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涂层固化时间测试仪

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涂层固化时间测试仪相关的论坛

  • 涂层磨穿测试

    涂层磨穿测试

    涂层是经过涂覆所得到的一层连续膜,经过特殊处理后用来保护产品避免生锈以及避免被尖硬物划伤的薄层。为了避免被坚硬物划伤,我们可以对涂层进行耐磨性的检测,进而改良产品。 耐磨涂层按成型工艺通常可分为热喷涂耐磨涂层和化学粘接耐磨涂层。热喷涂耐磨涂层是采用等离子喷涂、电弧喷涂、火焰喷涂在金属表面喷涂陶瓷、合金、氧化物、氟塑料等形成的耐磨涂层。化学粘接涂层是指采用各种树脂、弹性体等配制的耐磨涂层胶,涂敷到金属表面后自然或加热固化所得的耐磨涂层。采用热喷涂技术和化学粘接技术所得到的耐磨涂层均具有优良的耐磨性能。 耐磨功能性涂层广泛应用于各行各业,如化工、机械、纺织、造纸、印刷及包装等领域的应用。磨损消耗了大量的能源,所以对于耐磨涂层的研究是非常有必要的,同时它也会给我们各行各业的成本减少很多,有助于可持续发展。 上海祎品智能科技有限公司可以很好的对涂层及各种材料的耐磨性进行精确的测试。[img=,690,547]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912110956405642_2498_3960018_3.jpg!w690x547.jpg[/img]

  • 【求助】DSC能否用来确定油漆的固化温度和固化时间???

    DSC能否用来确定油漆的固化温度和固化时间???记得我在做论文的时候,请教过老师,他说可以的,而且毕业论文也就是这么确定环氧树脂的固化过程的,但我一直很迷惑,哪位高人能否指点一下,具体可不可以,步骤如何???[em01] [em01]

  • 水涂层的防腐性

    [size=21px]水涂层的防腐性[/size] 1.涂层表面形貌 所示为不同配方涂层表面光学显微镜图(显微镜光源为正置,通过反射金属表面的涂层来进行光学表征)。如图所示,涂覆在镀锌贴片上的纯PUA固化涂层组成单一(图(A)),颜色深浅不一的细条纹主要是在清洗金属基底时用砂纸打磨出来的沟槽。当固化体系中加入氧化石墨烯GO时图像中出现黑色的斑点,在光学显微镜宏观尺度下主要为团聚以后的氧化石墨烯片状颗粒,较为均匀的分散在整个PUA树脂中,类似于混凝土中的“砖块”结构,可以起到阻隔外界离子的渗透,具体将在防腐性能中进行详细讨论(图(B))。图为树脂掺杂纳米SiO[font='times new roman'][sub][size=16px]2[/size][/sub][/font]颗粒的光学显微镜图,可以明显地看出大块白色块状形态,形成的主要原因为纳米颗粒的团聚效应造成大量SiO[font='times new roman'][sub][size=16px]2[/size][/sub][/font]团聚,展现出宏观尺度的白色片状物质,这种结构对阻隔外界离子渗透作用甚微,但是对增加涂层表面粗糙程度起到至关重要的作用。图为同时掺杂了GO/SiO[font='times new roman'][sub][size=16px]2[/size][/sub][/font]的PUA树脂的涂层,相较于前两幅图,既有团聚以后的成片SiO[font='times new roman'][sub][size=16px]2[/size][/sub][/font]结构,同时黑色的氧化石墨烯GO穿插分散在树脂中,涂层的离子阻隔和表面粗糙程度将会有进一步的提升,下文将借助其他测试手段对其展开讨论。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409180958033432_6898_5898744_3.png[/img] [align=left]不同涂层的光学显微镜图片:(A)纯PUA树脂(B)PUA树脂掺杂GO(C)PUA树脂掺杂SiO[font='times new roman'][sub][size=16px]2[/size][/sub][/font]纳米颗粒(D)掺杂GO/SiO[font='times new roman'][sub][size=16px]2[/size][/sub][/font]的PUA树脂涂层[/align] 受限于光学显微镜的成像原理,对材料表面的形貌表征只能到微米级别。因此,我们利用扫描隧道电子显微镜(SEM)对其表面形貌进行了进一步地表征。如图3所示。从SEM放大5万倍测试的图片可以看出,(A)为掺杂了纳米SiO[font='times new roman'][sub][size=16px]2[/size][/sub][/font]颗粒的PUA树脂涂层,可以明显的看到大量SiO[font='times new roman'][sub][size=16px]2[/size][/sub][/font]颗粒较为均一地分散于整个PUA树脂涂层当中,构筑出纳米尺度的表面结构,同时,部分团聚以后的纳米颗粒构筑起微米级别的粗糙结构,两者一起共同形成了微纳两种尺度的表面粗糙结构,这是材料形成超疏水特性的结构基础。图(B)为同时掺杂了GO/SiO[font='times new roman'][sub][size=16px]2[/size][/sub][/font]的PUA树脂涂层,和只掺杂了SiO[font='times new roman'][sub][size=16px]2[/size][/sub][/font]的PUA涂层不同,GO的片状结构如同层层叠加的“砖块”,构筑出涂层中的立体“迷宫”,正式这种结构,能够有效阻碍外界离子的渗透和入侵,提升涂层的综合保护性能。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409180958036521_4616_5898744_3.png[/img] [align=center]图 不同涂层SEM图:(A)PUA树脂掺杂SiO[font='times new roman'][sub][size=16px]2[/size][/sub][/font]纳米颗粒(B)掺杂GO/SiO[font='times new roman'][sub][size=16px]2[/size][/sub][/font]的PUA树脂涂层[/align] 不论是光学显微镜还是更高阶的扫描隧道电子显微镜,都只能对材料的二维形貌进行表征,因此,我们利用3D轮廓仪对材料表面的三维形貌进行了表征测试。如图所示。从图中可以清晰地看到,固化以后的PUA树脂涂层表面较为平整,利用3D轮廓仪测出的表面平均粗糙度为16.63μm,当PUA树脂体系中加入氧化石墨烯GO以后,图中出现了片状凸起结构,非常直观地体现出氧化石墨烯的片状/层状结构特征,整体表面粗糙度上升到了79.12μm。相应的,只加入了纳米SiO[font='times new roman'][sub][size=16px]2[/size][/sub][/font]颗粒的PUA树脂涂层,表面凹凸起伏不一,表面平均粗糙度为75.33μm。当纳米SiO[font='times new roman'][sub][size=16px]2[/size][/sub][/font]颗粒和氧化石墨烯GO同时加入PUA以后,表面三维形貌涤荡起伏,粗糙不平,表面粗糙度进一步提升至108.76μm。有上述数据可知,无机颗粒的加入对有机涂层材料的粗糙程度起到关键作用。

