固相合成 固相合成(Solid PhaseSynthesis)通常是指连接在固相载体(如树脂等)上的活性官能团与溶解在有机溶剂中的试剂之间的反应。在肽固相合成中,肽链的延长是在不溶性的聚苯乙烯树脂载体上进行的。合成多肽的C-末端先和氯甲基聚苯乙烯树脂(氯化苄酯树脂)反应形成苄酯,然后按肽链一级结构的顺序将氨基端已被保护的氨基酸逐个加上去,使肽链延长。固相法比液相法简单,时间缩短,可以自动化。在我国医药工业上已经得到应用。逗点生物推出的固相合成用筛板,选用高分子材料加工而成,有广泛的溶剂兼容性。
[font=宋体][font=宋体]多肽合成是一个固相合成顺序一般从[/font]C[font=宋体]端[/font][font=Calibri]([/font][font=宋体]羧基端[/font][font=Calibri])[/font][font=宋体]向[/font][font=Calibri]N[/font][font=宋体]端[/font][font=Calibri]([/font][font=宋体]氨基端[/font][font=Calibri])[/font][font=宋体]合成。过去的多肽合成是在溶液中进行的称为液相合成法。从[/font][font=Calibri]1963[/font][font=宋体]年[/font][font=Calibri]Merrifield[/font][font=宋体]发展成功了固相多肽合成方法以来,经过不断的改进和完善,到今天固相法已成为多肽和蛋白质合成中的一个常用技术,表现出了经典液相合成法无法比拟的优点,从而大大的减轻了每步产品提纯的难度。多肽合成总的来说分成两种:固相合成和液相多肽合成。【详情请咨询国肽生物】[/font][/font][font=宋体][font=宋体]多肽的固相合成[/font][font=宋体][font=宋体]多肽的合成是氨基酸重复添加的过程,通常从[/font]C[font=宋体]端向[/font][font=Calibri]N[/font][font=宋体]端[/font][font=Calibri]([/font][font=宋体]氨基端[/font][font=Calibri])[/font][font=宋体]进行合成。多肽固相合成的原理是将目的肽的第一个氨基酸[/font][font=Calibri]C[/font][font=宋体]端通过共价键与固相载体连接,再以该氨基酸[/font][font=Calibri]N[/font][font=宋体]端为合成起点,经过脱去氨基保护基和过量的已活化的第二个氨基酸进行反应,接长肽链,重复操作,达到理想的合成肽链长度,最后将肽链从树脂上裂解下来,分离纯化,获得目标多肽。[/font][/font][font=宋体]1[font=宋体]、[/font][font=Calibri]Boc[/font][font=宋体]多肽合成法[/font][/font][font=宋体]Boc[font=宋体]方法是经典的多肽固相合成法,以[/font][font=Calibri]Boc[/font][font=宋体]作为氨基酸α[/font][font=Calibri]-[/font][font=宋体]氨基的保护基,苄醇类作为侧链保护基,[/font][font=Calibri]Boc[/font][font=宋体]的脱除通常采用三氟乙酸[/font][font=Calibri](TFA)[/font][font=宋体]进行。多肽合成时将已用[/font][font=Calibri]Boc[/font][font=宋体]保护好的[/font][font=Calibri]N-[/font][font=宋体]α[/font][font=Calibri]-[/font][font=宋体]氨基酸共价交联到树脂上,[/font][font=Calibri]TFA[/font][font=宋体]切除[/font][font=Calibri]Boc[/font][font=宋体]保护基,[/font][font=Calibri]N[/font][font=宋体]端用弱碱中和。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]肽链的延长通过二环己基碳二亚胺[/font](DCC)[font=宋体]活化、偶联进行,最终采用强酸氢氟酸[/font][font=Calibri](HF)[/font][font=宋体]法或三氟甲磺酸[/font][font=Calibri](TFMSA)[/font][font=宋体]将合成的目标多肽从树脂上解离。在[/font][font=Calibri]Boc[/font][font=宋体]多肽合成法中,为了便于下一步的多肽合成,反复用酸进行脱保护,一些副反应被带入实验中,例如多肽容易从树脂上切除下来,氨基酸侧链在酸性条件不稳定等。[/font][/font][font=宋体]2[font=宋体]、[/font][font=Calibri]Fmoc[/font][font=宋体]多肽合成法[/font][/font][font=宋体]Carpino[font=宋体]和[/font][font=Calibri]Han[/font][font=宋体]以[/font][font=Calibri]Boc[/font][font=宋体]多肽合成法为基础发展起来一种多肽固相合成的新方法——[/font][font=Calibri]Fmoc[/font][font=宋体]多肽合成法。[/font][/font][font=宋体]Fmoc[font=宋体]多肽合成法以[/font][font=Calibri]Fmoc[/font][font=宋体]作为氨基酸α[/font][font=Calibri]-[/font][font=宋体]氨基的保护基。其优势为在酸性条件下是稳定的,不受[/font][font=Calibri]TFA[/font][font=宋体]等试剂的影响,应用温和的碱处理可脱保护,所以侧链可用易于酸脱除的[/font][font=Calibri]Boc[/font][font=宋体]保护基进行保护。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]肽段的最后切除可采用[/font]TFA/[font=宋体]二氯甲烷[/font][font=Calibri](DCM)[/font][font=宋体]从树脂上定量完成,避免了采用强酸。