滑轨载物台

2012年3月14日，莱伯泰科被授予带滑轨的固相萃取装置的实用新型专利权，发明人莱伯泰科首席研究员张晓辉。本实用新型涉及固相萃取装置，特别涉及一种实验室所用的带滑轨的固相萃取装置，可广泛应用于环境、食品、药物、临床等分析领域中农药残留物的净化，有机污染物的痕量富集等。 近几年来，固相萃取技术的发展非常迅速，并且国内外手动、半自动、全自动的固相萃取装置也很多。但是这些装置中手动的固相萃取装置操作繁琐，全自动的固相萃取装置成本又相对较高。一般的手动固相萃取装置，因为萃取柱活化、上样和淋洗过程中的废液要流到废液瓶内而不是收集瓶中，所以开始时不能放入收集瓶架，淋洗之后再放空并打开萃取装置上盖将收集瓶架放入收集萃取液，这样就给实验人员带来操作的麻烦。 有鉴于此，为解决现有的固相萃取技术中的种种不足，本设计人基于相关领域的研发，并经过不断测试及改良，进而有本实用新型的产生。莱伯泰科产品12位手动固相萃取装置（WIN-SPE 12），便具有此专利设计。

海顿科克直线传动一直以为都非常擅长为客户的应用定制客户化的运动解决方案，一个典型的例子就是海顿科克为客户定制的直线滑轨系统，这个系统客户要求非常高硬度，精度以及重复定位精度。 这个系统的轴向导向是一个可承受高负载和高硬度的精密滚珠导轨，整个结构都是用挤压铝型材做成，强度可靠，支撑系统地所有部件。在该设计中，驱动装置是一个混合步进电机和一根精密的KERK丝杠。该丝杆由303不锈钢挤压而成，安装在丝杠和滚珠导轨上的是一个机加工铝滑块和一个内置聚甲醛驱动螺母。 该系统可以很容易的调整以适应不同的应用场合，导轨在 &ldquo z&rdquo 向上可承受的最大负载是353 lbs (1570N)，在这个负载下能保证精度。其最大roll, pitch和yaw方向上能承受的扭矩是分别为200 in-lbs (22.65 Nm), 132 in-lbs (13.9 Nm),和 132 in-lbs (13.9 Nm)，在实际应用中能承受的负载还取决于所选用的电机和螺杆的型号，该系统设计使用的螺杆是直径为9.5MM的螺杆，其导程从0.64MM到38.10MM可选。 该系统配一个步距角为1.8度的步进电机可以实现精确的定位，当然一个有刷或者无刷的直流电机也可以用做该系统的驱动电机，特别是在需要高速度，高扭矩的应用场合中，使用有刷或者无刷电机其定位需要靠编码器，编码器也可以根据客户要求加到整个系统中。 对于一些普通的旋转编码器都不能满足其定位要求的应用，该系统依然可以整合安装更高精度的编码器。 更多信息请访问海顿直线电机（常州）有限公司网站http://www.haydonkerk.com.cn

工商部门的垂直管理始于1998年底。1999年以来，工商、质监、国土、药监部门都实施省级以下垂直管理模式。当时主流意见认为这一改革有利于使食品安全执法摆脱地方保护主义的操控和干预。但到了2008年，根据国务院办公厅文件，药监被改为地方管理模式。加上此次质监、工商部门的变动，食品监管资源有在地方层面整合的趋势。 　　传闻多日之后，旨在将质监、工商部门划归地方管理的改革终于缓步启动。 　　这次备受瞩目的重大改革始于国务院办公厅10月10日下发的[2011]48号文。该文件宣布取消已实行12年的省以下质监、工商部门垂直管理制度，而将这些部门重新改为属地化分级管理。 　　本报记者获悉，连日来，国家质检总局和工商总局已先后召开相关会议，贯彻部署国办48号文的执行。安徽等地甚至已暂时冻结本省质监、工商系统的人事编制及国有资产。 　　相比之下，各地工商系统则异常沉静。安徽省天长市工商行政管理局官网还转载了一篇题为《国家工商总局调整省以下工商行政管理体制问题座谈会主要精神传达提纲》。当中显示，"由中央编办通知各省(区、市)编办，贯彻落实国务院办公厅[2011]48号文件暂不启动"。 　　据本报记者了解，按照国办48号文精神，调整省级以下垂直管理体制，省、市政府是具体组织实施者。而由于各省目前具体实施意见尚未出台，观望气氛较浓。 　　全国人大推动属地化改革 　　各种迹象显示，此次改革与全国人大的推动有关。 　　据本报记者查证，全国人大常委会执法检查组曾于今年3月至5月开展《食品安全法》执法检查工作，并于检查结束后提出了理顺食品安全监管体系的建议。 　　检查工作结束后，在6月29日举行的十一届全国人大常委会第二十一次会议第二次全体会议上，全国人大常委会副委员长路甬祥曾代表执法检查组向常委会做关于检查《食品安全法》实施情况的报告。 　　路甬祥在中提出，要"进一步强化地方政府的责任，加强基层监管能力建设，建议国务院进一步研究解决好条条监管和块块监管的统筹协调，加强地方政府的责任，使其切实担负起法律要求的'负总责'的责任。" 　　而执法检查组这一意见的形成，则可能来自检查过程中地方政府的反馈。 　　质检系统内部近日流传一份 "2011年10月21日国家质监总局局长支树平在全国质监局长会议上的讲话"。讲话中说:"今年上半年，全国人大开展《食品安全法》执法检查时，许多地方政府反映，法律要求地方政府(对食品安全监管)负总责，但是承担重要监管职责的工商、质监是垂直管理……我们明白，这种抱怨由来已久 中编办对工商质监分级管理的考虑也不是一天两天了。" 　　这份来源不明的讲话的真假迄今未得到证实。但国家质检总局官网显示，10月21日当天的确召开了一次全国质监局长会议，内容是传达学习国办48号文，"了解情况，听取意见，研究贯彻落实的具体办法"。 　　改革的另一部动因，还来自质监、工商系统公务员群体的反馈。多年来，在垂直管理的架构中，质监、工商系统公务员的流动渠道受到较大限制，他们大多只能在垂直体系内寻求晋升，而难以像地方政府其它部门公务员那样，获得大量横向调动交流的机会。 　　改革的最初论证似乎比全国人大执法检查组的动议更早。据一位参与2010年年底举办的安徽省机构编制业务培训会的人士透露，给他们培训的北京来的上级领导在培训会上表示，工商等部门没有理由搞"上下垂直"。 　　安徽冻结两大系统编制资产 　　尽管改革呼声由来已久，但当上月中旬国办48号文下发时，质监、工商系统的人们仍"普遍感觉比较突然，没有思想准备"，这种情况在基层部门尤甚。 　　甚至当48号文在网上传播时，两大系统内不少人仍猜疑"文件是假的"。"这次显得有点神秘。"安徽省工商系统一位人士11月8日向记者表示，他至今尚未看到关于此次变动的任何书面文件，"只是听单位领导通过一次气"。 　　虽然观望气氛仍浓，但还是有的省份已行动起来。 　　动作最快的是安徽省。该省在10月21日全国质监局长会议当天就下发通知，要求在省级以下工商质监行政管理体制调整期间冻结机构编制。 　　本报记者掌握的这份编号为皖政办秘[2011]168号的文件显示，安徽方面暂冻全省市县工商局、质监局及所属事业单位的机构编制、干部提拔及人员调入。 　　不仅如此，还暂时冻结了全省市县工商局、质监局及所属事业单位机构的国有资产。此举显然反映了地方政府的一种预期，即改革一旦启动，需要在人、财、物方面避免震荡的发生。 　　以人事为例，原来工商系统官员可以内部升迁，由省里面到市里面，或者市里面到省里面，甚至异地交流，而一旦属地化管理后，就只能"画地为牢"了。 　　"划归地方后，出于各种原因，质监、工商系统将难免发生一些相应的职位调整，这导致部分干部想法较多。" 广东质监系统一位人士告诉记者，"比如我以前从佛山可以调到汕头，但以后估计就很难了。"为此，曾传出某省份建议参照国土厅的领导管理方式，由上级管理下级领导班子，地方管理财、物，避免这种现象的发生。 　　而普通的公务员则更关注收入的变化，划归地方后，个人待遇也要和当地公务员看齐，归到富裕地区薪酬可能上涨，归到贫困地区收入就可能下降。上述广东和上海的公务员则表示并不担心，"我们这里是经济发达地区，下到地方的收入可能更高。" 　　据了解，下一步可能将成立以国务院办公厅牵头，中央编办和工商总局、质检总局分管人事体制工作的领导参加的部级协调小组，共同研究改革中遇到的问题。 　　改革轮回与成败之争 　　相比对个人进退的顾虑，更大的担忧来自对改革成败的思量。 　　工商部门的垂直管理始于1998年底。1999年以来，工商、质监、国土、药监部门都实施省级以下垂直管理模式。当时主流意见认为这一改革有利于使食品安全执法摆脱地方保护主义的操控和干预。 　　但到了2008年，根据国务院办公厅文件，药监被改为地方管理模式。加上此次质监、工商部门的变动，食品监管资源有在地方层面整合的趋势。 　　12年改革走了一个轮回，属地化管理又能否胜任食品安全保障之责? 　　"垂直管理时，地方无法调动工商、质检部门的力量，因此在监管食品安全上缺乏抓手。将工商和质检下放则可以有效地归地方统一管辖，可以减少相互扯皮现象，有利于落实地方政府负总责。"一位上海市的质检人士向本报记者表示。 　　但工商、质检部门下放地方后，地方政府会有更多便利干预质检、工商部门对食品安全的执法。这种情况在质监、工商垂直管理之前就一直存在，在2008年后药监部门按下放地方过程中，也有类似的担忧声音。 　　据了解，当年全国19个省区的1144名基层药监局局长曾联名"上书"，在"致党和国家领导人一封公开信"中写道:"平时不出事，你好我也好，一旦出了事，地方政府就会千方百计大事化小，小事化了，隐瞒遮掩，推脱责任。" 　　当然，也有部分观察人士对属地化管理持乐观态度。他们认为，现在已不同于12年前，近年对地方政府一把手的问责机制日益严厉，地方一把手面临很大的食品安全压力。在这种情况下，药监、质监、工商部门相继下放，让食品监管资源和权责在地方层面整合，是一种合理的趋势。 　　"为使地方政府权责一致，发生恶性事件时有能力监管而又不推脱责任，把垂直管理改回属地管理非常有必要，把责任跟乌纱帽相连，是现在有效的治理机制。"国家行政学院教授竹立家说。

法制网合肥2月9日电 今天，安徽省省长王学军在安徽省十二届人大三次会议上说，今年该省将完成省级以下工商、质检、食品药品行政管理体制调整改革，工商、质检、食品药品部门将划归地方政府管理。 　　王学军表示，安徽省将坚持与国务院机构改革和职能转变相衔接，稳步推进大部门制改革，承接落实好取消下放的审批事项。加快事业单位分类改革，分级建立集中统一的公共资源交易平台。 　　据了解，安徽省工商、质检、食品药品行政管理体制调整改革已在筹备过程中，春节刚过，新组建的合肥市食品药品监督管理局即正式挂牌，整合原合肥市食安办、卫生(食药监)、质监、工商等部门的食品药品监管职责，主要负责全市食品生产、流通、餐饮服务环节食品安全监管和药品、医疗器械生产、流通、使用全过程质量安全监管。

中国科学技术大学郭光灿院士团队在碳化硅色心高压量子精密测量研究中取得重要进展。该团队李传锋、许金时、王俊峰等与中科院合肥物质科学研究院固体物理研究所高压团队研究员刘晓迪等合作，在国际上首次实现了基于碳化硅中硅空位色心的高压原位磁探测。该技术在高压量子精密测量领域具有重要意义。3月23日，相关研究成果以Magnetic detection under high pressures using designed silicon vacancy centres in silicon carbide为题，在线发表在《自然材料》上。高压技术广泛应用于物理学、材料科学、地球物理和化学等领域。特别是压力下高临界温度超导体的实现，引起了学术界的关注。然而，原位高分辨率的磁测量是高压科学研究的难题，制约高压超导抗磁行为和磁性相变行为的研究。传统的高压磁测量手段如超导量子干涉仪难以实现金刚石对顶砧中微米级样品的弱磁信号的高分辨率原位探测。为了解决这一关键难题，金刚石NV色心的光探测磁共振技术已被用于原位压力诱导磁性相变检测。而由于NV色心具有四个轴向，且其电子自旋的零场分裂是温度依赖的，不利于分析和解释测量得到的光探测磁共振谱。针对高压磁探测的难题，研究组加工了碳化硅对顶砧(又称莫桑石对顶砧)，然后在碳化硅台面上利用离子注入产生浅层硅空位色心，并利用浅层色心实现高压下的原位磁性探测。碳化硅中的硅空位色心只有单个轴向，且因电子结构的特殊对称性，该色心电子自旋的零场分裂是温度不敏感的，可较好地避免金刚石NV色心在高压传感应用中遇到的问题。研究组刻画了硅空位色心在高压下的光学和自旋性质，发现其光谱会蓝移，且其自旋零场分裂值随压力变化较小(0.31 MHz/GPa)，远小于金刚石NV色心的变化斜率14.6 MHz/GPa。这将利于测量和分析高压下的光探测磁共振谱。以此为基础，研究组基于硅空位色心光探测磁共振技术观测到钕铁硼磁体在7GPa左右的压致磁相变，并测量得到钇钡铜氧超导体的临界温度-压力相图。实验装置和实验结果如图所示。该实验发展了基于固态色心自旋的高压原位磁探测技术。碳化硅材料加工工艺成熟，可大尺寸制备，且相对金刚石具有较大的价格优势。该工作为磁性材料特别是室温超导体高压性质的刻画提供了优异的量子研究平台。该成果得到审稿人的高度评价：“总的来说，我发现这项工作非常有趣，通过展示碳化硅中室温自旋缺陷作为原位高压传感器的使用。我认为这项工作可以为使用碳化硅对顶砧的量子材料的新研究打开大门。”研究工作得到科技部、国家自然科学基金、中科院、安徽省、中国科大和四川大学的支持。实验结果和示意图。a、碳化硅对顶砧和浅层硅空位色心探测磁性样品示意图；b、硅空位色心零场劈裂随压力的变化关系；c、钕铁硼材料的磁性相变探测；d、钇钡铜氧超导材料的Tc-P相图；e、基于碳化硅中硅色心实现高压原位磁探测的示意图。

北京时间2023年4月16日9时36分，风云三号G星在酒泉卫星发射中心成功发射。上海技物所研制中分辨率光谱成像仪(降水型)、高精度定标器、短波红外偏振多角度成像仪和红外地平仪(已在卫星入轨初期捕获地球)随星入轨，将按既定程序开展工作。 　　中分辨率光谱成像仪(降水型)作为业务主载荷之一，单轨道规则刈幅达1200公里，可获取可见光/红外云图以及云顶温度、云顶高度、有效粒子半径和云形态学方面参数，辅助判断降水云的存在。 　　高精度定标器和短波红外偏振多角度成像仪是星上两个试验载荷。高精度定标器将首次开展在轨太阳交叉定标技术验证试验，并将高精度辐射定标结果传递给同平台或其他卫星可见/近红外遥感仪器，为星上光学载荷测量结果的统一定一个“标尺”，为未来卫星监测资料融合应用、建立气候数据集奠定研究基础。 　　短波红外偏振多角度成像仪使国内首次具备短波红外波段的偏振多角度卫星观测能力，将探索为实现云、气溶胶和地表等相关参数的高精度定量化反演提供观测信息，从而提高在天气预报、气候变化和地球环境监测领域等方面的能力。

碳化硅作为一种新兴的半导体材料，具有导热率高、宽禁带、高击穿电场、高电子迁移率等特性，使得其成为目前研发比较集中的半导体材料之一。因为这些性能，碳化硅可以广泛地应用于衬底、外延、器件设计、晶圆制造等多个领域。据中研普华产业研究院发布的报告显示，2023年中国碳化硅外延设备市场规模约为13.07亿元，预计到2026年将增至26.86亿元，由此可见其巨大的潜力市场。然而在实际应用过程中，碳化硅非常硬，莫氏硬度约为9.5，接近于金刚石，导致其在抛光研磨过程中存在一定的难点，给现有的加工技术带来了巨大的挑战。金属摩擦诱导反应磨削技术金属摩擦诱导反应磨削技术主要是以金属摩擦诱导化学作用为原理，在反应变质层的不断生成及去除的循环过程中，实现碳化硅的高速去除。碳化硅虽然莫氏硬度非常高，但它不适用于加工黑色金属，因为碳化硅会在高温下分解，碳原子和硅原子会扩散到金属中形成金属硅化物和不稳定的金属碳化物，在冷却过程时逐步进行分解，造成磨损极其严重。根据这一特点，人们推断纯金属可以与碳化硅在一定条件下发生化学反应。在实验过程中，碳化硅衬底的碳面往往有着近乎无损伤的表面，而硅面存在大量裂纹、位错、层错和晶格畸变等晶体缺陷。用铁摩擦碳化硅衬底的碳面材料去除率可达330µ m/h。用纯镍摩擦碳化硅衬底的硅面材料去除率为534µ m/h。目前这一方法的相关研究较少，主要聚焦在小尺寸的碳化硅加工上，但它在碳化硅衬底磨抛和碳化硅芯片减薄加工中具有巨大的潜力。溶胶凝胶抛光技术溶胶凝胶抛光技术是一种绿色、高效的抛光方法，通过使用半固结磨料和柔性基材，借助软质基体所拥有的柔性特点，实现了磨粒的“容没”效应，以在极硬半导体衬底上实现超光滑和低缺陷密度的表面。这种方法结合了化学和机械作用，可以在不造成严重表面或亚表面损伤的情况下，有效的抛光极硬半导体衬底。与传统CMP相比，溶胶凝胶抛光技术能够在短时间内显著降低表面粗糙度，并实现较高的材料去除率；软质基体由于具有较好的柔韧性，可以在较低的抛光压力下工作，减少对工件和设备的压力需求，减少磨粒的磨损和脱落，延长磨粒的使用寿命。前驱体物质（通常是金属有机化合物）转化为溶胶，通过水解和缩合反应形成凝胶，在溶胶-凝胶抛光垫中，磨粒被部分固定在凝胶基质中，这样可以在保持磨粒活动性的同时，提供一定的机械强度。国内学者利用这一技术对HTHP单晶金刚石（111）面进行加工，抛光22h后，表面粗糙度从230nm降至1.3nm。磨粒划擦诱导碳化硅水反应的磨抛技术磨粒划擦诱导碳化硅水反应的磨抛技术是一种先进的材料加工技术，主要应用于碳化硅等硬脆材料的精密加工。这项技术利用磨粒在加工过程中对碳化硅表面产生的划擦作用，结合水反应来改善材料的去除效率和表面质量。通过控制磨粒的容没效应，使得磨粒保持在同一高度上，通过磨粒划擦诱导碳化硅表面生成非晶碳化硅，非晶碳化硅与水可以反应生成软质二氧化硅，再通过磨粒划擦去除二氧化硅的变质层。在纳米尺度中，碳化硅衬底表面在金刚石等压头的反复机械作用下会被诱导成非晶化的碳化硅。非晶化的碳化硅和水反应生成二氧化硅的影响因素包括载荷、接触状态、速度和温度，通过对这一过程的合理利用，可以使碳化硅衬底的加工效率、表面质量得到显著的提升，可以合理避免裂纹的产生。当前以CMP为代表的化学反应研磨抛光技术是加工碳化硅衬底的重要手段，但加工效率非常低，材料去除率只能达到0.5µ m/h左右，而金属摩擦诱导反应磨削技术可以达到300-500µ m/h。目前有关于这部分的研究还较少，在后续表面的处理、材料的选用等还有待进一步的优化，相信在未来，以机械诱导为主的反应磨抛技术可以给我们带来更多的惊喜！

海顿科克直线传动是世界领先的直线运动产品制造商，公司最近发布了一个驱动精密显微镜窄片平台的应用，该工作平台移动的最小步长为15微米，最大推力为13N，在这个非常紧凑空间里的实现传动要求，无疑这是一个完美的机械结构，在精密的微流体或者光学仪器中经常会有这种需求。这个结构大约有22MM宽，25.2MM高，其行程最大可以达到64MM。 一个轻型的经过阳极氧化的铝合金型材做成的底座，底座两端分别安装有螺杆衬套和电机安装支架，整个结构的核心是海顿15000系列的永磁式直线步进电机，该电机已经成功应用在几千种结构应用中，该电机不需要复杂的控制设备，只需要简单的速度脉冲和方向信号。 整个结构的移动滑块是用带有自润滑效果的聚缩醛材料做成，滑块本身带有张紧弹簧，这能使滑块在运动过程中保证运动的精确性，滑块由2根涂有TFE涂层的直线滑轨做导向。滑块由KERK的螺杆驱动，螺杆由303不锈钢制成，并且由5种导程可选，分别是0.3MM,0.4MM,0.5MM,1.0MM,2.0MM,该螺杆一端固定在底座的螺杆衬套中，由于螺杆精密，所以当电机工作时，自然可以实现高精度的运动控制。 该电动载片平台结构还可以客户化定制，比如客户特定的底座，不同的行程（最高可达64MM）,传感器安装，客户化的布线等等，都可以根据客户要求定制。 更多信息请访问海顿直线电机（常州）有限公司网站http://www.haydonkerk.com.cn

