氘钨灯光源

一、概述：材料在室外使用时，长期暴露在日光或玻璃过滤后的日光下，因此测定光、热、湿度和其他气候应力对材料颜色和性能的影响非常重要。然而，通常需要采用特定实验室光源加速老化试验来更加快速的测定光、热、湿度对材料物理、化学和光学性能的影响。实验室设备中的暴露在比大气老化有更多的可控条件下进行，用来加速高聚物讲解和产生实效。因为实验室加速暴露与实际使用的差异，且实验室试验往往不能再现实际使用条件下的材料所受的全部暴露因素，所以很难使两种暴露试验结果相关联。没有任何一种实验室暴露试验可以完全模拟实际使用的暴露条件。[align=center][img=氙灯光源加速老化试验的概述与应用,500,258]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709091051_01_3254213_3.jpg[/img][/align]由于紫外辐射、潮湿时间、温度、污染及其他因素的差异，在材料实际使用条件下的相对耐久性会随不同的地区而大不相同。因此，即使发现一个特定的实验室加速试验结果被用来比较在某一室外或实际使用条件下暴露的材料的相对相对耐久性，也不能认为此结果使用与判断在不同的实际使用条件下暴露的材料的相对耐久性。二、氙灯光源加速老化试验的应用氙灯光源加速暴露试验结果适用于比较材料的有关性能。一种常见的应用是确定不同批次材料的质量水平与已知性能的对照物是否相同。当材料在同一暴露设备中同时试验时，材料间的比较最为合适。结果可以通过比较材料的特定性能下降到某一特定水平所需的暴露时间或辐照量来表示。为了比较试验材料与对照物的性能，着重推荐每个试验至少有一个对照物被暴露。所选对照物必须具有相似的组成和结构以使其失效模式与被测材料相同。最好采用两个对照物，一个耐久性较好，另一个较差。为获得统计估算结果，每一对照物和被评价的试验材料的平行试验数量要足够多。除非另有规定，否则全部试验材料和对照物至少要进行三次平行试验。进行破坏性试验测试测试材料性能时，每个暴露期都需要一组独立的样品。在某些规范试验中，试验材料与气候老化参照材料（如蓝色羊毛织物）同时暴露。试验材料的某一性能或多项性能测试是在参照材料的规定性能达到某一水平后进行的。如果参照材料的成分有别于试验材料，它可能会对导致试验材料失效的暴露作用因素不敏感，或者会对影响试验材料作用很小的暴露作用因素很敏感。参照材料的结果变化可能会远远不同与试验材料。参照材料与试验材料的所有这些差别会导致错误的结果。在某些规范试验中，试验样品性能的评价是在一组规定条件的试验周期下，经过特定暴露时间或辐照量后进行的。除非一个特定暴露周期作用的再现性和性能测试方法的再现性已被确定，否则按照本部分进行的任何加速暴露实验结果均不能根据指定暴露时间或辐照量达到后的特定性能水平来确定材料的合格或不合格

先简单简述下 紫外-可见分光光度计的一些基础内容： 1.紫外-可见分光光度计的组成 ①光 源：在紫外可见分光光度计中，常用的光源有两类：可见光光源，如钨灯和卤钨灯；紫外光源，如氢灯和氘灯 ②单色器：单色器以棱镜或光栅分光，提供固定波长的单色光 ③吸收池：吸收池又称比色皿或比色杯，按材料可分为玻璃吸收池和石英吸收池，前者不能用于紫外区 ④检测器：检测器的作用是检测光信号，并将光信号转变为电信号。现今使用的分光光度计大多采用光电管 [img=,582,160]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708241344_01_2719930_3.png[/img] 2.光学结构系统 ① 单光束结构：在单光束结构中，只有一束光穿过样品室。先在样品池中注入溶剂将透过率设置为100% 或将吸光度设置为0，然后将溶剂替换为样品在进行测定[img=,518,128]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708241332_01_2719930_3.png[/img] ②双光束结构： 双光束结构中，诸如旋转镜或半透镜等将单色光分为两束，即样品光束和参比光束。在样品室内，样品光束穿过装有样品的样品池，参比光束穿过装有溶 剂的样品池，两束光都进入检测器。这种结构 的特点是可以一次同时测定样品信号 I 和参比信号Io。[img=,516,146]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708241333_01_2719930_3.png[/img] 开始言归正传公司在2016年购入一台岛津的紫外可见分光光度计（型号-UV1800），到现在光源已使用2000h以上，根据仪器维护设置，超过2000h需要对氘灯和钨灯进行更换。 购买仪器之后本人参加过一次岛津公司组织的UV系列的培训，所以这次根据之前培训所学对仪器进行光源的更换。 （一）工具准备 1.十字螺丝刀一把（用于打开光源室和钨灯的固定簧片） 2.洗耳球（用于吹走光源室室内灰尘） （二）打开光源室 1.使用十字螺丝刀松开固定螺丝 2.使用洗耳球吹除室内灰尘（因为仪器才使用一年多，所以室内还算干净） [img=松开光源室的固定螺丝,200,160]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708241018_02_2719930_3.png[/img][img=推开光源室盖并取下光源室盖,200,151]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708241018_03_2719930_3.png[/img][img=,200,201]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708241020_01_2719930_3.jpg[/img][img=,231,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708241032_01_2719930_3.png[/img]（三）更换氘灯 1.