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孔分布比表面测定仪

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孔分布比表面测定仪相关的论坛

  • 【原创】高校应如何选择国产比表面及孔径分布测定仪

    1. 引言微纳米材料的性能取决于小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应等，其中表面效应来源于表面原子的状态与特性的特殊性以及材料的使用性能往往与其表面最相关，表面特性主要用两个指标来表征，一个是比表面：单位质量粉体的总表面积；另一个是孔径分布：粉体表面孔体积随孔尺寸的变化；微纳米材料的表面特性具有极为重要的意义，因为材料的许多功能直接取决于表面原子的特性，例如催化功能、吸附功能、吸波功能、抗腐蚀功能、烧结功能、补强功能等等。比表面仪就是测定这两个指标的分析仪器。由于微纳米材料已成为近代材料科学的前沿之一，因此“比表面及孔径分布的测定”已作为基础实验列入我国高等院校的教学计划中，为此很多院校都面临选购比表面及孔径分布测定仪的问题，下面就如何选择国产比表面仪提出一些分析意见，供老师们参考。2. 我国比表面及孔径分析仪概况2.1比表面及孔径分析仪分类对于微纳米材料而言，其颗粒尺寸本来很小，加上形状千差万别，比表面及孔尺寸不可能直接测量，必须借助于更小尺度的“量具”，氮吸附法就是借助于氮分子作为一个“量具”或“标尺”来度量粉体的表面积以及表面的孔容积，这是一个很巧妙、很科学的方法。按测量氮吸附量的方法不同及功能不同，我国常用的比表面及孔径分析仪分类如下： 动态直接对比法比表面仪连续流动色谱法氮吸附仪 动态BET比表面仪 动态比表面及孔径分布测定仪 静态容量法比表面及孔径分布测定仪“连续流动色谱法”是采用气相色谱仪中的热导检测器来测定粉体表面的氮吸附量的方法，这种方法可以实现直接对比法快速测定比表面，BET比表面测定和介孔孔径分布测定，目前国内动态仪器趋向于一机多能，在仪器结构基本相同的情况下，只要配备适当软件，就可实现既测比表面又测孔径分布的功能，而且能基本实现自动化；“静态容量法”测量氮吸附量与动态法不同，他是在一个密闭的真空系统中，精密的改变粉体样品表面的氮气压力，从0逐步变化到接近1个大气压，用高精度压力传感器测出样品吸附前后压力的变化，再根据气体状态方程计算出气体的吸附量或脱附量。测出了氮吸附量后，根据氮吸附理论计算公式，便可求出BET比表面及孔径分布。欧美等发达国家基本上均采用静态容量法氮吸附仪，我国已有少数公司可以生产。2.2国产静态容量法比表面及孔径分布测定仪的介绍国产静态容量法氮吸附仪在我国只有2、3年历史，一般了解较少，先通过下列两个表格的对照来介绍。表 静态容量法氮吸附仪与动态法氮吸附仪的比较序号国产流动色谱法比表面及孔径分析仪国产静态容量法比表面及孔径分析仪1动态法仅国内采用，国外基本不用静态容量法国际通用2达不到真正的吸附平衡，仅为流动态的相对平衡达到真正的吸附平衡，理论计算更为可靠3不能测量等温吸附曲线，只能测定等温脱附曲线，且在高压区失真，不能对材料的吸附特性进行分析可准确测定等温吸附曲线和等温脱附曲线，可以对材料的吸附特性进行分析4测量的压力点少，特别是对孔径分布的测定过于粗糙BET比表面测3~5点，重复精度≤2%孔径分布只测定（脱附过程）~12点 测量的压力点多，表明测试更为精确可靠，BET比表面一般测7~9点，重复精度≤1%孔径分布测定，吸附过程≥26点，脱附过程≥26点，最高都可测到100点[/font

  • 比表面积测定仪特点

    比表面积测定仪以表面物理吸附相关理论为基础，采用连续流动法作为测定方法，用氦氮混合气（氦:氮=4:1，氦气为载气，氮气为吸附气体）流过被测样品，并利用氮气在液氮温度下的吸附及脱液氮环境下的脱附，精确测量氮气前后的比例变化的标准化仪器。利用固体标样参比法作为测试软件分析模型，计算出样品的比表面积。 1 比表面测定仪具有双工作站，测试效率提高一倍，多点BET比表面测定，每样平均15min 2 比表面测定仪具有国内唯一通过国家级技术鉴定的产品，控制和测试精度达到国际先进水平； 3 比表面测定仪具有独有的抽气与充气速度精密控制技术，超微粉样品也不会被抽飞； 4 比表面测定仪具有独特的多途径液氮面控制与校正技术，连续测试10小时也不需添加液氮； 5 比表面测定仪具有完善的标准等温线数据库和规范的分析方法，微孔常规测试技术国内领先； 6 比表面测定仪具有专用软件功能齐全、界面友好、操作方便、实时显示样品的吸、脱附压力变化及平衡过程； 7 比表面测定仪具有实验全程自动化、智能化控制，长时间运行

  • 【分享】比表面及孔径测定仪的分析方法

    [center]比表面及孔径测定仪的分析方法[/center] 表面积：颗粒的表面积包括内表面积和外表面积两部分。外表面积是指颗粒轮廓所包络的表面积，它由颗粒的尺寸、外部形貌等因素所决定。内表面积是指颗粒内部孔隙、裂纹等的表面积。 比表面积：单位体积（或单位质量）物体的表面积，称为该物体的比表面积或比表面。 常用的比表面分析方法： (1) BET吸附法 吸附法是在试样颗粒的表面上吸附截面积已知的吸附剂分子，根据吸附剂的单分子层吸附量计算出试样的比表面积，然后换算成颗粒的平均粒径。(2) 气体透过法 气体透过法的理论根据是kozeny Carman关于层流状态下气体通过固定颗粒层时透过流动速度与颗粒层阻力的关系气体透过法测定粉体比表面积应用最广泛的是Bline法（又称勃氏法）。（3） Bline法是测定水泥比表面积的常用方法，也可用于测定其他干燥细粉。 在同内的几家生产商中，北京彼奥德公司是唯一采用真空静态法进行比表面积及孔分析的厂家，并且测量过程为全部电脑控制，达到了真正的全自动化操作。 SSA-4200仪器的工作原理为国际通用的等温物理吸附的静态容量法。全程计算机自动控制无需人工监测。使用本方法的比表面积及孔隙度分析仪在国内只有我公司生产和销售，此项仪器技术我公司已经申请相关国家专利。SSA-4200全自动快速比表面积及孔隙度分析仪（氮单元系统），可同时进行两个样品的分析和两个样品的制备，仪器的操作软件为先进的“Windows”软件，仪器可进行单点、多点 BET比表面积、BJH中孔、孔分布、孔大小及总孔体积和面积、及平均孔大小等的多种数据分析，其比表面分析范围为0.1m2/g 至无上限，孔径的分析范围为0.35-200nm。[center][IMG]http://bbs.jixie.com/space/upload/2008/06/12/19573649372571.gif[/IMG][/center]

  • 【分享】选择比表面积孔径测定仪注意的问题！

    如何选择比表面积孔径测定仪注意的问题？——李鹏 北京彼奥德电子有限公司在工业上，固体高度分散后的固体比表面积的测定和分析（微观结构性能），对于吸附，催化，色谱，冶金，陶瓷，建筑材料的生产和研究工作都有重要意义。在定温下，测定不同相对压力时的气体在固体表面的吸附量后，基于布朗诺尔-埃米特-泰勒（BET）的多层吸附理论及其公式可计算出固体的比表面积，基于凯尔文的毛细管凝理论及其公式，惠勒关于综合考虑毛细管凝聚和多层吸附的理论，原则上便可以计算出固体精细比表面积。一款比表面积孔径测定仪的性能主要体现在1.气体流量怎样自动设定？孔径分布测定，需要测定几十甚至上千个吸附、脱附点。如果是手动设定气体流量，每设定一个点，需5至20分钟（精确度低于1毫升的流量，无法手动精确设定），假如某个样品需要测定100种孔径，若用手动设定流量，仅仅是在流量设定上就要耗废8至33小时。2.吸附及脱附自动化控制？每吸附及脱附一次需要大约10分钟时间（时间长短与样品和装样量有关），完整测定一个样品就需要10至30个小时，如果是手动吸附及脱附，操作员的测定工作将十分的繁重3.液氮饱和蒸气压怎样测定？ 液氮饱和蒸气压是计算孔半径的重要数据之一，它对液氮温度很敏感，若液氮温度从-190摄氏度变化到-200摄氏度，液氮饱和蒸气压将会从1428降至459毫米汞柱。可想而之，液氮饱和蒸气压不能精确测量，会对孔隙的测定有多大的影响。4.进行吸附测定？吸附分支的测定与脱附分支的测定，在孔径分布报告中，有着同等重要的意义5.具有内置高精度定量管？定量管是转化氮气量的维一途径，如果保证不了其精度，测定结果将有很大偏差。如有需要可联系我们进行进一步讨论。彼奥德电子联系电话：010-62443971 82899987手机：13671343017联系人：李鹏

