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原子火焰吸收光谱仪

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原子火焰吸收光谱仪相关的论坛

  • 【分享】石墨炉原子吸收光谱仪与火焰原子吸收光度计的异同

    石墨炉原子吸收光谱仪与火焰原子吸收光谱仪都属于原子吸收光谱仪,由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成。  主要区别在:  1、原子化器不同  火焰原子化器:由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成。特点:操作简便、重现性好。  石墨炉原子器:是一类将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温实现原子化的系统。其中管式石墨炉是最常用的原子化器。  原子化程序分为干燥、灰化、原子化、高温净化  原子化效率高:在可调的高温下试样利用率达100%  灵敏度高:其检测限达10-6~10-14  试样用量少:适合难熔元素的测定  2、操作条件的选择  火焰燃烧器操作条件的选择(试液提升量、火焰类型、燃烧器的高度)  石墨炉最佳操作条件的选择(惰性气体最佳原子化温度)  3、精确度  火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/ml数量级  石墨炉原子吸收法可测到10-13g/ml数量级  4、火焰原子吸收除了其优异的性能之外更添加了在线稀释装置和可切换的真实单,双光路光学系统。  石墨炉原子吸收采用横向加热石墨管, 加热速度可高达3800K/秒, 可设置多达30个加热步骤以适合各种应用。

  • 火焰原子吸收光谱

    火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]在息火焰时为什么会出现爆炸声?

  • 火焰原子吸收光谱仪使用中火焰类型的选择原则

    火焰原子吸收光谱仪使用中火焰类型的选择主要从以下2点考虑: 1 火焰种类的选择 在火焰原子化法中,火焰类型和性质是影响原子化效率的主要因素。对大多数元素,多采用空气—乙炔火焰(背景干扰低)。 对低、中温元素(易电离、易挥发),如碱金属和部分碱土金属及易于硫化合的元素 (如Cu、Ag、Pb、Cd、Zn、Sn、Se等)可使用低温火焰,如空气—乙炔火焰。 对高温元素(难挥发和易生成氧化物的元素),如Al、Si、V、Ti、W、B等,使用氧化亚氮—乙炔高温火焰。 对分析线位于短波区(200nm以下)的元素使用火焰原子吸收光谱仪分析时,使用空气—氢气火焰。 2 燃气—助燃气比的选择 不同的燃气—助燃气比,火焰温度和氧化还原性质也不同。根据火焰的温度和气氛,可分为贫燃火焰、化学计量火焰、发亮火焰和富燃火焰四中类型。 燃助比(乙炔/空气)在1:6以上,火焰处于贫燃状态,燃烧充分,温度较高,除了碱金属可用贫燃火焰外,一些高熔点和惰性金属,如Ag、Au、Pd、Pt、Rb等,但燃烧不稳定,测定的重现性较差。 燃助比在1:4时,火焰稳定,层次清晰分明,称化学计量性火焰,适合于大多数元素的测定。对氧化物不十分稳定的元素,如Cu、Mg、Fe、Co、Ni等用化学计量火焰或氧化性火焰。 燃助比小于1:4时,火焰呈发亮状态,层次开始模糊,为发亮性火焰。此时温度较低,燃烧不充分,但其具有还原性,采用火焰原子吸收光谱仪测定Cr时就用此火焰。 助燃比小于1:3时为富燃后台,这种火焰具有强还原性,即火焰中含有大量的CH、C、CO、CN、NH等成分,适合于Al、Ba、Cr等元素的测定。 铬、铁、钙等元素对燃助比反应敏感,因此在拟定分析条件时,要特别注意燃气和助燃气的流量和压力。

  • 求助火焰原子吸收光谱仪使用过程

    火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]空心阴极灯能量怎样稳定火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]使用过程中元素灯的能量出现波动应该怎样处理以保证能量的稳定希望各位能给予有效解答b问题补充:b我是在工厂里每次元素灯能量调整好之后再放到样品中测试之后就会有波动有什么方法可以保证其能量稳定一直都处于最佳状态吗

