管式加热炉

[align=center][b]PE Pyris 1 加热炉玻璃套管的有效清洗方法 [/b][/align][align=center]丁延伟[/align][align=center]中国科学技术大学理化科学实验中心[/align][align=center]（安徽省合肥市金寨路96号）[/align]热重实验主要在高于室温下工作，加热温度大多高达800℃以上。许多有机化合物、高分子材料、生物质等样品在高温下会发生分解，分解产物在高温下为气态，热重曲线上表现出相应的质量变化。然而，这些高温下的气态产物在比较低的温度下会发生冷凝，主要凝结在仪器的较低温度的部件上。这些冷凝物如不及时进行清理，会产生堵塞、在后续实验中继续分解而对结果带来不利的影响等不良后果。因此，需要定期对加热炉进行检查，如发现有较多冷凝物沉积的现象应及时进行清理。本文拟以美国Perkin Elmer公司的Pyris 1型热重分析仪为例来介绍该仪器的加热炉玻璃套管的清洗方法。其他公司的不同型号的仪器与该仪器差别较大，清洗时应根据实际情况进行。首先，按照仪器的操作手册的要求小心地取下加热炉玻璃套管，图1为取下的玻璃套管。由图可见，该套管由于测试样品分解产物的影响，管壁上已经受到了严重的污染，需进行清洗。[align=center][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809051603416904_5505_3237657_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/align][align=center]图1 清洗前的玻璃套管[/align]首先用无水乙醇进行超声清洗，清洗后图1中支管部分已恢复到透明状态，但其他部分没有发生明显的改善。于是换用丙酮、乙醚等有机溶剂继续进行超声清洗，仍然没有明显的改善。继续换用洗洁精、洗衣粉用试管刷进行清洗，事实证明基本没有效果。经一番考虑后，换用去污粉，用试管刷进行反复清洗，效果立现，如图2所示。[align=center][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809051603565724_887_3237657_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/align][align=center]图2用去污粉清洗后的玻璃套管图[/align][align=center][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809051604077544_9027_3237657_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/align][align=center]图3溶剂冲洗后的玻璃套管效果图[/align][align=center][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809051604219087_50_3237657_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/align][align=center]图4 连接在仪器上的清洗后的玻璃套管效果图[/align]由图2可见，管壁上的顽固的冷凝物已经在去污粉颗粒的摩擦作用下被清洗干净。依次用清水和无水乙醇冲洗后的套管如图3所示，已经和全新的套管没有什么区别了。将套管放入80℃的烘箱烘干，烘干后在上下连接处涂抹真空硅脂，连接在仪器上，如图4所示。综上，按照本文所述的方法可以有效地清洗Pyris 1 加热炉玻璃套管。

真空加热炉属于马弗炉吗？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401171056_488040_1841898_3.jpg

PE顶空加热炉马达维修仪器型号：TurboMatrix HS 40故障现象：自检过程中提示加热炉马达停转。见下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312232117_484210_1620415_3.jpg故障分析：自检过程中可以看到马达转动，当升降杆升起后马达停止转动，先是怀疑升降杆卡住马达所致，重新校准加热炉后，故障依旧。应当是加热炉位置识别出现错误所致，原来处理过针马达的故障，确定是加热炉马达的编码器积尘，只需清洁编码器即可。故障处理：取下顶空的外壳，拆下加热炉马达上盖，找到加热炉马达，马达上有一个黑色的盖子，盖子上有一白色带孔的圆垫。见下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312232117_484211_1620415_3.jpg小心从底部起下黑色的盖子，下面是电路板，电路板上有一个排线，将排线拔出，拆下电路板上的两个小螺丝，拉开侧面的一个卡子，见下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312232117_484212_1620415_3.jpg将电路板小心向上提起少许，卡子一侧有两条焊接的金属线，不要弄断。将电路板向金属线一侧掀起，可以看到下面的编码盘和电路板上的读码器，见下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312232118_484213_1620415_3.jpg可以看到编码盘上全是灰尘，已经看不清号码了。用脱脂棉蘸少许无水乙醇，将编码盘和读码器上的灰尘擦拭干净，下图是擦后的脱酯棉。