碳化硅（SiC）具有宽禁带、耐击穿的特点，其禁带宽度是Si的3倍，击穿电场为Si的10倍；且其耐腐蚀性极强，在常温下可以免疫目前已知的所有腐蚀剂。而金属氧化物半导体场效晶体管（简称：金氧半场效晶体管；英语：Metal-Oxide-Semiconductor Field-Effect Transistor，缩写：MOSFET），是一种可以广泛使用在模拟电路与数字电路的场效晶体管。在SiC MOSFET的开发与应用方面，与相同功率等级的Si MOSFET相比，SiC MOSFET导通电阻、开关损耗大幅降低，适用于更高的工作频率，另由于其高温工作特性，大大提高了高温稳定性。2020年12月28日，北京第三代半导体产业技术创新战略联盟发布一项联盟标准T/CASA 006-2020《碳化硅金属氧化物半导体场效应晶体管通用技术规范》。该项标准由中国科学院微电子研究所牵头起草，按照CASAS标准制定程序（立项、征求意见稿、委员会草案、发布稿），反复斟酌、修改、编制而成。标准的制定得到了很多CASA标准化委员会正式成员的支持。标准于2021年1月1日施行。附件下载https://www.instrument.com.cn/download/shtml/976637.shtml【相关阅读】企业成半导体刻蚀设备采购主力——半导体仪器设备中标市场盘点系列之刻蚀设备篇超亿采购中磁控溅射占主流——半导体仪器设备中标市场盘点系列之PVD篇上海市采购量独占鳌头——半导体仪器设备中标市场盘点系列之CVD篇第27批国家企业技术中心名单出炉，涉及这些仪器厂商探寻微弱电流的律动：超高精度皮安计模块亮相三家半导体设备商上榜“中国上市企业市值500强”862项标准获批，涉及半导体、化工检测和检测仪器等领域盘点各地十四五规划建议”芯“政策湖北省集成电路CMP用抛光垫三期项目拟购置43台仪器设备

第三代半导体材料又被称之为宽禁带半导体材料。主要包括碳化硅（SiC）、氮化嫁（GaN）、金刚石等。目前其主要在半导体照明、激光器和探测器、电力电子器件等领域应用。相比于第一、二代半导体材料，第三代半导体材料的物理特性方面优势十分明显，比如禁带宽度大、较高的热导率、较高的击穿电场以及更高的抗辐射能力等等，正是因为上述这些优势，第三代半导体材料是制作高频、高温、抗辐射及大功率器件的优异材料。而碳化硅作为第三代半导体家族的重要一员，其具有高热导率、高击穿场、高饱和电子迁移率、抗辐射和化学性质稳定等突出优点。而碳化硅器件具有开关频率高、功率密度高、损耗低、尺寸小等优点，可以在高功率、高频以及极端特殊环境下应用，例如在清洁能源汽车、车载充电器、城市轨道交通、城市输电等领域己经得到应用，并显示出优异的性能。同时碳化硅与氮化镓具有相近的晶格常数与热膨胀系数，是GaN薄膜异质外延生长的理想衬底材料，可以在半绝缘的SiC衬底上外延GaN薄膜制备一系列的微波射频器件，其研发生产将会推动5G技术的快速发展与应用。由于碳化硅广阔的市场前景，各国自上世纪八十年代以来便制订了一系列相关的科研计划并不断加大相关领域的研发投入。我国虽然碳化硅领域的相关研究起步较晚，但经过我国科研工作者二十多年的研究，相关工作也己取得突破性的进展。一系列重大项目的快速推进，如科技部863计划2002年启动的“碳化硅单晶衬底制备”项目、2006年启动的“2英寸以上半绝缘碳化硅材料与功率电子器件”项目、2011年启动的“高压大容量碳化硅功率器件的研发”项目等，使得国内碳化硅行业快速发展，在我国军事、航天、通讯等各领域得到应用。针对于此，仪器信息网分析和统计了2018-2020年，三年来的碳化硅相关的学位论文，共计232篇。碳化硅不仅可用于第三代半导体领域，盘点论文已剔除非半导体领域的研究，论文的研究方向覆盖了碳化硅材料制备、工艺开发、器件研究、应用分析等方面。学位论文数量排行图中给出的是学位论文三年间发表数量前九名，可以看出，电子科技大学在碳化硅领域多有建树。具体论文内容来看，电子科技大学的研究主要集中于MOSFET驱动电路、器件设计等方面。哈尔滨工业大学的研究方向主要是碳化硅的具体应用和抛光工艺。从近三年可以看出，2020年明显论文数量下降，而2019年还有所上升。这一结果并不能表明碳化硅半导体材料的研究热度变化，这可能是由于2020年发表的部分论文签署了论文保密协议，存在论文披露的滞后性。进一步，我们统计盘点了各高校的论文指导教师名单，需要注意的是，部分论文存在校外指导。（以下排名不分先后）学校论文指导教师安徽工业大学周郁明北方工业大学曹淑琴、韩军北京交通大学郑琼林、杨中平、林飞、李艳、郭希铮大连理工大学夏晓川、梁红伟、张建伟、杜国同、王德君、唐大伟、电子科技大学赵建明、何金泽、荣丽梅、张小川、周泽坤、邓小川、张有润、张金平、罗小蓉、杜江锋、徐红兵、钟其水、王雷、毕闯、李辉、东南大学孙立涛、徐涛、顾伟、孙伟锋、陆生礼、陈健、王继刚、广东工业大学阎秋生广西大学万玲玉贵州大学高廷红桂林电子科技大学李琦哈尔滨工程大学王颖哈尔滨工业大学周密愉、董尚利、杨剑群、翟文杰、杨明、郭亮、贲洪奇、高强、王晨曦、徐永向、张东来、李春、张国强、王高林杭州电子科技大学王颖、刘广海、合肥工业大学徐卫兵河北工业大学张保国、李尔平、湖北工业大学潘健湖南大学王俊、熊劼、陈鼎、高凤梅、姜燕、雷雄、沈征、帅智康华北电力大学崔翔、赵志斌、温家良、赵志斌、魏晓光、韩民晓、蒋栋、欧阳晓平华南理工大学姚小虎、Timothy C. Germann、耿魁伟、陈义强、华侨大学于怡青、胡中伟、段念、黄辉、郭新华、陈一逢、华中科技大学傅华华、梁琳、林磊、康勇、彭力、淮北师范大学刘忠良吉林大学吴文征、邢飞、赵宏伟、陈巍、呼咏、吉野辰萌、张文璋、赵继、李志来江南大学倪自丰江苏大学乔冠军昆明理工大学彭劲松、陈贵升、兰州大学张利民兰州交通大学汪再兴、杜丽霞、白云兰州理工大学卢学峰南方科技大学邓辉南京大学陆海、吴兴龙南京航空航天大学魏佳丹、秦海鸿、邢岩南京理工大学董健年青岛科技大学于飞三峡大学孙宜华、姜礼华、厦门大学孙道恒、王凌云山东大学马瑾、葛培琪、徐现刚、彭燕、李康、高峰、陈延湖、白云、王军上海电机学院赵朝会、杨馄、上海师范大学陈之战深圳大学彭建春沈阳工业大学何艳、关艳霞、苏州大学陶雪慧、太原理工大学杨毅彪天津大学徐宗伟、李连钢、天津工业大学宁平凡、孙连根、于莉媛、高志刚、张牧、高圣伟、黄刚、牛萍娟天津理工大学王桂莲武汉工程大学满卫东武汉科技大学柯昌明武汉理工大学涂溶、章嵩西安电子科技大学贾仁需、乐立鹏、王悦湖、汤晓燕、张玉明、戴显英、倪炜江、张艺蒙、宗艳民、张金平、郭辉、黄维、段宝兴、西安工程大学朱长军、李连碧、杨楞、张红卫、西安理工大学蒲红斌西华大学阳小明、吴小涛西南交通大学张湘湘潭大学李建成冶金自动化研究设计院王东文、陈雪松、云南大学陈秀华长安大学张林长春理工大学魏志鹏长沙理工大学谢海情、吴丽娟浙江大学祝长生、盛况、吴新科、郭清、邱建琪、何湘宁、吴建德、赵荣祥、李武华、徐德鸿郑州大学张锐郑州航空工业管理学院张锐、刘永奇中北大学梁庭中国科学技术大学刘长松、李辉、张军、李震宇、李传锋、许金时中国科学院大学陈小龙、施尔畏、黄维、夏晓彬、高大庆中国空间技术研究院于庆奎中国矿业大学伍小杰、戴鹏中国运载火箭技术研究院朱大宾重庆大学胡盛东、周林、周建林

碳和硅的原子序数分别为6和14，在元素周期表中处于碳族元素的第二和第三周期，即上下相邻的位置。这种位置关系，表明它们在某些方面具有类似的性质。碳元素在我们的生活中无处不在，含碳化合物是生命的物质基础。硅也在地壳中的含量巨大，尤其是它在半导体和现代通讯业中的应用，推动了人类文明的发展。在化学的世界里，碳和硅是同一族的亲兄弟；在我们生活的地球上，他们共存了数十亿年，却没有结成生死与共的牢固友谊，自然界中的碳化硅矿石十分罕见。1824年，瑞典科学家Jons Jakob Berzelius在合成金刚石时观察到碳化硅（SiC）的存在，就此拉开了人类对于碳化硅材料研究的序幕。直到1891年，美国人E.G. Acheson在做电熔金刚石实验时，偶然得到了碳化硅。当时误认为是金刚石的混合体，故取名金刚砂。1893年，Acheson研究出来了工业冶炼碳化硅的方法，也就是大家常说的艾奇逊炉，并一直沿用至今。这种方法是同以碳质材料为炉芯体的电阻炉，通电加热石英SiO2和碳的混合物生成碳化硅。C和Si同族两兄弟强强联手，使得碳化硅这种材料拥有许多优异的化学和物理特性：优越的化学惰性、高硬度、高强度、较低的热膨胀系数以及高导热率，同时它还是一种半导体。纯碳化硅是无色透明的晶体。工业碳化硅因所含杂质的种类和含量不同，而呈浅黄、绿、蓝乃至黑色，透明度随其纯度不同而异。碳化硅晶体结构分为六方或菱面体的 α-SiC和立方体的β-SiC（称立方碳化硅)。α-SiC由于其晶体结构中碳和硅原子的堆垛序列不同而构成许多不同变体，已发现70余种。中国碳化硅与世界先进水平的差距主要集中在四个方面：一是在生产过程中很少使用大型机械设备，很多工序依靠人力完成，人均碳化硅产量较低；二是在碳化硅深加工产品上，对粒度砂和微粉产品的质量管理不够精细，产品质量的稳定性不够；三是某些尖端产品的性能指标与发达国家同类产品相比有一定差距；四是冶炼过程中一氧化碳直接排放。碳化硅的制品之一的碳化硅陶瓷具有的高硬度、高耐腐蚀性以及较高的高温强度等特点，这使得碳化硅陶瓷得到了广泛的应用。如今，碳化硅的应用已从最早期的磨料，发展到轴承、半导体、航空航天和化学等多个领域。微反应器由于化学品和微通道内壁超高的接触表面积，对内壁材质的要求非常严苛。微通道反应器也成为了碳化硅的一个重要应用。究竟什么样的碳化硅适用于制造微通道反应器吗？从表1的数据可以看出，在40%浓度氢氟酸的腐蚀下，康宁UniGrain™ 碳化硅的抗腐蚀性比市场上供应的碳化硅好300倍。在30%浓度氢氧化钠的条件下，康宁碳化硅的抗腐蚀性也明显优与市场上供应的碳化硅。哈氏合金是一种被大家所熟知、具有良好抗腐蚀性和热稳定性的材料。那我们的Unigrain™ 碳化硅与这种超抗腐蚀材料相比，是否能更胜一筹呢？通过表2中数据可以看出，Unigrain™ 碳化硅在40%HF、220℃条件下的年腐蚀量远远小于哈氏合金HC-2000，HC-22, HC-276，Inconel 625在20%HF、52℃条件下的年腐蚀量。二、高纯度 - 材料的均匀性微反应器通道尺寸小，如何保证通道无死区，物料无残留呢？一方面与微反应器通道的设计有关，另一方面与反应器材质有关。用扫描电镜SEM对 Corning® UniGrain™ 碳化硅进行了材料微结构分析。结果显示，UniGrain™ 碳化硅烧结粒度很小，在 5 ~ 20 μm之间，并且结构致密且均匀。因此反应通道表面平滑，确保了反应的稳定性。通过下列电镜对比图，很容易发现，市场上的碳化硅烧结粒度和微结构均匀度与UniGrain™ 碳化硅有明显的差异。三、耐冷热冲击为了适应化学反应中不断出现的高温或低温条件，微通道反应器材料还需要具有高度耐冷热冲击的性能。康宁UniGrain™ 碳化硅拥有超4x10-6/oC的低热膨胀系数, 确保了反应器能抵抗反应带来的大量冷热冲击。做好反应器，材料是根本！碳化硅有70多种晶型，康宁UniGrain™ 碳化硅和普通碳化硅不一样；就像康宁锅和其它玻璃锅不一样；康宁大猩猩盖板玻璃和其它玻璃不一样。除了上诉的三点以外，UniGrain™ 碳化硅还拥有110~180 W/m.K（常温）超高导热性，15MPa超高模块暴裂压力。并且它没有周期性疲劳，使用寿命长达20年以上。 四、康宁专利结构设计康宁微通道反应器采用模块化结构：独特“三明治”多层结构设计 集“混合/反应”和“换热”于一体，精准控制流体流动分布，极大地提升了单位物料的反应换热面积 （1000倍）。专利的“心型”通道结构设计，高度强化非均相混合系列，提高混合/传质效率 （100 倍)。康宁以客户需求为导向，提供从入门教学 、工艺研发 –到工业化生产全周期解决方案。康宁反应器技术知识产权声明康宁致力于向客户提供业内领先的产品和服务，并持续投入反应器技术的研发。康宁拥有一系列覆盖全球的反应器技术专利，截止至2019年3月5日，康宁在全球范围内共申请相关专利224项，已授权157项，其中中国授权专利34项。制造或销售康宁专利所覆盖的产品或使用康宁专利所保护的工艺需获得康宁授权。未经授权擅自使用康宁专利即构成侵权。康宁对侵犯知识产权的行为零容忍，将采取一切必要的手段保护其知识产权。 五、全周期解决方案• 康宁碳化硅反应器能处理所有化学体系包括氢氟酸和高温强碱体系，超高的混合，反应，换热性能；• 可针对研发平台的需求，调整模块数量，灵活拆分组合来实现不同工艺路线；• 可根据项目需要，与G1玻璃反应器组合使用，使得装置好用而且“看得见”；• 适用于工艺快速筛选、工艺优化和小吨位批量合成生产；• 国内已有相当多企业建立了数百套多功能平台和数十套工业化装置。每一台康宁微通道反应器，都凝聚着康宁科学家160多年对材料科学和工艺制造的专业知识和宝贵经验！

