库仑法卡尔费休水分测定仪

卡尔·费休库仑法水分测定仪的阳极液和阴极液大致由哪些有效成分组成？如何判断需要更换电解液？

[b]引言[/b][url=http://jjw.mei.gov.cn/doc/wenjian.asp?ID=149][size=2][color=red][/color][/size][/url]　　采用卡尔-费休（KarlFischer）法测定大部分有机和无机固、液体石油、化工产品中游离水或结晶水的含量是一种传统的经典方法。国际标准化组织（ISO）和我国国家标准中有多项标准推荐使用该方法。常用的有GB6283-1986《化工产品中水分含量的测定》、GB7600-1987《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》两个方法标准。以上两个标准，基础理论是一致的，但两个标准推荐使用的仪器差距较大。　　GB7600推荐使用的微库仑分析仪不论在整个系统的准确性上还是整个系统的自动化程度上明显优于GB6283推荐使用的仪器。本文以GB7600推荐的仪器模型为基础设计的WS-6型全自动微量水分测定仪为依据，并针对此模型国产原有仪器存在的不足探讨改进的方法，借此来减轻广大化学分析工作者的劳动强度，推动仪器的全自动化和网络化管理。　　[b]　1.采用卡尔-费休库仑法测定水分的原理[/b]　　其原理是基于有水时，碘被二氧化硫还原,在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。反应式如下：　　H2O I2 SO2 3C5H5N→2C5H5N• HI C5H5N• SO3　　C5H5N• SO3 CH3OH→C5H5N• HSO4CH3　　在电解过程中,电极反应如下:　　阳极:2I－－2e→I2　　阴极:I2 2e→2I-　　2H 2e→H2↑　　产生的碘又与样品中的水分反应生成氢碘酸，直至全部水分反应完毕为止。反应终点用一对铂电极所组成的检测单元指示。在整个过程中，二氧化硫有所消耗，其消耗量与水的克分子数相等。　　依据法拉第电解定律，电解1克分子碘，需要二倍的96493C电量，即电解1毫克水需要电量为96493C。样品中的水分含量按式（1）计算：　　式中:W－－-样品中的水分含量，μɡ 　　Q－－-电解电量，mC 　　18－－-水的分子量 　　[b]　2.仪器设计特点[/b]　　2.1 YS-2型微库仑仪系统原理图　　GB7600推荐的YS-2型微库仑仪系统原理见图1　　2.2 WS-6型全自动微量水分测定仪系统原理图　　WS-6型全自动微量水分测定仪系统原理见图2。测量电极测得信号送至单片机Ⅰ。由单片机Ⅰ首先诊断仪器状况。仪器正常时，信号经片内A/D转换，再经过数字滤波，输出一个电压控制信号。此信号经压控电流源变换后加到电解电极上。电解电极的电流经运算放大器转换成电压信号，输入到VF变换器。由单片机Ⅱ对VF变换后的频率信号进行累加积分。此积分结果Q=∫I• dt与公式（1）相对应，由此可以计算出W值，即水分含量。单片机Ⅱ还负责完成按键响应、液晶显示、打印输出及与单片机Ⅰ的通讯功能，控制单片机Ⅰ的启动、停止。　　图1和图2的比较可看出，随着电子工业的飞速发展，特别是新型集成电路和大容量单片机的推出WS-6型全自动微量水分测定仪在保证原有仪器基本功能的基础上，使得仪器构造更为简单，并且增加了功能，使操作更为舒适。

卡尔费休测定法有容量法和电量法　　1.卡尔费休容量法（滴定法）每测定一次样品，要进行以下5个基本的步骤：1、先向滴定池中注入一部分溶剂；2、滴定一部分卡尔费休试剂，使其平衡；3、注入被测样品；4、再向滴定池中滴定卡尔费休试剂；5、排放废液。简单的说，就是每测定一次要更换一次试剂。该方法是根据所注入的卡尔费休试剂的量和试剂的滴定度换算出水分含量，因为卡尔费休试剂受环境湿度、光照以及密封等因素的影响，滴定度是随时变化的，从而导致测定误差。在测定试验过程中，每测定一次，要把上次用过的废液排放掉重新滴定新的卡尔费休试剂，给环境造成污染，试剂的消耗量很大，操作很繁琐，测定精度低。自动型的容量法水分测定仪，也是需要以上5个基本步骤，只是增加了自动滴定、自动排废液等功能。 2. 卡尔费休库仑法（电量法）微量水分测定仪是在电解池平衡的情况下，只需要一个操作步骤，就是注入样品，仪器会根据样品中含水量的多少，自动的进行电解使其再次达到平衡后，根据电解所消耗的电量，换算出水分含量，并在仪器上数字显示出结果，所以精度、准确度更高，测定速度快。库仑法的试剂加上一次可以连续长期的使用，不需要频繁更换，试剂的用量省，测定成本低，操作简单。[font=&]得利特产品：微量水分测定仪、凝点倾点测定仪、体积电阻率测定仪、介电强度测定仪、介质损耗测定仪、水溶性酸测定仪、界面张力测定仪、析气性测定仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析仪、多功能振荡仪多种绝缘油分析仪器、燃料油分析仪器、润滑油分析仪器 ,水质分析检测仪器、气体检测仪器，型号多，质量保证，可定制。[/font]