热释放速率锥形量热仪

[color=#444444] 为提高国家计量技术法规的规范性、适用性和可操作性，10月25日，全国新材料与纳米计量技术委员会发布了《锥形量热仪校准规范》征求意见稿，并面向全国有关单位征求意见。[/color][color=#444444][/color][align=left] 锥形量热仪是研究材料燃烧性能最重要的实验仪器之一，可以测得均一材料或复合材料在不同热辐射强度下的热释放速率。通过锥形加热器模拟火灾中不同强度的热辐射，使材料在准火灾条件下燃烧，在试验过程中测量燃烧产物气流的流量和燃烧产物中氧气的浓度计算出氧消耗量，根据耗氧原理确定材料的热释放速率。热释放速率可以作为评价材料燃烧危险性大小的等级参数。[/align][align=left] 经过不断改进和完善，锥形量热仪已经成为研究火灾和评定材料燃烧性能的理想试验仪器。相应地，国际标准组织(ISO)、美国材料测试学会(ASTM)、中国标准化组织(GB)、英国标准学会等国家和组织推出多项标准方法，用于规范行业检测实验室的测量方法，实现实验室测量结果的等效一致。[/align][align=left] 锥形量热仪的校准对于保证测量结果准确十分重要。锥形量热仪测量热释放速率需要多个参数计算得到，影响测量结果的因素较多，因此不同实验室间测量结果的一致性较差。目前国内外没有制定关于锥形量热仪的校准规范，只有在锥形量热仪的操作说明及测试标准ISO 5660-1等中规定了锥形量热仪的标定方法，包括预标定、工作标定以及非经常性标定，用于生产厂商和用户的自我校准。[/align][align=left] 但是这些标定结果没有溯源性，且缺乏整机校准，造成热释放速率的测量结果相差很大，影响了我国阻燃材料、建筑材料、轨道车辆用材料等的研发和阻燃评价，并对一些产品的出口造成了影响。为了保证锥形量热仪测量结果的准确，就必须对仪器进行科学地校准，需要建立计量校准规范，科学合理地对仪器进行校准。[/align][align=left] 因此，国防科技工业应用化学一级计量站和应急管理部天津消防研究所起草制定了《锥形量热仪校准规范》。本规范的制定主要参考《GB/T 16172-2007建筑材料热释放速率试验方法》以及《ISO 5660-1-2015 燃烧反应试验. 热量释放, 产生烟雾以及质量损失率. 第1部分: 热释放率 (锥形量热计法) 和烟雾产生率 (动态测量)、JJG 662-2005《顺磁式氧气分析仪》、JJG 1132-2017《热式气体质量流量计》、JJF(军工)39-2014《(5~400)W/cm2 辐射热流传感器校准规范》进行编写，[url=http://www.jlck.net/forum-279-1.html]不确定度[/url]评定的主要技术依据为《JJF 1059.1-2012 测量不确定度评定与表示》。编写格式主要参考了《JJF1071-2010国家计量校准规范编写规则》。[/align][align=left] 本规范起草小组根据上述参考文献、相关标准，以及起草单位的实验结果和理论研究起草了规范草稿，主要包括引言、范围、引用文献、术语、概述、计量特性、校准条件、校准项目和校准方法、校准结果及复校时间间隔10个部分。(更多详情请见附件)。[/align][align=left] 本规范为首次发布。本规范适用对象是锥形量热仪，即使用锥形加热器提供所需热辐射，根据耗氧原理测量样品热释放速率的仪器。针对影响测量热释放速率最大的氧气浓度、质量、甲烷流量、辐射照度以及热释放速率整机性能进行校准。[/align][align=left]附件：[u][url=http://www.zhaojiliang.cn/data/uploads/bdattachment/file/20181026/1540524862559886.docx]锥形量热仪校准规范（征求意见稿）.docx[/url][/u][/align]