摘要随着对性能优于硅基器件的碳化硅（SiC）功率器件的需求不断增长，碳化硅制造工艺的高成本和低良率是尚待解决的最紧迫问题。研究表明，SiC器件的性能很大程度上受到晶体生长过程中形成的所谓杀手缺陷（影响良率的缺陷）的影响。在改进降低缺陷密度的生长技术的同时，能够识别和定位缺陷的生长后检测技术已成为制造过程的关键必要条件。在这篇综述文章中，我们对碳化硅缺陷检测技术以及缺陷对碳化硅器件的影响进行了展望。本文还讨论了改进现有检测技术和降低缺陷密度的方法的潜在解决方案，这些解决方案有利于高质量SiC器件的大规模生产。前言由于电力电子市场的快速增长，碳化硅（SiC，一种宽禁带半导体）成为开发用于电动汽车、航空航天和功率转换器的下一代功率器件的有前途的候选者。与由硅或砷化镓（GaAs）制成的传统器件相比，基于碳化硅的电力电子器件具有多项优势。表1显示了SiC、Si、GaAs以及其他宽禁带材料（如GaN和金刚石）的物理性能的比较。由于具有宽禁带（4H-SiC为~3.26eV），基于SiC器件可以在更高的电场和更高的温度下工作，并且比基于Si的电力电子器件具有更好的可靠性。SiC还具有优异的导热性（约为Si的三倍），这使得SiC器件具有更高的功率密度封装，具有更好的散热性。与硅基功率器件相比，其优异的饱和电子速度（约为硅的两倍）允许更高的工作频率和更低的开关损耗。SiC优异的物理特性使其非常有前途地用于开发各种电子设备，例如具有高阻断电压和低导通电阻的功率MOSFET，以及可以承受大击穿场和小反向漏电流的肖特基势垒二极管（SBD）。性质Si3C-SiC4H-SiCGaAsGaN金刚石带隙能量（eV）1.12.23.261.433.455.45击穿场（106Vcm−1)0.31.33.20.43.05.7导热系数（Wcm−1K−1)1.54.94.90.461.322饱和电子速度（107cms−1)1.02.22.01.02.22.7电子迁移率（cm2V−1s−1)150010001140850012502200熔点（°C）142028302830124025004000表1电力电子用宽禁带半导体与传统半导体材料的物理特性（室温值）对比提高碳化硅晶圆质量对制造商来说很重要，因为它直接决定了碳化硅器件的性能，从而决定了生产成本。然而，低缺陷密度的SiC晶圆的生长仍然非常具有挑战性。最近，碳化硅晶圆制造的发展已经完成了从100mm（4英寸）到150mm（6英寸）晶圆的艰难过渡。SiC需要在高温环境中生长，同时具有高刚性和化学稳定性，这导致生长的SiC晶片中存在高密度的晶体和表面缺陷，导致衬底和随后制造的外延层质量差。图1总结了SiC中的各种缺陷以及这些缺陷的工艺步骤，下一节将进一步讨论。图1SiC生长过程示意图及各步骤引起的各种缺陷各种类型的缺陷会导致设备性能不同程度的劣化，甚至可能导致设备完全失效。为了提高良率和性能，在设备制造之前检测缺陷的技术变得非常重要。因此，快速、高精度、无损的检测技术在碳化硅生产线中发挥着重要作用。在本文中，我们将说明每种类型的缺陷及其对设备性能的影响。我们还对不同检测技术的优缺点进行了深入的讨论。这篇综述文章中的分析不仅概述了可用于SiC的各种缺陷检测技术，还帮助研究人员在工业应用中在这些技术中做出明智的选择（图2）。表2列出了图2中检测技术和缺陷的首字母缩写。图2可用于碳化硅的缺陷检测技术表2检测技术和缺陷的首字母缩写见图SEM：扫描电子显微镜OM：光学显微镜BPD：基面位错DIC：微分干涉对比PL：光致发光TED：螺纹刃位错OCT：光学相干断层扫描CL：阴极发光TSD：螺纹位错XRT：X射线形貌术拉曼：拉曼光谱SF：堆垛层错碳化硅的缺陷碳化硅晶圆中的缺陷通常分为两大类：（1）晶圆内的晶体缺陷和（2）晶圆表面处或附近的表面缺陷。正如我们在本节中进一步讨论的那样，晶体学缺陷包括基面位错（BPDs）、堆垛层错（SFs）、螺纹刃位错（TEDs）、螺纹位错（TSDs）、微管和晶界等，横截面示意图如图3（a）所示。SiC的外延层生长参数对晶圆的质量至关重要。生长过程中的晶体缺陷和污染可能会延伸到外延层和晶圆表面，形成各种表面缺陷，包括胡萝卜缺陷、多型夹杂物、划痕等，甚至转化为产生其他缺陷，从而对器件性能产生不利影响。图3SiC晶圆中出现的各种缺陷。（a）碳化硅缺陷的横截面示意图和（b）TEDs和TSDs、（c）BPDs、（d）微管、（e）SFs、（f）胡萝卜缺陷、（g）多型夹杂物、（h）划痕的图像生长在4°偏角4H-SiC衬底上的SiC外延层是当今用于各种器件应用的最常见的晶片类型。在4°偏角4H-SiC衬底上生长的SiC外延层是当今各种器件应用中最常用的晶圆类型。众所周知，大多数缺陷的取向与生长方向平行，因此，SiC在SiC衬底上以4°偏角外延生长不仅保留了下面的4H-SiC晶体，而且使缺陷具有可预测的取向。此外，可以从单个晶圆上切成薄片的晶圆总数增加。然而，较低的偏角可能会产生其他类型的缺陷，如3C夹杂物和向内生长的SFs。在接下来的小节中，我们将讨论每种缺陷类型的详细信息。晶体缺陷螺纹刃位错（TEDs）、螺纹位错（TSDs）SiC中的位错是电子设备劣化和失效的主要来源。螺纹刃位错（TSDs）和螺纹位错（TEDs）都沿生长轴运行，Burgers向量分别为和1/3。TSDs和TEDs都可以从衬底延伸到晶圆表面，并带来小的凹坑状表面特征，如图3b所示。通常，TEDs的密度约为8000-10,0001/cm2，几乎是TSDs的10倍。扩展的TSDs，即TSDs从衬底延伸到外延层，可能在SiC外延生长过程中转化为基底平面上的其他缺陷，并沿生长轴传播。Harada等人表明，在SiC外延生长过程中，TSDs被转化为基底平面上的堆垛层错（SFs）或胡萝卜缺陷，而外延层中的TEDs则被证明是在外延生长过程中从基底继承的BPDs转化而来的。基面位错（BPDs）另一种类型的位错是基面位错（BPDs），它位于SiC晶体的平面上，Burgers矢量为1/3。BPDs很少出现在SiC晶圆表面。它们通常集中在衬底上，密度为15001/cm2，而它们在外延层中的密度仅为约101/cm2。Kamei等人报道，BPDs的密度随着SiC衬底厚度的增加而降低。BPDs在使用光致发光（PL）检测时显示出线形特征，如图3c所示。在SiC外延生长过程中，扩展的BPDs可能转化为SFs或TEDs。微管在SiC中观察到的常见位错是所谓的微管，它是沿生长轴传播的空心螺纹位错，具有较大的Burgers矢量分量。微管的直径范围从几分之一微米到几十微米。微管在SiC晶片表面显示出大的坑状表面特征。从微管发出的螺旋，表现为螺旋位错。通常，微管的密度约为0.1–11/cm2，并且在商业晶片中持续下降。堆垛层错（SFs）堆垛层错(SFs)是SiC基底平面中堆垛顺序混乱的缺陷。SFs可能通过继承衬底中的SFs而出现在外延层内部，或者与扩展BPDs和扩展TSDs的变换有关。通常，SFs的密度低于每平方厘米1个，并且通过使用PL检测显示出三角形特征,如图3e所示。然而，在SiC中可以形成各种类型的SFs，例如Shockley型SFs和Frank型SFs等，因为晶面之间只要有少量的堆叠能量无序可能导致堆叠顺序的相当大的不规则性。点缺陷点缺陷是由单个晶格点或几个晶格点的空位或间隙形成的，它没有空间扩展。点缺陷可能发生在每个生产过程中，特别是在离子注入中。然而，它们很难被检测到，并且点缺陷与其他缺陷的转换之间的相互关系也是相当的复杂，这超出了本文综述的范围。其他晶体缺陷除了上述各小节所述的缺陷外，还存在一些其他类型的缺陷。晶界是两种不同的SiC晶体类型在相交时晶格失配引起的明显边界。六边形空洞是一种晶体缺陷，在SiC晶片内有一个六边形空腔，它已被证明是导致高压SiC器件失效的微管缺陷的来源之一。颗粒夹杂物是由生长过程中下落的颗粒引起的，通过适当的清洁、仔细的泵送操作和气流程序的控制，它们的密度可以大大降低。表面缺陷胡萝卜缺陷通常，表面缺陷是由扩展的晶体缺陷和污染形成的。胡萝卜缺陷是一种堆垛层错复合体，其长度表示两端的TSD和SFs在基底平面上的位置。基底断层以Frank部分位错终止，胡萝卜缺陷的大小与棱柱形层错有关。这些特征的组合形成了胡萝卜缺陷的表面形貌，其外观类似于胡萝卜的形状，密度小于每平方厘米1个，如图3f所示。胡萝卜缺陷很容易在抛光划痕、TSD或基材缺陷处形成。多型夹杂物多型夹杂物，通常称为三角形缺陷，是一种3C-SiC多型夹杂物，沿基底平面方向延伸至SiC外延层表面，如图3g所示。它可能是由外延生长过程中SiC外延层表面上的下坠颗粒产生的。颗粒嵌入外延层并干扰生长过程，产生了3C-SiC多型夹杂物，该夹杂物显示出锐角三角形表面特征，颗粒位于三角形区域的顶点。许多研究还将多型夹杂物的起源归因于表面划痕、微管和生长过程的不当参数。划痕划痕是在生产过程中形成的SiC晶片表面的机械损伤，如图3h所示。裸SiC衬底上的划痕可能会干扰外延层的生长，在外延层内产生一排高密度位错，称为划痕，或者划痕可能成为胡萝卜缺陷形成的基础。因此，正确抛光SiC晶圆至关重要，因为当这些划痕出现在器件的有源区时，会对器件性能产生重大影响。其他表面缺陷台阶聚束是SiC外延生长过程中形成的表面缺陷，在SiC外延层表面产生钝角三角形或梯形特征。还有许多其他的表面缺陷，如表面凹坑、凹凸和污点。这些缺陷通常是由未优化的生长工艺和不完全去除抛光损伤造成的，从而对器件性能造成重大不利影响。检测技术量化SiC衬底质量是外延层沉积和器件制造之前必不可少的一步。外延层形成后，应再次进行晶圆检查，以确保缺陷的位置已知，并且其数量在控制之下。检测技术可分为表面检测和亚表面检测，这取决于它们能够有效地提取样品表面上方或下方的结构信息。正如我们在本节中进一步讨论的那样，为了准确识别表面缺陷的类型，通常使用KOH（氢氧化钾）通过在光学显微镜下将其蚀刻成可见尺寸来可视化表面缺陷。然而，这是一种破坏性的方法，不能用于在线大规模生产。对于在线检测，需要高分辨率的无损表面检测技术。常见的表面检测技术包括扫描电子显微镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）、光学显微镜（OM）和共聚焦微分干涉对比显微镜（CDIC）等。对于亚表面检测，常用的技术包括光致发光（PL）、X射线形貌术（XRT）、镜面投影电子显微镜（MPJ）、光学相干断层扫描（OCT）和拉曼光谱等。在这篇综述中，我们将碳化硅检测技术分为光学方法和非光学方法，并在以下各节中对每种技术进行讨论。非光学缺陷检测技术非光学检测技术，即不涉及任何光学探测的技术，如KOH蚀刻和TEM，已被广泛用于表征SiC晶圆的质量。这些方法在检测SiC晶圆上的缺陷方面相对成熟和精确。然而，这些方法会对样品造成不可逆转的损坏，因此不适合在生产线中使用。虽然存在其他非破坏性的检测方法，如SEM、CL、AFM和MPJ，但这些方法的通量较低，只能用作评估工具。接下来，我们简要介绍上述非光学技术的原理。还讨论了每种技术的优缺点。透射电子显微镜（TEM）透射电子显微镜（TEM）可用于以纳米级分辨率观察样品的亚表面结构。透射电镜利用入射到碳化硅样品上的加速电子束。具有超短波长和高能量的电子穿过样品表面，从亚表面结构弹性散射。SiC中的晶体缺陷，如BPDs、TSDs和SFs，可以通过TEM观察。扫描透射电子显微镜（STEM）是一种透射电子显微镜，可以通过高角度环形暗场成像（HAADF）获得原子级分辨率。通过TEM和HAADF-STEM获得的图像如图4a所示。TEM图像清晰地显示了梯形SF和部分位错，而HAADF-STEM图像则显示了在3C-SiC中观察到的三种SFs。这些SFs由1、2或3个断层原子层组成，用黄色箭头表示。虽然透射电镜是一种有用的缺陷检测工具，但它一次只能提供一个横截面视图，因此如果需要检测整个碳化硅晶圆，则需要花费大量时间。此外，透射电镜的机理要求样品必须非常薄，厚度小于1μm，这使得样品的制备相当复杂和耗时。总体而言，透射电镜用于了解缺陷的基本晶体学，但它不是大规模或在线检测的实用工具。图4不同的缺陷检测方法和获得的缺陷图像。（a）SFs的TEM和HAADF图像；（b）KOH蚀刻后的光学显微照片图像；（c）带和不带SF的PL光谱，而插图显示了波长为480nm的单色micro-PL映射；（d）室温下SF的真彩CLSEM图像；（e）各种缺陷的拉曼光谱；（f）微管相关缺陷204cm−1峰的微拉曼强度图KOH蚀刻KOH蚀刻是另一种非光学技术，用于检测多种缺陷，例如微管、TSDs、TEDs、BDPs和晶界。KOH蚀刻后形成的图案取决于蚀刻持续时间和蚀刻剂温度等实验条件。当将约500°C的熔融KOH添加到SiC样品中时，在约5min内，SiC样品在有缺陷区域和无缺陷区域之间表现出选择性蚀刻。冷却并去除SiC样品中的KOH后，存在许多具有不同形貌的蚀刻坑，这些蚀刻坑与不同类型的缺陷有关。如图4b所示，位错产生的大型六边形蚀刻凹坑对应于微管，中型凹坑对应于TSDs，小型凹坑对应于TEDs。KOH刻蚀的优点是可以一次性检测SiC样品表面下的所有缺陷，制备SiC样品容易，成本低。然而，KOH蚀刻是一个不可逆的过程，会对样品造成永久性损坏。在KOH蚀刻后，需要对样品进行进一步抛光以获得光滑的表面。镜面投影电子显微镜（MPJ）镜面投影电子显微镜（MPJ）是另一种很有前途的表面下检测技术，它允许开发能够检测纳米级缺陷的高通量检测系统。由于MPJ反映了SiC晶圆上表面的等电位图像，因此带电缺陷引起的电位畸变分布在比实际缺陷尺寸更宽的区域上。因此，即使工具的空间分辨率为微米级，也可以检测纳米级缺陷。来自电子枪的电子束穿过聚焦系统，均匀而正常地照射到SiC晶圆上。值得注意的是，碳化硅晶圆受到紫外光的照射，因此激发的电子被碳化硅晶圆中存在的缺陷捕获。此外，SiC晶圆带负电，几乎等于电子束的加速电压，使入射电子束在到达晶圆表面之前减速并反射。这种现象类似于镜子对光的反射，因此反射的电子束被称为“镜面电子”。当入射电子束照射到携带缺陷的SiC晶片时，缺陷的带负电状态会改变等电位表面，导致反射电子束的不均匀性。MPJ是一种无损检测技术，能够对SiC晶圆上的静电势形貌进行高灵敏度成像。Isshiki等人使用MPJ在KOH蚀刻后清楚地识别BPDs、TSDs和TEDs。Hasegawa等人展示了使用MPJ检查的BPDs、划痕、SFs、TSDs和TEDs的图像，并讨论了潜在划痕与台阶聚束之间的关系。原子力显微镜（AFM）原子力显微镜（AFM）通常用于测量SiC晶圆的表面粗糙度，并在原子尺度上显示出分辨率。AFM与其他表面检测方法的主要区别在于，它不会受到光束衍射极限或透镜像差的影响。AFM利用悬臂上的探针尖端与SiC晶圆表面之间的相互作用力来测量悬臂的挠度，然后将其转化为与表面缺陷特征外观成正比的电信号。AFM可以形成表面缺陷的三维图像，但仅限于解析表面的拓扑结构，而且耗时长，因此通量低。扫描电子显微镜（SEM）扫描电子显微镜（SEM）是另一种广泛用于碳化硅晶圆缺陷分析的非光学技术。SEM具有纳米量级的高空间分辨率。加速器产生的聚焦电子束扫描SiC晶圆表面，与SiC原子相互作用，产生二次电子、背散射电子和X射线等各种类型的信号。输出信号对应的SEM图像显示了表面缺陷的特征外观，有助于理解SiC晶体的结构信息。但是，SEM仅限于表面检测，不提供有关亚表面缺陷的任何信息。阴极发光（CL）阴极发光（CL）光谱利用聚焦电子束来探测固体中的电子跃迁，从而发射特征光。CL设备通常带有SEM，因为电子束源是这两种技术的共同特征。加速电子束撞击碳化硅晶圆并产生激发电子。激发电子的辐射复合发射波长在可见光谱中的光子。通过结合结构信息和功能分析，CL给出了样品的完整描述，并直接将样品的形状、大小、结晶度或成分与其光学特性相关联。Maximenko等人显示了SFs在室温下的全彩CL图像，如图4d所示。不同波长对应的SFs种类明显，CL发现了一种常见的单层Shockley型堆垛层错，其蓝色发射在~422nm，TSD在~540nm处。虽然SEM和CL由于电子束源而具有高分辨率，但高能电子束可能会对样品表面造成损伤。基于光学的缺陷检测技术为了在不损失检测精度的情况下实现高吞吐量的在线批量生产，基于光学的检测方法很有前途，因为它们可以保存样品，并且大多数可以提供快速扫描能力。表面检测方法可以列为OM、OCT和DIC，而拉曼、XRT和PL是表面下检测方法。在本节中，我们将介绍每种检测方法的原理，这些方法如何应用于检测缺陷，以及每种方法的优缺点。光学显微镜（OM）

中国科大郭光灿院士团队在碳化硅色心自旋操控研究中取得重要进展。该团队李传锋、许金时等人与匈牙利魏格纳物理研究中心Adam Gali教授合作，在国际上首次实现了单个碳化硅双空位色心电子自旋在室温环境下的高对比度读出和相干操控。这是继金刚石氮空位（NV）色心后第二种在室温下同时具有高自旋读出对比度和高单光子发光亮度的固态色心，该成果对发展基于碳化硅这种成熟半导体材料的量子信息技术具有重要意义。该成果于2021年7月5日在线发表于《国家科学评论》（National Science Review）杂志上。固态自旋色心是量子信息处理的重要研究平台，金刚石NV色心是其突出的代表。自从1997年德国研究团队报道了室温下单个金刚石NV色心的探测以来，金刚石NV色心在量子计算、量子网络和量子传感等方面都取得了重要进展。近年来，为了利用更加成熟的材料加工技术和器件集成工艺，人们开始关注其他半导体材料中的相似色心。其中碳化硅中的自旋色心，包括硅空位色心（缺失一个硅原子）和双空位色心（缺失一个硅原子和一个近邻碳原子），因其优异的光学和自旋性质引起了人们广泛的兴趣。其中室温下单个硅空位色心的相干操控虽然已经实现，但其自旋读出对比度只有2%，而且天然块状碳化硅材料中单个硅空位色心的单光子发光亮度每秒仅有10 k个计数，如此低的自旋读出对比度和单光子发光亮度极大的限制了其在室温下的实际应用。而室温下单个双空位色心的相干操控还未见报道。李传锋、许金时研究组利用之前所发展的离子注入制备碳化硅缺陷色心的技术[ACS Photonics 6, 1736-1743 (2019) PRL 124, 223601(2020)]制备了双空位色心阵列。进一步利用光探测磁共振技术在室温下实现单个双空位色心的自旋相干操控，并发现其中一类双空位色心（称为PL6）的自旋读出对比度为30%，而且单光子发光亮度每秒可达150k个计数。这两项重要指标相比碳化硅中硅空位色心均提升了一个数量级，第一次展现了碳化硅自旋色心在室温下具有与金刚石NV色心相媲美的优良性质，并且单色心电子自旋在室温下的相干时间长达23微秒。研究团队还实现了碳化硅色心中单个电子自旋与近邻核自旋的耦合与探测，为下一步构建基于碳化硅自旋色心体系的室温固态量子存储与可扩展的固态量子网络奠定基础。实验结果图：室温下单个PL6色心的光学与自旋性质。（A）单色心阵列荧光成像图，橙色圈内为单个PL6色心；（B）单光子发光特性；（C）荧光饱和行为；（D）光探测磁共振（ODMR）谱；（E）Rabi振荡；（F）自旋相干时间。由于高读出对比度和高单光子发光亮度在量子信息的许多应用中至关重要，该成果为基于碳化硅的量子器件开辟了一个新的发展方向。审稿人高度评价该工作：“该论文的发现解决了碳化硅色心量子技术应用中的一个关键问题，该发现将会立即促进许多工作的发展（The discovery reported in this paper addresses a key issue in the quantum technology applications of color centers inSiC. The discovery will stimulate many works immediately）”；“其中一些结果，例如对一些色心30%的读出对比度是相当了不起的（Some of these results such as the 30% readout contrast from some of the centers are quite remarkable）”。中科院量子信息重点实验室博士后李强、王俊峰副研究员为论文的共同第一作者。该工作得到了科技部、国家基金委、中国科学院、安徽省和中国科学技术大学的资助。李强得到博士后创新人才支持计划的资助。论文链接：https://doi.org/10.1093/nsr/nwab122

1、认识游离二氧化硅游离二氧化硅是指没有与金属或金属氧化物结合而呈游离状态的二氧化硅。职业卫生领域所称的“游离二氧化硅”是专指结晶型二氧化硅。《作业场所中空气中粉 尘测定方法》（GB5748-85）中明确说明“游离二氧化硅指结晶型的二氧化硅”。 游离二氧化硅按晶体结构分为结晶型（crystalline）、隐晶型（crypto crystalline）和无定型（amorphous）三种。结晶二氧化硅的硅氧四面体排列规则，如石英、鳞石英，存在于石英石、花岗岩或夹杂于其他矿物内的硅石；隐晶型二氧化硅的硅氧四面体排列不规则，主要有玛瑙、火石和石英玻璃；无定型二氧化硅主要存在于硅藻土、硅胶和蛋白石、石英熔炼产生的二氧化硅蒸气和在空气中凝结的气溶胶中。 2、游离二氧化硅与矽肺的关系生产过程中因长期吸入含有游离SiO2粉尘达到一定量, 会引起以肺部组织纤维化为主的疾病，即矽肺病。是尘肺中进展速度快、严重并且常见和影响面广的一种职业病。游离二氧化硅粉尘---矽尘, 以石英为代表，其包含的游离SiO2含量可高达99%。不同晶体结构致肺纤维化能力大小为：结晶型隐晶型无定型；另外，石英有多种晶体结构, 如：鳞石英、α-石英、方英石、β-石英等，其致纤维化作用能力的大小为：鳞石英方石英石英柯石英超石英。 3、游离二氧化硅的测定方法目前中国和世界上多数国家都是以焦磷酸重量法作为分析粉尘中游离SiO2的基础方法，不过如果粉尘中含有无定型的二氧化硅，则无法使用焦磷酸检测粉尘中的游离二氧化硅(结晶二氧化硅)含量，而只能通过红外分光光度法和X射线衍射法来确定其中的游离二氧化硅的含量。红外分光光度法和X射线衍射法普遍适用于各种粉尘中游离二氧化硅(结晶二氧化硅)含量检测。这也是国际标准化组织(ISO)和美国国家职业安全卫生研究所(NIOSH)采用红外分光光度法、X射线衍射法测定分成中游离二氧化硅的原因。 部分XRD仪器相关的标准如下：4、岛津XRD应对方案岛津的X射线衍射仪XRD-6100/XRD-7000，秉承日本工匠精神，做工精良，操作简便，本质安全，维护成本低。针对游离氧化硅分析，可以提供专用的数据分析软件及环境样品台，非常适用于疾控预防中心、职业病防治中心、安全生产研究院等单位，完成游离氧化硅相关的测试项目。 参考文献：1. 桑圣凯，周文正等，粉尘中游离二氧化硅的几点思考，中国卫生产业，2017，09，1842. 中华人民共和国卫生部，GB5748-85 作业场所中空气中粉尘测定方法[S]，北京：人民卫生出版社，19853. 孙贵范，职业卫生与职业医学[M]，7 版，北京：人民卫生出版社，2012，173

近日，住友矿山表示，计划量产新一代功率半导体晶圆，而且会使用自主研发的最新技术将价格降低10%到20%。住友矿山希望凭借这种新型碳化硅晶圆抢占美国科锐等领先企业的市场，使全球份额占比达到10%，预计2025年实现月产1万片。住友矿山是全球最大的车载电池正极材料厂商，拥有物质结晶技术，现将利用其他业务所培育出的技术实力进入半导体材料领域。据了解，住友矿山所开发的技术是在因结晶不规则而导致价格较低的残次品“多晶碳化硅”上贴一层可以降低发电损耗的“单晶碳化硅”可将价格降低10%~20%。纯电动汽车的逆变器在采用这款新型晶圆所制成的碳化硅功率半导体时，能将电力损耗降低10%左右。通过提高功率半导体的性能，减小整个单个装置的尺寸，有利于延长纯电动汽车的续航里程。从技术的角度来说，与硅基功率器件制作工艺不同，碳化硅器件不能直接制作在碳化硅单晶材料上，需要在导通型单晶衬底上额外生长高质量的外延材料，最后在外延层上制造各类器件。传统的碳化硅外延基于单晶衬底，以实现晶格匹配和降低缺陷密度（微管、位错、层错等），但是单晶碳化衬底制备的成本较高。“住友矿山可实现从多晶碳化硅衬底上外延单晶硅层材料，在技术与成本上具有明显的优势。”赛迪顾问集成电路中心高级咨询顾问池宪念向《中国电子报》记者表示。而成本方面，相对于硅基材料功率半导体，碳化硅功率半导体能够降低电力功耗，会是功率半导体产品领域未来具有发展潜力的竞品。此外，消费终端的生产对于价格十分敏感，住友矿山碳化硅新晶圆的成本能够降低1~2成，价格优势将会成为住友矿山有效的竞争力之一。随着电动车对碳化硅功率半导体的需求日渐增长，这条新赛道上的竞争也越来越激烈。目前除了美国科锐外，美国II-VI公司及罗姆旗下的德国SiCrystal等也在涉足碳化硅半导体晶圆业务。对于这项新技术是否可以帮助住友矿山抢占科锐市场的问题，池宪念认为，美国科锐公司是全球6/8英寸碳化硅单晶衬底材料可实现产业化的龙头公司，在市场和技术上具有领先优势。如果住友矿山的新一代碳化硅半导体晶圆材料能够通过下游厂商的验证，并实现量产，则其将成为美国科锐公司的有力竞争者。

近日，住友矿山表示，计划量产新一代功率半导体晶圆，而且会使用自主研发的最新技术将价格降低10%到20%。住友矿山希望凭借这种新型碳化硅晶圆抢占美国科锐等领先企业的市场，使全球份额占比达到10%，预计2025年实现月产1万片。住友矿山是全球最大的车载电池正极材料厂商，拥有物质结晶技术，现将利用其他业务所培育出的技术实力进入半导体材料领域。据了解，住友矿山所开发的技术是在因结晶不规则而导致价格较低的残次品“多晶碳化硅”上贴一层可以降低发电损耗的“单晶碳化硅”可将价格降低10%~20%。纯电动汽车的逆变器在采用这款新型晶圆所制成的碳化硅功率半导体时，能将电力损耗降低10%左右。通过提高功率半导体的性能，减小整个单个装置的尺寸，有利于延长纯电动汽车的续航里程。从技术的角度来说，与硅基功率器件制作工艺不同，碳化硅器件不能直接制作在碳化硅单晶材料上，需要在导通型单晶衬底上额外生长高质量的外延材料，最后在外延层上制造各类器件。传统的碳化硅外延基于单晶衬底，以实现晶格匹配和降低缺陷密度（微管、位错、层错等），但是单晶碳化衬底制备的成本较高。“住友矿山可实现从多晶碳化硅衬底上外延单晶硅层材料，在技术与成本上具有明显的优势。”赛迪顾问集成电路中心高级咨询顾问池宪念表示。而成本方面，相对于硅基材料功率半导体，碳化硅功率半导体能够降低电力功耗，会是功率半导体产品领域未来具有发展潜力的竞品。此外，消费终端的生产对于价格十分敏感，住友矿山碳化硅新晶圆的成本能够降低1~2成，价格优势将会成为住友矿山有效的竞争力之一。随着电动车对碳化硅功率半导体的需求日渐增长，这条新赛道上的竞争也越来越激烈。目前除了美国科锐外，美国II-VI公司及罗姆旗下的德国SiCrystal等也在涉足碳化硅半导体晶圆业务。对于这项新技术是否可以帮助住友矿山抢占科锐市场的问题，池宪念认为，美国科锐公司是全球6/8英寸碳化硅单晶衬底材料可实现产业化的龙头公司，在市场和技术上具有领先优势。如果住友矿山的新一代碳化硅半导体晶圆材料能够通过下游厂商的验证，并实现量产，则其将成为美国科锐公司的有力竞争者。

闻泰科技11月3日在投资者互动平台表示，安世半导体在行业推出领先性能的第三代半导体氮化镓功率器件 (GaN FET)，目标市场包括电动汽车、数据中心、电信设备、工业自动化和高端电源，特别是在插电式混合动力汽车或纯电动汽车中，氮化镓技术是其使用的牵引逆变器的首选技术。目前公司的650V氮化镓（GaN）技术，已经通过车规级测试。碳化硅（SiC）产品目前已经交付了第一批晶圆和样品。2021年上半年，公司半导体业务研发投入3.93亿元（全年规划9.4亿元），进一步加强了在中高压Mosfet、化合物半导体产品SiC和GaN产品、以及模拟类产品的研发投入。在化合物半导体产品方面，目前氮化镓已推出硅基氮化镓功率器件(GaN FET)，已通过AEQC认证测试并实现量产，碳化硅技术研发也进展顺利，碳化硅二极管产品已经出样。

