便携式射线荧光光谱分析

领导安排我调研便携式X射线荧光光谱仪的情况，就是手持式、象吹风机的那一种（目的是购买），本人无此方面的经验，希望有这方面使用经验的同志能给些建议啊，最好是厂家或者最终用户能给出宝贵的使用经验，谢谢。

便携式X射线荧光光谱仪测定不锈钢样品中的常见金属元素吴敏，1 王俊鹏 2（1.江苏天瑞仪器股份有限公司，江苏 昆山 215300）摘　要：由于不同型号的不锈钢具有不同的抗腐蚀能力及其它物理特性，为保证在不同环境下使用合适性能的不锈钢产品，需要对不锈钢进行成分分析。本文采用便携式X荧光光谱分析仪，利用经验系数法建立了不锈钢中常见的Ti，V，Cr，Mn，Fe，Co，Ni，Cu，Mo九个元素的定量分析方法。实验证明，使用便携式能量色散X射线荧光光谱仪对不锈钢中个主要元素进行含量分析并对样品牌号好进行快速分析是一种对样品快速分析的测试方法，值得在实际分析中推广。关键词：便携式X荧光光谱仪；经验系数法；不锈钢样品；Portable X-ray Fluorescence Spectrometer Determination of the Common Metallic Elements in Steel SamplesWU Min1 WANG JunPeng1(1.Jiangsu Skyray Instrument Co., Ltd., Kunshan, Jiangsu 215347,China) Abstract:Different types of stainless steel with corrosion resistance and other physical characteristics, in order to ensure appropriate performance of stainless steelproducts used in different contexts, the need for stainless steel components analysis.Using portable X-ray fluorescence spectrometer, using the empirical coefficient method of stainless steel, Ti, V and Cr, Mn and Fe, Co., Ni and Cu, Mo nine elementsof quantitative analysis methods. The experiments show that the use of portableenergy dispersive X-ray fluorescence spectrometer on the main elements ofstainless steel content of the sample grades and good conduct rapid analysis of arapid sample analysis test method, and worthy of promotion in the actual analysis.Key words： Portable X-ray fluorescence spectrometer; empirical coefficient method;stainless steel samples;

关于X射线荧光光谱仪的详细介绍： X射线荧光光谱仪分析的元素范围广，从4Be到92U均可测定；　　X射线荧光光谱仪简单，相互干扰少，样品不必分离，分析方法比较简便，分析浓度范围较宽,从常量到微量都可分析。重元素的检测限可达ppm量级，轻元素稍差，分析样品不被破坏，分析快速，准确，便于自动化。　　X射线荧光光谱仪可分为具有高分辨率的光谱仪，分辨率较低的便携式光谱仪，和介于两者之间的台式光谱仪。高分辨率光谱仪通常采用液氮冷却的半导体探测器，如Si(Li)和高纯锗探测器等。低分辨便携式光谱仪常常采用正比计数器或闪烁计数器为探测器，它们不需要液氮冷却。近年来，采用电致冷的半导体探测器，高分辨率谱仪已不用液氮冷却。同步辐射光激发X射线荧光光谱、质子激发X射线荧光光谱、放射性同位素激发X射线荧光光谱、全反射X射线荧光光谱、微区X射线荧光光谱等较多采用的是能量色散方式。　　X射线荧光光谱仪具有重现性好，测量速度快，灵敏度高的特点。能分析F(9)～U(92)之间所有元素。样品可以是固体、粉末、熔融片，液体等，分析对象适用于炼钢、有色金属、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行业样品。无标半定量方法可以对各种形状样品定性分析，并能给出半定量结果，结果准确度对某些样品可以接近定量水平，分析时间短。

便携式X荧光光谱仪（EDX P-930 手持式土壤分析仪）的辐射剂量率测定摘要：本文旨在通过对手持式X荧光光谱仪的辐射剂量率测定，消除检测人员对辐射的恐慌心理和正确做好相关的辐射防护。一、测试对象：EDX P-930手持式土壤分析仪 该仪器主要用于土壤，沉积物以及淤泥等中重金属元素的快速测试分析。属不需样品前处理的非破坏性分析,能在极短的时间内完成快速分析和现场直接测定。其测试原理是：元素的原子受到高能辐射激发而引起内层电子的跃迁，同时发射出具有一定特殊性波长的X射线，根据莫斯莱定律，通过测出荧光X射线的能量,就可以知道元素的种类，且荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系。 EDX P-930手持式土壤分析仪激发源为40KV/50uA-银靶端窗一体化微型X光管。

