流动荧光计

各位,有做流动注射分析测定荧光?想买一套流动注射分析仪配在荧光分光光度计上.

请教各位，国产的哪家有流动型的荧光流通池，池体积大小都行，或者可以按照你的设计加工的？

LC-20A+荧光检测器（RF10AXL）本来流动相为甲醇+水（95+5），基线显示为0MV，可是更换了甲醇+水（60+40）后基线走低，是什么原因呢？见下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108231311_311694_1604907_3.jpeg

我现在做的是流动注射荧光法定量DNA，用的是FIAlab Instrument公司的荧光计，使用过程中信号响应不均匀，有时一分钟内只出来一个数据点，请问是什么原因啊？

请问一下，原子荧光光度计进样装置有间歇式和双蠕动泵断续流动式， 如果用来检测牛奶中的砷、硒、汞，哪一种适合些呢？

液相色谱荧光检测器测荧光增白剂113，走同样的标液，不间断地走了几天，发现荧光增白剂113的峰型开始两天是五指峰的感觉，今天居然变成一个很漂亮的单峰，保留时间没什么区别，就是峰型变了，区别就在流动相没变，请大神们帮忙分析分析。

[b][color=#444444]我们现在想采购原子荧光光度计，请问一下，它的进样装置有间歇式和双蠕动泵断续流动式，我们是检测牛奶中的砷、硒、汞，哪一种适合我们呢？还有这两种进样装置有什么区别？[/color][/b]

各位大侠！ 我最近想做检测纸质印刷纸中荧光增白剂的含量，总共搜集了10几种荧光增白剂。如VBL、BC、BR、R、VBU、ABP、AD、CBS、VBA、JD-3、31#、TA-4、KCB-E等。想和大家讨论一下，如何选择最佳流动相和检测器。目前为止，我利用甲醇和水的流动相，C18的柱子，配合荧光检测器，分离效果不好，响应值也不高。想和大家共同探讨一下。

流动注射-氢化物-原子荧光法测定海洋生物样品中的铅.pdf附件中的PDF文件就是一份很有价值得参考文献，希望对大家有点帮助！如有建议请留言。谢谢[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=4662]相关附件[/url]

哪位朋友使用过“SK－锐析 全自动连续流动进样氢化物发生原子荧光光谱仪”？？，稳定性如何？？？

用甲醇中胆固醇标准物质校准荧光检测器，大家都用什么条件啊，流动相及比例

各位大侠，有做过荧光素钠的HPLC检测的吗？我前一段时间用紫外检测器的色谱进行检测，0。3%时，峰形不错，但由于我的待测液中荧光素钠的浓度很低，用紫外检测器几乎测不到，所以想换用荧光检测器，请问我可以流动相条件等都不变，只把紫外设定的波长换成激发波长和发射波长吗？还是需要重新选条件？（因为借用仪器，很不方便，只好在最短的时间摸出条件比较好）如果各位有做过荧光检测器的，能否将条件告知，谢谢。

1、流动相脱气的原因：HPLC所用流动相必须预先脱气，否则容易在系统内逸出气泡，影响泵工作、柱分离效率、检测器灵敏度和基线稳定性，甚至无法检测。（1）流动相中的溶解氧可能与样品、流动相甚至固定相（如烷基胺）反应。（2）溶解氧会引起溶剂pH变化，给分析结果带来误差。（3）溶解氧能与某些溶剂（如甲醇和四氢呋喃）形成有紫外吸收的络合物，此络合物会提高背景吸收（特别是在260nm以下），导致检测灵敏度轻微降低，更重要的是在梯度洗脱时会造成基线漂移或形成鬼峰。除去溶解氧将大大提高UVD的性能。（4）在荧光检测中，溶解氧在一定条件下会引起淬灭现象，特别是对芳香烃、脂肪醛和酮等。在某些情况下，荧光响应可降低达95%。除去溶解氧将改善在一些荧光检测中的灵敏度。（5）在电化学检测中（特别是还原电化学法），溶解氧的影响更大。2、常用脱气方法：有吹氦脱气法、加热回留法、超声波脱气法、抽真空脱气法和在线真空脱气法等。

用于净水厂还有问题没有定：流动注射、微波消解、COD快速测定、原子荧光、玻璃器皿、常用药品、标准物质等。筹建中请提供详细列表满足生活饮用水测定项目需求要求知名厂商大连附近有办事处，省内也可以同时提供必须的附加仪器、耗材 常见维修价格（必须详细）最好额外提供国内用户列表，或中文期刊文献使用记录

前几天买了荧光增白剂85标品，配成标准溶液后用C18柱、荧光检测器走液相、甲醇-水做流动相，结果出来的峰竟然是紧紧挨在一起的两个峰，调整甲醇、水的比例也无济于事，很是困惑，为什么标准品会出来两个峰呢？有没有人遇到过类似情况？会是什么原因呢？会是标准品不纯的缘故吗？