  • 采用光热法进行涂层测厚的技术-----涂魔师非接触无损测厚仪

    采用光热法进行涂层测厚的技术-----涂魔师非接触无损测厚仪

    [b]涂魔师非接触无损测厚仪采用领先的光热法 (ATO)工作原理[/b][url=http://www.tumoshi.com/flex]涂魔师非接触无损测厚仪[/url]采用非接触式无损测厚专利技术ATO,它能测量湿漆、固化前的粉末涂料实时精准得出干膜厚度,或者直接测量固化后的涂层厚度。涂魔师适用于各种涂料类型和所有颜色(包括白色等浅色)。与电磁感应测厚设备相比,涂魔师能精准测量金属、木材、塑料和橡胶等基材上的涂层厚度。与其他基于光热法、激光和超声波原理的设备相比,它具有安全可靠、使用方便、精度高和重复性好、校准简便并无需严格控制测试距离和角度等测量优势。[align=center][img=,480,480]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/11/202011171428151193_9795_928_3.jpg!w480x480.jpg[/img][/align][b]轻松拿起设备,即可实现一键测厚[/b]涂魔师非接触无损测厚仪是一款具有独特设计且功能齐全的非接触式精准测厚设备,无需等到涂层固化后才进行涂层厚度测量,能有效节省材料和避免涂层缺陷问题,十分适用于生产车间现场。精确监控涂装工艺全过程,通过优化工艺能节省高达25%的涂装材料消耗量,有效节约生产时间并降低返喷率。[b]手持式非接触膜厚分析仪特色功能测湿膜直接显示干膜厚度[/b]在生产前期非接触式测量未固化的涂层直接得出涂层的干膜厚度,如粉末涂料、油漆等[b]非接触式无损测厚领先专家[/b]采用先进的热光学专利技术,无需接触或破坏产品表面涂层,在允许变化角度和工作距离内即可轻松测量膜厚[b]无需严格控制测量条件[/b]允许测量各种颜色的涂料(不受浅色限制);适用于外形复杂的工件(如曲面、内壁、边角、立体等隐蔽区域)[img]http://www.tumoshi.com/public/img/bg-img/benefits.png[/img][b]适合生产车间现场使用[/b]便携灵活的手持式设计,能够连续实时测量生产线上的移动工件,对于摇摆晃动的工件都能精确测量膜厚[b]数据自动记录及生产全过程[/b]100%测量数据安全自动储存于云端,实现生产工艺的统计及不间断追溯,高效监控膜厚真实情况[b]测量时间短,一键即可完成膜厚测试[/b]涂魔师非接触无损测厚仪测量精度高且操作简单,测试时间仅需0.5秒[b][url=http://www.tumoshi.com/flex#collapseOne]技术参数-涂魔师手持式非接触膜厚分析仪,高精度镀层测厚仪[size=10px][font=FontAwesome][/font][/size][/url][url=http://www.tumoshi.com/flex#collapseOne][size=10px][font=FontAwesome][/font][/size][/url][/b]烘干前湿漆 测量范围:1-400 微米固化前的粉末涂料 测量范围:1-400 微米固化后粉末涂料/烘干后干漆 测量范围:1-1000 微米测量时间:0.3 秒允许测量距离:2 – 15 厘米允许倾斜角度:±45°能否测量运动工件:允许相对标准偏差: 1%(取决于涂层/基材类型)访问测试数据方式:通过ERP和浏览器实时访问数据IP防护等级:IP20[b][url=http://www.tumoshi.com/flex#collapseTwo]MP Bolagen Industri AB公司的涂装团队经理对涂魔师手持式非接触膜厚分析仪的评价[size=10px][font=FontAwesome][/font][/size][/url][url=http://www.tumoshi.com/flex#collapseTwo][size=10px][font=FontAwesome][/font][/size][/url][/b]“我们决定在涂装工艺早期使用涂魔师来控制我们的工艺,从而保证使用正确的喷粉量,这样我们就不会消耗过多的粉末涂料。因此我们能确保生产高质量产品的同时避免了返工和保护了环境。”

  • 【实验】无机实验之无机耐高温特种涂层的制备

    无机耐高温特种涂层的制备目的原理实验目的 1. 了解无机耐高温特种涂层的制备方法。2. 了解化工产品研制开发的一般过程。 3. 了解现代测试分析及表征手段。实验原理 正硅酸乙酯Si(OEt)4、甲基三乙氧基硅烷CH3Si(OEt)3在催化剂的作用下,水解缩合生成硅溶胶,硅溶胶与颜料经胶体磨研磨,涂覆于基材上固化,得到耐高温特种涂层。主要反应如下Si(OEt)4+NH2O = Si(OH)n(OEt)4-n+ n EtOHCH3Si(OEt)3 + n H2O = CH3Si(OH)n(OEt)3-n + n EtOHSi(OEt)4 + Si(OH)n(OEt)4-n = (OEt)4-n(OH)n-1 SiOSi(OEt)3 + EtOHCH3Si(OEt)3 + CH3Si(OH)n(OEt)3- n = (OEt)3-n(OH) n-1 SiOSi(OEt)2 + EtOH仪器药品量筒、台秤、反应釜、胶体磨、烘箱、马弗炉、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、红外光谱仪、显微镜正硅酸乙酯Si(OEt)4、甲基三乙氧基硅烷CH3Si(OEt)3、催化剂、乙醇、铝粉过程步骤 一、硅溶胶的制备取正硅酸乙酯Si(OEt)420ml、甲基三乙氧基硅烷CH3Si(OEt) 360ml、乙醇30ml、去离子水22ml、催化剂1ml,置于反应釜中,45℃反应4小时,得到澄清透明的硅溶胶。反应过程中,每20分钟取样2ml,利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测乙醇的含量,利用粘度计测定粘度,作出乙醇含量对反应时间的变化曲线和粘度对反应时间的变化曲线,确定最佳反应时间。反应结束后取硅溶胶2ml进行红外光谱分析,确定硅溶胶的组成。二、涂层的制备取铝粉2g、硅溶胶25g于胶体磨中研磨,然后涂覆于基材上,室温固化2h,60℃固化2小时,12℃固化2h得到耐高温特种涂层。三、性能测定(1)耐热性做样品涂层5个,在马弗炉中,分别在450℃、500℃、550℃、600℃、650℃煅烧2h,用显微镜观察涂层是否开裂脱落。(2)耐盐性配制3%NaCl盐水,将样品涂层置入盐水中,浸泡10天用显微镜观察涂层是否起泡。(3)耐水性将样品涂层置入蒸馏水中,浸泡20天用显微镜观察涂层是否起泡。(4)耐酸性配制3%HCl,将样品涂层置入盐酸中,浸泡10天用显微镜观察涂层是否起泡。(5)耐候性天然条件放置12个月,显微镜观察涂层是否起泡、开裂。由于耐候性、耐热性、耐盐性、耐水性、耐酸性实验时间太长,本实验只进行耐热性能测试。另外,该涂层的附着力1级、冲击强度40kg.cm、柔韧性1mm、硬度1H,本实验不进行测试。分析思考 1. 本实验制备的无机涂层具有那些商业用途。 2. 设计该产品工业生产的流程图。 3. 该产品为什么具有优良的耐温性能? 4. 固化过程为什么分阶段进行?

  • 粉末涂层测厚仪在喷涂施工中的应用

    对于粉末喷涂施工,测量涂层固化前的粉末层厚度也有着重要的意义。粉末涂层测厚仪与湿膜测厚仪的形式有所不同,使用方法也有区别。其中,非接触式粉末厚度测厚仪是一种超声波测厚仪,使用很方便,可以根据粉末的厚度显示出最终涂层的厚度。  传统的粉末涂层测厚仪包括有:干膜测厚仪和湿膜测厚仪。  [b]湿膜测厚仪应用:[/b]  有研究表明,涂层固化过程中会出现应力是不争的事实。大部分涂层在固化过程中会收缩,由此在涂层内部就出现了拉应力 要是在涂层固化过程中涂料分子的结构发生变化,涂层就会膨胀,涂层内部就会存在压应力。  另外,涂层和基材热膨胀系数不同以及各道涂层间性能的差别等因素都会使涂层内部产生应力。如果涂层中的应力超过了涂层的抗拉强度,涂层就会开裂。内应力的存在还可能使涂层的附着力和抗疲劳性能下降,致使涂层的使用寿命缩短。一旦在涂层完全固化后发现涂层厚度不符合设计要求,就很有可能需要将原先的涂层清除干净后重新涂漆,由此造成的损失会很大。因此,我们需要在涂装过程中随时检查涂层的湿膜厚度。  [b]干膜测厚仪应用:[/b]  涂装施工正式结束之前,要按有关要求或标准对涂层的厚度进行全面的检查。检查涂层厚度的方法有很多,但在涂装施工现场,无损检测法是测量涂层厚度最为常用的方法,这种方法操作简便,工作效率高,经济性好,对涂层不会造成破坏性影响。  为了满足用户对粉末涂料固化前的厚度进行非接触、无破坏性测量,TQC新推出一款可用于湿膜和干膜分析的粉末涂层测厚仪,采用光热法,能够非接触,无破坏性对粉末涂料固化前后的厚度进行分析测量。这台轻巧稳健的仪器可快速精准地测量在金属和MDF底材上粉末涂层在固化前后的厚度。测量系统由传感器和显示器组成,通过一条电缆连接。 [b] TQC Powder TAG 粉末涂层测厚仪特点:[/b]  1、操作简便。只需将探头在合适的距离指向测量物品的表面,然后按下“测量”按钮。  2、可测量任意形状和尺寸的样品,包括边框和边缘的样品。  3、测量范围大,测量值极其精准。  4、可测量任意金属底材品如钢、铝及非金属底材如中密度纤维板。  5、适用于固化或未固化粉末涂料。[align=center][url=http://www.tqc-china.com][img=TQC Powder TAG 粉末涂层测厚仪,416,369]http://www.tqc-china.com/system/upload/day_170711/201707111119434805.png[/img][/url][/align][b]关于TQC Powder TAG 粉末涂层测厚仪更多信息,欢迎随时咨询翁开尔热线:400-680-8138,或者登陆:[/b]www.tqc-china.com.

