高效液相离子阱时谱仪

研究静电场对大菱鲆贮藏品质的影响，比较了不同贮藏条件下对大菱鲆的菌落总数、假单胞菌、挥发性盐基氮（TVB-N）和TBA 值的影响。采用电子鼻采集其气体指纹信息，通过离子气相迁移谱对不同处理方式大菱鲆的挥发性物质进行分析检测。结果表明：静电场能够改善贮藏期间大菱鲆的品质，有效抑制菌落总数和优势腐败菌的生长及减少 TBA 值和 TVB-N 的增加，在一定程度上抑制了鱼肉内脂肪氧化，具有较好的保鲜效果。采用PCA、LDA 方法可较好区分不同贮藏时间及不同处理方式的大菱鲆品质。根据气相离子迁移谱采集的指纹图谱，利用热图聚类分析可区分不同贮藏时间内及不同处理方式下大菱鲆挥发性物质。气相离子迁移谱与电子鼻具有快速、准确、无损的特点，对大菱鲆新鲜度品质进行快速检测是可行的。

本发明公开了一种不同企业生产的黄酒的气相离子迁移谱鉴别方法。该方法对不同企业生产的5年酒龄黄酒的挥发性成分进行气相-离子迁移谱（GC-IMS）检测，通过对45种谱图特征区域进行主成分分析，区分不同企业生产的黄酒，并使用3种特定标准品对具有显著性差异的挥发性成分进行进一步分析，并对发现能精确分辨出不同企业生产的黄酒，以及能根据挥发物的特征因子确定品牌。相比传统分析方法，该法简单有效，耗时大大缩短，具有高灵敏度，可以用于快速检测不同企业生产的黄酒

感官品评是评价茶叶品质的常用方法，直接反映了人的感受，但是具有一定的主观性。理化检测则比较客观、准确。本文采用气相离子迁移谱技术，快速、准确测定茶叶中的挥发性有机物组分，为茶叶的质量评估提供数据支持。

本发明公开了一种气相离子迁移谱快速鉴别黄酒酒龄的建立方法以及应用。该方法对黄酒的挥发性成分进行气相-离子迁移谱检测,对谱图特征区域进行主成分分分析，从而对黄酒进行初步的快速区分。进一步选取三种具有 显著性差异的挥发性成分对不同标注酒龄的黄酒进行具体的峰强度分析,发现能精确区分不同标注酒龄的黄酒,相比传统分析方法，该法简单有效,耗时大大缩短,具有高灵敏度,可以用于黄酒酒龄及.是否掺假的现场在线检测。

建立了超高效液相色谱－串联质谱法同时测定食品中香兰素、乙基香兰素、麦芽酚和乙基麦芽酚 4 种香精的方法。 样品用水提取， 固相萃取小柱净化，目标化合物采用UPLC BEH C18 色谱柱(50 mm x 2.I mm, 1.7µ m) 分离，以甲醇和含 0.002 mol/L 乙酸铵及 0.1%(v/v) 甲酸的水溶液为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾离子源电离、正离子多反应监测模式质谱检测。 4 种香精在 5-500µ g/L 或 10-1000µ g/L 质量浓度范围内线性良好， 相关系数均在 0.999 5-0. 999 8 之间 ；回收率为 75.8% -116%, 相对标准偏差(RSD, n=6) 为 1.58%-4.01%。 该方法灵敏、准确 ，检测范围广，分析速度快，适合食品中香兰素、乙基香兰素、麦芽酚和乙基麦芽酚 4 种香精的检测。

对于许多食品，人们需要获悉其中蛋白质的含量，但是直接测定蛋白质的含量比较困难，通常通过测定氮原子的含量来间接推算其中蛋白质的含量。三聚氰胺（含氮量66%)与蛋白质（平均含氮量16%）相比含有更高比例的氮原子，因此被一些造假者利用，添加在食品中以造成食品蛋白质含量较高的假象。继2008年9月国内发生三鹿奶粉三聚氰胺事件后，伊利雪糕、大白兔奶糖、亨氏米粉、立顿奶茶等奶制品也相继被检测出含有三聚氰胺，严重损害了国内消费者的利益。本文参考国标GB/T 22388—2008原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法中的样品提取纯化过程，采用反相离子对色谱法测定冰淇淋中三聚氰胺含量，重现性好，灵敏度高。

