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二、柱后衍生化: 柱后衍生化是指先将被测物分离,再将从色谱柱流出的溶液与衍生化试剂在线混合,生成可检测的衍生物,然后导入检测器。按生成衍生物的类型可分为紫外可见光衍生化、荧光衍生化、拉曼衍生化和电化学衍生化等。 1、紫外可光见衍生化: (1)紫外衍生化是指将紫外吸收弱或无紫外吸收的有机化合物与带有紫外吸收基团的衍生化试剂反应,使之生成可以用紫外检测的化合物。如胺类化合物容易与卤代烃、羰基、酰基类衍生试剂反应。 (2)可见光衍生化有两个主要的应用:一是用于过渡金属离子的检测,将过渡金属离子与显色剂反应,生成有色的配合物、螯合物或离子缔合物后用可见光检测;二是用于有机离子的检测,在流动相中加入被测离子的反离子,使之形成有色的离子对化合物后,分离检测。 2、荧光衍生化: 荧光衍生化是指将被测物与荧光衍生化试剂反应后生成具有荧光的物质进行检测。有的荧光衍生化试剂本身没有荧光,而其衍生物却有很强的荧光。衍生化技术不仅使高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]分析体系复杂化,而且需要消耗时间,增加分析成本,有的衍生化反应还需要控制严格的反应条件。因此,只有在找不到方便而灵敏的检测方法或为了提高分离检测的选择性时,才考虑用衍生化技术。
样品为白色晶体,熔点130左右,希望能用用某种仪器方法证明其在105度有升华特性。根据初步观察试验,证实其确能在105度升华,但未能找到仪器方法去定性或定量。
不知各位做热分析的朋友有否注意到,大部分低分子量的有机化合物,除了已形成碱金属盐的、大分子物以及部分酰胺类化合物,在接近熔点时(一般低于熔点10-20度)都会或多或少有升华现象。许多手册上没有注明会升华的有机物,其实都有不同程度的升华现象。确认这个现象最方便的是使用热台显微镜观察。曾经做过一个项目,我看过1百多种各类化合物的熔融过程,主要是250度以下的非水溶性有机化合物,除了几个熔融前变色分解的不算,发现大多数会升华,就是在熔点以下,微量的样品(0.1-0.5mg左右吧)会慢慢消失。前两年,与一位回国的研究人员讨论一种颜料热分解问题时,对于一个样品的热失重曲线展开讨论。他认为我们这儿测试结果与他在美国的不一样,在样品熔点前我们仪器测的失重比较大,是我们的仪器有问题。我们仔细检查了测试条件,只有扫气流量这个条件与美国做的不同,我们这儿高了一倍(20ml/min)。他认为是扫气的“风”太大,将样品吹走了;我则认为是这个样品会热升华,不是“风”将样品吹走了,而应该是将样品的“蒸汽”吹走了。后来,我建议他去用热台显微镜看一下。结果“眼见为实”,样品确实在熔点附近会慢慢消失。其实,做热重测试时也发现扫气排气管内有被测颜料样品污染,当时就不同意将扫气流量降低,以免污染称重部件。由此想到,有机物升华这个问题对不少热失重测试应该会有影响,不知各位版友是否已经注意到了?这个现象可能许多人都会忽视了,但是在做失重分析时可不要将这个现象与热分解混淆哦。有条件的话,最好“眼见为实”地证实一下,失重数据分析尽可能使用软件提供的外推功能,以减少“热升华”的影响。