  • 粉末涂层测厚仪在喷涂施工中的应用

    粉末涂层测厚仪在喷涂施工中的应用

    [color=#333333]对于粉末喷涂施工,测量涂层固化前的粉末层厚度也有着重要的意义。[color=#333333]有研究表明,涂层固化过程中会出现应力是不争的事实。大部分涂层在固化过程中会收缩,由此在涂层内部就出现了拉应力 要是在涂层固化过程中涂料分子的结构发生变化,涂层就会膨胀,涂层内部就会存在压应力。另外,[color=#333333]涂装施工正式结束之前,要按有关要求或标准对涂层的厚度进行全面的检查。检查涂层厚度的方法有很多,但在涂装施工现场,无损检测法是测量涂层厚度最为常用的方法,这种方法操作简便,工作效率高,经济性好,对涂层不会造成破坏性影响。[/color][/color][/color][color=#333333][color=#333333]TQC新推出一款[color=#333333]可用于湿膜和干膜分析的粉末涂层测厚仪,采用光热法,能够非接触,无破坏性对粉末涂料固化前后的厚度进行分析测量。[/color][/color][/color][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][url=http://www.tqc-china.com/][img=,690,690]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707111649_01_2818848_3.png[/img][/url][/color][/color][/color][/align][color=#333333][color=#333333][/color][/color]

  • 【分享】涂层研究的解决方案

    涂层研究的解决方案 提供一个宽阔范围的解决方案来满足您的涂层和薄膜测试研究和分析需求。如果您想运行您自己的测试,不但制造和销售世界上最先进的测试仪,还有最全面的保修、优质的客户服务、在线安装和深度培训等支持。如果您愿意由我们来测试,实验室提供一个宽阔范围的解决方案来满足您的测试需求,并且对您的数据严格保密。我们单一平台,多功能独特的被称赞的模块化设计的全计算机控制的UMT测试系统能熟练运行所有常见的涂层机械和摩擦测试,UMT也在世界范围内被使用在涂层测试中。下面是UMT系列测试仪常见的典型的涂层测试功能:划痕-附着力 带剥落附着力 柱栓下拉附着力 划痕和分层 纳米和微米硬度 杨氏模量和刚度 断裂韧性 摩擦系数 旋转和线性磨损 附件列出了一些典型的应用:多传感器涂层测试附着力和分层 | PDF file, 59 Kb 保护涂层抗划痕测试模块 | PDF file, 416 Kb 微划痕模块 | PDF 纳米压痕 | PDF UMT测试仪上的微钠硬度测试 | PDF file, 74Kb MEMS的保护层的耐久性 | PDF file, 318 Kb 透明薄膜评估的测试模块 | PDF file, 197 Kb 原子力显微镜 | PDF 钠观探伤法 | PFD file, 760 Kb 在所有这些和大量其它测试中,UMT可以自动综合控制几种试样的运动,线性速度从0.1µ m/s到30m/s(7个数量级),角速度从0.001 到 7,000 rpm,精确加载从1 µ N 到 1 kN(9个数量级)。在这些空前的范围内,UMT能够以高采样率自动在线显示大量过程参数。负载(伺服控制,常量或者改变,比如正弦曲线) 摩擦力,力矩和系数(静态和动态) 磨损量和磨损率 接触高频声发射 电子接触电阻 温度和湿度 [~116392~]

  • 玩具涂层测试问题

    样品描述:木头制成的拼图,小拼块为长方体(5cm*4cm*1.5cm),拼块上都有红色涂层覆盖,正面印有彩色图案(四色印刷,有点厚),背面为红色涂层(不带底层),侧面为红色涂层(带了白色底层)测试标准:CPSIA T-Pb & 7P求助问题一:从工艺上说,背面、侧面的红色涂层是相同的,只是侧面带了一个底层而已,正面和侧面的涂层是分成一组测试呢,还是分成两组测试?为什么?求助问题二:正面的彩色涂层描述的时候要不要带上底层?因为彩色的涂层有点厚,取样的时候可能带到底层,也可能不带到底层。同种类型的问题困扰我好久了,每次遇到这样的样品都很纠结,期待各位解答。先行谢过哈http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif

  • 【原创大赛】涂层失效问题,你遇到了吗

    【原创大赛】涂层失效问题,你遇到了吗

    涂料经过涂装施工成为涂层,涂层经过干燥或交联固化后发挥其保护、装饰和功能性作用。在涂装后,涂层有时会出现缺陷甚至失效现象,如粉化、失光、褪色、脱落等现象。若这些涂层衰减处于涂层保质期内,或其未对涂层的保护、功能性作用造成本质影响,则此涂层质量的降低属于涂层质量的正常递减。但若涂层在各种因素的作用下,在物理化学和机械性能方面出现不可逆的变化,即涂层性能被明显破坏,则称之为涂层的失效。 涂层失效的原因很多,一般归咎于四个主要的方面:涂料施工不当,涂料本身有质量缺陷,涂料品种选择不当,涂层服役环境苛刻等。另外,除以上宏观原因,涂层失效还有着更深层次、更本质的失效原理和失效模式。本文将对涂层失效的现象及原理、涂层失效的分析方法进行深入解析。[b]一.涂层失效的现象及原理 1. 开裂、脱落现象[/b] [align=center][img=,298,198]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807101008496463_1610_2879355_3.jpg!w298x198.jpg[/img][/align][align=center]Figure 1-1 涂层的开裂、脱落现象[/align] 涂层发生开裂、脱落现象是涂层失效常见的表现形式,如Figure 1-1所示。原理:交联固化后的涂层可视为一种“粘弹性”固体,当受到外界应力时,会发生形变来消除应力。常见的形变情形有:涂层在一定温度和湿度下的膨胀、收缩,基材受力引起的振动、冲击等。Figure 1-2所示为涂层中树脂的应力-应变曲线:A为屈服点,A点以前为弹性区域(可恢复原样),A点以后为永久变形区域(不可恢复原样)。[align=center][img=,298,212]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807101009599788_2251_2879355_3.jpg!w298x212.jpg[/img][/align][align=center]Figure1-2 涂层中树脂的应力-应变曲线[/align] 如应用于木器漆上的涂层,由于温度和湿度的变化会发生膨胀和收缩。