  • 火焰原子吸收光谱仪

    请问火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]什么情况要用酸洗管

  • 石墨炉火焰原子吸收光谱仪

    为了满足检测的需要,公司决定年后购买石墨炉火焰原子吸收光谱仪,要一体机。最好能在三月底或四月上旬能到货。现在不知道哪个品牌的机子好用,要用石墨炉的机会也比较多。听说火焰现在各个厂家的检测能力都差不多,就希望石墨炉的分析能力稳定点和好用点。希望各位用过的朋友能够给我提供点意见或使用感受。另外各个厂家也可以发些产品清单到我邮箱.,最好能提供合适的报价,因为比较急。谢谢

  • 石墨炉火焰原子吸收光谱仪

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  • 火焰原子吸收光谱共存离子

    火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]里的共存离子是如何确定是否干扰的呢,每组离子都必须一个个倍数测量吗

  • 【求助】氢哪些元素用原子吸收光谱火焰法测定?

    氢哪些元素用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]火焰法测定?哪些元素用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]石墨法测定?哪些元素用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]氢化物

  • 【分享】火焰原子吸收光谱法的应用

    火焰原子吸收光谱法的应用总结原子吸收光谱法已广泛应用于地质、冶金、机械、化工、农业、食品、轻工、生物、医药、环境保护、材料科学等诸多领域。直接原子吸收光谱法可以用来测定周期表中70多种元素,间接原子吸收光谱法可以测定阴离子和有机化合物,该法用来测定同位素的组成、气相中自由原子的浓度、共振线的强度及气相中的原子扩撒系数等。这里总结下火焰原子吸收光谱法的应用。  1、碱金属的测定  该法测定碱金属属于干扰效应少,有较高的灵敏度和精密度。碱金属的主要共振线位于可见及红外区,能导致较严重的电离干扰,可以加入其它易电离的元素加以消除。  2、碱土金属的测定  该法测定碱土金属的最大优点是专属性高,所有这些元素的混合物都能用原子吸收法测定。其中,镁的分析灵敏度最高,镁的共振线在紫外区,而其他的碱土金属的共振线在可见区。  3、有色金属的测定  有色金属包括铜、锌、镉、汞、锡、锑等,这些元素的共振线均在紫外区,没有特殊的干扰效应,专属性很高。  4、贵金属的测定  贵金属可粗略分为三组:  (1)金和钯最易用原子吸收法测定,以为二者在火焰中均易原子化,无专属干扰效应,测定简单,灵敏度高;  (2)铂、铑和钌,可以进行测定,但有专属性干扰,特别是在低温火焰中;  (3)铱、锇,测定是可能的,但由于干扰效应不易确定,故应用不多。贵金属测定的主要困难时这些元素在样品中含量极微,需进行化学富集。  5、黑色金属测定  除铁外,黑色金属还包括钴、铬、锰和钼。这些元素的共同特点就是都有很多谱线,难以从复杂的光谱中分离出单一谱线,可采用高强度空心阴极灯以提高共振线的强度。  6、镓、铟、铊的测定  这三个元素可方便地使用原子吸收法测定,但灵敏度不高。镓和铟的熔点极低,有很低的蒸汽压,可是用高频无极放电灯;铊的测定,克采用蒸汽放电灯。  7、砷、硒、碲的测定  这些元素的最灵敏线在紫外区,火焰气体本身有显著的吸收,因此要求光源有高的发射强度,微波无极放电灯适用测定这些元素。  8、难熔元素的测定  难熔元素包括铍、硼、钪、镱、稀土、硅、鍺、钛、锆、钍、钒、铌、钨、铀和铼。这些元素的测定主要用氧化亚氮—乙銙火焰,光束一般在燃烧器上方5~10mm处通过。由于火焰温度高,需考虑电离影响,可加入过量的碱金属卤化物抑制电离。

