馏程测定器

蒸馏测定器适用于对天然汽油、车用汽油、航空汽油、喷汽燃料、特殊沸点的溶剂、石脑油、柴油、馏分燃料和相似的石油产品的蒸馏测定。　　馏程是评定液体燃料蒸发性的重要的质量指标。它既能说明液体燃料的沸点范围,又能判断油品组成中轻重组分的大体含量,对生产、使用、贮存等各方面都有着重要的意义。　　1.在决定一种原油的用途相加工方案时,必须先知道其中所含轻、重馏分的数量,测定馏程可大致看出原油中含有汽油、煤油、轻柴油等馏分数量的多少。　　2.石油炼制过程中,控制炼油装置操作条件,如温度、压力、塔内液面、蒸汽用量等,是以馏出物的馏程结果为基础的。　　3.测定燃料的馏程,可以根据不同的沸点范围,初步确定燃料的种类。　　4.测定发动机的燃料馏程,可以鉴定其蒸发性,从而判断油品在使用中的适用程度

单位想开展松香的软化点测定，按照国标GB/T8146-2003，采用环球法测定软化点，网上看到的大多针对沥青，请问各位大侠，关于我的情况应该选择哪款型号的软化点测定器？非常感谢！

[align=center][b]一种简单的挥发油测定器的测量方法[/b][/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]安评中心：曹辛博[/align][b][b]0引言[/b][/b]挥发油是一类具有挥发性可随水蒸汽蒸馏出来的油状液体，其具有香气，如薄荷油、花椒油等，由于含挥发油的中草药非常多，因此挥发油含量的测定是目前很常见的检验项目，其测量方法和仪器在《中国药典》（以下简称“药典”）2015版第4部中有明确的规定，但药典中要求使用的挥发油装置结构特殊，而且目前国家并没有明确或合适的检定/校准规程。为确定5mL磨口挥发油提取器在《中国药典》2015版第4部“挥发油测定方法”中其误差的范围，根据其使用原理，参照JJG 196-2006常用玻璃量器检定规程，拟定设计该装置的自行检定规程，实现挥发油测定器容量示值的测量确认。[b][b]1挥发油测定器测量方法1.1通用技术要求[/b][/b]材质：应为低膨胀系数的硬质玻璃制成；测量范围：5mL；外观、结构及密合性等：应符合药典对该装置的要求挥发油测定器计量性能要求：[table][tr][td][align=center]测量范围（mL）[/align][/td][td][align=center]分度值（mL）[/align][/td][td][align=center]容许误差（mL）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]0.025[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]0.1[/align][/td][td][align=center]0.03[/align][/td][/tr][/table][b][b]1.2测量条件[/b][/b]环境条件：温度：室温（20±5）℃，且室温变化不得大于1℃/h，水温20±5℃，且水温与室温之差不得大于1℃；湿度：（20-70）%RH；测量介质：蒸馏水（符合纯化水或3级水要求）。测量用标准物质：四氯化碳[b][b]1.3测量设备[/b][/b][table][tr][td][align=center]仪器名称[/align][/td][td][align=center]测量范围[/align][/td][td][align=center]技术要求[/align][/td][td][align=center]备注[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]分度吸量管[/align][/td][td][align=center]0-5mL[/align][/td][td][align=center]A级[/align][/td][td][align=center]无[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]注射器[/align][/td][td][align=center]5mL[/align][/td][td][align=center]无[/align][/td][td][align=center]无[/align][/td][/tr][/table][b][b]1.4检定前处理：[/b][/b]容器测量：依次用丙酮、水、铬酸洗液洗涤，水冲洗，最后用纯水冲洗，沥干。洗干净的测定器必须在测量前4小时内放入测量时中。测量点的选择：根据挥发油含量限定的不同和保证校准是内精度的需要，选0.5、1、2、3、4、5mL共六个测点。[b][b]1.5测量器容量测定方法：[/b][/b]将测定器的倒置，将测定器下部滴定管下端封死并固定。将测试器正置并固定在铁架台。将四氯化碳用注射器注入至测定器0.0mL。将校准前24h内放入的蒸馏水用已经校准过的A级移液管注入测定器内至检定刻度上处，此时四氯化碳与蒸馏水有明显分层，并且四氯化碳与水分层的页面将至0.0mL以下，将注射器的针头换成11号针(针长150mm)，继续将注射器针头深入四氯化碳液体内部，注入四氯化碳测定器内使分层页面上升至0.0mL，观察蒸馏水凹面读数。[b][b]2测量与结果要求[/b][/b]每次测量的数据均应在读数后加上该移液管的矫正因子作为最终的结果。容量各测点均应重复测量3次，二次数据的差值不超过容量允差的1/4，并取2次测量结果的平均值。[b][b]3结束语[/b][/b]挥发油的容量的准确度直接影响其含量的测定结果，为了保证测量的准确度，在使用A级分度吸量管中难免会引入误差，应在测定完成后，数据的处理过程中给出测量不确定度。本文只针对挥发油容量测量进一步分析，不确定度的评定方法具体可以参考JJF1059.1-2012 测量不确定度评定与表示。

