金属双层重叠检测器

美丽新卫士：电雾式检测器应用于化妆品检测熊亮 胡金盛 冉良骥 金燕引言：随着经济的快速发展，人们生活水平的提高，化妆品已从早期的奢侈品转变为大众日常的消费品，美丽经济规模日渐壮大。近年来随着电商的广泛应用、各大美妆博主的时尚引导、短视频平台的直播带货，化妆品的种类不断丰富，化妆品的消费逐年递增，随之而来引起的化妆品纠纷也逐年上升。化妆品中致癌致敏成分检出、铅汞重金属含量超标、糖皮质激素非法添加、微生物污染等安全问题, 使得化妆品质量监督管理及化妆品检验的科学性受到了人们的关注和重视。 2021年3月2日，国家药品监督管理局发布2021年第17号通告，将《化妆品中防腐剂检验方法》、《化妆品中硼酸和硼酸盐检验方法》、《化妆品中对苯二胺等32种组分检验方法》、《化妆品中维甲酸等8种组分检验方法》等7项检验方法纳入《化妆品安全技术规范（2015年版）》，作为该规范修订或新增的检验方法。 此次新增和修订，对原技术规范“第四章 理化检验方法4防腐剂检验方法”整个分析方法的框架结构进行了调整，变更尺度非常之大。在修订的《化妆品中防腐剂检验方法》中，新增了4.3 已脒定二（羟乙基磺酸）盐等7种组分的检验方法。 随着政府通告的发布，《规范》修订的检验方法，自2021年5月1日起施行，因此众多具有化妆品注册和备案检验机构资质的实验室开始了实验室扩项的准备工作。然而有多个客户实验室在实际方法开发过程中发现，参照“4.3 已脒定二（羟乙基磺酸）盐等7种组分”标准方法，采用0.1%三氟乙酸溶液作为流动相，检测波长为210nm，虽然可以提高部分低紫外吸收待测物的响应，但由于210nm为三氟乙酸的截止波长，在梯度分析过程中产生剧烈的基线波动，可能会影响低含量待测物的峰型以及检测灵敏度。 飞飞有妙招针对这一情况，飞飞协助客户开发了一套全新的含量测定方法。新方法采用了Acclaim Surfactant Plus表面活性剂专用色谱柱分离，并配合赛默飞独有的电雾式检测器（以下简称CAD，如图1所示）测定。图1 电雾式检测器（CAD）（左：Vanquish CAD系列，右：Corona Veo系列）由于待测物经色谱柱分离后，在CAD内部先进行雾化再进行检测，可完全消除挥发性流动相对基线的干扰，而且相对原标准方法，飞飞发现“十二烷基三甲基溴化铵”的检测灵敏度也有大幅提升，如图2所示。图中7种组分的浓度分别为：己脒定二（羟乙基磺酸）盐40 μg/mL、氯己定60 μg/mL、十二烷基三甲基溴化铵（DTAB）800 μg/mL、十二烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL、苄索氯铵200 μg/mL、十四烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL、十六烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL。图2 7种组分混标CAD色谱图 随后飞飞对这套全新方案进行了方法学考察，结果当然也是妥妥哒！图3 混标最低点连续进样6次重叠色谱图 结论本方法基于赛默飞新一代Vanquish Core高效液相色谱系统，Acclaim Surfactant Plus表面活性剂专用色谱柱配合赛默飞特有的电雾式检测器（CAD），开发了一个全新的针对化妆品中已脒定二（羟乙基磺酸）盐等7种防腐剂的含量测定方法。本方法中7种防腐剂的分离度和灵敏度均优于国标方法，重复性好，线性范围宽，给化妆品中限量使用组分的分析提供了一种新思路，拓展了化妆品行业的分析手段。 “码”上下载扫码立即免费下载【采用电雾式检测器（CAD）分析化妆品中已脒定二（羟乙基磺酸）盐等7种防腐剂的含量】

您知道样品中存在多种化合物，同时也知道您的色谱运行条件已经最优化。但是您有想过检测方式是否正确吗？您确定能在馏分中找到所有对您来说很重要的东西吗？ 今天，“小步”同学来给您介绍 UV、ELSD、MS、RI 和荧光这五种不同的检测器，讨论它们的优缺点，并就每种检测器最适合的化合物检测类型提供建议。之前我们已经介绍过关于检测器的文章（点击这里），主要集中 UV 检测、蒸发光散射检测器 (ELSD) 或 UV 和 ELSD 结合使用的优点和局限性上。如果您看过我们之前的文章，在这里我想唤起您回忆的同时，也向您介绍液相色谱中其他三种常用的检测方法。接下来，让我们从最熟悉的检测方法开始。1UV 检测器这是制备色谱中最常用的检测器。它的检测方法具有选择性，因为它只能用于检测紫外范围（200 至 400 nm）或可见范围（400 至 800 nm）的具有一定吸收的物质。您可以使用紫外检测器成功观察到具有生色团或助色团的样品分离情况，例如：芳香环两个共轭双键与具有一对电子的原子相邻的双键羰基溴、碘或硫紫外检测器通过测量穿过溶液的紫外光束强度的变化来进行判断，并将化学信号转换成为电信号呈现于软件中。光的吸收强度与光束通过溶液的浓度有关。这种关系可以通过朗伯-比尔定律描述：其中：E = 吸光强度ε = 吸光系数 [表示物质浓度为 1mol/L，液层厚度为 1cm 时溶液的吸光度]c = 溶液浓度 [mol/L]d = 光束通过溶液的路径长度 [cm]您使用的每种溶剂都有其特有的紫外吸收截止波长。在低于此值的波长处，溶剂本身会吸收所有光。使用紫外检测器时，您应该选择避开溶剂紫外吸收波长。否则，物质和溶剂的信号会重叠，导致馏分分析不正确。如果您不知道化合物的吸收光谱，我建议您同时使用多个波长，甚至使用二极管阵列检测器 (DAD)，它可以记录整个紫外光谱。生成的图表将为用户提供更多信息：总结一下紫外检测器，其有独特的优缺点：优点在于紫外检测器易于使用、可靠、相对便宜、与溶剂梯度兼容、对样品无破坏性且相对灵敏和特异性。缺点则是对于无发色基团的化合物难以检测，并且受到溶剂UV截止波长的限制，尤其是在低 UV 波长下。2ELS 检测器蒸发光散射检测器通过检测被蒸发干燥的样品颗粒散射的光量来工作。该过程包括三个步骤：雾化、蒸发和检测。首先，雾化器将空气或氮气气流与色谱柱或滤芯流出物相结合，以产生微小液滴的气溶胶。其次，液滴进入漂移管，在此过程中，流动相蒸发并留下目标化合物的颗粒。最后，光线照射到离开漂移管的干燥颗粒上。光被散射，产生的光子被光电二极管检测到。描述 ELSD 受粒度控制方程：A = amb其中：A = 峰面积m = 溶质质量a 和 b 是常数，取决于多种因素，例如目标物质的粒径、浓度和类型、气体流速、流动相流速和漂移管的温度。如果您想纯化没有发色团的化合物，ELS 检测方法是理想的选择。没错，正是紫外检测器无法轻易检测到的化合物。这些类型的化合物包括碳水化合物、脂质、脂肪和聚合物等。ELS 检测器的方式不受流动相变化和梯度基线偏移的干扰。并且其检测灵敏度与化合物的理化性质无关，只受化合物绝对量的影响。由于 ELSD 是一种质量检测器，高信号强度表明有大量化合物正在洗脱。由于检测器是半定量的，因此您可以获得一些有价值的信息，比如样品中不同化合物的占比。ELSD 几乎可以检测所有化合物，除了高挥发性分析物，例如酒中的乙醇。通常，目标化合物或添加的改性剂的挥发性必须低于流动相。除此之外，ELSD也属于破坏性检测器，提供相应化合物信号的同时，也将破坏您的样品，因此您应该尽量减少样本进样量。流动相的沸点越低，溶剂越容易蒸发。像 DMF、甲苯或水等高沸点流动相则需要在高温下蒸发。然而，这种方法存在破坏目标化合物的风险。或者，溶剂可以雾化成极小的液滴，使其即使在室温下也可以蒸发。3质谱检测器（MS）质谱仪作为色谱检测器，可以根据每个化合物基于其独特的质谱表征来进行分析。LC-MS 通常具有以下工作流程。首先，分子化合物从色谱柱随洗脱液进入质谱检测器当中被离子源（APCI,ESI 等）转化成为带电或电离状态。之后进入到质量分析器（Q,TOF 或 QqQ，Q-TOF 等）当中进行分析，在这里通过调整电场强度或根据飞行时间不同，可以获得母离子或离子碎片的质荷比信息，最后将它们输出到接收器当中，在那里它们被识别并转换为数字信号输出。MS 检测方法的优点包括良好的灵敏度、选择性和获得结构信息的可能性。而缺点则是购买价格高且设备需要频繁维护。“小步”同学认为，MS 检测器固然非常好，但是在制备色谱领域，或者拥挤和繁忙的合成实验室中很难拥有较高的占有量。4示差折光检测器（RI）示差折光检测器检测原理是由介质在流经测量池时引起的光的折射变化而进行检测的。这种检测方法是非选择性的，因为它可以检测流过测量池的所有物质。RI 检测器根据以下公式进行测量：其中：Δn = 折射率之差nG = 溶解样品的折射率nL = 纯溶剂的折射率ni = 样品的折射率c = 样品浓度RI 检测器的优点包括：检测器的通用性良好的线性动态范围 - ~ 4个数量级易于操作 RI 检测器的缺点包括：不能使用梯度溶剂洗脱灵敏度低对温度和压力波动非常敏5荧光检测器当具有特定官能团的化合物被较短波长的能量激发时，它们会发出较高波长的辐射或荧光。荧光强度受激发波长和发射波长影响，从而能够选择性地检测某些特定成分。大约 15% 的化合物具有天然荧光。含有羰基的脂肪族和脂环族化合物及高度共轭双键的化合物都具有天然荧光。除此之外，具有共轭 π 电子的芳香族化合物可以发出最强的荧光活性。荧光检测器的优点包括：高灵敏度：荧光检测器的灵敏度是紫外检测器的 10 ~1000 倍高选择性通常对流量和温度变化不敏感荧光检测器的缺点包括：有限的线性度没有多少化合物是天然荧光的衍生方法复杂复杂的检测器使用：必须牢牢掌握化学和仪器变量 一些化学物质，如氧气，可以淬灭荧光，所以必须严格脱气好啦！以上就是对于液相色谱当中常用的五种检测器的简单介绍，相信通过这篇文章，您也大概了解到哪种检测器最适合应用于您的待测样品。今天和大家分享的就到这里，我是“小步”同学，我们下期再见！

加拿大多伦多大学电气与计算机工程教授Ted Sargent领导的研究小组首次研发出了一种胶体量子点(colloidal quantum dots，CQD)双层太阳电池，制备成分为吸光纳米粒子，称为量子点。其不但可以吸收可见光，也可以吸收不可见光，理论转化效率可高达42%，超过现有普通太阳电池31%的理论转化率。相关研究论文发表在Nature Photonics上。　　量子点已经被看作是一种很有前途的方法，可以制备低成本太阳电池，因为这些粒子可以喷涂到各种表面。但是，基于这种技术的电池效率太低，难以实用。而多伦多大学研究人员研发的双层太阳电池中，一层量子点经调制可以捕捉可见光，而另一层捕捉红外光。研究人员还引入一个过渡层，构成成分包含四种薄膜状的不同金属氧化物，这一种方法可以减少层间电阻。他们选择透明的氧化物用于这一层，使光线可穿过它们，到达底层电池。　　研究人员目前研制的这种太阳电池转化效率为4.2%。Sargent教授指出，这种方法可用于制造3层甚至4层太阳电池。该小组的目标是在5年内实现效率超过10%，之后不断提高。　　宾夕法尼亚州立大学化学教授John Asbury指出，因为能够制成多层量子点太阳电池，多伦多大学的团队将理论效率从30%提高到40%以上。但是，要研制接近这一效率的任何尺度太阳电池，都需要消除束缚态问题。

