物油 陈化大米 无 23 工业明胶 冰淇淋、肉皮冻等 无 24 工业酒精 勾兑假酒 无 25 敌敌畏 火腿、鱼干、咸鱼等制品 GB T5009.20-2003食品中有机磷农药残留的测定 26 毛发水 酱油等 无 27 工业用乙酸 勾兑食醋 GB/T5009.41-2003食醋卫生标准的分析方法 28 肾上腺素受体激动剂类药物(盐酸克伦特罗,莱克多巴胺等) 猪肉、牛羊肉及肝脏等 GB-T22286-2008 动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定,液相色谱串联质谱法 29 硝基呋喃类药物 猪肉、禽肉、动物性水产品 GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法,高效液相色谱-串联质谱法 30 玉米赤霉醇 牛羊肉及肝脏、牛奶 GB/T 21982-2008 动物源食品中玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和赤霉烯酮残留量检测方法,液相色谱-质谱/质谱法 31 抗生素残渣 猪肉 无,需要研制动物性食品中测定万古霉素的液相色谱-串联质谱法 32 镇静剂 猪肉 参考GB/T 20763-2006 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌垄阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定,液相色谱-串联质谱法 无,需要研制动物性食品中测定安定的液相色谱-串联质谱法 33 荧光增白物质 双孢蘑菇、金针菇、白灵菇、面粉 蘑菇样品可通过照射进行定性检测 面粉样品无检测方法 34 工业氯化镁 木耳 无 35 磷化铝 木耳 无 36 馅料原料漂白剂 焙烤食品 无,需要研制馅料原料中二氧化硫脲的测定方法 37 酸性橙Ⅱ 黄鱼、鲍汁、腌卤肉制品、红壳瓜子、辣椒面和豆瓣酱 无,需要研制食品中酸性橙II的测定方法。参照江苏省疾控创建的鲍汁中酸性橙II的高效液相色谱-串联质谱法 (说明:水洗方法可作为补充,如果脱色,可怀疑是违法添加了色素) 38 氯霉素 生食水产品、肉制品、猪肠衣、蜂蜜 GB/T 22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定 39 喹诺酮类 麻辣烫类食品 无,需要研制麻辣烫类食品中喹诺酮类抗生素的测定方法 40 水玻璃 面制品 无 41 孔雀石绿 鱼类 GB20361-2006水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定,高效液相色谱荧光检测法(建议研制水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量测定的液相色谱-串联质谱法) 42 乌洛托品 腐竹、米线等 无,需要研制食品中六亚甲基四胺的测定方法 43 五氯酚钠 河蟹 SC/T 3030-2006水产品中五氯苯酚及其钠盐残留量的测定 气相色谱法 44 喹乙醇 水产养殖饲料 水产品中喹乙醇代谢物残留量的测定 高效液相色谱法(农业部1077号公告-5-2008);水产品中喹乙醇残留量的测定 液相色谱法(SC/T 3019-2004) 45 碱性黄 大黄鱼 无 46 磺胺二甲嘧啶 叉烧肉类 GB20759-2006畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 47 敌百虫 腌制食品 GB/T5009.20-2003食品中有机磷农药残留量的测定   表二 食品中可能滥用的食品添加剂品种名单 序号 食品品种 可能易滥用的添加剂品种 检测方法 1 渍菜(泡菜等)、葡萄酒 着色剂(胭脂红、柠檬黄、诱惑红、日落黄)等 GB/T 5009.35-2003 食品中合成着色剂的测定 GB/T 5009.141-2003 食品中诱惑红的测定 2 水果冻、蛋白冻类 着色剂、防腐剂、酸度调节剂(己二酸等) 3 腌菜 着色剂 、防腐剂、甜味剂(糖精钠、甜蜜素等) 4 面点、月饼 乳化剂(蔗糖脂肪酸酯等、乙酰化单甘脂肪酸酯等)、防腐剂、着色剂、甜味剂 5 面条、饺子皮 面粉处理剂 6 糕点 膨松剂(硫酸铝钾、硫酸铝铵等)、水分保持剂磷酸盐类(磷酸钙、焦磷酸二氢二钠等)、增稠剂(黄原胶、黄蜀葵胶等)、甜味剂(糖精钠、甜蜜素等) GB/T 5009.182-2003 面制食品中铝的测定 7 馒头 漂白剂(硫磺) 8 油条 