  • 静态容量法比表面及孔隙率测定仪

    静态容量法比表面及孔隙率测定仪在努力研发动态氮吸附仪的同时，我们也一直在关注静态容量法比表面及孔隙率仪的发展，毕竟在国外一直重点发展静态容量法比表面及孔径分析仪，而且近年来改进提高很快，目前进口仪器在我国仍然有相当大的市场占有量，为了进一步提高我国仪器的水平，尽快赶上国际先进，彼奥德从06年开始研究静态容量法氮吸附仪。说实在的，有关这方面的具体资料非常缺乏，除了原理，一切均需从头开始。经过近两年的努力，终于攻下了所有技术难关，我国自有的静态容量法比表面及孔径分析仪研制成功，并迅速进入市场，我们的静态仪器性能已经接近国际先进水平，而且具有许多自己的特色，有自己的独到之处。实事求是的看，静态容量法比表面及孔径分析仪的优点还是很多的。（1）静态容量法是在真空条件下改变氮气的压力，通过压力传感器直接测量氮压力，排除了其它因素带来的影响，而动态法要通过氮气和氦气相对量的改变以及二者流量的调节才能得到；（2）容量法样品的吸附与脱附过程是在静态下进行并达到吸附平衡，符合理想的吸附平衡条件，而动态法仅为相对的动态平衡；（3）静态容量法样品在吸附与脱附过程中，固定于液氮杜瓦瓶中，不像动态法每测一个压力点样品管都需要进出液氮杯一次，静态法不但节省了时间，而且大大减少了液氮的消耗；（4）只用氮气，不用氦气，而且氮气的消耗也极少，大大减少了测试的成本；（5）静态容量法每测一个压力点只需2分钟左右，而且可以根据需要测量很多点，例如多点BET比表面可测定6~20点以上，孔径分布测定可选25~100个点，测量的点数多有利于测量精度和可靠性的提高，相比之下，动态法多点BET比表面只测定5点左右，孔径分布测定只测10个点左右，而且在测量相同点数的条件下，静态法更节省时间；（6）在进行孔径分布测试时，静态容量法具有更显著的优势，其一，动态法受热导检测器灵敏度及流量调节精度的限制，孔径测试范围较小，一般在2~100nm，而静态容量法测试范围一般可达到0.5~400nm；其二，动态法不能测试出完整的等温曲线，而且测量的点数少，对孔径分布的分析比较粗糙，而静态容量法可以完整地测试等温吸附曲线和等温脱附曲线，实现对孔径分布比较精确的分析，而且能得到样品全面的吸附特性，进而可对样品的吸附类型和孔结构作出判断；其三，只有静态法才有可能对微孔进行定量分析；（7）静态容量法的仪器可以实现真正的全自动控制，包括不需要中途人为补充液氮，而且运行、控制、数据采集与处理、以及计算机操作，均更为简便、流畅、可靠和智能化，只要把试验条件输入计算机，试验过程全部自动完成，同步得到全部试验结果；（8）样品的预处理可同机甚至同位进行，利用主机的真空条件和单独的温控装置，使预处理更为充分，操作更为简便，测试结果更为可靠。总之，静态氮吸附仪是技术上更高一档的仪器，国产静态仪器的成功，无疑又提升了我国在这一领域的国际地位。

  • 【讨论】针对所谓 “高精度比表面积测定仪应具有如下十项特征”的反驳

    1、比表面积测定仪是否具有程控风热助脱系统助脱系统的确有利于使残留在样品比表面的氮气脱附出来。但是这里打来了一个问题，风热助脱的温度要是高于室温，造成热导池参考臂和测量臂所处的气体温度发生变化，而且往下走的脱附线不回归到X轴（这就是为什么有的仪器要用到0点校正：调零），造成脱附峰比实际要大，那么容易造成数据的偏大。2、比表面积测定仪氮气分压检测控制是通过流量传感器法还是浓度色谱检测器法首先说明氮气分压的测试方法不限于以上两种，还有现在的电压式流量控制，多大电压对应多大的流量，进而精确控制氮分压。可以说这种方法要比以上两种都好。不可否认浓度色谱检测器法能够检测氮分压，但是他不能控制前后流量的大小，所以有的仪器带有转子流量计。这是不准确的。3、比表面积测定仪是否具有程控六通阀标定系统；定量管体积是否可程控切换六通阀，不得不说已经落后了，现在全自动仪器基本都是用电磁阀来控制定量体积。4、比表面积测定仪是否具有一体式原位吹扫装置这个对于动态仪器来说无非是有点多余，一方面增加自身组装的复杂程度，另一方面增加了使用者对仪器的使用效率。动态仪器对真空没有要求，而预处理过程对真空要求很严格，这样就造成测试和处理的管路冲突。一旦出问题，维修相当麻烦。5、比表面积测定仪是否具有吹扫定时功能仅仅定时是不够的，现在的吹扫具有自动关闭功能，也就是说设定好时间，温度后，仪器自动吹扫，吹扫完毕，控制器发出信号。吹扫自动关闭。6、比表面积测定仪是否具有气体净化冷阱装置这个净化冷阱装置也是隐患，首先不得不承认，这个装置的确可以出去一部分杂质，但是带来的却是气体温度的降低，加重了热导池参考臂和测量臂所处的气体温度差距。也容易遭成测量值和实际值的偏差。7、比表面积测定仪是否具有检测器恒温系统这个我觉得，如果只是检测气路外面的温度。是完全没有必要的，真正影响测量值的是热导池进出臂的温度。8、比表面积测定仪是否具有液氮温度实时监测功能；这个可以9、比表面积测定仪是否具有气源开关指示与保护装置；实际上第9项已经落后了，现在动态仪器完全可以在不通气的情况下开仪器。而热导池不会受损10、仪器参数是否软硬件同时显示；这个方面我觉得对于客户需要的可以显示出来，如果对于客户没用的，显示出来客户也不懂。如仪器的打压。电流，只要这部分部件稳定、没问题就可以。

  • 如何准确解析比表面积和孔径分布

    作为固体材料最重要的物理性质之一，比表面积和孔径分布的性能表征在许多行业中都有着广泛的应用。材料吸附性能的优劣、吸附特点等与其孔隙结构有着密切的联系。本次微课从物理吸附理论出发，系统地介绍了多孔材料