同时,与[/font][font=Calibri]Boc[/font][font=宋体]法相比,[/font][font=Calibri]Fmoc[/font][font=宋体]法反应条件温和,副反应少,产率高,并且[/font][font=Calibri]Fmoc[/font][font=宋体]基团本身具有特征性紫外吸收,易于监测控制反应的进行。[/font][font=Calibri]Fmoc[/font][font=宋体]法在多肽固相合成领域应用越来越广泛。[/font][/font][font=宋体]多肽合成服务种类[/font][font=宋体]多肽合成服务通常有线性肽合成服务、多种难肽合成服务、修饰肽合成服务、以及部分多肽合成公司还会提供多肽定制服务,定制出有针对性的合成肽。[/font][font=宋体][font=宋体]目前有多肽合成公司提供的线性肽合成可达[/font]150[font=宋体]个氨基酸以内,在修饰肽合成上,能提供常见修饰,磷酸肽,[/font][font=Calibri]RGD[/font][font=宋体]环肽,荧光标记肽([/font][font=Calibri]Cy3[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]Cy5[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]Fitc[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]AMC[/font][font=宋体]等),生物素标记肽[/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体]复合抗原([/font][font=Calibri]MAP[/font][font=宋体])[/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体]含[/font][font=Calibri]D[/font][font=宋体]型氨基酸[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]及各种氨基酸衍生物均可合成。[/font][/font][font=宋体]多肽产物纯度选择[/font][font=宋体][font=宋体]常见的质谱级多肽纯度,一般要求[/font]95%[/font][font=宋体][font=宋体]用于抗体筛选纯度,一般[/font]85%[font=宋体]即可[/font][/font][font=宋体]NMR[font=宋体]和结晶试验中,纯度一般[/font][font=Calibri]98%[/font][/font][font=宋体][font=宋体]粗品肽,一般[/font]50%[font=宋体]即可用于多肽筛选[/font][/font][font=宋体][font=宋体]国肽生物主要提供:多肽合成、多肽定制、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽([/font]Cy3[font=宋体]、[/font][font=Calibri]Cy5[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]Fitc[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]AMC[/font][font=宋体]等)、目录肽、偶联蛋白([/font][font=Calibri]KLH[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]BSA[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]OVA[/font][font=宋体]等)、美容肽、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、[/font][font=Calibri]RGD[/font][font=宋体]环肽等。详情请咨询国肽生物[/font][/font][/font][font=宋体][font=宋体][font=宋体][img=,690,143]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009091456152918_1632_3531468_3.jpg!w690x143.jpg[/img][/font][/font][/font]
多肽合成是一个重复添加氨基酸的过程,固相合成顺序一般从C端(羧基端)向 N端(氨基端)合成。固相合成法,大大的减轻了每步产品提纯的难度。为了防止副反应的发生,参加反应的氨基酸的侧链都是保护的。羧基端是游离的,并且在反应之前必须活化。固相合成方法有两种,即Fmoc和tBoc。由于Fmoc比tBoc存在很多优势,现在大多采用Fmoc法合成。【详情请咨询合肥国肽生物】(1)具体合成由下列几个循环组成:1. 去保护:Fmoc保护的柱子和单体必须用一种碱性溶剂(piperidine)去 除氨基的保护基团。2. 激活和交联:下一个氨基酸的羧基被一种活化剂所活化。活化的单体与游离的氨基反应交联,形成肽键。在此步骤使用大量的超浓度试剂驱使反应完成。循环:这两步反应反复循环直到合成完成。3. 洗脱和脱保护:多肽从柱上洗脱下来,其保护基团被一种脱保护剂(TFA) 洗脱和脱保护。(2)树脂的选择及氨基酸的固定将固相合成与其他技术分开来的最主要的特征是固相载体,能用于多肽合成的固相载体必须满足如下要求:必须包含反应位点(或反应基团),以使肽链连在这些位点上,并在以后除去;必须对合成过程中的物理和化学条件稳定;载体必须允许在不断增长的肽链和试剂之间快速的、不受阻碍的接触;另外,载体必须允许提供足够的连接点,以使每单位体积的载体给出有用产量的肽,并且必须尽量减少被载体束缚的肽链之间的相互作用。用于固相法合成多肽的高分子载体主要有三类:聚苯乙烯-苯二乙烯交联树脂、聚丙烯酰胺、聚乙烯-乙二醇类树脂及衍生物,这些树脂只有导入反应基团,才能直接连上(第一个)氨基酸。根据所导入反应基团的不同,又把这些树脂及树脂衍生物分为氯甲基树脂、羧基树脂、氨基树脂或酰肼型树脂。BOC合成法通常选择氯甲基树脂,如Merrifield树脂;FMOC合成法通常选择羧基树脂如王氏树脂。