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离心沉降粒径分析仪

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离心沉降粒径分析仪相关的论坛

  • 沉降光透法测量颗粒粒径

    请问,用沉降光透法测试粉体粒度分布时,仪器是怎么计算粉体粒度呢?疑问是,这里可以有两种方法计算粒径。一是测量光强度变化的时间,然后采用斯托克斯定律来计算出颗粒直径。 二是采用兰伯特比尔定律根据光强度变化来计算出颗粒的粒径。如果是用后者,那么怎么确定光行程、颗粒浓度、吸光系数和颗粒形状系数等一系列参数呢?

  • 离心机沉降系数测定

    离心机沉降系数测定沉降系数测定是分析离心机最主要的用途。通常只需要几十毫克甚至几十微克样品,配制成1~2毫升溶液,装入分析池,以几小时的分析离心,就可以获得一系列的样品离心沉降图。根据沉降图可以作样品所含组分的定性分析,亦可以测定各组分的沉降系数和估计分子大小,作样品纯度检定和不均一性测定,以组分的相对含量测定。1.原理  沉降系数的测定原理就是在恒定的离心力场下测定样品颗粒的沉降速度。因为样品颗粒很小,不能直接看到它们的沉降运动,所以把离心时样品颗粒的界面移动速度看作是样品颗粒的平均沉降速度。通常使用Schlieren和吸收光学系统来记录界面沉降图。在沉降图中样品界面一般表现为一个对称的峰,峰的最高点代表界面位置。通常沉降系数测量精度为±2%,但是如果面界图型表现为不对称峰型,或希望沉降系数测量精度达到±1%或更小的情况时,按峰的最高点作为界面位置就不够了这时应该使用二阶距法计算界面位置。2.沉降系数测定实例⑴样品:牛血清白蛋白⑵样品溶液与离心:按0.6%浓度将牛血清白蛋白溶于0.14M NaCl、0.01M磷酸缓冲液中,pH7.0。用12mm厚双槽分析池,一边加入溶液一边加入溶剂,约各0.3ml。分析池与平衡池平衡重量,使平衡池比分析池轻0.5g以内,然后分别装入分析转头。分析转头装于分析离心为什么,关转动腔,抽真空。开 Schlieren光光源,选择工作速度一60000转/分,离心室温。转动腔达到真空后离以机开始运转加速,此时在观察窗口可以看到离心图型。达到工作速度后即为恒速离心。待看到样品峰的尖端后即可以6分钟间隔照相,共照6张。照完相即可关机,取出样品液,清理转头和分析池。照相用强反差显影冲洗后即得Schlieren光路沉降图形照片。⑶沉降图象测量:Schlieren沉降图可以用比长仪,读数显微镜,或投影仪测量。要求测量的横向量程为6cm,测量精度应优于10μm。通常读数显微镜已能满足要求。投影仪可以使图象放大于屏幕上,读测比较容易,眼睛不易疲劳。测量时把沉降图象的底片放于测量仪器上,使液面的垂直线与测量仪中的垂直线重合,然后用十字标线依次测量内参孔,液面,界面峰尖,和外参考孔的位置,每个图象至少读测三次,取平均值。依次把每个图象依同样方法测量,把数据列成表。照相号x1(mm) x2(mm) x3(mm) x4(mm) (x3-x1)/a log1 45.426 37.626 33.807 13.810 0.6125 0.79672 45.640 37.830 33.351 13.420 0.6485 0.79923 45.890 38.070 32.895 13.663 0.6854 0.80174 45.733 37.921 32.163 13.523 0.7161 0.80395 45.802 38.000 31.580 13.593 0.7507 0.80626 46.009 38.211 31.172 13.800 0.7830 0.8084(4)沉降系数S的计算:沉降图测量完,先检查每一张图和第六张图的x2-x1值,二张图的x2-x1值的差应该小于界面峰位置的测量误差。实测x2-x1的差值为0.002,说明液面在离心30分钟内变动为 0.002mm。界面峰在30分钟内移动距离是第六号图的x1-x3减第一号图的x1-x3,是3.208mm,其峰位测量意味着允许为0.03。可内陆液面变动0.002mm远小于峰位测量误差0.03mm,说明离心时没有发生漏液。  按a=(x4-x1)/1.7求算光路对分析池的放大倍数,然后按(x3-x1)/a求算界面峰离开内参考孔的实际距离,再按x=5.65+(x3-x1)/a求算界面峰离开旋转中心的实际距离,再由对数表求算logx植,计算数据亦列于表5中。3.离心图象的分析  当离心刚开始时如果见到有快速沉降的

  • 【原创】沉降离心机沉降系数

    沉降离心机沉降系数: 1、沉降系数 (sedimentation coefficient,s)根据1924年Svedberg(离心法创始人--瑞典蛋白质化学家)对沉降系数下的定义:颗粒在单位离心力场中粒子移动的速度。沉降系数是以时间表示的。 用离心法时,大分子沉降速度的量度,等于每单位离心场的速度。或s=v/ω2r。s是沉降系数,ω是离心转子的角速度(弧度/秒),r是到旋转中心的距离,v是沉降速度。沉降系数以每单位重力的沉降时间表示,并且通常为1~200×10^-13秒范围,10^-13这个因子叫做沉降单位S,即1S=10^-13秒.2、基本原理 物体围绕中心轴旋转时会受到离心力F的作用。当物体的质量为 M、体积为V、密度为D、旋转半径为r、角速度为ω(弧度数/秒)时,可得: F=Mω2r 或者 F=V.D.ω2r (1) 上述表明:被离心物质所受到的离心力与该物质的质量、体积、密度、离心角速度以及旋转半径呈正比关系。离心力越大,被离心物质沉降得越快。 在离心过程中,被离心物质还要克服浮力和摩擦力的阻碍作用。浮力F}和摩擦力F}}分别由下式表示: F’=V.D’.ω2r (2) F’’=f dr/dt (3) 其中D}为溶液密度,f为摩擦系数,dr/dt为沉降速度(单位时间内旋转半径的改变)。 基本原理 在一定条件下,可有 : F=F’+F’’ V.D. ω2r =V.D’ω2r + f. dr/dt dr/dt =Vω2r (D-D’)/f (4) 式(4)表明,沉降速度与被离心物质的体积、密度差呈正比,与f成反比。若以S表示单位力场(ω2r=1)下的沉降速度,则 S=V(D-D’)/f 。S即为沉降系数。 http://www.centrifuges.com.cn/news02.htm