能量色散X射线荧光光谱开关电源能量色散X射线荧光光谱采取脉冲高度剖析器将不同能量的脉冲离开并测量。能量色散X射线荧光光谱仪可分为具备高分别率的光谱仪，分别率较低的便携式光谱仪，和介于两者之间的台式光谱仪。高分别率光谱仪通常采取液氮冷却的半导体探测器，如Si（Li）和高纯锗探测器等。低分别便携式光谱仪经常采取反比计数器或闪耀计数器为探测器，它们不须要液氮冷却。近年来，采取电致冷的半导体探测器，高分别率谱仪已不必液氮冷却。同步辐射光激起X射线荧光光谱、质子激起X射线荧光光谱、喷射性同位素激起X射线荧光光谱、全反射X射线荧光光谱、微区X射线荧光光谱等较多采取的是能量色散方法。编纂本段非色散谱仪　　非色散谱仪不是采取将不同能量的谱线分别开来，而是通过抉择激起、抉择滤波和抉择探测等方法使测量剖析线而消除其余能量谱线的搅扰，因而个别只实用于测量一些简朴和组成基础固定的样品。假如n1n2，则介质1相关于介质2为光密介质，介质2相关于介质1为光疏介质。关于X射线，个别固体与空气相比都是光疏介质。所以，假如介质1是空气，那么α1α2（图2。20右图），即折射线会倾向界面。假如α1足够小，并使α2=0，此时的掠射角α1称为临界角α临界。当α1α临界时，界面就象镜子一样将入射线整个反射回介质1中，这就是全反射景象。X射线荧光光谱法有如下特征：剖析的元素规模广，从4Be到92U均可测定； 　　荧光X射线谱线简朴，互相搅扰少，样品不必分别，剖析方法对比简便； 　　剖析浓度规模较宽，从常量到微量都可剖析。重元素的检测限可达ppm量级，轻元素稍差。待续。。。。。非色散？不是很理解。楼主，你有示意图来介绍一下吗。

各有关单位及专家：按照《福建省环境监测行业协会团体标准管理办法（试行）》（闽环监协办〔2022〕12）相关规定，《土壤中铜、锌、铅、镍、铬和砷含量快速筛查 便携式能量色散X射线荧光光谱法》团体标准已完成征求意见稿，现面向全行业公开征求意见，征求时间：2022年9月27日至10月27日。[url=http://file2.foodmate.net/wenku2022/wfx202209300830.pdf]22.09.27 关于征求《土壤中铜、锌、铅、镍、铬和砷含量快速筛查 便携式能量色散X射线荧光光谱法》意见的函.pdf[/url]

X射线是一种电磁辐射，其波长介于紫外线和γ射线之间。它的波长没有一个严格的界限，一般来说是指波长为0.001-50nm的电磁辐射。对分析化学家来说，最感兴趣的波段是0.01-24nm，0.01nm左右是超铀元素的K系谱线，24nm则是最轻元素Li的K系谱线。1923年赫维西(Hevesy, G. Von)提出了应用X射线荧光光谱进行定量分析，但由于受到当时探测技术水平的限制，该法并未得到实际应用，直到20世纪40年代后期，随着X射线管和分光技术的改进，X荧光分析才开始进入蓬勃发展的时期，成为一种极为重要的分析手段。

X射线荧光光谱分析的基本原理 　　当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时，驱逐一个内层电子而出现一个空穴，使整个原子体系处于不稳定的激发态，激发态原子寿命约为10-12-10-14s，然后自发地由能量高的状态跃迁到能量低的状态。这个过程称为驰豫过程。驰豫过程既可以是非辐射跃迁，也可以是辐射跃迁。当较外层的电子跃迁到空穴时，所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子，此称为俄歇效应，亦称次级光电效应或无辐射效应，所逐出的次级光电子称为俄歇电子。它的能量是特征的，与入射辐射的能量无关。当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收，而是以辐射形式放出，便产生X射线荧光，其能量等于两能级之间的能量差。因此，X射线荧光的能量或波长是特征性的，与元素有一一对应的关系。图10.1给出了X射线荧光和俄歇电子产生过程示意图。 　　K层电子被逐出后,其空穴可以被外层中任一电子所填充，从而可产生一系列的谱线，称为K系谱线：由L层跃迁到K层辐射的X射线叫Kα射线,由M层跃迁到K层辐射的X射线叫Kβ射线……。同样,L层电子被逐出可以产生L系辐射(见图10.2)。如果入射的X射线使某元素的K层电子激发成光电子后L层电子跃迁到K层，此时就有能量ΔE释放出来，且ΔE=EK-EL，这个能量是以X射线形式释放，产生的就是Kα射线，同样还可以产生Kβ射线 ，L系射线等。莫斯莱(H.G.Moseley) 发现，荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关，其数学关系如下： λ=K(Z-s)-2 　　这就是莫斯莱定律，式中K和S是常数，因此,只要测出荧光X射线的波长,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线定性分析的基础。此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系，据此，可以进行元素定量分析。

