酒醇速测箱

近日，国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了2023年第6号文件，关于85项食品安全国家标准和3项修改单的公告，其中包括GB 5009.225-2023《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》（以下称新标准）。新标准将替代GB 5009.225-2016《食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定》（以下称旧标准），并于2024年3月6日起实施。二、标准的主要技术内容本标准适用于酒中乙醇浓度的测定。其中，第一法密度瓶法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度（酒精度)的测定；第二法酒精计法适用于酒（除啤酒外）和食用酒精中的乙醇浓度（酒精度）的测定；第三法气相色谱法适用于无醇啤酒中的乙醇浓度（酒精度）的测定；第四法数字密度计法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度（酒精度）的测定。本标准修订充分考虑饮料酒行业发展，主要参照OML-TS-90国际酒精度表，扩展了GB5009.225-2016标准中附录A.1酒精水溶液密度和乙醇含量（酒精度）对照表(20℃)和附录B.1酒精计温度与20℃乙醇含量（酒精度）换算表的范围：修订了附录B中90%o以上温度和酒精度的间隔：修订了密度瓶法的适用范围；修订了酒精计法的原理及部分内容：修订了气相色谱法的适用范围、仪器条件及部分内容：修订了数字密度计的名称、原理、适用范围及校正。对修订的方法进行了系统研究，并开展实验室间方法验证。乙醇浓度（酒精度）是酒类食品中重要的检测项目，是评价饮料酒质量的关键指标。那么，新标准与旧标准比较，主要有哪些变化呢？修改标准名称旧标准名称：《食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定》。新标准改为：《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》。修改第一法密度瓶法的适用范围旧标准：适用于蒸馏酒、发酵酒和配制酒。新标准：适用于酒和食用酒精。修改第二法酒精计法的适用范围旧标准：适用于酒精和蒸馏酒、发酵酒和配制酒（除啤酒外）。新标准：适用于酒（除啤酒外）和食用酒精。修改第四法的方法名称、适用范围旧标准名称：数字密度计法新标准名称：U型震荡管数字密度计法旧标准适用范围：啤酒、白兰地、威士忌和伏特加。新标准适用范围：酒和食用酒精修改试样处理将试样处理修改为不含二氧化碳、含二氧化碳的酒样品制备和食用酒精样品制备三种情况。修改第二法酒精计法的取样量新标准中第二法的取样量可以根据酒精计的情况调整，而不再要求100mL的取样量，调整后适用多数大小规格的酒精计检测。修改第三法气相色谱法所用的标准品、标准溶液配制和仪器条件修改了第四法的原理描述新增第四法仪器的要求等相关内容新增第四法仪器的要求、优化了对数字密度计的校正，新增《附录C U型震荡管数字密度计的校正》。修改附录A和附录B相关内容修改旧标准中附录A和附录B中部分数据错误、参照OIML-ITS-90国际酒精度表扩展了附录A、附录B的酒精度查表范围，填补了检测范围的空白，避免了部分样品存在方法不适用的问题。旧标准附录A酒精度查表范围：0.00—70.00 %vol新标准附录A酒精度查表范围：0.00—100.00 %vol旧标准附录B酒精度查表范围：0.00—70.00 %vol ，91—98 %vol新标准附录B酒精度查表范围：0.00—100.00 %vol乙醇浓度（酒精度）是酒类食品中最常见的检测项目，是判断酒类品质好坏的重要标志，2016版的标准仅对以前老旧的测试方法进行了汇总，对某些不合理的地方未加以修订。通过对旧版标准中四种检测方法的不合理之处进行了大范围修订，最终形成184页的标准文本。修订后的标准解决了原方法范围不适用、仪器条件不合理、酒精度对照表和温度换算表多处缺失和错误、易受环境影响等因素。该项标准的发布实施，能够满足酒和食用酒精中乙醇浓度的测定要求，有利于政府的监督抽查、企业的质量控制及实现酒类产品生产和加工的标准化，从而推动万亿酒类产业的高质量发展。

为了感谢广大客户长期以来对Think-lab思科莱博的支持与厚爱，Think-lab思科莱博特别推出超纯水系统开学季促销活动，所有经正规授权渠道购买Think-lab思科莱博超纯水系统指定型号Labonova Ultra pro超纯水系统，将享受特别礼遇，每台赠送上海迪斯尼酒店住宿一晚＋迪斯尼门票两张！ Labonova Ultra pro是由Think-lab思科莱博推出的一款德国原装进口超纯水系统，以纯水为进水，生产超纯水，可提供高效、优质、稳定的超纯水，水质达到电阻率18.2MΩ.cm，TOC小于1ppb，符合甚至优于包括ASTM、CLSI以及ISO 3696 I类水质在内的各类超纯水水质标准。系统标配有双波长紫外灯、TOC检测仪以及Preventor 5000超滤膜，能满足您对超纯水最苛刻的要求，可生产出不含RNA酶、DNA酶、DNA，以及内毒素含量小于0.001EU/ml的超纯水。值得一提的是，该型号已成功中标国家质检总局2017年专用仪器设备采购项目。Labonova Ultra Pro 产品特点:TOC（总有机碳）全新的用户操作界面（中文、英文、德文）快捷、易操作的7寸彩色触控显示屏主要功能图片展示定量取水，小于40dba的噪音Preventer5000超滤膜，可以使用3年双波长UV灯，最佳UV控制可外接SD卡传输数据 详情咨询全国统一服务热线：400-888-3365电邮：labwater@think-lab.com.cn 您的每一封邮件和电话对我们都很重要，我们真诚的感谢您对我们的关注与支持！ 关于Think-lab思科莱博： Think-lab思科莱博是一家专注于生命科学研究相关的实验室设备及实验室信息系统领域研发与销售服务的全球化公司，为了更好的服务中国市场，成立了Think-lab思科莱博中国区技术服务中心。Labonova是Think-lab思科莱博旗下专注于高端实验室纯水/超纯水业务的品牌，产品全部来自于德国，工厂拥有超过30年的实验室纯水/超纯水生产经验，从实验室中央供水系统，到实验室小型纯水/超纯水系统，到以工艺精湛、品质稳定著称，拥有业内最精准的技术，成为广大科研工作者新选择。目前，Think-lab思科莱博产品已经进入北京、上海、广州、深圳一线城市的高端用户，并完成了全国市场布局。

日前，媒体报道的白酒塑化剂风波持续发酵，月旭公司也在密切关注事态发展，并在第一时间内迅速组织相关技术人员讨论和开发应用解决方案，现已开发出全套的专业检测方案。我们可以为您提供分析所需的：固相萃取小柱、液相色谱柱、气相色谱柱、滤膜和过滤器等各种色谱耗材，也可以提供相应的技术支持和解决方案。为什么白酒中会出现增塑剂？ 媒体报道这次事件中并未发现人为添加塑化剂，但是并没有说明含量问题。据了解，白酒中的塑化剂主要源于塑料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料袋包装、成品酒塑料瓶包装和成品酒塑料桶包装等。 邻苯二甲酸酯是一种常用的增塑剂，可增大产品的可塑性和柔韧性，广泛用于塑料产品，驱虫剂，农药载体，染料助剂，涂料及润滑油等工业产品中，本不应该出现在食品中。塑化剂DEHP的作用类似于人工荷尔蒙，会危害男性生殖能力并促使女性性早熟，长期大量摄取会导致肝癌。月旭公司开发的以酒为基质的样品中16种常见塑化剂的检测方法：1、实验目的 建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法。本方法使用Welchrom® BRP (500mg/6mL，玻璃柱)富集白酒样品中的邻苯二甲酸酯类物质，所建立的建立固相萃取方法能够极大程度排除杂质的干扰，保证检测结果的准确性。 2、仪器及材料材料：白酒；超纯水；邻苯二甲酸酯(PAEs)混；Welchrom® BRP GLASS (500mg/6mL，玻璃柱管)；玻璃移液管；洗耳球；烧杯仪器：Agilent 1260；Agilent 7890/5975C GC/MS；氮吹仪等。 3、实验步骤注意事项：实验过程中，试剂及容器必须为玻璃 ，尽量避免接触塑料制品。甲醇必须是进口色谱纯。3.1 SPE净化Welchrom® BRP GLASS( 500mg/6mL)1) 活化：依次加入6mL甲基叔丁基醚和6 mL甲醇，6mL水平衡；2) 上样：500mL样品加入小柱中，流速≤15mL/min，流出液弃去；3) 淋洗：3mL 5%甲醇水溶液淋洗，淋洗液弃去；4) 洗脱：3mL甲醇和6 mL甲基叔丁基醚洗脱，收集洗脱液；5) 重新溶解：30 º C下将洗脱液减压蒸馏至干，1 mL乙腈溶解残渣，滤膜过滤后HPLC分析。注：5) 步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。3.2 液相色谱测定条件色谱柱：Ultimate® AQ-C18 (250 × 4.6mm, 5μm)流速：1.0mL/min；进样量：20μL；检测器：UV 242nm ；柱温：30 º C流动相：A：水 B：乙腈-甲醇=20:80，梯度梯度设置 时间/min 0 5 3140 60 60.01 A 60 50 20 0 0 60 B 40 50 80 100 100 40 图1：16种塑化剂液相色谱图 3.3 GC-MS测定条件检测色谱条件：色谱柱：Welchrom® WM-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)进样口：25 oC，不分流进样程序升温：50 oC（1min）20 oC/min 220 oC（1min）5 oC/min 280 oC（4min）进样量：1 μL流速：1 mL/min 质谱条件：接口温度：280 oC电离方式：EI电离能量：70 eV溶剂延迟：7 min监测方式：SIM模式，监测离子见表1 表1 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子 序号 中文名称 英文缩写 定量离子 辅助定性离子 1 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 163 77 2 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 149 177 3 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 149 223 4 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 149 223 5 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 59 149、193 6 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 149 251 7 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 45 72 8 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 149 237 9 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 149 104、76 10 邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP 149 91 11 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 149 223 12 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 149 167 13 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 149 167 14 邻苯二甲酸二苯酯 — 225 77 15 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 149 279 16 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 149 57、71色谱图： 4、添加回收结果 分析物 添加量 回收率(%) RSDs(n=3) DMP 2 110.3 5.6 10 90.9 3.8 DEP 2 99.4 2.9 10 88.9 1.3 DIBP 2 97.1 3.4 10 90.5 4.5 DBP 2 98.4 2.2 10 97.1 2.2 DMEP 2 91.2 3.4 10 89.8 5.2 BMPP 2 95.6 3.1 10 94.3 3.8 DEEP 2 106.3 3.9 10 98.3 4.5 DPP 2 74.1 6.4 10 68.3 5.6 BMPP 2 95.6 3.1 10 94.3 3.8 DEEP 2 106.3 3.9 10 98.3 4.5 DIBP 2 97.1 3.4 10 90.5 4.5 DHXP 2 98.3 3.4 10 94.7 4.7 BBP 2 82.6 1.5 10 76.3 3.0 DBEP 2 98.7 1.5 10 89.1 1.0 DCHP 2 82.8 1.7 10 76.2 5.8 DEHP 2 74.3 1.9 10 71.9 2.5 邻苯二甲酸二苯酯 2 94.3 2.6 10 93.6 2.9 DNOP 2 93.7 4.0 10 87.4 4.9 DNP 2 88.3 3.3 10 86.2 3.6 *n：平行样品的数量注意：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂，广泛的存在于环境中，因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹氮吹仪的针头。本方法中使用到的耗材： 产品货号 产品名称 描述 用途 09522-20006 SPE小柱 Welchrom® BRP (500mg/6mL，30pk，玻璃柱) 前处理净化 116767-01 标准品 16种邻苯二甲酸酯混标（GB/T21911)，含证书 含量测定 00814-01008 试剂 WelPure HPLC 甲醇 4L*4 提取、流动相 00814-01010 试剂 WelPure HPLC 乙腈 4L*4 提取、流动相 00207-31043 色谱柱 Ultimate-AQ C18 (250 x 4.6 mm, 5μm) 仪器分析 03904-22001 色谱柱 WM-5MS 30m*0.25mm*0.25um 仪器分析 PGC-11D 氮吹仪 12位 干式 标准型 前处理浓缩 00803-02302 微孔滤膜 Nylon 50mm*0.45um 100pcs 过滤 00802-02202 针头式过滤器 Nylon 13mm*0.45um 100pk 过滤 00801-04007 进样小瓶 2ml 9-425 透明带书写 100pk 进样分析 00821-39291 进样盖垫 红色PTFE/白色硅胶 蓝色开口螺纹盖 匹配 9-425小瓶 进样分析

自从2011年5月，台湾曝出塑化剂导致的食品安全事故以来，国内屡屡曝出塑化剂导致的食品安全事件，从芦笋汁到辣酱塑料密封膜，时时刻刻刺激着人们的神经，愈发引起对塑化剂这一类污染物的关注。近日来，媒体报道白酒中共检测出3种塑化剂成分，分别为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，引发公众广泛关注。国家标准委员会现已发布标准《GB/T21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》，使用气相质谱仪标准用于分析食品中塑化剂。但是考虑到气质方法中样品处理后待分析液体中不能含有水这一因素，标准推荐气质方法不适合用于白酒中的塑化剂的分析。此外塑化剂种类包含800多种，单单依靠气相质谱法难以满足逐渐扩大的塑化剂范围，所以国家各相关部门正在酝酿新液相色谱法来覆盖更多的塑化剂检测。在2011年在台湾发生塑化剂事件发生后AB SCIEX公司在最短的时间内开发出准确、灵敏、高效的检测方法。在台湾有关部门发布检测标准当天下午，AB SCIEX公司立即为所有用户提供塑化剂的检测方法，以及第二天开设塑化剂专场技术讲座，为众多用户做了详细的技术讲解和应用培训。在媒体报道白酒中检测出塑化剂成分后，AB SCIEX公司亚太应用支持中心上海实验室迅速开发了以白酒为基质的样品中五种常见塑化剂的检测方法。前处理方法：移取摇匀后的白酒试样直接进样测定，以减少试剂、容器等引入的污染。注：前处理整个实验过程（包括标准溶液的配制）应尽可能使用玻璃容器，前处理方法应简单快速，避免接触塑料容器。色谱条件：色谱柱：Phenomenex Kinetex 2.6u C18 100A 100X4.6mm流动相：A：含0.1%甲酸水溶液，B：甲醇，梯度洗脱见表1流速：见表1柱温：35 ℃进样量：10 uL质谱条件：1.离子源参数2.化合物参数注：1. 本实验只针对五种常见的塑化剂进行检测，更多的塑化剂检测方法请参考AB SCIEX公司网站或联系技术支持（800 820 3488 / 400 821 3897）。2. 因为此类化合物在容器、流动相及色谱中广泛存在，应尽可能避免使用peak管。在液相部分尽可能用金属管路代替peak管。3. 此类化合物信号和基线均很高，表中所列DP和CE值并不是化合物灵敏度最高时的值。在此表中所列条件下，五种塑化剂均可在50 ～ 1000 ng/mL获得良好的线性拟合 （溶液中标准品浓度，不考虑前处理的稀释倍数）。实验结果白酒样品中邻苯二甲酸酯类色谱图： 图1 上图为常见5种邻苯二甲酸酯类标准溶液色谱图，浓度为100ng/mL；下图为白酒样品色谱图。其中保留时间在7.3-7.8分钟之间的两组峰为来自色谱系统的杂质干扰。从上图中，可以明显得到，在白酒样品中检出：DMP、DIBP、DBP和DEHP等五种邻苯二甲酸酯类化合物。多次重复实验结果表明，来自于多个不同厂家的白酒样品均检出常见塑化剂。AB SCIEX公司一直致力于为用户提供全方位的解决方案，在本次塑化剂曝光事件发生后，迅速组织专业人员建立相关的检测方法，在第一时间为用户提供高效液相串联质谱法测定白酒中塑化剂的整体解决方案。关于AB SCIEX AB SCIEX公司是一家全球性企业，业务遍布世界上31个国家和地区。AB SCIEX公司是生命科学分析仪器技术发展的全球领导者，致力于协助解决复杂的生命科学问题。AB SCIEX公司为生命科学众多领域提供仪器、软件、技术等服务，包括蛋白质生物标志物研究，疾病研究，药物研发，食品安全和环境检测等。AB SCIEX公司拥有近30年辉煌的技术创新历史，是唯一且持续专注于质谱仪器的全球领导者。凭借应用生物系统/ MDS分析技术合资公司20多年的创新历史传承和市场领导地位。 AB SCIEX公司在产品开发首创方面持续昂领行业鳌头： 第一家推出三重四极杆串联质谱。 第一家推出LC-MS液质联用技术。 第一家推出飞行时间串联（TOF/TOF）质谱。 首家也是唯一一家通过QTRAP技术，在同一平台上实现了三重四极杆和线性离子阱的串联质谱系统。 AB SCIEX公司产品涵盖： 离子源分析质谱仪 质谱技术与分析仪器 液相色谱仪与液相质谱检测器 专业应用软件和技术方法 我们拥有广泛的科学分析工具的组合，使科学家能够在广泛的应用范围内进行定量和定性分析。“追求质谱极限（Pushing the limits in Mass Spectrometry）”是我们终极的追求目标。我们相信，在广大客户的支持下，AB SCIEX公司的产品技术研发之路将再添羽翼，昂领质谱、液相色谱技术的新潮流！ 更多资讯，请您登陆AB SCIEX 公司网站www.absciex.com.cn。并在Weibo@ABSCIEX 或者在Youku上了解 AB SCIEX动态。