  • 火焰原子吸收光谱法应用大全

    原子吸收光谱法已广泛应用于地质、冶金、机械、化工、农业、食品、轻工、生物、医药、环境保护、材料科学等诸多领域。直接原子吸收光谱法可以用来测定周期表中70多种元素,间接原子吸收光谱法可以测定阴离子和有机化合物,该法用来测定同位素的组成、气相中自由原子的浓度、共振线的强度及气相中的原子扩撒系数等。这里总结下火焰原子吸收光谱法的应用。  1、碱金属的测定  该法测定碱金属属于干扰效应少,有较高的灵敏度和精密度。碱金属的主要共振线位于可见及红外区,能导致较严重的电离干扰,可以加入其它易电离的元素加以消除。  2、碱土金属的测定  该法测定碱土金属的最大优点是专属性高,所有这些元素的混合物都能用原子吸收法测定。其中,镁的分析灵敏度最高,镁的共振线在紫外区,而其他的碱土金属的共振线在可见区。  3、有色金属的测定  有色金属包括铜、锌、镉、汞、锡、锑等,这些元素的共振线均在紫外区,没有特殊的干扰效应,专属性很高。  4、贵金属的测定  贵金属可粗略分为三组:  (1)金和钯最易用原子吸收法测定,以为二者在火焰中均易原子化,无专属干扰效应,测定简单,灵敏度高;  (2)铂、铑和钌,可以进行测定,但有专属性干扰,特别是在低温火焰中;  (3)铱、锇,测定是可能的,但由于干扰效应不易确定,故应用不多。贵金属测定的主要困难时这些元素在样品中含量极微,需进行化学富集。  5、黑色金属测定  除铁外,黑色金属还包括钴、铬、锰和钼。这些元素的共同特点就是都有很多谱线,难以从复杂的光谱中分离出单一谱线,可采用高强度空心阴极灯以提高共振线的强度。  6、镓、铟、铊的测定  这三个元素可方便地使用原子吸收法测定,但灵敏度不高。镓和铟的熔点极低,有很低的蒸汽压,可是用高频无极放电灯;铊的测定,克采用蒸汽放电灯。  7、砷、硒、碲的测定  这些元素的最灵敏线在紫外区,火焰气体本身有显著的吸收,因此要求光源有高的发射强度,微波无极放电灯适用测定这些元素。  8、难熔元素的测定  难熔元素包括铍、硼、钪、镱、稀土、硅、鍺、钛、锆、钍、钒、铌、钨、铀和铼。这些元素的测定主要用氧化亚氮—乙銙火焰,光束一般在燃烧器上方5~10mm处通过。由于火焰温度高,需考虑电离影响,可加入过量的碱金属卤化物抑制电离。

  • 原子吸收光谱仪火焰不稳定原因(参与有奖哦)

    原子吸收光谱仪在测定样品时,火焰是很重要的一部分,火焰是否稳定,对于分析结果的精密度有很大的影响,火焰不稳定导致实验测试结果RSD大,那么火焰不稳定的因素有哪些了?我们来讨论一下吧!1、空气流量与乙炔流量比例不合适;2、实验室环境影响(比如实验室有风或者抽风对火焰有影响)我感觉有以上两点,欢迎大家讨论,补充!

  • 【资料】原子吸收光谱仪的优点

    原子吸收光谱仪的优点:  (1)检出限低,灵敏度高。火焰原子吸收法的检出限可达到10-9级,石墨炉原子吸收法的检出限可达到10-14~10-10g。  (2)分析精度好。火焰原子吸收法测定中等和高含量元素的相对标准差可小于1%,其准确度已接近于经典化学方法。石墨炉原子吸收法的分析精度一般为3%~5%。  (3)分析速度快。原子吸收光谱仪在35min内能连续测定50个试样中的6种元素。  (4)原子吸收光谱仪的应用范围广。可测定的元素达70多种,不仅可以测定金属元素,也可以用间接原子吸收法测定非金属元素和有机化合物。  (5)原子吸收光谱仪比较简单,操作方便。

  • 【分享】火焰原子吸收光谱法的发展现状?

