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有谁在用激光共焦显微拉曼光谱仪?外光源和激光是怎么相互切换的?注明仪器和切换方式,谢谢众位前辈!!!
三维显微激光拉曼光谱仪三维显微激光拉曼光谱仪装置Nanofinder30 Nanofinder30 三维显微激光拉曼光谱仪装置是日本首创,世界最初的分析装置。它能在亚微米到纳米范围内,测定物质化学状态的三维图像。它由共焦激光显微镜,压电陶瓷平台(或电动扫描器)和光谱仪组成。并能自选追加原子力显微镜和近场表面增强拉曼测定的功能。 最新测量数据[ 变形Si的应力测定]PDF刊登 用二维的平面分析来评价变形Si。空间分辨率130nm, 变形率0.01%(0.1cm偏移)。 半导体/电子材料(异状物,应力,化学组成,物理结构)薄膜/保护膜(DLC,涂料,粘剂)/界面层,液晶内部构造结晶体(单壁碳纳米管,纳米晶体)光波导回路,玻璃,光学结晶等的折射率变化生物学(DNA, 蛋白质, 细胞 组织等) 以亚微米级分辨率和三维图像,能分析物质的化学结合状态空间分辨率200nm(三维共焦点模式),50nm(二维TERS模式)能同时测定光谱图像(拉曼/萤光/光致荧光PL),共焦显微镜图像,扫描探针显微镜图像(AFM/STM)和近场表面增强拉曼图像(SERS)能高速度,高灵敏度地测定样品(灵敏度:与原来之比10倍以上)不需要测定前样品处理,在空气中能进行非破坏测定全自动马达传动系统的作用,测定简单 共焦显微镜模式不能识别结晶缺陷,然而光致荧光(PL)模式却能清楚地测到结晶缺陷 共焦激光显微镜模式的形状测定 光谱窗 560 nm 用光致荧光(PL)模式测到的结晶缺陷的光谱图像(560nm的三维映像) 用AFM和共焦显微拉曼法同时测定CNT,能判定它的特性 (金属,半导体)和纯度。 同时测定单壁碳纳米管(CNT)的原子力显微镜(AFM) 形貌图像和拉曼光谱图像的例子 :拉曼光谱: 激光488nm,功率1.5mW,曝光时间2 sec,物镜100×Oil, NA=1.35, 积分时间100 sec (AFM和拉曼图像测定时) AFM形貌图像(右上)表示了单壁碳纳米管混合物的各种形状结构。图像中用数字1到8来表示其不同形状。数字1-6测得了拉曼光谱(上图所示),判定为半导体CNT。但7-8测不到拉曼光谱,所以不是半导体CNT,而可能是金属CNT(可用He-Ne激光633nm验证)。最上面表示了RBM(173cm-1), G-band(1593cm-1)及D-band(1351cm-1)的拉曼光谱图像 综合激光器和光谱分析系统的长处,坚固耐用的复合设计,卓越的仪器安定性,是纳米技术测定装置中的杰出产品。 ※日本纳米技术2004大奖“评价和测量部门”得奖. ※日本第16届中小企业优秀技术和新产品奖 “优良奖”得奖. 光学器件配置图Nanofinder30 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812071751_122565_1634361_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812071751_122566_1634361_3.jpg[/img][~122567~][~122568~]
[align=center]激光共聚焦显微拉曼光谱仪使用心得[/align][align=center]NQI研发中心 徐婧婧 [/align]拉曼散射效应是印度物理学家拉曼在1928年首次发现的,随后在法国和苏联也被观察到。拉曼散射是当光通过透明介质时,由于入射光与分子运动相互作用而引起频率的变化。在透明介质的散射光谱中,频率与入射光频率υ[sub]0[/sub]相同的成分称为瑞利散射;频率对称分布在υ[sub]0[/sub]两侧的谱线或谱带υ[sub]0[/sub]±υ[sub]1[/sub]即为拉曼光谱。拉曼散射光频率与入射光频率之差(即拉曼位移)反映了分子振动和转动能级的情况,并且激发光频率对此没有影响,此外在一定条件或状态下不同的物质分子具有独一无二的分子结构,因此拉曼效应可用于鉴别物质。此外,拉曼信号强度正比于分子振动与转动强度,因此也可用作定量分析。如今,拉曼光谱早已是一项成熟的非接触式无损检测技术,并在食品检测、环境监测、珠宝文物鉴定等领域有着广泛的应用。在拉曼光谱测量仪中显微共聚焦激光拉曼光谱仪以其极高的灵敏度成为现代研究工作中一种先进测试手段,其具有对样品无损伤、无需样品制备、分析速度快、信息精确、高灵敏度、高分辨率、高重复性等诸多优点,非常适合各种物质的快速测定和分析,在众多研究领域的材料结构分析中是不可替代的设备。显微共聚焦激光拉曼光谱仪的检测原理为:激光器发出的激光光束通过激光光路传递到显微镜,通过显微镜聚焦到被测样品,激发出频率发生改变的非弹性拉曼散射信号,经过信号光路,并光栅进行分光,然后采用高效光信号采集及处理系统获得全光谱范围内的拉曼散射信号,研究分子的振动能级,从而反应物质的结构信息。还可对选定区域进行点、线、面扫描,从而确定不同物质的成分分布状况。激光共聚焦显微拉曼光谱仪目前的生产厂商主要以进口厂家为主,主要有HORIBA Scentific、Renishaw、Thermofisher等厂家。不过高精度的拉曼光谱仪特别是激光共聚焦显微拉曼光谱仪价格昂贵,为了能够更好的发挥拉曼光谱仪的使用价值,使用时要格外注意操作规范并且在闲置时要对其进行合理的保养。主要注意以下几点:1.为防止仪器受潮而影响使用寿命,拉曼仪器所在实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,最好是能每天开除湿机。2.实验室里的CO[sub]2[/sub]浓度会对仪器寿命造成很大影响,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员最好不要进入,还要注意适当通风换气。3. 为减少化学试剂对测定的影响,用于拉曼光谱分析仪的化学试剂应为光学试剂级,至少也要分析纯级。如发现化学试剂出现结块的现象,则应重新加热干燥。4.实验完毕后需要定期对机身进行保养,主要注意清除大颗粒灰尘、清洁镜头、机身。清洁过程中一定要注意使用合适的力道,太轻可能会导致清理不干净,太重又可能不慎损坏机身。以下是实验过程中利用激光共聚焦显微拉曼光谱仪测试的一些数据:[align=center][img=,690,467]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909160934496173_6576_3048281_3.jpg!w690x467.jpg[/img][/align][align=center]图1不同激光强度下4-巯基苯甲酸的拉曼光谱图[/align][align=center][img=,690,467]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909160935033673_5943_3048281_3.jpg!w690x467.jpg[/img][/align][align=center]图2尼尔蓝与4-巯基苯甲酸的双标记纳米粒子拉曼光谱图[/align]