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312232118_484215_1620415_3.jpg将电路板下压复原，向内推入卡子，上紧两个螺丝，插入排线，盖好盖子，为防止灰尘的污染，在盖子上的小孔处贴一个透明胶带，如图一。开机进入系统维护界面，对马达进行校准。用一面小镜子在瓶入口处检查炉盘位置，使用炉盘与瓶入口正对，重启系统保存设置。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312232220_484222_1620415_3.jpg开机进入操作界面，系统自检正常。见下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312232118_484216_1620415_3.jpg总结： 冬季北方天气干燥，加之近期雾霾严重，对仪器的光电传感器及编码器容易造成污染，使仪器故障高发。马达上方有一个小孔，增加了污染的风险，小孔不知是作什么用的，这次维护后将小孔用透明胶封住了，有知道留孔原因的请回复。

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311010932_474787_2601546_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311010932_474788_2601546_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311010933_474789_2601546_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311010933_474791_2601546_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311010933_474792_2601546_3.jpg自动电熔炉加热炉的盖子，尺寸：长 ：宽： 高 53mm：45mm: 4mm盖子的性质要求：1.表面光滑。2.可耐1500℃的高温。3.加热时不易碎裂，冷热伸缩性好。若有朋友可以做麻烦你把做好的样片给我们先试用一块，然后相应的报价给我。13817458676

[size=16px][color=#339999][b]摘要：在目前的各种半导体材料热氧化工艺中，往往需要对正负压力进行准确控制并对温度变化做出快速的响应，为此本文提出了热氧化工艺的正负压力控制解决方案。解决方案的核心是基于动态平衡法分别对进气和排气流量进行快速调节，具体采用了具有分程控制功能和传感器自动切换功能的超高精度真空压力控制器，并结合高速电控针阀和电控球阀，可很好的实现0.1Torr~800Torr绝对压力范围内的正负压快速准确控制。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align][color=#339999][b][size=16px] [/size][size=18px]1. 问题的提出[/size][/b][/color][size=16px] 热氧化工艺是碳化硅等半导体器件制程中的优选工艺，其特点是简便直接，不引入其他杂质，适合器件的大规模生产。目前比较有效的热氧化工艺有微正压和负压控制两种技术：[/size][size=16px] （1）微正压：氧化过程中氧化炉内1.05atm以上压力的恒定控制。[/size][size=16px] （2）负压：生长气压为10mTorr-1000mTorr范围内的控制。[/size][size=16px] 在热氧化工艺中，无论采用上述那种技术，都需要对氧化炉内的气压进行准确控制，以保证氧化硅层的质量，但如何实现准确控制正负压则是一个需要解决的技术问题。为此本文提出相应的解决方案。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 目前碳化硅热氧化工艺，正负压控制范围为0.1Torr~800Torr（绝对压力）。对此范围的绝对压力控制，基于动态平衡控制方法，本文设计的控制系统结构如图1所示。[/size][align=center][color=#339999][b][img=碳化硅热氧化工艺真空压力控制系统,690,354]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308251740511222_1299_3221506_3.jpg!w690x354.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 碳化硅热氧化工艺真空压力控制系统[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在图1所示的解决方案控制系统中，从加热炉的一端输入工作气体，工作气体流经加热炉以及炉内放置的圆晶后，由真空泵抽气排出。工作气体可根据工艺要求进行选择和配置，可选择多种气体按照比例进行混合。[/size][size=16px] 为了在0.1Torr~800Torr整个量程范围内实现正负压力的准确控制，需要至少采用两只不同量程的真空度，如1Torr和1000Torr，图1中只标识了一只真空计。在图1所示的控制系统中，真空计、电控阀门和真空压力控制器构成一个闭环控制系统，具体控制过程如下：[/size][size=16px] （1）工作气体和真空泵始终处于开启状态。[/size][size=16px] （2）两只真空计分别连接控制器的主输入端和辅助输入端，控制器具有传感器自动切换功能，可根据加热炉内的实际压力自动切换到相应量程的真空计。