如果膨胀/收缩力发生在该涂层应力-应变曲线上的屈服点之前,涂层不会发生不可逆形变而导致失效;如果膨胀/收缩力发生在应力-应变曲线上的屈服点之后,则涂层会通过以下两种方式进行应力消除:(1) 涂层与基材之间附着力良好,发生开裂现象;(2) 涂层与基材之间附着力较差,发生脱落分层现象。 如果涂层基材是底漆,则底漆根据自己的应力-应变行为,可能会发生面漆开裂、面漆与底漆脱落分开、底漆从基材上剥离等现象。[b] 2. 化学腐蚀现象 [/b][align=center][img=,298,178]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807101010367783_7623_2879355_3.jpg!w298x178.jpg[/img][/align][align=center]Figure 2 涂层的化学腐蚀现象[/align] 化学腐蚀也可认为是作用于涂层上的一种应力,如Figure 2所示,其作用原理可解释如下:若涂层中树脂主要含有碳碳单键、醚键等化学键,则其耐化学侵蚀性能就相对稳定,如酚醛树脂、乙烯基树脂。若涂层中树脂含有羟基、羧酸基、酯基、胺基和酰胺基等基团,则其极易受到酸、碱和氧化剂的侵蚀,如醇酸树脂则易在碱性潮湿环境中会迅速发生水解而失效。有些颜料对酸和碱也很敏感。如铝粉,在碱性较强的环境中,会很快发生变质失效。[b] 3. 黄变、粉化现象[/b] [align=center][img=,298,194]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807101011031053_8400_2879355_3.jpg!w298x194.jpg[/img][/align][align=center]Figure 3 涂层的黄变、粉化现象[/align] 涂层的黄变、粉化现象一般是由涂层的应力老化引起。应力老化是指涂层中树脂在光(主要是紫外光)、热等气候因素的作用下发生高分子链的断裂和降解的情况,如芳香族聚氨酯可能会发生黄变,环氧树脂可能会粉化。[b] 4. 起泡现象 [/b][align=center][b][img=,175,201]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807101011331821_627_2879355_3.jpg!w175x201.jpg[/img][/b][/align][b][/b][align=center]Figure 4 涂层的起泡现象[/align] 涂层起泡包括渗透起泡和电渗起泡,一般指的是水分、离子等在浓度梯度或电势梯度的作用下渗透到涂层内部,导致涂层内基材腐蚀或涂层脱落、起泡等现象。涂层的起泡现象一般发生在涂层有针孔缺陷或服役环境严苛的情况下,如海边、高温潮湿的环境等。[b] 二.涂层失效的分析方法[/b] 涂层失效的分析方法包括实地考察、仪器分析、模拟实验等。 实地考察一般是考察涂层的服役环境(温度、湿度、地点)、失效现象、失效部位,然后针对失效涂层进行取样等,最后根据综合信息判断失效原因,多数情况下还要结合仪器分析及模拟实验推断失效原因。可用于研究涂层失效的仪器分析手段有很多,如FTIR、SEM-EDS、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS、DSC等,分析工具的选择要根据样品的特性以及失效现象来确定。[b] 1. FTIR[/b] FTIR在失效分析中的应用非常广泛,可进行污染物的检测、涂层中树脂种类及填料种类的鉴定、树脂固化程度的鉴定等,还可将从供应商处获得的已知涂料样品信息与待测样品信息进行对比,判断所用涂料种类是否正确等。[b] 2. SEM-EDS[/b] SEM-EDS可以在高的放大倍数和大的景深条件下对样品进行表观形貌观测和元素分析。表面形貌观测可以发现很多涂膜缺陷,如点蚀、异物、气泡、涂层致密度等;正常部位和失效部位元素信息的对比,可以帮助找到失效原因。[b] 3. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS[/b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS可以对失效涂层的液体留样进行分析,判断涂料中的溶剂类型,判断失效是否是由于稀释剂的配伍不当引起。如无液体样品,可以对固体样品进行顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS分析,检验涂膜中残留的溶剂。[b] 4. DSC[/b] DSC可用于交联反应的动力学研究和热塑性涂料的玻璃化转变温度的确定,从而考察涂料的相对固化程度。如正常样品和失效样品在同等条件下进行DSC分析,若失效样品的玻璃化转变温度低于正常样品,则可说明失效样品可能是没有充分固化。 模拟实验是根据失效现象和失效部位,针对性模拟涂层在服役环境下的性能,以期找出失效原因。涂层失效分析的工具和方法还有很多,并不局限于以上3,实际进行涂料失效分析时,思路需开阔,根据样品的个性化差异选择适合的分析方法。[b] 三.涂层失效案例 案例背景: [/b]一个涂有白色涂料的金属板,局部出现了涂料从金属基材脱落的现象,需要找到涂料脱落的原因。[b] 案例分析: [/b]通过对失效样品进行观察发现,脱落涂层的背面颜色较暗,且脱落的面积较大。而正常样品的涂层颜色很白,且涂层与基材的附着力较好。[b] 解决方案:[/b]针对“失效样品”与“正常样品”进行对比分析。 (1)对失效样品脱落部位的背面和正常样品涂层的背面进行FTIR分析,两者无明显差异,排除脱落部位有明显污染物的可能性。 (2)对失效样品和正常样品同时进行SEM-EDS分析,发现失效样品的氧元素和铁元素的含量比正常样品都明显偏高,结合失效部位的颜色,判断涂层失效是由金属基材的锈蚀引起。[align=center][img=,618,478]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807101012019253_7276_2879355_3.jpg!w618x478.jpg[/img][/align] 基于涂层失效的表现多样性和原因复杂性,牵扯到涂料、施工、表面处理等方面,分析和解决问题的难度较大,所以仅仅依靠涂料工程师根据涂料的施工、使用环境等角度进行涂层失效原因的判断是不够的,借助于仪器分析对失效涂层进行分析来判断失效原因是非常必要的。[list][*]声明:本文资料为“上海微谱化工技术服务有限公司”原创,未经允许不得私自转载。否则我司将保留追究其法律责任的权利。[/list]