氨基酸的固定主要是通过保护氨基酸的羧基同树脂的反应基团之间形成的共价键来实现的,形成共价键的方法有多种:氯甲基树脂,通常先制得保护氨基酸的四甲铵盐或钠盐、钾盐、铯盐,然后在适当温度下,直接同树脂反应或在合适的有机溶剂如二氧六环、DMF或DMSO中反应;羧基树脂,则通常加入适当的缩合剂如DCC或羧基二咪唑,使被保护氨基酸与树脂形成共酯以完成氨基酸的固定;氨基树脂或酰肼型树脂,却是加入适当的缩合剂如DCC后,通过保护氨基酸与树脂之间形成的酰胺键来完成氨基酸的固定。(3)氨基、羧基、侧链的保护及脱除要成功合成具有特定的氨基酸顺序的多肽,需要对暂不参与形成酰胺键的氨基和羧基加以保护,同时对氨基酸侧链上的活性基因也要保护,反应完成后再将保护基因除去。同液相合成一样,固相合成中多采用烷氧羰基类型作为α氨基的保护基,因为这样不易发生消旋。最早是用苄氧羰基,由于它需要较强的酸解条件才能脱除,所以后来改为叔丁氧羰基(BOC)保护,用TFA(三氟乙酸)脱保护,但不适用含有色氨酸等对酸不稳定的肽类的合成。chang Meienlofer和Atherton等人采用Carpino报道的Fmoc(9-芴甲氧羰基)作为α氨基保护基,Fmoc基对酸很稳定,但能用哌啶-CH2CL2或哌啶-DMF脱去,近年来,Fmoc合成法得到了广泛的应用。羧基通常用形成酯基的方法进行保护。甲酯和乙酯是逐步合成中保护羧基的常用方法,可通过皂化除去或转变为肼以便用于片断组合;叔丁酯在酸性条件下除去;苄酯常用催化氢化除去。对于合成含有半胱氨酸、组氨酸、精氨酸等带侧链功能基的氨基酸的肽来说,为了避免由于侧链功能团所带来的副反应,一般也需要用适当的保护基将侧链基团暂时保护起来。保护基的选择既要保证侧链基团不参与形成酰胺的反应,又要保证在肽合成过程中不受破坏,同时又要保证在最后肽链裂解时能被除去。如用三苯甲基保护半胱氨酸的S-,用酸或银盐、汞盐除去;组氨酸的咪唑环用2,2,2-三氟-1-苄氧羰基和2,2,2-三氟-1-叔丁氧羰基乙基保护,可通过催化氢化或冷的三氟乙酸脱去。精氨酸用金刚烷氧羰基(Adoc)保护,用冷的三氟乙酸脱去。我们主要提供:多肽合成、定制多肽、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽(Cy3、Cy5、Fitc、AMC等)、目录肽、偶联蛋白(KLH、BSA、OVA等)、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。合肥国肽生物官网:http://www.bankpeptide.com欢迎咨询服务热线:0551-62626599
http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C44721%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 北京祥鹄科技发展有限公司 的 电脑微波催化合成/萃取仪(XH-100A)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来,这款产品已经被多家单位采用,如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解,欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动,并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介: 仪器简介:XH-100A型祥鹄电脑微波催化合成/萃取仪获得国家发明专利号:200820079378.5,是应用先进的微波技术作为物理催化手段的新型化学反应装置。主要由微波催化仪主机、微电脑智能控制系统、高精度温度传感器、回流冷凝系统等组成。仪器使用先进的温度传感器,对反应温度进行实时精确监测;采用独创的电脑自学习技术,自动调节微波功率,智能控温保温,控温精度达±1℃。大容量不锈钢腔体,耐腐蚀,耐高温,微波泄漏符合国家标准。仪器操作简单,界面友好,您可轻松制订各种实验方案,并对实验过程进行全程监控。XH-100A的优越性能,使您的实验过程更简单,实验结果更加理想,让您真正体验到化学实验的新感觉。 该仪器能催化加成、取代、酯化、水解、烷(酰)基化、聚合、缩合、环合和氧化等许多类型的有机、药物和生物化学反应及食品、天然产物和矿物的溶剂萃取等物理过程。 适用于有机合成化学、药物化学、食品科学、检疫防疫、军事化学、分子生物学、分析化学、无机化学、石油化工、材料科学、生物医学等相关领域。该仪器在上述领域中具有重要的应用价值,通过焓效应和熵效应诱导或加速化学反应和物理过程,使反应速度比常规方法加快数百倍甚至数千倍,同时提高反应选择性和收率,使过去许多难以发生或速度很慢的化学反应或物理过程变得容易实现和高速完成。技术参数:1.功率:100~1000W 10档自动可调 2.测温和控温范围:0~300℃ 3.测温精度:≤±0.2℃ 控温精度:≤±1℃ 4.大容量不锈钢腔体耐腐蚀、耐高温,外观美观大方 5.反应容积:10~1500mL 6.液晶显示反应条件、温度曲线 7.可储存10个反应条件,可随时进行打印 8.提供不同速度磁力搅拌,使反应更加充分,温度更加均匀 9.友好的人机界面和简便的键盘操作:通过简明的屏幕提示,轻易完成操作过程 10.高精度接触式镀铂金防腐温度传感器,实时监测反应温度,准确控制反应进程 11.先进的电脑温控自学习功能,全自动智能调节保温功率 12.开放式反应体系,可安装滴液漏斗和冷凝管等进行回流反应,微波泄漏符合国家标准,安全可靠。主要特点:祥鹄XH-100A电脑微波催化合成/萃取仪,是专门为催化合成萃取开发研制的产品,具有以下优势和特点: 1. 功率100-1000W,可根据实验的要求和反应容积进行调整。 2....【了解更多此仪器设备的信息】
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647624_2507958_3.gif微波技术在多肽合成中的应用时间:2014年10月16日 10:00讲师:贾豪俊 培安多肽合成产品经理讲座内容: 自从上世纪六十年代,美国生物化学家R.B.Merrifield发明了多肽的固相合成法而夺得诺贝尔化学奖以来,多肽化学作为生物化学的前沿一直被科学家们视为研究的热点,多肽类药物也正如雨后春笋般陆续上市。但随之而来,多肽合成中周期长、成本高的特点却一直影响着多肽类药物的发展进度。本次讲座由培安公司带来CEM最新款微波多肽合成仪,即2014年R&D100科学大奖得奖仪器Liberty Blue。并介绍其在多肽领域的研究进展——高效-固相多肽合成技术(HE-SPPS)。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~3、报名截止时间:2014年10月14日 9:304、报名参会:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408011630_508801_2507958_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647624_2507958_3.gif