展会回顾丨2019亚太肉类科技大会，盈盛恒泰载誉而归！2019年10月12日至13日，2019亚太肉类科技大会顺利落下帷幕。短短几天展期，盈盛恒泰展位迎来了国内数千名行业同仁莅临参观、咨询，无数精彩片段值得我们一再回味。借此回顾之机，盈盛恒泰衷心地对所有到场的朋友们说一声：感谢有你，一路同行！展会现场盛况空前倾情互动，引爆全场作为拥有专业技术服务、针对高校、科研机构、质检机构等客户提供一站式实验解决方案供应商，盈盛恒泰吸引了众多新老客户驻足。人来人往的展会上，每一个“您”踏进盈盛恒泰展位，就让我们多了一份责任和感动。短短的两天里，盈盛恒泰也很想对您们说：您们才是收获的硕果！激情畅谈，加强合作通过为客户提供专业的产品和服务，盈盛恒泰不仅为品牌合作伙伴提升了综合效益，还为食品检测行业输送了一批批专业的技术人才。是这群热忱而又努力的伙伴，架起了盈盛恒泰与用户的桥梁，真诚的面对客户，解决客户的需求，始终本着 敬业的精神，为观展群众提供 专业的服务。曲终人散，余韵悠长展会虽已结束，但盈盛恒泰人的热情没有褪去。大家的关注和期待将坚定我们迈向未来的步伐。盈盛恒泰感谢您的关注与陪伴，同时让我们再次约定，下一次的展会不见不散！

2022年1月13日，根据中关村天合宽禁带半导体技术创新联盟（以下简称“宽禁带联盟”）团体标准制定工作程序要求，联盟秘书处组织召开了宽禁带联盟2022年度第一次团体标准评审会。本次评审会采取线上评审的形式，分别对《碳化硅单晶片X射线双晶摇摆曲线半高宽测试方法》等五项团体标准进行了研讨及审定。线上评审评审会由宽禁带联盟秘书长刘祎晨主持，厦门大学张峰教授、中国科学院物理研究所王文军研究员、中国科学院半导体研究所金鹏研究员、孙国胜研究员、刘兴昉副研究员、国网智能电网研究院有限公司杨霏教授级高工、中科院电工所张瑾高工、工业和信息化部电子第四研究院闫美存高工、北京聚睿众邦科技有限公司总经理闫方亮博士、北京天科合达半导体股份有限公司副总经理刘春俊研究员、国宏中宇科技发展有限公司副总经理赵子强、北京世纪金光半导体有限公司技术主任何丽娟、北京三平泰克科技有限责任公司郑红军高工等宽禁带联盟标准化委员会委员参加了本次会议。会上，各牵头起草单位代表就标准送审稿或草案的编制情况进行了详细汇报，与会专家针对标准技术内容、专业术语、技术细节、标准格式、标准规范等内容等方面进行了深入的讨论，并提出了很多宝贵意见，最后经联盟标准化委员会与会委员表决，形成如下决议：1. 通过《碳化硅单晶片X射线双晶摇摆曲线半高宽测试方法》（牵头单位：国宏中宇科技发展有限公司）一项送审稿审定；2. 通过《碳化硅外延层载流子浓度测试方法-非接触电容-电压法》、《碳化硅栅氧的界面态测试方法—电容-电压测试法》（牵头单位：芜湖启迪半导体有限公司），《金刚石单晶片X射线双晶摇摆曲线半高宽测试方法》、《金刚石单晶位错密度的测试方法》（牵头单位：中国科学院半导体研究所）四项草案初审。同时标准化专家组建议各标准工作组要根据专家审查意见对各项标准进一步修改完善，尽快形成报批稿或征求意见稿，报送至联盟秘书处。联盟将按照标准制定工作计划进度要求，有条不紊地推动标准工作。宽禁带联盟一直以来都高度重视团体标准工作的发展，有责任和义务不断提升标准化水平，为引领行业技术发展提供重要支撑。同时，联盟也将积极探索推进与国标委的互动，协同推动优秀的团体标准上升为行业标准、国家标准，不断提升国家标准的水平。

为推动亚太地区碳化硅等宽禁带半导体产业的学术研究、技术进步和产业升级，2023年11月8-10日，第四届亚太碳化硅及相关材料国际会议(APCSCRM) 在中国一北京郎丽兹西山花园酒店盛大召开。19日上午，APCSCRM开幕式在主会场唐朝厅成功举办。自2018年在中国北京举办首届会议以来，APCSCRM目前已经成功举办三届，每届会议均吸引来自欧美日等十余个国家或地区的权威代表参加，历届出席人数累计超过2000 人次，共发表近200 个报告分享，吸引700 余家企业参与，现已成为亚太地区宽禁带半导体产业与学术并重的高水平论坛，得到了社会各界的广泛认可和支持，带动了亚太地区碳化硅等宽禁带半导体产业与学术的强势发展，加快了产业内跨界融合创新与协同驱动发展的进程。会议现场本届会议聚焦宽禁带半导体相关材料及器件多学科主题，邀请全球60 余位知名专家学者、企业领袖、资本机构，通过大会报告、专场报告、高峰论坛、口头报告项日路演和墙报等形式，分享全球宽禁带半导体技术最新研究进展，交换产业前瞻性观点，展示企业先进成果促进行业互联互通。会议开幕式及致辞由中国科学院物理所研究员、北京天科合达半导体股份有限公司首席科学家陈小龙主持。中国科学院物理所/北京天科合达半导体股份有限公司 研究员/首席科学家 陈小龙 主持开幕式及大会报告北京市经济和信息化局 党组成员/副局长 顾瑾栩 致开幕辞顾瑾栩在致辞中谈到，以碳化硅、氮化镓为代表的宽禁带半导体，已成为推动新能源汽车、智能电网、先进制造、移动通信等国民经济创新发展的新引擎。近年来为推动宽禁带半导体产业发展，北京市坚持主体集中、区域聚集的原则，形成了以政府为引导、以龙头企业为主体、以高校科研院所为创新源头、以多元化服务平台为纽带的产业推进思路。已经在材料、装备、器件等领域，聚集了一批创新能力强、工艺覆盖全的优质企业，产业聚集效果出现。未来北京市将持续发挥首都科创优势，全力培育化工产业高质量发展的生态。一是发挥其灵活作用，强化碳化硅全产业链使用，以理想汽车、北汽集团的新能源汽车客户作为市场化需求基础，充分发挥北京市众多龙头企业在新增环境下的引领作用。二是继续推进科研创新优势布局关键核心技术突破，聚焦产业政策和企业引领技术的研究平台，系统布局关键创新资源，发挥产业链深度融合优势，不断在关键核心技术上取得突破。三是加强要素精准支撑，不断完善产业创新环境，市区两级统筹协同，进一步优化政策支持范围的条件。Resonac Corporation/CTO SiC事业部副总经理 Hiroshi Kanazawa 致辞并分享报告报告题目：Review of Resnac SiC Epitaxial Wafers for Power DevicesHiroshi Kanazawa在报告中指出，由于全球转向电动汽车，积极实现碳中和的目标，SiC功率半导体市场正在迅速扩张，SiC外延晶圆市场的增长速度更是远远超过半导体材料市场。电动汽车对SiC外延片的需求也将迅速增加，为了满足电动汽车的需求，需要降低成本和提高质量。8英寸是降低成本的关键项目之一。Resonac目前已经实现了与6英尺具有类似缺陷和均匀性质量的8英尺外延片。未来为了进一步降低成本，需要采用更高写入电流的坚固外延片结构。刘春俊 北京天科合达半导体股份有限公司 CTO报告题目：Technical Progress in SiC Substrate Material Growth and Epitaxy刘春俊在报告中谈到，由于电动汽车的快速发展，使得碳化硅成为未来市场的主要增长点，从全球碳化硅产业链来看，国外的应用产业链已经相对成熟，但国内的发展态势也不容小觑。就天科合达而言，22年的整体市场份额已经超过10%，国内碳化硅产业链在全球会占据越来越重要的市场地位。未来将有更多应用采用碳化硅器件，天科合达已大规模生产6英寸衬底和外延， 8英寸已研发完成，准备大规模生产。未来将进一步提高质量，降低位错密度等；提高每锭产量和开发新方法。Tadatomo SUGA 日本东京大学/日本明星大学 名誉教授/教授报告题目：Surface Activated Bonding and lts applications in Advanced WBG Semiconductors演讲中提到低温粘合的先进方法表面活性键合及其未来展望3D集成的发展。目前用于互联和键合的技术包括氧化物键合、阳极键合、玻璃料键合，焊接、共晶键合、金属扩散键合、超声波键合等，在这些键合过程中需要高温，这是传统方法的主要瓶颈。由于设备可靠性和制造产量，尤其是异质材料键合互联的限制，表面活性键合（SAB）方法由于其简单的流程，不需要用于粘合的附加材料等原因已经吸引了越来越多人的兴趣。Tadatomo SUGA在报告中介绍了一种新的室温键合方法，表面活性键合（SAB）方法通过使用Si纳米粘附层进行改性而成为一种更强大的工具，可以在室温下实现宽禁带半导体（WBG）半导体晶片的直接键合。键合界面具有较低的热障电阻（TBR），这对于WBG半导体在大功率器件中的应用非常有前景。表面活性键合可以将硅氧化物、玻璃和蓝宝石等无机材料相互键合，也可以与聚合物薄膜键合。绍兴中芯集成电路制造股份有限公司/系统工程资深总监 丛茂杰报告题目：SiC Power Device Manufacturing & Application电池、电机和电控系统的高压发展趋势意味着充电速度显著提高，电流减少，线材成本低。而与IGBT相比，SiC的增加可以提高效率并降低电池成本。功率器件模块化有助于提高功率密度和、降低装配难度和工艺成本。丛茂杰在报告中介绍了中芯集成碳化硅方面的布局计划，据了解，年初时碳化硅的产能是2000片/月，目前已经达到了5000片/月，预计到2027年产品达到6万片/月，当前也在积极布局准备8寸的工艺开发，预计明年实现大部分量产。大会邀请报告结束后，进入企业报告环节。河南联合精密材料股份有限公司 王森报告题目：Application of Diamond in Slicing Lapping and Polishing of SiC Substrate苏州优晶光电科技有限公司 陈建明报告题目：高质量8英寸碳化硅晶体生长技术北京中电科电子装备有限公司 刘国敬报告题目：Solutions to Grinding Process of SiC Materials and Devices三位来自企业界的专家分别介绍了SiC材料、装备等方面的解决方案。至此大会开幕报告结束。同期，会议还设置了参展环节，众多仪器企业到场。

1月7日，清华大学-闻泰科技工业与车规半导体芯片联合研究中心揭牌仪式在清华大学FIT楼多功能厅举行，揭牌仪式由科研院副院长甄树宁主持，清华大学副校长曾嵘、集成电路学院院长吴华强、闻泰科技董事长张学政等出席本次仪式。曾嵘在致辞中提到，集成电路产业作为现代电子信息产业的重要基础，是支撑经济发展的战略性和先导性产业，清华大学非常重视集成电路学科的建设。2021年4月22日，学校正式成立了清华大学集成电路学院，集中精锐力量投向关键核心技术主战场，希望为实现集成电路科技高水平发展提供战略支撑。本次清华大学和闻泰科技强强联合，在集成电路领域共同成立工业与车规半导体芯片联合研究中心，开启了双方合作的新篇章，对于发挥双方优势，攻关解决车规半导体芯片领域的关键核心技术、推动产教融合和行业发展具有重要意义。 张学政表示，清华大学集成电路学院清华集成电路学院有国际一流的科研环境、全球领先的师资水平，以及出类拔萃的莘莘学子，闻泰安世有行业前沿的创新技术、面向未来的产业方向，以及庞大的产品线和客户群，双方的合作必将成为科技企业与高等院校强强联合的典范。张学政称，我们正置身于世界百年未有之大变局，集成电路是未来100年的关键赛点。“自强不息，厚德载物”的清华校训，闻泰安世 “向上、向善、向阳”的企业精神，让我们在抢占科技竞争和未来发展制高点的过程中，共同助力车规级半导体的崛起！集成电路学院院长吴华强主持了仪式前的报告会，张学政发表了题为“演进：时代与我们”的报告，分享了他对科学技术、半导体行业发展和闻泰安世半导体战略规划的看法。半导体行业正处于后摩尔定律时代，车规半导体可能会是第三次半导体浪潮中坚力量。闻泰科技旗下的安世半导体是全球领先的车规级半导体企业，在车规级半导体领域拥有巨大的优势。安世庞大的产品线和客户群、持续增加的研发投入、快速增加的晶圆和封测产能将保证公司保持持续增长。安世的研发投入将从9%提升到15%，在全球新增2500多名研发工程师。目前强大的研发投入初见成效，很多新产品IGBT、中高压MOSFET、Analog、碳化硅（SiC）、氮化镓（GaN）今年都将逐步量产。上海临港新建的12英寸车规级晶圆厂也将在今年投入使用，未来将为安世提供强大的新增产能保障！英国曼彻斯特、英国威尔士、德国汉堡、马来西亚芙蓉、菲律宾卡布尧和中国东莞等各地新增产能也将陆续释放，安世半导体持续的投资能满足未来汽车客户和工业、消费市场的巨大需求，坚定不移地支撑安世向百亿美金公司的道路上前进。在当下以科技为第一生产力的时代，闻泰安世期望能依托清华大学在科研技术创新和人才培养方面的优势，共同为车规级半导体行业作出应有的贡献。

3月30日，浙江义乌举行2021年一季度重大项目开工和招商引资项目集中签约活动，瞻芯电子碳化硅功率芯片制造项目参与了此次集中开工。义乌发布消息显示，浙江瞻芯电子科技有限公司碳化硅功率芯片和特色工艺制造项目计划投资建设碳化硅功率器件生产研发中心，一期占地50亩，包含6英寸的碳化硅功率器件生产线与工艺研发平台，预计2021年设备进场安装和调试，2022年投入生产，形成年产30万片6英寸晶圆的生产能力。据悉，上海瞻芯碳化硅功率芯片生产基地项目于去年3月2日签约，总投资5亿元，建设期约为2年，项目全面达产后，预计年销售收入达16.8亿元。当时报道指出，项目投产后，将实现产品进口替代。

天眼查显示，广东天域半导体股份有限公司“碳化硅外延片的生长工艺”专利公布，申请公布日为2024年6月28日，申请公布号为CN118256991A。背景技术碳化硅半导体具有优良的稳定性、高热导率、高临界击穿场强、高饱和电子漂移速度等优良特性，是制作高温、高频、大功率和强辐射电力电子器件的理想半导体材料。与传统的硅器件相比，碳化硅器件能够在10倍于硅器件的电场强度下正常工作。用于制作碳化硅器件的碳化硅材料通常是在碳化硅衬底上生长碳化硅外延片。目前的碳化硅外延片，尤其是8英尺的碳化硅衬底，其晶体缺陷密度高，碳化硅衬底的长晶技术并不成熟，尤其是一些TSD、BPD、SF等缺陷会贯穿上来，所以需要有非常高的外延生长技术将其在外延层初期抑制住。而目前外延生长技术较为单一，主要为单一外延生长技术沉积，当前比较普遍的是采用化学气相沉积(CVD)生长外延片。现有化学气相沉积(CVD)外延生长是在碳化硅衬底上生长一层SiC外延层，以高纯H2作为输运和还原气体、TCS和C2H4为生长源(即为H2+SiH4+C2H4)、N2作为N型外延层的掺杂源、Ar作为保护气体。其工艺的主要生长环境要求1500℃以上高温，反应室内气压低于1×10-6mbar，并且水平式单片生长因其均匀性问题需要气悬浮基座旋转。于碳化硅衬底上直接采用化学气相沉积外延无法生长出高质量的、组分和杂质浓度更精确控制的单晶薄膜，并且会有残余气体对碳化硅薄膜有污染，导致衬底贯穿上来的晶体缺陷无法有效抑制，并且生长速率偏向快速，无法更精准的控制薄膜沉积。由上可知，目前的化学气相沉积外延层仍然存在各种缺陷，其会对碳化硅器件特性造成影响，所以针对碳化硅的外延生长工艺需要进行不断的优化。发明内容本发明提供了一种碳化硅外延片的生长工艺。此碳化硅外延片的生长工艺包括依次的如下步骤：（I）将碳化硅衬底进行前处理；（II）采用分子束外延设备于所述碳化硅衬底上形成第一碳化硅缓冲层；（III）置于化学气相沉积设备的外延炉中，先于1000～1400℃下进行热处理，再升高温度进行气相沉积以于所述第一碳化硅缓冲层上形成第二碳化硅缓冲层；（IV）于所述第二碳化硅缓冲层上外延生长出预定厚度的外延层。本发明的碳化硅外延片的生长工艺可消除反应产物污染，在衬底与外延层间做好贯穿晶体缺陷的转化，可完美的隔离外延缺陷。

近日，又有两个碳化硅相关项目披露了最新进展，分别为瑞福芯科技车规级SiC半导体功率模块产业化项目和纳设智能南通新生产基地项目，两个项目总投资超10亿元。车规级SiC半导体功率模块产业化项目签约8月13日，据瑞福芯科技官微消息，瑞福芯科技总经理周旭光与协同创新基金管理有限公司董事长李万寿及总经理丘炜雄、中科院先进研究院中科中孵总经理涂乐平、桉森芯（上海）微电子有限公司董事长陈建璋于8月9日组成项目调研团，一起就瑞福芯科技“车规级SiC半导体功率模块产业化项目”落地江苏东台高新区进行投资实地考察。source：瑞福芯科技考察后，瑞福芯科技与江苏东台高新区签定了《车规级SiC半导体功率模块产业化项目战略合作框架协议》。瑞福芯科技拟落地江苏东台高新区，投资10-15亿元建设第二研发中心和产业化生产基地，首期启动资金投入1亿元。资料显示，瑞福芯科技成立于2022年10月，注册资本1000万人民币，经营范围含半导体分立器件制造、半导体分立器件销售、电子元器件制造、电力电子元器件制造等。碳化硅业务进展方面，瑞福芯科技在去年2月与爱仕特签署战略合作协议，共同推动SiC功率模块在新能源汽车领域的应用。据悉，瑞福芯科技已建立预计年产30万只的模块工厂，主要产品为车用SiC MOS功率模块。基于双方签署的战略合作协议，在未来数年内瑞福芯科技生产的SiC MOS模块将全部采用爱仕特的SiC MOS芯片，爱仕特将为瑞福芯科技批量供应车用功率模块所需的1200V/17mΩ及1700V/17mΩ的SiC MOS芯片，并协助瑞福芯科技建设模块工厂，保证其后续的量产需求。纳设智能南通新生产基地环评获批8月5日，据南通高新区消息，纳设智能位于南通市南通高新技术产业开发区双福路126号半导体光电产业园N2栋1F、4F的厂房近日获得环评审批。环评信息显示，该项目总投资6000万元，通过购置超声波清洗机、电加热烤箱、光学装配平台、氦检仪、CV测试仪等生产设备进行CVD外延设备生产，项目建成后，预计形成年产R02型号CVD外延设备230台、R04型号CVD外延设备220台的生产能力。source：纳设智能在碳化硅外延设备细分领域，纳设智能6英寸碳化硅外延设备在2023年已批量出货给多家外延客户，也获得了批量验收，业绩相较于2022年增长了10倍。在6英寸碳化硅外延设备出货基础上，纳设智能研发并交付了8英寸碳化硅外延设备，其具备独特的反应腔室设计、可独立控制的多区进气方式等特点，将更好的提高外延片的均匀性，降低外延缺陷及生产中的耗材成本。目前，该设备已销售给多个客户。在碳化硅衬底细分领域，纳设智能自主研发的首台原子层沉积设备在完成所有生产和测试流程后，于今年1月顺利出货。原子层沉积（Atomic Layer Deposition，简称ALD）是一种薄膜沉积技术，可归于化学气相沉积大类。相对于一般化学气相沉积，其具有独特的表面自限制化学效应，因而可以逐个原子层生长各种化合物或单质薄膜材料，实现更精确的厚度控制，可用于各类衬底材料的薄膜沉积。