“无酒不成礼，无酒不成席，无酒不成俗”的酒文化是阖家团圆、走亲访友的佳节氛围助剂。杯酒之间，摇曳梦想，互送祝福，甜蜜温馨。不曾想，甜蜜幸福的节日中，也充斥着不甜蜜的尴尬——某知名白酒经销商举报自家白酒中添加甜蜜素，事件持续发酵，引起了广泛关注。一石激起千层浪，那么问题来了！ 甜蜜素到底是什么？甜蜜素（Sodium cyclamate），又称甜精，化学名——环己基氨基磺酸钠，是一种人工合成的白色结晶粉末状甜味剂，其甜度是蔗糖的30～40倍，是食品生产中常用的添加剂。Tips ：甜精，人工合成，蔗糖甜度30-40倍。 对人体有没有危害？1969年，美国国家科学院研究委员会收到有关“甜蜜素 : 糖精为10 : 1的混合物”可致膀胱癌的动物实验证据。1970年，美国食品与药物管理局即发出了全面禁止使用甜蜜素的命令。英国、日本和加拿大等国随后也禁用。 白酒中可以添加甜蜜素吗？我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB 2760-2014）对食品加工中甜蜜素用量进行了严格限制。其中，白酒中禁止添加甜蜜素。 白酒中禁止添加的甜蜜素该如何检测 食品安全国家标准《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》规定了食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的三种测定方法—气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 气相色谱法气相色谱法衍生时白酒中环己醇及环己基的类似物质可能与亚硝酸钠反应，而被误认为是环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠的反应，可能造成酒中甜蜜素测定假阳性。 液相色谱法液相色谱法也要进行衍生测定，操作复杂，且样品基体复杂时，可能遭遇气相色谱衍生化遇到的同样问题。 液相色谱-质谱/质谱法液相色谱-质谱/质谱法适用于白酒中甜蜜素的测定，前处理需要水浴蒸发去除乙醇基质，液质检测成本略高。离子色谱法（IC）简便快速，经济环保Thermo Scientific™ Dionex™ Aquion™ RFIC 离子色谱仪 离子色谱法（IC）——离子交换原理，卓越的极性离子型化合物分离、定性和定量色谱方法。 “只加水”离子色谱法（RFIC）——电解水产生淋洗液和抑制液，仪器运行只需超纯水，极简的仪器分析方案。“只加水”离子色谱仪原理图淋洗液自动发生器（Eluent Generator，EG）原理图电解抑制器原理图甜蜜素，水溶性强，易电离，碱性条件下以磺酸盐阴离子形态存在，离子交换分离检测是最佳分析手段，无需任何衍生操作。对于白酒样品，简单稀释后即可直接进样分析。 甜蜜素标准溶液分离谱图某白酒中甜蜜素分离谱图 离子色谱法，白酒中甜蜜素的检出限为0.072mg/L，与《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中液相色谱-质谱/质谱法相当。 此外，通过色谱条件优化，离子色谱法，一次进样还能同时测定安赛蜜和糖精钠等人工甜味剂，以及氯离子、硝酸根和硫酸根等对白酒口感存在影响的水质常见无机阴离子（下图）。是不是一举多得呢！离子色谱同时测定多种甜味剂（甜蜜素、安赛蜜和糖精钠） 离子色谱的结果，想串联质谱验证一下，怎么办？赛默飞电解抑制器，在抑制电导检测时，已经将强碱性的阴离子淋洗液（如氢氧化钾）转变为水了。换而言之，离子色谱想串联质谱，直联即可。色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学

白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质的检测 气相色谱质谱法 一、实验目的建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法，使用Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱）富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质，建立固相萃取方法，以期得到优良的加标回收率，保证检测结果的准确性。二、仪器及材料材料：白酒；纯化水；邻苯二甲酸酯（PAEs）混标1ppm；Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱管）；玻璃移液管；洗耳球；烧杯仪器：Agilent GC/MS 7890-5075c，氮吹仪三、实验过程注意事项：实验过程中，试剂及容器必须为玻璃，尽量避免接触塑料制品。甲醇和乙酸乙酯必须是进口色谱纯。3.1 溶液配制（1）将白酒用去离子水稀释，使其中的乙醇的含量为5%。例如：某种白酒含酒精52%，那么取9.6mL白酒，用去离子水稀释定容至100mL，即可得5%的酒精含量的样品液。（2）取1mL甲醇加入19mL去离子水，混匀，得到5%甲醇水溶液，为淋洗液。3.2 固相萃取活化：用玻璃移液管分别取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇，5mL水，在重力状态下依次过柱；上样：用玻璃移液管取100mL样品液加到柱上；淋洗：用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。淋洗结束之后，开启真空泵，抽20min，抽干之后，加入2mL甲醇浸泡柱床约1min；洗脱：用10mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。将洗脱液分别于35℃氮吹至干，用1mL甲醇定容，进行GC/MS检测。3.3 GC-MS检测仪器：Agilent 7890/5975c GC/MS色谱条件：色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm进样口：250℃，不分流进样程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）进样量：1μL流速：1 mL/min质谱条件：接口温度：280℃电离方式：EI电离能量：70eV溶剂延迟：7min监测方式：SIM模式，监测离子见表1 表1 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子 序号 保留时间/min 中文名称 英文缩写 定量离子 辅助定性离子 1 8.258 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 163 77 2 9.128 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 149 177 3 10.889 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 149 223 4 11.637 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 149 223 5 11.97 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 59 149、193 6 12.728 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 149 251 7 13.051 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 45 72 8 13.418 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 149 237 9 15.568 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 149 104、76 10 15.726 邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP 149 91 11 17.169 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 149 223 12 17.843 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 149 167 13 18.073 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 149 167 14 18.207 邻苯二甲酸二苯酯 — 225 77 15 20.481 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 149 279 16 23.023 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 149 57、71 四、实验结果及结果分析取2份10mL含5%酒精的白酒样品溶液，各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100μL，按照上述方法进行操作和检测。4.1 实验谱图 图1 100ppb标样色谱图 图2加标样品洗脱液色谱图 4.2 实验数据 表2 回收率数据 化合物 保留时间/min 样品1 样品2 邻苯二甲酸二甲酯 8.258 139.38% 122.06% 邻苯二甲酸二乙酯 9.128 121.19% 138.34% 邻苯二甲酸二异丁酯 10.889 171.77% 159.59% 邻苯二甲酸二丁酯 11.637 176.37% 137.97% 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 11.97 131.02% 99.47% 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 12.728 97.79% 83.94% 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 13.051 130.83% 102.72% 邻苯二甲酸二戊酯 13.418 105.87% 66.29% 邻苯二甲酸二己酯 15.568 87.54% 62.29% 邻苯二甲酸丁基苄基酯 15.726 129.39% 95.98% 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 17.169 164.31% 125.40% 邻苯二甲酸二环己酯 17.843 111.14% 86.31% 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 18.073 105.94% 89.61% 邻苯二甲酸二苯酯 18.207 170.57% 117.68% 邻苯二甲酸二正辛酯 20.481 123.82% 99.88% 邻苯二甲酸二壬酯 23.023 121.05% 97.86% 注意：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂，广泛的存在于环境中，因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时，使用的氮吹仪，应该是专用的仪器，而且必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹的针头。 更多基质中塑化剂检测方法请见如下链接 http://agela.com.cn/Doload.aspx?id=517

2012年，白酒塑化剂超标事件发生，引发公众恐慌，伴随着公众对“塑化剂”的关注，推动了“塑化剂”相关标准的出台，2019年11月市场监管总局于近日正式发布关于食品中“塑化剂”污染风险防控的指导意见，得以让白酒行业更加稳健的发展。2019年12月20日，有媒体报道“酒鬼酒被举报非法添加甜蜜素”，同样引发公众关注。进入2020年，酒鬼酒“甜蜜素”事件正陷入一场拉锯战。这场由原酒鬼酒代理商实名举报引发的风波，至今仍在发酵中。 珀金埃尔默的液相质谱可以对白酒中的甜蜜素含量进行检测，而白酒中甜蜜素来源何处，如何管控的问题则需要社会各方力量来共同努力应对。甜蜜素是什么？化学名为“环己基氨基磺酸钠”，是一种甜味剂，其甜度是蔗糖的30到40倍，在我国是一种常见的合法添加剂，常用于蜜饯，糕点，酱菜，调味料和饮料等食品中，国家标准中有食品类别和最大使用量的限制。从摄入量角度来说，FAO/WHO食品添加剂联合专家委员会(JECFA)制定的甜蜜素的每日允许摄入量(ADI)为11mg/kg bw。换句话说，对于一个体重60kg的成年人来说，即使每天都吃到甜蜜素，只要其每天摄入量不超过660mg，就不会给人体的身体健康带来危害。但是法规层面上,根据上面GB 2760-2014食品安全国家标准食品添加剂使用标准的要求，配制酒中可以限量使用甜蜜素，但是白酒里是不允许添加甜蜜素的。另外关于甜蜜素的安全性,学术界仍无定论。《世界卫生组织国际癌症研究机构致癌物清单》（2017版显示），甜蜜素(sodium cyclamate)被归类在3类致癌物清单（第120项），即属于“对人类致癌性可疑，尚无充分的人体或动物数据”。综合以上可知，中国白酒中是不允许添加甜蜜素的，并且甜蜜素对人体的安全性尚待研究，目前无充分数据。因此对白酒中的甜蜜素含量监控很有必要。日前市场监管局发布的《关于公开征求2020年食品安全抽检计划意见的公告》在白酒品类下，甜蜜素被列为白酒的主要抽检项目。白酒中为什么会添加甜蜜素？既然白酒中不允许添加，那为什么白酒中还有人会添加甜蜜素？个别白酒企业为为改善产品的口感，在白酒加入甜蜜素进去，能喝出绵甜回甘之感。或白酒企业购入了含有甜蜜素的白酒作为原料，导致成品酒中检出甜蜜素。白酒甜蜜素的检测白酒甜蜜素也并非个例，根据新京报记者初步查询2014年至2019年以来的国家和各地食品安全抽检公布结果显示，关于白酒的抽检，全国各市场监管部门近6年共检出约1055批次不合格白酒，不合格的主要原因是酒精度不合格、检出甜蜜素。甜蜜素不合格的365批次，占不合格批次的34.59%。因此采用适合的甜蜜素检测方法，做好甜蜜素的监测工作对于白酒行业健康发展，保障人民身体健康具有重要的现实意义。食品甜蜜素的检测标准主要是依据国标《GB 5009.97- 2016 食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定》，规定了食品中环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）的三种测定方法——气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 其中气相色谱法里食品中的环己基氨基磺酸钠用水提取，在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应，生成环己醇亚硝酸酯 ，由于白酒可能含有环己醇及含环己基的物质，在硫酸介质中也易与亚硝酸反应生成环己醇亚硝酸酯，而导致实验的假阳性，所以气相色谱法不适于白酒。珀金埃尔默推荐采用液相质谱联用的方法对白酒中的甜蜜素进行检测。扫描下方二维码，即可下载珀金埃尔默白酒中甜蜜素的LC-MS/MS分析方法测定相关文献资料。

近日，国家质检总局证实，酒鬼酒中共检测出三种塑化剂成分，分别为邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，引发全社会广泛关注。根据国家标准《GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》，聚光科技推出使用Mars-6100气相色谱/质谱联用仪标准用于分析白酒中的塑化剂成分。 白酒中塑化剂检测整体解决方案 1 前处理方法： 精确量取白酒样品5ml于具塞试管中，沸水浴加热除去乙醇，冷却至室温，加入正己烷2ml振荡萃取3min，静置3min后取上清液1ml于样品瓶中，待气质分析。 2 检测条件： 2.1 仪器：Mars-6100气相色谱/质谱联用仪 2.2 色谱条件：进样口温度：250℃；不分流；进样量1ul；HP-5MS石英毛细管柱（30m× 0.25mm × 0.25&mu m）；程序升温条件：60℃保持1min，20℃/min升至220℃，保持1min，5℃/min升至280℃，保持5min；载气：氦气（纯度&ge 99.999%）；流速：1mL/min。 2.3 质谱条件：气质接口温度：280℃；溶剂延迟：5 min；电离方式：电子轰击源（EI）；监测方式：选择性离子扫描模式。 2.4 检测结果： 图 16种PAEs分析总离子流图 表 16种PAEs定性结果 序号 中文名称 英文缩写 CAS号 保留时间 定量离子 1 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 131-11-3 7.761 163 2 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 84-66-2 8.626 149 3 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 84-69-5 10.423 149 4 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 84-74-2 11.191 149 5 邻苯二甲酸 二（2-甲氧基）乙酯 DMEP 117-82-8 11.534 149 6 邻苯二甲酸 二（4-甲基-2-戊基）酯 BMPP 146-50-9 12.311 149 7 邻苯二甲酸 二（2-乙氧基）乙酯 DEEP 605-54-9 12.634 149 8 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 131-18-0 13.034 149 9 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 84-75-3 15.216 149 10 邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP 84-68-7 15.378 149 11 邻苯二甲酸 二（2-丁氧基）乙酯 DBEP 117-83-9 16.822 149 12 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 84-61-7 17.520 149 13 邻苯二甲酸 二（2-乙基）己酯 DEHP 117-81-7 17.743 149 14 邻苯二甲酸二苯酯 --- 84-62-8 17.887 225 15 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 117-84-0 20.154 149 16 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 84-76-4 22.734 149 方法检出限：0.01mg/Kg 方法线性：R2&ge 0.997 方法回收率：90%-110% 3 方案优点： 完全按照国标《GB/T21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定》要求 前处理简单，操作方便； 检测成本低，速度快； 方法灵敏度高，重复性好，测量结果准确。 4 实验室整体配置清单： 4.1 前处理设备和试剂： 4.1.1 10ml的具塞试管10个； 4.1.2 恒温水浴锅一个； 4.1.3 10ml、5ml和1ml移液管各2根； 4.1.4 1.5ml样品瓶及样品瓶盖1盒（200个）以及10ul的进样针2根； 4.1.5 16种塑化剂标准品； 4.1.6 色谱纯正己烷和无水硫酸钠； 4.1.7 实验室需配有烘箱、干燥器和冰箱。 4.2 GC-MS检测设备基本配置： 4.2.1 GC-MS联用仪主机（基本配置单进样口GC、质谱检测器、工作站软件） 4.2.2 HP-5MS石英毛细管柱（30m× 0.25mm × 0.25&mu m）以及石墨卡套； 4.2.3 高纯氦气（纯度&ge 99.999%）； 4.2.4 减压阀及配套的管路； 4.2.5 除水、除氧、除烃气体过滤器各一个； 4.2.6 衬管及进样垫； 4.2.7 网线及专用路由器； 4.2.8 专用工具一套。 4.3 选配部分： 4.3.1 110位自动进样器； 4.3.2 品牌机台式电脑； 关于聚光科技 聚光科技，总部位于中国杭州，是世界领先的环境与安全检测分析仪器供应商，拥有国际一流的研发、营销、应用服务和供应链团队，致力于业界最前沿的各种分析检测技术研究与应用开发，提供满足全球市场需求的高端分析测量仪器、完善的行业应用解决方案和售后服务。 聚光科技为客户提供环境监测、食品安全、工业安全、公共安全等领域完整的分析检测及信息化管理整体解决方案。产品广泛应用于环保、冶金、石化、化工、能源、食品、农业、交通、水利、建筑、制药、酿造及科学研究等众多行业。主打产品在国内市场居于领先地位，并出口到美国、日本、英国、俄罗斯等国家。 创新是聚光科技不断前进的根本保障。通过自主创新，聚光科技拥有相关产品全世界最多的发明专利，并承担国家标准和国际标准的制订工作。相关成果获得包括国家科技进步奖在内的多项奖励。聚光科技已经成为国家在环境与安全检测分析仪器领域重要的创新平台。 聚光科技产品覆盖光谱（ICP、近红外）、色谱（气相色谱仪）、质谱（台式气相色谱质谱联用仪、便携式气相色谱质谱联用仪）等领域。2011年8月收购北京吉天仪器有限公司后，聚光科技极大地丰富了公司实验室仪器产品线，使聚光科技能够更好更全面地为用户提供整体解决方案。 更多资讯，请您登陆聚光科技公司网站http://www.fpi-inc.com/。并在 Weibo@聚光科技杭州股份有限公司 上了解更多聚光科技动态。