[color=#444444]我用制备液相合成多肽,第一次进样出现了3个峰,分别在5分钟内,12分钟,40几分钟,分别进样,在5分钟发现有相应分子量,但是不纯,调整了流动相比例,又重新将接出的液体进制备,做质谱时发现没有相应的多肽分子量,这是什么原因呢?有没有大神能帮忙解决一下,感恩[/color]
微波萃取-高效液相色谱法测定食品塑料包装材料中双酚A含量 作者:吴茵琪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071032_576552_2904170_3.jpg摘要:建立了微波萃取-超高效液相色谱法(MAE-HPLC)检测塑料包装食品中双酚A的分析方法。选择甲醇为萃取溶剂,对微波萃取条件进行了优化,结果表明最佳的萃取条件为:萃取温度为80℃,萃取时间为20min。在试验选定的最佳条件下,方法线性范围0.10~20mg/L,相关系数为0.9998,方法检出限为0.1 mg/kg,样品加标回收率为88.9%~99.6%,相对标准偏差小于2.2%。关键词:微波萃取;高效液相色谱法;双酚A;食品塑料包装材料 随着人们生活水平不断的提高,食品安全问题越来越成为人们关注的热点。广义的食品安全问题并不仅仅是指食品本身的安全,还要包括食品包装材料的安全性,这些材料包括塑料、纸制品、不锈钢、铝制品等等。同时需要考虑食品与包装材料之间是否会发生化学反应,食品包装材料中有毒有害成分是否会迁移到食品中去等问题。材料科学达到迅速发展,使得高分子聚合物成为目前最广泛应用的食品包装材料,双酚A(bisphenol A,BPA)又名2,2-二(4-羟基苯基)丙烷,是最广泛使用的工业化合物之一,是制造环氧树脂和酚醛树脂等产品的重要原料,同时双酚A被广泛应用在食品包装材料等方面。双酚A属于低毒性化学物,但是动物试验发现双酚A具有某些雌激素特性,对淋巴细胞具有增殖的作用,有研究表明双酚A具有一定的致畸形和胚胎毒性。不同剂量的双酚A能够诱导淋巴细胞的增殖,从而有潜在的免疫毒性。欧盟从2011年6月1日起禁止进口含有化学物质双酚A的塑料婴儿奶瓶。目前美国、加拿大、日本和挪威等国家也严令限制双酚A这类化合物在食品包装材料中使用。目前,塑料包装材料中双酚A的潜在迁移性对人体健康的危害已引起了社会广泛的关注。大多数的研究报道基本上是研究塑料包装材料中双酚A的总含量:通过索氏提取、液-液萃取、加速溶剂萃取、微波辅助萃取、固相萃取及固相微萃取等处理方法,将塑料包装材料中的双酚A转移成合适溶剂中,然后通过紫外分光光度法、高效液相色谱法、气质联用法、气相色谱法、荧光检测法及传感器检测法等进行定性定量分析。1 实验部分 1.1 仪器和试剂 HP-1200液相色谱仪,配有荧光检测器(美国Agilent 公司);Ethos ONE微波消解/萃取仪(意大利Milestone 公司);EV321型旋转蒸发仪(北京莱伯泰科仪器有限公司);SM300型切割式粉碎机(德国RETSCH公司);21011V001R200型氮吹仪(瑞士BUCHI公司);TB215D型电子天平(美国丹佛公司)。双酚A标准品(纯度≥99.9 %,德国Supelco公司),甲醇(色谱纯,上海德正化工有限公司);正己烷、二氯甲烷 、乙酸乙酯、乙醇、乙腈均为分析纯,均由广州化工试剂厂提供。 双酚A标准贮备液的配制:精确称取双酚A标准品0. 0250 g, 用甲醇溶解并定容至250 mL,摇匀静置,并放置4℃冰箱保存,其质量浓度为100 mg/L,临用前采用流动相稀释成合适的浓度。1.2液相色谱分析条件 色谱柱: C18柱( 4.6 ×250mm, 5-Micron,(美国Agilent公司) , 柱温30℃ ; 样品室温度10℃;进样体积15μL。流动相:水和甲醇(体积比为35:65);流速:0.8 mL/min,激发波长:230nm,发射波长:315nm,整个分析流程用时13min。1.3 样品处理 选取有代表性的食品塑料包装材料样品,先剪成5cm×5cm以下,在液氮的保护下,采用切割式粉碎仪将样品切割成粒径小于2 mm,准确称取已制备好的样品1.0 g(精确到0.001g)于微波萃取罐中,加入15 mL甲醇,按照表2所示微波萃取条件进行萃取。萃取完成后,冷却至室温,将萃取液转移至150mL的鸡心瓶中,并再用20 mL甲醇分三次洗涤萃取残渣,合并萃取液及洗涤液,于旋转蒸发仪上旋转蒸发(温度约为42℃)至约0.5 mL。然后再用氮吹仪吹至近干,用2 mL流动相溶解残渣,然后用0.20 μm 有机滤膜过滤至样品瓶中,然后上高效液相色谱仪进行分析。若分析结果超过线性范围,可对萃取液进行稀释后再进行检测分析。2 结果与讨论2. 1 萃取条件的优化 分别采用超声萃取法和微波萃取法对含有双酚A的阳性样品进行提取分析,对两者萃取效果进行比较,试验结果表明,在相同的萃取时间内,微波萃取法的萃取效率明显优于超声萃取法。同时考虑到微波萃取法操作简便、快速、试剂消耗少、可批量萃取等优点。因此,本实验选用微波萃取法作为样品萃取方法。2.1.1 萃取剂的选择 振荡萃取和超声波萃取过程中的能量累积和渗透过程主要以无规则的方式发生,所以萃取的选择性差。微波萃取过程中,微波能穿透到物料内部,使物料表里同时产生热能,加热非常迅速,并且微波加热具有选择性,可通过选择合适的溶剂来提高萃取效率。双酚A属于极性化合物,根据相似相溶原理,分别实验了二氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯、乙醇和乙腈等5种萃取溶剂,对种不同塑料食品包装材料(PC、PP和PE)进行萃取试验,实验结果见表1,由表1可见,在相同的萃取条件下,甲醇的萃取效率优于于其他萃取溶剂,同时流动相也是采用甲醇和水,因此,实验选择甲醇作为萃取溶剂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071034_576553_2904170_3.jpg2.1.2 微波萃取温度和时间的选择 在微波萃取过程中,温度是重要参数之一,选择合适的萃取温度不但可以提高萃取溶剂的溶解能力,而且可以降低萃取溶剂的表面张力,促使更好地破坏待分析物和基质活性部位之间的作用力,使待分析组分更易于从基质的活性部位脱附下来。