锥形量热仪试验主要有哪些内容？是怎么测试的？试验材料有哪些？

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有谁知道锥形量热仪谁家买的好？帮忙整理一份厂商名单

求购锥形量热仪用岩棉、滤芯等耗材。

因做阻燃试验，想使用锥形量热仪，请问有谁知道广州哪里有啊？或者哪里有做烟密度啊？谢谢！

[align=center]热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱分析热环境下汽车沙发释放的挥发性有机物[/align]　　摘 要 汽车沙发部件在热环境中,会释放出许多挥发性有机物(VOC),污染环境,危害人体健康。本研究将汽车沙发放置在2 m3 特制塑料采样袋中,在热环境下释放挥发性有机物,然后以Tenax 管富集有机物,用热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱进行分析。结果表明:汽车沙发在热环境状态下,挥发出大量有机物,共定性检测出49 种挥发性有机物(VOC),包括11 种烷烃(7.46% )、13 种芳香类化合物(6.02% )、5 种醇醚类化合物(10.33% )、5 种酮类化合物(3.56% )、7 种酯类化合物(29.51% )、2 种醛类化合物(0.50% )、2 种含氮类化合物(29.36% )及4 种硅氧烷类化合物(5.51% )。通过将释放的挥发性有机物量换算成车内空气污染浓度可见,一个副驾驶位沙发释放的挥发性有机物对车内空气污染贡献浓度达7.36 mg/m3 ,是国家室内限值标准的12 倍,污染十分严重。　　1 引 言　　目前,汽车已成为人们生活的重要交通工具,车内的空气污染已对人体健康产生影响。车内挥发性有机物(VOC)主要来源于车内装饰材料,其中汽车沙发是主要来源之一。这些有害物质会致乘车人头晕、恶心、打喷嚏,甚至引起更严重的疾病,如孕妇流产、儿童的白血病及男性不育等。　　2 实验部分　　2.1 仪器与试剂　　6890N/5975C 型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪(美国Agilient 公司) Master TD 型二次热脱附仪(意大利DANI 公司) 半导体冷阱捕集器 小轿车副驾驶位皮制沙发部件(由某汽车厂家提供,为新生产的、放置时间不超过30 d、即将安装在新车副驾驶位的沙发) 2 m3 塑料袋(日本三菱化学公司提供的特制塑料薄膜,在75 ℃下烘烤2 h 后加工制作成2 m3 的塑料袋) Tenax-TA 采样管(石英玻璃管,外径6mm,内装Tenax-TA150 mg,临用前在300 ℃下活化1 h)。10,100,500 和1000 mg/L 标准物质系列(甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯及正十四烷混合标样,日本)　　2.2 仪器参数　　2.2.1 色谱条件 HP-1 色谱柱(60 m×0.32 mm×1.0 mm)弹性石英毛细管柱,载气为氦气,进样口温度为280 ℃,色谱柱升温条件为初始温度50 ℃,恒温4 min,以4 ℃/min 升温速率升到150 ℃,然后以10 ℃/min 升至300 ℃,恒温10 min。采用分流进样,分流比20∶1。　　2.2.2 质谱条件 电离方式为EI,电子能量为70 eV,离子源温度230 ℃,MS 四极杆温度150 ℃,氦气　　流速为1.4 mL/min 扫描范围为m/z 35~400。　　2.2.3 热脱附条件 一次解析温度300 ℃,解析时间20 min。　　2.2.4 半导体冷阱捕集器 填料Tenax TA,捕集温度0 ℃,解析温度300 ℃,解析时间10 min。　　2.3 样品收集　　取汽车沙发样品放置在2 m3 塑料袋中,将塑料袋口加热密封,再用无油真空泵抽其真空后,充1600 L 高纯度干燥空气,然后将放置样品的充气塑胶袋转放在24 m3 的温度为40 ℃试验箱内,在4.5 h后用活化后的Tenax 管采样,采样速率0.2 L/min,采样体积3 L,采样后用热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪进行分析。同时进行空白实验。　　2.4 分析步骤　　将采集好的吸附管,按照热脱附仪的操作要求,放置在自动热脱附托盘上。进行热脱附和分析。取5 支经老化的Tenax-TA 吸附管,用10 mL 微量注射器分别吸取标准系列溶液1 mL,经液体标准配气装置进入吸附管中,制成0,10,100,500 和1000 ng 标准系列管。经热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱分析,通过质谱峰进行定性与定量分析,以含量为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。　　3 结果与讨论　　3.1 挥发性有机物的定性分析　　图1 为小汽车沙发部件在热干燥环境下释放的挥发性有机物的总离子流色谱图,共出现53 个峰。对离子流色谱图进行NIST 05 标准谱图检索,配合人工图谱解析和查阅相关资料,同时结合色谱保留时间进行定性分析,鉴别出49 个峰,占总峰面积的92.24% 。它们分别属于包括11 种烷烃(7.46% ), 13 种芳香类化合物(6.02% ), 5 种醇醚类化合物(10.33% ), 5 种酮类化合物(3.56% ), 7 种酯类化合物(29.51% ), 2 种醛类化合物(0.50% ), 2 种含氮类化合物(29.36% ), 4 种硅氧烷类化合物(5.51% )及4 种未知物(7.75% )。[align=center][img]http://img.jgvogel.cn/2013/0403/0859153597.png[/img][/align]　　3.2 挥发性有机物的定量分析　　采用外标法对甲苯、乙苯、对/间二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯及正十四烷进行定量分析,对于总挥发性有机物,从正己烷到正十六烷之间尽可能多的峰面积进行积分,其它组分的定量以甲苯的响应系数计算,从定量结果可以看出,汽车沙发在热干燥环境条件下总挥发性有机物(TVOCs)释放量为14.7 mg,其中释放最多的挥发性有机物是N,N-二甲基甲酰胺,其释放量为4.91 mg,占总挥发性有机物的33.4% 其次是酯类化合物,包括乙酸乙酯、丙烯碳酸酯、3-乙氧基丙酸乙酯、丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、己二酸二甲酯、2,2,4-三甲基戊二醇异丁酯,合计释放量为5.03 mg,占总挥发性有机物的34.2% 芳香烃类化合物合计释放量为1.03 mg,占总挥发性有机物的7.0% 。　　通过将释放的挥发性有机物量换算成车内空气浓度(以小汽车内部空间以2 m3 计算),从表1 可见,汽车沙发释放出的挥发性有机物对汽车空气污染的贡献较大。由于目前我国尚未制定专门的车内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量标准,参考车内空气中挥发性有机物浓度要求(国家汽车浓度限值标准征求意见稿)及国家室内空气环境质量标准[10,11]的规定,汽车沙发释放出的苯、甲苯、二甲苯、乙苯及苯乙烯造成车内空气污染贡献浓度远低于车内空气中挥发性有机物浓度要求,但是总挥发性有机物对汽车内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量的贡献浓度达7.36 mg/m3,是国家室内限值标准的12 倍(国家室内空气中总挥发性有机物浓度限值为0.60 mg/m3 )。可以看出,1 个副驾驶位的汽车沙发在热干燥环境下挥发性有机物的释放量很大。[img]http://img.jgvogel.cn/2013/0403/0859483625.png[/img][img]http://img.jgvogel.cn/2013/0403/0900187306.png[/img]3.3 结论　　实验结果表明,在热干燥环境下,小汽车沙发制品释放出的挥发性有机物共得到53 个峰,从中鉴定出49 种挥发性有机物,其峰面积占总峰面积的92.24% 。汽车沙发释放的总挥发性有机物14.7 mg,对车内空气污染贡献浓度达7.36 mg/m3,是国家室内限值标准的12 倍。