  • 固相微萃取常用的固定相涂层种类及其应用

    [font=微软雅黑, sans-serif]引言[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品前处理技术是分析检测的关键步骤,直接影响样品的分析检测时间和检测限。面对越来越复杂样品基质的干扰以及对食品、药品和环境中有害物质检测的愈加重视,开发理想的前处理技术以寻求更好的选择性、更高的富集倍数、更低的检测限、更高的准确度和精密度,并能与各种分析仪器联用成为当前分析检测技术的追求。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]一 固相微萃取概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取技术(SPME)[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基本原理是以石英纤维或其它材料为基体支持物,根据样品组分的性质,在其表面涂渍不同性质的固定相涂层;通过直接浸入或顶空方式,利用固定相涂层对样品中的有机物或者无机离子进行萃取和富集;萃取和富集结束后[size=12px](平衡后或未达平衡前)[/size],将富集了待测物的纤维从样品中取出,随后直接将纤维置于分析仪器[size=12px]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]色等)[/size]的进样装置中通过一定的方式解吸附[size=12px](如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]可热解吸,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]可溶剂解吸)[/size],在待测物组分引入分析仪器之后,对其进行分离和检测。固相微萃取装置的简单原理示意如下:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a3/ba/aa3bac9fab9631a380a26b4b97d4d83e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用该装置采样时,只需将与不锈钢微管连接并涂渍有固定相涂层的纤维从针头中推出,采用直接浸入或顶空方式,利用固定相涂层对样品中的待测物进行萃取和富集。萃取和富集结束后将涂渍有固定相涂层的纤维拉回针头。待进行分析时,由于涂渍有固定相涂层的石英纤维有针头保护,可以直接穿透[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的进样隔垫插入进样口之中,之后推出纤维,使待测物解吸脱附进行分离和检测。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一般将涂渍有固定相涂层的石英纤维及相关组件构成的整体称之为萃取头。下图为萃取头的实例图片,目前除了Supelco之外,国内上海新拓分析仪器科技有限公司也有相关产品。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/62/db/962db16f5f8e12579bf28c760e41f298.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c7/dc/ec7dcf5c3f292314783b1feddda13e2b.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]萃取头从形状结构、固定相涂层、载体材料(石英纤维或其它材料制成的基体支持物)三个方面均有较多的研究和发展。本文将简单介绍萃取头上的固定相涂层种类与其应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]二 固相微萃取的萃取头常见涂层种类与应用[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]涂层使用概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于固相微萃取(SPME)而言,萃取头上的固定相涂层是装置和方法的核心,直接影响方法的灵敏度、选择性和分析时间。在使用固相微萃取(SPME)时,应当根据实际情况选择合适的固定相涂层,以实现以下几个方面的内容:应当根据分析物的极性、挥发性和分子量等参数,选择不同极性、多孔性(指多孔固相涂层)和厚度的涂层,以求对分析物有较强的萃取富集能力;同时需要有合适的微观结构,使分析物能够在其中顺利扩散,快速达到平衡,热解吸时候又能够迅速脱离,不至于造成峰形扩宽;还要有良好的热稳定性和化学(PH值、盐、有机溶剂)稳定性,便于高温解吸和溶剂洗脱。[size=12px]([/size][/font][size=12px][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取,吴采樱[/font][/size][size=12px][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px])[/size][/font][/size][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图展示了使用的固定相涂层从非极性的聚二甲基硅氧烷(PDMS)换成极性的聚丙烯酸酯(PA)前后,对样品中相同成分萃取后使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的响应值差异:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/02/c5/302c5470003bf974b6ed8ad9435e16cb.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]涂层的类型[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]涂层可以按照多种方式进行分类。按照萃取机理进行分类,可以分为均相聚合物涂层和非均相多孔聚合物涂层两种;前者为高黏性胶状液体,如聚二甲基硅氧烷(PDMS)等,以吸收机理(液-液分配)萃取分析物;后者为多孔固相涂层,由碳分子筛(CAR)、模板树脂(TPR)等分别与液态聚合物组成,如PDMS/CAR,主要以吸附机理萃取分析物。按照极性分类,可分为极性、中等极性和非极性三种。按照涂层的稳定性或者形态分类,可分为非键合、键合、部分交联和高度交联四种。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前,常见的商品化的涂层主要包括以下几种:聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯(PDMS/DVB)、聚二甲基硅氧烷/碳分子筛(PDMS/CAR)、聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯/碳分子筛(PDMS/DVB/CAR)、聚乙二醇(PEG或Carbowax)、聚乙二醇/二乙烯苯(CW/DVB)、聚乙二醇/模板树脂(CW/TPR)、聚丙烯酸酯(PA)等。下图展示了supelco部分产品的订购信息、涂层支撑材料和适用范围等内容:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b8/50/db85043c31b9310f14d4681f7fcc5ffb.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]由于涂层在支撑材料(石英纤维、不锈钢丝等)上的厚度不同,同一类型涂层会有多个不同的型号,借以适用于不同类型的样品。更多信息如聚乙二醇/二乙烯苯(CW/DVB)等涂层的信息,可以在Sigma-Aldrich中国官方网站上查询到。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]均相聚合物涂层[/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚乙二醇(PEG或Carbowax)和聚丙烯酸酯(PA)等均属于均相聚合物涂层,为高黏性液体,以一定的方式固定在涂层支撑材料(石英纤维、不锈钢丝等)上,以吸收机理(液-液分配)萃取分析物。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚二甲基硅氧烷(PDMS)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚二甲基硅氧烷在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中得到广泛的应用,是最常见的固定相之一,在固相微萃取中也得到了应用。聚二甲基硅氧烷(PDMS)属于非极性的[color=red]液体涂层[/color],主要以吸收机理(液-液分配)萃取分析物,根据“相似相容”原理主要用以非极性化合物。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚二甲基硅氧烷(PDMS)涂层[/font][font=微软雅黑, sans-serif]有三种不同的厚度:7μm、30μm和100μm;7μm的PDMS用于分析非极性高分子量化合物(分子量125-600);30μm的PDMS用于分析非极性半挥发性化合物(分子量80-500);100μm的PDMS用于分析非极性挥发性化合物(分子量60-275)。目前不少研究中使用100μm的PDMS萃取和分析水质中的苯系物(下图):[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/43/b3/443b315c8ab7008330669ace4ff0bcb5.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚乙二醇(PEG或Carbowax)和聚丙烯酸酯(PA)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚乙二醇(PEG或Carbowax)[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中常用的固定相之一,属于极性的[color=red]液体涂层[/color],可以用以萃取醇类和极性化合物;聚乙二醇在高温下对氧敏感,使用时候应当注意载气中无氧。聚丙烯酸酯(PA)是部分交联的极性均相聚合物,常温下是固态,加热后呈现液态,因此物质在涂层内的扩散系数较PDMS小,萃取时间要长,适用于极性半挥发性化合物,如酚类、有机磷农残等。[size=12px]([/size][/font][size=12px][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取,吴采樱[/font][/size][size=12px][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px])[/size][/font][/size][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图是使用聚丙烯酸酯(PA)作为固相微萃取(SPME)的萃取头固定相涂层测定水中农药残留的实例:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/26/7c/8267cf9de82ceb631e4dc4d47316846f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]非均相多孔聚合物涂层[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.4.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]均相聚合物涂层与非均相多孔聚合物涂层的区别联系[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]非均相多孔聚合物涂层[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是将多孔聚合物颗粒[size=12px](如二乙烯苯聚合物、碳分子筛和模板树脂等)[/size]混嵌在液态聚合物[size=12px](聚乙二醇、聚二甲基硅氧烷等)[/size]中从而形成的固定相涂层,如聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯(PDMS/DVB)、聚二甲基硅氧烷/碳分子筛(PDMS/CAR)、聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯/碳分子筛(PDMS/DVB/CAR)、聚乙二醇/二乙烯苯(CW/DVB)、聚乙二醇/模板树脂(CW/TPR)等。非均相多孔聚合物涂层主要以吸附机理萃取分析物。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/91/e2/691e2f8237e736b80df60330b1fe10b0.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]由于均相聚合物涂层和非均相多孔聚合物涂层萃取原理的不同,两者在实际应用中有不同的表现。如果使用液体涂层[size=12px](均相聚合物涂层)[/size],在分析物进入固定相中一定的时间后,分析物分子会扩散到整个涂层中;如果使用固体吸附剂涂层[size=12px](非均相多孔聚合物涂层)[/size],在分析物进入固定相中一定的时间后,具有较强亲和力的分析物或者样品中高浓度的分析物将会取代体系中亲和力较弱的分析物,发生竞争吸附。因此而言,使用均相聚合物涂层,定量线性范围宽,平衡时间相对较短;使用非均相多孔聚合物涂层,会有更高的选择性和灵敏度,但是可能结果非线性(线性范围窄)。有介于此,非均相多孔聚合物涂层适宜于痕量组分的分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.4.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的非均相多孔聚合物涂层[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯(PDMS/DVB)[/font][font=微软雅黑, sans-serif]中的固体吸附剂主要是利用中孔进行吸附,属于中等极性,对极性和弱极性化合物有较强的亲和力,特别是对于小分子胺类和醇类有更好的选择性。聚二甲基硅氧烷/碳分子筛(PDMS/CAR)中的固体吸附剂主要是利用微孔进行吸附,适用于小分子的萃取。聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯/碳分子筛(PDMS/DVB/CAR)外层是PDMS/DVB,内层是CAR /PDMS,具有分子筛选能力;小分子先通过外层DVB,迅速吸附在内层CAR上,较大的分子则保留在外层DVB表面。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图是使用顶空-固相微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]测定天然牧草中挥发性成分的实验,比较了不同固相微萃取涂层对于挥发性有机物的萃取效果,显示了PDMS/DVB /CAR萃取涂层在测定天然牧草中挥发性有机物时,对烃类、醇类、酸类萃取效果较好,对醛类、酮类、酯类挥发性成分萃取效果较差但均有吸附。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1c/ec/21cecc85edbe7e0d5bde4fdaea8d9420.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]聚乙二醇/二乙烯苯(CW/DVB)[/font][font=微软雅黑, sans-serif]较聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯(PDMS/DVB)的极性强,可以用来萃取极性化合物,特别是小分子醇类、烟草中添加剂、挥发物以及纺织品中的一些异味品。聚乙二醇/模板树脂(CW/TPR)适用于极性化合物的萃取,其机械强度好,有较大的多孔面积,主要用于HPLC,也可用于GC。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图是使用固相微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法同时测定环保水性涂料中的苯系物和卤代烃的实验,选用聚乙二醇/二乙烯苯(CW/DVB)萃取涂层取得了良好的效果。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c0/a4/bc0a4e04ae7d784072e6c6eb8197187f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]三 结语[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]除了上述常见的商品化固定相涂层之外,目前有很多的固定相涂层在实验室中研究和测试,如导电聚合物、分子印迹材料等等。虽然商品化的固定相涂层种类较少,但是已经得到了广泛的应用。[/font]