日前，由中国分析测试协会组织的“北京宝德仪器有限公司全自动原子荧光光度计、全自动流动注射分析仪鉴定会”在宝德仪器会议室召开。会议由中国分析测试协会汪正范研究员主持，清华大学张新荣教授任专家组组长，协会领导张渝英研究员代表协会为会议致辞。专家组认真听取了项目组的技术汇报，审查了测试报告、查新报告、用户报告和相关技术文件及成果证明资料，并且现场观看了仪器装置和实验演示，经质询和讨论形成如下鉴定意见：　　北京宝德仪器有限公司研制开发的“BDFIA-8000全自动流动注射分析仪”具有如下技术特点：采用小型化、一体机设计，实现了16个通道可同时工作，提高了检测的效率 通道间无共用装置，通过WLAN通讯接口，可实现多通道、多地点布控，实时采集数据 蠕动泵采用自行设计加工的整体金属压块，无需调节蠕动泵压块，使仪器的操作更加趋近于“智能化” 采用集成光路设计，光路的准直性好，减少杂散光等影响 采用程序控制的电加热模块，温度控制精准便捷 采用程序控制紫外消解装置 嵌入式软件自动在线更新。　　北京宝德仪器有限公司研制开发的“BAF-2000/3000/4000全自动原子荧光光度计”具有如下技术特点：研发了倾斜式光学系统、在强酸强碱环境下自动进样器进样针液面探测装置、汞空心阴极灯自动起辉和扣漂移装置、双进样系统、免调光且即插即用的空心阴极灯固定装置 在国内外首次研发了用于原子荧光光度计的“全自动在线快速标准加入方法和装置”和“全自动在线氢化物发生-快速标准加入方法和装置” 实现了四通道同时测定，提高了该产品的检测效率 空心阴极灯即插即用，原子化器高度无需调节，注射泵进样和蠕动泵进样自动切换，总量测量和形态测量自动切换。[color=#ffffff]https://www.wang1314.com/doc/topic-4052276-1.htmlhttps://www.wang1314.com/doc/topic-4052580-1.htmlhttps://www.wang1314.com/doc/topic-4052876-1.htmlhttps://www.wang1314.com/doc/topic-4053058-1.htmlhttps://www.wang1314.com/doc/topic-4053180-1.htmlhttps://www.wang1314.com/doc/topic-4053778-1.htmlhttps://www.wang1314.com/doc/topic-4054117-1.htmlhttps://www.wang1314.com/doc/topic-4054291-1.htmlhttps://www.wang1314.com/doc/topic-4054424-1.htmlhttps://www.wang1314.com/doc/topic-4054545-1.html[/color]

[table=796][tr][td][align=center][b][font=Arial][color=#000080]LIF激光诱导荧光用激光器[/color][/font][/b][/align][/td][/tr][tr][td] [/td][/tr][tr][td][font=Arial][size=12px][b] 激光诱导荧光(Laser Induced Fluorescence)[/b]属于激光光谱学诊断技术，是一种新的流动显示和流动测量的方法，是非介入式的、能实时获得二维甚至三维空间分布信息的实验方法，可以进行浓度场、温度场、压力场以及速度场的定量测量。 [b]LIF技术原理[/b]：根据物质分子吸收光谱和荧光光谱能级跃迁机理，选择合适波长的激光穿过检测区域，检测区域中具有吸收光子能力的物质在特定波长光照射下，跃迁至不稳定的高能态，在一定时间内再从高能态返回基态。在此过程中，分子通过自发辐射释放能量，从而发出荧光。通过探测器检测激光诱导荧光强度及分布，得到激光诱导荧光光谱。通过分析荧光的分布，可以探测样品粒子的种类；分析荧光的强弱，可得知粒子的浓度以及温度；分析其空间分辨性还可以测量粒子的空间浓度和温度分布。 同时，使用CCD相机等图像采集工具记录下流动的荧光物质的图像，即可实现对复杂流场的可视化，进行直观分析。[/size][/font][/td][/tr][/table][size=16px][/size][table=796][tr][td][font=Arial][size=12px][b]IF技术[/b]作为目前灵敏度较高的检测技术，在生物学、化学、医学、农业、环境科学等领域广泛应用。例如：荧光探针检测、毛细血管电泳检测、生物体疾病检测、火焰燃烧检测、环境水质检测、高速气体动力学等等。[/size][/font][/td][/tr][tr][td][table=799][tr][td=1,1,399][/td][td=1,1,400] [/td][/tr][tr][td=1,1,399][align=center][font=Arial][img=上转换应用实例,250,200]http://www.cnilaser.com/picture/LIF_002.jpg[/img][/font][/align][/td][td=1,1,400][align=center][font=Arial][img=上转换应用实例,250,200]http://www.cnilaser.com/picture/LIF_003.jpg[/img][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,399][font=Arial][size=12px]火焰燃烧检测[/size][/font][/td][td=1,1,400][font=Arial][size=12px]荧光探针检测HeLa细胞[/size][/font][/td][/tr][/table][/td][/tr][tr][td] [/td][/tr][tr][td][table=796][tr][td][font=Arial][color=#FFFFFF]◆[/color][b][color=#FFFFFF]系统特点[/color][/b][/font][/td][/tr][/table][/td][/tr][tr][td] [/td][/tr][tr][td][font=Arial][size=12px][color=#000080][b][img=,6,6]http://www.cnilaser.com/picture/p_greenpercent.gif[/img][/b][/color][/size][/font][font=Arial][size=12px] [/size][/font][font=Arial][size=12px]LIF技术具有更高空间分辨率，高灵敏度，高信噪比；[/size][/font][font=Arial][size=12px][color=#000080][b][img=,6,6]http://www.cnilaser.com/picture/p_greenpercent.gif[/img][/b][/color][/size][/font][font=Arial][size=12px] [/size][/font][font=Arial][size=12px]易于安装、拆卸及维护 ；[/size][/font][font=Arial][size=12px][color=#000080][b][img=,6,6]http://www.cnilaser.com/picture/p_greenpercent.gif[/img][/b][/color][/size][/font][font=Arial][size=12px] [/size][/font][font=Arial][size=12px]可提供客户定制的解决方案。[/size][/font][/td][/tr][/table]