矿用一氧化碳测定器检定规程，大家看看..（报审稿）

何谓石油产品的残炭？　　石油产品残炭值(carbon residue value of petroleum product)，石油产品在特定的残炭测定器中，按规定的条件下加热分解，排除气体分解物后所剩的残留物即为残炭值，以占石油产品的质量百分数表示，残炭值的大小，在一定程上表示石油产品中多环芳烃、胶质、沥青质等容易缩合物质的多少和石油产品的精制程度。在内燃机油、机械油、汽缸油、齿轮油等油品的质量标准中，都要规定残炭的大限值。　　是指将油品放入残炭测定器中，在不能入空气的试验条件下，加热使其蒸发和分解，排出燃烧的气体后，所剩余的焦黑色残留物。测定结果用重量百分数表示。　　测定石油产品中的残炭对生产和应用有何意义？　　1）残炭是油品中胶状物质和不稳定化合物的间接指标，油品中不稳定的烃类和胶状物质就越多。例如，裂化原料油若残炭较大，表明其含胶状物质多，在裂化过程中易生成焦炭，使设备结焦；　　2）轻柴油以10%残余物的残炭作为指标。柴油的残炭值是其馏程和精制程度的函数，柴油的馏分越轻和精制得越好，其残炭值就越小。所以测定柴油10%残余物的残炭，对于保证生产质量良好的柴油有重要意义；　　3）用含胶状物质较多的重油制成的润滑油，有较高的残炭值，残炭值可用以间接查明润滑油的精制程度；　　4）测定焦化原料油的残炭，能间接查明可得到的焦炭产量。残炭值愈大，焦炭产量愈高。

1.测定汽油馏程时，用棉花垫塞住量简口的目的？　　 是为了防止冷凝管上凝结的水分落人量简内和减少馏出物的挥发。　　2.造成馏出液体积过多或过少的原因　　 （1）造成蒸馏出液体积过多的原因有：　　 ①量取试油时液面高于lOOmL的标线，也就是油量多了；　　 ②zui取试油时，试油温度比室温低；　　 ③测定前冷凝管未擦净；　　 ④冷凝管的凝结水流人量筒；　　 ⑤所用的蒸馏瓶不干燥。　　 （2）造成蒸馏出液体积过少的原因有：　　 ①zui取的试油少了，不到lOOmL刻线；　　 ②zui取试油时，试油温度比室温高；　　 ③注人试油时洒在蒸馏瓶外面；　　 ④注人试油时，轻质馏分挥发损失；　　 ⑤仪器连接处密封不好，造成油蒸气漏气损失，使馏出液体积减少。　　 馏出液体积过多或过少，均会显著地影响90%以后馏出温度的高低。　　3.试油中有水，馏程测定前要进行脱水的原因？　　 （1）某些油品和水会形成稳定的乳浊液，当加热时，乳浊液传热极不均匀，分散在油中的水滴达到过热后，会产生突沸冲油现象。这种现象还会发生在试油含水较多的情况下。这是因为随着试油的加热，温度不断升高，当温度升至接近水的沸点时，水蒸气即上升至蒸馏瓶之颈部，有一部分是往支管去了，但有些因颈部温度低，而冷凝于颈壁和温度计水银球上。油品温度愈高，水继续汽化，冷凝下来的就愈多。从小滴积成大滴，zui后水滴自温度计上落下。由于这时油温已比水的沸点高，当水落人油中，便讯速汽化，使瓶内压力突然增大（水从液体变成气体，体积可扩大1725倍）。分馏瓶支管口径小，来不及排除瓶内蒸汽，易造成瓶内蒸汽压力冲开温度计木塞，把油一起带出，发生冲油现象。这很容易引起着火和烫伤事故。　　 （2）油中含水会使测定结果产生误差。当蒸馏含少量水的试油时，在一定温度下，油的蒸气压力还低于外界压力，本来油还不会沸腾，但由于从温度计水银球滴下的水滴形成的蒸气，使油品蒸气分压和水蒸气分压之和恰好超过外界压力时，油就开始沸腾，油蒸气就开始从蒸馏瓶支管逸出，这样测出的初馏点就不准确了。若冲出的蒸气带走了油中若干重馏分.还会影响到中间某一点馏出温度和馏出百分数之间的关系数值。所以，测定前的试油脱水，可保证试验安全及结果准确，是必不可少的试验准备工作。　　4.测定馏程时要严格控制加热速度的原因？　　 石油产品馏程的测定是条件试验。根据蒸馏油品馏分轻重的不同，所规定的加热速度也不同。在一定容积的蒸馏瓶中，气体的压力随气体物质的量增多而增高，随气体物质的量的减少而减低。在蒸馏操作中，如因蒸馏瓶受热过大，加热速度过快，会产生较多的气体，来不及自出口管逸出时，蒸馏瓶中的气体分子增多，可使瓶中的气压大于外界的大气压。在这种情况，读出的蒸馏温度，并不是在外界大气压下油品沸腾的温度，往往要比正常蒸馏温度偏高一些。若加热速度始终比较大，zui后还会出现过热现象，使干点提高而不易测准。当开始加热至初馏点的时间延长，即加热速度减低时，初馏点降低，10%温度降低，50%与90%温度和终馏点都降低。若整个测定过程加热速度过于慢，以至加热强度不足，则各馏出温度均显著降低。上述现象，说明加热速度对测定油品馏程的结果有很大影响，故有关加热速度的规定必须严格遵守。　　5.蒸馏不同的石油产品时选用不同孔径石棉垫的原因？　　 主要是为了控制蒸馏瓶下面来自热源的加热面。一方面基于油品的轻重，保证其升温使油品在规定时间内能沸腾达到应有的蒸馏速度；另一方面又考虑到zui后被蒸馏的油品表面应高于加热面。因为在油品沸腾过程中，液体和蒸汽的温度虽然是处在不断加热的情况下，但因热量全部用来使液体分子变为气体分子，故升温不会造成过热。等到液体全部汽化完了，这时只有蒸汽分子存在，继续加热，就易过热。如汽油一般都做干点，若使用做煤油的石棉垫，烧瓶圆底进人加热器较深，加热面高于瓶内残存的液面过多，很易造成过热