1. 研究背景及意义碳化硅(SiC)是一种宽带隙(WBG)的半导体材料，目前已经显示出有能力满足前述领域中不断发展的电力电子的更高性能要求。在过去，硅(Si)一直是最广泛使用的功率开关器件的半导体材料。然而，随着硅基功率器件已经接近其物理极限，进一步提高其性能正成为一个巨大的挑战。我们很难将它的阻断电压和工作温度分别限制在6.5kV和175℃，而且相对于碳化硅器件它的开关速度相对较慢。另一方面，由SiC制成的器件在过去几十年中已经从不成熟的实验室原型发展成为可行的商业产品，并且由于其高击穿电压、高工作电场、高工作温度、高开关频率和低损耗等优势被认为是Si基功率器件的替代品。除了这些性能上的改进，基于SiC器件的电力电子器件有望通过最大限度地减少冷却要求和无源元件要求来实现系统的体积缩小，有助于降低整个系统成本。SiC的这些优点与未来能源转换应用中的电力电子器件的要求和方向非常一致。尽管与硅基器件相比SiC器件的成本较高，但SiC器件能够带来的潜在系统优势足以抵消增加的器件成本。目前SiC器件和模块制造商的市场调查显示SiC器件的优势在最近的商业产品中很明显，例如SiC MOSFETs的导通电阻比Si IGBT的导通电阻小四倍，并且在每三年内呈现出-30%的下降趋势。与硅同类产品相比，SiC器件的开关能量小10-20倍，最大开关频率估计高20倍。由于这些优点，预计到2022年，SiC功率器件的总市场将增长到10亿美元，复合年增长率(CAGR)为28%，预计最大的创收应用是在混合动力和电动汽车、光伏逆变器和工业电机驱动中。然而，从器件的角度来看，挑战和问题仍然存在。随着SiC芯片有效面积的减少，短路耐久时间也趋于减少。这表明在稳定性、可靠性和芯片尺寸之间存在着冲突。而且SiC器件的现场可靠性并没有在各种应用领域得到证明，这些问题直接导致SiC器件在电力电子市场中的应用大打折扣。另一方面，生产高质量、低缺陷和较大的SiC晶圆是SiC器件制造的技术障碍。这种制造上的困难使得SiC MOSFET的每年平均销售价格比Si同类产品高4-5倍。尽管SiC材料的缺陷已经在很大程度上被克服，但制造工艺还需要改进，以使SiC器件的成本更加合理。最近几年大多数SiC器件制造大厂已经开始使用6英寸晶圆进行生产。硅代工公司X-fab已经升级了其制造资源去适应6英寸SiC晶圆，从而为诸如Monolith这类无晶圆厂的公司提供服务。这些积极的操作将导致SiC器件的整体成本降低。图1.1 SiC器件及其封装的发展图1.1展示了SiC功率器件及其封装的发展里程碑。第一个推向市场的SiC器件是英飞凌公司在2001年生产的肖特基二极管。此后，其他公司如Cree和Rohm继续发布各种额定值的SiC二极管。2008年，SemiSouth公司生产了第一个SiC结点栅场效应晶体管（JFET），在那个时间段左右，各公司开始将SiC肖特基二极管裸模集成到基于Si IGBT的功率模块中，生产混合SiC功率模块。从2010年到2011年，Rohm和Cree推出了第一个具有1200V额定值的分立封装的SiC MOSFET。随着SiC功率晶体管的商业化，Vincotech和Microsemi等公司在2011年开始使用SiC JFET和SiC二极管生产全SiC模块。2013年，Cree推出了使用SiC MOSFET和SiC二极管的全SiC模块。此后，其他器件供应商，包括三菱、赛米控、富士和英飞凌，自己也发布了全SiC模块。在大多数情况下，SiC器件最初是作为分立元件推出的，而将这些器件实现为模块封装是在最初发布的几年后开发的。这是因为到目前为止分立封装的制造过程比功率模块封装要简单得多。另一个原因也有可能是因为发布的模块已经通过了广泛的标准JEDEC可靠性测试资格认证，这代表器件可以通过2000万次循环而不发生故障，因此具有严格的功率循环功能。而且分离元件在设计系统时具有灵活性，成本较低，而模块的优势在于性能较高，一旦有了产品就容易集成。虽然SiC半导体技术一直在快速向前发展，但功率模块的封装技术似乎是在依赖过去的惯例，这是一个成熟的标准。然而，它并没有达到充分挖掘新器件的潜力的速度。SiC器件的封装大多是基于陶瓷基底上的线接合方法，这是形成多芯片模块（MCM）互连的标准方法，因为它易于使用且成本相对较低。然而，这种标准的封装方法由于其封装本身的局限性，已经被指出是向更高性能系统发展的技术障碍。首先，封装的电寄生效应太高，以至于在SiC器件的快速开关过程中会产生不必要的损失和噪音。第二，封装的热阻太高，而热容量太低，这限制了封装在稳态和瞬态的散热性能。第三，构成封装的材料和元件通常与高温操作（200℃）不兼容，在升高的操作温度下，热机械可靠性恶化。最后，对于即将到来的高压SiC器件，承受高电场的能力是不够的。这些挑战的细节将在第二节进一步阐述。总之，不是器件本身，而是功率模块的封装是主要的限制因素之一，它阻碍了封装充分发挥SiC元件的优势。因此，应尽最大努力了解未来SiC封装所需的特征，并相应地开发新型封装技术去解决其局限性。随着社会的发展，环保问题与能源问题愈发严重，为了提高电能的转化效率，人们对于用于电力变换和电力控制的功率器件需求强烈[1, 2]。碳化硅（SiC）材料作为第三代半导体材料，具有禁带宽度大，击穿场强高、电子饱和速度大、热导率高等优点[3]。与传统的Si器件相比，SiC器件的开关能耗要低十多倍[4]，开关频率最高提高20倍[5, 6]。SiC功率器件可以有效实现电力电子系统的高效率、小型化和轻量化。但是由于SiC器件工作频率高，而且结电容较小，栅极电荷低，这就导致器件开关时，电压和电流变化很大，寄生电感就极易产生电压过冲和振荡现象，造成器件电压应力、损耗的增加和电磁干扰问题[7, 8]。还要考虑极端条件下的可靠性问题。为了解决这些问题，除了器件本身加以改进，在封装工艺上也需要满足不同工况的特性要求。起先，电力电子中的SiC器件是作为分立器件生产的，这意味着封装也是分立的。然而SiC器件中电压或电流的限制，通常工作在低功耗水平。当需求功率达到100 kW或更高时，设备往往无法满足功率容量要求[9]。因此，需要在设备中连接和封装多个SiC芯片以解决这些问题，并称为功率模块封装[10, 11]。到目前为止，功率半导体的封装工艺中，铝（Al）引线键合封装方案一直是最优的封装结构[12]。传统封装方案的功率模块采用陶瓷覆铜板，陶瓷覆铜板（Direct Bonding Copper，DBC）是一种具有两层铜的陶瓷基板，其中一层图案化以形成电路[13]。功率半导体器件底部一般直接使用焊料连接到DBC上，顶部则使用铝引线键合。底板（Baseplate）的主要功能是为DBC提供支撑以及提供传导散热的功能，并与外部散热器连接。传统封装提供电气互连（通过Al引线与DBC上部的Cu电路键合）、电绝缘（使用DBC陶瓷基板）、器件保护（通过封装材料）和热管理（通过底部）。这种典型的封装结构用于目前制造的绝大多数电源模块[14]。传统的封装方法已经通过了严格的功率循环测试（2000万次无故障循环），并通过了JEDEC标准认证[15]。传统的封装工艺可以使用现有的设备进行，不需要额外开发投资设备。传统的功率模块封装由七个基本元素组成，即功率半导体芯片、绝缘基板、底板、粘合材料、功率互连、封装剂和塑料外壳，如图1.2所示。模块中的这些元素由不同的材料组成，从绝缘体、导体、半导体到有机物和无机物。由于这些不同的材料牢固地结合在一起，为每个元素选择适当的材料以形成一个坚固的封装是至关重要的。在本节中，将讨论七个基本元素中每个元素的作用和流行的选择以及它们的组装过程。图1.2标准功率模块结构的横截面功率半导体是功率模块中的重要元素，通过执行电气开/关开关将功率从源头转换到负载。标准功率模块中最常用的器件类型是MOSFETs、IGBTs、二极管和晶闸管。绝缘衬底在半导体元件和终端之间提供电气传导，与其他金属部件（如底板和散热器）进行电气隔离，并对元件产生的热量进行散热。直接键合铜（DBC）基材在传统的电源模块中被用作绝缘基材，因为它们具有优良的性能，不仅能满足电气和热的要求，而且还具有机械可靠性。在各种候选材料中，夹在两层铜之间的陶瓷层的流行材料是Al2O3，AlN，Si2N4和BeO。接合材料的主要功能是通过连接每个部件，在半导体、导体导线、端子、基材和电源模块的底板之间提供机械、热和电的联系。由于其与电子组装环境的兼容性，SnPb和SnAgCu作为焊料合金是最常用的芯片和基片连接材料。在选择用于功率模块的焊料合金时，需要注意的重要特征是：与使用温度有关的熔化温度，与功率芯片的金属化、绝缘衬底和底板的兼容性，高机械强度，低弹性模量，高抗蠕变性和高抗疲劳性，高导热性，匹配的热膨胀系数（CTE），成本和环境影响。底板的主要作用是为绝缘基板提供机械支持。它还从绝缘基板上吸收热量并将其传递给冷却系统。高导热性和低CTE（与绝缘基板相匹配）是对底板的重要特性要求。广泛使用的底板材料是Cu，AlSiC，CuMoCu和CuW。导线键合的主要作用是在模块的功率半导体、导体线路和输入/输出终端之间进行电气连接。器件的顶面连接最常用的材料是铝线。对于额定功率较高的功率模块，重铝线键合或带状键合用于连接功率器件的顶面和陶瓷基板的金属化，这样可以降低电阻和增强热能力。封装剂的主要目的是保护半导体设备和电线组装的组件免受恶劣环境条件的影响，如潮湿、化学品和气体。此外，封装剂不仅在电线和元件之间提供电绝缘，以抵御电压水平的提高，而且还可以作为一种热传播媒介。在电源模块中作为封装剂使用的材料有硅凝胶、硅胶、聚腊烯、丙烯酸、聚氨酯和环氧树脂。塑料外壳（包括盖子）可以保护模块免受机械冲击和环境影响。因为即使电源芯片和电线被嵌入到封装材料中，它们仍然可能因处理不当而被打破或损坏。同时外壳还能机械地支撑端子，并在端子之间提供隔离距离。热固性烯烃（DAP）、热固性环氧树脂和含有玻璃填料的热塑性聚酯（PBT）是塑料外壳的最佳选择。传统电源模块的制造过程开始于使用回流炉在准备好的DBC基片上焊接电源芯片。然后，许多这些附有模具的DBC基板也使用回流焊工艺焊接到一个底板上。在同一块底板上，用胶水或螺丝钉把装有端子的塑料外壳连接起来。然后，正如前面所讨论的那样，通过使用铝线进行电线连接，实现电源芯片的顶部、DBC的金属化和端子之间的连接。最后，用分配器将封装材料沉积在元件的顶部，并在高温下固化。前面所描述的结构、材料和一系列工艺被认为是功率模块封装技术的标准，在目前的实践中仍被广泛使用。尽管对新型封装方法的需求一直在持续，但技术变革或采用是渐进的。这种对新技术的缓慢接受可以用以下原因来解释。首先，人们对与新技术的制造有关的可靠性和可重复性与新制造工艺的结合表示担忧，这需要时间来解决。因此，考虑到及时的市场供应，模块制造商选择继续使用成熟的、广为人知的传统功率模块封装技术。第二个原因是传统电源模块的成本效益。由于传统电源模块的制造基础设施与其他电子器件封装环境兼容，因此不需要与开发新材料和设备有关的额外成本，这就大大降低了工艺成本。尽管有这些理由坚持使用标准的封装方法，但随着半导体趋势从硅基器件向碳化硅基器件的转变，它正显示出局限性并面临着根本性的挑战。使用SiC器件的最重要的优势之一是能够在高开关频率下工作。在功率转换器中推动更高的频率背后的主要机制是最大限度地减少整个系统的尺寸，并通过更高的开关频率带来的显著的无源尺寸减少来提高功率密度。然而，由于与高开关频率相关的损耗，大功率电子设备中基于硅的器件的开关频率通常被限制在几千赫兹。图1.3中给出的一个例子显示，随着频率的增加，使用Si-IGBT的功率转换器的效率下降，在20kHz时已经下降到73%。另一方面，在相同的频率下，SiC MOSFET的效率保持高达92%。从这个例子中可以看出，硅基器件在高频运行中显示出局限性，而SiC元件能够在更高频率下运行时处理高能量水平。尽管SiC器件在开关性能上优于Si器件对应产品，但如果要充分利用其快速开关的优势，还需要考虑到一些特殊的因素。快速开关的瞬态效应会导致器件和封装内部的电磁寄生效应，这正成为SiC功率模块作为高性能开关应用的最大障碍。图1.3 Si和SiC转换器在全额定功率和不同开关频率下的效率图1.4给出了一个半桥功率模块的电路原理图，该模块由高低两侧的开关和二极管对组成，如图1.4所示，其中有一组最关键的寄生电感，即主开关回路杂散电感(Lswitch)、栅极回路电感(Lgate)和公共源电感(Lsource)。主开关回路杂散电感同时存在于外部电源电路和内部封装互连中，而外部杂散电感对开关性能的影响可以通过去耦电容来消除。主开关回路杂散电感(Lswitch)是由直流+总线、续流二极管、MOSFET(或IGBT)和直流总线终端之间的等效串联电感构成的。它负责电压过冲，在关断期间由于电流下降而对器件造成严重的压力，负反馈干扰充电和向栅极源放电的电流而造成较慢的di/dt的开关损失，杂散电感和半导体器件的输出电容的共振而造成开关波形的振荡增加，从而导致EMI发射增加。栅极环路电感(Lgate)由栅极电流路径形成，即从驱动板到器件的栅极接触垫，以及器件的源极到驱动板的连接。它通过造成栅极-源极电压积累的延迟而降低了可实现的最大开关频率。它还与器件的栅极-源极电容发生共振，导致栅极信号的震荡。结果就是当我们并联多个功率芯片模块时，如果每个栅极环路的寄生电感不相同或者对称，那么在开关瞬间将产生电流失衡。共源电感(Lsource)来自主开关回路和栅极回路电感之间的耦合。当打开和关闭功率器件时，di/dt和这个电感上的电压在栅极电路中作为额外的（通常是相反的）电压源，导致di/dt的斜率下降，扭曲了栅极信号，并限制了开关速度。此外，共源电感可能会导致错误的触发事件，这可能会通过在错误的时间打开器件而损坏器件。这些寄生电感的影响在快速开关SiC器件中变得更加严重。在SiC器件的开关瞬态过程中会产生非常高的漏极电流斜率di/dt，而前面讨论的寄生电感的电压尖峰和下降也明显大于Si器件的。寄生电感的这些不良影响导致了开关能量损失的增加和可达到的最大开关频率的降低。开关瞬态的问题不仅来自于电流斜率di/dt，也来自于电压斜率dv/dt。这个dv/dt导致位移电流通过封装的寄生电容，也就是芯片和冷却系统之间的电容。图1.5显示了半桥模块和散热器之间存在的寄生电容的简化图。这种不需要的电流会导致对变频器供电的电机的可靠性产生不利影响。例如，汽车应用中由放电加工(EDM)引起的电机轴承缺陷会产生很大的噪声电流。在传统的硅基器件中，由于dv/dt较低，约为3 kV/µs，因此流经寄生电容的电流通常忽略不记。然而，SiC器件的dv/dt比Si器件的dv/dt高一个数量级，最高可达50 kV/µs，使通过封装电容的电流不再可以忽略。对Si和SiC器件产生的电磁干扰(EMI)的比较研究表明，由于SiC器件的快速开关速度，传导和辐射的EMI随着SiC器件的使用而增加。除了通过封装进入冷却系统的电流外，电容寄也会减缓电压瞬变，在开关期间产生过电流尖峰，并通过与寄生电感形成谐振电路而增加EMI发射，这是我们不希望看到的。未来的功率模块封装应考虑到SiC封装中的寄生和高频瞬变所带来的所有复杂问题和挑战。解决这些问题的主要封装级需要做到以下几点。第一，主开关回路的电感需要通过新的互连技术来最小化，以取代冗长的线束，并通过优化布局设计，使功率器件接近。第二，由于制造上的不兼容性和安全问题，栅极驱动电路通常被组装在与功率模块分开的基板上。应通过将栅极驱动电路与功率模块尽可能地接近使栅极环路电感最小化。另外，在平行芯片的情况下，布局应该是对称的，以避免电流不平衡。第三，需要通过将栅极环路电流与主开关环路电流分开来避免共源电感带来的问题。这可以通过提供一个额外的引脚来实现，例如开尔文源连接。第四，应通过减少输出端和接地散热器的电容耦合来减轻寄生电容中流动的电流，比如避免交流电位的金属痕迹的几何重叠。图1.4半桥模块的电路原理图。三个主要的寄生电感表示为Lswitch、Lgate和Lsource。图1.5半桥模块的电路原理图。封装和散热器之间有寄生电容。尽管目前的功率器件具有优良的功率转换效率，但在运行的功率模块中，这些器件产生的热量是不可避免的。功率器件的开关和传导损失在器件周围以及从芯片到冷却剂的整个热路径上产生高度集中的热通量密度。这种热通量导致功率器件的性能下降，以及器件和封装的热诱导可靠性问题。在这个从Si基器件向SiC基器件过渡的时期，功率模块封装面临着前所未有的散热挑战。图1.6根据额定电压和热阻计算出所需的总芯片面积在相同的电压和电流等级下，SiC器件的尺寸可以比Si器件小得多，这为更紧凑的功率模块设计提供了机会。根据芯片的热阻表达式，芯片尺寸的缩小，例如芯片边缘的长度，会导致热阻的二次方增加。这意味着SiC功率器件的模块化封装需要特别注意散热和冷却。图1.6展示了计算出所需的总芯片面积减少，这与芯片到冷却剂的热阻减少有关。换句话说，随着芯片面积的减少，SiC器件所需的热阻需要提高。然而，即使结合最先进的冷却策略，如直接冷却的冷板与针状翅片结构，假设应用一个70kVA的逆变器，基于DBC和线束的标准功率模块封装的单位面积热阻值通常在0.3至0.4 Kcm2/W之间。为了满足研究中预测的未来功率模块的性能和成本目标，该值需要低于0.2 Kcm2/W，这只能通过创新方法实现，比如双面冷却法。同时，小的芯片面积也使其难以放置足够数量的线束，这不仅限制了电流处理能力，也限制了热电容。以前对标准功率模块封装的热改进大多集中在稳态热阻上，这可能不能很好地代表开关功率模块的瞬态热行为。由于预计SiC器件具有快速功率脉冲的极其集中的热通量密度，因此不仅需要降低热阻，还需要改善热容量，以尽量减少这些快速脉冲导致的峰值温度上升。在未来的功率模块封装中，应解决因采用SiC器件而产生的热挑战。以下是未来SiC封装在散热方面应考虑的一些要求。第一，为了降低热阻，需要减少或消除热路中的一些封装层；第二，散热也需要从芯片的顶部完成以使模块的热阻达到极低水平，这可能需要改变互连方法，比如采用更大面积的接头；第三，封装层接口处的先进材料将有助于降低封装的热阻。例如，用于芯片连接和热扩散器的材料可以分别用更高的导热性接头和碳基复合材料代替。第四，喷射撞击、喷雾和微通道等先进的冷却方法可以用来提高散热能力。SiC器件有可能被用于预期温度范围极广的航空航天应用中。例如用于月球或火星任务的电子器件需要分别在-180℃至125℃和-120℃至85℃的广泛环境温度循环中生存。由于这些空间探索中的大多数电子器件都是基于类似地球的环境进行封装的，因此它们被保存在暖箱中，以保持它们在极低温度下的运行。由于SiC器件正在评估这些条件，因此需要开发与这些恶劣环境兼容的封装技术，而无需使用暖箱。与低温有关的最大挑战之一是热循环引起的大的CTE失配对芯片连接界面造成的巨大压力。另外，在室温下具有柔性和顺应性的材料，如硅凝胶，在-180℃时可能变得僵硬，在封装内产生巨大的应力水平。因此，SiC封装在航空应用中的未来方向首先是开发和评估与芯片的CTE密切匹配的基材，以尽量减少应力。其次，另一个方向应该是开发在极低温度下保持可塑性的芯片连接材料。在最近的研究活动中，在-180℃-125℃的极端温度范围内，对分别作为基材和芯片附件的SiN和Indium焊料的性能进行了评估和表征。为进一步推动我国能源战略的实施，提高我国在新能源领域技术、装备的国际竞争力，实现高可靠性碳化硅 MOSFET 器件中试生产技术研究，研制出满足移动储能变流器应用的多芯片并联大功率MOSFET 器件。本研究将通过寄生参数提取、建模、仿真及测试方式研究 DBC 布局、多栅极电阻等方式对芯片寄生电感与均流特性的影响，进一步提高我国碳化硅器件封装及测试能力。2. SiC MOSFET功率模块设计技术2.1 模块设计技术介绍在MOSFET模块设计中引入软件仿真环节，利用三维电磁仿真软件、三维温度场仿真软件、三维应力场仿真软件、寄生参数提取软件和变流系统仿真软件，对MOSFET模块设计中关注的电磁场分布、热分布、应力分布、均流特性、开关特性、引线寄生参数对模块电特性影响等问题进行仿真，减小研发周期、降低设计研发成本，保证设计的产品具备优良性能。在仿真基础上，结合项目团队多年从事电力电子器件设计所积累的经验，解决高压大功率MOSFET模块设计中存在的多片MOSFET芯片和FRD芯片的匹配与均流、DBC版图的设计与芯片排布设计、电极结构设计、MOSFET模块结构设计等一系列难题，最终完成模块产品的设计。高压大功率MOSFET模块设计流程如下：图2.1高压大功率MOSFET模块设计流程在MOSFET模块设计中，需要综合考虑很多问题，例如：散热问题、均流问题、场耦合问题、MOSFET模块结构优化设计问题等等。MOSFET芯片体积小，热流密度可以达到100W/cm2~250W/cm2。同时，基于硅基的MOSFET芯片最高工作温度为175℃左右。据统计，由于高温导致的失效占电力电子芯片所有失效类型的50%以上。随电力电子器件设备集成度和环境集成度的逐渐增加，MOSFET模块的最高温升限值急剧下降。因此，MOSFET模块的三维温度场仿真技术是高效率高功率密度MOSFET模块设计开发的首要问题。模块散热能力与众多因素有关：MOSFET模块所用材料的物理和化学性质、MOSFET芯片的布局、贴片的质量、焊接的工艺水平等。如果贴片质量差，有效散热面积小，芯片与DBC之间的热阻大，在模块运行时易造成模块局部过热而损坏。另外，芯片的排布对热分布影响也很大。下图4.2是采用有限元软件对模块内部的温度场进行分析的结果：图2.2 MOSFET模块散热分布分析在完成结构设计和材料选取后，采用ANSYS软件的热分析模块ICEPAK，建立包括铜基板、DBC、MOSFET芯片、二极管芯片以及包括铝质键合引线在内的相对完整的数值模拟模型。模拟实际工作条件，施加相应的载荷，得到MOSFET的温度场分布，根据温度场分布再对MOSFET内部结构和材料进行调整，直至达到设计要求范围内的最优。2.2 材料数据库对一个完整的焊接式MOSFET模块而言，从上往下为一个 8层结构：绝缘盖板、密封胶、键合、半导体芯片层、焊接层 1、DBC、焊接层 2、金属底板。MOSFET模块所涉及的主要材料可分为以下几种类型：导体、绝缘体、半导体、有机物和无机物。MOSFET模块的电、热、机械等性能与材料本身的电导率、热导率、热膨胀系数、介电常数、机械强度等密切相关。材料的选型非常重要，为此有必要建立起常用的材料库。2.3 芯片的仿真模型库所涉及的MOSFET芯片有多种规格，包括：1700V 75A/100A/125A；2500V/50A；3300V/50A/62.5A；600V/100A；1200V/100A；4500V/42A；6500V/32A。为便于合理地进行芯片选型（确定芯片规格及其数量），精确分析多芯片并联时的均流性能，首先为上述芯片建立等效电路模型。在此基础上，针对实际电力电子系统中的滤波器、电缆和电机负载模型，搭建一个系统及的仿真平台，从而对整个系统的电气性能进行分析预估。2.4 MOSFET模块的热管理MOSFET模块是一个含不同材料的密集封装的多层结构，其热流密度达到100W/cm2--250W/cm2，模块能长期安全可靠运行的首要因素是良好的散热能力。散热能力与众多因素有关：MOSFET模块所用材料的物理和化学性质、MOSFET芯片的布局、贴片的质量、焊接的工艺水平等。如果贴片质量差，有效散热面积小，芯片与DBC之间的热阻大，在模块运行时易造成模块局部过热而损坏。芯片可靠散热的另一重要因素是键合的长度和位置。假设散热底板的温度分布均匀，而每个MOSFET芯片对底板的热阻有差异，导致在相同工况时，每个MOSFET芯片的结温不同。下图是采用有限元软件对模块内部的温度场进行分析的结果。图2.3MOSFET模块热分布在模块完成封装后，采用FLOTHERM软件的热分析模块，建立包括铜基板、DBC、MOSFET芯片、二极管芯片以及包括铝质键合引线在内的相对完整的数值模拟模型。模拟实际工作条件，施加相应的载荷，得到MOSFET的温度场分布的数值解，为MOSFET温度场分布的测试提供一定的依据。2.5. 芯片布局与杂散参数提取根据MOSFET模块不同的电压和电流等级，MOSFET模块所使用芯片的规格不同，芯片之间的连接方式也不同。因此，详细的布局设计放在项目实施阶段去完成。对中低压MOSFET模块和高压MOSFET模块，布局阶段考虑的因素会有所不同，具体体现在DBC与散热底板之间的绝缘、DBC上铜线迹之间的绝缘以及键合之间的绝缘等。2.6 芯片互联的杂散参数提取MOSFET芯片并联应用时的电流分配不均衡主要有两种：静态电流不均衡和动态电流不均衡。静态电流不均衡主要由器件的饱和压降VCE（sat）不一致所引起；而动态电流不均衡则是由于器件的开关时间不同步引起的。此外，栅极驱动、电路的布局以及并联模块的温度等因素也会影响开关时刻的动态均流。回路寄生电感特别是射极引线电感的不同将会使器件开关时刻不同步；驱动电路输出阻抗的不一致将引起充放电时间不同；驱动电路的回路引线电感可能引起寄生振荡；以及温度不平衡会影响到并联器件动态均流。2.7 模块设计专家知识库通过不同规格MOSFET模块的设计－生产－测试－改进设计等一系列过程，可以获得丰富的设计经验，并对其进行归纳总结，提出任意一种电压电流等级的MOSFET模块的设计思路，形成具有自主知识产权的高压大功率MOSFET模块的系统化设计知识库。3. SiCMOSFET封装工艺3.1 封装常见工艺MOSFET模块封装工艺主要包括焊接工艺、键合工艺、外壳安装工艺、灌封工艺及测试等。3.1.1 焊接工艺焊接工艺在特定的环境下，使用焊料，通过加热和加压，使芯片与DBC基板、DBC基板与底板、DBC基板与电极达到结合的方法。目前国际上采用的是真空焊接技术，保证了芯片焊接的低空洞率。焊接要求焊接面沾润好，空洞率小，焊层均匀，焊接牢固。通常情况下．影响焊接质量的最主要因素是焊接“空洞”，产生焊接空洞的原因，一是焊接过程中，铅锡焊膏中助焊剂因升温蒸发或铅锡焊片熔化过程中包裹的气泡所造成的焊接空洞，真空环境可使空洞内部和焊接面外部形成高压差，压差能够克服焊料粘度，释放空洞。二是焊接面的不良加湿所造成的焊接空洞，一般情况下是由于被焊接面有轻微的氧化造成的，这包括了由于材料保管的不当造成的部件氧化和焊接过程中高温造成的氧化，即使真空技术也不能完全消除其影响。在焊接过程中适量的加人氨气或富含氢气的助焊气体可有效地去除氧化层，使被焊接面有良好的浸润性．加湿良好。“真空+气体保护”焊接工艺就是基于上述原理研究出来的，经过多年的研究改进，已成为高功率，大电流，多芯片的功率模块封装的最佳焊接工艺。虽然干式焊接工艺的焊接质量较高，但其对工艺条件的要求也较高，例如工艺设备条件，工艺环境的洁净程度，工艺气体的纯度．芯片，DBC基片等焊接表面的应无沾污和氧化情况．焊接过程中的压力大小及均匀性等。要根据实际需要和现场条件来选择合适的焊接工艺。3.1.2 键合工艺引线键合是当前最重要的微电子封装技术之一，目前90％以上的芯片均采用这种技术进行封装。超声键合原理是在超声能控制下，将芯片金属镀层和焊线表面的原子激活，同时产生塑性变形，芯片的金属镀层与焊线表面达到原子间的引力范围而形成焊接点，使得焊线与芯片金属镀层表面紧密接触。按照原理的不同，引线键合可以分为热压键合、超声键合和热压超声键合3种方式。根据键合点形状，又可分为球形键合和楔形键合。在功率器件及模块中，最常见的功率互连方法是引线键合法，大功率MOSFET模块采用了超声引线键合法对MOSFET芯片及FRD芯片进行互连。由于需要承载大电流，故采用楔形劈刀将粗铝线键合到芯片表面或DBC铜层表面，这种方法也称超声楔键合。外壳安装工艺：功率模块的封装外壳是根据其所用的不同材料和品种结构形式来研发的，常用散热性好的金属封装外壳、塑料封装外壳，按最终产品的电性能、热性能、应用场合、成本，设计选定其总体布局、封装形式、结构尺寸、材料及生产工艺。功率模块内部结构设计、布局与布线、热设计、分布电感量的控制、装配模具、可靠性试验工程、质量保证体系等的彼此和谐发展，促进封装技术更好地满足功率半导体器件的模块化和系统集成化的需求。外壳安装是通过特定的工艺过程完成外壳、顶盖与底板结构的固定连接，形成密闭空间。作用是提供模块机械支撑，保护模块内部组件，防止灌封材料外溢，保证绝缘能力。外壳、顶盖要求机械强度和绝缘强度高，耐高温，不易变形，防潮湿、防腐蚀等。3.1.3 灌封工艺灌封工艺用特定的灌封材料填充模块，将模块内组件与外部环境进行隔离保护。其作用是避免模块内部组件直接暴露于环境中，提高组件间的绝缘，提升抗冲击、振动能力。灌封材料要求化学特性稳定，无腐蚀，具有绝缘和散热能力，膨胀系数和收缩率小，粘度低，流动性好，灌封时容易达到模块内的各个缝隙，可将模块内部元件严密地封装起来，固化后能吸收震动和抗冲击。3.1.4 模块测试MOSFET模块测试包括过程测试及产品测试。其中过程测试通过平面度测试仪、推拉力测试仪、硬度测试仪、X射线测试仪、超声波扫描测试仪等，对产品的入厂和过程质量进行控制。产品测试通过平面度测试仪、动静态测试仪、绝缘/局部放电测试仪、高温阻断试验、栅极偏置试验、高低温循环试验、湿热试验，栅极电荷试验等进行例行和型式试验，确保模块的高可靠性。3.2 封装要求本项目的SiC MOSFET功率模块封装材料要求如下：（1）焊料选用需要可靠性要求和热阻要求。（2）外壳采用PBT材料，端子裸露部分表面镀镍或镀金。（3）内引线采用超声压接或铝丝键合（具体视装配图设计而定），功率芯片采用铝线键合。（4）灌封料满足可靠性要求，Tg150℃，能满足高低温存贮和温度循环等试验要求。（5）底板采用铜材料。（6）陶瓷覆铜板采用Si3N4材质。（7）镀层要求：需保证温度循环、盐雾、高压蒸煮等试验后满足外观要求。3.3 封装流程本模块采用既有模块进行封装，不对DBC结构进行调整。模块封装工艺流程如下图3.1所示。图3.1模块封装工艺流程（1）芯片CP测试：对芯片进行ICES、BVCES、IGES、VGETH等静态参数进行测试，将失效的芯片筛选出来，避免因芯片原因造成的封装浪费。（2）划片&划片清洗：将整片晶圆按芯片大小分割成单一的芯片，划片后可从晶圆上将芯片取下进行封装；划片后对金属颗粒进行清洗，保证芯片表面无污染，便于后续工艺操作。（3）丝网印刷：将焊接用的焊锡膏按照设计的图形涂敷在DBC基板上，使用丝网印刷机完成，通过工装钢网控制锡膏涂敷的图形。锡膏图形设计要充分考虑焊层厚度、焊接面积、焊接效果，经过验证后最终确定合适的图形。（4）芯片焊接：该步骤主要是完成芯片与 DBC 基板的焊接，采用相应的焊接工装，实现芯片、焊料和 DBC 基板的装配。使用真空焊接炉，采用真空焊接工艺，严格控制焊接炉的炉温、焊接气体环境、焊接时间、升降温速度等工艺技术参数，专用焊接工装完成焊接工艺，实现芯片、DBC 基板的无空洞焊接，要求芯片的焊接空洞率和焊接倾角在工艺标准内，芯片周围无焊球或堆焊，焊接质量稳定，一致性好。（5）助焊剂清洗：通过超声波清洗去除掉助焊剂。焊锡膏中一般加入助焊剂成分，在焊接过程中挥发并残留在焊层周围，因助焊剂表现为酸性，长期使用对焊层具有腐蚀性，影响焊接可靠性，因此需要将其清洗干净，保证产品焊接汉城自动气相清洗机采用全自动浸入式喷淋和汽相清洗相结合的方式进行子单元键合前清洗，去除芯片、DBC 表面的尘埃粒子、金属粒子、油渍、氧化物等有害杂质和污染物，保证子单元表面清洁。（6） X-RAY检测：芯片的焊接质量作为产品工艺控制的主要环节，直接影响着芯片的散热能力、功率损耗的大小以及键合的合格率。因此，使用 X-RAY 检测机对芯片焊接质量进行检查，通过调整产生 X 射线的电压值和电流值，对不同的焊接产品进行检查。要求 X 光检查后的芯片焊接空洞率工艺要求范围内。（7）芯片键合：通过键合铝线工艺，完成 DBC 和芯片的电气连接。使用铝线键合机完成芯片与 DBC 基板对应敷铜层之间的连接，从而实现芯片之间的并联和反并联。要求该工序结合芯片的厚度参数和表面金属层参数，通过调整键合压力，键合功率，键合时间等参数，并根据产品的绝缘要求和通流大小，设置合适的键合线弧高和间距，打线数量满足通流要求，保证子单元的键合质量。要求键合工艺参数设定合理、铝线键合质量牢固，键合弧度满足绝缘要求、键合点无脱落，满足键合铝线推拉力测试标准。（8）模块焊接：该工序实现子单元与电极、底板的二次焊接。首先进行子单元与电极、底板的焊接装配，使用真空焊接炉实现焊接，焊接过程中要求要求精确控制焊接设备的温度、真空度、气体浓度。焊接完成后要求子单元 DBC 基板和芯片无损伤、无焊料堆焊、电极焊脚之间无连焊虚焊、键合线无脱落或断裂等现象。（9）超声波检测：该工序通过超声波设备对模块 DBC 基板与底板之间的焊接质量进行检查，模块扫描后要求芯片、DBC 无损伤，焊接空洞率低于 5%。（10）外壳安装：使用涂胶设备进行模块外壳的涂胶，保证模块安装后的密封性，完成模块外壳的安装和紧固。安装后要求外壳安装方向正确，外壳与底板粘连处在灌封时不会出现硅凝胶渗漏现象。（11）端子键合&端子超声焊接：该工序通过键合铝线工艺，实现子单元与电极端子的电气连接，形成模块整体的电气拓扑结构；可以通过超声波焊接实现子单元与电极端子的连接，超声波焊接是利用高频振动波传递到两个需焊接的物体表面，在加压的情况下，使两个物体表面相互摩擦而形成分子层之间的熔合。超声波焊接具有高机械强度，较低的热应力、焊接质量高等优点，使得焊接具有更好的可靠性，在功率模块产品中应用越来越广泛。（12）硅凝胶灌封&固化：使用自动注胶机进行硅凝胶的灌封，实现模块的绝缘耐压能力。胶体填充到指定位置，完成硅凝胶的固化。要求胶体固化充分，胶体配比准确，胶体内不含气泡、无分层或断裂纹。4. 极端条件下的可靠性测试4.1 单脉冲雪崩能量试验目的：考察的是器件在使用过程中被关断时承受负载电感能量的能力。试验原理：器件在使用时经常连接的负载是感性的，或者电路中不可避免的也会存在寄生电感。当器件关断时，电路中电流会突然下降，变化的电流会在感性负载上产生一个应变电压，这部分电压会叠加电源电压一起加载在器件上，使器件在瞬间承受一个陡增的电压，这个过程伴随着电流的下降。图4.1 a）的雪崩能量测试电路就是测试这种工况的，被测器件上的电流电压变化情况如图4.1 b）。图4.1 a)雪崩能量测试电路图；b)雪崩能量被测器件的电流电压特性示意图这个过程中，电感上储存的能量瞬时全部转移到器件上，可知电流刚开始下降时，电感储存的能量为1/2*ID2*L，所以器件承受的雪崩能量也就是电感包含的所有能量，为1/2*ID2*L。试验目标：在正向电流ID = 20A下，器件单脉冲雪崩能量EAS1J试验步骤：将器件放入测试台，给器件施加导通电流为20A。设置测试台电感参数使其不断增加，直至器件的单脉冲雪崩能量超过1J。通过/失效标准：可靠性试验完成后，按照下表所列的顺序测试（有些测试会对后续测试有影响），符合下表要求的可认为通过。测试项目通过条件IGSS USLIDSS or IDSX USLVGS(off) or VGS(th)LSL USLVDS(on) USLrDS(on) USL (仅针对MOSFET)USL: upper specification limit, 最高上限值LSL: lower specification limit, 最低下限值4.2 抗短路能力试验目的：把样品暴露在空气干燥的恒温环境中，突然使器件通过大电流，观测元器件在大电流大电压下于给定时间长度内承受大电流的能力。试验原理：当器件工作于实际高压电路中时，电路会出现误导通现象，导致在短时间内有高于额定电流数倍的电流通过器件，器件承受这种大电流的能力称为器件的抗短路能力。为了保护整个系统不受误导通情况的损坏，系统中会设置保护电路，在出现短路情况时迅速切断电路。但是保护电路的反应需要一定的时长，需要器件能够在该段时间内不发生损坏，因此器件的抗短路能力对整个系统的可靠性尤为重要。器件的抗短路能力测试有三种方式，分别对应的是器件在不同的初始条件下因为电路突发短路（比如负载失效）而接受大电流大电压时的反应。抗短路测试方式一，也称为“硬短路”，是指IGBT从关断状态（栅压为负）直接开启进入到抗短路测试中；抗短路测试方式二，是指器件在已经导通有正常电流通过的状态下（此时栅压为正，漏源电压为正但较低），进入到抗短路测试中；抗短路测试方式三是指器件处于栅电压已经开启但漏源电压为负（与器件反并联的二极管处于续流状态，所以此时器件的漏源电压由于续流二极管的钳位在-0.7eV左右，，栅压为正），进入到抗短路测试中。可知，器件的抗短路测试都是对应于器件因为电路的突发短路而要承受电路中的大电流和大电压，只是因为器件的初始状态不同而会有不同的反应。抗短路测试方法一电路如图4.2，将器件直接加载在电源两端，器件初始状态为关断，此时器件承受耐压。当给器件栅电极施加一个脉冲，器件开启，从耐压状态直接开始承受一个大电流及大电压，考量器件的“硬”耐短路能力。图4.2 抗短路测试方法一的测试电路图抗短路测试方法二及三的测试电路图如图4.2，图中L_load为实际电路中的负载电感，L_par为电路寄生电感，L_sc为开关S1配套的寄生电感。当进行第二种抗短路方法测试时，将L_load下端连接到上母线（Vdc正极），这样就使L_sc支路与L_load支路并联。初态时，S1断开，DUT开通，电流从L_load和DUT器件上通过，开始测试时，S1闭合，L_load瞬时被短路，电流沿着L_sc和DUT路线中流动，此时电流通路中仅包含L_sc和L_par杂散电感，因此会有大电流会通过DUT，考察DUT在导通状态时承受大电流的能力。当进行第三种抗短路方法测试时，维持图4.2结构不变，先开通IGBT2并保持DUT关断，此时电流从Vdc+沿着IGBT2、L_load、Vdc-回路流通，接着关断IGBT2，那么D1会自动给L_load续流，在此状态下开启DUT栅压，DUT器件处于栅压开启，但漏源电压被截止状态，然后再闭合S1，大电流会通过L_sc支路涌向DUT。在此电路中IGBT2支路的存在主要是给D1提供续流的电流。图4.3 抗短路测试方法二和方法三的测试电路图1） 抗短路测试方法一：图4.2中Vdc及C1大电容提供持续稳定的大电压，给测试器件DUT栅极施加一定时间长度的脉冲，在被试器件被开启的时间内，器件开通期间处于短路状态，且承受了较高的耐压。器件在不损坏的情况下能够承受的最长开启时间定义为器件的短路时长（Tsc），Tsc越大，抗短路能力越强。在整个短路时长器件，器件所承受的能量，为器件的短路能量（Esc）。器件的抗短路测试考察了器件瞬时同时承受高压、高电流的能力，也是一种器件的复合应力测试方式。图4.2测试电路中的Vdc=600V，C1、C2、C3根据器件的抗短路性能能力决定，C1的要求是维持Vdc的稳定，C1的要求是测试过程中释放给被测器件的电能不能使C1两端的电压下降过大（5%之内可接受）。C2，C3主要用于给器件提供高频、中频电流，不要求储存能量过大。对C2、C3的要求是能够降低被测器件开通关断时造成的漏源电压振幅即可。图4.4 抗短路能力测试方法一的测试结果波形图4.4给出了某款SiC平面MOSFET在290K下，逐渐增大栅极脉冲宽度（PW）的抗短路能力测试结果。首先需要注意的是在测试过程中，每测量一个脉冲宽度的短路波形，需要间隔足够长的时间，以消除前一次短路测试带来的器件温度上升对后一次测试的器件初始温度的影响，保证每次测试初始温度的准确。从图中可以看出，Id峰值出现在1 μs和2 μs之间，随着开通时间的增加，Id呈现出先增加后减小的时间变化趋势。Id的上升阶段，是因为器件开启时有大电流经过器件，在高压的共同作用下，器件温度迅速上升，因为此时MOSFET的沟道电阻是一个负温度系数，所以MOSFET沟道电阻减小，Id则上升，在该过程中电流上升的速度由漏极电压、寄生电感以及栅漏电容的充电速度所决定；随着大电流的持续作用，器件整体温度进一步上升，器件此时的导通电阻变成正温度系数，器件的整体电阻将随温度增加逐渐增大，这时器件Id将逐渐减小。所以，整个抗短路能力测试期间，Id先增加后下降。此外，测试发现，当脉冲宽度增加到一定程度，Id在关断下降沿出现拖尾，即器件关断后漏极电流仍需要一定的时间才能恢复到0A。在研究中发现当Id拖尾到达约12A左右之后，进一步增大脉冲宽度，器件将损坏，并伴随器件封装爆裂。所以针对这款器件的抗短路测试，定义Tsc为器件关断时漏极电流下降沿拖尾到达10A时的脉冲时间长度。Tsc越长，代表器件的抗短路能力越强。测试发现，低温有助于器件抗短路能力的提升，原因是因为，低的初始温度意味着需要更多的时间才能使器件达到Id峰值。仿真发现，器件抗短路测试失效模式主要有两种：1、器件承受高压大电流的过程中，局部高温引起漏电流增加，触发了器件内部寄生BJT闩锁效应，栅极失去对沟道电流的控制能力，器件内部电流局部集中发生热失效，此时的表现主要是器件的Id电流突然上升，器件失效；2、器件温度缓慢上升时，导致器件内部材料性能恶化，比如栅极电极或者SiO2/Si界面处性能失效，主要表现为器件测试过程中Vgs陡降，此时，器件的Vds若未发生进一步损坏仍能承受耐压，只是器件Vgs耐压能力丧失。上述两种失效模式都是由于温度上升引起，所以要提升器件的抗短路能力就是要控制器件内部温度上升。仿真发现导通时最高温区域主要集中于高电流密度区域（沟道部分）及高电场区域（栅氧底部漂移区）。因此，要提升器件的抗短路能力，要着重从器件的沟道及栅氧下方漂移区的优化入手，降低电场峰值及电流密度，此外改善栅氧的质量将起到决定性的作用。2） 抗短路测试方法二：图4.5 抗短路能力测试方法二的测试结果波形如图4.5，抗短路测试方法二的测试过程中DUT器件会经历三个阶段：（1）漏源电压Vds低，Id电流上升：当负载被短路时，大电流涌向DUT器件，此时电路中仅包含L_sc和L_par杂散电感，DUT漏源电压较低，Vdc电压主要分布在杂散电感上，所以Id电流以di/dt=Vdc/（L_sc+L_par）的斜率开始上升。随着Id增加，因为DUT器件的漏源之间的寄生电容Cgd，会带动栅压上升，此时更加促进Id电流的增加，形成一个正循环，Id急剧上升。（2）Id上升变缓然后开始降低，漏源电压Vds上升：Id上升过程中，Vds漏源电压开始增加，导致Vdc分压到杂散电感上的电压降低，导致电流上升率di/dt减小，Id上升变缓，当越过Id峰值后，Id开始下降，-di/dt使杂散电感产生一个感应电压叠加在Vds上导致Vds出现一个峰值。Vds峰值在Id峰值之后。（3）Id、Vds下降并恢复：Id，Vds均下降恢复到抗短路测试一的高压高电流应力状态。综上所述，抗短路测试方法一的条件比方法一的更为严厉和苛刻。3） 抗短路测试方法三：图4.6 抗短路能力测试方法二的测试结果波形如图4.6，抗短路测试方法三的波形与方法二的波形几乎一致，仅仅是在Vds电压上升初期有一个小的电压峰（如图4.6中红圈），这是与器件发生抗短路时的初始状态相关的。因为方法三中器件初始状态出于栅压开启，Vds为反偏的状态，所以器件内部载流子是耗尽的。此时若器件Vds转为正向开通则必然发生一个载流子充入的过程，引发一个小小的电压峰，这个电压峰值是远小于后面的短路电压峰值的。除此以外，器件的后续状态与抗短路测试方法二的一致。一般来说，在电机驱动应用中，开关管的占空比一般比续流二极管高，所以是二极管续流结束后才会开启开关管的栅压，这种情况下，只需要考虑仅开关管开通时的抗短路模式，则第二种抗短路模式的可能性更大。然而，当一辆机车从山上开车下来，电动机被用作发电机，能量从车送到电网。续流二极管的占空比比开关管会更高一点，这种操作模式下，如果负载在二极管续流且开关管栅压开启时发生短路，则会进行抗短路测试模式三的情况。改进抗短路失效模式二及三的方法，是通过给开关器件增加一个栅极前钳位电路，在Id上升通过Cgd带动栅极电位上升时，钳位电路钳住栅极电压，就不会使器件的Id上升陷入正反馈而避免电流的进一步上升。试验目标：常温下，令Vdc=600V，通过控制Vgs控制SiC MOSFET的开通时间，从2μs开通时间开始以1μs为间隔不断增加器件的开通时间，直至器件损坏，测试过程中保留测试曲线。需要注意的是，在测试过程中，每测量一个脉冲宽度的短路波形，需要间隔足够长的时间，以消除前一次短路测试带来的器件温度上升对后一次测试的器件初始温度的影响，保证每次测试初始温度的准确。试验步骤：搭建抗短路能力测试电路。将器件安装与测试电路中，保持栅压为0。通过驱动电路设置器件的开通时间，给器件一个t0=2μs时间的栅源脉冲电压，使器件开通t0时间，观察器件上的电流电压曲线，判断器件是否能够承受2μs的短路开通并不损坏；如未损坏，等待足够长时间以确保器件降温至常温状态，设置驱动电路使器件栅源电压单脉冲时间增加1us，再次开通，观察器件是否能够承受3μs的短路开通并不损坏。循环反复直至器件发生损坏。试验标准：器件被打坏前最后一次脉冲时间长度即为器件的短路时长Tsc。整个短路时长期间，器件所承受的能量为器件的短路能量Esc。4.3 浪涌试验目的：把样品暴露在空气干燥的恒温环境中，对器件施加半正弦正向高电流脉冲，使器件在瞬间发生损坏，观测元器件在高电流密度下的耐受能力。试验原理：下面以SiC二极管为例，给出了器件承受浪涌电流测试时的器件内部机理。器件在浪涌应力下的瞬态功率由流过器件的电流和器件两端的电压降的乘积所决定，电流和压降越高，器件功率耗散就越高。已知浪涌应力对器件施加的电流信号是固定的，因此导通压降越小的器件瞬态功率越低，器件承受浪涌的能力越强。当器件处于浪涌电流应力下，电压降主要由器件内部寄生的串联电阻承担，因此我们可以通过降低器件在施加浪涌电流瞬间的导通电阻，减小器件功率、提升抗浪涌能力。a）给出了4H-SiC二极管实际浪涌电流测试的曲线，图4.7 a）曲线中显示器件的导通电压随着浪涌电流的上升和下降呈现出“回滞”的现象。图4.7 a）二极管浪涌电流的实测曲线； b）浪涌时温度仿真曲线浪涌过程中，器件的瞬态 I-V 曲线在回扫过程中出现了电压回滞，且浪涌电流越高，器件在电流下降和上升过程中的压降差越大，该电压回滞越明显。当浪涌电流增加到某一临界值时，I-V 曲线在最高压降处出现了一个尖峰，曲线斜率突变，器件发生了失效和损坏。器件失效后，瞬态 I-V 曲线在最高电流处出现突然增加的毛刺现象，电压回滞也减小。引起SiC JBS二极管瞬态 I-V 曲线回滞的原因是，在施加浪涌电流的过程中，SiC JBS 二极管的瞬态功率增加，但散热能力有限，所以浪涌过程中器件结温增加，SiC JBS 二极管压降也发生了变化，产生了回滞现象。在每次对器件施加浪涌电流过程中，随着电流的增加，器件的肖特基界面的结温会增加，当电流降低接近于0时结温才逐渐回落。在浪涌电流导通的过程中，结温是在积累的。由于电流上升和下降过程中的结温的差异，导致了器件在电流下降过程的导通电阻高于电流在上升过程中导通电阻。这使得电流下降过程 I-V 曲线压降更大，从而产生了在瞬态 I-V 特性曲线电压回滞现象。浪涌电流越高，器件的肖特基界面处的结温越高，因此导通电阻就越大，而回滞现象也就越明显。为了分析器件在 40 A 以上浪涌电流下的瞬态 I-V 特性变化剧烈的原因，使用仿真软件模拟了肖特基界面处温度随电流大小的变化曲线，如图4.7 b)所示，在 40 A 以上浪涌电流下，结温随浪涌电流变化非常剧烈。器件在 40 A 浪涌电流下，最高结温只有 358 K。但是当浪涌电流增加到60 A 时，最高结温已达1119 K，这个温度足以对器件破坏表面的肖特基金属，引起器件失效。图4.7 b)中还可以得出，浪涌电流越高，结温升高的变化程度就越大，56 A 和 60 A 浪涌电流仅相差 4 A，最高结温就相差 543 K，最高结温的升高速度远比浪涌电流的增加速度快。结温的快速升高导致了器件的导通电阻迅速增大，正向压降快速增加。因此，电流上升和下降过程中，器件的导通压降会更快速地升高和下降，使曲线斜率发生了突变。器件结温随着浪涌电流的增大而急剧增大，是因为它们之间围绕着器件导通电阻形成了正反馈。在浪涌过程中，随着浪涌电流的升高，二极管的功率增加，产生的焦耳热增加，导致了结温上升；另一方面，结温上升，导致器件的导通电阻增大，压降进一步升高。导通电压升高，导致功率进一步增加，使得结温进一步升高。因此器件的结温和电压形成了正反馈，致使结温和压降的增加速度远比浪涌电流的增加速度快。当浪涌电流增加到某一临界值时，触发这个正反馈，器件就会发生失效和损坏。长时间的重复浪涌电流会在外延层中引起堆垛层错生长，浪涌电流导致的自热效应会引起顶层金属熔融，使得电极和芯片之间短路，还会导致导通压降退化和峰值电流退化，并破坏器件的反向阻断能力。金属Al失效是大多数情况下浪涌失效的主要原因，应该使用鲁棒性更高的材料替代金属Al，以改善SiC器件的高温特性。目前MOS器件中，都没有给出浪涌电流的指标。而二极管、晶闸管器件中有这项指标。如果需要了解本项目研发的MOSFET器件的浪涌能力，也可以搭建电路实现。但是存在的问题是，MOS器件的导通压降跟它被施加的栅压是相关的，栅压越大，导通电阻越低，耐浪涌能力越强。如何确定浪涌测试时应该给MOSFET施加的栅压，是一个需要仔细探讨的问题。试验目标：我们已知浪涌耐受能力与器件的导通压降有关，但目前无法得到明确的定量关系。考虑到目标器件也没有这类指标的参考，建议测试时，在给定栅压下（必须确保器件能导通），对器件从低到高依次施加脉冲宽度为10ms或8.3ms半正弦电流波，直到器件发生损坏。试验步骤：器件安装在测试台上后，器件栅极在给定栅压下保持开启状态。通过测试台将导通电流设置成10ms或8.3ms半正弦电流波，施加在器件漏源极间。逐次增加正弦波的上限值，直至器件被打坏。试验标准：器件被打坏前的最后一次通过的浪涌值即为本器件在特定栅压下的浪涌指标值。以上内容给出了本项目研发器件在复合应力及极端条件下的可靠性测试方法，通过这些方法都是来自于以往国际工程经验和鉴定意见，可以对被测器件的可靠性有一个恰当的评估。但是，上述方法都是对测试条件和测试原理的阐述，如何通过测试结果来评估器件的使用寿命，并搭建可靠性测试条件与可靠性寿命之间的桥梁，就得通过可靠性寿命评估模型来实现。

