分析进样阀

对于内标法：不同的进样体积对分析结果是否有影响；相同的条件下，建立一条内标曲线，来分析未知样品；如果分析未知样品时的进样体积与分析标样时的体积不一样，对分析结果是否有影响？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的气化室或色谱柱进行分析，根据不同功能可划分为1、手动进样系统微量注射器 2、液体自动进样器 3、阀进样系统、气体进样阀 4、吹扫捕集系统 5、热解吸系统 6、顶空进样系统 7、热裂解器进样系统[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中,要求进样液体样品的进样量较少，而且进样需要准确、快速,并有较高的重现性。进样方式有填充柱进柱，分流/不分流进样，冷柱上进样，程序升温汽化进样，大体积进样，阀进样，顶空进样，裂解进样等.你在日常分析中都使用什么样的进样系统和进样方式.详细阐述你选择的原因和分析的最佳参数.期待与你一起分享.顶空进样参数优化http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060728/496668/希望大家能有原创的经验,因为进样系统和进样方式很多,如果发言的人多,而且精彩,斑竹将申请超过10人获奖

在各种类型GC分析中，不能只有一个温度设定值。如果你在做方法开发，或者怀疑进样口温度的设定引起了问题时，就值得在不同的气化温度设定值下做几次标样进样。这样就能比较响应值，收率以及鉴别组分不同的结果。（不同的分析收率有一个挥发的量程范围）。 以前有一个靠经验获得的法则，其中提道，进样口温度必须高于柱箱最终温度20-40度，或者将进样口温度设为高于最高沸点组分的沸点值50度。当用这些经验法则设置填充柱时，它们并不适应于指导毛细柱色谱应用。在很多的应用中，这样会使色谱仪进样口温度设置的太高（很不必要）。作为一个设置点，更加发展了的经验法则是，设定毛细柱进样口温度，要使进样口足够热，刚好确保整个样品瞬间气化。对很多样品，250-275度是常见的。从这个初始的设定值开始，当你发现峰宽，峰面积，峰形减小，或者重复性有偏差，可以以每次20度的增量调整到更高或更低的设定值。在毛细柱气相色谱系统中，最常见的错误是进样口温度设得太高。它会使被分析物受到热降解，溶剂反吹，引起更多各种附加问题。

我们实验室使用生化分析仪测量发酵液的参数，可是有时候进样量特别少，都不足0.5毫升，洗了也不大管用，有遇到过这样的问题的吗？

室内建材的顶空进样分析（１）一天之中，我们几乎大半天都在室内活动。室内广泛使用各种建材与装饰材料，而对于这些材料所产生的化学物质，我们知之甚少。了解从建材和装饰材料中会产生什么化合物，产生的量有多大，这是评价室内环境污染非常有用的依据。本文介绍使用顶空进样法分析室内建材和装饰材料产生气体的实例。 室内使用建材的顶空进样分析（2）在《室内建材的顶空进样分析（1）》中，介绍了室内装饰材料如天花板材、壁纸底层石膏板和壁纸等的顶空进样分析实例。本文介绍壁纸用粘接剂、地板用粘接剂、地板材料等的顶空进样法分析实例。 室内使用建材的顶空进样分析(3)本文介绍室内装饰材料和建材的顶空进样分析的定量结果和依据定量结果，计算样间室内产生气体量的计算实例。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=165840]市内使用的建材的顶空进样分析_1[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=165841]市内使用的建材的顶空进样分析_2[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=165845]市内使用的建材的顶空进样分析_3[/url]

请问，分析杂醇油需具备什么样的色谱条件，另外请介绍六、八、十通阀等的进样原理，可使样品气切换到不同的柱子吗？

请问专家:我在分析辅酶QO成品分析(用液相色谱做)时,发现含量越做越低,上午配的样进第一针是99.0%,进第二针就变成98.7%,再进样就越做越低,到下午做就只有96%了,为什么呢?

制备进样器 与 分析进样器的区别是什么？ 如果从制备柱子换成分析柱子 定量环需要重新换嘛 我用的是岛津lc-6ad的机子，换新柱子是不是要活化，应该怎么活化？

在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，重复性是一个非常重要的参数，良好的仪器重复性意味着定量与定性的准确与否，直接关系到分析的品质。对于设计良好的仪器而言，其重复性在出厂时都可以得到保证。虽然说仪器的设计对重复性具有影响，然而，在实际的分析过程中，影响重复性的主要因素并非仪器的这些先天条件，更多的在于使用过程中的种种细节。在仪器的使用过程中，我们首先尽量要求仪器的维护和安装使用按照说明书和厂家的要求进行，保证在拆装和维护仪器之后能够原样恢复，使仪器的密封性等具有保证，典型的例子是可以正确的安装石墨压环、O型圈等；其次，尽可能的希望分析人员是一位使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的熟手——最主要的是可以熟练的进行手动进样，假如不能保证这一点，建议分析人员多进行手动进样的练习；再者，如果实验室的资金允许，可以购置液体自动进样器等设备，这样可以排除人工的影响，提高分析过程的重复性。然而，实际的情况是，解决了以上问题，重复性在很多情况下仍然是困扰实验室分析人员的一大难题——本文及后续相关的文章将会通过一些实例来介绍影响重复性的一些因素。本篇为《影响GC分析重复性的因素》的第一篇。一 进样垫进样垫（注射垫、进样隔垫）是仪器进样口必不可少的组成，主要起着密封进样口的作用，在分析过程中，进样垫属于影响重复性的一个重要的细节因素。一般而言，考虑进样垫对重复性的影响，主要包括以下几个方面：（1）进样垫的松紧程度进样垫的松紧程度指的是安装进样垫之后，仪器进样帽（隔垫螺帽）旋紧的程度。在实际的分析过程中，进样垫如果过松，可能导致进样口漏气；进样垫过紧，在进样过程中，可能导致进样针扎弯或者扎不进去，或者即使可以将进样针扎入进样口，进样前后导致的进样口压力波动也会造成样品汽化和分流的重复性差。（2）进样垫的使用次数进样垫使用次数过多会导致进样口漏气，从而导致进样重复性变差。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]耗材供应商可以提供多种多样的进样垫，有的进样垫称可以达到400次的进样。但是，在实际使用过程中，良好的维护习惯——而不是号称可以使用多少次——才是最重要的，因为不同品牌的进样垫的品质具有差异，即使是高品质的进样垫使用中也会面临不同的实际情况。良好的进样垫的使用习惯包括：（1）在仪器上设置进样次数的提示；（2）如果没有该项功能，可以根据使用频率做好使用台账，或者规定每天、每周或者每月的一号进行更换。这样可以避免发生问题时候再去寻找问题要更容易一些。进样垫对进样重复性的影响，可以参考以下实例：（1）简单的实验进行连续的三次分流进样过程中，通过拧紧进样垫，可以发现溶剂峰和样品峰的峰面积变大（2）进样垫松紧程度对重复性的影响使用FID和毛细柱进行连续的多次分流进样过程中，重复性较差，峰面积和峰高都有较大的变化通过调整进样垫（拧松半圈）之后，重新进样，重复性（峰高和峰面积）得到明显的提升在实际的 分析过程中，无论是使用毛细柱还是填充柱，进样垫的松紧程度对重复性都有较大的影响。但是不同厂家不同品牌的仪器或许会有一些差别，而如何才是旋紧了如何才是旋松了，又难以定量的描述。因此，还是需要分析人员根据自己使用的仪器，多摸索，了解仪器才是用好仪器的最佳途径。