  • 【求助】关于沉降法测试几个观点,请辨析

    看到几篇沉降法测试粒度的文献,有几个观点矛盾:1: “....沉降仪,如果[color=#DC143C]只采用重力沉降[/color],那么当粒径小于2[B]mm[/B]时, 布郎运动对沉降过程的影响已达到难以忽视的程度,如果用来测更小的颗粒,会有很大误差....。”2:“....沉降法测试范围为2~50um,小于2[B]um[/B],布朗运动占有优势,大于50um,沉降是湍流的....”3:“....离心沉降仪测试的理论下限是0.1um”请大家帮忙分辨对错。

  • 【求助】如何进行土壤粒径分选

    现在想对土壤进行粒径分析,即对一堆2mm的土壤混合样中,较大批量的分选出2-0.2mm,0.2-0.02mm,0.02-0.002的样?想对分选的样做一些化学分析,我知道通用的沉降法可以用,可是,一来每次沉降后只能得到小于该粒级(如:0.2,0.02mm)的量,而得不到某个粒径区间的量(如我想我的2-0.2mm),而且沉降法慢耗时还每次吸出的量特少,我想分选的量比较多筛分法呢,我也试过,虽说可以筛出某个径粒区间的,可是对于小于0.1mm的样就很再找到合适筛孔的工具了不知道有没有其他更好的办法?离心机,我是想了很久,不知道有没有基于离心机的仪器设备可以借助?

  • 粒径测量方法

    本来想加个附件的,居然没传上来,还是发个自己东拚西凑的吧,不过有问题别问我,我只用过筛子和激光粒径,别的都不懂。(1)筛分法:筛分法是一种最传统的粒度测试方法,它是使颗粒通过不同尺寸的筛孔来测试粒度的。这个我的单位最多了。筛分法分干筛和湿筛两种形式,可以用单个筛子来控制单一粒径颗粒的通过率,也可以用多个筛子叠加起来同时测量多个粒径颗粒的通过率,并计算出百分数。筛分法有手工筛、振动筛、负压筛、全自动筛等多种方式。颗粒能否通过筛子与颗粒的取向和筛分时间等素因素有关,不同的行业有各自的筛分方法标准。(2)显微镜法:测量与实际颗粒投进面积相同的球形颗粒的直径即等效投影面积直径。包括显微镜、CCD摄像头(或数码像机)、图形采集卡、计算机等部分组成。它的基本工作原理是将显微镜放大后的颗粒图像通过CCD摄像头和图形采集卡传输到计算机中,由计算机对这些图像进行边缘识别等处理,计算出每个颗粒的投影面积,根据等效投影面积原理得出每个颗粒的粒径,再统计出所设定的粒径区间的颗粒的数量,就可以得到粒度分布了。 由于这种方法单次所测到的颗粒个数较少,对同一个样品可以通过更换视场的方法进行多次测量来提高测试结果的真实性。除了进行粒度测试之外,它还常用来观察和测试颗粒的形貌(3)刮板:把样品刮到一个平板的表面上,观察粗糙度,以此来评价样品的粒度是否合格。此法是涂料行业采用的一种方法。是一个定性的粒度测试方法,我以前玩过一次,别人给我看,我看不出有什么区别。(3)沉降法:依据颗粒的沉降速度作等效对比,所测的粒径为等效沉速径,即用与被测颗粒具有相同沉降速度的同质球形颗粒的直径来代表实际颗粒的大小。有简单的沉降瓶法和按此原理设计的粒度仪。例如一种纳米颗粒粒度分析仪采用的是差示沉淀法进行颗粒粒度的测量和分析。样品被注入到高速旋转的液体中,然后在离心力的作用下,样品被快速沉淀并通过检测头被检测并拾取。因为大小不同的颗粒到达检测头的时间不同,因此通过记录颗粒到达检测头的时间,就可以知道颗粒的大小,(4)电阻法:电阻法又叫库尔特法,是由美国一个叫库尔特的人发明的一种粒度测试方法。这种方法是根据颗粒在通过一个小微孔的瞬间,占据了小微孔中的部分空间而排开了小微孔中的导电液体,使小微孔两端的电阻发生变化的原理测试粒度分布的。小孔两端的电阻的大小与颗粒的体积成正比。当不同大小的粒径颗粒连续通过小微孔时,小微孔的两端将连续产生不同大小的电阻信号,通过计算机对这些电阻信号进行处理就可以得到粒度分布了。(5)激光衍射:利用颗粒对激光的散射特性作等效对比,所测出的等效粒径为等效散射粒径,即用与实际被测颗粒具有相同散射效果的球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的大小。当被测颗粒为球形时,其等效粒径就是它的实际直径。一般认为激光法所测的直径为等效体积径。该方法测定速度快,不过从原理上讲颗粒越小,衍射角越大,因此它可能更适合小颗粒,我用的是马尔文的mastersizer2000激光粒径仪。(6)透气法:透气法也叫弗氏法。先将样品装到一个金属管里并压实,将这个金属管安装到一个气路里形成一个闭环气路。当气路中的气体流动时,气体将从颗粒的缝隙中穿过。如果样品较粗,颗粒之间的缝隙就大,气体流边所受的阻碍就小;样品较细,颗粒之间的缝隙就小,气体流动所受的阻碍就大。透气法就是根据这样一个原理来测试粒度的。这种方法只能得到一个平均粒度值,不能测量粒度分布。这种方法主要用在磁性材料行业。(7)超声波法:通过不同粒径颗粒对超声波产生不同的影响的原理来测量粒度分布的一种方法。它可以直接测试固液比达到70%的高浓度浆料。(8)相关法:用光子相关原理测量粒度的一种方法,主要用来测量纳米材料的粒度分布。(9)电镜:有别的专栏介绍,知道可以测的