甘肃省酒泉市自西汉始就是中原通往西域址至中亚、欧洲的门户和咽喉，是古丝绸之路黄金地段的一颗璀璨明珠。如今酒泉已成为河西西部经济带的中心城市，在新时代的今天，依旧是一片充满神奇魅力和无限生机的热土。 为向中国西部经济腾飞倾一己之力，岛津公司携手岛津代理商华尔达科贸有限责任公司走近甘肃酒泉，于2011年3月2日，在酒泉东方国际大酒店会议厅隆重举办了岛津技术交流会，与酒泉地区分析行业用户一起，共同探讨分析技术，共享分析经验。 会议首先由岛津公司北京大区营业部黄俊经理致辞。黄俊经理在致辞中表示：“能够为甘肃省的用户服务，我们感到非常荣幸，同时，作为区域负责人，代表岛津公司整合岛津公司的资源来为甘肃、酒泉的用户提供最专业最贴心的服务，保证岛津公司的服务没有死角，我也深感责任重大。在为用户提供优质产品的同时，我们将同样注重提供卓越的服务，切实地、全方位地为用户排忧解难。” 随后，来自岛津公司分析事业开发部的姜华女士为大家介绍了岛津液相产品LC-15C的产品特点和优势，并针对在座各位的需求，全面讲解了液相分析产品在食品安全方面的应用技术，包括HPLC检测“无抗奶”中的β-内酰胺酶技术、水产品中喹乙醇检测技术等，为来自相关行业的用户开拓了视野和新思路；梁栋先生为大家介绍了岛津光谱产品，重点讲解了岛津原子吸收产品的专利技术能够为用户带来的高灵敏度的提升以及岛津原子吸收产品在安全性上的卓越保证；梁志莹先生对岛津气相气质产品及应用做了总结发言，并结合应用实际，重点讲解了气相气质分析的典型问题和注意点、分析建议等。 岛津分析仪器技术交流会于甘肃酒泉召开 岛津产品/应用技术介绍 三位讲师的详实的报告内容获得了与会人士的热烈欢迎，会后，许多与会者表示此次技交会为自己今后的分析工作提供了一条确实可行的新路。 目前，岛津公司通过约300人左右技术人员队伍，为岛津对用户的快速响应提供强大的支持。这300人中既有来自岛津公司的工程师技术人员，也包含来自岛津公司代理商的、经岛津公司培训授予认证证书的技术人员，是目前在中国营业的分析仪器公司中规模最为庞大的技术支持团队。广阔的覆盖范围，使岛津公司能够保证无论您的分析仪器位于何地，都能够得到岛津公司的快速支持。 关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

我要测讯 近日，媒体曝出第三方检测得出酒鬼酒中的塑化剂含量超标高达260%。塑化剂使酒鬼变成了“鬼酒”。 　　媒体称，检测报告显示，酒鬼酒中共检测出3种塑化剂成分，分别为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)。 　　自从2011年11月，台湾曝出塑化剂导致的食品安全事故以来，国内屡屡曝出塑化剂导致的食品安全事件，塑化剂为何屡禁不止? 　　笔者了解到，就在2012年4月中国酒业协会白酒分会理事会议和2012年7月中国酒业协会全国白酒国家评委会上，再次加强严控白酒产品塑化剂含量的要求。然而短短的几个月，中国酒业协会白酒分会常务理事成员——酒鬼酒股份有限公司就被爆出塑化剂含量超标高达260%。 　　单单只是酒鬼酒有塑化剂超标的问题吗?笔者了解到，白酒的检测项目一般主要为：酒精度、总酸、总酯、己酸乙酯或乙酸乙酯(根据香型和标准)、固形物、甲醇、杂醇油、铅、锰、糖精钠等指标。据行业知情人士透露，塑化剂超标是白酒行业的特性。根据中国酒业协会调查结果，通过对全国白酒产品大量全面的测定，白酒产品中基本上都含有塑化剂成份，最高2.32 mg/kg，最低0.495 mg/kg，平均0.537 mg/kg。其中高档白酒含量较高，低档白酒含量较低。塑化剂超标现象被白酒生产企业长时间漠视。 　　据今年8月中国酒业协会发布的《关于白酒产品塑化剂有关问题的说明》显示，国内还没有白酒产品中塑化剂相关安全标准。 　　附录： 　　酒产品中的塑化剂，主要源于塑料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料袋包装、成品酒塑料瓶包装、成品酒塑料桶包装等。 　　溶进白酒产品塑化剂最高值是酒泵进出乳胶管，目前所有白酒企业都在使用该设备。每10米乳胶管可在白酒中增加塑化剂含量0.1mg/kg，有的企业用一次酒泵(50米乳胶管)，还有的企业多达4~5次。 　　网友评论： 　　雾里看花168：我国目前对邻本二甲酸的限制至少落后20年 很多领域都没有具体的限制。是该想一想了!方便面的包装呢?是不是超标。“举一反三”是中国骨古代的成语，现代用的太少!往往是查出一个就处理一个!类似的就睁一只眼闭一只眼! 　　西北风：增塑剂从何而来呢?从目前了解的工艺情况，显然添加的意思不大。那得追溯原材料、包装材料、生产过程中接触到的管道和容器入手考察下吧。 　　Sodaba：往往冲在前面的容易中枪!一点不假~单是看看民间的饮酒吧~前段时间去买溶剂乙醇，当然了需要食品级的乙醇，在去乙醇供应商的那个地方竟然听到一个消息：本地区市面上销售的烧酒竟然是和我们用的溶剂一样的东西勾兑的!里面的甲醇有时候可是不低啊!哎~从本质还可以不顾你的安全，其包装材质的控制也就宽松到不知所重啦~ 　　hza123：白酒都有塑化剂，看来标准是严重拖后腿啊。 　　huangza：白酒中塑化剂标准好像还没有吧。

金箔酒(图片来源：网络) 　　行业协会称需要了解添加原因和目的 　　古代文学作品中时有吞金情节的描写，如今，纯度达到99.99%的金箔或许真的可以作为食品添加剂，就此我国开始征求意见。对此，行业协会和专家的态度并不积极。 　　卫计委 　　征求意见将金箔用于白酒 　　记者昨天注意到，国家卫计委官网近日刊登了《国家卫生计生委办公厅关于征求拟批准金箔为食品添加剂新品种意见的函》，函件称，经审核，拟批准金箔为食品添加剂新品种，现已开始征求各相关单位意见并向社会征求意见，时间截止到2月20日。 　　该函件中显示，允许金箔作为食品添加剂的产品仅为白酒，最大使用量为每公斤0.02克。在生产工艺上，函件中提到，将纯度为99.99%纯金以物理方式将其汽化，使其均匀分散成小分子，再将这些小金分子重新堆栈排列以精准控制分子磊晶堆栈的方式形成食品添加剂金箔。 　　至于为何在白酒中添加金箔以及添加金箔的好处，函件只字未提。 　　行业协会 　　要调查添加的理由和目的 　　&ldquo 协会方面刚刚收到这份征求意见函。&rdquo 中国食品工业协会、白酒专业委员会常务副会长兼秘书长马勇昨天接受记者采访时表示，&ldquo 但是我还没想明白，白酒中添加金箔能有什么作用。&rdquo 马勇表示，食品添加剂能否获得审批，应该看其是否具备技术的必要性。但是作为纯粮固态发酵白酒，添加金箔没有任何意义和技术必要性。 　　&ldquo 对于纯粮固态发酵工艺以外的白酒产品，是否有添加金箔的必要性?这些应当组织专家研讨，如果没有明显的技术必要性，那么行业协会肯定会持反对意见。&rdquo 马勇还表示，卫计委发布这种征求意见函，估计是有关方面提出了相关申请，&ldquo 我们还应该看提出申请方的理由和依据是什么，其目的又是什么。&rdquo 　　市场 　　白酒添加金箔涨身价 　　其实添加金箔的白酒在市场上并不新鲜，平时喜欢喝点白酒的赵先生告诉记者，他两三年前在老家就喝过这种添加了金箔的白酒，&ldquo 都是些地方品牌，但是同一品牌添加金箔的价格要达到300多元，而不添加的则仅需几十元钱。&rdquo 　　赵先生说，销售人员都说这种添加金箔的白酒对身体有保健功能，因为金箔不溶于酒，喝了能调节人体的一些机能 同时喝的时候也要故意摇一摇，&ldquo 金光闪闪，很有面子，但是其实口感也没什么区别&rdquo 。 　　记者了解到，去年就有媒体报道称，在位于南京的中国金箔艺术馆里有一种价值不菲的高档白酒在销售，这种白酒加入了真金打压而成的金箔，叫做&ldquo 金箔酒&rdquo ，一套礼盒3999元，厂家打出了&ldquo 常饮金箔酒定会让您精力充沛、心旷神怡&rdquo 的广告。报道还引述销售人员的话称，这些金都是处理过的，都能吃，此外公司还有金箔菜、金箔鸭。这些都是振精神、坚骨髓的，排毒的。然而这些产品上并未有保健品的标识。 　　专家说法 　　人体必要元素并不包括金 　　据了解，原卫生部相关部门曾于2011年下发过&ldquo 关于对&lsquo 金箔酒&rsquo 进行卫生监督有关问题请示的批复函&rdquo ，其中明确表示，金箔既不是酒类食品的生产原料，也不能作为食品添加剂使用。我国食品科学领域三院士之一中国工程院院士孙宝国昨天接受记者采访时表示，我国对食品添加剂采取许可管理，食品中使用金箔肯定是违规的。 　　中国农业大学食品学院营养与食品安全系副教授范志红表示，从营养学的角度看，目前已确定人体必要的元素有20多种，但肯定不包括金。 　　算金账 　　一瓶酒添金箔成本2块多 　　某大型黄金生产商相关负责人告诉记者，按现在制金工艺，0.5克99.99%黄金能够很轻松地打造成面积相当于100元人民币大小的金箔。此次卫计委征求意见稿即便通过，那么500克装白酒添加金箔量最多0.01克，而目前99.99%黄金原料价格也就200多元，也就是说一瓶白酒新增黄金原料成本不过2元多钱。

近日，山东青岛检验检疫局在对一批意大利进口酒进行检验过程中发现，其中三款白兰地酒甲醇含量分别达到0.23g/100ml、0.26g/100ml和0.31g/100ml，超出0.1g/100ml的国家标准限量。为保障消费者人身安全，青岛检验检疫局依法对该批货物作退运处理。 　　甲醇对人体具有极强的毒害作用，会造成视力损伤、减退以致双目失明、甚至导致死亡。在“双节”来临之际，青岛检验检疫局对进口蒸馏酒进一步加大了监控力度，谨防不合格蒸馏酒流入国内市场。

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10月22日，食品安全国家标准审评委员会秘书处发布关于征求《食品安全国家标准 食品接触用橡胶材料及制品》等34项食品安全国家标准（征求意见稿）意见的函（食标秘发〔2021〕12号），正式对《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》公开征求意见。 　　该标准修订任务来源于国家卫生健康委员会委托修订的食品安全国家标准项目，适用于酒中乙醇浓度的测定。其中，第一法密度瓶法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度（酒精度）的测定；第二法酒精计法适用于酒（除啤酒外）和食用酒精中的乙醇浓度（酒精度）的测定；第三法气相色谱法适用于无醇啤酒中的乙醇浓度（酒精度）的测定；第四法数字密度计法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度（酒精度）的测定。　　本次修订主要技术内容有以下变化： 　　1、标准修订充分考虑饮料酒行业发展，主要参照OIML-ITS-90国际酒精度表，扩展了GB 5009.225-2016标准中附录A.1酒精水溶液密度和乙醇含量（酒精度）对照表（20 ℃）和附录B.1 酒精计温度与20 ℃乙醇含量（酒精度）换算表的范围； 　　修订了附录B中90%vol以上温度和酒精度的间隔； 　　修订了密度瓶法的适用范围； 　　修订了酒精计法的原理及部分内容； 　　修订了气相色谱法的适用范围、仪器条件及部分内容； 　　修订了数字密度计的名称、原理、适用范围及校正。 　　对修订的方法进行了系统研究，并开展实验室间方法验证。 　　2、密度瓶法，范围增加了食用酒精。 　　3、酒精计法，对其部分内容进行了规范整理，使其更简单明了。 　　4、气相色谱法，范围从适用于葡萄酒、果酒、啤酒修改为无醇啤酒。 　　5、U型振荡管数字密度计法，测试范围从适用于啤酒、白兰地、威士忌和伏特加扩展为食用酒精和酒。 按照通知要求，反馈意见需于2021年11月20日前登录食品安全国家标准管理信息系统（https://sppt.cfsa.net.cn:8086/cfsa_aiguo）在线提交。 相关报道：食品安全国家标准审评委员会秘书处关于征求《食品安全国家标准 食品接触用橡胶材料及制品》等34项食品安全国家标准（征求意见稿）意见的函（食标秘发〔2021〕12号）日期：2021-10-28