最近要分析废水中的二氯乙烯，由于是高盐废水，故考虑采用顶空进样法。分析时为了加大二氯乙烯的水溶性，采用了乙醇助溶。但分析时发现二氯和乙醇分不开，求助大家。非常感谢！ 分析条件：柱温40 柱温时间：5min 升温速度：10℃/min 终止温度：160 终温时间：1min 气化室：200℃ 检测器温度：250℃ 载气流速：60mL/min顶空条件： 炉温平衡温度：70℃ 传输管温度90℃ 平衡时间15min另：不知道是不是因为标曲范围过大，分析的线性不好。想求教知道的各位，是不是需要将标曲范围变小，然后再次测样。

各位大大。我现在在使用hp公司的hs7694自动进样顶空分析仪进行气液平衡的研究。关于自动进样是这样的，其分析过程可分为四个步骤。步骤一[图2-5-3 (a)]：平衡。即将样品定量加入顶空样品瓶，加盖密封，然后置于顶空进样器的恒温槽中，在设定的温度和时间条件下进行平衡。此时，载气旁路直接进入GC进样口，同时用低流速载气吹扫定量管，而后放空，以避免定量管被污染。先进的自动顶空进样器具有样品搅拌功能，以加速其平衡。 步骤二 [图2-5-3 (b)]：加压。待样品平衡后，将取样探头插入样品瓶的顶空部分。V4切换，使通过定量管的载气进入样品瓶进行加压，为下一步取样做准备。加压时间和压力大小由进样器自动控制。此时，大部分载气仍然直接进入GC柱。步骤三 [图2-5-3 (c)]：取样。V2和V4同时切换，样品瓶中经加压的气体通过探头进入定量管。取样时间应足够长，以保证样品气体充满定量管，但也不应太长，以免损失样品。具体时间应根据样品瓶中压力的高低和定量管的大小而定，由进样器自动控制。一般不超过10s。步骤四 [图2-5-3 (d)]：进样。V1、V2、V3和V4同时切换，使所有载气都通过定量管，将样品带入GC进行分析。GC条件的设置原则与普通GC相同。这样便完成了一次GC分析。然后将取样探头移动到下一个样品瓶，根据GC分析时间的长短，在某一时刻开始对下一个样品重复上述操作。 我现在有一个疑问。顶空分析的原理是当在一定温度下达到气液平衡时有cg=co/(K＋a)，即在平衡状态下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的组成与样品原来的组成为正比关系。当用GC分析得到cg后，就可以算出原来样品的量。 但是，在自动进样的时候，要使通过定量管的载气进入样品瓶进行加压，那么这时候不就破坏了样品平当中的气液平衡了么？测得的数据还准确么？应该怎样使用这些数据进行计算呢？

有机分析实验会用到很多的容量瓶、进样瓶，请问大家一般是如何清洗的呢？有没有相关规范呢？用不用超声清洗之类的（有机溶剂超声易挥发）？

从严格意义上讲热解吸技术不属于顶空分析，但是在仪器方面却与顶空有相似之处。也就是说热解吸原理与吹扫捕集技术的进样原理是一致的，所以作为顶空技术的后续，我们今天来聊聊热解吸进样技术。 热解吸是将固体样品或吸附有待测物的捕集管置于热解吸装置中。该装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]相连接，载气通过热解吸装置进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]。当热解吸装置快速升高温度时，挥发性组分从固体样品或吸附剂中释放出来，随载气进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]进行分离分析。由此可以看出，热解吸可以被看作是吹扫捕集进样的一部分。 热解吸装置可以是一个独立的热解吸器，也可以用吹扫捕集器的捕集管加热装置。在后者情况下，热解吸进样就是吹扫捕集进样的一个特例。 热解吸进样的操作参数主要是解吸温度、解吸时间、载气流速等。解吸温度要求严格控制升温速率和最终温度。升温速率越快、最终温度越高，解吸速度就越快，进入色谱柱的初始样品谱带就越窄。当然，温度上限要受固体样品或吸附剂热稳定性的限制，比如许多高分子吸附剂在300℃以上就会不同程度的分解，所以一般解吸温度控制在250℃附近。 解吸时间主要取决于待测物与样品基质的作用大小，以及样品颗粒的大小。解吸过程往往是较慢的，需要较长的时间，一般为10 s左右。太长的解吸时间会导致初始谱带宽度大大加宽，不利于分离。如果此种情况发生，则需要采用冷冻聚焦等技术来提高分离效率。 解吸过程中载气流速越快，越有利于解吸，但受色谱柱限制，一般为30ml/min左右。故用毛细管色谱柱时应采用分流进样模式，这与顶空进样时的操作条件是一致的。 一般环境特别是大气环境样品的分析会采用热解吸方法进样。目前常用的气体取样方法是用一个吸附管，其中装有一定量的有机吸附剂。取样时将吸附管连接在一个经流量校正的真空泵上，当一定体积的大气在真空泵的作用下通过吸附管时，有机物就被”捕集“在吸附管中，然后密封吸附管（必要时低温），送到分析实验室进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]分析。当然我们也可以将吸附管中的有机物洗脱下来，经浓缩后在进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析。但是这样一来费时，二来可能造成样品的损失，所以还是采用热解吸进样是比较理想的选择。

