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卡尔费休微量水份测试仪

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卡尔费休微量水份测试仪相关的论坛

  • 【原创大赛】卡尔·费休法测微量水分

    卡尔·费休法测微量水分水分,是说物质中水的含量,就像人一样,水分一般占人体的70%以上,其他物质或多或少都会含有水分,对于一般物质的水分含量测定,一般的方法就是用烘箱进行烘干至恒重,然后计算,这就是水分含量的计算方法 M1-M2T= ─── ×100% M1式中T:含水率,%M1:烘干前物质的质量,mgM2:烘干后物质的质量,mg一些含水量较低的物质和要求较精确的测试,用普通的八蓝烘箱是满足不了检测要求的,那么就要采用卡尔·费休法了。卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液)能与试样中的水分定量反应,反应式如下:H2O+I2+SO2+3C5H5N → 2C5H5N.HI+ C5H5N.SO3C5H5N.SO3+CH3OH → C5H5N.OSO2.OCH3以合适的溶剂溶解样品,用已知滴定度的卡尔·费休试剂滴定,即可测出样品中的水分。1.仪器及设备(1)微量水份测定仪;(2)进样器10μl,100μl2.试剂(1)卡尔·费氏试剂(2)甲醇3.测定程序3.1水当量的测定在微量水份测定仪的四口瓶中,加入甲醇约20ml,启动电磁搅拌,用卡尔·费氏试剂调节至读数为100并稳定约半分钟不变为空白滴定终点,空白滴定耗用的试剂体积不记录;用10μl的进样器准确吸取5μl的水放入四口瓶中,再次用卡尔·费氏试剂滴定至微量水份测定仪的读数为100并稳定约半分钟以测定水的当量,记录下耗用的卡尔·费氏试剂的体积,重复两次,取其平均值作为5μl水的当量,卡尔·费休试剂的水当量按下式进行计算: M1T= ───── V1式中T:卡尔·费休试剂的水当量,mg/mlM1:水的质量,mgV1:耗用的卡尔·费休试剂的体积。ml3.2.样品中水分的测定在微量水份测定仪的四口瓶中,加入甲醇约20ml,启动电磁搅拌,用卡尔·费氏试剂调节至读数为100并稳定约半分钟不变为空白滴定终点,空白滴定耗用的试剂体积不记录;用100μl的进样器准确吸取液体待测样品100快μl速放入四口瓶中,盖上瓶塞,再次用卡尔·费氏试剂滴定至微量水份测定仪的读数为100并稳定约半分钟,记录下耗用的卡尔·费氏试剂的体积.3.3.结果计算试样中水分按下式进行计算: T×V2 T×V2X= ───── ×100% 或 X= ───── × 100% V3×ρ M [/size

  • 卡尔费休微量水分检测

    卡尔费休微量水分检测,库仑法。出现电解不到终点问题,一是电解电极问题。二是电解液问题。三是样品问题。

  • 卡尔费休水分测试仪相关问题

    各位朋友,在下电化学一片空白啊,针对卡尔费休水分测试仪咨询一个问题,请大家踊跃发言。谢谢。O(∩_∩)O~在下面这个反应中,1mol I2 氧化1mol SO2需要1mol H2O,所以此反应是1mol水和1mol I2的当量反应,而电解1mol I2 需要的电量是 2*96493C 电量,所以电解1mol 水需要96493C 电量。那为什么电解1mol水不是2*96493mol电量呢?•H2O + I2 + S O2 + CH3OH + 3 RN → SO4CH3 + 2 I①阳极: 2I- -2e→I2②阴极:I2+2e→2I-, 2H++2e→H2↑

  • 915卡尔费休水分仪如何测试气体中水含量?

    我们实验室现有一台915卡尔费休水分仪,容量法测有机液体中水分含量,最近领导想测试以下气体中水分含量?手头没这方面的资料,想问下容量法能不能测试气体中水分含量?有没有具体的操作说明跟操作步骤?