建一套流动注射分析测定有机化合物化学发光，需要那些配置（手头现有PE Ls-55 荧光分光光度计）。[em48]

请教老师：本人使用吉天AFS-820型原子荧光光度计，是间歇泵进样方式，这个氢化物发生法是间歇断续流动法，还是应该称为断续流动法？？如何描述这个过程？？谢谢老师了

三、流动相脱气1、流动相脱气的原因：高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url](HPLC)所用流动相必须预先脱气，否则容易在系统内逸出气泡，影响泵工作、柱分离效率、检测器灵敏度和基线稳定性，甚至无法检测。（1）流动相中的溶解氧可能与样品、流动相甚至固定相（如烷基胺）反应。（2）溶解氧会引起溶剂pH变化，给分析结果带来误差。（3）溶解氧能与某些溶剂（如甲醇和四氢fu喃）形成有紫外吸收的络合物，此络合物会提高背景吸收（特别是在260nm以下），导致检测灵敏度轻微降低，更重要的是在梯度洗脱时会造成基线漂移或形成鬼峰。除去溶解氧将大大提高UVD的性能。（4）在荧光检测中，溶解氧在一定条件下会引起淬灭现象，特别是对芳香烃、脂肪quan和酮等。在某些情况下，荧光响应可降低达95%。除去溶解氧将改善在一些荧光检测中的灵敏度。（5）在电化学检测中（特别是还原电化学法），溶解氧的影响更大。2、常用脱气方法：有吹氦脱气法、加热回留法、超声波脱气法、抽真空脱气法和在线真空脱气法等。