苯甲酸、山梨酸和糖精钠是常用的食品添加剂。食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定有气相色谱法（GC）、薄层色谱法（TLC）和高效液相色谱法（HPLC）；糖精钠的测定有GC法、TLC法和离子选择电极法（ISE）（1）。TLC法操作复杂，仅可半定量分析；ISE 法需特殊设备；HPLC法可同时测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠。具有方法简便，灵敏度高，选择性好，线性范围宽等优点。1. 材料与方法1.1 仪器与试剂仪器 LC5500高效液相色谱仪，具紫外检测器（北京东西电子技术研究所）；在线脱气机。试剂 1.甲醇（CH3OH） 色谱纯；2.乙酸铵（NH4Ac） A.R.；3.苯甲酸标准储备液（1.0mg/mL） 国家标准物质中心；4.山梨酸标准储备液（1.0mg/mL） 国家标准物质中心；5.糖精钠标准储备液（1.0mg/mL） 国家标准物质中心；6.纯水 。1.2 色谱条件检测器 UV-Vis，λ=230nm；色谱柱 C18，250mm×4.6mm，5μm；流动相 0.02mol/L乙酸铵-甲醇=（95+5）；流 速 1.0mL/min；进样量 20μL；柱 温 室温。1.3 方法 在上述色谱条件下，注入20μL苯甲酸、山梨酸和糖精钠标准混合液（0.04、0.02、0.04μg/μL）。色谱图见图1.......(未完）全文（PDF文档）下载，请点击页面上方链接

食品中黄曲霉毒素的高效液相色谱和超高效液相色谱仪分析

枸杞子药材中甜菜碱的高效液相色谱－质谱测定方法。 优化了样品提取方法、 液相色谱条件和质谱参数。 样品用 60% 甲醇超声提取， 高效液相色谱分离， 色谱柱为正相硅胶柱 ， 流动相为乙腈－水（均含有0.2% 的甲酸）（体积比 75 : 25）， 流速 0.4 mL/min 。采用正离子模式的电喷雾质谱检测，多反应选择离子检测（MRM）。方法简便快速、 准确可靠， 已用于实际样品的测定。

本文开发了一种高效液相色谱与电感耦合等离子体串联质谱仪（HPLC-ICP-MS/MS）联用方法，用于准确地测定食用菌中六种砷形态。ICP-MS/MS 使用氧气反应模式进行砷定量。结果表明，大多数野生食用菌为有机砷，主要是砷甜菜碱和砷胆碱。

本研究利用 Acchrom S6000 PLUS 高效液相色谱仪，搭配 Aphasil VC-C18（3.0 × 150 mm, 2.5 μ m）色谱柱，利用 PHRED-HR 光化学衍生器对叶酸进行衍生化，在荧光检测器下对叶酸进行分析定量。前处理采用叶酸免疫亲和柱对样品进行提取净化，基线平稳，净化效果好无干扰，特异性保留目标峰，回收率在 75%~120% 之间。本测定方法的重复性，线性，加标回收率均满足标准要求，检出限为 0.5 ng/mL，定量限为0.1µ g/mL。该高效液相色谱法测定食品中叶酸含量具有较高的准确度和精密度，且重复性较好。

建立了超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定番茄和土壤中咯菌腈残留的检测方法。 用乙腈水溶液提取样品中的咯菌腈 ，经PSA(N-丙基乙二胺）和硅镁型吸附剂净化后， 以C18柱为分析柱、乙腈－甲酸水溶液为流动相 ，采用超高效液相色谱串联质谱多反应监测，电喷雾负离子源，外标法定量 。 咯菌腈在0.01-2.00 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系。向对照番茄果实和对照土壤中分别添加咯菌腈标样，添加水平分别为0.01、0.10 、2.00 mg/kg时 ，平均回收率分别为95.96%-103.17%和88.21%-106.88%,相对标准偏差分别为1.8%-4.6%和1.1%-6.2%。 番茄和土壤中咯菌腊的检出限均为0.4μ g/kg,定量限分别为1.4μ g/k和1.32μ g/kg。该方法简单、快速 ，准确度和灵敏度都较高，适用于番茄和土壤中咯菌腈的残留分析