    转载:《分析测试百科网》我国火焰原子吸收光谱分析技术的发展摘 要:论述了我国火焰原子吸收光谱分析技术1963年以来的发展状况,引用参考文献163篇。关键词:火焰原子吸收光谱 发展 分析技术Development of flame atomic absorption spectrometry in ChinaDeng Bo(Department of Chemistry,Qinghua University,Beihing)Abstrac:The development of analytical techniques of flame atomic absorption spectrometry in China sice 1963 is reviwed with 163 references.▲1 引 言 1955年澳大利亚的A.Walsh〔1〕以及荷兰的C.T.J.Akemade和J.M.W.Milatz〔2〕开创了火焰原子吸收光谱法,1959年前苏联学者Б.В.Львов〔3〕发展了石墨炉电热原子化法,为表彰A.Walsh和Б.В.Львов对发展原子吸收光谱分析技术的杰出贡献,1991年在挪威卑尔根召开的第27届国际光谱学大会和1997年在澳大利亚墨尔本召开的第30届国际光谱学大会(CSI)上分别授予他们第一届和第二届CSI奖。 自1961年美国Perkin-Elmer公司推出了世界上首台原子吸收光谱商品仪器后,原子吸收光谱分析,作为测定痕量和超痕量元素的最有效方法之一,在世界范围内获得了十分广泛的应用。 1963年黄本立〔4〕和张展霞〔5〕分别著文向国内同行介绍了原子吸收光谱法。1964年黄本立等〔6,7〕用火焰光度计改装了一台简易原子吸收光谱装置,并开展了早期的研究工作。1965年吴廷照等〔8〕组装成功了实验室型原子吸收光谱仪器。1970年我国第一台单光束火焰原子吸收分光光度计在北京科学仪器厂(北京瑞利仪器公司的前身)问世。接着马诒载等将石墨原子化器及其控制电源等研究成果应用于WFD-Y3型原子吸收分光光度计商品仪器上,获得了1978年全国科技大会奖。这些早期的研究工作对我国原子吸收光谱分析的发展起了先导作用。 30年来,我国在原子吸收光谱仪器的设计、生产、基础理论研究、分析技术以及应用领域开拓等方面,都取得了令世人瞩目的进展。本文仅就30年来我国在火焰原子吸收光谱技术方面的进展做一简要的回顾。2 进样技术 进样方法直接影响原子化效率,一种好的进样方法应能高效率、可重复地将有代表性的样品引入原子化器。气动雾化进样是火焰原子吸收光谱分析(FAAS)最广泛使用的进样方法,超声雾化是正在发展中的进样方法〔9,10〕。对于贵重和来源稀少的样品来说,气动或超声雾化进样的共同缺点是消耗试样量大。因此,微量进样技术受到了人们的重视。微量进样法是E.Sebastiani等〔11〕在1973年首先提出来的。其特点是用样量少,减少了高含盐量样品堵塞喷雾系统的现象。 卢志昌等〔12〕研制了一种简便的微量进样器,不注样时,有机溶剂连续进入火焰,打开磨口塞注样时,有机溶剂自动停止进入火焰,既保持了火焰的稳定性,又提高了灵敏度。郭小伟等〔13〕设计了一种简便的双脉冲微量进样器,重现性达到2.1%。孙汉文等〔14〕使毛细管在一定长度处曲折,造成节流,采用节流脉冲进样测定了人发中的Mg、Cu、Fe、Mn、Ca、Zn等,方法简便,不需要专门的微量进样器。阎正等〔15,16〕使用微量注射器,以间断的小体积喷雾取代连续喷雾,测定了30例健康儿童耳血和全血中的锌和铜。尚素芬等〔17〕进样10μL同时测定了耳血中Cu、Zn、Ca、Mg、Fe等5种元素,方法快速。郝爱国等〔18〕测定了血浆和红细胞中的Cu、Fe和Zn。李绍南等〔19〕用微量注样直接测定了金基和银基合金硝酸消解液中的Cu和Mn。肖绪华〔20〕测定了铝合金中的Cu、Mg、Mn和Zn。 近年来,流动注射技术的发展,使微量进样技术进入了一个更高的发展阶段。在载流速度恒定与注样前后保持一致的条件下,可以获得稳定可重复的信号。方肇伦等〔21-23〕在在线富集方面开展了系统的研究,取得了显著的成就,其出色的研究成果和高水平的专著〔24〕,受到了国内外同行专家的重视。张素纯等〔25〕用FI-AAS测定土壤和植物中的Cu、Zn、Fe、Mn、K、Na、Ca、Mg,测定速度最高可达514次/h,RSD为1%。侯贤灯等〔26〕用FIA-FAAS单标准连续稀释校正法,测定了水样中的镁,免除了标准系列的配制,提高了分析速度。魏继中等〔27〕在FIA-AAS中,用十二烷基硫酸钠乙醇溶剂作载流,比水溶剂载流增敏7.6倍,测定了钢样中的铬,分析速度为100次/h。