p style="line-height: 1.5em " strong气相色谱检测器/strong(Gas chromatographic detector)是检验色谱柱后流出物质的成分及浓度变化的装置，它可以将这种变化转化为电信号，是气相色谱分析中不可或缺的部分。经过检测器将各组分的成分及浓度转化为电信号并经由放大器放大，最终由记录仪或微处理机得到色谱图，就可以对被测试的组分进行定性和定量的分析了。气相色谱检测器相当于气相色谱的“眼睛”，选择合适的检测器对于应用气相色谱检测目标物质至关重要，仪器信息网编辑对气相色谱检测器相关的分类、性能指标以及常用检测器进行了整理，方便大家在选择检测器时进行参考。/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strong style="text-align: center "span style="font-size: 20px color: rgb(31, 73, 125) "检测器分类/span/strong/pp style="line-height: 1.5em "　　气相色谱检测器种类繁多，有多种分类：/pp style="line-height: 1.5em "　　1、根据对被检测样品的响应范围可以被分为：/pp style="line-height: 1.5em "　　strong通用型检测器：/strong对绝大多数检测无知均有响应，如：TCD、PID /pp style="line-height: 1.5em "　strong　选择型检测器：/strong对某一类物质有响应，对其他物质的无响应或很小，如：FPD。/pp style="line-height: 1.5em "　　2、根据检测器的检测方式不同可以分为：/pp style="line-height: 1.5em "　　strong浓度型检测器：/strong测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值和组分的浓度成正比，如TCD、PID /pp style="line-height: 1.5em "　　strong质量型检测器：/strong测量载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的质量成正比。如FID、FPD。/pp style="line-height: 1.5em "　　3、根据信号记录方式不同进行分类/pp style="line-height: 1.5em "　strong　微分型检测器：/strong微分型检测器的响应与流出组分的浓度或质量成正比，绘出的色谱峰是一系列的峰。/pp style="line-height: 1.5em "　　strong积分型检测器：/strong测量各组分积累的总和，响应值与组分的总质量成正比，色谱图为台阶形曲线，阶高代表组分的总量。/pp style="line-height: 1.5em "　　4、根据样品是否被破坏可以分为：/pp style="line-height: 1.5em "　　strong破坏性检测器：/strong组分在检测过程中，其分子形式被破坏，例如：FID、NPD、FPD /pp style="line-height: 1.5em "　　strong非破坏性检测器/strong：组分在检测过程中，保持其分子结构，例如：TCD、PID、ECD。span style="text-align: center " /span/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strong style="color: rgb(31, 73, 125) text-align: center "span style="font-size: 20px "性能指标/span/strong/pp style="line-height: 1.5em "　 气相色谱检测器一般需满足以下要求：通用性强，能检测多种化合物或选择性强，只对特定类别化合物或含有特殊基团的化合物有特别高的灵敏度。响应值与组分浓度间线性范围宽，即可做常量分析，又可做微量、痕量分析。稳定性好，色谱操作条件波动造成的影响小，表现为噪声低、漂移小。检测器体积小、响应时间快。/pp style="line-height: 1.5em "　　根据以上要求，气相色谱检测器的主要性能指标有以下几个方面：/pp style="line-height: 1.5em "　　strong1. 灵敏度/strong/pp style="line-height: 1.5em "　　灵敏度是单位样品量(或浓度)通过检测器时所产生的相应(信号)值的大小，灵敏度高意味着对同样的样品量其检测器输出的响应值高，同一个检测器对不同组分，灵敏度是不同的，浓度型检测器与质量型检测器灵敏度的表示方法与计算方法亦各不相同。/pp style="line-height: 1.5em "　　strong2. 检出限/strong/pp style="line-height: 1.5em "　　检出限为检测器的最小检测量，最小检测量是要使待测组分所产生的信号恰好能在色谱图上与噪声鉴别开来时，所需引入到色谱柱的最小物质量或最小浓度。因此，最小检测量与检测器的性能、柱效率和操作条件有关。如果峰形窄，样品浓度越集中，最小检测量就越小。/pp style="line-height: 1.5em "　　strong3. 线性范围/strong/pp style="line-height: 1.5em "　　定量分析时要求检测器的输出信号与进样量之间呈线性关系，检测器的线性范围为在检测器呈线性时最大和最小进样量之比，或叫最大允许进样量(浓度)与最小检测量(浓度)之比。比值越大，表示线性范围越宽，越有利于准确定量。不同类型检测器的线性范围差别也很大。如氢焰检测器的线性范围可达107，热导检测器则在104左右。由于线性范围很宽，在绘制检测器线性范围图时一般采用双对数坐标纸。/pp style="line-height: 1.5em "　　strong4. 噪音和漂移/strong/pp style="line-height: 1.5em "　　噪声就是零电位(又称基流)的波动，反映在色谱图上就是由于各种原因引起的基线波动，称基线噪声。噪声分为短期噪声和长期噪声两类，有时候短期噪声会重叠在长期噪音上。仪器的温度波动，电源电压波动，载气流速的变化等，都可能产生噪音。基线随时间单方向的缓慢变化，称基线漂移。/pp style="line-height: 1.5em "　　strong5. 响应时间/strong/pp style="line-height: 1.5em "　　检测器的响应时间是指进入检测器的一个给定组分的输出信号达到其真值的90%时所需的时间。检测器的响应时间如果不够快，则色谱峰会失真，影响定量分析的准确性。但是，绝大多数检测器的响应时间不是一个限制因素，而系统的响应，特别是记录仪的局限性却是限制因素 。/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strong style="color: rgb(31, 73, 125) font-size: 20px text-align: center "常用检测器/strong/pp style="line-height: 1.5em " 在日常应用中，主要会用到的气相色谱检测器主要有FID、ECD、TCD、FPD、NPD、MSD等，针对这些检测器，梳理一下它们的优缺点和应用范围。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 20px "常见气相色谱检测器汇总/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "strongspan style="font-size: 20px color: rgb(79, 97, 40) "/span/strong/ptable style="border-collapse:collapse " data-sort="sortDisabled"tbodytr class="firstRow"td style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " valign="middle" rowspan="1" colspan="2" align="center"p style="line-height: 1.5em "检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" rowspan="2" colspan="1" align="center"p style="line-height: 1.5em "工作原理/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext " width="145" valign="middle" rowspan="2" colspan="1" align="center"p style="line-height: 1.5em "应用范围/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "中文名称/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "英文缩写/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "火焰离子化检测器br//p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "FID/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "火焰电离/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "有机化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "电子俘获检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "ECD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "化学电离/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "电负性化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "热导检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "TCD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "热导系数差异/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "所有化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "火焰光度检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "FPD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "分子发射/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "磷、硫化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "氮磷检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "NPD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "热表面电离/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "氮、磷化合物/p/td/tr/tbody/tablep style="line-height: 1.5em "span style="font-size: 18px color: rgb(31, 73, 125) "strongFID——火焰离子化检测器/strong/spanbr/　　FID是多用途的破坏性质量型通用检测器，灵敏度高，线性范围宽，广泛应用于有机物的常量和微量检测。F其主要原理为，氢气和空气燃烧生成火焰，当有机化合物进入火焰时，由于离子化反应，生成比基流高几个数量级的离子，在电场作用下，这些带正电荷的离子和电子分别向负极和正极移动，形成离子流，此离子流经放大器放大后，可被检测。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/e368385d-2632-45d8-9d34-f6dcefd84528.jpg" title="201506242255_551533_2984502_3.jpg"//pp style="text-align: left line-height: 1.5em "　　span style="color: rgb(0, 0, 0) "火焰离子化检测对电离势低于Hsub2/sub的有机物产生响应，而对无机物、永久气体和水基本上无响应，所以strong火焰离子化检测器只能分析有机物/strong(含碳化合物)，不适于分析惰性气体、空气、水、CO、COsub2/sub、CSsub2/sub、NO、SOsub2/sub及Hsub2/subS等。/span/pp style="text-align: left line-height: 1.5em "span style="color: rgb(0, 0, 0) " FID特别适合于strong有机化合物的常量到微量分析/strong，是目前环保领域中，空气和水中痕量有机化合物检测的最好手段。抗污染能力强，检测器寿命长，日常维护保养量也少，一般讲FID检测限操作在大于1× 10sup-10/supg/s时，操作条件无须特别注意均能正常工作，也不会对检测器本身造成致命的损失。由于FID响应有一定的规律性，在复杂的混合物多组分的定量分析时，特别对于一般的常规分析，可以不用纯化合物校正，简化了操作，提高了工作效率。/span/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "ECD——电子捕获检测器/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "　　span style="color: rgb(0, 0, 0) "电子捕获检测器是一种高选择性检测器，在分析痕量电负性有机化合物上有很好的应用。它仅对strong那些能俘获电子的化合物/strong，如卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合物有响应。由于它灵敏度高、选择性好，多年来已广泛用于环境样品中痕量农药、多氯联苯等的分析。ECD是气相电离检测器之一，但它的信号不同于FID等其他电离检测器，FID等信号是基流的增加，ECD信号是高背景基流的减小。ECD的不足之处是strong线性范围较小/strong，通常仅102-104。/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em " img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4dcdf2d1-8cb9-4e96-b3f9-a09ced241d86.jpg" title="2015062422302130_01_2984502_3.jpg" style="text-align: center "//pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em " ECD是浓度型选择性检测器，对电负性的组分能给出极显著的响应信号。用于分析卤素化合物、一些金属螯合物和甾族化合物。其主要原理为检测室内的放射源放出β-射线（初级电子），与通过检测室的载气碰撞产生次级电子和正离子，在电场作用下，分别向与自己极性相反的电极运动，形成基流，当具有负电性的组分（即能捕获电子的组分）进入检测室后，捕获了检测室内的电子，变成带负电荷的离子，由于电子被组分捕获，使得检测室基流减少，产生色谱峰信号。/pp style="line-height: 1.5em " 　由于ECD在常用的几种检测器中灵敏度最高，再加上ECD结构、供电方式和所有操作条件都对ECD主要性能产生影响。可以说，ECD选用在所有常用检测器中也是比较困难的，遇到使用中问题也最多。br//pp style="line-height: 1.5em "　　选择性：从选择性看，ECD特别适合于环境监测和生物样品的复杂多组分和多干扰物分析，但有些干扰物和待定性定量分析的组分有着近似的灵敏度(几乎无选择性)，特别做痕量分析时，还应对样品进行必要的预处理，或改善柱分离以防止出现定性错误。/pp style="line-height: 1.5em "　　灵敏度：ECD分析对电负性样品具有较高的灵敏度，如四氯化碳最小检测量可达到1× 10sup-15/supg。/pp style="line-height: 1.5em "　　线性范围：传统的认为ECD线性范围较窄，但由于ECD的不断完善，线性范围已优于104，可基本满足分析的需求。同时，针对高浓度样品，可以通过稀释样品后再使用ECD进行分析。/pp style="line-height: 1.5em "　　操作性：ECD几乎对所有操作条件敏感，其对干扰物和目标物都具有高灵敏度的特性使得ECD的操作难度较大，有很小浓度的敏感物就可能造成对分析的干扰。/pp style="line-height: 1.5em "　　因此，在使用ECD进行样品分析时，应当了解被分析样品的特点和待定性定量的组分的物理性质，确定选用ECD是否分析合适。/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "TCD——热导检测器/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "span style="font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) " 热导检测器是一种通用的非破坏性浓度型检测器，理论上可应用于任何组分的检测，但因其灵敏度较低，故一般用于常量分析。其基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作。热导检测器的热敏元件为热丝，如镀金钨丝、铂金丝等。当被测组分与载气一起进入热导池时，由于混合气的热导率与纯载气不同(通常是低于载气的热导率)，热丝传向池壁的热量也发生变化，致使热丝温度发生改变，其电阻也随之改变，进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出，记录该信号从而得到色谱峰。/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "span style="font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/9cfa17ce-9f01-4263-b262-27853bbe7e3f.jpg" title="2015062422242303_01_2984502_3.jpg"//span/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em " TCD通用性强，性能稳定，线性范围最大，定量精度高，操作维修简单，廉价易于推广普及，strong适合常量和半微量分析/strong，特别适合strong永久气体/strong或组分少且比较纯净的样品分析。/pp style="line-height: 1.5em "　　对于环境监测和食品农药残留等样品进行痕量分析，TCD适用性不强，其主要原因有：检测限大(常规 10-6g/mL) 样品选择性差，即对非检测组分抗干扰能力差 虽然可在高灵敏度下运行，但易被污染，基线稳定性变差。/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "FPD——火焰光度检测器/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em " FPD为质量型选择性检测器，主要用于测定含硫、磷化合物。使用中通入的氢气量必须多于通常燃烧所需要的氢气量，即在富氢情况下燃烧得到火焰。广泛应用于石油产品中微量硫化合物及农药中有机磷化合物的分析。其主要原理为组分在富氢火焰中燃烧时组分不同程度地变为碎片或分子，其外层电子由于互相碰撞而被激发，当电子由激发态返回低能态或基态时，发射出特征波长的光谱，这种特征光谱通过经选择滤光片后被测量。如硫在火焰中产生350-430nm的光谱，磷产生480-600nm的光谱，其中394nm和526nm分别为含硫和含磷化合物的特征波长。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/76c52176-d151-497d-be84-393c102e715c.jpg" title="2015062422290693_01_2984502_3.jpg"//pp style="line-height: 1.5em " FPD是一种高灵敏度、高选择性的检测器，对含P和S特别敏感，主要用于strong含P和S的有机化合物和气体硫化物中P和S的微量和痕量分析/strong，如有机磷农药、水质污染中的硫醇、天然气中含硫化物的气体等。/pp style="line-height: 1.5em "　　FPD火焰是富氢焰，空气的供量只够与70%的氢燃烧反应，所以火焰温度较低以便生成激发态的P、S化合物碎片。FPD基线稳定，噪声也比较小，信噪比高。氮气(载气)、氢气和空气流速的变化直接影响FPD的灵敏度、信噪比、选择性和线性范围。氮气流速在一定范围变化时，对P的检测无影响。对S的检测，表现出峰高与峰面积随氮气流量增加而增大，继续增加时，峰高和峰面积逐渐下降。这是因为作为稀释剂的氮气流量增加时，火焰温度降低，有利于S的响应，超过最佳值后，则不利于S的响应。无论S还是P的测定，都有各自最佳的氮气和空气的比值，并随FPD的结构差异而不同，测P比测S需要更大的氢气流速。/pp style="line-height: 1.5em "strongspan style="font-size: 18px color: rgb(31, 73, 125) "NPD——氮磷检测器/span/strongbr//pp style="line-height: 1.5em "　　span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "NPD是一种质量型检测器。/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun "NPD工作原理是将一种涂有碱金属盐如Na/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "2/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "SiO/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "3/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "、Rb/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "2/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "SiO/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "3/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "类化合物的陶瓷珠，放置在燃烧的氢火焰和收集极之间，当氮、磷化合物先在气相边界层中热化学分解，产生电负性的基团。试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时，该电负性基团再与气相的铷原子(Rb)进行化学电离反应，生成Rb+和负离子，负离子在收集极释放出一个电子，并与氢原子反应，失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上，从而获得信号响应。/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4fe5acfc-2693-4772-8c2a-8d5c225f7ac7.jpg" title="2015062422312688_01_2984502_3.jpg"//pp style="line-height: 1.5em " NPD结构简单，成本较低，灵敏度、选择性和线性范围均较好，对含N和P的化合物选择性好、灵敏度高，适合做样品中strong含N和P的微量和痕量分析/strong。NPD灵敏度大小和化合物的分子结构有关，如检测含N化合物时，对易分解成氰基(CN)的灵敏度最高，其它结构尤其是硝酸酯和酰胺类响应小。/pp style="line-height: 1.5em "　　NPD铷珠的寿命不是无限的，在一般使用条件下，寿命可保证2年以上。但在操作中，铷珠的退化速度不是均匀的，通常使用初期退化快，后期退化慢。实验表明：前50 h灵敏度可能下降20%，而后1300h，每经过250 h，灵敏度下降20%左右。这也就是为什么新的铷珠开始使用前，为获得高稳定性，必须对其进行老化处理的原因，当做半定量，且灵敏度要求不高时，老化时间不宜太长。/pp style="line-height: 1.5em "　　NPD的检测器控温和控温精度、气体的流量稳定性、待分析组分分子结构等因素，均对铷珠最佳工作状态有影响，即很难保证性能恒定不变。为保证选择性和灵敏度不变，根据情况需不定时的调整NPD各条件参数。/pp style="line-height: 1.5em "br//pp style="line-height: 1.5em " 气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分，它所涉及的内容应包括两方面：一是检测器的正确选择和使用，二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器，应该是这两方面均处于最佳状态。br/ 建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的，正确选用不同的检测器，并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥，即处于最佳状态。br/通常用单一检测器直接检测，必要时可衍生化后再检测，或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到最佳，不仅得到的定性和定量信息准确、可靠，而且还可简化整个分析方法。反之，不仅得不到有关信息，浪费了时间和精力，而且可能损坏检测器。br/ 一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外，还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此，要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附，以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中，或信号传输至记录器、数据处理系统过程中，或在数据处理过程中不失真。另外，为了充分发挥某些检测器的优异性能，还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。/pp style="line-height: 1.5em "br//ppbr//p