建立一种高效液相色谱法,对43.5%吡虫· 氟虫腈悬浮种衣剂中有效成分进行分离和定量分析。方法使用HYPERSIL BDS-C18色谱柱和紫外可变波长检测器,以甲醇+水为流动相,在268nm波长下采用外标法定量。氟虫腈的标准偏差为0.045 3,变异系数为0.32%,回收率为98.3%~100.3% 吡虫啉的标准偏差为0.107 9,变异系数为0.37%,回收率为99.6%~100.2%。

苯并（a）芘，又称3，4-苯并芘，是一种食品油脂加工过程中产生的主要有害产物，可通过呼吸、摄入和接触等途径进入人体,其具有致癌、致畸、广分布的特点。GB 2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中规定油脂及其制品中苯并（a）芘限量值为10μ g/kg。GB 5009.27-2016《食品安全国家标准 食品中苯并（a）芘的测定》规定了食品中苯并（a）芘的高效液相色谱测定方法。福立仪器应用工程师参考此标准进行了相应的测定。方法原理：试样经过有机溶剂提取，分子印迹小柱净化，浓缩至干，乙腈溶解，反相液相色谱分离，荧光检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。

高效微流电动液相色谱（eHPLC）是综合了毛细管高效液相色谱（cHPLC）和毛细管电泳（CE）的优势而发展起来的高效电动微分离色谱技术。eHPLC 技术在药物分析、手性拆分和生物样品分析等生命科学领域中具有巨大的应用前景。核壳填料因其柱效高、分离快、载样量大、反压低、耐用性好等优点，受到色谱研究者的广泛关注。但核壳型色谱填料在电色谱中的应用目前仍很少。Fanali 等预测核壳材料在eHPLC 分离模式中会有很好的表现。根据二氧化硅纳米球（KCC-1）的结构特点，再结合核壳结构本身反压和传质阻力小等优点，推测这种新型的核壳色谱填料在毛细管电色谱填充柱的应用中将具有良好的发展前景。

本文使用生物惰性液相色谱仪分析环状RNA样品，采用反相离子对色谱法使主成分与杂质的分离度大于1.5，实现基线分离。环状RNA样品重复分析6次，保留时间RSD小于0.07%，峰面积RSD小于2%，重复性佳。此方法适用于环状RNA样品的纯度分析。

建立了高效液相色谱法测定印染污水中结晶紫含量的方法。样品用乙腈提取，以乙酸铵缓冲液和乙腈流动相，经C18柱分离后，用二极管阵列检测器（DAD）在588nm测定结晶紫。方法的检出限可达1.0mg/L，线性方程的相关系数r=0.9998，回收率为88%-98.6%。

本文在研究α‐玉米赤霉醇(α‐zearalanol)标准物质时，采用高效液相色谱/离子阱－飞行时间/串联质谱仪（HPLC‐IT‐TOF MS）对其中杂质进行定性鉴定。高效液相色谱/离子阱－飞行时间/串联质谱仪是将高效液相色谱和离子阱质谱仪（IONS TRAP）以及飞行时间质谱仪(TOF MS)串联起来，使其在准确质量数和灵敏度方面较之其它多级质谱有较大提高，仪器具备高分辨率性能，能够准确提供分子和碎片离子的结构信息。由HPLC‐IT‐TOF MS 得到杂质的多级谱，对碎片裂解规律进行了探索，利用TOF较高的质量准确度，推测了杂质的可能结构，并用标准品对方法进行验证，结果表明，高效液相色谱/离子阱－飞行时间/串联质谱方法对杂质定性分析是很有效的。