  • 【讨论】一次粒径和二次粒径问题

    粒度测试有一个不太好定性的问题,那就是一次粒径和二次粒径问题。对于多数粉体颗粒,它有一定的大小,广义角度看单个颗粒是一个个体。但是从严谨角度说它依然是个可再分的由更小颗粒组成的群体。这时候问题就产生了,我们对颗粒进行粒度分析时,到底是希望测试粉体被分散到什么程度时的粒度分布呢?举个例子:某硫酸钡粉体,电镜拍摄的照片显示,单晶颗粒都在几百纳米级别,但是激光粒度仪测试结果微米级别的粒度分布,相差一个数量级。有些测试人员片面认为照片拍摄的东西绝对可靠,是粒度仪测试不准。这样判断过于主观了。这类问题晶粒如果处理后的样品体系中,超微粒子是均匀的,检测方法一般是一次粒度分析。如直观观测法,主要采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、隧道扫描电镜(STM)、原子力显微(AFM)等手段观测单个颗粒的原始粒径及型貌。但如果处理后的样品微粒是不均匀的,且团聚体是不易分散体,此时电镜法得到的一次粒度分析结果一般很难代表实际样品颗粒的分布状态。因此,对处理后的物料体系必须作二次粒度统计分析。目前,较先进的3种典型方法按原理上可分为高速离心沉降法、激光粒度分析法和电超声粒度分析法。 这个问题其实也是一个粉体分散问题,测试粒度分布时,到底使用什么手段分散?分散到什么程度才是正确的?希望各路高手一起探讨,也让小弟多开阔眼界。