磨口锥形瓶可以用于回流加热吗？用重量法回流提取样品时需要称重，回流完成放凉后再称重补足减失的重量，磨口锥形瓶比较方便，所以我想知道磨口锥形瓶可以用于回流加热啵，欢迎讨论

做考核样，按5750测耗氧量，锥形瓶一定要预处理吗？1..当时预处理当时使用还是可以提前一天预处理放着备用.？2.预处理完弃去溶液直接用（那样的话瓶子不是湿的吗？不影响结果吗？）还是需要再用纯水清洗沥干用？

大家好，最近在采购实验室用的锥形瓶，也就是俗称的三角烧瓶，但是发现同一种容量的的瓶子，大小有差异，瓶子的厚薄也有差异。在网上寻找了一些标准 GB/T15724.2-1995实验室玻璃仪器 锥形烧瓶，但是发现这个标准里面的瓶子造型和锥形瓶有差异，差异在瓶口上面。请问有没有锥形瓶的国家标准，什么行业标准，或者就是大家的共识？

[color=#00008B]请问：使用锥形瓶称量样品时，若锥形瓶中有水，是否应该把它烘干？[/color]

锥形瓶硬质玻璃制成的纵剖面呈三角形状的滴定反应器。口小、底大，有利于滴定过程进行振荡时，反应充分而液体不易溅出。该容器可以在水浴或电炉上加热。锥形瓶为平底窄口的锥形容器,一般皆使用于滴定实验中。为了防止滴定液下滴时会溅出瓶外,造成实验 的误差，再将瓶子放在磁搅拌器上搅拌。也可以用手握住瓶颈以手腕晃动，即可顺利的搅拌均匀 。 锥瓶亦可用与普通实验中，制取气体或作为反应容器。其锥形结构相对稳定，不会倾倒。 规格：以毫升计。5ml-2L 用途：盛装反应物，定量分析。注意事项： (1)注入的液体最好不超过其容积的1/2，过多容易造成喷溅 (2)加热时使用石棉网（电炉加热除外） (3)烧杯外部要擦干后再加热 参考价格2元-50元不等 锥瓶衍生物： 具支锥形瓶，在锥瓶侧面加一支管，作用同具支管试管。 参考价格：5元-50元不等 碘量瓶：在锥形瓶口上使用磨口塞子，并且加一水封槽。用于碘量分析，盖塞子后以水封瓶口。 参考价格：7元-100元不等