第三代半导体材料主要是以碳化硅(SiC)、氮化镓(GaN)、氧化锌(ZnO)、金刚石、氮化铝(AlN)等为代表的宽禁带半导体材料。与第一、二代半导体材料相比，第三代半导体材料具有更宽的禁带宽度、更高的击穿电场、更高的热导率、更高的电子饱和速率及更高的抗辐射能力，更适合于制作高温、高频、抗辐射及大功率器件，通常又被称为宽禁带半导体材料(禁带宽度大于2.3eV)，亦被称为高温半导体材料。从目前第三代半导体材料及器件的研究来看，较为成熟的第三代半导体材料是碳化硅和氮化镓，而氧化锌、金刚石、氮化铝等第三代半导体材料的研究尚属起步阶段。碳化硅(SiC)和氮化镓(GaN)，被行业称为第三代半导体材料的双雄。专利一般是由政府机关或者代表若干国家的区域性组织根据申请而颁发的一种文件，这种文件记载了发明创造的内容，并且在一定时期内产生这样一种法律状态，即获得专利的发明创造在一般情况下他人只有经专利权人许可才能予以实施。在我国，专利分为发明、实用新型和外观设计三种类型。专利文献作为技术信息最有效的载体，囊括了全球90%以上的最新技术情报，相比一般技术刊物所提供的信息早5～6年，而且70%～80%发明创造只通过专利文献公开，并不见诸于其他科技文献，相对于其他文献形式，专利更具有新颖、实用的特征。可见，专利文献是世界上最大的技术信息源，另据实证统计分析，专利文献包含了世界科技技术信息的90%～95%。如此巨大的信息资源远未被人们充分地加以利用。事实上，对企业组织而言，专利是企业的竞争者之间惟一不得不向公众透露而在其他地方都不会透露的某些关键信息的地方。因此，通过对专利信息细致、严密、综合、相关的分析，可以从其中得到大量有用信息。基于此，仪器信息网特统计分析了第三代半导体中碳化硅材料的专利信息，以期为从业者提供参考。（本文搜集信息源自网络，不完全统计分析仅供读者参考，时间以专利申请日为准）专利申请趋势分析（1985-2021）专利申请趋势分析（2010-2020）本次统计，以碳化硅为关键词进行检索，共涉及专利总数量为66318条（含世界知识产权组织940条专利），其中发明专利53498条、实用新型专利11780条和外观专利100条。从专利申请趋势分析（1985-2021）可以看出，2018年前相关专利呈现出不断增长的趋势，尤其是2018年之前十年的增长速度很快，2018年专利申请数量达到巅峰8081件，但此后专利申请量开始减少。这表明在18年前十年是碳化硅材料的研究高峰期，此后研发强度逐渐降低，一般而言这也意味着相关产业的前期研发已完成，步入了产业化阶段，市场生命周期进入成长期（行业生命周期分为四个阶段形成期、成长期、成熟期和衰退期）。由于数据采集时未到2021年底，2021年数据趋势不具有代表性。申请人数量趋势分析（2010-2020）发明人数量趋势分析（2010-2020）进一步分析2010-2020年之间的专利申请人数量趋势可以发现，申请相关专利的自然人也在18年之后略有下降。这表明在相关领域持续投入研发的企事业单位和科研院所也在逐渐减少，市场竞争机制加剧，企业的生命力越来越短，市场呈现出竞争对手减少的态势，未来市场将逐渐淘汰一些研发不足的企业。从发明人数量趋势变化可以发现，相关发明人在2019年达到顶点，但2018-2020年之间逐渐比较平稳，这表明相关研发工作也不在大规模招聘研发人员，未来从业者数量将趋于平稳。（专利申请人就是有资格就发明创造提出专利申请的自然人、法人或者其他组织，本调研中大部分为企事业单位和科研院所；专利法所称发明人或者设计人，是指对发明创造的实质性特点作出创造性贡献的人）TOP10申请人专利量排行及专利类型分布TOP10发明人专利量（排除不公告姓名）那么从事相关研发工作的主要有哪些单位呢？从申请人专利量排行可以看出，中芯国际在碳化硅领域的布局较多，其北京和上海的公司都要大量专利布局。具体来看，中芯国际的专利主要分布于半导体器件中的碳化硅层的生长、掺杂、刻蚀等工艺方面；三菱电机的专利主要集中于外延晶片的制造和相关半导体装置等方面。中芯国际和三菱不仅在中国发明专利量方面领先，同时发明授权专利数量也较多。碳化硅相关专利申请区域统计通过对区域专利申请量进行统计能够了解到目前专利技术的布局范围以及技术创新的活跃度，进而分析各区域的竞争激烈程度。从专利申请区域可以看出，碳化硅专利申请人主要集中于江苏省、广东省等，这些地区都是半导体产业发达的地区，其在第三代半导体方面的布局也快人一步。需要注意的是，本次统计以碳化硅为关键词检索，部分检索专利非半导体领域，相关结仅供参考。