  • 【原创】智能型全自动氮吸附比表面积测定仪选型指南

    智能型全自动氮吸附比表面积测定仪选型指南高精度比表面积测定仪应具有如下十项特征：1、比表面积测定仪是否具有程控风热助脱系统 当样品在液氮温度-195.8℃下吸附饱和后要升温脱附时，需要使温度迅速升高，使吸附在粉体表面的氮气迅速脱附出来进入检测器；高速脱附可以使信号集中，得到尖而锐的脱附峰，有利于提高比表面积测定仪仪器的灵敏度和分辨率，另外尖而锐的脱附峰可以降低背景噪声影响，提高比表面积测定仪仪器测试准确度，尖锐的脱附峰是色谱工作者追求的理想峰形。在之前的半自动化比表面积测定仪仪器中通常使用人为将液氮杯更换为水杯，利用水大比热的特性使样品温度迅速升高到常温；但在全自动化比表面积测定仪仪器中，如果为便自动化而放弃辅助加热脱附,进行空气中自然升温脱附,由于玻璃的导热系数很低，升温缓慢，将使脱附峰矮而宽, 使背景噪声影响增大，降低灵敏度和分辨率，损失测试精度。程控风热助脱装置，全自动程控启停，风热时间可根据样品脱附快慢设定,保证得到尖锐快速的脱附峰，使出峰时间缩短，脱附峰尖而锐，减少背景误差。--比表面积测定仪2、比表面积测定仪氮气分压检测控制是通过流量传感器法还是浓度色谱检测器法 BET多点法比表面积测定仪测试中，按BET理论要求氮气浓度需要从5%调整到30%，氮气浓度检测是比表面积测定仪测试结果准确度的关键环节。在氮气浓度测试方面，流量传感器法是分别测量氮气和载气流量的方式来求氮气浓度。所采用的进口霍林威尔流量传感器的标称极限精度是0.1ml/min，对于5ml/min的氮气流速的比表面积测定仪测试最高精度只能达到2%。色谱浓度传感器测试氮气浓度，精度可达到0.1%以上，且不受流速范围影响；--比表面积测定仪3、比表面积测定仪是否具有程控六通阀标定系统；定量管体积是否可程控切换；六通阀是色谱仪定量的主要标定装置，有手动六通阀和电动六通阀之分；程控电动六通阀标定系统，标定过程软件全自动控制；定量管体积程控可选功能；对于不同样品，比表面从相差可能数千倍，其吸附氮气量也就相差悬殊，不能一个体积的定量管来标定所有样品吸附量。所以对于标定系统应接入不同体积的定量管，可达到更高的精确度。人工更换不同体积的定量管比较复杂，甚至打开机壳更换。程控定量管切换只需要在软件中设置接入号，电动切换。--比表面积测定仪4、比表面积测定仪是否具有一体式原位吹扫装置 分体吹扫炉形式的吹扫方式，样品吹扫处理时需要安装在与主机分置的吹扫炉上，处理完毕后拆卸下来再重新安装在比表面积测定仪仪器主机上进行测试。一体化吹扫处理系统相对分体吹扫炉具有两个优势：一是操作方便，只需一次安装；二是处理效果更好，避免了拆装样品管时样品再次与空气接触；（对于部分有机和生物粉体材料，其水份的质量百分含量可能比较大，若超过1%则需要吹扫处理前先进行烘箱干燥后再进行，否则需要吹扫处理后重新称重；）--比表面积测定仪5、比表面积测定仪是否具有吹扫定时功能吹扫程序定时，到时停止加热，声音提示，此功能使比表面积测定仪吹扫处理条件统一一致，也使操作者更安心于其他工作，而不必担心吹扫超时造成处理条件不一致；--比表面积测定仪6、比表面积测定仪是否具有气体净化冷阱装置 比表面测试所使用的高纯氮气和高纯氦气纯度一般为99.99%到99.999%，其中0.001%-0.01%的杂质气体(主要为水分等高沸点易吸附气体)在低温吸附时会首先被吸附,从而对吸附氮气量造成影响；由于色谱法比表面积测定仪测试中气体是连续流过待测样品，所以样品表面的水份等气体杂质会逐渐积累；具体影响见《水份对吸附过程的影响》。冷阱是消除高沸点气体杂质的有效方式，一般在高要求设备中会配备此装置；比表面仪配备的冷阱，使本会被样品吸附的水份等高沸点杂质提前被冷阱捕获，使得经过净化后的高纯氮和高纯氦气体中的水分含量低于10-17Pa，达到超高纯气体状态；7、比表面积测定仪是否具有检测器恒温系统 色谱法比表面积测定仪采用热导池做检测器；温飘是热导池检测器的主要误差成因，一般高精度色谱仪的检测器都具有复杂的恒温系统和温飘抑制消除系统，但同时使比表面积测定仪仪器成本增加；检测器恒温装置前后,可以使零点漂移由1%降低到0.1%，该装置对测试小比表面积样品（10m2/g）效果尤为明显；--比表面积测定仪 8、比表面积测定仪是否具有液氮温度实时监测功能； 比表面测试使用的液氮都是使用单位就近采购，一般都是气体厂制氧的副产品，其纯度不稳定性相差较大，使得液氮温度有±1℃左右的变化；氮气吸附量对液氮温度的变化很敏感；另外液氮杜瓦杯内液氮面的高低也对吸附量有影响；液氮温度监测传感器，可监测液氮温度和杜瓦杯中的液氮量是否充足。--比表面积测定仪9、比表面积测定仪是否具有气源开关指示与保护装置； 色谱仪一般都要求操作者在没有开气的时候不要打开电源，即“先开气后开电，先关电后关气”，否则可能发生检测器在没有通气的情况下通电而烧坏的危险；而气源指示与保护装置则使此危险去除。10、仪器参数是否软硬件同时显示； 比表面积测定仪器的主要参数包括主检测器电压、电流、浓度检测器电压、电流、主检测器输出电压信号、浓度检测器输出信号、信号放大倍数、液氮温度等。若比表面积测定仪仪器具有不但在软件上检测显示外，还在比表面积测定仪仪器的LCD液晶显示屏上硬件显示的功能，即使在电脑没打开或通讯异常时仍能明确掌握比表面积测定仪仪器状态，使得比表面积测定仪仪器可靠度更高；另外比表面积测定仪仪器的机械部分，如电机、脱附风扇、吹扫定时、气源开关状态等都具有硬件指示灯指示工作状态，复杂设备的各个部分工作正常与否的状态，在通过软件显示的同时，再使硬件指示是必要的； 气体流量的显示在有电子传感器之外，再通过机械转子流量计显示，将使流量有无、大小一目了然，更稳定可靠可靠的现代分析仪器可以只有一个控制按钮，但显示屏、指示灯等各部分运行状态指示不可省；

  • 【原创】比表面 比表面测试仪

    比表面是比表面积的简称。根据实际需要，比表面积分为内比表面积、外比表面积、和总比表面积；通常未注明情况下粉体的比表面积是指单位质量粉体颗粒外部表面积和内部孔结构的表面积之和，单位m2/g。粉体材料越细，表面不光滑程度越高，其比表面积越大。由于纳米材料细度很高，一般具有比较大的比表面积；吸附剂催化剂炭黑等材料的效能与比表面积关系密切，一定效能需要一定范围的比表面要求；但并不是比表面积越大，就粉体质量越好。例如在要求粉体球形度的情况下，粒度相当的粉体材料，比表面越大，球形程度就越差。比表面积和粒径（粒径一般用中位径或目数来表示）是两个概念，没有必然联系，同样目数的两个产品不等于他们拥有相同的比表面积，也依赖与其表面光滑程度和孔结构。比表面积研究和相关数据报告中，只有采用BET方法检测出来的结果才是真实可靠的，因为国内外制定出来的比表面积标准都是以BET测试方法为基础的。(GB.T 19587-2004)-气体吸附BET原理测定固态物质比表面积的方法，而通过粒度仪估算出的比表面积通常差距都很大，无法反映实际情况。比表面积测试有专用的比表面积测试仪。 比表面分析仪是用来检测颗粒物质比表面积的专用设备，目前在高校、科研单位及生产企业中被广泛实用，比表面积是衡量物质特性的重要参量，其大小与颗粒的粒径、形状、表面缺陷及孔结构密切相关；同时，比表面积大小对物质其它的许多物理及化学性能会产生很大影响，特别是随着颗粒粒径的变小，比表面积成为了衡量物质性能的一项非常重要参量，如目前广泛应用的纳米材料。比表面积大小性能检测在许多的行业应用中是必须的，如电池材料，催化剂，橡胶中碳黑补强剂，纳米材料等。 目前国内外比表面积测试统一采用多点BET法，国内外制定出来的比表面积测定标准都是以BET测试方法为基础的，请参看我国国家标准（GB/T 19587-2004）-气体吸附BET原理测定固态物质比表面积的方法。比表面积检测其实是比较耗费时间的工作，由于样品吸附能力的不同，有些样品的测试可能需要耗费一整天的时间，如果测试过程没有实现完全自动化，那测试人员就时刻都不能离开，并且要高度集中，观察仪表盘，操控旋钮，稍不留神就会导致测试过程的失败，这会浪费测试人员很多的宝贵时间。真正完全自动化智能化比表面积测试仪产品，才符合测试仪器行业的国际标准，同类国际产品全部是完全自动化的，人工操作的仪器国外早已经淘汰。真正完全自动化智能化比表面积分析仪产品，将测试人员从重复的机械式操作中解放出来，大大降低了他们的工作强度，培训简单，提高了工作效率。真正完全自动化智能化比表面积测定仪产品，大大降低了人为操作导致的误差，提高测试精度。 精微高博(JWGB)是当代中国著名的粉体表面特性测试技术的开创者。十年来，精微高博(JWGB)的科学家革新了测试技术并设计发明了相应的物性测试仪器，使粉体及多孔材料的测试更精确、更精密、更可靠。这包括： • 比表面测试• 吸附/脱附等温线• 孔隙度、介孔与微孔孔径分布•粉体真密度•精微高博(JWGB)具有代表性的仪器： -连续流动色谱法智能型比表面分析仪 ---- JW-DA -多站静态容量法比表面及孔隙度分析仪 ---- JW-BK -静态容量法超微孔孔径分布测试仪—— JW-BK-F