X射线荧光光谱仪主要由激发、色散、探测、记录及数据处理等单元组成。激发单元的作用是产生初级X射线。它由高压发生器和X光管组成。后者功率较大，用水和油同时冷却。色散单元的作用是分出想要波长的X射线。它由样品室、狭缝、测角仪、分析晶体等部分组成。通过测角器以1∶2速度转动分析晶体和探测器，可在不同的布拉格角位置上测得不同波长的X射线而作元素的定性分析。探测器的作用是将X射线光子能量转化为电能，常用的有盖格计数管、正比计数管、闪烁计数管、半导体探测器等。记录单元由放大器、脉冲幅度分析器、显示部分组成。通过定标器的脉冲分析信号可以直接输入计算机，进行联机处理而得到被测元素的含量。X射线荧光能谱仪没有复杂的分光系统，结构简单。X射线激发源可用X射线发生器，也可用放射性同位素。能量色散用脉冲幅度分析器 。探测器和记录等与X射线荧光光谱仪相同。X射线荧光光谱仪和X射线荧光能谱仪各有优缺点。前者分辨率高，对轻、重元素测定的适应性广。对高低含量的元素测定灵敏度均能满足要求。后者的X射线探测的几何效率可提高2～3数量级，灵敏度高。可以对能量范围很宽的X射线同时进行能量分辨(定性分析)和定量测定。对于能量小于2万电子伏特左右的能谱的分辨率差。X射线荧光分析法用于物质成分分析，检出限一般可达10-5～10-6克／克(g／g)，对许多元素可测到10-7～10-9g／g，用质子激发时 ，检出可达10-12g／g；强度测量的再现性好；便于进行无损分析；分析速度快；应用范围广，分析范围包括原子序数Z≥3的所有元素。除用于物质成分分析外，还可用于原子的基本性质如氧化数、离子电荷、电负性和化学键等的研究。 [~104490~]

X射线荧光光谱仪相关应用文献：1.RoHS &WEEE 有害物质分析塑料中有毒元素Cr Cd Br Hg Pb的测定 无铅焊锡中常量及有害元素的测定 RoHS & WEEE Compliance Analysis of Tin Solders RoHS & WEEE Compliance Analysis of PVC and ABS Polymers Analysis of Toxic Heavy Metals in Polyethylene Using the TOXEL Standards 2.金属合金元素分析Analysis of Copper-Based Alloys Accuracies Precision and Lower Limits of Detection 铸铁中主次痕量元素的分析方法 3.矿石元素分析Minipal4便携式能量色散XRF光谱仪测定多金属矿中多种元素（粉末压片法） Minipal4便携式能量色散XRF光谱仪测定多金属矿中多种元素（熔融片法） Analysis of Major Minor and Trace Elements in Iron Ores Prepared as Fused Beads Analysis of Unashed Coal Determination of Inorganic Major and Minor element Oxides 4.油品元素分析Analysis of Additives and Catalyst Residues in Polyethylene Using ADPOL Standards 采用钯靶X射线能谱仪分析润滑油中的微量磨损金属元素含量 用Pd靶X射线管快速测定废油中的硫和氯的分析方法 根据ASTM测定润滑油中磷硫钙锌的分析方法 油品中的硫元素分析 Analysis of P S Ca and Zn in Lubricating Oil According to ASTM D6481 Analysis of Sodium Chloride and Iron in Methyl Cellulose Ether Determination of Sulphur in Oil According to ASTM D4294 Quick Analysis of Sulphur and Chlorine in Waste Oil Using a Palladium Anode X-Ray Tube Standard Method for Sulfur by EDXRF （ASTM D4294-03） Trace Element Analysis of Wear Metals in Lubricating Oil Using a Palladium Anode X-Ray Tube Trace Element Analysis of Wear Metals in Lubricating Oil Using MiniPal4 5.食品中元素分析X 射线荧光光谱仪在食品分析中的应用 白米中铁铜锌痕量元素分析方法 奶粉中K Ca Fe Zn的测定 6.建筑材料元素分析玻璃中低含量钙的分析方法 Analysis of Calcium in High-Purity Soda for Soda-Lime Glass Production 7.地质元素分析Minipal4便携式能量色散XRF光谱仪在勘查地球化学中的应用（粉末压片法） 土壤和污泥中痕量有毒重金属元素的分析方法 Trace Element Analysis of Toxic Heavy Metals in Soils and Contaminated Land Using MiniPal4 Analysis of Major and Trace Elements in Geology Fused Beads 其它行业应用8.Minipal 4 能量色散谱仪定量分析人发中As,Pb,Ca,Fe,ZN,Se,Hg等元素 甲基纤维素醚中氯和铁的分析方法 聚乙烯中添加剂和催化剂的分析方法 无灰煤中无机主次量元素氧化物的分析方法 　资料来源：http://www.high-jump.com.cn/products.asp?id=6

利用原级 X射线光子或其他微观粒子激发待测物质中的原子,使之产生荧光（次级X射线）而进行物质成分分析和化学态研究的方法。在成分分析方面，X射线荧光光谱分析法是现代常规分析中的一种重要方法。 　　[b]简史 [/b]　20世纪20年代瑞典的G.C.de赫维西和R.格洛克尔曾先后试图应用此法从事定量分析，但由于当时记录和探测仪器水平的限制，无法实现。40年代末，随着核物理探测器的改进，各种计数器相继应用在X射线的探测上，此法的实际应用才成为现实。1948年H.弗里德曼和 L.S.伯克斯制成了一台波长色散的X射线荧光分析仪，此法才开始发展起来。此后,随着X射线荧光分析理论和方法的逐渐开拓和完善、仪器的自动化和计算机水平的迅速提高，60年代本法在常规分析上的重要性已充分显示出来。70年代以后，又按激发、色散和探测方法的不同，发展成为X射线光谱法（波长色散）和X射线能谱法（能量色散）两大分支，两者的应用现已遍及各产业和科研部门。