1、流动相溶剂的选择流动相溶剂的正确选择对于高效液相色谱分析(HPLC)的成功与否非常重要。目前还没有一个较为理想的选择模式， 主要依赖于经验的积累。流动相溶剂选择的一般要求是： (1)溶剂应当是高纯度，溶剂与固定相不互溶，并能保持色谱柱的稳定性；(2)溶剂的性能与使用的检测器应当匹配；(3)溶剂对样品应有足够的溶解能力；(4)溶剂应具有低的粘度和适当低的沸点；(5)尽量避免使用具有显著毒性的溶剂。在选择流动相溶剂时，可以从影响分离度R 的因素即柱效、分离因子a和容量因子 来考虑。选择溶剂时首先应排除一些物理性质(如沸点、粘度、紫外吸收等)不适于在液相色谱中使用的溶剂，然后选择能使分析样品中组分的容量因子 值保持在1～1O之间、洗脱强度适当的溶剂。对含多组分的样品、 值可扩展在0．5～20之间。在选出适用 值的溶剂当中，还要进一步选择能将样品中的不同组分分离开、且能使每个相邻组分的分离因子a大于1．05的溶剂。所选择的适用Ic，和a的溶剂还必须与能提供高理论塔板数的色谱柱相组合。因此，作为一个色谱工作者，熟悉表征溶剂物理和化学特性的重要参数，如溶剂强度参数￡‘、溶解度参数占、极性参数P、粘度．rl等，对液相色谱法流动相溶剂的选择会起到十分重要的作用。能够作为液相色谱流动相使用的溶剂有100多种，但实用的溶剂只有少数几种。在实验室中有了甲醇、乙腈、水、四氢呋喃、正己烷、二氯甲烷，就能够解决9O％ 以上的色谱分离问题。 2、溶剂的处理与更换液相色谱溶剂应尽量使用HPLC级溶剂。HPLC级试剂是用特殊方法生产的含有最少的微粒和最低的紫外吸收物质。水也应达到HPLC级。液相色谱实验室应配有纯水发生器。非色谱纯溶剂可通过蒸馏方法进行提纯，除掉大部分有紫外吸收的杂质。另外，用氧化铝或硅胶柱可除去极性强的化合物。完全由HPLC级溶剂组成的流动相不必过滤，其他溶剂由于含有不溶性微小颗粒，会逐渐堆积在色谱柱中堵塞流动相的通道，使柱压力升高，柱效率下降， 因此使用前一定要用0．2～0．5μm 的过滤器过滤。当使用固体化学试剂(如缓冲盐)配制流动相时过滤特别重要，不能让固体微粒污染泵的单向阀、阻塞、损坏进样器和柱头过滤片。现有过滤器有水溶性和脂溶性两种过滤膜供选择。过滤水溶性流动相时(如甲醇／水)，先用1～2 mL甲醇润湿过滤膜，有助于快速抽滤。流动相在使用前必须进行脱气处理(连同贮液器一起脱气效果更好)， 以除去其中溶解的气体， 防止在洗脱过程中当流动相由色谱柱流至检测器时，因压力降低而产生气泡。若在死体积检测池中，存在气泡会增加基线噪声，严重时会造成分析灵敏度下降。流动相中的氧气对光电检测器影响最大，使紫外检测器基线增高，低波长检测时信号被抵消掉。在荧光检测中Oz会使样品的荧光淬灭， 降低灵敏度，还会导致某些组分被氧化或使柱中固定相发生降解而改变柱的分离性能。常用的脱气方法有① 氦脱气；② 加热回流；③ 真空脱气；④ 超声波脱气。从脱气速度和效果看，加热回流法最好，但操作不方便，存在着火的危险。对于混合流动相不提倡用此法，因为挥发性组分会损失掉，改变流动相的组成。超声脱气法只能除去3O 的溶解气体效果最差。近年来新出现的在线真空脱气法(on—line degasser)，把真空脱气装置串接到贮液系统中，并结合膜过滤器，实现了流动相在进人输液泵前的连续脱气。其脱气效果明显优于上述4种方法，并适用于多元溶剂体系。在HPLC中需要经常更换新溶剂。更换溶剂时，必须将原有的溶剂冲洗干净。如果新旧溶剂是互溶的，则必须保证新溶剂使色谱柱重新达到平衡。否则将产生基线漂移。若新旧溶剂不互溶，则要选择与原溶剂和新溶剂(正相和反相)都相溶的过渡溶剂冲洗，然后再用新溶剂冲洗。如异丙醇是1种很理想的过渡溶剂。特别要注意防止新旧溶剂发生反应或生成沉淀物，否则将给管路、泵及检测器带来污染和堵塞，给清洗工作带来麻烦。如果缓冲液反相流动相被正相流动相所污染，产生缓冲盐沉淀，可用5倍柱体积的非缓冲液反相流动相冲洗系统，再用1O倍柱体积的强溶剂(如乙腈)通过系统，最后用5O倍柱体积的异丙醇冲洗系统，以除去所有滞留的流动相和溶剂残留，换上反相流动相冲洗，使系统重新平衡。如果正相流动相被水溶性溶剂所污染，先用5O倍柱体积的异丙醇冲洗，而后用正相流动相冲洗。在分析样品前，最少需用1O倍体积的最终流动相冲洗系统。3、溶剂与检测器的匹配前面已提到溶剂的性能应当与使用的检测器匹配，在使用紫外可见光检测器时，需选用无紫外吸收特性的溶剂作流动相。样品测定波长应当在溶剂紫外吸收波长上限以上，噪声降至1O ～ 10一AU，才能保证检测的灵敏度，才能用于梯度洗脱。流动相溶剂在整个梯度范围内互溶性要好，尽量减少溶剂折光指数对溶剂组成梯度的影响。