同时,在进行微波萃取时,密闭的萃取罐内的压力也会随着温度的升高而增加,一般可达到几个甚至十几个大气压,压力的增加使得萃取溶剂的沸点也随之上升,所以采用微波萃取时,萃取的温度一般比萃取溶剂的沸点高10~20℃,甲醇的沸点是64.7℃,所以选择萃取温度为80℃。实验结果表明采用梯度升温程序能更有效快速萃取塑料食品包装材料中的双酚A。整个萃取时间约为20min,具体萃取升温程序见表2.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071035_576554_2904170_3.jpg2. 2 色谱条件的优化 采用液相色谱法分析双酚A时,一般采用C18色谱柱,实验考察了甲醇-水不同比例作为流动相洗脱及分离效果,实验结果表明,当甲醇-水比例为65:35时,色谱峰响应值高并且峰形很好,所以实验选择流动相甲醇-水的比例为65:35,双酚A标准品的色谱峰见图1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071036_576555_2904170_3.jpg2.3线性范围和检出限 采用甲醇溶液逐级稀释双酚A贮备液(浓度为100 mg/L),配制成质量浓度分别为0.10、0.50、2.0、10、20 mg/L的标准工作溶液。按实验选定的高效液相色谱仪工作条件进行分析测定,以双酚A的质量浓度为横
微波萃取-液相色谱法测定塑料产品中的苯酚目的:建立并验证了用高效液相色谱法测定塑料产品中苯酚残留量的含量。方法:以甲醇为溶剂,采用微波萃取塑料产品中的苯酚,以高效液相色谱仪-紫外检测器进行检测,以相对保留时间定性,峰面积定量;结果:该方法回收率为98.99%~102.08%,RSD%为3.43%~5.75%,最低检出限为0.05mg/kg;结论:实验表明该方法对塑料产品中苯酚含量的测定操作简单,方便,结果准确。苯酚;高效液相色谱;微波萃取HPLC Method For The Determination Of Phenol In PlasticsAbstract: Objective: A method for determination the Phenol in plastics by HPLC was established and proved; Methods: using methanol as solvent, extracted Phenol by microwave extraction from plastics, detected by HPLC-UV, qualitative with relatively retention time and quantitative with peak area; Results: The method's average recovery rate is 98.99%~102.08%, RSD% is 3.43%~5.75%, the limits of detection were 0.05mg/kg;Conclusion: The experiment results show that this method for detecting Phenol in plastics is simply, convenient and accurate .Key words: Phenol; HPLC; Microwave extraction苯酚是最简单的酚,为无色结晶固体,熔点为43℃,25℃的溶解度为9.3g;苯酚是一种重要的有机化工原料,在皮革生产中有着重要作用,是制备皮革合成鞣剂的必需品;环境中的苯酚主要来源于炼焦、炼油、石油化工、化肥、农药、塑料制造、燃烧等过程;苯酚易溶于有机溶剂,易被氧化,见光及空气后即变为粉红色;苯酚具有一定的毒性和腐蚀性,对皮肤、粘膜有强烈的腐蚀作用,在体内可损伤肾脏,苯酚主要由呼吸道和皮肤进入人体而引起中毒,属高毒类物质,为细胞浆毒物,低浓度能使蛋白质变性,高浓度能使蛋白质沉淀,故对细胞有直接损害,能使粘膜、心血管和中枢神经系统受到腐蚀、损害和抑制,对生物体的危害很大,会给环境造成严重的污染。因此建立简单、快速、有效的苯酚测定方法非常必要。 对于苯酚的检测,主要方法有分光光度法、电化学法、液相色谱法、气相色谱法等进行检测,各有其优缺点,在不同的领域,不同的行业,采用的方法一般不同。本文通过对塑料样品中的苯酚进行微波萃取,采用液相色谱仪器紫外检测器进行检测,方法简单,操作方便,结果准确可靠,满足苯酚的测试需求。1 实验部分1.1 仪器和试剂 LC310高效液相色谱仪(江苏天瑞仪器股份有限公司产品),电子天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司),微波萃取仪(新仪微波化学科技有限公司),超声波清洗器(张家港市神科超声电子有限公司),超纯水机(南京易普易达科学发展有限公司); 甲醇(色谱纯,美国TEDIA),超纯水;苯酚标准物质,纯度≥99.5%,美国Accustandard,Inc.;1.2 分析条件 色谱柱:Ul
[em09511]微波加热固体材料(该固体材料对微波吸收很少),加热时间长会不会损坏微波加热设备?
微波消解仪做固废消解,哪个品牌性价比高呢?