  • 库伦法微量水分测定仪的电解池如何清洗、干燥?

    库伦法微量水分测定仪的电解池如何清洗、干燥?  新购买的库伦法微量水分测定仪的电解池不需要清洗,当您使用中的卡尔费休试剂失效【判断试剂失效的具体表现为:①使用一个月以上;②卡尔费休试剂颜色变深(非过碘状态下);③电解过程很难达到终点】,需要更换时,我们建议您对电解池进行清洗、干燥:  电解池的清洗:清洗时,请把电解池所有配件分别用无水乙醇、无水甲醇等试剂清洗干净(注意:电解电极和测量电极绝对不能用水清洗,否则会造成测量误差,并且不要清洗到电极引线处)。  电解池的干燥:放在大约60℃的烘箱内烘干4小时,然后使其自然冷却。SF101全智能卡氏水分测定仪SF-3微量水分测定仪SF-5微量水分测定仪http://www.jingtaiyiqi.com/pic/201209181347932636250.jpghttp://www.jingtaiyiqi.com/pic/201209181347932662250.jpghttp://www.jingtaiyiqi.com/pic/201209181347932682156.jpg1、快速水分测定仪,水分仪,水份测试仪,卤素水分测定仪,水份检测仪 http://www.jingtaiyiqi.com/2、快速水分仪,水分测定仪,水份测量仪,水分检测仪,快速水份测试仪 http://www.shuifenyi.cn/3、水份仪,水分测试仪,回潮率测定仪,塑胶水分测定仪,卤素水分仪 [font

  • 【讨论】卡尔费休水分仪维修

    问:用过ZWS-2型水分仪的朋友,该型号的仪器故障率很高,一般是自己单位专人维修还是返厂维修?返厂维修的周期太长,自己维修很麻烦的,因其维修度很低,有时明知是哪的问题也无法做更换。对这方面有经验的同仁可否传递一些宝贵经验?一般故障:1.吸液慢,注液慢2.滴定没有终点(一般是主板问题,如何更换?)3.吸液或注液时活塞与电机间有喀嚓声。4.更换三通阀的技巧?以上故障均与电极没有关系的情况下产生。曾经想过换一种型号的仪器,也试过几种其他型号的,因测量范围和溶解性问题(样品的水分不适合微量水分仪,样品在卡尔费休中溶解好,在库仑电解液中溶解不好),一直没有一种合适的型号代替。[em09508]

  • 卡尔费休水分测定仪是什么仪器

    卡尔费休水分测定仪是什么仪器

    [size=16px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b]卡尔费休水分测定仪是什么仪器[/color][/font]卡尔费休水分测定仪是一种用于测定各种样品中水分含量的仪器,它采用先进的微机电路,可以测定性质不同的液体、固体中微量水分的含量。该仪器具有测定精度高、分析速度快、使用范围广、稳定可靠、操作简单等优点。样品测定过程由仪器自动控制,搅拌、测定60秒左右自动完成,直接显示测定结果。卡尔费休水分测定仪广泛应用于食品、化工、制药、农业、电力、石油等行业。对于不溶于试剂的固体,以及与试剂起化学反应的或容易污染电极的物质,可配用相应的固体、液体进样器,进行间接测定。此外,卡尔费休水分测定仪也常被称为卡尔费休法,是石油产品水分的测定常用方法,能可靠地对液体、气体、固体样品进行微量水分的测定。因此,卡尔费休水分测定仪是一种重要的分析仪器,为各行各业提供了准确、快速的水分测定方法。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402231333349639_3838_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 【金秋计划】+卡尔费休法测定水分含量