2021年5月26日下午，联盟团体标准T/CASA 016-20XX《碳化硅金属氧化物半导体场效应晶体管（SiC MOSFET）热阻电学法测试方法》标准草案线上讨论会顺利召开。本次会议共计15位专家代表参与标准研讨。会议由联盟标委会高伟博士主持，联盟秘书长于坤山提到团体标准作为国行标的补充，具有十分重要的意义，目前第三代半导体特别是碳化硅相关的应用发展迅速，国内外都非常的关注，但是缺乏相关的标准，该项标准的制定有助于促进相关平台的建设，推动企业研发工作的同时促进上下游之间的交流。本次会议主要针对T/CASA 016-20XX《碳化硅金属氧化物半导体场效应晶体管（SiC MOSFET）热阻电学法测试方法》标准草案的范围、术语与定义、试验方法等内容进行充分讨论，并提出了诸多修改意见。SiC MOSFET的热阻在热管理设计中具有重要作用，热阻能够为器件运行时的结温评估与结构评价提供信息，为器件设计与优化改进提供参考，衡量器件散热性能的关键指标之一。准确的热阻测试对于SiC MOSFET的鉴定、评价具有重要意义。

p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " strong 仪器信息网讯 /strong & nbsp span style=" text-indent: 2em " 此前据报道，2020年11月9日11时25分左右，衢州中天东方氟硅材料有限公司发生火灾事故： a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20201109/564200.shtml" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" text-indent: 2em color: rgb(0, 112, 192) " 突发：衢州一家有机硅企业发生爆炸！ /span /a span style=" text-indent: 2em color: rgb(0, 112, 192) " & nbsp & nbsp & nbsp /span & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " 11月10日15时许，中天东方氟硅材料有限公司火灾事故现场余火已基本扑灭，事故没有造成人员伤亡。周边相关环境指标监测数据恢复正常，现场扫尾工作正有条不紊进行。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 9日11时许，位于浙江省衢州市智造新城的中天东方氟硅材料有限公司发生火灾；9日15时，火势得到基本控制；9日21时30分许除第六车间一处在受控燃烧外，其他明火已扑灭。第六车间主要堆放的是固废残渣，燃烧区域大概400余平方，高度有五六米，无法用水和泡沫扑救，容易形成流淌火，只能采取沙土掩埋、筑堤围堰等方式让其稳定受控燃烧。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 衢州市委常委、常务副市长陈锦标通报了中天东方氟硅材料有限公司“11· 9”火灾现场救援及处置情况进行通报。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/275495f6-435d-4d6f-b8a9-a65f5a073ca8.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 450px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/63ae278b-e7d8-4213-a8d6-a5cd3a7035bf.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" width=" 600" height=" 450" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 11月9日11时17分许，位于衢州市智造新城高新技术园区的中天东方氟硅有限公司发生火灾。经多方力量全力救援，11月9日15时，火势基本得到控制。到10日9时30分，除第六车间一小堆垛硅粉稳定受控燃烧外，其他明火已全部扑灭、完成清理。据初步核查，本次火灾过火面积约9000多平方米，预估造成直接经济损失200余万元。火灾发生和救援过程中，没有造成人员伤亡。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 火灾发生后，应急管理部党委书记黄明第一时间与现场视频连线，作出重要指示；应急管理部消防救援局总工程师周天率专家组一行9人连夜从北京赶往衢州进行现场指导救援；浙江省委书记袁家军、省长郑栅洁、常务副省长冯飞、副省长高兴夫分别做出指示批示，要求科学组织灭火，尽可能消除对周边环境的影响，并进一步查明原因，举一反三，加强针对性管理；省应急管理厅、省消防救援总队领导及有关专家在现场指导事故救援处置。衢州市有关市领导和部门负责同志第一时间赶赴现场，并成立现场应急指挥部，全程坐镇指挥。省应急管理厅和消防救援总队调集了杭州、宁波、嘉兴、温州、金华支队等5个编队赶到现场增援。省生态环境厅负责人也赶到现场指导生态环境问题的处置。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 一、关于火灾发生和现场救援处置情况 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 根据目前调取的中天氟硅高清摄像头监控视频，初步研判分析，这次火灾系由中天氟硅3号堆场的吨桶装高沸物出现燃点，进而引发流淌火，而导致火势蔓延的。有关造成火灾的确切原因，还有待专业部门的进一步查证确认。 br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 9日11时30分，衢州市消防救援支队接到报警后，先后调派10个消防站39辆消防车、173名指战员、126.6吨泡沫前往现场救援处置。衢州市政府立即调集化工方面应急和消防救援专家库一批专家赶往现场指导。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/1af8a2c2-5385-4954-b5bc-81d71d3751fc.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" / /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 284px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/07e9888f-ccf5-4b51-8000-a9b02ee13204.jpg" title=" 4.jpg" width=" 600" height=" 284" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 4.jpg" / /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 284px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/7c897917-860e-441b-a441-2fb2ac375ca9.jpg" title=" 5.jpg" width=" 600" height=" 284" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 5.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 着火区域位于中天氟硅厂区西南角露天堆场，燃烧物为甲基氯硅烷高沸物，计有1000多桶约200吨，现场形成流淌火，引发周边三甲氧工段、含氢硅油工段、白炭黑工段以及第五生产车间（硅酮胶厂房）着火，现场没有人员被困。为防止火势蔓延扩散造成更大风险，现场还科学有序地组织转移了207桶化工原料。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 经过消防应急救援队伍的全力奋战，至9日15时火势基本得到控制；10日9时30分，除第六车间一小堆垛硅粉稳定受控燃烧外，其他明火已全部扑灭、完成清理。 br/ 火灾发生后，现场指挥部组织公安、街道、社区等单位转移疏散周边人员9500余人。其中，疏散周边18家企业750余名员工；周边衢江区廿里镇镇区居民和所有学校、幼儿园、医院等单位，计4500余人，杨家突村及周边村民1000余人；柯城区黄家街道黄家村、山底村、王千秋村村民3000余人。目前，因柯城区黄家村离火灾事故点最近且处于下风向，根据群众意愿暂缓回家，当地已安排市区周边酒店提供食宿，其余群众已正常生产生活，群众情绪保持稳定。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 二、关于火灾引发的环境问题处置情况 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 这次火灾事故燃烧物主要为高沸物甲基氯硅烷、含氢硅油，根据专家分析，燃烧后产生的主要污染物为氯化氢、烟粉尘、二氧化硅。事故发生后，衢州市第一时间安排环保人员赶赴现场开展应急监测、指导应急处置工作。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 一是实时监测大气质量。衢州市从昨天下午1点开始着手应急监测。市气象局实时提供风向、风速监测预报，分别在下风向直线距离火灾现场约3.5公里、12.5公里、19公里的衢江区廿里镇、后溪镇和江山市上余镇，设置了3个固定监测点，监测主要污染物氯化氢数据。从11月9日13时开始，每小时监测一次。到11月9日18时后，每半个小时监测一次，并及时向外公布。截至10日7时，各监测点氯化氢、颗粒物PM10、PM2.5、二氧化硫、二氧化氮物浓度等指标均已恢复正常。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 二是严格防治污水外泄。消防救援开始后，衢州市立即采取应急措施，将消防水纳入应急池。后因应急池满溢，且应急阀门烧毁，部分消防水通过下水管道外溢至事故点附近的沙溪沟。由于当时火势太大，无法对消防水进行堵截，导致沙溪沟水质pH值呈酸性。9日17时许，火势控制后，衢州立即用沙土设立围堰进行拦截。9日18时许，基本封堵到位，并同步采取三项处置措施：①将应急池中的消防水抽至巨化污水处理厂进行应急处理；②在沙溪沟设置2道拦截带，对流入沙溪沟的硅油进行拦截；③针对沙溪沟水质呈酸性的问题，及时调运碳酸钠等应急物资对污染的水体进行中和处理。截至10日凌晨1时，沙溪沟水质pH值为6.65，水质恢复正常。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 三、关于火灾善后处理情况 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 这次事故教训深刻，衢州将按照“科学、精细、扎实”的要求，抓实抓好整个救援的后续处置、事故调查、经验总结、教训吸取以及各项安全规章制度的修订完善工作。重点抓好四个方面： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 第一，妥善做好火灾现场剩余危化品处置。对火灾事故现场遗留的废弃固化物，衢州已经组织开展处置工作，具体由衢州市应急、消防、环保部门组成专家组监督指导，由巨化清泰公司负责统一妥善处理到位，确保不对环境产生后续影响，并持续做好周边地区的水、空气环境监测，定期向社会公布。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 第二，依法迅速组成事故调查组。9日下午，衢州市人民政府已经依法成立由应急管理、公安、消防等部门组成的事故调查组，在应急管理部、省应急厅的指导下，依法开展调查处理工作。同时，也邀请衢州市人民检察院、聘请危化专家共同参与事故调查，调查组成员已全部到达事故现场开展工作。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 第三，查清事故原因，依法追究责任。通过现场勘验、专家技术鉴定分析等措施，客观、准确、全面地查清事故原因，做到事实清楚、证据充分。同时，在查清事实的基础上，认定事故性质，依法追究事故责任，严肃予以处理，决不姑息迁就。 br/ 第四，总结事故教训，完善整改措施。衢州危化品生产企业较多，现在全市有危化品生产企业146家，衢州市委市政府对危化品生产、运输安全极为重视，持续深入开展危化品安全专项整治三年行动，过去两年均未发生较大危化品安全生产事故。今年以来，通过危化品安全专项治理，累计排查危化品隐患问题1093处，已完成整改1080处，剩余13处正在加快整改中。但这次事故，也暴露出当地工作中还存在一些漏洞和问题。衢州将痛定思痛、举一反三，在全市立即全面组织开展安全风险隐患大排查、大整治行动，坚决防止类似事故再次发生。 br/ 下一步，衢州将全力做好事故的善后处置工作，尽快完成事故调查处理，第一时间向社会公布，接受大家监督。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " & nbsp /p