①根据蒸气压，可以判断液体燃料蒸气性大小。 通常发动机燃料的饱和蒸气压越大，表明燃料中轻质成分含最较多，蒸气 性越强，在燃烧时易与空气形成可燃混合气而易于燃烧，发动机容易启动 与加速，并减少磨损，降低油耗。因此，液体燃料要求具有良好的蒸发性。②根据蒸气压，可以判断发动机燃料在使用时有无形成气阻倾向。 发动机燃料的蒸气压愈大，则在高温或低压情况下，形成气阻的可能性就 愈大，气阻的产生会造成供油不足或中断，导致发动机工作不正常或停止 工作。因此，对发动机燃料特别是航空燃料都要求有一定的饱和蒸气压， 我国国家标准规定车用汽油的蒸气压夏季不大于 66.7kPa，冬季不大于 80.04kPa,航空汽油为 27.0-48.OkPa。SH8017B 自动饱和蒸汽压测定仪山东盛泰仪器有限公司研发生产③根据蒸气压，可以估计燃料在储存和运输过程中的损失程度。 燃料在储存、加注及运输过程中，轻质馏分总会损失。通常蒸气压越大， 馏分越轻，损失越大，形成火灾危险性也越大。 纯物质的饱和蒸气压只与物质性质和温度有关，由于石油产品化学组成复 杂，无法准确测定，通常采用 GB/T8017 石油产品燕气压测定法（雷德法） 测定。本方法是将经冷却的试样充人蒸气压测定器的汽油室，并将汽油室 与 37.8℃的空气室相连接。将测定器浸人恒温浴(37.8℃±0.1℃)中，并定期 振荡，直至安装在测定器上的压力表的压力恒定，压力表读数经修正后即 为雷德蒸气压。

①根据蒸气压，可以判断液体燃料蒸气性大小。 通常发动机燃料的饱和蒸气压越大，表明燃料中轻质成分含最较多，蒸气 性越强，在燃烧时易与空气形成可燃混合气而易于燃烧，发动机容易启动 与加速，并减少磨损，降低油耗。因此，液体燃料要求具有良好的蒸发性。②根据蒸气压，可以判断发动机燃料在使用时有无形成气阻倾向。 发动机燃料的蒸气压愈大，则在高温或低压情况下，形成气阻的可能性就 愈大，气阻的产生会造成供油不足或中断，导致发动机工作不正常或停止 工作。因此，对发动机燃料特别是航空燃料都要求有一定的饱和蒸气压， 我国国家标准规定车用汽油的蒸气压夏季不大于 66.7kPa，冬季不大于 80.04kPa,航空汽油为 27.0-48.OkPa。SH8017B 自动饱和蒸汽压测定仪山东盛泰仪器有限公司研发生产③根据蒸气压，可以估计燃料在储存和运输过程中的损失程度。 燃料在储存、加注及运输过程中，轻质馏分总会损失。通常蒸气压越大， 馏分越轻，损失越大，形成火灾危险性也越大。 纯物质的饱和蒸气压只与物质性质和温度有关，由于石油产品化学组成复 杂，无法准确测定，通常采用 GB/T8017 石油产品燕气压测定法（雷德法） 测定。本方法是将经冷却的试样充人蒸气压测定器的汽油室，并将汽油室 与 37.8℃的空气室相连接。将测定器浸人恒温浴(37.8℃±0.1℃)中，并定期 振荡，直至安装在测定器上的压力表的压力恒定，压力表读数经修正后即 为雷德蒸气压。

我在使用PAC馏程仪测定乙二醇的馏程的时候，试样的回收率达不到97%(操作规程要求达到97%以上)，请问可能的原因有哪些？怎样改进？

那位仁兄了解现在国内外在线油品馏程测定有哪些较好的仪器，据我了解好像没有很成熟可靠的在线油品表，有知道的可否告诉一下，不胜感激！

馏程是指在专业蒸馏设备中测定的液体样品的蒸馏温度和馏出量之间以数字关系表示的油品沸腾温度范围。常用馏出物达到一定体积百分比时读出的蒸馏温度来表示。馏程蒸馏过程不起分馏作用。在整个蒸馏过程中，油中的烃类以持续增加沸点的混合物的形式蒸出，即在蒸馏液体石油产品时，沸点低的成分，蒸气分压高，首先从液中蒸出，同时携带少量沸点高的成分一起蒸出，但也有一些沸点低的成分留在液中，与高沸点的成分一起蒸出。因此，馏程测定中的初馏点、干点、中间馏分的蒸气温度，只是大致确定其应用性质的指标，不代表其真正的沸点。馏程是评定液体燃料蒸发性的重要质量指标。它不仅能说明液体燃料的沸点范围，还能判断油品组成中轻重组成分的大致含量，对生产、使用、贮藏等各个方面具有重要意义。测定馏程大致可以看出原油中含有汽油、煤油、轻柴油等馏分数的多少，在决定原油的用途和加工方案的炼油装置中，通过控制或改变操作条件，可以使产品达到预定的指标的测定燃料的馏程，根据沸点的范围，可以初步确定燃料的种类

馏程是指在专业蒸馏设备中测定的液体样品的蒸馏温度和馏出量之间以数字关系表示的油品沸腾温度范围。常用馏出物达到一定体积百分比时读出的蒸馏温度来表示。馏程蒸馏过程不起分馏作用。在整个蒸馏过程中，油中的烃类以持续增加沸点的混合物的形式蒸出，即在蒸馏液体石油产品时，沸点低的成分，蒸气分压高，首先从液中蒸出，同时携带少量沸点高的成分一起蒸出，但也有一些沸点低的成分留在液中，与高沸点的成分一起蒸出。因此，馏程测定中的初馏点、干点、中间馏分的蒸气温度，只是大致确定其应用性质的指标，不代表其真正的沸点。馏程是评定液体燃料蒸发性的重要质量指标。它不仅能说明液体燃料的沸点范围，还能判断油品组成中轻重组成分的大致含量，对生产、使用、贮藏等各个方面具有重要意义。测定馏程大致可以看出原油中含有汽油、煤油、轻柴油等馏分数的多少，在决定原油的用途和加工方案的炼油装置中，通过控制或改变操作条件，可以使产品达到预定的指标的测定燃料的馏程，根据沸点的范围，可以初步确定燃料的种类。