    [list][*] 由卡尔费休提出的测定水分的定量方法,属于碘量法。滴定的标准溶液是将碘、二氧化硫、吡啶、甲醇按比例配在一起的混合溶液,该溶液称为卡尔费休试剂。[list][*]1.实验原理:根据碘能与水和二氧化硫发生化学反应,在有吡啶和甲醇共存时,1mol碘只与1mol水作用。分为库仑法和容量法,容量法中根据消耗滴定剂(卡尔费休试剂)的体积和滴定度,从而计算出被测物质中水的含量。 [/list][list][*]2.试剂仪器:卡尔费休试剂;卡尔费休水分测定仪、天平。 [/list][list][*]3.分析步骤: [list][*]①利用水标定卡尔费休试剂,求得卡尔费休试剂的滴定度。 卡尔费休试剂的标定,此时的滴定度:每毫升卡尔费休试剂相当于水的质量。[/list][list][*]②同标定的步骤,用卡尔费休试剂将试样滴定至终点。(淡黄色→黄棕色) [/list][list][*]③若滴定时间长,需要扣除漂移量,即单位时间内的体积变化。类似于空白。 [/list][/list][list][*]4.结果计算:消耗的卡尔费休试剂体积乘以其滴定度除以样品质量乘以100。(若为液体,质量为样品密度与量取体积之积) 还原糖的计算并不是消耗斐林试剂,所以那不算滴定度,只能算一个比值。[/list][list][*]5.适用范围:各种食品中含微量水分的测定。但不适用于含有氧化还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐等食品中的水分测定。 [/list][list][*]6.注意事项: [list][*]①每次使用卡尔费休试剂时,必须用纯水标定。 [/list][list][*]②样品细度40目,宜用破碎机,而不是研磨机,防止水分损失。 [/list][list][*]③面粉水分不易萃取,油脂容易。 [/list][list][*]④样品溶剂可用甲醇或吡啶,这些无水试剂宜加入无水硫酸钠保存。 [/list][list][*]⑤该方法不仅可以测得自由水含量,还可以测得结合水含量,更客观反映试样总水分含量。 [/list][/list] [/list]

  • 卡尔费休水分测定仪行业应用

    卡尔费休水分测定仪行业应用

    [size=16px]  卡尔费休水分测定仪行业应用  卡尔费休水分测定仪是一种广泛应用于多种行业的仪器,用于测量液体、固体和气体样品中的微量水分。以下是一些卡尔费休水分测定仪的主要行业应用:  医药工业:卡尔费休水分测定仪在医药行业中被用于检测如西药、中药、胶囊、钙片、保健品、冲剂、片剂、膏药、药粉、药片、原料药、颗粒药、胶囊壳、冲剂颗粒、医药中间体等各种样品的水分含量。  食品工业:在食品行业中,该仪器用于测量面包、蛋糕、馅料、糖果、各类休闲食品、膨化食品、乳制品、面粉、果仁、坚果、水果干、茶叶、调味品、粮食、农副产品等的水分含量。  石油化工:卡尔费休水分测定仪在石油化工行业被用于测量原油、机油、柴油、汽油、各类碱活性染料、化学矿物原料、有机无机化工原料、染料、树脂、洗衣粉、金属皂、助剂、溶液等粉状、颗粒状、液体状等物质的水分含量。  其他工业:此外,卡尔费休水分测定仪还广泛应用于电子工业、电机工业、电池工业、金属加工工业、化工工业、陶瓷工业、玻璃工业、木器及建材等多种产业,用于产品的预热、灰化、烧屯、退火、回火、熔解、祛瑯烧成、高温反应、超高温反应及加工等过程的水分测定。  综上所述,卡尔费休水分测定仪是一种非常重要的仪器,其广泛的应用范围体现了它在各种行业中对水分测定的重要性。无论是医药、食品还是石油化工,准确的水分测定都是保证产品质量和稳定性的关键。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402061027295326_1634_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 卡尔费休水分仪可以检测什么样品

