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甘油分析仪

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甘油分析仪相关的论坛

  • 甘油氧化产物分析

    [color=#444444]本人现在正在做甘油氧化反应研究,目前遇到一个至关重要的问题-产物的分析。查阅大量文献,发现其产物主要通过液相色谱进行分析检测,产物主要有甘油醛(glyceraldehyde)、甘油酸(目标产物Glyceric acid)、丙醇二酸(tartronic acid)、乙醇酸(glycolic acid)、二羟基丙酮(dihydroxy acetone)、羟基丙酮(hydroxypyruvate);液相色谱柱为Zorbax SAX 强阴离子交换柱,检测器为紫外和示差。但由于目前本实验室没有液相色谱,不具备分析的条件,想请教各位大神,哪里是可以对外进行甘油氧化产物的分析检测,或是哪位大神的组上是正在做该反应,麻烦可以联系一下[/color]

  • 有谁愿意帮忙用气质联用分析甘油中杂质?

    有个甘油样品,需要用到气质联用分析甘油中杂质,我们属于县级市,本地质检所没有,上一市级药检所也没有GCMS,各位好心的朋友能否帮个忙分析一下,柱子可用DB-624,检测方法参考“甘油(供注射用)中国药典2010版”,方法详见附件!谢谢!

  • 【求助】甘油可以用气相色谱分析吗?

    甘油可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析吗?甘油的沸点是290℃,实验室设备GC-17a进样口最大温度是300,柱子温度在分析时温度是远低于甘油沸点的,是不是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析时会发生甘油在柱子里面液化的情况呢??

  • 【求助】请问分析甘油这类粘性的物质用什么色谱柱比较好?

    要做一个反应,原料是甘油的水溶液,可能的产物是1,2丙二醇,1,3丙二醇,乙二醇,丙烯醛,乙醇等。但分析下来,没有得到很好的峰型,尤其是甘油,峰前拖的很厉害。请问国内有什么比较合适的色谱柱来分析这类样品呢?价位又是多少?多谢!

  • 甘油用气质分析杂质操作

    本人新手小白,刚进实验室半年,勉强算学会[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]基础操作吧。安排了要定性分析药用甘油杂质的任务,给了几种甘油,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]软件分析里面的杂质成分,只要确定有哪几种杂质即可。有朋友知道这个要怎么操作吗?

  • 生物柴油产品中甘油和甘油酯含量测定方法发展

    各国的技术标准对生物柴油产品中的总甘油含量(键合甘油含量+游离甘油含量)和游离甘油含量都作出了限制。其中“键合甘油”并不是甘油,而是指生物柴油中甘油三酯、甘油二酯和甘油单酯的总量。 甘油和甘油酯是生物柴油生产过程中产生的主要副产物,在生物柴油燃烧的过程中,它们会沉积在发动机中,这对发动机的正常运转是有害的。业界一致认为,甘油和甘油酯的含量是决定生物柴油品质的一个主要因素。同时,通过测定游离甘油和总甘油的含量也能看出原料的反应程度,这对生物柴油制备过程的监控意义重大。 因为各技术标准中规定的甘油类物质的含量上限较低,所以人们需要而可靠的方法来进行分析测定。通常选用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法来实现。有学者声称只有GC能够满足测定生物柴油中低含量甘油酯的所有要求。但是在进行测定之前,必须先将标样的纯度用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]进行检测,否则如果标样物质不纯,会导致[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的分析结果不准确。 zui初人们采用基于酶催化结合分光光度计的方法来分析生物柴油中的甘油类物质。但这种方法比较复杂,可重复性也比较差。 1992年,Bondioli等提出了一种GC-FID联用的方法,以测定生物柴油中的游离甘油。后来人们又研发了一种将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用来对生物柴油中的甘油酯进行定量分析的方法。该法使用一根(5%苯基)-甲基聚硅氧烷柱与质谱仪联用,能够得到非常准确的定量分析数据。但是在进行分析之前要用N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)对样品进行硅烷化。 Mitbach等提出用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]法也可以测定生物柴油中的游离甘油含量,而且精度高,速度快,还可同时测定生物柴油中的甲醇。 1995年Plank等]研究出了另一种GC-FID法,可以同时测定生物柴油样品中的甘油和各种甘油酯。后来,这种方法先后被欧盟的EN14105标准、美国的ASTM6584标准和我国的GB/T20828标准所采用。但是这个方法仍然有其缺陷。 2007年Chong等提出了一种测定甘油酯类的新方法,他们先用含氟酸的酸酐将酯类氟化,然后将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]技术和FT-IR联用,测定生物柴油中的甘油酯。这种方法可以减少分析时间和成本。 将HPLC和GC联用,充分发挥HPLC的分离优势,也可以测定生物柴油中的游离甘油量和总甘油量。这两项技术联用可以使GC的色谱图变得比较简单,这样可以在图上标出更多更可靠的峰

  • 【求助】再次请教:ov-225分析甘油的型号怎么选择?

