重铬酸钾法测测定仪

我查看了改网站很多关于COD检测的相关内容，几乎所有的都是围绕重铬酸钾法，在误差方面、仪器使用方面的问题。不知道是不是自己没有完全弄懂高锰酸钾法和重铬酸钾法的实质，在我看来，好像大家都不用高锰酸钾测定水样。在此，想请教各位，什么情况下用哪种方法？ 在我们单位，前期一直是雨水监控池、上清液等环境监测岗的水样用重铬酸钾法，水质分析岗采用高锰酸钾法测定循环水。没有交叉比较过。 但是近期，由于装置出现了循环水COD、氨氮超标异常，就进行了排查方案。在方案实施中，联合装置汽提后净化水、联合装置换热器给、回水，胺液冷却器等取样点进行取样分析，其用到了这两种方法同时检测，数据见下表。在分析中，两种方法测定的结果相差甚远！请问原因是什么？我们如何判断用哪种方法测定哪种水样？如果有其他方面的引申思考分析就更好了。先谢谢大家了！序号样品名称COD(mg/L)氯根mg/L高锰酸钾法重铬酸钾法快速测定仪滴定法　1151汽提净化水11.4422.26　　2一联合回水3.7239.75　　3三联合回水30.97806.8　　4四联合回水22.8443.9　　5四联合回水22.05648.1　　6四联合回水28.02730.6744.4　7四联合回水33.24880.5　　8五联合回水13.11595.6　17.169五联合回水17.98629　　10五联合回水

水中需氧量的测定一般有高锰酸钾法和重铬酸钾法，用重铬酸钾法对酸度、加热温度要求较高，需要回流数小时，不易操作，做工业废水请教一下有比较成熟可靠简易的速测法仪器吗，哪个厂家的，谢谢

请问，测废水COD,氯化物含量12000mg/L。当用低浓度重铬酸钾法时，测定COD结果是35mg/L；用高浓度重铬酸钾，测定结果是600mg/L。两个加的硫酸汞都是0.4g。为什么两个结果差别这么多？

重铬酸钾法(HJ828-2017)测定COD用环境标准样品加标测回收率怎么操作，是直接取几毫升的环境标准样品到锥形瓶里和样一起消解还是先把环境标准样品和样配成一个样品再取10毫升出来测定

求助各位大佬，是否有水中化学需氧量（COD）测定-重铬酸钾法 的国标呢？

以前一直用高锰酸钾法测COD，然而还有重铬酸钾法测COD的。请问两者有没不同的适用范围呢？

1、目视比浊法1.1方法提要在盐酸介质中,硫酸根与钡离子生成难溶的硫酸钡,当硫酸根离子含量较低时,在一定时间内硫酸钡呈悬浮体,使溶液浑浊,与硫酸盐的标准比浊液进行目视比浊测定.1.2试荆1.2.1无水乙醇 1.2.2盐酸溶液:1+1 1.2.3氯化钡溶液 100 g/ L 1.2.4重铬酸钾(基准)溶液:10 g/L 1.2.5硫酸盐标准溶液:1 mL含硫酸盐(S04)0.10 mg,1.3分析步骤 用移液管取10 mL样品溶液,置于50 mL比色管中,加人3 mL盐酸溶液,5 mL乙醇,摇匀后,置于沸水浴中还原10 min,冷却至室温.用移液管加人5 mL氯化钡溶液,用水稀释至刻度,摇匀.于(30~40)℃水浴中保温(20~ 30)min,其浊度不得大于标准比浊液. 标准比浊液的制备:在三支50 ml,比色管中分别加人10 mL重铬酸钾(基准)溶掖,加人3 mL盐酸溶液,5 mL无水乙醇,摇匀后,置于沸水浴中还原10 min,冷却至室温.用移液管分别加人2. 00 mL(优等品),3.00 mL(一等品),4. 00 mL(合格品)硫酸盐溶液,用水稀释至刻度,摇匀.于((30~40)℃水浴中保温(20-30)min.以上是我下载的硫酸根测定方法，请问：1、重铬酸钾在实验中起什么作用？2、优等品、一等品和合格品移取的硫酸盐标准溶液是不是4ppm、6ppm和8ppm？3、样品的取用量如何确定？