膨松剂(硫酸铝钾、硫酸铝铵) 9 肉制品和卤制熟食、腌肉料和嫩肉粉类产品 护色剂(硝酸盐、亚硝酸盐) GB/T 5009.33-2003 食品中亚硝酸盐、硝酸盐的测定 10 小麦粉 二氧化钛、硫酸铝钾 11 小麦粉 滑石粉 GB 21913-2008 食品中滑石粉的测定 12 臭豆腐 硫酸亚铁 13 乳制品(除干酪外) 山梨酸 GB/T21703-2008 《乳与乳制品中苯甲酸和山梨酸的测定方法》 14 乳制品(除干酪外) 纳他霉素 参照GB/T 21915-2008《食品中纳他霉素的测定方法》 15 蔬菜干制品 硫酸铜 无 16 “酒类”(配制酒除外) 甜蜜素 17 “酒类” 安塞蜜 18 面制品和膨化食品 硫酸铝钾、硫酸铝铵 19 鲜瘦肉 胭脂红 GB/T 5009.35-2003 食品中合成着色剂的测定 20 大黄鱼、小黄鱼 柠檬黄 GB/T 5009.35-2003 食品中合成着色剂的测定 21 陈粮、米粉等 焦亚硫酸钠 GB5009.34-2003食品中亚硫酸盐的测定 22 烤鱼片、冷冻虾、烤虾、鱼干、鱿鱼丝、蟹肉、鱼糜等 亚硫酸钠 GB/T 5009.34-2003 食品中亚硫酸盐的测定   食品动物禁用的兽药及其它化合物清单 序号 兽药及其它化合物名称 禁止用途 禁用动物 1 β-兴奋剂类:克仑特罗Clenbuterol、沙丁胺醇Salbutamol、西马特罗Cimaterol及其盐、酯及制剂 所有用途 所有食品动物 2 性激素类:己烯雌酚Diethylstilbestrol及其盐、酯及制剂 所有用途 所有食品动物 3 具有雌激素样作用的物质:玉米赤霉醇Zeranol、去甲雄三烯醇酮Trenbolone、醋酸甲孕酮Mengestrol,Acetate及制剂 所有用途 所有食品动物 4 氯霉素Chloramphenicol、及其盐、酯(包括:琥珀氯霉素Chloramphenicol Succinate)及制剂 所有用途 所有食品动物 5 氨苯砜Dapsone及制剂 所有用途 所有食品动物 6 硝基呋喃类:呋喃唑酮Furazolidone、呋喃它酮Furaltadone、呋喃苯烯酸钠Nifurstyrenate sodium及制剂 所有用途 所有食品动物 7 硝基化合物:硝基酚钠Sodium nitrophenolate、硝呋烯腙Nitrovin及制剂 所有用途 所有食品动物 8 催眠、镇静类:安眠酮Methaqualone及制剂                    所有用途 所有食品动物 9 林丹(丙体六六六)Lindane 杀虫剂 所有食品动物 10 毒杀芬(氯化烯)Camahechlor 杀虫剂、清塘剂 所有食品动物 11 呋喃丹(克百威)Carbofuran 杀虫剂 所有食品动物 12 杀虫脒(克死螨)Chlordimeform 杀虫剂 所有食品动物 13 双甲脒Amitraz 杀虫剂 水生食品动物 14 酒石酸锑钾Antimonypotassiumtartrate 杀虫剂 所有食品动物 15 锥虫胂胺Tryparsamide 杀虫剂 所有食品动物 16 孔雀石绿Malachitegreen 抗菌、杀虫剂 所有食品动物 17 五氯酚酸钠Pentachlorophenolsodium 杀螺剂 所有食品动物 18 各种汞制剂包括:氯化亚汞(甘汞)Calomel,硝酸亚汞Mercurous nitrate、醋酸汞Mercurous acetate、吡啶基醋酸汞Pyridyl mercurous acetate 杀虫剂 所有食品动物 19 性激素类:甲基睾丸酮Methyltestosterone、丙酸睾酮Testosterone Propionate、苯丙酸诺龙 Nandrolone Phenylpropionate、苯甲酸雌二醇Estradiol Benzoate及其盐、酯及制剂 促生长 所有食品动物 20 催眠、镇静类:氯丙嗪Chlorpromazine、地西泮(安定) Diazepam及其盐、酯及制剂、 促生长 所有食品动物 21 硝基咪唑类:甲硝唑Metronidazole、地美硝唑Dimetronidazole及其盐、酯及制剂、 促生长 所有食品动物
  • 博纳艾杰尔为您提供“毒衣”检测方案