    上次问到有兰化所的OV-225柱子可以分析甘油(甘油的水溶液,最高大约20%吧)。请问能否给出买什么规格的柱子比较好呢?比如:长度,管径,膜厚等等。上次有大侠说极性柱,0.1微米,是不是建议膜厚是0.1微米呢?谢谢!

  • 甘油、丙二醇、乙二醇等的色谱分析方法

    [color=#444444]最近要开展甘油氢解制丙二醇的反应,产物主要有1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、乙二醇、丙酮醇等,使用的色谱是perichrom PR2100[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],色谱柱是CP-WAX 57 CB。请问有人做过相关实验吗,可否提供色谱的分析条件(柱箱温度、载气流量或压力、进样口温度、FID温度等),我需要知道大概的条件,再根据该条件进行调整,以达到最好的分析效果。[/color]

  • 【讨论】2010版中国药典与GBT13216-2008 对甘油还原性物质分析方法的差异讨论

    甘油中的还原性物质检测,2010版中国药典和GBT13216-2008方法存在很大差别,同样的产品,采用两种标准会得到两种不同的结果,请各位大虾一起分析原因,并提出你认为那个标准更科学,更能真实有效的评价甘油中的还原性物质。两个标准如下一、中国药典2010版丙烯醛、葡萄糖与铵盐:取甘油样品5ml ,加10%氢氧化钾溶液5ml ,在60℃放置5分钟,不得显黄色或发生氨臭。二、GB/T13216-2008还原性物质试验 原理:甘油中的还原性物质(如丙烯醛)还原银氨络合物析出银,根据是否产生沉淀和银镜来鉴别甘油中还原性物质可检出量。反应式:RCHO+2Ag(NH3)2OH→RCOONH4+2Ag+3NH3+H2O程序:称取甘油样品25g,加蒸馏水25ml,加氨化硝酸银溶液1ml,加氨水溶液0.15ml,静置15min,应无原色产生,在50度水浴中加热保持15min,应不产生沉淀和银镜,但可能会出现棕色和灰色。

  • 【求助】我用红外做甘油

    我用岛津的8400s做甘油的确认实验,做法:把甘油半滴图在溴化钾窗片上,两个窗片一夹,放到机器里面扫4000-400部分,然后出来一个透过光谱,看上去有平头峰,在机器里面用检索功能都找不到评分比较高的。我的要求是把原料甘油做光谱,然后和标准品比较。我手头没有标准品甘油,只有标准的光谱,也就是机器带的那个(是否可以认为是标准的?)但是做比较的时候就是不理想,那么哪位能帮我分析一下?应该怎么做比较好?

  • 【原创】甘油结晶问题的理化测试及其对甘油凝固原因的探索

    【原创】甘油结晶问题的理化测试及其对甘油凝固原因的探索

    发现甘油以后的150年人类一直没办法让甘油结晶,一直到1920年有一次在运送甘油的货船里有一桶甘油突然结晶了,科学家就把这些结晶作为晶种带回实验室打算制作甘油结晶,但是神奇的发现,这以后时候即使没有放入晶种的甘油也可以结晶了。这是历史上的故事。冬天时候,气温还是比较低的。有时候,装上的一桶桶甘油在冰天雪地中,10桶中有2,3桶结晶。室外温度大概在-4℃左右(南方天气)结晶给客户带来了如何取出的困难。实际上甘油结晶正说明了甘油纯度很高。以下是测试的结果。 同一批号的甘油(留样是从客户处取来的结晶甘油)。项目结晶甘油留样甘油表观晶体甘油,20℃水浴融化成甘油液体。液体甘油。红外和标准红外谱图相同和标准红外谱图相同含量99.77%99.81%相对密度(25℃)1.2615g/ml1.2616 g/ml水分0.16% (KF)0.12% (KF)色谱没有发现杂峰没有发现杂峰粘度(cP)12891312结晶甘油红外http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104141144_288718_1626663_3.jpg留样甘油红外http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104141147_288721_1626663_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104141148_288724_1626663_3.jpg结果及讨论1. 红外图谱分析,结晶甘油的各峰和留样甘油相同,并且与标准甘油红外谱图相同。定性说明,结晶甘油就是甘油。2 .结晶甘油GC图谱仅一个峰,说明其不含杂质,并且该峰的保留时间和甘油标准品相同。也说明结晶甘油就是甘油。3.结晶甘油含量和留样结果几乎相似。水分略多一点点,粘度稍小一点点。但是都远远高于药典注射级甘油要求。由于甘油吸水和引湿,有可能造成含量稍微低一点点,水分多一点点。4.结晶的原因,我自己杜撰下,由于甘油含有羟基,会形成分子间和分子内氢键。在冬天,运输过程中,存在摇晃。我们知道结构决定性质。摇晃过程中,键角可能发生变化。只要桶内有一点点分子键角达到了在-4℃左右的角度,形成一个晶核,引起多米诺骨牌效应,其他甘油分子在晶核作用下,凝结起晶体。同样道理,由于产生晶核一定要一部分分子达到同样的特定键角度,过,或不及都不能形成晶核,所以形成晶体是一个随机事件。故会发生十桶有2,3个发生结晶。 由于氢键作用,所以甘油凝固点和熔点是相差很多的。好像甘油凝固点在-15到 -3 0℃(对一般情况下,不摇动,范围宽也说明是有氢键作用),熔点在17℃左右。这说明凝固的甘油 打开氢键,才能融化。而要达到一个特定凝固的氢键键角,需要冷点温度,这样分子定型容易和摇晃。5.我们可以看到冬天买来的一箱20瓶冰醋酸在4℃时候又的是液体,有的是固体。同样也可以用我杜撰的看法来解释。醋酸同样包含氢键。所以 甘油结晶 正说明甘油纯度高。