馏程是指在专业蒸馏设备中测定的液体样品的蒸馏温度和馏出量之间以数字关系表示的油品沸腾温度范围。常用馏出物达到一定体积百分比时读出的蒸馏温度来表示。馏程蒸馏过程不起分馏作用。在整个蒸馏过程中，油中的烃类以持续增加沸点的混合物的形式蒸出，即在蒸馏液体石油产品时，沸点低的成分，蒸气分压高，首先从液中蒸出，同时携带少量沸点高的成分一起蒸出，但也有一些沸点低的成分留在液中，与高沸点的成分一起蒸出。因此，馏程测定中的初馏点、干点、中间馏分的蒸气温度，只是大致确定其应用性质的指标，不代表其真正的沸点。馏程是评定液体燃料蒸发性的重要质量指标。它不仅能说明液体燃料的沸点范围，还能判断油品组成中轻重组成分的大致含量，对生产、使用、贮藏等各个方面具有重要意义。测定馏程大致可以看出原油中含有汽油、煤油、轻柴油等馏分数的多少，在决定原油的用途和加工方案的炼油装置中，通过控制或改变操作条件，可以使产品达到预定的指标的测定燃料的馏程，根据沸点的范围，可以初步确定燃料的种类。

馏程是指在专业蒸馏设备中测定的液体样品的蒸馏温度和馏出量之间以数字关系表示的油品沸腾温度范围。常用馏出物达到一定体积百分比时读出的蒸馏温度来表示。馏程蒸馏过程不起分馏作用。在整个蒸馏过程中，油中的烃类以持续增加沸点的混合物的形式蒸出，即在蒸馏液体石油产品时，沸点低的成分，蒸气分压高，首先从液中蒸出，同时携带少量沸点高的成分一起蒸出，但也有一些沸点低的成分留在液中，与高沸点的成分一起蒸出。因此，馏程测定中的初馏点、干点、中间馏分的蒸气温度，只是大致确定其应用性质的指标，不代表其真正的沸点。馏程是评定液体燃料蒸发性的重要质量指标。它不仅能说明液体燃料的沸点范围，还能判断油品组成中轻重组成分的大致含量，对生产、使用、贮藏等各个方面具有重要意义。测定馏程大致可以看出原油中含有汽油、煤油、轻柴油等馏分数的多少，在决定原油的用途和加工方案的炼油装置中，通过控制或改变操作条件，可以使产品达到预定的指标的测定燃料的馏程，根据沸点的范围，可以初步确定燃料的种类

自动馏程测定仪采用集机械、光学、电子及计算机技术于一体，测温传感器检测系统，可自动完成蒸镏全过程实验。应用于汽油、柴油、煤油、燃料油、重油和其它矿物油类在常压下的蒸馏特性。最近发现国产品牌 得利特的自动馏程测定仪就是一款比较合适的分析仪器。A2000可由计算机监控（无线/有线通讯方式，由用户选配）。A2000结构合理，性能稳定，操作简单，是理想的分析检测设备。[font=&]得利特（北京）科技有限公司专注于油品分析仪器的研发和销售活动，我公司产品有：馏程测定仪、铜片腐蚀测定仪、辛烷值测定仪、冷滤点测定仪、饱和蒸气压测定仪、硫氮测定仪、实际胶质测定仪、石油烃类测定仪、冰点测定仪、石油产品热值测定仪、X荧光硫元素分析仪、轻质石油产品硫含量测定仪、石油产品色度测定仪、化学试剂结晶点测定仪等多种燃料油分析仪器、绝缘油分析仪器、润滑油分析仪器 ,水质分析检测仪器、气体检测仪器，型号多，质量保证，可定制。[/font]