    背景 : 北京市工商局昨天在官方网站通报了65批次不合格服装产品,消费者熟悉的真维斯、七匹狼、艾格周末等多个知名品牌服装均“榜上有名”,“满福鑫”和“创今威”两款服装查出了可致癌的芳香胺染料,目前这些服装均已被责令退市。 如何才能从源头切断这些危害消费者健康的“毒衣”? 博纳艾杰尔科技为您提供偶氮染料专用柱,助您轻松生产、购买健康产品。 活动期间,购买硅藻提取柱2盒,即附赠电子体温计一支! 博纳艾杰尔科技研制的偶氮染料专用柱,采用特殊工艺处理的硅藻土,具有最大的比表面积和最低的表面活性,能够提供一个理想的液液分配的支撑表面,使得芳香胺类物质有最大程度的回收率。另外,独特的柱管设计能够保证稳定的柱床和极佳的流速。偶氮染料(偶氮基两端连接芳基的一类有机化合物)是纺织品服装在印染工艺中应用最广泛的一类合成染料。偶氮是染料中形成基础颜色的物质,如果摈弃了偶氮结构,那么大部分染料基础颜色将无法生成。但是有少数偶氮结构的染料品种在化学反应分解中可能产生致癌芳香胺物质,属于禁用的偶氮染料品种。 检测原理(适用于GB/T 17592-2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》 ) 纺织样品在柠檬酸盐缓冲溶液介质中用连二亚硫酸钠还原分解以产生可能存在的禁用芳香胺,用适当的液-液分配柱提取溶液中的芳香胺,浓缩后,用合适的有机溶剂定容,用配有质量选择检测器的气相色谱仪(GC/MSD)进行测定。必要时,选用另外一种或多种方法对异构体进行确认。用高压液相色谱/二极管阵列检测器(HPLC/DAD)或气相色谱/质谱仪进行定量。按GB/T17592-2006进行操作,得到空白样品的提取液,添加1mL的20ppm芳香胺的标准品后,使用Cleanert 硅藻土提取柱进行处理,检测结果如下: 芳香胺类物质GC/MS总离子流图 纺织品中各种芳香胺的回收率
  • 聚焦3.15,保障餐桌安全,月旭在行动
    “公平守正 安心消费”,这是2022年的3.15晚会的主题,平时“隐身”于市场里的问题被公之于众。磨拳霍霍打开电视,果不其然,看到那些被曝光的厂家和商品,依然是这个表情:看到这些触目惊心的画面,您的心是否又被惊到了。您以为的老坛酸菜,其实却是土坑酸菜!央视315晚会曝光湖南插旗菜业有限公司从外面收购“土坑酸菜”,且并不对卫生指标进行检测。土坑酸菜量大价低,所以得到了许多酱菜厂商的“青睐”。这类酸菜通常只需要三个月的时间,便可以“达到”售卖的标准。但是酸菜容易发黑变烂,生产厂家为防止酸菜腐烂,会加入过量的防腐剂以及以焦亚硫酸钠和二氧化硫为主要成分的护色剂。在土坑里腌制加上生产环节的不规范,很有可能导致酸菜受到重金属污染。您能想象到,酸辣美味的老坛酸菜面竟然是这样生产出来的吗?!月旭科技作为国内领xian的分析科学技术解决方案供应商,整理出对应实验分析方案供您参考,为守护您舌尖上的安全提供助力。酸菜中防腐剂的测定参考标准参考标准:《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》。色谱条件色谱柱:Blossmate® PSV C18 Plus(4.6×250mm,5μm)。流动相:20mM乙酸铵溶液(调pH6.70)-甲醇=93-7;检测波长:230nm;柱温:30℃;流速:1.0mL/min;进样量:5μL。谱图和数据结论○ 强大的抗污染能力,抵御复杂样品中的各种污染物。○ 经过1000针进样的严酷考验,满足您对长寿命色谱柱的需求。○ 5种防腐剂的检测。○ Blossmate® PSV C18 Plus色谱柱,满足您对防腐剂检测的所有要求!产品信息
  • 赫冠仪器全自动二氧化硫检测仪获上海市食品药品检验研究院验证
    日前,上海市食品药品检验研究院对上海赫冠仪器有限公司的全自动二氧化硫检测仪进行了现场实验测试和指标考察,并发布相关验证报告。报告中表示,经上海市食品药品检验研究院验证,赫冠仪器全自动二氧化硫检测仪(型号HGK-86)是解决实验室二氧化硫残留量检测难题的有益尝试,基本可用于食品、药品中二氧化硫残留量的检测与高效率筛查。报告对赫冠仪器首次推出能检测食品、药品中二氧化硫残留量的全自动化产品的工作做出了肯定。相比食品安全国家标准GB9005.34-2022与《中国药典》方法,该仪器具有检测效率高、数据准确、二氧化硫检测过程可实时监控的特点,自动化程度较高,可将实验人员从样品蒸馏、人工滴定等繁杂的实验室操作中有效解放,同时可减少检测过程中的人工误差。上海市食品药品检验研究院也对仪器的后续工作提出了合理建议,报告指出国家标准GB9005.34-2022系采用微沸回流法将样本中的二氧化硫馏出检测,而本仪器是采用水蒸气蒸馏法,希望进一步设计开发原理一致的全自动化产品。同时希望进一步检测不同类型样品和邀请国内食品药品领域的权威检测机构和科研单位开展该设备的验证工作,不断优化仪器检测方法与操作流程,为该设备今后的产业化推广打好坚实的基础。