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薄层色谱法 圆珠笔书写材料和含染料的碳素墨水书写材料时间鉴定 工作原理:根据相近颜色的墨水、油墨、涂料、油脂或爆炸物样本所用的材料结构和性质的差异, 在同种展开剂中分配系数(或溶解能力)不同,照成展开后出现的斑点数目、形状、 比移值以及荧光斑点的颜色,强弱不尽相同,以此对鉴别材料进行不同组分的定量分析。 主要应用于书写材料的书写时间鉴定;爆炸物样品检验;油脂样品分析。 * 薄层色谱的定性分析 薄层色谱法是在柱色谱的基础上发展起来的一种简易、快速的微量分析方法。 分离时间一般在十几分钟内,灵敏度为亚微克量级。 定性分析的依据是Rf值,即在相同色谱条件下,同一物质的Rf相同。 2.薄层色谱板的制备 一般采用玻璃为原料,按照分析中样品数量多少而切割成不同尺寸的玻璃块, 把吸附剂颗粒(如10μ左右的硅胶粉)与粘合剂混和涂于表面, 经一定温度活化处理后就得到了分析用的薄层板。随着近些年薄层色谱法的研究改进, 检测用显色剂的发展,薄层扫描仪的应用,也相继出现了相应的荧光薄层板, 非荧光薄层板、高效薄层板以及制备用的薄层板等各种类型的薄层板,并已商品化, 从而有效地扩展了薄层色谱的应用范围。 3.点样 薄层色谱分析中,点样是一项比较细致的操作。适量的点样量,集中的斑点是得到一个好的色谱的必要条件。 总之,点样量少了,不易检出,点样多了,易拖尾或扩散,影响分离效果。 点样管可用内径约1毫米的毛细管或微量点样管和自动点样管。 当几个样品点在同一块块薄层板上时,须在同一起始直线上,它们相互间隔为1 -1.5cm。 两个边缘的样点不能距边太近,以免由于边缘效应产生误差。 点样最好是在密闭的室中或比较干燥的条件下完成,避免薄层板吸水降低活性。 若无此条件,点样时间要短,点样完毕后,使斑点干燥,再展开。点样后的斑点直径一般不超过3mm。 * 展开 o 展开方式的选择 展开的方式有上行,下行,近水平的上行与下行(不含粘合剂的硅胶薄层板只能用于水平方向展开)。 根据展开的次数和方向可以分为一次展开,多次展开,双向展开和连续展开。 根据不同的展开方式,展开装置可分为立式、卧式、S型、下行和连续展开装置等。 在实际工作中可根据不同的被测物质选择不同的展开装置,以达到利用不同展开方式进行分离测定的目的。 o 展开剂的选择 要使物质分离效果好就要选择适当的展开系统。 展开剂的选择是根据被分离物质的极性及其和展开剂的亲合力来决定的。 展开剂应该使被分离物质的Rf值落在0.2-0.8之间,待鉴定物质的Rf值在0.5左右较佳。 展开剂的诸溶剂要有一定的纯度。因为不纯有时会直接影响分离能力和Rf值的重复。 为此常常要蒸馏或干燥脱水方法处理溶剂,要正确地按比例混合好各种溶剂, 有时选择一种展开剂要经过反复多次的试验才能完成。 5.显色 显色是鉴定物质的重要环节,有的物质可在紫外灯下显出荧光斑点,有的物质本身显色; 有的物质在展开后用碘熏,即可显出棕颜色的斑点,有的物质需用显色剂后,才可显出颜色斑点。 薄层分离后的各组分斑点,由于分离不好,移值接近或化学性质接近,这时就需要选择一种特定的显色剂。 显色剂选择取决于被分析物的结构。目前,各类显色剂的使用均采用喷雾法,可采用一次或二次喷雾显色。 6.Rf值的测定 * Rf值的测定方法 Rf值是表示溶质(样品)在流动相与固定相中运动的状况,也就是溶质移动和流动相移动的关系。 通常是测量原点至组分斑点中心的距离(假设为b)和原点至溶剂前沿的距离(假设为a),则Rf=b/a。 * 影响Rf值的因素 溶质在固定相中溶解度较大,在流动相中溶解度小,则Rf值小;反之,Rf值大。 然而Rf值在薄层板中的重复性为±0.02(?),要获得完全的重复性, 首先必须严格控制薄层板的干燥程度, 其次对薄层板的厚度、点样技术、展开剂的纯度及固定的配比、展开缸中的饱和度的展开的距离等。 实验室的温度和湿度也是重要的环境条件,当然使用商品的薄层板是保证良好重复性的前提。
书写亚太计量发展新篇章时间:2015-11-25 来源:中国计量科学研究院 13天、35个经济体、40余次会议、400多名会议代表,刚刚在北京结束的2015年亚太计量规划组织(以下简称APMP)全体大会,不仅会议规格高、活动内容丰富,而且秉承“创新、绿色、协调、开放、共享”的发展理念,共同研讨未来10年亚太计量的挑战与机遇,具有历史性和里程碑意义,必将书写亚太计量乃至全球计量发展的新篇章。 中国是APMP创始成员国之一,是国际计量大会、国际计量委员会的重要成员,此次承担2015年APMP全体大会,体现了一个计量大国的担当,是中国对亚太地区乃至全球计量发展作出的又一重要贡献。此次大会一方面集中展示了中国计量科技发展成就,提升中国计量在国际上的地位,通过针对性的宣传报道,使得政府和民众对计量有了更好的认识,特别是在国际单位制重大变革以及计量支撑精准医疗、能源环境和先进制造等,对于进一步推动中国计量事业的发展具有重要的意义。另一方面,我们也展示出一个在计量方面具有悠久历史和厚重文化、具有蓬勃发展生机的计量大国的责任与担当,通过持续对发展中国家经济体开展计量培训,组织亚太经合组织可再生能源和气候科学计量研讨会,共同应对能源短缺和气候变化这一全球性重大挑战,引领了世界计量发展的潮流和方向。
哪位大虾有这份标准:日本工业标准 JIS S6060———1996 14岁以下儿童使用的书写和作记号用书写工具笔,能否分享一下,谢谢!