馏程是有机液体化学试剂的重要质量指标之一,它的测定在有机液体化学试剂的检验中有着重要意义"馏程能粗略地反映样品的纯度及规格,也可以显示样品中过量水分的存在,但不能区分沸点范围相近的组分"馏程测定是有机液体化学试剂常用的分析方法之一,许多实验室把它作为考核实验人员基本操作能力的一个重要手段"馏程的测量原理虽然比较简单,但要保证测量结果的准确性却并非易事,如果不注意加热源、蒸馏速度、温度计使用、样品处理等方面的操作,就会出现误差较大、重复性较差等现象"笔者根据多年从事化工产品检验的经验,对有机液体化学试剂馏程测定过程中需要注意的一些问题进行了分析和探讨。1 加热源选择常用的加热源有煤气灯或酒精灯、电加热器等、国内一般商品化的馏程测定仪都采用电加热器,通过控制其功率来调节加热速度"蒸馏烧瓶下方垫有带圆孔的隔热板,根据被测样品沸点的高低选择合理的孔径,以保证加热稳定、均匀"测定高沸点样品时宜采用较大的孔径,反之,测定低沸点样品则采用较小的孔径"当测试低沸点样品(如丙酮、甲醇等的馏程时,最好使用煤气灯或酒精灯加热,并且保证蒸馏烧瓶周围空气的温度不高于烧瓶内部蒸气的温度,否则可能导致干点等测量结果偏高"。2 蒸馏速度控制蒸馏速度对馏程测定结果的影响比较大,加功率应保持在从加热开始到出现第一滴馏出液的为10min左右,并且保持馏出液的速度为4~mL/min(约2滴/s),在整个过程中应避免蒸馏速有大的变化"加热速度过慢则不能维持恒定的蒸速度,但也不能过快,尤其是当测定低沸点样品时往往造成干点过高,或者当混合物中被测组分的量不太高且有前馏分时,加热过快,被测组分易被出,对分析结果影响较大".3 冷却效果调节冷却介质(例如水)与被冷却样品蒸气之间应保持一定的温差,以保证必要的冷却效果,防止样品蒸气冷凝不完全而导致蒸馏收率降低或者冷凝管局部过热而爆裂"尤其是在气温较高的夏天,最好装配空调设备".4 温度计的使用温度计的选择和使用对馏程测定结果的影响至关重要,温度计的分度和范围需符合标准的规定有两种温度计可供选择,即全浸式温度计和局浸式温度计"使用全浸式温度计时,需进行温度计外露部分的温度校正即露茎校正"使用局浸式温度计时应保证测定时的浸入深度和校准时的浸入深度大致相同"另外,温度计的位置要适当,应保证温度计的感温泡完全被样品蒸气所包围"温度计在倒置、磕碰或遇到剧烈震动时,其水银柱容易出现脱节现象"使用温度计前应检查其水银柱是否有脱节现象发生,如有,可轻轻适度甩动温度计使水银柱复位,或将温度计浸入温度低于温度计最低刻度的水中,使脱节的水银柱回到温度计的感温泡中"。5 读数在控制蒸馏条件后,初馏点的读数一般比较容易掌握,但是干点、终馏点和分解点的读数却比较难以把握"干点是最后一滴液体从蒸馏瓶最低点蒸发的瞬间温度计所显示的温度,这时候,不用考虑蒸馏瓶壁上回流的液体是否存在"一般情况下,干点以后继续加热,会出现温度计读数停止上升并开始下降的现象,记录此时温度计的最高温度读数就得到终馏点"有时候,对于某些样品(特别是粗制的芳香烃),只能得到分解点,而不是干点,此时,蒸馏烧瓶中会出现浓烟,当浓烟充满烧瓶时记录下温度计的读数即为分解点"如果在蒸馏过程中没有发生所预期的降温,则自蒸馏收率达到95%时开始计时,5min时所得到的温度计的读数作为/终点-5min0"馏程测定及读数控制程序。6 确保蒸馏收率温度计、蒸馏瓶及冷凝管的接口处尽量采用磨口连接,也可采用穿孔胶塞,但必须保证连接紧密以减少挥发损失"在使用胶塞时应注意样品蒸气对胶塞的溶化、分解、腐蚀等作用是否影响样品的蒸馏分析,尽量使用耐腐蚀胶塞"。对于蒸馏范围小于10e的不粘稠样品,所得的蒸馏总收率不得小于97%,对于蒸馏范围大于10e的粘稠性样品,应确保蒸馏收率不小于95%,蒸馏收率过小时,必须重新试验]"。7 仪器的清洗长时间使用的蒸馏瓶、冷凝器等仪器的壁上往往会有残垢聚积,残垢在蒸馏时与样品发生反应,有的会出现变色、聚合等现象,对馏程测定结果尤其是干点会产生较大的影响"因此使用的仪器必须清洗干净"清洗仪器壁上的沉积物比较困难,一般可采用酸、碱蒸煮,氧化分解等方法清除这些沉积物"。8 样品的处理所试验的样品应透明、无明水,若样品中有机械杂质和明水,可以通过过滤和静置除去"一般情况下,溶解在样品中的水不应该除去,因为溶解在样品中的水分含量对馏程测定的结果影响较大"如果客户要求脱水(即除去溶解在样品中的水)后进行测试,则样品中的微量水分可用氯化钙、浓硫酸等除去"。9 同一样品不同特性测量结果的相关性分析馏程测定的结果可粗略地反映样品的纯度以及各组分的分布情况,从理论上讲,样品的纯度越高,馏程的范围就越窄"因此,能反映样品纯度或组成分布情况的项目的测定结果都与馏程测定的结果有关系,例如,一般较纯净的样品的密度都有一定值,测定样品密度可反映出样品的纯度"其它分析方法如色谱分析、光谱分析的结果也可以与馏程测定的结果相比较,如果发现分析结果和馏程测定的结果有矛盾,应该认真分析,找出偏差的原因"。10 消除外界影响外界条件(如气温、气压等)对测定结果的影响不可忽视,可采用温度计露茎校正和大气压校正等消除气温和气压的影响"如果样品的馏程范围不超过2e,那么温度计校正和大气压校正可以合在一起进行,可按蒸馏收率为50%时温度计的读数与该样品在101.325kPa下的真沸点之差计算校正值"。在蒸馏中出现暴沸、变色、聚合等异常现象时,应该认真分析其原因,并采取措施如添加沸石等以消除干扰"。另外,因为大多数有机液体化工产品都可燃烧并且有一定的毒性,测定工作场所应保持通风,分析人员要穿戴好防护用品,防止皮肤沾染和呼吸中毒,防止样品溅入眼内"。

