等温吸附仪

p style="text-align: justify text-indent: 2em "strong编者按：/strong本文对气体吸附研究中最常用到的概念——吸附等温线进行了科普和分类，并对Langmuir吸附等温理论、BET理论给出了自己的分析和见解，深入浅出的专业文章即将到来，以飨读者。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong吸附等温线小科普/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "对于给定的固体-气体体系，在温度一定时，可以认为吸附作用势一定，这时候，吸附量是压力的函数，这个关系叫做吸附等温线。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "气体在固体表面的吸附状态多种多样，目前，把等温线分为六类，实际的各种吸附等温线大多是这六类等温线的不同组合。设固体表面与第一层（单分子层）吸附分子的吸附作用能为E1，第n层与第n+1层的作用能为En。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "（1）I型等温线/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "I-A型（E1 En）/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "由于单分子层的吸附作用力很大，表面吸附位的反应活性高，属电子转移型吸附互相作用，这时候的吸附大多数不可逆，我们认为是化学吸附。在金属与氧气、金属与一氧化碳、金属与氢气的表面反应体系中常见，这种等温线是由Langmuir研究，所以也叫做Langmuir型。等温线如下图所示。span style="text-indent: 2em " /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/91952d99-a96e-444f-b86b-f98a78a8e437.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em " /spanbr//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "I-B型/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "活性炭和沸石常呈现这种类型，这些固体具有微孔，外表面积比孔内表面积小很多。在相对压力较低时，吸附曲线迅速上升，发生微孔内吸附。如上图所示。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "（2）II型等温线（E1 En）/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "这种类型的等温线一般为非多孔性固体表面发生多分子层吸附，比如非多孔性金属氧化物粒子吸附氮气或者水蒸气，此外，发生亲液性表面相互作用时也为此类型。在相对压力约为0.3时，第一层吸附大致完成，随着相对压力增大，开始形成第二层，在饱和蒸气压时，吸附层数无限大。Brunauer、Emmet和Teller从理论导出这种等温线，故这种类型的等温线也被称作BET等温线。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/11476386-c8ca-4d9f-a9b2-bd2c87e56d2c.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "（3）III型等温线（E1 En）/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在憎液性表面发生多分子层吸附，或者固体和吸附质的吸附相互作用小于吸附质之间的相互作用时呈现这种类型。比如，水蒸气在石墨表面上吸附，或者，水蒸气在进行过憎水处理的非多孔性金属氧化物上的吸附。因此，这种吸附在低压区的吸附量较少，相对压力越大，吸附量越多。如下图。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/931c7ce4-fbdd-4933-bf7a-3a53890d9de5.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "（4）IV型等温线（E1 En）/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "氮气、有机蒸汽和水蒸气在硅胶上吸附属于这一类型。在相对压力约为0.4时，吸附质发生毛细凝聚，等温线迅速上升，脱附等温线与吸附等温线不重合，脱附等温线在吸附等温线的上方，产生吸附滞后，形成一个“吸附滞后环”。在相对压力较大时，由于中孔内的吸附已经结束，吸附只在外表面上发生，曲线平坦，在相对压力接近1时，在大孔上吸附，曲线上升。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/f555414b-be52-465d-9be6-977a773a7321.jpg" title="4.jpg" alt="4.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "（5）V型等温线（E1 En）/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "发生在多孔固体上，表面相互作用同III型，例如水蒸气在活性炭或憎水化处理过的硅胶上的吸附。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/2900e13b-5186-4bfc-90dc-13e79adb4bdd.jpg" title="5.jpg" alt="5.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "（6）VI型等温线/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "这种类型的等温线又称为阶梯型等温线。非极性的吸附质在化学性质均匀的非多孔固体上吸附时较为常见。如将炭在2700℃以上进行石墨化处理后，再吸附氮气、氩气、氪气。这种阶梯型等温线是先形成第一层二维有序的分子层后，再吸附第二层，第二层显然受第一层的影响，因此成为阶梯型。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/2f1b1b14-d591-4786-98e0-0eef916902cd.jpg" title="6.jpg" alt="6.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong典型吸附理论浅析/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "不同的固体表面与吸附质组合得到各种不同的吸附等温线，这些等温线的形状反映了固体表面结构、孔结构和固体-吸附质的相互作用，通过解析这些等温线就能知道吸附相互作用和表征固体表面。对于常见的等温线，提出许多吸附相互作用的理论。下面仅介绍目前具有代表性的理论。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "Langmuir方程是常用的吸附等温线方程之一，是由物理化学家朗格缪尔于1916年根据分子运动理论和一些假定提出的。这个理论认为，在固体表面的分子或原子存在向外的剩余价力，可以吸附分子，吸附位可以均匀的分布在整个表面，但是只是吸附在表面的特定位置，称之为特异吸附。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "Langmuir吸附等温方程如下式：/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/81e08f48-a1ad-4e98-9589-7ca91cac2197.jpg" title="a.png" alt="a.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "其中，P为氮气压力、V为实际吸附量、Vm为单层饱和吸附量、b为与吸附热相关的常数。在不同的氮气压力P下测出氮气的实际吸附量V，用Langmuir方程作图得到一条直线，该直线的斜率的倒数即为单层吸附量Vm,进而计算出比表面，称为Langmuir比表面，Langmuir比表面对于微孔具有重要的意义。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "布鲁诺（Brunauer）、埃麦特（Emmet）和泰勒（Teller）于1938年在Langmuir方程基础上提出的描述多分子层吸附理论，通过对气体吸附过程的热力学与动力学分析，推出氮吸附量随氮气分压而变的BET方程：/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/e4e4e5d7-cb69-473d-84f0-ceda0cf74951.jpg" title="b.png" alt="b.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "分析得出，P/P0在0.05～0.35范围中，BET是一个线性方程，该直线的斜率与截距之和的倒数是单层饱和吸附量，从而算出比表面积。通过BET方程求出比表面积成为目前国际通用的方法，被称为BET比表面。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "根据材料不同，特别是微孔材料，由于在很低的压力下就完成了单层吸附，因此，BET方程的线性范围会向低压方向移动。对于孔径极小的分子筛，线性范围应取0.005～0.01；微孔材料的线性范围应取0.005～0.1；介、微孔复合材料线性范围应取0.01～0.2；介孔、大孔材料的线性范围取0.05～0.35。但是根据实际材料的不同，线性范围的取点应根据实际情况进行调整，使BET直线的线性良好才具有一定的参考价值。对于微孔材料，更接近于单层吸附的特征，Langmuir比表面值应具有更大的参考意义。/pp style="text-align: right "strong作者：精微高博/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "（本文由精微高博团队供稿，不代表仪器信息网本网观点）/p

浙江泛泰仪器有限公司经过多年研发，在今年正式投产全自动煤层气等温吸附仪产品。即等温吸附解吸仪。 该仪器能够单组分或多组分等温吸附或解吸。 其主要流程如下图所示。

日前，由恒泰尚合能源技术(北京)有限公司代理的GAI-100型进口高温高压等温吸附仪顺利交付甲方使用。甲方研究院院长、实验室主任等领导高度重视，亲临安装培训现场，并与公司技术人员进行了广泛的交流和探讨。经过4天安装与培训，甲方对该设备的宽测试范围、高采集精度、高稳定温控、人性化操作与方便快捷的数据处理、以及完善的售后服务给予了高度的评价和认可。 （现场安装与培训） GAI-100型进口高温高压等温吸附仪技术参数：1)材料： 316 不锈钢；2)工作压力：达 10,000 psi，精度0.01%；3)工作温度：达 350°F (177°C)，精度0.01%；4)电源： 110 VAC 60 Hz 单相或 220/240 VAC 50 Hz 单相；5)尺寸： 36” x 36” x 72”（宽 x 深 x 高）；6)供应要求： 最低 80 psig、最高 120 psig 的气体，每次一种；7)测试气体最低为 125 psig；8)用于油槽的油； 标准配置：1)油槽；2)3 个测试室；3)气体升压泵；4)地面安装的仪器架，带历新 (Lexan) 防溅保护装置；5)工具包；6)笔记本电脑

儒亚科技（北京）有限公司中标西南石油大学磁悬浮天平高压等温吸附仪 2020年9月14日，中机国际招标有限公司受西南石油大学委托，拟对西南石油大学2020年石工院双一流学科第二批设备采购项目进行国内公开招标，并邀请符合本次招标要求的投标人参加投标。儒亚科技（北京）有限公司在全面研究了“西南石油大学2020年石工院双一流学科第二批设备采购项目”招标文件后，决定参加中机国际招标有限公司组织的项目投标工作。经过竞标，我司以雄厚的技术实力在2020年11月3日赢得这次政府采购合同。中标主要信息如下：一、招标编号：510201202074502 二、采购项目名称：西南石油大学2020年石工院双一流学科第二批设备采购项目三、中标金额：397.2万 本次中标产品是基于Rubolab的新一代磁悬浮天平的重量法高压等温吸附仪，能够完成高达700大气压下的煤岩和页岩的高压等温吸附曲线的测试，并且可以完成多组分的竞争吸附测试，广泛服务于煤层气、页岩气、致密砂岩气等非常规油气的储量评估和开发利用。 儒亚科技（北京）有限公司提供完整系列的吸附产品解决方案，产品涵盖磁悬浮天平重量法高压气体和蒸汽吸附分析仪、磁悬浮天平高压热重分析仪、全自动多样品PCT储氢分析仪、全自动多样品高压气体和蒸汽吸附仪、变压吸附分析仪、竞争吸附分析仪、动态物理吸附和穿透曲线分析仪、高压化学吸附分析仪、红外法快速吸附能力评价分析仪、液体挥发速率分析仪、固体和液体饱和蒸汽压分析仪、激光粒度粒形分析仪、CPS高精度纳米粒度分析仪等优秀的产品。 更多产品信息，请参考： https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100498/C319082.htm

水分含量和水活度是烟叶以及烟草制品的一个重要质量指标。对于原材料烟叶，水分活度的高低决定了烟叶的耐储藏性。水分含量和保水性能与烟卷的加工工艺以及烟草产品的口感有者密切的关系。 众所周知，香烟产品一旦暴露在空气中，水分会很快逸散，造成品质的严重下降，特别是在北方气候干燥的地方，这种现象尤为严重。目前多家烟草研究机构就烟草保润性能展开研究，该课题成为烟草行业的一个前沿课题。为了使烟草的保润性能有所提高，烟草研究机构，烟草添加剂生产厂家在烟草保润剂领域做了大量的尝试，并开发出许多新的品种。但是，就目前情况来看，对于保润剂保润效果的评价还缺乏有效地方法。很多情况下是依赖于研发人员的感官或者是个人经验来评价，这样就造成了标准不一无法比较的情况。 DECAGON公司推出的 AQUALAB VSA水分吸附测定仪(等温吸湿线测定仪) 是专门应用于食品、烟草、化妆品行业的一款针对于水分吸附（脱附）能力评价和研究的仪器。通过其精密的湿度传感器、温度控制模块以及天平组件，可以实现对烟草在干燥环境中的水分散失过程进行模拟。并绘制出水分散失动力学曲线、等温吸湿曲线。根据动力学曲线在一定条件下，样品的失重量与时间有特定的关系，该特性可用于保润剂保润性能的评价。 TIPS:1.将AQUALAB VSA做好的等温吸湿线导入AQUALAB 4TE DUO后可利用AQUALAB 4TE DUO进行烟草产品水分含量的测试，结果平行性很好。2.AQUALAB VSA也可作为一个水活度仪使用，并具备AQUALAB 4TEV的所有功能。 更多详情，请联系培安公司：电话：北京：010-65528800 上海：021-51086600 成都：028-85127107 广州：020-89609288Email: sales@pynnco.com网站：www.pynnco.com

Decagon公司的最新水分吸附等温线自动生成器 AquaSorp Isotherm Generator获2007国际食品技术创新大奖"2007 IFT Innovation Award"。 水分吸收等温线将复杂的、特定产品的水分和水活度之间的关系描绘出来。考虑到食品&ldquo 指纹图谱&rdquo ，这个曲线（通常是S型）可以显示出随着水分的增加或减少，水活度是如何变化的。 AquaSorp Isotherm Generator采用动态露点吸附等温线方法（DDI ）DDI，可将特定产品水分以及水活度之间的关系自动生成曲线图。AquaSorp Isotherm Generator利用动态露点吸附等温线方法，可以在24小时之内给出高精确度的吸附和去吸附等温曲线。（手动生成一条等温线需要2-5周的时间）。等温曲线对理解及控制产品配方、稳定性、潮湿敏感度，温度效应、干燥特性等具有非常重要的意义。 吸湿等温线自动测绘仪详情请浏览：http://www.ift.org/cms/?pid=1001636，www.pynnco.com 或咨询培安公司：010-65528800。

美国康塔仪器公司（Quantachrome Ins）40余年专注于多孔材料科学表征仪器的生产、制造，相继推出了7代适应不同分析需求的物理吸附仪器。其中Autosorb IQ是我公司2010年面向高端用户的物理吸附划时代研究级仪器，因其具有高分辨、高精度、大通量的特点，一经推出就收到全球众多用户的青睐。 美国康塔仪器公司始终以为用户提供准确地数据、科学严谨的应用支持为己任。在定期为全国各地研究者提供理论培训的基础上，我公司针对Autosorb IQ的用户特点及使用特性，将于2012年9月21日在上海科学会堂举办Autosorb IQ物理吸附仪培训会。为操作者详细介绍这一系列仪器的操作、并帮助操作者理解物理吸附数据的解析。 会议内容将包括：Autosorb IQ功能全解析如何有效地进行样品前处理如何理解、设置分析条件如何判断等温线的可信度如何对数据进行完整的解析如何理解不同数据处理方法之间的关系 详情请与美国康塔仪器公司北京办事处联系。联系电话：010-64401522传真：010-64400892

