便携式光谱仪和固定式光谱仪除了测量元素有区别还有哪些不一样?
固定式、推车式、便携式、手持式光谱仪个有什么优缺点?
气动固定式球阀主要用于截断或接通管路中的介质,亦可用于流体的调节与控制,其中本公司生产的硬密封V型球阀其V型球芯与堆焊硬质合金的金属阀座之间具有很强的剪切力,特别适用于含纤维、微小固体颗料等介质。而多通球阀在管道上不仅可灵活控制介质的合流、分流、及流向的切换,同时也可关闭任一通道而使另外两个通道相连。资料来源于:http://www.cnsnt.com/article/T1/89.html
固定式氨气检测仪主要由报警控制主机和氨气检测探头组成。报警控制主机有开关量输出并可选通讯接口,可以外接声光报警器或启动控制设备,也可以与上位机通讯。报警控制主机可接收检测探头的信号,当测量值达到设定的报警值时,控制主机发出声、光报警,同时输出控制信号(开关量接点输出),提示操作人员及时采取安全处理措施,或自动启动事先连接的控制设备,以保障安全生产。Jh系列报警主机适用于各种工业报警控制,壁挂式安装,安装简单、操作方便,工作状态稳定、测量精度高。固定式氨气检测仪使用时将氨气检测探头安装于需要监测的地点,可以多点监控,通过二芯屏蔽电缆接入主机,接线时按说明书或示意图中说明,按颜色对接即可。主机安装于中控室等安全场合,根据需要安装声光报警器、排风扇等设备。当氨气浓度超出预设报警点时,系统发出声光报警,同时启动排风扇等设备。 一般在设备出厂时,量程、报警点等全部参数都已经按用户要求或相关标准设置完毕,用户在固定和接线之后,即可通电测试。固定式氨气检测仪主要应用于各类石油、石化、化工生产装置区;冶金、电子电力、环保、半导体工业等存在有毒气体的场所;及其它需要检测有毒有害气体的场所。
固定式压力容器:有固定安装和使用地点,工艺条件和操作人员也较固定的压力容器。常见的如场站内的球罐、卧式罐、立式罐、储气井以及过滤器等。检定周期按照《固定式压力容器安全技术监察规程》TSG 21-2016的8.1.6条要求:1)、 金属压力容器检验周期金属压力容器一般于投用后3 年内进行首次定期检验。以后的检验周期由检验机构根据压力容器的安全状况等级,按照以下要求确定:(1)安全状况等级为1、2 级的,一般每6 年检验一次;(2)安全状况等级为3 级的,一般每3 年至6 年检验一次;(3)安全状况等级为4 级的,监控使用,其检验周期由检验机构确定,累计监控使用时间不得超过3 年,在监控使用期间,使用单位应当采取有效的监控措施;(4)安全状况等级为5 级的,应当对缺陷进行处理,否则不得继续使用。2 )、非金属压力容器检验周期。。。。。。规程中的条文8.1.7检验周期的特殊规定,符合其中的8.1.7.1检验周期的缩短和8.1.7.2 检验周期的延长情况的,检验周期做相应的调整。9.2.1.2 压力表检定压力表的检定和维护应当符合国家计量部门的有关规定,压力表安装前应当进行检定,在刻度盘上应当划出指示工作压力的红线,注明下次检定日期。压力表检定后应当加铅封。此处引用了一条,适合固定式压力容器安全附件的压力表的检定条文,其中提到了“压力表安装前应当进行检定,在刻度盘上应当划出指示工作压力的红线,这是我唯一知道的要求对压力表进行红线标识工作压力的要求,却被一些检查者演变成对燃气工程所有压力表的要求,我不知道是我孤陋寡闻,还是某些朋友张冠李戴,希望知道的朋友留言讨论。压力容器具体的安全状况等级按照TSG 21-2016的8.5和8.6进行判断。
[b]固定式压力容器检验除了符合《固定式压力容器安全技术监察规程》的要求,还需要满足推荐性标准的要求[/b][color=#999999][back=transparent]留言日期:2023-05-25[/back][/color]尊敬的总局领导:关于固定式压力容器检验除了符合《固定式压力容器安全技术监察规程》 (TSG 21-2016)及第1号修改单的要求,还需要满足推荐性标准的要求吗?请领导百忙中给予解答:实例:某医院使用液氧储罐进行中心供氧,每周液氧罐车对液氧储罐进行一次充装,该液氧储罐是否属于储运设备?储罐的安装位置距院内车辆必经道路7米,距院外人行通道5米,公路10米;检验符合《固定式压力容器安全技术监察规程》 (TSG 21-2016)及第1号修改单的要求,如果该液氧储罐属于储运设备,则不满足推荐性标准《低温液体储运设备 使用安全规则》 (JB/T6898-2015)的要求:4.2.11液氧的储存、气化、充装、使用场所的周围20m内严禁明火,杜绝一切火源,并应有明显的禁火标志。(难以解决的问题1:进入医院的车辆必须戴阻火器,不在医院管辖范围内的院外行人在人行通道上行走不得有明火,院外公路上行驶车辆的必须戴阻火器)4.5.7液氧容器内的液氧应定期通过底部排液管进行乙炔含量分析,至少每月分析一次,……。(难以解决的问题2:液氧储罐底部无排液管,每周液氧罐车对液氧储罐进行一次充装,且有医用氧气的证明文件,液氧储罐内的乙炔从何而来,至少每月分析一次是分析近几日的液氧储罐的乙炔含量)上述问题如何处理,谢谢![align=center][img]https://xgzlyhd.samr.gov.cn/gjjly/img/fd-a-avator.png[/img][/align][b]回复部门: 特种设备安全监察局[/b][color=#999999][back=transparent]时间:2023-05-26[/back][/color]回复:请查阅设计文件是否属于《固定式压力容器安全技术监察规程》(TSG 21-2016)范围内压力容器,若属于请按《固定式压力容器安全技术监察规程》(TSG 21-2016)相关要求进行使用管理。标准问题请咨询标准归口单位或标准起草单位。[b]固定式压力容器检验除了符合《固定式压力容器安全技术监察规程》的要求,还需要满足推荐性标准的要求[/b][color=#999999][back=transparent]留言日期:2023-05-25[/back][/color]尊敬的总局领导:关于固定式压力容器检验除了符合《固定式压力容器安全技术监察规程》 (TSG 21-2016)及第1号修改单的要求,还需要满足推荐性标准的要求吗?请领导百忙中给予解答:实例:某医院使用液氧储罐进行中心供氧,每周液氧罐车对液氧储罐进行一次充装,该液氧储罐是否属于储运设备?