  • 表面电位测试，粒度测试，氮气吸附法测孔径分布、比表面积和孔容、压汞法测孔径分布、孔隙率,孔容

    表面电位测试、粒度测试、比表面积测试、氮气吸附法测孔径分布、氮气吸附法测孔容、压汞法测孔径分布、压汞法测孔隙率（或气孔率）、压汞法测孔容。表面电位/激光粒度测试仪器 型号：zeta plus（made in USA)；粒度测试范围：3nm~3um。比表面仪（氮气吸附法）型号：ASPA2010（made in USA） 孔径测试范围：1.7nm~300nm。压汞仪 型号：poresizer9320(made in USA) 孔径测试范围10nm~360um。流变仪 型号：SR5上海硅酸盐研究所国家重点实验室电话：52412224

  • 【原创】比表面积测定仪在以下行业中得到应用

    电池行业 随着工业技术的发展，能源问题越来越成为社会关注的焦点，不可再生能源枯竭和造成的环境污染迫使人类寻找新的替代能源。电能，特别是储能型电池，由于其低污染，可再生等特性被人们普遍看好，最有可能成为未来替代型能源，有着广阔的发展前景。储能电池中的关键部分-储能材料，由于其储能的特殊要求，对材料的比表面积性能要求非常严格，过大或过小都对电池的性能不利，因此比表面积成为电极材料最重要的物理性能指标。 化工行业 化工行业中很多的产品生产过程都需用到催化剂，催化剂发展也因此由来已久。随着材料技术的发展，催化剂的性能也越来越强大。材料的催化性能除其化学成分外，最主要的决定因素是其比表面积和孔容积的大小及其表面形貌结构。催化材料一般比表面积都很大，且为多孔物质，两者皆能增加催化剂与反应物质的接触面积，因此大大提高催化效能。比表面积和孔容积的大小是衡量催化剂性能好坏的重要性能指标。 橡胶行业 在橡胶行业中，炭黑补强已经是一项非常成熟的技术，被广泛采用。目前已经发展成非传统上的单一碳黑补强，近年来出来了很多的普通碳黑的替代物，如白炭黑。研究表明，再炭黑补强工艺上，补强剂的除微孔外的外比表面积对补强性能有非常重要的影响。因此在炭黑行业，通常需要测定补强剂的外比表面积来衡量其性能的好坏。 随着材料技术的不断发展，比表面积测定仪还在其它许许多多的行业中都有着广泛的应用，如电磁材料、荧光材料、陶瓷、粉末冶金、吸附剂、化妆品、食品活性炭、二氧化硅、活性碳、分子筛、活性氧化铝,颜填料、无机颜料、碳酸钙、氧化锌、氧化硅、矿物粉、陶瓷材料、氧化铝、氧化锆、氧化釔、氮化硅、碳化硅、炭黑、金属氧化物、碳黑、白碳黑、白炭黑、纳米碳酸钙、电池材料（钴酸锂、三元素、三元素材料、聚合物、聚合物材料、聚合物电池材料、石英、碱锰材料、锂离子材料、锂锰材料、碱性材料、锌锰材料、石英粉、镁锰材料、碳性材料、锌空材料、锌汞材料、乙炔黑、镍氢材料、镍镉材料、隔膜、镍钴酸锂、氧化钴、磷酸铁锂、活性物资、添加剂、导电剂、缓蚀剂、锰粉、电解二氧化锰、锌材、石墨粉、氢氧化亚镍、泡沫镍、储氢合金、改性石墨材料、正极活性物质、负极活性物质、锌粉、锰酸锂、石墨）、发光稀土粉末材料、粉体材料、粉末材料、磁性粉末材料、四氧化三铁、铁氧体,纳米粉体材料、纳米陶瓷材料、纳米材料、纳米金属材料、纳米银粉、铁粉、铜粉、钨粉、镍粉、铝粉、钴粉、超细纤维、多孔织物、复合材料、沉积物、悬浮物等粉体和颗粒材料等。对颗粒材料来讲，比表面积逐渐成为重要的物理性能。

  • 气体吸附法比表面积及孔径分布（孔隙度）测试中，对测试过程和结果会产生非常重要的影响的因素

    气体吸附法比表面积及孔径分布（孔隙度）测试中，有几个因素对测试过程和结果会产生非常重要的影响。对测试结果的有效分析需考虑这些因素。这些因素包括：样品处理条件，吸附质气体特性，测试方法的不同等，以下分别进行详细介绍。样品处理条件由于比表面积和孔隙度的测定与颗粒的外表面密切相关，且吸附法测定的关键是吸附质气体分子“有效地”吸附在被测颗粒的表面或填充在孔隙中，因此样品颗粒表面的是否“洁净”至关重要。样品处理的目的主要是让被非吸附质分子占据的表面尽可能地被释放出来，以便测试过程中有利于吸附质分子的表面吸附，一般的样品测定前都需进行预处理，处理的方法依测定的样品特性进行选择。一般情况下，大多数样品需要去除的是其表面吸附的水分子，因此高于100℃（一般取105℃-120℃）常压下的烘干即可达到此目的，这样有利于简化操作流程。对于含微孔类的或吸附特性很强的样品，常温常压下就很容易吸附杂质分子，或是在制造过程中导致其表面吸附很多其它分子，通常情况下有必要在真空条件下进行脱气处理，有时还必须在预处理过程中通入惰性保护气体，以利于样品表面杂质的脱附。总之，样品预处理的目的是使样品表面变得洁净，以确保比表面积及孔径（孔隙度）测量结果的准确有效。吸附质气体特性气体吸附法比表面积及孔径分布分析测试中，对吸附质气体最基本要求是其化学性质稳定，被吸附过程中不会对样品本身的性能和表面吸附特性产生任何影响，且必须是可逆的物理吸附。氮气是最常用的吸附质，实践表明，绝大多数物质的测定选择氮气作为吸附质，测试的结果准确性和重复性都很理想。对于含有微孔类的样品，若微孔尺度非常小，基本接近氮气分子的直径时，一方面氮气的分子很难或根本无法进入微孔内，导致吸附不完全；另一方面，气体分子在与其直径相当的孔内吸附特性非常复杂，受很多额外因素影响，因此吸附量大小不能完全反应样品表面积的大小。对于这类样品，一般采用分子直径更小的氩气或氪气来作为吸附质，以利于样品的吸附和保证测试结果的有效性。测试方法因素不同的测试方法对测试结果也会有很大的影响，不同的测试方法有着各自的优缺点。连续流动法中，由于采用的是“对比”的原理，相比容量法，能有效降低样品处理对测试结果的影响。通过对比的方法，在某种程度上，标准样品和被测样品由于处理的不完善导致的误差可以抵消掉，前提是两种样品的表面结构和吸附特性相近似，处理条件相同。这对于用于产品质量现场控制目的的检测非常有价值，减少样品处理时间，可以大大提高检测效率。如果用同样的物质作为标准样品和被测样品，由于表面结构和吸附特性近似，比表面积测试结果就会对样品处理条件不敏感，换句话说就是误差被抵消掉。因此连续流动法非常适合产品质量现场检测。相反，容量法可以说对样品处理非常敏感，因其采用的是绝对的吸附量测定原理，任何的表面不洁净或其它影响吸附质吸附过程的因素都会对测定结果产品直接的影响。