基于固体进样-电热蒸发-原子吸收法的土壤镉高效分析技术 穆莉1，* 冯礼2（1.农业农村部环境保护科研监测所，天津 300191；2.长沙开元弘盛科技有限公司，湖南省长沙市 410000) 摘要：目前准确测定土壤金属污染物的方法，主要应用腐蚀性试剂，借助化学消解前处理将土壤样品制成均匀的溶液，然后采用传统光谱及质谱等手段测定。分析过程复杂，耗时长，容易带来分析误差，且分析成本较高，易造成环境污染。研究创新“全热传输管路电热蒸发进样+高温富集+原子吸收特征检测”理念，首次突破了不消解测不准土壤镉的难题，联合应用X射线荧光光谱仪实现了土壤中金属污染物免消解精准检测全覆盖。 关键词 1；土壤金属污染物2；免消解 3；电热蒸发 4；精准检测 中图分类号：（请在 http://www.ztflh.com 查询） 文献标识码：S151.9+5 An Efficient Analytical Technique for Cadmium in Soil Based on Solid Sampling-Electrothermal Vaporization-Atomic Absorption SpectrometryMU Li1 , FENG Li2( 1. Institute of Agro-Environmental Protection, Ministry of Agriculture and Rural Affairs, Tianjin 300191, China 2. Changsha Kaiyuan Hongsheng Technology Co Ltd, Changsha, 410000, Hunan Province. ) Abstract：At present, the accurate determination methods of metal pollutants in soil mainly use corrosive reagents to make soil samples into uniform solution by means of chemical digestion pretreatment, and then use traditional spectroscopy and mass spectrometry to determine them. The analysis process is complex, time-consuming, easy to bring analysis errors, and the analysis cost is high, easy to cause environmental pollution. The concept of total heat transfer pipeline electrothermal evaporation sampling + high temperature enrichment + atomic absorption characteristic detection was studied and innovated, which broke through the problem of inaccurate soil cadmium detection without digestion for the first time, and realized the full coverage of accurate detection of metal pollutants in soil without digestion by combined application of X-ray fluorescence spectrometer. Keywords：1 Metal pollutants in soil 2 Non-digestion 3 Electrothermal evaporation 4 Precise detection 背景意义 土壤重金属污染以其在土壤中多源性、隐蔽性、难降解、毒性强、具有积累效应等特征受到科学家们的广泛关注。自2016年国家正式发布《土壤污染防治行动计划》后，“从产地到餐桌”全程控概念的提出，使得耕地土壤环境质量（尤其是重金属含量）调查已成为急待解决的问题，我国耕地土壤重金属污染以镉（Cd）最为严重，提供土壤中Cd的速测方法是“土壤修复战役”的有力保障。当前，对于土壤中Cd的测定，主要包括土壤质量 铅、镉的测定KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法（GB/T 17140-1997）、土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法（GB/T 17141-1997）、土壤和沉积物12种金属元素的测定王水提取-电感耦合等离子体质谱法（HJ 803-2016），主要应用硫酸、硝酸、盐酸、氢氟酸、双氧水等有腐蚀性试剂，借助微波消解仪、电热板消解仪、高压罐消解仪等前处理手段将土壤样品制成均匀的溶液状态，仍需费时费力的化学消解前处理过程，分析过程复杂，耗时长，容易带来分析误差的因素很多，且分析成本较高，分析过程易造成环境污染。 定量检测仍依托操作繁琐的电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和石墨炉原子吸收法（GF-AAS），分析效率不高，不利于快速、全面掌握我国面源重金属污染情况。调查发现，X射线荧光（XRF）和激光诱导击穿光谱（LIBS）等方法只可定量分析数mg/kg左右的Cd，不能覆盖土壤中镉的检测需求；连续光源石墨炉原子吸收法（CS-GF-AAS）可实现土壤中Cd的超痕量检测需求，但其进样量不足mg或数mg级别，可操作性较差，样品代表性也尚需深入研究；研究突破土壤重金属传统测试方法存在需要化学试剂消解，消耗时间长5-8 h，操作繁琐，容易引起测量误差等弊端，长期致力于“土壤重金属免消解直接进样快速高效分析技术开发及应用”研究。突破了不消解测不准土壤镉的难题并用于生产实际，创新固体直接进样-电热蒸发-原子吸收法（SS-ETV-AAS）技术，联合应用X射线荧光光谱仪实现了土壤中金属污染物免消解精准检测全覆盖，技术与传统分析方法比较相对偏差小于10%，全分析时间下降90%，分析成本下降80%。成果广泛应用于农业面源污染监测、耕地质量等级划分、生态农业建设、产地环境风险评估等领域。 2、材料与设备 2.1. 硝酸（HNO3，CAS：7697-37-2）: ρ=1. 42 g/mL。 2.2. 硝酸溶液：准确量取5 mL的硝酸（1.1）至100 mL容量瓶中，用水定容至刻度并混匀。 2.3. 镉标准储备液（100.0 mg/L）：经国家认证并授予证书的标准物质。 2.4. 镉标准中间液（1.00 mg/L）：准确吸取1.00 mL镉标准储备液（5.4），用硝酸溶液（1.3）定容至100 mL，4 ℃冷藏备用。 2.5. 石英砂：75 μm~150 μm粒径的石英砂经850 ℃灼烧2 h，冷却后装入具塞磨口玻璃瓶中密封保存备用。 2.6．氯化钠 （NaCl，CAS：7647-14-5?）：分析纯，经检测镉含量低于本方法检出限。 2.7. 柠檬酸 （C6H8O7，CAS：77-92-9）：分析纯，经检测镉含量低于本方法检出限。 2.8. 工作气体：空气，经2.5 μm滤膜过滤；氢气，纯度不低于99.99%（V:V）。 2.9. 分析天平：感量为0.0001 g。 