金属有机框架的混合特性提供了金属簇和有机配体之间几乎无限可能的组合，使这些多孔材料具有很大的应用前景，例如甲烷储存1、二氧化碳捕获2、氢气储存3和气体分离4。由于金属有机框架（MOFs）在空气除湿6、低湿度捕水7和储水8等方面的潜在应用，MOFs 的水吸附5引起了越来越多的关注。随着越来越多的具有动力学和热力学水稳定性的 MOFs9,10 的设计和合成，通过水蒸气吸附仪器对材料进行表征的需求变得至关重要。Micromeritics 的 3Flex 三站多用气体吸附仪是公认的气体吸附材料表征领域先进的仪器，广泛应用于研究型大学、政府实验室和私营部门的研发机构。除了惰性气体（如氮气、氩气和氪气）的物理吸附、静态化学吸附、动态化学吸附（TCD 或质谱仪作为检测器），蒸汽吸附是 3Flex 三站多用气体吸附仪上另一个广泛使用且值得信赖的选项。* Micromeritics 3Flex 三站全功能型多用气体吸附仪蒸汽吸附分析具有以下优点：1.实验速度更快：重量吸附分析仅需数小时或数天即可完成实验，而不需要数周；2.更高的吞吐量：3Flex 具有多达三个工作站，即使是不同的压力表，也可以同时分析三个样品；3.样品处理更容易：对于湿敏材料，只需使用手套箱里的密封块即可简单地将样品从瓶中转移到样品管中。样品无需暴露在空气中，这在重量吸附分析仪上很难实现。在此，我们给出了 HKUST-1(Cu-BTC)11 和 MIL-1019 这两种典型 MOFs 的水蒸气吸附等温线，该等温线在 Micromeritics 3Flex 三站多用气体吸附仪上获得。HKUST-1，Cu3[C6H3(COO)3]2，是由均苯三酸三阴离子连接的铜（II）桨轮二聚体组成，可商购。图1. HKUST-1的氮吸附等温线（红色），HKUST-1 的水蒸气吸附等温线（蓝色）图 2. MIL-101 的氮吸附等温线（红色），MIL-101 的水蒸气吸附等温线（蓝色）图 3. HKUST-1 在 77K 时的氮等温线对数图图 4. MIL-101 在 77K 时的氮等温线对数图MIL-101，Cr3XO[C6H4(COO)2]3 (X = F, OH)， 具有三核铬（III）金属簇和对苯二甲酸二价阴离子。之所以选择这两个 MOFs，是因为 HKUST-1 和 MIL-101 都具有配位不饱和金属位点，在保持其结构完整的同时，对水分子具有很高的亲和力。在 298K 的温度下，在同一台 3Flex 仪器上，采用不同的压力表设置（P/P0 = 0.001- 0.90），同时进行两种材料的水蒸气吸附实验。HKUST-1 材料由 NuMat 科技公司的科学家提供，MIL-101 材料的结晶度由供应商确认。SEM 图像是在颗粒测试机构使用 Phenom ProX 台式扫描电镜获得的（图 5 及图 6）。样品在 170℃ 下进行真空脱气过夜。图 5. HKUST-1 的 SEM 图图 6.MIL-101 的 SEM 图HKUST-1 和 MIL-101 的 BET 比表面积分别为 1574 m2/g 和 1379 m2/g。图1中低 P/P0 区域的陡峭吸附和随后的氮气吸附等温线表明了 HKUST-1 的微孔性。图 3 中 HKUST-1 的氮气等温线对数图表现出阶跃特征，显示了 HKUST-1 与具有强四极性气体分子间的相互作用12,13。而图 2 的氮气吸附等温线表明，MIL-101 中存在两种类型的介孔，内径分别接近2.9 nm 和 3.4 nm9。在 3Flex 上精确注气 10 cm3/g STP 后，HKUST-1 在配位不饱和金属位点和随后的微孔吸附在图 1 的水蒸气吸附等温线（P/P0 0.3）上得到了很好的显示。在 P/P0 = 0.3，298K 时，HKUST-1 的水容量为 512 cm3/g STP (41wt.%)，表明水捕集技术在相对湿度较低的环境中具有潜在的应用前景。在 P/P0 =0.90，298K 时 ，HKUST-1 的水容量为 648 cm3/g STP (52wt.%)，超过了传统的水吸附剂，如氧化铝和沸石。另一方面，MIL-101 的水分主要来源于较高的相对湿度，P/P0 0.35，这与其介孔性质相一致。MIL-101 在 P/P0 = 0.3 时的水容量为 96.2 cm3/g STP (7.7 wt. %)，在 P/P0 = 0.90 时 的水容量为 850.5 cm3/g STP (68.3 wt. %)。尽管 MIL-101 可能不适合于低湿度环境下的水捕集应用，但它可以用于静态条件下的除湿，例如用于干燥剂中。回滞环是由于毛细管凝聚引起的孔填充造成的。在 P/P0 = 0.35 到 0.5 的较窄的相对湿度范围内，630cm3/g STP (50.6 wt. %) 吸水量的巨大差异揭示了其在吸附式热泵或冷水机的潜在应用14。在较高的压力和温度下，可以消除滞后现象，从而产生更窄的相对湿度范围，使其更适合上述应用。除了典型的水蒸气吸附和解吸等温线外,带有蒸汽选项的Micromeritics 3Flex 配备了广泛的常用蒸汽的流体性质的数据库，用于进行吸附剂的再生性和循环性研究、吸附热研究等。Micromeritics 3Flex 三站全功能型多用气体吸附仪是广大高校及学术机构的可靠合作伙伴。想以更具优势的价格体验领先的气体吸附技术，欢迎关注 Micromeritics 2023 学术奖助计划。

近日，理化联科（北京）仪器科技有限公司发布其首款基于非定域密度函数理论（NLDFT）的物理吸附等温线数据处理软件，结束了国外吸附分析软件在这一领域的长达20年的主导地位，填补了国内这一科研领域的空白，并取得了突破性的进展。基于统计力学发展起来的NLDFT吸附分析法，在微观分子结构层面上描述吸附剂的吸附现象，是目前最先进的微介孔分析方法。这种方法具有获得微介孔材料真实比表面及孔径的能力,并且可以在微介孔全范围内区分微孔面积和外表面积。在科研领域，该方法已被公认为最流行的物理吸附分析方法，并得到广泛的应用。iPoreDFT具有自主知识产权，弥补了现有国外分析软件将孔径分布模型人为划区组合的缺陷，可以在吸附等温线全域范围内找到相应孔型，并确定其含量比例。本次发布的iPoreDFT1.0版本拥有6个基础模型：1. 基于碳材料，氮气在77K温度下的裂隙孔模型2. 基于碳材料，氮气在77K温度下的柱状孔模型3. 基于碳材料，氮气在77K温度下的球形孔模型4. 基于分子筛，氩气在87K温度下的裂隙孔模型5. 基于分子筛，氩气在87K温度下的柱状孔模型6. 基于分子筛，氩气在87K温度下的球形孔模型上述模型提供任意两种或三种基础模型的混合模型，如氮气在77K温度下的裂隙孔+柱状孔混合模型。混合模型的加入可以大大减小拟合误差，获取更加真实的孔径分布及比表面值。因此，这些基础模型实际可组合出至少16种孔径分布模型。上图：生物碳材料选取裂隙孔+筒形孔复合模型拟合曲线，拟合误差小于1%上图：上述生物碳材料选取裂隙孔+筒形孔复合模型下的孔径分布图上图：一种氧化物材料选取裂隙孔+筒形孔+球形孔复合模型拟合曲线，拟合误差小于1%上图：上述氧化物材料选取裂隙孔+筒形孔+球形孔复合模型下的孔径分布图理化联科（北京）仪器科技有限公司拥有近30年气体吸附分析仪器领域的专业团队，通过国际合作及自主创新，以革命性的新一代iPore系列物理吸附分析仪为先导，工以匠心，追求极致，引领比表面分析的重复性和准确性达到崭新的高度。理化联科将不断开发新的DFT模型，以满足沸石分子筛和MOF/COF孔径分布研究的需要。

p style="text-align: justify text-indent: 2em "让公益传播科学知识，用教育安抚技能焦虑。2018年11月15日，“比表面与孔径分析原理及应用”系列精品在线讲座第四弹成功举办。中国氮吸附仪的开拓者、国务院特殊津贴专家钟家湘教授与广大网友再度相聚仪器信息网。用内容丰富、深入浅出的精彩讲解，在2小时的滴答中，带大家继续畅游于比表面与孔径分析的世界。该系列讲座共分6讲，在此前的三讲中，钟老先后为大家讲解了氮吸附法、连续流动色谱法和静态容量法比表面及孔径分析仪原理及应用。本期的讲座则聚焦于氮吸附法介孔和大孔的测试与分析。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/d94345d7-5843-42ff-96d2-b7fe28d449cf.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp/pp style="text-align: center text-indent: 2em "strong仪器信息网仪颗通平台直播现场/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在学术界，介孔与大孔的测量范围一般在2nm-500nm之间。钟老先为大家讲解了氮吸附法BJH孔径分析的基本方法。该方法通过控制和调节吸附质的压力，由低向高逐级变化，测量出每个压力下产生的吸附或脱附量，利用压力和孔径之间的定量关系，从而计算得到孔体积随孔径的变化，测试的压力点越多，孔径分布的描述就越精确。在该方法中，等温吸、脱附曲线的测定是孔径分析的唯一实验依据。钟老详细讲解了BJH法测量的介孔体积测量和计算方法，以及孔径分析的各种参数来源。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/f1cabf20-a28f-4d7e-ba1c-f1bbe4099dbe.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong钟家湘教授/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "而在孔径分布的表征中，除了总表面积（BET）和总孔体积外，积分分布、微分分布和最可几孔径是最重要的参数。其中积分分布反应的是孔增量的累计叠加、微分分布反应的是孔体积随直径变化的变化率，最可几孔径则是微分分布最大值对应的孔径，代表着孔径密度最大的等效孔径值，该数据在多孔材料的制备、检测、及实际应用中具有重要的参考意义。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "另外，钟老还认为，吸附平均孔径缺乏实用的意义和价值，虽然仪器会得出相关数据，但是很少会成为主要分析参数。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "氮吸附法比表面与孔径分析仪的精确测量上限在哪里？钟老表示，虽然仪器上标注的上限在500nm左右，但是高点追求接近于1并无实质意义，在0.99及以下才较为适当，这样相对应的孔径测试上限在200nm是合理的。另外，在前几年相关研究的论文中，研究者常采用等温吸附线中的脱附曲线进行分析，钟老表示，由于“张力强度效应”会导致脱附曲线很容易出现假峰（常出现在0.3-0.4nm左右），因此选取吸附分支可以获得更为真实的孔径分布。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "讲座还对孔径分析设备要求、预处理注意事项、P0确定的经验等内容进行了传授，并分析了影响孔径分析测试精度的因素。钟老的精彩讲解赢得了网友们的满堂彩，在随后的问答环节，网友们积极留言互动，钟老也对大家提出的孔壁吸附层厚度选择、脱附曲线异常变动、BJH方法使用范围等内容进行了耐心地一一解答。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/7a054509-c45b-4ed7-b41e-78e9f84680e0.jpg" title="企业微信截图_15422713207930(1).png" alt="企业微信截图_15422713207930(1).png"//pp/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong网友感谢弹幕/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "虽然年逾80，但是钟老精神矍铄，幽默的谈吐，渊博的学识，以及鞭辟入里的条分缕析无不让听众如沐春风，讲座结束后，留言板上满是对钟老真诚感谢的弹幕。“时间过得太快了，希望下次讲座能够讲更多的东西。”钟老憨厚地笑着说。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "作为仪器信息网仪课通平台打造的精品系列讲座之一，“比表面与孔径分析原理及应用”讲座的下一讲将于12月20日与网友们见面，有兴趣的用户可随时关注仪器信息网了解报名详情。仪课通是仪器信息网旗下的在线教育平台，专注于科学仪器与检测行业用户职场技能的提升。千里仪缘一网迁，平台邀请行业资深专家开讲授课，为行业用户提供丰富、高质量的自我提升内容，在知识互通，交流互助的学习环境下完成专业知识的系统化储备与升级。平台在线讲座包罗万象，涉及色、质、谱，物性检测、食品药品检测、环境检测、仪器开发与设计等诸多领域。讲座的直播采取公益形式，用户可免费报名参加。错过直播的用户也可在仪颗通平台购买讲座课程进行学习。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "仪课通平台网址（a href="https://www.instrument.com.cn/ykt/" target="_self"https://www.instrument.com.cn/ykt//a）。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "仪课通公众号二维码/pp/pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/1072b0b6-b309-4496-b53b-914bde7d2b04.jpg" title="仪课通.jpg" alt="仪课通.jpg"//p

美国康塔仪器公司40余年专注于多孔材料物性表征仪器制造，结合多孔材料的应用需求日益增长和科研需求不断深入的特点，不断推出适合用户分析需求的仪器，并始终以维持仪器的高稳定性，保证分析的真实性、准确性为己任。 为满足科研工作者日益增长的低压-高压吸附研究需求，美国康塔仪器公司于2012年正式发布研究级高压吸附仪iSorp系列。 该系列仪器： 目标压力0.0005 ~ 200 bar 可灵活选择多种平衡模式 自编程实验、手动实验、全自动实验方案可选 双站设计为您提供更大分析通量 歧管保温精度可达± 0.02º C 独有增压系统，提供至200 bar的不凝结气源 实验温度可达400 º C 可选配分子泵将研究范围扩展至微孔区间 可选择cryo选件进行20K至室温的低温研究 可进行氢化物形成-分解分析，包括循环分析（如果安装了可选的氢化物形成-分解扩展系统） 在强大的自编程/全自动安全软件支持下，该系列仪器可实现由低至相对压力1*10-7、高至200bar压力的全范围等温现象研究，为MOFs、储氢材料、储气材料等研究提供有力保障。 如需了解该仪器详细信息及具体参数，欢迎向美国康塔仪器公司中国代表处垂询。

BET是三位科学家（Brunauer、Emmett和Teller）的首字母缩写。1983年，三位科学家对Langmuir 理论进行修正，提出著名的BET理论，其正式名称是多分子层吸附理论，成为了颗粒表面吸附科学的理论基础，并被广泛应用于颗粒表面吸附性能研究及相关检测仪器的数据处理中。多分子层吸附理论所采用的模型的基本假设是：一、固体表面是均匀的，发生多层吸附；二、除第一层的吸附热外其余各层的吸附热等于吸附质的液化热。该理论放弃了单分子吸附层的观点，认为在物理吸附中，固体与气体间的吸附是依靠分子间引力而发生的；而且已被吸附的分子仍有引力，因此在第一吸附层之上还可以吸附第二层，第三层，… … 也就是多分子层吸附。从多分子层吸附理论得到的BET吸附等温式，可用于测试颗粒的比表面积、孔容、孔径分布以及氮气吸附脱附曲线。运用 BET方法的物理吸附等温线对吸附表面积进行测定，主要包含两个步骤：第一步，做出BET图，从中导出单层吸附量；第二步，根据单层吸附量计算比表面积。由于BET 法适合大部分样品，被广泛应用于许多多孔及无孔材料BET面积α的确定。其最大优势是考虑到了由样品吸附能力不同带来的吸附层数之间的差异，这是与以往标样对比法最大的区别。BET吸附等温式是行业中应用最广泛，测试结果可靠性最强的方法，几乎所由国内外的相关标准都是依据BET吸附等温式建立起来的。但BET 法并不适用于所有样品，因此按介孔材料的分析方法分析微孔材料时，由物理吸附分析仪自动生成的BET 比表面值是错误的。ISO9277-2010 和 IUPAC都对含微孔材料的BET比表面分析方法及判断BET 结果的方法做出了规定。

2015年11月30日，美国康塔仪器中国区总经理杨正红造访中国科学院过程工程研究所，与五十多位专家学者、研究人员一起，就“气体吸附法测定比表面及孔径分布技术进展”进行了技术交流。杨总详细阐述了8月份国际化学领域权威的国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）所公布的物理吸附分析新规范。 IUPAC物理吸附新规范将是随后制定新的比表面积、孔径分析的ISO、ASTM标准的最重要的科学基础。美国康塔仪器公司的首席科学家Matthias Thommes博士作为第一起草人，在这份规范的制定中做出了主要贡献。中科院过程工程研究所研究方向为多相反应与分离过程中的新理论、新技术、新方法，重点解决生化、资源环境、材料、能源等领域中的共性、关键性问题，开发新材料、新工艺和新设备，使之工程化、工业化。结合新规范，双方就气体吸附法比表面及孔径分布技术从理论到应用进行了深入交流。 在研讨会上，杨总提出“分析的关键是测得准、算得准，那么，如何做到呢？”这个命题。算得准，要求透彻掌握理论，并了解其工作原理；测得准，需要选择最合适的设备，并熟练操控。不同的吸附理论，都有其适用范围。BET理论的适用范围如何？含微孔样品的BET比表面计算需要注意什么？气体吸附法测量孔径分布测试，经典方法的局限在哪儿？氩吸附和CO2吸附的各自的用武之地何在？为什么评估微孔材料比表面的气体探针推荐选择氩气？如何选择恰当的孔分布计算模型？为什么越来越多的人开始青睐NLDFT和QSDFT方法？ 本次交流会，杨总和各位专家针对上述问题畅所欲言、交流心得，彼此都获益良多。 IUPAC新规范 简介：近30年来，随着新的材料如各种有序介孔分子筛、微孔分子筛、金属-有机框架(MOFs)等不断地被合成得到，原有的规范已经不能满足现今科研的要求。新规范中，吸附等温线的类型由原来的6类增加了2种亚分支、现在共有8种吸附等温线，完善了微孔和介孔的类型；脱附迟滞环的类型也增加了2种。 图2 新的吸附等温线和脱附迟滞类型 对于孔道吸附的表征，Ar(87K)的分析条件被确立为表面有活性基团的微孔分子筛、金属-有机框架材料、微孔氧化物的唯一推荐方法，因为Ar分子具备下列好处：1. 球形分子，截面积确定，比表面积分析比N2更加准确；2. Ar没有四级矩，吸附起始压力高，有利于气体分子在微孔中的扩散，分析速度大大加快。 该规范还推荐了CO2(273 K)方法分析碳材料的微孔孔径分布、Kr(77 K)方法分析超低比表面积样品的比表面积值的方法等。此外，DFT方法被推荐于分析微孔、介孔材料的孔径分布。 美国康塔仪器已经对此规范推出了相应的解决方案，各种配置可以全方位的支持N2(77 K)、Ar(87 K)、CO2 (273 K)、Kr(77 K)等条件的分析，完善的DFT模型可以对应各种分析条件的微孔、介孔孔径分析。