国产馏程测定仪，哪个厂家比较好用，主要用做粗苯蒸馏

1.测定汽油馏程时，用棉花垫塞住量简口的目的？ 是为了防止冷凝管上凝结的水分落人量简内和减少馏出物的挥发。2.造成馏出液体积过多或过少的原因 （1）造成蒸馏出液体积过多的原因有： ①量取试油时液面高于lOOmL的标线，也就是油量多了 ②zui取试油时，试油温度比室温低 ③测定前冷凝管未擦净 ④冷凝管的凝结水流人量筒 ⑤所用的蒸馏瓶不干燥。 （2）造成蒸馏出液体积过少的原因有： ①zui取的试油少了，不到lOOmL刻线 ②zui取试油时，试油温度比室温高 ③注人试油时洒在蒸馏瓶外面 ④注人试油时，轻质馏分挥发损失 ⑤仪器连接处密封不好，造成油蒸气漏气损失，使馏出液体积减少。 馏出液体积过多或过少，均会显著地影响90%以后馏出温度的高低。3.试油中有水，馏程测定前要进行脱水的原因？ （1）某些油品和水会形成稳定的乳浊液，当加热时，乳浊液传热极不均匀，分散在油中的水滴达到过热后，会产生突沸冲油现象。这种现象还会发生在试油含水较多的情况下。这是因为随着试油的加热，温度不断升高，当温度升至接近水的沸点时，水蒸气即上升至蒸馏瓶之颈部，有一部分是往支管去了，但有些因颈部温度低，而冷凝于颈壁和温度计水银球上。油品温度愈高，水继续汽化，冷凝下来的就愈多。从小滴积成大滴，zui后水滴自温度计上落下。由于这时油温已比水的沸点高，当水落人油中，便讯速汽化，使瓶内压力突然增大（水从液体变成气体，体积可扩大1725倍）。分馏瓶支管口径小，来不及排除瓶内蒸汽，易造成瓶内蒸汽压力冲开温度计木塞，把油一起带出，发生冲油现象。这很容易引起着火和烫伤事故。 （2）油中含水会使测定结果产生误差。当蒸馏含少量水的试油时，在一定温度下，油的蒸气压力还低于外界压力，本来油还不会沸腾，但由于从温度计水银球滴下的水滴形成的蒸气，使油品蒸气分压和水蒸气分压之和恰好超过外界压力时，油就开始沸腾，油蒸气就开始从蒸馏瓶支管逸出，这样测出的初馏点就不准确了。若冲出的蒸气带走了油中若干重馏分.还会影响到中间某一点馏出温度和馏出百分数之间的关系数值。所以，测定前的试油脱水，可保证试验安全及结果准确，是必不可少的试验准备工作。4.测定馏程时要严格控制加热速度的原因？ 石油产品馏程的测定是条件试验。根据蒸馏油品馏分轻重的不同，所规定的加热速度也不同。在一定容积的蒸馏瓶中，气体的压力随气体物质的量增多而增高，随气体物质的量的减少而减低。在蒸馏操作中，如因蒸馏瓶受热过大，加热速度过快，会产生较多的气体，来不及自出口管逸出时，蒸馏瓶中的气体分子增多，可使瓶中的气压大于外界的大气压。在这种情况，读出的蒸馏温度，并不是在外界大气压下油品沸腾的温度，往往要比正常蒸馏温度偏高一些。若加热速度始终比较大，zui后还会出现过热现象，使干点提高而不易测准。当开始加热至初馏点的时间延长，即加热速度减低时，初馏点降低，10%温度降低，50%与90%温度和终馏点都降低。若整个测定过程加热速度过于慢，以至加热强度不足，则各馏出温度均显著降低。上述现象，说明加热速度对测定油品馏程的结果有很大影响，故有关加热速度的规定必须严格遵守。5.蒸馏不同的石油产品时选用不同孔径石棉垫的原因？ 主要是为了控制蒸馏瓶下面来自热源的加热面。一方面基于油品的轻重，保证其升温使油品在规定时间内能沸腾达到应有的蒸馏速度 另一方面又考虑到zui后被蒸馏的油品表面应高于加热面。因为在油品沸腾过程中，液体和蒸汽的温度虽然是处在不断加热的情况下，但因热量全部用来使液体分子变为气体分子，故升温不会造成过热。等到液体全部汽化完了，这时只有蒸汽分子存在，继续加热，就易过热。如汽油一般都做干点，若使用做煤油的石棉垫，烧瓶圆底进人加热器较深，加热面高于瓶内残存的液面过多，很易造成过热。

1.测定汽油馏程时，用棉花垫塞住量简口的目的？ 是为了防止冷凝管上凝结的水分落人量简内和减少馏出物的挥发。2.造成馏出液体积过多或过少的原因 （1）造成蒸馏出液体积过多的原因有： ①量取试油时液面高于lOOmL的标线，也就是油量多了 ②zui取试油时，试油温度比室温低 ③测定前冷凝管未擦净 ④冷凝管的凝结水流人量筒 ⑤所用的蒸馏瓶不干燥。 （2）造成蒸馏出液体积过少的原因有： ①zui取的试油少了，不到lOOmL刻线 ②zui取试油时，试油温度比室温高 ③注人试油时洒在蒸馏瓶外面 ④注人试油时，轻质馏分挥发损失 ⑤仪器连接处密封不好，造成油蒸气漏气损失，使馏出液体积减少。 馏出液体积过多或过少，均会显著地影响90%以后馏出温度的高低。3.试油中有水，馏程测定前要进行脱水的原因？ （1）某些油品和水会形成稳定的乳浊液，当加热时，乳浊液传热极不均匀，分散在油中的水滴达到过热后，会产生突沸冲油现象。这种现象还会发生在试油含水较多的情况下。这是因为随着试油的加热，温度不断升高，当温度升至接近水的沸点时，水蒸气即上升至蒸馏瓶之颈部，有一部分是往支管去了，但有些因颈部温度低，而冷凝于颈壁和温度计水银球上。油品温度愈高，水继续汽化，冷凝下来的就愈多。从小滴积成大滴，zui后水滴自温度计上落下。由于这时油温已比水的沸点高，当水落人油中，便讯速汽化，使瓶内压力突然增大（水从液体变成气体，体积可扩大1725倍）。分馏瓶支管口径小，来不及排除瓶内蒸汽，易造成瓶内蒸汽压力冲开温度计木塞，把油一起带出，发生冲油现象。这很容易引起着火和烫伤事故。 （2）油中含水会使测定结果产生误差。当蒸馏含少量水的试油时，在一定温度下，油的蒸气压力还低于外界压力，本来油还不会沸腾，但由于从温度计水银球滴下的水滴形成的蒸气，使油品蒸气分压和水蒸气分压之和恰好超过外界压力时，油就开始沸腾，油蒸气就开始从蒸馏瓶支管逸出，这样测出的初馏点就不准确了。若冲出的蒸气带走了油中若干重馏分.还会影响到中间某一点馏出温度和馏出百分数之间的关系数值。所以，测定前的试油脱水，可保证试验安全及结果准确，是必不可少的试验准备工作。4.测定馏程时要严格控制加热速度的原因？ 石油产品馏程的测定是条件试验。根据蒸馏油品馏分轻重的不同，所规定的加热速度也不同。在一定容积的蒸馏瓶中，气体的压力随气体物质的量增多而增高，随气体物质的量的减少而减低。在蒸馏操作中，如因蒸馏瓶受热过大，加热速度过快，会产生较多的气体，来不及自出口管逸出时，蒸馏瓶中的气体分子增多，可使瓶中的气压大于外界的大气压。在这种情况，读出的蒸馏温度，并不是在外界大气压下油品沸腾的温度，往往要比正常蒸馏温度偏高一些。若加热速度始终比较大，zui后还会出现过热现象，使干点提高而不易测准。当开始加热至初馏点的时间延长，即加热速度减低时，初馏点降低，10%温度降低，50%与90%温度和终馏点都降低。若整个测定过程加热速度过于慢，以至加热强度不足，则各馏出温度均显著降低。上述现象，说明加热速度对测定油品馏程的结果有很大影响，故有关加热速度的规定必须严格遵守。5.蒸馏不同的石油产品时选用不同孔径石棉垫的原因？ 主要是为了控制蒸馏瓶下面来自热源的加热面。一方面基于油品的轻重，保证其升温使油品在规定时间内能沸腾达到应有的蒸馏速度 另一方面又考虑到zui后被蒸馏的油品表面应高于加热面。因为在油品沸腾过程中，液体和蒸汽的温度虽然是处在不断加热的情况下，但因热量全部用来使液体分子变为气体分子，故升温不会造成过热。等到液体全部汽化完了，这时只有蒸汽分子存在，继续加热，就易过热。如汽油一般都做干点，若使用做煤油的石棉垫，烧瓶圆底进人加热器较深，加热面高于瓶内残存的液面过多，很易造成过热