请大家帮忙，COD测定时，汞等试剂污染严重。请教现在又没有更好的被认可的方法代替重铬酸钾法？另外，国外的仪器测试COD是否可以避免试剂污染问题？

有GB/T1507-2006 锰矿石 有效氧含量的测定 重铬酸钾法

COD测定时回流2.5h，可以吗？影响测定值吗?选用重铬酸钾法，谢谢

前段时间实验室采购了奥地利进口的Anton paar 微波消解仪用于原子吸收使用，我想借用此设备进行公司污水的COD指标测定，该设备有相应的设备参数限制。1、密闭微波消解。2、消解温度上限165℃。3、消解压力上限20bar。4、消解管体积100ml，特富龙材质。 我按照《水和废水检测分析方法（第四版）》中的方法进行消解设定。 污水按照1：1稀释，取样量3ml，硫酸汞少许，重铬酸钾0.25mol/L，用量2ml，硫酸-硫酸银溶液（1g/L）4ml。进行密闭微波消解，165℃ 15min。完毕冷却，转移，加试亚铁灵试剂，用硫酸亚铁铵滴定。 同时用重铬酸钾进行加热回流的实验进行比对，水样、硫酸汞、重铬酸钾、硫酸-硫酸银浓度相同，取样量在10ml、少许、5ml、15ml。加热回流2小时，冷却滴定也相同。 我在消解时候有温度的差异（同时做样品和空白的平行，平行效果还行，但是消解管的温度略有不同，装有样品的消解管温度较高有165℃，但是空白的温度较低有155℃）。 对比试验发现重铬酸钾法测定的结果要比密闭微波消解测定的数值小100mg/L左右。个人连续做样1周，同样出现类似问题，故困惑，先请各位高人指点。

各位，你们说测COD是高锰酸钾法好，还是重铬酸钾法好？有人说这好，有人说那好，搞的我也不知道哪一个好。

我们公司用重铬酸钾测定COD时，回流装置上面没用烧杯反扣，但有人说必须的用，不知道应不影响测定结果

重铬酸钾在测汞的时候是起什么作用？好像重铬酸钾是用来保存Hg不损失的吧不知道对测量有没有影响也不知道不加重铬酸钾的话，对测量的影响大不大！《应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]和原子荧光光谱分析》中P625中提供的“地球化学样品中的汞的测定”中既说加入1－2滴5％的重铬酸钾溶液又说可以在As测定的介质中进行（As介质中可没有说加重铬酸钾）两者有矛盾么？

重铬酸钾法测定铁时，加入硫酸的作用是（ ）。（A）降低Fe3+浓度 （B）增加酸度 （C）防止沉淀 （D）变色明显

国家环保总局的cod检测重铬酸钾法中有错误！！国家环保总局的cod检测重铬酸钾法中有错误！！4.6.2中的试亚铁灵应为4.8，不信你看看！文件3632为下载国家标准！

水样ph10.3，能不能用重铬酸钾法测cod，做氨氮要预处理吗？

监测化学需氧量COD中用酸性重铬酸钾法与碱性高锰酸钾法测的值如何互换？是否有经验值？

测定cod的时候，所使用的重铬酸钾的浓度有影响吗？浓度较高时是否需要更多的浓硫酸和硫酸银？

化学需氧量 化学需氧量（COD），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量指标之一。 水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度，反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。因此，化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。 对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值称为化学需氧量。 （一） 重铬酸钾法（CODCr） GB11914--89概 述1． 原 理 在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗的量。 2． 干扰及其消除 酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下，再进行测定。3． 方法适用范围 用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50 mg/L的COD值。用0.025 mol/L浓度的重铬酸钾可测定5—50 mg/L的COD值，但准确度较差。仪 器（1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。（2）加热装置：电热板或变阻电炉。（3）50 ml酸式滴定管。[back=#d9d9