[/size][size=16px] （3）整个正负压力控制采用PID分程控制功能，电控针阀连接控制器的反向输出端，电控球阀连接控制器的正向输出端，由此可以根据不同的压力设定值自动调节进气和出气流量来实现压力的准确控制。[/size][size=16px] 由于热氧化工艺所使用的温度和正负压力范围较宽，本解决方案采用了以下关键装置：[/size][size=16px] （1）由于在真空压力控制过程中，加热炉始终处于加热或冷却状态，温度变化会对压力控制产生严重的影响。为了始终将氧化过程中的正负压力控制在设定值上，阀门的调节速度起着关键作用，本解决方案配备了响应时间小于1秒的高速电控针阀和电控球阀，由此可以将温度和其他因素对压力的波动影响快速恢复和稳定到设定压力。[/size][size=16px] （2）由于正负压力范围宽泛，跨越了好几个数量级，所采用的2只真空压力传感器往往在较低量程区间的信号输出比较弱小，这就需要真空压力控制器具有很高的采集精度和控制精度。为此，本解决方案配备了超高精度的真空压力控制器，技术指标是24位AD、16位DA和0.01%的最小输出百分比，可完全满足全量程真空压力的准确测量和控制。[/size][size=18px][color=#339999][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 上述正负压力控制解决方案可以在全正负压力量程内达到很高的控制精度和响应速度，真空压力控制器除了具有高控制精度和分程控制功能外，还具有程序控制和PID参数自整定等多种功能。控制器还配备有RS485通讯接口，可便捷的与PLC上位机控制系统进行集成，采用自身所带软件也可在计算机上直接进行工艺调试和控制。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][/b][/color][/size][/align][align=center][b][color=#339999]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/align][size=16px][/size]

安捷伦1888A顶空进样器日常维护 摘要：安捷伦1888A顶空进样器是分析化验室常见的顶空设备，日常使用中经常会出现炸瓶或卡瓶的现象，本文主要讲述了炸瓶后的加热炉清理及样品盘的校正过程。 仪器型号：安捷伦1888A顶空进样品+7890A气相。 仪器故障：运行过程中炸瓶，玻璃进入炉膛。 故障分析：国内实验室的样品瓶一般都要重复使用，在清洗过程中可能造成轻微的裂痕，样品瓶进入加热炉升温致压力增加，瓶承受不住高压造成炸瓶。 仪器故障排除：首先升顶空传输带托盘，拆开图1中样品盘上面的三个风扇保护盖螺丝，取下保护盖。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312092254_481387_1620415_3.jpg松开图2中风扇固定螺钉，取下风扇。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312092254_481388_1620415_3.jpg拆下图3中风扇下方的三个样品盘固定螺丝，取下样品盘。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312092320_481406_1620415_3.jpg可以看到炉内碎瓶的玻璃屑，见图4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312092254_481390_1620415_3.jpg将碎玻璃屑和样品污渍清理干净，注意样品般固定动环下及两相样品马达的顶杆处的玻璃碎屑，清理过程中戴好防护手套，防止玻璃扎伤。图5是清洁后炉膛，恢复如新。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312092254_481391_1620415_3.jpg先将样品盘安装到固定动环上，不要拧太紧，将一号瓶位对准取样马达处，见图3样品盘上的一个小坑处（不对准也没关系，因为瓶位的感应器在炉膛下面）。盖上传输带托盘，开机自检完成后，按键盘“Menu”键，进入图6界面。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312092254_481392_1620415_3.jpg按“Enter”键进入图7界面，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312092254_481393_1620415_3.jpg再按“Enter”键进入图8界面，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312092254_481394_1620415_3.jpg用上下按键移动光标到“Shutter”菜单，按数字键“1”，听到Shutter板转动后，再次按数字键“1”，至Shutter板全开。从传输带向下看，见图9，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312092254_481395_1620415_3.jpg将上下瓶的位置对准，可打开向传输带托盘看样品盘的1号位是否在取样马达顶杆上。调整好位置后，移动光标到图8位置，按数字键“1”，取样马达顶杆升起，将一测试瓶放入取样位置，使取样马达顶杆复位，测试样品瓶是否能顺畅的上下，测试正常后按数字键“0”，将取