美国西北大学工程师首次创造出一种双层原子厚度的硼烯，打破了硼在单原子层限制之外形成非平面团簇的自然趋势。研究结果发表在《自然材料》杂志上。　　硼烯是一种单原子厚的硼薄片，是由硼原子构成的单原子层厚的二维材料，比石墨烯更强、更轻、更柔韧。单原子层硼烯的合成是具有挑战性的。要获得硼烯通常需要制备生长，因此需要衬底作为载体或者支撑。　　5年前，来自同一研究团队的科学家们首次创造了只有单原子厚度的硼烯。理论研究预测认为，制备双层硼烯是可能的，但由于块状硼不像石墨那样是层状的，超出单原子层的生长会导致形成团簇，而不是平面结构，试图生长多层硼烯的关键就在于找到阻止团簇形成的生长条件。此次研究发现，关键在于用来生长硼烯的衬底。研究人员在平面的银质衬底上培养硼烯。当暴露在高温下，银会在原子级台阶结构之间形成异常平坦的“梯田”。在这些“梯田”上“种植”硼烯时，研究人员看到第二层硼烯的形成。这种双层材料既保持了硼烯的电子性能，又存在新的优点，如由两层原子层厚的薄片黏合在一起，中间有空间，可用来储存能量或化学物质。

CPSC 5 月22 日一致表决，对2010 年4 月16 日提交的请求再次延迟6 个月决定做出决定。该请求要求CPSC 启动法规制定程序修订双层床现行的法规，将头部和颈部卡在侧梯间的测试要求纳入进来。这已是CPSC 第三次延迟6 个月的决定时间，以让CPSC 工作人员继续与ASTM F15.30 双层床分委员会一起，制定有关头部和颈部卡在侧梯这一情况的ASTM F 1427 自愿性标准中的相关要求。　　延长符合泳池法规中“无阻碍排水”新解读的截止日期　　CPSC 2011 年10 月11 日宣布撤销其对“无阻碍排水”( "unblockable drain")说法的释意，该说法已在Virginia Graeme Baker Pool and Spa Safety Act(VGBA)用过。CPSC 为在2011 年10 月11 日及之前按照CPSC 的最初解释安装符合VGBA 的排水孔盖者规定了符合日期，即2012 年5 月28 日。但根据进一步的审查情况，CPSC 决定延长符合日期至2013 年的5 月23 日。　　http://www.hktdc.com/info/mi/a/baus/sc/1X07WXUF/1/美国商情快讯/消费品安全委员会最新工作进展-英文版--.htm

由德国哥廷根大学领导的一个国际研究团队在最新一期《自然》杂志上发表论文称，他们在对天然双层石墨烯开展的高精度研究中，发现了新奇的量子效应，并从理论上对其进行了解释。这一系统制备简单，为载荷子和不同相之间的相互作用提供了新见解，有助于理解所涉及的过程，促进量子计算机的发展。2004年，两位英国科学家用一种非常简单的实验方法从石墨中剥离出石墨片，并借助特殊胶带得到仅由一层碳原子构成的石墨烯。石墨烯是强度最高的材料之一，具有很好的韧性、超强导热性与导电性，应用前景十分广阔。如果将两层石墨烯彼此以特定的角度偏转，所得到的系统甚至会表现出超导性和其他激发量子效应，如磁性。但迄今为止，很难制备出这种偏转的双层石墨烯。在最新研究中，科学家们使用了天然形成的双层石墨烯。他们首先使用简单的胶带从一块石墨中分离出石墨烯样品。为观察量子力学效应，施加了垂直于样品的高电场。他们发现，所得到系统的电子结构发生了变化，且拥有类似能量的电荷载流子出现强烈的累积效应。研究进一步发现，在略高于绝对零度（-273.15℃）下，石墨烯中的电子可相互作用，出现了各种意想不到且复杂的量子相。如相互作用导致电子自旋对齐，使材料在没有施加外部影响的情况下具有磁性。通过改变电场，研究人员也能不断改变双层石墨烯中载流子相互作用的强度。此外，电子运动的自由度在特定条件下会受限，形成电子晶格，且由于相互排斥作用，不再有助于传输电荷，导致系统对电绝缘。哥廷根大学物理系托马斯韦茨教授表示，新系统的主要优势之一在于材料制备非常简单，研究人员不需要像以前那样在高温下才能获得所需结果，可用于进一步研究各种量子态及量子计算机等。

p　　德国斯图加特马普固态研究所和乌尔姆大学的科学家使用超显微镜(SALVE)，观察到以原子分辨率显示的锂离子在电化学充放电过程中的表现，证明了在单个纳米电池中双层石墨烯发生的可逆锂离子吸收。研究成果发表在最新一期的《自然》杂志上。/pp　　斯图加特马普固态研究所物理学家于尔根· 斯迈特介绍说，研究显示“纯碳化合物最适合用于锂基电化学存储系统，在此系统中，锂暂时储存在碳主体中”。/pp　　这一项目由巴符州基金会资助，目的是研究锂在二维碳化合物(如原子水平的石墨烯)中的储存和扩散。为此，斯迈特和他的博士生开发了一种由双层石墨烯组成的“微型电池”。石墨烯属于二维材料，由单个碳原子层组成。在只有0.3纳米薄的细长电化学微电池的一端，研究人员在顶部施加了溶解有锂盐的电解质液滴。为使电解质不干扰电子显微照片，实验必须精确定位和机械稳定，他们采用了一种技巧，即添加了在紫外线下固化的聚合物，使液滴成为凝胶状固体留在原处。/pp　　实验显示，当电压施加到纳米电池时，锂离子从电解质液滴迁移到石墨烯双层的间隙中，并在那里积聚 去除电位差时，累积储存的锂又溶解并迁移回到电解质液滴中。/pp　　在原子水平上，这种过程很难被“原位”观察。乌尔姆大学乌特· 凯瑟教授领导的团队利用超显微镜首次证明了石墨烯在原子水平上的嵌入。/pp　　实验结果让研究人员感到吃惊，传统的石墨基电池只有少数紧密堆积的锂在两层碳层之间，而在石墨烯纳米电池里发现非常密集的锂层。凯瑟教授称，超显微镜为理解纳米电池提供了独特的途径，能在石墨烯夹层中观察锂等轻元素的扩散是一项巨大的科学挑战，传统的透射电子显微镜(TEM)做不到。/p

Fig. 1 日本东京大学 竹内昌治 教授及其研究团队在Lab on a Chip杂志上发表封面文章近年来，与细胞膜信号和物质传输有关的膜蛋白（membrane proteins），受到药物开发人员的广泛关注。由于具有极高的特异性（specificity）以及对配体分子（ligand molecules）的敏感性，膜蛋白还有望用于各类化学传感器。在实际操作中，膜蛋白需要双层脂膜（lipid bilayer）作为载体。在过去，研究人员主要利用机加工或光刻等MEMS器件的加工方法，来制作具有“双空腔结构”（double-well chamber，DW）的微型器件，并通过“液滴接触法”（droplet contact method，DCM）来制作双层脂膜。随着3D打印技术的快速发展，也有越来越多的研究人员尝试使用3D打印来制作类似微型器件。最近，东京大学著名学者竹内昌治教授所带领的团队，研究了3种不同的3D打印技术用于双层脂膜制备（fabrication of lipid bilayer devices）及其用于膜蛋白检测（measurement of membrane proteins）的可行性。研究成果以“3D printed microfluidic devices for lipid bilayer recordings”为题，作为封面文章发表在Lab on a Chip期刊上。Fig. 2 （a）DCM装置示意图；（b）3D打印制作DCM微型器件 这项研究从以下三个方面进行：1. 利用3D打印DCM微型器件制备双层脂膜的成功率。研究人员利用3种不同的3D打印技术，分别制作了特殊的DCM器件，其中包含厚度为40μm /80μm /200μm的薄壁结构。利用PμSL高精密3D打印（摩方精密，microArch S140）技术制作的DCM器件，实际尺寸与设计值的偏差只有6%，表面粗糙度低至0.27±0.02μm，在制备双层脂膜时能够实现高达93%的成功率。Fig. 3 不同3D打印样品的尺寸精度及表面粗糙度（microArch为摩方精密 S140打印机）2. 分别对由3D打印及传统方法制作的DCM器件进行性能对比。研究指出，通过电噪声振幅（amplitude of electrical noise）及双层脂膜成型时间（waiting time for lipid bilayer formation）的比较，3D打印所制作的器件能实现与传统方法较为一致的性能，即可灵敏、快速地获取离子通道信号（ion channel signals）。3. 3D打印技术在DCM领域的拓展应用。通过微流控一体成型（monolithic fabrication）制备不同的DCM器件（如DW结构、DW与双管道串联结构、多空腔DW结构）用于溶液混合以及电信号的并行记录，研究人员指出,3D打印技术能够快速、便捷、一体成型制作传统方法无法实现的复杂结构，在药物开发和化学传感器等方面将会有非常大的应用前景。Fig. 4 摩方精密的S140所打印的DCM器件官网：https://www.bmftec.cn/links/10

文献分享-基于表面增强拉曼光谱的便携式双层过滤装置对多种水源性病原体同时测定一、研究背景近些年来，由感染食源性致病菌所引发的重大安全事件时有发生，不断报道的食品中致病菌的残留问题使得人们对食品中致病菌的检测越发关注，各类致病菌的检测方法也层出不穷。该研究设计了一款带有SERS-Tag作为拉曼信号报告装置的便携式双层过滤设备可以快速识别、分离、浓缩和鉴定湖水中大肠杆菌0157:H7、金黄色葡萄球菌和单核细胞增生李斯特菌等多种水生病原体。每个SERS-Tag(与抗体结合的AuTag @ Ag)均由Au @ Ag纳米颗粒作为拉曼增强底物，吸附的拉曼报告染料(CVa, R6G和MB)产生特征性SERS信号以及特异性的抗体针对目标细菌。该过滤装置对注射器进行了一定的改造，使得其具有上孔过滤膜(孔径为30μm)(拦截膜)和下层过滤膜(孔径为200 nm(浓缩膜)。使用时推动受污染的湖水样品流通过双层过滤设备。在此过程中，沙粒，浮游生物和植物叶片等大物体被截留膜截留，而三种目标病原体可以被浓缩膜捕获并浓缩。从便携式设备上卸下浓缩膜后，通过上海如海光电便携式拉曼光谱仪可以同时对多个目标病原体进行测试。实验方法本文采用上海如海光电生产的SEED3000便携式拉曼光谱仪进行数据采集，通过上海如海光电提供的预处理算法进行光谱预处理。研究内容3.1 研究拉曼光谱和拉曼增强效应要检测多个目标，必须选择一组没有光谱间干扰的拉曼报告分子。由图4.2可知，AuCVa@Ag、AuR6G@Ag、AuMB@Ag信号强度分别比CVa、R6G、MB强的多，表明SERS-Tag具有强大的拉曼增强效果。3.2 浓缩膜的SEM表征为了验证浓缩膜的富集能力，在图4.4中通过SEM对湖水处理前后的浓缩膜进行了表征。在图4.4D中可以看到，许多小型SERS-TagCVa通过抗原抗体识别紧密紧密地分布在大肠杆菌0157:H7的表面上。该表征是有力证据证明该过滤装置可用于分离和浓缩目标病原体。3.3对单种细菌的测定性能调查经过以上研究和表征，我们首先用三种目标病原菌中的一种来测试过滤装置的细菌检测能力。测试结果表明，随着湖水中细菌浓度的增大，被吸附在浓缩上的细菌也越来越多，呈现明显的线性关系，结果如图4.6所示。随着大肠杆菌0157:H7浓度增加，在特征拉曼峰586cm-1、1501cm-1和1614cm-1处，定量检测1×101至1×106cfu的大肠杆菌0157:H7、金黄色葡萄球菌和单核细胞增生李斯特菌呈现较好线性关系，R2分别为0.9929、0.9942、0.9854，表明可以将被污染湖水与空白样品区分开来的最低浓度为1×101 cfu/mL，这足以检测实际生活时水中的水生细菌。3.4 对三种细菌的测定性能调查使用三种细菌共同污染了湖水样品，对污染后样品测试结果如图4.8所示，我们发现仍然可以检测到对应于三种目标细菌的特征性SERS峰。通过跟踪586cm-1、 1501cm-1和1613cm-1处的峰值强度，拉曼响应与已知的三种细菌的浓度成正比，表4.4中推导的细菌浓度与已知浓度的加标浓度进行比较得出的回收率也在可接受的范围内。同时也使用经典的基于MNPs的方法进行对比验证，电泳结果也验证了大肠杆菌0157:H7 (101 bp)，金黄色葡萄球菌(132 by)和单增李斯特氏菌(261 by)的PCR扩增，证明拉曼信号确实是由结合的纳米颗粒产生的在三种细菌的表面上。表明该设备可以耐受湖水环境，并同时进行多种水生病原体检测的SERS解码测定。文献来源SEED3000便携式拉曼光谱仪SEED3000广泛应用于食品安全、国防安全、珠宝鉴定、医药等需对原材料快速筛选、现场快速检测及物质分析鉴定等行业。结构简单，快速检测，可满足实验室、野外以及工业现场等多种实验场景。预留USB和串口通信， 方便多功能系统集成。SEED3000便携式拉曼光谱仪是一款高性价比的785nm小型拉曼光谱仪；结构简单，快速检测，可满足实验室、野外以及工业现场等多种实验场景。预留USB和串口通信， 方便多功能系统集成。便携式拉曼光谱仪广泛应用于食品安全、国防安全、珠宝鉴定、医药等需对原材料快速筛选、现场快速检测及物质分析鉴定等行业。产品特点◆ 高度集成，应用灵活，轻巧便捷，方便携带；◆ 可适配光谱范围在200cm-1～3000cm-1 ◆ 高稳定性，光谱响应稳定性2% @2hrs ◆ 高分辨率，分辨率最佳可达4 cm-1。