将氘灯缓慢拔离灯座（拿住氘灯黑色塑料部分，慢慢用力把灯整个提起来，避免大角度摇晃） 1.将新D2灯底部凸耳与灯座凹槽对齐，将新D2灯插入灯座 [img=,119,194]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708241035_01_2719930_3.png[/img][img=,185,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708241038_02_2719930_3.png[/img][img=,156,194]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708241043_01_2719930_3.png[/img][img=,150,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708241054_02_2719930_3.jpg[/img][img=,155,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708241112_01_2719930_3.png[/img]（四）更换钨灯 1.松开弹簧片螺丝，取下弹簧片 2.取下钨灯，插入新的钨灯（钨灯没有极性，任何一只引脚都可以朝上） 3.将固定弹簧片按原位置安装 [img=,577,113]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708241058_01_2719930_3.png[/img] [img=,193,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708241106_01_2719930_3.png[/img][img=,210,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708241107_01_2719930_3.png[/img][img=,208,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708241109_01_2719930_3.png[/img][img=,260,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708241109_02_2719930_3.png[/img]（五）基线校准 1.进入仪器维护界面----选择仪器基线校准 2.重置灯使用时间 ----分别选择重置氘灯和钨灯时间 [img=,269,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708241118_01_2719930_3.png[/img][img=,265,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708241118_03_2719930_3.png[/img][img=,286,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708241118_02_2719930_3.png[/img]（六）注意事项 1.在更换光源之前，请务必关闭仪器电源并待光源充分冷却，否则灼热的光源可能造成烫伤。 2.在取下和安装光源室盖时必须小心，避免盖板后背撞到氘灯 3.更换钨灯时手可能会碰到氘灯，因此在更换钨灯前请用干净的纸或布盖住氘灯或将氘灯取下。 4.禁止猛烈左右或上下摇晃插入灯座的钨灯，否则可能使引脚与灯体连接部断裂，从而使钨灯不能点亮。

今日看到有的版友询问日立U-3000系列分光光度计光源更换后的调整问题，特将此篇我过去的调整笔记发表上来，供大家参考：[align=center][b]关于紫外-可见分光光度计光源灯更换后的调整[/b][/align][b]（一）前 言：[/b]众所周知，紫外可见分光光度计的光源部需要经常更换光源灯（钨灯或氘灯），一般来说这种工作均由仪器厂家的工程师来进行；如果仪器用户自己可以掌握这种更换和调整技术，既能节约等待时间又能节省维修费用，可谓一举两得。虽然有些用户也曾经自行尝试过这种工作，但往往效果不太理想，究其原因则是没有掌握要领，他们将这种更换光源灯的工作看做与更换室内照明灯泡的性质一样，认为只要换上的光源灯被亮即万事大吉；为此、我以日立U--3010型分光光度计为例，谈谈这方面的调整要领。[b]（二）光源灯室的构造：[/b]（1）简易型的仪器 一般简易型分光光度计的光源室仅仅设计了一支钨灯来涵盖整个波长区域的使用，由于钨灯的能量在紫外区很弱，因此、此类仪器在紫外区的测量信号的噪声较大。当然、也有专用的紫外分光光度计（如液相检测器或核酸蛋白仪等），同理、光源灯就改用一支氘灯了。（2）中、高档型的仪器 为了保障在190～1100nm区域内的高信噪比，目前的仪器均采用两只光源灯互补使用，即在紫外区采用氘灯，而在可见区使用钨灯，两只灯的选择采用旋转光源镜来切换；图－1就是这种光源室的鸟瞰实例图（注：图以日立U-3010机型为例，以下同）；图中左侧是氘灯，右侧是钨灯，上方是去往单色器的进光孔，下方就是转换光源镜。[img=,690,459]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707091035_07_1602290_3.jpg[/img][align=center][b]图－1、 灯室鸟瞰[/b][/align][align=center][b] [/b][/align][align=center][b] [/b][/align][align=center][b] [/b][/align][b]（三）光源灯更换后为何要调整？