推荐厂家
暂无
暂无
领导安排我调研便携式X射线荧光光谱仪的情况,就是手持式、象吹风机的那一种(目的是购买),本人无此方面的经验,希望有这方面使用经验的同志能给些建议啊,最好是厂家或者最终用户能给出宝贵的使用经验,谢谢。
自从1895年伦琴发现X-射线以来,产生的X-射线仪器多种多样。但是进入80年代,由于20世纪末,半导体材料和计算及技术的迅速发展,出现了Si(Li) 探测器技术和能量色散分析技术。 最近十几年在国际上一种新的多元素分析仪器迅速发展起来。已经成为一种成熟的,应用广泛的分析仪器。他就是X-射线荧光能谱仪,全称为:能量色散X-射线荧光光谱仪。以下介绍一下这种仪器的情况:一.X-荧光能谱技术基本理论1.X-荧光 物质是由原子组成的,每个原子都有一个原子核,原子核周围有若干电子绕其飞行。不同元素由于原子核所含质子不同,围绕其飞行的电子层数、每层电子的数目、飞行轨道的形状、轨道半径都不一样,形成了原子核外不同的电子能级。在受到外力作用时,例如用X-光子源照射,打掉其内层轨道上飞行的电子,这时该电子腾出后所形成的空穴,由于原子核引力的作用,需要从其较外电子层上吸引一个电子来补充,这时原子处于激发态,其相邻电子层上电子补充到内层空穴后,本身产生的空穴由其外层上电子再补充,直至最外层上的电子从空间捕获一个自由电子,原子又回到稳定态(基态)。这种电子从外层向内层迁移的现象被称为电子跃迁。由于外层电子所携带的能量要高于内层电子,它在产生跃迁补充到内层空穴后,多余的能量就被释放出来,这些能量是以电磁波的形式被释放的。而这一高频电磁波的频率正好在X波段上,因此它是一种X射线,称X-荧光。 因为每种元素原子的电子能级是特征的,它受到激发时产生的X-荧光也是特征的。注意,这里的X-荧光要同宝石学中所描述的宝石样品在X射线照射下所发出可见光的荧光概念相区别。2.X荧光的激发源为使被测物质产生特征X-射线,即X-荧光,需要用能量较高的光子源激发。光子源可以是X-射线,也可以是低能量的γ-射线,还可以是高能量的加速电子或离子。对于一般的能谱技术,为了实现激发,常采用下列方法。a.源激发 放射性同位素物质具有连续发出低能γ-射线的能力,这种能力可以用来激发物质的X荧光。用于源激发使用的放射性同位素主要是: 55Fe(铁)、109Cd(镉)、241Am(镅)、244Cm(锔)等,不同的放射性同位素源可以提供不同特征能量的辐射。一般将很少量的放射性同位素物质固封在一个密封的铅罐中,留出几毫米或十几毫米的小孔径使射线经过准直后照射到被测物质。源激发具有单色性好,信噪比高,体积小,重量轻的特点,可制造成便携式或简易式仪器。但是源激发功率低,荧光强度低,测量灵敏度较低。另一方面,一种放射性同位素源的能量分布较为狭窄,仅能有效分析少量元素,因此,有时将两种甚至三种不同的放射性同位素源混合使用,以分析更多的元素。b.管激发 管激发是指使用X-射线管做为激发源。X-射线管是使用密封金属管,通过高压使高速阴极电子束打在阳极金属材料钯上(如Mo靶、Rh靶、W靶、Cu靶等),激发出X-射线,X-射线经过(X射线)管侧窗或端窗、并经过准直后,照射被测物质激发X-荧光。由于X-射线管发出的X-射线强度较高,因此,能够有效激发并测量被测物质中所含的痕量元素。另一方面X-射线管的高压和电流可以随意调整,能够获得不同能量分布的X-射线,结合使用滤光片技术,可以选择激发更多的元素。3.X-射线荧光能谱 物质是由一种元素或多种元素组成的。当光子源照射到物质上时,物质中各种元素发出混和在一起的各自特征的X荧光。这些特征的X荧光具有特征的波长或能量,每种荧光的强度与物质中发出该种荧光元素的浓度相关。 为了区分混和在一起的各元素的X-荧光,常采用两种分光技术,一是通过分光晶体对不同波长的X-荧光进行衍射而达到分光目的,然后用探测器探测不同波长处X-荧光强度,这项技术称为波长色散光谱。另一项技术是首先使用探测器接收所有不同能量的X-荧光,通过探测器转变成电脉冲信号,经前置放大后,用多道脉冲高度分析器(MPHA)进行信号处理,得到不同能量X-荧光的强度分布谱图,即能量色散光谱,简称X-荧光能谱。4.能量色散X-荧光的探测X-荧光是波长极短的电磁波,为非可见光,需要使用探测器进行探测,探测器可以将X-荧光电磁波信号转换成电脉冲信号。