高压隔离开关在我国电力系统中被广泛应用，主要用于检修高压电线、断路器等电气设备时，在无负荷情况下切换高压线，隔断电网，安全的进行检修，保证电力设备和电力人员的安全。导电触头是高压隔离开关的关键部件,承担转接、隔离、接通和分断等任务,其工作状态的好坏,直接影响到整个电力系统的运行。触头作为高压开关的重要部件,容易受到侵蚀破坏,触头镀膜质量下降问题最为常见。因此,一套科学有效的触头镀膜检测方法是保障高压电器设备安全运行的前提。x射线荧光光谱分析法是镀银层厚度检测的一种非常有效的分析方法，具有分析迅速、样品前处理简单、可分析元素种类多，可分析的浓度范围广，可以同时进行多元素分析，谱线简单，光谱干扰少等优点。赛默飞世尔尼通便携式x射线荧光镀层检测仪相比台式分析仪器在金属表面处理工艺中有着无可比拟的优势，它无需切割样品，无需花费较长的时间来等待检测结果，可以在数秒内准确，无损的得到多层镀层厚度，对提高电镀效率和过程效率很有帮助，避免镀层过厚或过薄。另外，赛默飞世尔尼通便携式x射线荧光镀层检测仪不受分析样品的大小、形状限制，对于大的、不规则形状样品和小直径的丝状、管状样品同样适用。切割样品放到台式分析仪测试的做法将成为历史。技术进步和对用户需求的持续关注，使赛默飞世尔尼通便携式x射线荧光镀层检测仪成为在工业现场进行镀层厚度分析的首选，它可以携带至任何工作现场并获得实验室级精度的分析数据。除了优越的合金牌号鉴定及合金成分分析功能，赛默飞世尔尼通便携式x射线荧光镀层检测仪还提供了镀层测厚和涂层测重的无损检测方案，提高了工作效率和经济效益。高压隔离开关触头的镀银层质量是影响其电接触性和可靠性的重要因素，镀层不合格会导致触头早期失效，造成电网运行故障。建议在开关触头验收阶段或者投入使用之前，采用赛默飞世尔尼通便携式x射线荧光镀层检测仪对高压开关触头镀银层进行成分和厚度检测，保证入网产品符合国家电网公司相应规范要求。赛默飞世尔尼通便携式x射线荧光镀层检测仪实测数据ag/ni/cu镀层1镀层2测试次数ni(μm)ag(μm)14.7344.4324.7514.40934.754.40444.7554.40754.7114.38464.7564.40674.7484.42284.714.40894.7364.411104.714.414平均值4.7364.41标准值4.724.42赛默飞世尔尼通便携式x射线荧光镀层检测仪产品特点【灵活性】可利用已知样品轻松校正【在线分析】提升生产过程效率【无损分析】样品无需切割【测厚准确】防止镀层过厚或过薄【特殊构造】采用坚韧的lexan塑料密封外充，重量轻，坚固耐用；密封式一体化设计，防尘、防水、防腐蚀，可在任何地方安全使用【通讯功能】蓝牙、usb多种仪器连接方式【可测试元素多】可检测mg-pb之间的多达25种元素【激发源功率高】可检测镀层厚度为0.4-100um（无限厚度视镀层元素不同）【计算方法领先】基本参数法加经验系数法结合【检测方法领先】提高了较涡电流/磁感应检测方法对基体变化/样品形状比较敏感的技术准确性【多种单位可选】可测试二十余种基体下单/双层镀层样品厚度并可转换成多种单位

全新的Omnitor低温型蒸发光散射检测器（ELSD检测器）重磅上市！三为科学蒸发光散射检测器技术团队通过独创的卧式结构，全新的光散射光路设计，智能的自动化功能、友好的用户界面和多平台控制，Omnitor蒸发光散射检测器可以为不同层次和需求的用户提供不同的实验体验。 三为科学本次推出全新ELSD900和ELSD6000两个型号蒸发光散射检测器参加慕尼黑分析仪器展览，新产品几个亮点：一、仪器内部温度场合理设计使体积小到26*19*46cm，和液相色谱泵同等宽度；二、定量重复性达到RSD6≤1.5%，最小检测浓度为≤5.0×10-6 g/mL （胆固醇-甲醇溶液）。三、信号稳定、噪音低，信号噪音0.01 mV（企业标准），优于《JJG1512-2015液相色谱仪型式评价大纲》要求的＜1mV。 三为科学技术总监姜总向我们介绍Omnitor的仪器性能、参数和工程设计等方面已经达到国外品牌蒸发光散射检测器的同等品质，这两款检测器非常适合制药、药物开发、质保/质控、食品质量检测、保健品和精细化学品分析领域中化合物的分析和中草药、天然药物、食品科学领域天然产物活性成分分离纯化过程中的在线检测。这两款检测器可以消除梯度洗脱时溶剂峰的干扰，大大提高药物化合物库筛选效率。 姜总还向我们介绍了品牌蒸发光散射检测器应该具备的技术特点：紧凑的结构——独创的全新光散射光路和卧式仪器结构，并且对仪器内部温度场进行合理设计，仪器结构紧凑合理安全、长寿命——16项仪器自检，多重安全设计，避免流动相进入检测室检测性能优异——定量重复性达到RSD6≤1.5%，基线噪声低至0.01 mV，漂移小方便用户使用——10组方法存储管理（25个参数），多重报警模式，雾化管前置，便于用户观察和清洗智能温控——漂移管辅助快速降温系统可以完成不同方法间的快速切换，喷嘴加热及雾化管角度调整功能为高端用户提供个性化实验参数定制需求灵活的输出——0.3 ~ 30倍的连续增益调整，提供输出自动归零功能，-1000 mV ~ 1000 mV的偏置模拟输出，并且提供数字输出功能控制采集软件——色谱系统软件符合FDA 21CFR Part 11要求，具有审计追踪功能，可以与任何主流HPLC系统联用多重通讯模式——RS232，RS-485，USB，LAN(TCP/HTTP)，可编程外部事件接口绿色节能——提供待机模式，检测器低功耗状态，同时节省50%以上氮气消耗，多重方式开启待机模式（内部、远程、定时器） 会议期间，ELSD9000蒸发光散射检测器得到仪器厂家和分析化学专家的充分认可，来自化学、医疗、食品、环境和医药产业的科技研发人员对ELSD9000的产品性能、结构设计、软件功能给予很大的肯定。 作为专业科学仪器生产企业，三为科学致力于制备液相色谱、蛋白纯化系统、色谱通用检测器的研究。对于行业热衷的液相色谱使用通用的检测器，ELSD9000和ELSD6000蒸发光散射检测器为广大分析检测和药物分离纯化领域的科学家提供了液相色谱通用检测器的解决方案和理想的性价比。在致力于优质色谱通用检测器的国产化的道路上，我们任重路远！

液相色谱检测器种类较多，如何选择合适的检测器？以及为什么这样选择？之前的推文中我们陆续盘点了UV、DAD、ELSD等检测器，今天再跟大家聊一聊示差检测器。盘点那些年我们用过的液相检测器（一）一、RI 示差折光检测器原理简介关注我们RID是一种偏转式或者斯涅尔式折射率检测器。斯涅尔定律指出，平行光束沿着一个大于零的入射角通过一个将两种具有不同折射率的介质分开的电介质界面时，其折射率将与两种介质的折射率差幅成函数关系。二、示差检测器结构关注我们示差折光检测器结构示意图1、钨灯 2、聚光透镜 3、狭缝 4、准直镜 5、狭缝 6、检测池 7、反光镜 8、零位玻璃 9、光敏接收元件低功率、长寿命的钨灯发射出的光线经过准直透镜和狭缝后，通过参比池（参照池）和样品池（样本池），经平面镜反射回来后，再次通过光学单元，最后通过透镜聚焦到一对光传感二极管上（光传感器）。在测试期间，参比池和样品池中充满流动相。参比池随后与流路隔开，流动相仅流过样品池。如果两个池中介质的折射率没有差异，光线在通过它们时将不会发生折射。1 光束2 样本池3 参照池4 光轴（NsNr）5 光轴（Ns=Nr）6（4）和（5）在光传感器处的间距7 光传感器Ns：样本池中流动相的折射率Nr：参照池中流动相的折射率光线照射到一对光电二极管上，其中每个光电二极管都将给出一个电信号。随后这些信号会被放大，从而测得两个信号之间的差异。如果是零折射，这些信号之间的差异应该为零伏。借助一个电控机械联动装置，用户可以通过光路中的折射透镜来优化光电二极管的零偏转输出。还可以通过额外电路轻松地将信号输出校正为电子零点。1 光传感器A2 光传感器B3 光束当流动相的折射率发生变化时，通过样品池和参比池之间界面的光将被折射，从而使一个光电二极管上的光强增大，另一个电二极管上的光强减小。这种差异产生具有振幅和极性的信号，此信号被放大后，可以驱动图表记录仪。三、应用举例关注我们示差折光检测器是一种通用型检测器，只要被测组分与洗脱液的折光指数有差别就可使用。生命科学中常遇到各类糖类化合物，没有紫外吸收，一般常用示差折光检测器，她的通用性比UVD广，但灵敏度要低，对温度变化敏感，并与梯度洗脱不相容，因而限制了它的使用。应用一：麦芽糖、果糖、葡萄糖、异麦芽糖、麦芽三糖色谱条件色谱柱：月旭Xtimate NH2（4.6×300，5μm）。流动相：乙腈:水=75：25；检测器：RID；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：50μL。色谱图应用二：磷酸果糖二钠、蔗糖、葡萄糖、果糖色谱条件色谱柱：月旭Xtimate sugar-Ca（7.8×300mm，8μm）。流动相：纯水；检测器：RID；温度：柱温75℃，检测器40℃；流速：0.2mL/min；进样量：10μL。色谱图四、示差检测器维护关注我们要想获得良好的实验结果，使用RID的三大法宝：第一、脱气；第二、平衡好流动相；第三、保持恒温恒压。在实际工作中我们会遇到很多典型的问题，接下来我们一起来分析一下这些问题如何破。五、使用注意事项关注我们1、正确放置溶剂瓶和废液瓶。要把溶剂瓶放在比示差监测器和溶剂泵还要高的位置，检测器出口留足够长的废液管通到下方的废液瓶，这样可以使样品池有一定背压，有利于检测信号的稳定。2、循环使用流动相。建议循环使用流动相。在没有进行分析时，打开循环阀，让流动相进行循环，这样泵就可以连续运行不必停止，一直到进行下一个分析。这样操作不仅可以节省流动相，而且检测器可以连续稳定的运行，随时进行样品分析。3、示差折光检测器不能用做梯度洗脱。由于介质的改变和压力的波动都会影响基线的稳定性，所以使用示差折光检测器时不能进行梯度洗脱。4、保证检测器的温度恒定。光学系统和流动相的温度对基线的稳定性影响很大。示差折光检测器可在比室温高5℃到55℃的范围内控温。建议将温度设为比室温高5℃，并确保柱温箱的温度与检测器保持一致。温度不宜过高，因为介质的折光指数随温度升高而降低，温度过高会使灵敏度降低。5、不可让流通池承受过大的压力。示差折光检测器流通池的反压约为1000psi，如果还要在系统里连接其他检测器。即示差折光检测器在流路系统里必须放在最后，以防压力增大时损坏流通池。6、某些溶剂随长时间存放而改变会造成基线的漂移。例如乙腈/水的混合物中乙腈的含量会降低，四氢呋喃会变成过氧化物，在吸湿性有机溶剂中的水量会增加，而保存在参比流通池中的溶剂如四氢呋喃会产生气体。因此，流动相最好做到临用现配或在有效期内使用。对于含有有机溶剂的流动相一般有效期3天，对于不含有机溶剂的流动相如纯盐或者纯水则根据室温情况，可临用现配或是配置好4℃冷藏，取用前先放置至室温。7、避免流动相和特定的色谱柱反应。某些流动相和特定的色谱柱反应，会产生长时间的噪声，例如乙腈/水流动相和氨丙基键合固定相在一起会出现这一现象。要判断长时间的噪声是否是由流动相/色谱柱的反应而产生，应该使用限流毛细管代替色谱柱，考查示差折光检测器的性能。

中国科学技术大学教授曾长淦、副研究员李林研究团队与北京大学教授冯济课题组合作，通过构筑氮化硼绝缘层间隔的多种石墨烯基电双层结构，首次揭示了在层间拖拽这一复杂的多粒子输运过程中存在显著的量子干涉效应。相关研究成果日前在线发表于《自然-通讯》。量子干涉效应是量子力学中波粒二象性的直接体现。在固体材料中，弱局域化、普适电导涨落和Aharonov-Bohm效应等独特量子输运现象，都源于载流子扩散路径之间的量子干涉。然而这些量子干涉行为均发生在单一导体内的载流子输运过程，可以在非相互作用的单粒子框架下很好地解释。与之相比，诸如层间拖拽效应这种路径更为复杂的多粒子耦合输运中是否会展现出类似的量子力学行为，是一个重要的基础科学问题。所谓拖拽效应，是指对于两个空间相近但彼此绝缘的导电层构成的电双层结构，在其中一层（主动层）施加驱动电流，层间载流子之间的动量/能量转移会诱导另一层（被动层）载流子移动，从而在被动层产生一个开路电压或闭路电流。此前，拖拽效应被广泛用于研究载流子长程耦合特性，发现如间接激子波色爱因斯坦凝聚等层间关联量子态。然而，对这一独特输运过程本身的外场响应特性及可能的量子效应研究还十分缺乏。石墨烯基二维电双层结构为在二维极限下深入相关研究提供了很好的平台，作为天然且理想的二维电子气，石墨烯本身载流子类型和浓度均高度可调，且利用氮化硼作为绝缘层，两层石墨烯之间的间距可以低至数纳米，从而使得在更广阔参数空间内表征层间拖拽特性成为可能。此次研究中，研究团队构筑了双层石墨烯/氮化硼/双层石墨烯（以下称双层/双层）、单层/单层以及单层/双层等多个石墨烯基电双层结构。通过系统的外磁场下拖拽响应特性测试，研究团队发现在很大的温度/载流子浓度范围内，低磁场区间内拖拽磁电阻均会明显偏离经典库伦拖拽行为，并且这种偏离的符号直接取决于石墨烯层的能带拓扑性。如对于双层/双层和单层/单层体系，拖拽电阻在电子-电子区间的修正均表现为低场的电阻峰，而对于双层/单层体系，则为电阻谷。通过对拖拽输运过程的系统性分析，研究团队发现观察到的低场修正可以很好地归因于由时间反演和镜面对称联系起来的两个层间拖拽过程之间的量子干涉，而其干涉路径则由空间分隔的两个石墨烯层层内载流子扩散路径共同组成。这种层间量子干涉的产生依赖于两层石墨烯中空间重叠的扩散路径的形成，其中中间绝缘层的杂质势散射起到至关重要的作用。研究人员认为，这一新型量子干涉效应的发现，将固体材料中的量子干涉行为，从单一导体内单一粒子输运行为，拓展到多个导体间多粒子耦合输运过程，进一步丰富了量子干涉的物理内涵。此外，相比于传统层内量子干涉导致的磁阻修正，层间量子干涉导致的拖拽磁电阻的修正显著增大，从而有望为发展新原理存储器件提供新的思路。