  • 固相微萃取常用的固定相涂层种类及其应用

    [font=微软雅黑, sans-serif]一 固相微萃取概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取技术(SPME)[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基本原理是以石英纤维或其它材料为基体支持物,根据样品组分的性质,在其表面涂渍不同性质的固定相涂层;通过直接浸入或顶空方式,利用固定相涂层对样品中的有机物或者无机离子进行萃取和富集;萃取和富集结束后[size=12px](平衡后或未达平衡前)[/size],将富集了待测物的纤维从样品中取出,随后直接将纤维置于分析仪器[size=12px]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]色等)[/size]的进样装置中通过一定的方式解吸附[size=12px](如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]可热解吸,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]可溶剂解吸)[/size],在待测物组分引入分析仪器之后,对其进行分离和检测。固相微萃取装置的简单原理示意如下:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a3/ba/aa3bac9fab9631a380a26b4b97d4d83e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用该装置采样时,只需将与不锈钢微管连接并涂渍有固定相涂层的纤维从针头中推出,采用直接浸入或顶空方式,利用固定相涂层对样品中的待测物进行萃取和富集。萃取和富集结束后将涂渍有固定相涂层的纤维拉回针头。待进行分析时,由于涂渍有固定相涂层的石英纤维有针头保护,可以直接穿透[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的进样隔垫插入进样口之中,之后推出纤维,使待测物解吸脱附进行分离和检测。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一般将涂渍有固定相涂层的石英纤维及相关组件构成的整体称之为萃取头。下图为萃取头的实例图片,目前除了Supelco之外,国内上海新拓分析仪器科技有限公司也有相关产品。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/62/db/962db16f5f8e12579bf28c760e41f298.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c7/dc/ec7dcf5c3f292314783b1feddda13e2b.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]萃取头从形状结构、固定相涂层、载体材料(石英纤维或其它材料制成的基体支持物)三个方面均有较多的研究和发展。本文将简单介绍萃取头上的固定相涂层种类与其应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]二 固相微萃取的萃取头常见涂层种类与应用[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]涂层使用概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于固相微萃取(SPME)而言,萃取头上的固定相涂层是装置和方法的核心,直接影响方法的灵敏度、选择性和分析时间。在使用固相微萃取(SPME)时,应当根据实际情况选择合适的固定相涂层,以实现以下几个方面的内容:应当根据分析物的极性、挥发性和分子量等参数,选择不同极性、多孔性(指多孔固相涂层)和厚度的涂层,以求对分析物有较强的萃取富集能力;同时需要有合适的微观结构,使分析物能够在其中顺利扩散,快速达到平衡,热解吸时候又能够迅速脱离,不至于造成峰形扩宽;还要有良好的热稳定性和化学(PH值、盐、有机溶剂)稳定性,便于高温解吸和溶剂洗脱。[size=12px]([/size][/font][size=12px][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取,吴采樱[/font][/size][size=12px][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px])[/size][/font][/size][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图展示了使用的固定相涂层从非极性的聚二甲基硅氧烷(PDMS)换成极性的聚丙烯酸酯(PA)前后,对样品中相同成分萃取后使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的响应值差异:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/02/c5/302c5470003bf974b6ed8ad9435e16cb.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]涂层的类型[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]涂层可以按照多种方式进行分类。按照萃取机理进行分类,可以分为均相聚合物涂层和非均相多孔聚合物涂层两种;前者为高黏性胶状液体,如聚二甲基硅氧烷(PDMS)等,以吸收机理(液-液分配)萃取分析物;后者为多孔固相涂层,由碳分子筛(CAR)、模板树脂(TPR)等分别与液态聚合物组成,如PDMS/CAR,主要以吸附机理萃取分析物。按照极性分类,可分为极性、中等极性和非极性三种。按照涂层的稳定性或者形态分类,可分为非键合、键合、部分交联和高度交联四种。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前,常见的商品化的涂层主要包括以下几种:聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯(PDMS/DVB)、聚二甲基硅氧烷/碳分子筛(PDMS/CAR)、聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯/碳分子筛(PDMS/DVB/CAR)、聚乙二醇(PEG或Carbowax)、聚乙二醇/二乙烯苯(CW/DVB)、聚乙二醇/模板树脂(CW/TPR)、聚丙烯酸酯(PA)等。下图展示了supelco部分产品的订购信息、涂层支撑材料和适用范围等内容:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b8/50/db85043c31b9310f14d4681f7fcc5ffb.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]由于涂层在支撑材料(石英纤维、不锈钢丝等)上的厚度不同,同一类型涂层会有多个不同的型号,借以适用于不同类型的样品。更多信息如聚乙二醇/二乙烯苯(CW/DVB)等涂层的信息,可以在Sigma-Aldrich中国官方网站上查询到。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]均相聚合物涂层[/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚乙二醇(PEG或Carbowax)和聚丙烯酸酯(PA)等均属于均相聚合物涂层,为高黏性液体,以一定的方式固定在涂层支撑材料(石英纤维、不锈钢丝等)上,以吸收机理(液-液分配)萃取分析物。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚二甲基硅氧烷(PDMS)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚二甲基硅氧烷在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中得到广泛的应用,是最常见的固定相之一,在固相微萃取中也得到了应用。聚二甲基硅氧烷(PDMS)属于非极性的[color=red]液体涂层[/color],主要以吸收机理(液-液分配)萃取分析物,根据“相似相容”原理主要用以非极性化合物。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚二甲基硅氧烷(PDMS)涂层[/font][font=微软雅黑, sans-serif]有三种不同的厚度:7μm、30μm和100μm;7μm的PDMS用于分析非极性高分子量化合物(分子量125-600);30μm的PDMS用于分析非极性半挥发性化合物(分子量80-500);100μm的PDMS用于分析非极性挥发性化合物(分子量60-275)。目前不少研究中使用100μm的PDMS萃取和分析水质中的苯系物(下图):[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/43/b3/443b315c8ab7008330669ace4ff0bcb5.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚乙二醇(PEG或Carbowax)和聚丙烯酸酯(PA)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚乙二醇(PEG或Carbowax)[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中常用的固定相之一,属于极性的[color=red]液体涂层[/color],可以用以萃取醇类和极性化合物;聚乙二醇在高温下对氧敏感,使用时候应当注意载气中无氧。聚丙烯酸酯(PA)是部分交联的极性均相聚合物,常温下是固态,加热后呈现液态,因此物质在涂层内的扩散系数较PDMS小,萃取时间要长,适用于极性半挥发性化合物,如酚类、有机磷农残等。[size=12px]([/size][/font][size=12px][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取,吴采樱[/font][/size][size=12px][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px])[/size][/font][/size][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图是使用聚丙烯酸酯(PA)作为固相微萃取(SPME)的萃取头固定相涂层测定水中农药残留的实例:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/26/7c/8267cf9de82ceb631e4dc4d47316846f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]非均相多孔聚合物涂层[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.4.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]均相聚合物涂层与非均相多孔聚合物涂层的区别联系[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]非均相多孔聚合物涂层[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是将多孔聚合物颗粒[size=12px](如二乙烯苯聚合物、碳分子筛和模板树脂等)[/size]混嵌在液态聚合物[size=12px](聚乙二醇、聚二甲基硅氧烷等)[/size]中从而形成的固定相涂层,如聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯(PDMS/DVB)、聚二甲基硅氧烷/碳分子筛(PDMS/CAR)、聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯/碳分子筛(PDMS/DVB/CAR)、聚乙二醇/二乙烯苯(CW/DVB)、聚乙二醇/模板树脂(CW/TPR)等。非均相多孔聚合物涂层主要以吸附机理萃取分析物。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/91/e2/691e2f8237e736b80df60330b1fe10b0.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]由于均相聚合物涂层和非均相多孔聚合物涂层萃取原理的不同,两者在实际应用中有不同的表现。如果使用液体涂层[size=12px](均相聚合物涂层)[/size],在分析物进入固定相中一定的时间后,分析物分子会扩散到整个涂层中;如果使用固体吸附剂涂层[size=12px](非均相多孔聚合物涂层)[/size],在分析物进入固定相中一定的时间后,具有较强亲和力的分析物或者样品中高浓度的分析物将会取代体系中亲和力较弱的分析物,发生竞争吸附。因此而言,使用均相聚合物涂层,定量线性范围宽,平衡时间相对较短;使用非均相多孔聚合物涂层,会有更高的选择性和灵敏度,但是可能结果非线性(线性范围窄)。有介于此,非均相多孔聚合物涂层适宜于痕量组分的分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.4.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的非均相多孔聚合物涂层[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯(PDMS/DVB)[/font][font=微软雅黑, sans-serif]中的固体吸附剂主要是利用中孔进行吸附,属于中等极性,对极性和弱极性化合物有较强的亲和力,特别是对于小分子胺类和醇类有更好的选择性。聚二甲基硅氧烷/碳分子筛(PDMS/CAR)中的固体吸附剂主要是利用微孔进行吸附,适用于小分子的萃取。聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯/碳分子筛(PDMS/DVB/CAR)外层是PDMS/DVB,内层是CAR /PDMS,具有分子筛选能力;小分子先通过外层DVB,迅速吸附在内层CAR上,较大的分子则保留在外层DVB表面。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图是使用顶空-固相微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]测定天然牧草中挥发性成分的实验,比较了不同固相微萃取涂层对于挥发性有机物的萃取效果,显示了PDMS/DVB /CAR萃取涂层在测定天然牧草中挥发性有机物时,对烃类、醇类、酸类萃取效果较好,对醛类、酮类、酯类挥发性成分萃取效果较差但均有吸附。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1c/ec/21cecc85edbe7e0d5bde4fdaea8d9420.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]聚乙二醇/二乙烯苯(CW/DVB)[/font][font=微软雅黑, sans-serif]较聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯(PDMS/DVB)的极性强,可以用来萃取极性化合物,特别是小分子醇类、烟草中添加剂、挥发物以及纺织品中的一些异味品。聚乙二醇/模板树脂(CW/TPR)适用于极性化合物的萃取,其机械强度好,有较大的多孔面积,主要用于HPLC,也可用于GC。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图是使用固相微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法同时测定环保水性涂料中的苯系物和卤代烃的实验,选用聚乙二醇/二乙烯苯(CW/DVB)萃取涂层取得了良好的效果。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c0/a4/bc0a4e04ae7d784072e6c6eb8197187f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]三 结语[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]除了上述常见的商品化固定相涂层之外,目前有很多的固定相涂层在实验室中研究和测试,如导电聚合物、分子印迹材料等等。虽然商品化的固定相涂层种类较少,但是已经得到了广泛的应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图是Sigma-Aldrich中国官网上提供的商品化涂层的选择指南,可以为常见的分析提供参考。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d2/31/9d2315661856c70ac91ac3aba41821e2.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]如何选择合适的固定相涂层,成为SPME分析成败的关键。一般来说要从目标物的分子量、目标物的极性、目标物的浓度水平和范围、样品的复杂性四个方面来考虑。另外,如《固相微萃取》(吴采樱著)一书中提供了一些原则,以下为相关摘录:[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]①对于大分子化合物应该按照涂层的极性选择;对于小分子化合物则应该选择孔径大小和孔隙率相匹配的多孔固相涂层,因为涂层的孔隙率对小分子物质萃取效果的影响,远远大于极性,甚至膜厚。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]②对样品中组分浓度范围宽、上限浓度较大的试样,宜选择[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]涂层;首选100μm的PDMS。痕量组分宜选择多孔固定相涂层。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]③“相似相容”更适用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]涂层。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]④选用多孔固相涂层应当避免吸附竞争效应,尽量采用非平衡状态下取样。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]⑤场地分析,根据挥发性、分子量,可以优选PDMS/DVB和PDMS/CAR。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]⑥选择涂层厚度,原则上小分子化合物或者挥发性物质常用厚液膜;大分子化合物或者半挥发性物质常用薄液膜。但是对于非平衡状态下萃取和对小分子化合物,膜厚影响较小[/font]

