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超高效液相色谱质谱仪

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超高效液相色谱质谱仪相关的论坛

  • 超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱仪

    超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱仪

    [align=left]超高效液相色谱–四极杆静电场轨道阱高分辨质谱仪(UPLC-Q/Orbitrap HRMS),在药物分析、代谢组学、脂质组学、安全风险物质筛查、环境分析等领域具有分辨率高、灵敏度高、准确性好的优势,在生物医药、食品安全、生命科学、环境健康、法医毒物、残留分析、产品检验等领域应用广泛。[/align][align=left][/align]

  • 超高效液相色谱法的优点

    要实现超高效液相色谱分析,除必须制备出装填粒度小于2μm固定相的色谱柱外,还必须提供高压溶剂输送单元、低死体积的色谱系统、快速的检测器、快速自动进样器和高速数据采集、控制系统等,才能促成超高效液相色谱的实现。超高效液相色谱的优点基于1.7μm小颗粒技术的超高效液相色谱与人们熟知的高效液相色谱(HPLC)技术,具有相同的分离原理。不同的是,超高效液相色谱不仅比HPLC具有更高的分离能力,而且结束了人们多年不得不在速度和分离度之间取舍的历史。使用超高效液相色谱可以在很宽的线速度、流速和反压下进行高效的分离工作,并获得优异的结果。提高分离度超高效液相色谱发挥了1.7μm颗粒提供柱效增高的全部优越性。尤其是1.7μm颗粒提供的柱效比5μm颗粒提高了3倍。因为分离度与粒度的平方根成反比,1.7μm颗粒的分离度比5μm颗粒提高了70%。在梯度分离中也具有同样的优越性。提高分析速度由于超高效液相色谱系统采用1.7μm颗粒,柱长则可以比使用5μm颗粒时缩短3倍而保持柱效不变,而且使分离在高3倍的流速下进行,结果使分离时间缩短而分离度保持不变。提高检测灵敏度浓缩样品和采用各种高灵敏度的检测器都能提高灵敏度,而在超高效液相色谱中通过减小颗粒度,使色谱峰变得更窄,信噪比(S/N)增大,灵敏度得到额外的提高。提高质谱离子化效率减小基质效应[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]已经是液相色谱发展的主流,能够充分发挥LC高分离度和MS高灵敏度的优势,超高效液相色谱与MS的联用使这种优势更加明显:一方面,超高效液相色谱系统达到最佳线速度时,其流动相流速一般在0.25~0.50ml/min之间,这与质谱能承受的流速更加匹配(API接口一般能承受0.20ml/min),使离子化效率增加,而新的nano超高效液相色谱的流量更可低至200nl/min,可以不需分流而直接进入质谱 另一方面,超高效液相色谱的分离度比HPLC有很大提高,其色谱峰扩展很小,峰浓度很高,这样不但有利于化合物的离子化,同时有助于与基质杂质分离,在一定程度上能降低基质效应,从而使灵敏度和重现性得到提高。

  • 【讨论】超高效液相色谱 PK 高效液相色谱——色谱论坛

    [color=#156200][size=3]超高效液相色谱是大家谈论的热点,你认为是厂家故意炒作还是真的有其发展的空间和生存的价值?超高效液相色谱会取代高效液相色谱么?他们的关系如何?超高效液相色谱的发展前景如何?你使用过超高效液相色谱么?使用的情况如何?欢迎大家一起来PK~[/size][/color]============================================================2010中国科学仪器发展年会的下午让我们一起与业内专家和知名厂商一起解读此问题。