[b]加热方式比较[/b][color=#444444]实验室当中，大多数都需要加热，关于加热方式，都有哪几种呢？每种的优缺点是什么，今天我来跟大家科普一下，有问题欢迎留言[/color][color=#444444]实验室加热方式有微波加热，电阻丝加热，感应加热，硅钼（碳）棒加热，石墨加热，红外线加热等等。不同的实验，用到的加热方式也是不同的。 [/color][color=#444444] 先说微波加热，是对物质里面的水分子进行加热，较多用于食物加热，这种加热不会破坏食物。实验室当中比如说mopecvd(微波气象沉积技术)也用到微波[/color][color=#444444]，这种技术应用在cvd当中前景挺不错的。[/color][color=#444444] 电阻丝加热，利用电阻发热，通过控制加热的功率来改变加热温度。这种方式成本低，电阻丝比较廉价。但是温度最高达到1200度，但是国外最高可以到达1400度，瑞士进口电阻丝。瑞士的电阻丝类似国内的40cr.[/color][color=#444444] 感应加热，利用法拉第电磁感应定律，交变电流产生交变磁场，通过交变磁场产生涡流加热。加热速度极其快，通过改变频率，几秒时间能够加热到千度。金属热处理中应用广泛。但是不是所有的金属都可以用的到，导电的不一定可以导磁，导磁的一定导电，像铝可以导电，但是不能导磁。[/color][color=#444444] 硅钼（碳）棒是马弗炉常用的加热元件，可以加热到1700度。可以在空气当中自然冷却，初期使用可能会出现冒泡现象，这属于正常现象比如说。高频感应加热炉。[/color][color=#444444] 最后是红外线灯管加热，它的应用十分广泛。可以消毒，杀菌，还可用在马弗炉上面，比如说rtp,快速退火炉，这种使用的就是红外灯管加热，速度也是非常快，一般加热粉末或者其它式样。20s左右就可以达到理想的温度。[/color][color=#444444][color=#444444] 我是马弗炉工程师，欢迎一起探讨实验室问题。如有马弗炉需要，可以给我留言。[/color][/color][img=红外灯管,710,413]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903290939474530_3128_3860607_3.png!w710x413.jpg[/img]

[b]作者：[/b]丁延伟，[color=#2d374b]中国科学技术大学理化科学实验中心副主任。[/color]美国TA公司的热重仪采用红外加热的方式来改变实验过程中的温度，在用的采用这种形式加热的仪器型号主要有TGA 2950热重仪、TGA Q5000IR热重仪、Discovery TGA热重仪和TGA5500热重仪。在这类仪器的加热炉中采用4根均匀放置的红外灯管进行加热，在红外灯管与样品吊篮为石英玻璃材质的内衬管（图1 ）。在仪器的长期使用过程中，红外灯管的寿命会随使用时间的延长而逐渐衰减。另外，实验时的分解产物也会与石英内衬管产生反应，时间久了会造成内衬管的损害甚至破损。长期使用的红外灯管会造成亮度下降，石英内衬管破损也会引起炉体的严重污染，会导致仪器实际达到的温度下降、测量温度不准确等后果。因此，应定期更换热重仪内衬石英管及红外灯管以保证仪器的正常工作。由于更换灯管和石英管的工作十分繁琐并且具有一定的风险，通常情况下这些工作由仪器公司的工程师来完成。现在实验室在用的这种类型的仪器保守估计有几百台，并且每年还在以上百台的速度快速增长。为了使仪器高效、正常地工作并节省实验室的运行成本，仪器使用者有必要掌握这种操作。在本文中，作者拟结合实验室的TGAQ5000IR热重仪介绍石英内衬管及红外灯管的更换方法，希望能够对类似的仪器使用者在遇到类似的问题时起到借鉴的作用。[align=center][img=,428,344]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910171008201476_8259_3224499_3.jpg!w428x344.jpg[/img] [/align][align=center]图1 红外加热炉结构图（图片来自TA公司网站）[/align]1.从仪器主机上拆下加热炉将加热炉从图2的位置降至最低位置，使用仪器附带的合适尺寸的六角扳手拆下加热炉，一共三个半圆形的螺丝，拧松即可，不要把螺丝取下，然后可以把炉子拔下来。[align=center][img=,204,270]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910171008293195_8750_3224499_3.jpg!w204x270.jpg[/img][/align][align=center]图2 取下之前的加热炉[/align]2.将取下的加热炉小心地放在操作比较方便的工作台上（图3）。[align=center][img=,368,489]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910171008422215_8982_3224499_3.jpg!w368x489.jpg[/img][/align][align=center]图3 拆下的加热炉[/align]3. 用仪器附带的六角扳手小心地拆下仪器外壳的螺丝，注意先拆下部的螺丝（图4）。[align=center][img=,248,329]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910171008513576_9190_3224499_3.jpg!w248x329.jpg[/img][/align][align=center]图4 拆下上盖的加热炉[/align]4. 清理上盖的污染物（图5）。