[/b]分光光度计有一个技术指标，称为“基线噪声”，也就是“信噪比”，英文表示为S/N；简单地讲信噪比越大测量的结果精度越高。要想达到最佳信噪比，光源的调整就凸现重要了；关于这个调整的物理意义，用仪器术语解释：就是让光源灯发出的实际光束与光路理论光轴完全重合。用形象语言解释：就是让光源发出的光束的最强点完全照射到仪器单色器的入口狭缝的中央处。由于安装光源灯的灯座一般是固定式的，加之每支灯的构造的微小差异，致使其发射出的光束在三维空间中的位置也不尽相同；所以更换光源灯后，很难保证光束的最强点照射到狭缝的中央处，这是客观存在。为此、唯一可以补偿这一缺憾的办法就是调整光源镜的反射角度。但是对于许多使用者而言，往往不清楚这个调整步骤的重要性。一般来讲、含有氘灯和钨灯两种光源的仪器的光源镜均可以调整，图－2就是日立U-3010分光光度计灯室内光源镜的示意图：[img=,486,278]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707091036_01_1602290_3.jpg[/img] [b]图－2、光源镜示意图 示意图说明：[/b]Screw： 为内六角调整螺丝，共三个，分别为A，B，C；Nut： 为锁定螺母（调整螺母时先松开锁定螺母，调好后再锁紧）；Screw A ：为氘灯/钨灯垂直光束调整螺丝；Screw B ：为氘灯水平光束调整螺丝；Screw C ：为钨灯水平光束调整螺丝；[b]（四）如何调整光源镜？[/b] （1）准备工作：光源镜位置调整时，样品室内必须保证无任何样品，如安装有其他附件时（如：积分球、反射附件等）请暂时取出。同时打开灯室的后盖和上盖，以便更换光源灯和调整光源镜；参看图-3，4：[img=,690,456]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707091036_02_1602290_3.jpg[/img][b]图－3、取下灯室后盖 [img=,690,463]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707091036_03_1602290_3.jpg[/img]图－4、露出光源镜 [/b]（2） 更换氘灯后的调整方法（适用于U-3010）：－测量模式设定为：E(S)或E(R)（单光束模式）－光源设定为：仅用D2灯－光电管高压：选固定模式，电压设定为300V左右－波长设定为：656.1nm（氘灯的特征波长）仔细调整光源镜A和B两个定位螺钉，使显示屏右上角的能量显示值达到最大。如图－5：[img=,690,462]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707091036_04_1602290_3.jpg[/img][align=center][b]图－5、调整氘灯光束[/b][/align][align=center][b] [/b][/align][b]说 明：[/b]① 氘灯原本在可见区是没有能量的，但是却在656.1nm处出现一条氘灯的特定谱线，当氘灯的发射光束达到最佳位置时，这条特殊的谱线峰值也会达到最高，仪器正是利用这个峰值变化来监控氘灯是否调整到最佳位置的。② 实施此项调整时，仪器的测量模式不能选择透过率或吸光度模式，一定要设定为单光束或能量监测模式，否则氘灯特征谱线看不到。（3） 更换钨灯后的调整方法（适用于U-3010）：－测量模式设定为：T%－光源设定为：仅用WI灯－光电管高压：选自动模式－波长设定为：600nm仔细调整光源镜A和C两个定位螺钉，使显示屏右上角的透过率显示值最大。如图－6所示：[img=,690,461]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707091037_01_1602290_3.jpg[/img][align=center][b]图－6、调整钨灯光束[/b][/align][b]（五）注意事项：[/b](1) 光源镜背部的螺钉A为灯光束垂直方向的调整螺钉，该螺钉调整时要兼顾两个灯的能量，但主要照顾氘灯的能量，因为氘灯的能量是钨灯的1/5。(2) 虽然大多情况下仅仅更换一只光源灯，但调整时两只灯的情况均要兼顾检查。(3)调整后要做仪器基线平坦度及噪声水平的测试，以检验调整的效果。(4)不同的分光仪器的灯室构造可能有所不同，但调整思路基本是相通的，本文仅能起到抛砖引玉的作用。

我们在做光催化实验的时候需要用到光源，一般来说，我们所最常用的光源就是高压汞灯。下面就来简单了解一下高压汞灯。 高压汞灯点燃时汞蒸气压为2～5个大气压，内管用石英玻璃。高压汞灯工作时，电流通过高压汞蒸气，使之电离激发，形成放电管中电子、原子和离子间的碰撞而发光。放电时波长 253.7nm的共振线(辐外光谱)被吸收,可见谱线强度增加,主要辐射的是404.7nm、435.8nm、546.1nm和577.0～579.0nm的可见谱线,此外还辐射较强的365.0nm的长波紫外线。 高压汞灯辐射的紫外线光谱加宽，且偏蓝绿，可用于光化反应、光刻机、紫外线探伤及荧光分析等。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207061706_376230_2556116_3.jpg 在这里有一组光化学反应仪中高压汞灯的实际参数： 高压汞灯的外型尺寸和光电参数功率W 启动电流A 工作电流A 工作电压V 有效弧长MM 接线方式300 5.4 3.2 220±20 125±10 单端引出500 7.0 5.2 220±20 170±10 单端引出 汞灯的光谱分布和相对强度如下：波长nm 250 313 365 400 510 620 720相对强度% 20 85 100 30 20 40 80 汞灯的发光部位为石英管，手直接接触会造成污染而影响光强。