有哪位大虾知道用氧弹式热量计检测食品中热量的方法；用哪种型号的热量计呢
(1)试验准备工作 ①用标准容量瓶校正湿式气体流量计，得出校正系数f1流。量计中的水温与室温相差应不大于0．5℃。 ②将热量计（量热仪）垂直放好，并装上空气湿润器。 ③将温度计插入热量计中水流转弯中心处，水银球不应与内壁接触，烟气温度计插人深度应使水银球在排烟管的中心线上。 ④装好整个系统，按规定在燃气稳压器、燃气及空气湿润器中加水。 ⑤燃气系统气密性检验。在工作压力下，持续5min压力应不下降。 ⑥排放燃气系统中的空气。打开阔门，从燃烧器向外放气，使气体流量计转一圈并确认流量计中只有燃气后，点燃燃烧器。 ⑦调节燃烧器的一次空气调节板，使火焰具有清晰的内焰锥且稳定燃烧。 ⑧调节燃气稳压器上的重块或燃气阀门，使热量计的热负荷应保持标定时的热负荷。 ⑨调节空气湿润器的空气调节门，使热量计入口空气湿度应为80％大于或小于5％的要求。 ⑩打开进水阀并将热量计的进水调节阀放在中间位置，装入已点燃的燃烧器，当出口水温上升后，拨动调节阀，使热量计的进、出口水的温度差达到8～12℃的要求。 ⑩调节热量计的排烟阀，使热量计的排烟温度与进口水的温度差0～2℃。 (2)操作步骤 ①将热量计出水口切换阀指向排水口。 ②热量计运行30min后，当进、出口水温达到稳定，冷凝水出口处凝结水均匀下落时，方可进行测定。 ③用放大镜试读进、出口水温度，读数应精确到小数点后二位。 ④测出盛水器净重，读数应精确到克。 ⑤当气体流量计指针指零时，记下流量计初读数并把冷凝水量筒放在热量计的冷凝水出口下方，开始测定。 ⑥当流量计指针指向某预定读数时，转动出水口切换阀，使水流至盛水器中。当燃气流过预定体积v后，再将切换阀转回原位。在此期间读出并记录l0次以上进、出口水温(t1与t2)，并记下流过的燃气量V与相应的水量w，读数应精确到5g。 ⑦重复⑥操作步骤，记下第二次的w、V及tl、t2。 ⑧当流量计指针指到某预定终读数时，将冷凝水量筒取出称重，并记录冷凝水量W，读数应精确到0．5ml，同时记下流量计的终读数，计算出与w相对应的燃气消耗量V’。 ⑨根据以上两次测得的w、v及tl、t2值，求得两个高位热值GwQ1与GwQ2，当其差值大于1％时，结果无效应重测。 ⑩重复⑤～⑪条规定的操作步骤，取第二组测试结果。 ⑪根据第一组与第二组测试结果，求得两个低位热值QDwl与QDw2，当其差值大于1％时，结果无效，应重测。
热量计的热容量是指该仪器的量热仪系统温度每升高1℃所需要吸收的热量，以J/K(或J/℃)表示。 要想根据试样燃烧后水温的升高来计算试样的发热量，必须首先知道水温升高1℃需要吸收多少热量。因热量计的量热系统中，除了水吸收热量外，氧弹、内筒、温度计和搅拌器等都会吸热，而且各自的吸热情况不一样(各种材料的比热容不同)，因素比较复杂，不可能依靠简单的数学计算获得，只能采用已知热值的基准物如苯甲酸来实际标定出量热系统温度每升高1℃所要吸收的热量，也即标定出热量计的热容量。 热容量标定的有效期为3个月，但有如下情况发生时应立即重新标定： (1)测定发热量时的内筒水温与热容量标定时的平均内筒水温相差5℃以上时； (2)更换量热温度计； (3)更换氧弹的较大部件，如氧弹盖、连接环等； (4)热量计经过较大的搬动。
热量计的功用是测量在热力网中用户所取用的热量。热量的测量方法是测量送、回水管路中的水量及温差，并将这些 量相乘和进行积分。 热量可根据下列方程式计算：http://images.admin5.com/forum/201305/06/102247umw0nr2rtw7wrtwv.jpg 式中 q——热量，大卡； c——水的比热，大卡／公斤·度； G——流量，公斤／时； tl——送水管路中的水温，度； t2——回水管路中的水温，度； T——时间，小时。 热量针是个复杂的仪表，它包括水量测定仪，温差测定仪以及积分装置。 图16-23所示是一种T9B-14型热量计，它由：a)测量水量的装置；6)测量进、出口温差的装置；b)水量与温差乘积装置；i)测量和积算装置等四部分元件组成。http://images.admin5.com/forum/201305/06/102319upjyr0p9jr0y0jn9.jpg 1-放大器；2-可逆电机；3-流量表；4-凸输；5-发送器；6、10-滑线电阻；7-测量电桥；8、9-出入口电阻温度计； 11-可逆电机；12-放大器；13-热量表。 水量的测量是采用节流元件(例如孔板)和按差动变压器系统工作的薄膜盖压计。当水量改变时，差动变压器中产生的不平衡电压送到电子放大器1的输入端，放大器的输出端连接着可逆电动机2，它带动凸输4和可变电阻6。凸输旋转时，移动二次仪表线圈5的铁心，使系统恢复平衡。与此同时，电动机还转动流量表的刻度盘。 送、回水的温差是由两个电阻温度种8和9进行测量。这两个电阻构成测量电桥7的两个桥臂，测量电桥的电压是12伏，由电子放大器12的变压器线圈取得，井且在共供电回路中接入变压器6。 在测量电桥对角线上接入变阻器10，变阻器10上如以变压器专用线圈供应的0.3伏的电压。电桥的不平衡电压与变阻器10上所取得的合成电压送到电子放大器l2的输入端。在放大器的输出端连接着可逆电动机11，它带动变阻器10的滑键和热量计13的刻度盘。 当水量改变时，可逆电动机11一方面移动流量表的刻度盘3，同时移变交阻器6的滑键，改变测量电桥7的供电电压，从而改变了测量电桥的不平衡电压。当水温差改变时，由于电阻温度计8和9的数值的改变，也会改变测量电桥不平衡电压。 测量电桥不平衡电压改变时，可逆电动机11便转动，它一方面带动热量计的刻度盘13，同时带动变阻器10的滑键，改变所取出的补偿电压的数值，使系统恢复平衡。 测量电桥的不平衡电压是与电桥桥臂的比值及与电压的相乘积成正比，故热量计电子放大器输入的信号是与水量和温童的乘积，即与耗热率(大卡／秒)成正比。 如果热量表上带有类似流量表上的那种职算装置，那么积算装置的积算就是消耗的热量，大卡。 热量表具有两个旋转刻度盘，一个量水量0—500立方米／时，另一个是耗热率0-20兆卡/秒。仪表的误差不超过±1%。
浅谈氧弹热量计内筒水的获取对测量结果的影响 氧弹热量计是用于测定固体、液体燃料热值的计量仪器。基本原理是：一定量的燃烧热标准物质苯甲酸在热量计氧弹内燃烧，放出的热量使整个量热体系（包括内筒、内筒中的水或其它介质、氧弹、搅拌器、温度计等）由初态温度TA 升到末态温度TB ，然后将一定量的被测物质再与上述相同条件进行燃烧测定。由于使用的热量计相同，而且量热体系温度变化又一致，因而可以得到被测物质的热值。 氧弹热量计从量热原理可分为等温型氧弹热量计和绝热型氧弹热量计。在此，我们仅讨论前者。量热体系被充满水（或其它介质）的外筒所包围，当样品在热量计的氧弹内燃烧使量热体系温度上升时，如果外筒温度保持不变，此类型热量计即为等温型热量计（以下简称热量计）。在我们进行热量计检定的过程中，发现许多用户很注意以下条件，如：环境温度是否恒定、样品称量的准确与否、所用的点火丝的种类和质量是否一致以及内、外筒温度的控制等等,但是,测量数据依然很难平行,要重复多次,并且数据可靠性不高,后来发现他们对内筒水的质量准确与否却不太重视,表现在:(1)配置的天平精度不够 (2)使用2000ml容量瓶这种量入式容器作为量水的工具。下面我们就此问题展开一些讨论。按照JJG672-2001《氧弹热量计检定规程》（以下简称规程）第5.1.1.2条规定,内筒水必须用称量5kg,分度值不大于1g的天平进行称量。现行国内生产的热量计其内筒水的质量大部分定为2000g,下面就以此量值为例加以分析。通过试验，我们知道，取约1g的苯甲酸依照规程规定的条件和步骤检定仪器的热容量，每次试验前后内筒水的温差均在2.8K左右,由于1g的水在温度每升高1K,所需要的热量约为4.18J，由表1可见，由于水的称量误差对仪器热容量带来的影响。表1 水的称量误差引起的热容量的变化水的称量误差(g)123…引起热容量的变化(J/K)4.28.412.5…规程第3.2条：在规定条件下,用燃烧热标准物质苯甲酸检定热量计的热容量5次,按不同的平均热容量，其极差不大于表2的规定。这一性能指标是计量部门判定仪器合格与否的最主要的依据，也是使用单位定期进行自较的唯一依据。因此，内筒水的称量如果不准确,测量许多次也得不到重复的数据,大大降低工作效率,特别是那些测量值处于第3.2条边缘的仪器,极易产生误判, 可见，应严格按规程要求配置天平，否则，易出具错误的数据，引起误判。表2 热容量检定技术指标 J/K热容量＜15009000～1100014000～15000极差94060另外，在称量时，要注意将天平托盘及内筒的外壁擦干，不要挂水，不然，影响称量。我们在实际检定过程中，发现有些用户由于暂时没有大的称量天平，而使用2000ml容量瓶（经检定合格符合A级标准）作为量水的工具。容量瓶是一种量入式量器，而用户是用来作为量出式量器使用的，这样，就带来了一些问题，如每次用容量瓶量取水后，倒入内桶，瓶中剩余量多少？每次残留量是否相同？为此，我们做了一些实验，取一该规格的容量瓶，将其清洗干燥后，用电子天平称量、去皮，再将其装水至标线，保持壁干燥，内壁标线以上部分擦干，然后将水倒出，成滴流状态时倒置等待30秒钟，称量，即为剩余量。如此重复多次，数据见表3。可见,多次测量间的极差为0.3 g, 小于1g, 平均残留量为1.52g ,因此,每次量取内桶水时,均需采用分度吸管加入1.5ml水,才可基本消除残留量带来的影响.表3 水的残留量测量次数12345678910平均值测量量(g)403.67403.65403.85403.55403.64403.68403.61403.69403.79403.72403.68残留量(g)1.501.481.681.381.471.511.441.521.621.551.52(干燥状态下,该容量瓶的质量为402.17g)再者，由于水在不同温度时，其密度是各不相同，质量也将有所区别。表4列出了水温为（20±2）℃时，水的密度及质量为2000 g的水所对应的体积。表4 不同温度下水的密度及体积温度（℃）1819202122水的密度(g/ml)0.99860.99840.99820.99800.99782000 ml水所对应的质量(g)1997.21996.81996.41996.01995.6引起的热容量误差(J/K)11.713.415.016.718.4再者，由于温度不同，玻璃的膨胀系数也不一致，因而，体积也不相同，……。由此可见，温度影响是不可忽视的。综上所述，用容量瓶获取内筒水，容易产生误差，影响测量的准确度,且不符合规程要求，应避免采用。许多用户在意识到内筒质量的重要性后,配置了合格的称量天平,准确称取内筒水,事实证明,原来较难平行的数据,现在较易实现,提高了工作效率,保证了数据的准确、可靠。 江苏省计量测试技术研究所 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=42030] 浅谈氧弹热量计内筒水的获取对测量结果的影响[/url]
热量计是用量热标准物质标定，以系统内热量变化减去作功方式所传递的能量来计量热量的仪器，目前已经成为国民生产、生活必不可少的一部分，其产销量近年来也一直保持着稳定的增长率，用户量也越来越多，热量计用户在使用的中必须知道以下10点常识问题： 1、热量测定用的燃烧皿最常用的是不锈钢燃烧皿，而最能保证煤样燃烧完全的是铂燃烧皿。 2、氧弹由不锈钢(优质)精加工而成，它能耐受压力为20Mpa的水压试验。 3、恒温式热量计的主要特点是在测热时外筒水温基本保持恒定。同时该热量计结构简单、价格较低，这也是其主要优点。 用恒温式热量计测定煤的发热量时，内筒水温一般要调节到比外筒水温略低1℃左右，这样煤样完全燃烧后外筒水温要比内筒水略高，以保证在测定终点时内筒水温得以下降。 4、标定热容量的苯甲酸，燃烧前应先干燥及压饼。 5、弹筒发热量减去硫酸与二氧化硫生成热之差及硝酸生成热，就得到高位发热量。 6、高位发热量减去煤中水和煤中氢燃烧生成的水的汽化潜热，就得到低位发热量。 7、热容量标定时，也可用棉纱线点火，其要求是原白纯棉线及准确称量。 8、热量计量热系统升高1℃吸收到的热量，称为热容量，它的单位是J/℃。
