在线甲烷非甲烷色谱仪

各位老师好刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，打算做在线监测分析仪，测量非甲烷总烃。FID。设备是拼装的。标气（50mg/m3甲烷:空气）用 十项阀 进样，两根定量环,其中空柱子1ml，甲烷柱子2ml，经载气到FID检测室监测。载气是除烃空气，总烃载气压力0.7Mpa，甲烷载气压力0.8Mpa，氧气（除烃空气）流量400ml/min，氢气（氢气发生器）流量50ml/min。时间1.270是甲烷峰吗？前(时间1.189，序号7）后（时间1.360,序号9)都有凸起的峰是什么呢?是什么原因造成的?要如何去除？[img=,690,205]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009241352245550_1867_4229779_3.jpg!w690x205.jpg[/img]

[font=宋体][size=16px][color=#333333] [/color][/size][/font][font=宋体][color=#333333]非甲烷总烃[/color][/font][font=宋体][color=#333333] [/color][/font][font=宋体][color=#333333](NMHC) 通常是指除甲烷以外的所有可挥发的碳氢化合物( 其中主要是 C2-C8) 的总称。一般环境空气中非甲烷总烃的含量不高，但随着近年工业的发展，大量废气排入环境空气中。大气中的非甲烷总烃超过一定浓度，除直接对人体健康有害外，在一定条件下经日光照射还能产生光化学烟雾，对环境和人类造成危害。[/color][/font][font=宋体][color=#333333] 监测环境空气和工业废气中非甲烷总烃的方法有很多，有选择燃烧法、红外法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法等。目前普遍采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定非甲烷总烃，该方法具有灵敏度高、快速等优点。本文采用双柱双氢火焰离子[/color][/font][font=宋体][color=#333333]化[/color][/font][font=宋体][color=#333333]检测器[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]（[/font][font=宋体]FID）[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法，分别测定总烃和甲烷含量，由于空气中氧的含量是一定的，总烃扣除甲烷以及空气中氧的含量为非甲烷总烃的含量。[/color][/font][font=宋体][color=#333333]1.实验部分1 1.1 仪器APL 奥普乐 36 位非甲烷总烃自动进样器（AGS-36）惠分气相色谱仪（HF-901），带双填充柱进样口，双 FID 检测器2 1.2 样品1）甲烷、氮气标准混合气体：甲烷含量 10.07ppm（大连大特气体有限公司）2）100mL 气体采样针筒3 1.3 仪器条件非甲烷总烃自动进样器参数：定量环：1mL抽样：5s进样：5s反吹：10s循环：2min气相色谱仪参数：甲烷柱：填充柱φ4mm×3m总烃柱：填充柱φ1/8+1/16mm×1.5m进样口：100℃柱温：80℃检测器温度：200℃载气：99.999%氮气载气流量：20mL/min氢气：30mL/min空气：300mL/min尾吹气：25mL/min4 1.4 实验内容用 100mL 针筒注射器为容器，按 1:1 的体积比，用 99.999%氮气将甲烷标准气体逐级稀释，做 5 个浓度梯度的校准系列，该校准系列的浓度分别为 7.14、3.57、1.78、0.89、0.45mg/m3 。同时配置稀释后的浓度为 3.57mg/m 3 的 5 个标准样品做重复性。将标准样品通过非甲烷总烃自动进样进入气相色谱仪分别测定总烃、甲烷。以总烃和甲烷的浓度为横坐标，以其对应的峰面积位纵坐标，分别绘制总烃、甲烷的校准曲线。2.结果讨论1 2.1 总烃和甲烷标准曲线图[/color][/font][font=宋体][color=#333333][img=,690,394]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310091041584738_9772_3237657_3.png!w690x394.jpg[/img][/color][/font][font=宋体][color=#333333][img=,690,390]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310091042179653_6977_3237657_3.png!w690x390.jpg[/img][/color][/font][font=宋体][color=#333333]2.2 总烃和甲烷重复性图谱[/color][/font][font=宋体][color=#333333][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310091042354652_487_3237657_3.png!w690x387.jpg[/img][/color][/font][font=宋体][color=#333333]2.3 3 实验 结论APL 奥普乐非甲烷总烃自动进样器（AGS-36）联用惠分气相色谱仪（HF-901）测定非甲烷总烃，从上面图谱可以看出，线性相关系数 0.9999（国标要求＞0.995），重复性 RSD%＜2%（国标要求＞20%），均满足且优于国标要求。仪器对待测组分的响应快，灵敏度高，稳定性好。APL 奥普乐非甲烷总烃自动进样器（AGS-36）联用惠分气相色谱仪（HF-901）测定非甲烷总烃，满足检测要求！APL 奥普乐致力于打造分析高效、检测准确的仪器设备![/color][/font]

我是用的是lb9600[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，填充柱。在进行非甲烷总烃的测定的时候，没有调整仪器状态的前提，对同一标准气体进行连续进样，出现了甲烷峰出峰时间前移的情况，再做实际空气样品的时候，无论是室内空气还是室外空气，还有厂界空气，甲烷都是不出峰，按照常理来说甲烷应该有浓度才对，而且样品在两个出峰时间之间就有一个峰，怀疑是甲烷峰，但是出峰时间提前太多了，而且无论是无组织，有组织还是室内空气或者环境空气样品，都这样，但是标准气体就没那么大的问题，用的是同一批次的气袋进样。目前所知道唯一的变量就是室内温度因为空调坏了只有一个电暖气，肯定是波动大一些。上传的图，甲烷出峰的是标气，不出的是样品[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201211642007017_5846_3872214_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201211642010073_8632_3872214_3.png[/img]