储罐的安装位置距院内车辆必经道路7米,距院外人行通道5米,公路10米;检验符合《固定式压力容器安全技术监察规程》 (TSG 21-2016)及第1号修改单的要求,如果该液氧储罐属于储运设备,则不满足推荐性标准《低温液体储运设备 使用安全规则》 (JB/T6898-2015)的要求:4.2.11液氧的储存、气化、充装、使用场所的周围20m内严禁明火,杜绝一切火源,并应有明显的禁火标志。(难以解决的问题1:进入医院的车辆必须戴阻火器,不在医院管辖范围内的院外行人在人行通道上行走不得有明火,院外公路上行驶车辆的必须戴阻火器)4.5.7液氧容器内的液氧应定期通过底部排液管进行乙炔含量分析,至少每月分析一次,……。(难以解决的问题2:液氧储罐底部无排液管,每周液氧罐车对液氧储罐进行一次充装,且有医用氧气的证明文件,液氧储罐内的乙炔从何而来,至少每月分析一次是分析近几日的液氧储罐的乙炔含量)上述问题如何处理,谢谢![align=center][img]https://xgzlyhd.samr.gov.cn/gjjly/img/fd-a-avator.png[/img][/align][b]回复部门: 特种设备安全监察局[/b][color=#999999][back=transparent]时间:2023-05-26[/back][/color]回复:请查阅设计文件是否属于《固定式压力容器安全技术监察规程》(TSG 21-2016)范围内压力容器,若属于请按《固定式压力容器安全技术监察规程》(TSG 21-2016)相关要求进行使用管理。标准问题请咨询标准归口单位或标准起草单位。
JL35-LT-104固定式在线χ、γ辐射监测仪是液晶显示四通道X、γ放射性监测仪,可显示测量数据并带有报警、连动控制以及通讯等功能。选用不同探测器(GM、闪烁体、半导体),可适用于多种场所的放射性剂量率监测,仪器可通过RS-485总线组成监测系统,各机可独立运行、监测。 技术特点:显 示: 大面积高亮度液晶显示探 测 器: 仪器设有1~4个通道,可同时外接1个----4个探测器。测量单位: μGy/h、mGy/h、Gy/h,μSv/h、mSv/h、Sv/h 量 程: 可切换报警阈值: 报警功能,报警阈值在测量范围内可任意设置报警状态: 声光报警 存 储: 可存储100个报警记录,和带软件可实时监测数据 输 出: 仪器可根据用户需要设计门禁联锁控制、源位联锁控制功能,用于与辐照室门、放射源位置状态的联锁、联动控制,可供用户选择设置通讯接口: RS-485口,根据需要可组网进行区域γ监测 安装方式: 就地壁挂安装传输距离: ≤800m(探测器到监测仪)主机供电: 220VAC(-22% - +20%),47-63Hz防护等级: IP64声光报警器: 可外接声光报警器应用场所 主要适用于核燃料生产厂、医学辐照场所、集装箱检测装置、工业加速器、辐射探伤、辐照装置等场所的辐射X、γ剂量率的连续测量与累计剂量监测。
康耐视推出固定式数据矩阵校验器...用于DPM和打印代码的准确和合规验证全球领先的机器视觉系统,视觉传感器和工业ID读取器供应商康耐视公司。今天宣布推出全新的DataManTM 100V验证器。代码质量对于实现成功部件可追溯性所需的读取速率至关重要。DataMan 100V验证器检查Data MatrixTM代码的质量,以确保只有标记良好的部件才能进入制造和供应链。越来越多的汽车,航空航天,包装,电子,医疗保健和国防行业的公司需要进行验证,以符合要求标记达到一定质量水平的合同。其他人则使用验证来确定标记站的过程控制,以确保最高的读取率并最大限度地减少制造过程中的废品和停机时间。 “DataMan 100V为固定式验证器设定了新的价格和性能标准,”康耐视ID产品高级总监兼业务部经理Carl Gerst说。 “它们易于使用,包括自动生成报告,非常适合MIL-STD合规性应用。”DataMan 100V可测量标签并将零件标记质量指向所有行业标准,包括自动识别和移动协会(AIM)直接零件标记(DPM)质量指南,该指南可确保不同验证平台,制造环境和行业的一致结果作为ISO15415和AS9132。DataMan 100V现已上市,可轻松集成到打标,标签或其他类型的设备中,或作为合同合规性应用的完整交钥匙解决方案。[color=#ffffff][b]文章来源:康耐视视觉传感器 http://www.china-cognex.com/[/b][/color]
便携式可燃气体检测仪分为泵吸式和扩散式两种。扩散式气体检测仪是检测区域的气体在空气中自由流动缓慢的将样气流入仪表进行检测。这种方式受检测环境的影响,如环境温度、气流等。扩散式气体检测仪特点是成本低。泵吸式气体检测仪是仪器配置了一个小型气泵,其工作方式是电源带动气泵对待测区域的气体进行抽气采样,然后将样气送入仪表进行检测。泵吸式烟气分析仪的特点是检测速度快,对现对危险的区域可进行远距离测量,维护人员安全,其它和扩散式气体检测仪一样。[img=,337,321]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712181603_521_3332482_3.jpg!w337x321.jpg[/img]泵吸式与扩散式气体检测仪的工作原理基本一样,二氧化碳分析仪通过仪器的传感器对样气检测然后通过电路放大整理转换成对应的数值显示在屏幕上。可燃气体检测仪常用催化燃烧型传感器,毒性气体常用电化学型传感器。固定式气体检测仪是在工业装置上和生产过程中使用较多的检测仪。温湿度记录仪它可以安装在特定的检测点上对特定的气体泄漏进行检测。固定式检测器一般为两体式,有传感器和变送组成的检测头为一体安装在检测现场,有电路、电源和显示报警装置组成的二次仪表为一体安装在安全场所,便于监视。它的检测原理同前节所述,只是在工艺和技术上更适合于固定检测所要求的连续、长时间稳定等特点。它们同样要根据现场气体的种类和浓度加以选择,同时还要注意将它们安装在特定气体最可能泄漏的部位,比如要根据气体的比重选择传感器安装的最有效的高度等等。