溶剂折光指数的改变会导致紫外吸收度的变化，使紫外检测器产生噪音和漂移。因此， 当使用两种或两种以上溶剂做梯度时，其折光指数应该尽量接近，尽量减少溶剂紫外吸收度改变的影响。在使用示差折光检测器时，应使流动相的折光指数与被测样品的折光指数有尽可能大的差别，因为二者的折射率差别越大，检测器的响应信号越大，检测灵敏度越高。示差折光检测器一般不用于梯度洗脱，这是因为随溶剂组成的改变，流动相的折光指数也在改变，无法使基线稳定。使用荧光检测器时，不能使用可熄灭、抑制或吸收荧光的溶剂作流动相。溶剂的极性和溶液的温度对荧光强度有明显的影响。增大溶剂的极性，导致荧光增强。通常荧光物质溶液的荧光效率和荧光强随着温度的升高而降低。此外， 当样品浓度较高时，易引起荧光猝灭效应和内滤效应，溶液浓度越大，该效应越显著，溶液中的其它成分，特别是顺磁性物质的存在，将使猝灭效应加剧。因此，在进行荧光检测时，试样要配成低于10 g／mL浓度的溶液，要使用不含荧光物质的溶剂。电化学检测器所用的流动相必须具有导电性。安培检测器采用的流动相中必须有常用浓度范围为0．01 mol／L~0．1 mol／L电解质(如含盐的缓冲液)存在。流动相要有足够高的介电常数，使电解质充分解离。流动相在电极表面呈电化学惰性，工作电压下背景电流小。4、色谱柱的保护色谱柱价格昂贵，保持色谱柱的柱效，容量和渗透特性、延长其使用寿命非常重要，防止柱性能下降可采用以下几方面的措施：① 溶剂的化学腐蚀性不能太强；② 避免微粒在柱头沉降；③ 泵上要装压力限制器，防止压力过高冲击过大，根据经验，设定泵上限压力在15~20 Mpa，带微机的系统还需设定下限压力，一般在0．5～ 1．0 Mpa；④ 流动相pHi7时用大粒度同种填料作预柱(饱和柱)， 以保护分折柱免受流动相酸、碱的侵蚀；⑤ 柱头加烧结不锈钢滤片和保护柱，保护柱体积占被保护柱体积的1：1O～ 1：2O即可。对于硅胶键合相填料，要求pH 在2．5～ 7．5之间，极端pH 的流动相会引起基体硅胶溶解，使键合相流失。柱子在酸性或碱性条件下使用后，应及时用水、甲醇清洗，除去残留的酸或碱。水溶性流动相会引起微生物生长而造成阻塞柱。色谱柱应存放在纯有机溶剂或加了5O 有机溶剂的水中。凝胶柱可存放在水溶性缓冲液中， 同时加0。01 oA叠氮钠以防止微生物的生长。键合相色谱柱使用一段时间， 由于大量极性或非极性样品的连续注入。会引起固定相对样品的吸附、缔合等不良效应，使色谱柱钝化，分离性能变差，引起峰形加宽或拖尾等现象。此时应及时对色谱柱进行再生处理。其冲洗程序为：正相键合相柱：2O倍柱体积的9=50 oA 甲醇：氯仿一2O倍柱体积的醋酸乙酯一2O倍柱体积的流动相。反相键合相柱：1O倍柱体积的甲醇一1O倍柱体积的二氯甲烷一1O倍柱体积的正己烷一1O倍柱体积的二氯甲烷一1O倍柱体积的甲醇一2O倍柱体积的流动相。此外，也可以使用丙酮， 二甲基甲酰胺或约0．01 mol／L无机酸水溶液进行再生处理。5 溶剂与样品处理样品的成分复杂，可能存在对色谱柱有害的物质或影响色谱分离效果的因素，需要对其进行前期处理和HPLC分离。如溶解、浓缩、过滤、萃取、衍生化和液相色谱(低压柱层折)。溶解样品应判明样品的极性选择合适的溶剂。溶解样品的溶剂应与使用的流动相一致，溶解样品的溶剂强度大于所使用的流动相的强度时，会损害色谱图的质量，此时应考虑样品的进样体积。为了减少色谱峰加宽效应，样品到达柱之前最后稀释液的强度应小于流动相强度的一半(如流动相是50 的乙腈：水，样品稀释液应小于25 乙腈：水)。样品进样前必须过滤，如果进样后压力突然增加而后又慢慢减小，表明样品中有微粒或发生沉淀。样品过滤的过程中可能会引起：样品被污染，因过滤吸附降低样品组分的含量，样品溶剂挥发引起误差。萃取是样品预处理的关键一步，要求萃取用的溶剂毒性低、挥发性好，杂质少、对待测样品有良好的溶解度且又与水不相混溶。常用的有乙醚、醋酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、苯或者两种以上的混合溶剂。水溶性混合样品可直接进样，而样品是从有机溶剂中萃取出来的，则需要进行稀释。用弱溶剂可使样品在柱头浓缩，不会因柱前连接管路使色谱峰变差。对于没有紫外吸收或无荧光的样品组分，则需要进行衍生化处理，这样既可以提高灵敏度，又可改善分离度。为了保持较高的反应产率和重现性结果，一般要求加过量的衍生试剂，此时溶剂的影响不容忽视，如溶剂会影响产率，尤其是极性溶剂和溶质之间有相互作用，溶剂对紫外吸收谱的强度、峰形和最大吸收波长等有一定影响。衍生化不利于样品纯化。列举几个版面相关帖子，供学习探讨：1、[url=http://bbs.instrum