北京精微高博科学技术有限公司与北京化工大学通过艰苦努力，已经成功研发出当今国内外最新技术JW-SEL200型选择性气体吸附仪，与2016年4月正式上市，它是目前国内外应用了最多新技术，新理念的全新仪器，相信一定会引领此类产品的潮流和方向。　　（JW-SEL200型特种气体选择吸附仪）　　当前，市场上所有的吸附仪均只能测量多孔材料对纯组分气体的吸附等温线，而无法测量混合气体的选择性吸附性能。实际上，我们接触到的都是气体的混合物例如大气，工业尾气等，它们都不是纯组分气体，而是多种气体的混合物，如图1 所示。　　图1 工业尾气常常是包含CO2/N2，CO2/Nox等的混合气体　　研究发现，单纯通过纯组分气体的吸附量来判断纳微多孔材料的环保性能是不够的，因为多孔材料对混合气体中的不同组分常常产生选择性吸附，即喜好吸附某一种气体，而不喜欢吸附另外一种气体，表明该多孔材料对某种气体具有特殊的优先吸附，只有在得到选择性吸附特性之后，才可能对吸附剂在净化环境方面的作用有一个更准确可靠的判断。如何得到气体的选择性吸附特性参数，国内外尚无确定的方法。为此，北京化工大学曹达鹏教授根据分子模拟的方法，成功的解决了这一问题，提出了DIH理论模型，并得到了学术界的认可。北京精微高博通过和北京化工大学合作，创制了首台JW-SEL200“选择性气体吸附仪”，成功引进了DIH理论模型，实现了纳微多孔材料对混合气体选择性的预测。一旦测量了混合气中两个纯组分的吸附等温线及其吸附热，就能一键式获得不同组成的混合气体的选择性吸附特性，为材料科学家、化学家、环境及化工科学家提供了快捷方便的工具，为气体环境净化领域提供了非常有意义的测试分析方法。

第6届太平洋盆地吸附科技研讨会（PBAST-6）暨第一届海峡两岸吸附科学与技术学术会议于2012年5月20日至23日在台北台大医院国际会议中心举行，美国康塔仪器公司参加了此次会议。会上康塔仪器公司展出的双站高压吸附分析仪引起了与会者的极大兴趣。 为满足科研工作者日益增长的低压-高压吸附研究需求，美国康塔仪器公司于2012年正式发布研究级高压吸附仪iSorp系列。 该系列仪器： 目标压力0.0005 ~ 200 bar 可灵活选择多种平衡模式 自编程实验、手动实验、全自动实验方案可选 双站设计为您提供更大分析通量 歧管保温精度可达± 0.02º C 独有增压系统，提供至200 bar的不凝结气源 实验温度可达400 º C 可选配分子泵将研究范围扩展至微孔区间 可选择cryo选件进行20K至室温的低温研究 可进行氢化物形成-分解分析，包括循环分析（如果安装了可选的氢化物形成-分解扩展系统） 在强大的自编程/全自动安全软件支持下，该系列仪器可实现由低至相对压力1*10-7、高至200bar压力的全范围等温现象研究，为MOFs、储氢材料、储气材料等研究提供有力保障。

固体表面积分析测试方法有多种，其中气体吸附法是最成熟和通用的方法。其基本原理是测算出某种气体吸附质分子在固体表面物理吸附形成完整单分子吸附层的吸附量，乘以每个分子覆盖的面积（分子截面积，molecular cross-sectional area），即得到样品的总表面积。吸附剂的总表面积除以其质量称为比表面积（specific surface area，m2/g），它是表面积的常用表示方式。实验测定吸附等温线的原则是，在恒定温度下，将吸附剂置于吸附物气体中，待达到吸附平衡后测定或计算气体的平衡压力和吸附量。基于在恒定低温下测量气体的吸附和脱附曲线，并通过对等温线的进行计算，可获取样品的孔径分布、比表面积、孔隙度和平均孔径等固体材料性质。测定方法分为静态法和动态法。前者有容量法（体积法）、重量法等；后者有重量法、流动色谱法等。在此介绍常用的静态容量法和动态流动色谱法。静态容量法需要测量气体体积的压力变化。将已知的气体量注入到恒定温度下的装有吸附剂的样品管中，当吸附发生时，样品内的压力降低直到平衡状态；平衡压力下气体吸附量为注入到样品内气体的量和平衡压力下样品管内剩余气体量的差值。吸附等温线通常使用进气技术将气体注入到体系内，再应用气体定律等到连续的数据点。需要精确知道死体积（自由空间），可以通过校正样品管体积再减去吸附剂的体积（通过密度计算）得到，也可以通过在一定程度上不在吸附剂上发生吸附的气体（如氦气）来测量。容量法气体吸附装置示意动态流动色谱法为在大气压力下，吸附气体和惰性气体的混合物在样品上连续流动，通过热传导检测器（TCD）监测样品对吸附物的吸收。首先，在环境温度下监测从样品管流过的气体，作为建立基线的参考；接下来，降低样品所处温度以促进吸附，并检测随着由于发生吸附导致的气体混合物热导率的变化，当吸附平衡建立时，出口气原始混合物的比例恢复，TCD信号恢复到基线；然后将样品温度提高到环境温度，这时因为被吸附的气体从样品脱附，并再次改变气体混合物中组分的比例。将任一信号(通常是脱附)与校准信号进行积分，可以得到样品吸附的气体量，混合物中吸附气体的分压除以饱和压力就是吸附发生时的相对压力。流动色谱法系统总之，无论什么方法，所使用的气体都是在固体表面形成物理吸附的气体，例如氮气、氩气、二氧化碳等，常使用的冷浴温度一般为氮气@77K（液氮温度），氩气@77K（液氮温度）/87K（液氩温度），二氧化碳@273.15K（冰水混合物温度）/298.15K（室温）/195K（干冰温度）。参考文献《现代催化研究方法新编》 辛勤 罗孟飞 徐杰 主编，科学出版社2018年本文作者：钟华 博士，毕业于中国科学院大连化学物理研究所。在粉体与颗粒表征仪器行业工作10多年，多年在高校研究所开展不同技术讲座和培训，对颗粒表征仪器有丰富的理论知识和仪器应用、市场实践经验。

作为拥有50多年历史的专注于生产多孔材料表征仪器的专业制造商，美国麦克仪器公司一直致力于开发创新产品，引领行业发展，为满足广大用户多样化的需求，美国麦克仪器推出世界首台扩展式吸附仪ASAP2460。ASAP 2460多站扩展式表面积和孔隙率分析仪为实现高性能与高通量，采用了独特的模块化系统。ASAP 2460基本配置是一个双站的主控模块，当连接另外的双站模块后可扩展成四站或者六站分析仪，该仪器还包含MicroActive软件，结合用户自定义的报告，能够以交互方式用各种方法分析等温线数据。产品特点：· 所有分析站可独立或同时操作，用户无需考虑分析阶段，在任何时间可装载和卸载样品。一个分析完成另一个分析可立即开始· 可连续测试60h以上而无需充填杜瓦瓶，对于由于平衡每个数据点从而需要更长时间完成分析的高分辨率吸附/脱附等温线来说，可实现无人员介入条件下分析· 使用主控模块和两个附加模块，可在30min内完成6个样品的BET比表面积平行分析· 伺服控制定量给气和排气通过减少过量给气提供更高程度的气体管理和数据点收集速度控制· 多达五种不同吸附气体与测量死体积用的氦气可同时连接到分析仪。每个分析站都配有不同体积的样品管· 大容量杜瓦瓶和专利等温夹套确保长时间分析过程中样品管和P0管不同部位均一的温度。P0值可输入，也可持续测定，或在特定时间间隔测定· 直观的MicroActive软件结合用户自定义的报告，能够以交互方式分析等温线数据，减少获得比表面积和孔隙度结果所需的时间。在BET、t-plot、Langmuir和DFT理论模型中，用户可通过图形界面选择数据范围· 创新的仪表板显示器，实时仪器性能指标和维护情况显示 产品优势· 全自动扩展式分析模块，优化的样品浏览界面· 高测试量，两站、四站或者六站可选· BET比表面积测量30分钟内完成· 可选在最大体积增量进气或在特定压力范围内进气· 分析温度可以输入、计算或测量· 平衡选项：允许用户对等温线不同部分指定平衡时间· 低比表面积和微孔选项· 创新的MicroActive软件· 包含压汞数据的文件添加叠加删除功能（最多25 个）· 能够在碳微孔分析中同时利用CO2与N2两个等温线通过NLDFT理论来计算全范围孔径 更多产品信息，可连接：http://www.micromeritics.com/home/ASAP-2460.aspx

氩气吸附静态容量法是用氩气（Ar）作为吸附质，在液氩温度下用物理吸附仪测试粉体样品BET吸附比表面积，并采用多点法对检测数据进行分析处理的测量方法。氮气吸附BET法是测试固态物质比表面积的常用方法，用氮气（N2）作为吸附质，当N2在固态吸附剂表面的吸附行为符合理想的经典物理吸附模型时适用。若被测样品对N2分子存在特定吸附，则会造成比表面积测试结果的准确性、可靠性差。石墨烯是一类典型的二维碳纳米材料，具有优异的电、热和机械性能，在锂离子电池、集成电路、5G通信、新型显示等电热应用领域展现出广阔的产业应用前景。石墨烯粉体是我国商业化石墨烯产品的主要类型，由大量“石墨烯纳米片”组成，在锂离子电池电极材料、导电液、导热膜、重防腐涂料等产业领域已实现规模应用。石墨烯粉体的比表面积是影响其应用性能的关键特性参数之一，比表面积的准确可靠测定有利于石墨烯粉体的生产控制，进行应用性能调控。本标准给出了用氩气吸附静态容量法对产业化石墨烯粉体的比表面积进行准确测定的标准化测试分析方法，从很大程度上完善和补充国内现有石墨烯粉体测试方法标准的不足，可用于产业化石墨烯粉体的规格评价和质量控制，为推动石墨烯产业的高质量发展提供了标准技术支撑，具有重要的实用价值。一、背景对于固态样品比表面积的测定，业内通常依据国家标准GB/T 19587-2017/ISO 9277:2010《气体吸附BET方法测定固态物质比表面积》，但产业领域内根据此标准以N2作为吸附质测定石墨烯粉体的比表面积时，不同检测实验室间无法获得良好一致的检测结果，甚至在同一实验室对同一样品进行检测时，结果重复性也较差。国家标准指导性技术文件GB/Z 38062-2019《纳米技术 石墨烯材料比表面积的测试 亚甲基蓝吸附法》是针对石墨烯粉体的比表面积测试而制定的标准测定方法，但此文件中给出的测试样品需在液体中分散制样，试样处理过程复杂，影响因素繁多，从而造成实验过程的可控性及检测结果的重复性、复现性较差。本标准采用氩气吸附静态容量法来测定石墨烯粉体的比表面积，该方法具有简单、快速、准确的特点，能够有效地评估石墨烯粉体的表面性质。二、制定过程本标准涉及的技术和产业领域广泛，因此集合了国内相关领域的一批权威代表性的科研院所、检测分析平台、石墨烯粉体生产/应用企业、分析仪器厂家等产、学、研、用机构通力合作完成。牵头单位为国家纳米科学中心，共同起草单位有中国计量科学研究院、广州特种承压设备检测研究院、贝士德仪器科技（北京）有限公司、北京石墨烯研究院、青岛华高墨烯科技股份有限公司、冶金工业信息标准研究院、北京低碳清洁能源研究院、浙江师范大学、泰州飞荣达新材料科技有限公司、中国科学院山西煤炭化学研究所。起草工作组历时3年对标准技术内容的可靠性进行了充分的实验验证，深入考察了不同类型石墨烯粉体的均匀性、稳定性，样品预处理方式、准确称重和转移、脱气处理温度和时间、吸附气体选择、测试程序、石墨烯粉体是否含有微孔及如何处理、测试数据选取和分析处理等关键技术点，确保标准的技术内容具备科学性、可操作性和广泛适用性。三、适用范围本标准适用于具有Ⅱ型（分散的、无孔或大孔）和Ⅳ型（介孔，孔径2 nm～50 nm之间)吸附等温线的石墨烯粉体的比表面积测定。含有少量微孔、吸附等温线呈现出Ⅱ型和Ⅰ型相结合或Ⅳ型和Ⅰ型相结合的石墨烯粉体比表面积测定也适用。本标准描述的方法，其他类型的碳基纳米材料，如碳纳米管、碳纤维、多孔炭等比表面积的测定也可参照使用。四、主要内容本标准技术内容涵盖氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积的全流程，针对石墨烯粉体比表面积测定过程中的取样、称重、样品脱气处理温度和时间、测试程序设置以及比表面积计算给出了指引和规定，并在附录中给出了不同气体吸附质、不同类型石墨烯的比表面积测试实例及吸附热研究。术语和定义：包括不同类型石墨烯粉体、比表面积、气体吸附技术核心术语。一般原理：扼要介绍了氩气吸附静态容量法测量原理：以氩气为吸附质，在液氩温度（87.3 K）下通过静态容量法测量平衡状态下氩气分子的吸附等温线，采用BET多点法进行数据分析，获得石墨烯粉体样品的吸附量与比表面积。本文件应用范围包括Ⅱ型（分散的、无孔或大孔）和Ⅳ型（介孔，孔径2 nm～50 nm之间）吸附等温线以及II型和I型相结合或Ⅳ型和I型相结合的吸附等温线。氩气吸附静态容量法检测示意图（图1）、不同类型的吸附等温线图（图2）附下。取样和称重：取样量应大于样品的最小取样量，并根据仪器说明书综合考虑取样量。取样量宜使总表面积处于10 m2～120 m2范围。表观密度较大的样品可直接取样；表观密度小、易飘洒的样品，宜震实后取样，且选用较大体积的测试样品管。称重时需对精密电子天平进行校准，并注意气体回填、环境温度变化等因素的影响。标准中给出了如何称取不同类型石墨烯粉体的推荐操作。脱气条件和测试程序：测定前，应通过脱气除去样品表面的物理吸附物质，同时要避免表面发生不可逆的变化。脱气温度应低于样品的热分解温度，用热重分析法确定合适脱气温度。脱气时间由样品管内的真空度决定，推荐在脱气温度下样品管内的真空度最终达到≤1 Pa。标准中给出了如何确定脱气温度和时间、详细的测试程序和应满足的要求，以及不同类型测试样品的数据点选取原则和注意事项等。实验数据处理：详细给出了基于BET多点物理吸附法计算比表面积的方法和要求，及测试样品分别在含微孔、不含微孔情况时，如何对测试数据进行处理和分析。检测报告：基于测试过程和测试结果，安全要求给出检测报告并对测试结果进行不确定度分析。测试实例：附录中详尽给出了具有典型代表性的不同类型石墨烯粉体的测试实例，并展示了用不同吸附质气体（氩气、氮气、氧气、二氧化碳、氪气）顺序进行吸附时，测试样品所表现出的吸附行为差异，实验数据明确表明某些石墨烯粉体测试样品对N2分子存在特定吸附情况。通过研究不同类型石墨烯粉体吸附N2和Ar时的吸附热差异，进一步验证了石墨烯粉体存在对氮气的特异性吸附行为的存在，表明了选择Ar作为吸附质采取氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积的必要性。五、理论依据浅释在石墨烯粉体测试样品均匀性、稳定性满足测试要求的前提下，用氮气吸附BET法测量石墨烯粉体比表面积的准确性、可靠性较差的原因在于N2存在特定吸附行为：由不同生产厂家、不同生产工艺的产业化石墨烯粉体，通常不可避免的含有片层内缺陷、片径边缘位错、晶界等，从而造成处于特定位点上的碳原子活跃程度存在明显差异。此外不同表面改性生产工艺也会造成石墨烯粉体样品表面功能基团（如-OH）的差异。用具有四极矩的N2分子作为吸附质，会与石墨烯粉体中的活跃碳原子或极性吸附基团间形成特定吸附，使得形成不符合理想经典物理吸附模型的分子排列取向，造成多点吸附曲线的线性相关性较差，导致比表面积测试结果的准确性、可靠性也较差。氩气分子是单原子气体分子，电子已完全配对且不存在任何成键轨道，通常认为其不具有化学活性。氩气分子不存在四极矩，作为吸附质在石墨烯粉体材料表面吸附时，对样品表面结构或官能团的敏感性低，其吸附行为符合理想经典物理吸附模型，所以在液氩温度下进行比表面积测定时，可用经典BET理论进行计算。由于氩气与氮气的极化率和分子尺寸极为相似，他们的非特定吸附性质也极为相似，在非极性吸附剂上，氮的吸附热和氩的吸附热几乎相等。本标准用不同类型、不同表面修饰、不同极性的石墨烯粉体样品进行详细的试验验证，证实了采用Ar作为吸附质测定石墨烯粉体比表面积的科学性和合理性。本文作者： 刘忍肖 教授级高工；国家纳米科学中心 中科院纳米标准与检测重点实验室Email: liurx@nanoctr.cn 闫晓英 工程师； 国家纳米科学中心 技术发展部Email：yanxy@nanoctr.cn