  • 沉降分析的几个实际问题

    沉降分析的几个实际问题 (中国颗粒学会颗粒测试专业委员会理事长 胡荣泽) 一﹑沉降常数的确定  沉降分析粒度时,需要预先确定颗粒密度,沉降介质的粘度系数和密度等沉降常数。目前,有关固体材料的密度有三种说法:  ①表观密度。对颗粒物质而言,有松装密度和摇实密度等称呼。  ②有效密度。由固体浸入介质中排开介质的排出量测定密度,对有孔材料,这样测量的单位体积的质量,称为有效密度。  ③真密度。  沉降分析中所说的颗粒密度,对有孔材料,它指的是有效密度。当颗粒致密时,可以应用颗粒材料的真密度。   沉降分析中还要知道沉降介质的密度,它可由比重计直接测量之。沉降介质的粘度系数,最简单的办法是用恩格勒粘度计测量。恩格勒粘度计测量得到的数值称恩格勒度,即20℃时,用200毫升水,流经粘度计小孔所需时间,和所测介质在同一温度下使用同样体积(200毫升)流经小孔所需时间之比值。把恩格勒度E0 代入下面的经验公式, 即可求出该介质的粘度系数:η=0.01 E0 7.6[1-1/ ( E0 )3] ρ0 式中,ρ0是测量温度下介质密度。二﹑分散技术  在粒度分析技术中,如何将颗粒分散是个重要问题,这在沉降分析时尤其突出。沉降时,若颗粒是团聚的或颗粒溶解于介质,就会得到错误的结果。但也不能说,颗粒越分散越好,还要看颗粒工艺的具体情况。  与颗粒分散有关的因素有:沉降介质﹑分散剂﹑分散方法和悬浮液的颗粒浓度。所谓沉降介质是指用于分散颗粒的流体。它可以是液体,也可以是气体,不过后者不常用,分散性能也不好。因此,我们只讨论液体作为沉降介质的情况。  首先,使用的沉降介质,应能将样品很好浸润。化学上,常把易被水(或油)浸润的物质称为亲水(或油)性物质;把难以被水(或油)浸润的物质称为疏水(或油)性物质。金属一般是亲油的,而玻璃和方解石是亲水的。其次,要求沉降介质与测定的颗粒不发生溶解,也不会使颗粒膨胀。第三,为了不带入外来杂质,应当使用高纯度的沉降介质。如使用有机介质时,如果样品或介质内有微量的水,会促使颗粒团聚而难以分散,所以样品应注意脱水,要预先烘干。  常用的沉降介质有: 水﹑水+甘油﹑ 无水酒精﹑无水酒精+甘油。这里,甘油是增粘剂,以使颗粒在介质中具有适当的沉降速度。除了甘油,也有用植物油﹑蔗糖浆作增粘剂的。加入增粘剂时,应注意搅拌均匀,并且搅拌时气泡能够逸出。  但很多样品,除非加入分散剂,否则在沉降介质中颗粒不能充分地分散。这是由于颗粒和液体间相互作用所致,添加少量分散剂,可改变颗粒表面与液体间的亲和性。例如,颗粒在水中分散时,很大程度上取决于颗粒表面吸附离子的水合程度,离子水合程度的有亲介质序列是:CsRbLiKNa,BaBrCaMg。加入适量的电解质作分散剂,如六偏磷酸钠,有助于水合作用,即颗粒表面吸附电解质的正离子或负离子,使颗粒间互相排斥,当排斥力大于颗粒间的范氏引力时,使颗粒保持良好的分散状态。  常用的分散剂有:六偏磷酸钠﹑焦磷酸钠﹑氨水﹑水玻璃﹑氯化钠等。分散剂浓度为0.005~0.05%(重量)就可。  颗粒物质容易团聚,特别是细粉。团聚颗粒,即团粒,含有两个以上的颗粒。 每个团粒具有不同程度的结合强度, 要把它分离为各个单个颗粒, 就必须施加外力。 除了分散介质 (沉降介质和分散剂)的分散作用(即浸润毛细管力尖劈作用表面活化),还必须辅以其它分散技术,即:简单的摇动和搅拌,悬浮液在真空中脱气,或煮沸,用球磨机或研钵将悬浮液研磨,超声分散。在实际工作中,常常将上述分散方法结合起来使用。  选择合适的悬浮液浓度,也是颗粒分散的一个重要因素。实际配制悬浮液,颗粒浓度不宜太高,如对光透过法,百分浓度一般以0.02~0.1%为好,其它沉降方法的百分浓度约在0.1~3%范围内。  为了判断各种分散技术的分散效果和各个分散因素的影响,有必要进行分散性试验,试验方法有:①显微镜观察,这是确定分散程度的最简单办法;②流变试验,流变行为是牛顿型的,分散良好。否则分散不良。似固体,如形变时屈服点﹑显示膨胀性等;③测量沉降颗粒体积。沉降体积越小,分散越好。三﹑重力沉降的临界颗粒直径  1﹑达到等速运动的时间  在重力作用下,悬浮在介质中颗粒的运动方程由牛顿第二定律得到:  式中,和分别为颗粒和由颗粒所排开的介质的质量;为颗粒作沉降运动的加速度;是沉降介质对颗粒运动的阻力;是重力加速度。  在层流域,球状颗粒在介质中作等速运动情况,斯托克斯导出的阻力公式是:  式中,是颗粒直径;是介质粘度系数。  再设介质密度为,颗粒密度为,则式(2)应是:  式(4)积分之,得:  或写作:  式中,。显然,速度随时间增加而很快地接近定值。当时,,我们视为等速运动。则可就如下实验条件:,对不同尺寸的颗粒可求出其达到等速运动的时间﹑平衡速度,以及平衡前沉降的距离。具体数值见表1。  2﹑临界雷纳数  雷纳数定义为:  通常设为应用斯托克斯公式(3)的临界雷纳数,在颗粒运动等速情况,即,式(4)变为:由式(7)和(8),可求出应用斯托克斯公式的临界颗粒直径:  3﹑布朗运动  当颗粒非常小时,单个介质分子的碰撞作用会使颗粒作无序运动。这就影响到在外力作用下,颗粒在介质中的定向运动。布朗运动的位移量由下面公式表达:  式中,为给定方向时间所作的线性位移量的统计平均值,是气体常数,是绝对温度,是阿佛加德罗常数,是由介质不连续性所引入的修正系数。  表2比较了不同大小的颗粒在重力沉降时,1秒钟内由重力作用所引起的位移量和由布朗运动所引起的位移量。计算时,设颗粒为球状,其密度2克/厘米3,沉降温度21。  可见,对密度为2克/厘米3的球状颗粒,在水中重力沉降时,甚至对大于1微米的颗粒,其布朗运动引起的位移量已超过重力作用的位移量。  4﹑光散射  和沉降天平法累计技术不同,光透法属于增量分析方法。测量速度比较快,悬浮液用量也少。由于配合使用离心沉降,是测量的最细颗粒度小到0.1微米。  但是,应该指出,对于0.1-5微米的细颗粒,粒度已同可见光波长相当,必然发生光散射现象。从而,光被颗粒阻截就不仅和颗粒投影面积有关,消光系数随粒度变化很大。  国外对这个问题研究不够,我国对此问题相当重视。消光系数的理论值为:  式中,为相应系数。  这时粒度累积百分数计算应计入消光系数影响:式中,是光密度。  图1示意了消光系数随粒度变化的理论曲线,它与实验结果基本一致。

  • 【原创】粒度分析仪的概念含义

    粒度分析仪,当被测颗粒的某种物理特性或物理行为与某一直径的同质球体(或其组合)最相近时,就是把该球体的直径(或其组合)作为被测颗粒的等效粒径(或粒度分布)。粒度测量实质上是通过把被测颗粒和同一种材料构成的圆球相比较而得出的;不同原理的仪器选不同的物理特性或物理行为作为比较的参考量,例如:沉降仪选用沉降速度、激光粒度仪选用散射光能分布、筛分法选用颗粒能否通过筛孔等等;将待测颗粒的某种物理特性或物理行为与同质球体作比较时,有时能找到一个(或一组)在该特性上完全相同的球体(如库尔特计数器),有时则只能找到最相近的球体(如激光粒度仪)。由于理论上可以把“相同”作为“近似”的特例,所以在定义中用“相近”一词,粒度分析仪使定义更有一般性;将待测颗粒的某种物理特性或物理行为与同质球体作比较时,有时能找到某一个确定的直径的球与之对应,有时则需一组大小不同的球的组合与之对应才能最相近。

  • 使用动态雷射粒径分析仪分析碳煙的溶劑

    请问使用动态雷射粒径分析仪进行不同粒径的碳黑(carbon black)侦测时,要以什么当作溶剂较好,目前以乙醇当溶剂的试验结果,碳黑粒子无法分散好,测到的好像都是凝结体(aggregate)的粒径,并非真实碳黑粒子的粒径。