各位大哥，小弟最近遇见一个问题！我公司是主要生产荧光增白剂ER系类的，在现在使用的液相检测方法是：流动相：专用纯甲醇；波长365 灵敏度0.01流速0.8，柱温40度，柱子是C18的！可是在ER系类的出峰时间太近了，请问有高手知道怎么分离吗？或谁知道有现成的方法！麻烦了的谢谢了的！

如题，没接触过原子荧光，现在要扩项，准备采购原子荧光，请问这个全自动和半自动的区别在哪

原子荧光光度计是为数不多的具有中国自主知识产权的科学仪器,于20世纪70年代后期,由郭小伟先生成功研制.原子荧光光度计是为数不多的具有中国自主知识产权的科学仪器，于20世纪70年代后期，由郭小伟先生成功研制。发展30多年来，历经两代人的奋斗与付出，不仅成功地实现商品化，技术日趋成熟完善，还得到了很好的普及和推广：其检出下限改进了3个数量级，被测元素从9个增加到14个;应用部门从单一的地质系统，发展到几乎所有分析实验室;建立国家标准、行业标准50多项，国际标准(只有测汞)10多项;年销售量从几十台增加到2000台以上。http://img.vogel.com.cn/2012/1008/1432442382.jpg北京吉天仪器有限公司刘明钟先生原子荧光光度计的诞生20世纪70年代，国家开展化探普查，需要测定地表样品39种元素分布。这39种元素中包含的As、Sb、Bi、Hg等重金属元素，需要高灵敏度的检测仪器。当时国际上最先进的分析仪器，如AAS、ICP-AES等的灵敏度都无法满足要求。正是在这种情况下，西北有色地质研究院郭小伟先生率领他的技术团队，成功研发出我国第一台原子荧光光度计。在国际上，原子荧光(AFS)和原子吸收(AAS)的研究工作几乎是同时起步的，早在20世纪60年代初AAS就成功实现了商品化生产，而AFS直到1976年才由美国Technicon公司首先实现商品化，即AFS-6。与AAS和AES相同，AFS-6的主要测定对象为金属元素，其优势是可以同时测定6种元素。但其测定灵敏度不如AAS、ICP-AES，且6元素同时测定的综合条件难以选取，因此该产品未能进入市场就夭折了，被业界称为“短命的AFS-6”。1978年，郭小伟先生在国内首次实现原子荧光光度计的商品化，其主要贡献如下：● 选择易形成气态氢化物的元素作为原子荧光仪器突破口，因为测定易形成气态氢化物的元素如As、Sb、Bi、Hg等时，AFS的灵敏度比AAS、ICP-AES高。● 首先研制成功溴化物无极放电灯。AFS的灵敏度和光源强度成正变关系，为了提高其灵敏度，当时国内外普遍采用碘化物无极放电灯做光源。由于碘化物灯发出很强的碘线(206.163 nm)与铋共振荧光线(206.170 nm)太近，在实际测量时，碘化物灯的碘线会激发出样品中铋的原子荧光，引起铋的光谱干扰。郭小伟先生研制成功溴化物无极放电灯，解决了这个难题，为原子荧光光度计的商品化奠定了基础。成为当之无愧的“蒸气发生——原子荧光光度计”商品仪器的奠基人。持续技术改进 提高产品性能http://img.vogel.com.cn/2012/1008/1436416896.jpg我国早期的 XDY-1 型原子 荧光光谱仪AFS发展至今，仪器检测限改善了3个数量级，从10-9 g/ml降低到10-12 g/ml。1978年，郭小伟成功研制“单道蒸气发生——原子荧光光度计”，微波激发溴化物无极放电灯做光源，手动进样，指针式表头读取原子荧光强度。该技术交由江苏宝应无线电仪器一厂商品化生产。1982年，郭小伟成功研制“双道蒸气发生-原子荧光光度计”，地矿部物化探局责成北京地质仪器厂接产，由刘明钟负责。1983年推出第一个型号——“XDY-1双道原子荧光光度计”，微波激发溴化物无极放电灯做光源，手动进样，采用峰值保持电路，四位数字表读取原子荧光强度。研究人员在XDY-1型仪器投产过程中发现，微波无极放电灯稳定性差，操作人员不易掌握，而且微波一旦漏能，可能损伤操作员身体健康。因此，课题组在投产的同时，着手研究新光源，并先后做过射频无极放电灯等几种光源，均未成功。后来，在电子工业部12所吴连春和吴凡的配合下，成功研制“特制的空心阴极灯”。为了提高光源发光强度，采用短脉冲大电流供电，普通空心阴极灯会产生极间击穿，因此特制空心阴极灯结构做了较大改进;采用大电流供电，灯的寿命很短，为此课题组发明了“空心阴极灯间隙式供电方式”，解决了灯的工作寿命问题，并取得了原子荧光仪器第一项国家发明专利。在此基础之上，1988年，在海光公司技术顾问李家熙教授指导下，由地科院测试所和刘明钟课题组合作研制“XDY-2双道原子荧光光度计”，用特制空心阴极灯作光源，计算机进行数据采集和处理，手动进样。XDY-2比XDY-1检测限降低了一个数量级，达到了10-9 ~10-10 g/ml,符合食品卫生、环保等多数实验室常规分析要求。用特制空心阴极灯替代微波无极放电灯，提高了灯的稳定性，操作简单易掌握，为原子荧光仪在我国的普及推广，奠定了良好的基础。1987年，地科院测试所李家熙所长邀请并陪同PerkinElmer公司专家格罗本斯基参观刘明钟实验室，得出结论：XDY-1仪器测汞灵敏度比当时PerkinElmer公司氢化物-原子吸收仪要高30倍以上。于是，在地矿部、科技部支持下，由李家熙教授牵头，地科院测试所、北京地仪厂和PerkinElmer德国分公司签署了双向技术合作协议：地仪厂引进PerkinElmer最新进入市场的AAS-1100B，而AFS将由地仪厂生产，PerkinElmer公司负责国际市场销售和售后服务。根据双向合作协议安排，中方技术人员郭铁铮、刘明钟将在1989年5~6月，带XDY-2仪器到德国，与德方技术人员一起研究改进和设计定型。因故赴德时间推迟了一年，直到1990年7月才得以成行。在德国为期4个月的实验研究中，取得最主要的技术进展是：实现PerkinElmer双泵一阀流动注射仪(FIA)与XDY-2联用，即用FIA替代原来的手动进样(当时中国还没有FIA产品)，为仪器实现全自动化创造了条件。FIA提高了进样稳定性和重现性，更带来了一个重要收获，使检测限又降低了一个数量级，达到10-10~10-11 g/ml。http://img.vogel.com.cn/2012/1008/1437474533.jpg原子荧光发明人郭小伟与刘 明钟在测试原子荧光仪1990年，中德技术人员在德国PerkinElmer对FIA与AFS联用研究，取得圆满成功。合作研究的成果，对后来我国AFS的技术发展起到很大的推动、促进作用。1991年，方肇伦院士责成沈阳肇发公司为 AFS研制出我国首台双泵一阀流动注射仪。在FIA与AFS联用过程中发现，FIA的采样管记忆效应很严重，做完一个高浓度样品后，需用空白液清洗采样管10~20次才能进行下一次测定。刘明钟向郭小伟先生反映这一技术难题。为此，郭小伟创造性地提出“断续流动(IF)”设计，很好地解决了管道记忆(或称交叉污染)。在AFS发展过程中，FIA与AFS的联用只有学术论文中可以找到踪迹，而没有商品仪器问世。而IF替代FIA，与AFS联用，不仅保留了FIA进样精度高、新鲜液面反应等优点，而且省去了采样阀，降低了仪器造价、减少故障率。仪器检测限同样达到10-10 ~10-11 g/ml。有色金属研究院高英奇先生参照“特制空心阴极灯”的要求，成功研制出原子荧光专用的“高性能空心阴极灯”。高性能空心阴极灯有两个阴极，在工作电流与特制空心阴极灯相同条件下，每个阴极的工作电流约为原来的一半，因此大幅度提高了灯的寿命;此外，由于高性能空心阴极灯谱线纯度更好，尤其适用于无色散AFS仪器。随着高性能空心阴极灯的应用以及性能不断改进，加上电路、光路、气路以及去溶等各项技术的不断改进，氢化物发生-原子荧光仪的检测限普遍稳定到10-11 g/ml,有的元素甚至达到10-12 g/ml水平。检测功能不断扩展早期原子荧光只能检测8个易形成气态氢化物的元素和直接发生原子态的汞共9个元素。工作中有用户提出要求检测Cd和Zn，为此，郭小伟先生研制了测Cd和测Zn的专用试剂，原子荧光仪的检测元素增加到11个。有色系统提出，生产一线需要物美价廉、操作简便的检测Au和Ag的仪器。郭小伟先生受有色总公司委托，成立西安索坤公司(北京金索坤前身)，专门研制用于检测Au和Ag的小火焰原子荧光仪。该仪器设计了专用于小火焰的原子化器，采用液化石油气做燃气，压缩空气助燃，其检测灵敏度可满足有色系统生产一线要求。2007年，欧盟贯彻RoHS标准，即对电子产品检测两个阻燃剂和4个有毒有害元素Hg、Pb、Cd和Cr。这4个有毒有害元素中，原子荧光已能检测Hg、Pb、Cd，而Cr还不能检测。Cr的光谱灵敏线不在日盲区，因此不能用日盲光电倍增管做检测器，需要用能覆盖可见光谱范围的光电倍增管。相应的光学系统，则要求采用分光器件分光或采用滤光片分光;此外，Cr的原子化温度高，需要使用高温炉。吉天公司与信息产业部标准化研究所合作，研制成功原子荧光RoHS专用检测仪：仪器单道(一支灯)，同时安装两个检测器(即两支不同波长范围的光电倍增管，一个日盲管测Hg、Pb、Cd时使用;另一个测Cr时使用;备有两个原子化器(一个常规石英炉原子化器，测H