对于有毒或可燃气体的检测工釆网小编推荐——[b][b]便携式气体检测仪IQ-250[/b][/b]便携式单气体检测仪 IQ-250可测150多种有毒或可燃气体中的任何一种,固态传感器寿命10年以上,可选电化学传感器,外置探头, 扩散式采样,数字显示气体浓度,声光报警,低/高2个报警点,用户可调,便携包可清洗,易于清除污染。[img=,463,309]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712181603_1462_3332482_3.jpg!w463x309.jpg[/img][b]便携式单气体检测仪IQ-250技术参数[/b][list][*]工作电源:4‘AA’型碱性电池,AC适配器/充电器,可选镍镉充电电池[*]电池寿命:碱性电池14小时;镍镉电池8小时[*]传感器类型:固态传感器, 电化学传感器[*]气体和量程:用户可指定150多种气体中的任何一种气体和量程[*]分辨率:0.01ppm(0-10ppm);0.1ppm(10-100ppm);1ppm(100-1000ppm)[*]精度:±5%[*]采样方法:扩散式采样,探头软线长度约0.6米[*]显示:3位LED数字显示[*]报警:声光报警, 低/高2个报警点, 可由用户设定[*]低电压指示:连续的声光提示[*]故障指示:连续的声音提示,“ACTIVE”灯熄灭[*]环境温度:工作温度-20℃-+50℃;存储温度-20℃-+60℃[*]环境湿度:0-99%RH,非连续凝露[*]外壳:铝质外壳[*]尺寸:158.7×76.2×55.6(mm)[*]重量:630g(包括电池)[/list]转载本站文章请注明出处:仪器仪表应用_传感器应用_智能硬件产品 - 工采资讯
为贯彻落实《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国放射性污染防治法》《中华人民共和国核安全法》,规范辐射环境监测工作,我部组织编制了国家生态环境标准《固定式碘化钠γ谱仪连续监测技术规范(征求意见稿)》,现公开征求意见。标准相关资料可登录我部网站(http://www.mee.gov.cn/)“意见征集”栏目检索查阅。 各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2023年11月10日前将书面意见反馈我部,意见电子版请发送至联系人邮箱。 联系人:生态环境部核设施安全监管司李飒、马磊 电话:(010)65646036、65646035 传真:(010)65646904 邮箱:lisa@chinansc.cn 地址:北京市东城区东安门大街82号 邮编:100006 附件: 1.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202310/W020231008331907441275.pdf]征求意见单位名单[/url] 2.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202310/W020231008331908395157.pdf]固定式碘化钠γ谱仪连续监测技术规范(征求意见稿)[/url] 3.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202310/W020231008331908757499.pdf]《固定式碘化钠γ谱仪连续监测技术规范(征求意见稿)》编制说明[/url][align=right] 生态环境部办公厅[/align][align=right] 2023年9月28日[/align] (此件社会公开) 抄送:生态环境部辐射环境监测技术中心。
求GB 4053-2009 固定式钢梯及平台安全要求
RAM-I固定式辐射报警仪是一种新型固定式\安装在射线机房、辐照/试验室的xγ辐射剂量在线连续监测报警装置,它采用特殊设计的前置放大电路与探测器,固定式辐射报警仪具有灵敏度高、操作方便、自动显示、数据存储和超阈报警等特点,能实时给出xγ辐射剂量率(μGy/h与μSv/h可以转换显示),同时可给出个人累计剂量(μSv),也可作为在线辐射监测系统实现实时监控与超阈安全报警。[img=,660,550]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606231615_597879_3098478_3.jpg[/img][url=http://www.zgfangfuyuan.com/product/fsbjy/145.html]固定式辐射报警仪[/url]由半导体或GM探测器(根据射线高低选择探头)、电源电路、计数显示与操作面板、前放与主放电路、报警灯等部分组成。探头经成形电路用15米电缆与主机连接,主机经分频、定时计数、报警等电路,实现剂量率的测量和报警。测量时间快档定时3秒,慢档定时3-60秒,可据剂量率大小选择。面板按键可在0.25 μGy/h—10Gy/h之间设置阈值,当剂量率超过阈值时,仪器发生灯光和声响报警并自动记录存储,可查询记录找出历史超阈报警值。它广泛应用于放射性废物库、工业无损探伤、医院γ刀治疗、同位素应用、γ辐照、医院X射线诊断、钴治疗、核电站等放射性场所,提醒工作人员就放射源或射线装置已处于工作或泄漏状态,使其免受辐射危害。 主要技术指标: 1.探测器:半导体探测器或GM辐射探测器2.能量响应:28Kev-3Mev,固有误差小于10%。3.测量时间间隔:1-60 S可设置,灵敏度高:1.1*10-2 cps4.测量范围:0.01μGy/h—10Gy/h, (μSv/h,), 0-99mSv5.测量单位:μGy/h,μSv/h, Sv可按键转换6.报警阈可设置:0.25μGy/h ---10Gy/h7.环境温度:-5-45度;湿度:5-95%8.外型尺寸:探头φ45mm×255mm,操作台200mm×160mm×115mm9.重量:共重3.6Kg.10.电源:DC5V/220V 50 Hz。联系人:张经理 13720045883相关内容:http://www.zgfangfuyuan.com/product/fsbjy/145.html
GB150.1-2010《固定式压力容器第一部分:通用要求》.pdf
北京华瑞科力恒的固定式有毒气体报警仪质量怎么样?和它价格相当的有哪些品牌?质量如何?希望用过的朋友,帮忙介绍一下,谢谢!