[align=center][img=,232,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910171008587726_9841_3224499_3.jpg!w232x308.jpg[/img][/align][align=center]图5 拆下的加热炉上盖[/align]5. 按照顺序取下加热炉上部的灯管（图6）。用记号笔记下每个灯管底座对应的编号，注意不要把对应的底座搞错顺序。[align=center][img=,300,395]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910171009067906_207_3224499_3.jpg!w300x395.jpg[/img][/align][align=center]图6 取下灯管的加热炉[/align]6. 检查取下的灯管是否工作正常。用万用表测量灯管的电阻，正常的灯管的电阻在3.8欧姆左右（图7）。[align=center][img=,224,294]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910171009152156_752_3224499_3.jpg!w224x294.jpg[/img][/align][align=center]图7 测量灯管的电阻[/align]7.清理灯管外部的污染物（图8）。如果灯管的电阻在正常范围内，可以清理表面的污染物后继续使用。[align=center][img=,260,345]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910171009237335_7158_3224499_3.jpg!w260x345.jpg[/img][/align][align=center]图8 取下的灯管[/align]8. 拆下炉体底部的螺丝（图9），使炉体与外壳分离。[align=center][img=,252,331]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910171009313565_1724_3224499_3.jpg!w252x331.jpg[/img][/align][align=center]图9 拆下炉体底部的螺丝[/align]9. 由于底部有不少与仪器主机相连的连线，在拆卸底部螺丝时尤其需要小心，使底部外壳与炉体保持一定的距离即可（图10），不要把底部的外壳取下。[align=center][img=,256,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910171009406315_8420_3224499_3.jpg!w256x336.jpg[/img][/align][align=center]图10 拆下外壳后的炉体[/align]10. 用仪器附带的合适尺寸的六角扳手取下出气口的金属罩（图11）。[align=center][img=,268,352]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910171009478305_4684_3224499_3.jpg!w268x352.jpg[/img][/align][align=center]图11 取下出气口的金属罩 [/align]11. 用合适的六角扳手（这种工具仪器公司没有配），将固定炉体的四个长螺杆取下（图12）。取下时最好有其他人协助，以免炉体突然分离。[align=center][img=,244,322]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910171009553296_6400_3224499_3.jpg!w244x322.jpg[/img][/align][align=center]图12 取下固定炉体的四个长螺杆[/align]12. 清理取下的炉体上的污染物，小心取下破损的石英管和炉体连接部分的O形圈，如果O圈有污染也应进行清洗（图13-图15）。[align=center][img=,360,271]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910171010028836_8762_3224499_3.jpg!w360x271.jpg[/img][/align][align=center]图13 炉体下半部分[/align][align=center][img=,328,245]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910171010106295_3935_3224499_3.jpg!w328x245.jpg[/img][/align][align=center]图14 炉体上半部分[/align][align=center][img=,244,322]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910171010207815_4800_3224499_3.jpg!w244x322.jpg[/img][/align][align=center]图15 破损的石英管[/align]13. 将炉体的上班部分（一共三部分）放在合适尺寸的容器中，加入酒精后超声清洗。酒精的高度注意不要与炉体的密封垫接触（图16、图17）。