依分辨率高低档次由低至高常用的探测器有NaI晶体闪烁计数器,充气(He, Ne, Ar, Kr, Xe等)正比计数管器、HgI2晶体探测器、半导体致冷Si PIN 探测器、高纯硅晶体探测器、高纯锗晶体探测器、电致冷或液氮致冷Si(Li)锂漂移硅晶体探测器、Ge(Li)锂漂移锗探测器等。 探测器的性能主要体现在对荧光探测的检出限、分辨率、探测能量范围的大小等方面。 低档探测器有效检测元素数量少,对被测物质中微量元素较难检测,分辨率一般在700-1100eV,一般可分析材料基体中元素数量较少,元素间相邻较远,含量较高的单个元素。中档探测器有效检测元素数量稍多,对痕量元素较难检测,分辨率一般在200-300eV,一般用于检测的对象元素不是相邻元素,元素相邻较远(至少相隔1-2个元素以上),基体内各元素间影响较小。高档探测器可以同时对不同浓度所有元素(一般从Na至U)进行检测,分辨率一般在150-180eV。可同时测定元素周期表中Na-U范围的任何元素。对痕量检测可达几个ppm量级。5.X-荧光能谱定性定量分析 对采集到的X-荧光能谱进行定性分析是指对X-荧光能谱中出现的峰位进行判断,根据能量位置确定被测物质所含的元素。定量分析是根据被测物质中不同元素的浓度与其X-荧光能谱中峰的计数强度的相关关系,使用特定计算方法,根据峰的计数强度计算出元素的浓度。
便携式X射线荧光光谱仪测定不锈钢样品中的常见金属元素吴敏,1 王俊鹏 2(1.江苏天瑞仪器股份有限公司,江苏 昆山 215300)摘 要:由于不同型号的不锈钢具有不同的抗腐蚀能力及其它物理特性,为保证在不同环境下使用合适性能的不锈钢产品,需要对不锈钢进行成分分析。本文采用便携式X荧光光谱分析仪,利用经验系数法建立了不锈钢中常见的Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Mo九个元素的定量分析方法。实验证明,使用便携式能量色散X射线荧光光谱仪对不锈钢中个主要元素进行含量分析并对样品牌号好进行快速分析是一种对样品快速分析的测试方法,值得在实际分析中推广。关键词:便携式X荧光光谱仪;经验系数法;不锈钢样品;Portable X-ray Fluorescence Spectrometer Determination of the Common Metallic Elements in Steel SamplesWU Min1 WANG JunPeng1(1.Jiangsu Skyray Instrument Co., Ltd., Kunshan, Jiangsu 215347,China) Abstract:Different types of stainless steel with corrosion resistance and other physical characteristics, in order to ensure appropriate performance of stainless steelproducts used in different contexts, the need for stainless steel components analysis.Using portable X-ray fluorescence spectrometer, using the empirical coefficient method of stainless steel, Ti, V and Cr, Mn and Fe, Co., Ni and Cu, Mo nine elementsof quantitative analysis methods. The experiments show that the use of portableenergy dispersive X-ray fluorescence spectrometer on the main elements ofstainless steel content of the sample grades and good conduct rapid analysis of arapid sample analysis test method, and worthy of promotion in the actual analysis.Key words: Portable X-ray fluorescence spectrometer; empirical coefficient method;stainless steel samples;