http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C144534%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 北京祥鹄科技发展有限公司 的 电脑微波超声波紫外光组合合成萃取仪(XH-300UL)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来,这款产品已经被多家单位采用,如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解,欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动,并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介: 仪器具有微波、超声波、紫外光波三种模式。大功率侵入式超声波换能器可以在300℃以下的环境中工作,频率为25±1KHz,任意脉冲工作方式可调,应用单片机控制技术和锁相环频率自动跟踪,使超声波功率放大器与换能器的振荡频率经相位取样使锁相环实现频率自动跟踪。超声波功率检测和温度测量电路使单片机实现超声波发射功率超限自动调整和超温保护及报警功能。保证超声换能器能实时的共振,保证高效的超声转化效率。机器采用高精度传感器进行快速实时测温,当达到预设温度将自动改变超声波模式,很好的避免了因为超声波自身发热而不能控制反应物温度的问题。仪器具有紫外光辐照强度的测量显示,为科研提供科学有效的数据。良好的人机交互界面,您可轻松定制不同的实验方案。LCD全程显示实验进程,实验中可随时修改参数,使您的实验过程更加简单,实验结果更加理想。开放式反应体系,可安装滴液漏斗和冷凝管等进行回流反应。微波合成模式时可提供不同速度的磁力搅拌,使反应更加充分,温度更加均匀。1.具有微波、超声波、紫外辐照三种功能,可任意组合也可单一模式工作,任意设定2.微波功率:0~1000W;超声波功率: 0~1500W连续可调;3. 微波频率:2450MHz;超声波频率:25±1KHz;4.仪器具有微波功率恒定模式、温度恒定模式可选;5.超声波频率自动搜频锁频功能,能够在反应物的性质和粘稠度发生变化时保持最大声功率;6.程序执行分段工作:可以设置10段工作参数,每个工作段可以任意设置超声、微波、功率、时间,可以选择不同的工作模式,并可存储设置的参数;7. 紫外光波长:365nm,功率:250W8. 紫外辐照强度探头测量范围:0.1~1.999 X 105µw/㎝2实时显示9.紫外带外区杂光:UV365:小于0.02%10. 测温和控温范围:0~300℃;测温精度:≤±0.2℃;控温精度:≤±1℃;11. 工作时间:连续工作99小时,超声波脉冲时间任意可调;12. 超声波工作环境:0~300℃;13. 反应容积:10~1000ml;14. 超声波探头直径:Ф8mm、Ф18mm适合不同口径的反应容器;15. 先进的电脑温控自学习功能,全自动智能调节保温功率;16. 彩色液晶显示器,380万....【了解更多此仪器设备的信息】
微波辅助萃取-高效液相色谱法测定鱼腥草药材中槲皮素的含量陈斌 郁颖佳 归靓 周涛 段更利(复旦大学药学院药物分析教研室上海200032)【摘要】目的 建立微波辅助萃取一高效液相色谱法(MAE—HPLC)分析鱼腥草药材中槲皮素含量的方法。方法采用Diamonsil C18柱(5um,150 mm x 4.6 mm),以甲醇一0.2%三氟乙酸(50:50)为流动相,350 nm处波长检测,流速1.0 mL/min。微波辅助萃取条件的溶剂是10 mL甲醇,提取功率为400 w,提取时间为4 min。结果 槲皮素在0.01nO.2扯g的范围内线性关系关系良好(r=0.999 1),高、中、低3个浓度的平均加样回收率为98.32%~103.22%,RSD为1.21%~2.92%(行=3);样品的天内和天间RSD为0.42%和2.99%。结论 该方法简便、准确,适用于分析测定鱼腥草中槲皮素的含量。【关键词】微波辅助萃取; 高效液相色谱法; 鱼腥草; 槲皮素; 含量测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207232320_379309_2355529_3.jpg
本章介绍微波辅助溶剂的提取方法,综述了传统的提取方法和先进的液-固分离。讨论加热的微波理论和溶剂的相容性,重点讨论微波提取技术的特性以及与Soxhlet,超声处理,回流和振荡提取方法的差异。先进的微波提取方法对安全性问题给予特别的关注。讨论了微波辅助提取在天然物,塑料和多聚物,以及土壤和沉积物的环境污染中的应用。本章还对这一技术未来的发展方向作了展望。 古时候,化学家就致力于将一种物质从另一种物质中提取出来。将珍稀金属从岩石中提炼出来,或从天然物如树皮中抽取没药或乳香,而古代的文明技术对实现这些提取还缺少办法。即使在今天,混合物中的组分分离依然是一件费力费时的工作。分离科学研究溶液和均相液体中的各种物质,它们因大小,电荷,相似性和相异性等物理性质分配在其他物质中。我们可以任意的从分离科学中借用词汇和操作概念,不过这里仅讨论固-液分离,并且重点在于通过将物质或一组相似的物质,溶质溶解到亲和溶剂中从而将其从固态物质或基质中分离出来的方法。 从固体中提取液体的传统方法 传统的固-液分离方法具有可比较的共同特征。本节简要描述对这一技术比较重要的化学、物理反应,重点讨论各种方法的有关参数,使其优化以提高提取效率。 传统的溶剂提取可看作溶质从一个相到另一个相的相转移,如液-液提取中从水相进入有机相,或者是从固体到液体溶液的相转移。脱吸是一种物质从固相转移到溶液中。又如,分析物如多环芳香烃(PAHs)从稀释的水溶液中吸收到土壤颗粒上,吸收取决于它们在固液相之间的分配(1): Kd = Cs/Cw (1) 这里,Kd是分配系数,Cs是样品如PAH在固相中的浓度,Cw是样品在液体中的浓度,并假设吸附等温线是线形的。改变液相浓度Cw,需要新的Kd值以用于目标分析。基于液体溶液中辛醇和水的亲和性的分配系数Kp或Kd可用来表示分析物在溶剂中的溶和能力。也就是说,Kp越大,溶剂越能积累目标分析物。 Soxhlet提取 Soxhlet提取一般用于固-液比为1:10-1:50的范围.这样的溶剂比能使溶解度很小的分析物溶解.此法的问题是,即使在最适的溶解条件下,溶剂与溶质匹配很好时,目标分析物也可能不会脱吸.压缩,铣刨等物理问题,颗粒体积变化以及最佳溶剂也无法与紧密结合溶质(2)竞争限制了溶剂提取的效率. 良好的Soxhlet溶剂应为低沸点液体,在分析物回收时易于蒸发.由于Soxhlet系统处于大气压下,因此提取溶液的热能常低于溶剂沸点.在这一水平下,缺少因温度得到的重要的速率优势.所以,这种开口气压提取需要16-20小时才能合符要求的溶质回收水平.蒸馏时浸沥基质的纯溶剂由于被冷却水冷凝器冷却,其温度稍低于沸点,这也是不足之处.当然无论如何,溶质或目标分析物总是暴露在纯净的溶剂中.虽然长时间的提取需要经常除掉溶剂,但自动化操作仍然使Soxhlet提取更有用. 自动化快速Soxhlet设备(3)使提取时间减少到1-2小时.Soxtec设备带一个套管,提取的一半时间里,样品浸入沸腾的溶剂里,剩余的30-60分钟内,提取方法与传统的Soxhlet技术类似.提取时间减少近90%.基质-溶剂比与普通Soxhlet比相似,但样品大小和溶剂量要低些.