迪马科技在参考《SN/T 1479-2004进出口水产品中孔雀石绿残留量检验方法》和 《GB/T 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》的基础上开发出中性氧化铝和阳离子交换固相萃取柱串联净化后，反相高效液相色谱柱检测。该方法准确可靠，重复性好，回收率高，可作为水产品中孔雀石绿和结晶紫及代谢物的检测方法。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A 和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定猪肉中克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇的方法。样品经提取后，用超高效液相色谱LC-30A快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇在0.05~100μg/kg浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数为0.999以上。

本方案依据GB/T 22400-2008《原料乳中三聚氰胺快速检测液相法》，测试原料乳中的三聚氰胺含量。用乙腈作为原料乳中的蛋白质沉淀剂和三聚氰胺提取剂，强阳离子交换色谱柱分离，高效液相色谱-紫外检测器检测，外标法定量。

凝胶渗透色谱（GPC）是通过分子排阻机理进行分离的色谱技术，能有效出去样品中蛋白，油脂等大分子。本文建立了采用凝胶渗透色谱净化，高效液相色谱测定奶粉中的壬基酚的方法。

目前测定芳香胺和吡啶的方法主要是分光光度法、气相色谱法、离子色谱法和高效液相色谱法.2-5 但是由于分光光度法不能对芳香胺和吡啶进行同时测定 采用气相色谱法通常需要复杂的衍生过程 离子色谱法则在分离上有一定的困难 6 液相色谱法或液相质谱法尚未报道将这两种化合物同时分离的方法。由于苯胺类化合物和吡啶化合物同时具有紫外吸收, 且紫外检测器具有较高的灵敏度, 因此本文拟采用高效液相/ 紫外检测法对土壤中的3- 甲基吡啶进行测定。

目前测定芳香胺和吡啶的方法主要是分光光度法、气相色谱法、离子色谱法和高效液相色谱法.2-5 但是由于分光光度法不能对芳香胺和吡啶进行同时测定 采用气相色谱法通常需要复杂的衍生过程 离子色谱法则在分离上有一定的困难 6 液相色谱法或液相质谱法尚未报道将这两种化合物同时分离的方法。由于苯胺类化合物和吡啶化合物同时具有紫外吸收, 且紫外检测器具有较高的灵敏度, 因此本文拟采用高效液相/ 紫外检测法对土壤中的间甲苯胺进行测定。

目前测定芳香胺和吡啶的方法主要是分光光度法、气相色谱法、离子色谱法和高效液相色谱法.2-5 但是由于分光光度法不能对芳香胺和吡啶进行同时测定 采用气相色谱法通常需要复杂的衍生过程 离子色谱法则在分离上有一定的困难 6 液相色谱法或液相质谱法尚未报道将这两种化合物同时分离的方法。由于苯胺类化合物和吡啶化合物同时具有紫外吸收, 且紫外检测器具有较高的灵敏度, 因此本文拟采用高效液相/ 紫外检测法对土壤中2- 甲基吡啶进行测定。

