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我目前使用MAS-3微波合成/萃取反应仪来改性壳聚糖,第一步改性温度是60度,完了以后我停机开门再加乙二胺进行第二步改性,再反应的温度也是60度,停机开门以后温度稍有下降,但是在第二步反应的时候,温度出现了慢慢的回降,60,59,58……当停机重新设置方案再开的时候又会恢复正常,这是怎么回事?求指点。 因为我每次去重新设置方案的时间点不一样,所以我认为可能不是反应吸热造成的。
[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/10/200710221704_67574_1609636_3.jpg[/img]技术参数 技术指标: 1.电源:A.C. 200V±10% 50Hz 2.输入功率:1360W 3.微波功率:10-800W(任意可调) 4.微波频率:2450MHz 5.微波加热模式:非脉冲式连续加热 6.超声波换能器:50W 7.控温范围:0℃-120℃ 8.萃取仪炉腔容积:20-27升 主要特点 1.装置分别具有超声波、微波以及超声-微波协同萃取三种功能,可根据样品性质和分析要求任意选择,从而实现了一机多用功能。 2.微波功率和辐照时间连续可调,超声振动、微波加热方式和程度可任意组合和设定,以取得最大的协同效率。 3.更具不同样品处理目的和方式选择不同溶剂或溶剂组合优化样品消解或有机组分的萃取条件,取得最优效果。 4.容器内的情况(样品温度及反应状况)可通过面板上的摄像机进行实时监视,操作更加安全可靠。 5.低温常压环境可减小对样品中目标物,尤其是对有机物结构的破坏,使用安全。 6.根据容器体积,样品量可高达100g或以上,大大提高了分析灵敏度。 7.装置还特别适合于有关高校和研究机构等单位,在有机合成,样品萃取方法等方面开展研究工作 仪器介绍超声-微波协同萃取克服了超声波萃取(Ultrasound Extraction,UE)和微波萃取(Microwave Assisted Extraction,MAE)方法之不足,保留了超声波萃取或微波萃取方法的优点,如振动匀化使样品介质内各点受到的作用一致、可供选择的萃取溶剂种类多、目标萃取物范围广泛、降低目标物与样品基体的结合力,加速目标物从固相进入溶剂相的过程、处理样品量大等等优点。CW-2000型超声-微波协同萃取仪是我公司和中山大学联合研制成功的、具有国际领先、国内首创的样品前处理仪器。该仪器可广泛用于环保、农业、食品、卫生防疫、医学、地质、化学化工、商检以及教育等领域,是无机分析、有机分析和生物分析等样品前处理极为有效的手段之一。特别适合比重小、体积大的样品前处理(如橡胶、塑料、中药和农产品等)。此外,该仪器还可作为一种新型的反应器,用于高校和科研单位在化学反应、有机合成、样品消解或萃取方法等方面开展许多有意义的研究工作。
11 微波萃取-火场燃烧残留物紫外分光光度分析 刘婷琳 , 马名扬 , 毕鸿亮 , 张艳玲 , Liu Ting-Lin , MA Ming-Yang , BI Hong-Liang , ZHANG Yan-Ling - 期刊论文 --光谱实验室 - 2007 /03 建立了微波萃取-紫外分光光度分析火场燃烧残留物的方法.用正交实验设计结合单因素试验优化了微波萃取条件:萃取温度65℃,萃取时间5min,萃取溶剂15mL.将萃取方法也进行了比较,结果表明,与超声萃取和搅拌萃取相比,微波萃取... 15 微波萃取-分光光度法研究关黄柏中小檗碱的提取 张海容 , 赵芳慧 , 陈金娥 , ZHANG Hai-Rong , ZHAO Fang-Hui , CHEN Jin-E - 期刊论文 --光谱实验室 - 2006 /03 微波萃取是利用微波能来提高萃取率的-种新技术,用正交法优化微波萃取条件,与传统的酸碱法浸提小檗碱进行了对比研究,确定了微波萃取技术用于中药关黄柏中提取小檗碱的工艺条件.结果表明,使用微波萃取的优化条件为:80℃萃... 查看全文- 相似文献 - 引用分析 21 微波萃取/催化-紫外光度法快速测定2,6-二(叔丁基)-4-甲基苯酚 卢纯青 , 刘天才 - 期刊论文 --理化检验-化学分册 - 2002 /12 采用微波萃取、催化技术,改进了喷气燃料中抗氧剂2,6-二(叔丁基)-4-甲基苯酚的测,定方法.使整个试验时间由原来的2h缩短到20min左右,克服了常规水浴回流法萃取时间长的缺点,实现了快速检测.在0.6~3.0mg@L-1的测定范围内,... 60 微波制样快速光度法测定发芽麦粒中的麦芽糖 钟爱国 - 期刊论文 --光谱实验室 - 2001 /05 以10mL pH6.9磷酸盐缓冲液为溶剂,经过两次3×10s微波全功率间歇辐射预处理,用0.5% 3,5-二硝基水杨酸显色,分光光度法测定,分析了不同萌发期小麦麦粒中的麦芽糖含量. 微波辅助提取-紫外分光光度法检测土壤中的油脂总量 钟爱国 - 期刊论文 --光谱实验室 - 2001 /06 以合成土样为对象,研究了微波辅助提取油脂的条件及其提取效率,由此建立了土壤中油脂分析的快速光度检测方法.在中档微波场辐射3×10s时,2次15mL丙酮-正己烷(体积比1 : 1)萃取10g合成土样中的油脂时所获收率最高.方法的平... 植物试样中总糖量的预处理及光度法测定 钟爱国 - 期刊论文 --理化检验-化学分册 - 2002 /06 试样中总糖量的经典测定方法,需在沸水浴回流萃取6h,操作繁杂,消耗试剂及试样量大,且一次只能浸提一个样品,测定结果易受环境干扰[1].近年来,微波用于分析样品的预处理,特别是生物样品中组分含量的测定,日益受到重视[2... 查看全文- 相似文献 - 引用分析 微波辅助萃取茶叶中茶氨酸和茶多酚总量的测定 朱叔韬 , 方秀珍 , 王顺凤 - 会议论文 --第一届全国分析样品制备技术学术报告会论文摘要集 - / 本试验使用了微波合成/萃取反应仪提取茶叶中茶氨酸和茶多酚成份,然后通过分光光度计测定其含量,通过改变不同的测量条件,从而得到最佳的实验结果.试验表明,微波对样品的预处理与沸水浴浸提茶叶的传统方法相比,具有快速...