有别于美国康塔仪器公司特色的&ldquo 操作培训&rdquo 及&ldquo 短期理论课程&rdquo ，我公司举办的物理吸附理论系列讲座，由公司首席科学家Dr Matthias Thommes发起，将着重探讨物理吸附领域新的理论进展，以及由此对传统的吸脱附等温线分析带来的挑战和帮助，从而得到材料表面性质、结构的更全面的信息，并且开展更有针对性的一对一的分析讨论。该系列讲座第一讲，&ldquo 微-介孔材料孔径分布的数据处理&rdquo 成功举行，来自世界各地的60余名科研工作者参与了讨论。会上，与会研究工作者针对数据分析时的理论问题及试验中的遇到的困扰与公司首席科学家Dr Matthias Thommes进行了详细的讨论，解决了大量困扰研究工作者的实际问题。为使更多研究者从中受益，日前该讲座的视频已对公众开放。如有需要，请登录https://quantachrome.webex.com/quantachrome/ldr.php?AT=pb&SP=MC&rID=5077112&rKey=5a0333d447039dbf 观看。登录密码为acf9BDE

在气体吸附实验中，一定重量的粉体材料在样品管中通过真空或惰性气体净化加热和脱气以去除吸附的外来分子后，在超低温下被抽至真空，然后引入设定剂量的吸附气体，达到平衡后测量系统中的压力，然后根据气体方程计算出所吸附的量。这个加气过程反复进行直至达到实验所预定最高压力，每一个压力以及单位样品重量所吸附的气体量为一数据点，最后以相对压力（试验压力P与饱和蒸汽压Po之比）对吸附量作图得到吸附等温线。然后从到达最高压力后抽出一定量的气体，达到平衡后测量压力，直到一定的真空度，以同样方法做图，得到脱附等温线。实验的相对压力范围P/Po可从10-8或更高的真空度至1，根据吸附分子的面积σ，使用不同的吸附模型，例如Langmuir或BET公式，即可算出材料的比表面积。然而，从气体吸附得出材料的孔径分布就不那么简单了。当代颗粒表征技术可分为群体法与非群体法。在非群体法中，与某个物理特性有关的测量信号来自于与此物理特性有关的单个“个体”。例如用库尔特计数仪测量颗粒体积时，信号来自于通过小孔的单一颗粒；用显微镜测量膜上的孔径时，测量的数据来自于视场中众多的单个孔。由于这些物理特性源自于单个个体，最后的统计数据具有最高的分辨率，从测量信号（数据）得出物理特性值的过程不存在模型拟合；知道校正常数后，一般有一一对应关系。而在群体法中，测量信号往往来自于众多源。例如用激光粒度法测量颗粒粒度，某一角度测到的散射光来自于光束中所有颗粒在该角度的散射；用气体吸附法表征粉体表面与孔径时，所测到的吸附等温线与样品中所有颗粒的各类孔有关。群体法由此一般需要通过设立模型来得到所测的物理特性值及其分布。群体法表征技术得到的结果除了与数据的质量（所含噪声、精确度等）外，还与模型的正确性、与实际样品的吻合性以及从此模型得到结果的过程有关。几十年前，当计算能力很弱时，或采用某一已知的双参数分布函数（往往其中一个参数与分布的平均值有关，另一个参数与分布的宽度有关），或通过理论分析，建立一个多参数方程，然后调整参数拟合实验数据来得到结果（粒径分布或孔径分布），而不管（或无法验证）此分布是否符合实际。在粒度测量中，常用的有对数正态分布函数、Rosin-Rammler-Sperling-Bennet（RRSB）分布函数、Schulz-Zimm（SZ）分布函数等；在孔径分布中，常用的有Barrett-Joyner-Halenda（BJH）方法，Dubinin-Radushkevich（DR）方法、Dubinin-Astakhov（DA）方法、Horwath-Kawazoe（HK）方法等。随着计算能力的提高，函数拟合过程在群体法粒径测量中已基本被淘汰，而是被基于某一模型的矩阵反演所代替。在激光粒度法中，这个进步能实现的主要原因是球体模型（一百多年前就提出的Mie光散射理论或更为简单的，应用于大颗粒的Fraunhofer圆盘衍射理论）相当成熟，也能代表很多实际样品，除了长宽比很大的非球状颗粒以外。在孔径分析中，尽管函数拟合还是很多商用气体吸附仪器采用的分析方法，但矩阵反演法随着计算机能力的提高，以及基于密度函数理论（DFT）的孔径模型的不断建立与反演过程的不断完善而越来越普及，结果也越来越多地被使用者所接受。在孔径测量方面的DFT一般理论源自于1985年一篇有关刚性球与壁作用的论文[ⅰ]。基于气体吸附数据使用DFT求解孔径分布的实际应用开始于1989年的一篇论文[ⅱ]，此论文摘要声称：“开发了一种新的分析方法，用于通过氮吸附测量测定多孔碳的孔径分布。该方法基于氮在多孔碳中吸附的分子模型，首次允许使用单一分析方法在微孔和介孔尺寸范围内确定孔径的分布。除碳外，该方法也适用于二氧化硅和氧化铝等一系列吸附剂。” 该方法从吸附质与气体的物理作用力出发，根据线性Fredholm第一类积分方程从实验等温线数据直接进行矩阵反演的方法算出孔径分布。所建立的密度函数理论针对狭窄孔中的流体结构，以流体-流体之间和流体-固体之间相互作用的分子间势能为基础，对特定孔径与形态的空隙计算气态或液态流体密度在一定压力下作为离孔壁距离的函数，对不同孔径的孔进行类似计算，得出一系列特定压力特定孔径下单位孔容的吸附量。基于这个模型，可以计算某个孔径分布在不同压力下的理论吸附等温线，然后通过矩阵反演过程，以非负最小二乘法拟合实际测量得到的等温线，从而计算出孔径分布的离散数据点。上述文章所用的模型是较简单的均匀、定域的、两端开口的无限长狭缝。自此，随着计算机能力的不断提高，30多年来这些模型的不断复杂化使得模型与实际孔的状况更加接近：从定域到非定域，从一维到二维，从均匀孔壁到非均匀孔壁；孔的形状从狭缝、有限圆盘、圆柱状、窗状，到两种形状共存；从较窄的孔径范围到涵盖微孔与介孔范围，从通孔到盲孔；吸附气体从氮气、氩气、氢气、氧气、二氧化碳，到其他气体；吸附壁从炭黑、纳米碳管、分子筛，到二氧化硅及其他材料[ⅲ]；总的模型种类已达四、五十种。矩阵反演的算法也越来越多、越来越完善，同时采用了很多在光散射实验数据矩阵反演中应用的技巧，如正则化、平滑位移等。当前，于谷歌学者搜索“DFT adsorption”，论文数量则高达56万篇，其中包含各类专著与综述文章 [ⅳ] 。相信随着计算技术的不断发展与计算速度的不断提高，DFT在处理气体吸附数据中的应用一定会如光散射实验数据处理一样取代函数拟合法，成为计算粉体材料孔径分布的标准方法。而商用仪器的先进性，也必然会从传统的硬件指标如真空度、测量站、测量时间与参数，过渡到重点衡量经过其他方法核实验证的DFT模型的种类以及矩阵反演算法的稳定性与正确性。参考文献【i】Tarazona, P., Free-energy Density Functional for Hard Spheres, Phys Rev A, 1985, 31, 2672 –2679.【ⅱ】Seaton, N.A., Walton, J.P.R.B., Quirke, N., A New Analysis Method for the Determination of the Pore Size Distribution of Porous Carbons from Nitrogen Adsorption Measurements, Carbon, 1989, 27(6), 853-861.【iii】Jagiello, J., Kenvin, J., NLDFT adsorption models for zeolite porosity analysis with particular focus on ultra-microporous zeolites using O2 and H2, J Colloid Interf Sci, 2022, 625, 178-186.【iv】 Shi, K., Santiso, E.E., Gubbins, K.E., Current Advances in Characterization of Nano-porous Materials: Pore Size Distribution and Surface Area, In Porous Materials: Theory and Its Application for Environmental Remediation, Eds. Moreno-Piraján, J.C., Giraldo-Gutierrez, L., Gómez-Granados, F., Springer International Publishing, 2021, pp 315– 340.作者简介许人良，国际标委会颗粒表征专家。1980年代前往美国就学，受教于20世纪物理化学大师彼得德拜的关门弟子、光散射巨擘朱鹏年和国际荧光物理化学权威魏尼克的门下，获博士及MBA学位。曾在多家跨国企业内任研发与管理等职位，包括美国贝克曼库尔特仪器公司颗粒部全球技术总监，英国马尔文仪器公司亚太区技术总监，美国麦克仪器公司中国区总经理，资深首席科学家。也曾任中国数所大学的兼职教授。 国际标准化组织资深专家与召集人，执笔与主持过多个颗粒表征国际标准 美国标准测试材料学会与化学学会的获奖者 中国颗粒学会高级理事，颗粒测试专业委员会常务理事 中国3个全国专业标准化技术委员会的委员 与中国颗粒学会共同主持设立了《麦克仪器-中国颗粒学报最佳论文奖》浸淫颗粒表征近半个世纪，除去70多篇专业学术论文、SCI援引近5000、数个美国专利之外，著有400页业内经典英文专著《Particle Characterization： Light Scattering Methods》，以及近期由化学工业出版社出版的《颗粒表征的光学技术及其应用》。扫码购买《颗粒表征的光学技术及其应用》

世界杯已烽烟过半，法国、比利时神佛难挡，英格兰、克罗地亚力挽狂澜̷̷比赛精彩纷呈，球迷如痴如醉，激情盛夏，哪只球队最能撩拨心弦，捧得你心中的大力神杯？确认过眼神，要遇见对的人, 不止是足球世界杯，对于从事材料表征等研究的科研人员来说，如何在气体吸附仪“世界杯”上pick最合适的帮手，才是最重要的选择。而美国麦克仪器公司的3Flex三站全功能型多用气体吸附仪可满足你对高性能、全功能气体吸附仪的所有想象，选择它，就是选择了品质和冠军。美国麦克仪器公司（以下简称“麦克仪器”）成立于1962年，始终保持着细微颗粒分析仪器领域的世界领先地位，堪称该领域的“豪门球队”。公司于2011年成立了独资公司-麦克默瑞提克（上海）仪器有限公司，总部设在上海，并在北京、广州等地分设办事处。麦克仪器在比表面与孔隙度分析、压汞分析技术、密度测试和化学吸附等众多领域的技术研究极具前沿性及创新性，在全球享有盛誉。此外，在自动样品传递、TPD/TPR化学吸附、表面积吸附平衡、DFT数据处理等领域也保持着前沿地位，拥有大量专利。值得一提的是, 今年6月，美国麦克仪器公司正式收购了英国富瑞曼科技有限公司,进一步丰富了自身的产品线。富瑞曼科技有限公司是一家专注于提供粉体流动性及其他物性检测仪器的公司。麦克仪器的业务也将百尺竿头，更进一步。 作为麦克仪器产品的佼佼者, 3Flex三站全功能多用吸附仪正是麦克仪器植根半个世纪技术与经验，自主研发的多年心血结晶，是一款真正的“全能型”气体吸附仪。利用分子间作用力进行物理吸附分析，get √；利用化学键力进行化学分析，get √；且两者之间的切换在几十秒内即可完成，同时3Flex也可实现蒸汽吸附功能。买来测微孔还是测介孔?3Flex可实现从微孔到介孔的全范围孔径分析。先测样品1还是样品2、3？不必纠结，3Flex具有三个独立分析站, 可组合配置介孔分析、微孔分析、氪气吸附功能，并针对三个样品同时进行三种不同气体的吸附，这一技术为全球首创。 3Flex三站全功能型多用气体吸附仪气体吸附法研究微孔信息，低压力下的高精度等温吸附线是关键，3Flex可测量相对压力低至10-9的等温吸附线。新的超净歧管设计抗化学腐蚀性极强，排气性和密封性都远胜同类仪器，与嵌入式的操作系统相配合，为压力和温度的测试提供了稳定的环境，其等温夹套技术则保证了分析过程中样品管和P0管的热稳定性。独立的多级传感器与麦克仪器专利的伺服控制真空技术交相辉映，再加上最先进的金属膜片-PCTFE（聚三氟氯乙烯）阀座焊接技术，使得3Flex在进行化学吸附时，能够在高真空环境下提供原位活化。多种新技术、新工艺共同塑造了3Flex—一款高性能、高分辨率、高重复性的多功能吸附仪，更值得称道的是，3Flex功能全面而强大，体积却十分小巧，对节省用户实验室宝贵的空间大有裨益。 除了硬件性能的更新换代，3Flex的软件系统也可谓锦上添花。创新的控制面板只需轻轻一点，便能实时显示一系列运行状态。先进的自诊断功能对仪器动态和记录实时监控，并能提供及时的记录和提示功能。3Flex的进气模式也十分先进，可支持用户自主组合定压和定体积增量模式，该仪器拥有一个常用气体以及蒸汽的流体性质数据库，获得等温线数据轻而易举。 除此之外，MicroActive交互式数据处理软件也是麦克仪器产品的一大亮点，具有分析速度快、性能强、模型多、个性化操作等特点。速度快：简单移动计算条，即可快速选择/排除实验数据，对话框数量大大降低；性能强：能够将压汞法得到的孔隙分布与气体吸附等温线得到的孔径分布图叠加，最多可叠加25个数据文件进行对比；模型多：可通过图形界面直接在BET、t-plot、Langmuir、DFT等模型中选择数据范围，另外还包含了NLDFT双等温线拟合模型计算孔径分布；个性化操作：软件支持用户使用python语言编写自己所需要的报告。MicroActive交互式数据处理软件不仅如此, 麦克默瑞提克（上海）仪器有限公司也在全国各地配备了专业的服务工程师队伍，为广大用户提供多渠道的及时安装与维护支持。公司总部在上海、在北京、广州等地设有办事处，并辐射全国，对用户需求进行及时的快速响应，热线电话、应用支持邮箱、在线留言、上门服务，总有一款适合您。另外，公司专业资深的服务工程师进行定期回访，对用户进行培训和答疑。美国麦克仪器公司总部与麦克默瑞提克（上海）仪器有限公司提供的操作培训与各类短期理论课程是用户理解仪器操作细节与获得最佳实验结果必不可少的。除培训课程以外，公司的资深科学家与应用技术人员随时与广大用户讨论研究中与仪器使用过程中遇到的各类问题。公司也经常发表应用文章、简讯、介绍业内最新进展, 并于今年隆重推出了“麦克讲堂”系列讲座, 我公司会不定期地在微信公众号、官方微博、官网等平台发布理论知识、常见问题、操作技巧、数据处理等方面的知识分享、小问答与讲座视频内容等，增强与用户间的技术沟通与交流。 高性能、全功能的特点，及时、专业的服务，让3Flex驰骋于广阔的应用领域，也在业内享有盛誉。该款仪器满足多项ASTM标准和药典标准，在制药、化妆品、陶瓷、涂料、燃料电池、航空航天等领域都有广泛应用。3Flex的用户群体也遍布全球，不仅得到了中国科学院金属研究所、浙江大学、大连理工大学、天津大学、北京化工大学等著名高校和科研院所的垂青，更是在麻省理工大学、爱荷华州立大学等全球知名学府发光发热。“3Flex性能优良，样品测试通量高，具有极高的可靠性和准确性。”诺丁汉大学实验室主任Matthew Hall在谈到3Flex时赞不绝口，其观点也在用户中颇为具有代表性。 绿茵场上，球员的球鞋合不合适只有脚知道，而在科研和检测工作领域, 高性能全功能仪器也是必不可少的。沉浸于材料表征分析领域的你或许无法预测下一场的获胜球队，但有了3Flex三站全功能型多用吸附仪，你的科研之路定会如虎添翼，划出美丽的弧线，直中鹄的！ 如果您对我公司的3Flex系列三站全功能型多用吸附仪感兴趣，请浏览详情：http://www.instrument.com.cn/netshow/C154445.htm。