  • 心脏瓣膜支架涂层检测中心

    Dynatek实验室根据以下标准对血管支架和支架移植物进行径向脉动耐久性和疲劳测试以及弯曲测试:ISO 25539-1:2017–心血管植入物–血管内装置–第1部分:血管内假体ISO 25539-2:2012–心血管植入物–血管内装置–第2部分:血管支架行业和FDA工作人员指南:血管内支架和相关输送系统的非临床工程试验和推荐标签;2010年4月18日美国材料试验标准F2477-07 (2013)–标准测试方法在试管内血管支架的脉冲耐久性试验USP一般章节注射剂中的微粒物质AAMI TIR42:2010–评估与血管医疗器械相关的微粒ISO 7198:2016–心血管植入物和体外系统——人造血管——管状血管移植物和血管补片支架迁移Dynatek实验室有定制的方法来测试支架迁移。我们可以在临床相关条件下测试您的支架,并评估其迁移趋势。生物可吸收支架和聚合物支架对于聚合物或生物可吸收支架等创新装置,监管机构倾向于至少采用与评估药物洗脱支架相同的测试和标准,除非制造商能够证明适用标准的例外情况。4亿次循环的正常耐久期可能不适用于在12-24个月内被人体吸收的生物可吸收支架。然而,由于支架涂层在流体环境中的固有降解能力,应作为监管提交的一部分进行涂层耐久性试验,以评估支架涂层和支架本身可能产生的颗粒。Dynatek实验室还可以进行定制测试,以评估生物可吸收支架随时间的降解速率。测试成功和测试失败高达4亿次循环的耐久性测试通常被称为“成功测试”,因为成功经受住4亿次循环的应力和应变的支架被认为通过了测试。测试成功表明支架在加速径向脉动耐久性测试中遇到的收缩/舒张压生理条件下的耐久性。然而,测试成功并不能预测支架的耐久极限或疲劳寿命,即没有办法知道在什么条件下,包括可能超过生理参数的条件下,支架或支架移植物会失效。为了解决这一弱点,新法规概述了与预测支架或支架移植物疲劳寿命有关的测试要求,并要求支架制造商在“失效测试”或“断裂测试”制度下测试其产品。2010年FDA指导文件建议对支架和支架移植物进行测试疲劳极限,'和ISO要求植入物在下述条件下进行测试'最坏的生理负荷。虽然ISO不要求制造商在可能超过生理条件的条件下测试植入物,但是FDA的失效测试建议没有这样的限制。Dynatek Labs拥有径向脉动耐久性测试仪,可以测试支架和支架移植物的成功测试和断裂状态测试。根据ASTM和ISO,定义植入装置疲劳寿命的最佳方法是将适当的应力/应变分析与工具相结合,如有限元分析(FEA)与物理失效试验或断裂试验相结合。我们有内部的耐久性测试和断裂测试协议,我们很乐意使用您的测试协议或根据您的要求为您开发一个。耐久性测试协议:Dynatek实验室根据上述标准和法规制定了测试血管支架的标准方案。然而,我们通常为几乎任何血管设备的特定要求创建定制方案,并且很乐意为您开发定制方案。Dynatek实验室制造我们自己的硅胶模拟容器,以满足FDA要求和ISO 7198法规。我们为您的耐久性测试制造最精确和始终如一的模拟容器,这些容器可以是直的、弯的、弯的、分叉的或完全按照您的规格定制的。测试监控和报告在支架和支架移植物的脉动耐久性和涂层耐久性测试过程中,Dynatek可提供目视检查、静态检查以及可选的视频和高速摄影。所有测试、检查、监控和报告都符合GLP标准。Dynatek的测试报告是详细而全面的文件,可直接提交给监管机构,通常包括以下部分:行动纲要范围方法和材料样本描述测试参数观察结果该报告还包含用于运行测试的实际协议的副本、样本照片和测试者照片,以及测试平台上使用的传感器的相关校准证书的副本。除了报告的硬拷贝之外,我们还将相同材料的完整数字版本放在CD上,并发送给您。有关Dynatek实验室脉冲耐久性和涂层耐久性测试的更多信息,请单击下面的联系我们按钮。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311240039154358_4557_1602049_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311240039158094_2367_1602049_3.png[/img]

  • 【原创大赛】光固化丙烯酸树脂

    本实验目的及意义:近年来,水基涂料因其绿色环保的优点越来越多地应用于涂料涂装行业,其最大的优点是不含有挥发性的有机溶剂,降低了有机溶剂挥发物(VOC)的量,不会损害人体的健康,满足涂层无毒的要求,属于环保型涂料。相对于其他类型的涂料,光固化涂料具有高效、经济、节能、适应性广、环境友好等优点。光固化涂料通常可以在几秒的时间内固化,固化所需的能量小,UV光固化依需要可涂装多种基材,如木材、金属、塑料、纸张、皮革等,光固化涂料基本不含挥发性溶剂,具有环境友好的特点。因此将水性涂料与光固化涂料的优点结合起来的涂料将具有更加优良的性能。本文中介绍一种光固化的丙烯酸树脂用于涂料涂装,其制备方法如下:实验原料:己二酸、环氧E51、丙烯酸合成方法:将己二酸和环氧E51以及丙烯酸按照摩尔比为3:5:1加入三口瓶中,升温至140℃,搅拌,反应4-5h;将反应完全的丙烯酸树脂倒入准备好的塑料模具中,使树脂铺满模具底板,加入光引发剂2959,在350nm紫外光下照射30s,树脂即固化完全,在塑料模具底板上形成均匀的涂料层,用手指触之,涂层指干。

  • 涂层测厚仪涂镀层测试方法表

    涂层测厚仪涂镀层测试方法表涂层测厚仪涂镀层测试方法表……不同基材-涂镀层(表1)涂镀层基材 铝铅 铬 铝氧化磷化层铬酸盐 瓷釉油漆塑料金 镉 铜 焊锡焊接金属 铝及铝合金 * B,Q,X B,E,Q,X E B,E B,Q,X B,Q,X B,Q,X B,X 玻璃、陶瓷、塑料 B,E,Q B,X B,Q,X - * B,X B,Q,X B,E,Q,X B,Q,X 金 - - B,Q,X - B * - - - 硬金属:钨、钼 B,Q,X X B,X - B X (B),X B,X X 铜和铜合金 B, X B,Q,X E,Q,X E B,E B,X B,Q,X (Q,X) B,Q,X 镁和镁合金 * B,X B,E,X E B,E B,X B,X B,X B,X 镍 B,Q,X B,Q,X B,Q,X - B,E B,X B,Q,X Q,X B,Q,X 银 - - - - B,E B,X - - - 铁和钢 B,M,Q,X B,M,Q,X M,Q,X M B,M B,M,X B,M,Q,X M,Q,X B,M,Q,X 非磁性钢 B,Q,X B,Q,X Q,X - B,E B,X B,Q,X Q,X B,Q,X 钛和钛合金 X B,X X E B,E B,X B,X B,Q,X B,Q,X 锌和锌合金 B,X B,X E,X E B,E B,X B,X Q,X B,X测试方法表……不同基材-涂镀层(表2)涂镀层基材 黄铜磁性镍非磁性镍 钯PVDCVD铹 银锌锡 铝及铝合金 B,N,Q,X B,Q,XB,XB,Q,XXB,X B,Q,X B,Q,X B,Q,X 玻璃、陶瓷、塑料 B,X B,N,Q,X B,Q,XB,XB,XB,X B,Q,X B,Q,X B,Q,X 金 - - -B,X -B,X B,X - - 硬金属:钨、钼 B,X B,N,X X(B),X (B),X (B),X (B),X B,XB,X 铜和铜合金X N,Q,X B,XB,XB,X B,X B,Q,XB,XB,X 镁和镁合金B,X B,N,XB,XB,XX B,X B,X B,X B,X 镍 X *B,XB,XB,X B,X B,Q,XB,X B,Q,X 银 -