氧弹热量计是否都有滴定操作？说明书上写的有滴定操作？厂家技术人员说可以不用这一步
大功率的测量通常是：把微波功率全部转换为热能，然后用热量计测量热量就可知道微波功率。最常用的水负载功率计如下图所示。http://images.admin5.com/forum/201305/09/154541fdmlvr47zktn5gud.jpg 水负载与波导匹配，微波功率全部被水吸收而转换成热量。所测得的功率为 P=cvΔT 式中，c为比热容【J／(kg·K)】；v为水的单位时间流量(kg/s)；△T=T2-T1为出水与入水的温差(K)。水流量的测量可用流量计，也可用量筒和秒表直接测量。温度的测量可用水银温度计，也可用经校准的温差热电堆。 这是一种直接测量法，其缺点是不可避免的热量散失导致测得的温差小于应有的温差。克服这一缺点可用工频比较法，即在水负载中放一根电热丝，用工频电流加热，使水升温，当水的流量相同，且所达到的温差与微波加热相同时，则工频功率等于微波功率，测量工频功率就知道微波功率。也可用两个完全相同的水负载，一个加微波功率，另一个加工频功率，将两者进行比较。 当被测的微波功率为脉冲状态时，用以上方法测出的只是平均功率。脉冲峰值功率可由下式计算http://images.admin5.com/forum/201305/09/154602hv7cuxvrdkvkuygl.jpg 式中，芦为平均功率；r为脉冲宽度，单位为s;f为脉冲重复频率。单位为Hz。
本人用的是上海昌吉的氧弹热量计（型号：XRY-1C),请教各位大神，这款仪器有检出限吗？如果有，是怎么测的呢？
（1）动力煤按发热量计价目前限于供电厂和铁路机车用煤。冶炼精煤、其它精煤、民用煤和其它工业用煤仍按灰分计价。（2）为了保证动力煤的热值，凡洗煤产品（除褐煤外）收到基低位发热量低于14.5MJ/kg时，按洗中煤品种计价；褐煤收到基低位发热量低于10.5MJ/kg时，内蒙东三盟不收出区加价费。（3）原煤、混煤、洗选粒级煤、末煤和粉煤按实际全水分计量和计价；洗混，洗末和洗粉煤按原煤实际水分规定的计量水分计量和计价，发热量也按折算的含计量水分发热量计算。如果实际全水分低于或等于计量水分时，按实际全水计量，不再折算。（4）挥发分的比价是以浮煤干燥无灰基挥发分划分的，一是为了排除煤中矿物质对挥发分的干扰；二是为表征其燃烧特征。动力煤干燥无灰基挥发分低于20%时，一般较难燃烧（燃点达360-420摄氏度），挥发分高的煤不仅容易燃烧（燃点260-360摄氏度），而且火焰长，炉膛温度均匀，燃烧稳定，飞灰中固定碳含量低。因此，在发热量计价中挥发分越高，其比价也越高。 另外，褐煤虽然是低热值燃料，但其开采成本与其它动力煤没有多大差别。为了合理开发利用这部分煤炭资源，将其挥发分比价订为最高限，是政策性的调节。（5）动力煤按发热量计价，必须严格执行有关采样、制样，化验的国家标准和行业标准。为此要求：1、检测单位的采、制、化设施必须齐全，要有备用量热仪，所有量具、仪表必须定期校验，经计量部门鉴定合格；2、采、制、化人员，必须经过专业培训并经考核取得合格证，方能上岗操作；3、为了确保发热量测定值的准确性，需要定期检定量热仪运转情况及已标定的量热仪的热容量。量热仪检定与热容量标定可同时进行。检定结果作为仲栽发热量测定值的重要依据。
求GB2589-2008热量计算标准
本人欲选购一台热分析仪或差式扫描热量计（DSC），用于测量聚乙烯（PE）原料及产品的氧化诱导期，因本人不懂这方面测试，希望有熟悉相关设备的朋友帮忙。也希望设备厂家介绍或寄资料并报价。E-mail:xatwa@sohu.com
呼叫群里的大仙，新购置的氧弹热量计煤样燃烧后出现这样的情况大家分析一下？1次是煤样灰白，典型燃烧不完全？1次是有圆珠型的物质？何故请看图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208042027_381594_2448117_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208042030_381595_2448117_3.jpg
最近计划测锅炉用煤的热能值求购 数显氧弹热量计 XRY-1A 请大家推荐 合适的生产厂家及品牌！！谢谢。
将氧弹放入热量计盛水桶内，将用加冰方法调好低于外桶水温1℃左右的水，用容量瓶准确量取调好温度的水3000mL倒人盛水桶内，用0.1温度计精确测量量热计外套水温，以保证外套水温在燃烧曲线的中点，如相差太大需重调水温。装好搅拌马达，盖好盖子，将设置好的数字贝克曼温度计的探头插人水中，将控制器与氧弹电极相连。特别注意将控制器的“振动与点火”开关先设在“振动”档，打开总电源，开动搅拌马达。待温度稳定上升后，计时开关放在1min的档上，每隔1min读一次数字贝克曼温度计的读数，10min后，迅速将“振动与点火”开关拨至点火档，并将计时开关同时拔在半分钟一次档上，若控制台指示灯亮，温度迅速上升，表示点火成功，试样已燃烧，再将“振动与关火”开关拨至振动档，每30s读一次数。待温度上升较慢后，将计时开关按至1min档，再记录l0次，然后停止实验。若指示灯亮后不熄，表示点火丝未烧断，应立即加大点火电流。若指示灯根本不亮或加大电流也不熄灭，温度也未迅速升高，则点火不成功，应打开氧弹找原因。停止实验后，取出氧弹，放出余气，景后打开氧弹。若无未燃尽的剩余物(Ni丝除外)表示燃烧完全，称取剩余镍丝质量。若发现有未燃尽的剩余物，则表示燃烧不完全，实验失败。倒出内桶里的水用干毛巾把各部位一一擦干，备用。按同样方法，用苯甲酸试样再重复一次实验。
[b][color=#339999][size=16px]摘要：在下落法比热容测试中绝热量热计的漏热是最主要误差源，为实现绝热量热计的低漏热要求，本文介绍了主动护热式等温绝热技术以及相应的解决方案。方案的核心一是采用循环水冷却金属圆筒给量热计和护热装置提供低温环境或恒定冷源，二是采用三通道分布式温差传感器和[/size][size=16px]PID[/size][size=16px]控制器使绝热屏对量热计进行动态温度跟踪。此单层绝热屏技术可以达到小于[/size][size=16px]0.02K[/size][size=16px]的温差控制精度，对于更低漏率量热计和更高温度均匀性的要求可采用多层屏技术。[/size][/color][/b][align=center][size=16px][color=#339999][b]------------------------------------[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#339999][b]1. 背景介绍[/b][/color][/size][size=16px] 下落法，也称之为铜卡计混合法，是一种测量固态材料比热容的绝热量热计标准测试方法，常用于测量100℃至超高温温度范围固态材料的比热容，特别适用于要求更具代表性的较大试样尺寸复合材料和各种低密度材料。[/size][size=16px] 下落法比热容测试的基本原理如图1所示，将已知质量的试样悬挂于加热炉中进行加热，当试样的温度达到设定温度且稳定后使其落入置于自动绝热环境且初始温度为20℃的铜块量热计中。试样放热使量热计温度升高到末温，通过测量量热计的温升，可求出试样的平均比热容。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=下落法原理及其量热计温升变化,650,260]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308181720089359_1047_3221506_3.jpg!w690x277.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 下落法原理及其量热计温升变化[/b][/color][/size][/align][size=16px] 从上述下落法原理可以看出原理十分简单，但要实现比热容的准确测量，最关键的技术是要使量热计始终处于绝热环境，且量热计的起始温度要准确恒定，具体要求如下：[/size][size=16px] （1）下落法测试过程要求量热计始终处于绝热状态，避免量热计热量向四周散失而降低量热计的温升。为此需要采用高精度的主动绝热技术，使位于量热计周围的主动护热装置的温度动态跟踪量热计的温度变化并保持一致，从而形成动态等温绝热效果。[/size][size=16px] （2）为了保证测试的连贯性和准确性，样品下落前量热计的初始温度始终要保持一个恒定值，如20℃，由此要求量热计在处于绝热环境的同时，还需准确控制量热计温度恒定在20℃。[/size][size=16px] 上述两点几乎是所有绝热量热计准确测量最重要的边界条件，也是绝热量热计的关键技术，需要采用精密的温控技术才能实现。为此，本文介绍了实现此关键技术的解决方案。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 解决方案的整体思路是样品通过顶部入口落入量热计，对圆柱形量热计按照上中下三个方向进行全方位的主动式护热，量热计及其护热装置全部放置在比20℃起始温度略低的温度环境内，此温度环境由19℃循环水冷却的金属圆筒提供。依此设计的量热计整体结构如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=下落法比热仪绝热量热计结构示意图,550,451]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308181721406706_1103_3221506_3.jpg!w690x567.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图2 下落法比热仪绝热量热计结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图2所示，量热计内镶嵌了一个圆柱形落样井，落样井外侧镶嵌有金属细丝以提供量热计标定加热功能，测温热电阻则由量热计底部插入固定。[/size][size=16px] 在量热计的侧向四周安装有一个侧向护热圆桶以提供量热计径向绝热所需的径向温度跟踪控制。同样，在量热计的上下两端分别安装有底部护热板和顶部护热板，以提供量热计轴向绝热所需的温度跟踪控制。由此通过径向和轴向的温度动态跟踪控制，使护热装置的温度始终与量热计相同，从而使量热计总是处于等温绝热状态。[/size][size=16px] 由于量热计和护热装置都处于一个温度19℃左右的低温环境，此低温环境就相当于一个恒定冷源，那么护热装置仅采取加热方式就可以对高于此低温环境的量热计温度进行快速跟踪控制，同时也这样可以很精确的控制量热计的20℃起始温度。[/size][size=16px] 为了实现高精度的起始温度控制和跟踪温度控制，除了需要采用高精度铂电阻温度计之外，关键是还需在上中下护热装置与量热计之间分别配置高分辨率的分布式温差传感器，以及三通道的超高精度PID温度控制器，温差传感器的分辨率以及PID温控器的AD和DA精度决定了温度跟踪精度和量热计绝热效果，最终决定了比热容的测量精度。本解决方案所采用的温差传感器以及超高精度PID控制器，可使温度跟踪精度达到0.02K以下，优于标准方法中规定的0.05K精度要求。[/size][size=18px][color=#339999][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 等温绝热是各种高精度绝热量热计普遍使用的技术手段，也是各种高精度温度环境控制首选的技术途径之一。针对下落法比热容测试中的绝热量热计，本解决方案采用的是单层绝热屏结构，而对于绝热或环境温度恒定有更高要求的仪器设备和试验环境，在单层结构基础上可以采用多层绝热屏结构，特别是在恒定的真空压力环境下，单层或多层绝热屏结构更是首选技术方案。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][/b][/color][/size][/align][align=center][b][color=#339999]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/align][size=16px][/size]