1、100 多年前马氏曾利用不稳定的砷氢化物可在加热的玻璃管壁上形成单质砷镜的反应，创立了著名的马氏试砷法。2、1969 年，加拿大学者Holak创立了氢化物发生—原子光谱分析的连用技术。3、1974 年，Tsuju 和Kuga首次实现了氢化物发生—原子荧光光谱分析，并用于砷的测定。4、80年代，郭小伟等设计的断续流动发生法是介于流动注射法和连续流动法之间的进样技术，它克服了连续流动法试剂用量大，样品易污染的不足和流动注射法设备结构复杂，价格高的缺点.同时具有自动化、高效、结构简单、样品量少的优势，是一种理想的氢化物发生法，已广泛用于氢化物发生—原子荧光光谱法中。5、6、

液相色谱流动相小议一、液相色谱流动相的性质要求 一理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。 选好填料（固定相）后，强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少，相应的容量因子k降低；而较弱的溶剂使溶质在填料表面吸附增加，相应的容量因子k升高。因此，k值是流动相组成的函数。塔板数N一般与流动相的粘度成反比。所以选择流动相时应考虑以下几个方面： ①流动相应不改变填料的任何性质。低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩，从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于硅胶柱系统。酸性流动相不能用于氧化铝、氧化镁等吸附剂的柱系统。 ②纯度。色谱柱的寿命与大量流动相通过有关，特别是当溶剂所含杂质在柱上积累时。 ③必须与检测器匹配。使用UV检测器时，所用流动相在检测波长下应没有吸收，或吸收很小。当使用示差折光检测器时，应选择折光系数与样品差别较大的溶剂作流动相，以提高灵敏度。 ④粘度要低（应正相色谱的流动相通常采用烷烃加适量极性调整剂。 反相色谱的流动相通常以水作基础溶剂，再加入一定量的能与水互溶的极性调整剂，如甲醇、乙腈、四氢呋喃等。极性调整剂的性质及其所占比例对溶质的保留值和分离选择性有显著影响。一般情况下，甲醇-水系统已能满足多数样品的分离要求，且流动相粘度小、价格低，是反相色谱最常用的流动相。但Snyder则推荐采用乙腈-水系统做初始实验，因为与甲醇相比，乙腈的溶剂强度较高且粘度较小，并可满足在紫外185~205nm处检测的要求，因此，综合来看，乙腈-水系统要优于甲醇-水系统。 在分离含极性差别较大的多组分样品时，为了使各组分均有合适的k值并分离良好，也需采用梯度洗脱技术。 反相色谱中，如果要在相同的时间内分离同一组样品，甲醇/水作为冲洗剂时其冲洗强度配比与乙腈/水或四氢呋喃/水的冲洗强度配比有如下关系： C乙腈＝0.32C 2甲醇＋0.57C甲醇 C四氢呋喃＝0.66C甲醇 C为不同有机溶剂与水混合的体积百分含量。100%甲醇的冲洗强度相当于89%的乙腈/水或66%的四氢呋喃/水的冲洗强度。 四、液相色谱流动相的滤过 所有溶剂使用前都必须经0.45μm（或0.22μm）滤过，以除去杂质微粒，色谱纯试剂也不例外（除非在标签上标明"已滤过"）。 用滤膜过滤时，特别要注意分清有机相（脂溶性）滤膜和水相（水溶性）滤膜。有机相滤膜一般用于过滤有机溶剂，过滤水溶液时流速低或滤不动。水相滤膜只能用于过滤水溶液，严禁用于有机溶剂，否则滤膜会被溶解！溶有滤膜的溶剂不得用于HPLC。对于混合流动相，可在混合前分别滤过，如需混合后滤过，首选有机相滤膜。现在已有混合型滤膜出售。 五、液相色谱流动相的脱气 所用流动相必须预先脱气，否则容易在系统内逸出气泡，影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率，影响检测器的灵敏度、基线稳定性，甚至使无法检测。（噪声增大，基线不稳，突然跳动）。此外，溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相（如烷基胺）反应。溶解气体还会引起溶剂pH的变化，对分离或分析结果带来误差。 溶解氧能与某些溶剂（如甲醇、四氢呋喃）形成有紫外吸收的络合物，此络合物会提高背景吸收（特别是在260nm以下），并导致检测灵敏度的轻微降低，但重要的是，会在梯度淋洗时造成基线漂移或形成鬼峰（假峰）。在荧光检测中，溶解氧在一定条件下还会引起淬灭现象，特别是对芳香烃、脂肪醛、酮等。在某些情况下，荧光响应可降低达95%。在电化学检测中（特别是还原电化学法），氧的影响更大。 除去流动相中的溶解氧将大大提高UV检测器的性能，也将改善在一些荧光检测应用中的灵敏度。常用的脱气方法有：加热煮沸、抽真空、超声、吹氦等。对混合溶剂，若采用抽气或煮沸法，则需要考虑低沸点溶剂挥发造成的组成变化。超声脱气比较好，10~20分钟的超声处理对许多有机溶剂或有机溶剂/水混合液的脱气是足够了（一般500ml溶液需超声20~30min方可），此法不影响溶剂组成。超声时应注意避免溶剂瓶与超声槽底部或壁接触，以免玻璃瓶破裂，容器内液面不要高出水面太多。 离线（系统外）脱气法不能维持溶剂的脱气状态，在你停止脱气后，气体立即开始回到溶剂中。在1~4小时内，溶剂又将被环境气体所饱和。 在线（系统内）脱气法无此缺点。最常用的在线脱气法为鼓泡，即在色谱操作前和进行时，将惰性气体喷入溶剂中。严格来说，此方法不能将溶剂脱气，它只是用低溶解度的惰性气体（通常是氦）将空气替换出来。此外还有在线脱气机。 一般说来有机溶剂中的气体易脱除，而水溶液中的气体较顽固。在溶液中吹氦是相当有效的脱气方法，这种连续脱气法在电化学检测时经常使用。但氦气昂贵，难于普及。 六、液相色谱流动相的贮存 流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内，不能贮存在塑料容器中。因许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑剂，导致溶剂受污染。这种被污染的溶剂如用于HPLC系统，可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严，防止溶剂挥发引起组成变化，也防止氧和二氧化碳溶入流动相。 磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉，应尽量新鲜配制使用，不要贮存。如确需贮存，可在冰箱内冷藏，并在3天内使用，用前应重新滤过。容器应定期清洗，特别是盛水、缓冲液和混合溶液的瓶子，以除去底部的杂质沉淀和可能生长的微生物。因甲醇有防腐作用，所以盛甲醇的瓶子无此现象。