3 火焰原子化技术 原子化方法直接影响测定的检出限、灵敏度和准确度。在火焰原子化技术方面,特别值得一提的是,翁永和等〔28〕提出了采用富氧空气-乙炔火焰,操作简便,耗气量小,火焰稳定,且不易回火;测定铝的特征浓度达到2.5μg/mL,加入苯环上含有铝分析功能团的有机试剂,如铝试剂和铬天青S等对铝有增感效应,特征浓度可达到1.2μg/mL。富氧空气-乙炔火焰,温度在2300~2950℃范围内可调,可用于高温元素测定,1997 年北京瑞利仪器公司在WFX-110/120型仪器上采用了这一技术。 冯秀文等〔29〕设计了一种高灵敏的气-样分进双通道燃烧器,测定Zn、Cu、Co、Pb、Mg、Fe、Cd、K的灵敏度比常规气-样混进单通道燃烧器有较大提高。4 原子捕集技术 原子捕集通过在火焰中浓集被测原子和延长自由原子在石英管测量光路中的停留时间,增大了管内原子密度,是提高火焰原子吸收光谱分析灵敏度的有效途径。 黄淦泉等〔30-32〕采用贫焰捕集、富焰释放测定锌,特征浓度达到9.1×10-5μg/mL/1%,用10mg/mL铝溶液喷涂石英管,灵敏度提高5倍,用此法成功地测定了高纯铝,血清和水中的锌、铅,人发、超纯铝和水中的镉。李银玉等〔33〕用此法测定银,灵敏度比常规法提高1090倍。刘立行等〔34〕通过在石英管壁表面喷涂铝盐和重铬酸钾溶液形成薄膜,使原子捕集效率分别提高了26和208倍。魏继中等〔35〕用原子捕集法测定铅,比常规法提高148倍。用X-衍射分析证实,PbO和SiO2结合为硅酸铅富集于石英管外壁,富集作用有一定的饱和性,喷入NH4HF2,可使铅的释放速度加快。张明英等〔36〕测定了蒜头、茶叶和大米中的硒,灵敏度提高4倍。郭明等〔37〕用双缝式原子捕获石英管-FAAS测定了火药烟晕中的微量锑和铅,灵敏度分别提高了9.1和4.2倍。钱沙华等〔38〕用石英缝管捕集技术FAAS测定了地表水、茶水和人发中的Pb、Cu和Cd等,灵敏度比常规FAAS分别高110、39和150倍。 孙书菊等〔39〕用不锈钢缝管原子捕集法测定了血清中的Cu和Zn,灵敏度分别提高了3倍和2倍。赵进沛等〔40〕测定镉,灵敏度比常规火焰法提高了116倍,特征浓度达到1.52×10-4μg/mL/1%。刘永铭等〔41〕考察了缝式原子捕集管的性能,比较了14个元素的测定灵敏度,各元素灵敏度均有提高,铋和铁提高1.3倍,铅和镉提高4.4倍,精密度亦有改善。 其他富集技术与原子捕集技术相结合,可以使测定灵敏度进一步提高。刘志民等〔42〕将黄原酯棉富集与石英缝管技术结合起来,测定了环境水中的铅,灵敏度提高35倍,该法可用于野外作业。刘立行等〔43-45〕联合使用离子交换和原子捕集技术测定水中的镉和镍,离子交换富集倍数为40,原子捕集灵敏度提高近81倍。使用离子交换和喷涂铝盐的石英捕集管(管壁上形成Al2O3层)测定水中的铜,捕集效率提高192倍,总灵敏度提高7463倍。徐子刚等〔46〕在pH=9和pH=1条件下用APDC-MIBK分别萃取Sb(Ⅲ)和总锑,加入氯化铜反萃取之后,缝管捕集测定Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ),灵敏度比常规火焰法提高2.6倍,富集系数达到100。检出限为2.0ng/mL。熊远福等〔47,48〕用DDTC-CCl4和DDTC-CHCl3分别萃取Te(Ⅳ)和As(Ⅲ),结合缝管捕集技术成功地分析了Te(Ⅳ)和Te(Ⅵ)及As(Ⅲ)和As(Ⅴ)。 燕庆元等〔49〕研究了Zeeman效应石英缝管捕集技术,采用外径4mm、内径2~2.5mm、缝宽和缝长各为0.8mm和 9mm的单缝微捕集管,测定了Ag、Au、Cd、Cu、Ga、Ni、Pb、Zn等,灵敏度比常规火焰原子吸收法高1.1(Ga)到3.5倍(Au),与非塞曼单缝微捕集法的文献值相比,Au、Cd、Zn的灵敏度均有提高,但其他几个元素的灵敏度低。用正交设计优化水冷石英管捕集条件,测定矿石中的金,检出限达到0.0087μg/mL,测定Ga,灵敏度提高17.5倍。 谢凤宏等〔50〕用电热T型开缝石英管捕集氢化物,火焰原子吸收法测定铜镍渣中的锗,检出限为2.4ng(S/N=2)。 杨海燕等〔51〕用X-衍射分析详细研究了缝管原子捕集和释放机理,Ag和Bi以金属形式捕集,直接从熔融物蒸发原子化;镉、铜、铟、镍、锑、锌以CdO、Cu2O、In2O3、NiO、Sb6O11、ZnO形式捕集,钴和镓以Co2SiO4和GaSiO4形式捕集,铅以Pb12O19或Pb2SiO4形式捕集,捕集物在乙炔流量突然增大的瞬间在高温气体撞击下溅射原子化,或在高温升温的瞬间化学键断裂原子化。使用5%乙醇或丙酮及Al2O3涂层管,能使大多数元