3、结果与讨论 3.1、“全热传输管路电热蒸发进样+高温富集+原子吸收特征检测”理念创新及基本工作原理 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161525230098_9238_3518251_3.png图1 固体进样-电热蒸发-原子吸收法测镉装置（固体进样测镉仪）示意图 1，气体发生装置；2，石英管；3，石英管；4，石英准直管；5，火焰；6，镉元素灯；6-1，光源全谱光；6-2，透镜；6-3，特征光谱；7，扫描型光纤光谱仪；7-1，扫描型光纤光谱仪内部光学结构组成部分；7-2，扫描型光纤光谱仪内部光学结构组成部分；7-3，扫描型光纤光谱仪内部光学结构组成部分；7-4,出射光；8, 尾气吸附装置。 如图1所示，研究所创制及改进提升的固体进样-电热蒸发-原子吸收法测定镉装置包括空气和氮气氢气混合气发生器的气体发生装置；石英分析管；石英分析管包括样品加热区、高温填料区(设置氧化镁颗粒)、石英准直管；原子吸收检测装置；原子吸收检测装置包括原子吸收检测器、火焰和镉元素空心阴极灯光源；。整个装置的工作原理为，1中气氛切换为氮气与氢气混合气后，当2，3，4中气氛转换为氮氢混合气，2中样品燃烧灰分、附在3中的镉在还原性气氛下急速释出，并由氮气和氢气混合气载入4，4为石英准直管，将释出的分析物聚集、浓缩成束，在4末端进入大气环境。由于4是维持在800～900(850度)高温，从4的末端喷出的氮氢气被点燃，形成火焰5。镉元素在火焰中被原子化。原子态的镉在特征光谱6-3的照射下，选择性的吸收光，通过7来检测通过火焰衰减的光7-4，从而获得镉元素的含量。6为镉元素的空心阴极灯。7为原子吸收检测器，采用窄带滤光片和光电倍增管(PMT)。4末端形成的氮氢扩散火焰，即为原子化器，不存在4末端经过冷端传输后再次点燃，提高了原子化效率。氮气/氢气混合气体的比例为氮气：氢气＝1～10：1，流量为100～1000 mL/min。抽气泵的流速为100～1500 mL/min。空气流量为200～1000 mL/min；氮气/氢气混合气体的比例为氮气：氢气＝1～10:1，流量为100～1000 mL/min。样品加热区的加热温度为200～1100℃；高温填料区的加热温度为500℃～1100℃；石英准直管的加热温度为 500℃～1100℃。镉分析波长分别为228 .8 nm；光源为镉空心阴极灯或其他辉光放电灯，8为尾气吸附装置。所开发装置可以实现镉的准确高效测定。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161525233730_3726_3518251_3.pnghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161525236064_7132_3518251_3.png https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161525237512_1851_3518251_3.png 图2 高温耐用填料扫描电镜表征结果及使用前后峰型变化 如图2所示，高温填料区中的填料为氧化镁、或氧化钙或高岭土，研究利用高温耐用填料（一定比表面积的碱土金属氧化物颗粒）在线吸附样品高温灰化时气化的镉氧化物，氢气气氛下完全释出的特点，实现了电热蒸发原子吸收法获取样品中痕量镉准确数据而不依赖任何化学试剂的方法。所提出的大样品量直接进样-电热蒸发-原子吸收法测镉，实现了0.1 g以上（0.1 g ~1.0 g，根据基体）固体样品的免消解直接进样分析。 3.2、仪器参数优化实验 为选取最佳仪器参数条件，本方法选取不同含量的国家标准物质GSS7、GSS27、GSS12和不同地域不同含量的实际土壤样品山东麦田土壤 (SDQY)、江西稻田土壤（JXNC）、四川稻田土壤（SCMZ），分别对干燥空气流量、热解空气流量、热解时间、催化炉温度等关键仪器参数进行优化，结果如图3所示。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161525238703_3937_3518251_3.png 图3不同分析条件对Cd测定的影响 如图3a所示，方法分别选取200 mL/min、300 mL/min、400 mL/min、500 mL/min的干燥空气流量进行测试，结果表明，当干燥空气流量为500 mL/min时，GSS7、GSS12和GSS27均在定值范围内，且高、中、低不同含量的标准物质及实际样品，重复测定的RSD，均在5.0%以下，重复测定精密度较好，因此，最终选取500 mL/min作为最佳干燥空气流量条件。如图3b所示，方法分别选取200 mL/min、300 mL/min、400 mL/min、500 mL/min的热解空气流量进行测试，结果表明，当热解空气流量为400 mL/min-500 mL/min时，GSS7、GSS12、 GSS27均在定值范围内且高、中、低不同含量的标准物质及实际样品，重复测定的RSD，均在5%以下，重复测定精密度较好，因此，选取400 mL/min作为最佳热解空气流量条件。如图3c所示，标准分别选取60 s、70 s、80 s、90 s的热解时间进行测试，结果表明，当热解时间为90 s时，GSS7、GSS12和GSS27均在定值范围内，且高、中、低不同含量的标准物质及实际样品，重复测定的RSD，均在5%以下，重复测定精密度较好，因此，选取90 s作为最佳热解时间。如图3d所示，标准分别选取600 ℃、650 ℃、700 ℃、750 ℃、800 ℃、850 ℃的催化炉温度进行测试，结果表明，当催化炉温度为850 ℃时，GSS7、GSS12、GSS27的测试结果均在定值范围内，且高、中、低不同含量的标准物质及实际样品，重复测定的RSD均在4%以下，重复测定精密度较好，因此，选取850 ℃作为最佳催化炉温度条件。通过优化参数，得到固体直接进样测镉仪直接进样单元参数条件见表1。固体直接进样测镉仪检测单元参数条件见表2。 表1 直接进样单元参数序号仪器程序时间s起始温度℃升温速度 ℃/s目标温度 ℃[align=center]数据采集气体种类气体流量L/min1干燥54500450否空气5002热解804506800否空气4003催化/检测908000850是空气4004催化/检测908000850是氢气4505冷却58500450否空气500 注：步骤3和4，空气和氢气为同时以不同流量进入直接进样单元。 表2 检测单元参数条件仪器参数指标值分析波长，nm228.8灯电流，mA5.0光电倍增管负高压，V260原子化器氮氢扩散火焰 3.3、基体干扰消除技术的建立 采用“电热蒸发（加热石英管）-氢火焰原子化-原子吸收法”直接测定土壤样品中镉，遇到高钙高镁含量土壤样品，镉的测定回收率往往偏低，但偏低趋势与钙镁含量无显著相关性。土壤样品基体的复杂性、土壤样品中镉的赋存形态多样性致使“电热蒸发（加热石英管）-氢火焰原子化-原子吸收法”应用时无法准确定量分析土壤中镉。基于此，本方法通过引入大量用于土壤中镉分析的热释试剂，经过筛选最终选取充分均匀混合的7:3的氯化钠与柠檬酸作为本方法的热释试剂，进一步我们选取GSS51、GSS41、GSS73、GSD5A、GSS49、GSS69六组不同含量及地区的标准物质，验证测试效果，每组测试三平行，由表3所示，不加热释试剂，六组标准物质的测试结果，仅有50%能够在定值范围，重复测试的RSD在1.1%~4.2%之间，而加入热释试剂后，六组标准物质测试结果均在定值范围，且RSD在0.6%~2.0%之间。由此可知，加入热释试剂可有效提高土壤中镉直接测定的回收率，从而达到准确测定土壤中镉含量的目的。在0-100 ng的镉含量范围内，仪器具有较好的响应，线性关系较好，同时结合本方法定量限0.0030 mg/kg，因此确定当取样量为0.1 g时，本方法的测定范围为0.0030 mg/kg~1.00 mg/kg。 