  • 【第一届网络原创作品】地表水样品沉降时间对铁锰测定的影响分析

    【第一届网络原创作品】地表水样品沉降时间对铁锰测定的影响分析

    再发一篇自己写的文章作为参赛作品.因为我是做实验室应用这块的,而且有幸仪器没怎么坏过,所以维修方面写不出什么经验了.只能写点应用方面的文章,不当之处请大家指正.摘要:地表水中铁锰总量的高低是评价水质优劣的重要指标。地表水中铁锰总量与总悬浮颗粒物浓度成正比。地表水中铁锰主要来源于悬浮颗粒物的吸附,溶解态铁锰很少。水样中铁锰含量随自然沉降时间的延长而逐渐降低。而当水样自然体系中加入硝酸后情况有所不同。因此,样品采集回来后样品的自然沉降时间是影响测定结果的一个主要原因之一。关键词:地表水;沉降时间;铁锰总量;测定1.实验理论地表水中总铁、总锰即包括溶解态铁锰和颗粒吸附的不可溶性铁锰。若仅测定溶解态铁锰,只需将样品通过0.45um滤膜后用火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定即可,如要测定铁锰总量则需进行消解后测定。当地表水中泥沙含量较高时,颗粒吸附大量的不可溶性铁锰。此时,泥沙含量高低会直接影响铁锰的测定结果。地表水体受船只搅动等外界因素影响,泥沙含量变动较大。泥沙受重力作用自然沉降,样品采集后于不同的沉降时间取样测定,分析结果相差甚远。而当水样加入硝酸固定后沉降情况是否一样不得而知。因此,笔者设计如下实验加以验证和讨论。2.实验部分2.1.实验仪器及试剂耶拿ZEEnit700[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计硝酸(优级纯)、盐酸(优级纯)、氯化钙(分析纯)2.2.实验一于某断面采集五次样品,样品编号分别为A、B、C、D、E。摇匀后测定铁锰总量,并同时测定总悬浮颗粒物(SS)。2.3.实验二静置实验:选取样品B、C、E,每个样品摇匀,分别于静置0.5h、1h、2h、4h、6h、8h、12h、24h、48h、72h时段取上层液100.0ml,分析铁锰总量。抽滤实验:将样品通过0.45um滤膜后测定可溶解性铁锰。2.4.实验三于该断面另取样品F,加优级纯硝酸20.0ml后摇匀,分别于静置0.5h、1h、2h、4h、6h、8h、12h、24h时段取上清液100.0ml,分析铁锰总量。3.结果与讨论3.1.分析结果实验一的分析结果见表1。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902101624_132227_1604896_3.jpg[/img]实验二的分析结果见表2和表3。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902101627_132228_1604896_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902101628_132229_1604896_3.jpg[/img]B、C、E三个样品的铁锰含量与自然沉降时间的分布关系可见图1和图2。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902101634_132231_1604896_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902101636_132232_1604896_3.jpg[/img]实验三的分析结果见表4。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902101638_132233_1604896_3.jpg[/img]F样品在加酸固定后的铁锰含量与沉降时间的分布关系可见图3和图4。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902101641_132234_1604896_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902101641_132235_1604896_3.jpg[/img]3.2.讨论(1)、本实验部分操作根据GB 11911-89进行。实验二部分的静置实验与国标有所不同,是在不加酸的自然体系中测定铁锰总量。实验三部分则是按照国标方法加入硝酸固定后测定铁锰总量。(2)、从表1的分析数据可以看出:①随着水体中总悬浮颗粒物(主要是泥沙)含量的升高,混匀水样中的铁锰总量也逐渐增大。这说明泥沙吸附的铁锰对地表水中铁锰总量作了主要贡献,地表水中泥沙含量的高低将直接影响铁锰总量的高低。②该断面混匀水样中总铁与总锰的浓度比值在22.6-29.8之间。(3)、从表2和表3的分析数据及图1、图2可以看出:①随着自然沉降时间的延长,样品铁锰总量的测定结果逐渐降低。②地表水中溶解性铁锰均小于检出限。由此可见,地表水中铁锰大部分是不可溶性的,主要来源于悬浮颗粒物的吸附。③从实验现象看,静置72小时后溶液并未澄清,表明仍有细小颗粒物悬浮于水体中。反映在分析结果中即静置72小时后上清液中仍有一定的铁锰含量。④样品B经沉降48小时后上层液铁锰总量的削减率分别为87.8%和89.2%;样品C经沉降72小时后上层液铁锰总量的削减率分别为91.4%和96.3%;样品E经沉降48小时后上层液铁锰总量的削减率分别为98.3%和94.6%。由此可说明在自然体系中同一样品铁与锰的沉降速率是大致相同的。(4)、从表4和图3、图4可以看出:当水样原来的自然体系因加入硝酸后上层液铁锰总量不随沉降时间延长而成规律性降低。笔者认为这是由于水体中原有的自然体系因加入硝酸而遭到破坏所致。地表水含有一定量的胶体物质,直径在10-6—10-4mm之间,颗粒小,重量轻,单位体积所具有的比表面积很大,因而其表面具有较大的吸附能力,可以吸附大量的金属离子。同类胶体因带有同性电荷而相互排斥,不能相互粘合而处于稳定状态。所以胶体颗粒不能依靠重力作用自行沉降。而当水体中加入硝酸后,相当于加入了电解质,原来的自然体系被破坏,胶体颗粒变大,相互发生碰撞从而絮凝(实验现象确是如此,当加入硝酸混匀后发现形成大量矾花)。同时,该体系由于加入酸后还存在铁锰的溶出效应,吸附于颗粒物表面的铁锰逐渐被溶解,从固相向液相转移。此时体系中存在两种效应,即沉降效应和溶出效应。从图3看,在加入硝酸静置0—2小时时段总铁浓度呈下降趋势,沉降速度大于溶出速度。静置2小时之后总铁浓度呈上升趋势,大部分颗粒物已沉降,上层液浊度明显减小。此时沉降速度减小,溶出效应占主导作用。从图4看,在加入硝酸静置0—4小时时段总锰浓度呈上升趋势,溶出速度大于沉降速度。静置4小时后总锰浓度呈下降趋势,溶出速度减小,沉降效应占主导作用。对比图3和图4可见,当自然体系中加入酸静置时,前期锰的溶出速度大于铁的溶出速度,后期锰的溶出速度下降较快,而铁的溶出速度下降较慢。4.结论综上所述,地表水自然体系中铁锰总量与总悬浮颗粒物的浓度成正比。自然沉降时间对地表水中铁锰总量的测定有非常重要的影响。而当水样自然体系加入酸固定后,其上层液铁锰浓度的变化情况与自然体系有所不同。在同一流域的同步监测中如果各断面采样时间同步,但在取样分析前的沉降时间不一致,所得分析结果将大相径庭。笔者认为这是同步监测中所得数据可比性不强的一个主要原因。建议采用统一的沉降时间分析样品,使不同实验室间的测定结果具有可比性,更能反映水质的真实情况。