微波固体流量计采用24GH高频微波,通过传感器与管道之间电磁场的耦合,产生一个测量场。测量场的微波能量被固体颗粒反射回来并被传器接收,根据多普勒原理,微波固体流量计仅流动的颗粒能被测量,结合记录的颗粒数目计算出流量。监测运输线路上一部分或者整个线路的堵塞状况、监测储罐内上游介质的架桥状况、监测由于上游设备故障所导致的介质流动不适当或不充分、监测介质的流动状态、控制设备的启/停,控制下游工艺。
我们准备做固废浸出性试验需要微波消解器,有靠谱点的国产的吗,或是是不是可以使用石墨炉消解器
固体药片做元素杂质检测的时候,使用微波消解仪也无法消解掉,请问还有什么办法能将其溶解
摘要:以粪大肠杆菌为指示菌,试验比较了微波杀菌和传统加热杀菌的效果。试验结果表明,微波杀菌不仅杀菌速率快,而且杀菌效果明显优于加热杀菌。通过酶活性检测和透射电镜观察,探讨了微波杀菌的机理。同时,根据试验结果探讨了生物固体微波杀菌过程中存在的非热效应机制[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=21750]生物固体微波杀菌及机理研究[/url][em23][color=blue]欢迎到[b]微波化学[/b]版[/color][em23]
微波消解通常是指在密闭容器里利用微波快速加热进行各种样品的酸溶解。密闭容器反应和微波加热这两个特点,决定了其完全/快速/低空白的优点,但是,不可避免地带来了高压以及消化样品量小的不足。高压/高温or强酸蒸汽给实验室带来了安全方面的心理压力。现在的商品微波消解系统,一般都有测温or测压甚至控温or控压技术,因此,在安全性上已经有了较大保证,但是,作为潜在用户,还是应该了解一些其特点,不光是为选择微波消解系统,也是为了更安全的使用。一、微波消解应该具备哪些主动安全措施?1、采用高精度的温度与压力控制系统,操作人员通过观察温压变化的数据和曲线了解机器远行情况。其软件模块在斜率失控时可主动停止运行,大大降低爆罐的概率的可能性。2、具备实时温压异常监控系统,当高精度温压控制系统失效时,该系统作为备份措施及时感应并停止操作,确保安全。3、选用高强度耐高温容器材料。二、当主动安全措施失效时如何保障人身安全?压力罐安全泄压:假设控制失效,当压力接近于设计压力限时,压力罐能够释放超压,确保安全。垂直定向防爆:新的高压容器结构设计是基于三维定向防爆理论,即使,释压措施失效发生爆罐时,也能通过宇航外壳材料限制冲击波垂直释放,保证横向人员安全。高强度防爆安全门:三维定向防爆机制所提供的另外一个被动安全防护手段,其超感应冲击波自动防爆门在危险出现时能自动平行弹出提前释放横向冲击压力,多层硬钢门结构提供足够的强度保证人身安全。三、微波消解仪如何防止微波泄漏?1、主体应采用金属壁封闭的矩形工业谐振腔;2、炉门具备三重独立连锁传感装备,在打开炉门时切断电源,炉门没有关上微波装置无法工作。四、不可以使用微波消解的物质有哪些?注意事项有哪些?炸药,推进剂,引火化学品,高氯酸盐,二元醇,航空燃料,乙炔化合物,各种醚类、酮类、短碳链烷烃等。注意事项:不要用硝酸消解苯酚、三乙胺和动物脂肪。
实验室做很多土壤有机物固相萃取的实验,一般是取1-2g土样,样品数比较大,想用微波固相萃取的方法,这样可以省时间,请问哪种微波萃取仪比较好?谢谢!
实验室做很多土壤有机物固相萃取的实验,一般是取1-2g土样,样品数比较大,想用微波固相萃取的方法,这样可以省时间,请问哪种微波萃取仪比较好?谢谢!
微波消解常见问题解答!一、微波消解仪的应用领域有哪些? 微波消解已广泛应用于食品、纺织、塑料、地质、冶金、煤炭、生物医药、石油化工、环境监测、污水处理、电池制造、化妆品等领域。 二、微波消解优势是什么? 微波消解作为一种高效的样品前处理方法,能够很好的满足现代仪器分析对样品前处理过程的要求,具备加热速度快、加热均匀、试剂用量少、低空白、节能高效等优点。尤其在易挥发元素的分析检测中可以很好的保持样品完整性,具备很高的样品回收率。 三、微波消解仪的控温方式有哪些?各有什么特点? 现市场上微波消解控温方式有红外控温、热电偶控温、铂电阻控温、光纤控温等控温方式。红外控温其工作方式是在一定距离下扫描和监测温度红外数据,系非接触式控温,故其精确性较差,控温精度不高。 热电偶控温通过冷热端电势差测试相对温度,由于易引起天线效应干扰微波场的均匀性,故容易产生电火花导致安全事故。并且在微波场下有自热效应即不能测定罐内实际温度。 铂电阻控温利用变化影响铂金导体内自由电子束的绝对电导率技术通过阻抗变化测试热力学温度,输出信号响应,精度较高。但是同样会有天线效应,容易产生电火花导致安全事故。 光纤控温采用直接光纤温度测量法,不受微波场影响,可以提供高精度测量,具备信息反馈及时、控温精确,不存在安全隐患,是目前最理想的微波消解控温方式。 四、微波消解应该具备哪些主动安全措施? 1、采用高精度的温度与压力控制系统,操作人员通过观察温压变化的数据和曲线了解机器远行情况。其软件模块在斜率失控时可主动停止运行,大大降低爆罐的概率的可能性。 2、具备实时温压异常监控系统,当高精度温压控制系统失效时,该系统作为备份措施及时感应并停止操作,确保安全。 3、选用高强度耐高温容器材料。 五、当主动安全措施失效时如何保障人身安全? 压力罐安全泄压:假设控制失效,当压力接近于设计压力限时,压力罐能够释放超压,确保安全。 垂直定向防爆:最新的高压容器结构设计是基于三维定向防爆理论,即使释压措施失效发生爆罐时,也能通过超强的宇航外壳材料限制冲击波垂直释放,绝对保证横向人员安全。 高强度防爆安全门:三维定向防爆机制所提供的另外一个被动安全防护手段,其超感应冲击波自动防爆门在危险出现时能自动平行弹出提前释放横向冲击压力,多层硬钢门结构提供足够的强度保证人身安全。 六、微波消解仪如何防止微波泄漏? 1、主体应采用金属壁封闭的矩形工业谐振腔。 2、炉门具备三重独立连锁传感装备,在打开炉门时切断电源,炉门没有关上微波装置无法工作。 七、非脉冲变频微波控制技术的优势是什么? 根据功率发射方式,把微波分为脉冲微波和非脉冲微波,传统的固定功率输出特征是开关式脉冲微波,这种控制方式不仅不易控制,还可能直接影响消化效果。现微波发展方向为自动功率变频控制和非脉冲技术。其特征是功率自动变化,输出均为非脉冲微波,其优点是无需关闭微波发射,在连续微波发射条件下,根据温压反馈信号自动线性改变微波功率输出,调整反应状态,控温更准去,确保实验安全顺利进行。 八、微波消解罐的一般采用什么材质? 现市场上高端微波消解仪一般采用的材质是:内罐采用TFM、外罐采用宇航复合材料、罐盖采用PFA、罐架采用PEEK。 九、微波消解的注意事项有哪些? 不可以使用微波消解的物质有哪些? 炸药(TNT、硝化甘油等),推进剂,引火化学品,高氯酸盐,二元醇(乙二醇、丙二醇等),航空燃料,乙炔化合物,各种醚类、酮类、短碳链烷烃等。不要用硝酸消解苯酚、三乙胺和动物脂肪。 十、微波消解仪安装环境要求? 1、微波消解仪要放置在牢固平稳的台子上,炉体顶部及左右不得有遮盖,且要有5厘米以上的空隙,后壁应留有10厘米以上的,保持通风良好。 2、应避开加热源,以免热气和水蒸气进入微波炉内引起故障,还应远离自来水源,以免溅水发生漏电危险。 3、不要靠近强磁性材料或带有磁性的电器,因为外来磁场会干扰炉内磁场均匀分布使加热效率下降。 4、其他正常实验室温度及水电条件。
微波消解完后,消解液转移后,是否需要将消解罐及盖子润洗然后一并转移?我使用的是耶拿的Topwave (PM40)微波消解仪,罐子及盖子较小,润洗非常不方便,不知道大家是怎么做的?