近期,版内对火焰燃烧器的雾化器的讨论很多,主要话题是调整雾化器的调整问题。雾化器是由喷雾器(也称为喷嘴)和撞击球(也称为撞散球)两部分组成的。鉴于雾化室密闭的要求,故大多数喷雾器均为固定的,所能调整的也只有撞击球了。为此,许多国内外厂家的仪器均安装了可调式雾化器,大有趋之若鹜之势。但是对另一种固定式雾化器(即撞击球不能调整的)讨论的就较少了,甚至还存在某些偏见和曲解,其中主要的疑惑是:这种固定式的撞击球能保证球体的直径与喷雾器的喷嘴总是保持在同一个水平上吗?为此,本人今天特地做了一个实验,目的就是探讨这个问题。仪器型号:Z-2010型样品名称:国家标物中心所售的铜标液,稀释浓度为2mg/L (1%HNO3)分析模式:火焰法该仪器的燃烧系统见图-1所示(注:没有燃烧头)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112131427_337825_1602290_3.jpg图-1 燃烧系统示意图而雾化器的实体图见图-2所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112131428_337826_1602290_3.jpg图-2 雾化器实体图大家从上图不难发现,此种雾化器的撞击球就想一颗围绕着地球旋转的卫星一样,球体的中央总是对准喷雾器的铂金喷嘴的。但是“卫星”转动后还能保证球体的直径与喷嘴保持在同一个水平线上吗?会不会影响灵敏度呢?那么就让下面的实践来检验真理吧!为了便于说明问题,我将撞击球按照钟表的刻度设置为四个角度,分别是6点钟,3点钟,12点钟和9点钟四个位置;这样划分基本可以代表了整个圆形区域的分布情况。球体的“表针”就是撞击球体与基座的支撑杆(拐脖)。撞击球在雾化器里的位置状态见图-3所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112131429_337827_1602290_3.jpg图-3 撞击球的设置位置(1)首先将撞击球设置为6点钟的位置,也就是正常的使用位置;然后点火吸样测定,测试图谱和结果见图-4所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112131430_337828_1602290_3.jpg图-4 撞击球6点钟位置的测试值。信号值=0.0633 背景值=0.0606(2)将撞击球置于3点钟的位置上后,测试样品:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112131431_337829_1602290_3.jpg图-5 撞击球3点钟位置的测试值。信号值=0.0628 背景值=0.0606(3)将撞击球置于12点钟的位置上后,测试样品:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112131433_337830_1602290_3.jpg图-6 撞击球12点钟位置的测试值。信号值=0.0633 背景值=0.0616(4)将撞击球置于9点钟的位置上后,测试样品:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112131434_337831_1602290_3.jpg图-7 撞击球9点钟位置的测试值。信号值=0.0610 背景值=0.0609将上述四个实验数据汇总在一起进行比较如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112131435_337832_1602290_3.jpg结 论:(1)通过上述实验比对可以看出,此种固定型的雾化器无论放置于任何角度,对于灵敏度的影响均是微乎其微的。尤其令人感到
[align=center][font=Calibri][font=Calibri]使用过[/font][font=Calibri]“[/font][/font][font=微软雅黑][color=#333333]大龙MX-S可调式&固定式 混匀仪[/color][/font][font=Calibri][font=Calibri]”的小伙伴,[/font][/font][font=微软雅黑][/font][/align][align=center][font=微软雅黑][font=微软雅黑]一句话说说[/font][/font][font=微软雅黑][color=#333333]大龙MX-S可调式&固定式 混匀仪[/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]怎么样?[/font][/font][font=微软雅黑][/font][/align][align=center][font=Calibri][color=#ff0000][font=Calibri]欢迎回帖讨论[/font][/color][/font][font=Calibri][font=Calibri],凡有效参与的用户,[/font][/font][font=Calibri][color=#ff0000][font=Calibri]奖励[/font]200积分/人[/color][/font][font=Calibri][font=Calibri]。[img=,300,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304041442197810_8678_3237657_3.jpg!w300x300.jpg[/img][/font][/font][font=微软雅黑][/font][/align]
分享下:)2010版本的GB150[1].1-2010固定式压力容器 第1部分:通用要求(征求意见稿)
火花源/电弧原子发射光谱分析技术考核与培训大纲1 总则1.1 目标 熟悉火花源/ 电弧原子发射光谱(SPARK/ARC-AES )分析技术基本概念及基础理论知识;了解 SPARK/ARC-AES 光谱仪组成结构及工作原理;具备SPARK/ARC-AES 光谱仪的实际操作能力;掌握SPARK/ARC-AES 分析技术在相关领域的应用。1.2 适用范围 本大纲适用于对金属固体样品进行直接分析的火花源/ 电弧原子发射光谱分析技术的考核与培训。适用仪器包括检测器为光电倍增管或CCD 的各类固定式、移动式火花源/电弧原子发射光谱仪。1.3 应具备的基础知识和技能1.3.1 通用基础 具备分析化学的基础知识。1.3.2 分析测试基本操作 具备分析化学实验的基本操作能力,具备实验室一般仪器和设备的操作能力。1.3.3 数据处理基础知识 具备数据统计处理和误差理论的基础知识。
1983年斯派克公司向市场推出了第一台直读光谱仪。凭借其先进的多光学系统设计,高可靠性以及公认的性能价格比,SPECTROLAB直读光谱仪迅速得到了全世界用户的普遍认可。二十多年来,斯派克公司已向全世界用户提供和安装了6000多台SPECTROLAB光谱仪。同时也证明了SPECTROLAB光谱仪是这一领域最成功的产品。斯派克公司推出的新型SPECTROLAB直读光谱仪采用最新开发的部件,经过精确装配和调校,确保在金属制造、铸造、金属加工与回收等行业持续保持市场领先地位。 每种元素的发射光谱谱线强度正比于样品中该元素的含量,通过内部预先存储的校正曲线可测定其含量,并直接以百分比浓度显示出来。斯派克公司的固定式金属分析仪是采用了原子发射光谱学的分析原理。火花台上的样品通过电弧或火花放电激发生成原子蒸气,该蒸气中的原子与离子被激发后产生发射光谱。发射光谱通过光导纤维进入到光谱仪的分光室中,色散成各光谱波段。根据每个元素发射的波长范围,通过光电倍增管可以测量出每个元素的最佳谱线。