公司想买台进口的X射线荧光光谱仪，便携式的和台式的都可以推荐。公司主要是环保行业，做危险污染物的处置，购买的设备主要用于测试： 1.水处理车间的生化进水、生化出水、调节池的水，主要是重金属，如As Hg Cr Pb Zn Ni Cd Cu 六价铬等；2.填埋场的固化块或者外来样的等浸出毒性指标：As Hg Cr Pb Zn Ni Cd Cu 六价铬 硫 氯离子等。请各位大侠知道的给予推荐。谢谢大家！

[font=宋体]曾在一本书上，其中总结列出了[/font][font=Arial]X[/font][font=宋体]射线荧光光谱分析有如下特点：[font=Arial][/font][/font][font=Arial]1[/font][font=宋体]、可直接对块状、液体、粉末样品进行分析，亦可对小区域或微区试样进行分析，如质子[/font][font=Arial]X[/font][font=宋体]射线荧光通过良好聚焦的带电粒子束可提供[/font][font=Arial]0.5[/font][font=宋体]μ[/font][font=Arial]m[/font][font=宋体]的束斑。[font=Arial][/font][/font][font=Arial]2[/font][font=宋体]、可分析镀层和薄膜的组成和厚度，如用基本参数法薄膜软件可分析多达十层膜的组成和厚度。[font=Arial][/font][/font][font=Arial]3[/font][font=宋体]、波长色散和能量色散[/font][font=Arial]X[/font][font=宋体]射线荧光光谱仪对元素的检测范围为[/font][font=Arial]0.00001[/font][font=宋体]﹪-100﹪，对水样的分析可达10的-9次方能量级；全反射X射线荧光光谱的检测限已达到10的-9次方--10的-12次方g。他们已满足许多物质的分析要求。[/font][font=宋体]4、随着计算机技术的迅猛发展，理论影响系数和基本参数法用于元素间吸收增强效应校正的软件，已可在线用于常规定量分析。这使得目前进行定量分析时，所用标准样品已由过去必须与试样在物理化学形态上相似的标准样品，过渡为可以用于非相似标准样品，如纯元素或氧化物标准样品，因此进行定量分析更方便。[/font][font=宋体]5、谱仪不仅已具有自动化、智能化、小型化和专业化等特点，并在性能上也有很大改进。如顺序式波长色散仪对主、次量元素测定仅需2s，以至于过去必须用于多道波长色散谱仪分析的项目，现在可用于性能优越、价格低廉的顺序式谱仪完成。这位用户根据需要选用相应的仪器提供更多的选择空间。[/font][font=宋体]6、由于仪器光源稳定，保证了长期稳定性，其指标已从20世纪80年代的0.1﹪提高到目前的0.04﹪，保证了分析数据的可靠性和分析结果的高精度。[/font][font=宋体]7、从常规分析的需要来看，其分析结果的准确度可与化学分析相媲美。除电费和简单的样品制备外，分析成本低。虽然一次性投资大，但往往在3-5年内即可收回成本。如在20世纪80年代我国实施的1:2×10的5次方区域地球化学扫面国家计划(RGNR)中，众多实验室采用了以波长色散X射线荧光为骨干的第三代多元素分析系统，可分析24个以上主量和痕量元素，共分析100万个组合化探样品。仅此一项就节约近1.7亿人民币。产生了巨大的社会经济效益。[/font][font=宋体]8、X射线荧光光谱是非破坏分析方法，随其分析技术的发展，已广泛用于古陶瓷、金属屑和首饰的组成分析，为文物的断源和断代提供了可靠的信息。[/font][font=宋体]9、能量色散仪特别是低分辨率谱仪已是在线分析的首选仪器之一，对提高产品质量起很大作用。[/font][font=宋体]10、除提供组成分析外，以波长色散谱仪为代表，该法还可在许多情况下提供待测元素的价态、配位和键性能等化学态信息。[/font][font=Arial][/font]看到这些特点相信大家对X射线光谱分析会有更深的认识和了解。我想其中定有大家感兴趣地方，欢迎大家就其中某些特点展开讨论，提出自己的认识或发表自己独特的见解。