[align=center][img=,252,332]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910171010298275_7956_3224499_3.jpg!w252x332.jpg[/img][/align][align=center]图16 超声清洗炉体上半部分[/align][align=center][img=,380,504]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910171010373576_9190_3224499_3.jpg!w380x504.jpg[/img][/align][align=center][img=,444,587]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910171010512725_3351_3224499_3.jpg!w444x587.jpg[/img][/align][align=center]17 清洗后的炉体上半部分[/align]14. 炉体下半部分不建议用超声清洗，用镊子夹取酒精棉小心擦拭，注意酒精不要流到电线上面。[align=center][img=,312,410]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910171010595156_3511_3224499_3.jpg!w312x410.jpg[/img][/align][align=center]图18（a）清洗前的的炉体下半部分[/align][align=center][img=,304,404]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910171011084125_7305_3224499_3.jpg!w304x404.jpg[/img] [/align][align=center]图18（b）清洗后的的炉体下半部分[/align]15. 将O形圈和新的石英管、灯管、外壳按照以上相反的顺序装回去。注意在拧紧螺丝时不要把石英管拧碎。

前 言： 自从70年代起其至今，我使用过好几款仪器的石墨炉，如：PE403，PE5000，PE3300，GGX-3，180-80，Z-8000，Z-5000，Z-2000，ZA3000等。凑巧的是，上述仪器的石墨炉全部是纵向加热类型的。为了活跃论坛这个“草根”平台，我就将这些年对纵向加热型石墨炉的认识和体会展现给版友。 有些遗憾的是，一来本人的理论水平有限，二来有关石墨炉的文献与论文，从60年代的石墨炉鼻祖利沃夫和马斯曼起，一直到目前的国内外众多的原吸大咖止，比比皆是，令人目不暇接，且全部是正说。因此，如果我也采用“正说”石墨炉的形式，则深感力不从心，故只能“戏说”了，望大家见谅！（一）纵向石墨炉的历史： 1959年，前苏联科学家利沃夫（L，vov）设计出了石墨炉坩埚原子化器。1967年，德国学者马斯曼（H.Massmann）从利沃夫的石墨原子化器得到灵感，设计出电热石墨炉并于1970年被PE公司应用到商品原吸仪器上。由于马斯曼设计的纵向电加热石墨炉首次成为商品仪器，所以之后有人就将这种纵向加热结构的石墨炉称之为“马斯曼炉”，以示纪念。（二）纵向石墨管的结构： 首先要搞清楚何为“纵向”？所谓的纵向就是指作用在石墨管上的加热电流I的流通方向与通过石墨管光轴的方向一致。见图-1 所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648665_1602290_3.jpg图-1 纵向加热石墨炉示意图纵向加热石墨炉的整体外观和结构示意以及实体分解如图-2，3，4所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502081830_534762_1602290_3.jpg图-2 纵向石墨炉外观图（Z-2000）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2014122408441677_01_1602290_3.jpg图-3 纵向石墨炉结构示意图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2014122408442450_01_1602290_3.jpg图-4 纵向石墨炉实体分解图（Z-2000）从图-3 和图-4 可以看出，纵向石墨炉主要是由：石墨管，石墨环，电极和石英窗组成。 由于纵向石墨炉问世最早，结构相对简单，石墨管加工的一致性好且成本低廉，加之技术成熟，所以该类型的石墨炉应用较为广泛；目前国内外的原子吸收光度计的生产厂家绝大部分仍然采用的是该类型的石墨炉。（三）纵向石墨管的种类： 无论是纵向石墨炉还是横向石墨炉，最终做热功的还是石墨管；为此有必要介绍一下纵向石墨管的种类和特点。图-5 所示的就是一部分纵向加热的石墨管的外观图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2014122408472527_01_1602290_3.jpg图-5 形形色色的纵向石墨管 不知大家注意没有，在上图中最右侧的那个“高大上”的石墨管，就是我在70年代时使用过的美国PE-403型原子吸收分光光度计中石墨炉上的石墨管，可惜当时没有想起要保存下一只该管子的实物作为留念，不能不说是一件憾事！（1）筒形石墨管：纵向加热石墨炉从问世开始（以PE公司原吸为代表），石墨管就是筒形的，直至目前许多国内外仪器生产厂家例如：PE公司，热电公司，瓦里安公司，GBC公司的部分型号的仪器仍然使用着这种石墨管。如下面所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2014122408521884_01_1602290_3.jpg图-6 几种进口仪器使用的筒形石墨管 最早的传统筒形石墨管有一个弱点，那就是：由于管子的管壁厚度一致，也就是管子整体的任何一个部位的电阻值是均匀的，所以当石墨管通电加热时，理论上管子的整体的温度应该是均匀一致的才对。