自从法国人1881年发明氧弹热量计以来，使人类从此能够精确测量固体和液体的热值，经过一百二十几年的应用，氧弹法已发展出不同形式的热量计，（如恒温、绝热、干法等）自动化程度也由过去人工读温、人工调温、人工称量、人工充氧放气及人工计算等发展成为自动读温、自动调温、自动称量、自动充氧放气及自动计算等自动化程度极高的仪器，人类已将氧弹法发展到了极致，所以和大家讨论一下，今后有什么方法能够取代氧弹法测量固体和液体的热值。欢迎大家和我交流！！[em09511]
绝热量热仪是一种小型而高度灵活的化学反应器，在工业安全领域有着很重要的作用。它们可以测量放热化学反应的热量与压力性质，得到的信息可以帮助工程师与科学家鉴别潜在的危险并获取过程安全设计的关键因素，如紧急卸压系统，排放处理，过程优化，热稳定性等等。这类仪器广泛应用于化学、药物、能源等各种行业，使用绝热反应量热仪，可以研究化学动力学、储存与运输、工艺中断、化工设计等。绝热反应量热仪也常被用来作事故研究，或研发气囊、充电电池、航天飞机与火箭推动等。 德国耐驰仪器公司近期宣布收购了美国 TIAX LLC 公司的加速量热仪（ARC）和自动压力跟踪绝热量热仪（APTAC™ ）业务，将这些产品整合到了耐驰公司原有的热分析产品线之中。为了宣传与推广这一系列新产品，帮助广大中国用户了解绝热量热仪的原理与应用，耐驰公司将于 2009 年 4 月上旬于绵阳、重庆两地举办绝热量热仪新品发布会，提供一个技术交流与合作的平台。 会议安排：时间：2009 年 4 月 10 日（星期五） 地点：重庆市大同路 49 号银河大酒店二楼会议厅 日程安排： 08:30 --- 09:00 来宾签到 09:00 --- 10:00 ARC 新产品发布 10:00 --- 12:00 ARC 应用专题 如果您愿意参加本次研讨会，请下载相应会场的邀请函，填好回执后回发，回发地址详见相应邀请函。邀请函下载（重庆会场）：重庆会场邀请函我们诚挚地期待您的参与！耐驰科学仪器商贸（上海）有限公司重庆分公司联系人：许全斌 Email ：wanlihe_xqb@yahoo.cn 电 话：023-65302816﹑13983782993 传 真：023-65305985[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=142678]耐驰重庆会议邀请函[/url]
[align=center]GB/T213-2003 煤中发热量的测定方法[/align]测定煤炭热量，常用量热仪，量热仪分自动量热仪，微机量热仪，全自动量热仪，微电脑量热仪，精密量热仪，快速量热仪，微机全自动量热仪。1 范围本标准规定了煤中发[url=http://www.labtool.net/products.php?cid=108][u][color=#0000ff]热量[/color][/u][/url]测定方法--煤的高位发热量的测定方法和低位发热量的计算方法所用的设备-量热仪工作原理。本标准适用于泥炭、褐煤、烟煤、无烟煤、焦炭及碳质页岩。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T213-2003 煤中发热量的测定方法（，eqvISO334：1992）3 单位和定义3.1煤炭热量仪单位 hear unit热量的单位为焦耳（J）。1焦耳（J）=1牛顿（N）×1米（m）=1牛米（Nm）发热量测定结果以兆焦每千克（MJ/kg）或焦耳每克（J/g）表示。3.2弹筒发热量 bomb calorific value单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、硝酸和硫酸、液态水以及固态灰时放出的热量称为弹筒发热量。注；任何物质（包括煤）的燃烧热，随燃烧产物的终极温度而改变，温度越高，燃烧热越低。因此，一个严密的发热量定义，应对燃烧产物的终极温度有所规定（ISO 1928规定为25）。但在实际发热量测定时，由于具体条件的限制，把燃烧产物的终极温度限定在一个特定的温度或一个很窄的范围内都是不现实的。温度每升高1K，煤和苯甲酸的燃烧热约降低（0.4J/g～1.3J/g）。当按规定在相近的温度下标定热容量和测定发热量时，温度对燃烧热的影响可近于完全抵消，而无需加以考虑。3.3 恒容高位发热量 gross calorific value at constant volume单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、液态水以及固态灰时放出的热量。恒容高位发热量即由弹筒发热量减往硝酸天生热和硫酸校正热后得到的发热量。3.4 恒容低位发热量 net calorific value at constant volume单位质量的试样在恒容条件下，在过量氧气中燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、气态水以及固态灰时放出的热量。恒容低位发热量即由高位发热量减往水（煤中原有的水和煤中氢燃烧天生的水）的气化热后得到的发热量。3.5恒压低位发热量 net calorific at constant pressure单位质量的试样在恒压条件下，在过量氧气中燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、气态水以及固态灰时放出的热量。3.6 热量计的有效热容量effective heat capacity of the calorimeter量热系统产生单位温度变化所需的热量（简称热容量）。通常以焦耳每开尔文（J/K）表示。4 原理4.1 高位发热量，煤的发热量在氧弹热量计中进行测定。一定量的分析试样在氧弹热量计中，在充有过量氧气的氧弹内燃烧，氧弹热量计的热容量通过在相近条件下燃烧一定量的基准量热物苯甲酸来确定，根据试样燃烧前后量热系统产生的温升，并对点火热等附加热进行校正后即可求得试样的弹筒发热量。从弹筒发热量中扣除硝酸天生热和硫酸校正热（硫酸与二氧化硫形成热之差）即得高位发热量。4.2 低位发热量煤的恒容低位发热量和恒压低位发热量可以通过分析试样的高位发热量诈。计算恒容低位发热量需要知道煤样中水分和氢的含量。原则上计算恒压低位发热量还需知道煤样中氧和氮的含量。5 试验室条件--进行发热量测定的试验室。应单独房间，不得在同一房间内同时进行其他试验项目。--室温应保持相对稳定，每次测定室温变化不应超过1，室温以不超过15～30范围为宜。[align=center]--室内应无强烈的空气对流，因此不应有强烈的热源、冷源和风扇等，试验过程中应避免开启门窗。[/align]--试验室最好朝北，以避免阳光照射，否则热量计应放在不受阳光直射的地方。
GJB 5891.28-2006(K) 火工品药剂试验方法 第28部分：燃烧热和爆热测定 绝热量热法
主要是测试水泥浆体水化初期放热量，精度要求高，主要用来表征水泥外加剂的产品性能。需要报价，急急急！！！
[color=#990000]摘要：本文针对低温用绝热材料/系统的热性能测试，基于ASTM C1774标准指南，综合目前国际上基于低温稳态护热技术的文献报道和测试设备，介绍了各种低温绝热材料热性能的测试方法和相应测试设备，为今后国内相应低温绝热材料热性能测试方法和测试设备的建立和改进提供参考。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#990000]一、概述[/color][/size] 低温用绝热材料/系统的热性能测试，要比其他材料的热性能测试复杂的多，这主要是由以下几方面的因素引起： （1）材料形式多样：低温用绝热材料/系统的一般形式为散装颗粒和粉末、毯子、分层、面板、以及多层复合系统。材料的例子包括泡沫（闭孔或开孔）、纤维绝热产品、气凝胶（毯子或散装或包装）、多层绝热系统、多孔玻璃泡沫复合板、聚合物复合材料或量散装料，如珍珠岩粉和玻璃泡。 （2）热导率变化范围大：低温用绝热材料/系统的使用环境通常是从真空到常压，在此真空压力范围内，低温绝热材料的热性能可以有四个数量级的变化，有效热导率范围为0.010mW/mK至100mW/mK。绝热材料和系统热性能的主要控制因素是使用和测试环境的真空压力，高真空的有效热导率通常在0.010mW/mK到2mW/mK范围内，非真空时通常在10mW/mK到30mW/mK范围内，软真空时通常介于这两个极端之间。 （3）环境压力范围大：对于低温用绝热材料的真空压力范围，按照ASTM标准指南分为三个区间：高真空（HV，即小于1mTorr）、软真空（SV，即约100mTorr）和无真空（NV，即1个大气压或约760Torr）。 （4）大温差：低温绝热材料/系统的主要功能是提供高水平的绝热性能并保持较大温差，如对于液氦、液氢和液氮制冷剂，低温绝热材料的冷面就会是4K、20K和77K，而热面则为293K的室温，由此形成200K以上的大温差。 综上所述，为了评价低温绝热材料/系统的热性能，关键是需要在有代表性和可重复的条件下进行测试，需模拟出材料实际组合和使用方式，在被测样品上建立大温差和特定残余气体的真空压力环境，并使用灵敏的技术手段检测出透过绝热材料的微小热流。除此之外，还需面对包括材料冷收缩后的厚度测量和表面接触热阻等因素的挑战。 由于低温用绝热材料的热导率普遍较低，且在材料内存在巨大温差，目前的绝热材料低温热导率测试只能基于传统的稳态法。另外，由于在使用和测试过程中的穿过低温用绝热材料的热流密度极小，通常在1W/㎡以下，这已远超现有热流传感器的探测能力，因此传统的大温差稳态热流计法无法使用，绝热材料低温热导率测试方法完全基于稳态护热技术。 本文针对低温用绝热材料/系统的热性能测试，基于ASTM C1774标准指南，综合目前国际上基于稳态护热技术的文献报道和测试设备，介绍低温绝热材料热性能的测试方法，为今后国内相应低温绝热材料热性能测试设备的建立和改进提供参考。[size=18px][color=#990000]二、低温绝热材料热性能测试方法分类[/color][/size] 低温绝热材料热性能测试的核心是要在大温差和特定真空压力环境下检测出流经被测样品厚度方向上一维热流。为了减少侧向热损，低温绝热材料热性能的各种测试方法基本都基于稳态护热技术，被测样品有圆筒状和平板状两种。