    [font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b][size=16px]  卡尔费休水分仪可以检测什么样品,卡尔费休水分仪是一种高精度、广泛应用的仪器,用于测定不同样品中的微量水分含量。以下是可以检测的样品类型及其相关特点:  液体样品:  石油产品:如原油、燃料油、润滑油等,这些物质中的水分含量对其质量和性能有重要影响。  电解液、醇类、酯类等:在化学和电池行业中常见的液体,需要控制其水分含量以确保产品性能。  食品、化妆品:例如饮料、调味品、护肤品等,水分含量是这些产品的重要参数之一。  固体样品:  化工原料:在石油化工领域,卡尔费休水分仪被用于测定固体化工原料的水分含量。  医药产品:药品的纯度要求极高,卡尔费休水分仪可以实现对药品中水分的快速、准确测定,确保药品的质量和疗效。  无机盐类、有机溶剂等:在冶金、农业等行业中,这些固体物质的水分含量也是关键的质量指标。  气体样品:虽然参考文章中未直接提及卡尔费休水分仪用于气体样品的水分测定,但根据卡尔费休水分测定法的原理,理论上该方法也适用于气体样品的水分检测。  卡尔费休水分仪的技术参数方面,通常包括:  显示系统:LED五位十进制数字  滴定方式:电量滴定方式(库仑分析法)  电解电流:电解电流自动控制(最大400MA)  测定范围:0.0001%(1ppm)至100%  滴定速度:0.6mg/min(最大值)  灵敏阈:0.1ugH2O  适用环境温度:5~40°C  此外,卡尔费休水分仪还具有全密封滴定池瓶设计,可以避免试剂与人接触,同时避免环境湿度的影响。仪器操作简单,测量精度高,分析速度快,适用于各种工业和研究领域的水分测定需求。[/size][/color][/font]

  • 卡尔费休水分测定仪的使用

    简介卡尔费休方法自1935年由卡尔费休提出,采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制成试剂,测定出试剂的水当量,在试剂与样品中的水进行反应后,通过计算试剂消耗量而计算出样品中水含量,国际标准化组织把这个方法定为测微量水分国际标准,我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。原理在水存在时,即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4但这个反应是个可逆反应,当硫酸浓度达到0.05%以上时,即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行,需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明,在体系中加入吡啶,这样就可使反应向右进行。3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘酸吡啶 + 硫酸酐吡啶生成硫酸酐吡啶不稳定,能与水发生反应,消耗一部分水而干扰测定,为了使它稳定,我们可加无水甲醇。硫酸酐吡啶 + CH3OH(无水) → 甲基硫酸吡啶我们把这上面三步反应写成总反应式为:I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH → 2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶从反应式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据,但实际上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的,反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色,即可确定为到达终点。I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰102、卡尔费休试剂的配制与标定若以甲醇作溶剂,则试剂中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子数比例为:I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低,其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分,但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的,较高消耗了一部分碘。这也说明了配制这种试剂要单独配,分甲乙两种试剂并且分别贮存,临用时再混合,而且要标定。但我国市场上使用的卡尔费休水份测定试剂,无论是单组份的,还是双组份的一般都由厂家已经调配好的可直接使用产品,但由于卡尔费休试剂是一种很不稳定的混合物质,因此用户在使用时都必须进行标定,以测定其真实的水当量数据。禾工AKF系列卡尔费休水分测定仪操作建议用户在更换试剂或者试剂久置和一般需要标定3-5次,确定准确的试剂水当量后,再进行样品测定。

  • 水分测试仪漂移值居高不下?(梅特勒卡尔费休 C30)