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302071013_424990_2329805_3.jpg双磁控管二维微波发射,1400W微波输出功率,全程非脉冲微波功率输出方式 -工业标准的整机设计,镀PTFE炉腔 内置Motorola 68xxx-高性能微处理器,带有全面的经过验证的数据库,可直接 使用的US-EPA、ASTM等各种样品的程序。最多可存储600个方法,可根据需要修 改或新建自己的方法。工作参数和在线数据一目了然。数据记录一键完成,可 直接将数据传送到打印机或电脑中。密封式反应转子,保证安全 2.红外+参比双温度控制 3.参比压力传感器(一体式) 4.反应罐带冷却气道 5.反应罐带排气口用于安全排酸雾 6.非接触式金属防爆膜控压技术
微波消解原理及应用微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样,在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。目前,微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中各种试样的消解,特别适用于用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]、ICP-发射光谱仪、原子荧光、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]等对各种试样中的微量、痕量及超痕量元素的准确测定。微波消解特点当前,微波消解技术已经日渐成熟,微波消解已经实现了方便、快速、完全、空白低以及操作简单的特点,但是,对于新手来说,往往担心微波消解压力之大的安全隐患,微波消解过程中高压最高可达100-150bar、温度通常达180-240℃。同时,伴随着强酸蒸汽,在“高温、高压、强酸”三重压力下,实验操作者存在使用安全方面的顾虑在所难免。为了规范操作流程,保证仪器正常、安全、有效使用,保证微波处理样品符合实验室管理要求,使用人员势必要完全熟练掌握微波消解操作流程与安全注意事项。
单位想购置一台微波消解仪,用来消解土壤和固废,主要用于做原子荧光测定土壤和固废里的砷、汞、硒、铋、锑的测定的样品前处理。仪器公司推荐了屹尧8000型微波消解仪,有用过的前辈吗?有的话能告诉我效果怎样嘛?或者觉得有比这个牌子更好的微波消解仪也希望能推荐一下,求指教。
请问哪里有卖固相合成仪用于合成多肽的,还有层析缸?谢谢专家!
不清楚是不是消解仪可以用于微波提取。谢谢。
化学反应过程一旦超越某一临界点,可能会迅速释放出大量气体以致超过消解各罐的压力上限(110bar)而难以驾御。因此需随时谨慎监视反应过程,并及时改变微波功率输出加以调控。一般根据控制能力可分低、中、高三档,控制能力不同,程序输入也不一样。1)开关式脉冲控制:传统的办法是采用固定功率输出,但间歇关闭微波以改变输出功率总量的方式,其特征是开关式脉冲微波。如:在10秒钟内关闭微波5次间隔1秒,功率为50%。开关式控制是第一代控制技术。研究人员发现这种控制方式不仅不易控制,还可能会直接影响到反应结果,且意外都是发生在开关方式下。根据功率发射方式把微波定义为脉冲和非脉冲,即间断发射为脉冲微波,而不间断发射为非脉冲微波。 研究表明,脉冲微波在开关瞬间会产生高阈值电磁脉冲,对消解含有机脂类和醇类的样品,其与硝酸的反应产物可能会刺激发生临界爆炸,其反应机理与炸药引爆相似。在萃取反应中也宜采用非脉冲技术,因为高阈值脉冲微波也极易破坏所萃取的有机分子形态,不能保证分子有机形态的完整,从而影响结果的一致性和可靠性。2)自动功率变频控制和非脉冲技术:这是第二代控制技术,特征是功率自动变化,输出均为非脉冲微波。特点是无须关闭微波发射,在连续微波发射条件下,根据温压反馈信号,自动线性改变微波功率输出,调整反应状态。不仅提高了反应速率,而且非常安全。由于闭环响应是基于精确可靠的在线罐内温压传感装置,从而提高了整机技术,当然成本也相应提高。非脉冲微波是在连续微波发射的条件下,自动线性调整微波的功率输出,其特征是无论功率如何变化,微波仍能持续输出,无脉冲刺激。实验结果表明,这种方式更易于控制微波辅助反应,提高消解反应的稳定性和安全性。且有机萃取反应回收率和稳定性也得到改善。大功率微波仪器最好采用非脉冲,因为其阈值太高,有潜在的危险。因此,非脉冲微波化学仪器的发展对反应动力学的研究十分有利,它实际上代表了微波技术发展的一个新方向。
用微波消解后,放置1个小时,罐内压力很大,罐盖打不开,静置一夜后还是有压力,但是能取下来了,拿掉盖子还是有点冲力,这可如何是好?!(注:消解罐是固定在一个罐框架内,通过框架顶部旋钮,固定和放松消解罐,压力大且不泄压时,把旋钮调到最松,也取不下消解罐,强拆就会喷出来)
现在微波消解前处理技术得到广泛应用,那么在消解中用到酸的种类和用量也不一样,这样就需要标准溶液的酸度最好接近样品溶液的酸度,请问这个酸度大家都是怎样评估的,在酸度达到多高的情况下,大家认为需要进行赶酸。不如我消解ABS加入硝酸10ML最后定容到50ML,然后ICP-OES进行分析,那么这个酸度用不用赶酸?如果不用那么我标准溶液的酸度应该控制在大约多少范围内。