  • 关于超速离心机测胶体溶液沉降系数

    各位大侠,请问超速离心机测胶体溶液的沉降系数对胶体溶液有要求吗?胶体的溶质分子应该是在1~100nm,1nm左右的溶质分子能测吗?对溶剂有要求吗?北京有接外样的地方吗? 在此,先谢谢各位啦!

  • 不同原理的粒度仪与粒径

    由于颗粒形状的复杂性,颗粒测量只能采用等效粒径的概念,和间接测量的方式。不同原理的粒度仪器,采用不同的等效粒径:激光衍射(散射)仪器采用的是散射粒径,近似等于等效截面粒径。沉降粒度仪采用的斯托克斯粒径(沉降速度与同质球体等效)。库尔特(电阻法)粒度仪采用的是体积等效粒径。 如果使用球形颗粒,各种仪器测量结果应该相同。 对于非球形颗粒,各种仪器测量结果差别不可预测,因为颗粒形状太复杂。但是对同一种非球形颗粒,不同仪器测量结果有规律可循。为此微纳公司研制了数据校准软件。根据用户提供的样品和相关目标仪器的粒度分布数据,交给具有一定的学习功能软件,今后遇到同类样品即使大小不同,也可给出相关性令人满意的结果。

  • 洁净室沉降菌测试标准操作规程

    关键词: 沉降菌 标准操作规程目的:建立洁净室中沉降菌的测试标准操作规程。背景知识:略原理:略主体内容:1目的:建立洁净室中沉降菌的测试标准操作规程,保证药品在规定洁净级别内进行生产。2范围:洁净室的沉降菌的监测。3依据:国家标准GB/T 16294-1996。4职责:QA洁净度监测人员、微生物检验人员对本制度的实施负责。5内容5.1洁净室:对尘粒及微生物污染规定需进行环境控制的房间或区域。5.2洁净工作台:一种工作台或者与之类似的一个封闭围挡工作区。其特点是自身能够供给经过过滤的空气或气体,如垂直层流洁净罩、水平层流罩、垂直层流洁净工作台、水平层流洁净工作台、自净器等。5.3洁净度:洁净环境内单位体积空气中含大于或等于某一粒径悬浮粒子的允许统计数。5.4菌落:细菌培养后,由一个或几个细菌繁殖而形成的一细菌集落,简称CFU。通常用个数表示。5.5测试方法5.5.1方法概述:本测试方法利用沉降法,即通过自然沉降原理收集在空气中的生物粒子于培养基平皿,经48小时以上培养,在适宜的条件下让其繁殖到可见的菌落数,来评定洁净环境内的活微生物数,并以此来评定洁净室的洁净度。5.5.2所用的仪器和设备5.5.2.1高压消毒锅:使用时参照文件GZ-ZL-SOP-066-00进行操作。5.5.2.2恒温培养箱:必须定期对培养箱的温度计进行检定。5.5.2.3培养皿:一般采用中90mm×15mm硼硅酸玻璃培养皿。使用前将培养皿置于121℃湿热灭菌20分钟。5.5.2.4培养基:普通营养琼脂培养基。将培养基加热熔化,冷却至约45℃在无菌操作条件下将培养基注入培养皿,每皿约15m1。待琼脂培养基凝固后,将培养基平皿放入30~35℃恒温培养箱中培养数小时,若培养基平皿上确无菌落生长,即可供采样用,制备好的培养基平皿应在2~8℃的环境中存放。5.5.3测试步骤5.5.3.1采样方法:将已制备好的培养皿放置在预先确定的取样点,打开培养皿盖,使培养基表面暴露0.5小时,再将培养皿盖上盖后倒置。5.5.3.2培养:全部采样结束,将培养皿倒置于恒温培养箱中培养。在30~35℃培养,时间不少于48小时。每批培养基应有对照试验,检查培养基本身是否污染,可每批选定3只培养皿作对照培养。5.5.3.3菌落计数:用肉眼直接计数,然后用5~10倍放大镜检查,有否遗漏。若培养皿上有2个或2个以上菌落重叠,可分辨时仍以2个或2个以上的菌落计数。5.6注意事项4.6.1测试用具要做灭菌处理,以确保测试的可靠性、正确性。5.6.2采取一切措施防止人为对样本的污染。[/bac

  • 粉体学-粒径的测定方法

    1 、显微镜法 本法主要测定几何学粒径。光学显微镜可以测定微米级的粒径,电子显微镜可以测定纳米级的粒径。本法方便、可靠,能用于测定散剂、混悬剂、乳剂、混悬型软膏剂等粉体粒径,可测粒径范围为 0.2 ~100μm。  2 、筛分法 其是粒径与粒径分布测量中使用最早、应用最广,且简单快速的方法。即利用筛孔将粉体机械阻挡的一种分级方法。将筛子由粗到细按筛号顺序上下排列,将一定量的粉体样品置于最上层,振动一定时间,称量各个筛号上的粉体重量,求得各筛号上的不同孔径重量百分数,由此获得以重量为基准的筛分粒径分布及平均粒径。  3 、库尔特计数法 本法测得的粒径为等体积球相当径,可以求得以个数为基准的粒度分布或以体积为基准的粒度分布,通常可用于测定粉末药物、混悬液、乳剂、脂质体等制剂,也可用于注射剂的不溶性微粒检查。  4 、沉降法 是通过监测混悬液粒子的沉降速度,利用粒子在液体介质中的沉降速度与粒子大小的关系,即Stocks 定律,来测定粒子有效径的方法。  5 、比表面积法 利用粉体的比表面积随粒径的减少而迅速增加的原理,通过粉体层中比表面积的信息与粒径的关系求得平均粒径的方法。

  • 【原创】谁想买德国莱驰公司的多功能粒径及形态分析仪吗?我有现金抵用券!!!