液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)在人体血清(浆)类固醇激素检测中展现出优于传统免疫学方法的特异性高、分析测量范围宽、多标志物同时检测等特点，已成为国际内分泌学领域相关疾病实验室诊断的首选方法。目前，国内医学实验室开展血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测多参考已发表学术论文和仪器厂家说明书提供的通用操作和检测程序。然而，血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的技术难度大，临床实验室检验人员大多数缺少质谱领域专业培训和实践经验，而通用程序缺乏针对性和实操性，尤其我国尚无针对该检测程序和质量保证的系统性文件，导致实验室间检测结果存在较大差异，阻碍了该技术的临床应用。为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测，共识从检验前、中、后程序及其质量保证进行详细说明，并提出针对性建议，为实验室开展该检测项目提供参考，以推动我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的临床应用和结果一致性。　　类固醇激素是一类具有环戊烷多氢菲母核的脂肪烃化合物，根据化学结构及生理功能可分为肾上腺皮质激素(糖皮质激素、盐皮质激素)、性激素(雌激素、雄激素、孕激素)及维生素D [ 1 ] ，在人体生长发育、能量代谢、免疫调节、生育功能调节等方面发挥重要作用。血清(浆)类固醇激素异常与先天性肾上腺皮质增生(congenital adrenal hyperplasia，CAH)、原发性醛固酮增多症、库欣综合征、多囊卵巢综合征(polycystic ovary syndrome，PCOS)、儿童发育延迟或性早熟等多种内分泌疾病密切相关 [ 2 ] ，因此其检测广泛应用于多种内分泌疾病的临床研究、诊断以及健康评估。传统免疫学方法尽管自动化程度高，但特异性相对不足，且线性范围窄，难以实现精准检测。液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry，LC-MS/MS)具备特异性高、分析测量范围宽等性能优势，且能在短时间内同时准确测定多种类固醇激素及中间代谢产物，是目前精准、全面定量分析血清(浆)类固醇激素的首选方法 [ 3 , 4 ] 。　　尽管已有众多研究报道多种类固醇激素的LC-MS/MS检测，包括方法开发和优化 [ 5 , 6 ] 、生物参考区间建立 [ 7 ] 等，国外已有针对血清(浆)雄激素、雌激素LC-MS/MS检测程序的指南 [ 8 ] ，国内有LC-MS/MS临床应用通用建议共识及25羟-维生素D和雄激素LC-MS/MS检测的共识 [ 9 , 10 , 11 ] ，但依然缺乏涵盖检验前、中、后阶段的LC-MS/MS检测操作程序和质量保证的指南和共识。基于此，为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测，中国质谱学会临床质谱专家委员会组织专家参阅国内外相关文献并结合临床应用经验，面向医学实验室临床质谱检验人员，针对肾上腺皮质激素和性激素LC-MS/MS分析全流程的质量保证进行详细说明并提出建议，为实验室开展血清(浆)类固醇激素检测项目提供参考，以推动我国血清(浆)类固醇激素检测的临床应用和结果一致性，提升我国类固醇激素异常相关疾病的精准诊断能力。　　01血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验前质量保证　　(一)标本采集　　人体类固醇激素浓度受多种因素影响，包括昼夜节律、生理周期、采血体位和药物等，应根据临床具体需求和激素水平影响因素，制定合理采样流程，并推荐给标本采集人员和患者。例如：皮质醇分泌通常在清晨6：00—8：00达到峰值浓度，因此峰值监测推荐清晨采集患者血液标本 连续监测则采样时间点应相对固定 [ 12 ] 醛固酮仰卧位采血比直立位采血检测结果低50% [ 13 ] 女性患者进行血清(浆)雌激素检测时需明确卵泡期、黄体期等信息，对于无规律月经周期女性，需明确绝经(特别是早绝经)原因，如自然绝经、外科手术、辐射、药物作用等 [ 14 , 15 ] 。　　含有分离胶的促凝管中存在睾酮干扰峰，且分离胶可吸收类固醇激素，标本体积和储存时间也可不同程度影响检测结果 [ 16 ] 。新生儿CAH二级筛查中，EDTA采血管可导致17α-羟孕酮、雄烯二酮及11-脱氧皮质醇的LC-MS/MS检测结果偏高，造成假阳性 [ 17 ] 。另外，更换采血管品牌或批号也可能影响待测物色谱峰分离度，应制定包括峰分离度、保留时间漂移范围等色谱参数的可接受标准，以监测潜在干扰峰的影响强弱及变化。　　建议1 针对有昼夜和/或周期节律的类固醇激素，实验室应根据其临床预期用途，指导患者和采血人员选择合适的采血时机，例如清晨采血检测皮质醇、睾酮水平，卵泡期采血检测雌激素水平。推荐采用不含分离胶的血清(浆)采血管采集标本，新生儿二级CAH筛查推荐采用肝素抗凝剂采血管。　　(二)标本保存和运输　　实验室应根据类固醇激素质谱检测的标本保存条件及检测频率进行标本的稳定性验证 [ 18 ] 。标本稳定性验证实验应至少包括环境温度、冷藏和/或冷冻条件下的稳定性，如果标本存在冻存后复查的可能，还需考察反复冻融对标本稳定性的影响。另外，标本采集、运输及前处理阶段的稳定性也需进行评估。标本稳定性实验均需使用新鲜血清(浆)，通过比较新鲜采集和保存后的血清(浆)标本检测结果评估其稳定性。　　如果实验室根据参考文献报道或试剂说明书设置标本保存条件，需包含明确的稳定性、标本类型、类固醇激素浓度、保存温度范围、保存时间以及保存后标本浓度较新鲜标本的变化百分比。为确保标本保存后类固醇激素检测结果“稳定”或“无明显变化”，需明确测量程序、含量计算程序及含量变化的可接受范围。如果这些信息缺失，实验室应自行建立标本稳定性的可接受条件。　　建议2 实验室应根据标本保存的实际需求，使用新鲜标本对来自文献报道或试剂说明书的标本稳定性进行验证，或自建稳定性可接受的标本保存条件。建议血清(浆)标本中类固醇激素稳定保存的条件及时间见 表1 。　　02 血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验质量保证　　(一)标本前处理　　标本前处理方法取决于待测物的理化性质、灵敏度要求和分析方法。其目的是将待测物从血清(浆)及其他潜在干扰物质中分离、提取、纯化，并实现对待测物的浓缩。大多数糖皮质激素(如17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、11-脱氧皮质醇、皮质醇、可的松)和盐皮质激素(如孕烯醇酮、孕酮、脱氧皮质酮、皮质酮)为疏水结构，均可与相应转运蛋白结合存在于血液中，游离形式约占1%。但血液中，约50%醛固酮以游离形式存在。睾酮和雌二醇与白蛋白结合力弱，与性激素结合球蛋白(sex hormone binding globulin，SHBG)结合力强，2%~4%睾酮呈游离形式，60%~75%睾酮与SHBG结合，20%~40%睾酮与白蛋白结合 [ 1 ] 。平衡透析可去除血中结合型类固醇激素进而检测游离型激素水平，但测量程序要求更高的灵敏度。如果结合型类固醇在水解前无法被直接检测，则需水解后进行检测，并明确结合型类固醇是否完全水解，且水解步骤不会导致类固醇降解，如硫酸雌酮在提取之前需通过水解酶获得游离型雌酮。亲脂性性激素(雄烯二酮、睾酮、双氢睾酮、雌酮、雌二醇、雌三醇)较亲水性性激素(硫酸脱氢表雄酮、硫酸雌酮)在血液中浓度低，因此亲脂性性激素的LC-MS/MS测量程序通常需要更复杂的标本前处理以消除基质干扰并浓缩待测物以达到理想的定量限(limit of quantification，LOQ)。　　血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的标本前处理流程通常包括：(1)取等量临床标本、标准品、质控品和基质空白 (2)加入内标物 (3)提取 (4)纯化 [ 19 ] 。对易氧化的类固醇激素，前处理时需尽可能避免发生氧化以防待测物降解及产生干扰物。例如，在样品浓缩时使用惰性气体(如氮气)，而非加热真空离心浓缩。去除可能干扰检测或影响前处理的物质后，宜将分析物转移到液相色谱流动相洗脱溶剂中，保持初始浓度比例，以备后续分析。推荐使用与待测物具有相似结构和离子化性质的同位素标记物(或结构类似物)作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物，例如氘代或 13C标记的类固醇。通过比较已知浓度内标物与待测物的信号，校正样本前处理、色谱分离、离子化过程及基质效应所产生的误差。类固醇激素的同位素内标物大多为商品化试剂，如无商品化试剂，应优先选择使用非内源性但与待测物结构类似的合成类固醇作为内标物，并确保内标物与待测物具有相同或相近保留时间。内标物的相对分子质量应至少比相应待测物大3，氘代或 13C标记数量控制在7，化学纯度应≥98%，同位素内标物纯度≥97%。　　内标物需加入到所有校准品、质控品和待测标本中，且应在提取或纯化步骤之前或同时加入。加入内标物后需静置足够长的时间(通常15~30 min)以平衡内标物与结合蛋白的相互作用，抵消因蛋白结合导致的检测浓度偏低，如睾酮和睾酮-d 3需30 min完成平衡(22 ℃)。内标物的质谱信号强度应在不同分析批次中保持稳定，平衡时间不足可能会导致内标物信号强度不稳定。　　建议3 使用与待测物有相同理化性质的商品化同位素标记物作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物( 表2 )，浓度设置在校准曲线的中浓度或医学决定水平附近，实验室应制定内标物信号强度波动的批间可接受范围。　　血液中存在的大量蛋白质、多肽、小分子化合物等可引起LC-MS/MS的离子源和检测器饱和，导致离子抑制或分辨率不足，干扰检测结果。因此，LC-MS/MS分析前应提取待检测物，去除无机化合物(如盐)、蛋白质、脂质(如甘油三酯)和磷脂等物质的干扰，提高检测灵敏度、重复性和稳定性。　　LC-MS/MS分析标本的提取方法包括蛋白沉淀(protein precipitation，PPT)、液液萃取(liquid-liquid extraction，LLE)、固相萃取(solid-phase extraction，SPE)等。PPT利用蛋白沉淀剂使蛋白变性沉淀，离心后直接取上清液进行检测，不适用于含量较低或有蛋白结合特性的类固醇激素。LLE利用溶剂的相似相溶原理，将目标化合物从液体混合物中分离出来，因操作繁琐且需要消耗大量有机溶剂，故临床常用固相支撑液液萃取(supported liquid extraction，SLE)替代传统LLE，降低有机溶剂消耗。而SPE采用固体颗粒色谱填料(通常填充于小柱型装置中)对样品不同组分进行化学分离，较SLE具有更优的去磷脂干扰能力，是类固醇激素标本提取的首选方法，但也具有操作步骤多、成本高等缺点。针对类固醇激素的不同极性，脂溶性激素通常选择亲脂基团填料的SPE方法萃取待测物，非脂溶性激素选择亲水基团或阴阳离子交换填料的SPE方法萃取待测物。为进一步去除与待测物共同洗脱的干扰物，可联合LLE和SPE，或吹干提取物后用不同溶剂重新提取。其中，通过高效液相色谱(high performance liquid chromatography，HPLC)可在线进行SPE，以减少手工操作，节省时间和人力成本，但目前尚无多种类固醇激素在线SPE提取解决方案。也有通过使用单个或多个提取柱串联色谱柱，如提取/上样柱、一次性SPE柱、二维色谱，提高色谱分离效率和检测灵敏度，使血清(浆)标本无需或只需经简单蛋白沉淀处理即可进行分析。　　建议4 根据待测类固醇激素理化性质及测量灵敏度要求推荐使用SLE或SPE标本提取方法。　　(二)类固醇激素LC-MS/MS定量分析　　LC-MS/MS通过结合HPLC的高效分离浓缩能力与三重四极杆质谱的高特异性和高灵敏度定量性能，准确测量标本中浓度极低、理化性质相似的类固醇激素，其特异性较免疫学分析明显提高。　　1. HPLC分离：HPLC是一种基于待测物在固定相和流动相中具有不同分配系数的分离技术。通常使用对非极性分子具有高亲和力的非极性固定相(如 18C、五氟苯基等)色谱柱分离类固醇激素 [ 20 ] ，通过流动相极性变化将吸附于色谱柱上的类固醇激素重新溶于流动相，从而实现逐步洗脱分离。通过开发精密的流动相梯度洗脱程序和使用适合的色谱柱可以分离结构非常相似的类固醇激素及其代谢物，包括一些同分异构体(如21-脱氧皮质醇、11-脱氧皮质醇)。通过依次洗脱标本中所有待测物，降低检测信号的复杂度，分离组分信号随时间出现一组近似高斯分布的色谱峰群，生成检测信号强度随时间变化的色谱图。另外，流动相中通常加入挥发性添加剂(如0.01 mol/L甲酸铵、0.1%甲酸)，其浓度不应超过0.5%，以增强化合物离子化，而不应含非挥发性流动相添加剂。色谱柱可选择粒径较小的分离柱，实现短时间内更好的分离效果，也可根据文献综合选择。色谱柱应在寿命期限内使用，并根据检测量、峰型、保留时间、分离度、柱压等参数判断是否需要更换。实验室应做好色谱柱的日常维护，在每日检测结束后进行日常冲洗程序，并最终将色谱柱保持在95%及以上的甲醇或乙腈中，尽可能地延长色谱柱的使用寿命及使用质量。　　建议5 为有效分离结构相似的类固醇激素及其代谢产物，推荐实验室使用 18C或五氟苯基填料，色谱柱粒径≤3 μm，有机相梯度洗脱程序：0.5~4.0 min，40%~55% 4.0~6.5 min，55%~75% 6.5~7.5 min，75%~99%。　　2. 串联质谱检测：类固醇激素LC-MS/MS测量程序使用的离子源主要包括电喷雾电离(electrospray ionization，ESI)和大气压化学电离(atmospheric pressure chemical ionization，APCI)。在常规临床检测中，醛固酮、皮质醇、11-脱氧皮质醇、21-脱氧皮质醇、可的松、睾酮、孕酮、17α-羟孕酮、皮质酮、雄烯二酮、脱氢表雄酮可采用ESI或APCI离子源。与ESI相比，APCI离子源温度更高，脱溶剂更充分，因此基质效应更小。然而，APCI更适用极性较小的类固醇激素，如3β-羟基-5-烯类固醇 [ 21 ] ，在需同时检测多个类固醇激素的临床应用中具有局限性。　　类固醇激素分子经离子源电离后进入三重四极杆质量分析器，根据质荷比进行分离，并采用多反应监测(multiple reaction monitoring，MRM)或选择反应监测(selected reaction monitoring，SRM)模式采集数据。最终借助质量分析器选择特定母离子和子离子，通过母离子/子离子对和各分析物及内标物的色谱图及峰面积对目标化合物进行定量。不同仪器，其离子对信息及检测参数并不完全相同，每个化合物通常选择2个离子通道分别作为定性离子和定量离子通道( 表3 )。基于定性离子、化合物极性及内标物分离峰综合判断目标化合物的分离峰。　　建议6 类固醇激素LC-MS/MS检测选择ESI或APCI离子源，采用MRM或SRM模式，应在性能验证时优化质谱参数。　　3. LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认：测量程序的性能要求取决于其预期临床用途、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平。如检测女性、儿童血清睾酮，测量程序的灵敏度需要达到0.02 ng/ml 同时检测浓度差异大的多个分析物，如雌二醇、雌酮、雄烯二酮，需验证测量程序对每个分析物的分析性能是否满足临床需求。值得注意的是，由于血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序包含的人工操作步骤多，各实验室环境条件、仪器设备配置、人员水平相差大，因此即使实验室使用商品化试剂盒(Ⅰ、Ⅱ类)，也应进行性能确认或验证。LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认程序可参考共识 [ 22 ] 或美国临床和实验室标准协会(Clinical and Laboratory Standards Institute，CLSI)C62-A [ 23 ] ，并根据生物变异、临床指南、政策法规等设定性能验证中每项参数的可接受标准。　　(三)类固醇激素LC-MS/MS测量程序的分析性能指标　　类固醇激素相关疾病的临床诊断对检测指标及灵敏度有不同需求，实验室应综合临床需求及仪器灵敏度确定LC-MS/MS测量程序分析性能。　　1.肾上腺皮质激素：皮质醇是最主要的肾上腺皮质激素(约占75%~95%)，血液中总皮质醇、游离皮质醇水平及昼夜节律变化常用于辅助诊断原发性和继发性肾上腺功能不全、库欣综合征、艾迪生病。正常成人清晨血清总皮质醇浓度通常在20~50 ng/ml，经平衡透析后的游离皮质醇浓度约占总皮质醇5%，可更准确反应皮质醇水平及节律，推荐检测血清(浆)游离皮质醇(LOQ≤1 ng/ml)。皮质醇联合17α-羟孕酮、雄烯二酮常用于筛查11-羟化酶或21-羟化酶缺乏型CAH。大多数(约90%)CAH由21-羟化酶基因变异导致，患者血清雄烯二酮水平通常升高5~10倍，17α-羟孕酮水平升高幅度更大，而皮质醇水平较低或无法检测。不同年龄、性别人群17α-羟孕酮及雄烯二酮水平差异较大，推荐实验室检测17α-羟孕酮(LOQ≤0.1 ng/ml)，检测区间上限设定在参考区间上限10倍以上 [ 24 ] 。　　硫酸脱氢表雄酮、孕烯醇酮、孕酮、17α-羟孕烯醇酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮常用于已排除11-羟化酶、21-羟化酶缺乏型CAH，及确认3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏和17α-羟化酶缺乏型CAH。在非常罕见的17α-羟化酶缺乏症中，雄烯二酮、所有雄激素前体(17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、硫酸脱氢表雄酮)、睾酮、雌酮、雌二醇和皮质醇水平降低，而盐皮质激素(孕酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮)水平明显升高。醛固酮是典型的盐皮质激素，常用于辅助诊断原发性醛固酮增多症(如肾上腺肿瘤、肾上腺皮质增生)和继发性醛固酮增多症(如肾血管疾病、盐耗竭、钾负荷、肝硬化腹水、心力衰竭、妊娠、Bartter综合征)，以上情况醛固酮水平通常可升高10~100倍。因此，建议醛固酮LOQ≤0.02 ng/ml，检测区间上限设定在参考区间上限100倍( 表4 )。　　2.雄激素：LC-MS/MS较易检测正常成年男性雄激素水平，但对低雄激素水平人群，如女性、儿童以及性腺功能减退的男性，则要求测量程序具有更高的灵敏度。对成年女性，睾酮水平通常用于评估由肾上腺合成异常和PCOS导致的高雄激素血症及相关的女性多毛症、月经紊乱、不孕等疾病。对儿童，睾酮水平通常用于评估外生殖器性别模糊、性早熟或发育延迟，以及用于CAH的诊断。建议女性或儿童的睾酮测量程序LOQ≤0.02 ng/ml，并需配置高灵敏度LC-MS/MS系统，并对样品进行离线或在线前处理，如LLE、SPE或多个提取步骤结合(如PPT结合SPE) [ 8 ] 。　　双氢睾酮以及双氢睾酮/睾酮比值可用于诊断雄激素缺乏症、监测雄激素替代治疗或5α-还原酶抑制剂疗效，建议采用双氢睾酮非衍生化法LC-MS/MS检测(LOQ≤0.05 ng/ml)。雄烯二酮还可用于诊断和评估女性高雄激素血症、多毛症、不孕症，儿童性早熟、发育延迟、CAH，以及肾上腺、性腺肿瘤。在CAH、女性高雄激素血症等疾病中，雄烯二酮水平明显升高，但在3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏症、17α-羟化酶缺乏症及类固醇合成急性调节蛋白缺乏症等罕见病及2岁以下儿童中，其水平较正常成人明显降低，建议其LOQ≤0.02 ng/ml。雄烯二酮检测的子离子与睾酮子离子具有相同的质荷比，因此实验室需验证睾酮和雄烯二酮的色谱分离度。　　脱氢表雄酮和硫酸脱氢表雄酮除联合肾上腺皮质激素用于CAH辅助诊断以外，还可用于鉴别诊断肾上腺功能不全或亢进。与性激素联合可用于区分肾上腺功能初现与性早熟，诊断儿童CAH和女性PCOS。儿童脱氢表雄酮水平较低(通常1~8岁儿童2 ng/ml)，为了准确诊断儿童肾上腺功能初现、性早熟，建议脱氢表雄酮LOQ≤0.02 ng/ml，硫酸脱氢表雄酮LOQ≤30 ng/ml。　　3.雌激素：对低浓度雌激素的准确检测可用于儿童性发育延迟或性早熟的评估，以及绝经后女性乳腺癌发病风险或芳香酶抑制剂治疗效果评估。非衍生化前处理，ESI负离子模式下检测雌二醇、雌酮及雌三醇建议LOQ≤0.01 ng/ml [ 25 ] 。硫酸雌酮在体内的浓度是雌二醇和雌酮的10~50倍，且半衰期较长，因此可用于雌激素水平状况评估。　　建议7 实验室应根据临床需求、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平，建立分析性能满足要求的类固醇激素LC-