各位大侠： 如题，急需，有没有知道的Reach15项里面有没有可释放的放射性物质？

[color=black][font=宋体][size=4]　　[/size][size=3]目前，大多数应用于纳米团簇和大气化学分析领域的离子源，都是在近乎大气压条件下，利用传输中的中性气体来碰撞压制产出的离子的。而试验与分析这些离子的区域，又是在高至超高(UHV)真空的区域。如何把这些离子从压力递减的区域中通过，并且引发尽可能少的衰减，是分析器成败的关键所在。[/size][/font][/color][size=3][color=black][font=宋体]　　美国Extrel公司近期[/font][/color][font=宋体]推出的圆锥形八极[/font][/size][color=black][font=宋体][size=3]杆提供一个独特和高效的方法，将离子能够从近乎大气压的离子源输送到高真空的检测器。[/size][/font][/color][color=black][font=宋体][size=3]　　　[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004052219_210062_1604317_3.gif[/img][/size][/font][/color][size=3]　　不同速度的离子和中子，使用最低限度的聚焦，被引导到圆锥形八极杆的大口端。当输入端来的离子在八极杆中传输时，RF对其进行一定程度的约束，结果是由于碰撞聚焦，中性的离子被弹出。聚集后的离子，通过八极杆，并通过一个小孔，进入高真空的区域，整个过程中离子的损失极少。 之后，使用Extrel八极杆的离子传输导向，可以在UHV区域产生不同的真空压力。[/size][size=4]　　　[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004052230_210065_1604317_3.gif[/img][/size][size=4]　　该技术使离子产生的效率大大增加，提高了仪器的检测灵敏度，并且所能检测的质量范围更宽。目前已应用于MAX16000的质量范围已由传统四极质谱的2000amu扩展到16000amu。详见：[url]http://www.instrument.com.cn/news/20100401/040781.shtml[/url][/size][size=4]　　[color=#013add]圆锥形八极杆是如何能增加离子化效率的呢？它与目前所采用的圆柱形四极杆或六极杆或八极杆有何不同之处及优势呢？　　未来质谱的发展还会有哪些部件的改进及创新呢？[/color][/size][font=宋体][color=black][/color][/font][color=black][font=宋体]　　[u][color=#f10b00][b]欢迎大家积极参与讨论！观点新颖者有重奖！[/b][/color][/u][/font][/color]

最近在开发食品铅的测定方法，但是发现买的好几个厂家的锥形瓶里都含有铅，根本没办法用，大家都买什么厂家的锥形瓶？买回来后怎么处理再使用

小弟求助标准GB/T 21297-2007 实验室玻璃仪器 互换锥形磨砂接头，谢谢大家了。

气相手动进样针有两种，一种是斜面针，一种是锥形针，您用哪一种呢？

做NaOH溶液的标定，实验注意事项有：1． 溶解邻苯二甲酸氢钾时，不能将玻棒伸入锥形瓶搅拌。2． 酚酞只需加1 ~ 2滴，多加要消耗NaOH引起误差。3． 不可在三个锥形瓶中同时加指示剂。4． 临近终点时，NaOH溶液应半滴半滴加以免过终点，且要用洗瓶及时淋洗锥形瓶内壁。其中第三点怎么理解，原因是什么？