表3 填加热释试剂对测试结果的影响标准物质未加热释试剂mg/kg加热释试剂mg/kg定值范围mg/kgGSS510.1390.1990.19±0.010.1460.2010.1460.195RSD(%)2.81.5 GSS410.08760.1660.174±0.0080.08300.1670.08110.168RSD(%)4.00.60 [td=1,3]GSS730.6960.7170.69±0.050.6990.7310.7110.743RSD(%)1.11.8 GSD5A1.391.291.37±0.101.451.331.431.34RSD(%)2.12.0 GSS490.1650.1860.18± 0.010.1710.1860.1790.181RSD(%)4.11.6 GSS690.1190.1320.131±0.0050.1290.1350.1270.136RSD(%)4.21.5 3.4 准确度验证及干扰实验 1) 准确度验证 对不同地域、不同类型的土壤国家标准物质进行测试，每个土壤类型测试3平行，考察仪器测试的准确性，测试结果见表4。如表4所示，对15组不同地域、不同类型的土壤国家标准物质进行测试，其中15组标准物质均在定值范围内，RSD基本都小于５％，具有较好的准确性和重复性。 表4 国家标准物质镉的测试结果土壤国家标准物质定值范围mg/kg测试结果mg/kg均值mg/kgRSD%GSS30.060±0.0090.04940.05205.50.05150.0551GSS40.35±0.060.3930.4022.00.4050.408GSS50.45±0.060.4890.4860.820.4870.481GSS60.13±0.030.1540.1562.80.1540.162GSS70.08±0.020.08630.08600.670.08530.0863GSS80.13±0.020.1230.1230.360.1230.124GSS90.10±0.020.08190.08301.10.08320.0837GSS110.125±0.0120.1170.1191.40.1190.12GSS120.15±0.020.1510.1511.70.1530.148GSS200.108±0.0110.1110.1082.80.1070.105GSS220.065±0.0120.05830.05900.730.05880.0592GSS230.15±0.020.1430.1472.60.1490.150GSS240.106±0.0070.1000.1010.890.1020.102GSS250.175±0.0100.1700.1700.210.1700.171GSS270.59±0.040.6140.6200.890.6200.625 干扰实验 土壤基体较为复杂，为验证本方法对土壤中复杂基体的耐受能力，分别采用“镉标准溶液中加入基体物质”和“实际土壤样品中加入镉标准溶液”两个加标回收实验来验证本方法的基体耐受能力，分析数据见表5。 如表5所示，分别在100 ng/mL的镉标准溶液中加入10%的氯化钠、25%的蔗糖、5%的尿素、10%的氯化钾、10%的氯化钙、1%的硝酸镁、1%的氯化铁、1%的重铬酸钾、100 μg/g的砷标准溶液、500 μg/g 的铅标准溶液、100 μg/g 的硒标准溶液，加标回收率均在86%-101%之间，说明本方法具有较好的抗基体干扰性能。 表5 一些常见的有机和无机物对本方法的干扰情况分析 (n = 6)加入基体物质加入量（加入基体量与镉含量比）镉标准值（ng/mL）测定值 (ng/mL 或 ng/g)回收率 (%)氯化钠10% (m/v)100100±2100蔗糖25% (m/v)100101±1101尿素5% (m/v)10093±793氯化钾10% (m/v)10097±4[align=center]97氯化钙10% (m/v)10091±291硝酸镁1% (m/v)10086±486氯化铁1% (m/v)10096±496重铬酸钾1% (m/v)10096±796砷标准溶液100 μg/g100101±3101铅标准溶液500 μg/g10095±295硒标准溶液100 μg/g10099±198 如表6所示，分别在0.1 g的土壤中加入与土壤镉含量相当的镉标准溶液，加标回收率在91%-103%之间，说明本方法具有较好的抗基体干扰性能。 表6 土壤样品中加入镉标准溶液的回收率实验（n=6） 土壤样品 进样量（g） 镉质量（ng） 加标回收率（%）样品名称镉测得值（mg/kg） 土壤中的镉 加入的镉 加入后测得值山东麦田土壤0.053±0.0010.1005.30 5.0010.195云南稻田土壤[align=center]0.107±0.0010.10010.7 10.019.891重庆稻田土壤0.141±0.0010.10014.1 15.029.2101河南麦田土壤0.138±0.0020.10013.8 15.029.2103湖南稻田土壤0.555±0.0050.10055.5 50.010497广东稻田土壤0.499±0.0050.10049.9 50.096.192 贵州稻田土壤0.920±0.0060.10092.0 50.013993 3.5、方法测试准确性验证 选取不同地域、不同含量的土壤国家标准物质和实际样品，重复测试6次，如表7-8所示，重复性较好，RSD均小于5％。 表7 镉不同类型土壤国家标准物质重复测试结果土壤国家标准物质测试结果mg/kg平均值mg/kgRSD%GSS22（451）0.05700.06004.80.05800.0590[tr]0.05900.06200.0650GSS7（407）0.08630.08600.910.08530.08630.08680.08480.0865GSS20（449）0.1110.1083.60.1070.1050.1050.1150.107GSS12（426）0.1510.1521.30.1530.1480.1530.1520.153GSS4（404）0.3930.4061.60.4050.4080.4070.4110.409GSS27（456）0.6140.6141.60.6200.6250.5960.6130.613 表8 镉不同类型实际土壤重复测试结果土壤实际样品测试结果mg/kg平均值mg/kgRSD%山东麦田土壤0.05090.05312.90.05450.05200.05300.05500.0534云南稻田土壤0.1070.1071.80.1050.1100.1050.1080.108重庆稻田土壤0.1400.1410.390.1400.1400.1410.1410.141河南麦田土壤0.1380.1381.50.1410.1360.1380.1380.135山西麦田土壤0.1510.1520.360.1510.1510.1520.1520.152江西稻田土壤0.2080.2113.00.2090.2080.2090.2100.224广东稻田土壤0.5020.4991.10.4940.5040.4990.4910.503湖南稻田土壤0.5600.5550.800.5590.5580.5550.5500.550贵州稻田土壤0.9250.9200.640.9230.9170.9210.9230.909四川稻田土壤1.191.19[/td]3.0江西稻田土壤0.2113.00.2071.1广东稻田土壤0.4991.10.4345.7四川稻田土壤1.190.741.130.83 表12 镉的实验室内再现性结果名称GSS7GSS20GSS12GSS27山东麦田土壤云南稻田土壤河南麦田土壤江西稻田土壤广东稻田土壤四川稻田土壤SS-AAS0.08600.1080.1520.6140.05310.1070.1380.2110.4991.19ICP-MS0.09400.1030.1520.6040.06500.09200.1370.207[/

