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最近接了批土壤样品,正好实验室新添置了一台全自动微波消解仪,产品介绍说能自动消解定容,进ICP-OES还不用赶酸。之前安装培训时做样速度是还挺快的,这回做土壤样品,从效率和省人工上来说,确实还是不错,方法可供参考。实验仪器与过程1.实验仪器:电感耦合等离子体发射光谱仪、EXPEC 790F全自动超级微波消解仪,万分之一天平。2.实验过程:土壤标品GBW07456(GSS-27)、某地土壤(已烘干),称取0.2 g土壤标品、土壤样品加入60 mL样品管中,分别做两个平行 同样的操作步骤,做两个空白;设置消解方法程序,仪器自动完成加酸(硝酸2ml,盐酸1ml ,HF 1ml)、关盖、消解、冷却、超纯水定容(50ml)过程。定容后的样品直接进入ICP-OES进行检测。 图1 样品、标准品照片 图2 实验过程照片消解方法设置:预加压:4 MPa加热程序:序号设定温度/℃升温时间/min保持时间/min1120532180533240730图3消解微波温度压力曲线图 图4消解定容后样品照片实验结果土壤样品经消微波解后的溶液无色透明,消解彻底;直接进样检测,待测20余种无机元素含量均有检出,土壤标品检测值与标准值基本吻合,RSD5%。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106081436410089_2220_5003744_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106081436512929_9098_5003744_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106081437184927_7156_5003744_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106081437280849_2653_5003744_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106081437393488_9456_5003744_3.jpg[/img]
附件中的资料文献只要是用微波消解土壤方面的,主要包括以下的文献: [1]李丽华,高辉,张金生,张丽静,李秀萍,. 微波消解-MPT-AES法测定电池污染土壤中铅和汞[J]. 辽宁石油化工大学学报,2006,(4). [2]陈韵,陈晓远,肖艳辉,马旭华,. 微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的铅[J]. 韶关学院学报,2006,(9). [3]刘林,陆彦彬,. 微波消解-原子荧光光谱法同时测定土壤中微量砷和汞[J]. 农业环境与发展,2006,(5). [4]马剑丽,倪群英,. 微波消解-火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定土壤中铜锌铅镍锰[J]. 广州化工,2006,(4). [5]王宣,池靖,多克辛,. 微波消解-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定土壤中的铜铬锌铅镉[J]. 农业环境与发展,2006,(4). [6]高芹,邵劲松,余云飞,. 微波消解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定土壤中铅镉铬铜[J]. 农业环境与发展,2006,(3). [7]汪禄祥,刘家富,董宝生,严红梅,. 微波消解氢化物-原子荧光法同时测定土壤中的砷和汞[J]. 西南农业学报,2006,(2). [8]肖谷清,. 微波消解-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定茶叶和栽培土壤中的微量元素[J]. 光谱实验室,2006,(3). [9]张朝阳,马名扬,毕鸿亮,. 微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中砷和硒[J]. 光谱实验室,2006,(1). [10]王爱平,. 一次微波消解原子荧光法测定土壤中砷汞[J]. 微量元素与健康研究,2005,(6). [11]张卫锋,洪振涛,邓香连,刘颖琪. 微波消解、石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定土壤中的铅[J]. 光谱实验室,2005,(6). [12]洪茵,丁健华,黄美珍. 微波消解冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定环境土壤中微量汞[J]. 中山大学学报论丛,2005,(4). [13]杨启霞,孙海燕,秦绍艳,黄国富,于洪利. 微波消解-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定土壤中的铅、镉[J]. 环境科学与技术,2005,(5). [14]张泓,吕维君,茅建人,吴连茂. 微波消解—[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法、原子荧光分光光度法测定土壤中的铜锌铅镉铬砷汞[J]. 中国卫生检验杂志,2005,(7). [15]吴晓岚,马蓉,王艳. 石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定土壤中的铅——微波消解与电热板消解比较试验[J]. 西南农业学报,2005,(3). [16]侯明,张力,梁延鹏. 微波消解-连续流动进样氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定土壤、蔬菜中痕量汞[J]. 桂林工学院学报,2005,(2). [17]王燕萍,高梦南,陈丰,刘芳. 微波消解氢化物-原子荧光光谱法测定农产品产地土壤中的痕量汞[J]. 淮阴师范学院学报(自然科学版),2005,(1). [18]吴训,陈广林. 微波消解——原子荧光光度法测定土壤中的汞[J]. 广西预防医学,2005,(1). [19]赵明,蔡葵,赵征宇. 微波消解塞曼火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定土壤中重金属元素的方法研究[J]. 土壤通报,2004,(5). [20]陶德宁. 微波消解在测定沉积物和土壤重金属质量分数中的应用[J]. 铀矿冶,2004,(1). [21]吴九如. 微波消解法测定土壤中汞[J]. 仪器仪表学报,2003,(S2). [22]陈丰,刘芳. 微波消解/ICP-AES法测定土壤中的环境有效态金属元素[J]. 上海环境科学,2003,(12). [23]林培喜,李德豪,周锡堂. 微波消解法快速测定土壤中有机质的含量[J]. 水土保持研究,2003,(2). [24]丁清波,潘海燕,张鑫. 微波消解-火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定土壤中的铅[J]. 淮阴工学院学报,2003,(3). [25]史啸勇,郁建桥. 微波消解-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]光度法测定土壤中铜锌铅镉镍铬[J]. 环境监测管理与技术,2003,(1). [26]张继龙,王林博,张小枝,何周国,谈树苹. 土壤样品的微波消解及其痕量铀的分析[J]. 核化学与放射化学,2003,(4). [27]张玺. 微波消解——石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定土壤中铅、镉、铬[J]. 天津农业科学,2002,(3). [28]林敏抒. 微波消解光度法测定土壤硫的方法研究[J]. 杭州师范学院学报(自然科学版),2002,(6). [29]黄昌丽,程卉. 微波消解——原子荧光法测定土壤中砷[J]. 黑龙江环境通报,2002,(4). [30]张萍,贺惠. 微波消解-塞曼石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定土壤中的痕量铍[J]. 光谱实验室,2002,(2). [31]韩见龙,马冰洁,李海涛,鲁丹,胡玉芬. 微波消解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定土壤中的铬[J]. 中国卫生检验杂志,2001,(2). [32]张丽萍,刘京. 土壤样品中铅和镉的微波消解法研究[J]. 云南环境科学,2001,(1). [33]金凤明,孙晓娟,方云如,宋丹,戴亚锋,祁建新. 测定土壤中微量铬的微波消解二苯卡巴肼分光光度法[J]. 分析测试学报,2000,(6). [34]曹心德,王晓蓉,尹明,赵贵文. 微波消解-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法测定土壤中微量稀土元素[J]. 分析化学,1999,(6). [35]刘朝霞,段敏. 土壤全磷微波消解条件初探[J]. 陕西农业科学,1996,(4). [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=49760]微波消解土壤文献[/url]
微波消解仪在消解土壤样品的时候不能完全分解样品测定样品中的金属元素会受到影响吗?哪位高手 可以不吝指教我先谢谢了[em31]