据美国科学促进会网站8月18日报道，美国国家标准技术研究院利用世界最黑材料——森林状多壁碳纳米管作涂层，研制出一种激光功率检测器，可用于光通讯、激光制造、太阳能转换以及工业和卫星运载传感器等先进技术领域的高精度激光功率测量。研究论文发表在最新的《纳米快报》上。　　这种新型检测器几乎不会反射可见光。在波长从400纳米的深紫，到4微米的近红外线波段，反射少于0.1%，在4微米—14微米的红外光谱中，反射少于1%。这和伦斯勒理工学院2008年报告的超黑材料相似。2009年一个日本团队也有类似研究。　　正是受到伦斯勒理工学院的研究论文《世界最黑人造材料》的启发，国家标准技术研究院的科研人员对精细碳纳米管进行了较为稀疏的排列，把它作为一种热检测器的涂层，制成了用于测量激光功率的设备。碳纳米管是热的良导体，提供了一种理想的热量检测器涂层。虽然镍磷合金在某些波段能反射更少的光，但不能导热。　　纽约石溪大学的合作研究人员在一种热电材料钽酸锂上，生长出了碳纳米管涂层，涂层吸收激光转换成热量，温度上升产生了电流，通过测量电流大小能确定激光的功率。涂层越黑，光吸收的效果越好，测量结果就越精确。其独特之处在于，纳米管是生长在热电材料上，而其它研究中是生长在硅材料上。　　国家标准技术研究院用过各种各样的材料来做检测器涂层，包括扁平状的单壁纳米管。最新的涂层是一种竖直的森林状多壁纳米管，每根细管直径小于10纳米，长约160微米，深管有助于吸收随机散射光和任何方向的反射光。　　由于技术上要求检测器能测量的反射光谱更加广泛，国家标准技术研究院用了5种不同的方法花了数百小时来测量越来越弱的反射光，结果精确度都能达到要求。研究人员计划将设备的刻度运行范围扩展到50微米甚至100微米波长，这或许可为太赫兹射线功率测量提供一种标准。

随着天气的逐渐加热，蚊香成了必备的日用品。其中常用的盘式蚊香的有效成分为0.2%-0.4%杀虫剂，其余的99%则是由有机填料、粘合剂、染料和其他添加剂组成。而这些成分都含有重金属成分的。所以在使用过程中，劣质蚊香中的重金属元素会挥发到空气中给人体和环境造成危害。所以在《GB 18585-2001》给出了砷、汞、铅等重金属的最低限量。检测这些重金属需要用到拥有我国自主知识产权的原子荧光光度计。原子荧光光度计（AFS）也叫做原子荧光光谱仪，它检出限低、灵敏度高且抗干扰能力强，在砷、汞等重金属元素的检测中占有重要作用。其中北京金索坤公司推出SK-乐析升级了双层屏蔽式原子化器，并且优化仪器光源与PMT的激发角度，增加接收荧光信号的强度，此外还增加单道增强功能，提高测试灵敏度，测试汞的时候效果更好。而且SK-乐析 原子荧光光度计增添两点标准曲线校正功能，可有效校正光源漂移、环境湿度和温度等对测试产生的影响，提高仪器的稳定性。今天金索坤和大家一起应用SK-乐析检测蚊香中的汞元素。1.原子荧光法检测原理蚊香样品经消解后试液进入原子荧光光度计，在硼氢化钾溶液还原作用下，汞被还原成原子态。在氩氢火焰中形成基态原子，在汞灯发射光的激发下产生原子荧光，原子荧光强度与试液中汞元素的含量成正比。2.原子荧光法的主要步骤 取处理后的样品0.1～0.5g置于溶样杯中，用少量实验用水润湿。在通风橱中，先加入6mL 盐酸再慢慢加入2mL 硝酸，混匀使样品与消解液充分接触。若有剧烈化学反应，待反应结束后再将溶样杯置于消解罐中密封，进行消解。把玻璃小漏斗插于50mL 容量瓶的瓶口，用慢速定量滤纸将消解后溶液过滤、转移入容量瓶中，实验用水洗涤溶样杯及沉淀，将所有洗涤液并入容量瓶中，最后用实验用水定容至标线，混匀。按照SK-乐析原子荧光光度计的推荐测试条件输入相关参数。预热，待仪器稳定后，先测定标准系列溶液，后测定样品。蚊香在使用过程中会有重金属元素挥发到空气中，造成重金属超标隐患。得益于SK-乐析原子荧光光度计这一类先进的重金属检测仪器使得蚊香中重金属检测变得高效快捷，作为原子荧光行业的领跑者，金索坤会再接再厉，用更加优质高效的原子荧光光度计助力蚊香的检测。 金索坤SK-乐析 原子荧光光度计作为中国氢化法原子荧光技术的发源地，北京金索坤技术开发有限公司研发原子荧光技术三十余载，为发展中国自主知识产权的分析仪器不断探索乾坤的同时，为您提供最专业的原子荧光产品及技术服务。作为一家只专注原子荧光技术研发的高新技术企业，金索坤为您提供新一代具有检测元素多（火焰法技术），测试速度快（连续流动进样专利技术），技术指标好（优于国标RSD0.6%），省事、省耗材(多功能反应模块专利技术)的原子荧光光谱仪。

一枚合格的流通池，必须经得住长期压力，任劳任怨，经历成百上千次测试，一块面板上不止一颗螺丝钉，一台检测器却只有一枚流通池。一枚合格的流通池，需要满足以下要求：1获得理想的检测限；2获得理想的噪音、漂移和信号；3还在于成百上千次的检测后，质量如一，稳定可靠。流通池示意图我们先来看看紫外检测器的工作原理，紫外检测器的检测原理基于朗伯—比尔定律，吸光物质的吸光度与流通池的光程长度和浓度成正比。比尔—朗伯定律数学表达式：A=lg(1/T)=KbcA为吸光度，T为透射比（透光度），是出射光强度比入射光强度。K为摩尔吸光系数。它与吸收物质的性质及入射光的波长λ有关。c为吸光物质的浓度，单位为mol/L。b为吸收层厚度（流通池的长度），单位为cm。当一束平行单色光垂直通过某一均匀非散射的吸光物质时，其吸光度A与吸光物质的浓度c及吸收层厚度（流通池的长度）b成正比，而与透光度T成反相关。检测器流通池的长度越长，光程越长，响应越高，检测限越低。定量分析的准确度很大程度上取决于浓度检测线性范围。分析液相的流通池光程通常比制备液相的流通池光程大，以获得低浓度下更好的响应。紫外检测器的光路示意图下面我们用一个实验来验证一下0.5mm, 1.25mm和3mm等三种不同光程的流通池，在同一色谱条件下，对同一个样品进行分析后，形成的色谱图的差异。由上图我们可以知道，使用较长光程的流通池检测同一个样品，生成的信号越强，获得更高的峰高，更好的响应。尽管通常增加光程会使噪声提高，但噪音提高幅度很小，信噪比还是会增大，一般适用于分析型液相色谱应用。使用小光程的流通池，峰高降低，但对某些峰有一定的分辨率，噪音较小，在应用上，一般适用于制备型液相色谱。

多层石墨烯及其堆垛顺序具有特的物理特性及全新的工程应用，可以将材料从金属调控为半导体甚至具有超导特性。石墨烯薄膜的性质相对于层数及其晶体堆垛顺序有很大变化。例如，单层石墨烯表现出高的载流子迁移率，对于超高速晶体管尤为重要。相比之下，AB堆垛的双层或菱面体堆垛的多层石墨烯在横向电场中显示出可调的带隙，从而产生了高效的电子和光子学器件。此外，有趣的量子霍尔效应现象也主要取决于其层数和堆垛顺序。因此，对于大面积制备而言，能够控制石墨烯的层数以及晶体堆垛顺序是非常重要的。 近日，韩国基础科学研究所（IBS）Young Hee Lee教授和釜山国立大学Se-Young Jeong教授在期刊《Nature Nanotechnology》以“Layer-controlled single-crystalline graphene film with stacking order via Cu-Si alloy formation” 为题报道了采用化学气相沉积的方法来实现大面积层数及堆垛方式可控的石墨烯薄膜的突破性工作。为石墨烯和其他2D材料层数的可控生长迈出了非常重要的一步。 文章提出了一种基于扩散至升华（DTS）的生长理论，实现层数可控生长的关键是在铜箔基底上先可控生长SiC合金，具体来讲（如图1所示），先在CVD石英腔室内原位形成Cu-Si合金，之后将CH4气体引入反应室并催化成C自由基，形成SiC，随后温度升高至1075℃以分解Si-C键，由于蒸气压使Si原子升华。因此，C原子被留下来形成多层石墨烯晶种，在升华过程中，这些晶种横向扩展到岛中（步骤III），并扩展致边缘。在给定的Si含量下注入不同浓度稀释的CH4气体，可以控制Si-Cu合金中石墨烯的层数。图1e显示了在步骤II中引入不同稀释浓度CH4气体时C含量的SIMS曲线，在较高CH4气体浓度下，C原子更深地扩散到Cu-Si薄膜中，形成较厚的SiC层，然后生长较厚的石墨烯薄膜。由此实现可控的调节超低限CH4浓度引入C原子以形成SiC层，在Si升华后以晶圆尺寸生长1-4层石墨烯晶体。 　　图1. 不同生长过程中的光学显微镜结果，生长示意图及XPS能谱和不同生长步骤中Si和C含量的二次离子质谱SIMS曲线 随后，为了可视化堆垛顺序并揭示晶体取向的特电子结构，进行了nano-ARPES光谱表征，系统研究了单层，双层，三层和四层石墨烯的能带结构（图2a-d），随着石墨烯层数增加，上移的费米能逐渐下移。另外，分别根据G和2D峰之间的IG/I2D强度比和拉曼光谱二维模式的线形来确定石墨烯薄膜的层数和堆垛顺序。IG/I2D随着层数增加而增加（从0.25到1.5），并且2D峰发生红移（从2676 cm-1到2699 cm-1）。后，双层、三层和四层石墨烯的堆垛顺序通过双栅器件的电学测量得到了确认（图2i-k）。在双层石墨烯（图2i）中，沟道电阻（在电荷中性点处）在高位移场下达到大值，从而允许使用垂直偶电场实现带隙可调性。在三层器件上进行了类似的测量（图2j），与AB堆垛的双层相反，由于导带和价带之间的重叠，沟道电阻随着位移增加而减小，这可以通过改变电场来控制，从而确认了无带隙的ABA-三层石墨烯。在四层器件中也观察到了类似的带隙调制（图2k），确认了ABCA堆垛顺序。 图2. 不同层数的石墨烯样品的nano-ARPES,拉曼及电学输运表征 本文通过在Cu衬底表面上使用SiC合金实现了可控的多层石墨烯，其厚度达到了四层，并具有确定的晶体堆垛顺序。略显遗憾的是本文并没有对制备的不同层数的石墨烯样品进行电导率，载流子浓度及载流子迁移率的标准测试。值得指出的是，近期，西班牙Das-Nano公司基于THz-TDS技术研发推出了一款可以实现大面积（8英寸wafer）石墨烯和其他二维材料100%全区域无损非接触快速电学测量系统-ONYX。ONYX采用一体化的反射式太赫兹时域光谱技术（THz-TDS）弥补了传统接触测量方法（如四探针法- Four-probe Method，范德堡法-Van Der Pauw和电阻层析成像法-Electrical Resistance Tomography）及显微方法（原子力显微镜-AFM, 共聚焦拉曼-Raman，扫描电子显微镜-SEM以及透射电子显微镜-TEM）之间的不足和空白。ONYX可以快速测量从0.5 mm2到~m2的石墨烯及其他二维材料的电学特性，为科研和工业化提供了一种颠覆性的检测手段。ONYX主要功能：→ 直流电导率（σDC）→ 载流子迁移率, μdrift→ 直流电阻率, RDC→ 载流子浓度, Ns→ 载流子散射时间，τsc→ 表面均匀性ONYX应用方向：石墨烯光伏薄膜材料半导体薄膜电子器件PEDOT钨纳米线GaN颗粒Ag 纳米线