  • 【资料】-超高效液相色谱

    【资料】-超高效液相色谱

    [b]超高效液相色谱[/b][i]高效液相色谱方法及应用(第二版)作者:于世林[/i]由以上讨论中,可知在HPLC分析中,使用粒度dp为5~10μm固定相,色谱柱长10~25cm, Δp为3~10MPa,就可获得n≥3000的柱效,使用大多数有机溶剂或水作流动相,可在2~30min内,实现大多数不同组成样品的分析要求。上述结论是在20世纪80年代末期获得的,90年代后,液相色谱使用了粒度dp=3.5μm的固定相,2000年很道了使用dp=2.5μm的固定相,由于高压愉液泵提供压力的限制,实现了仅用色谱柱长为3~5cm的快速分析。直至2004年美国Waters公司在匹茨堡会议上展出了最新研制的ACQUITY超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatographay,UPLC),它使用dp仅为1.7μm的新型固定相,色谱仪提供的Δp达140MPa(2000psi),可使在常规高效液相色谱需要30min时间的样品分析在超高效液相色谱短短为仅需5min,.并呈现出色谱柱柱效达20万块/m理论塔板数的超高柱效。 UPLC保持了HPLC的基本原理,全面提升了液相色谱的分离效能,不仅提高了分辨率,也使检侧灵敏度和分析速度大大提高、使液相色谱更高水平上实现了突破。因此,必将大大拓宽液相色谱的应用范围,井大大加强了UPLC在分离科学中的重要地位。一、超高效液相色谱的理论基础在高效液相色谱的速率理论中,范第姆特方程的简化表达式(7-23):[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611251040_33593_1613333_3.jpg[/img]如果仅考虑固定相的粒度dp对H的影响,其简化方程式可表达为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611251042_33595_1613333_3.jpg[/img]

  • 超高效液相色谱_串联质谱法测定橡胶产品中4种秋兰姆类硫化促进剂含量

    摘 要:建立了橡胶产品中4种秋兰姆类硫化促进剂(二硫化四苄基秋兰姆(TBZTD)、二硫化二甲基二苯基秋兰姆(TMD)、福美双-D12(ThiramD12)、二环戊亚甲基二硫化秋兰姆(DPTD))的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。橡胶材料中的硫化促进剂经甲醇超声多次提取,提取液离心过滤后以反相C色谱柱为分离柱,甲醇和水作为流动相进行洗脱,经超高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。研究了不同色谱条件下目标物质的分离情况和不同提取溶剂对提取净化效率的影响。在最优化条件下,TMD和Thiram D12在 0.002~1.000mg/L浓度范围内线性关系良好,其定量下限分别为0.0010mg/L和0.001 2mg/L TBZTD 在0.100~10.000mg/L浓度范围内线性关系良好,定量下限为0.1000mg/L DPTD 在0.020~10.000mg/L浓度范围内线性关系良好,定量下限为0.0200mg/L。空白样品在不同浓度水平的平均加标回收率为82.7%~98.8%,相对标准偏差(RSD)为4.6%~7.0%。该方法简便、快速、灵敏,可满足橡胶产品中TBZTD,TMD,ThiramD12和 DPTD 的测试要求。

  • 关于高效液相色谱仪和质谱联用仪的区别

    [b][color=#444444]实验室准备购买一台高效液相用来检测食品中添加剂和兽药残留等项目,但是在标准中看到添加剂的检测用高效液相色谱仪(带紫外检测器),在药物残留上用的是“液相色谱串联四极杆质谱仪”和高效液相色谱仪。听说现在现在都用质谱联用仪了,请问高效液相色谱仪和质谱联用仪是一回事吗?到底买哪个能够满足要求?[/color][/b]