p style="text-align: justify text-indent: 2em "在工作中，我们经常会遇到比表面积这个概念。比表面积的测定对粉体材料和多孔材料有着极为重要的意义，它可能会影响材料很多方面的性能。例如催化剂的比表面积是影响其性能的主要指标；药物的溶解速度与比表面积大小有直接关系；物理吸附储氢材料多为比表面积较大的多孔材料，土壤的比表面积会影响其湿陷性和涨缩性。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "影响材料比表面积的因素主要有颗粒大小、颗粒形状以及含孔情况，其中孔的类型和分布对比表面积影响是最大的。常规测定材料比表面积和孔径的方法有气体吸附法、压汞法、扫描电镜以及小角X光散射等等，其中气体吸附法是最普遍也是最佳的测试方法，尤其是针对具有不规则表面和复杂的孔径分布的材料。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 325px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/d35f3ecb-de71-46ec-ad8f-94fe24a2882c.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg" width="500" height="325" border="0" vspace="0"/ /pp style="text-align: justify text-indent: 2em "气体吸附有物理吸附和化学吸附两类，由分子间作用力（范德华力）而产生的吸附为物理吸附，化学吸附则是分子间形成了化学键。物理吸附一般情况下是多层吸附，而化学吸附是单层吸附。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在物理吸附中，发生吸附的固体材料我们称之为吸附剂，被吸附的气体分子为吸附质，处于流动相中的与吸附质组成相同的物质称为吸附物质。/ppbr//pp style="text-align: justify text-indent: 2em " /pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/184f6781-8d9a-4823-94c9-62247baceeb6.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "根据材料的孔径，材料可分为微孔材料（孔径小于2nm）、介孔材料（孔径在2nm到50nm）以及大孔材料（孔径大于50nm）。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在吸附过程中，随着压力从高真空状态逐渐增加，气体分子总是先填充最小的孔，再填充较大的孔，然后是更大一点的孔，以此类推。 以即含有微孔又含有介孔的样品为例，在极低压力下首先发生微孔填充，低压下的吸附行为主要是单层吸附，中压下发生多层吸附，当相对压力大于0.4时，可能会出现毛细管凝聚现象，直到最后达到吸附饱和状态。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "多孔材料的表面包括不规则表面和孔的内部表面，它们的面积无法从颗粒大小等信息中得到，但是可以通过在吸附某种不活动的或惰性气体来确定。我们用已知截面积的气体分子作为探针，创造适当的条件，使气体分子覆盖于被测样品的整个表面，通过被吸附的分子数目乘以分子截面积即认为是样品的比表面积。因此比表面积值不是测出来的，而是计算得到的。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "物理吸附仪测试吸附量主要通过以下几种方式：静态体积法（测定吸附前后的压力变化），流动法（使用混合气体通过热导池测定热导系数的变化）以及重量法（测定吸附前后的质量变化）。其中静态体积法应用最为广泛。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "下面是静态体积法的物理吸附仪器示意图：真空泵、一个或多个气源、连接样品管的金属或玻璃歧管、冷却剂杜瓦、样品管、饱和压力测定管、压力测量装置（压力传感器）。其中歧管的体积经过校准，并含有温度传感器。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/0a23586e-b60b-4eb0-bb98-11447a4bcf39.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 2em "1 ：样品管 2：低温杜瓦 3：真空泵 4：压力传感器 5： 歧管/pp style="text-align: center text-indent: 2em "6： 饱和蒸汽压测定管 7 ： 吸附气体 8 ：死体积测定气体He/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "静态体积法测试主要流程（以氮气吸附为例）：首先将样品进行脱气净化处理，之后测量死体积（样品池）空间，然后将样品冷却到液氮温度，将氮气注入到已知体积的歧管中，记录压力与温度，之后样品池与歧管之间的阀门打开，氮气扩散到样品池，由于空间体积增大和样品对氮气的吸附作用，压力下降，通过压力的下降来计算气体吸附量。计算过程基于克拉柏龙方程：PV = nRT。其中P是气体的压强，V为气体的体积，n表示气体物质的量，而T则表示理想气体的热力学温度； R为理想气体常数。吸附量由下面公式得到：/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/81d0c349-bbb5-414a-ad42-095759c73754.jpg" title="3.png" alt="3.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "如果温度和压力恒定，气体（吸附质）和表面（吸附剂）的作用能是不变的，在一个特定表面的吸附量也是不变的，因此在恒定温度下，可以用平衡压力对单位重量吸附剂的吸附量作图。而这种在恒定温度下，吸附量对压力变化的曲线就是特定气-固界面的吸附等温线。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "气体是作为吸附探针来分析材料比表面积和孔径分布的，它应该满足几个条件： 1) 气体相对惰性，不与吸附剂发生化学反应； 2) 物理吸附一般是弱的可逆吸附，为了使足够气体吸附到固体表面，测量时固体须冷却到吸附气体的沸点； 3) 符合或满足理想气体方程的使用条件。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "N2(77 K)是最常见的吸附气体，可满足常规分析；Ar(87 K)为微孔分析提供更准确的分析结果、更快的分析速度、更高的起始压力；CO2(273 K)对微孔碳材料具备最快的分析速度，分析孔径可低至0.35 nm；Kr (77 K)适用于超低比表面积分析；Kr(87 K)适用于薄膜样品的孔径分析。我们可根据样品特点来选择最合适的吸附气体。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在进行比表面积分析时，我们经常会用到Langmuir 和BET方程，其中Langmuir 方程是基于单分子层吸附理论，而BET 方程式基于多层分子吸附理论，也是目前最流行的比表面分析方法，适合于大部分样品。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在进行孔径孔容分析时，可选择的理论模型会更多，不同的理论模型假设条件不同，给出的计算结果也是不同的，所以我们应选择最适合样品性质的理论模型。根据经验，BJH、DH模型适用于介孔材料分析， DA、DR、 HK、SF模型适用于微孔材料分析，NLDFT、QSDFT适用于微孔/介孔材料分析。NLDFT 是非定域密度泛函理论，研究表明，NLDFT 计算出的比表面值最接近真实值，并且该理论适用于微孔和介孔材料。/pp style="text-align: right text-indent: 2em "strong作者：安东帕研发团队/strong/pp style="text-align: left text-indent: 2em "（注：本文由安东帕供稿，不代表仪器信息网本网观点）/p

大昌华嘉商业（中国）有限公司，即将在12月13日在仪器信息网网络讲堂举办&ldquo 吸附技术的新进展和新应用&rdquo 线上研讨会，欢迎各位专家报名参与。讲座主题主要包括：根据现有Bel几个主要产品，扩展其在5个方面的应用：1. 高精度容量法吸附仪Belsorp-Max结合低温冷浴槽的吸附应用，包括测定不同气体在特定温度下的吸附脱附曲线和等温吸附热。2.多功能吸附过程分析仪Belsorp-PVT，可以测定等压吸附线，等量吸附线。3.多组分气体吸附系统Belsorp-BG和Belsorp-VC（竞争吸附），及其应用。4. Belsorp-Max的等温吸附线和XRD的同步测试，及其在单晶MOF材料上的应用。5.Belcat低温下的TPR和脉冲化学吸附，及其在催化剂表征上的应用。主讲人：樊润 2003年 北京化工大学 "材料学"硕士研究生毕业后，进入美国一家仪器公司负责地区的仪器的销售、应用和售前工作，以及部分的市场工作。2010年9月-至今 加入大昌华嘉商业中国有限公司，作为日本Bel吸附仪产品的产品经理，进行产品的市场开发、区域销售和技术支持工作。在8年多的仪器销售过程中，深入接触了行业和高校很多资深的专家，更好的了解客户应用与仪器的测试相结合，提供很多客户技术解决方案，开发了仪器新的应用和功能。 报名链接如下：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInfo.asp?infoID=312

氢能因其可再生、易获得、热值高、无污染等诸多优良特性，被视为未来清洁能源的重要来源。目前，储运是氢能发展的关键技术难点，低温液化和高压存储因安全、经济等因素无法大面积推广。01 储氢材料 固态储氢是利用固体材料对氢气的物理吸附和化学反应作用，将氢能储存在固体中，是一个兼具安全，高效和高密度的储运方案，得到众多材料研究者的青睐，国仪精测作为储氢材料性能评价设备的供应商，深切感受到了行业的蓬勃发展。储氢材料储氢材料的性能表征主要包括热力学性能和动力学性能，PCT曲线是热力学性能的主要表征手段，可以体现储氢材料的吸放氢量，吸放氢压力，滞后特性等。以下列两组PCT曲线为例：图1图2图1为稀土合金LaNi5的PCT曲线，LaNi5理论上一个晶胞中最多储存8个氢原子，但一般认为实际储存数量不会大于6个；当储存数量为6个时，理论吸氢量为1.37%，与实验结果相符；图示LaNi5有明显的滞后效应，有学者认为是氢原子的半径大于La Ni原子构成的多面体间隙半径，吸氢后引起多面体畸变所造成；LaNi5是发现较早的储氢材料，且因其吸放氢速率快，压力较低，而得到了广泛的研究。图2为镁基储氢材料的一种，如图示吸放氢平台压力低且恒定，吸氢量高，无滞后效应，因此镁基储氢材料在近些年达到了快速的发展。 02 PCT吸附速率曲线 PCT曲线也可以以时间为横坐标，吸附量为纵坐标，从动力学角度评价材料的吸氢速率。图3图4图3为PCT曲线绘制时同时得到的单点平衡速率图；如果单纯评价材料饱和吸氢时间，通常的实验方法是直接充压至最高压力状态（例如：20Mp），通过等温线走势判断饱和吸氢时间，如图4所示。 03 循环实验 循环实验是表征储氢材料耐用性的重要方法。图5图6多次循环后，图谱的重复性越高，说明材料的耐用性越好；如图5所示的10次重复实验，最大吸氢量基本一致；循环实验一直是储氢材料表征的难点，在高温高压工作环境下，为了降低实验误差，操作者往往采取增大取样量的做法，但循环实验的脱附过程，是无法累计进行的，需尽量控制取样量以达到完全脱附的状态。为了平衡这一矛盾需求，需要仪器在管路腔体设计、管路气密性、温度控制均一性、压力读取精度、气体投气量控制（如图6），高温高压气体行为修正等各方面做到精准处理。04 TPD脱附实验最后我们介绍TPD脱附实验在储氢材料评价中的应用。 图7TPD曲线可以直观反映材料的脱附温度和活性点位数量；如图7显示，为了排除仪器性能因素对测试结果的影响，通常做法是在TPD脱附曲线中同时记录升温速率。因为高压状态下，温度的微小波动也会对测试结果造成显著影响，所以升温速率和温度精度都需要得到精确控制。注：以上所有图谱均由北京国仪精测技术有限公司自主研发高温高压吸附仪V-Sorb 2600 PCT测试完成。氢能发展任重道远，国仪与您携手共进！

仪器信息网讯 2010年4月20日，受北京精微高博科学技术有限公司委托，中国分析测试协会组织相关专家对其“高性能氮吸附比表面及孔径分析仪”项目进行了技术鉴定。清华大学金国藩院士担任本次鉴定会主任，参加鉴定会的还有中国分析测试协会张渝英秘书长，中国分析测试协会汪正范研究员，北京钢铁研究总院胡荣泽教授，北京理工大学傅若农教授，北京燕山石化公司研究院刘希尧教授，中国石油大学赵震教授等十余位专家。鉴定会现场清华大学金国藩院士主持鉴定会中国分析测试协会张渝英秘书长　　“比表面积”是指每克物质中所有颗粒总外表面积之和，比表面积对于材料的吸附、催化、吸波、抗腐蚀、烧结等功能具有重要的影响。目前比较成熟的测定比表面积的方法是动态氮吸附法，已经列入国际标准和国家标准(如国际标准ISO-9277，美国ASTM-D3037，国家标准GB/T 19587-2004)。北京精微高博科学技术有限公司是比表面仪、孔隙率分析仪的专业生产厂家，成立于2004年，目前已经有300多个国内用户。　　鉴定会开始，首先由该项目负责人北京精微高博科学技术有限公司董事长、北京理工大学钟家湘教授作“JW系列比表面及孔径分析仪研制报告”。钟家湘教授先介绍了JW系列比表面及孔径分析仪的研制背景：2000年实现了对直接对比法的操作机械化，并融入了计算机技术；2004年解决了氮气和氦气流量的精确控制等关键技术；2005年研制成功动态、常压、单气路孔径分析仪；2007年研制成功全自动动态氮吸附比表面仪；2008年研发了可以测试吸附等温线以及吸脱附滞后环的新方法；2009年研究成功动态阶梯法比表面测定新方法。最后，钟教授着重讲解了动态氮吸附BET比表面测定仪和静态容量法BET比表面测定仪的总体设计，抽气微调阀、真空系统、压力测试点精度控制等关键部件的技术创新以及所能够达到的技术指标。北京精微高博科学技术有限公司董事长钟家湘教授　　之后专家严格审核了仪器的技术资料、权威机构的测试报告、科技查新资料、用户反馈信息等。在讨论和质疑环节中，各位专家就仪器的可靠性和稳定性、测试报告的规范性、相关标准的制定等问题与项目负责方进行了深入的交流和探讨，并提出了许多建设性意见。现场考察仪器JW系列氮吸附仪　　最后，经各位专家充分讨论，一致达成以下鉴定意见：　　1. 北京精微高博科学技术有限公司先后研发成功：动态氮吸附BET比表面测定仪、动态常压单气路比表面及孔径分析仪、静态容量法BET比表面测定仪、静态容量法比表面及孔隙度分析仪等两大系列十余种机型，国内外用户已超过300家，为我国氮吸附仪的发展做出了贡献 　　2. 在动态氮吸附仪的研制中，采用了精密且快速的流量调节系统、准确的定量氮气自动切入系统和无污染真空预处理系统等技术，新开发的动态可测吸脱附曲线和滞后环的方法以及动态阶梯法BET比表面测定仪均达到了国内外先进水平 　　3. 在静态容量法氮吸附仪的研制中，创造了独有的微型精密微调装置、双级真空系统、以及测试压力点精密控制的软硬件系统，使仪器的控制精度达到国际先进水平，在T-图分析及微孔测试分析方面，已取得突破，填补了国内的空白 　　4. JW系列氮吸附仪，包括动态和静态两个系列，经过国家计量部门采用比表面在8m2/g-80m2/g的标准样品的检测时，比表面的测试重复性精度±1%，总孔体积和平均孔径的测试重复性精度±1.5% ,达到了国际先进水平 测试速度优于国内外同类仪器的水平 　　5. JW系列氮吸附比表面及孔径分布测定仪是自主创新与现代技术集成，具有我国自己的特色和自主的知识产权，总体上达到了国内领先水平，部分指标达到了国际先进水平。　　鉴定委员会一致同意通过鉴定，希望今后进一步提高产品的性能指标，完善产品的功能，尽快占领国内外市场。 　　关于北京精微高博科学技术有限公司　　北京精微高博科学技术有限公司，以北京理工大学为技术背景，是北京科委批准的高新技术企业，专业生产氮吸附比表面仪及孔径分布(孔隙率)分析仪。公司设有专门的技术研发部门，销售及售后服务部门，在上海设有分公司，为客户提供高品质的产品及高效的服务是公司首要宗旨。　　精微高博在中国比表面积及孔径测试仪领域独具特殊优势,是中国最大的氮吸附仪研制、生产、销售的厂家，是中国动态氮吸附BET比表面和孔径分布测试仪的原创者和开拓者。精微高博作为国产仪器的代表，与国外仪器一起参与了国家标准物质比表面标定的200余种样品的测试，产品经计量院出具的检测报告证明了测试精度高，重复性好，达到国际先进水平，完全可代替进口，与国外仪器相比，还具有质优价廉的优势。