  • 【原创大赛】火焰原子吸收光谱法的理想分析条件及选择优化简析

    火焰原子吸收光谱法的理想分析条件及选择优化简析 提起火焰原子吸收法,大家都很熟悉,也许大家平常一直在使用火焰原子吸收,但是,不知道同仁们是否考虑过哪些条件是火焰原子吸收光谱法的理想分析条件呢?我们又需要如何选择和优化仪器条件?火焰AAS都存在哪些干扰?等等,我在此做了初步的讨论,顺便总结了一下,希望对大家有帮助,也希望大家交流互动,最终达到共同提高。通过对火焰原子吸收的结构及分析原理了解,有如下十个理想分析条件。一、理想的分析条件 1、溶液中总盐量低于待分析物1% 2、溶液中只有一个元素 3、溶液的物理性质(黏度等)与其水溶液一致 4、待分析物的浓度对应的吸收值的相对误差接近零 5、火焰温度足以分离所有待测组分,无需电离 6、可以使用计量化学或贫燃火焰,以避免燃烧头狭缝处积碳 7、使用主灵敏线进行测定绘制的标准曲线的斜率是最合适的 8、空心阴极灯的发射强度使得它在低电流下能量足够高,这不仅可以增加灯的寿命,还使大多数元素的灵敏度有所提高 9、使用低的负高压或增益,以获得良好的信噪比,降低检出限 10、消解和稀释时使用高纯试剂然而在实际工作中,上述十个理想条件不可能完全实现,尽管我们已经很清楚这些都是理想条件,可我们的工作是现实,这只是理想状况,现实和理想还是有差距的。因此,我们分析人员必须在建立分析方法时,选择仪器条件、样品制备、及整个分析过程中都需要综合考虑这些因素,以此找出最佳的实验条件。二、选择和优化仪器条件 1、谱线的选择。我们的选择一般推荐使用灵敏度最高或信噪比最好的主灵敏线,原因就是我们要测定低浓度样品。然而,测定高浓度样品时,可以用次灵敏线和翻转燃烧头的角度来测定,不管怎么选择,大家的目标都一致,那就是让测定样品的结果满意。 2.狭缝的选择。我们测定的,是通过狭缝进入到 单色器的辐射量,狭缝宽度越大,意味着单色器和检测器可以获得大的辐射量,此时,我们可以通过低增益和低的负高压进行工作,从而在低噪声水平下获取信号,当然狭缝宽度我们可以优化,目的是有好的标准曲线线性和低的信噪比。 3、灯电流的选择。通常每个仪器都给出了推荐灯电流,一般都是最佳电流,但是为了应付日常的检测工作,我们会增加或降低灯电流,目的还是为了好的信噪比和好的标准曲线。 4、负高压和增益的选择。一般增益和负高压的设置是在优化其他条件、调节能量时软件自动可以完成,范围250~450V,超过了450V,信噪比会不好,此时要清洗光路了,因为负高压过高,意味着没有那么多的能量到达检测器了。 5、燃气/助燃气比的选择。尽量使用仪器推荐值,最佳的就是利用仪器上的自动控制和优化火焰功能,让火焰自动优化,此时的燃气/助燃气比就是最佳的比。 6、火焰AAS中的气体和应用火焰的条件。火焰必须将溶液中元素的形态转换为原子云。所以最适宜的火焰必须和各种元素最适宜的温度相互适应。目前我们经常使用的是空气-乙炔火焰;笑气-乙炔火焰,各个元素的火焰选择请参照国家标准或者元素分析手册,当然我们使用的多数还是空气-乙炔火焰。三、火焰原子吸收光谱中的干扰 干扰就是复杂组分对分析结果的影响。在火焰AAS中,常见的就是光谱干扰和非光谱干扰。 1、光谱干扰。原子吸收光谱中的光谱干扰大多数是背景干扰,它是由原子化器中的粒子散射或是被分子吸收引起的,在分析中,我们没有办法躲避,只能通过背景校正来减少干扰即可。 2、非光谱干扰。原子吸收光谱中的非光谱干扰很多,如,传输干扰、空间分布干扰、蒸发干扰、解离干扰、电离干扰等。这种干扰很多,我们在实际测量中,往往根据待测元素的性质结合仪器推荐条件,利用加入基体改进剂和标准加入法等等方法来降低干扰,从而达到好的标准曲线和低的信噪比。四、总结 火焰原子吸收大家经常做,相对于石墨炉原子吸收简单些,但是要做好火焰原子吸收,我们不仅仅要了解自己操作的仪器,熟悉待测元素的化学性质,更重要的是要学会优化最佳条件,让仪器真正成为我们的助手,帮助我们又好又快地分析样品。