对于圆筒状样品，测试方法借鉴了ASTM C335“管状绝热材料稳态传热性能测量的标准试验方法 ”；对于平板状样品，借鉴了ASTM C177“采用防护热板装置进行稳态热流密度和传热性能测量的标准试验方法”。 为了实现被测样品冷热面的大温差，各种测试方法或采用低温制冷剂（典型有液氦、液氢和液氮），或采用低温冷却器，给样品冷面提供制冷。 一维热流测量有采用高灵敏的蒸发量热技术，也有采用传统稳态护热法中的电功率测量技术，蒸发量热技术可以检测的漏热热流密度为0.1~500W/㎡，电功率测量技术可以检测的漏热热流密度为1~1000W/㎡，蒸发量热技术对于微小热流具有更强大的检测能力。 按照ASTM C1774“低温绝热系统热性能测试的标准指南”的规定，上述两种测试技术都可以设计制造为绝对法装置和比较法装置两类，但按照传统的测试方法分类，这两类测试技术都属于绝对法。这里的绝对法是通过测试设备和测试方法的集成设计基本消除了寄生漏热，测试腔室的寄生漏热接近于零。这里的比较法，是通过简单的部分防护，寄生热泄漏降低到可接受水平，还存在一定漏热，但整个测量装置变得比绝对法装置简单，相对简化的比较法仪器可用于大量样品、相似样品、质量控制测试和比较测试。[size=18px][color=#990000]三、蒸发量热法[/color][/size] 在蒸发量热法测试绝热材料热性能时，穿过被测样品的外界热量加热测试腔室内处于饱和状态下的低温液态制冷剂，测量制冷剂受热蒸发出的气体流量可以获得热泄露的热量，依此获得等效热导率和漏热热流密度。 [color=#990000]（1）圆柱型蒸发量热计测量装置（绝对法）[/color] 典型的圆柱型蒸发量热计热性能测量装置如图1所示，测量装置中装有低温制冷剂的测试腔桶典型尺寸是外径为167mm、长度为900mm，可为厚度50mm的样品进行测试。测试室由同样装有低温制冷剂的上室和下室进行主动热保护，使测试腔桶上下两个方向的热泄露最小。外侧的电加热器组件为样品的热面温度恒定进行控制。[align=center][color=#990000][img=蒸发量热法热导率测试,690,310]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201211417021305_4912_3384_3.jpg!w690x310.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1 圆柱型蒸发量热计测量装置（绝对法）：左图为总体结构示意图，右图为简化示意图[/color][/align] 被测试样一般为柔性材料，如毯式、散装式、多层绝热材料。对于散装材料可以用薄铝制的黑色圆柱型套筒允许测试散装材料。 [color=#990000]（2）圆柱型蒸发量热计绝热材料热性能测量装置（比较法）[/color] 典型的圆柱型蒸发量热计热性能测量装置（比较法）如图2所示，用于测量绝热试样的比较热性能。装有低温介质的测量腔筒典型尺寸是132mm外径×500mm长，可测试厚度达50mm的试样。 与绝对法不同的是，为了简化测量装置，比较法中的测量腔桶上下两个方向采用的是被动防护方式并装配为一体式结构的测量组件，通过使用气凝胶材料和辐射屏组合件使得测量腔桶两个端部处的热泄露尽可能小，但护热效果显然不如绝对法中的主动护热。同样，外侧电加热器组件为样品的热面温度恒定进行控制。[align=center][color=#990000][img=蒸发量热法热导率测试,400,543]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201211417369317_1628_3384_3.jpg!w588x799.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 圆柱型蒸发量热计测量装置（比较法）[/color][/align] 这种简化后的比较法测量装置，可以拆卸整体结构的测量组件来进行被测样品的安装和拆卸，非常便于各种被测材料的拆装。 [color=#990000]（3）平板型蒸发量热计绝热材料热性能测量装置（绝对法）[/color] 平板型蒸发量热仪（绝对法）是一种用于测量绝热材料的绝对热性能的平底测试设备。典型结构如图3所示。允许接受直径200mm、厚达30mm的被测平板样品。除边界温度外，温度传感器位于设备侧面。装有制冷剂的测试腔室由同样装有制冷剂的护热腔室进行主动热防护，可将侧向热泄露降到最低。系统绝热材料为各种环境条件下的测试提供了额外的热稳定性。被测样品可以为刚性或柔性，带或不带压缩载荷。[align=center][color=#990000][img=蒸发量热法热导率测试,450,512]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201211417546189_165_3384_3.jpg!w690x786.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图3 平板型蒸发量热计测量装置（绝对法）[/color][/align][align=left][/align][align=left] 实际上，这种平板型蒸发量热计热性能测试设备完全照搬了ASTM C177防护热板法的基本原理，只是采用了低温制冷剂的蒸发原理替换了电功率测量，也是最早用于低温绝热材料热性能测试的测试方法和设备。由于这种方法和设备的完备性，使此方法被ASTM定为标准试验方法，即ASTM C745“使用保护平板蒸发量热计测量穿过真空绝热材料热流量的标准测试方法”。[/align] 需要注意的是，由于这种方法和设备太过复杂，需要保障的边界条件太多，其复杂性和局限性削弱了其广泛使用，目前C745方法已经废除，替代标准是ASTM C1774，并极大扩展了测试中对不同几何形状、环境、材料和方法的适用性，但C1774还存在许多不可控因素，多年来迭代改进也不多，使得C1774一直未形成标准试验方法，而仅仅是标准指南。 [color=#990000] （4）平板型蒸发量热计绝热材料热性能测量装置（比较法）[/color] 平板型蒸发量热计（比较法）是一种平板状样品测试设备，用于测量绝热材料的低温热性能，如图4所示。它可以接受直径200mm、厚达30mm的试样。测试中需要在设备上定位温度传感器，两组辐射屏蔽环与散装气凝胶一起为冷质测试腔体侧面和顶部提供被动热防护。该量热计可用于各种材料和测试条件，可对刚性和柔性材料进行测试，带或不带压缩载荷。[align=center][img=蒸发量热法热导率测试,690,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201211418172543_2537_3384_3.jpg!w690x325.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图4 平板型蒸发量热计测量装置（比较法）：左图为总体结构示意图，右图为简化示意图[/color][/align][size=18px][color=#990000]四、电功率测量法[/color][/size] 采用电功率测量法的测试设备主要有以下两种。[color=#990000] （1）低温恒温器电功率测试设备（基于制冷剂）[/color] 基于低温制冷剂的低温恒温器电功率测试设备，如图5所示，包括一个由OFHC铜板（典型值为6mm厚）制成的等温样品盒。圆柱型外壳和底板全部用螺栓固定在一起，在样品周围形成一个等温箱。顶板放在样品顶部，柔性铜带将顶板连接到盒子以确保热平衡。热板通常配备两个温度传感器（例如电阻温度传感器和硅二极管）和一个电加热器。这三个部件都安装在一个小仪器盘内，该盘完全安装在热板内。样品盒配有硅胶二极管温度计（或其他合适的温度传感器）和电加热器。热板加热器用于为热导率测量施加热量，样品箱加热器有助于提高整体温度。该盒子热连接到一个等温（OFHC铜）真空密闭室，它被悬挂在其中。该腔室进一步放置在真空罐内，并配备有加热器和合适的温度传感器。[align=center][color=#990000][img=蒸发量热法热导率测试,550,302]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201211418267227_2939_3384_3.jpg!w690x380.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图5 低温恒温器电功率测试设备[/color][/align][align=center][/align][align=left] 如果需要，这种布置允许样品室及其内部温度变化远高于真空罐（液氮或液氦）周围的制冷剂的温度。已经建造了两个圆柱型盒子（通常直径为150和200mm）加上两个方形盒子，每个盒子都有一个相应的热板。为了将仪器从热板连接到外部端子，使用了四根铜线和十六根锰铜线。这些电线通常长0.8m，直径0.13mm，以螺旋状穿过样品，从加热板到达盒子外面的端子。[/align][align=left] 对每个样品一面的中心进行加工，为放置在两块样品之间的等温铜热板腾出空间，从而确保所有热量都通过样品，除了沿着加热线传导的热量泄露到制冷剂中。典型尺寸包括样品直径为152或203mm，高度为50mm，圆形热板的直径为140mm，厚度为9mm。圆形等温铜盒的内部接触样品夹层的外表面。[/align][color=#990000] （2）电功率低温恒温器设备（基于低温制冷机）[/color] 基于低温制冷机的电功率恒温器测量法基本借鉴了经典防护热板法，不同之处在于采用了被动护热方式，在被测样品厚度方向上形成大温差，并在低温和真空压力环境下进行测量。 测试设备包括一个与适当的低温制冷系统热连接的测试腔室。用于测试204mm直径圆盘型样品的这种系统的一个示例如图6所示。该设计采用将平板样品夹在一对电加热板之间，底部电加热板接受已知加热功率控制样品热面温度，顶部加热板控制样品冷面温度，顶部加热板与制冷机连接。[align=center][img=蒸发量热法热导率测试,690,302]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201211418414558_9407_3384_3.jpg!w690x302.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图6 电功率低温恒温器测试设备（基于低温制冷机）：左图为总体结构示意图，右图为测试腔室示意图[/color][/align][size=18px][color=#990000]五、总结[/color][/size] 综上所述，上述测试方法基本覆盖了低温用各种绝热材料热性能测试要求，对各种材料的几何形状、测试环境和材料类型等方面都有很好的适用性。美国NASA多年来已经采用蒸发量热计测试设备（包括绝对法和比较法）对各种柔性和刚性低温绝热材料进行了大范围的测试，并得到了大量材料的低温热性能测试结果。 从目前在用的低温绝热材料热性能测试标准ASTM C1774可以看出，此标准还处于标准指南阶段，说明上述测试方法还存在很多问题需要解决，特别是主动护热温度的精确控制、样品冷收缩后的厚度变化在线测量和修正，以及接触热阻和加载压力的影响等，这些都是今后工作需要面临的严峻挑战。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