液相色谱光谱分析中波长的几个峰为固定值,光谱分析在没有进行采样时即可进行,出来几个固定峰值,有何作用?而波长扫描时某个产品波长如何选择,与光谱分析的固定峰是否存在关系,如存在,有何关系
- 结果具有更高的重现性:4300 系统重 5 磅 (2.2 Kg),便于手持和使用。- 性能卓越:经验证的干涉仪设计、超短内部光路、光学匹配的采样接口以及低噪音电子元件能够提供更优异的光谱数据。- 快速扫描:配备 MCT 检测器的 Agilent 4300 手持式 FTIR 是快速、简便地分析材料表面的理想选择。将 MCT 检测器的快速测量能力与软件的快速响应和 4300 的优化人机工程学设计相结合,能够快速而轻松地在完成多点分析。- 实时测量:Agilent MicroLab Mobile 测量软件可增强便携式和手持式光谱仪的功能。它的实时光谱显示完美补充了 4300 MCT 系统的快速扫描功能。- 连续运行时间更长:4300 系统由锂离子电池供电,在运行过程中能轻松对其进行更换。- 灵活适用各种方法:可更换的直接固定式接口无需调整,并经过定制设计,可完美匹配光学系统和电子元件。- 轻松控制:集成式触摸屏可操作所有的系统和数据采集功能,并且有一定倾斜,在环境光线下一目了然。借助简单的触发点击可快速执行方法和命令。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404300952_497827_1776450_3.jpg
如今大多数直读光谱火花台基本都是独立固定式,分析样品要靠手工一个一个的调整位置来完成,如果把火花台改进一下是否可以提高分析速度呢?如在火花台上面安装一个可移动的样品夹,样品夹可沿X—Y方向左右移动,分析完一个抬起压杆,样品夹移动一下换成下一个位置,再压下压杆进行分析,这样就可以大大提高分析速度了。据了解纳克的一款直读光谱就有此功能,这应该是是未来智能化分析的一个方向。关键点:就是有一个瓶颈问题,如何完成每次要刷电极的问题。
[b]一、固定相的优选[/b]随着大量的液体固定相(超过1000种)的应用,大多数科学家并不相信所有这些固定相都能提供独特的分离性能,是否需要那么多固定相变成了一个问题。从1956年伦敦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]会以来,此问题一直是争议的主题。许多[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]是相似的,具有类似的麦氏常数,如在1969年发表的1472个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分离,几乎80%在五种不同化学结构的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]上取得。太多的固定相限制了不同实验室之间的交流和再现。[b]二、固定相的选择1.利用罗尔施奈德(R)/MCReynolds(M)系统[/b]对于含不同官能团的化合物的分析,R/M系统是有帮助的例如当需要对醇的保留作用比对芳烃大的柱子时,应选用Y与X之比值较高的固定相;为了得到对醇的保留作用比酮大的柱子,须选用Y与Z之比值较高的相。又如,对醇/酸的分离,可通过比较Y值;而对酮、醚、醛、酯,可看Z值;硝基化合物和氰基化合物,看U值N杂环,看S值。不仅如此,根据R/M系统还能指出柱子的使用价值。如果OV-1和OV-17能给出类似结果,则麦氏常数介于两者之间的固定相如OV-1也能给出类似结果。如果试验过一种固定液但分离效果不好,则最好选 McReynolds常数之和差异在200以上的固定液。[b]2.利用相似相溶原理[/b]固定液的性质与被分离组分之间有某些相似性如官能团、化学键、极性、某些化学性质等。性质相似时,两种分子间的作用力(色散力、诱导力、定向力或氢键作用力等)就强被分离组分在固定液上的溶解度就大,分配系数就大,因而在柱内的保留就长。须知,对于高沸点或挥发性较小物质,因其流出困难,实际上不宜选择与样品很相似的固定相,否则将造成出峰时间过长、操作温度过高等一系列问题。[b]3.利用优选固定相[/b]现在已有上千种固定相,而且还在不断增加这虽然加宽了选择范围,增加了选择的灵活性。然而,在目前尚无类似“对号入座”这种简易选择方法的状况下,固定相的型号过于繁多,却给选择带来了巨大的工作量,因此不少色谱分析工作者致力于固定相的优选工作。 Leary等于1973年用最相邻技术优选了固定相,依据最相邻距离优选出十二种固定相(图1)。填充柱中,最受欢迎的为:①甲基硅氧烷;(OV-101、SE-30等);②50%苯基甲基硅氧烷(如OV-17)③Carbowax 20M④中等氰基含量的氰基相(OV-275、SP-2330、Silar5CP)⑤50%三氟丙基硅氧烷(如OV-202、SP-2401)对毛细管色谱,最受欢迎的为:①甲基硅氧烷② Carbowax20M③氰丙基硅氧烷或三氟丙基硅氧烷。[img=image.png,398,270]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643186364540316.png[/img]图1 与Squalane的最相邻距离括号中数字为优选相与Squalane的距离对无机气体和轻烃,高分子多孔微球如 Porapaks是优选相。我们曾经总结27条气体分析柱系统选择规则,引述如下:1)对一般永久性气体的分析建议采用5A Molsieve PLOT柱,这些气体包括He、Ne、Ar、Kr,Xe、Rn、H2、CO、NO、N2O、O2、N2、CH4、CD4、C2H6等,但样品中必须保证无H2O、CO2、SO2及H2S等重组分。2)如果要分离O2/N2,同时样品中又含H2O、CO2等重组分,建议采用 Carbo PLOT 007柱,C1~C3也可流出。3)含极性和非极性组分的混合物的分析,建议采用 Pora PLOT柱,此柱也适用于永久性气体分析。能在此柱上分析的组分有:水汽:CO、CO2、H2S、SF6、N2、O2、CH4、N2O、NO、Ar、NO2、SO2、NH3、Cos、 Freons、ethyl Oxide。烃:C1~C10。醇、酮、二醇、卤代烃以及通常在 Porapak Q、Haysep Q或 Chromosorb 102上分离的任何其他样品。不过,对几何异构体及0、m、p位置异构体及含活泼氢的组分,不如采用GLSC的石墨化炭黑WCOT柱。4)对化工原料中十分重要的正丁烯、异丁烯的分离,不如采用Al2O3/PLOT柱好。后者对C1~C9,轻烃中烯烃异构体的分离有高选择性。样品中不能存在水分、CO2。如果C10烃存在,就要用厚膜甲基硅氧烷交联柱,它对低碳饱和/不饱和烯烃异构体的分离,不如Al2O3/KCl好。5)对于不要求分析样品中所含少量CO2、H2等重组分,而要分别定量H2、O2、N2、CH4、CO的,如要快速分析,则用13X分子筛如要CH4、CO间有较大分辨率如痕量分析,则用5A Molsieve。6)如果采用低温,则H2、O2、Ar、CO也能用 Porapak分离,且在低温或长柱时,5A也能分析这些气体,不过出峰次序有所不同。因此,当分离O2中痕量Ar时,建议用5A Molsieve Porapak,当Ar/O2含量差不多时,两者均可,但用5A时O2/N2间分辨率大。7)当所用仪器无低温分离设备,而要求O2/N2分离,同时要求分离H2O、CO2或CH4C2H6等重组分,建议采用碳分子筛,等温和程升均可。8)如果设备可用低温,要分离O2/N2、O2/r的同时,还要分离N2O、NO、CO、CO2第四章[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]固定相H2S、COS、SO2等重组分,推荐 Porapak Q。