仪器信息网讯 2013年10月21日，沃特世公司(Waters)在北京瑞吉酒店举行&ldquo ACQUITY QDaTM质谱检测器媒体发布会&rdquo ，20余家媒体共同见证了这一革命性产品的发布。媒体见面会现场　　沃特世质谱业务运营副总裁Brain Smith，欧洲及亚太区运营副总裁Mike Harrington，沃特世大中华区总裁张亮裕，沃特世中国产品市场发展总监舒放等公司高层出席发布会。沃特世质谱业务运营副总裁Brian Smith致辞　　ACQUITY QDa是沃特世2013年10月7日向全球同步发布的一款专为液相色谱量身打造的质谱检测器，而此次是该款产品在全球范围内的首次落地发布，足以见得沃特世对于中国市场的重视。　　Mike Harrington说，&ldquo 相比沃特世以往的创新产品，ACQUITY QDa是一个全新创新产品，并不是在原有产品或技术基础上的更新，ACQUITY QDa 80%的部件均为全新设计。它的出现将分离科学提高到一个全新维度，并将改变分离科学市场的&lsquo 游戏规则&rsquo 。&rdquo 　　对于这样一款产品，业界都充满了好奇。发布会上，沃特世高层从产品研发背景、研发历程，以及产品性能、应用等全面解读了这款革命性产品。Brian Smith和Mike Harrington共同为ACQUITY QDa质谱检测器揭幕　　研发背景：30年技术积累　　谈及ACQUITY QDa研发背景，舒放说，&ldquo 早在20多年前，沃特世就有一个梦想，有一天液相色谱将配有一台专用的质谱检测器。为了达成这一梦想，1997年，专注于色谱技术的沃特世收购了专注于质谱技术的Micromass，从此成为真正的&lsquo 液相色谱质谱人&rsquo 。在收购完成7年之后，沃特世推出了最适合质谱仪的超高效液相色谱UPLC。如今UPLC推出已近10年，但我们发现仅有1/3的UPLC用户配备了质谱仪，另外2/3用户真的不需要质谱?&rdquo 　　&ldquo 在对包括中国用户在内的全球范围内的液相色谱用户的调查后，我们发现，从事方法开发、样品分析、化学合成及纯化的用户每天都会产生大量分离好的样品，但因为需要确认分离结果是否正确，他们或外送测样，或斥巨资购买质谱仪。对于这部分客户，他们非常需要质谱数据，他们的要求是，与现有的液相色谱工作流程及光学检测器相匹配，不易出错，最重要的是操作方便，可以非常容易地获取质谱信息。&rdquo 舒放说。沃特世中国产品市场发展总监舒放　　沃特世根据用户提出的要求进行有目标的创新，终于在今天推出了专门为液相色谱量身打造的质谱检测器&mdash &mdash ACQUITY QDa。　　产品性能：37项全新专利和更多正在申请中的专利 可替代80%传统单四极质谱仪的工作　　ACQUITY QDa中QDa的英文全称为：Quadrupole Dalton，顾名思义它是一款基于单四极杆的质谱检测器，配备了ESI(电喷雾离子源)，质量范围30-1250Da，可达到4个数量级动态范围，可以替代80%的传统单四极杆液质联用仪的工作。最为重要的是ACQUITY QDa操作非常方便，一键启动，用户无需对仪器进行任何参数设置和校正，开机6.5分钟后即可进行样品的定性分析，22分钟后便可进行定量分析。对于困扰用户的质谱仪维护难问题，ACQUITY QDa可以一键开机，即开即用，样品分析完成后即可停机，无需一直保持开机的真空状态。对于易受污染的锥孔，也设计成消耗品，用户可以方便地更换。　　在如此小的体积内做到质谱性能没有损失，沃特世也是历经了重重研发挑战。Brain Smith表示，&ldquo 由于体积的缩小，真空泵系统、离子源等都要特殊设计，这花费了我们不少时间，其中最具挑战的就是小型的ESI离子源设计。此外，ACQUITY QDa获得了37项全新专利和更多正在申请中的专利，在这款产品上，沃特世将遥遥领先竞争对手。&rdquo 　　目前，ACQUITY QDa可适用于沃特世全线液相产品，包括ACQUITY UPLC、ACQUITY UPC2TM、Alliance HPLC、SFC以及基于LC的纯化系统。　　应用：几乎所有液相方法均可直接适用　　那究竟ACQUITY QDa适合于哪些应用？舒放说，&ldquo ACQUITY QDa在方法开发、样品分析、合成化学及纯化方面都有很好的应用，可以与现有光谱检测器互补，改善现有分析或纯化系统的性能。&rdquo 例如，通过使用ACQUITY QDa，分析工作者在开发方法时就可以最大程度减少通过标准品及其保留时间来对样品进行鉴定，并且在相同的分析和工作流程中，对色谱峰成分进行追踪，确认可能的共流出物。对于无紫外吸收、样品紫外峰复杂，或需要高灵敏度的样品，使用ACQUITY QDa可以得到很好的定量分析结果。对于从事合成化学研究的用户，使用ACQUITY QDa都能准确、快速地鉴定合成产品并纯化。　　Brain Smith说，&ldquo 目前大部分的液相分析方法均可以直接适用于ACQUITY QDa，除了某些高盐、高酸碱的体系需要做相应方法调整。&rdquo ACQUITY QDa并不是一款万能的检测器，对于不能离子化的样品，它也无能为力，它是现有光谱检测器的补充和扩展。　　对于ACQUITY QDa在中国的推广和销售，张亮裕表示，&ldquo ACQUITY QDa现在已经可以发货，与沃特世其他质谱仪的交货期相比，它是现货，无需等待。而在技术支持方面，中国的应用工程师和维修工程师在ACQUITY QDa研发阶段就已介入，目前可以对ACQUITY QDa提供完全的技术及应用支持。&rdquo 　　如果要对ACQUITY QDa进行一个总结，就如舒放所言&ldquo ACQUITY QDa将成为液相色谱最好的质谱检测器，就像当年UPLC成为质谱仪最好的液相色谱进样器一样。ACQUITY QDa的推出是为了让买得起液相色谱的用户能够买得起质谱 让会使用液相色谱的用户也会使用质谱 让所有有拥有液相色谱的实验室都能够方便地获得质谱数据。今后，用户在选择液相色谱通用检测器时，除了现有的TUV（紫外）和PDA（二极管阵列检测器）之外，又多了一种适用范围更广、灵敏度更高，而操作同样简单的质谱检测器QDa&rdquo 。张亮裕、Mike Harrington、Brian Smith答媒体问(撰稿：杨娟)

在气相色谱分析中，待测组分经色谱柱分离后，通过检测器将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号，经放大器放大后采集记录数据得到色谱图，然后根据色谱图中出峰时间、峰面积或峰高，对待测组分进行定性和定量分析。因此，检测器是检测样品中待测组分含量的部件，是气相色谱的重要组成部分。如何选择合适的检测器？气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分，它所涉及的内容应包括两方面：一是检测器的正确选择和使用，二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器，应该是这两方面均处于zui佳状态。①检测器的正确选择和使用建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的，正确选用不同的检测器，并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥，即处于zui佳状态。通常用单一检测器直接检测，必要时可衍生化后再检测，或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到zui佳，不仅得到的定性和定量信息准确、可靠，而且还可简化整个分析方法。反之，不仅得不到有关信息，浪费了时间和精力，而且可能损坏检测器。②其他条件的优化一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外，还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此，要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附，以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中，或信号传输至记录器、数据处理系统过程中，或在数据处理过程中不失真。另外，为了充分发挥某些检测器的优异性能，还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。如何提高FID的灵敏度？因为FID硬件方面对灵敏度的影响，在色谱仪出厂时已经基本确定，对于操作者而言，已经不能改变。下面主要从操作方面介绍如何提高FID检测器的灵敏度。①氮气/氢气（N2/H2）流量比N2/H2流量比将明显影响灵敏度，各生产厂家的结构设计不同，N2/H2比zui佳值也不同，可用实验来确定，一般情况下，N2流量比H2流量大些，一般N2∶H2是1∶1.5或1∶1为宜。若喷嘴孔径为φ0.4mm的，载气流量可在20-30mL/min之间；若喷嘴孔径为φ0.6mm以上的，流量可在40-50 mL/min左右为佳。其中，毛细管色谱的尾吹气，除了减少组分的柱后扩散效应外，另一个主要作用是保证zui佳N2/H2比，用来保证zui佳灵敏度。②空气流量空气流量小于200mL/min时，流量大小对灵敏度有一定影响，一般大于250mL/min条件下，空气流量对检测器灵敏度太大的影响。③放大器输入电阻与输出电路衰减值放大器输入电阻与输出电路衰减示意图,见下图。放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数，影响FID灵敏度，输入电阻大，灵敏度高，但噪音会增大，在调节放大器输入电阻大小时，要兼顾仪器的信噪比。放大器的输出电路衰减值，有1/10、1/25、1/50，各生产厂家不同，内衰减比例也不同，改变或调节内衰减，也可改变FID灵敏度。如瓦里安公司的FID检测器的灵敏度，可设定为9、10、11、12。数字愈大代表灵敏度愈佳，数值差1代表讯号以10倍增减。当然，前提是要保证放大器基线稳定。④进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度进样口、气路或FID喷嘴污染，都会导致FID检测器的灵敏度下降，因此在使用过程中需要保持进样口、色谱柱、FID 喷嘴和气路的清洁，定期更换进样垫，衬管和石英棉，同时对FID检测器进行清洗。当FID被污染了应如何清洗？下面提供四种清洗FID检测器的方法，但在清洗检测器前，需仔细阅读所用气相色谱对应的说明书，以确保不会造成检测器损坏：①当喷嘴只是轻微被污染时，可以略微加大载气流量，同时增大检测器的温度，点火后，走基线，此时不要进样。因为FID检测器所检测的对象，大多为有机化合物，喷嘴上的残留以有机物为主，有机物可以通过燃烧生成水（气态）和二氧化碳（气体）被赶走。② 若喷嘴污染较严重，但还未完全堵住时，可以用专用工具小心拆下，置于预先盛有乙醇或丙酮的玻璃烧杯中（溶剂需浸没喷嘴），于超声波中超声清洗。如果超声清洗后还不行，可以用通针小心插入喷嘴孔中，轻轻抽拉，再用洗耳球将乙醇或丙酮从喷嘴的底座挤进去，让溶剂从喷嘴喷出（这会形成一定的压力，可以将喷嘴孔壁的附着物清除）。然后，再次重复上述超声波清洗操作，用超声波清洗。③当喷嘴表面积碳（一层黑色物质），这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面除去。然后按照上述②的方法将喷嘴进行清洗。④如果检测器是因为积水造成的污染，先升高检测器的温度，运行一段时间，看能否恢复正常；如果积水过多，则需要将检测器拆下，先用脱脂棉擦干，然后按照上述②的方法将检测器处理一边即可恢复使用。⑤清洗后的各部件，要用镊子取，勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会再度沾污。装入仪器后，先通载气半小时，再点火升高检测室温度，zui好先在120℃保持几小时之后，再升至工作温度。TCD，如何确定物质相对校正因子？采用TCD作为检测器时，确定物质相对校正因子通常有下面几种方式：①从文献上查找相对校正因子对于常规组分，通常可以在色谱相关书籍或文献上查到，如李浩春编写的《分析化学手册(第5分册)气相色谱分析》。对热导检测器（TCD）而言，常用的标准物为苯，所用载气为氦气。②实验测定相对校正因子对于某些比较特殊，在文献上查不到相对校正因子的物质或者为了更准确的测定某一物质的校正因子，通常采用实验测定的方法获得。但在用实验法测定物质的相对校正因子时，要注意配置标样的准确性，否则会出现试验测得校正因子与文献值相差甚大的情况。一些分析者测得的相对校正因子之所以与文献值不符, 并非操作参数的变动引起，而是由于测量误差造成，如标准物纯度不够、制样方法不当、室温下组分挥发、峰面积测量不准、得到的峰很不对称或分离不完全等。对于易挥发组分的分析, 制样的影响尤为显著。③利用规律对校正因子进行估算目前能对校正因子进行估算的，只有气相色谱用的热导检测器和氢火焰离子化检测器。当从文献中查不到适当数据，又没有已知准确含量的样品进行测定时，可按相关参考书上介绍的方法进行估算，如同系物在热导检测器上的相对摩尔响应值（RMR）与其分子中的碳数或摩尔质量呈线性关系。但该方法在实际操作中应用不多。采用TCD，产生负峰的原因有哪些？采用TCD检测器进行样品分析时，如果色谱峰出现负峰，先查阅一下色谱载气与所测气体的的导热系数，如果样品导热系数大于载气导热系数，色谱峰就会呈现为负峰。这时需要做的是按照色谱说明书上的说明将TCD检测器的极性更换一下即可。如果所测多组分样品时色谱峰有正峰也有负峰，这是因为所测多组分中，部分物质的导热系数大于色谱载气的导热系数，部分组分的导热系数小于色谱载气的导热系数，这时如果更换TCD检测器的极性的话，原来的负峰变为正峰，原来的正峰变为了负峰，还是不能彻底解决问题。如果出现这种情况，并且确实需要对样品的全组分进行定量分析的话，就选择色谱工作站上数据处理中的“负峰处理”即可。FPD运行中出现熄火？信号异常？当出现FPD检测器在运行过程中出现火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象时，应以检测样品、气路系统、检测器温度控制系统、仪器设置、FPD检测器为主要检查对象，逐步排查可能存在的问题24小时客服如果您对以上色谱分析仪器感兴趣或有疑问,请点击联系网页右侧的在线客服,瑞利祥合——您全程贴心的分析仪器采购顾问.------责任编辑：瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

研究人员日前开发出一种新的掌上电化学检测器，可以进行化学分析并将结果从任意一款移动电话传至云数据库。 该成果刊登在近日的美国《国家科学院院刊》上，有一天，它或许能应用于一系列广泛的测试，例如检测饮用水中的有毒金属、人体血糖和电解质水平、疟疾感染等。其设计者表示，一大优势是这款探测器成本很低。 该探测器名为&ldquo 通用移动电化学检测器&rdquo （uMED），制造成本约为25美元，配备的3.7-V锂聚合物电池可使其在一次充电后工作数月甚至数年。uMED收集的数据可通过移动电话传输，且该设备能够和大部分电话及所有网络类型兼容。美国哈佛大学George Whitesides领导的团队是该设备的研发者，他们的分析显示，uMED收集的数据和商业的电化学分析仪得出的数据不相上下。 大多数能进行移动数据采集和传播的现有设备都非常昂贵，且应用范围有限&mdash &mdash 因为必须是智能手机且需要3G或4G数据网络。由于全世界有近30亿人使用低端手机，且连接到的是使用更老技术的网络，因而哈佛大学团队设计出了能和任意手机和网络兼容的uMED。 由于uMED是由市场上可买到的部件制造而成，其设计者希望uMED能在一年内投入大规模生产。Whitesides和同事正在和印度团队合作，用该设备进行田间试验。