    小弟参加第十二届北京分析测试学术报告会及展览会 http://www.instrument.com.cn/show/news/007112.shtml德国莱驰公司有一个现场抽奖的活动,介绍见上面链接。很幸运拿到了一个“卓越奖”,意外惊喜是[B]人民币10000元[/B]的现金抵用券,但是仅能用于购买该公司的多功能粒径及形态分析仪(camsizer)。使用说明:有莱驰公司中国总经理的亲笔签名,直接相当于1万元现金,不管谈价格时的折扣是多少。有效期为1年!。。。不幸的是单位现在有粒度分析仪,而且莱驰公司也不同意这张抵用券购买别的仪器(黑暗!!!),所以想低价转让这张抵用券。如果您需要购买莱驰公司的多功能形态及粒度分析仪这台仪器,或者您是经销商,或者。。。。。。。请速与我联系,愿以6-7折转让。机不可失,就一张!!!电话:13241982150

  • 动态颗粒图像分析仪的研制

    动态颗粒图像分析仪的研制摘要:本文论证了研制动态颗粒图像分析仪的必要性与背景, 介绍了winner100实现动态颗粒测试的方法以及技术特征。评价了动态颗粒图像分析仪的实用价值与科学意义。关键词.. 动态颗粒, 图像分析, 粒度与形状,3 维一、问题的提出颗粒是组成材料的基本单元, 影响材料的性能的不仅是颗粒的化学组成, 颗粒的大小与颗粒的形态对材料的性能影响巨大, 因此颗粒粒度与形态的检测越来越受到各行业的重视。目前检测颗粒大小和颗粒形态的方法有多种,激光粒度分析仪、沉降粒度仪、电阻法粒度亦、颗粒图像分析技术是最常用的技术。激光粒度分析仪、沉降粒度仪、电阻法粒度仪, 只能检测颗粒大小, 不能检测颗粒形状;颗粒图像分析技术是一种不仅可以检测颗粒大小也可以检测颗粒形状对唯一方法, 但是由于此种技术有几个致命的缺点限制了它的进一步发展:1.样品制备困难。颗粒在载玻片上很难得到充分的分散, 由于颗粒粘连使得颗粒分析的准确性大受影响; 2.颗粒处于静态, 非球形颗粒的取向会对测试结果造成偏离;3.由于显微镜的视场有限, 被测得颗粒数目受到很大限制, 因此取样的代表性差, 重复性不好。由于以上问题, 颗粒测试中急需一种性能更加优越的测试装置, 能够获得颗粒的准确图像, 操作简便, 满足颗粒形状和颗粒粒度分析的更高要求。国际上荷兰安米德公司、德国新帕泰克公司、德国莱驰公司均推出了同时测定颗粒粒与形状的图像分析仪。国内尚无此种产品, 济南微纳公司通过3年的攻关研制的winner100 颗粒图像分析仪填补了此项空白。二、动态颗粒测试的方法与技术特征Winner100突破了传统的颗粒图像仪的工作模式, 采用超声样品分散系统分散颗粒, 高速摄像头对动态颗粒图像进行采集, 1微秒可以采集一幅颗粒图像, 用计算机对图像进行分析处理, 达到对颗粒粒度与形态进行三维同时测试的目的。其主要技术特征有:1.彻底改变了手工制样操作繁琐的局面, 样品制备操作非常简单, 分散效果好; 2.采用功能强大的动态颗粒图像分析软件, 具有高速采样、自动颗粒图像处理, 实时显示当前图像、实时分析粒度分布、连续统计分析结果, 处理策略自行编程, 多种粒径定义选择, 粒度统计、形状分析等多种功能。打印报告允许自行编辑。3.动态测试使颗粒采样数量无限增加, 统计结果真实可靠, 代表性好、重复性高;4.动态测试使颗粒不同侧面得到采样, 实现了三维测试, 彻底消除了二维测试的颗粒取向误差;粒度测试结果可以与激光粒度分析仪比美。5.winner100动态图像分析专用软件具有强大的图像处理功能;6.支持多种粒径选择和多种粒度分布, 具有多种图像处理功能及其集成处理, 支持图像采集间隔设定与实时显示颗粒形貌与当时粒度分布和累计粒度分布, 记录并显示粒度波动图, 可以输出多种分析图表, 高性能的软件使使用者的颗粒分析工作变得十分轻松方便。7.本成果不仅可用于实验室颗粒分析, 也适用于颗粒在线粒度与粒形监测。对杜会经济发展和科学进步的意义本项目突破了显微静态图像分析的局限, 在国内率先提出动态颗粒图像分析的概念;由于颗粒运动中测试, 克服了二维颗粒图像分析的弊病, 大大提高了采样代表性, 消除了颗粒取向误差, 使颗粒粘连问题彻底解决。本项成果克服了静态颗粒图像仪的缺陷, 提供了一种对运动颗粒同时进行粒度与形状分析的先进手段, 具有操作简单, 测试范围广, 代表性好, 准确可靠, 直观可视, 适用于1-6000微米的各种固体颗粒。可以广泛应用于建材、化工、石油、金属与非金属、环保、轻工、国防等众多领域的实验室和在线颗粒粒度与形状分析。无疑, 对于提高我国各行业颗粒测试水平和经济发展具有重要的实用价值。颗粒测试的基础是颗粒的表征, 本项成果提供了一种颗粒动态测试的实用手段, 因此颗粒的三维表征问题就提到了议事日程上来, 颗粒的三维表征对颗粒学的进步与发展具有重要的意义。[color=blac