发热量的表示方法介绍：在试验室内，由热量计直接测得的发热量，叫做煤的弹筒发热量，用符号Qb表示；煤在氧弹中燃烧和煤在工业上实际燃烧时，无论从燃烧产物、放出的热量都不一样。煤在空气中燃烧时，煤中的硫形成二氧化硫逸出，而在弹筒中却形成硫酸，这样就多出了二氧化硫形成三氧化硫的生成热和三氧化硫形成硫酸的生成热；煤中的水，无论是吸附水、结晶水或是热解水，当煤在空气中燃烧时，都成为水蒸气逸走，而在弹筒内，煤燃尽后都成了液态水，显然水蒸气变为液态水，又放出这部分气化时吸收的热量；煤在空气中燃烧时，氮成游离状态逸出，而在弹筒内，氮都成了硝酸，这里又有热量的放出。因此弹筒所测得的发热量要比实际工业上燃烧时的发热量高。为了使测得的发热量接近工业上燃烧煤的热值，把测得的弹筒发热量减去形成硫酸和硝酸所放出的热量，这样的发热量叫做煤的高位发热量。用符号Qgr表示。本文所探讨的就是煤的高位干基发热量（Qgr.d）和煤的干基灰分（Ad）的相关性分析。
[color=#990000]摘要：本文针对低温用绝热材料/系统的热性能测试，基于ASTM C1774标准指南，综合目前国际上基于低温稳态护热技术的文献报道和测试设备，介绍了各种低温绝热材料热性能的测试方法和相应测试设备，为今后国内相应低温绝热材料热性能测试方法和测试设备的建立和改进提供参考。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#990000][/color][/size]一、概述 低温用绝热材料/系统的热性能测试，要比其他材料的热性能测试复杂的多，这主要是由以下几方面的因素引起： （1）材料形式多样：低温用绝热材料/系统的一般形式为散装颗粒和粉末、毯子、分层、面板、以及多层复合系统。材料的例子包括泡沫（闭孔或开孔）、纤维绝热产品、气凝胶（毯子或散装或包装）、多层绝热系统、多孔玻璃泡沫复合板、聚合物复合材料或量散装料，如珍珠岩粉和玻璃泡。 （2）热导率变化范围大：低温用绝热材料/系统的使用环境通常是从真空到常压，在此真空压力范围内，低温绝热材料的热性能可以有四个数量级的变化，有效热导率范围为0.010mW/mK至100mW/mK。绝热材料和系统热性能的主要控制因素是使用和测试环境的真空压力，高真空的有效热导率通常在0.010mW/mK到2mW/mK范围内，非真空时通常在10mW/mK到30mW/mK范围内，软真空时通常介于这两个极端之间。 （3）环境压力范围大：对于低温用绝热材料的真空压力范围，按照ASTM标准指南分为三个区间：高真空（HV，即小于1mTorr）、软真空（SV，即约100mTorr）和无真空（NV，即1个大气压或约760Torr）。 （4）大温差：低温绝热材料/系统的主要功能是提供高水平的绝热性能并保持较大温差，如对于液氦、液氢和液氮制冷剂，低温绝热材料的冷面就会是4K、20K和77K，而热面则为293K的室温，由此形成200K以上的大温差。 综上所述，为了评价低温绝热材料/系统的热性能，关键是需要在有代表性和可重复的条件下进行测试，需模拟出材料实际组合和使用方式，在被测样品上建立大温差和特定残余气体的真空压力环境，并使用灵敏的技术手段检测出透过绝热材料的微小热流。除此之外，还需面对包括材料冷收缩后的厚度测量和表面接触热阻等因素的挑战。由于低温用绝热材料的热导率普遍较低，且在材料内存在巨大温差，目前的绝热材料低温热导率测试只能基于传统的稳态法。另外，由于在使用和测试过程中的穿过低温用绝热材料的热流密度极小，通常在1W/㎡以下，这已远超现有热流传感器的探测能力，因此传统的大温差稳态热流计法无法使用，绝热材料低温热导率测试方法完全基于稳态护热技术。 本文针对低温用绝热材料/系统的热性能测试，基于ASTM C1774标准指南，综合目前国际上基于稳态护热技术的文献报道和测试设备，介绍低温绝热材料热性能的测试方法，为今后国内相应低温绝热材料热性能测试设备的建立和改进提供参考。[size=18px][color=#990000][/color][/size]二、低温绝热材料热性能测试方法分类 低温绝热材料热性能测试的核心是要在大温差和特定真空压力环境下检测出流经被测样品厚度方向上一维热流。为了减少侧向热损，低温绝热材料热性能的各种测试方法基本都基于稳态护热技术，被测样品有圆筒状和平板状两种。对于圆筒状样品，测试方法借鉴了ASTM C335“管状绝热材料稳态传热性能测量的标准试验方法 ”；对于平板状样品，借鉴了ASTM C177“采用防护热板装置进行稳态热流密度和传热性能测量的标准试验方法”。 为了实现被测样品冷热面的大温差，各种测试方法或采用低温制冷剂（典型有液氦、液氢和液氮），或采用低温冷却器，给样品冷面提供制冷。 一维热流测量有采用高灵敏的蒸发量热技术，也有采用传统稳态护热法中的电功率测量技术，蒸发量热技术可以检测的漏热热流密度为0.1~500W/㎡，电功率测量技术可以检测的漏热热流密度为1~1000W/㎡，蒸发量热技术对于微小热流具有更强大的检测能力。 按照ASTM C1774“低温绝热系统热性能测试的标准指南”的规定，上述两种测试技术都可以设计制造为绝对法装置和比较法装置两类，但按照传统的测试方法分类，这两类测试技术都属于绝对法。这里的绝对法是通过测试设备和测试方法的集成设计基本消除了寄生漏热，测试腔室的寄生漏热接近于零。这里的比较法，是通过简单的部分防护，寄生热泄漏降低到可接受水平，还存在一定漏热，但整个测量装置变得比绝对法装置简单，相对简化的比较法仪器可用于大量样品、相似样品、质量控制测试和比较测试。[size=18px][color=#990000][/color][/size]三、蒸发量热法 在蒸发量热法测试绝热材料热性能时，穿过被测样品的外界热量加热测试腔室内处于饱和状态下的低温液态制冷剂，测量制冷剂受热蒸发出的气体流量可以获得热泄露的热量，依此获得等效热导率和漏热热流密度。 （1）圆柱型蒸发量热计测量装置（绝对法） 典型的圆柱型蒸发量热计热性能测量装置如图1所示，测量装置中装有低温制冷剂的测试腔桶典型尺寸是外径为167mm、长度为900mm，可为厚度50mm的样品进行测试。测试室由同样装有低温制冷剂的上室和下室进行主动热保护，使测试腔桶上下两个方向的热泄露最小。外侧的电加热器组件为样品的热面温度恒定进行控制。[align=center][color=#990000][img=低温导热系数,690,310]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201200837122480_3409_3384_3.jpg!w690x310.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1 圆柱型蒸发量热计测量装置（绝对法）：左图为总体结构示意图，右图为简化示意图[/color][/align] 被测试样一般为柔性材料，如毯式、散装式、多层绝热材料。对于散装材料可以用薄铝制的黑色圆柱型套筒允许测试散装材料。 （2）圆柱型蒸发量热计绝热材料热性能测量装置（比较法） 典型的圆柱型蒸发量热计热性能测量装置（比较法）如图2所示，用于测量绝热试样的比较热性能。装有低温介质的测量腔筒典型尺寸是132mm外径×500mm长，可测试厚度达50mm的试样。 与绝对法不同的是，为了简化测量装置，比较法中的测量腔桶上下两个方向采用的是被动防护方式并装配为一体式结构的测量组件，通过使用气凝胶材料和辐射屏组合件使得测量腔桶两个端部处的热泄露尽可能小，但护热效果显然不如绝对法中的主动护热。同样，外侧电加热器组件为样品的热面温度恒定进行控制。[align=center][color=#990000][img=低温导热系数,588,799]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201200837478651_2276_3384_3.jpg!w588x799.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 圆柱型蒸发量热计测量装置（比较法）[/color][/align] 这种简化后的比较法测量装置，可以拆卸整体结构的测量组件来进行被测样品的安装和拆卸，非常便于各种被测材料的拆装。 （3）平板型蒸发量热计绝热材料热性能测量装置（绝对法） 平板型蒸发量热仪（绝对法）是一种用于测量绝热材料的绝对热性能的平底测试设备。典型结构如图3所示。允许接受直径200mm、厚达30mm的被测平板样品。除边界温度外，温度传感器位于设备侧面。装有制冷剂的测试腔室由同样装有制冷剂的护热腔室进行主动热防护，可将侧向热泄露降到最低。系统绝热材料为各种环境条件下的测试提供了额外的热稳定性。被测样品可以为刚性或柔性，带或不带压缩载荷。[align=center][color=#990000][img=低温导热系数,690,786]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201200838020464_1315_3384_3.jpg!w690x786.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图3 平板型蒸发量热计测量装置（绝对法）[/color][/align] 实际上，这种平板型蒸发量热计热性能测试设备完全照搬了ASTM C177防护热板法的基本原理，只是采用了低温制冷剂的蒸发原理替换了电功率测量，也是最早用于低温绝热材料热性能测试的测试方法和设备。由于这种方法和设备的完备性，使此方法被ASTM定为标准试验方法，即ASTM C745“使用保护平板蒸发量热计测量穿过真空绝热材料热流量的标准测试方法”。 需要注意的是，由于这种方法和设备太过复杂，需要保障的边界条件太多，其复杂性和局限性削弱了其广泛使用，目前C745方法已经废除，替代标准是ASTM C1774，并极大扩展了测试中对不同几何形状、环境、材料和方法的适用性，但C1774还存在许多不可控因素，多年来迭代改进也不多，使得C1774一直未形成标准试验方法，而仅仅是标准指南。 （4）平板型蒸发量热计绝热材料热性能测量装置（比较法） 平板型蒸发量热计（比较法）是一种平板状样品测试设备，用于测量绝热材料的低温热性能，如图4所示。它可以接受直径200mm、厚达30mm的试样。测试中需要在设备上定位温度传感器，两组辐射屏蔽环与散装气凝胶一起为冷质测试腔体侧面和顶部提供被动热防护。该量热计可用于各种材料和测试条件，可对刚性和柔性材料进行测试，带或不带压缩载荷。[align=center][color=#990000][img=低温导热系数,690,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201200838140994_170_3384_3.jpg!w690x325.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图4 平板型蒸发量热计测量装置（比较法）：左图为总体结构示意图，右图为简化示意图[/color][/align][size=18px][color=#990000][/color][/size]四、电功率测量法 采用电功率测量法的测试设备主要有以下两种。 （1）低温恒温器电功率测试设备（基于制冷剂） 基于低温制冷剂的低温恒温器电功率测试设备，如图5所示，包括一个由OFHC铜板（典型值为6mm厚）制成的等温样品盒。圆柱型外壳和底板全部用螺栓固定在一起，在样品周围形成一个等温箱。顶板放在样品顶部，柔性铜带将顶板连接到盒子以确保热平衡。热板通常配备两个温度传感器（例如电阻温度传感器和硅二极管）和一个电加热器。这三个部件都安装在一个小仪器盘内，该盘完全安装在热板内。