这种石墨管的剖面图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2014122408555162_01_1602290_3.jpg图-7 传统筒形石墨管的剖面图可是遗憾的是，由于纵向石墨管两端紧贴着两个质量很大的石墨环和电极之故（见图-4），所以在原子化加热开始的瞬间，石墨管两端的温度就会因为石墨环和电极的热传导作用而低于石墨管的中央部分的温度；其后经过暂短的时间后（约零点几秒），管子整体才会达到热平衡。这，就是在许多资料中所经常被垢病的“温度梯度”现象。为了克服这种“温度梯度”的弊端，于是后人们便产生了提高筒形石墨管两端电阻值的设想。这样原来的一个阻值均匀的石墨管整体R就会被等效看做为三个串联的单体，即（R左R中R右）了，于是乎，鼓形石墨管则应运而生了；其外观如下次：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2014122409041524_01_1602290_3.jpg图-10 鼓形石墨管外观看到上面的鼓形石墨管，也许有人会问：这种石墨管的外径中间粗(8mm)两端细(7mm)，如果依照前面导体的截面积与电阻成反比的定律，那么此管子的中央部位外径比两端的要粗1mm，其截面积一定大啊！按道理应该中间部位的电阻要小于两端才对，怎么反而说比两端的阻值要大呢？下面我将此类管子的实际剖面图展现出来，大家就一目了然了，见图-11所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2014122409051326_01_1602290_3.jpg图-11 鼓形石墨管的剖面实例图从上面的照片可以看到，尽管鼓形管的中间外径较两端大1毫米，但是其管壁厚度却小于两端的厚度，两者之差为(2mm-1.5mm)=0.5mm；千万别小看了这区区的0.5毫米的厚度，他却使石墨管中央部分的截面积整整小了约1/4。这样的差别，就会使该管子在原子化加热的瞬间，其中间部位迅速到达预设的原子化温度。如果用肉眼从石墨炉上盖的进样孔观察石墨管的升温状态就会发现这一过程；如图-12，13所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2014122409062370_01_1602290_3.jpg图-12 鼓形石墨管在原子化阶段升温瞬间的状态http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2014122409063251_01_1602290_3.jpg图-13 鼓形石墨管在原子化阶段迅速达到平衡的状态从上面两张照片图可以清晰地看到，鼓形石墨管在原子化开始的瞬间的确是

[align=center][img=高温石英管式炉及其真空控制系统,600,391]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311281102414320_6035_3221506_3.jpg!w690x450.jpg[/img][/align][size=16px][color=#990000][b]摘要：针对用户提出的高温石英管加热炉真空度控制系统的升级改造，以及10~100Torr的真空度控制范围，本文在分析现有真空控制系统造成无法准确控制所存在问题的前提下，提出了切实可行的解决方案。解决方案对原有的无PID控制功能的压强自动控制仪和慢速大口径电动蝶阀进行了更换，采用了高精度可编程PID真空压力控制器，采用了口径较小响应速度更快的电动球阀。此解决方案已在多个真空领域得到应用，并可以达到±1%的高精度控制。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#990000][b]~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#990000][b]1. 项目背景[/b][/color][/size][size=16px] 高温石英管式炉广泛用于陶瓷、冶金、电子、玻璃、化工、机械、耐火材料、新材料开发、特种材料和材等领域。石英管式炉的加热元件一般为NiCrAl电阻丝，并采用双层壳体结构，并带有风冷，使得壳体表面的温度小于70℃。保温材料采用高纯氧化铝纤维，环保节能，可以最大程度的减少热量的损失。为了进行各种气氛环境下的高温反应和研究，并避免高温产出物对加热丝的腐蚀影响，石英管式炉中普遍安装了一根高纯石英管用来作为炉膛，且石英管两端可固定金属密封法兰，从而可在石英管内形成密闭真空环境。[/size][size=16px] 最近有用户提出了对在用的石英管式炉进行技术改造，此卧式高温石英管式炉如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=需进行升级改造的高温石英管式炉及其真空控制系统,690,286]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311281105026257_5413_3221506_3.jpg!w690x286.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图1 需进行改造的真空石英管式炉及其真空控制系统[/b][/color][/size][/align][size=16px] 用户对现有石英管式炉进行技术改造的内容是要实现管式炉真空度的精密控制，如图1所示，现有的真空度控制系统采用了电容薄膜真空规作为真空度传感器，传感器配套有真空显示仪进行真空度测试值显示并输出信号，压强自动控制仪接收传感器信号，然后驱动电动蝶阀进行开度变化，以实现真空度的自动控制。