  • 求助 关于沉降法粒度分析标准物质选择

    我们实验室有一台 micromeritics 的 SediGraph III X光粒度分布仪,设备原理是沉降法;因为没有地方能检定或校准,只能做內校,一直都是在用随机配带的石榴石标准粉,最近用光了,因为太贵了不想再买,想换成国产的标准物质,又不知道哪种适合,需要的是粉体,哪位知道的麻烦留个言,谢谢了。

  • 等效粒径定义

    简单地说,粒径就是颗粒的直径。从几何学常识我们知道,只有圆球形的几何体才有直径,其他形状的几何体并没有直径,如多角形、多棱形、棒形、片形等不规则形状的颗粒是不存在真实直径的。但是,由于粒径是描述颗粒大小的所有概念中最简单、直观、容易量化的一个量,所以在实际的粒度分布测量过程中,人们还都 ◇ 粒度和粒径的定义 ◇ 等效粒径定义 ◇ 常见粉体的密度 ◇ 粒度分布的表示方法 ◇ 粒度仪器的重复性 ◇ 粒度仪器的准确性 是用粒径来描述颗粒大小的。一方面不规则形状并不存在真实的直径,另一方面又用粒径这个概念来表示它的大小,这似乎是矛盾的。其实,在粒度分布测量过程中所说的粒径并非颗粒的真实直径,而是虚拟的“等效直径”。等效直径是当被测颗粒的某一物理特性与某一直径的同质球体最相近时,就把该球体的直径作为被测颗粒的等效直径。就是说大多数情况下粒度仪所测的粒径是一种等效意义上的粒径。   不同原理的粒度仪器依据不同的颗粒特性做等效对比。如沉降式粒度仪是依据颗粒的沉降速度作等效对比,所测的粒径为等效沉速径,即用与被测颗粒具有相同沉降速度的同质球形颗粒的直径来代表实际颗粒的大小。激光粒度仪是利用颗粒对激光的散射特性作等效对比,所测出的等效粒径为等效散射粒径,即用与实际被测颗粒具有相同散射效果的球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的大小。当被测颗粒为球形时,其等效粒径就是它的实际直径。

  • 请问专家大气沉降颗粒物样品预处理方法

    专家,你好,我打算用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]做大气干沉降颗粒中痕量元素的分析,样品的预处理准备采用微波消解法,那么请问采用微波消解能否消解完全,若不能应附加什么方法,还有请专家详细介绍一下大气沉降颗粒物微波消解预处理的步骤,谢谢。

  • 干货!盐雾腐蚀试验箱的盐雾沉降量和喷雾方法

    干货!盐雾腐蚀试验箱的盐雾沉降量和喷雾方法

    [b][url=http://www.linpin.com/]盐雾腐蚀试验箱[/url][/b]是检测五金材料、电子原材料等材料防腐蚀功能的一种可靠性试验设备,它主要是通过喷嘴来喷出盐水或酸碱性的盐水来满足试验的效果,并且喷雾量的大小和均匀度都对测试的结果有着很大的影响力。如果试验设备的盐雾微颗粒越小,那形成的表面积就会跟着越大,被吸收的氧量也会越多,从而腐蚀性也会跟着越强。自然环境中90%以上的盐雾微颗粒的直径在1微米以内,研的究结果说明:在直径1微米的盐雾颗粒表面所吸收的氧量和微颗粒内部溶解的氧量是相对平均的,就算盐雾颗粒再怎么小,所吸收的氧量也不会增加。[align=center][img=,450,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204191615177027_8088_1037_3.jpg!w450x450.jpg[/img][/align]  那么盐雾腐蚀试验箱的箱内的盐雾沉降量及喷雾方法的原理是:目前较传统的方法有气压喷淋法和喷塔法,其缺点是盐雾沉降量均匀性很差,盐雾微粒直径较大。利用超声波原理,利用超声波原理,将盐溶液直接转换为盐,并通过雾化进入实验地点,解决了盐雾沉降均衡性较好的问题,这样盐雾微粒直径也会随之变小,不一样的喷雾方法对盐溶液pH值也会产生影响。  上面说到了盐雾腐蚀试验箱内超声雾化工作原理,该方法利用超声波发生器和传感器产生自激振动,向水中发出强超声波。超声经水和半透膜传输作用于雾化杯中的待雾化盐液,使盐液中存在的微气泡在声场作用下产生振荡,当声压达到一定值时,微泡迅速膨胀然后突然关闭,在微泡关闭时产生冲击波。这一系列的动态过程,如扩张、封闭、振动叫做声空化。细雾是由声空化液在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中分散而在液面上产生飞散而产生的细雾,由气液由气液驱动,由雾化杯中流出,由雾化而成,由雾化产生,由雾化产生,由雾化喷出,实现超声雾化。这一过程仅发生物理反应,没有发生化学反应。  因此,盐雾腐蚀试验箱内的超声波雾化方法能较好地控制盐雾沉降速率,影响盐雾沉降率的因素有温度、压力、盐液浓度、盐雾粒径、雾化速度等。研究结果表明:超声频率、盐溶液浓度、盐溶液表面张力等对盐雾颗粒直径的影响程度,其它条件不变时,可通过调整盐雾粒径调整盐雾沉降速率,超声波频率越高,盐雾沉降速率越小。可通过调整超声频率来控制盐雾沉降速率。

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