  • 浅谈超高效液相色谱柱和液相色谱柱的区别

    [align=center][b]浅谈超高效液相色谱柱和液相色谱柱的区别[/b][/align]从色谱柱填料的发展大趋势来讲,色谱柱填料一直是超更小粒径微粒的方向发展的,2004年超高效液相色谱应运而生。更小的粒径,意味着更高的泵压。在色谱柱的发展历程中,泵压、粒度、柱长、柱效这四个因素是相互制约的。随着技术的发展超高效液相色谱可以提供的泵压为140Mpa,而大多数液相色谱仪的最大压强仅为40Mpa。泵技术的突破为超高效液相色谱的产生奠定了基础。两者的区别如下:1、UPLC比HPLC有更好的分离度;我们不难理解填料粒径变小以后,分离度会变好。1.8um颗粒的分离度比5um颗粒提高了70%;2、UPLC比HPLC有更高的分析速度;常规的液相色谱通常在20分钟内完成分离,而超高效液相通常情况下5分钟内就可以完成分析;3、UPLC比HPLC有更高的灵敏度。分析过程中峰展宽变窄,峰高会更高,提升了色谱检测的灵敏度。单纯从色谱柱填料来讲,主要有三个方面的区别 1、Kromasil提供给超高效液相色谱柱的填料粒径为1.8um,普通色谱柱通常填料的粒径为5um。作为液相色谱来说,填料硅胶球的尺寸分布要求非常严格,填料的粒径越小,实际上对硅胶球的要求更高。所以超高效液相色谱柱的填料成本也是高于液相色谱柱的。2、超高效液相的柱压更高,要求填料的抗压性更强,这就要求在填料合成过程中要考虑抗压性的影响,无疑增加了合成难度。3、色谱柱的装填也更加严苛,超高效液相对装填工程师的要求也更高。超高效液相的柱管和柱塞板也是升级和优化过的。

  • 超高效液相色谱仪哪家好?

    最近公司准备买一台超高效液相色谱仪做中控,有没有用过的大神推荐一下哪种的比较好用,之前单位一直用的安捷伦1260,不知道换到超高效液相上方法需不需要变动,麻烦用过的告知一下各个品牌的仪器性能,价格,售后……谢谢大家!

  • 为什么超高效液相色谱的灵敏度是普通色谱的3倍

    各位老师好,我现在需要检测一个极其微量的物质,为了提高它的检测灵敏度,打算采用超高效液相色谱,因为我查资料说超高效液相色谱的检测灵敏度是普通液相的3倍多,超高效液相色谱为什么比普通液相色谱的灵敏度更高呢?希望大家不吝解惑。