塑化剂事件发生在2011年5月份，台湾地区有关方面向国家质检总局通报，发现台湾“昱伸香料有限公司”制售的食品添加剂“起云剂”含有化学成分邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)。邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)是一种普遍用于塑胶材料的塑化剂。塑化剂一般是用来软化塑料制品，如果大量食用可能导致不孕等生殖系统问题，长期大量食用甚至可能致癌。而白酒和塑化剂的风波缘起于酒鬼酒。2012年，国家质检总局通报了50度酒鬼酒的检测结果，其中DBP最高检出值为1.04mg/kg，将“白酒与塑化剂”推至舆论的风口浪尖。2018年，西凤酒被曝增塑剂（DIBP）和塑化剂（DBP）均超过标准限值2倍以上，塑化剂问题再次考验白酒行业。2019年11月市场监管总局正式发布关于食品中“塑化剂”污染风险防控的指导意见，食品生产经营者应加强油脂类、酒类食品生产经营过程防控。各地市场监管部门要加强监督检查，重点检查油脂类、酒类食品生产经营者塑化剂防控措施落实情况。邻苯二甲酸酯类塑化剂本身不是食品原料，也不允许添加到食品包括白酒中。但在白酒的生产过程中，会使用到大量的塑料制品，白酒接触到一些由塑料、橡胶材料制成的管件设备或管道、高分子材料的容器，往往都含有塑化剂，而塑化剂易迁移，而且在白酒中有较好的溶解性，使塑化剂可以迁移到白酒中。白酒在塑料制品中所放置的时间越长，塑化剂也会不断的迁移至白酒当中。包装材料也可能成为白酒塑化剂问题的“帮凶”，比如塑料瓶盖和内塞，当中以价格低廉的塑料酒桶、塑料袋等潜在风险最大。如今，一些大型酒企开始实行塑化剂的防控，比如“以钢代塑”，减少塑料制品对白酒的影响。邻苯二甲酸酯是一类常见的塑化剂，指导意见要求白酒和其他蒸馏酒中邻苯二甲酸二（α-乙基己酯）（DEHP）和邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的含量，分别不高于5mg/kg和1mg/kg。油脂类、酒类食品中DEHP（白酒、其他蒸馏酒除外）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、DBP（白酒、其他蒸馏酒除外）最大残留量，分别为1.5mg/kg、9.0mg/kg、0.3mg/kg。食品中“塑化剂”污染风险防控离不开塑化剂的检测，目前食品塑化剂的检测主要依据两个国家食品安全标准，GB 5009.271-2016食品中邻苯二甲酸酯的测定和GB 31604.30-2016食品接触材料及制品邻苯二甲酸酯的测定和迁移量的测定，这两个标准中采用的检测方法是气质联用的方法。珀金埃尔默可以提供依据标准的检测方案，也可提供基于Swafer技术的白酒直接进样分析的方案。白酒直接进样检测方案通用白酒塑化剂的检测方法中，白酒需要进行前处理：正己烷萃取——振荡——离心——静置——取上清液，采用珀金埃尔默的气相质谱进行分析，可以获得的很好的线性和重复性。图1. 16种塑化剂总离子流图由于标准方法需要进行复杂的前处理，一方面前处理的过程增加时间和耗材成本，另一方面前处理过程中使用溶剂，器具，净化小柱等带来更多干扰源，白酒如果能够直接进样，那么检测就会更加简单快速。白酒直接进样会遇到两大挑战，一是水对色谱柱的影响，二是灵敏度。如何进行白酒直接进样分析，该怎么样降低水对色谱柱的影响，提高灵敏度呢？答案就是Swafer，Swafer™ 平台是一种微通道芯片技术。珀金埃尔默利用Swafer反吹挥发掉水、醇等化合物，排除水的干扰及对柱子的损伤。然后进样口快速升温至280°C，并施加脉冲完成进样，在一定程度上允许更大的进样量，从而得到更好的灵敏度。Swafer技术简介珀金埃尔默的Swafer™ 微通道流路微板技术是一种应用于流路切换和分流的技术，它能提供无可比拟的硬件和应用灵活性，扩展了毛细管气相色谱的功能。Swafer能解决广泛的技术问题，例如从简单的将两个检测器连接到同一色谱柱上或从色谱柱中去除不需要的基质，到对复杂样品的多维分离。图2. Swafer示意图图3. Swafer运行示意图使用Swafer技术直接进样的检测结果： 图4. 白酒直接进样 16种塑化剂样品加标1ppm全扫描总离子流图 图5. 16种塑化剂（50ppb）选择离子扫描离子流图（满足国标要求）扫描下方二维码，下载珀金埃尔默塑化剂检测相关技术资料展望白酒中塑化剂除了来自于生产流程之外，后续包装材料中的塑化剂也会不断的迁移至白酒当中，这些塑化剂能够 给人体带来巨大的危害，所以国家除了出台塑化剂的防控措施，也需要制定从原料到成品包装，从生产到消费完善的监管体系，加强塑化剂的检验控制，全面保障国人的食品安全。除了GCMS的方法以外，珀金埃尔默还提供液相质谱，热重气相质谱联用，近红外成像的方法检测食品、药品以及包装材料中的塑化剂，供大家在食品塑化剂的研究中参考。

日前，湘潭市质检所顺利通过了由国家质检总局组织、中国计量科学研究院承办的葡萄酒中色素检测的能力验证。本次检测能力验证是国家质检总局针对葡萄酒样品中苋菜红、胭脂红、柠檬黄、日落黄四种色素的检测能力进行统计评估而开展的。原本仅要求通过国家实验室认可的检验机构参加，市质检所作为地市一级检验机构，主动申请、认真参与并取得了令人满意的结果。国家级、省级能力验证的通过，体现了市质检所质量控制有效性和综合检测能力的提升，有力证明了其在食品添加剂、重金属含量等检测领域的检测实力，也标志着该市质监部门在提升企业产品质量、服务地方产业发展中的技术引领和支撑作用不断加强，将为促进湘潭经济社会又好又快发展做出新贡献。

2015年12月15日，仕必纯贸易（上海）有限公司（以下简称“仕必纯”）迁址酒会在公司新办公室——上海恒越国际大厦举行。数十位业内专家与仕必纯公司高层及员工一起，见证了仕必纯中国发展又一重要时刻。仕必纯是美国Spectrum Laboratories,Inc.的在华全资子公司，公司成立于1970年，专业生产、销售生命科学及生物制药用膜产品，包括经典的透析膜管及广受欢迎的中空纤维膜产品。仕必纯于2012年正式进入中国，在短短3年时间里，仕必纯以每年接近翻番的增长率，成为公司全球增长最快的地区。 仕必纯全球市场及销售副总裁Bob Anderson表示：“中国目前已经成为世界第二经济体，并继续保持着稳定的增长趋势，而中国的生物制药行业是其中最为引人注目的领域，各产品方向都呈现出积极、创新的面貌，仕必纯一直关注中国市场的发展，并将其视为公司业务最为重要的组成部分之一。仕必纯高质的产品，特别是下游工艺技术，已广泛为各专业领域的中国客户使用，包括生物药、疫苗、诊断试剂、细胞治疗以及前沿的科学研究，仕必纯也非常高兴能为大家帮助，今后，仕必纯也将继续为中国客户提供更高质量、更高性能和更具性价比的产品。” 仕必纯中国区原总经理黄迎庆博士也感谢了广大中国用户在过去3年里对仕必纯发展的关心和支持，黄博士谈道：“在仕必纯成立之初，面临了诸多挑战，正是广大用户的支持，给了仕必纯继续做好、做强的信心，而仕必纯几年的发展历程，也佐证了仕必纯与客户唇齿相依的联系，未来，在保持公司高品质产品和服务的基础上，仕必纯将进一步强化这种联系，深化合作，为用户提供更全面、创新的解决方案。”而仕必纯中国区总经理谢华表示，公司将更多着眼于构建可为广大用户提供完善服务的完整体系，成为中国用户信赖的合作伙伴，切实为客户解决最为关心的问题，仕必纯独特的产品线，包括以中空纤维技术为核心的上游细胞灌流培养和下游纯化技术，必将全面提升用户的工作效率和体验，仕必纯也将进一步拓展产品和服务，为客户提供稳定、可靠、优化的选择。此次乔迁新址，仕必纯进一步扩大了仓储空间，并完善了测试及展示实验室，以更高效、更迅捷地为广大用户和合作伙伴提供更完善、高质的产品与服务。乔迁也体现了公司对中国市场的信心，仕必纯也期待着新一次的腾飞。来自药明康德、中信国健、泽润、天士力等公司的专家老师出席了此次酒会。同时，仕必纯也感谢斯百全、勒菲、誉维、东山泽等公司对仕必纯业务发展的支持。公司新址信息：上海市浦东新区张江路1238弄恒越国际大厦1号2层GH座其它联系方式不变：电话：021-6881 0228传真：021-6191 9246客服热线：400 628 4448邮箱：spectrum.cn@spectrumlabs.com