有个问题想向大家请教下：好像艾力蒙塔的TOC分析仪有一点介绍是，带有固体进样器可以直接固体进样，这个跟TOC分析仪配备固体进样单元的区别是什么呢？如果选配的话，我还可以选择不配还能省点钱，直接可以固体进样会不会仪器就贵了？还是说在使用上确实有很大区别呢？一般都测什么固体呢？[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif[/img]

我使用福立9790外标法测甲醇标样的含量。为什么每次进相同的量，分析出的甲醇峰面积差别很大

Agilent 6890N 中7683自动进样器损坏，导致无法自动进样，采用手动进样后，检测结果出现了偏差。主要表现在各物质出峰面积减少。分析物质含量也偏低！分析其主要原因可能是：1)进样量由于是采用手动进样，进样量不足；2)进样采用手动，注射针在进样口时无及时迅速的进样，导致样品在入射口有挥发；3）进样时，无法及时同时进行开始分析样品，造成分析误差；4）注射样品时，速度不够快，造成septa漏气，造成结果偏差！不知道各位有什么好的办法，在还是采用手动进样的条件下，确保分析的稳定性和精确性！

由于实验分析需要，需要对样品进行间隔采样。色谱分析时间过长，所以想先将产品用进样阀先保存，待一个产品分析完成后再进下一个样品，然后准备买一个十通阀，还请各位高手有推荐好用可靠的十通阀，以及这个阀门大概的价格。

LC-20AT ，配置自动进样器SIL-20A、柱温箱CTO-10A工作站是LCsolution为什么单次分析和批处理进样保留时间有差别有时相差0.1-0.2min

[table=100%][tr][td]分析的反应液中有一物质沸点370度，使用HP-Inowax强极性柱，目前的条件是柱温：250度，进样口：280度，检测器：280度，分流进样。请问这种设定，会不会存在高沸点组分瞬间汽化不完全。若存在，应如何设定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的FID检测器温度以及进样口温度？先谢谢了！[/td][/tr][/table]