  • 超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中灭蝇胺的含量

    超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中灭蝇胺的含量户江涛(黑龙江省农垦科学院测试化验中心,黑龙江 佳木斯 154007 )摘要:采用超高效液相色谱-串联质谱法建立了检测果蔬中灭蝇胺含量的分析方法。试样经1%三氯乙酸溶液提取,MCX固相萃取柱净化,灭蝇胺在C18色谱柱上以2 mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,进行液相色谱分离;质谱检测采用电喷雾正离子化模式和多反应监测模式(MRM)。结果表明,灭蝇胺在0.002~0.05 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R)为0.9998,定量限(LOQ)为0.002 mg/kg。在果蔬空白样品添加浓度为0.002、0.05、0.5 mg/kg时,灭蝇胺的平均回收率为86.1%~94.6%,相对标准偏差(RSD)为1.86%~5.18%(n=6)。本方法简便、灵敏、抗干扰,适用于果蔬中灭蝇胺含量检测。关键词:超高效液相色谱-串联质谱;果蔬;灭蝇胺Determination of Cyromazine in Vegetable and Fruit by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometryHU Jiangtao(Testing and Analysis Center of Heilongjiang Academy of Land Reclamation Sciences, Jiamusi 154007,China) Abstract:A method was developed for the determination of Cyromazine in Vegetable and Fruits by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UPLC-MS/MS). The sample was extracted by 1% TCA, purified by MCX solid phase extraction cartridge. Cyromazine was separated on a Waters BEH C18 column with gradient elution with the mobile phase of 2 mmol/L NH4 AC +0.1% FA and acetonitrile, and finally detected by positive eletrospray ionization-mass spectrometry(ESI+-MS/MS) in multiple reaction monitoring(MRM) mode. The results showed the linearity of Cyromazine was good in the concentration range of 0.002~0.05 mg/L , and the correlation coefficient was 0.9998. The limit of quantification(LOQ) of Cyromazine was 0.002 mg/kg. At the spiked levels of 0.002、0.05、0.5 mg/kg in the blank of vegetable and fruit, the mean recovery of Cyromazine was 93.1%~95.7%, and the relative standard deviation(RSD) of Furosine was 1.16%~1.71%(n=6).This method is simple, sensitive, anti-jamming and suitable for simultaneous determination of Cyromazine in vegetable and fruit. Key words: ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC- MS/MS) Cyromazine Vegetable and Fruit 灭蝇胺(Cyromazine)又名环丙氨嗪,分子式为C6H10N6,属于三嗪类强内吸性昆虫生长调节剂,可以抑制双翅目幼虫和蛹成虫羽化,主要用来防治蔬菜、水果和观赏类植物上的美洲斑浅蝇和潜叶蝇等农业害虫。为保障食品安全,我国国家标准《GB 2763-2021 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》中规定了不同种类农产品中灭蝇胺最大残留限量——豇豆等豆类蔬菜(0.5 mg/kg)、黄瓜(1 mg/kg)、叶菜类蔬菜(3-20 mg/kg)、瓜果类水果(除西瓜外,0.5 mg/kg)、鲜食蘑菇(平菇 1 mg/kg,其它7 mg/kg)等。 目前,灭蝇胺的检测方法主要有高效液相色谱法(HPLC)、液相色谱-质谱法(LC-MS/MS)、量子点荧光探针法等。《NY/T 1725-2009》采用的HPLC法需要用氨基柱,紫外检测器响应相对质谱较低,且容易受基质干扰可能导致定性、定量不够准确;而LC-MS/MS法通过选定目标物的特征离子,MRM模式下能有效去除杂质干扰,使定性、定量更加准确可靠。因此本研究拟建立果蔬中灭蝇胺检测的UPLC-MS/MS法,通过优化前处理方式,使整个分析过程更加[/color]简便、快速、高效,可以作为GB 23200.121等农残检测方法标准的有益补充。 