转录 请自己 google 搜索 便携全反射X射线荧光分析仪 全反射X射线荧光分析仪 等文章全反射X荧儿（TXRF）分析技术是十多年前才发展起来的多元素同时分析技术，它突出的优点是检出限低（pg、ng/mL 级以下）、用样量少（Μl、ng级）、准确高度（可用内标法）、简便、快速，而且要进行无损分析，成为一种不可替代的全亲的元素分析方法。国际上每两年召开一次TXRF分析技术国际讨论会。该技术被誉为在分析领域是最具有竞争力的分析手段，在原子谱仪领域内处于领先地位。从整个分析领域看，与质谱仪中的ICP-MS和GDMS、原子吸收谱仪中的ETAAS和EAAS以及中子活化分析NAA等方法相比较，TXRF分析在检出限低、定量性好、用样量少、快速、简便、经济、多元素同时分析等方面有着综合优势。在X荧光谱仪范围内，能谱仪（XRF）和波谱仪（WXRF）在最低检出限、定量性、简便性、准确性、经济性等方面，都明显比TXRF差。在表面分析领域内，尤其在微电子工业的大面积硅片表面质量控制中，TXRF已在国际上得到广泛应用。1. TXRF分析仪工作原理：TXRF利用全反射技术，会使样品荧光的杂散本底比XRF降低约四个量级，从而大大提高了能量分辨率和灵敏率，避免了XRF和WXRF测量中通常遇到的木底增强或减北效应，大大缩减了定量分析的工作量和工作时间，同时提高了测量的精确度。测量系统的最低探测限（MDL）可由公式计算： (2)这里， 是木底计数率，t为测量计数时间，M为被测量元素质量，l代表被测量元素产生的特征峰净计数率，S=I/M就是系统灵敏度，由公式可以看出，提高灵敏底、降低木底计数率、增加计数时间是降低MDL的有效办法。木氏低、灵敏度高正是TXRF方法的长处，因而MDL很低。

X射线荧光光谱分析(XRF)基础[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=182463]X射线荧光光谱分析(XRF)基础.pdf[/url]

X射线荧光光谱分析电解质的实际经验有哪些？

今天一同事，问我有没有X射线荧光光谱分析的教材，我一时不能回答她，大家认为这类教材都有哪些呢，希望提供书名和出版社。

[color=#333333]X[/color][color=#333333]射线荧光光谱分析的结构有哪些，求大佬科普[/color]

X射线荧光光谱仪相关应用文献：1.RoHS &WEEE 有害物质分析塑料中有毒元素Cr Cd Br Hg Pb的测定 无铅焊锡中常量及有害元素的测定 RoHS & WEEE Compliance Analysis of Tin Solders RoHS & WEEE Compliance Analysis of PVC and ABS Polymers Analysis of Toxic Heavy Metals in Polyethylene Using the TOXEL Standards 2.金属合金元素分析Analysis of Copper-Based Alloys Accuracies Precision and Lower Limits of Detection 铸铁中主次痕量元素的分析方法 3.矿石元素分析Minipal4便携式能量色散XRF光谱仪测定多金属矿中多种元素（粉末压片法） Minipal4便携式能量色散XRF光谱仪测定多金属矿中多种元素（熔融片法） Analysis of Major Minor and Trace Elements in Iron Ores Prepared as Fused Beads Analysis of Unashed Coal Determination of Inorganic Major and Minor element Oxides 4.油品元素分析Analysis of Additives and Catalyst Residues in Polyethylene Using ADPOL Standards 采用钯靶X射线能谱仪分析润滑油中的微量磨损金属元素含量 用Pd靶X射线管快速测定废油中的硫和氯的分析方法 根据ASTM测定润滑油中磷硫钙锌的分析方法 油品中的硫元素分析 Analysis of P S Ca and Zn in Lubricating Oil According to ASTM D6481 Analysis of Sodium Chloride and Iron in Methyl Cellulose Ether Determination of Sulphur in Oil According to ASTM D4294 Quick Analysis of Sulphur and Chlorine in Waste Oil Using a Palladium Anode X-Ray Tube Standard Method for Sulfur by EDXRF （ASTM D4294-03） Trace Element Analysis of Wear Metals in Lubricating Oil Using a Palladium Anode X-Ray Tube Trace Element Analysis of Wear Metals in Lubricating Oil Using MiniPal4 5.食品中元素分析X 射线荧光光谱仪在食品分析中的应用 白米中铁铜锌痕量元素分析方法 奶粉中K Ca Fe Zn的测定 6.建筑材料元素分析玻璃中低含量钙的分析方法 Analysis of Calcium in High-Purity Soda for Soda-Lime Glass Production 7.地质元素分析Minipal4便携式能量色散XRF光谱仪在勘查地球化学中的应用（粉末压片法） 土壤和污泥中痕量有毒重金属元素的分析方法 Trace Element Analysis of Toxic Heavy Metals in Soils and Contaminated Land Using MiniPal4 Analysis of Major and Trace Elements in Geology Fused Beads 其它行业应用8.Minipal 4 能量色散谱仪定量分析人发中As,Pb,Ca,Fe,ZN,Se,Hg等元素 甲基纤维素醚中氯和铁的分析方法 聚乙烯中添加剂和催化剂的分析方法 无灰煤中无机主次量元素氧化物的分析方法 　资料来源：http://www.high-jump.com.cn/products.asp?id=6 的底部声望比较小，上传不了附件。我的邮箱lingling0808@yahoo.com.cn