高效液相色谱法测定百癣夏塔热胶囊中没食子酸的含量高效液相色谱法测定百癣夏塔热胶囊中没食子酸的含量高效液相色谱法测定百癣夏塔热胶囊中没食子酸的含量高效液相色谱法测定复方苦参洗剂中苦参碱的含量。方法 采用ODS C18柱（5 μm ,4.6 mm×200 mm），流动相为乙腈0.1%磷酸（5.5∶94.5），检测波长为210nm，流速为1.0 ml・ min1，柱温：室温。结果苦参碱在0.39～2.60 μg范围内线性关系良好(r=0.999 1)，方法的回收率为96.32%，RSD为1.16%(n=5)。结论该方法能准确可靠地进行苦参碱的含量测定，能够有效地控制该制剂的质量。北京康林科技有限责任公司成立于1995年, 是一家以经营进口色谱、质谱仪器及其耗材、实验室仪器、化学及生化试剂和标样为主的高科技企业。在广大用户的支持下，公司经过十年的稳步发展，已经成为国内色谱、质谱、样品前处理和生化产品的主要供应商之一,在业内享有极佳的信誉。 康林公司是美国Sigma-Aldrich集团（Supelco、Sigma、Aldrich、Fluka、RDH）、瑞士Hamilton、日本Tosoh、美国Waters、瑞典 Kromasil、英国 ChromTech 、 美国Corning 、美国 Gast、美国Organomation等世界著名公司及众多专业公司授权的中国一级代理。并经销Agilent、 Shimadzu、 Branson、Tedia、Hypersil、Daicel、Rheodyne、Gelman和Ika等世界著名公司的产品。此外，康林公司还拥有自行开发的产品,已经在市场上树立了优良的品牌形象。为广大用户提供质优价廉的国内外知名产品是我们的目标，公司长期与世界各国的著名生产厂家保持着良好的合作关系 将继续寻求新的国际、国内供应商,并且不断研发新产品，为广大用户提供范围更加广泛、质量更为优良的分析化学、生命科学及临床医学等领域的尖端产品。我们销售的产品都有可靠的质量保证，已通过ISO9001、ISO13485等国际权威机构质量体系认证。spe spme 地址：北京市海淀区长春桥路5号新起点嘉园10号楼1107室邮编： 100089电话： 010-82562233 传真： 010-82562928电子信箱： marketing@sepuke.com kanglin@sepuke.com 公司网址： http://www.sepuke.com http://www.sepuke.net.cn产品展示： http://sepuke.instrument.com.cn

建立了超高效液相色谱-串联质谱快速简单地同时测定猪尿液中苯乙醇胺 A等30种不同种类“瘦肉精”药物(赛庚啶、可乐定及28种β -受体激动剂类)残留的方法。对液相色谱分离条件、MS/MS检测参数及样品前处理方式进行了优化。试样经5000 r/min离心5 min后直接经MCX柱净化,分别用3 m L水和3 m L甲醇淋洗,5%氨化甲醇进行洗脱,N2吹干后以流动相进行复溶,UPLC-MS/MS进行测定。结果表明,苯乙醇胺 A等30种药物可在5.0 min内有效分离 各药物在0.1~10μ g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.992 方法的检出限为0.1μ g/L,定量限为0.3μ g/L。在3个浓度水平下的平均回收率为67.6%~103.2%,日内、日间相对标准偏差分别为2.8%~16.8%和2.6%~15.8%。

摘要：建立了橙汁饮料糖精钠的高效液相色谱测定方法。采用HPLC快速分离和测定食品中糖精钠，采用XB-C18柱（250mm×4.6mm，5µ m）为分析柱，以15：85=甲醇：0.02 M 乙酸铵（pH 6.0）为流动相进行分离，组分得到很好的分离，检测波长为230 nm，进样量20 µ L，柱温30 ℃，采用外标法定量。该方法精密度高、准确度好，样品处理简单，适用于常规质量监测。

本文利用岛津液相色谱-离子阱飞行时间质谱（LCMS-IT-TOF）建立了4种有机炸药成分的定性筛查方法。通过获取一级高分辨质谱信息，并用Formula Predictor软件预测可能的分子式，再利用IT-TOF多级质谱功能进行结构鉴定，确认目标物。测定结果显示4种有机炸药性关系和仪器重复性良好。

本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定食品中的苯并(a)芘。色谱条件：C18色谱柱（4.6×250mm，5μm），流速为1.0mL/min，柱温为35℃，进样量为20μL，检测器为荧光检测器，激发波长为384nm，发射波长为406nm。实验结果：苯并(a)芘的理论塔板数为13377，拖尾因子为1.15；灵敏度测试中，苯并(a)芘的仪器检出限为0.002ng/mL，仪器定量限为0.005ng/mL；苯并(a)芘在测定浓度范围内具有良好的线性关系，确定系数R2为0.9999。因此，Wooking K2025高效液相色谱仪满足《GB 5009.27-2016 食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定》中苯并(a)芘测定的需求。