全自动二氧化硫检测仪验证报告HGK-86全自动(食药)二氧化硫检测仪附赫冠仪器HGK-86全自动(食药)二氧化硫检测仪相关数据产品特点和功能:1.自动加盐酸、自动加双氧水、自动蒸馏、自动滴定、自动计算、打印、自动数据显示和储存、质控图(整个过程无需人为干预)2.显示提醒:二氧化硫被蒸馏出的状态、能辨别熏蒸态还是样品本身挥发的酸碱物质、滴定终点是否在酸碱平衡点。3.标准碱最小滴定体积10ul,蒸馏时间滴定5-90分钟/样品,建议蒸馏时间10-15分钟/样品。4.具有自动检测盐酸、双氧水、蒸馏水液位,遇到缺液时会有提示并停止检测5.蒸馏功率可以设定,0-1000W,确保二氧化硫zui大化的蒸馏。6.自动调整预热和蒸馏的加热功率,无需人为干预。7.蒸馏-滴定同时进行,蒸馏结束后20秒内检测完成。8.标准碱液位检测,缺液提示。9.自动更换标准液、自动清洗。10.添加试剂、蒸馏水采用独立的抽液泵,以ml为单位,并具有液位检测,缺液提示。11.天平自动输入,(选配件,在同个局域网络内)12.采用650ml蒸馏管13.需要连接1.5-2升/分钟氮气发生器(选配)14.通过相同wifi网络连接平台和主机,实现天平数据自动输入(选配)15.采用触摸屏,人机对话,方便操作。HGK-86全自动(食药)二氧化硫检测仪-参数指标:测量范围0-50mg蒸馏-滴定时间5-90分钟回收率亚硫酸钠溶液(扣除水分)≧85%(消耗标准碱5ml)滴定标准碱0.01mol/L重复性RSD≤,5%平行差≤10%(消耗标准碱消耗5ml)样品量液体≤150ml固体≤150克
  • 食品防腐剂的检测方法,你知道几种?
    p style=" text-indent: 2em " 食品防腐剂是用于防止食品因微生物引起的变质,提高食品保存性能,延长食品保质期而使用的食品添加剂。由于防腐剂能延长食品保质期,我国《食品卫生法》规定,允许食品加入适量的防腐剂。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 防腐剂种类 /span /strong /p p   常用食品防腐剂种类繁多,可以分为化学防腐剂和天然防腐剂两大类。化学防腐剂又分为无机防腐剂和有机防腐剂。 /p p   有机化学防腐剂主要有 strong 苯甲酸(苯甲酸钠)、山梨酸(山梨酸钾)、对羟基苯甲酸脂类、脱氢醋酸、双乙酸钠、柠檬酸和乳酸 /strong 等 /p p   无机化学防腐剂主要包括 strong 亚硫酸(亚硫酸钠)、二氧化硫、硝酸盐及亚硝酸盐类、游离氯及次氯酸盐、磷酸盐 /strong 等。 /p p    span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 饮料中常见防腐剂 /strong /span /p p   苯甲酸又名安息香酸,稍溶于水,溶于乙醇,酸性条件下对多种微生物(酵母、霉菌、细菌)有明显抑菌作用,对产酸菌作用较弱。在直接饮用的饮料内的最大使用量为0.2克/ 公斤。因为苯甲酸溶解度低,使用不便,实际生产中大多是使用其钠盐,其钠盐的抗菌作用是转化为苯甲酸后起作用的。 /p p style=" text-align: center "    img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/716348b1-f099-4228-9e01-653a8a3ad914.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" style=" text-align: center width: 364px height: 313px " width=" 364" height=" 313" / /p p   山梨酸,又名花楸酸,微溶于水,易溶于乙醇。对光、对热稳定,长期放置易被氧化着色。对霉菌、酵母菌和好气性细菌均有抑菌作用。山梨酸是酸性防腐剂,适用范围在pH 值5.5以下,而毒性为苯甲酸的1/4,所以从国外发展动向看,有逐步取代苯甲酸及其钠盐的趋势。最大使用量:0.6克/公斤。 /p p    strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 食品防腐剂的检测方法 /span /strong /p p   目前使用的大多数防腐剂对人体都有一定的毒性,一旦过量会对健康产生危害。因此,各个国家对防腐剂的用量和残留量都有严格的规定,防腐剂的准确检测对食品卫生安全具有重要意义。 /p p   目前食品防腐剂的检测主要有高效液相色谱法、气相色谱法、紫外光分光光度法、薄层色谱法,滴定法等。其中气相色谱法、高效液相色谱法、紫外光分光光度法准确度高,分析快捷,是目前最常用的检测方法。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 常用的检测方法 /strong /span /p p    strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 1.& nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 高效液相色谱法 /span /strong /p p    strong 原理 /strong : /p p   配制苯甲酸钠、山梨酸钾和安赛蜜的标准溶液,以230nm为检测波长,绘制标准曲线 样品经超声波脱气、膜过滤后直接进样,按上述条件进行色谱测定,得到各种组分的回归方程及相关系数。 /p p    strong 评价 /strong : /p p   高效液相色谱法具有分析速度快,分离效率高,测定结果准确等优点,是检测食品中苯甲酸钠的最常用的方法。现在通用的较佳方法是将样品用乙醚萃取, 再将萃取后的样液在水浴烘干,然后用甲醇定容, 滤膜过滤后进行HPLC检测。此试验种用超声萃取法,具有样品预处理简单,使操作简单、快速、准确,值得推广。 /p p   但是此法仅限于某种食品 ,应用于多种食品时 ,常常出现防碍峰干扰。 /p p    span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 2. 紫外分光光度法 /strong /span /p p    strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 原理 /span /strong : /p p   利用苯甲酸钠和山梨酸钾的紫外吸收光谱差异, 采用多元线性回归紫外吸光光度法同时测定饮料中苯甲酸钠和山梨酸钾。其中样品无需预处理。 /p p    strong 评价 /strong : /p p   样品无须预处理,操作简单,并且可同时测定多组分。加和性好, 准确度高。 /p p    span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 3. 气相色谱法 /strong /span /p p    strong 原理 /strong : /p p   用分析天平准确称取试样并用盐酸酸化,将山梨酸、苯甲酸和对羟基苯甲酸脂类用乙醚提取浓缩,用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分离测定,与标准比较定量。 /p p    strong 评价 /strong : /p p   比较简便和灵敏,但是设备投入成本高,存在违规操作,有易燃易爆的隐患。 /p p    strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 4. 红外光谱法 /span /strong /p p    strong 原理 /strong : /p p   以最佳定量准确性和速度,从溴化钾-苯甲酸钠红外谱图中减去溴化钾-奶粉(以奶粉为例)红外谱图,得到特征分析峰(1555cm),在该波数下测定浓度等梯度变化的标准固态溶液的吸光度,并以此吸光度数值为纵坐标,以相应的浓度为横坐标,绘制工作曲线,将待测样品的吸光度代入回归方程,从而计算苯甲酸钠的含量。 /p p   其中样品预处理采用样品与溴化钾于研钵中研细,干燥,压制晶片的方法。 /p p    strong 评价 /strong : /p p   此法操作简便、准确,同时可对多种样品进行含量测定,适用于工业生产,食品检测等工作。 /p p   目前可以投入生产和检测的方法主要就是上述介绍的高效液相色谱法、气相色谱法和紫外分光光度法,而红外光谱法在国内外都少见报道,而荧光光谱法还处在实验阶段,尚未成熟和被广泛使用。由于成本比较低和方便等原因,高效液相色谱法在一定时期还会是使用最广泛的方法。 /p p   食品中防腐剂的检测,事关食品安全问题,不容有错。你在食品的防腐剂检测过程中遇到过哪些问题,又有什么好的经验和总结,欢迎给小编留言,我们相互分享,共同进步。 /p
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