请教：有没有使用X射线荧光光谱分析纯铝块/锭的方法？是采用差减法吗？

大家有没有用X射线荧光光谱粉末压片法分析水泥的啊 在试验过程中主要有哪些因素对分析会有影响啊

⑴冶金分析的特点　冶金分析是指冶金生产过程中各物料的化学组成及其含量的分析。它对原料的选择，在冶炼前的炉料计算，冶炼工艺流程的控制中，产品的检验，新产品的试制，以及冶金工厂中环保分析都是必不可少的。特点是：①在保证生产质量的前提下，分析速度要快，特别是分析；②冶金分析物料种类繁多，有固体、粉末和液体等，因此要求分析方法适应性强；③分析数量大，任务重，并且要求日夜连续不断进行。 　　X射线荧光分析技术正好能满足冶金分析的特殊要求，一台多道X射线荧光光谱仪能在一分钟之内分析20~30个元素，而其分析精密度完全可以和湿法化学分析相媲美，分析范围又很宽，从几个ppm到100%。这样可以节省大量人力，提高工作效率，它又很少使用酸和特种化学试剂，不会污染环境。　　然而X射线光谱分析法并不是一种绝对法，而是依靠用标准试样相比较来作分析。以钢铁分析为例，标准试样国际的、国内的都有，但是如果对表面效应不重视，那末最好的标准试样，分析出来结果也会是错误的。金属试样一般可以直接从炉中取样冷凝而成，或者从大块金属或原料上切取试片，这样能用固体状态进行分析，有速度快、方法简便和分析精密度高的特点，缺点是不能加入内标或者进行稀释，在痕量元素分析时，又不能采用化学分离，不容易得到合适的标准试样，又很难人工合成。　　⑵固体样品的制备　一般切割或直接浇铸的试样表面比较粗糙，通常需要进一步研磨。磨可以在磨片机上研磨，也可以在磨床上加工光洁度较高的表面。通常使用的磨料有各种颗粒度的氧化铝（即刚玉）或碳化硅即（金钢砂）。一般不抛光或化学腐蚀等特殊处理，在测量短波谱线如钼、镍、铬等元素时，大约80~120粒度砂纸的光洁度即可满足要求，但测量长波谱线要求试样表面光洁度要高，特别重要的是分析试样和标准样品的表面一定要有一致的光洁度。　　样品在测量时，最好能自转，以减少表面效应、颗粒度和不均匀性的影响。如果样品没有自转装置，则样品放置位置必须使样品的表面磨痕和入射、出射X射线所构成的平面平行，这样吸收最小，如果相互垂直时吸收最大。　　样品在研磨过程中，有可能把样品中夹杂物磨掉，造成某些元素分析结果偏低，或者也可能发生表面沾污。分析低铝时，如果使用氧化铝作磨料，表面就可能被沾污，这时最好采用碳化硅磨料，反之如果分析低硅时，应采须知氧化铝佬磨料。对有色金属如铝合金、铜合金等，它们远比钢铁试样要软，不能用砂纸研磨，而应该用车床，以保证样品表面光洁度。　　检验这种表面沾污的方法测量沾污元素谱线的强度比。对于原子序数60以下的元素，可测量其La1Ka强度比，对于原子序数60以上的重元素，应测量Ma/La1 强度比。试验可以用有沾污的样品和已知未沾污的同种合金样品作比较，甚至还可以作为一种消除沾污的检验方法。　　⑶生铁X射线荧光分析生铁中碳是以元素状态存在。灰口铁中的碳有的呈球状石墨，有的呈片状石墨，在研磨过程中表面上脱落的石墨孔也会引起其他分析元素的污染，造成分析错误。浇铸的试样是不均匀的，不适合作X射线荧光分析。而急冷试样的晶粒很细，分布，碳生成渗碳体(Fe3C)，它是一种很脆而硬的中间化合物，表面可以利用研磨办法加工。　　⑷中低合金钢分析　用X射线荧光分析中低合金钢有足够灵敏度，多道X射线萤光光谱仪一般测量时间只需要20秒，最好用铑靶X射线管，监控试样测量为60秒，以提高分析精度，必要时要扣除重迭谱线，用标准钢样NBS116-1165,和BAS50-60,401-410,431-435,451-460。　　⑸不锈钢的分析　不锈钢X射线荧光分析是比较困难的，因为镍、铬、铁三者存在着严重的增强和吸收效应，必须采用数学分析，校正后铬、镍分析结果是非常令人满意的。　　⑹非金属材料分析　非金属材料分析包括炉渣、矿石等原材料分析。它的分析方法大致可分成二大类，一种是把试样振动磨粉碎，然后压制成直径为40毫米的圆片，直接放在X射线荧光光谱仪上分析。这样方法特点是速度快，一般五分钟左右就能报出结果，适合作快速分析，但是有“颗粒度效应”和“矿物效应”，所以一定要严格控制试样颗粒度大小。特别对轻元素分析，尤为严重，可以适当加入稀释剂、粘结剂、重吸收剂，如硼酸、淀粉、硫酸钒等，来减少基体效应并可压成圆片。另一种方法为熔融法，可以在试样中加入熔剂如四硼酸锂等，在高温下溶融成玻璃熔珠，熔融时间一般为10~20分钟，中间要摇动以除去气泡，对某些试剂还要加入氧化剂，如硝酸钠等，为了防止试片破裂，可适当加入溴化物使其容易脱模。如在铂-黄金（5%)坩埚中熔融，冷却脱模以后，试样就可以直接使用。这种方法准确度高，并且能消除“颗粒度效应”和“矿物效应”，但是分析速度慢，对某些元素灵敏度差。