    实验室有一梅特勒卡尔费休水分测试仪- C30,将近1年没用,近期启动,发现漂移值居高不下(滴定杯中的漂移值可降到10μg/mL,但加热炉一通气,漂移值就200-300μg/mL),寻求何因?1.电极是否污染?(阳极很干净,阴极是刚买来的,都用无水乙醇清洗,并80℃烘烤2h)2.滴定杯是否污染?(拆卸过使用无水乙醇清洗,并80℃烘烤2h)3.电解液是否变质或杂质过多?(更换了新的厂家指定的新默克试剂)注:1-3是保证滴定杯中漂移值稳定的前提。4.怀疑是否有水汽残留在导气管路中?拆卸导气管,用无水乙醇清洗,烘干,装上密封,通气一个晚上,第二天漂移值还是没降下来。5.怀疑是分子筛过期,除水效果不好?将分子筛改为变色硅胶(进过110℃,4h除水),通气还是没有效果。将压缩空气改为高纯氮气(99.999%),通气还是没降下来200多μg/mL。一般通氮气是可以降到20μg/mL以内的才对。请问各位大侠,用过该设备的,能否给帮忙分析一下http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif,谢谢了!!

  • 卡尔费休测水分,精度有多少》?

    不知大家用卡尔费休测水分一般测试多少含量的?5%以内?还是其他??有没有人做过研究:能测到多少含量的水分还是准确的??比如说:样品中含有水分有20%左右,用卡尔费休法测试结果准不准确??误差大概有多少?

  • 卡尔费休水分仪库仑法阴极的疑问

    卡尔费休水分仪库仑法测微量水分时,进样开始后,阴极和阳极此时具体发生什么变化,阴极液和阳极液具体发生什么变化,铂金双电极内部发生什么变化,隔膜此时起什么作用?阴极液和阳极液有什么不同?

  • 卡尔费休水分测定仪(卡氏水分测定仪)容量法与电量法区别

    卡尔费休测定法有容量法和电量法  1.卡尔费休容量法(滴定法)每测定一次样品,要进行以下5个基本的步骤:1、先向滴定池中注入一部分溶剂;2、滴定一部分卡尔费休试剂,使其平衡;3、注入被测样品;4、再向滴定池中滴定卡尔费休试剂;5、排放废液。简单的说,就是每测定一次要更换一次试剂。该方法是根据所注入的卡尔费休试剂的量和试剂的滴定度换算出水分含量,因为卡尔费休试剂受环境湿度、光照以及密封等因素的影响,滴定度是随时变化的,从而导致测定误差。在测定试验过程中,每测定一次,要把上次用过的废液排放掉重新滴定新的卡尔费休试剂,给环境造成污染,试剂的消耗量很大,操作很繁琐,测定精度低。自动型的容量法水分测定仪,也是需要以上5个基本步骤,只是增加了自动滴定、自动排废液等功能。 2. 卡尔费休库仑法(电量法)微量水分测定仪是在电解池平衡的情况下,只需要一个操作步骤,就是注入样品,仪器会根据样品中含水量的多少,自动的进行电解使其再次达到平衡后,根据电解所消耗的电量,换算出水分含量,并在仪器上数字显示出结果,所以精度、准确度更高,测定速度快。库仑法的试剂加上一次可以连续长期的使用,不需要频繁更换,试剂的用量省,测定成本低,操作简单。[font=&]得利特产品:微量水分测定仪、凝点倾点测定仪、体积电阻率测定仪、介电强度测定仪、介质损耗测定仪、水溶性酸测定仪、界面张力测定仪、析气性测定仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析仪、多功能振荡仪多种绝缘油分析仪器、燃料油分析仪器、润滑油分析仪器 ,水质分析检测仪器、气体检测仪器,型号多,质量保证,可定制。[/font]

  • 关于卡尔费休水分仪测水分称样量选择的问题?