9)如果有低温程升设备,也可采用 Porapak R,对烃的分离可一直进行到C9馏分:不过,对碳氢化合物的分离情况,当然不如用厚膜毛细管柱好。10)惰性气体(He、Ne、Ar、Kr、Xe等)的分离,最难分的是He、Ne,常温下用分子筛即可,其中,He、Ne、H2、O2,N2的分离用5A Molsieve好; He、Ne、H2,O2、N2、COCH4的分离用13X好。11)化工原料中十分重要的裂解气及液化石油气的分离,须用特殊选择性柱子。其中首推Picric acid改性的Carbopack柱,同时Durapak n-Octane,PorasilC或GDX-501等均能达到目的。12)为了分析天然气样品中含有的烷烃和直到C9、C10的重烃,采用非极性厚膜交联柱可取得良好的分离。13)如要进一步分离CO2和水分,也可采用和Porapaks 串联的切换性,如Porapak Q+ Porapak T/OV-1 或Porapak R/OV-101,14)当进一步要分离O2/N2时,可采用13X分子筛、 Porapaks及非极性毛细管柱组成的三柱切换系统。15)如果采用低温,甚至单根 Porapak R填充柱就能实现上述目的,对烃的分离当然不如非极性毛细管柱。16)合成气或可燃性气体的组成为H2、O2、N2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C3+、2S等,因而有关这些气体的柱系统推荐规则,可根据分析目的选用规则1)~15)。17)对含氟的F3Cl、SF6等腐蚀性化合物的分析,由于腐蚀性强,只能采用合氟化合物为基质的担体和含氟化合物氟油为基质的固定液(氟油)来进行分析,所用柱管要用聚四氟乙烯(Teflon)。18)分离F2、O2、N2时,也可采用聚四氟乙烯柱系统,但应采用长柱,而F2O2分离,要采用银柱吸收的方法。19)聚四氟乙烯的柱型也可用于含氟的硫化物和金属含氟甚至含氟、含硫化合物的分析,其他腐蚀性的无机卤化物也要采用聚四氟乙烯柱系统。20)对于C1、C2有机气态卤化物的分离,如果用填充柱,建议采用 Chromosil 310。如果用毛细管柱,建议采用厚膜 Carbowax 20M交联柱。21)对于COS、H2S、CS2、SO2的分离,视H2S与CS2含量多少,可分别采用 Chromosil310、330或 Porapak QS Supelpak QS,其中前二者适于H2S含量高的情况,后二者适于CS2合量高或含水的情况。22)除上述气体外,采用 Chromosil 330或PoraPak QS也可分离C1~C3硫醇和硫醚,uL/L级也行。 Polyphenyl ether/H3PO4 on Chromosorb也可用于分离uL/L级以下的上述气体。当痕量分析时,柱管需用 Teflon。23)使用 Carbopack B/XE-60/H3PO4填料,在玻璃柱上即可实现对C2硫化物异构体的基线分离,费用比 Polyphenyl ether 低。这一柱系统也适用于SF6、H2S和COS的分离,这在Polyphenyl ether上是不可能的。24)对氮和它的氧化物N2O、NO的分离,建议采用5A Molsieve柱或 Porapak柱,但需注意NO2的反应性。25)碱性氮化物如氨、甲胺等的分离,建议采用 Chromosorb 103。26)对于同位素的分离,只要质量上有区别,就会使色散力有差别,因此可用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱进行分离,这种柱子一般比较特殊,如:a、氢的同位素的分离,可采用Fe(OH)3腐蚀的Al2O3填充柱或5A Molsieve PLOT石英柱(75m×0.32mm),它们均可使H2、D2、HD2、HT、T2、DT获得分离。b.氮的同位素的分离,可采用60m×4mm的0.1% Squalane on Graphitised Carbon black柱,使14N、15N得到分离,载气H2中加进CO以失活表面。相同的填料也适用于-78℃时CH4与CH3D的分离。c.当采用NaOH腐蚀的47m×0.22mm玻璃毛细管柱,并用N2-He作载气,可分离甲烷的同位素化合物。64mx0.22mm的活性硅胶柱也行。d.氧的同位素的分离,由NaOH腐蚀的173m×0.3mm玻璃毛细管柱,并用N2-He作载气,可分离16O2和18O2。e.氖的同位素的分离,采用82m经腐蚀的玻璃毛细管柱在-254℃可分离20Ne和22Ne,载气为He+5%H2。由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分离同位素不是最方便的办法,因此用得不广泛。27)硅烷、硼烷、镓烷及磷烷和砷化氢等,有很大毒性,但在色谱上的分离并不困难,多孔聚合物或非极性柱均可。硅烷中氯硅烷也能由非极性的 Squalane柱测定。[b]4.利用特殊选择性固定相[/b]特殊选择性固定相对特定类化合物具有特殊选择性。被分离组分与固定液分子之间往往有某些络合物或中间体生成,属于分子间化学作用的结果。常见的有:①硝酸银固定相保留烯烃;②重金属脂肪酸酯保留胺类;③有机皂土对芳烃位置异构体的选择性保留;④液晶对长/宽比不同的异构体的独特分离能力;⑤手性柱对旋光异构体的选择性分离等。尽管它们均有局限性,但从实用角度看,具有一定的价值。一些商品化的特定样品的专用柱或标准方法中限定的专用柱也可认为是属于此类固定相。关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的应用和方法指南的更多信息可从大的色谱公司的产品目录看到,如安捷伦在其产品目录中给出了EPA方法中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱、美国药典(USP)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]固定相、ASTM方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱等
http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C251946%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 大龙兴创实验仪器(北京)有限公司(DragonLab) 的 Top Pette手动(可调式&固定式)移液器(Top Pette)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来,这款产品已经被多家单位采用,如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解,欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动,并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介: 单道移液器特点:Ø左右手均能轻松掌握Ø数字视窗,令所设定量程一目了然Ø量程范围广(0.1μl-5000μl)Ø能方便快捷地进行校准和维修多道移液器还具有如下创新特点:Ø管嘴推出器可同时推出8/12道吸嘴,高效省力Ø各种量程的8/12道移液器适用于标准96孔板Ø液头可360度旋转,以方便移液Ø每道管嘴连件都有独立的活塞装置,使维修保养十分容易Ø特别的管嘴连件设计,易于观察吸嘴的密封状况订货信息TopPette手动单道可调式移液器产品编号量程增量测量体积不准确度不精确度7131110100000.1-2.5μl0.05μl2.5μl1.25μl0.25μl2.50%3.00%12.00%2.00%3.00%6.00%7131110400000.5-10μl0.1μl10μl5μl1μl1.00%1.50%2.50%0.80%1.50%1.50%7131110500002-20μl0.5μl20μl10μl2μl0.90%1.20%3.00%0.40%1.00%2.00%7131110600005-50μl0.5μl50μl25μl5μl0.60%0.90%2.00%0.30%0.60%2.00%71311108000010-100μl1μl100μl50μl10μl0.80%1.00%3.00%0.15%0.40%1.50%71311109000020-200μl1μl200μl100μl20μl0.60%0.80%3.00%0.15%0.30%1.00%71311111000050-200μl1μl200&....【了解更多此仪器设备的信息】