求助。X射线荧光光谱分析仪器是9900XP型瑞士的有中文说明书吗？

波长色散X射线荧光光谱仪分析对象主要有各种磁性材料（NdFeB、SmCo合金、FeTbDy）、钛镍记忆合金、混合稀土分量、贵金属饰品和合金等，以及各种形态样品的无标半定量分析，对于均匀的颗粒度较小的粉末或合金，结果接近于定量分析的准确度。X荧光分析快速，某些样品当天就可以得到分析结果。适合课题研究和生产监控。 波长色散X射线荧光光谱仪采用晶体或人工拟晶体根据Bragg定律将不同能量的谱线分开，然后进行测量。波长色散X射线荧光光谱一般采用X射线管作激发源，可分为顺序式(或称单道式或扫描式)、同时式(或称多道式)谱仪、和顺序式与同时式相结合的谱仪三种类型。顺序式通过扫描方法逐个测量元素，因此测量速度通常比同时式慢，适用于科研及多用途的工作。同时式则适用于相对固定组成，对测量速度要求高和批量试样分析, 顺序式与同时式相结合的谱仪结合了两者的优点。 美国Cianflone公司扫描型X射线荧光光谱仪（波长色散型）2501XBT型号是ASTM金属基层处理涂层测厚检验标准（D5723-95）、ASTM1306-07和D6906-03中唯一推荐检测仪器。X射线荧光光谱仪是表面金属元素成分分析的理想工具。 Portaspec2501XRF可以试验如下金属和矿物的全定量分析： 铬、钴、铜、金、铁、铅、锂、锰、汞、钼、镍、、铂、银、钍、钛、钨、铀、钒、锌、锆? Portaspec以安全的辐射标准（CRF标准）耐用的光学系统，简便的元素选择操作，强大灵活的测量功能、成为金属元素定量定性的最好分析工具。 PortaspecX系列色散型X射线荧光光谱仪用于质量控制和研究，高效、功能强大，包括触摸屏笔记本电脑。X射线管冷却水浴、真空泵，高压电源于一体，完全实现低成本运行。 PortaspecX系列色散型X射线荧光光谱仪主要特点： XSEBT单一元素； XBT分析从钛到银、从钡到铀的单一或多金属顺序测量； XLT分析AI、Si 、P、S、Cl、K、Ca、Zr 系统设置与样品分析耗时短 移动式测量探头，可实现无损在线检测 符合CRF辐射安全 包括触摸屏笔记本电脑 快速调角开关电源 密封、高效耐用的光学系统实验高精度高可靠性的测量请不要注明出处。否则广告论处。