1 实验部分1.1 材料与试剂灭蝇胺(CAS:66215-27-8,农业部环境质量监督检验测试中心(天津));乙酸铵(色谱纯,天津科密欧公司);甲酸、乙腈(色谱纯,Fisher公司);实验用水为Millipore纯水仪制备。 1.2 仪器与设备 Acquity UPLC型超高效液相色谱仪(Waters公司);XEVO TQ-MS三重四级杆质谱仪(Waters公司);MCX固相萃取柱(60 mg/3 mL,Waters公司);匀浆机、涡旋混合器(IKA公司)。 1.3 样品前处理 提取:称取粉碎均匀后的试样5.00g(精确到0.01g)于50 mL聚乙烯离心管中,加入10.0 mL1%三氯乙酸溶液,20000 r/min匀浆1 min,以10000 r/min离心3 min,将上清液转移至25 mL容量瓶中,再加入10.0 mL1%三氯乙酸溶液重复上述操作,合并两次上清液并用1%三氯乙酸溶液定容至25 mL混匀后,准确吸取5.0 mL待净化。 净化:MCX小柱使用前依次用3 mL甲醇、3 mL水活化,然后将待净化液转移至MCX柱中,待提取液全部通过后再分别依次用3 mL水、3 mL甲醇淋洗后挤干,用3 mL 5%氨化甲醇洗脱,收集洗脱液,再将洗脱液置于50℃水浴中用氮气吹至近干,残留物用1.00 mL2 mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸水溶液+乙腈(95+5)定容,涡旋混匀后过0.22 um有机系滤膜,供UPLC-MS/MS测定。 1.4 液相色谱及质谱条件 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱:色谱柱:Waters BEH C18(1.7 μm,50mm×2.1mm);柱温:30℃;流速:0.3mL/min;进样量:2 μL;流动相A:乙腈;流动相B:2 mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸水溶液。梯度洗脱程序:0~1.0 min,5% A;1.0~3.0 min,5%~100% A;3.0 ~4.0 min,100%A,4.0 ~4.1min,100% A~5% A,4.1 ~5.0min 3% A。 质谱:离子源:电喷雾离子源( ESI + ) ;扫描方式:正离子扫描;检测方式:多反应监测( MRM);毛细管电压:3.2 kv;离子源温度:150℃;去溶剂气温度:500℃;去溶剂气流量:1000 L /h;定性、定量离子对及碰撞能量见表1。 表1灭蝇胺的质谱参数Table 1 MRM parameters of CyromazineAnalyteCone/VParent ion/(m/z)Daughter ion/(m/z) Collision energy/VCyromazine 25 167 108﹡801919 ﹡quantitative ion 2 结果与讨论 2.1色谱及质谱条件的优化 色谱的选择:灭蝇胺极性强,C18填料色谱柱对其很难保留,可以考虑氨基柱作为分析柱(《NY/T 1725-2009》HPLC法);但在农残实际检测中,一般都是上百种组分同时分析(除非是专门检测灭蝇胺),得兼顾大多数参数(绝大多数C18柱分离效果很好),因此进行农残多残留分析时还是需要优先选择C18分析柱;虽然灭蝇胺在C18柱上保留时间较短,但液质的优势在于MRM模式可以通过只扫描灭蝇胺特征离子从而避开基质干扰,即使出峰靠前也几乎不会受到干扰(见图2),从农药多残留高通量分析检测角度考虑,选择C18填料色谱柱,流动相为2 mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸水溶液和乙腈。质谱的选择:灭蝇胺分子量为166.2。将1.0 mg/L 灭蝇胺标准溶液直接注射到质谱中,在正离子模式下分别进行母离子全扫描,发现167离子具有很好的响应,然后分别以167为母离子进行子离子全扫描,得到定性、定量子离子对进行MRM监测,最终确定的质谱条件见表1。2.2 提取试剂的优化灭蝇胺的Pka值为7.5,呈弱碱性,极性非常强,实验中发现参照农产品农残检测常用标准《GB 23200.121-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱—质谱联用法》的乙腈提取、QuEChERS净化方式前处理,灭蝇胺的回收率只有40%-50%左右,因此该标准没有将灭蝇胺列入;农业行业标准《NY/T 1725-2009 蔬菜中灭蝇胺残留量的测定 高效液相色谱法》采用0.05 mol/L乙酸铵+乙腈(1+4)提取液,强阳离子交换柱(SCX)净化,该方法加入了一定比例乙酸铵对提高灭蝇胺这类极性强的组分提取效率有一定帮助——该前处理方法灭蝇胺回收率能达到80%以上,但乙酸铵+乙腈溶液组合不能直接过SCX柱,需要旋蒸近干后再加入盐酸溶液进行酸化才能过SPE小柱,导致前处理费时费力费试剂。结合灭蝇胺Pka值,考虑用酸化试剂作为提取液,这样就可以直接过阳离子交换小柱,省去了旋蒸浓缩步骤,可大大提高检测效率。灭蝇胺Pka值为7.5,为保证其在MCX(混合型阳离子交换柱)上有较好的保留,提取液pH值应<5.5(待测物在小于其Pka值两个单位的溶液环境中99%以上呈离子状态),通过查阅相关资料,发现三氯乙酸能够很好的溶解弱碱性物质,同时还可以沉淀蛋白等大分子,经过试验比对最终选用1%三氯乙酸溶液作为果蔬中灭蝇胺检测的提取溶液,得到了很好的回收率,具体实验结果见表3-5。