最近在办理工业生产许可证，质检部门要求必须具备几种仪器，其中用于测定硝基防潮剂的挥发性测定仪，根本没听说过，在网上搜索了一下，大多是有机蒸汽检测仪，这两种是一个仪器吗？是用于正常检测防潮剂用的吗？我不是很清楚如何测定防潮剂的挥发性以及相关的指标......

我们新采购一台全自动馏程测定仪，在验收过程中，我们用分析纯甲醇检查其温度准确性，一般甲醇沸点64.7，干点温度不超过65.2，检测结果为，初馏点64.8，干点温度71，蒸馏速度、初馏点时间均符合标准要求，请指教

1）与测定所用仪器的型式有关通常开口闪点测定器所测得的结果比闭口闪点测定器的结果高、这是因为开口闪点测定器所形成的蒸汽能自由地扩散到空气中，使一部分蒸汽损失。（2）与加入试油量有关在闭口闪电测定器的杯内所盛的试油量多，测得的结果低，油量少，测得的结果比正常的高。因为油量的多少会影响液面以上的空间容积，影响油蒸汽与空气混合物的浓度。（3）与点火用的火焰大小、离液面高低及停留时间有关点火用的球形火焰直径较规定的大，则所测得的结果偏低。反之，则较正常时高。（4）与加热速度有关加热速度快时，单位时间给予油品的热量多，蒸发也快，使空气中油蒸汽浓度提前达到爆炸下限，测量结果偏低。加热速度过慢时，测定时间长，点火次数多，损耗了部分油蒸汽，推迟了使油蒸汽和空气混合物达到闪火浓度的时间，使结果偏高。（5）大气压力有关油品的闪点与外界压力有关。气压低，油品易挥发，故所测闪点较低，反之所测闪点较高。标准中规定以101.3kPa大气压下测得的闪点为标准压力下的闪点。大气压力若有偏离，测得的闪点需做大气压力修正。压力每变化0.133kPa,闪点平均变化0.033-0.036℃。（6）与试样含水量有关试样含水时必须进行脱水，方可进行闪点测定。闭口闪电测定法规定水分大于0.05%、开口闪点测定法规定水分大于0.1%时，必须脱水。这是因为加热试油时，分散在油中的水会气化形成水蒸气，有时形成气泡覆盖于液面上，影响油的正常气化，推迟了闪火时间，使测定结果偏高。水分较多的重油，用开口闪点测定器测定闪点时，加热至一定温度，试油很易溢出杯外，使试验无法进行。

测定馏程要严格控制加热速度，因为石油产品馏程的测定时条件试验。根据蒸馏油品馏分轻重不同，所规定的加热速度也不同。规定从开始加热到初馏点的时间，车用汽油、航空汽油、喷气燃料为5-10min，轻柴油为5-15min；重油为5-20min；初馏点到5%回收体积的时间车用汽油、航空汽油为60-75s；此后，蒸馏速度还要保持每分钟馏出4-5ml。 在一定容积的蒸馏瓶中，气体的压力随气体物质的量增多而增高，随气体物质的量的减少而降低。在蒸馏操作中，如因蒸馏瓶受热过大，加热速度过快，读出的蒸馏温度往往要比正常蒸馏温度偏高。zui后还会出现过热现象，使干点提高而不易测准。若整个测定过程加热速度过于慢，以至加热强度不足，则各馏出温度均显著降低。因此，严格控制加热速度是测定馏出操作中zui重要的一项，否则会影响测定结果的精密度