  • “比表面与孔径分析原理及应用”免费讲座福利包拿走不谢！

    [align=center][b][color=#ff0000]《比表面与孔径分析原理及应用》系列讲座之第一讲 [b]氮吸附法比表面及孔径分析原理[/b][/color][/b][/align][b][color=#ff0000]主讲人：[/color][/b]钟家湘，北京理工大学材料学院教授，获得国务院颁发的政府特殊津贴；2004至2017年，担任北京精微高博科学技术有限公司学术带头人，曾研发成功多种系列的氮吸附比表面及孔径分析仪，被誉为中国氮吸附仪的开拓者，2015年获我国第二届科学仪器行业“研发特别贡献奖”。[b][color=#ff0000]开讲时间：[/color][/b]2018年7月5日 10:00[b][color=#ff0000]免费报名链接：[/color][/b][url]http://www.woyaoce.cn/webinar/meeting_3335.html[/url][b][color=#ff0000]课程简介：[/color][/b]本讲主要介绍超细粉体材料比表面及孔径分布的基本概念；吸附科学在比表面及孔径分析中的应用要点；氮吸附比表面测定原理；氮吸附孔径分布测定原理。比表面与孔径分析原理及应用专家系列讲座之课程目录第一讲 氮吸附法比表面及孔径分析原理第二讲 连续流动色谱法比表面仪原理及应用第三讲 超细粉体表面孔径分布的表征与测试原理第四讲 静态容量法比表面及孔径分析仪原理及应用第五讲 超微孔孔径分布的分析原理及方法第六讲 密度函数理论在孔径分析中的应用 这样的学习充电机会你舍得错过吗？[b][color=#ff0000]系列课程链接：[url]https://www.instrument.com.cn/ykt/video/106_0.html[/url][/color][/b][img]http://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20170916/a327e21777b4435893b261c0d2dea633.gif[/img]

  • 对美国麦克公司的比表面积测定仪的感受如何？

    我们单位是中央驻地方单位，拥有数台大型仪器。其中物性表征使用的是美国麦克公司的比表面积测定仪，使用了很多年了，感觉该仪器测试结果准确、测试数据可信。请问大家对美国麦克公司的比表面积测定仪的感受如何？

  • 氮吸附法测定比表面及孔隙率的技术

    任何粉体表面都有吸附气体分子的能力，在液氮温度下，在含氮的气氛中，粉体表面会对氮气产生物理吸附，在回到室温的过程中，吸附的氮气会全部脱附出来。当粉体表面吸附了满满的一层氮分子时，粉体的比表面积（Sg）可由下式求出： Sg=4.36Vm/W （Vm为氮气单层饱和吸附量，W为样品重量）而实际的吸附量V并非是单层吸附，即所谓多层吸附理论，通过对气体吸附过程的热力学与动力学分析，发现了实际的吸附量V与单层吸附量Vm之间的关系，这就是著名的BET方程，用氮吸附法测定BET比表面及孔径分布是比较成熟而广泛采用的方法，都是利用氮气的等温吸附特性曲线：在液氮温度下，氮气在固体表面的吸附量取决于氮气的相对压力（P/P0），当P/P0在0.050.35范围内时，吸附量与（P/P0）符合BET方程，这是氮吸附法测定比表面积的依据；当P/P00.4时，由于产生毛细凝聚现象，即氮气开始在微孔中凝聚，通过实验和理论分析，可以测定孔容、孔径分布。问题的关键是用甚么方法可以准确地把吸附的氮气量测量出来

  • 综合比较各类比表面积测定仪

    应同学要求，想了解比表面积测定仪，纵观进口及国产各大厂家的产品，规格繁多，众说纷纭，那么在硅酸锂，生物炭，MOF材料的比表面积测定中，选择哪个厂家的哪款型号更合适呢？希望得到此领域应用技术人员的解答，留言。不甚感谢