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410080832317311_1776_1729077_3.png 图1 灭蝇胺标准溶液(0.01 mg/L)MRM色谱图 Fig.1 MRM chromatograms of Cyromazine standard solution at 0.01 mg/L https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410080832319119_7226_1729077_3.png 图2黄瓜样品中灭蝇胺MRM色谱图 Fig.2 MRM chromatograms of Cyromazine in Cucumber 2.3线性范围和定量限 吸取不同体积的灭蝇胺标准储备液,用初始流动相分别配置0.002、0.005、0.01、0.02、0.05 mg/L的灭蝇胺上机标准溶液,以各自定量离子的峰面积为Y对应质量浓度X(mg/L)做标准曲线,得到的线性方程和相关系数见表2。结果表明,灭蝇胺标准溶液在0.002~0.05 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数R为0.9998。以10倍信噪比(S/N)计算,该方法灭蝇胺的定量限(LOQ)为0.002 mg/kg。 表2 灭蝇胺标准溶液的线性方程、相关系数和定量限(LOQ) Table 2 Linear equation, correlation and LOQ of Cyromazine in standard solutionsAnalyteLinear range/(mg/L)Linear equationRLOQ/(mg/ kg)[/align]Cyromazine 0.002~0.05Y=6786.7X+33.8070.99980.002 2.4回收率和精密度 分别称取不含灭蝇胺的黄瓜、菜豆、苹果空白试样各5.00 g,添加0.002、0.05、0.5 mg/kg水平的灭蝇胺标样,每个水平重复6次,按照1.3前处理方法处理后上机检测,回收率计算结果见表3-5。从表3-5可以看出,灭蝇胺的平均回收率为86.1%~94.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.86%~5.18%。 表3 黄瓜中灭蝇胺的加标回收率和相对标准偏差(n=6)Table 3 Recoveries and relative standard deviations(RSD)of Cyromazine in Cucumber(n=6) Analyte[/size]Spiked level(mg/kg)Recovery/%RSD/% Cyromazine 0.0020.050.5 86.192.390.7 3.372.662.13 表4 菜豆中灭蝇胺的加标回收率和相对标准偏差(n=6)Table 4 Recoveries and relative standard deviations(RSD)of Cyromazine in Kidney bean(n=6) AnalyteSpiked level(mg/kg)Recovery/%RSD/% Cyromazine0.0020.050.5 93.091.994.6 5.182.763.01表5 苹果中灭蝇胺的加标回收率和相对标准偏差(n=6)Table 5 Recoveries and relative standard deviations(RSD)of Cyromazine in Apple(n=6) AnalyteSpiked level(mg/kg)Recovery/%RSD/% Cyromazine 0.0020.050.5 87.993.793.3 3.604.391.[/size]86 2.5 讨论 灭蝇胺作为一种昆虫生长调节剂,相比一些传统农药对人体、环境安全性要高不少,因此被广泛使用,但随之带来的药物残留等问题也日趋严重,因此灭蝇胺已被列入农产品例行监测农残必检参数。鉴于每次监测农残参数有近百种,且样品数量也很大,不大可能将灭蝇胺作为特殊参数单独进行样品前处理,在大批量样品农残筛查实际工作中,还是采用GB 23200.121 乙腈提取、QuEChERS净化的方式前处理(该方法灭蝇胺回收率基本能稳定在40%-50%),若在筛查时发现有灭蝇胺含量大于等于其在GB 2763各类果蔬中限量值的四分之一的情况,则需要用本研究方法确认得到准确含量,低于限量值四分之一时一般直接折算45%回收率作为最终样品中灭蝇胺的含量值。 3 结语 本文建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定果蔬中灭蝇胺含量的分析方法。该方法灵敏度高,灭蝇胺定量限(LOQ)达到0.002 mg/kg,其灵敏度能满足GB 2763各类果蔬中灭蝇胺限量要求。同时该方法具有较高的准确度和精密度,前处理步骤简单,分析速度快,可以作为GB 23200.121等农残检测方法标准的有益补充。 GB 23200.121-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱—质谱联用法 NY/T 1725-2009 蔬菜中灭蝇胺残留量的测定 高效液相色谱法 李维,孙俏俏. QuEChERS-LC-MS/MS法检测豇豆中的灭蝇胺残留量. 山东化工,2021 ,50 (20):81-83 谭华东,赵淑巧,武春媛. CdSe/CdS量子点荧光探针测定蔬菜中灭蝇胺的残留量. 分析测试学报 . 2019 ,38 (10): 1207-1212 李莉,刘苗苗,丁宗博,等. 液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中的灭蝇胺. 食品安全导刊,2021 (20):84-85 代艳娜,刘青海,蒲继锋,等. 超高效液相色谱-串联质谱法检测芹菜和土壤中灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺残留. 食品安全质量检测学报 . 2020 ,11 (15): 5020-5026 刘兰,周培华,汤春甫,等. 分散固相萃取高效液相色谱法测定蔬菜中灭蝇胺残留. 湖南农业科学, 2022 (11): 78-83