水质重金属在线监测仪是现场自动监测水中重金属污染物含量的在线监测仪器，该仪器市场是目前环境监测仪器市场中最引人注目的新兴市场之一。为让广大业内人士了解重金属在线监测仪技术发展情况，各品牌产品的特点，以及该类仪器目前的市场情况，仪器信息网编辑将陆续走访或采访水质重金属在线监测仪国内外主流供应商。　　日前，仪器信息网编辑（以下简称：Instrument）采访了聚光科技(杭州)股份有限公司（以下简称：聚光科技）环保监测业务部研发中心副总监项光宏。聚光科技环保监测业务部研发中心副总监 项光宏　　Instrument：阳极溶出法与光度法，未来基于哪一种原理的重金属在线监测仪会更主流？　　项光宏：目前应用于水质重金属在线监测的方法主要有阳极溶出法和光度法两种，业界关于这两种方法的讨论也比较多，但往往不够全面和客观，两种方法其实各有特点。 　　光度法有它的优势，该方法稳定性好，仪器维护也方便，在六价铬、总铬、铜、锰、镍等重金属监测上应用得非常好；但同时其也有其局限，比如方法灵敏度不高，个别元素检测选择性不强，易受共存离子干扰。比如铅和镉的检测，光度法是基于双硫腙试剂，显色剂的选择性不理想，对很多金属离子都有响应，灵敏度也不够，无法满足低浓度复杂水样的检测。　　阳极溶出法是基于电极表面的电化学反应，检测机理比光度法要复杂些，方法也比较敏感，重复性要比光度法略差一些。另外，仪器维护工作的技术要求也比光度法高，尤其是电极打磨维护，维护工程师需要经过专业培训和一段时间的实践才能较好地掌握。尽管阳极溶出法有以上这些不足，但它的优点也是非常明显的。该方法灵敏度高，检测下限一般可达0.1-0.5ppb，能够满足低浓度水样的检测；选择性好，能够很好地同时实现铅、镉、铜的检测。这些优点很好地弥补了光度法在铅、镉、汞等重金属元素检测上的局限。　　对于重金属监测方法谁优谁劣，应该更全面、客观地看待。从目前的技术来看，两种方法各有优劣，正好形成互补，用户可根据具体应用情况进行选择。　　Instrument：目前水质重金属在线监测仪市场似乎相对“寂静“，未来是否可能会迎来市场爆发？　　项光宏：结合重金属在线监测仪市场自身的特点和当前的市场情况，个人认为“该仪器市场寂静”的说法是不准确的。　　重金属在线监测和常规的COD、氨氮在线监测不太一样。COD是规模以上排放污水的企业都要监控的，因此市场容量大，也比较容易估计，而重金属属于具有明显行业属性的特征性污染物，排放企业相对于COD排放企业在数量上要少很多，并且不同行业监测的重金属种类也有很大差异。从行业的比重和近年来的市场产品推广来看，国内的污染源重金属在线监测仪主要是以监测铬和铅为主。总的来讲，重金属在线监测仪的市场容量要小于COD在线监测仪和氨氮在线监测仪。　　实际上相比于三、四年前，重金属在线监测仪的安装量已经有明显的增加，市场逐渐“热”起来。但因为市场容量本身相对较小，所以即便市场“热”起来了，也很难达到像COD在线监测仪、氨氮在线监测仪那样的市场规模。所以这就给人感觉这个市场比较“寂静”。事实上目前重金属在线监测仪的市场应该已经进入正轨，后续将保持一个平稳的持续增长趋势。　　Instrument：有人认为，“阳极溶出法中，若采用毒性较小的铋代替汞作为电极，会导致检测下限提高，且会干扰一些重金属元素（比如铜）的检测，影响准确度。因此铋电极没有太大的应用前景。”您如何看待这种观点？　　项光宏：任何一种方法都有优点和局限。从灵敏度上来说，铋电极与汞电极是相当的，并没有明显的差异，都能达到0.1~0.5ppb的检出限水平，但是铋电极相对于汞电极就没有汞污染的风险。当然，铋电极法也有自身的局限，铋自身的富集溶出电势和铜元素有重叠，当样品中铜离子浓度过大时，就会和铋发生竞争，从而产生干扰，也就是大家提出的铋电极不太适合含铜浓度比较高的工况应用。从技术发展趋势来讲，铋电极比汞电极更加环保、安全，只要避开不适用的工况，可以很好的替代汞电极使用。　　鉴于铋电极和汞电极两种方法的各自优点和局限，聚光科技同时开发出了铋电极和汞电极两种应用方案。我们会根据客户的工况条件评估给出推荐性的方案，在保证仪器适合现场应用的前提下，尽最大努力避免监测自身带来的二次污染。　　Instrument：请介绍聚光科技重金属在线监测相关产品线情况？　　项光宏：聚光科技于2009年发布第一款重金属在线监测仪，目前拥有基于光度法和阳极溶出法两种原理的检测平台，基于光度法的产品可以监测总铬、六价铬、铜、锌、镍、锰等重金属；基于阳极溶出法的产品可以监测铅、镉、汞、砷、铜等重金属。　　Instrument：面对众多竞争对手，贵公司重金属在线监测仪的市场竞争优势是什么？　　项光宏：面对众多的国内外的竞争对手，我们通过多个层面来提高自己的竞争优势。　　聚光科技的重金属在线监测仪借助公司专利的在线顺序注射分析平台，试剂非常节约，试剂消耗量为同类产品的1/5左右，按2小时1次的监测频率，500ml的试剂可以满足1个月使用。我们还同时开发光度法和阳极溶出发两种技术平台，产品系列齐全，已覆盖了国内现阶段各重点关注的重金属污染物，能够满足各种行业应用。　　同时，我们非常重视产品的应用研究，在产品发布前开展了大量的行业应用研究，提前验证产品对于不同工况的适用性，并发布不同行业的应用方案，比如针对六价铬监测消除亚硫酸盐干扰的方案，针对制革废水总铬监测消除高浓度COD干扰的方案等。聚光科技还可根据客户需求，定制不同的量程、通讯协议、系统集成方案，能够快速响应客户各种特殊应用需求。　　此外，聚光科技的重金属在线监测仪采用了平台化设计，同一技术原理的仪器在模块上完全一致。当客户因各种原因希望调整监测目标重金属污染物种类时，在原有的仪器上可以通过软件升级调整（有时还需要更换光源或电极）即可切换到其他重金属污染物的监测，而不需要更换仪器，可以大大节约客户经费投入。　　Instrument：能否就重金属在线监测仪的仪器选型给广大用户一些建议？　　项光宏：重金属监测是这两年才发展起来的，用户对重金属监测技术的了解有限，没有足够多的经验积累，不同厂商为了销售在产品宣传时可能存在一定的倾向性，所以导致用户在选型时会面临许多困难。　　我这里建议用户在选型时要注意以下几点：（1）一定要充分了解与理解光度法与阳极溶出法这两种方法的优劣势；（2）多与技术专家交流，了解各个品牌的产品的特点；（3）与已经使用过此类产品的单位多交流，借鉴他们的经验。　　（撰稿编辑：杨丹丹）　　附录1：聚光科技(杭州)股份有限公司　　http://www.fpi-inc.com 　　http://juguang.instrument.com.cn/ 　　附录2：水质重金属监测仪专场　　http://www.instrument.com.cn/zc/HeavyMetal.asp

Sievers M9 SEC是一款特殊改装的Sievers M9总有机碳TOC分析仪，设计用作溶解有机碳（Dissolved Organic Carbon，DOC）检测器，连接到高性能体积排除色谱系统（Size Exclusion Chromatography，SEC）。背景介绍2002年的《环境科学技术杂志》文章（Her et al., 2002年）首次描述M9 SEC，从此研究人员开始广泛采用M9 SEC来分离和定量溶解在水中的各种天然有机物（NOM）的分子量组分。由于某些分子量的有机物可能会污染膜，在氯化饮用水之后极易转变为三卤甲烷（THM），并且干扰微电子制造过程，或加快锅炉腐蚀，因此人们可以通过量化这些有机物的组分来优化各种水处理工艺。一些有机物分子在UV光谱段没有吸收，它们不会被检测。这些分子当中的一些在水处理工艺中非常重要，因为它们会造成问题，如多聚糖olysaacharide等。如下图所示，TOC检测器捕捉到更多的组分。M9 SEC通过捕获所有有机碳组分，而不仅仅是具有UV信号的组分，增强了HPLC SEC UV分析。可以更好地了解样品特征，有助于作出工艺决策。TOC作为LC检测器的优势：不会错过任何一个有机组分TOC检测限到ppb级别，最高的灵敏度Sievers M9 SEC检测器十多年来，研究人员手动改造了前一代Sievers 800型和900型TOC分析仪。现在Sievers直接推出M9 SEC检测器，发货时带有所有必要的改装部件，可以用作SEC检测器，也可以转换成一台普通的TOC分析仪进行校准。M9 SEC的主要改进内容包括：增强了信噪比，改进低浓度检测改进了对潜在干扰的排除享有原厂保修和售后服务M9 SEC必须同已有的高性能体积排阻色谱系统一起使用，该系统需带有适当的磷酸盐缓冲液流动相。在连接和使用M9 SEC检测器时，需有特殊应用的层析柱、数据采集软件、以及其他部件。HPLC SEC系统中M9 SEC的示意图Sievers M9 SEC检测器的规格Sievers M9 SEC便携式溶解有机碳（DOC）检测器是一种改造的M9e便携式TOC分析仪，可作为HPLC SEC系统的一部分，通过分离和定量所有有机碳组分来加强分析能力。▲ 点击可查看大图参考文献Her, N., G. Amy, D. Foss, J. Cho, Y. Yoon, P. Kosenka. (2002). “Optimizing of method for detecting and characterizing NOM by HPLC – size exclusion chromatography with UV and on-line DOC detection.” Environ. Sci. Technol. 36: 1069–1076. Allpike, B., A. Heitz, C. Joll, R. Kagi. (2005). “Size exclusion chromatography to characterize DOC removal in drinking water treatment.” Environ. Sci. Technol. 39: 2334-2342.◆ ◆ ◆联系我们，了解更多

本届慕尼黑上海分析生化展上，GE分析仪器推出的新应用——液相色谱LC与总有机碳TOC联用的M9 SEC TOC分析仪引起了众多关注，今天小编就给大家做简单介绍！GE M9 SEC TOC分析仪由GE M9 TOC分析仪改装而成，设计用于高效液相色谱HPLC体积排阻色谱（Size Exclusion Chromatography system，SEC）的可溶解有机碳DOC的检测器。◆ ◆ ◆背景介绍此联用方法起始于2002年，2002年的《环境科学技术杂志》文章*（Her et al., 2002年）首次对此进行了描述，从此全球各大学环境学院的研究人员开始广泛采用该方法来分离和定量溶解在水中的各种天然有机物（NOM）的分子量组分。定量这些有机组成，用于优化特定分子量有机物的不同水处理工艺，这些有机物可能污堵膜，并倾向于在饮用水加氯消毒后转变为三卤甲烷THM，干扰微电子生产运行，或导致锅炉更严重的腐蚀。一些有机物分子在UV光谱段没有吸收，它们不会被检测。这些分子当中的一些在水处理工艺中非常重要，因为它们会造成问题，如多聚糖polysaacharide等。如下图所示，TOC检测器捕捉到更多的组分。TOC作为LC检测器的优势：- 不会错过任何一个有机组分- TOC检测限到ppb级别，最高的灵敏度◆ ◆ ◆M9 SEC 检测器十多年来，研究人员手动改造了前一代 GE Sievers 800 型和 900 型 TOC 分析仪。现在GE公司直接推出 GE M9 SEC检测器。M9 SEC 发货带有所有必要的改装部件，可以用作SEC 检测器，享有 GE 原厂保修和售后服务。 M9 SEC 的主要改进内容包括：- 增强了信噪比，改进低浓度检测- 改进了对潜在干扰的排除- 新建议的校准程序- 还具有测量不可吹除有机碳（NPOC）的能力- 用户也可以将 M9 SEC 转换成一台普通的全功能的 TOC 分析仪需要注意的是，GE M9 SEC 必须同已有的高性能体积排阻色谱系统一起使用，该系统需带有适当的磷酸盐缓冲液流动相。在连接和使用 GE M9 SEC 检测器时，需有特定应用层析柱、数据采集软件、以及其他部件。 ◆ ◆ ◆立刻联系我们，了解更多！关注GE分析仪器官方微信（微信搜索“GE分析仪器”），了解更多应用。*Her, N., G. Amy, D. Foss, J. Cho, Y. Yoon, and P. Kosenka. “Optimizing of method for detecting and characterizing NOM by HPLC – size exclusion chromatography with UV and on-line DOC detection.” Environ. Sci. Technol., 36 (2002), pp. 1069–1076

高级多检测器GPC测量低分子量样品凝胶渗透色谱(GPC)是测量天然和合成聚合物分子量和分子量分布的常见工具。先进的光散射检测器，越来越多地被用来克服传统GPC测量的局限性，准确提供绝对分子量以及分子尺寸。由于样品的光散射(Rθ)灵敏度会受到聚合物的分子量Mw、浓度(C)和折光指数增量(dn/dc)的影响，所以对于低分子量聚合物而言，准确测定分子量对大多数GPC/SEC系统来说是一个挑战。例如，PLGA等药物递送聚合物的dn/dc通常很低，而环氧树脂、多元醇等分子量可能极低。马尔文帕纳科最新GPC系统OMNISEC可用于克服测量低分子量聚合物测定的困难，这要归功于光散射和示差检测器灵敏度的提高。借助OMNISEC光散射灵敏度，您可以：以更高的准确度测量较低分子量的样品。可以较低样品浓度测量珍贵样品。以更高的准确度和灵敏度测量具有低dn/dc的样品。对环氧树脂、多元醇和PLGA样品的分析清楚地表明，先进的检测技术现在可以轻松地应用于低分子量等聚合物的表征。 环氧树脂双酚A用于生产双酚A二缩水甘油醚等环氧树脂，是一种低分子量样品，我们可以用OMNISEC在正常浓度下成功测量。在图1中，对浓度为3 mg/ml的双酚A(分子量为228 g/mol)进行分析，显示出示差RI检测器和光散射检测器LS都具有良好信噪比的信号响应。(图1)图1：双酚A(分子量228 g/mol)在THF中运行的多检测器色谱图(RI和RALS检测器)。样品浓度为3 mg/ml。用OMNISEC系统分析分子量为340g/mol的双酚A二缩水甘油醚，得到的色谱图（图2）显示了清晰的峰和良好的信号响应，尽管聚合物的分子量很低。图2：双酚A二缩水甘油醚(分子量340g/mol)在四氢呋喃中的多检测器色谱图(RI、RALS和粘度计检测器)。样品浓度为5 mg/ml。多元醇多元醇是具有多个羟基官能团的材料，通常用作合成其他聚合物(如聚氨酯)的反应物，或在食品工业中使用多元醇作为糖的替代品。了解这些材料的分子量分布对于监测它们在不同应用环境中使用是至关重要的。本文采用聚乙二醇(PEO)和聚丙二醇(PPG)为例进行分析。图3显示了极低分子量PEO的OMNISEC色谱图和结果。在RALS探测器中观察到良好的信噪比，使得对聚合物的全面表征成为可能。图3：多检测器SEC色谱图(RI、RALS和粘度计检测器)。分子量为196g/mo的聚乙二醇。样品浓度为3.9 mg/ml。在图4和表1中，您可以看到PPG的分析，它在THF具有非常低的dn/dc(0.045ml/g)。所有的检测器都有很好的响应，并且多次注射之间有很好的重复性。图4：聚丙二醇在THF中的多检测器色谱图(RI、RALS和粘度计检测器)。样品浓度为6 mg/ml。表1：三个聚丙二醇样品重复注射的分子量数据。样品浓度为6 mg/ml。聚乳酸-羟基乙酸 PLGA聚乳酸-羟基乙酸(PLGA)是一种生物相容性和生物可降解性聚合物，最常用于药物输送和组织工程应用。在药物输送应用中，PLGA用于配制药物和蛋白质在体内的受控输送装置。这些PLGA设备的工作方式是，当PLGA在体内降解时，它会释放与之相关的药物分子。PLGA给药装置的物理性能可以通过控制药物浓度、PLGA分子量以及组成PLGA的聚乳酸和乙醇酸的比例来调节。然而，由于PLGA在THF中的dn/dc非常低，约为0.05ml/g，因此SEC对PLGA的表征历来是非常困难的。如图5所示，使用OMNISEC系统在THF中按SEC分析PLGA 50:50后，每个检测器均可获得良好的信号响应和完整的样品表征。图5：PLGA 50：50多检测器SEC色谱图(RI、RALS、LALS和粘度检测器)。样品浓度为3.028 mg/ml。结论：与传统GPC相比，OMNISEC系统具有高灵敏度，因此可以在正常浓度下测量低dn\dc和低分子量样品，如环氧树脂、多元醇和PLGA，并具有极好的重复性。