[align=center][b][color=black]浅谈[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样系统[/color][/b][/align] [color=black] 李维高 [/color][b][color=black] （[/color][/b][color=black]宁波海越新材料有限公司, 浙江 宁波 318003）[/color][color=black][/color][b][color=black]摘要：本文介绍了目前通用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的几种进样系统结构、原理、注意事项等[/color][color=black]关键词：色谱仪、进样系统[/color][color=black] [/color][/b][color=black]一.几种进样系统的结构原理[/color][color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样系统是最重要的系统之一，包括样品引入装置（如注射器、自动进样器、六通阀或十通阀）和汽化室（进样口）。首先讨论进样口。要获得良好的分析结果，首先要将样品定量引入色谱系统，并使样品有效的汽化。然后用载气将样品快速吹入色谱柱。进样口有填充柱或者大口径毛细柱使用的填充柱进样口（图[/color][color=black]1[/color][color=black]）和小口径的毛细管柱使用的分流[/color][color=black]/[/color][color=black]不分流进样口（图[/color][color=black]2[/color][color=black]、图[/color][color=black]3[/color][color=black]）。[/color][color=black][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703230814_9803_2307429_3.png[/img][/color][color=black] [/color][color=black] [/color][color=black]图[/color][color=black]1 [/color][color=black]填充柱进样口[/color][color=black][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703232720_7230_2307429_3.png[/img][/color][color=black] [/color][color=black]图[/color][color=black]2 [/color][color=black]分流毛细柱进样口[/color][align=left][color=black][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703235546_970_2307429_3.png[/img][/color][/align][align=left][color=black]图[/color][color=black]3 [/color][color=black]不分流毛细柱进样口[color=black] [/color][color=black]在温度方面，一般仪器的最高汽化温度为[/color][color=black]350[/color][color=black]℃[/color][color=black]-420[/color][color=black]℃，有的可达到450℃以上。在温控技术上还可以更高，但是色谱柱的最高温度一般不超过400℃，因此大部分GC的汽化温度低于400℃，部分仪器也配有程序升温功能。在实际操作中气体样品虽然不需加热汽化，但为保证进样口不会使任何物质冷凝，通常设置100℃的进样口温度。液体样品进样口温度需要足够高可以使样品汽化，但又不能导致样品的分解。为保证进入样品快速汽化，一般在衬管中加入玻璃棉。在压力和流量方面，一般载气压力为0-100psi，流量在0-200ml/min之间。现在大部分GC都配置了EPC(电子压力流量控制器)。在需要高分流比情况下，压力和流量范围会更大而且控制精确。[/color][color=black]为保证样品进入色谱柱的初始谱带尽可能窄，从而减少柱外效应。一般要求汽化室死体积为0.2-1ml。由于汽化室一般为不锈钢材料，为保证汽化室有足够惰性而不对样品发生吸附作用或化学反应，因此大部分采用石英玻璃衬管。衬管要进行脱活处理。衬管容积也是影响分析质量的重要参数，衬管容积至少等于样品中溶剂汽化后的体积。一般溶剂汽化后体积膨胀150-500倍。如果衬管体积太小，会引起汽化样品的“倒灌”，以及柱前压突变，都是对分析不利的。如果容积太大会使样品初始谱带展宽。[/color][color=black] [/color][b][color=black]二、隔垫吹扫功能作用[/color][/b][color=black]进样垫一般为橡胶材料制成，其中不可避免的含有一些残留溶剂或低分子化合物。由于汽化室高温的影响，隔垫会发生部分降解。这些残留溶剂和降解物如果进入色谱柱，就可能出现“鬼峰”，影响分析。隔垫吹扫可以消除这一现象。[/color][color=black] [/color][b][color=black]三、分流进样与不分流进样两种模式的比较[/color][/b][color=black]由于毛细管柱的样品容量较小，为防止色谱柱过载通常要求进样量非常少。很小的样品量操作起来是很困难的，所以用分流模式进样解决了这一困难。以通常的进样量汽化，汽化的样品通过柱压与分流放空口的压力分配调节进样量。但在低浓度甚至痕迹样品的分析时，需用不分流进样模式。首先关闭分流阀将汽化的样品富集在柱头，在样品被捕集在柱头之后打开分流阀，将残留在进样口的样品气（基本是溶剂）吹扫放空。这样保证了绝大部分样品进入了色谱柱。[/color][color=black] [/color][b][color=black]四、阀进样、注射器手动进样和自动进样器进样[/color][/b][color=black]气体样品进样一般使用气体样品进样阀。包括一个定量环和将定量环介入载气流和脱离载气流的阀体（图4）。样品量通过定量环确定，定量环可以自行更换。所以阀进样可以保证多种高度重复且准确的进样体积。[/color][/color][/align][align=left][color=black][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703237980_6801_2307429_3.png[/img][color=black]图4 气体进样阀[/color][color=black]在GC进样中，手动进样技术的熟练、标准与否，直接影响分析结果的好坏。好的进样技术主要要求有：注射速度快、取样准确而重现、避免样品间的相互干扰、选用合适的注射器、进样速度严格一致（减少注射歧视）。自动进样器是解决进样问题的一个方法，实现高度重复的进样，特别是用外标定量法分析时，自动进样器有更高的准确度和精确度。[/color][color=black]五、结果与讨论[/color][color=black]1.[/color][color=black]柱上注射器进样，优点进样量灵活，样品气体、液体都行，缺点进样体积（进样量）难以准确把控，适合于面积归一化法，外标法误差大一些。[/color][color=black]2.[/color][color=black]六通阀定量环进样，优点进样量准确无误，外标法误差小，外标法、面积归一化法均可以。缺点样品最好为气体，进样量固定，改动很麻烦。[/color][color=black]3.[/color][color=black]十通阀进样与六通阀定量环进样基本上一样，多了反吹柱。[/color][color=black]4.[/color][color=black] [/color][color=black]分流进样可以稀释样品，减少柱子、检测器影响，实际上是改变进样量的一种，最适合于面积归一法。[/color][/color]  [/align]

[font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，重复性是一个非常重要的参数，良好的仪器重复性意味着定量与定性的准确与否，直接关系到分析的品质。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在仪器的使用过程中，我们[color=#3e3e3e]首先[/color]尽量要求仪器的维护和安装使用按照说明书和厂家的要求进行，保证在拆装和维护仪器之后能够原样恢复，使仪器的密封性等具有保证，典型的例子是可以正确的安装石墨压环、O型圈等；[color=#3e3e3e]其次[/color]，尽可能的希望分析人员是一位使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的熟手——最主要的是可以熟练的进行手动进样，假如不能保证这一点，建议分析人员多进行手动进样的练习；[color=#3e3e3e]再者[/color]，如果实验室的资金允许，可以购置液体自动进样器等设备，这样可以排除人工的影响，提高分析过程的重复性。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e] [/color][/font]然而，实际的情况是，解决了以上问题，重复性在很多情况下仍然是困扰实验室分析人员的一大难题。在之前四期的文章中，我们介绍了进样垫（注射垫、进样隔垫）、衬管、样品溶剂和毛细柱安装对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析重复性可能造成的影响，这一期我们将介绍微量注射器&气密型进样针（进样针）对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析重复性可能造成的影响。[font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e]五 微量注射器&气密型进样针[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]5.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，[color=#3e3e3e]样品引入方式有很多种，常见的有直接进样、六通阀/十通阀进样、顶空进样、吹扫捕集进样和热解吸进样。对于直接进样，使用的进样工具为微量注射器&气密型进样针。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于液体样品而言[/font][font=微软雅黑, sans-serif]，最常用的样品引入装置是微量进样器，俗称进样针。微量进样器的种类多种多样，仅依体积而言，常用的微量进样器为1μL或者10μL。当样品量（数量）较大时候，可以使用液体自动进样器，其中安装有微量进样器，可以实现自动化和高通量的样品进样过程。对于气体样品而言，最常用和最佳的进样方式是阀进样，但是很多地方也会使用气密型进样针。当然，有一些微量进样器也会做成气密型的，但一般而言谈到气密型进样针更多指的是用以气体进样的气密针。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]本文将以[color=red]进样针[/color]统称[color=red]微量注射器&气密型进样针。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]一般而言微量进样器由推杆、进样针筒和针头组成。气密型进样针的结构与微量进样器相似，其推杆顶端的聚四氟乙烯（特氟龙）杆头可以起到气密作用。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/2f/ef/f2fef72044a6fec7370ae1ddf8172d09.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/92/52/e925237d8c13bf55bcb09e30d2286737.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e]进样针作为将样品引入进样口的直接装置，其与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的重复性息息相关。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]5.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]进样针对重复性的影响[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e]进样针影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的重复性，一方面体现在进样针本身，如进样针的针筒、针头和推杆的密封性上；另一方面，则与进样针的使用关系密切，如手动进样时扎针手法、使用自动进样器时的参数设置等。以下将会通过具体实例一一阐述。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e]（1）进样针针头密封不佳引起重复性差[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]根据针头与进样针针筒的连接方式，可以简单的将进样针针头分为固定式针头和可更换式针头。可更换式针头通过螺帽和密封件旋紧固定在进样针针筒上，见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ca/b4/dcab468792e8e071e270981296c65761.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对于可更换式针头，当针头损坏或堵塞时可以更换针头。但是，在长期使用的过程中也会造成进样针针头松动，从而引起重复性变差，下图为进样针针头松动引起的重复性变差，拧紧针头后，重复性得到改善：[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f4/3e/ef43ec2627985b2d73b7bd4ebb7990e1.bmp[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3b/7e/43b7e1511837404436ecc410bca48a21.bmp[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e][/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e]（2）进样针针筒破裂引起重复性差[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]进样针在使用[/font][font=微软雅黑, sans-serif]前应当检查针筒是否有裂缝和针尖是否有毛刺；如果使用的是可更换针头，应当检查固定针头的螺帽是否拧紧（见上一小节）。针筒的裂缝有时候并不容易发现，但在进样过程中会造成漏液，从而导致重复性差。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3c/6c/b3c6c23458115525afe1f8e42944e25f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e]除了进样针的针头、针筒之外，进样针的推杆也会影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的重复性。例如推杆过松、推杆随意更换不匹配导致密封性不好等。一般而言，选用[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]气密式推杆——即顶端有聚四氟乙烯杆头——会降低推杆引起重复性问题的概率。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3f/d4/43fd46f0833a3a0669dc83ed17b642dc.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e]除了进样针本身的因素之外，手动进样时扎针手法、使用自动进样器时的参数设置等也会影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的重复性。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e]（3）手动进样手法引起重复性差[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e]在使用进样针手动进样过程中，由于进样不熟练，进样针扎入进样口时不迅速、反复扎入进样垫、推入样品缓慢等，容易造成峰形失真，从而引起重复性差。[/color][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3f/ce/93fce6cef024312030c7442f298ef570.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e]（4）自动进样器参数设置不佳引起重复性差[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]当样品量（数量）较大时候，可以使用液体自动进样器，其中安装有微量进样器，可以实现自动化和高通量的样品进样过程，同时可以排除人工的影响，提高分析过程的重复性。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用自动进样器之前，需要设定一系列的参数，如样品预润洗次数、样品进样前抽吸次数、进样前驻留时间、进样后驻留时间、取样深度等，如果参数设置不合适，也可能会影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的重复性。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e]下图为取样深度设置不合适引起重复性差的示例：[/color][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f1/1e/af11ead69dae260431912dfe42d4d89c.bmp[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e]如果按照自动进样器默认的取样深度，重复性没有问题；对于粘度较大的样品，当取样深度向下设置过大时候，进样针抽吸样品较为困难，会有大量气泡，从而影响分析重复性。示意图见下：[/color][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ce/16/8ce16b13ce3ba643d305e2099fa253c6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e]进样针属于最为常用的样品引入装置，使用非常频繁却最容易忽略其对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析重复性的影响。在使用进样针之前一定要仔细阅读使用说明书，了解使用过程中的注意事项，从而避免由进样针引起的重复性问题。[/color][/font]