国家质检总局21日下午在官网公布《湖南省质监局报告酒鬼酒样品初检情况》，该公告表示，酒鬼酒中的塑化剂DBP确实明显超标。继去年台湾出现的塑化剂污染饮料事件后。塑化剂检测再次成为检测行业热点。塑化剂学名叫邻苯二甲酸酯，过多使用的话将影响生殖功能甚至导致癌症。 对于塑化剂（邻苯二甲酸酯）的检测，Sigma-aldrich可以提供固相萃取和固相微萃取方法等多种解决这一问题。采用Supelco玻璃管(无邻苯二甲酸酯类杂质干扰)SPE小柱对饮料中的邻苯二甲酸酯进行固相萃取富集，然后进行液相色谱或者GC/MS分析。 此外，我们还可提供SPME（固相微萃取）快速检测邻苯二甲酸酯的检测方法。SPME摈弃传统前处理的两大缺点：较长时间的样品前处理及大量的溶剂耗费，带给您更快速、灵敏及方便的分析检测方案。特别适合您快速检测白酒中塑化剂邻苯二甲酸酯。详细方法可参考，http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101420/news_62697.htm 标准品、色谱溶剂、色谱柱等相关产品清单如下： 标准品 英文名 货号 包装 单价 邻苯二甲酸二甲酯DMP Dimethyl phthalate 36738-1G 1g 288.99 邻苯二甲酸二乙酯DEP Diethyl phthalate 53008-5ML-F 5ml 526.50 邻苯二甲酸二异丁酯DIBP Diisobutyl phthalate 152641-1L 1L 556.92 邻苯二甲酸二丁酯DBP Dibutyl phthalate 36736-1G 1g 276.12 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP Bis(2-methoxyethyl) phthalate 36934-250MG 250mg 329.94 邻苯二甲酸二戊酯DPP Dipentyl phthalate 442867 1g 995.67　 邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP Benzyl butyl phthalate 442503 1g 246.87　 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP Dicyclohexyl phthalate 36908-250MG 250mg 319.41 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP Bis(2-ethylhexyl) phthalate 36735-1G 1g 329.94 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP Bis(2-ethylhexyl) phthalate 48557 1g 544.05　 邻苯二甲酸二苯酯 Diphenyl phthalate 36617-1G-R 1g 276.12 邻苯二甲酸二正辛酯DNOP Di-n-octyl phthalate 31301-250MG 250MG 310.05 邻苯二甲酸二壬酯DNP Dinonyl phthalate 80151-25ML 25ML 863.46 邻苯二甲酸二异壬酯DINP Diisononyl phthalate 376663-1L 1L 432.90 邻苯二甲酸异癸酯DIDP Diisodecyl phthalate 80135-10ML 10ML 531.18 邻苯二甲酸二异丙酯DIPrP Diisopropyl phthalate 80137-50ML 50ML 2538.90 邻苯二甲酸二烯丙酯DAP Diallyl phthalate 36925-250MG 250MG 329.94 邻苯二甲酸二丙酯DPrP Dipropyl phthalate 45624-250MG 250MG 276.12 邻苯二甲酸二庚酯DHP Diheptyl phthalate 454818-10G 10G 900.90 47643-U 11种邻苯二甲酸酯类混标 2000&mu g/ml溶于二氯甲烷 1ml 469.17 BBP 双-(2-氯乙氧基)甲烷 双(2-氯乙基)醚 DEHP 4-溴联苯醚 4-氯二苯醚 双(2-氯异丙基)醚 DBP DEP DMP DNOP48741 6种邻苯二甲酸酯类混标 200 &mu g/ml 溶于甲醇 1ml 437.58 BBP DEHP DBP DEP DMP DNOP 47973 7种邻苯二甲酸酯类混标 500 &mu g/mL 溶于甲醇 1ml 437.58 BBP 己二酸二(2-乙基己)酯 DEHP DBP DEP DMP 五氯苯酚 48223 6种邻苯二甲酸酯类混标 500 &mu g/ml溶于甲醇 1ml 480.87 BBP 己二酸二(2-乙基己)酯 DEHP DBP DEP DMP 48805-U 6种邻苯二甲酸酯类混标 2000 &mu g/ml溶于甲醇 1ml 491.40 DEHP BBP DBP DNOP DEP DMP 48231 6种邻苯二甲酸酯类混标 2000 &mu g/ml溶于己烷 1ml 491.40 DEHP BBP DBP DNOP DEP DMP 110 7种邻苯二甲酸甲酯定制混标 1000 ppm 溶于二氯甲烷 1 ml 咨询 邻苯二甲酸二异壬酯 68515-48-0 DINP 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DNOP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 117-81-7 DEHP 邻苯二甲酸二异癸酯 26761-40-0 DIDP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 85-68-7 BBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 DBP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DIBP 110 16种邻苯二甲酸酯定制混标 1000ug/ml 溶于正己烷 1 ml 咨询 邻苯二甲酸二甲酯 131-11-3 DMP 邻苯二甲酸二乙酯 84-66-2 DEP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DIBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 DBP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 117-82-8 DMEP 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 146-50-9 BMPP 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 605-54-9 DEEP 邻苯二甲酸二戊酯 131-18-0 DPP 邻苯二甲酸二己酯 84-75-3 DHXP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 85-68-7 BBP 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 117-83-9 DBEP 邻苯二甲酸二环己酯 84-61-7 DCHP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 117-81-7 DEHP 邻苯二甲酸二苯酯 84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DNOP 邻苯二甲酸二壬酯 84-76-4 DNP 110 17种邻苯二甲酸酯定制混标 1000ug/ml 溶于正己烷 1 ml 咨询 邻苯二甲酸二甲酯 131-11-3 DMP 邻苯二甲酸二乙酯 84-66-2 DEP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DIBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 DBP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 117-82-8 DMEP 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 146-50-9 BMPP 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 605-54-9 DEEP 邻苯二甲酸二戊酯 131-18-0 DPP 邻苯二甲酸二己酯 84-75-3 DHXP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 85-68-7 BBP 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 117-83-9 DBEP 邻苯二甲酸二环己酯 84-61-7DCHP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 117-81-7 DEHP 邻苯二甲酸二苯酯 84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DNOP 邻苯二甲酸二壬酯 84-76-4 DNP 邻苯二甲酸二异壬酯 68515-48-0 DINP 色谱溶剂 　 　 　 　 正已烷 农残级 34484-2.5L 2.5L 418.86 乙酸乙酯 农残级 31063-2.5L 2.5L 418.86 环己烷 农残级 34496-2.5L 2.5L 528.84 石油醚,40-60 ° C 农残级 34491-2.5L 2.5L 645.84 乙醇 色谱级 34964-2.5L 2.5L 1744.47 乙酸 LC-MS级 49199-50ML-F 50ML 603.72 异辛烷 农残级 34499-2.5L 2.5L 1690.65 甲醇 农残级 34485-2.5L 2.5L 279.63 　 　 　 　 　 试剂 　 　 　 　 无水硫酸钠 农残级 35896-500G 500G 308.88 　 　 　 　 　 气相柱　 　 　 　 SLB&trade -5ms Capillary GC 30m× 0.25mm× 0.25&mu m 28471-U 1根 4699.89 SLB&trade -5ms Capillary GC 30m× 0.25mm× 0.10&mu m 28467-U 1根 4699.89 液相柱 　 　 　 　Ascentis® C18液相柱 5&mu m,25cm× 4.6mm 581325-U 1根 3239.73 Ascentis® C18保护柱 5&mu m,2cm× 4.0mm 581373-U 1kit 1077.57 固相萃取产品 　 　 　 　 防交叉污染固相萃取装置 12位 57044 1套 5717.79 Supelclean&trade LC-Si 500mg/6ml 505374 30支/盒 741.78 Supelclean&trade LC-Si 1g/6ml(玻璃管, PTFE 筛板） 无邻苯二甲酸酯类杂质干扰 54335-U 30支/盒 3127.41 Supelclean&trade ENVI-18 500mg/6ml(玻璃管, PTFE筛板） 无邻苯二甲酸酯类杂质干扰 54331-U 30支/盒 2190.24 Supelclean&trade ENVI-Florisil® 500mg/3ml(PTFE筛板) 57058 54支/盒 1736.28 固相微萃取产品 100&mu m PDMS，熔融石英 24ga，手动进样 57300-U 1盒 2799.81 手动进样手柄 - 57330-U 1个 2799.81 4mlSPME操作平台（含瓶架） - 57333-U 1套 2799.81 装置 　 　 　 　 Supelco索氏抽提器 200mL 64826 1套 4186.26 产品适用的国家标准： GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定 GB/T 21928-2008 食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定 GB/T 22048-2008 玩具及儿童用品 聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定 GB/T 20388-2006 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定 SN/T 2037-2007 与食品接触的塑料成型品中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定 气相色谱质谱联用法 SN/T 2249-2009 塑料及其制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定 气相色谱-质谱法 SN/T 1779-2006 塑料血袋中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定 气相色谱串联质谱法 WS/T 149-1999 作业场所空气中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的高效液相色谱测定方法

民以食为天，食以安为先近年来，随着人民群众对各类食品的风味和健康要求越来越高，大家逐渐发现，很多包装食品或饮品中都会包含大量成分繁多复杂的食品添加剂，不少人开始对这些食品添加剂的安全性提出质疑。诚然，如果食品厂家都能严格遵守国家的有关规定使用食品添加剂，那它们不仅是安全的，更能为我们提供更美味更便宜的食品。然而，总是存在一部分不法商家，违规使用食品添加剂试图达到以次充好的假象：例如，根据国标GB2760，只有配制酒和预调酒允许按照一定的最大使用量要求添加少量人工合成色素，其他酒类严禁添加人工合成色素。而那些不法商家为了将自家的低价配制酒卖出高档酒的价格，便会大量添加各类人工合成色素以模拟酿造多年的天然酒的颜色以迷惑消费者，这势必会影响消费者的身体健康。针对这类食品添加剂的检测方法最常用的是液相色谱法，而对样品的前处理则可以采用SPE固相萃取法。比起使用聚乙酰胺吸附再酸洗、水洗、碱洗的一些传统方法，固相萃取法的操作更加简便，损失更小，减少了操作人员对有毒有害溶剂的接触，有助于改进分析结果的重复性，提高样品处理效率。步琦公司的平行定量浓缩仪Syncoreplus，不仅可以通过减压蒸馏快速完成样品的蒸干或定容浓缩，还支持添加SPE高级模块等各类扩展模块实现固相萃取等更多其他功能。以下是使用步琦Syncoreplus搭配SPE高级模块分离意大利金巴利酒中的食用色素的实验全流程。1仪器设备步琦SyncoreplusAnalystR-12与SPE高级模块玻璃件：12根步琦Analyst样品管，1.0m残留体积真空泵：带I-300Pro控制器的V-300真空泵，需连接自来水冷却或搭配步琦冷水机F-308冷水机2材料和试剂C18SPE柱（SPE-R30130B-06P）富含偶氮玉红（E122），酒石黄（E102）和亮蓝FCF（E133）的金巴利酒巴斯德吸管酒石黄（E102）偶氮玉红（E122）亮蓝FCF（E133）3实验步骤在样品架的每个位置加入15mL水，关闭盖子并旋紧螺母样品制备：不需要3.1SPE步骤SPE模块选用C18柱，将所有的旋塞阀拨到中间位置，设置压力在800mbar（如图1）滴10滴乙醇和5mL去离子水来平衡柱子（5mL是柱子的容积）将旋塞阀调节到右边位置，转移液体到废液瓶，之后将旋塞阀调回到停止位置吸取5mL金巴利酒到柱子里（如图2）转移液体到废液瓶（如图3）用10滴乙醇和5mL去离子水冲洗液体到废液瓶将旋塞阀旋到左边位置，用5mL乙醇直接洗脱馏分到Syncoreplus样品管图1图2图3经过SPE模块步骤之后，洗脱的黄绿色馏分直接用Syncoreplus蒸发浓缩到一定的体积，参数设置见下表：分离结果如下图，红色的偶氮玉红不能被吸附在柱子上，直接被洗到容器里（右侧），其它被洗脱到接收瓶（左侧），蒸发完之后，分馏的样品被浓缩到一定的体积，使用Syncoreplus的SPE高级模块的便捷高效的样品前处理过程至此就已完成。

春节将至，大街小巷张灯结彩，年味越来越浓。春节期间，亲朋好友聚餐，饭桌上除了美味的佳肴，必不可少的还有白酒了。今天，我们一起来看下，中国三大名酒的检测吧~图源于网络，如侵联系删除白酒文化中国传统白酒是以粮谷为原料，以酒曲为糖化发酵剂，经蒸煮、糖化发酵、蒸馏、贮存、勾兑而成。不同品牌不同产地的白酒所采用的原材料，发酵等生产工艺都不一样，这就意味着白酒成分非常复杂，主要是醇类，酯类和醛类和其他痕量风味物质。正是由于这些组分含量的区别，所以白酒的香气口感不同。白酒常见的香型有酱香型、浓香型、清香型。酱香型味最重（高级酯、高级醇等总含量也最高），浓香居中，清香更低（香型物质总含量也是最低的）。本文所介绍的三种名酒：茅台，五粮液和泸州老窖就分属酱香型和浓香型，并对它们进行成分以及主体香源物质进行分析。传统上，一般先浓缩进行测定，但由于回收率不稳定，本文所采用的是直接进样法，气相色谱仪Agilent7890+FID分析。01茅台检测从上图茅台酒的分析图谱可见，此酒属于酱香型白酒，因有一种类似豆类发酵时的酱香味。这种酒酒体醇厚，回味悠长。从放大图可以看出峰1-7和11-16分离状况详情：图(A)乙酸乙酯和乙缩醛分离度为3.69；丙醛和异丙醛分离度为1.82。甲醇的拖尾因子是1.18。图(B)几种主要醇类仲丁醇、正丙醇、异丁醇和正丁醇的峰形很好。从成分上分析，酱香酒的各种芳香物质含量高、种类多，但其中乙酸乙酯起很大的作用，茅台酒中乙酸乙酯的含量高于五粮液和泸州老窖。它的香味分为前香和后香。前香是由低沸点的醇、酯、醛类组成，起呈香作用；后香是由高沸点酸组成，起呈味作用，也是大家所说的空杯留香的原因。茅台酒的酸度是其它酒的3至5倍，主要以乳酸和乙酸为主。由于乳酸在FID上没有响应，但可以从乙酸的峰看出其含量是大于五粮液和泸州老窖的。高级醇的种类多含量高，其中正丙醇和异戊醇含量特别高。02五粮液检测从上图五粮液的分析图谱可见，此酒属于浓香型白酒，这种香型的白酒窖香浓郁，绵甜爽净。从放大图可以看出峰1-6和9-16的分离情况：图(A)乙酸乙酯和乙缩醛分离度为3.72；丙醛和异丙醛分离度为2.17。甲醇峰形较好，拖尾因子是0.94。图(B)几种主要醇类仲丁醇、正丙醇、异丁醇和正丁醇的峰形很好。它的主体香源成分是己酸乙酯和丁酸乙酯。有机酸以乙酸和己酸为主，从图谱中可以看出己酸的含量比其它香型酒要高出几倍，其中乙酸含量在此酒中是要略高于己酸的，但由于乙酸在FID上响应较弱，所以峰面积小。五粮液中还有醛类和高级醇。在醛类中，乙缩醛较高，是构成喷香的主要成分。03泸州老窖检测从上图泸州老窖的分析图谱可见，此酒亦属于浓香型白酒，此酒成分相对简单，相比于五粮液中还有其它低沸点的醇、酯、醛，泸州老窖只有几种主要成分乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸和正己酸, 这是浓香型酒几种典型的香味成分, 这几种成分含量明显高于五粮液：乙酸和己酸含量比同属浓香型白酒的五粮液要高，己酸乙酯和丁酸乙酯比酱香型白酒茅台高十倍左右。但其它成分含量很低。这种酒几乎不含除乙醇以外的醇类。结果对比酒中一般含有大量酯类和仅次于酯类含量的酸类。酯类主要影响香气，乙酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯这三类起主导作用，其他酯类在呈香过程中起烘托作用。酸在酒中起调味作用需要比例适当，含量少则会导致味道寡淡，但过量会酸味重。不同含量的酯类和酸类再加上一些少量醇、酯、醛类形成了每种白酒的独特风格, 如同为浓香型泸州老窖和五粮液这些成分含量就有显著区别, 在下表中列出了这三种酒的特征组分和含量。*含量是由面积归一法来计算的，由于这与FID响应有关且测试中峰面积计算有一定误差，所以得到的只是估值。乙酸由于在FID中响应低，其计算出来的含量也远低于实际值。三种酒的重要组分及其含量结论在没有浓缩的情况下，30 m的INOWAX气相柱基本能够实现主要成分的分离且分析时间短，如需获得更好的分离效果，可以选择60 m的INOWAX气相柱。为了避免含量低导致未检出，我们可以通过增加进样量，减小分流比的方法，尝试以异辛烷为溶剂来萃取，将酒中风味物质浓缩或者用TCD进行测试来实现检测出更多的物质。详细产品信息：产品描述货号NanoChrom BP-INOWAX, 30m×0.32mm×0.50μmG2032-3005NanoChrom BP-INOWAX, 60m×0.32mm×0.50μmG2032-6005END纳谱分析可提供色谱柱免费试用，申请方法如下：1► 扫描右侧二维码进行试用申请。2► 点击文末“阅读原文”进行试用申请。3► 电话咨询：4008083822，或可在公众号后台留言，直接在线申请试用。

姑苏医工梅子酒，乃中国科学院苏州医工所医药酶工程研究中心团队研制的一款就地取材、天然萃取、浸润时光的灵韵精品，只有梅子、白酒和冰糖三种原料自然调和而成，不含任何防腐剂和添加剂，完全拔除了酒体本身的燥辣，凝聚了梅子的天然果香味和酸甜味，柔和而浓郁、怡口而微醺，令人心旷神怡、回味无穷，充满了曼妙细腻的姑苏江南风情和灵动致远的中科医工韵味。下面，就来看看姑苏医工梅子酒是怎么酿成的吧。制作步骤：1. 原料：用钟灵毓秀的姑苏青梅（清冽悠远）或熟梅（芬芳灵动），29.5度的九江双蒸酒，以及纯净剔透的黄冰糖，三者质量比1：1：0.5。除了梅子，杨梅也是很好的泡酒果选。2.工艺：梅子洗净晾干，三种原料按比例混在一起，置于玻璃器皿，密闭，任时光静静流淌三个月以上。3. 品酒：三个月后，在冰糖渗透压的作用下，果肉、果核中的芳香成分连同果汁被逐渐萃取出来，梅子开始皱缩、沉底，酒浆逐渐变为深黄色、黄棕色、棕褐色，即可酌取品尝了，成品以口味芳香、没有燥辣味为佳，陈酿更是果香馥郁并增加了果仁的苦香味，别有一番韵致。4. 包装：我们科研人员，亦具备产品思维。精致的包装，让梅子酒成为真正登得上大雅之堂的产品——古有曹刘魏蜀煮酒论英雄，今有姑苏医工品酒阅千古。5. 余韵：历久弥香，三年陈酿——可遇不可求的晶莹造化，醇香厚重，神韵天成，回味无穷。正如人生际遇，散落在生命角落里的造化，等你去邂逅发掘。附：苏州医工梅子酒酿成记 再造梅琼浆，青涩转糯香； 期年不可待，盗酌晶陈酿。 浓甜是为底，绵柔伴苦香； 微醺谒周公，风韵不相忘。 ——人能品酒，酒岂不能品人，故曰风韵不相忘。青梅酒，舍清冽而就甘苦，去青涩而留香醇，凝天地精华而成之，深沉醇厚，气韵悠远，心醉神醉… 姑苏医工梅子酒，期待与您邂逅……责任编辑马富强 中科院苏州医工所景 伟 中国科学技术大学公众号简介扫 二 维 码 ｜ 关 注 官 微 酶 域 星 空关注医药酶学新技术关心酶工程产业动向携手同仁，仗剑酶域，脚踏实地仰望星空，云涛共济，千帆竞舞酶域星空是中科院苏州医工所医药酶工程研究中心运营的公众号，旨在为同行提供医药酶学、酶工程领域的新技术、新方法、新动向推介服务；同时也会将本团队在医药酶学方面的研究进展和技术突破跟大家分享。本公众号还为大家提供信息发布服务，欢迎在本号发布招聘、科研进展、产品宣传、行业咨询等方面的内容。希望我们能够给酶工程同仁的科研工作带来助力！