环境监测（土壤、水、大气污染）以及食品安全（农药残留含氯化合物）的检测通常采用电子捕获检测器（ECD）。ECD检测器是放射性离子化检测器，是对所有操作条件敏感而不容易稳定的检测器；自1961年问世以来人们不断地改进和完善它，其中最实用的两大进展之一是采用63Ni放射源代替了3H放射源，采用63Ni的主要优点是可使检测器在350-400℃下工作，从而降低了操作过程中的污染，提高了检测限；63Ni放射源要比3H毒害大，对操作安全要求更加严格。鉴于其灵敏度高和多年形成的固有方法，目前在实验室气相色谱中ECD检测器还广为使用。 随着对食品安全，环境监测应急现场的快速检测的日益增长的需求，便携式气相色谱与移动车载式气相色谱的需求在全球范围内得到了迅速的升温，而环境分析与食品安全检测中经常使用的ECD检测器由于其本身具有的放射性污染以及仪器稳定慢等特点不适用于移动和现场快速检测。为实现食品安全、农药残留、环境治理与保护的现场快速检测，美国DPS 仪器公司基于30多年气相色谱研发、应用与制造经验，向全球隆重推出了新时代绿色环保理念下的用于含氯（溴）化合物检测的BCD检测器。BCD检测器操作界面 BCD检测器对溴化物和氯化物具有极高的选择性，其灵敏度与放射性ECD检测器相同，在高温下陶瓷接收器上的铝作为催化剂使得溴化物或氯化物离子化，生成的带正电的分子将被带负电的收集器收集。该检测器具有稳定快，不含任何放射源以及灵敏度高等特点。 兼具绿色环保、稳定快以及灵敏度高等特点的BCD检测器装配在国际首创集智能化网络、数字信号控制以及先进的分离技术为一体的新一代DPS便携式气相色谱仪和DPS移动车载式气相色谱仪上，使得仪器工作者在享受着环保与科技给我们带来的健康与效率的同时，完成着建造人类更加美好的生存环境的使命。 请继续关注相关应用报道。 华洋科仪特别报道 2011年12月21日 大连

导读8月23日，国家药典委员会公布了2020年版《中国药典》四部通则增修订内容。随着2020年版《中国药典》颁布的临近，飞飞带您一起来回顾下这些年各国药典的变化。 美国药典（usp）药物：琥珀酸美托洛尔，常用于治疗高血压、冠心病和心律失常特点：弱紫外吸收和无紫外吸收杂质检测方法：将原先推荐的uv检测器，更改为使用电雾式检测器cad进行杂质含量测定 图1 美国药典论坛中针对琥珀酸美托洛尔的推荐方法（点击查看大图） 美国药典(usp）药物：脱氧胆酸的含量和杂质检测。挑战：脱氧胆酸“升级”成药品后，需要更为严格的检测手段。检测方法：由滴定法更新为cad检测方法。 图2 美国药典中针对脱氧胆酸含量测定方法更新为cad检测法（点击查看大图） 欧洲药典（ep）和美国药典（usp）药物：钆布醇，颅脑共振成像的造影剂检测方法：两部药典均发布了用电雾式检测器（cad）测定的方法 图3 欧洲药典中针对钆布醇的检测方法（点击查看大图） 电雾式检测器cad是什么?为什么美国药典（usp）和欧洲药典（ep）先后开始采用cad作为推荐检测方法？ 图4 电雾式检测器 cad 电雾式检测器（cad）属于新型通用型检测器，灵敏度高，重现性好。基于雾化检测器的原理，洗脱液雾化后形成颗粒，经过蒸发管干燥后与带电氮气碰撞，使得分析物颗粒表面带正电荷，最后通过静电计测量分析物颗粒表面的电荷量，使得色谱峰面积（分析物颗粒的质量）与表面所带电荷量相关，最终成为确定物质浓度的依据。 图5 电雾式检测器cad的工作原理示意图（点击查看大图） 电雾式检测器基于独特的雾化原理，突破了其他检测器设计上的局限，达到通用性目的，为难挥发化合物提供一致响应性！同时，cad检测器具有较高的灵敏度和低检测极限，轻松检测到纳克数量级的化合物，并且与液相色谱分离系统联用，兼顾重现性与稳定性，从而为大部分非挥发性和半挥发性有机物进行准确的定量或半定量分析。 图6 cad的定量原理 与传统检测器相比，cad有何过人之处？ cadvsuv与常见的uv检测器相比，cad的响应不受化合物紫外吸收基团的影响，可以检测uv无法检测到的弱紫外吸收化合物，半挥发和难挥发的化合物都能在cad上具有较好的响应。 cadvselsd与蒸发光散射检测器（elsd）相比，cad具有更高的检测灵敏度、更好的日内和日间重复性和更宽的线性范围。而很多elsd无法检测到的杂质，在cad上具有较好的响应。 另一方面，难挥发性化合物的cad响应与分析物的理化性质无关，在进入cad的流动相组成不变的情况下，进样量相同的不同化合物具有相同的cad响应。换言之，cad可用已知化合物的线性曲线定量未知化合物。此外，cad做化合物纯度分析所得数据更接近样品的真实组成。 cad特点●灵敏度高，如在分析葡萄糖、蔗糖和乳糖时，能检测到0.5ng的柱上样量；●应用广泛，能分析小分子、大分子化合物，如氨基酸、蛋白、聚合物等；●更高的响应一致性。如对24种化合物在相同色谱条件下分别直接进样1μg（不接色谱柱），其响应的峰面积的rsd值仅为10.7%；●动态检测范围宽，达3-4个数量级；●操作简单，维护简便，工作流速0.01-2.00 ml/min，兼容micro-lc和uhplc。 2004年10月，电雾式检测器一经推出，就相继获得仪器行业的最高荣誉：2005年pittcon“撰稿人”银奖、及被称为“发明领域的诺贝尔奖”的r&d100 奖。cad在药物、蛋白、磷酯类、类固醇类、低聚糖类、表面活性剂类、碳水化合物、聚合物、对离子和多肽类的分析等多领域展现出无可替代的优势。每年都会有大量的药物分析的检测方法，选择或者更改为cad检测。 详述cad检测器原理与技术应用的专著《charged aerosol detection for liquid chromatography and related separation techniques（用于液相色谱和相关分离技术的电雾式检测器）》也已于近期出版，为使用者提供了全面详尽的技术指南。 每年越来越多的cad检测方法被美国药典和欧洲药典的收录，反映出各大药典对于新新型检测技术保持积极的态度，对我们国内的cad用户是一个极大的鼓舞。我们也希望能与用户一同携手，积极响应《中国制造2025》的号召，为撰写更多cad相关方法与中国标准提供蓝本，加速转中国药典与国标数字化和标准化，早日实现制造强国的中国梦。 我的成功离不开你讲故事-赢大礼活动规则：从即日起，投稿“我与赛默飞hplc不得不说的故事”，一经核实即可获赠折叠背包或lamy墨水笔一个。稿件要求200-600字，包含实验室赛默飞hplc照片。 快快扫描二维码来投稿吧

紫外检测器小知识　　1、原理　　紫外吸收检测器简称紫外检测器（ultraviolet ?detector，UVD），是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器，其工作原理是Lambert-Beer定律，即当一束单色光透过流动池时，若流动相不吸收光，则吸收度A与吸光组分的浓度C和流动池的光径长度L成正比。物理上测得物质的透光率，然后取负对数得到吸收度。　　大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外或可见光吸收基团，因而有较强的紫外或可见光吸收能力，因此UVD既有较高的灵敏度，也有很广泛的应用范围，是液相色谱中应用广泛的检测器。　　为得到高的灵敏度，常选择被测物质能产生大吸收的波长作检测波长，但为了选择性或其它目的也可适当牺牲灵敏度而选择吸收稍弱的波长，另外，应尽可能选择在检测波长下没有背景吸收的流动相。　　紫外检测器的波长范围是根据连续光源（氘灯）发出的光，通过狭缝、透镜、光栅、反射镜等光路组件形成单一波长的平行光束。通过光栅的调节可得到不同波长。波长范围应该是根据光源来确定的，不同光源波长范围也不一样。　　光波根据光的传播频率不一样而划分的。紫外的测量范围一般为0.0003---5.12（AUFS)，常用为0.005---2.0（AUFS)。紫外光的范围一般指200-400 nm。吸收度单位AU (absorbance unit) 是相当于多少伏的电压，范围的大小应该适中较好，实际工作中一般就需要1AU左右。　　2、用途　　紫外检测器使用于大部分常见具有紫外吸收有机物质和部分无机物质。紫外检测器对占物质总数约80%的有紫外吸收的物质均可检测，既可测190--350 nm范围的光吸收变化，也可向可见光范围350---700 nm 延伸。　　紫外检测器适用于有机分子具紫外或可见光吸收基团，有较强的紫外或可见光吸收能力的物质检测。一般当物质在200-400 nm 有紫外吸收时，考虑用紫外检测器。　　3、优点　　紫外吸收检测器不仅灵敏度高、噪音低、线性范围宽、有较好的选择性，而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感，因此既可用于等度洗脱，也可用于梯度洗脱。紫外检测器对流速和温度均不敏感，可于制备色谱。由于灵敏高，因此即使是那些光吸收小、消光系数低的物质也可用UV检测器进行微量分析。　　不足之处在于对紫外吸收差的化合物如不含不饱和键的烃类等灵敏度很低。

答疑解惑时间：2009年3月23日---3月31日热烈欢迎nemoium(nemoium)先生再次光临仪器论坛进行讲座!　　2009年的第一期线上讲座(分光光度计的发展及光源系统)受到广大用户的热烈好评,而第二期的线上讲座又如期来至。我们很荣幸地又再次邀请到了nemoium先生对我们的分光光度计的各种检测器知识进行全面的普及和拓展，对研究这个方面的仪器人不失是一期很好的讲座内容。　　本期讲座共分五章，分别对分光光度计的五种检测器(电荷耦合检测器CCD、CMOS图像传感器、电荷注入检测器CID、PDA检测器、multi-anode PMT)进行详细的讲解和阐述，让我们更深刻地了解分光光度计的检测器系统。对我们认识和更深掌握分光光度计的检测器有很大帮助。　　再次感谢nemoium先生提供的丰富的讲座，也感谢nemoium先生与大家一起交流心得和经验。nemoium先生从事光谱维护和维修多年，有很丰富的仪器维护与维修的经验。欢迎大家就分光光度计关于其检测器方面的问题前来提问，也欢迎高手前来与之切磋.......　　本期活动地址：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090317/1790427/相关内容:2009线上讲座：分光光度计的发展及光源系统2008年线上活动导览：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081203/1618059/

基线噪声高会对分析有影响吗？基线噪声在多少算高？基线噪声高不高，要和装机时做比较。例如您看到FID的基线噪声有50pA，如果从装机开始一直就这么高，那么就和载气纯度或者没有装捕集阱有关了。如果之前是只有十几pA的，现在变成50pA了，那么就是色谱故障啦。基线噪声太高会影响什么？基线噪声过高会影响灵敏度，因为灵敏度往往用信噪比（S/N）来直接或者间接的表征，噪声作为分母，分母越大自然信噪比越低，检测灵敏度就会跟着降低，甚至满足不了方法的检出限。基线噪声升高一定是检测器引起的吗？检测器污染会导致基线噪声升高，但是并不代表基线噪声升高一定是检测器的问题！载气和捕集阱如果捕集阱饱和，或者载气纯度不够，都会导致基线噪声升高色谱柱如果色谱柱污染，也会导致基线噪声升高如果色谱柱接口处有泄漏，TCD和ECD检测器基线会升高色谱柱安装不正确，伸入检测器过长也会有相同的问题隔垫进样口中的隔垫，隔垫流失严重的话也会会导致基线噪声升高如何排查基线噪声是由检测器引起的？隔离法：将色谱柱从检测器端取下来，然后用一个死堵将检测器入口堵上，然后等待半小时之后观察输出值。此时输出值只由检测器贡献半小时等待中...如果半小时后输出值明显下降了，那么就不是检测器的问题。如果输出值没有明显变化，那么就是检测器的问题。做出这个判断之后，我们也就不需要着急把色谱柱接回检测器，保持现状，直接执行检测器热清洗的步骤就可以了如何对检测器进行热清洗一般我们都会建议大家先做热清洗，实际上就是通过升高温度，使得一些高沸点物质挥发之后从检测器排出。什么算正常值呢？就是和您之前的数据相比，例如仪器状态良好的情况下，FID的基线噪声可以达到20pA以下，那么就以20pA为正常值。或者是，以满足灵敏度要求为准，例如ECD，ECD使用时间长了以后，本身因为放射源衰变的原因，基线噪声就是会逐渐提高，无法恢复到原来的状态，那么就以目标物的分析满足最低检出限的要求为标准来要求噪声水平就可以了还需要注意的是，FPD的最高温度只能到250度如果高温烘烤几个小时还是效果不明显的话，可能就得拆开清洗了是不是所有的检测器都可以拆开清洗？ECD和TCD是绝对不能拆开清洗的FPD不建议拆开清洗FID和NPD是可以拆开清洗的，但是NPD在拆卸的时候，一定！一定！一定！要注意不要损坏铷珠