  • 关于氮气等温吸脱附计算比表面积、孔径分布的若干说明

    目的：是让大家对氮气等温吸脱附有一个基本的理解和概念，不会讲太多源头理论，内容不多，力求简明实用。本人有幸接触吸脱附知识的理论和实践，做个总结一是长久以来的心愿，二则更希望能和大家共同学习、探讨和提高。由于内容是自己的总结和认识，很可能会有部分错误，希望大家能给予建议、批评和指导，好对内容做进一步的完善。★★注意★★我们拿到的数据，只有吸脱附曲线是真实的，比表面积、孔径分布、孔容之类的都是带有主观人为色彩的数据。经常听到有同学说去做个BET，其实做的不是BET，是氮气等温吸脱附曲线，BET（Brunauer-Emmet-Teller）只是对N2-Sorption isotherm中p/p0=0.05~0.35之间的一小段用传说中的BET公式处理了一下，得到单层吸附量数据Vm，然后据此算出比表面积，如此而已。◆六类吸附等温线类型　　几乎每本类似参考书都会提到，前五种是BDDT(Brunauer-Deming-Deming-Teller)分类，先由此四人将大量等温线归为五类，阶梯状的第六类为Sing增加。每一种类型都会有一套说法，其实可以这么理解，以相对压力为X轴，氮气吸附量为Y轴，再将X轴相对压力粗略地分为低压（0.0-0.1）、中压(0.3-0.8)、高压（0.90-1.0）三段。那么吸附曲线在：　低压端偏Y轴则说明材料与氮有较强作用力(І型，ІІ型，Ⅳ型)，较多微孔存在时由于微孔内强吸附势，吸附曲线起始时呈І型；低压端偏X轴说明与材料作用力弱(ІІІ型，Ⅴ型)。　中压端多为氮气在材料孔道内的冷凝积聚，介孔分析就来源于这段数据，包括样品粒子堆积产生的孔，有序或梯度的介孔范围内孔道。BJH方法就是基于这一段得出的孔径数据；　高压段可粗略地看出粒子堆积程度，如І型中如最后上扬，则粒子未必均匀。平常得到的总孔容通常是取相对压力为0.99左右时氮气吸附量的冷凝值。◆几个常数※ 液氮温度77K时液氮六方密堆积氮分子横截面积0.162平方纳米，形成单分子层铺展时认为单分子层厚度为0.354nm※ 标况（STP）下1mL氮气凝聚后（假定凝聚密度不变）体积为0.001547mL　例：如下面吸脱附图中吸附曲线p/p0最大时氮气吸附量约为400 mL，则可知总孔容＝400*0.001547＝400/654＝约0.61mL※ STP每mL氮气分子铺成单分子层占用面积4.354平方米　例：BET方法得到的比表面积则是S/(平方米每克)＝4.354*Vm，其中Vm由BET方法处理可知Vm=1/(斜率＋截距)◆以SBA-15分子筛的吸附等温线为例加以说明 此等温线属IUPAC 分类中的IV型，H1滞后环。从图中可看出，在低压段吸附量平缓增加，此时N2 分子以单层到多层吸附在介孔的内表面，对有序介孔材料用BET方法计算比表面积时取相对压力p/p0 = 0.10~0.29比较适合。在p/p0 =0.5~0.8左右吸附量有一突增。该段的位置反映了样品孔径的大小，其变化宽窄可作为衡量中孔均一性的根据。在更高p/p0时有时会有第三段上升，可以反映出样品中大孔或粒子堆积孔情况。由N2-吸脱附等温线可以测定其比表面积、孔容和孔径分布。对其比表面积的分析一般采用BET（Brunauer-Emmett-Teller）方法。孔径分布通常采用BJH（Barrett-Joiner- Halenda）模型。◆Kelvin方程　　Kelvin方程是BJH模型的基础，由Kelvin方程得出的直径加上液膜厚度就是孔道直径。弯曲液面曲率半径R‘＝2γVm/，若要算弯曲液面产生的孔径R，则有R’Cosθ＝R，由于不同材料的接触角θ不同，下图给出的不考虑接触角情况弯曲液面曲率半径R‘和相对压力p/po对应图：◆滞后环※滞后环的产生原因　　这是由于毛细管凝聚作用使N2 分子在低于常压下冷凝填充了介孔孔道，由于开始发生毛细凝结时是在孔壁上的环状吸附膜液面上进行，而脱附是从孔口的球形弯月液面开始，从而吸脱附等温线不相重合，往往形成一个滞后环。还有另外一种说法是吸附时液氮进入孔道与材料之间接触角是前进角，脱附时是后退角，这两个角度不同导致使用Kelvin方程时出现差异。当然有可能是二者的共同作用，个人倾向于认同前者，至少直觉上（玄乎？）前者说得通些。※滞后环的种类　滞后环的特征对应于特定的孔结构信息，分析这个比较考验对Kelvin方程的理解。　H1是均匀孔模型，可视为直筒孔便于理解。但有些同学在解谱时会说由H1型滞后环可知SBA-15具有有序六方介孔结构，这是错误的说法。H1型滞后环可以看出有序介孔，但是否是六方、四方、三角就不知道了，六方是小角XRD看出来的东西，这是明显的张冠李戴；　H2比较难解释，一般认为是多孔吸附质或均匀粒子堆积孔造成的，多认为是　“ink bottle”，等小孔径瓶颈中的液氮脱附后，束缚于瓶中的液氮气体会骤然逸出；　H3与H4相比高压端吸附量大，认为是片状粒子堆积形成的狭缝孔；　H4也是狭缝孔，区别于粒子堆集，是一些类似由层状结构产生的孔。※中压部分有较大吸附量但不产生滞后环的情况　　在相对压力为0.2-0.3左右时，根据Kelvin方程可知孔半径是很小，有效孔半径只有几个吸附质分子大小，不会出现毛细管凝聚现象，吸脱附等温线重合，MCM-41孔径为2、3个nm时有序介孔吸脱附并不出现滞后环。◆介孔分析　　通常采用的都是BJH模型（Barrett-Joiner- Halenda），是Kelvin方程在圆筒模型中的应用，适用于介孔范围，所得结果比实际偏小。　　针对MCM-41、SBA-15孔结构分析的具更高精度的KJS（Kruk-Jaroniec-Sayari）及其修正方法，KJS出来时用高度有序的MCM41为材料进行孔分析，结合XRD结果，得出了比BJH有更高精度的KJS方程，适用孔径分析范围在2-6.5nm之间。后来又做了推广，使之有较大的适用范围，可用于SBA-15孔结构(4.6-30nm)的表征。◆关于t-Plot和αs方法　　是对整条吸附或脱附曲线的处理方法，t-Plot可理解为thickness图形法，以氮气吸附量对单分子层吸附量作图，凝聚时形成的吸附膜平均厚度是平均吸附层数乘以单分子层厚度(0.354nm)，比表面积＝0.162*单分子层吸附量*阿伏加德罗常数。样品为无孔材料时，t-Plot是一条过原点直线，当试样中含有微孔，介孔，大孔时，直线就会变成几段折线，需要分别分析。αs方法中的下标是standard的意思，Sing提出用相对压力为0.4时的吸附量代替单分子层吸附量，再去作图，用这种方法先要指定一个标准，或是在仪器上做一个标样，处理方法和图形解释两种方法是类似的。两则之间可以相互转化，t=0.538αs◆微孔分析　　含微孔材料的微孔分析对真空度，控制系统，温度传感器有不同的要求，测试时间也比较长，时间可能是普通样品的十倍甚至二十倍。由于微孔尺寸和探针分子大小相差有限，部分微孔探针分子尚不能进入，解析方法要根据不同的样品来定，需要时可借鉴相关文献方法来参考，再则自己做一批样品采用的是一种分析方法，结果的趋势多半是正确的。现在用一种模型来分析所有范围的孔径分布还是有些困难，非线性密度泛涵理论（NLDFT）听说是可以，但论文中采用的较少。★送样提醒★　　明确测试目的：比表面积和孔结构对活性中

  • 求教，比表面积测定

    大家好，我最近在做比表面积和粒度分析。我知道根据激光粒度分析测出来的粒径计算得到的比表面积没有实际的意义。而后又用勃氏自动比表面积仪测（硅酸盐类粉体）。我知道也可用氮吸附的BET方法做。两者测量的量程和要求可能不一样。但是通常一个磨过的粉体，我也并不清楚他的孔径分布，是小于2nm还是大于50nm，或者介于其中，因此选择仪器是个难题。你有什么好办法么？你知道勃氏仪和N2吸附测出的数据差别有多大么（当两种方法对材料都有效时）？谢谢你