p　　strong本文转载自微信公众号热分析与吸附，作者为中国科学技术大学丁延伟老师，并已获转载授权。/strong/pp　　目前热分析与吸附组在用的分析仪器主要包括热分析仪、吸附仪和粒度粒形分析仪，这些仪器与常规的结构和成分分析仪器不同，主要侧重于材料的性质表征。热分析仪是在程序控温和一定气氛下测量材料的物理性质(主要包括质量、热量、尺寸、电学性质、光学性质、磁学性质等)随温度或时间连续变化关系的一大类仪器，而吸附仪则通过测量材料在不同条件下(主要指压力、浓度、温度、时间等)对于某种或某几种气体的吸附能力来获得材料的结构、性质等方面的信息的一类仪器，主要分为物理吸附仪和化学吸附仪两大类，粒度粒形分析系统可以得到材料的粒径分布、粒形和Zeta电位等信息。和以下将分类进行介绍。br//pp style="text-align: center "　　strongI热分析仪/strong/pp　　a href="https://www.instrument.com.cn/zc/62.html" target="_self"strong1.热重仪/strong/a/pp　　热重仪(Thermogravimeter)，是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。按其结构形式可以分为下皿式(即吊篮式)、上皿式和水平式三大类。目前的商品化仪器中，上皿式和水平式结构的热重仪通常与差热分析和差示扫描量热技术联用，通常称为同步热分析仪(SimultaneousThermal Analyzer)。下皿式结构的仪器通常为单一的热重仪。在用的热重仪主要有日本岛津公司TGA-50H热重仪(图1)、美国TA公司Q5000IRTGA热重仪(图2)、美国TA公司DiscoveryTGA热重仪(图3)和德国Netzsch公司TGA209F1四台仪器。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/7cc54975-2e83-4193-afbe-9362093fddab.jpg" title="图1 Shimadzu TGA-50H热重仪.png" alt="图1 Shimadzu TGA-50H热重仪.png"//pp style="text-align: center "图1 Shimadzu TGA-50H热重仪br//pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/60fcd219-634a-4501-b236-0c8383beb3f5.jpg" title="图2 TA Q5000IR TGA热重仪.png" alt="图2 TA Q5000IR TGA热重仪.png" style="max-width: 100% max-height: 100% "//pp style="text-align: center "图2 TA Q5000IR TGA热重仪　　/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C259642.htm" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/3cc6fee1-5c9e-42d8-b072-1cf2aa19198b.jpg" title="图3 TA Discovery TGA热重仪.png" alt="图3 TA Discovery TGA热重仪.png"//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C259642.htm" target="_self"图3 TA Discovery TGA热重仪/a　　/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C143328.htm" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/62aaf285-e5ee-4ded-9d8f-68c63487286c.jpg" title="图4 德国Netzsch公司TGA209F1热重仪.png" alt="图4 德国Netzsch公司TGA209F1热重仪.png"//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C143328.htm" target="_self"图4 德国Netzsch公司TGA209F1热重仪/a/pp　　其中，TGA-50H热重仪购于1993年，经过多次的加热炉、热电偶、吊篮以及软件的升级改造，这台仪器至今各项指标都可以满足检测要求。目前该仪器主要用于完成一些特殊条件下(主要指耗时特别长、水蒸气、还原气氛等可能会对仪器带来潜在损害的实验)的热重实验。美国TA公司的Q5000IRTGA和DiscoveryTGA可以实现温度调制(MTTGA)和速率超解析(HRTGA)实验。德国Netzsch公司TGA209F1带有200位自动进样器，可以实现真空条件下的TG实验。Q5000IR TGA和DiscoveryTGA主要用于常规测试，这两台仪器均带有25位自动进样器，可以高效率地完成各种常规测试需求。另外，由于其红外加热的优势，可以实现快速的升降温和准确的等温，可以用来研究高加热速率和等温下的热解行为。/pp　　a href="https://www.instrument.com.cn/zc/469.html" target="_self"strong2.同步热分析仪/strong/a/pp　　同步热分析仪是在程序控温和一定气氛下，对一个试样同时采用两种或多种热分析技术，是一种常见的热分析技术。通常特指热重-差热分析仪或热重-差示扫描量热仪。在用的热重仪主要有日本岛津公司DTG-60H热重-差热分析仪(图5)、美国TA公司SDTQ600热重-差热分析仪(图6)、美国PE公司STA-6000同步热分析仪(图7)、美国PE公司STA-8000同步热分析仪(图8)和德国耐驰公司STA449F3同步热分析仪(图9)。这五台仪器中除STA-8000最高温度为1000℃外，其余四台仪器的最高温度均为1500℃。其中，STA-6000和STA449F3带有自动进样器，可以高效率地完成各种常规测试需求。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/9bf825ec-6e41-4322-a420-e5f38d3601ee.jpg" title="图5 Shimadzu DTG-60H热重-差热分析仪.png" alt="图5 Shimadzu DTG-60H热重-差热分析仪.png"//pp style="text-align: center "图5 Shimadzu DTG-60H热重-差热分析仪br//pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/2892e4a4-5470-4edf-a2fe-9dd437fd5c40.jpg" title="图6 TA SDT Q600热重-差热分析仪.png" alt="图6 TA SDT Q600热重-差热分析仪.png" style="text-align: center max-width: 100% max-height: 100% "//pp style="text-align: center "图6 TA SDT Q600热重-差热分析仪/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C32191.htm" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/97dabaf9-0bbb-4f90-afb6-2f726f88a4c9.jpg" title="图7 PerkinElmer STA-6000同步热分析仪.png" alt="图7 PerkinElmer STA-6000同步热分析仪.png"//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C32191.htm" target="_self"图7 PerkinElmer STA-6000同步热分析仪/a/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/f7d5b2c6-6263-4064-a733-1ef18dbaa4d3.jpg" title="图8 PerkinElmer STA-8000同步热分析仪.png" alt="图8 PerkinElmer STA-8000同步热分析仪.png"//pp style="text-align: center "图8 PerkinElmer STA-8000同步热分析仪br//pp　　/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C53007.htm" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/9831667e-4650-43cb-97bf-36dc8d2341dd.jpg" title="图9 Netzsch STA 449F3同步热分析仪.png" alt="图9 Netzsch STA 449F3同步热分析仪.png"//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C53007.htm" target="_self"图9 Netzsch STA 449F3同步热分析仪/a/pp　　a href="https://www.instrument.com.cn/zc/68.html" target="_self"strong3.热重/红外光谱/(气相色谱/质谱联用)联用仪/strong/a/pp　　在用的两台热重/红外光谱/(气相色谱/质谱联用)联用仪(图10)分别购于2012年(热重部分为Pyris1TGA、红外光谱部分为Frontier红外光谱仪、GC为Clarus680、MS为ClarusSQ 8T)和2018年(热重部分为TGA8000、红外光谱部分为Frontier红外光谱仪、GC为Clarus690、MS为ClarusSQ 8T)，主要用来研究材料随着温度的变化材料由于分解等引起的质量减少产生的气体的种类和含量的信息，是一种常用的联用技术。/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C166944.htm" target="_self"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/66e27249-e41c-489f-aff5-843ec2e531a7.jpg" title="图10 PerkinElmer TL-9000热重-红外光谱-（气相色谱-质谱联用）联用仪.png" alt="图10 PerkinElmer TL-9000热重-红外光谱-（气相色谱-质谱联用）联用仪.png" style="max-width: 100% max-height: 100% "/br//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C166944.htm" target="_self"图10 PerkinElmer TL-9000热重/红外光谱/(气相色谱/质谱联用)联用仪/a/pp　　该仪器可以实现热重/红外光谱联用、热重/红外光谱/质谱联用、热重/红外光谱/(气相色谱/质谱联用)联用等实验，是研究材料的热解机理的一种很强大的分析手段。另外，这两套联用系统分别配置了捕集阱顶空(型号为TurboMatrix40 Trap)和热脱附(型号为TurboMatrix300)附件，通过切换，可以实现室温~300℃下的逸出气体的组成分析。/pp　　a href="https://www.instrument.com.cn/zc/63.html" target="_self"strong4.差示扫描量热仪/strong/a/pp　　差示扫描量热仪(differential scanning calorimeter，简称DSC仪)是在程序控温和一定气氛下，测量输给试样和参比物的热流速率或加热功率(差)与温度或时间关系的仪器。DSC仪通过测量试样端和参比端的热流速率或加热功率(差)随温度或时间的变化过程来获取试样在一定程序控制温度下的热效应信息。与DTA仪相比，DSC仪具有较高的灵敏度和精确度。常用的DSC仪主要有热流式和功率补偿式两种类型。在用的差示扫描量热仪主要有日本岛津公司DSC-60差示扫描量热仪(图11)、美国TA公司Q2000差示扫描量热仪(图12)、美国PE公司DSC8500差示扫描量热仪(图13)、美国TA公司MC-DSC多池差示扫描量热仪(图14)和德国耐驰公司DSC204F1差示扫描量热仪(图15)。其中DSC-60、Q2000、DSC204F1和MC-DSC属于热流型DSC仪，DSC8500属于功率补偿型DSC仪。除MC-DSC外，仪器的工作温度范围为-180℃-725℃(DSC8500的最高温度为750℃)。Q2000带有紫外光源，可以用来研究光照条件下的热效应的变化。Q2000和DSC8500还可以分别实现MTDSC和DynamicDSC的功能。另外，Q2000和DSC8500带有自动进样器，可以高效率地完成各种常规测试需求。与常规DSC不同，MC-DSC可以用来测量大尺寸样品(通常可以用来测试的样品的体积在1mL以上)的热效应，该仪器可以同时测量三个样品。但工作温度范围比较有限，在-40-150℃范围内。该仪器还可以用来测量高压、混合等条件下的热效应变化。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/85f4eb27-c25a-4c14-9101-0d2911440760.jpg" title="图11 Shimadzu DTG-60H热重-差热分析仪.png" alt="图11 Shimadzu DTG-60H热重-差热分析仪.png"//pp style="text-align: center "图11 Shimadzu DTG-60H热重-差热分析仪br//pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/066e1243-684f-422e-b8fb-9ee60db94cfd.jpg" title="图12 TA Q2000 DSC 差示扫描量热仪.png" alt="图12 TA Q2000 DSC 差示扫描量热仪.png" style="max-width: 100% max-height: 100% "//pp style="text-align: center "图12 TA Q2000 DSC 差示扫描量热仪　a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C73752.htm" target="_self"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/2b5272a7-b5f4-448f-b74e-9cd33c5f9447.jpg" title="图13 Perkin Elmer DSC 8500 差示扫描量热仪.png" alt="图13 Perkin Elmer DSC 8500 差示扫描量热仪.png" style="max-width: 100% max-height: 100% "//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C73752.htm" target="_self"图13 Perkin Elmer DSC 8500 差示扫描量热仪/abr//pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/63c667fb-8897-4c0f-b75f-4b728311c955.jpg" title="图14 TA MC-DSC 差示扫描量热仪.png" alt="图14 TA MC-DSC 差示扫描量热仪.png" style="text-align: center max-width: 100% max-height: 100% "//pp style="text-align: center "图14 TA MC-DSC 差示扫描量热仪/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C10143.htm" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/30fa6369-9982-48be-bdb6-bf29b1f1f914.jpg" title="图15 Netzsch DSC 204F1差示扫描量热仪.png" alt="图15 Netzsch DSC 204F1差示扫描量热仪.png"//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C10143.htm" target="_self"图15 Netzsch DSC 204F1差示扫描量热仪/abr//pp　　strong5.微量差示扫描量热仪/strong/pp　　与常规的DSC仪相比，微量差示扫描量热仪(microDSC)具有更高的灵敏度。其工作原理属于功率补偿型。我组在用的microDSC主要有美国Microcal公司(现已并入美国马尔文公司)的VP-DSC微量差示扫描量热仪(图16)和美国TA公司的NanoDSC微量差示扫描量热仪(图17)。由于该仪器的研究对象主要为大分子溶液体系，其工作温度范围为-5℃-130℃。与常规DSC实验中样品加入可移动的坩埚中不同，microDSC的样品池为固定池。实验时溶液通过进样器加入具有一定体积的固定池中，实验结束后再将待测溶液移除，然后清洗样品池。/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C216024.htm" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/4d2ed8ad-c2d8-470e-9794-3029a265cd3f.jpg" title="图16 Microcal VP-DSC微量差示扫描量热仪.png" alt="图16 Microcal VP-DSC微量差示扫描量热仪.png"//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C216024.htm" target="_self"图16 Microcal VP-DSC微量差示扫描量热仪　/a　/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/5d86b323-37aa-4a09-903b-0e4c5912c60f.jpg" title="图17 TA Nano DSC微量差示扫描量热仪.png" alt="图17 TA Nano DSC微量差示扫描量热仪.png"//pp style="text-align: center "图17 TA Nano DSC微量差示扫描量热仪/pp　　strong6.闪速差示扫描量热仪/strong/pp　　闪速差示扫描量热仪(FlashDSC 2+)(图18)可以用来研究许多亚稳态材料如半结晶聚合物、多晶型材料、复合材料以及合金等的结构变化过程，可以实现常规的DSC无法实现的超高加热/降温速率下的实验。借助其UFS1传感器可以实现最高加热速率为3000000K/min(300万度每分钟)和最快加热速率为2400000K/min(即240万度每分钟)的超高温度扫描速率下的实验，实验温度范围为-100-1000℃。仪器采用嵌于陶瓷基体之上的微型芯片式传感器。该传感器基于MEMS 技术并且像常规DSC 一样拥有两个独立的量热组件(样品池及参比池)。两个量热组件所在的传感器主体由两个相同的正方形氮化硅薄膜构成。薄膜边长为1.6mm、厚度为2μm，嵌于300μm厚的硅框架内。用于闪速DSC 的典型样品为薄膜、块状材料或者粉末。块状材料在制样时首先从基体材料上切下一些小圆片。然后在显微镜下用刀片在传感器的附件将小圆片切成更小的小片。利用尖端带有一根细毛的专用毛笔将制备成的样品直接放置于传感器上。/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C207263.htm" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/79f58b82-4ab2-44d7-9216-fb9b56bdde39.jpg" title="图18闪速差示扫描量热仪（FlashDSC 2+）.png" alt="图18闪速差示扫描量热仪（FlashDSC 2+）.png"//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C207263.htm" target="_self"图18 闪速差示扫描量热仪(FlashDSC 2+)/abr//pp　　strong7.等温微量量热仪/strong/pp　　在用的美国TA公司的TAMIV等温微量热仪(图19)是一种非常灵敏、稳定和灵活的微量热系统，能够直接测量所有的热信号、从而定量得到一个过程热力学和动力学信息。四个独立的量热通道可以在相同的实验条件下同时进行不同样品的实验，目前该仪器配置了等温滴定量热计、溶解热量热计、气体灌注量热计和六通道微瓦级量热计和纳瓦级量热计。可用于反应过程中向系统内添加反应试剂或是精确控制添加试剂的时间及用量。该系统可用来测量反应热，材料稳定性，材料寿命预测，工艺安全性评价，配方筛选等。通过等温滴定量热检测，可以对含有不同基团分子的两者液体材料在相互滴加时，根据产生测量产热情况，计算两种基团的结合情况，从而评估两者物质的相容情况 通过气体灌注/吸附热量检测，可以在一定温度下，得到材料对气体吸附过程的吸/放热测量 可以实现材料体与不同气氛(或湿度)作用下的吸/放热测量 通过溶解量热检测，可以在实际应用中，需要检测固体材料溶解到液体或者两者液体混合时所产生的溶解热。如含能材料溶解于水时的热量检测。通过纳瓦级量热计可以很容易实现此应用 通过多通道量热检测，可以在实际应用中用于同种样品材料的目标性筛选，极大地提高工作效率。/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C243410.htm" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/c4f50435-e361-4d77-8f17-b10c95be8972.jpg" title="图19 美国TA公司TAMIV等温微量热仪.png" alt="图19 美国TA公司TAMIV等温微量热仪.png"//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C243410.htm" target="_self"图19 美国TA公司TAMIV等温微量热仪/abr//pp　　strong8.