样品盒配有硅胶二极管温度计（或其他合适的温度传感器）和电加热器。热板加热器用于为热导率测量施加热量，样品箱加热器有助于提高整体温度。该盒子热连接到一个等温（OFHC铜）真空密闭室，它被悬挂在其中。该腔室进一步放置在真空罐内，并配备有加热器和合适的温度传感器。[align=center][color=#990000][img=低温导热系数,690,380]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201200838262563_7022_3384_3.jpg!w690x380.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图5 低温恒温器电功率测试设备[/color][/align] 如果需要，这种布置允许样品室及其内部温度变化远高于真空罐（液氮或液氦）周围的制冷剂的温度。已经建造了两个圆柱型盒子（通常直径为150和200mm）加上两个方形盒子，每个盒子都有一个相应的热板。为了将仪器从热板连接到外部端子，使用了四根铜线和十六根锰铜线。这些电线通常长0.8m，直径0.13mm，以螺旋状穿过样品，从加热板到达盒子外面的端子。 对每个样品一面的中心进行加工，为放置在两块样品之间的等温铜热板腾出空间，从而确保所有热量都通过样品，除了沿着加热线传导的热量泄露到制冷剂中。典型尺寸包括样品直径为152或203mm，高度为50mm，圆形热板的直径为140mm，厚度为9mm。圆形等温铜盒的内部接触样品夹层的外表面。 （2）电功率低温恒温器设备（基于低温制冷机） 基于低温制冷机的电功率恒温器测量法基本借鉴了经典防护热板法，不同之处在于采用了被动护热方式，在被测样品厚度方向上形成大温差，并在低温和真空压力环境下进行测量。 测试设备包括一个与适当的低温制冷系统热连接的测试腔室。用于测试204mm直径圆盘型样品的这种系统的一个示例如图6所示。该设计采用将平板样品夹在一对电加热板之间，底部电加热板接受已知加热功率控制样品热面温度，顶部加热板控制样品冷面温度，顶部加热板与制冷机连接。[align=center][color=#990000][img=低温导热系数,690,302]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201200838382717_1558_3384_3.jpg!w690x302.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图6 电功率低温恒温器测试设备（基于低温制冷机）：左图为总体结构示意图，右图为测试腔室示意图[/color][/align][size=18px][color=#990000][/color][/size]五、总结 综上所述，上述测试方法基本覆盖了低温用各种绝热材料热性能测试要求，对各种材料的几何形状、测试环境和材料类型等方面都有很好的适用性。美国NASA多年来已经采用蒸发量热计测试设备（包括绝对法和比较法）对各种柔性和刚性低温绝热材料进行了大范围的测试，并得到了大量材料的低温热性能测试结果。 从目前在用的低温绝热材料热性能测试标准ASTM C1774可以看出，此标准还处于标准指南阶段，说明上述测试方法还存在很多问题需要解决，特别是主动护热温度的精确控制、样品冷收缩后的厚度变化在线测量和修正，以及接触热阻和加载压力的影响等，这些都是今后工作需要面临的严峻挑战。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
摘要：随着氢能源汽车的快速发展，液氢储运将大规模出现在商业应用中，被动防热中的绝热材料和系统是决定液氢储运经济性和安全性的重要因素。本文介绍了目前液氢储运中候选的几类绝热材料/系统，介绍了它们各自的特点及其热性能。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#333399]一、液氢的蒸发和损失[/color][/size] 由于氢气的正常沸点极低（20.4K），在储运过程，当外部温度接近环境温度（~300K）时，内部储罐的温度必须保持在20K或更低，从而导致约有280K的温差。由于这种显著温差，即使隔热良好，漏热热流也会非常显著。例如位于NASA肯尼迪航天中心的最大储罐LC-39B，3200m3容量(约224吨），如图1所示，每天会导致0.03~0.05%的蒸发损失[1]。[align=center][color=#000099][img=低温绝热材料热性能,600,382]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201151909474272_5271_3384_3.jpg!w690x440.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#000099]图1 肯尼迪航天中心LC-39B液氢储罐[/color][/align] 如图2所示，以相对蒸发率BOR（单位：每天%）为指标评价液氢的相对损失（相对于储罐尺寸），储罐越小损失越大，较大储罐损失可能较小，因为从周围环境热量进入到储罐的热传递的单位体积表面积较小。尽管随着储罐尺寸的增大（容量约为20000 或更高），相对蒸发损失可降至0.01%以下，但对于较大储罐，液氢损失的绝对量非常可观。这不仅会导致有效储量（和生产能力）降低，还会带来其他安全威胁，因为汽化的氢气呈气态，如果暴露在环境中，会迅速升温。这些威胁包括但不限于易燃性和其他问题，例如焊接/阀门材料的脆化，以及通风管道/部件中环境空气的液化。 [align=center][color=#000099][img=低温绝热材料热性能,600,393]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201151910230789_9197_3384_3.jpg!w690x452.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#000099]图2 绝热厚度（或漏热热流）固定时的每日蒸发率与罐体尺寸关系[/color][/align] 目前，低温介质的零蒸发存储技术（Zero Boil Off，ZBO）被用于控制蒸发损失，即利用低温制冷机主动冷却液氢储罐使其内部温度保持在20K以下，或者将沸腾的气态氢转化为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]。 尽管主动冷却技术可有效减少净蒸发，然而对于实际的液氢储运，这种方法需要进一步评估，以确定这种方法在经济上是否可行，因为成本显著增加且有些储罐尺寸较大。总之，在任何情况下，无论有无采用主动冷却技术，被动防热技术中更有效的绝热材料以及绝热系统设计对于液氢储运都至关重要。[size=18px][color=#000099]二、六种候选绝热材料/系统[/color][/size] 在液氢储运方面，商业上存在多种绝热材料可供选择，材料性能差异很大，包括体积密度、复合结构、制造形式、老化、环境暴露和层密度等各种因素的具体变化，因此选择最佳绝热材料以最大限度减少热量进入储箱则是液氢储运中的一项重要内容。 （1）气凝胶材料 目前的气凝胶材料有多种形式，如颗粒（散装）、复合毯、无纺材料中的粉末或颗粒、片状和块状的聚酰亚胺交联气凝胶等。气凝胶复合毯可以提供非常低的热导率，同样，选择散装填充和复合毯型气凝胶材料可以提供额外的能力，因为它们具有纳米多孔结构的强度和超疏水性的化学成分。气凝胶材料的一个重要优点是它们可以吸附气体形式的单个氮分子，因为它冷却到稳态温度并避免形成液体。根据文献[2]中描述的测试及其结果，气凝胶有可能减轻非真空系统的低温泵浦效应。然而，这些实验是基于液氮的测试，还需在相关条件（液氢和非真空）下进行更多测试，以了解气凝胶材料对抗低温泵浦的性能和液氢储存的绝热效率。气凝胶材料相对较高的成本可能会限制其商业应用，但其安装成本可能低于传统泡沫材料，这意味着安装时的总成本以及生命周期考虑是关键指标。 （2）闭孔泡沫 闭孔泡沫材料主要有闭孔硬质泡沫板（RFP）和硬质喷涂泡沫绝热材料（SOFI），它们在限制传质方面表现良好，但有很大比例的开孔含量（至少5%），气态分子仍然可以通过这些开孔含量到达冷侧[3]。虽然闭孔泡沫刚性面板不存在此类问题，但随着时间的推移，它们可能会导致其他问题，例如所有接头、接缝和界面的完整性。由机械损坏（最初或随着时间的推移，或由热循环效应）产生的一系列小裂缝或间隙可能导致对抗低温泵浦或隔热效果的普遍退化。 （3）多层绝热（MLI）系统 虽然MLI在液氢储存方面的表现非常好，但它们可能不适合大规模装置，因为考虑到精致的物理结构，它们对真空的要求很高，而且在大规模工业使用中安装不切实际[4]。然而，已经开发成功的层状复合材料可以将MLI系统的反射特性与气凝胶的高机械强度、低导热性相结合，其中包括用于软真空到中等真空环境的分层复合绝热材料（LCI）[5]。LCI系统结合了气凝胶复合毯材料层，也已被证明具有机械强度[6]。 （4）分层复合绝热系统（LCX） 分层复合系统LCI的另一种变体是LCX，它用于非真空或室外环境[7]。组件包括第一层气凝胶复合毯与连续成对的气凝胶毯和可压缩阻隔层相结合。LCX系统也已成功用于7600升液氮储罐[8]和许多液氢输送管道和组件系统多年[9]。 （5）珍珠岩粉 用于真空夹层绝热系统的散装填充材料包括珍珠岩粉和中空玻璃微球（玻璃泡）。珍珠岩粉可以在施工现场通过裂解火山岩生产，成本相对较低。珍珠岩已广泛用于LNG绝热系统[10]，也被NASA用在两个LH2球形罐的绝热系统[11]。 （6）3M玻璃泡 由硼硅酸盐玻璃制成的空心玻璃微球已被NASA广泛用于液氢储罐的应用测试，以替代珍珠岩[12,13]。玻璃泡在所有真空度下都比珍珠岩具有更好的热性能，并显示出更好的物理性能，即气泡不会因振动或热循环而破裂和压实变形。总体而言，玻璃泡表现出更强大的性能，并被证明是用于抽空液氢和其他低温介质储罐应用的优质散装绝热材料。[size=18px][color=#000099]三、绝热材料/系统热性能[/color][/size] 对于上述几种绝热材料或系统的热性能评价，采用了ASTM C1774“低温绝热系统热性能测试的标准指南”中推荐的测试方法。基于此方法测试获得的实验数据[14]对上述不同厚度绝热材料/系统在不同真空度下的等效热导率和漏热热流密度进行了汇总，如图3和图4所示。[align=center][color=#000099][img=低温绝热材料热性能,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201151912153362_1201_3384_3.jpg!w690x516.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#000099]图3 各种不同厚度低温绝热材料/系统在不同真空度下的等效导热系数测试结果[/color][/align][align=center][color=#000099][/color][/align][align=center][color=#000099][img=低温绝热材料热性能,690,515]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201151912292998_9572_3384_3.jpg!w690x515.