额。。小弟 准备买一台流动注射分析仪了现在关于几个问题 我想问下大家 还有些疑惑1.所谓的流动注射化学发光法 还需要在流动注射分析仪上配备另外的检测器吗？？比如荧光 原子的 那种，一般流动注射分析仪是带紫外的2.如果不需要 检测器 是不是 基本上大多数注射分析仪 都可以实现 化学发光的实验？~另外 我要买的 注射分析仪的 是荷兰的SKALAR 应该算顶尖的品牌了。。。。。谢谢大家啦~~~

我衍生的是马杜霉素，他有几种不同的衍生方法，如用丹黄酰肼衍生，荧光检测；若用香草醛衍生，则用紫外检测器，它们的流动相可以通用吗？

我现在在做含量测定，要用到荧光检测器，目前有agilent1200荧光检测器，还不太会用，好怕怕，上次试着不经过柱子，直接用注射器进样（空白样），跑出来的峰奇怪的很，直角的上去。全波长扫描也不会，我想问下各位高手们，是不是非得经过柱子啊？用什么柱子好呢?流动相呢？p：样品荧光是用环已烷萃出来的。附上aglent1200荧光检测器中文使用说明没有见到附件，估计没传上来，请重新上传

仪器简介：AFS-9780原子荧光是科创海光2009年8月份研制成功的注射进样断续流动系统原子荧光光度计。采用注射泵精确控制进样量，样品绝对进样精度可达到1%，提高仪器测量的稳定性；单点配置标准曲线相关系数比蠕动进样有大幅改进；自动稀释准确性高，因而自动稀释范围可达200倍。并且首次采用夹管阀代替了昂贵的 换向阀，夹管阀的成本远远低于换向阀，而寿命远远高于换向阀，大大降低了用户的仪器使用维护费用。而且试剂不直接接触夹管阀，解决了换向阀带来的样品交叉 污染的问题。注射进样断续流动系统既有进样准确的特点，又有断续流动测样速度快，能够在线清洗的特点。电路上改变数据采集方式，提高了采样精度，使数据曲线更加平滑，提高了仪器的稳定性；增加了主板安全保护措施；进一步改进灯板的供电电路，使仪器能够在电 网不稳定的供电下得到稳定可靠的数据。该型号即可采用全自动测量方式也可以采用半自动测量方式。应用程序增加了浓度超标时的选择处理，急停后自动清洗等功 能。技术参数：1、检出限（D.L.）：As、Pb、Se、Bi、Sn、 Sb、Te、Hg＜0.01ug/LHg(冷原子法)、Cd＜0.001ug/LGe＜0.05ug/LZn＜1.0ug/L、 Au＜3.0ug/L2、精密度＜1.0%3、线性范围：大于三个数量级。