  • 【原创大赛】物理吸附法or BET法？ ---浅析确定固体材料的比表面积、孔径分布等孔参数的实验方法的名称

    【原创大赛】物理吸附法or BET法？ ---浅析确定固体材料的比表面积、孔径分布等孔参数的实验方法的名称

    [align=center][color=#333333]物理吸附法[/color][color=#333333]or BET[/color][color=#333333]法？[/color][/align][align=center][color=#333333]---[/color][color=#333333]浅析确定固体材料的比表面积、孔径分布等孔参数的实验方法的名称[/color][/align][align=center][color=#333333]丁延伟[/color][/align][align=center][color=#333333]（中国科学技术大学理化科学实验中心，安徽省合肥市，[/color][color=#333333]230026[/color][color=#333333]）[/color][/align][b][color=#333333]摘要：[/color][/b][color=#333333]气体吸附技术作为对固体材料的比表面积、孔径分布、孔隙度、表面性质等参数的分析的必备手段，在物理、化学、材料、生物、环境等学科中得到日益广泛的应用。[/color][color=#333333]BET[/color][color=#333333]法作为一种[/color][color=#333333]多分子层吸附理论，常用来计算固体材料的比表面积。[/color][color=#333333]本文介绍了物理吸附法和[/color][color=#333333]BET[/color][color=#333333]法的相关理论及应用，力图规范确定固体材料的比表面积、孔径分布等孔参数的实验方法的名称为物理吸附法。[/color][color=#333333] [/color][b][color=#333333]关键词：物理吸附，[/color][color=#333333]BET[/color][color=#333333]模型，比表面积[/color][/b][color=#333333] [/color][b][color=#333333]1. [/color][color=#333333]前言[/color][/b] 多孔材料由于其特殊的多孔性结构，使其具有高比表面积、高孔隙率、高透过性、高吸附性、可组装性等诸多优异的物理化学性能，因而在化工、生物医药、环保、功能材料等领域均有广泛应用[sup][/sup]。多孔材料的研究已成为当今材料科学研究领域的一大热点。多孔材料的研究离不开结构表征分析，多孔材料的孔隙结构特性主要包括孔径、孔径分布、孔形态、孔容积及孔通道特性等方面。多孔材料的孔隙结构是不规则的，孔穴尺寸在不同方向上存在着差异。多孔材料的这种各向异性状态,可以对其各项性能产生不同程度的影响[sup][/sup]。了解多孔材料的比表面积和孔隙形貌对研究其活性、吸附、催化、力学性能等都具有重要意义。多孔材料的表征方法很多，根据检测目的不同，一般可分为X射线小角度衍射法、气体吸附法、电子显微镜、压汞法、气泡法、离心力法、透过法、核磁共振法等。 气体吸附技术作为对固体材料的比表面积、孔径分布、孔隙度、表面性质等参数的分析的必备手段，在物理、化学、材料、生物、环境等学科中得到日益广泛的应用[sup][/sup]。气体吸附技术主要分为物理吸附和化学吸附两大类。通常使用物理吸附技术来确定固体材料的比表面积、孔径分布、孔隙度等信息[sup][/sup]。 然而，在许多已经公开发表的各种科研论文、专利等技术资料中通常对用来确定固体材料的比表面积、孔径分布等孔参数的实验方法的名称存在比较混乱的现象。例如，有些技术资料中称这种方法为BET法，而有的则称为比表面积测定法。本文试图从理论角度来规范这类方法的名称。[b]2.物理吸附相关理论[sup][/sup][/b] 通常将互不相混溶的两相接触所形成的过渡区域称为界面，吸附作用则发生在两相之间的界面上。吸附是物质（通常为固体物质）表面吸着周围介质（液体或气体）中的分子或离子现象，是一种传质过程。吸附质（adsorbate）通常定义为在界面上被吸附的物质，而吸附剂（adsorbent）则被定义为具备从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]或者液相中吸附某些组分的能力的物质。吸附作用通常可以分为物理吸附与化学吸附。依靠分子间普遍存在的van der Waals力产生的吸附作用称为物理吸附，而由于吸附质分子与吸附剂发生化学作用产生的吸附称为化学吸附。 吸附质在吸附剂上的吸附量（[i]x[/i]）是绝对温度（[i]T[/i]）、气体压力（[i]p[/i]）或液体浓度（[i]c[/i]）和固体-气体之间的吸附作用势（[i]E[/i]）的函数，用式(1)表示。[img=,576,135]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708140959_01_2984502_3.jpg[/img] 对于给定的气-固体系，当温度[i]T[/i]保持恒定时，通常可认为吸附作用势[i]E[/i]保持不变。此时平衡吸附量[i]x[/i]只是压力[i]p[/i]的函数，该表达式得到的曲线通常称为吸附等温线（adsorptionisotherm）。同样的道理，当压力[i]p[/i]保持恒定时，吸附量[i]x[/i]与温度[i]T[/i]的关系曲线则称之为吸附等压线；当吸附量[i]x[/i]保持恒定不变时，[i]p[/i]与[i]T[/i]的关系则称为吸附等容线。[color=#333333] 物理吸附是由分子间的弱相互作用力所引起的吸附，由于该作用较弱，由此产生的吸附热较小，吸附和脱附速度也都较快。被吸附物质也较容易脱附下来，因此物理吸附是可逆的。例如分子筛对许多气体的吸附，被吸附的气体很容易解脱出来而不发生性质上的变化。[/color] 通常情况下，我们可以通过分析吸附体系的吸附等温线根据相关的理论模型来得到固体材料的比表面积、孔径分布、孔隙度、表面性质等参数。 实验上，利用专业的商品化的物理吸附仪或化学吸附仪，先将吸附剂在一定温度下以真空或吹扫气的形式对其进行彻底脱气，再在恒定温度下，控制吸附质与载气的分压，使吸附体系逐步达到平衡。这种通过控制吸附质分压与相应的平衡吸附量的关系所得到的实验曲线即为吸附等温线。 由于气体在固体表面的吸附状态多种多样，由此所得到的吸附等温线也不是一成不变的。2015年8月，国际化学领域最权威的国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）公布了最新的比表面积和孔参数分析的气体吸附分析规范[sup][/sup]。图1为物理吸附等温线的最新分类方法，实际由实验得到的各种吸附等温线大多是这六类等温线的不同组合。多年来，许多研究者对各类吸附等温线提出了许多吸附相互作用理论，并推导出了等温吸附公式，如Henry吸附式、Freundlich吸附式、Langmuir理论、BET吸附理论等，并依托于这些理论表征吸附剂的结构与成分，如比表面积、孔容积、孔径分布等，其研究深入到吸附作用的机理。[b]3. 气体吸附法测定比表面积与孔参数的基本原理[/b][color=#333333] 用于测量材料的物理吸附性质的仪器主要有容量法和重量法两种，其中以容量法更为常用。容量法测量物理吸附的仪器又分为流动法和静态法两种。本文主要介绍静态容量法仪器的工作原理及实验样品用量。[/color][color=#333333] 静态容量法由于待测样品是在固定容积的样品管中，吸附质相对动态法不流动。该方法测量是在等温（通常用液氮）条件下，向样品管内通入一定量的吸附质气体（通常为[/color][color=#333333]N[sub]2[/sub][/color][color=#333333]），通过控制样品管中的平衡压力直接测得吸附分压，由气体状态方程（通常为理想气体状态方程）得到该分压点的吸附量。测量过程中逐渐增加吸附质气体使吸附平衡压力逐渐变大，最终得到吸附等温线。通过逐渐吸附质气体被抽走来降低吸附平衡压力，得到脱附等温线（如图[/color][color=#333333]2[/color][color=#333333]）。[/color][align=center][img=,494,383]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141000_01_2984502_3.jpg[/img][/align][align=center][img=,494,383]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141000_02_2984502_3.jpg[/img][/align][color=#333333] 根据所测得的吸附[/color][color=#333333]-[/color][color=#333333]脱附等温线可以判断吸附现象的本质，如属于分配（线性），还是吸附（非线性）；测量吸附剂对特定吸附质的吸附容量；用于计算吸附剂的孔径、比表面、孔容积、孔形状等重要物理参数。[/color][color=#333333] 气体吸附法测定比表面积利用的是多层吸附的原理。其基本原理是测算出某种气体吸附质分子在固体表面形成完整单分子吸附层的吸附量，然后再乘以每个分子的覆盖面积即得到样品的总表面积。单位质量的吸附剂的总表面积（[/color][color=#333333]m[sup]2[/sup]/g[/color][color=#333333]）称为比表面积，它是表面积的常用表示方式。[/color][color=#333333]但是由于实际的固体表面并不是理想的二维平面，而是粗糙不平滑的。因此吸附法测得的表面积只是吸附质分子可以直接[/color][color=#333333]“[/color][color=#333333]接触[/color][color=#333333]”[/color][color=#333333]到的表面的面积，这一数值会因吸附质分子大小不同而发生变化。为了得到固体材料的真实有效的表面积，吸附质分子应该尽量小、接近球形而且对表面惰性。高纯氮气、氪气和氩气等气体都是适合的选择。其中，由于液态氮的价格便宜、容易高纯度获得，其在大多数表面上都可以形成典型的[/color][color=#333333] II[/color][color=#333333]、[/color][color=#333333]IV [/color][color=#333333]型吸附等温线，并且分子截面积已经得到了公认值，所以最为常用。气体吸附质分子在固体表面形成完整单分子吸附层的吸附量需要通过处理吸附等温线数据求出。[/color][color=#333333] 气体吸附法测定孔径分布利用的是毛细冷凝现象和体积等效交换原理，即将被测孔中充满的液氮量等效为孔的体积。[/color][color=#333333] 由于不同材料的孔结构大有不同，因此我们采用不同的数据处理方法与模型（如表[/color][color=#333333]1[/color][color=#333333]）对不同情况下的孔结构进行具体处理[/color]。[align=center]表1 常用孔结构分析中的数据处理方法与模型[/align] [table][tr][td] [align=center]孔结构参数[/align] [/td][td] [align=center]数据处理方法或模型[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]比表面[/align] [/td][td]BET, Langmiur（微孔）, DR, BJT, DH[/td][/tr][tr][td] [align=center]中孔分布[/align] [/td][td]BJH, DH[/td][/tr][tr][td] [align=center]微孔分布[/align] [/td][td]DA(DR理论的扩展), HK, SF, MP[/td][/tr][tr][td] [align=center]微孔/中孔分布[/align] [/td][td]NLDFT[/td][/tr][tr][td] [align=center]微孔体积[/align] [/td][td]t-方法, DR(含平均孔宽，分子筛和活性炭等微孔表征)[/td][/tr][tr][td] [align=center]分形维数[/align] [/td][td]FHH, NK[/td][/tr][/table][b]4. BET理论[/b][color=#333333] BET[/color][color=#333333]理论是根据吸[/color]附等温线得到固体材料的比表面积的一种理论模型，最初是由三位美国学者S. Brunauer、P. Emmett和E. Teller于1938年提出的[url=https://baike.baidu.com/item/BET][color=black]BET[/color][/url]多分子层吸附理论，BET是三位科学家（Brunauer、Emmett和Teller）的首字母缩写。其数学表达式即BET方程。 推导BET方程所采用的模型主要做了以下基本假设：（1）吸附表面在能量上是均匀的，即各吸附位具有相同的能量；（2）被吸附分子间的作用力可略去不计；（3）固体吸附剂对吸附质气体的吸附可以是多层的，第一层未饱和吸附时就可由第二层、第三层等开始吸附，因此各吸附层之间存在着动态平衡；（4）自第二层开始[color=#333333]至第[/color][i][color=#333333]n[/color][/i][color=#333333]层（[/color][i][color=#333333]n[/color][/i][color=#333333]→∞[/color][color=#333333]），各层的吸附热都等于吸附质的液化热。[/color][color=#333333] 我们可以通过热力学和动力学两种方法来推导[/color][color=#333333]BET[/color][color=#333333]方程，表达式如下：[/color][align=center][img=,675,272]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141001_01_2984502_3.jpg[/img][/align][color=#333333] 由上式可见，当物理吸附的实验数据按[/color][color=#333333] [i]p[/i]/[i]v [/i]([i]p[/i][sub]0[/sub]-[i]p[/i])[/color][color=#333333]与[/color][i][color=#333333]p[/color][/i][color=#333333]/[i]p[/i][sub]0[/sub][/color][color=#333333]作图时应得到一条直线。直线的斜率[/color][i][color=#333333]m [/color][/i][color=#333333]= ([i]C[/i]-1)/([i]v[/i][sub]m[/sub][i]C)[/i],[/color][color=#333333]在纵轴上的截距为[/color][i][color=#333333]b[/color][/i][color=#333333]=1/([i]v[/i][sub]m[/sub][i]C)[/i][/color][color=#333333]，所以以[/color][color=#333333]/V(P[sub]0[/sub]-P)[/color][color=#333333]对[/color][color=#333333]P/P[sub]0[/sub][/color][color=#333333]作图[/color][color=#333333],[/color][color=#333333]得一直线如图[/color][color=#333333]3[/color][color=#333333]所示。[/color][align=center][img=,534,396]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141002_01_2984502_3.jpg[/img][/align][color=#333333] 根据直线的斜率和截距[/color][color=#333333],[/color][color=#333333]可求出形成单分子层的吸附量[/color][color=#333333]V[sub]m[/sub]=1/([/color][color=#333333]斜率[/color][color=#333333]+[/color][color=#333333]截距[/color][color=#333333])[/color][color=#333333]和常数[/color][color=#333333]C=[/color][color=#333333]斜率[/color][color=#333333]/[/color][color=#333333]截距[/color][color=#333333]+1[/color][color=#333333]。[/color][color=#333333] 根据[/color][i][color=#333333]V[/color][/i][sub][color=#333333]m[/color][/sub][color=#333333]由下式可以计算吸附剂的[/color][color=#333333]BET[/color][color=#333333]比表面积：[/color][img=,557,134]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141002_02_2984502_3.jpg[/img][color=#333333] 需要指出，为满足以上假设[/color][color=#333333]BET[/color][color=#333333]方程的总有效区为相对压力在[/color][color=#333333]0.05~ 0.3[/color][color=#333333]之间。即便如此，[/color][color=#333333]BET[/color][color=#333333]方程还是不精确的，主要原因如下：（[/color][color=#333333]1[/color][color=#333333]）吸附剂表面吸附中心能量不均匀；（[/color][color=#333333]2[/color][color=#333333]）同一层中吸附质分子与相邻分子存在相互作用；（[/color][color=#333333]3[/color][color=#333333]）在大于[/color][color=#333333]1[/color][color=#333333]的多层吸附中，随吸附质远离吸附中心，相互之间作用力会减弱[/color][color=#333333]。[/color][b][color=#333333]5 [/color][color=#333333]结论[/color][/b] 测定多孔材料的孔结构，关键是通过正确的实验操作获得材料的吸附-脱附曲线，再利用合适的数据处理方法或模型获得相应的结构参数。通过以上分析我们可以清楚的看到，用来确定固体材料的比表面积、孔径分布等孔参数的实验方法的规范名称应为物理吸附法，由物理吸附法可以得到固体材料的比表面积、孔径分布、孔容积、分形维数、孔形状等更为丰富的信息，而BET法只是由吸附曲线中p/p[sub]0[/sub]在0.05-0.3之间的数据根据BET模型计算得到固体材料的BET比表面积。另外，BET法确定比表面积只是确定比表面积的其中一种方法。在实际工作中，我们不应该把这两种不同的方法混为一谈。[align=center]参考文献[/align]1. 徐如人，庞文琴，于吉红，等．分子筛与多孔材料化学．北京：科学出版社，2004：13.2. Stein, A. Wang, Z.Y. Fierke,M.A. Functionalization of porouscarbon materials with designed porearchitecture. Adv Mater, 2008, 20:1.3. Ajayan, V. Toshiyuki, M. Katsuhiko, A. New families of mesoporous materials, science and technology ofadvanced materials. Sci Techn Adv Mater, 2006, 10:1.4. Jianlin Shi*, “On thesynergetic catalytic effect of heterogeneous nanocomposite catalysts” , Chemical Reviews, 2013, 113 (3) 2139-21815. Stein, A. Wang, Z.Y. Fierke,M.A. Functionalization of porouscarbon materials with designed porearchitecture. Adv Mater, 2008, 20:1.6. Do D D, Adsorption analysis:equilibria and kinetics, Imperial College Press, 1998.7. Guiqing Lin, Huimin Ding,Daqiang Yuan, Baoshan Wang, and Cheng Wang, J. Am. Chem. Soc.2016, 138,3302-3305.8. Matthias Thommes, KatsumiKaneko, Alexander V. Neimark, James P. Olivier, Francisco Rodriguez-Reinoso, Jean Rouquerol and Kenneth S. W. Sing.Physisorption of gases, with special reference to the evaluation of surfacearea and pore size distribution (IUPAC Technical Report). Pure Appl. Chem.2015 87(9-10): 1051-10699. 甄开吉,王国甲,毕颖丽, 李荣生, 阚秋斌. 催化作用基础科学出版社，2005.