[font=Encryption][color=#898989]摘要:[/color][/font][font=Encryption][color=#666666] 金属有机骨架材料(MOFs)是一类由有机配体和金属离子(或金属簇)自组装形成的新型多功能材料.MOFs具有孔隙度高、比表面积大、孔径可调、化学和热稳定性高等特点,被广泛应用于吸附、分离、催化等多个领域.近年来,MOFs作为新型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相用于分离异构体受到了广泛关注.与传统无机多孔材料相比,MOFs在结构和功能上展现出高度的可调性,通过合理地选择配体和金属中心,可以设计合成具有不同孔道大小和孔道环境的MOFs,从而分别从热力学和动力学角度优化色谱分离效果,有效提高分离选择性.该文结合MOFs的结构,讨论了MOFs[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相分离不同类型分析物的分离机理.分离机理主要包括MOFs孔道的分子筛效应或形状选择性,MOFs不饱和的金属位点与分析物中不同的官能团之间产生的相互作用,分析物与MOFs孔道之间产生的不同范德华力、π-π相互作用和氢键相互作用.此外,MOFs的手性分离可能主要依赖于外消旋体与手性MOFs中手性活性位点之间的相互作用.该文也对不同分析目标物进行了归类,综述了多种MOFs[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相对烷烃、二甲苯异构体和乙基甲苯、外消旋体、含氧有机物、环境有机污染物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离效果.最后,该文还对MOFs在该领域的应用进行了总结与展望,旨在为MOFs[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]高效分离的研究提供参考.[/color][/font][font=Encryption][color=#666666][/color][/font][font=Encryption][color=#666666][url=http://www.wanfangdata.com.cn/perio/detail.do?perio_id=sp&perio_title=%E8%89%B2%E8%B0%B1&publish_year=2021&issue_num=1]2[/url]021年1月刊,查找不易!多珍惜![/color][/font]
红外光谱分析制样方法在红外光谱分析的具体操作中,对于固体样品,常用的制样方法有以下四种:(1)压片法,是把固体样品的细粉,均匀地分散在碱金属卤化物中并压成透明薄片的一种方法;(2)粉末法,是把固体样品研磨成2μm以下的粉末,悬浮于易挥发溶剂中,然后将此悬浮液滴于KBr片基上铺平,待溶剂挥发后形成均匀的粉末薄层的一种方法;(3)薄膜法,是把固体试样溶解在适当的的溶剂中,把溶液倒在玻璃片上或KBr窗片上,待溶剂挥发后生成均匀薄膜的一种方法;(4)糊剂法,是把固体粉末分散或悬浮于石蜡油等糊剂中,然后将糊状物夹于两片KBr等窗片间测绘其光谱[1]。其中最常用的是压片法,但此法常因样品浓度不合适或因片子不透明等问题需要一再返工。 对于液体样品,常用的制样方法有以下三种:(1)液膜法,是在可拆液体池两片窗片之间,滴上1~2滴液体试样,使之形成一薄的液膜[2];(2)溶液法,是将试样溶解在合适的溶剂中,然后用注射器注入固定液体池中进行测试;(3)薄膜法,用刮刀取适量的试样均匀涂于窗片上,然后将另一块窗片盖上,稍加压力,来回推移,使之形成一层均匀无气泡的液膜。其中最常用的是液膜法,此法所使用的窗片是由整块透明的溴化钾(或氯化钠)晶体制成,制作困难,价格昂贵,稍微使用不当就容易破裂,而且由于长期使用也会被试样中微量水分将其慢慢侵蚀,到一定时候这对窗片也就报废了。 现在采用溴化钾压片作片基,在得到同等效果图谱的情况下,降低了重新压片的次数,减少了清洗液体池和窗片的时间,避免了窗片破裂和损耗的可能性,而且此方法成本很低。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/06/200606272220_20668_1614961_3.gif[/img]
在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中对分离起主要作用的是固定相,可分为固体固定相和液体固定相,分别对应气固色谱法和气液色谱法,前者主要用于气体和低沸点化合物的分离。固体固定相有两类,分别由无机材料(包括以其为基质用化学键合方法制备的键合固定相)和有机化合物聚合制成。固体固定相的保留和选择性取决于两个因素:①材料的化学结构(极性),即表面官能团的类型和数目,与分子间相瓦作用有关。②几何结构(孔结构和分布),也即比表面积。在使用固体固定相时,应注意三个方面:①使用前要进行活化,使用时要避免一些有反应性或腐蚀性的气体使之失活。②对组分吸附性太强时,会发生不可逆吸附。在某些情况下,在固体固定相表面上涂渍少量固定液,不仅可减少吸附,而且可改变选择性,改进特定组分的分离。③不同批次的产品色谱性能有差异(特别是无机材料制成的产品)。[b]无机吸附剂[/b]由无机材料制成的吸附剂,用于色谱法的有分子筛、硅胶、氧化铝和碳素。[b]1、分子筛[/b]分子筛是天然或人工合成的硅铝酸盐,化学组成是[M[sub]2[/sub]M']OAl[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]xSiO[sub]2[/sub]yH[sub]2[/sub]O,其中M为Na[sup]+[/sup]、K[sup]+[/sup]、Li[sup]+[/sup]等一价阳离子,M'是Ca[sup]2+[/sup]、Ba[sup]2+[/sup]、Sr[sup]2+[/sup]等二价阳离子,分子筛Na型与Ca型之分在于前者1/4~3/4的Na[sup]+[/sup]被Ca[sup]2+[/sup]置换:X、Y型之分是Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]与SiO[sub]2[/sub]的比例有不同,其中数字表明平均孔径的大小(单位为?,1?=0.1nm,下同)。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中最常用的分子筛为5A与13X型分子筛,前者由Ca-Al-Si的氧化物组成,有效孔径为5?:后者则由NA-AL-Si氧化物组成,有效孔径为10?。分子筛可能是吸附剂中极性最强的,因此CO[sub]2[/sub]、H[sub]2[/sub]O应从载气中除去。