    [color=#000000]我们买的是梅特勒的V10S卡尔费休容量法水分仪。[/color][color=#000000]滴定度选择的3-5,在测水分时有个问题,是否需要根据水分大小选择合适的称样量测出来的水分才是准确的?[/color][color=#000000]那如果是未知的水分呢?[/color][color=#000000]比如说最近遇到的,实验员有个产品测水分,烘了很久但是还是很湿的样子,不太确定水分多少,可能几十,可能十几,理论上卡尔费休容量法0.1%-100%都能测[/color][color=#000000]于是我称了0.0700g测水分,测两次,发现水分一次40%,一次45%;后来我又称了0.2g,测定,发现水分是14%,又试了一个0.15g,发现水分21%……,最后又称了个0.0150g的,水分43%[/color][color=#000000]那么哪一个才是真正的水分含量呢……貌似称样量越低其水分含量越高,称样量越大水分含量越低。[/color][color=#000000]如果按照仪器本身自带的含水量计算其称样量,是否是准确的呢,仪器又是根据什么来计算出不同含水量对应的称样量?[/color]

  • 卡尔费休水分仪的采购指南

    卡尔费休水分仪的使用领域: ①药 物:抗生素、化学合成药物及中间体、药物制剂 ②有机化工:碳氢化合物、醇、脂、醛、有机酸 ③无机化工:盐、酸、碱 ④石油化工:原油、汽油、机油、润滑油 ⑤化 肥:尿素 ⑥农 药:农药、农药乳化剂 ⑦染 料:光亮剂、染料、染料中间体 ⑧食品饮料:米、面粉、奶粉、啤酒 ⑨表面活性剂:洗衣粉、洗涤剂、织物柔软剂 ⑩化 妆 品:洗面奶、护肤霜、发乳、手油、牙膏水分仪分类有哪些①半自动卡尔费休水分仪;②全自动的卡尔费休水分仪怎样选择水分仪?1、手动的水分测定仪:需要试验者对玻璃滴定管中的试剂进行目测,在达到终点后也需要手动关闭,因各人动作习惯不同而迟延,会带来不必要的误差。(沛欧水分仪:全自动水分仪)2、全密闭测试系统:裸露的卡尔-费休试剂因为碘的存在,非常容易吸收水分,待测乙酯样品和甲醇溶剂也应尽量避免空气中水分溶入而产生误差的情况。(沛欧水分仪密封部件全采用模具一次成型。杜绝了泄漏的问题。)3、计量泵的寿命问题:计量泵是属于容量法水分仪的关键部分,卡尔-费休试剂又是腐蚀性很高的试剂。(沛欧水分仪选购全氟的耐腐蚀的材料制成的计量泵,彻底解决了泵腐蚀问题)。4、电极问题:该部分属于仪器的核心部件,一方面应具有较高的灵敏度,另一方面,因其测试时浸泡在试验池中,最好选择配备优质的铂电极仪器,以保持电极寿命。(沛欧水分仪的电极是双铂金电极)。