  • 甘油你知多少~~~

    相信接触过化妆品的人对甘油肯定是不陌生的吧,很常用的原料,用于保湿,抗冻等作用。甘油可作为化妆品甘油的化学名为甘油丙三醇,有甜味,为无色透明粘性液体,是化工生产的产品,有良好的吸水性,常用来做化妆品的添加原料。  那么我们该如何选择优质的个甘油呢?一般来说护肤可以选择纯度较高的甘油比较好,质地纯正,兑水后使用,保湿滋润效果非常好,用后水水润润的柔软皮肤,摸起来很舒服。但因为纯度较高,使用前需要先试用下,以防过敏。另外,如果皮肤已经开裂出血了,是不能用纯甘油的。因为甘油是保湿滋润用,用在患处,容易引起感染,毕竟甘油是妆不是药哦!   但是需要注意的是,甘油的良好吸水性是双向的,可以从空气中吸收水分为皮肤保湿,也可以从皮肤中吸收水分,因此甘油不适合在长期气候干燥的环境下使用,比如长期在干燥的空调房工作或者长期在东北干燥气候下做室外工作的人员不建议使用甘油,会反过来导致皮肤缺水,但是基于多数化妆品是复合型,可以考虑有添加适量甘油的化妆品但不建议选用纯甘油化妆品。

  • 【请你出招-51】 甘油+水=护手霜???

    [color=#00008B]前几年我们试验室的分析员在工作洗完手后,为防止手干涂上些甘油(甘油+水),甘油好像就是分析纯那种。后来,由于试验中不用甘油了,大家也就在没有用此来擦手。前2天,厂一同事问我要甘油,问之。答曰:工作完擦手用。于是想去买一瓶,上网搜了下,发现甘油对人体皮肤是有害的[em0808][em0810]。咨询下懂行的朋友,此法可不可以使用呢,另外有用过此方法的吗?[/color]

  • 三乙酸甘油酯进样口温度设置

    行标YC 144-2008中规定三乙酸甘油酯纯度测定时,气相进样口温度为250℃。但我查到的三乙酸甘油酯沸点为:258-260 °C(lit.)℃。进样口的温度设置原则不应该是要高于被分析物的沸点,确保所有分析物经过进样口进样后能够完全气化吗?想寻求大家的解答

  • 单硬脂酸甘油酯和单甘油脂肪酸酯是一种物质吗?

    很多蛋白饮料类企业现在使用的添加剂是单硬脂酸甘油酯,但GB2760上列出的允许使用的对应的添加剂种类是“单、双甘油脂肪酸酯(油酸、亚油酸。。。硬脂酸。。)。现在的问题是,GB2760中单甘油脂肪酸酯和添加剂单硬脂酸甘油酯到底是不是完全相同的物质,在化学组成上是否能找到准确的分析依据作为支撑?为什么GB2760上没有按照添加剂标准规定的名称标出?