“在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析中，样品的引入技术在很大程度上决定了方法的检出限和精度。随着[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析技术的发展，进样技术也经历了不断地创新、改革和完善”。液体进样仍然是绝大多数原子光谱分析中使用最多的进样技术，因此多数测定的第一步都需要进行消化分解。样品消解一直是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析中十分重要的一项工作，与此同时“分析样品处理和试样制备一直是整个分析过程中最费力、费时的一个环节”。许多特殊样品，特别是痕量分析时，挥发性元素或形成挥发化合物的元素，在样品预处理过程中的损失会导致测定结果偏低；待测元素被试剂、器皿等沾污将导致测定结果偏高；与样品溶液接触的材料将样品吸附可能导致测定结果明显损失；样品量少、或难以消解等原因造成消化分解定容困难等。因此，许多分析工作者进行了大量的实验工作，将固体样品直接引入火焰或石墨炉原子化器进行测定，以避免因样品处理过程中可能造成的被测元素的损失或引起的污染。[b]著名专家威尔茨先生在其专著中指出：“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]中的系统误差，绝大多数发生在样品预处理时而很少由于分析本身所致，因此，痕量分析最好用直接法以避免样品预处理。一．固体样品可用石墨炉技术直接测定[/b]“固体样品可用石墨炉技术直接测定，因为这种样品可以在石墨管中就地加热分解”。Dlckford和Rossi首次开始应用这种方法，他们分析了NBS的标准物质――牛肝。用标准加入技术，直接将标准水溶液加到石墨管内的样品上进行校准，所得结果与铜、铅、锰、银的检验合格值相符，误差在10％以内。Chakrabhrti等后来分析了相同样中的六个元素并发现用固体直接进样的方法，很少有因污染而引起的问题。Langmyhr等对鱼、肝和植物性样品中的直接固体进样作了详细的研究，并测定了镉、铬、钴、铜、铅、锰、镍和磷。他们用标准加入技术，并直接与标准水溶液比较测定，所得结果与消化法及检验合格值相符。Grobenski等直接固体进样，在热预处理时，将氧气短暂地通入炉中就地灰化。由此破坏有机组分。他们发现与分析消化液相比，用这种技术几乎没有光谱和非光谱干扰。Norval和Gries用石墨炉直接固体进样法测定了金属镉中的铊。他们发现本方法比溶液测定更为灵敏，不需要费时的萃取步骤，受占污的危险性很小，并且耗样量极小。Kerber将样品直接加到石墨炉中测定了聚酯纤维中的金、聚丙烯中的铝和铁，及聚氟烃中的铜和铁所得结果与火焰法、比色法和发射光谱法很一致。

论文题目——大体积进样技术在环境分析中的应用论文主要内容： 在毛细管气相色谱法(CGC)中, 采用大体积进样技术(LVI), 即使用能够容纳大体积样品的进样装置以及增加可控时间的溶剂蒸汽放空装置, 可以满足环境样品中超痕量组分的分析要求, 简化样品浓缩步骤以及实现液相色谱(LC)与CGC的在线联用。针对分析物的性质、毛细管柱的规格和分析的目的已发展了多种LVI。本文总结了几种常见的LVI, 包括柱头进样(OCI)和程序升温进样(PTV), 以及近年来发展的一些新技术, 如在柱同时溶剂浓缩进样、样品直接引入进样/复杂基质进样和同时溶剂冷凝无分流进样, 阐述了各种进样技术的基本原理及其与样品提取、LC纯化在线联用的方法在环境分析应用中的一些最新研究进展。