  • 卡尔-费休水分测定仪使用中注意的问题

    卡尔-费休水分测定仪使用中的几个问题目前在化工、制药等行业中,对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔-费休水分测定仪。在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中,就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。1、安全防护卡尔-费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。其中的二氧化硫与吡啶挥发性极强,对人体的危害很大,操作时应在良好的通风条件下进行。尤其是在换试剂时,要注意排风,以防止有害气体吸人体内。并戴上防护眼镜与乳胶手套,避免有害试剂溅洒眼睛和手上,一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗,严重者即送医院治疗。但实际情况是有些操作人员对该试剂的危害性认识不足,在无任何防护措施的条件下,将试剂随意倒进倒出,满屋异味而浑然不顾,自我保护意识问题有待加强。2、试剂的应用卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高,购买卡尔-费休试剂要注意生产日期,要根据使用量即买即用。并要避光保存,才能延长保存期。目前有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世,解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题,但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变较明显,试剂到终点时的颜色是微棕黄色,根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来,而不含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变不明显,试剂到终点时的颜色是深棕色。两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂。反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。无水甲醇作为样品的溶解剂,适用范围很广。一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。如发现反应不能中断,无终点,反应连续进行时,应该考虑到是否有副反应这个问题。当产生副反应时,其实只需要几分钟的反应,却一直进行。此时可用乙二醇甲醚代替甲醇,可得更为恒定的滴定体积,而且可在不使用任何专门技术下测定某些酮和醛类化工产品的水分。PH值过高、样品碱性过高等,也会引起副反应,即连续反应,而无终点出现。此时,PH值过高可用缓冲溶液调节PH值,碱性过高加入甲苯酸、水杨酶,可缓和碱性溶液,但不能用醋酸。在进行甲醇水分滴定时(俗称空白滴定),如反应瓶中的颜色逐步由无色至深棕色,仪器仍无终点出现,应视为卡尔-费休试剂已失效,即应更换试剂。3、电极污染与保养电极是水分测定仪的关键部件,电极表面的污染可直接导致灵敏度降低,有些电极长期应用于油质样品的分析,电极表面被油质污染后,灵敏度降低,使得电极对终点的判断迟钝,造成卡尔-费休试剂过量,终点反应时溶液颜色偏深,此时必须清洗电极。尽管肉眼看不到电极上的污染物,但可以观察到反应迟钝,直接影响测量准确性。因此电极使用一段时期以后必须清洗,但是有相当一部分操作人员没考虑到这个问题。当灵敏度降低,电极受污染严重时。可用纸沾一点丙酮擦电极,但必须小心翼翼,还必须等丙酮挥发完全后方可使用。或者将电极浸入稀硝酸溶液中24小时,然后取出,用清水漂洗,滤纸拭净。也可以用重铬酸钾溶液清洗l分钟以活化电极。在特殊情况下,如样品等着要分析,清洗电极时间不容许,这时可用急办法解决电极污染的事件。用极细的沙纸轻轻擦磨电极两端,滤纸拭净后,即可见效。仪器如有一段时期不用,就应将泵管及液路内的卡尔-费休试剂全部排完,以避免因试剂挥发引起结晶而堵塞管路;同样反应瓶内的卡尔-费休试剂也应排完,电极拭净。在仪器的检测中经常可发现,有关操作人员样品测定结束,电源一关了事,对仪器的维护和保养与测量的准确度应该是密切相关的问题意识不足。4、卡尔-费休试剂滴定度(俗称水当量)的标定卡尔-费休试剂的滴定度的标定准确与否,直接关系到样品测定的准确度,测试环境条件的不同,仪器整套装置的密封性能如何,对卡尔-费休试剂滴定度的变化影响很大,尤其对测量准确度要求较高的样品。滴定度的标定原则上应该在每天的样品测试前进行。滴定度的标定可以用具有一定含水量的标准物质,有些标准物质是液体的,用安培瓶封装.每次消耗一支,准确度高,费用较大:有些标准物质是固体的,准确度高,对标准物质的保存要求较高。一旦受潮就麻烦。最简单实用的是纯水标定。用微量注射器准确移取水量,一般取10到30微升水量进行标定,连续重复几次,取平均值,求出卡尔-费休试剂的滴定度。但是有些试验室的检验人员对卡尔-费休试剂滴定度标定的含义并不完全清楚,或者是不负责任的惰性,竟然会发生一瓶试剂从开启使用进行一次滴定度标定以后一直到试剂用完,几个月时间内的样品测试始终用一个滴定度的标定值,显然其中是有较大误差的。卡尔-费休试剂的滴定度随着使用时间的