近日，湖南钛芯电子科技有限公司（以下简称“钛芯电子”）举办了全新功率器件品牌“钛芯特能”SiCtron全应用链全国产品首发仪式。据华声在线报道，SiCtron是SiC+electron的缩写字，意指碳化硅可以发挥强大的电子能量，这意味着钛芯电子作为中国第一个，也是唯一一个成功打造碳化硅全应用链的企业，正在开启第三代化合物半导体碳化硅在我国绿色能源应用领域的全新篇章。发布会现场，钛芯电子签署了多项重磅协议。●与开福区政府签订总投资金额达60亿的投资协议。●与湖南崇友智能科技、上海玫克生储能科技合作伙伴签订以第三代半导体碳化硅为核心设计智能充电模组的160KW直流快充桩产品战略合作协议，采购金额10亿元，总体采购金额达30亿元。●与全球最大的服务器制造商与全球前五大笔记型计算机代工厂——英业达集团，签订服务器电源、笔记本电脑适配器、消费电子手机快充头的碳化硅芯片全方位应用战略合作伙伴关系。资料显示，钛芯电子成立于2020年9月，是一家以第三代化合物半导体碳化硅材料为核心，研制大功率电力电子功率器件设计与产品多样应用的科技公司，企业总部于2021年5月落地湖南省长沙市开福区。钛芯电子董事长尹其言表示，在中国加速推进碳达峰、碳中和的背景下，对新能源电动汽车而言，提升充电速度、降低充电成本和加强能源使用效率是行业发展的三大目标。在充电桩电源模块中使用碳化硅功率器件，可以实现充电桩电源模块的高效能和高功率，进而实现充电速度的提升和用电成本的降低。

摘要：为了减少环境污染、打造绿色经济，高效地利用电力变得越来越重要。电力电子设备是实现这一目标的关键技术，已被广泛用于风力发电、混合动力汽车、LED 照明等领域。这也对电子器件中的散热基板提出了更高的要求，传统的陶瓷基板如 AlN、Al2O3、BeO 等的缺点也日益突出，如较低的理论热导率和较差的力学性能等，严重阻碍了其发展。相比于传统陶瓷基板材料，氮化硅陶瓷由于其优异的理论热导率和良好的力学性能而逐渐成为电子器件的主要散热材料。关键词：半导体 陶瓷基板 氮化硅 热导率然而，目前氮化硅陶瓷实际热导率还远远低于理论热导率的值，而且一些高热导率氮化硅陶瓷(＞150 W/(mK))还处于实验室阶段。影响氮化硅陶瓷热导率的因素有晶格氧、晶相、晶界相等，其中氧原子因为在晶格中会发生固溶反应生成硅空位和造成晶格畸变，从而引起声子散射，降低氮化硅陶瓷热导率而成为主要因素。此外，晶型转变和晶轴取向也能在一定程度上影响氮化硅的热导率。如何实现氮化硅陶瓷基板的大规模生产也是一个不小的难题。现阶段，随着制备工艺的不断优化，氮化硅陶瓷实际热导率也在不断提高。为了降低晶格氧含量，首先在原料的选择上降低氧含量，一方面可选用含氧量比较少的 Si 粉作为起始原料，但是要避免在球磨的过程中引入氧杂质 另一方面，选用高纯度的 α-Si3N4 或者 β-Si3N4作为起始原料也能减少氧含量。其次选用适当的烧结助剂也能通过减少氧含量的方式提高热导率。目前使用较多的烧结助剂是 Y2O3-MgO，但是仍不可避免地引入了氧杂质，因此可以选用非氧化物烧结助剂来替换氧化物烧结助剂，如 YF3-MgO、MgF2-Y2O3、Y2Si4N6C-MgO、MgSiN2-YbF3 等在提高热导率方面也取得了非常不错的效果。研究发现通过加入碳来降低氧含量也能达到很好的效果，通过在原料粉体中掺杂一部分碳，使原料粉体在氮化、烧结时处于还原性较强的环境中，从而促进了氧的消除。此外，通过加入晶种和提高烧结温度等方式来促进晶型转变及通过外加磁场等方法使晶粒定向生长，都能在一定程度上提高热导率。为了满足电子器件的尺寸要求，流延成型成为大规模制备氮化硅陶瓷基板的关键技术。本文从影响热导率的主要因素入手，重点介绍了降低晶格氧含量、促进晶型转变及实现晶轴定向生长三种提高实际热导率的方法 然后，指出了流延成型是大规模制备高导热氮化硅陶瓷的关键，并分别从流延浆料的流动性、流延片和浆料的润湿性及稳定性等三方面进行了叙述 概述了目前常用的制备高导热氮化硅陶瓷的烧结工艺现状 最后，对未来氮化硅高导热陶瓷的研究方向进行了展望。关键词：半导体 陶瓷基板 氮化硅 热导率00引言随着集成电路工业的发展，电力电子器件技术正朝着高电压、大电流、大功率密度、小尺寸的方向发展。因此，高效的散热系统是高集成电路必不可少的一部分。这就使得基板材料既需要良好的机械可靠性，又需要较高的热导率。图 1 为电力电子模块基板及其开裂方式。研究人员对高导热系数陶瓷进行了大量的研究，其中具有高热导率的氮化铝(AlN)陶瓷(本征热导率约为320 W/(mK))被广泛用作电子器件的主要陶瓷基材。图 1 电力电子模块基板及其开裂方式但是，AlN 陶瓷的力学性能较差，如弯曲强度为 300～400 MPa，断裂韧性为 3～4 MPam1/2，导致氮化铝基板的使用寿命较短，使得它作为结构基板材料使用受到了限制。另外，Al2O3 陶瓷的理论热导率与实际热导率都很低，不适合应用于大规模集成电路。电子工业迫切希望找到具有良好力学性能的高导热基片材料，图 2 是几种陶瓷基板的强度与热导率的比较，因此，Si3N4 陶瓷成为人们关注的焦点。图 2 几种陶瓷基板的强度与热导率的比较与 AlN 和 Al2O3 陶瓷基板材料相比，Si3N4 具有一系列独特的优势。Si3N4 属于六方晶系，有 α、β 和 γ 三种晶相。Lightfoot 和 Haggerty 根据 Si3N4 结构提出氮化硅的理论热导率在200～300 W/(mK)。Hirosaki 等通过分子动力学的方法计算出 α-Si3N4 和 β-Si3N4 的理论热导率，发现Si3N4 的热导率沿 a 轴和 c 轴具有取向性，其中 α-Si3N4 单晶体沿 a轴和 c轴的理论热导率分别为105 W/(mK)、225W/(mK)；β-Si3N4 单晶体沿a轴和c轴方向的理论热导率分别是 170 W/(mK)、450 W/(mK)。Xiang 等结合密度泛函理论和修正的 Debye-Callaway 模型预测了 γ-Si3N4 陶瓷也具有较高的热导率。同时 Si3N4 具有高强度、高硬度、高电阻率、良好的抗热震性、低介电损耗和低膨胀系数等特点，是一种理想的散热和封装材料。现阶段，将高热导率氮化硅陶瓷用于电子器件的基板材料仍是一大难题。目前，国外只有东芝、京瓷等少数公司能将氮化硅陶瓷基板商用化(如东芝的氮化硅基片(TSN-90)的热导率为 90 W/(mK))。近年来国内的一些研究机构和高校相继有了成果，北京中材人工晶体研究院成功研制出热导率为 80 W/(mK)、抗弯强度为 750 MPa、断裂韧性为 7.5MPam1/2 的 Si3N4 陶瓷基片材料，其已与东芝公司的商用氮化硅产品性能相近。中科院上硅所曾宇平研究员团队成功研制出平均热导率为 95 W/(mK)，最高可达 120 W/(mK)且稳定性良好的氮化硅陶瓷。其尺寸为 120 mm×120 mm，厚度为 0.32 mm，而且外形尺寸能根据实际要求调整。目前我国的商用高导热 Si3N4 陶瓷基片与国外还是存在差距。因此，研发高导热的 Si3N4 陶瓷基片必将促进我国 IGBT(Insula-ted gate bipolar transistor)技术的大跨步发展，为步入新能源等高端领域实现点的突破。近年来氮化硅陶瓷基板材料的实际热导率不断提高，但与理论热导率仍有较大差距。目前，文献报道了提高氮化硅陶瓷热导率的方法，如降低晶格氧含量、促进晶型转变、实现晶粒定向生长等。本文阐述了如何提高氮化硅陶瓷的热导率和实现大规模生产的成型技术，重点概述了国内外高导热氮化硅陶瓷的研究进展。01晶格氧的影响氮化硅的主要传热机制是晶格振动，通过声子来传导热量。晶格振动并非是线性的，晶格间有着一定的耦合作用，声子间会发生碰撞，使声子的平均自由程减小。另外，Si3N4 晶体中的各种缺陷、杂质以及晶粒界面都会引起声子的散射，也等效于声子平均自由程减小，从而降低热导率。图 3 为氮化硅的微观结构。图 3 氮化硅烧结体的典型微观结构研究表明，在诸多晶格缺陷中，晶格氧是影响氮化硅陶瓷热导率的主要缺陷之一。氧原子在烧结的过程中会发生如下的固溶反应:2SiO2→ 2SiSi +4ON+VSi (1)反应中生成了硅空位，并且原子取代会使晶体产生一定的畸变，这些都会引起声子的散射，从而降低 Si3N4 晶体的热导率。Kitayama 等在晶格氧和晶界相两个方面对影响 Si3N4晶体热导率的因素进行了系统的研究，发现 Si3N4晶粒的尺寸会改变上述因素的影响程度，当晶粒尺寸小于 1μm时，晶格氧和晶界相的厚度都会成为影响热导率的主要因素 当晶粒尺寸大于 1μm 时，晶格氧是影响热导率的主要因素。而制备具有高热导率的氮化硅陶瓷，需要其具有大尺寸的晶粒，因此通过降低晶格氧含量来制得高热导率的氮化硅显得尤为关键。下面从原料的选择、烧结助剂的选择和制备过程中碳的还原等方面阐述降低晶格氧含量的有效方法。1.1 原料粉体选择为了降低氮化硅晶格中的氧含量，要先得从原料粉体上降低杂质氧的含量。目前有两种方法:一种是使用低含氧量的 Si 粉为原料，经过 Si 粉的氮化和重烧结两步工艺获得高致密、高导热的 Si3N4 陶瓷。将由 Si 粉和烧结助剂组成的 Si的致密体在氮气气氛中加热到 Si熔点(1414℃)附近的温度，使 Si 氮化后转变为多孔的 Si3N4 烧结体，再将氮化硅烧结体进一步加热到较高温度，使多孔的 Si3N4 烧结成致密的 Si3N4 陶瓷。另外一种是使用氧含量更低的高纯 α-Si3N4 粉进行烧结，或者直接用 β-Si3N4 进行烧结。日本的 Zhou、Zhu等以 Si 粉为原料，经过 SRBSN 工艺制备了一系列热导率超过 150W/(mK)的氮化硅陶瓷。高热导率的主要原因是相比于普通商用 α-Si3N4 粉末，Si 粉经氮化后具有较少的氧含量和杂质。Park 等研究了原料Si 粉的颗粒尺寸对氮化硅陶瓷热导率的影响，发现 Si 颗粒尺寸的减小能使氮化硅孔道变窄，有利于烧结过程中气孔的消除，进而得到致密度高的氮化硅陶瓷。研究表明，当 Si 粉减小到 1μm 后，氮化硅陶瓷的相对密度能达到 98%以上。但是在 SRBSN 这一工艺减小原料颗粒尺寸的过程中容易使原料表面发生氧化，增加了原料中晶格氧的含量。Guo等分别用 Si 粉和 α-Si3N4 为原料进行了对比试验。研究发现，以 Si 粉为原料经过氮化后能得到含氧量较低(0.36%,质量分数)的 Si3N4 粉末，通过无压烧结制得热导率为 66.5W/(mK)的氮化硅陶瓷。而在同样的条件下，以 α-Si3N4 为原料制备的氮化硅陶瓷，其热导率只有 56.8 W/(mK)。用高纯度的 α-Si3N4 粉末为原料，也能制得高热导率的氮化硅陶瓷。Duan 等以 α-Si3N4 为原料，制备了密度、导热系数、抗弯强度、断裂韧性和维氏硬度分别为 3.20 gcm-3 、60 W/(mK)、668 MPa、5.13 MPam1/2 和 15.06 GPa的Si3N4 陶瓷。Kim 等以 α-Si3N4为原料制备了热导率为78.8 W/(mK)的氮化硅陶瓷。刘幸丽等以不同配比的 β-Si3N4/α-Si3N4 粉末为起始原料，制备了热导率为108 W/(mK)、抗弯强度为 626 MPa的氮化硅陶瓷。结果表明:随着 β-Si3N4 粉末含量的增加，β-Si3N4柱状晶粒平均长径比的减小使得晶粒堆积密度减小，柱状晶体积分数相应增加，晶间相含量减少，热导率提高。彭萌萌等研究了粉体种类(β-Si3N4或 α-Si3N4)及 SPS 保温时间对氮化硅陶瓷热导率的影响。研究发现，采用 β-Si3N4粉体制备的氮化硅陶瓷的热导率比采用相同工艺以 α-Si3N4为粉体制备的氮化硅陶瓷高 15% 以上，达到了 105W/(mK)。不同原料制备的Si3N4材料的热导率比较见表1。表 1 不同原料制备的 Si3N4材料的热导率比较综合以上研究可发现，采用 Si 粉为原料制得的样品能达到很高的热导率，但是在研磨的过程中容易发生氧化，而且实验过程繁琐，耗时较长，不利于工业化生产 使用高纯度、低含氧量的 α-Si3N4粉末为原料时，由于原料本身纯度高，能制备出性能优异的氮化硅陶瓷，但是这样会导致成本增加，不利于大规模生产 虽然可以用 β-Si3N4 取代 α-Si3N4为原料，得到高热导率的氮化硅陶瓷，但是 β-Si3N4的棒状晶粒会阻碍晶粒重排，导致烧结物难以致密。1.2 烧结助剂选择Si3N4属于共价化合物，有着很小的自扩散系数，在烧结过程中依靠自身扩散很难形成致密化的晶体结构，因此添加合适的烧结助剂和优化烧结助剂配比能得到高热导率的氮化硅陶瓷。在高温时烧结助剂与Si3N4表面的 SiO2反应形成液相，最后形成晶界相。然而晶界相的热导率只有 0.7～1 W/(mK)，这些晶界相极大地降低了氮化硅的热导率，而且一些氧化物烧结添加剂的引入会导致 Si3N4晶格氧含量增加，也会导致热导率降低。目前氮化硅陶瓷的烧结助剂种类繁多，包括各种稀土氧化物、镁化物、氟化物和它们所组成的复合烧结助剂。稀土元素由于具有很高的氧亲和力而常被用于从 Si3N4晶格中吸附氧。目前比较常用的是镁的氧化物和稀土元素的氧化物组成的混合烧结助剂。Jia 等在氮化硅陶瓷的烧结过程中添加复合烧结助剂 Y2O3-MgO，制备了热导率达到 64.4W/(mK)的氮化硅陶瓷。Go 等同样采用 Y2O3-MgO为烧结助剂，研究了烧结助剂 MgO 的粒度对氮化硅微观结构和热导率的影响。研究发现，加入较粗的 MgO 颗粒会导致烧结过程中液相成分分布不均匀，使富 MgO 区周围的 Si3N4晶粒优先长大，从而导致最终的 Si3N4陶瓷中大颗粒的 Si3N4晶粒的比例增大，热导率提高。然而，加入氧化物烧结助剂会不可避免地引入氧原子，因此为了降低晶格中的氧杂质，可以采用氧化物 + 非氧化物作为烧结助剂。Yang 等以 MgF2-Y2O3为烧结添加剂制备出性能良好的高导热氮化硅陶瓷，发现用 MgF2可以降低烧结过程中液相的粘度，加速颗粒重排，使粉料混合物能够在较低温度(1600℃)和较短时间(3 min)内实现致密化，而且低的液相粘度与高的 Si、N 原子比例有助于 Si3N4 的 α→β 相变和晶粒生长，从而提高 Si3N4 陶瓷的热导率。Hu 等分别以 MgF2-Y2O3和 MgO-Y2O3为烧结助剂进行了对比试验，并探究了烧结助剂的配比对热导率的影响。相比于 MgO-Y2O3，用 MgF2-Y2O3作为烧结助剂时 Si3N4陶瓷热导率提高了 19%，当添加量为 4%MgF2 -5%Y2O3时，能达到最高的热导率。Li 等以 Y2Si4N6C-MgO 代替 Y2O3 -MgO 作为烧结添加剂，通过引入氮和促进二氧化硅的消除，在第二相中形成了较高的氮氧比，导致在致密化的 Si3N4 试样中颗粒增大，晶格氧含量降低，Si3N4 -Si3N4 的连续性增加，使Si3N4 陶瓷的热导率由 92 W/(mK)提高到 120 W/(mK)，提高了 30.4%。为了进一步提高液相中的氮氧比，降低晶格氧含量，通常还采用非氧化物作为烧结助剂。Lee 等研究了氧化物和非氧化物烧结添加剂对 Si3N4 的微观结构、导热系数和力学性能的影响。以 MgSiN2 -YbF3 为烧结添加剂，制备出导热系数为 101.5 W/(mK)、弯曲强度为822～916 MPa 的 Si3N4 陶瓷材料。经研究发现，相比于氧化物烧结添加剂，非氧化物 MgSiN2 和氟化物作为烧结添加剂能降低氮化硅的二次相和晶格氧含量，其中稀土氟化物能与 SiO2 反应生成 SiF4，而SiF4 的蒸发导致晶界相减少，同时也会导致晶界相 SiO2 还原，降低晶格氧含量，进而达到提高热导率的目的。不同烧结助剂制备的氮化硅陶瓷热导率比较见表 2，显微结构如图 4所示。表 2 不同烧结助剂制备的 Si3N4材料的热导率比较图 4 氧化物添加剂(a)MgO-Y2O3 和(d)MgO-Yb2O3、混合添加剂(b)MgSiN2 -Y2O3 和(e)MgSiN3 -Yb2O3 、非氧化物添加剂(c)MgSiN2 -YF3 和(f)Mg-SiN2 -YbF3 的微观结构目前主流的烧结助剂中稀土元素为 Y 和 Yb 的化合物，但是有些稀土元素并不能起到提高致密度的作用。Guo等分别用 ZrO2 -MgO-Y2O3和 Eu2O3 -MgO-Y2O3作为烧结助剂，制得了氮化硅陶瓷，经研究发现 Eu2O3 -MgO-Y2O3的加入反而抑制了氮化硅陶瓷的致密化。综合以上研究发现，相比于氧化物烧结助剂，非氧化物烧结助剂能额外提供氮原子，提高氮氧比，促进晶型转变，还能还原 SiO2 起到降低晶格氧含量、减少晶界相的作用。1.3 碳的还原前面提到的一些能高效降低晶格氧含量的烧结助剂，如Y2Si4N6C和 MgSiN2 等，无法从商业的渠道获得，这就给大规模生产造成了困扰，而且高温热处理也会导致高成本。因此，从工业应用的角度来看，开发简便、廉价的高导热 Si3N4 陶瓷的制备方法具有重要的意义。研究发现，在烧结过程中掺杂一定量的碳能起到还原氧杂质的作用，是一种降低晶格氧含量的有效方法。碳被广泛用作非氧化物陶瓷的烧结添加剂，其主要作用是去除非氧化物粉末表面的氧化物杂质。在此基础上，研究者发现少量碳的加入可以有效地降低 AlN 陶瓷的晶格氧含量，从而提高 AlN 陶瓷的热导率。同样地，在 Si3N4 陶瓷中引入碳也可以降低氧含量，主要是由于在氮化和后烧结过程中，适量的碳会起到非常明显的还原作用，能极大降低 SiO 的分压，增加晶间二次相的 N/O 原子比，从而形成双峰状显微结构，得到晶粒尺寸大、细长的氮化硅颗粒，提高氮化硅陶瓷的热导率。Li 等用 BN/石墨代替 BN 作为粉料底板后，氮化硅陶瓷的热导率提升了 40.7%。研究发现，即使 Si 粉经球磨后含氧量达到了 4.22%，氮化硅陶瓷的热导率依然能到达 121 W/(mK)。其原因主要是石墨具有较强的还原能力，在氮化的过程中通过促进 SiO2 的去除，改变二次相的化学成分，在烧结过程中进一步促进 SiO2 和 Y2Si3O3N4 二次相的消除，从而使产物生成较大的棒状晶粒，降低晶格氧含量，提高 Si3N4 -Si3N4 的连续性。研究表明，虽然掺杂了一部分碳，但是氮化硅的电阻率依然不变，然而最终的产物有很高的质量损失比(25.8%)，增加了原料损失的成本。Li 等发现过量的石墨会与表面的 Si3N4 发生反应，这是导致氮化硅陶瓷具有较高质量损失比的关键因素。于是他们改进了制备工艺，采用两步气压烧结法，用 5%(摩尔分数) 碳掺杂 93%α-Si3N4 -2%Yb2O3