等温滴定量热仪/strong/pp　　等温滴定量热仪为生物分子结合的研究提供了最高的灵敏度和灵活性。仪器采用固态热电偶加热和冷却系统，实现了精确的温度控制，同时具有同样灵活性的注射器附件可确保准确有效地输送滴定剂。在用的美国TA公司的NanoITC等温滴定量热仪(图20)的工作温度范围为2℃～80℃，注射针筒体积为50µ L 和250µ L，检测热量范围是0.1µ J～5000µ J。/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C33992.htm" target="_self"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/f44de75d-a260-4a1c-b0c1-3aff5dcf91a5.jpg" title="图20 美国TA公司的NanoITC等温滴定量热仪.png" alt="图20 美国TA公司的NanoITC等温滴定量热仪.png" style="max-width: 100% max-height: 100% "//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C33992.htm" target="_self"图20 美国TA公司的NanoITC等温滴定量热仪/a/pp　　a href="https://www.instrument.com.cn/zc/66.html" target="_self"strong9.热膨胀仪/strong/a/pp　　热膨胀仪是在程序控温和一定气氛下，负载力接近于零的条件下测量材料的尺寸(通常为长度)随温度和时间变化关系的一类技术。可测量固体、熔融金属、粉末、涂料等各类样品，广泛应用于无机陶瓷、金属材料、塑胶聚合物、建筑材料、涂层材料、耐火材料、复合材料等领域。通过材料的尺寸变化可以测量与研究材料的线膨胀与收缩、玻璃化温度、致密化和烧结过程、热处理工艺优化、软化点检测、相转变过程、添加剂和原材料影响、反应动力学研究等方面的信息。在用的热膨胀仪为德国耐驰公司的DIL-402C热膨胀仪(图21)，该仪器可以用来测量材料在室温-1600℃范围内的尺寸变化信息。　/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/35f4cc01-6a98-4340-a275-1bf96127b13b.jpg" title="图21 Netzsch DIL-402C热膨胀仪.png" alt="图21 Netzsch DIL-402C热膨胀仪.png"//pp style="text-align: center "图21 Netzsch DIL-402C热膨胀仪/pp　strong　a href="https://www.instrument.com.cn/zc/65.html" target="_self"10.静态热机械分析仪/a/strong/pp　　静态热机械分析仪(ThermalMechanical Analyzer，简称TMA仪)是在程序温度控制下(等速升温、降温、恒温或循环温度)，测量物质在受非振荡性的负荷(如恒定负荷)时所产生的形变随温度变化的一种技术。热机械分析虽然涉及的材料对象非常广泛，包括金属、陶瓷、无机、有机等材料，但用它来研究高分子材料的玻璃化温度Tg、流动温度Tf、相转变点、杨氏模量、应力松弛等更具有特殊的意义。在用的热机械分析仪为美国TA公司的Q400TMA 热机械分析仪(图22)，该仪器可以用来测量材料在-150-1000℃范围内的尺寸变化信息。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/d5b4ef1a-0f74-4262-909d-c4255d0aa8e7.jpg" title="图22 TA Q400 TMA热机械分析仪.png" alt="图22 TA Q400 TMA热机械分析仪.png"//pp style="text-align: center "图22 TA Q400 TMA热机械分析仪br//pp　　a href="https://www.instrument.com.cn/zc/65.html" target="_self"strong11. 动态热机械分析仪/strong/a/pp　　与TMA相比，动态热机械分析仪(DynamicMechanical Analyzer，简称DMA仪)是在程序温度控制下测量物质在承受振荡件负荷(如正弦负荷)时模量和力学阻尼随温度变化的一类仪器。它在测量分子结构单元的运动，特别在低温时比其他分析方法更为灵敏、更为有用。在用的DMA仪为美国TA公司DMAQ800动态热机械分析仪(图23)和DiscoveryDMA Q850动态热机械分析仪(图24)。该仪器可以用来研究材料在拉伸、压缩、单/双悬、三点弯曲、剪切条件下的动态受力下的形变，工作温度范围为-160～600℃。最大力为18N，频率范围0.001～200Hz。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/9d52c1f2-8b54-4933-bf5f-3a948bfe6abc.jpg" title="图23TA Q800 DMA热机械分析仪.png" alt="图23TA Q800 DMA热机械分析仪.png"//pp style="text-align: center "图23TA Q800 DMA热机械分析仪br//pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C290026.htm" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/ca2ea5ba-9a29-4ff3-8766-fd29bb8c78d1.jpg" title="图24TA Discovery DMA 850热机械分析仪.png" alt="图24TA Discovery DMA 850热机械分析仪.png"//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C290026.htm" target="_self"图24 TA Discovery DMA 850热机械分析仪/abr//pp　　a href="https://www.instrument.com.cn/zc/84.html" target="_self"strong12.流变仪/strong/a/pp　　流变仪(rheometer)，即用于测定聚合物熔体、聚合物溶液、悬浮液、乳液、涂料、油墨和食品等流变性质的仪器。分为旋转流变仪、毛细管流变仪、转矩流变仪和界面流变仪。在用美国TA公司的DiscoveryDHR-2 流变仪(图25)属于旋转流变仪。通过改变不同的外界调节(如温度，压力，频率，应变，时间等)作用于材料，得到材料的回馈信号分析出其工艺过程和结构特性，研究材料或样品的性能(如零剪切粘度，凝胶点，固化点等等)，计算材料的物理化学参数(如分子量，分子量分布，粘弹松弛谱，非线性行为，分子结构等)。流变仪测量时将样品置于特定的上下测量夹具之间，夹具的一端对样品施加一个力或变形，相应的传感器测量样品回馈对所施加的力或变形的响应，通过对该响应分析就得到样品粘弹性的总和特性曲线(如零剪切黏度，凝胶点，固化点等)，计算样品的物理化学参数(如分子量，分子量分布，粘弹松弛谱，非线性行为，分子结构等)。流变仪的测试模式包括：流动(稳态测量)、振荡(动态测试)、蠕变和应力松弛(瞬态测量)等模式。/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C140433.htm" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/4d195ae8-9c9a-4152-af09-be48efbe3c42.jpg" title="图25 美国TA公司DiscoveryDHR-2 流变仪.png" alt="图25 美国TA公司DiscoveryDHR-2 流变仪.png"//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C140433.htm" target="_self"图25 美国TA公司DiscoveryDHR-2 流变仪/abr//pp　strong　a href="https://www.instrument.com.cn/zc/530.html" target="_self"13.热流法导热仪/a/strong/pp　　导热仪广泛应用于包括石墨、金属、陶瓷、聚合物、复合材料等领域，具有样品制备简易，测量速度快，测量精度高等众多优点。在用的热流法导热仪为德国耐驰公司的HFM446热流法导热仪(图26)，平板温度范围：-20～90℃，可用于直接测量低导热与绝热材料的导热系数，如膨胀聚苯乙烯(EPS)、挤出聚苯乙烯(XPS)、PU坚硬泡沫、矿物棉、膨胀珍珠岩、泡沫玻璃、软木塞、羊毛、天然纤维材料，包含相变材料、气凝胶、混凝土、石膏或聚合物的建筑材料等。测试时将待测材料置于两块平板之间，平板间维持一定的温度梯度。通过平板上两个高精度的热流传感器，测量进入与穿出材料的热流。在系统达到平衡状态的情况下，热流功率为常数，在样品的测量面积与厚度已知的情况下，使用傅立叶传热方程可以计算导热系数。/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C265677.htm" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/bb1690a8-cac7-4943-b3b8-a2c41658a514.jpg" title="图26 德国耐驰公司HFM446热流法导热仪.png" alt="图26 德国耐驰公司HFM446热流法导热仪.png"//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C265677.htm" target="_self"图26 德国耐驰公司HFM446热流法导热仪/abr//pp　　a href="https://www.instrument.com.cn/zc/530.html" target="_self"strong14.激光导热仪/strong/a/pp　　激光热导法直接测量的是材料的热扩散系数，其基本原理为：在炉体控制的一定温度下，由激光源发射光脉冲均匀照射在样品下表面，使试样均匀加热，通过红外检测器连续测量样品上表面相应温升过程，得到温度(检测器信号)升高和时间的关系曲线。应用计算机软件的数学模型对理论曲线和试验温度上升曲线进行计算修正，从而测出样品的热扩散系数，再测出比热已知的标样的热扩散系数，利用数学模型计算出样品的比热，系统根据计算公式自动计算出样品的导热系数。在用的德国耐驰公司的LFA467 HyperFlash 闪射法激光导热仪(图27)，工作温度范围：-100～500℃，可在整个温度范围内连续测量16 个样品 德国耐驰公司的LFA467 HT HyperFlash 闪射法激光导热仪(图28)，工作温度范围：室温～1250℃，这两款仪器都拥有极高的采样频率2MHz，特别适合于薄膜样品和高导热材料。　/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C245188.htm" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/5ef34d77-68dd-4c81-8f7f-00ebd4b8e95a.jpg" title="图27 德国耐驰公司LFA467 HyperFlash 闪射法激光导热仪.png" alt="图27 德国耐驰公司LFA467 HyperFlash 闪射法激光导热仪.png"//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C245188.htm" target="_self"图27 德国耐驰公司LFA467 HyperFlash 闪射法激光导热仪　/a　/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C265759.htm" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/3e96ba5b-542f-4218-b48a-3e3625c3ed0f.jpg" title="图28 德国耐驰公司LFA467HT HyperFlash 闪射法激光导热仪.png" alt="图28 德国耐驰公司LFA467HT HyperFlash 闪射法激光导热仪.png"//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C265759.htm" target="_self"图28 德国耐驰公司LFA467HT HyperFlash 闪射法激光导热仪/a/ppbr//pp style="text-align: center "　　strongII 吸附仪/strong/pp　　在用的吸附仪主要有以下几种：/pp　　strong15.物理吸附仪(比表面积介孔分析仪)/strong/pp　　在用的比表面积和介孔分析仪为美国MicromeriticsTristar II 3020全自动比表面积和孔径分析仪(图29)。该仪器可同时实现三个样品的测试，得到的信息主要有吸脱附等温线、比表面积(包括BET比表面积、Langmuir比表面积等)、孔径分布(BJH、DFT等模型)、孔容积等信息。采用脱气站与分析站分离的工作模式。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/614b0dc7-11e4-4252-9812-9630ab61d87b.jpg" title="图29 美国MicromeriticsTristar II 3020全自动比表面积和孔径分析仪.png" alt="图29 美国MicromeriticsTristar II 3020全自动比表面积和孔径分析仪.png"//ppbr//pp style="text-align: center "图29 美国MicromeriticsTristar II 3020全自动比表面积和孔径分析仪/pp　　strong16. 物理吸附仪(比表面积和微孔、介孔分析仪)/strong/pp　　在用的比表面积和微孔、介孔分析仪为美国QuantachromeAutisorb iQ3M全自动气体吸附仪(图30)和美国Micromeritics2460全自动物理吸附仪(图31)。/pp　　该仪器可同时实现三个样品的测试(可以同时进行两个微孔或三个介孔的分析)，得到的信息主要有吸脱附等温线、比表面积(包括BET比表面积、Langmuir比表面积等)、孔径分布(HK、BJH、DFT等模型)、孔容积等信息。仪器同时带有4个脱气站和3个分析站。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/fc642a87-dad4-4e50-9127-7f5177ae6865.jpg" title="图30 Quantachrome Autisorb iQ3M全自动物理吸附仪.png" alt="图30 Quantachrome Autisorb iQ3M全自动物理吸附仪.png"//pp style="text-align: center "图30 Quantachrome Autisorb iQ3M全自动物理吸附仪br//pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/50880f2e-b073-4094-8018-74727f86a979.jpg" title="图31 美国Micromeritics2460全自动物理吸附仪.png" alt="图31 美国Micromeritics2460全自动物理吸附仪.png" style="max-width: 100% max-height: 100% "/br//pp style="text-align: center "图31 美国Micromeritics2460全自动物理吸附仪/pp　　strong17.物理化学吸附仪(比表面积、微孔、介孔和静态化学吸附分析仪)/strong/pp　　在用的比表面积和微孔、介孔分析仪为美国MicromeriticsASAP 2020 M+C全自动微孔物理化学吸附仪(图32)。该仪器可以实现对材料的物理吸附(得到比表面积、孔径分布、孔容积等信息)和静态化学吸附实验。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/07938ed4-1570-479c-ad92-01e2921cd925.jpg" title="图32 美国MicromeriticsASAP 2020 M+C全自动微孔物理化学吸附仪.png" alt="图32 美国MicromeriticsASAP 2020 M+C全自动微孔物理化学吸附仪.png"//pp style="text-align: center "图32 美国MicromeriticsASAP 2020 M+C全自动微孔物理化学吸附仪br//pp　　strong18.化学吸附仪(静态和动态化学吸附分析仪)/strong/pp　　在用的美国QuantachromeAutosorb iQ3MVC全自动气体吸附仪(图33)除了可测比表面积、介孔、微孔等，还可以测量蒸汽吸附、静/动态化学吸附，全方位表征样品的催化特性。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/4367c8af-bc74-4539-b2a7-1f2200dabd17.jpg" title="图33 美国QuantachromeAutosorb IQ3MVC全自动气体吸附仪.png" alt="图33 美国QuantachromeAutosorb IQ3MVC全自动气体吸附仪.png"//pp style="text-align: center "图33 美国QuantachromeAutosorb IQ3MVC全自动气体吸附仪/pp　　strong19.压汞仪/strong/pp　　在用的压汞仪为美国康塔公司的PoreMaster60GT全自动压汞仪(图34)，可同时分析2个高压样品。可用于介孔和大孔的总孔体积、孔体积分布、孔表面积及其分布测定，也可用于测定空心玻璃微珠的压碎强度和防水材料的水侵入研究。该仪器利用汞对材料不浸润的特性，采用人工加压的方式使汞进入材料内部孔隙，通过高精度压力传感器和标准体积膨胀计测量样品的注汞和退汞曲线，结合相关模型计算样品的孔径结构、孔隙度及真密度等参数。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/4e82d57e-86b9-49c2-a473-686d65fa88f7.jpg" title="图34 PoreMaster 60GT全自动压汞仪.png" alt="图34 PoreMaster 60GT全自动压汞仪.png"//pp style="text-align: center "图34 PoreMaster 60GT全自动压汞仪br//ppbr//pp style="text-align: center "strongIII 粒度粒形分析仪/strong/pp　　目前，常用的颗粒粒度表征方法主要有筛分法、沉降法、电阻法、颗粒跟踪法、激光衍射法、动态光散射法、静态图像法、动态图像法等。其中，激光衍射法因为准确性高、重复性好、测试速度快、自动化程度高、大量成熟的测试方法标准，成为微米级颗粒粒度的主流方法。动态光散射法对于纳米级颗粒具有准确、快速、可重复性好等优点，还具有测量Zeta电位等能力，已经为纳米材料中非常常规的一种表征方法。动态图像法采样数据多、无取向误差、颗粒分散度高、无粘连重叠现象，在粒形分析方面得到了广泛应用，除了给出30多种颗粒的粒形参数，还能对测试颗粒的分散情况进行分析。在用的Microtrac粒度粒形测量系统可以实现颗粒以上的表征，该测量系统在催化剂、能源、环境、化工、金属粉体、工业矿物、陶瓷、玻璃珠、油气、涂料/颜料、制药、涂层、水泥、3D打印等领域中有着广泛的应用。颗粒的粒度和粒形与材料的性能密切相关，例如药品颗粒的粒度决定着人体的吸收程度，水泥颗粒的粒度决定了水泥的凝结时间，调色剂颗粒的球形度决定了其在打印材料上的粘附力等等。通过测量这些颗粒的粒度粒形参数(如粒径、球形度、长宽比、周长、面积等)，可以优化材料的相关特性。该测量系统主要包括测量范围为0.01-4000µ m的Sync测量单元(图35)和测量范围为0.8nm-6.5µ m的NanoTrac测量单元(图36)。其中，Sync测量单元除可以实现粒度分布测量功能外，还可以得到粒形信息 NanoTrac测量单元除可以实现粒度分布测量功能外，还可以得到Zeta电位信息。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/b4fe743a-36c8-4df3-9ef2-dea228d3cac9.jpg" title="图35 Sync测量单元.png" alt="图35 Sync测量单元.png"//pp style="text-align: center "图35 Sync测量单元br//pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/7b0f6ad0-04c2-428a-bba6-87bb587dd984.jpg" title="图36 NanoTrac测量单元.png" alt="图36 NanoTrac测量单元.png"//pp style="text-align: center "图36 NanoTrac测量单元/pp　　Sync测量单元由2个镜头、2块检测系统(共151个检测单元)和三个激光系统组成，可以实现高效、准确的颗粒度表征。其采用静态激光衍射技术测量微米级粒度，采用动态图像分析技术测量粒形数据，可以使用多于30种大小和形态的参数。仪器可以实现湿法和干法测量模式，满足多种样品的各种测量要求。由Sync的动态图像分析功能可以得到的散点图，由此可以得到不同尺寸范围的不同形状的颗粒的分布信息。NanoTrac测量系统采用采用先进的动态光背散射技术，180° 检测异相多普勒频率的变化，稳定性好、重现性高。采用电泳法技术测量Zeta电位数据。通过温控装置可以实现0-80℃范围内的粒度和Zeta电位测量。br//ppbr//p