  • UV固化涂料成分分析

    一、UV固化涂料的低聚物 低聚物又叫寡聚物,也称预聚物,是UV固化涂料的基体树脂,作为骨架在UV固化涂料体系中占有相当大的比例,对体系的基本性能(包括附着力、硬度、柔韧性、耐磨性、耐热性、耐化学药品性、耐久性、光学性能及耐老化性能等)起着决定性作用。UV固化涂料研究和应用较为广泛的低聚物的类型主要有不饱和聚酯,环氧丙烯酸酯和聚氨酯丙烯酸酯等。1.1 环氧丙烯酸酯 环氧丙烯酸酯(Epoxy acrylate,EA)是由环氧树脂和丙烯酸或甲基丙烯酸在催化剂作用下开环酯化而得,按结构类型可分为双酚A环氧丙烯酸酯、酚醛环氧丙烯酸酯、改性环氧丙烯酸酯和环氧化油丙烯酸酯等。EA光固化反应速率较快,固化膜附着力、硬度、强度、光泽度和耐化学药品性好,且价格较低,是光固化产业内消耗量最大的光固化低聚物。EA粘度高,影响施工和流平,固化膜性脆、柔性差、不耐老化,因此改进环氧丙烯酸酯性能的研究一直在进行,如增加低聚物的相对分子质量来减小固化时的收缩率,引入含硅化合物合成了一种预聚物提高涂膜耐热性能,引入柔性长链来克服环氧树脂的脆性等。1.2 聚氨酯丙烯酸酯(PUA) 聚氨酯丙烯酸酯(Polyurethane acrylate,PUA)是由多异氰酸酯的NCO基团和多元醇的羟基反应,并利用含羟基的丙烯酸酯引入光活性基团而得,随分子质量的增大和分子中含有的光反应性基团的增加固化速度加快,是一类重要的光固化低聚物。使PUA具有三维球状结构的星型超支化聚合物正成为研究的热点,该结构与传统的线性聚合物不同,使聚合物具有高官能度、分子间和分子内不缠结等特点,因此该类聚合物活性高、黏度低、溶解性好、官能团易改性等,可以获得合适的施工性能和优良的涂膜性能。虽然PUA价格相对较高,但是聚氨酯丙烯酸酯固化膜具有优异的柔韧性和耐磨性,良好的耐化学药品性和耐冲击性,较好的附着力等优点,所以PUA是用量上紧次于EA的低聚物。1.3 不饱和聚酯 不饱和聚酯(Unsaturated polyester,UPE)是最早用于UV固化涂料的低聚物,是指分子中含有可反应C=C双键的直链或支链状聚酯大分子。在活性自由基引发下发生活泼的乙烯基等单体与UPE共聚,可交联固化网络结构。然而该聚合反应时间长、温度高,且聚合过程的氧阻聚现象较严重,增加了涂膜的黄变,因此应用受到一定的限制。采用超支化技术制备多官能度的不饱和聚酯是解决问题的一个方向。超支化低聚物有独特的三维分子结构,使其具有相溶性好、黏度低和反应活性高等性能,固化膜的收缩率变小,有良好的基材附着性能,并且还能避免使用挥发性活性稀释剂,所以更环保。二、 UV固化涂料的活性稀释剂、光引发剂和助剂及颜填料2.1 活性稀释剂 活性稀释剂是含有可聚合官能团的有机小分子,能够溶解和稀释低聚物,调节体系的粘度,改善施工性能,并可以参与聚合固化成膜,调节光固化速度和固化膜的各种性能,如耐磨、硬度、柔韧性等。1)单官能团活性稀释剂。(甲基)丙烯酸酯等,每个分子仅含有一个可参与固化反应基团,一般具有黏度低、转化率高、固化速率低、体积收缩小、交联密度低等特点。2)双官能团活性稀释剂。含有两个(甲基)丙烯酸酯官能团,对比单官能团活性稀释剂,一般具有良好的稀释性、固化速率加快、交联密度增大等特点。3)多官能团活性稀释剂。含有3个及以上(甲基)丙烯酸酯官能团,一般具有黏度较大、光固化速度快、成膜硬度高等特点。4)阳离子UV固化体系的活性稀释剂。如脂环族环氧树脂、多元醇和乙烯基醚等。在选用活性稀释剂时应考虑如下问题:与低聚物的相容性、稀释能力、固化速度、固化收缩率和对固化涂膜性能的影响等。2.2 光引发剂 光引发剂是光固化体系的关键组分之一,它的性能决定了UV固化涂料的固化速率和固化程度,按反应机理的不同为自由基聚合光引发剂与阳离子聚合光引发剂,自由基光引发剂分为裂解型和夺氢型两种类型。 在UV固化涂料领域使用较多的为小分子自由基光聚合引发剂,其中未反应的光引发剂及光解碎片容易使涂膜老化黄变;还可以使用聚合夺氢型光引发剂,其中光引发剂的不能完全反应也会使涂膜老化黄变。如果将光引发剂大分子化和多官能度(含有2个及以上光化学活性基团),则可以降低光引发剂引起涂膜的黄变。对阳离子光固化体系,适用的低聚物仅有乙烯基醚官能团的树脂、环氧树脂和环氧官能化聚硅氧烷树脂等,使阳离子光固化剂使用受到一定限制。 自由基光引发剂具有低价优势,大多数UV固化涂料采用自由基固化,也有采用阳离子与自由基混合双重UV固化,可以形成互穿网络结构来改善涂膜性能。通过合理利用光引发剂种类和用量以及与光增敏剂配伍技术等,调整固化速率和固化程度,以适应不同的需要。UV固化涂料用于形状复杂的构件时会出现阴影难以固化,用于厚涂层、不透明介质和有色体系的固化也有困难。这些可以用双重固化体系来克服,即通过光固化反应阶段和暗反应(包括热固化、湿气固化、氧化固化或厌氧固化反应等)阶段完成,其中光固化反应使体系快速定型或达到表干,而暗反应使底层部分或阴影部分固化完全。2.3 助剂 在实际UV固化涂料应用中,由于光固化速率较快,除了基本成分外,还要加入各种助剂(包括流平剂、消泡剂、润湿分散剂、偶联剂和消光剂等),以达到使用要求。流平剂的加入可解决UV固化涂料因流平差而产生涂膜表的缺陷等;润湿分散剂和消泡剂的加入可增加产品稳定性和施工性能等;偶联剂的加入可提高施工性能和附着力等。随着UV固化涂料应用领域不断拓展,为满足被涂物件的使用要求,可供选用的助剂还有消光剂、热阻聚剂、增感剂、稳定剂等。2.4 颜填料 为配制UV固化有色涂料,还要加入颜填料。1)颜料。颜料对涂料性能的影响应引起注意,许多颜料(如炭黑、铁黄等)会散射或吸收UV辐射阻碍了UV固化。颜料在涂膜表面与涂膜深处对UV吸也收存在较大差别,可能会导致表面与底部固化不同步引起涂膜收缩起皱,因此要选择与体系配套颜料。2)填料。试验表明滑石粉和碳酸钙等可作UV固化涂料的填料。一些纳米填料的加入,使涂膜耐磨性、抗菌性、抗老化性、柔韧性和光泽度得到显著提高。南京蓝大飞秒检测竭诚为您服务 联系人 :王老师 TEL 18061750890(同微信号) QQ 1683131911

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