同时使用前要活化好,否则分离性能不好,柱中的水量将影响CO和CH[sub]4[/sub]的分离状况及流出次序。活化方法是在550℃活化2h(或在减压下于350℃活化2h;300℃活化4h;250℃活化12h)。分子筛因吸水而失活,在250℃通载气一夜可除去吸附水。分子筛受欢迎是由于它们分离O[sub]2[/sub]/N[sub]2[/sub]的独特能力,在通常的长度(1~2m)和正常的操作温度(室温~100℃)即可。它们也能用于分离H[sub]2[/sub]、CH[sub]4[/sub]、CO、NO和惰性气体He、Ne、Ar、Kr、Xe等。5A分子筛适于分离Ar与O[sub]2[/sub],13X分子筛则特别适于C[sub]6[/sub]~C[sub]11[/sub]烃的族分析。[b](二)硅胶[/b]硅胶由硅酸凝胶制成,化学成分是SiO[sub]2[/sub]nH[sub]2[/sub]O,分析C1~C4烷烃和SO[sub]2[/sub]、H[sub]2[/sub]S、COS、SF[sub]6[/sub]等气体硫化物。新购入的硅胶要用盐酸(1:1)浸泡2h,然后用水洗涤至无Clˉ。使用前于160℃左右活化2h。硅胶的缺点是分离性能不稳定,不同批次生产的性能不一样。硅胶曾用于分离CO[sub]2[/sub]和其他永久性气体,CO[sub]2[/sub]在C[sub]2[/sub]H[sub]6[/sub]后流出,因而在多柱系统中很有用。但是,现在这方面的应用大多数已由多孔聚合物代替。新一代硅胶基质的固定相如Spherosil和Porasil有较好的标准化的色谱性能,这些材料是多孔小球,无论是否涂固定液均可使用。Chromosil特别适于痕量硫化物的分析。[b](三)氧化铝[/b]氧化铝的化学组成是Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub],其晶型有五种,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法常用的为y型,其次为a型使用前要使用水、液体固定相或无机盐(如KCl或Na[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub])失活。氧化铝是轻烃分析的理想色谱柱,缺点是对极性化合物如醇、醛、酮等有很强的保留,即使在200℃,它们仍流不出来。因此,要防止高沸点化合物或极性不纯物进入柱子。即使用了KCl失活,H[sub]2[/sub]O和CO仍被Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]吸附导致保留时间减小。如果样品中水含量大于1μL/L,保留时间将减少,选择性发生变化。此时,柱子可在200℃以上活化15~30min再生柱子。第一次使用时需在450~1350℃活化2h。氧化铝具有中等吸附性,主要用于分离烃,它对不饱和烃异构体如C[sub]4[/sub]不饱和烃有独特的分离能力。经KCl改性的Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]PLOT柱稳定性大大提高,可进行C[sub]1[/sub]~C[sub]9[/sub]烃的分离分析。此外,Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]还能用于分离氢的自旋异构体。[b](四)碳素[/b]碳素的化学组成是碳,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法使用的有活性炭、碳分子筛及石墨化炭黑。活性炭由果壳或木材烧制而成,结构为无定形碳(微晶碳),具高比表面积(800~1500m[sup]2[/sup]/g),用于分析永久性气体及C[sub]1[/sub]~C[sub]2[/sub]烃类。新购的活性炭要用等体积的苯冲洗3次,通空气吹干后,改用水蒸气于450℃活化2h,降温至150℃用空气再吹干。再生时可不用苯处理。活性炭由于宽的孔分布和组成差异,制备重复性差使得色谱性能难重复,其吸附性能强使分离的组分拖尾严重,不太适合做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]固定相。活性炭由于其批与批之间再现性差,在色谱上使用有限。Kaiser利用聚偏二氯乙烯高温热解灼烧后得到的残留物,发展了一个类似于分子筛孔结构的碳材料,称为碳分子筛,比表面积一般在400~1200m/g。与活性炭相反,孔径分布较窄。活化方法为在180℃通氮气4h。它对分离气体和很短链化合物有用。一根单柱就能分离永久性气体和C[sub]1[/sub]~C[sub]3[/sub]烃。分离O[sub]2[/sub]、N[sub]2[/sub]、CO[sub]2[/sub]具独特能力,也能用于H[sub]2[/sub]O、SO[sub]2[/sub]、H[sub]2[/sub]S等气体的分析,特别适于分析在有机物之前流出的微量水。烃根据其不饱和程度分离,饱和烃后出峰。石墨化炭黑是炭黑在惰性气体中于2500~3000℃煅烧而成的结晶形碳,比表面积为5~260m[sup]2[/sup]/g活化方法与活性炭相同。表面几乎完全除去了不饱和键、弧电子对、自由基和离子。吸附主要由色散力引起,其大小很大程度上取决于吸附剂表面和被吸附分子间的距离。因此,石墨化炭黑尤其适合于分离几何结构和极化率上有差异的分子。如用Carbopack或F-SL可将8个C[sub]5[/sub]醇异构体分离开;用Carbograph ISC可把SF[sub]6[/sub]、SO[sub]2[/sub]、H[sub]2[/sub]S、COS、硫醇、二硫化合物很好地分离开。能使难分离化合物如间/对二甲酚、戊醇的所有八个异构体得以分离,同时对C[sub]1[/sub]~C[sub]10[/sub]范围的有机物如游离脂肪酸、醇、胺、烃等有杰出的分离能力,也能分离含硫小分子,许多在普通条件下易被吸附的痕量化合物可流出,出峰次序取决于几何结构和极化率。石墨化炭黑的缺点是机械强度较低。石墨化炭黑的吸附性能比活性炭小,最好在分析酸性物质时,用磷酸作削尾处理;分析碱性物质时,用碳酸钠处理。还可以用苦味酸、Carbowax1500、Carbowax 20ML改性。
[color=#444444]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用分析中,为什么固定相的流失问题特别引起重视? [/color][color=#444444]如何减少固定相流失?[/color]
[color=#444444]我做标准曲线,用的单组分进样可总是在出现各种单组分峰后,固定时间时都有一个峰(所有色谱条件一致)[/color]
一、固定电极的选择:分析合金钢中常见合金元素常采用纯铜固定电极,分析铜及其它有色金属时一般使用纯铁固定电极或碳棒固定电极。二、分析条件:1) 激发光源:一般常见金属元素采用电弧光源,分析硅等难激发元素采用火花光源。2) 电极距离:分析试样与固定电极之间的距离一般在2-3mm左右。三、谱线的识别: 光谱的不同部分有着不同的颜色区别,每一颜色的谱线有着不同的排布及不同的亮度,仔细观察光谱时,在整个光谱中还能找到一些特征性比较明显得特征线组,记住这些特征组合后,个别谱线的查找也就比较方便了。铁光谱是看谱分析最基本的光谱图,无论分析钢铁还是有色金属一般都离不开它。对铁谱的识别与熟悉是进行看谱分析的重要步骤。一个熟练的看谱分析工作者必定能熟记铁谱,并运用它来简便地识别其它元素的谱线或利用铁谱线的强度作比较进行元素含量的测定。它是测定其它元素谱线波长的一把特殊标尺。初学者应不惜花费时间,集中精力尽快的掌握和熟识铁谱线。(选自网络)