  • 卡尔费休水分测定仪使用注意事项4

    4、卡尔-费休试剂滴定度(俗称水当量)的标定 卡尔-费休试剂的滴定度的标定准确与否,直接关系到样品测定的准确度,测试环境条件的不同,仪器整套装置的密封性能如何,对卡尔-费休试剂滴定度的变化影响很大,尤其对测量准确度要求较高的样品。 滴定度的标定原则上应该在每天的样品测试前进行。滴定度的标定可以用具有一定含水量的标准物质,有些标准物质是液体的,用安培瓶封装.每次消耗一支,准确度高,费用较大:有些标准物质是固体的,准确度高,对标准物质的保存要求较高。一旦受潮就麻烦。 简单实用的是纯水标定。用微量注射器准确移取水量,一般取10到30微升水量进行标定,连续重复几次,取平均值,求出卡尔-费休试剂的滴定度。但是有些试验室的检验人员对卡尔-费休试剂滴定度标定的含义并不完全清楚,或者是不负责任的惰性,竟然会发生一瓶试剂从开启使用进行一次滴定度标定以后一直到试剂用完,几个月时间内的样品测试始终用一个滴定度的标定值,显然其中是有较大误差的。 卡尔-费休试剂的滴定度随着使用时间的延长是逐步变化的,相对于滴定度误差也随之变大。由此可见几个月内一直使用初的滴定度来计算测定值,对测定值的误差是较大的。所以应该经常对卡尔-费休试剂进行滴定度的标定,应该根据试验室的环境温度、湿度和仪器的封闭性能,以及试验的要求,合理确定对卡尔-费休试剂滴定度标定的时间间隔,以确保测量的准确度。而样品测量的准确度与产品的质量有关。

  • 塑料粒子专用卡尔费休水分测定仪测定金刚石微粉中的水分含量

    金刚石微粉是最硬的一种超细磨料,广泛应用于机械、航天、光学仪器、玻璃、陶瓷、电子、石油、地质、军工工业部门,是研磨抛光硬质合金陶瓷、宝石、光学玻璃等高硬材料的理想材料。本试验通过用卡式加热炉对金刚石微粉样品进行加热,释放出其中的水分,用空气作为载气间接进样测定金刚石微粉中水分含量,验证AKF-PL2015C塑料粒子专用卡尔费休水分仪测定金刚石微粉中水分含量的可行性、准确度与重复性。

  • 微量水分测定仪测量甲醇中水分的注意事项?

    日常我们使用微量水分测定仪测量甲醇中的水分要注意那些事项呢,下面我们就来学习一下吧。  1.取样要准确,一般来说规定的需要取用10mg水,就尽量使用10ul取样器,这对甲醇试剂和乙酯也是同样的道理。因为这样不但准确、速度快,还能够防止水滴粘附。同样取放完毕后应注意尽量缩短反应池打开的时间。  2.甲醇水分测定仪在使用的时候系统必须全密闭,甲醇水分测定仪的卡尔-费休试剂液路部分连接一定要紧固,从试剂瓶到计量泵再到反应池,否则发生试剂泄漏将直接影响测试结果。如果系统没有密闭则对导致另外一个问题就是测试时由于卡尔费休试剂在试验中吸收空气水分,会导致滴定终点延迟。  3.磁性搅拌速度调整:在反应池中,因为滴定试剂加入时在局部,与电极不在一处,因此搅拌速度最好以快到不形成湍流为止,这样可以最快达到终点。  4.滴定速度设定一定要先快后慢,并且在滴定时先快速以尽量缩短试验时间,在接近终点时应变慢,这样可提高计量精确度。  5.在日常生活中甲醇水分测定仪应该远离强磁场,避免工作时电子显示跳动,出现不正常现象。尤其是对手动的甲醇水分测定仪,因为必须使用玻璃自动滴定管计量卡尔-费休试剂和甲醇溶剂,而玻璃滴定管本身因为平衡压力的关系,又必须与外界接通。所以就要更加注意到这一点。  6.在每次试验完毕后,一定要排空系统中的卡尔-费休试剂,然后用甲醇清洗干净,千万不能用水清洗系统,因为其不容易挥发,将造成下次试验时卡尔-费休试剂标定不实。用甲醇清洗这样就能保证测量的精准性。  关于日常测量甲醇中水分的注意事项就为大家介绍到这里了,希望对大家的工作有一定的帮助。

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