  • 原子吸收光谱仪的原理

    原子吸收光谱仪基本原理仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。应用因原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点,现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析。原子吸收光谱仪的组成  原子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成。  A 光源  作为光源要求发射的待测元素的锐线光谱有足够的强度、背景小、稳定性  一般采用:空心阴极灯 无极放电灯  B 原子化器(atomizer)  可分为预混合型火焰原子化器(premixed flame atomizer),石墨炉原子化器(graphite furnace atomizer),石英炉原子化器(quartz furnace atomizer),阴极溅射原子化器(cathode sputtering atomizer)。  a 火焰原子化器:由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成  特点:操作简便、重现性好  b 石墨炉原子化器:是一类将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温实现原子化的系统。其中管式石墨炉是最常用的原子化器。  原子化程序分为干燥、灰化、原子化、高温净化  原子化效率高:在可调的高温下试样利用率达100%  灵敏度高:其检测限达10-6~10-14  试样用量少:适合难熔元素的测定  c.石英炉原子化系统是将气态分析物引入石英炉内在较低温度下实现原子化的一种方法,又称低温原子化法。它主要是与蒸气发生法配合使用(氢化物发生,汞蒸气发生和挥发性化合物发生)。  d.阴极溅射原子化器是利用辉光放电产生的正离子轰击阴极表面,从固体表面直接将被测定元素转化为原子蒸气。  C 分光系统(单色器)  由凹面反射镜、狭缝或色散元件组成  色散元件为棱镜或衍射光栅  单色器的性能是指色散率、分辨率和集光本领  D 检测系统率  由检测器(光电倍增管)、放大器、对数转换器和电脑组成原子吸收光谱仪最佳条件的选择  A 吸收波长的选择  B 原子化工作条件的选择  a 空心阴极灯工作条件的选择(包括预热时间、工作电流)  b 火焰燃烧器操作条件的选择(试液提升量、火焰类型、燃烧器的高度)  c 石墨炉最佳操作条件的选择(惰性气体、最佳原子化温度)  C 光谱通带的选择  D 检测器光电倍增管工作条件的选择原子吸收光谱仪干扰及消除方法  干扰分为:化学干扰、物理干扰、电离干扰、光谱干扰、背景干扰  化学干扰消除办法:改变火焰温度、加入释放剂、加入保护络合剂、加入缓冲剂  背景干扰的消除办法:双波长法、氘灯校正法、自吸收法、塞曼效应法(选自网络)

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