但此真空度控制系统在调试过程中，完全无法实现真空度的自动控制，这主要是现有真空度控制系统存在以下几方面的问题：[/size][size=16px] （1）现有真空控制系统所采用的压强自动控制仪并不具备PID控制功能，所以有时候会出现某些真空度区间无法准确控制的现象。[/size][size=16px] （2）所采用的电动蝶阀响应速度太慢，而且口径太大，很难对压强自动控制仪输出的控制信号做出快速响应，对如此小内径的石英管腔体很难进行真空度的准确控制。[/size][size=16px] 为了彻底解决现有真空度控制系统存在的上述问题，本文提出了如下技术升级改造方案。[/size][size=18px][color=#990000][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 首先，按照用户要求，解决方案拟达到的技术指标如下：[/size][size=16px] （1）真空度控制范围：10~100Torr（绝对压力）。[/size][size=16px] （2）真空度控制精度：读数的±%。[/size][size=16px] （3）控制功能：PID自动控制，多个设定点可编程自动控制。[/size][size=16px] 为了实现上述技改指标，本解决方案所设计的高精度真空度控制系统如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=改造升级后的真空控制系统结构示意图,690,292]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311281105266047_8320_3221506_3.jpg!w690x292.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图2 改造升级后的真空控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 改造升级后的真空控制系统还是沿用下游控制模式，即对排气流量进行调节，同时还继续使用原有的电容真空计，但在以下几方面做出了改进：[/size][size=16px] （1）真空度测量和控制仪表的改进：解决方案中采用了超高精度VPC2021-1型真空压力控制器，其具有24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比，可直接用来接收电容真空计输出的真空度电压信号并按照真空度单位进行显示，无需再使用原有的真空显示仪。此真空压力控制器是一款超高精度的PID控制器，充分发挥了PID自动控制的强大功能，且PID参数可进行自整定，是实现真空度高精度控制的重要保证。另外，此真空压力控制器具有多个设定点编程控制功能，可按照设定折线和真空度变化速率对石英管内的真空度进行自动程序控制。[/size][size=16px] （2）排气阀门的改进：解决方案中将原有的慢速和大口径电动蝶阀更换为响应速度更快和口径更小的电动球阀，在减小排气调节口径提高阀门开度调节效率的同时，能更快的响应真空压力控制器给出的控制信号，极大减小了控制的滞后性，保证了控制的准确性。[/size][size=16px] 图3给出解决方案中真空度控制系统的接线图。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=真空控制系统接线图,600,191]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311281105446783_3371_3221506_3.jpg!w690x220.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图3 真空度控制系统接线图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 解决方案中所配置的VPC2021-1真空压力控制器具有标准MODBUS通讯协议的RS485接口，并配置了计算机软件，可通过在计算机上运行软件完成控制器的参数设置、远程控制操作、控制过程参数和曲线的显示和存储。[/size][size=18px][color=#990000][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 本解决方案将彻底解决了管式炉真空度的高精度控制问题，并具有以下特点：[/size][size=16px] （1）解决方案的下游真空度控制不受上游进气流量大小的影响，在调节的恒定进气流量下，石英管内的真空度可以自动控制在设定值上。[/size][size=16px] （2）本解决方案具有很强的灵活性，目前本解决方案所控制的是10~100Torr真空度范围，如果要进行0.1~10Torr范围的真空度控制，则通过在进气端口增加一个电动针阀，通过恒定排气流量的同时调节针阀开度，则可实现高真空度精密控制。同样，更换更大量程的真空计，还可以在石英管内实现微正压控制。[/size][size=16px] （3）本解决方案具有很强的适用性，在排气端增加真空进样装置，可将石英管加热炉内高温下产生的气体导入到质谱仪或与其他仪器联用进行产物分析。[/size][size=16px] （4）本解决方案中的真空压力控制器是一款通用性PID控制器，除了具有高精度真空压力控制功能之外，更换温度传感器和流量计后也可以用于温度和流量控制。[/size][size=16px][/size][align=center][size=16px][b][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/size][/align]