无论国内外，X射线荧光分析方法最先得到重视和应用的都是地质行业。这主要是因为野外工作环境比较恶劣的地质勘查和矿产资源评价工作，需要一种轻便、机动而又能及时取得元素成分和含量数据的手段。X射线荧光分析方法基本满足了这一要求。因此，X射线荧光分析方法的研究和推广应用受到第一线地质工作者的关注。从20世纪70年代开始，便携式X射线荧光仪在地质行业就得到较为广泛的应用，并取得很好的成果。 使用便携式X射线荧光仪，在野外一般不需要特别加工样品就能直接对岩石露头、探槽、浅井、剥土、采矿工作面、刻槽取样线、钻孔岩心等地质工程取样点直接测量目标元素的X射线荧光强度，对目标元素进行定性、定量或半定量分析，从而及时发现和验证异常，评定岩矿品位、矿化地段、矿层厚度，划分矿化异常与非异常的界线、划分矿区与非矿区的界线，为进一步指导找矿勘探和矿产的资源评价提供有力的支撑资料。 便携式X射线荧光仪进行野外找矿方法可以分为直接找矿和间接找矿。所谓直接找矿就是使用便携式X射线荧光仪在野外现场直接测量目标元素（目标矿种）的X射线荧光强度，来确定目标元素的矿化异常的方法。所谓间接找矿就是因为受到X射线荧光仪自身探测线和激发源的能量所影响，不能对目标元素直接测量，而是通过测量与目标元素有共生关系的其他元素或者元素组合的X射线荧光强度来间接寻找目标元素（目标矿种）的方法。例如：我们最常用的X射线荧光找金矿方法，由于金元素的克拉克值丰度远远小于X射线荧光仪自身探测线，加之金元素的K系特征X射线Kα1的能量为68.79kev，而我们目前使用的激发源的能量-（ Pu能量为11.6KeV--21.7KeV， Am能量为59.5KeV和26.4KeV）远小于68.79kev，它不能激发金元素的K系特征X射线。所以我们只能根据金元素在元素周期表上属于IB族，在这一族中铜、银。按其地球化学特性分类，金属于亲铜元素组和亲银元素组。相应的元素有铜、锌、铅、砷、硒、铋、汞、银、锡、锑、碲、镉、铟等。由于金与亲铜元素组和亲银元素组的地球化学性质相近，在自然界中常以硫化物或复杂硫化物的形式存在，与亲铜元素和亲银元素共生或伴生一起。在金矿床的地球化学晕中，基本上都会有铜、砷、银等亲铜元素和亲银元素的异常晕出现。所以，可以将它们作为勘察金矿床的良好指示。我们可以单独测量一种元素或测量多种元素组合的特征X射线强度来矿化圈定异常，从而达到间接找寻金矿床的目的。有关便用携式X射线荧光仪间接找寻金矿床的应用实例在相关文献中也多有报道。 近年来，随着测量技术和研究水平的不断提高，人们已经注意和初步掌握了利用元素共生关系和共生元素含量比值的变化规律。对野外X射线荧光测量结果的利用不但可以根据不同元素的共生关系来圈定矿化异常，而且可以根据多元素之间的比例关系及其变化特点，结合其他地质条件来判断矿化异常的在平面和剖面范围内的变化趋势，来提高事半功倍的野外找矿效果。要完成这些任务就需要X射线荧光分析工作者、物探工作者和地质工作者的相互结合和共同努力，才能使X射线荧光分析方法的应用和研究水平达到一个新的高度。 野外工作方法 1．在进行野外现场X射线荧光分析工作之前，首先要对测区的基本地质情况有一个基本的了解（包括基本岩石类型及其分布情况、地质构造的发育及分布、矿化蚀变类型、不同元素及元素组合分布特点等等）。在此基础上，再根据地质学基础理论知识，并结合已经掌握的基本地质情况综合考虑，来确定野外现场X射线荧光分析元素及元素组合的种类。 2．仪器工作性能检查和工作状态的调节荧光仪工作性能的好坏，将直接决定最终工作的成败。所以开展工作前，必须保证所使用的X射线荧光仪工作性能稳定正常。并按仪器操作说明书完成测试参数的设置准备工作（完成各种目标元素微分谱的测量、并根据所测目标元素的微分谱来对目标元素的测量道址进行设置等）。 3．工作区测网的布置 与其他物化探方法一样，X射线荧光现场测量也按一定的网度进行工作。由于X射线荧光方法具有现场快速、低成本和X射线穿透深度和作用范围较小的特点，一般都要求加密测网。按常用的计算方法，以成图比例尺分母的1/100（单位是米）为线距的基础上再加密一倍。例如作1 :10000的测量，一般线距为100米，而X射线荧光方法取线距为50米。点距在外围找矿时取5米，异常点加密到1米。详查工作取线距5米—10米，点距0.2米—0.5米.在需要作圈定矿化边界和元素定量(或近似定量)测定时，常采用加密测量，取点距5－10厘米。必要时作多线测量，取线距10厘米。类似于刻槽取样。 具体的测网密度布置，在不同的地质找矿、地质勘探阶段，在不同地区，不同的地质条件下可以不同。均可以按照放射性物探方法或其他物化探方法测网布置要求的基础上进行必要的加密即可。 4．测点上X射线荧光的测量工作 为了保证测量数据的可靠性，所选测点应具有一定的代表性，在测点上除了完成必须的地质工作和其他的测量方法所需的工作外。X射线荧光测量方法有两种：一是直接在所选测点上将探测器放置平稳后进行直接测量，但测量前必须对测量位置的岩石表面进行必要的清理，保证测点表面是新鲜的和较为平整的。以保证整个测量过程中探测器的源样距的一致性。二是用随仪器配置的碎样加工工具，采集有代表性的测点样品进行粉碎到一定粒度后，将样品放在样品杯中放置于探测器的探测窗口上进行测量。这种方法可以提高被测样品的测量精度和数据的可信度。 5．测量数据的整理和相应图件的编制 为了保证测量数据的精确度和准确度，减少统计误差带来的影响。和其他物化探分析方法、放射性测量方法一样必须对测量所获取数据资料进行审核以减少测量误差，保证数据的可信度。提高地质异常解释评价的质量。 根据不同的工作目的，和其他物化探方法、放射性测量方法一样，X射线荧光测量数据可以编绘成各种相应的地质图件。如X射线荧光测量等值线图、X射线荧光强度频率分布直方图、各种勘探工程的X射线荧光测量剖面图等等。野外X射线荧光测量数据的分析和处理方法根据野外地质找矿工作的不同勘查阶段的应用可有所不同，使用便携式X射线荧光仪，基本上可以完成元素的定性、半定量、准定量工作。 X射线荧光分析方法是一种轻便、快速、低成本的分析方法。它可以现场、短期内取得大量分析数据，其成果也具有更好的代表性。虽然测量数据有一定的误差（受野外现场测量条件的影响），只能达到半定量、近似定量（准定量）分析的水平，但是大量测量数据及其分布特点却能真实地反映测量对象在平面或剖面的图像和变化细节，结合其它工作方法进行综合分析，能大幅度提高研究工作的速度和加快地质勘查工作的进程发挥更好的作用。

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YB/T 4177-2008 炉渣 X射线荧光光谱分析方法[img]http://bbs.instrument.com.cn/images/affix.gif[/img][url=http://bbs.instrument.com.cn/download.asp?ID=195252]YBT 4177-2008 炉渣 X射线荧光光谱分析方法.pdf[/url]

铝土矿中主成分的X射线荧光光谱分析[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=115796]铝土矿中主成分的X射线荧光光谱分析[/url]