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  • 超高效液相色谱仪有兴趣的参加讨论

    单位可能会获得一个项目的资助,目前正在争取中,什么时候能批准不知道,但是作为技术人员,想把宝贵的资金得最好的性价比,所以提前来做准备工作。做中药分析,药物代谢使用,想买一台超高效液相色谱仪,不知大家有没有了解的,需要采购时注意什么情况。比如,目前都有哪些厂家,仪器的售后比较靠谱。各个厂家仪器特点,大致价格范围。欢迎大家发表。看信息量的程度,给加分。

  • 【原创大赛】高效液相色谱仪与超高效液相色谱仪 因样而选 因人而宜

    【原创大赛】高效液相色谱仪与超高效液相色谱仪  因样而选  因人而宜

    近些年来,随着科技的飞速发展,液相色谱技术应用也逐渐步入快车道,沃特世、岛津、安捷伦、戴安等分析仪器知名公司都相继研发成功并将最新的的超高效液相色谱仪推向市场,业界内外纷纷一味追求高精尖,追逐快速高效,殊不知液相色谱类仪器并非一味追求快速,而是好比谈恋爱,要看是不是适合自己的工作要求,这其中难免就会涉及到分析项目、分析精度以及工作成本等等一系列因素,本文就自己心得以及所学在此做与大家一起来探讨交流: 首先,众所周知,高效液相色谱是以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有异极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入不同类型的检测器进行检测,从而实现对样品的定性定量分析。而超高效液相色谱与高效液相色谱原理基本相同,不同之处就是:1、色谱柱发生了变化 小颗粒高性能微粒固定相出现,2、流动相超高压输液泵出现 3、采集速度更快的检测器出现 ,主要因素就是基于这三点。但是,超高效液相色谱仪并非针对每一种分析样品,每一种分析化合物都如此高效快速,必须因样而选,否则的话,就会适得其反,事倍功半,前功尽弃。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508201023_561650_2328678_3.jpg 笔者单位去年采购一台 Waters ACQUITY UPLC H-CLASS,在国内环境监测业界还算是高大尚的液相色谱仪器,根据介绍可以实现:无需更改现有工作流程即可获得UPLC性能灵活和简便的四元溶剂混合和直接注射取样 完美兼容HPLC方法,无缝转换至UPLC方法 方法转换包可保证分离方法的一致性,流速范围0.010 ~ 2.000 mL/min,以0.001 mL增速步进,最高操作压力:15,000 psi最高到1 uL/min,9,000 psi最高到2 mL/min,据于此类性能,加之单位以前有一台服役多年面临脱保的安捷伦LC-1100,可以接班服役,同时提高工作效率,不必再劳神费心,一个样品等待大把时间,因此,趁着还在维保范围内,迅速入手,希望短时间之内形成"作战“能力,投入实战。 恰逢迪马科技在论坛搞一个色谱柱试用活动,遂参加尝试用液相色谱法分析水中苯系物,以做直观比较:色谱柱型号:迪马 DiamonsilPlus (固定相),250mm(柱长)4.6 mmx5 μm色谱柱型号:Agilent Eclipse PAH固定相),250mm(柱长) 4.6 mm x 5 μm WATERS XBridge C18 250mm(柱长)4.6 mmx 5 μm 以及 UHPLC WATERS 50mm(柱长)2.1mm x 1.7 μm,其中HPLC分析条件如下: 流动相: 甲醇 :水= 65: 35 (如有梯度请注明梯度表)流速: 1.0 mL/min柱温: 40 ℃检测器:UV 260 nm 或其他检测器 进样量: 10 μL分析结果如下:Diamonsil Plus谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508201112_561654_2328678_3.jpgAgilent Eclipse PAHhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508201113_561655_2328678_3.jpgWATERSXBridge C18http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508201114_561656_2328678_3.jpg上述结果分析:分析比较:Diamonsil Plus与Agilent EclipsePAH WATERS XBridge C18所分析谱图比较:前者为甲醇中的六中苯系物谱图,后者为二硫化碳中的苯系物,其他条件相同,前者流速为1mL/min进样量为20ul,后者流速为0.5mL/min进样量为5ul,通过比较可以基本得出如下结论:Diamonsil Plus 可以承受大进样量的化合物分析,柱效表现良好,在20/5的情况下,峰形保持较好;Agile

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