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    [b][color=#ff0000]讲师介绍：[/color][/b]钟家湘 : 北京理工大学材料学院教授，获得国务院颁发的政府特殊津贴；2004至2017年，担任北京精微高博科学技术有限公司学术带头人，曾研发成功多种系列的氮吸附比表面及孔径分析仪，被誉为中国氮吸附仪的开拓者，2015年获我国第二届科学仪器行业“研发特别贡献奖”[color=#ff0000][b]内容简介：[/b][/color]本讲主要详细介绍：超细粉体中孔径分布的氮吸附法的分析原理；孔径分布的表征方法，各种表征参数的正确含义；BJH法进行孔径分布的分析中，值得注意的若干问题。比表面与孔径分析原理及应用专家系列讲座目录第一讲 [color=#ffffff]1.[/color]氮吸附法比表面及孔径分析原理[color=#ffffff][/color]第二讲 连续流动色谱法比表面仪原理及应用第三讲 静态容量法比表面及孔径分析仪原理及应用第四讲 氮吸附法介孔与大孔的测试与分析第五讲 氮吸附法微孔的测试与分析第六讲 密度函数理论在孔径分析中的应用[b][color=#ff0000]免费报名链接：[/color][/b][url]https://www.instrument.com.cn/ykt/course/live/index?sid=115[/url][b][color=#ff0000]直播时间：[/color][/b]2018/10/18 10:00[b][color=#ff0000]温馨提示：[/color][/b]本讲座直播免费哦，点播需购买整个系列讲座，详情见[url]https://www.instrument.com.cn/ykt/course/course/detail?sid=106[/url]，还有8个免费名额哦，先到先得！[color=#ffffff]2.连续流动色谱法比表面仪原理及应用[/color][color=#ffffff]3.[/color][color=#ffffff]静态容量法比表面及孔径分析仪原理及应用[/color][color=#ffffff]4.氮吸附法介孔与大孔的测试与分析[/color][color=#ffffff]5.氮吸附法微孔的测试与分析[/color][color=#ffffff]6.密度函数理论在孔径分析中的应用[/color][color=#ffffff]1.氮吸附法比表面及孔[/color][color=#ffffff]径分析原理[/color][color=#ffffff]2.连续流动色谱法比表面仪原理及应用[/color][color=#ffffff]3.[/color][color=#ffffff]静态容量法比表面及孔径分析仪原理及应用[/color][color=#ffffff]4.氮吸附法介孔与大孔的测试与分析[/color][color=#ffffff]5.氮吸附法微孔的测试与分析[/color][color=#ffffff]6.密度函数理论在孔径分析中的应用[/color]

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