  • 【求助】甘油含量的气相色谱分析

    你好我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定甘油的含量。色谱柱为HP-FFAP(30-0.32-0.25),FID检测。柱箱温度180度。怎么甘油的保留时间总是在变,出峰拖尾很严重。请求给与帮助。谢谢。luohongbing2008@163.com

  • 关于“氯丙醇酯和缩水甘油酯”的风险解析

    近期,有相关机构的研究报告指出,在200℃以上高温精炼过程中,棕榈油比其他植物油会产生更多的氯丙醇酯、缩水甘油酯。随后,一些媒体关于食品中氯丙醇酯、缩水甘油酯毒性的报道引起了消费者的关注。日前,国家食品药品监督管理总局发布2017年第2期《食品安全风险解析》,组织有关专家解读。一.3-氯丙醇酯和缩水甘油酯是全球关注的植物油污染物  氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化产物,按照氯丙醇种类的不同分为3-氯丙醇酯(3-MCPD酯)、2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯)、1,3-二氯-2-丙醇酯(1,3-DCP酯)和2,3-二氯-2-丙醇酯(2,3-DCP酯),食品中检出量较高的是3-氯丙醇酯。近年来的研究发现,在谷物、咖啡、鱼、肉制品、马铃薯、坚果和以植物油为原料的热加工油脂食品中都有3-氯丙醇酯检出。尤其精炼植物油等食品中检出3-氯丙醇酯的报道逐渐增加。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化产物,它与氯丙醇酯是一对孪生兄弟,形成机理相似。在油脂精炼过程中,缩水甘油酯通常会伴随3-氯丙醇酯一起形成,3-氯丙醇酯含量高,缩水甘油酯含量也高。3-氯丙醇酯和缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。二.一些研究认为这两种物质对人体健康造成危害的风险较低  目前,关于3-氯丙醇酯和缩水甘油酯毒理学研究尚不系统。香港食品安全中心依据饼干、植物油、糕点等食品中3-氯丙醇酯的含量对人群暴露量进行评估,结果认为通过上述食品摄入的3-氯丙醇酯对健康的风险不需要特别关注。德国风险评估研究所对欧洲人群经植物油摄入缩水甘油酯的风险进行了评估,认为一般人群经植物油摄入的缩水甘油酯对健康不存在安全风险。我国目前公开发表的研究资料也认为一般人群在通过植物油等食品摄入的缩水甘油酯对人体健康造成危害的风险较低。三.目前国际上未制定这两种物质的限量标准  针对3-氯丙醇酯可能在体内水解为3-氯丙醇,2012年联合国粮食及农业组织(FAO)/世界卫生组织(WHO)食品添加剂联合专家委员会(JECFA)制定了3-氯丙醇暂定每日最大耐受量(PMTDI)为每公斤体重2μg/kg。但尚未制定3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的相应限量标准。四.优化精炼工艺可以减少这两种物质的含量  研究表明,3-氯丙醇酯在油脂加工原料和未精炼的植物油中含量极低,而植物油精炼后含量显著增加,其含量水平与毛油的原料种类有关,相比玉米油、菜籽油、大豆油,以果肉为原料的植物油如棕榈油更容易产生3-氯丙醇酯。优化生产工艺可以降低和控制植物油精炼过程中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的产生。因此,专家建议:一是加强分析研究,为这两种物质是否需要制定限量标准提供科学依据。二是针对不同油脂原料特点,比如有些油适合冷榨,有些适合热加工,建立不同的加工方式。适度加工,减少有害物质的形成,避免各种风险因子的过量形成。三是消费者日常饮食注意营养搭配,食物多样化,参照《中国居民膳食指南(2016)》中的指导摄入量食用植物油,避免过量摄入。(文章来源:国家食品药品监督管理总局)

  • 【求助】甘油三酯及二酯和一酯的分析方法

    【求助】甘油三酯及二酯和一酯的分析方法

    我使用的柱子型号是HT-5,现需要做甘油三酯,二酯和一酯的标准曲线。实验方法参考了公司给的资料(见Impurities in Biodiesel-ASTM D6584)。唯一的不同是我使用的是那种split/splitless 的注射头,温度为380度,而标准方法是使用冷柱头柱上进样方式(实例见“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法在生物柴油生产工艺研究中的应用”)。因此在我的谱图上一个组分出现了超过10个的峰。这样就使简单的3组分(不包括内标)出现了超过30个的峰,而且每个组分出峰的范围很宽,和其他组分的峰有很大程度的重叠(见spectrum)。这似乎是由于在高温下油脂的分解所致。这样就很难分辨各个组分的具体位置和定量分析。试着降低注射头的温度(从380到150度),似乎也没有什么大的改进。在200度下,油质会在注射头凝结。在不改变注射头的条件下,不知大家有没有好的建议,谢谢了。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=33848]Impurities in Biodiesel-ASTM D6584[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=33849][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法在生物柴油生产工艺研究中的应用[/url][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611280020_33850_1793323_3.jpg[/img]

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