近日，国家食品药品监管总局印发了《食品药品监管总局关于进一步加强白酒质量安全监督管理工作的通知》。通知提出7个方面的企业责任和要求，并要求各级食品药品监管部门通过强化生产许可、加强监督检查、开展监督抽检和风险监测、严厉打击违法违规行为等措施，进一步加强白酒质量安全监管，促进白酒行业持续健康发展。 　　通知指出，白酒生产许可审查细则修订工作已启动，明确将控制塑化剂指标等新问题列入审查细则，从原辅料到生产过程全环节质量安全控制，提出了更严格的要求。审查细则修订发布后，企业在生产许可证有效期届满换证时，必须遵照执行。 　　此外，通知要求，各地要加强对白酒产品中塑化剂的抽样检验，发现白酒中塑化剂高于风险评估值的，立即责令企业停产整顿，彻查原因。各地要对本行政区域白酒生产企业和小作坊进行一次普查和专项检查。 　　通知还要求企业要切实承担食品质量安全主体责任，做好白酒中塑化剂污染控制工作：一是继续排查整改。根据本企业生产实际，切实排查原因，特别是整改后产品仍检出塑化剂的，必须进一步查明来源，全面彻底整改，不留隐患。不得使用含有塑化剂的管道、容器、包装物等接触酒。二是严把原料关。自产原酒的企业，应加强原辅材料中塑化剂的检测和控制 外购原酒的企业，所采购原酒的塑化剂含量要低于国家卫生计生委通报的风险评估值。三是严格生产过程监管。结合生产加工全过程，评估所有可能导致溶出塑化剂的因素，及时采取措施控制塑化剂对白酒的污染。四是加强成品控制。企业要确保出厂成品中塑化剂低于国家卫生计生委通报的风险评估值。一旦发现成品中的塑化剂高于风险评估值的，一律不得出厂销售，立即停产整顿，继续排查原因，并向所在地食品监管部门报告。 　　在之前的白酒生产许可审查细则中，要求企业必备的出厂检验设备包括分析天平(0.1mg)、分光光度计(或光电比色计)、气相色谱仪(标准中不需检测单体物质可不要此仪器)、恒温干燥箱、恒温水浴锅、比重瓶或酒精计、比色管，并未对塑化剂检测能力和设备提出要求，大多数白酒生产企业也未配备相关设备，而目前对白酒中邻苯二甲酸酯类物质(塑化剂)含量的测定，一般采用气相色谱&mdash 气质联用法和液相色谱法，其中气相色谱&mdash 气质联用法为国家标准《GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》规定的方法。因此国家食品药品监管总局对白酒中塑化剂监管的加强，及塑化剂指标控制将被列入白酒生产许可审查细则，预计将使白酒生产企业加强塑化剂检验能力建设，气质联用仪及液相色谱仪等的销量将因而增长。 　　在2013举办的四川省白酒业年会上，中国酒业协会副秘书长兼白酒分会秘书长宋书玉表示，全国白酒行业规模以上企业(销售总额2000万元以上企业)共有1290户，而其中四川省有规模以上白酒企业273户，这些企业具备一定的采购能力。 撰稿：魏昕 　　声明：此为仪器信息网研究中心的研究信息，未经仪器信息网书面形式的转载许可，谢绝转载。仪器信息网保留对非法转载者的侵权责任追讨权。如需进一步信息，请联系刘先生，电话：010-51654077-8032。 　　附: 食品药品监管总局通知原文 　　食品药品监管总局关于进一步加强白酒质量安全监督管理工作的通知 　　食药监食监一〔2013〕244号 　　2013年11月28日 发布 　　各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局，新疆生产建设兵团食品药品监督管理局： 　　近年来，各级食品安全监管部门一直把白酒作为食品安全监督管理工作的重点，不断加大监管力度、加强专项整治，白酒产品质量总体稳定可靠。但是，目前白酒生产仍存在一定的质量安全隐患，如个别地方白酒生产许可管理不严，企业存在超范围超限量使用食品添加剂、以液态法白酒或固液法白酒冒充固态法白酒、白酒中邻苯二甲酸酯类物质(即&ldquo 塑化剂&rdquo ，以下简称塑化剂)污染及制售假冒伪劣白酒等问题。为进一步提升白酒生产企业质量安全保障能力和白酒质量安全整体水平，各级食品安全监管部门要进一步加强白酒质量安全监督管理工作，不断完善长效监管机制，督促企业切实保障白酒质量安全，促进白酒行业持续健康发展。现将有关事项通知如下： 　　一、严格落实白酒生产企业主体责任，从源头保障白酒质量安全 　　(一)严格依照法律法规、食品安全标准和生产许可条件组织生产。企业要严格按照白酒生产许可有关规定和条件组织生产，保证生产条件持续符合规定。在符合相关产业政策前提下，进行生产许可的延续、变更、注销等。不准倒卖、出租、出借白酒生产许可证，或以其他形式非法转让生产许可证。白酒生产许可审查细则修订工作已启动，明确将控制塑化剂指标等新问题列入审查细则，从原辅料到生产过程全环节质量安全控制，提出了更严格的要求。审查细则修订发布后，企业在生产许可证有效期届满换证时，必须遵照执行。 　　(二)切实控制白酒中塑化剂污染。企业要切实承担食品质量安全主体责任，做好白酒中塑化剂污染控制工作：一是继续排查整改。根据本企业生产实际，切实排查原因，特别是整改后产品仍检出塑化剂的，必须进一步查明来源，全面彻底整改，不留隐患。不得使用含有塑化剂的管道、容器、包装物等接触酒。二是严把原料关。自产原酒的企业，应加强原辅材料中塑化剂的检测和控制 外购原酒的企业，所采购原酒的塑化剂含量要低于国家卫生计生委通报的风险评估值。三是严格生产过程监管。结合生产加工全过程，评估所有可能导致溶出塑化剂的因素，及时采取措施控制塑化剂对白酒的污染。四是加强成品控制。企业要确保出厂成品中塑化剂低于国家卫生计生委通报的风险评估值。一旦发现成品中的塑化剂高于风险评估值的，一律不得出厂销售，立即停产整顿，继续排查原因，并向所在地食品监管部门报告。 　　(三)不得使用非食品原料生产白酒。企业要切实依照相关法律法规的规定，严格执行原辅料采购、生产过程安全管理、贮存管理等食品安全管理制度，保证质量安全问题可追溯。加强对原辅料和成品在贮存、运输环节的质量安全管理，严禁使用甲醇、工业酒精等非食品原料生产加工白酒。购进的食用酒精必须符合《食用酒精》(GB 10343-2008)标准，严禁把甲醇当作食用酒精生产加工白酒。 　　(四)严禁超范围超限量使用食品添加剂。企业要按照相关法律法规和国家标准使用食品添加剂，严禁超范围超限量使用食品添加剂。特别是不准违法违规使用甜蜜素、安赛蜜、糖精钠等食品添加剂 采用固态法生产的，不准使用香料香精等食品添加剂勾兑生产白酒。 　　(五)加强白酒出厂检验。企业要严格白酒出厂检验，落实出厂检验记录制度。严格按照白酒强制性标准和企业明示标准，进行产品出厂检验，检验不合格的，一律不得出厂销售。要依照《食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒》(GB 2757-2012)等食品安全标准进行检验，确保甲醇、氰化物等安全指标检验合格后方可出厂。企业不具备氰化物自检能力的，可委托有资质的食品检验机构进行检验。企业一旦发现产品中出现甲醇或氰化物等安全指标不合格的，要立即停产、彻查原因、召回产品，并向所在地食品监管部门报告。 　　(六)严格规范白酒标签。企业要按照《中华人民共和国食品安全法》、《食品标识管理规定》、《食品安全国家标准 预包装食品标签通则》(GB 7718-2011)、《预包装饮料酒标签通则》(GB 10344-2005)、《食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒》(GB 2757-2012)等标准规定，标注白酒标识。不准将液态法白酒、固液法白酒标注为固态法白酒。使用食用酒精勾调的白酒(液态法白酒)，其配料表必须标注食用酒精、水和使用的食品添加剂，不得标注原料为高粱、小麦等。以固态法白酒(不低于30%)、食用酒精等勾调而成的白酒(固液法白酒)，其配料表必须标注使用的液态法白酒或食用酒精等内容，不能仅标注为高粱、小麦等。不准虚假标注产品执行标准和配料表等强制标示内容，不准生产无标识、标识不全或标识信息不真实的白酒，不准生产标注&ldquo 特供&rdquo 、&ldquo 专供&rdquo 、&ldquo 专用&rdquo 、&ldquo 特制&rdquo 、&ldquo 特需&rdquo 等字样的白酒。 　　(七)建立质量安全授权人制度。企业法定代表人是产品质量安全的责任人。企业要建立并实行食品质量安全授权人制度，企业法定代表人负责或者授权企业质量管理人员全权负责白酒质量安全，并以书面文件形式授权其对白酒产品质量安全负责，承担白酒原辅料使用、生产过程控制、产品检验和产品出厂签字放行责任，确保白酒质量安全。 　　二、强化监督监管，严厉打击违法违规行为 　　(一)强化生产许可。严格审核白酒生产企业资质，达不到许可条件要求的，一律不予许可。企业的许可和变更，要符合相关产业政策，必须做到工作文件清晰、程序合法。严禁白酒生产许可证的跨省转移。进一步完善退出机制，对不能持续满足许可条件、不能保证产品质量安全和整改后仍达不到要求的企业，必须依法关停，强制退出。建立和完善白酒生产企业食品安全信用档案，促进企业依法生产、诚信经营、优胜劣汰。 　　(二)加强监督检查。加强对白酒生产企业的专项监督检查，对企业原辅料采储、生产环境条件、生产记录、出厂检验、销售记录等各环节全面检查，监督企业持续满足生产许可条件，确保产品符合标准要求。对于重点地区、重点企业，要加大日常巡查和监督检查力度，发现违法问题要坚决依法查处。要在地方政府的统一领导下，依照各地关于食品生产加工小作坊，特别是白酒加工小作坊监督管理的具体规定，切实加强对白酒加工小作坊的监管，落实监管责任。 　　(三)开展监督抽检和风险监测。依法组织开展监督抽检工作，对发现白酒中甲醇、氰化物等重要安全指标不合格的，要立即责令企业停产整顿，召回产品，彻查原因，依法处理。要将白酒标签标识是否符合相关规定作为监督抽检的重点。按照国家卫生计生委通报的风险评估结果，加强对白酒产品中塑化剂的抽样检验，发现白酒中塑化剂高于风险评估值的，立即责令企业停产整顿，彻查原因。加大风险监测范围与频次，及早发现、处置食品安全问题。开展白酒质量安全风险预警和风险交流，对风险监测发现的问题及时总结通报，尤其是白酒主产区要主动向地方政府报告，促进监管工作落实和责任履行。 　　(四)严厉打击违法违规行为。要始终保持高压态势，依法查处白酒生产销售中的违法违规行为。严厉打击未取得食品生产许可证生产加工白酒的行为，严厉打击使用工业酒精等非食品原料生产加工白酒的行为，严厉打击制售假冒伪劣白酒的黑窝点黑作坊。一旦发现违法违规行为，要按照相关法律法规的规定严肃处理 涉嫌犯罪的，要及时移送公安机关，追究刑事责任 加强与公安部门的协作配合，组织联合打击行动，严肃查处大案要案。坚决防止有法不依、执法不严、违法不究等行为的发生。 　　三、完善目标措施，落实监管责任 　　(一)明确目标任务。各地食品监管部门要将加强白酒的监管作为食品安全的一项重要工作抓紧抓好。加强组织领导，统一部署，在机构改革期间要统筹协调和明确好食品药品监管部门和质量技术监督、工商行政管理等相关部门职责、任务，结合各地实际，制定加强本行政区域白酒质量安全监管具体实施方案，要对本行政区域白酒生产企业和小作坊进行一次普查和专项检查，确定工作目标，细化工作措施，明确人员责任，做到一级抓一级，层层抓落实。白酒生产加工集中的地区，要成立专门领导小组，确保各项措施落实到位，监管责任落实到位。 　　(二)强化社会监督。建立健全社会共治工作机制，充分发挥行业协会监督、协调和引导作用，推动行业协会等社会团体积极开展维护消费者权益、促进行业自律、引导市场消费等方面工作，支持社会组织开展白酒质量安全知识等方面的宣传教育，开办白酒质量安全科普类专题栏目等。鼓励和支持消费者参与白酒质量安全监管，畅通投诉渠道，落实有奖举报，保护举报人合法权益。加强舆论监督，对制售假冒伪劣白酒违法行为公开曝光。 　　(三)加强检查督导。结合当前白酒质量安全隐患，工作中要进行有针对性的指导、检查和解决，对本地区域性问题及重要案件要及时报告总局和当地政府及有关部门。要注重收集、汇总和分析工作情况，不断查找薄弱环节，及时发现新情况、制定新举措、解决新问题。要善于结合食品药品监管新体制，不断创新监管方式，完善白酒质量安全监管的长效机制，提升食品安全监管水平。 　　请各地于2014年6月底前将本地白酒质量安全监管情况报总局，总局将适时对各地白酒监管工作进行检查督导。 　　国家食品药品监督管理总局 　　2013年11月28日