你们对那些在瓶壁上有沉淀但用试管刷不易清洗干净的锥形瓶有什么好办法可以把沉淀洗净？

欧盟REACH附件XVII规定了与皮肤长时间接触的金属物品中镍的释放量。最近，欧盟对验证产品是否符合这一项要求的标准测试方法进行了修改。与皮肤长时间接触的金属物品包括在耳朵和身体上穿刺的组装饰品，其它首饰、表、拉炼和服装配件、太阳镜等，这些产品释放的镍离子可能造成皮肤敏感、镍过敏，严重者甚至导致镍皮炎。经过修改，原来的镍释放标准测试方法EN 1811:1998+A1:2008被分为：☆EN 1811:2011 - 适用于与皮肤长时间直接接触的所有金属物品，但不包括眼镜架和太阳镜；☆EN 16128:2011 - 仅适用于眼镜架和太阳镜。与EN 1811:1998+A1:2008相比，EN 1811:2011在技术方面的主要改变是：☆适用的产品范围扩展至所有插入人体穿孔部件的组装饰品；☆测试溶液的改变，用苛性钠溶液替换氨溶液；☆根据进一步的实验室之间对比研究，以测量之不确定性取代了0.1倍分析修正系数；☆增加附件C，规范镍释放测试前不同物品的准备程序。适用于眼镜架和太阳镜的EN 16128:2011与EN 1811:1998+A1:2008相比在技术上没有改变，同时保留了0.1倍分析修正系数。根据较早前的实验室之间对比研究，允许不同实验室之间的分析结果存在差异。也就是说，测试的分析结果乘以0.1倍分析修正系数，得出调整后结果(即分析结果的10%)，然后与镍释放限值进行对比。换句话说，0.1倍分析修正系数是指调整后，分析结果要是限值的10倍或者更高才属于测试不合格。EN 1811中从修正系数到测量不确定性方法的改变，显示除眼镜架和太阳镜(在EN 16128中有规定)之外，身体穿孔型组合饰品和其它与皮肤有长时间直接接触的物品如首饰、表等的镍释放量限制更加严格。以下表格假设两个版本EN 1811的分析结果相同，说明了两项镍释放量限制方面的改变。 EN 1811每个版本对分析结果的不同处理可能导致相反或不确定的结果。耳朵和身体穿孔型组合饰品的镍释放 镍释放浓度/ µg/cm²/星期限值/ µg/cm²/星期符合性评估分析结果调整结果(EN 1811:1998+ A1:2008)EN 1811:1998+ A1:2008EN 1811:2011 0.11 和 0.011 和 0.35 和 0.035 和 2.0 0.2不合格不合格其它与皮肤长时间直接接触金属物品的镍释放(眼镜架和太阳镜除外) 镍释放浓度/ µg/cm²/星期限值/ µg/cm²/星期符合性评估分析结果调整结果(EN 1811:1998+ A1:2008)EN 1811:1998+ A1:2008EN 1811:2011 0.28 0.0280.5合格合格 0.28 和 0.88 0.028 和 0.088合格没有结论 0.88 和 5.0 0.088 和 0.5合格不合格 5.0 0.5不合格不合格有些不确定性是固有地存在于任何测量中的，而真实的结果是在多次重复测试之后，所得出的一组不确定结果之中统计出来。以EN 1811:2011来说，分析结果与限值如此接近，以至于它们的一组不确定结果与限值互相重迭，因此是没有结论的。分析结果的不确定性必须完全在要求的限值之上或之下，这样才能得出合格或不合格的结论。目前，REACH附件XVII含糊地采用已颁布的CEN测试方法进行镍释放的测试，但没有特别指出具体的标准或版本。因此在2013年3月EN 1811:1998+A1:2008撤消以前，有一段重迭的时期。在这段时间里，除眼镜架和太阳镜以外均可以使用EN 1811的任何一个版本进行测试，以证明物品符合镍释放量的要求。这是一段过渡期，以便业界为符合较为严格的EN 1811:2011做好产品和流程等方面的必要准备。

微生物用的三角瓶和锥形瓶有啥区别

有天质谱的截取锥坏了，有个同事问了句;为啥要有这样的锥？为啥是锥形？我卡住了.....至今还没想过，只知道用，还不知道它存在的理由和来源。各位版友有知道的不？指教一二。我觉得咱使用的仪器的也时常增加点这样的仪器故事。了解点仪器的历史演变也会受益匪浅的。

浓硝酸溶样时，要不要用表面皿盖住锥形瓶口？用浓硝酸在锥形瓶中溶解有色金属样品，溶样过程会产生大量二氧化氮气体，要不要用表面皿盖住锥形瓶瓶口？盖住瓶口后，二氧化氮就出不去了？这样就赶不了酸了这种情况下，表面皿主要起什么作用？

网上看了图片区别挺大的不知道锥形漏斗有什么特殊之处？

请问吸附搅拌子在热解析时候自身会释放或解析出来什么杂质？

reach附录17管控镍释放，其中包括穿刺人体部件和与人体皮肤长期接触部件，有大神知道穿刺人体部件和与人体皮肤长期接触部件是怎样定义的吗？有没有相关文件或标准有明确说明？