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#000099]图4 各种不同厚度低温绝热材料/系统在不同真空度下的漏热热流密度测试结果[/color][/align] 决定热性能的一个主要因素是整个隔热系统在稳态操作条件下的真空度范围，即ASTM C1774中定义的冷真空压力（CVP）。因此，测试结果中的有效导热系数数据根据给定材料/系统分为三类CVP：高真空（HV，即小于1mTorr）、软真空（SV，即约100mTorr）和无真空（NV，即1个大气压或约760Torr）。另外所有测试中所设定的冷热面边界温度分别为78K和293K，残余气体为氮气。 基于实验数据[14]对上述绝热材料/系统的初步评估见表1，以进行一阶比较。[align=center][color=#000099]表1 各种低温绝热材料/系统及其性能[/color][/align][align=center][img=低温绝热材料热性能,690,319]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201151912524819_2938_3384_3.png!w690x319.jpg[/img][/align][size=18px][color=#000099]四、总结[/color][/size] 通过上述几类候选绝热材料和系统的介绍，以及它们的各自特点和热性能，可以得出以下几方面的结论： （1）软真空SV范围和高真空HV范围之间的最大区别是根据系统的尺寸和几何形状，在大约50mTorr下发生向自由分子气体热传导的转换，即在软真空范围内绝热材料或系统的有效导热系数和进入的热流密度会发生数量级上的急剧变化。因此在现有绝热材料或系统中，无真空范围内的热泄露会非常严重，但可以希望通过相对简单的真空抽气设备和工艺可实现约100mTorr的软真空抽取能力，而实现1mTorr在技术上更难实现，尤其是对于大型系统。 （2）迄今为止，NASA已对700多种材料和系统中的大约50%进行了测试分析，测试筛选的结果如图3和图4所示。图中的阴影区域代表“中等低温蒸汽压力”区域，该区域在集成绝热系统中具有最大的应用潜力，使用较低总压力下运行的系统将需要较少的造价和维护。 （3）多年来NASA已经在全球建立起了唯一完备和系统的低温绝热材料/系统的热性能测试评价平台，并倡导建立了测试方法ASTM C1774。然而，这些实验的绝大多数是基于液氮的测试，对于用于液氢储运的绝热材料还需在相关条件（液氢和非真空）下进行更多测试，以了解绝热效率和其他物理性能。 （4）对于超低导热系数的绝热材料/系统的测试，ASTM C1774确实是一种非常有效的测试方法，此标准从2013年颁布以来经过多次修订，但目前还是一种ASTM的“标准指南-Standard Guide”。由于还存在许多技术难题（如低温下绝热材料样品收缩后的厚度在线测量修正和蒸发量热计侧向精确护热等）、无法进行不确定度考核评定、各种边界和环境等条件需要精确控制以及测试系统整体造价昂贵等问题，造成此方法一直无法升级为一种标准测试方法（Standard Test Method）或标准实施规程(Standard Practice)。总之，针对大规模液氢储运中的绝热材料和系统的导热系数测试，需建立有效和经济的新型测试方法，需提高测量精度和重复性精度。[size=18px][color=#000099]五、参考文献[/color][/size][1] Peschka W. Liquid hydrogen: fuel of the future. Springer Science & Business Media 2012 Dec 6.[2] Fesmire JE, Sass JP. Aerogel insulation applications for liquid hydrogen launch vehicle tanks. Cryogenics 2008 May 1 48（5e6）:223-31.[3] Fesmire JE, Coffman BE, Meneghelli BJ, HeckleKW. Spray-on foam insulations for launch vehicle cryogenic tanks. Cryogenics 2012 Apr 1 52（4-6）:251-61.[4] Fesmire J, Augustynowicz S, Darve C. Performance characterization of perforated multilayer insulation blankets. Proc Nineteenth Int Cryogenic 2002:843-6.[5] Fesmire JE, Augustynowicz SD, Scholtens BE. Robust multilayer insulation for cryogenic systems. In: AIP conference proceedings. vol. 985. American Institute of Physics 2008 Mar 16. p. 1359e66. 1.[6] Johnson WL, Demko JA, Fesmire JE. Analysis and testing of multilayer and aerogel insulation configurations. In: AIP conference proceedings. vol. 1218. American Institute of Physics 2010 Apr 9. p. 780-7. 1.[7] Fesmire JE. Layered composite thermal insulation system for nonvacuum cryogenic applications. Cryogenics 2016 Mar 1 74:154-65.[8] Fesmire JE. Layered thermal insulation systems for industrial and commercial applications. NASA report 2015. 2015 （report/patent#:KSC-E-DAA-TN26226）.[9] Fesmire JE. Aerogel-based insulation materials for cryogenic applications. In: IOP conference series: materials science and engineering. vol. 502. IOP Publishing 2019 Apr, 012188. 1.[10] Bahadori A. Thermal insulation handbook for the oil, gas, and petrochemical industries. Gulf Professional Publishing 2014 Mar 14.[11] Krenn AG. Diagnosis of a poorly performing liquid hydrogen bulk storage sphere. In: AIP conference proceedings. vol. 1434. American Institute of Physics 2012 Jun 12. p. 376-83. 1.[12] Fesmire JE, Augustynowicz SD, Nagy ZF, Sojourner SJ, Morris DL. Vibration and thermal cycling effects on bulk-fill insulation materials for cryogenic tanks. In: AIP conference proceedings. vol. 823. American Institute of Physics 2006 Apr 27. p. 1359-66. 1.[13] Sass JP, Fesmire JE, Nagy ZF, Sojourner SJ, Morris DL, Augustynowicz SD. Thermal performance comparison of glass microsphere and perlite insulation systems for liquid hydrogen storage tanks. In: AIP conference proceedings. vol. 985. American Institute of Physics 2008 Mar 16. p. 1375-82. 1.[14] Fesmire JE, Swanger AM. Advanced cryogenic insulation systems. International Congress of Refrigeration. Montreal, Quebec, Canada: Intl Institute of Refrigeration Aug 2019.[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
文章来源于公众微信号：实验室仪器，可以搜索 labyiqi 或者扫描二维码http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508261947_563061_1642350_3.jpg序号项目名称种别种别名称检定规程名称检定周期序号1尺—1竹木直尺木直尺检定规程只作首次强制检定、失准报废—2套管尺套管尺试行检定规程1年—3钢卷尺钢卷尺检定规程见规程—4带锤钢卷尺测深钢卷尺检定规程6个月—5铁路轨距尺铁路轨距尺检定规程3个月2面积计—6皮革面积计皮革面积测量机检定规程1年3玻璃液体温度计—7玻璃液体温度计工作用玻璃液体温度计检定规程1年电接点玻璃温度计夫定规程1年高精密玻璃水银温度计检定规程2年4体温计—8体温计体温计检定规程只作首次强制检定、失准作废半导体点温计检定规程1年5石油闪点温度计—9石油闪点温度计石油产品用玻璃液体温度计检定规程1年6谷物水分测定仪—10谷物水分测定仪烘干法谷物水分测定仪检定规程1年7热量计—11热量计水流型气体热量计试行检定规程1年绝热型氧弹热量计检定规程3年等温型氧弹热量计检定规程3年8砝码—12砝码砝码试行检定规程一、二等2年，其它1年—13链码砝码试行检定规程1年—14增铊移动式杆秤检定规程1年砝码试行检定规定1年—15定量铊杆秤检定规程1年砝码试行检定规程1年9天平秤—16天平扭力天平试行检定规程1年非自动天平试行检定规程1年架盘天平检定规程1年液体比重天平检定规程1年10天平秤—17杆秤杆秤检定规程1年—18戥秤杆秤检定规程1年—19案秤移动式杠杆秤检定规程1年电子计价秤试行检定规程1年弹簧度盘秤检定规程1年—20台秤度盘秤检定规程1年移动式杠杆秤检定规程1年—21地秤度盘秤检定规程1年固定式杠杆秤检定规程1年机电秤试行检定规程1年光栅秤试行检定规程1年—22皮带秤滚轮式皮带秤试行检定规程1年悬臂式电子皮带秤试行检定规程6个月天平秤皮带秤电子皮带秤试行检定规程1年电子吊秤试行检定规定6个月机械吊秤检定规定1年—23吊秤电子计价秤试行检定规程1年散粮电子定量秤试行检定规程1年—24电子秤非连续累计自动秤试行检定规程1年固定式电子秤检定规程1年装后第一个检定周期为6个月—25行李秤度盘秤检定规程1年移动式杠杆秤检定规程1年固定式柑杆秤检定规程1年机电秤试行检定规程1年光棚秤试行检定规程1年—26邮政秤邮用秤检定规程1年11定量包装机—27计价收费专用秤电子计价秤试行检定规程1年—28售粮机售粮专用秤试行检定规程1年—29定量包装机机械定量秤检定规程1年—30定量灌装机液态物料定量灌装机试行检定规程1年定量自动衡器检定规程1年液态物料定量灌装机试行检定规程1年12轨道衡—31轨道衡静态机械轨道衡检定规程6个月动态秤量轨道衡检定规程