测定馏程要严格控制加热速度，因为石油产品馏程的测定时条件试验。根据蒸馏油品馏分轻重不同，所规定的加热速度也不同。规定从开始加热到初馏点的时间，车用汽油、航空汽油、喷气燃料为5-10min，轻柴油为5-15min；重油为5-20min；初馏点到5%回收体积的时间车用汽油、航空汽油为60-75s；此后，蒸馏速度还要保持每分钟馏出4-5ml。 在一定容积的蒸馏瓶中，气体的压力随气体物质的量增多而增高，随气体物质的量的减少而降低。在蒸馏操作中，如因蒸馏瓶受热过大，加热速度过快，读出的蒸馏温度往往要比正常蒸馏温度偏高。zui后还会出现过热现象，使干点提高而不易测准。若整个测定过程加热速度过于慢，以至加热强度不足，则各馏出温度均显著降低。因此，严格控制加热速度是测定馏出操作中zui重要的一项，否则会影响测定结果的精密度。

SY7326润滑脂铜片腐蚀测定器适用于测定润滑脂对铜的腐蚀性。把一块准备好的铜片全部浸入到润滑脂试样中，在烘箱或液体浴中加热一定的时间。一般采用的条件是100℃，24h在试验期结束后，取出铜片，经洗涤后，甲法是将试验铜片与铜片腐蚀标准色板进行比较，确定腐蚀级别。乙法检查试验铜片有无变色。技术参数适用标准:GB/T7326 作样单元：四组样品控温方式：数显温控 作样温度：常温～100±0.5℃

石油产品馏程测定中常见问题释疑 1.测定汽油馏程时，用棉花垫塞住量筒口的目的？ 是为了防止冷凝管上凝结的水分落入量筒内和减少馏出物的挥发。 2.造成馏出液体积过多或过少的原因 （1）造成蒸馏出液体积过多的原因有： ①量取试油时液面高于lOOmL的标线，也就是油量多了 ②zui取试油时，试油温度比室温低 ③测定前冷凝管未擦净 ④冷凝管的凝结水流入量筒 ⑤所用的蒸馏瓶不干燥。 （2）造成蒸馏出液体积过少的原因有： ①zui取的试油少了，不到lOOmL刻线 ②zui取试油时，试油温度比室温高 ③注入试油时洒在蒸馏瓶外面 ④注入试油时，轻质馏分挥发损失 ⑤仪器连接处密封不好，造成油蒸气漏气损失，使馏出液体积减少。 馏出液体积过多或过少，均会显著地影响90%以后馏出温度的高低。 3.试油中有水，馏程测定前要进行脱水的原因？ （1）某些油品和水会形成稳定的乳浊液，当加热时，乳浊液传热极不均匀，分散在油中的水滴达到过热后，会产生突沸冲油现象。这种现象还会发生在试油含水较多的情况下。这是因为随着试油的加热，温度不断升高，当温度升至接近水的沸点时，水蒸气即上升至蒸馏瓶之颈部，有一部分是往支管去了，但有些因颈部温度低，而冷凝于颈壁和温度计水银球上。油品温度愈高，水继续汽化，冷凝下来的就愈多。从小滴积成大滴，zui后水滴自温度计上落下。由于这时油温已比水的沸点高，当水落人油中，便讯速汽化，使瓶内压力突然增大（水从液体变成气体，体积可扩大1725倍）。分馏瓶支管口径小，来不及排除瓶内蒸汽，易造成瓶内蒸汽压力冲开温度计木塞，把油一起带出，发生冲油现象。这很容易引起着火和烫伤事故。 （2）油中含水会使测定结果产生误差。当蒸馏含少量水的试油时，在一定温度下，油的蒸气压力还低于外界压力，本来油还不会沸腾，但由于从温度计水银球滴下的水滴形成的蒸气，使油品蒸气分压和水蒸气分压之和恰好超过外界压力时，油就开始沸腾，油蒸气就开始从蒸馏瓶支管逸出，这样测出的初馏点就不准确了。若冲出的蒸气带走了油中若干重馏分.还会影响到中间某一点馏出温度和馏出百分数之间的关系数值。所以，测定前的试油脱水，可保证试验安全及结果准确，是必不可少的试验准备工作。 4.测定馏程时要严格控制加热速度的原因？ 石油产品馏程的测定是条件试验。根据蒸馏油品馏分轻重的不同，所规定的加热速度也不同。在一定容积的蒸馏瓶中，气体的压力随气体物质的量增多而增高，随气体物质的量的减少而减低。在蒸馏操作中，如因蒸馏瓶受热过大，加热速度过快，会产生较多的气体，来不及自出口管逸出时，蒸馏瓶中的气体分子增多，可使瓶中的气压大于外界的大气压。在这种情况，读出的蒸馏温度，并不是在外界大气压下油品沸腾的温度，往往要比正常蒸馏温度偏高一些。若加热速度始终比较大，zui后还会出现过热现象，使干点提高而不易测准。当开始加热至初馏点的时间延长，即加热速度减低时，初馏点降低，10%温度降低，50%与90%温度和终馏点都降低。若整个测定过程加热速度过于慢，以至加热强度不足，则各馏出温度均显著降低。上述现象，说明加热速度对测定油品馏程的结果有很大影响，故有关加热速度的规定必须严格遵守。 5.蒸馏不同的石油产品时选用不同孔径石棉垫的原因？ 主要是为了控制蒸馏瓶下面来自热源的加热面。一方面基于油品的轻重，保证其升温使油品在规定时间内能沸腾达到应有的蒸馏速度 另一方面又考虑到zui后被蒸馏的油品表面应高于加热面。因为在油品沸腾过程中，液体和蒸汽的温度虽然是处在不断加热的情况下，但因热量全部用来使液体分子变为气体分子，故升温不会造成过热。等到液体全部汽化完了，这时只有蒸汽分子存在，继续加热，就易过热。如汽油一般都做干点，若使用做煤油的石棉垫，烧瓶圆底进人加热器较深，加热面高于瓶内残存的液面过多，很易造成过热

菜鸟求助：有人问我测硫酸的沸程用什么仪器？网上搜“沸程测定仪”，结果寥寥无几，怀疑是否就是用馏程仪，蒸馏仪这样的仪器测沸程？