北京精微高博科学技术有限公司的“高性能氮吸附比表面及孔径分析仪”项目，喜获2011年国家中小企业创新基金的资助，这是精微高博公司产品在2010年4月获国家级技术鉴定之后，又一里程碑式的记录，这标志着精微高博公司自主研发创新能力达到了一个崭新的高度。当前，国际上先进的静态法比表面及孔径分析仪，正朝着高精密及微细孔分析的方向发展，仪器的智能化，自动化程度也有了很大的提高，北京精微高博公司研制的高性能氮吸附比表面及孔径分析仪，已经在控制精度和测试精度上进入了世界先进行列，微孔测试下线可达到0.35nm，相对压力由10-7到10-1的等温吸附曲线测试压力点可100点，0.35-2nm微孔孔径分布曲线得到的最可几孔径, 重复偏差0.02nm，完全达到了国际先进水平，北京精微高博公司在国产比表面及孔径分析仪的研究与制造上取得了可喜的进步。

药物粉体是大部分药物制剂的主体，其疗效不仅取决于药物的种类，而且很大程度上还取决于组成药物制剂的粉体性能。大量的研究表明，药物粉体的比表面积、孔径分布和真密度等物性参数关系到粉末颗粒的粒径、吸湿性、溶解度、溶出度和压实度等性能，在药品的净化、加工、混合、制片和包装能力中扮演着重要角色。尤其是对于原料药和药用辅料，其比表面积等参数是其性能的重要指标。原料药，作为药物的活性成分，其比表面积会影响其溶出度、颗粒粒径和溶解度等性质。在一定条件下，同等重量原料药的比表面积越大颗粒粒径则越小，溶解和溶出速度也相应加快。通过对原料药比表面积的控制，还可使其达到很好的均匀度和流动性，保证药物含量分布均匀。药用辅料，作为生产药品和调配处方时使用的赋形剂和附加剂，比表面积正是其重要功能性指标之一，它对于稀释剂，粘合剂，崩解剂，助流剂，尤其是润滑剂具有重要意义。例如，对于润滑剂而言，比表面积显著影响其润滑效果，因为润滑剂要起到润滑效果的前提，就是要能均匀地分散在颗粒的表面；一般来说，粒径越小，比表面积越大，越容易在混合过程中均匀分布。由此可见，精准、快速、有效的测试医药粉体的比表面积和真密度等物性参数，一直都是医药研究中不可缺少的关键环节。因此，在美国药典USP和USP，欧洲药典Ph. Eur. 2.9.26和Ph. Eur. 2.2.42以及《中国药典》2020年版四部通则第二批增修订的理化分析内容0991和0992中，都明确规定了药物粉体比表面积的测定方法和固体密度的测定方法。一、气体吸附技术及其应用气体吸附技术是材料表面物性表征的重要方法之一，基于吸附分析能够对原料药、药用辅料和药物制剂的比表面积、孔容及孔径分布、真密度等参数进行精准的分析。进而对药品的有效期、溶解速率与药效等性能做一些基础性的分析，助力医药行业的快速高质量发展。比表面积：主要对于药品有效期、溶解速率和药效有着重要影响。一般来说，比表面积大，其溶解和溶出速度也相应加快，进而保证了药物含量分布均匀；但比表面积过大：会使药物吸附更多的水分，不利于药物的保存和药效的稳定。孔容及孔径分布：对药物崩解、释放和生物利用度有着关键的影响。较大的孔容可在孔道内负载各种药物, 并可对药物起到缓释作用, 提高药效的持久性；此外，一定范围内孔径增大，药物的释放速率也会相应加快。真密度：对粉体药物的流动性，均匀性，压缩性以及离析度、结晶度等有着重要的影响。真密度的大小可作为判断材料的结晶状态以及二元混合物中固体含量百分比；此外，对于优化辊压速度、辊压压力等工艺参数具有一定的指导作用。2、 比表面积和孔径分布表征中的实际应用案例1、 原料药蒙脱石散的比表面积表征蒙脱石，是由膨润土提纯加工而得，因其特殊的层状晶体结构使其具有良好的吸附能力、阳离子交换能力和吸水膨胀能力，在药学上具有独特的优势。其作用机制与其较大的比表面积息息相关。由于其较大的比表面积，因而可对毒害物质具有较强的吸附作用；此外，与消化道黏液蛋白静电结合，对消化道黏膜起保护和修复作用[1]。以下是使用国仪量子V-Sorb X800系列比表面及孔径分析仪对蒙脱石散粉体材料的表征案例，据中国药典2020版四部规定，采用氮气作为吸附质，样品待测面积至少＞1m2 ，我们建议不少于0.1g，在105℃下真空加热脱气2小时后进行测试。从图1可以看出，不同种类的蒙脱石散其表面积差距较大，分别为 76.57 m2/g，47.67 m2/g和29.32 m2/g，研究者可以通过比表面积的测试结果来进行基础药性的判断，进而根据药品的实际作用需求来选择相应类型的原料。图1 不同种类的蒙脱石散比表面积测试结果2、 药用辅料硬脂酸镁的比表面积表征硬脂酸镁，呈片状晶体形状，主要用作片剂和胶囊的润滑剂或抗粘剂；由于其不确定的化学组成导致硬脂酸镁具有不同的物理性质，从而影响其润滑功能，其比表面积对硬脂酸镁润滑功能起到关键作用[2]。比表面积越大，其极性越强，附着力越大，可以在颗粒表面形成一层较薄但均匀的硬脂酸镁层，相应的合成物的润滑性就越好；而比表面积较低的硬脂酸镁，容易在颗粒表面富集。润滑性能就会较差。以下是使用国仪量子V-Sorb X800系列比表面及孔径分析仪对硬脂酸镁的表征案例，据中国药典2020版四部规定，采用氮气作为吸附质，样品待测面积至少＞1m2 ，我们建议待测面积＞5m2，根据美国药典要求，其BET方程的P/P0选点在0.05～0.15之间，其线性拟合度要大于0.9975。从图2可以看出，在经过40℃、80℃和100℃预处理之后，其比表面积测试结果分别为 6.14 m2/g，5.78 m2/g和3.10 m2/g，可以发现不同预处理温度对其表面积测试结果有较大影响，且随着脱气温度升高，其比表面积数值越小，经过分析主要是硬脂酸镁的成分复杂，且熔点较低，较高的脱气温度会造成硬脂酸镁烧结或熔化。图2 不同预处理温度下硬脂酸镁比表面积测试结果3、 纳米氧化锆材料的比表面积和孔径分布表征纳米氧化锆材料是一种白色结晶氧化物，在过去的十年中由于其表面光滑、质地致密，高强耐磨，良好的生物相容性和化学稳定性，因而在医疗硬组织修复领域中很受欢迎。以下是使用国仪量子V-Sorb X800系列比表面及孔径分析仪对纳米氧化锆的表征案例。从图3可以看出，粒径为2.0-2.5 μm（左）和粒径为1.0-1.5 μm（右），其比表面积测试结果分别为18.64 m2/g和19.91 m2/g，可以发现随着粒径的降低其比表面积数值在增加。此外，也对粒径为1.0-1.5 μm的纳米氧化锆材料进行了孔径分布的表征，从图4的N2吸附-脱附等温线可以看出，主要为Ⅱ类等温线，在高点时吸附量陡增，可能存在少量的大孔结构；从BJH介孔孔径分布图来看，样品基本没有介孔结构，但在100 nm-200 nm处存在相对集中的孔径分布，可能含有部分大孔结构，可结合扫描电镜进一步观察确认。从SF-微孔孔径分布图以及N2吸附-脱附等温线图来看，样品存在较为少量的微孔结构，集中分布在0.75 nm，即最可几孔径为0.75 nm。图3 不同颗粒尺寸的纳米氧化锆比表面积测试结果（左：2.0-2.5 μm，右：1.0-1.5 μm）图4 N2吸附-脱附等温线（左）、BJH-孔径分布（中）、SF-孔径分布（右）三、真密度表征中的实际应用案例在医药领域，气相二氧化硅的亲水性可用来消除水肿和降低伤口发炎产生的分泌物；帮助腹泻病人固定和结合水分；在皮肤病学中广泛用作干燥剂，其高吸附性可用来吸附微生物和微小病毒。气相二氧化硅还可作为乳浊液的稳定剂、药物载体，延长药效和促进药物吸收。以下是使用国仪量子G-DenPyc X900系列真密度测定仪对气相二氧化硅材料的表征案例。从图5可以看出，经过不同改性后的气相二氧化硅其真密度数值具有较大的差异，分别为0.154 g/ml，0.299 g/ml和0.382 g/ml，研究者可以在保证药效的前提下，选择相应较轻的二氧化硅进行生产加工。图5 不同改性后的气相二氧化硅的真密度测试结果国仪量子比表面及孔径分析仪国仪量子V-Sorb X800系列产品可以提供超低比表面积和微孔、介孔孔径及其分布的稳定测试，是满足中国药典测试方法的高通量快速经济型仪器；实现来料、出厂成品比表面积快速测试，孔径分布分析，进而进行质量把控，调整工艺参数，预估药品性能等。产品具有测试高效、结果准确、性价比高、自动化操作简单易学等诸多优势。全自动比表面及孔径分析仪V-Sorb X800系列参考文献[1] 次旦卓嘎. 蒙脱石治疗小儿腹泻的临床效果分析[J]. 世界最新医学信息文摘, 2019(79):2.[2] 郭仁庭, 覃忠富,傅长明, 等. 硬脂酸镁的性质、应用及市场前景综述[J]. 企业科技与发展: 上半月, 2011, 000(004):P.15-17.

一直以来，总有客户问我们：现在市面上的化学吸附仪都是单站的，最多也是两站的，什么时候能有多站的提供？能不能有一种方法，既帮我们提高工作效率，又不用太多的人力？最好每个工作站独立运行，想用几个站就几个站。美国麦克仪器公司为满足客户日益增长的客户需求，经过一系列的研究，攻克了化学吸附多站同时进行遇到的技术难题，终于与日前揭开全自动六站化学吸附仪ChemiSorb HTP神秘的面纱，为大家送上一份特别的圣诞大餐。ChemiSorb HTP全自动六站化学吸附仪技术特点：分析测试量大，带有六个独立分析站最多可同时进行六个化学分析每个分析站带有独立的加热炉，设定范围：10℃到700℃石英样品反应器带溢流道设计，可用于各种尺寸的颗粒和粉体全自动分析无需人看守即可得到高分辨率吸附等温线分析站可同时运行，也可独立运行最多可同时连接多达12种不同的气体Windows操作界面如有需求，请拨打我们的咨询电话400-630-2202或登录我们的网站：www.micromeritics.com.cn公司简介： 美国麦克仪器公司是世界上第一家将自动表面积分析仪、压汞仪以及沉降式粒度分析仪投放市场的公司。公司主营产品为研究级全自动比表面积与孔隙度分析仪、多站比表面积与孔隙度分析仪、快速比表面积与孔隙度分析仪、流动气体法比表面分析仪、程序升温化学吸附仪、化学吸附仪、压汞仪、高压吸附气体吸附仪、蒸汽吸附仪、密度测量、颗粒技术和颗粒形态分析仪等各种材料表征仪器。

有别于美国康塔仪器公司特色的&ldquo 操作培训&rdquo 及&ldquo 短期理论课程&rdquo ，我公司举办的物理吸附理论系列讲座，由公司首席科学家Dr Matthias Thommes发起，将着重探讨物理吸附领域新的理论进展，以及由此对传统的吸脱附等温线分析带来的挑战和帮助，从而得到材料表面性质、结构的更全面的信息，并且开展更有针对性的一对一的分析讨论。日前，该系列讲座第一讲，&ldquo 微-介孔材料孔径分布的数据处理&rdquo 成功举行，来自世界各地的60余名科研工作者参与了讨论。会上，与会研究工作者针对数据分析时的理论问题及试验中的遇到的困扰与公司首席科学家Dr Matthias Thommes进行了详细的讨论，解决了大量困扰研究工作者的实际问题。