1.煤的发热量(卡/克或千卡/千克) 把一克煤样放在高压充氧的弹筒中燃烧,由量热计测得的发热量称为弹筒发热量(QDT).当煤在弹筒中燃烧时,在高温高压下,氧生成硝酸,硫生成硫酸都放出热量,这部分热量也包括在弹筒发热量内.另外,水分在弹筒的高压下保持液态,也放出冷凝热.而煤在空气中燃烧时,硫成为二氧化硫放出,而水分仍保持水蒸汽状态,故弹筒发热量减去硫和氧的校正值后的发热量称为高位发热量(QGW) 工业上多采用应用煤的低位发热量(QDW)作为计算和设计依据.低位发热量可按下式计算: QDW=QGW-6(W+9H) 式中:QGW,QDW----应用煤的高,低位热量,卡/克 WY----应用煤的全水分,% HY---应用煤的氢含量,% 煤的发热量除直接定外,还可以根据元素分析或工业分析的数据进行估算.煤科院煤化学研究所(北京煤化所)根据我国煤质资料推导出许多发热量计算式,例如: 利用元素分析数据,估算可燃基高位发热量的半经验公式 低煤化程度的煤： QGW=80CR+305（310）HR+22SR-26OR-4（Ag-10） 式中，HR前面的系数对褐煤为305，对长焰煤，不粘煤和弱粘煤为310；对AG≤10%的煤，不计算最后一项灰分的校正值。 由上式可知，OR，AG越高，QJW越低。 炼焦煤：QGW=80 CR +310HR+22SR-25OR-7（Ag-10） 无烟煤（低灰和高灰适用）： QGW=80（78.1）CR+320HR+22SR+(SR-OR)-8(AG-10) 式中，对FR﹥1.5%的一般无烟煤,CR前面的系数用80 对HR≤1.5%的年老无烟煤,CR前面的系数采用78.1 对AG≤10%的所有无烟煤,公式中最后一项应予删去。 利用工业分析数据,估算低热值煤高位发热量的半经验公式 高灰(AF＞45~90%)烟煤: QGW=81CGD+55VF-3AF 高灰无烟煤: QGW=80CGD+50VF-3AF 石煤: QGW=80CGD+40VF-3AF 2.煤中的硫 煤中硫分的赋存形态通常可分为有机硫和无机硫两大类,煤中各种形态的硫分的总和称为全硫(SQ) 1）有机硫： 煤的机质中所含的硫称为有机硫 (SYJ).有机硫主要来自成煤植物中的蛋白质和微生物的蛋白质.蛋白质中含硫0.3~2.4%,而植物整体的含硫量一般都小于0.5%(红树等滨海盐生植物的硫分较高).一般煤中有机硫的含量较低,但组成很复杂,主要由硫醚或硫化物,二硫化物,硫醇,噻吩类杂环硫公物及硫醌分合物等组成或官能团所构成.有机硫与煤的有机质结为一体,分布均匀,很难清除,用一般物理洗选方法不能脱除.一般低硫煤中以有机硫为主,经过洗选,精煤全硫因灰分减少而增高. 2）无机硫： 无机硫又分为硫铁矿硫(STL),硫酸盐硫(STY)两种,有时也有微量的元素硫.硫化物硫与有机硫合称为可燃硫,硫酸盐硫则为不可燃硫.硫化物硫中绝大部分以黄铁矿硫形态存在,有时也有少量的白铁矿硫.它们的分子式都是FeS2,但黄铁矿是正方晶系晶体,多呈结梳状,透镜状,团块状和浸染状等形态存在于煤中 白铁矿则是斜方晶系体，多呈放射状存在，它显微镜下的反射率比黄铁矿低。硫化物硫清除的难易程度与矿物颗粒大小及分布状态有关，颗粒大的可利用黄铁矿与有机质比重不同洗选除去。但以极细颗粒均匀分布在煤中的黄铁矿则即使将煤细碎也难以除掉。 硫化物硫在高硫煤的全硫中所占比重较大，它们一部分来源于适煤植物及其转化产物中的硫化物，另一部分则是由停滞缺氧水中的硫酸铁等盐类还原生成的。 硫酸盐硫主要存在形态是石膏（CaSO4.2H2O）,也有少量绿矾（FeSO4.7H2O）等。我国在部分煤中硫酸盐含量大部分小于0.1%,部分煤为0.1~0.3%.一般硫酸盐硫含量较高的煤,可能曾受过氧化. 3.煤中的磷 煤中的磷主要是无机磷,也有微量有机磷.炼焦时,煤中磷全部进入焦炭,焦中磷又全部进入生铁,使钢铁冷脆.因此,磷是煤中有害成分.我国煤中磷含量较低,一般为0.01~0.1%,最高不超过1%.多数情况下不超过炼焦用煤的工业要求Pg＜0.01%.
请问大家有谁做过重油的热值检测啊?计划买一台氧弹热量计,但不知道哪个牌子合适?如果要测定总热值和净热值,是不是除了氧弹热量计还要买石油产品硫含量试验器啊?急!
[color=#990000]摘要：对于运载火箭低温绝热贮箱，特别是针对温度极低和危险性极大的液氢推进剂，如何准确测量贮箱绝热材料热导率面临着诸多严峻挑战，如液氢安全性、大温差多种传热方式共存、地面及空间使用条件和测试设备造价等。本文详细介绍这些技术难题，并提出了解决这些难题且具有高可靠性和低成本性的技术方案。[/color][size=18px][color=#990000]一、概述[/color][/size]对于运载火箭发动机用的液氢燃料，需要专门设计的低温绝热贮箱以最大限度的避免液氢介质的漏热损失。同时，由于重量和空间环境的限制，贮箱的设计要求并不允许使用传统的低温绝热类型和材料，如真空绝热层、珍珠岩等材料。目前低温推进剂在轨贮存较为常用的组合绝热材料为泡沫与多层隔热材料( MLI）[1]。运载火箭在整个发射过程主要存在三种热量来源：一是起飞前地面的外部热环境；二是发射过程中箭体表面与空气摩擦产生的热量 三是太阳光照、宇宙射线等外界辐射的直射和反射。 前两种热环境中低温绝热贮箱的漏热途径主要是对流和固体传热，而第三种条件下，由于周围环境真空度很高，辐射成为主要的漏热方式。因此组合绝热材料设计需同时考虑上述几种传热方式，以阻断低温贮箱的漏热路径，同时还需在模拟以上外部热环境的条件下对贮箱用绝热材料的热导率进行准确测量和评价。对于运载火箭低温绝热贮箱，特别是针对温度极低和危险性极大的液氢推进剂，如何准确测试贮箱绝热材料的热导率将面临严峻挑战。本文将详细介绍液氢温度下绝热材料热导率测试中存在的技术难题，并提出了相应的解决方案。[size=18px][color=#990000]二、技术难题[/color][/size]从上述低温绝热贮箱的热环境可知，需要在地面模拟出相同的环境条件下才能对贮箱用绝热材料的热导率进行准确合理的测试评价。由此会带来以往低温热导率测试从未遇到过的一系列技术难题。（1）首先是测试温度问题：考虑到氢气的熔点为13.99K，沸点为20.271K，由此就必须要在液氢（14~20K）温度范围内测试绝热材料的热导率。而直接以液氢作为低温介质，并采用现有热导率测试方法，会存在巨大的安全问题和高昂的测试设备造价。（2）测试方法问题：为避免采用危险的液氢介质，且还要实现液氢温度下的低温热导率测试，按照ASTM C1774“低温绝热系统热性能测试的标准指南”的推荐[2]，可供选择的测试方法一是采用液氦做介质的蒸发量热法，二是采用低温制冷机的电功率法。因为采用液氦作为低温介质的成本更是巨大，所以较优的方案是采用低温制冷机。但在20K低温下进行热导率测试，测试设备中的低温漏热非常严重，必须采用大功率的低温制冷机，而大功率低温制冷机的售价非常昂贵，因此如何采用低功率制冷机实现液氢温度环境是首先需要解决的关键问题。（3）低温大温差问题：在液氢贮箱中使用的低温绝热材料将处于内部温度为20K左右，外部温度为室温的大温差条件。在此270K的大温差下，绝热材料内部必然会存在热导、对流和辐射三种传热机理。如何在此大温差下准确测量绝热材料的等效热导率也是需要解决的关键问题。（4）环境气压模拟问题：在液氢储箱绝热材料使用过程中，所经历的气压环境是从发射前的地面一个大气压到发射后的空间高真空，因此在热导率测试过程中需要实现从常压到高真空的整个负压范围内的模拟。（5）绝热稳定性测试问题：如果运载火箭液氢加注后在室外大气压下的停放时间增加，绝热材料的热导率会产生显著增加现象，甚至会出现热导率数量级上的增大。这是因为当空气渗入隔热材料时，隔热材料会从空气中低温吸附水蒸气、二氧化碳、氧气和氮气，并随后在颗粒之间的间隙中形成具有高导热性的固体颗粒和液滴。因此，对于绝热材料的低温热导率测试，必须要具备长时间常压下大温差的连续测试能力。（6）饱和气体模拟问题：在液氢推进剂加注过程中[3]，需要加载高纯度氮气和氦气进行置换，而加压氮气和氦气会渗入绝热材料中，因此在绝热材料热导率测试中需要具备模拟相应气体饱和条件的能力。[size=18px][color=#990000]三、解决方案[/color][/size]针对液氢贮箱用绝热材料热导率测试中所面临的上述技术问题，提出了以下解决方案：（1）针对液氢温度的实现，将采用低温制冷机和液氮的组合形式。通过廉价的液氮低温介质（77K）提供基础低温环境和低温漏热防护，然后通过小功率制冷机再将测试温度降低到20K左右，由此可大幅降低测试设备的造价。（2）针对各种气氛和气压的模拟实现，整个测试系统为双真空腔套筒结构。热导率测量装置放置在内部真空腔内，此内部真空腔侧壁内通液氮介质形成基础低温。采用穿过外部和内部真空腔壁的低温制冷机对样品进行冷却以实现最低液氢温度下的热导率测试。内外两个真空腔室可以独立进行气氛和气压的调节和控制，以模拟不同的气氛环境条件。（3）针对低温绝热材料热导率测试，具体的测试方法借鉴了ASTM C1774指南，绝热材料样品上的温度形成采用了ASTM C1774中的电功率法结构，但热导率测试则采用了热流计法。通过此方案，被测样品采用为单片矩形平板，可以轻易实现大温差下的热导率测试。综上所述，通过上述测试方案，可比较顺利和较低造价的解决液氢贮箱实际操作条件下绝热材料的热导率测试问题，并具有长时间连续测量的可靠性和低成本性。[size=18px][color=#990000]四、参考文献[/color][/size][1] 闫指江, 吴胜宝, 赵一博,等. 应用于低温推进剂在轨贮存的组合绝热材料综述[J]. 载人航天, 2016, 22(3):5.[2] ASTM C1774 Standard Guide for Thermal Performance Testing of Cryogenic Insulation Systems, ASTM International, West Conshohocken, PA (2013).[3] 王红雨. 液氢加注系统的气体置换方法探讨[J]. 低温与特气, 2007, 25(3):3.[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
我想做一个超级电容器的量热实验，但是辗转了好几个地方，都无功而返，求助万能的仪器信息网，希望有人可以帮我。我的测试对象是一个成品超级电容器，他的尺寸为：50*50*172mm；1、电容的量热实验，用来获得电容的比热容值；2、在不同充放电流下的热量变化，由于充放电电流会取得很小，故环境舱的绝热性尽量高，同时需要环境舱可以和充放电机协同工作。类似于我找到的这个仪器；现在的问题是：我问了好多地方，他们的DSC测试仪器都太小，测不了我这么大的物体，另一个就是没有一个可以与充放电机协同工作的量热设备，让我在充放电过程中测量热量。其实退一步说，也可以有一个绝热性能优异的真空环境舱，我可以将电容放入其中，充放电测量其温度变化，但是不知道这样的仪器有没有啊？我真是能想的办法都想了 能找的人也都找了 但就是不行 只能来到这里求助神通广大的各位，帮我解决这个问题。谢谢啦
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