石英器皿外部常用干净脱脂棉沾取少量酒精擦净，清洗内部则用洗液。 除了在实验室能用到高压汞灯之外，高压汞灯也能在照明上得到应用，常采用以下两种方式改善它的光色：①在石英内管外面，再加一个玻璃壳，内壁涂耐较高温度的荧光粉，将紫外辐射转换成红色可见光，使高压荧光汞灯的辐射光谱接近于暖白色，且有较高的发光效率。②玻璃外壳内壁不涂荧光粉，而在壳内与石英灯管之间串联一钨丝，它既作为镇流器，又可辐射出高压汞灯所缺少的红光，以改善光色。这类高压白炽汞灯使用方便，可直接接到220伏交流电源上，发光效率低于高压荧光汞灯，但高于白炽灯。高压汞灯是紫外固化的标准灯，发热大，要用空气或水冷却，但功率高，适用于要求固化速率快的光固化涂料、油墨涂覆流水线。它由荧光泡壳和放电管两部分组成。放电管又细又短、只有人的手指大小、内装高压水银蒸气，放电管外面有一棉球形的荧光泡壳。通电后放电管产生很强的可见光和紫外线，紫外线照射在荧光泡壳上，发出大量可见光。高压汞灯发出的光中不含红色，它照射下的物体发青，因此只适于广场、街道的照明。

我们在使用吸收光谱仪时，仪器里面均有一个光源。这些光源会发出不同的光来，但是这些光与他们的特征谱线是一回事吗？我根据个人的见解与大家讨论一下：（1）钨灯http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669801_1602290_3.jpg钨灯发出的可见区域的白炽光。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016111221283742_01_1602290_3.jpg钨灯属于连续光源，其发射波长在400nm~900nm之间的强度最大；因此我们看到钨灯发出的光主要是可见区发出的光。（2）氘灯http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016111221325556_01_1602290_3.jpg氘灯发出的蓝紫色的辉光http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016111221330153_01_1602290_3.jpg氘灯理论上也是连续光源，但是其发射强度最大的区域主要在190nm~340nm，所以该灯在起辉后呈现蓝紫色的光辉。但是该灯的485nm 和 656.1nm两条特征谱线，一般均是作为校正仪器波长准确度之用的。（3）氙灯http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016111221405494_01_1602290_3.jpg经过白纸衰减的氙灯光http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016111221410220_01_1602290_3.jpg氙灯也属于连续光源，其发射谱线的最强波长范围却是在400nm~850nm之间即可见区，由于其灯的发射功率大于钨灯，故起辉后发出的光要大大强于钨灯，所以会发出刺眼的白炽光。（4）阴极灯http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016111221504566_01_1602290_3.jpg填充氖气的阴极灯发出的辉光http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016111221584941_01_1602290_3.jpg氖的谱线表，大多在600nm附近。所以阴极灯起辉时，肉眼看到的是橙色的辉光。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016111221504583_01_1602290_3.jpg填充氩气的阴极灯发出的蓝紫色的辉光http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016111221504596_01_1602290_3.jpg阴极灯属于锐线光源，即其发射谱线是很窄的。由于阴极灯的谱线大多在紫外区和仅紫外区，所以一般而言我们是看不见它的发射谱线的，即便是在可见区，但是也会被阴极灯内相对明亮的橙红色的氖光所掩盖。如果灯内填充的是氩气的话，则会发出蓝紫色的辉光。（5）汞阴极灯http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611122205_616347_0_3.jpg填充氖气的汞阴极灯发出的辉光；在阳极周围是氖气发出的橙色的辉光；而在阴极顶端发出的却是紫色的汞的谱线光团。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611122205_616348_0_3.jpg使用了钛汞齐材料制作的汞阴极灯http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611122206_616349_0_3.jpg汞灯常用的特征谱线表，多为紫外区。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611122206_616350_0_3.jpg这是汞灯所有发射谱线的分配图，从此图不难看出，谱线多集中在紫外区或金紫外区，所以肉眼看到的是蓝紫色的辉光。结论：综上所述，我们肉眼有时看到的光源灯的辉光并不一定完全是真正的发射谱线。