白酒行业，栽到了一根小小的塑料管上。 　　11月21日，湖南省质量技术监督局的初检结果证实，酒鬼酒塑化剂超标，超标结果与之前媒体披露的相差无几。这一结果引发了白酒业的集体危机，尤其是在资本市场，白酒股集体遭遇重挫，在漩涡中复牌的酒鬼酒(000799)至今已3个跌停。 　　11月28日，酒鬼酒股份有限公司董事会称，公司塑化剂成分已排查至包装环节，预计将于11月30日前完成整改。 　　在国家质检总局部署对白酒生产企业全面排查之际，11月26日，四川中国白酒金三角酒业协会召集四川主要白酒生产企业，专题调研白酒塑化剂问题。 　　整改中的白酒业 　　“经过排查瓶盖、众多涉塑环节，我们确认问题的元凶锁定在一段与酒泵相连的临时使用的10米长输酒管。” 酒鬼酒方面表示。 　　酒鬼酒方面称，成品酒中塑化剂的来源可能有几个塑料环节：一是瓶盖，二是自动包装线上的一些塑料环，三是临时使用的老车间里曾有一段与酒泵相连的10米长输酒管。初步排查发现，这10米长的输酒管是成品酒“涉塑”的最大可能。该老车间去年年底曾偶用于生产，但只生产50度酒鬼酒，今年年初已停产，目前处于停产整顿状态。 　　28日，酒鬼酒澄清并未从27日起全面停产：“公司曲酒(基酒)生产正常，未停产。”公司将对采购、基酒生产、储藏、勾兑、包装、运输等生产经营中每个环节进行排查，对可能导致邻苯二甲酸酯类物质感染、迁移的设备和设施进行彻底更换，于11月30日前完成整改。 　　50度酒鬼酒是否会召回?酒鬼酒如何赔偿经销商和消费者的经济损失? 　　酒鬼酒供销有限责任公司市场总监张毅在本报记者打进电话时表示，上述问题他并不清楚。白酒塑化剂成分限量标准没有出台。目前，公司正按照政府的要求进行整改。可以预计的是，到今年底，酒鬼酒的生产和销售都将受到一定影响，塑化剂事件何时过去，要看2013年的春节订货会。 　　塑化剂事件还在发酵 　　22日，质检总局称，目前已完成检测的国产白酒样品中，有部分样品检出微量邻苯二甲酸二丁酯(DBP)。同时检测的进口蒸馏酒样品中，有部分样品检出微量邻苯二甲酸酯类物质。 　　塑化剂已从酒鬼酒蔓延至了全行业现象。产量占全国1/3的白酒大省四川，尤其不敢掉以轻心。 　　26日下午，宜宾红楼梦酒业股份有限公司董事长文万彬尽管在外地出差，依然收到了四川中国白酒金三角酒业协会关于塑化剂问题调研的会议邀请。沱牌舍得宣传部负责人坦承，公司也接到了通知，“生产方面的相关负责人去了。” 　　“会长王国春讲话称，四川的白酒以前注重质量、卫生、安全，四川白酒质量没问题，酒厂把重视程度颠倒了。应该安全在前，然后再是卫生，质量。”四川省经信委综合处兼四川中国白酒金三角酒业协会有关负责人杨荣生对本报记者说。 　　四川中国白酒金三角酒业协会成立于今年5月，五粮液集团原董事长、省政府参事王国春任协会副理事长、会长，该协会意图和贵州联手，以宜宾、泸州和贵州仁怀为金三角核心区，将中国白酒推向世界。 　　“肯定有整改措施，我们随后将以文件的形式下发。”关于塑化剂危机，杨荣生如此回答。 　　他表示，对塑化剂的防范不仅仅更换塑料制品。“这只是皮毛。”他说，早在七八年前，四川绝大多数白酒生产企业就把白酒生产过程中的塑料管、塑料桶等换完了，有极少数还需更换。 　　“从技术的角度，尽量让酒不接触塑料。”四川省酿酒研究所一位负责人说，四川中国白酒金三角酒业协会有一个设想，由政府和协会旗下的企业出资，由白酒技术研究所牵头，做白酒前沿课题的公共研究，包括质检分析、酿酒工艺监控等，最终共享。 　　该负责人称，就酒鬼酒事件来看，塑化剂既不增香也不增味，不是人为添加。既然存在，即是在生产过程中因历史原因，造成塑料制品的人为迁移。 　　在复旦大学公共卫生学院营养与食品卫生教研室主任、国家FDA保健食品审评中心评审专家厉曙光看来，塑料容器是塑化剂的主要来源。他对媒体称，由于塑化剂在环境中广泛存在，使用塑料包装的食用油在生产、加工、运输、贮存过程中也可能会被塑化剂污染。 　　1998年，国家进口食品卫生监督检验中心(广州)的陈文锐和彭瑄抽取市场上欧盟进口奶粉共19个样品进行检测，结果显示有7种奶粉含有酞酸酯，均为酞酸二丁酯。含量范围为0.4~1.9mg/kg，平均为0.9mg/kg。 　　不过，厉曙光也强调，这些过往研究中的增塑剂污染量大多超过了卫生部新近颁布最大残留量的标准，但与台湾食品塑化剂危机中检出的量仍有数量级上的差别，因此对其可能产生的健康风险也需要做更进一步的科学评估。

一白酒新标准中国作为一个酒文化的大国，有非常久远的制酒、饮酒历史。白酒作为酒类产品的重要组成部分，它的质量情况与公众的身体健康和生命安全密切相关。为此，国家制定了一系列法规标准，对酒类的管理及生产进行相关规定。2022年6月1日，《白酒工业术语》（GB/T15109-2021）及《饮料酒术语和分类》（GB/T 17204-2021）两项国家标准正式实施。1白酒必须以粮谷为主要原料2白酒生产企业不得使用呈色呈香呈味食品添加剂二珀金埃尔默白酒检测方案珀金埃尔默公司作为全球高端分析仪器产品供应商，多年来一直致力服务于国内主流酿酒企业和行业检测机构，通过与用户深入沟通了解，我们开发了全套针对白酒行业的解决方案，力求从原料把控，到成酒品质鉴定做到全过程监控，分析对象涵盖酿酒原料和成品白酒的重金属元素、微量元素、农药残留、风味组分等测定，以及白酒中的塑化剂甜蜜素等违禁物质的检测，同时为用户提供近红外光谱仪以及质构仪等产品对酿造过程中进行监控，还提供红外光谱仪，荧光光谱仪，液体闪烁计数器等产品进行成品白酒指纹图谱和年份酒的研究，下面重点介绍几个项目。1白酒氰化物的检测白酒里面含有氰化物的情况多是与制作和原料有关 ，一般来说，以粮谷为原料，经蒸馏的纯粮酒不会出现氰化物的情况。因此标准也规定了白酒必须以粮谷为主要原料。相对而言薯类原料酿造的蒸馏酒成本比较低，但出现氰化物超标的情况比较普遍。不乏商家为压缩成本，铤而走险直接使用木薯等原料酿酒，导致氰化物超标。氰化物是酒类中一项重要安全指标。氰化物对人体的伤害主要是神经方面的，可能导致中枢神经系统迅速丧失功能，继而使人体出现心跳停止、多脏器衰竭等症状而中毒，还可能引起后续的致癌反应。《食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒》（GB 2757—2012）中规定，蒸馏酒及其配制酒中氰化物（以HCN计）的最大限量值为8mg/L（按100%酒精度折算）。白酒中氰化物的检测依据的是GB 5009.36-2016食品安全国家标准食品中氰化物的测定，其中分光光度法的测定，操作繁琐，误差较大，灵敏度较低，随着顶空进样器的技术发展，可以突破常规化学手段的限制，采用HS+GC/ECD，或者是GC/MS测定，有效提升了氰化物的检测方便性和灵敏度，操作简单，并且样品用量少。珀金埃尔默专利的顶空压力平衡时间进样技术无需使用进样阀，最大限度减少与样品接触的组件。能够几乎完全消除由于吸附和死体积导致的峰形失真，同时还可以消除样品残留，无需运行系统空白即可让您获得真正的高精度，快速获得白酒氰化物的含量，保证白酒的安全。HS+GC/ECD专利的压力平衡时间进样技术2白酒甜蜜素的检测新的白酒标准中要求白酒生产企业不得使用呈色呈香呈味食品添加剂，对于甜蜜素等甜味剂的监控也是十分必要的。白酒甜蜜素的检测标准主要是依据国标《GB 5009.97- 2016 食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定》，规定了食品中环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）的三种测定方法——气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 其中气相色谱法里食品中的环己基氨基磺酸钠用水提取，在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应，生成环己醇亚硝酸酯 ，由于白酒可能含有环己醇及含环己基的物质，在硫酸介质中也易与亚硝酸反应生成环己醇亚硝酸酯，而导致实验的假阳性，所以气相色谱法不适于白酒。珀金埃尔默推荐采用液相质谱联用的方法对白酒中的甜蜜素进行检测。LCMSMS甜蜜素的提取离子色谱图，正负离子通道的灵敏度都完全满足要求详情请见塑化剂政策刚刚出台，甜蜜素风波再起，白酒的江湖一言难尽三白酒主要成分快速分析 （红外光谱法）白酒的总酸，总酯等成分是白酒基酒和成品酒的重要指标，也是很多白酒不合格的主要原因。一般需要用滴定法和气相色谱法检测白酒酒中各理化指标。检测不仅过程复杂、费时费力、而且在人工检测过程中会带入大量的不确定因素从而影响检测结果，因此，需要一种快速、无污染的检测方法来替代来自珀金埃尔默的中红外光谱分析仪FTB型仪器可用于基酒质量监控、生产过程原酒基酒快速分级、FTA可同时测定基酒中的总酸，总酯，酒度，己酸乙酯，乙酸乙酯， 乳酸乙酯、乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、异戊醇。整个分析过程小于1分钟，而且整个过程简单，无需任何化学试剂，减少对生产环境的污染，也不需特别的人员培训成本。白酒成分分析仪更多资料，请扫码下载。

01研究背景在生命科学领域，肠道吸收胆固醇和肝脏合成新胆固醇之间的相互平衡对维持胆固醇的平衡至关重要，然而人们对这些过程的调节机制仍然知之甚少。本期案例研究首次发现并命名了一种肠道激素——Cholesin（肠抑脂素），并揭示了Cholesin在调控机体胆固醇稳态方面的作用和调控机制。Cholesin-GPR146信号轴介导了肠道胆固醇吸收和对肝脏胆固醇合成的抑制作用，这种新发现的激素胆固醇素有望成为防治高胆固醇血症和动脉粥样硬化的有效药物。下面，让我们一起探究这篇近期发表在Cell的优质文章吧！https://doi.org/10.1016/j.cell.2024.02.024IF: 64.5 Q102研究内容近日，清华大学生命科学学院王一国副教授和南方医科大学南方医学院张惠杰教授在国际知名期刊Cell上发表了 “A gut-derived hormone regulates cholesterol metabolism” 的论文。在此项研究中，作者选用NanoTemper公司的Monolith分子互作仪进行其中肠抑脂素受体的验证工作，MST的技术优势不负众望并发挥了重要作用。为了研究GPR146是否是Cholesin的受体，研究团队使用Monolith分子互作仪检测了Gpr146—/—在小鼠组织中Cholesin的结合情况。在Gpr146—/—小鼠的组织和原代肝细胞中，Cholesin的结合完全消失。进一步的实验证实Cholesin与GPR146的结合具有很高的亲和力。根据GPR146的保守性和预测结构，研究团队通过将6个氨基酸与丙氨酸重置生成了GPR146的突变体。与WTGPR146相比，突变体GPR146对Cholesin的亲和力明显降低，并且无法恢复GPR146—/—原代肝细胞与Cholesin的结合。所有这些体外和体内结合实验都证明GPR146是Cholesin的受体。在此验证工作的基础上，科研团队继续开展后续的实验。图1. 微量热泳动技术(MST)定量测定肠抑脂素-His与GPR146 (野生型或突变体)的结合亲和力。蓝色曲线代表的是野生型GPR146与肠抑脂素-His的结合，平衡解离常数是21.34±0.98 nM 红色曲线代表的是突变型GPR146与肠抑脂素-His的结合。平衡解离常数是971.0±91.5 nM。03技术优势在这篇科研工作中，通过微量热泳动（MST）技术检测到野生型和突变型肠抑脂素-His对GPR146结合的验证。该技术对于分子互作亲和力的检测，Monolith系列仪器不依赖于分子量的改变，蛋白用量少，可以在溶液中表征肠抑脂素-His与GPR146的亲和力，十分有利于蛋白的结构平衡。Monolith分子互作检测仪（点击图片 查看更多）

各相关单位：按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《草本葡萄酒多糖含量的测定 乙醇沉淀-苯酚硫酸法》等3项团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求，公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见，并将征求意见表（附件）于2023年10月12日前反馈给秘书处。联系人：张小飞 电 话：13995098931邮箱：1904691657@qq.com序号团标名称1草本葡萄酒多糖含量的测定 乙醇沉淀-苯酚硫酸法2草本葡萄酒可滴定酸含量的测定 电位滴定法3草本葡萄酒中总糖和还原糖含量测定 宁夏化学分析测试协会2023年9月12日关于团标征求意见函 -9.12.pdf团标表格7-专家意见表.doc意见稿-草本葡萄酒多糖测定.pdf意见稿-草本葡萄酒可滴定酸测定.pdf意见稿-草本葡萄酒总糖测定.pdf

近日，宁夏化学分析测试协会组织专家审查并通过了由宁夏食品检测研究院主持制定的《葡萄酒中原花青素的测定 液相色谱法》和《葡萄酒中多种非食用着色剂的测定 液相色谱-质谱/质谱法》2项团体标准，将于2022年3月31日起正式实施。 为贯彻落实自治区党委政府的决策部署，自治区市场监管厅依托宁夏食品检测研究院筹建国家市场监督管理总局重点实验室（枸杞及葡萄酒质量安全）”和“国家葡萄酒产品质量检验检测中心（宁夏），宁夏食品检测研究院以此为契机，不断提升检验检测与科研创新能力，组织专业技术人员攻关验证国际国内有关葡萄酒的各类检测方法，并联合相关单位开展团体标准的研制与确证工作。这两项团体标准的发布实施将为葡萄酒质量安全提供检测依据，全面提升产品质量和市场核心竞争力，为推动葡萄酒质量安全领域的技术创新发挥重要作用，助力宁夏葡萄酒产业高质量发展。 宁夏贺兰山东麓以其得天独厚的自然环境，酿造出享誉国内外的优质葡萄酒。葡萄酒中含有多酚、白藜芦醇、原花色素等多种有效成分，而原花青素属于原花色素类化合物，由不同的儿茶素等结合而成，广泛存在于植物中，它在人体内具有很强的抗氧化和清除自由基的能力并且还具有保护血管、抗肿瘤及美容的作用。检测葡萄酒中原花青素的含量及多种非食用着色剂对保障葡萄酒质量安全有重要意义。

各会员及相关单位：宁夏化学分析测试协会对团体标准申报材料进行审核后，经研究决定，对《草本葡萄酒中多糖含量的测定 乙醇沉淀—苯酚硫酸法》等3项团体标准批准立项（附件1），现予以公示。欢迎与该团体标准有关的科研、生产单位加入该标准的编制工作，有意者请与协会秘书处联系。联系人：张小飞电话： 13995098931地址：宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱：1904691657@qq.com 附件1序号拟立项团标名称申请单位1草本葡萄酒中多糖含量的测定 乙醇沉淀—苯酚硫酸法北方民族大学2草本葡萄酒中可滴定酸含量的测定 电位滴定法北方民族大学3草本葡萄酒中总糖和还原糖含量的测定 改良滴定法北方民族大学 宁夏化学分析测试协会 2023年5月11日

截至今日凌晨，在酒鬼酒“塑化剂风波”中，国家权威检测部门一直缺位。 　　在这背后，或与国家食品质量监督检验部门目前不接受公众或消费者个人的咨询、检测申请有关。 　　无厂家介绍信不予检测 　　从21世纪网记者李耳的这篇报道看，他选择上海天祥检测也是出于无奈。21世纪网首先和国家食品质量监督检验中心联系检测，经过无数次沟通，几经曲折，该中心同意以白酒样品检测。但最终，国家食品质量监督检验中心又以“没有酒鬼酒公司开具的带有公章的检测介绍信”为由，拒绝提供检测。 　　为什么要拒绝? 　　国家食品质量监督检验中心一位工作人员昨日表示，按规定，该中心只接受带有厂家公章的检测介绍信的咨询，不接受公众或消费者个人咨询或检测要求。 　　国家白酒产品质量监督检验中心一位检测人员昨日则表示，对个人申请检测分两种情况：如果要求在检测报告标签生产商，就需先出示生产企业的凭证，证明样品的确是其生产的 如果不要求出现生产商名单，则不需出示企业凭证。 　　正研究白酒塑化剂标准 　　酒鬼酒昨日表示，因为在白酒行业检验的国家标准里，没有塑化剂检验这一项，所以“也就不存在所谓超标2.6倍的问题”。 　　食品专家证实说，目前确实没有专门针对白酒塑化剂的检测标准，现有检测均以卫生部规定为依据。 　　昨日下午，上海市酿酒专业协会工作人员表示，目前并未接到酒类塑化剂含量限制指标，在这一标准下达之前，协会尚不知如何处理疑似塑化剂超标的酒鬼酒。 　　根据中国酒业协会昨晚发表的声明，目前，中国正在研究白酒产品塑化剂含量的标准限定。