重铬酸钾测定COD测定方法化学需氧量简称COD，是利用化学氧化剂将废水中可氧化物质(如有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等)氧化分解。然后根据消耗的氧化剂算出氧的消耗量。用氧mg/L表示，它反映了水体受还原性物质污染的程度。重铬酸钾法测定化学需氧量适用于工艺排放废水，污水中化学需氧量的测定，测定范围COD 30-700mg/L的水样，大于此水样应稀释后测定。不适用于氯化物浓度大于1000mg/L的含盐水中COD的测定。一、测定原理：在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液并在强酸性溶液中以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵换算成消耗氧的质量浓度。二、试剂配制及其用途：1、重铬酸钾标准溶液0.25mol/L称取预先在120度烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258克溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。重铬酸钾用于氧化水样中的还原物质。2、试亚铁灵指示剂：称取1.485克邻菲啰啉和0.695克硫酸亚铁溶于水中，稀释100ml，摇匀，处于棕色瓶内。用硫酸亚铁铵滴定时，颜色变化是由橙色变成绿色再到红褐色指示终点。3、硫酸亚铁铵标准溶液浓度：0.10mol/L，4、硫酸-硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25克硫酸银，放置1-2天不时摇动，使其溶解.调节溶液PH5、硫酸汞：AR或CP，消除Cl-干扰。三、分析步骤：1：回流：取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒玻璃珠或沸石，连接回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2小时。2：滴定：关闭加热装置，待溶液冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，此时，溶液总体积不得少于140ml，否则，因酸度太大，滴定终点不明显。溶液再度冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记下硫酸亚铁铵标准溶液滴定溶液的用量。3：空白试验：测定水样时，以20.00ml蒸馏水，按同样的操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。四、结果计算：硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算：c= = V——滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL。2.以mg/L计的水样化学需氧量（以O计），按下式计算：式中：c——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，mol/LV0——滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL。V1——滴定水样时消耗硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，mL。V——水样的体积，mL。8——氧（1/4O2）的摩尔质量，g/mol。 五、注意事项：1、对于化学需氧量高的废水样，可先取所需1/10的废水样或试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀。加热后观察是否变成绿色，如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不再变为绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样不得少于5mL ，如化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。2、水样中若含有Cl-，能使重铬酸钾发生分解，从而干扰COD的测定：Cr2O72-+6Cl-+14H+→2Cr3++3Cl2↑+7H2O当Cl-含量高于30mg/L ，干扰严重，可在20.00mL水样中加入0.4gHgSO4（0.4gHgSO4可络合40mgCl-即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样）。序号水样Cl-含量（mg/L）水样体积（mL）加入HgSO（g）消耗消耗硫酸亚铁标准滴定溶液的体积（mL）硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度（mol/L）COD含量（mg/L）1小于3020.000.022.660.100093.62小于30[fo

化学需氧量（COD）是指在一定的条件下，用强氧化剂处理水量时所消耗氧化剂的量。COD反映了水中受还原性物质污染的程度。水中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，所以COD测定又可反映水中有机物的含量。一、重铬酸钾法测定（CODCr）的原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。二、仪器1、500ml全玻璃回流装置。2、加热装置（电炉）。3、25ml或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。三、试剂1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标准线，摇匀。2、试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2•H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4•7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O）：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C=0.2500×10.00/V式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解。5、硫酸汞：结晶或粉末。四、测定步骤1、取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置于250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口的回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，在适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00ml废水（或适量废水稀释至20.00ml），摇匀。2、冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。3、溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4、测定水

化学需氧量的测定（重铬酸钾法） -------------------------------------------------------------------------------- 一、原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量来计算水样化学需氧量。二、仪器1．500mL全玻璃回流装置。2．加热装置(电炉)。3．25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。三、试剂1．重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)；称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。2．试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2H2O)0.695g硫酸亚铁(FeSO47H2O)溶于水中，稀释至100mL,贮于棕色瓶中。3．硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)26H2O≈0.1mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。四、标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，摇匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C=(0.2500×10.00)/V式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)。4．硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1—2d，不时摇动使其溶解。5．硫酸汞：结晶或粉末。五、测定步骤1．取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10mL 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h(自开始沸腾计时)。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积的1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否呈绿色。如果溶液呈绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加入20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。2．冷却后，用90.00mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。3．溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4．测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。六、计算CODCr(O2，mg/L)=8×1000(V0-V1)C/V式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)；V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)；V——水样的体积(mL)；8——氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。其中CODCr(O2，mg/L)=8×1000(V0-V1)C/VV 是多少啊？是20 还是160

如何测定元素含量所的产品含Li、P、Fe，如何测得各元素含量，越简单越好。ps：我用重铬酸钾法滴定过Fe，显色不明显。

重铬酸钾法测定COD方法确认模板

请问谁有重铬酸钾法测定COD的方法确认模板

请问：用cod测定仪时所使用的试剂中重铬酸钾、硫酸、硫酸银、硫酸汞的浓度是多少？如何配制？取2ml水样加入量是多少？

用重铬酸钾法测定化学需氧量，污水水样是黑色的，消解结束也是黑色的，沉定之后能看出上清液中重铬酸钾仍是黄色的，请问下各位大神是什么原因？